JP2005081215A - 前進凍結濃縮制御方法 - Google Patents

Abstract

【課題】
被濃縮液及び冷媒を循環させつつ該被濃縮液を凍結濃縮する前進凍結濃縮において、被濃縮液を効率的に凍結濃縮する上で大きな影響を及ぼす二つの因子、すなわち凍結濃縮中における凍結界面での被濃縮液の流速及び氷結晶の成長速度を設定値通りに制御することができる制御方法を提供する。
【解決手段】
被濃縮液を循環させる被濃縮液流路に該被濃縮液の体積膨張量検出手段を接続し、該体積膨張量検出手段で検出した体積膨張量から該被濃縮液流路における氷結晶厚を求め、該氷結晶厚に基づき、該被濃縮液の循環量を調節すると共に、冷却の温度及び／又は循環量を調節して、該被濃縮液流路における該被濃縮液の流速及び氷結晶の成長速度を設定値となるよう制御した。
【選択図】 図２

Description

本発明は前進凍結濃縮制御方法に関する。食品や医薬品等の被濃縮液を濃縮する方法として、優れた品質の濃縮物を得ることができる凍結濃縮法が注目されている。凍結濃縮法には懸濁結晶法と前進凍結濃縮法とが知られているが、これらのうちで本発明は、前進凍結濃縮法に関し、特に被濃縮液及び冷媒を循環させつつ該被濃縮液を前進凍結濃縮するときの制御方法に関する。

従来、前進凍結濃縮法として、被濃縮液を凍結濃縮器の被濃縮液流路に循環させつつ、冷媒を該凍結濃縮器の冷媒流路に循環させて、該被濃縮液流路の壁面に氷結晶を順次形成して成長させることにより、該被濃縮液を凍結濃縮する方法が知られている（例えば非特許文献１及び２参照）。

かかる前進凍結濃縮法においては、被濃縮液を効率的に凍結濃縮する上で、凍結濃縮中における凍結界面での被濃縮液の流速及び氷結晶の成長速度の二つの因子が大きな影響を及ぼす。例えば、凍結界面での被濃縮液の流速が遅いと、それに応じて氷結晶への溶質取込率が高くなり、逆に凍結界面での被濃縮液の流速が速いと、それに応じて凍結濃縮装置への負荷が大きくなる。また例えば、氷結晶の成長速度が速いと、それに応じて氷結晶への溶質取込率が高くなり、逆に氷結晶の成長速度が遅いと、それに応じて凍結濃縮時間が長くなる。前記のような前進凍結濃縮法においては、凍結濃縮中における凍結界面での被濃縮液の流速及び氷結晶の成長速度を最適値に制御することが肝要なのであるが、従来はそのような最適値に制御する方法は提案されていない。通常、被濃縮液を循環させるためのポンプの回転数及び冷媒の温度を一定値に保つか、又は凍結濃縮中における凍結界面での被濃縮液の流速及び氷結晶の成長速度を予測し、凍結濃縮の時間経過に伴って被濃縮液を循環させるためのポンプの回転数を順次低くし、また冷媒の温度を順次低くしているのが実情である。しかし、かかる手段では実際のところ、凍結濃縮中における凍結界面での被濃縮液の流速及び氷結晶の成長速度を最適値に制御することができず、これらが大きく変動してしまう。
食品と技術（１９９７年１２月号、第３１８巻、１〜８頁） 日本食品工学会第１回（２０００年度）年次大会講演要旨集（８５頁）

本発明が解決しようとする課題は、被濃縮液を凍結濃縮器の被濃縮液流路に循環させつつ、冷媒を該凍結濃縮器の冷媒流路に循環させて、該被濃縮液流路の壁面に氷結晶を順次形成して成長させることにより、該被濃縮液を凍結濃縮する前進凍結濃縮において、被濃縮液を効率的に凍結濃縮する上で大きな影響を及ぼす二つの因子、すなわち凍結濃縮中における凍結界面での被濃縮液の流速及び氷結晶の成長速度を最適値、言い替えれば設定値に制御することができる方法を提供する処にある。

前記の課題を解決する本発明は、被濃縮液を凍結濃縮器の被濃縮液流路に循環させつつ、冷媒を該凍結濃縮器の冷媒流路に循環させて、該被濃縮液流路の壁面に氷結晶を順次形成して成長させることにより、該被濃縮液を凍結濃縮する前進凍結濃縮において、被濃縮液流路に被濃縮液の体積膨張量検出手段を接続し、該体積膨張量検出手段で検出した体積膨張量から該被濃縮液流路における氷結晶厚を求め、該氷結晶厚に基づく下記の操作Ａ及びＢを介して、該被濃縮液流路における該被濃縮液の流速及び氷結晶の成長速度を設定値となるよう制御することを特徴とする前進凍結濃縮制御方法に係る。
操作Ａ：氷結晶厚から被濃縮液流路における氷結晶の内径を計算し、該内径と該被濃縮液流路における該被濃縮液の流速の設定値とから該被濃縮液流路における該被濃縮液の所要流量を計算して、該被濃縮液流路における該被濃縮液の実測流量が該所要流量となるよう該被濃縮液の循環量を調節する操作。
操作Ｂ：氷結晶厚から被濃縮液流路における氷結晶の成長速度を計算し、該成長速度が設定値となるよう冷媒の温度及び／又は循環量を調節する操作。

本発明に係る前進凍結濃縮制御方法（以下、単に本発明の制御方法という）は、被濃縮液を凍結濃縮器の被濃縮液流路に循環させつつ、冷媒を該凍結濃縮器の冷媒流路に循環させて、該被濃縮液流路の壁面に氷結晶を順次形成して成長させることにより、該被濃縮液を凍結濃縮する前進凍結濃縮において、該被濃縮流路における該被濃縮液の流速及び氷結晶の成長速度を最適値すなわち設定値となるよう制御する方法である。

凍結濃縮器としては、それ自体は各種の形式のものを用いることができるが、内側に被濃縮液流路が形成され、外側に冷媒流路が形成された２重円筒管で構成されたものを用いるのが好ましく、かかる２重円筒管を２本以上備え、各２重円筒管の被濃縮液流路が一つの循環流路を形成するように接続されたものを用いるのがより好ましい。

本発明の制御方法では先ず、前記のような凍結濃縮器の被濃縮液流路に被濃縮液の体積膨張量検出手段を接続し、該体積膨張量検出手段で検出した体積膨張量から該被濃縮液流路における氷結晶厚を求める。被濃縮液の凍結濃縮を進めると、その時間経過に伴って被濃縮液流路の壁面に氷結晶が順次形成されて成長する。かかる氷結晶の成長により体積膨張が生じ、見掛け上、その体積膨張分だけ被濃縮液量が増加する。結果として生じる被濃縮液のかかる増加量すなわち該被濃縮液の体積膨張量を被濃縮液流路に接続した体積膨張量検出手段で検出する。被濃縮液流路の形状や大きさ、例えば径や長さは既知であるので、検出した体積膨張量から該被濃縮液流路における氷結晶厚を計算する。

体積膨張量検出手段としては、それ自体は各種の方式のものを用いることができるが、前記のように増加して被濃縮液流路から溢流する被濃縮液を容器に受け、その量を圧力、重量又は液面レベルで検出するものが好ましく、また被濃縮液流路から溢流する被濃縮液の積算流量で検出するものが好ましい。

本発明の制御方法では次に、前記のようにして求めた被濃縮液流路における氷結晶厚に基づいて、操作Ａ及びＢを行ない、該被濃縮液流路における被濃縮液の流速及び氷結晶の成長速度を設定値となるよう制御する。操作Ａでは、氷結晶厚から被濃縮液流路における氷結晶の内径を計算し、該内径と該被濃縮液流路における被濃縮液の流速の設定値とから該被濃縮液流路における該被濃縮液の所要流量を計算して、該被濃縮液流路における該被濃縮液の実測流量が該所要流量となるよう該被濃縮液の循環量を調節する。また操作Ｂでは、氷結晶厚から被濃縮液流路における氷結晶の成長速度を計算し、該成長速度が設定値となるよう冷媒の温度及び／又は循環量を調節する。

操作Ａにおける被濃縮液の循環量の調節手段としては、それ自体は各種の方式のものを用いることができるが、該被濃縮液を被濃縮液流路に循環させるためのポンプの周波数を制御して回転数を制御することによるものが好ましい。また操作Ｂにおける冷媒の温度の調節手段としては、これもそれ自体は各種の方式のものを用いることができるが、該冷媒を冷却するための冷却機の作動を制御することによるものが好ましく、該冷媒を冷却するための冷却機に接続された冷媒タンクから冷媒流路の入口へと供給される冷媒と、該冷媒流路の出口から排出されて該冷媒タンクを介することなく該冷媒流路の入口へと返送される冷媒の流量制御をすることによるものがより好ましい。更に操作Ｂにおける冷媒の循環量の調節手段としては、これもそれ自体は各種の方式のものを用いることができるが、該冷媒を冷媒流路に循環させるためのポンプの周波数を制御して回転数を制御することによるものが好ましい。

本発明の制御方法によると、被濃縮液及び冷媒を循環させつつ該被濃縮液を凍結濃縮する前進凍結濃縮において、被濃縮液を効率的に凍結濃縮する上で大きな影響を及ぼす二つの因子、すなわち凍結濃縮中における凍結界面での被濃縮液の流速及び氷結晶の成長速度を設定値通りに制御することができる。

図１は本発明の制御方法の実施形態を略示する系統図である。内側に被濃縮液流路１１ａ，１２ａが形成され、外側に冷媒流路１１ｂ，１２ｂが形成された２本の２重円筒管１１，１２が並んで立設されており、被濃縮液流路１１ａと被濃縮液流路１２ａは一つの循環流路１１ｃを形成するように接続されている。２重円筒管１１，１２の上方には被濃縮液の供給容器２１が配置されており、供給容器２１は循環流路１１ｃに接続されている。冷媒流路１１ｂと冷媒流路１２ｂはそれらの上部及び下部で連通されており、冷媒流路１２ｂの下部には冷媒の入口が、また上部には冷媒の出口が設けられていて、これらの入口及び出口は冷却機３１に接続されている。

被濃縮液流路１１ａの上方における循環流路１１ｃには被濃縮液を循環させるためのポンプ４１が介装されており、ポンプ４１よりも上方における循環流路１１ｃと供給容器２１とを接続する接続管からは溢流管５１が分岐されていて、溢流管５１の先端部は受器５１ａを臨んでいる。また冷媒流路１２ｂへの冷媒の入口と冷却機３１との間には冷媒を循環させるためのポンプ４２が介装されている。

受器５１ａの底部には圧力センサ６１ａが介装されており、また被濃縮液流路１２ａの上方における循環流路１１ｃには流量計６１ｂが介装されていて、更にポンプ４２と冷媒流路１２ｂへの冷媒の入口との間には温度センサ６１ｃが介装されている。圧力センサ６１ａ、流量計６１ｂ及び温度センサ６１ｃは演算制御装置７１に接続されており、演算制御装置７１は冷却機３１及びポンプ４１に接続されている。

図１に略示した系統図では、供給容器２１から被濃縮液流路１１ａ，１２ａを含む循環流路１１ｃに被濃縮液を満注する。ポンプ４１を作動させて、被濃縮液を循環流路１１ｃにてすなわち被濃縮液流路１１ａ，１２ａにて左旋回で循環させると共に、冷却機３１及びポンプ４２を作動させて、冷却機３１で冷却した冷媒を冷媒流路１１ｂ，１２ｂへ循環させる。被濃縮液流路１１ａ，１２ａの壁面すなわち２重円筒管１１，１２の内側の円筒管の内壁面に氷結晶が順次形成されて成長し、これにより被濃縮液は凍結濃縮されるが、かかる氷結晶の成長により体積膨張が生じ、その体積膨張分だけ被濃縮液が溢流管５１を介して受器５１ａに溜る。

図１の系統図では先ず、前記のような凍結濃縮の進行に伴い受器５１ａに溜る被濃縮液量すなわち被濃縮液の体積膨張量を圧力センサ６１ａで逐次検出し、その信号を演算制御装置７１へ送る。演算制御装置７１では、送られてきた信号から被濃縮液流路１１ａ，１２ａにおける氷結晶厚を逐次計算する。

演算制御装置７１には予め被濃縮液流路１１ａ，１２ａにおける被濃縮液の流速及び氷結晶の成長速度の設定値を入力しておくが、図１の系統図では次に、前記の氷結晶厚から被濃縮流路１１ａ，１２ａにおける氷結晶の内径を計算し、この内径と被濃縮液流路１１ａ，１２ａにおける被濃縮液の流速の設定値とから被濃縮液流路１１ａ，１２ａにおける被濃縮液の所要流量を計算して、流量計６１ｂで検出される被濃縮液流路１１ａ，１２ａにおける被濃縮液の実測流量がこの所要流量となるよう、演算制御装置７１から発せられる信号によりポンプ４１の周波数を制御して回転数を制御し、被濃縮液の循環量を調節する。これと同時に、前記の氷結晶厚から被濃縮液流路１１ａ，１２ａにおける氷結晶の成長速度を計算し、この成長速度が設定値となるよう、演算制御装置７１から発せられる信号により冷却機３１の作動を制御し、温度センサ６１ｃで検出される冷媒の温度を調節する。

図２は本発明の制御方法の他の実施形態を略示する系統図である。内側に被濃縮液流路１３ａ，１４ａが形成され、外側に冷媒流路１３ｂ，１４ｂが形成された２本の２重円筒管１３，１４が並んで立設されており、被濃縮液流路１３ａと被濃縮液流路１４ａは一つの循環流路１３ｃを形成するように接続されている。２重円筒管１３，１４の上方には被濃縮液の供給容器２２が配置されており、供給容器２２は循環流路１３ｃに接続されている。冷媒流路１３ｂと冷媒流路１４ｂはそれらの上部及び下部で連通されており、冷媒流路１４ｂの下部には冷媒の入口が、また上部には冷媒の出口が設けられていて、これらの入口及び出口は冷媒タンク３２ａに接続され、冷媒タンク３２ａは冷却機３２に接続されている。

被濃縮液流路１３ａの上方における循環流路１３ｃには被濃縮液を循環させるためのポンプ４３が介装されており、ポンプ４３よりも上方における循環流路１３ｃと供給容器２２とを接続する接続管からは溢流管５２が分岐されていて、溢流管５２の先端部は受器５２ａに接続されている。また冷媒流路１４ｂへの冷媒の入口と冷媒タンク３２ａとの間には冷媒を循環させるためのポンプ４４が介装されている。

溢流管５２には積算流量計６２ａが介装されており、また被濃縮液流路１４ａの上方における循環流路１３ｃには流量計６２ｂが介装されていて、更にポンプ４４と冷媒流路１４ｂへの冷媒の入口との間には温度センサ６２ｃが介装されている。そして冷媒流路１４ｂからの冷媒の出口と冷媒タンク３２ａとの間には三方バルブ６２ｄが介在されており、三方バルブ６２ｄからは冷媒タンク３２ａとポンプ４４とを接続する接続管にバイパスが渡されている。積算流量計６２ａ、流量計６２ｂ及び温度センサ６２ｃは演算制御装置７２に接続されており、演算制御装置７２はポンプ４３及び三方バルブ６２ｄに接続されている。

図２に略示した系統図では、供給容器２２から被濃縮液流路１３ａ，１４ａを含む循環流路１３ｃに被濃縮液を満注する。ポンプ４３を作動させて、被濃縮液を循環流路１３ｃにてすなわち被濃縮液流路１３ａ，１４ａにて左旋回で循環させると共に、冷却機３２及びポンプ４４を作動させて、冷却機３２で冷却した冷媒を冷媒タンク３２ａを介して冷媒流路１３ｂ，１４ｂへ循環させる。被濃縮液流路１３ａ，１４ａの壁面すなわち２重円筒管１３，１４の内側の円筒管の内壁面に氷結晶が順次形成されて成長し、これにより被濃縮液は凍結濃縮されるが、かかる氷結晶の成長により体積膨張が生じ、その体積膨張分だけ被濃縮液が溢流管５２及び積算流量計６２ａを介して受器５２ａに溜る。

図２の系統図では先ず、前記のような凍結濃縮の進行に伴い溢流管５２を介して溢流する被濃縮液量すなわち被濃縮液の体積膨張量を積算流量計６２ａで逐次検出し、その信号を演算制御装置７２へ送る。演算制御装置７２では、送られてきた信号から被濃縮液流路１３ａ，１４ａにおける氷結晶厚を逐次計算する。

演算制御装置７２には予め被濃縮液流路１３ａ，１４ａにおける被濃縮液の流速及び氷結晶の成長速度の設定値を入力しておくが、図２の系統図では次に、前記の氷結晶厚から被濃縮流路１３ａ，１４ａにおける氷結晶の内径を計算し、この内径と被濃縮液流路１３ａ，１４ａにおける被濃縮液の流速の設定値とから被濃縮液流路１３ａ，１４ａにおける被濃縮液の所要流量を計算して、流量計６２ｂで検出される被濃縮液流路１３ａ，１４ａにおける被濃縮液の実測流量がこの所要流量となるよう、演算制御装置７２から発せられる信号によりポンプ４３の周波数を制御して回転数を制御し、被濃縮液の循環量を調節する。これと同時に、前記の氷結晶厚から被濃縮液流路１３ａ，１４ａにおける氷結晶の成長速度を計算し、この成長速度が設定値となるよう、演算制御装置７２から発せられる信号により三方バルブ６２ｄの開度を調節し、冷媒タンク３２ａから冷媒流路１４ｂの入口へと供給される冷媒の流量と冷媒流路１４ｂの出口から排出されて冷媒タンク３２ａに到ることなく三方バルブ６２ｄ及び前記のバイパスを介し冷媒流路１４ｂの入口へと返送される冷媒の流量とを制御して、温度センサ６２ｃで検出される冷媒の温度を調節する。

実施例１
図２について前述した系統図にしたがい、次の条件下で被濃縮液を凍結濃縮した。
被濃縮液：トマトジュースの遠心分離液
冷媒：プロピレングリコールを主成分とする混合液（丸善ケミカル社製の商品名ナイブラインＮＦＰ）の７５％水溶液
被濃縮液流路における被濃縮液の流速の設定値：２．０ｍ／ｓ
被濃縮液流路における氷結晶の成長速度の設定値：４．０mm／ｈ

比較例１
全体としては実施例１と同様に、但しここでは、被濃縮液流路における被濃縮液の流速２．０ｍ／ｓを、また被濃縮液流路における氷結晶の成長速度４．０mm／ｈを目標値とし、かかる目標値が達成されるよう、凍結濃縮の時間経過に伴って、被濃縮液を循環させるためのポンプの周波数及び冷媒の温度を表１記載のように順次低くし、被濃縮液を凍結濃縮した。

結果
図３は前記した実施例１の凍結濃縮中における結果を示すグラフ、図４は前記した比較例１の凍結濃縮中における結果を示すグラフである。共に、横軸に凍結濃縮時間（分）を目盛っており、左縦軸に被濃縮液流路における被濃縮液の流速（ｍ／ｓ）を目盛っていて、右縦軸に被濃縮液流路における氷結晶の成長速度（mm／ｈ）を目盛っている。そして共に、図中の実線は被濃縮液の流速（ｍ／ｓ）を示しており、破線は氷結晶の成長速度（mm／ｈ）を示している。

表２は前記した実施例１及び比較例１の凍結濃縮結果を示している。表２中の分配係数は、氷結晶のＢｒｉｘ（％）／［｛凍結濃縮前の被濃縮液のＢｒｉｘ（％）＋凍結濃縮後の濃縮液のＢｒｉｘ（％）｝／２］で求められる値であり、この値が高いほど氷結晶への溶質取込率が高く、逆にこの値が低いほど氷結晶への溶質取込率が低いことを示していて、この値が１の場合には凍結濃縮が全く進行していないことを意味している。

図３、図４及び表２の結果からも、本発明の制御方法によると、凍結濃縮中における凍結界面での被濃縮液の流速及び氷結晶の成長速度を設定値通りに制御することができ、したがって該被濃縮液を効率的に凍結濃縮できることが解る。

本発明の制御方法の実施形態を略示する系統図。 本発明の制御方法の他の実施形態を略示する系統図。 本発明の制御方法における凍結濃縮中の結果を例示するグラフ。 従来の制御方法における凍結濃縮中の結果を例示するグラフ。

符号の説明

１１〜１４ ２重円筒管
１１ａ〜１４ａ 被濃縮液流路
１１ｂ〜１４ｂ 冷媒流路
１１ｃ，１３ｃ 循環流路
２１，２２ 供給容器
３１，３２ 冷却機
３２ａ 冷媒タンク
４１〜４４ ポンプ
５１，５２ 溢流管
５１ａ，５２ａ 受器
６１ａ 圧力センサ
６１ｂ，６２ｂ 流量計
６２ａ 積算流量計
６１ｃ，６２ｃ 温度センサ
６２ｄ 三方バルブ
７１，７２ 演算制御装置

Claims (9)

1. 被濃縮液を凍結濃縮器の被濃縮液流路に循環させつつ、冷媒を該凍結濃縮器の冷媒流路に循環させて、該被濃縮液流路の壁面に氷結晶を順次形成して成長させることにより、該被濃縮液を凍結濃縮する前進凍結濃縮において、被濃縮液流路に被濃縮液の体積膨張量検出手段を接続し、該体積膨張量検出手段で検出した体積膨張量から該被濃縮液流路における氷結晶厚を求め、該氷結晶厚に基づく下記の操作Ａ及びＢを介して、該被濃縮液流路における該被濃縮液の流速及び氷結晶の成長速度を設定値となるよう制御することを特徴とする前進凍結濃縮制御方法。
   操作Ａ：氷結晶厚から被濃縮液流路における氷結晶の内径を計算し、該内径と該被濃縮液流路における該被濃縮液の流速の設定値とから該被濃縮液流路における該被濃縮液の所要流量を計算して、該被濃縮液流路における該被濃縮液の実測流量が該所要流量となるよう該被濃縮液の循環量を調節する操作。
   操作Ｂ：氷結晶厚から被濃縮液流路における氷結晶の成長速度を計算し、該成長速度が設定値となるよう冷媒の温度及び／又は循環量を調節する操作。
2. 凍結濃縮器が、内側に被濃縮液流路が形成され、外側に冷媒流路が形成された２重円筒管で構成されたものである請求項１記載の前進凍結濃縮制御方法。
3. 凍結濃縮器が、２本以上の２重円筒管を備え、各２重円筒管の被濃縮液流路が一つの循環流路を形成するように接続されたものである請求項２記載の前進凍結濃縮制御方法。
4. 体積膨張量検出手段が、被濃縮液流路から溢流した被濃縮液量を圧力、重量又は液面レベルで検出するものである請求項１〜３のいずれか一つの項記載の前進凍結濃縮制御方法。
5. 体積膨張量検出手段が、被濃縮液流路から溢流する被濃縮液の積算流量で検出するものである請求項１〜３のいずれか一つの項記載の前進凍結濃縮制御方法。
6. 操作Ａにおける被濃縮液の循環量の調節が、該被濃縮液を被濃縮液流路に循環させるためのポンプの周波数制御による回転数制御によるものである請求項１〜５のいずれか一つの項記載の前進凍結濃縮制御方法。
7. 操作Ｂにおける冷媒の温度の調節が、該冷媒を冷却するための冷却機の作動制御によるものである請求項１〜６のいずれか一つの項記載の前進凍結濃縮制御方法。
8. 操作Ｂにおける冷媒の温度の調節が、冷却機に接続された冷媒タンクから冷媒流路の入口へと供給される冷媒と、該冷媒流路の出口から排出されて該冷媒タンクを介することなく該冷媒流路の入口へと返送される冷媒との流量制御によるものである請求項１〜６のいずれか一つの項記載の前進凍結濃縮制御方法。
9. 操作Ｂにおける冷媒の循環量の調節が、該冷媒を冷媒流路に循環させるためのポンプの周波数制御による回転数制御によるものである請求項１〜８のいずれか一つの項記載の前進凍結濃縮制御方法。
   

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