WO2015029821A1 - ベント式二軸混練押出装置及び方法 - Google Patents

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陽平 清水
淳 柿▲崎▼
清 半田
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Definitions

  • the present invention relates to a vented twin-screw kneading extrusion apparatus and method, and in particular, a polymer or a synthetic rubber by injecting a devolatilization aid from a devolatilization aid injection nozzle provided in the most advanced segment cylinder of the cylinder.
  • the present invention relates to improvement of synthetic resin devolatilization ability and novel improvement for low temperature foaming.
  • the treatment target at the time of supplying to the extruder is rubber dissolved in the solvent coming out of the polymerization tank in the previous step, and in the case of treatment with a conventional extruder, The amount of rubber treated per unit time after removal of the rubber was extremely reduced to suppress shearing heat generation in the screw and pelletized.
  • a vent type twin screw extruder for devolatilizing the aforementioned solvent the configuration disclosed in Patent Document 1 can be exemplified. That is, what is denoted by reference numeral 1 in FIG.
  • the two screws 2 disposed in the cylinder 1 include a first kneading section extending between the vicinity of the upstream side of the first devolatilizing auxiliary agent injection nozzle 7a and the vicinity of the upstream side of the first vent port 4a.
  • a second kneading part 6b is also provided between the second pressure inlet 7b and the second vent port 4b.
  • a water-containing polymer is supplied to a twin-screw extruder having a dewatering slit on the lower surface of the cylinder, and the polymer is supplied from the supply side in the extruder.
  • the extruder does not have a vent on the extrusion side from the position where the dehydration slit is formed, and the extruded polymer is foamed by the vaporized water, and the polymer can be dried uniformly.
  • the deterioration temperature does not have a specific definition, but is the temperature at which the rubber in the high temperature and undeformed state before molding deteriorates, and empirically, for each rubber product defined in the UL standard. It is known that the temperature is about 100 ° C. higher than the limit heat resistance temperature.
  • the most advanced segment cylinder is provided by providing the most advanced segment cylinder with the devolatilizing agent injection nozzle and the most advanced kneading section. It is to carry out stable devolatilization and foaming in a state where the temperature of the molten resin is lowered.
  • vent type twin-screw kneading and extruding apparatus melt-kneads synthetic resin raw materials made of synthetic rubber supplied from a raw material supply port upstream of a cylinder made of a plurality of segment cylinders or two or more polymers including synthetic rubber.
  • the devolatilization aid is injected at a rate of 1.0% to 15% with respect to the molten resin, and the back pressure upstream of the die is the devolatilization at the limit heat resistant temperature of the synthetic rubber.
  • the synthetic resin material is composed of a mixture of synthetic rubber and an organic solvent, the devolatilizing agent is composed of water, and the die From a die with a pressure adjustment mechanism
  • the vent type biaxial kneading extrusion method according to the present invention is composed of synthetic rubber supplied from a raw material supply port upstream of a cylinder composed of a plurality of segment cylinders or two or more kinds of polymers including synthetic rubber.
  • Vent type biaxial kneading in which organic volatiles contained in the molten resin obtained by melting and kneading the synthetic resin raw material are discharged to the outside from the vent port of the cylinder and the molten resin is extruded from a die at the tip of the cylinder.
  • the devolatilization aid is dispersed in the molten resin in the most advanced segment cylinder from the most advanced devolatilization agent injection nozzle provided in the most advanced segment cylinder consisting of the segment cylinder located at the forefront of the cylinder.
  • a plurality of devolatilization aid injection nozzles, a plurality of vent ports, and a plurality of kneading sections are provided between the most advanced segment cylinder of the cylinder and the raw material supply port.
  • a volatilization aid any of water, nitrogen and carbon dioxide is used, and the cylinder temperature of the most advanced segment cylinder is a boiling point of the devolatilization aid or higher and less than the temperature.
  • the devolatilization aid is injected at a rate of 1.0% to 15% with respect to the molten resin, and the back pressure upstream of the die is the degassing temperature at the limit heat resistance temperature of the synthetic rubber.
  • the synthetic resin material is a mixture of synthetic rubber and an organic solvent
  • the devolatilization agent is a method comprising water
  • the die Dies with pressure adjustment mechanism It is Li Cheng way.
  • the bent type biaxial kneading extrusion apparatus and method according to the present invention are configured as described above, the following effects can be obtained. That is, the organic volatile component of the molten resin obtained by melting and kneading a synthetic resin raw material made of a polymer or synthetic rubber supplied from a raw material supply port upstream of a cylinder made of a plurality of segment cylinders is removed from the vent port of the cylinder to the outside.
  • the most recent segment cylinder comprising a segment cylinder located at the forefront of the cylinder is provided.
  • a plurality of devolatilization auxiliary injection nozzles, a plurality of vent ports, and a plurality of kneading sections are provided between the most advanced segment cylinder of the cylinder and the raw material supply port, so that the most advanced segment is provided.
  • Volatilization and low temperature of the molten resin conveyed toward the cylinder can be promoted. Further, by using water, nitrogen, carbon dioxide, or the like as the devolatilization aid, it is possible to achieve devolatilization and low temperature of the molten resin.
  • the raw material is set to be equal to or higher than the deterioration temperature even if shear heat is generated when passing through the die. Without decomposing, it is possible to optimize the devolatilization and lowering of temperature of the synthetic rubber having a low decomposition temperature. Further, water used as the devolatilization aid is injected at a rate of 1.0% to 15% with respect to the molten resin, and the back pressure upstream of the die is equal to or higher than the water vapor pressure at the molten resin temperature.
  • the low temperature foaming of the molten resin can be performed stably without the devolatilization aid foaming (sizing) in the apparatus before passing through the die.
  • the synthetic resin raw material is a mixture of a synthetic rubber and an organic solvent, and the devolatilization aid is water, which is suitable for devolatilization and foam extrusion of the synthetic rubber.
  • the die is made of a die with a pressure adjusting mechanism, the foaming state can be adjusted very easily.
  • the present invention improves the devolatilization ability of a synthetic resin made of a polymer or synthetic rubber and performs low-temperature firing by injecting a devolatilization aid from a devolatilization aid injection nozzle provided in the most advanced segment cylinder of the cylinder. It is an object of the present invention to provide a bent type biaxial kneading extrusion apparatus and method.
  • FIG. 1 what is indicated by reference numeral 1 is a long cylindrical cylinder having first to seventh segment cylinders 1a to 1g from the upstream side toward the downstream side.
  • a raw material supply port 3 is formed in the segment cylinder 1a, and a first devolatilizing agent injection nozzle 7a and a first kneading section 6a are provided in the third segment cylinder 1c.
  • the fourth segment cylinder 1d is provided with a first vent port 4a
  • the fifth segment cylinder 1e is provided with a second devolatilizing agent injection nozzle 7b and a second kneading part 6b.
  • the sixth segment cylinder 1f is provided with a second vent port 4b
  • the seventh segment cylinder 1g is a state-of-the-art degassing auxiliary injection nozzle that is not provided in the conventional configuration.
  • a volatilizer injection nozzle 7c and a state-of-the-art kneading part 6c as a third kneading part are provided, and a die 8 is provided on the outlet side of the state-of-the-art kneading part 6c.
  • the synthetic resin raw material 11 supplied from the raw material supply port 3 of the cylinder 1 into the first segment cylinder 1a is conveyed to the third segment cylinder 1c while being melted in the first and second segment cylinders 1a and 1b. .
  • the third segment cylinder 1c water, nitrogen, carbon dioxide and the like are injected from the first devolatilizing agent injection nozzle 7a into the molten resin in which the synthetic resin raw material 11 is melted.
  • the devolatilization aid is dispersed into the molten resin by the first kneading section 6a, and the molten resin containing the devolatilization aid is the fourth segment cylinder. It is sent to 1d and an organic volatile matter is volatilized outside from the 1st vent port 4a.
  • the molten resin devolatilized from the first vent port 4a in the fourth segment cylinder 1d is again the second devolatilization aid in the fifth segment cylinder 1e, similarly to the operation in the third segment cylinder 1c.
  • the devolatilization aid from the injection nozzle 7b is injected, it is dispersed in the molten resin by the second kneading section 6b, and is sent to the sixth segment cylinder 1f to the molten resin containing the devolatilization aid.
  • the organic volatile component contained therein is devolatilized from the second vent port 4b to the outside.
  • the most advanced devolatilization assistant injection which is the third devolatilization agent injection nozzle
  • the devolatilization aid is injected from the nozzle 7c, the injected devolatilization aid is dispersed into the molten resin by the most advanced kneading portion 6c comprising the third kneading portion.
  • the devolatilization aid is removed by the heat remaining in the melt resin.
  • This vaporization causes the molten resin to foam into a known crumb shape.
  • the molten resin is cooled by the latent heat of vaporization when the devolatilizing agent is vaporized, and further, the devolatilization interface is remarkably increased by foaming the molten resin by the devolatilizing aid, and the organic residue remaining in the molten resin. Volatile components are devolatilized out of the molten resin and can be extruded at a lower resin temperature.
  • the water used as the devolatilization aid is injected at a ratio of 1.0% to 15% with respect to the molten resin, so that both the decrease in the molten resin temperature and the devolatilization performance can be achieved. It becomes possible.
  • the back pressure on the upstream side of the die 8 needs to be equal to or higher than the water vapor pressure at the molten resin temperature. is there.
  • the die 8 is preferably a well-known die with a pressure adjusting mechanism having a mechanism for adjusting the opening (area) of the nozzle outlet.
  • the die with the pressure adjusting mechanism is not shown in the figure, but as is well known, for example, the opening area of the discharge port is changed by changing the overlapping state of the two die plates. As a result, the discharge pressure of the die 8 is changed. It is the structure which can adjust.
  • the cylinder temperature of the most advanced segment cylinder 1g is related to the resin temperature extruded from the die 8 and the foaming state, and the result is as follows. It is. Equipment: Vent type twin-screw kneading extrusion equipment manufactured by Nippon Steel Co., Ltd. TEX65 ⁇ II-28AW-V Raw material: Synthetic rubber (EPDM: Limit heat resistance temperature 140 ° C: Degradation temperature 240 ° C) Additive: Organic solvent + water Experimental results
  • the temperature of the most advanced segment cylinder 1g is ideally kept as low as possible since the decomposition temperature of the synthetic rubber as the raw material is low.
  • the resin temperature at the outlet temperature rose to 210 ° C. due to shear heat generation at the outlet of the die 8 at 100 ° C., but it was confirmed that the synthetic rubber was stably foamed.
  • the most advanced segment cylinder is 200 ° C.
  • the discharge of the molten resin becomes unstable, and the outlet The resin temperature at the temperature exceeded 250 ° C. and the deterioration temperature.
  • the heat of vaporization of the devolatilization aid water
  • the treated synthetic rubber is in a well-known crumb state, and the foamed state can be adjusted by the final amount of devolatilization aid added and the pressure at the die 8.
  • the use of the die 8 with the pressure adjusting mechanism is facilitated by using the die 8 with the well-known pressure adjusting mechanism having the function of adjusting the opening degree of the nozzle discharge port. Is desirable.
  • the gist of the above-described embodiment is as follows. That is, it is contained in a molten resin obtained by melt-kneading a synthetic resin raw material 11 made of synthetic rubber supplied from the raw material supply port 3 upstream of the cylinder 1 made up of a plurality of segment cylinders 1a to 1g or two or more kinds of polymers including synthetic rubber.
  • a molten resin obtained by melt-kneading a synthetic resin raw material 11 made of synthetic rubber supplied from the raw material supply port 3 upstream of the cylinder 1 made up of a plurality of segment cylinders 1a to 1g or two or more kinds of polymers including synthetic rubber.
  • the vent type biaxial kneading and extruding apparatus in which the organic volatile matter is discharged to the outside from the vent ports 4a and 4b of the cylinder 1 and the molten resin is extruded from the die 8 at the tip of the cylinder 1.
  • the boiling point of the devolatilization aid is less than the limit heat-resistant temperature of the synthetic rubber and the method, and the devolatilization aid is 1.0% to 15% with respect to the molten resin.
  • the back pressure on the upstream side of the die 8 is a composition and method that is equal to or higher than the vapor pressure of the devolatilization aid at the limit heat resistant temperature of the synthetic rubber, and the synthetic resin raw material is Synthetic rubber and organic solvent mixed Consist of, the de- ⁇ agent is a construction and method consisting of water, also the die 8 has a configuration and a method consisting of the pressure adjusting mechanism with a die.
  • the vent type twin-screw kneading and extruding apparatus is provided with a state-of-the-art devolatilization auxiliary injection nozzle and a state-of-the-art kneading section in the most advanced segment cylinder of the cylinder, thereby improving the devolatilization performance of synthetic rubber and the like and low resin temperature Extrusion at is possible.

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Abstract

　本発明は、シリンダの最先端セグメントシリンダに設けられた脱揮助剤注入ノズルから脱揮助剤を注入することにより、ポリマー又は合成ゴムからなる合成樹脂の脱揮能力の向上と低温発泡を行うことである。本発明によるベント式二軸混練押出装置及び方法は、シリンダ(1)の最先端のセグメントシリンダ(1g)からなる最先端セグメントシリンダに設けられた最先端脱揮助剤注入ノズル(7c)から脱揮助剤を最先端セグメントシリンダ(1g)内の溶融樹脂へ分散すると共に最先端混練部(6c)によって混練し、前記脱揮助剤で溶融樹脂を発泡させて押出す構成と方法である。

Description

ベント式二軸混練押出装置及び方法
　本発明は、ベント式二軸混練押出装置及び方法に関し、特に、シリンダの最先端セグメントシリンダに設けられた脱揮助剤注入ノズルから脱揮助剤を注入することにより、ポリマー又は合成ゴムからなる合成樹脂脱揮能力の向上と低温発泡を行うための新規な改良に関する。
　一般に、合成ゴムの脱揮処理の場合、押出機に供給する時点での処理対象は前工程の重合タンクから出てくる溶媒に溶けたゴムであり、従来の押出機での処理の場合、溶媒を除去した後のゴムの単位時間当たりの処理量を極端に下げることでスクリュでのせん断発熱を抑えてペレット化していた。
　前述の溶媒を脱揮するためのベント式二軸押出機としては、特許文献１に開示されている構成を挙げることができる。
　すなわち、図２において符号１で示されるものは、複数の第１～第７セグメントシリンダ１ａ～１ｇからなるシリンダであり、前記シリンダ１には、上流側から順次間隔を置いて設けられた原料供給口３、第１ベント口４ａおよび第２ベント口４ｂを備え、第１および第２ベント口４ａ，４ｂそれぞれの上流側には脱揮助剤を圧入するための第１脱揮助剤注入ノズル７ａおよび第２脱揮助剤注入ノズル７ｂが設けられている。前記シリンダ１内に配設された２本のスクリュ２には、第１脱揮助剤注入ノズル７ａの上流側近傍から第１ベント口４ａの上流側近傍の間に延在する第１混練部６ａが設けられ、これと同様に、第２圧入口７ｂと第２ベント口４ｂの間にも第２混練部６ｂが設けられている。
　また、特許文献２のポリマーの回収方法においては、図示していないが、脱水スリットをシリンダの下面に有する二軸押出機に水を含むポリマーを供給し、該押出機内において上記ポリマーを供給側から押出側に移動させつつ漸次加圧しかつ加熱し、その後、該押出機の押出側端部において該ポリマーを高圧領域から低圧領域に押し出すことにより該ポリマー中の水分を瞬時に気化させて該ポリマーを乾燥させている。上記押出機は上記脱水スリットが形成された位置よりも押出側にベントを有しておらず、押出されたポリマーが気化した水分により発泡し、ポリマーを均一に乾燥させることができる方法である。
特開平８－２０７１１８号公報 特開２０００－３１０４８２号公報
　従来のベント式二軸押出機及びポリマーの回収方法は、以上のように構成されていたため、次のような課題が存在していた。
　すなわち、前述の特許文献１のベント式二軸押出機において、特に、劣化温度が低い合成ゴムの脱揮を行う場合、二軸スクリュによるせん断発熱が高く、シリンダの最先端セグメントシリンダにおける溶融樹脂に対する温度冷却手段が設けられていないが故に、脱揮効率と低い樹脂温度での押出しを両立させることは困難であった。
　また特許文献２に示されるポリマーの回収方法においては、水分を有するポリマーの水分を除去するために、シリンダの下面に脱水スリットを設けると共に、シリンダの先端から押し出されたポリマーが気化した水分により発泡させているが、近年、要望の多い合成ゴム等のような劣化温度が低い合成樹脂で有機溶剤が混合された樹脂材料の脱揮と、発泡押出しによる乾燥クラムの成形を1台の押出機で両立することは困難であった。
　尚、ここでいう劣化温度は特に定まった定義が有るものではないが、成形前の高温未定形状態のゴムが劣化する温度であり、経験的に、UL規格で定義されるそれぞれのゴム製品の限界耐熱温度から１００℃程度高いことが知られている。
　本発明は、以上のような課題を解決するためになされたもので、特に、シリンダの最先端の最先端セグメントシリンダに脱揮助剤注入ノズルと最先端混練部を設けることによって最先端セグメントシリンダ内の溶融樹脂温度を低下させた状態で安定した脱揮と発泡を行うことである。
　本発明によるベント式二軸混練押出装置は、複数のセグメントシリンダからなるシリンダの上流の原料供給口から供給された合成ゴムあるいは合成ゴムを含む２種以上のポリマーからなる合成樹脂原料を溶融混練した溶融樹脂に含まれる有機揮発分を、前記シリンダのベント口から外部に除去すると共に、前記シリンダの先端のダイスから前記溶融樹脂を押出すようにしたベント式二軸混練押出装置において、前記シリンダの最先端に位置するセグメントシリンダからなる最先端セグメントシリンダに設けられた最先端脱揮助剤注入ノズルから脱揮助剤を前記最先端セグメントシリンダ内の溶融樹脂へ分散すると共に最先端混練部によって混練し、前記脱揮助剤で前記溶融樹脂を発泡させて押出す構成であり、また、前記シリンダの前記最先端セグメントシリンダと前記原料供給口との間には、複数の脱揮助剤注入ノズル及び複数のベント口及び複数の混練部が設けられている構成であり、また、前記脱揮助剤として、水、窒素及び二酸化炭素の何れかが用いられる構成であり、また、前記最先端セグメントシリンダのシリンダ温度を前記脱揮助剤の沸点以上かつ、前記合成ゴムの限界耐熱温度未満とする構成であり、また、前記脱揮助剤は、前記溶融樹脂に対して１．０％から１５％の割合で注入し、前記ダイスの上流側の背圧は前記合成ゴムの限界耐熱温度での前記脱揮助剤の蒸気圧以上とした構成であり、また、前記合成樹脂原料は、合成ゴムと有機溶剤を混合したものからなり、前記脱揮助剤は水よりなる構成であり、また、前記ダイスは、圧力調整機構付きダイスよりなる構成であり、また、本発明によるベント式二軸混練押出方法は、複数のセグメントシリンダからなるシリンダの上流の原料供給口から供給された合成ゴムあるいは合成ゴムを含む２種類以上のポリマーからなる合成樹脂原料を溶融混練した溶融樹脂に含まれる有機揮発分を、前記シリンダのベント口から外部に排出すると共に、前記シリンダの先端のダイスから前記溶融樹脂を押出すようにしたベント式二軸混練押出方法において、前記シリンダの最先端に位置するセグメントシリンダからなる最先端セグメントシリンダに設けられた最先端脱揮助剤注入ノズルから脱揮助剤を前記最先端セグメントシリンダ内の溶融樹脂へ分散すると共に最先端混練部によって混練し、前記脱揮助剤で前記溶融樹脂を発泡させて押出す方法であり、また、前記シリンダの前記最先端セグメントシリンダと前記原料供給口との間には、複数の脱揮助剤注入ノズル及び複数のベント口及び複数の混練部が設けられている方法であり、また、前記脱揮助剤として、水、窒素及び二酸化炭素の何れかが用いられる方法であり、また、前記最先端セグメントシリンダのシリンダ温度を前記脱揮助剤の沸点℃以上かつ、前記温度未満とする方法であり、また、前記脱揮助剤は、前記溶融樹脂に対して１．０％から１５％の割合で注入し、前記ダイスの上流側の背圧は前記合成ゴムの限界耐熱温度での前記脱揮助剤の蒸気圧以上とした方法であり、また、前記合成樹脂原料は、合成ゴムと有機溶剤を混合したものからなり、前記脱揮助剤は水よりなる方法であり、また、前記ダイスは、圧力調整機構付きダイスよりなる方法である。
　本発明によるベント式二軸混練押出装置及び方法は、以上のように構成されているため、次のような効果を得ることができる。
　すなわち、複数のセグメントシリンダからなるシリンダの上流の原料供給口から供給されたポリマー又は合成ゴムからなる合成樹脂原料を溶融混練した溶融樹脂の有機揮発分を、前記シリンダのベント口から外部に除去すると共に、前記シリンダの先端のダイスから前記溶融樹脂を押出すようにしたベント式二軸混練押出装置及び方法において、前記シリンダの最先端に位置するセグメントシリンダからなる最先端セグメントシリンダに設けられた最先端脱揮助剤注入ノズルから脱揮助剤を前記最先端セグメントシリンダ内の溶融樹脂へ分散すると共に最先端混練部によって混練し、前記脱揮助剤で前記溶融樹脂を発泡させて押出すことにより、脱揮性能の向上が達成できると共に、脱揮助剤が気化して発泡する際に、脱揮助剤の気化熱によって分解温度が低い合成ゴム等の合成樹脂が冷却されるため、低い温度で押出しすることができ、従来困難であった脱揮能力と低い温度での押出しを両立できる。
　また、前記シリンダの前記最先端セグメントシリンダと前記原料供給口との間には、複数の脱揮助剤注入ノズル及び複数のベント口及び複数の混練部が設けられていることにより、最先端セグメントシリンダに向けて搬送される溶融樹脂の脱揮と低温化を促進することができる。
　また、前記脱揮助剤として、水、窒素及び二酸化炭素などが用いられることにより、溶融樹脂の脱揮と低温化を達成できる。
　また、前記最先端セグメントシリンダのシリンダ温度を前記脱揮助剤の沸点以上、前記合成ゴムの限界耐熱温度未満とすることにより、ダイス通過時のせん断発熱があっても、原料を劣化温度以上とすることなく、分解温度が低い合成ゴム等の脱揮と低温化を最適化できる。
また、前記脱揮助剤として用いられる水は、前記溶融樹脂に対して１．０％から１５％の割合で注入し、前記ダイスの上流側の背圧は溶融樹脂温度での水蒸気圧以上であることにより、ダイス通過前に脱揮助剤が装置内で発泡（サイジング）することなく溶融樹脂の低温発泡を安定して行うことができる。
　また、前記合成樹脂原料は、合成ゴムと有機溶剤を混合したものからなり、前記脱揮助剤は水よりなることにより、合成ゴムの脱揮及び発泡押出しに好適である。
　また、前記ダイスは、圧力調整機構付きダイスよりなることにより、発泡状態の調整が極めて容易となる。
本発明によるベント式二軸混練押出装置を示す断面図である。 従来のベント式二軸混練押出装置を示す断面図である。
　本発明は、シリンダの最先端セグメントシリンダに設けられた脱揮助剤注入ノズルから脱揮助剤を注入することにより、ポリマー又は合成ゴムからなる合成樹脂の脱揮能力の向上と低温発砲を行うようにしたベント式二軸混練押出装置及び方法を提供することを目的とする。
　以下、図面と共に本発明によるベント式二軸混練押出装置及び方法の好適な実施の形態について説明する。
　尚、従来例と同一又は同等部分には、同一符号を付して説明する。
　図１において、符号１で示されるものは、上流側から下流側へ向けて第１～第７セグメントシリンダ１ａ～１ｇを有する長尺状の筒状をなすシリンダであり、このシリンダ１の第１セグメントシリンダ１ａには原料供給口３が形成され、前記第３セグメントシリンダ１ｃには第１脱揮助剤注入ノズル７ａ及び第１混練部６ａが設けられている。
　前記第４セグメントシリンダ１ｄには、第１ベント口４ａが設けられ、前記第５セグメントシリンダ１ｅには、第２脱揮助剤注入ノズル７ｂ及び第２混練部６ｂが設けられている。
　前記第６セグメントシリンダ１ｆには、第２ベント口４ｂが設けられており、前記第７セグメントシリンダ１ｇには、従来構成には設けられていない第３脱揮助剤注入ノズルとしての最先端脱揮助剤注入ノズル７ｃ及び第３混練部としての最先端混練部６ｃが設けられていると共に、前記最先端混練部６ｃの出口側にはダイス８が設けられている。
　次に、前述の構成による本発明のベント二軸混練押出装置を用いてポリマー又は合成ゴムからなる合成樹脂原料１１の脱揮及び発泡成形について説明する。
　前記シリンダ１の原料供給口３から第１セグメントシリンダ１ａ内に供給された合成樹脂原料１１は、前記第１、第２セグメントシリンダ１ａ，１ｂ内で溶融されつつ第３セグメントシリンダ１ｃに搬送される。
　前記第３セグメントシリンダ１ｃでは、前記合成樹脂原料１１が溶融された溶融樹脂に対して第１脱揮助剤注入ノズル７ａから、水、窒素及び二酸化炭素などが注入されるが、ここでは、蒸発潜熱が最も大である水を脱揮助剤として注入することにより、脱揮助剤は第１混練部６ａによって前記溶融樹脂内へ分散され、脱揮助剤を含む溶融樹脂は第４セグメントシリンダ１ｄに送られて有機揮発分が第１ベント口４ａから外部に脱揮される。
　前記第４セグメントシリンダ１ｄで第１ベント口４ａから脱揮された溶融樹脂は、第５セグメントシリンダ１ｅ内で、再び、前述の第３セグメントシリンダ１ｃにおける動作と同様に、第２脱揮助剤注入ノズル７ｂからの脱揮助剤が注入されることによって第２混練部６ｂによって前記溶融樹脂内へ分散され、脱揮助剤を含む溶融樹脂に第６セグメントシリンダ１ｆに送られ、この溶融樹脂内に含まれる有機揮発分が第２ベント口４ｂから外部に脱揮される。
　前記第６セグメントシリンダ１ｆで脱揮された溶融樹脂が前記第７セグメントシリンダである最先端セグメントシリンダ１ｇに送られた状態では、第３脱揮助剤注入ノズルである最先端脱揮助剤注入ノズル７ｃから脱揮助剤が注入されると、注入された脱揮助剤は第３混練部からなる最先端混練部６ｃによって溶融樹脂内へ分散される。
　前述のように、分散された脱揮助剤を含む溶融樹脂は、前記最先端セグメントシリンダ１ｇのダイス８から大気中に押出された際、脱揮助剤は溶融樹脂に残っている熱によって気化し、この気化によって溶融樹脂を発泡させて周知のクラム状となる。
　この脱揮助剤が気化する時の蒸発潜熱によって溶融樹脂は冷却され、さらに、前記脱揮助剤によって溶融樹脂が発泡することで脱揮界面が著しく増大すると共に、溶融樹脂内に残留する有機揮発分は溶融樹脂外へ脱揮され、さらに低い樹脂温度での押出が可能となる。
　また、前記脱揮助剤として用いられる水は、種々実験の結果、前記溶融樹脂に対して１．０％から１５％の割合で注入することで溶融樹脂温度の低下と脱揮性能の両立が可能となる。また、注入された水を液相で分散させ、且つ、シリンダ１内での発泡を防止するため、前記ダイス８の上流側の背圧は溶融樹脂温度での水蒸気圧以上とすることが必要である。前記ダイス８は、ノズル吐出口の開度（面積）を調節する機構を有する周知の圧力調整機構付きダイスを用いることが望ましい。尚、前記圧力調整機構付きダイスは、図示していないが、周知のように、例えば２枚のダイスプレートの重なり具合を変えることで吐出口の開口面積を変え、その結果、ダイス８の吐出圧を調整できる構成である。
　また、本出願人の実験結果によると、前記最先端セグメントシリンダ１ｇのシリンダ温度がダイス８から押出される樹脂温度と発泡状態に対して関係することが確認できており、その結果は次の通りである。
　　装置：株式会社日本製鋼所製のベント式二軸混練押出装置 TEX65αII-28AW-V
　　原料：合成ゴム（EPDM：限界耐熱温度１４０℃：劣化温度２４０℃）
添加剤：有機溶剤＋水
　　実験結果
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　前記最先端セグメントシリンダ１ｇの温度は、原料である合成ゴムの分解温度が低いために、極力低い温度に保持されることが理想的であるが、前述の表１のデータの通り、最先端セグメントシリンダを１００℃で、ダイス８の出口でのせん断発熱により、出口温度での樹脂温は２１０℃まで上昇したが、合成ゴムを安定して発泡させることを確認することができた。
一方、最先端セグメントシリンダを２００℃とした比較例では、ダイス上流のシリンダ内部で水の蒸発が起きたことによりサージングが発生したことにより溶融樹脂の吐出が不安定になったことに加え、出口温度での樹脂温度は２５０℃と劣化温度を超えてしまった。
　従って、本発明はダイス８から外部に吐出する時に脱揮助剤（水）の気化熱を利用して吐出時のせん断発熱を抑制することによって、従来のように、処理量を落とすことなく安定して吐出ができ、処理後の合成ゴムは周知のクラム状態になり、その発泡状態は最後の脱揮助剤添加量とダイス８での圧力で調整が可能である。尚、前述の場合も、ノズル吐出口の開度調節機能をもつ周知の圧力調整機構付きのダイス８を使用することにより、発泡状態の調整が容易となるため、圧力調整機構付きダイスを用いることが望ましい。
　尚、前述の実施の形態の要旨とするところは、次の通りである。
　すなわち、複数のセグメントシリンダ１ａ～１ｇからなるシリンダ１の上流の原料供給口３から供給された合成ゴムあるいは合成ゴムを含む２種以上のポリマーからなる合成樹脂原料１１を溶融混練した溶融樹脂に含まれる有機揮発分を、前記シリンダ１のベント口４ａ、４ｂから外部に排出すると共に、前記シリンダ１の先端のダイス８から前記溶融樹脂を押出すようにしたベント式二軸混練押出装置において、前記シリンダ１の最先端に位置するセグメントシリンダ１ｇからなる最先端セグメントシリンダに設けられた最先端脱揮助剤注入ノズル７ｃから脱揮助剤を前記最先端セグメントシリンダ１ｇ内の溶融樹脂へ分散すると共に最先端混練部６ｃによって混練し、前記脱揮助剤で前記溶融樹脂を発泡させて押出す構成と方法であり、また、前記シリンダ１の前記最先端セグメントシリンダ１ｇと前記原料供給口３との間には、複数の脱揮助剤注入ノズル７ａ、７ｂ及び複数のベント口４ａ、４ｂ及び複数の混練部６ａ、６ｂが設けられている構成と方法であり、また、前記脱揮助剤として、水、窒素及び二酸化炭素の何れかが用いられる構成と方法であり、また、前記最先端セグメントシリンダ１ｇのシリンダ温度を前記脱揮助剤の沸点以上、かつ、前記合成ゴムの限界耐熱温度未満とする構成と方法であり、また、前記脱揮助剤は、前記溶融樹脂に対して１．０％から１５％の割合で注入し、前記ダイス８の上流側の背圧は前記合成ゴムの限界耐熱温度での前記脱揮助剤の蒸気圧以上である構成と方法であり、また、前記合成樹脂原料は、合成ゴムと有機溶剤を混合したものからなり、前記脱揮助剤は水よりなる構成と方法であり、また、前記ダイス８は、圧力調整機構付きダイスよりなる構成と方法である。
　本発明によるベント式二軸混練押出装置は、シリンダの最先端セグメントシリンダに最先端脱揮助剤注入ノズルと最先端混練部を設けることにより、合成ゴム等の脱揮性能の向上と低い樹脂温度での押出が可能となる。

Claims (14)

  1. 　複数のセグメントシリンダ(1a～1g)からなるシリンダ(1)の上流の原料供給口(3)から供給された合成ゴム又は合成ゴムを含む２種以上のポリマーからなる合成樹脂原料(11)を溶融混練した溶融樹脂に含まれる有機揮発分を、前記シリンダ(1)のベント口(4a,4b)から外部に排出すると共に、前記シリンダ(1)の先端のダイス(8)から前記溶融樹脂を押出すようにしたベント式二軸混練押出装置において、
    　前記シリンダ(1)の最先端に位置するセグメントシリンダ(1g)からなる最先端セグメントシリンダに設けられた最先端脱揮助剤注入ノズル(7c)から脱揮助剤を前記最先端セグメントシリンダ(1g)内の溶融樹脂へ分散すると共に最先端混練部(6c)によって混練し、前記脱揮助剤で前記溶融樹脂を発泡させて押出すことを特徴とするベント式二軸混練押出装置。
  2. 　前記シリンダ(1)の前記最先端セグメントシリンダ(1g)と前記原料供給口(3)との間には、複数の脱揮助剤注入ノズル(7a,7b)及び複数のベント口(4a,4b)及び複数の混練部(6a,6b)が設けられていることを特徴とする請求項１記載のベント式二軸混練押出装置。
  3. 　前記脱揮助剤として、水、窒素及び二酸化炭素の何れかが用いられることを特徴とする請求項１又は２記載のベント式二軸混練押出装置。
  4. 　前記最先端セグメントシリンダ(1g)のシリンダ温度を前記脱揮助剤の沸点以上、かつ、前記合成ゴムの限界耐熱温度未満とすることを特徴とする請求項１ないし３の何れかに記載のベント式二軸混練押出装置。
  5. 　前記脱揮助剤は、前記溶融樹脂に対して１．０％から１５％の割合で注入し、前記ダイス(8)の上流側の背圧は前記合成ゴムの限界耐熱温度での前記脱揮助剤の蒸気圧以上であることを特徴とする請求項１ないし４の何れかに記載のベント式二軸混練押出装置。
  6. 　前記合成樹脂原料は、合成ゴムと有機溶剤を混合したものからなり、前記脱揮助剤は水よりなることを特徴とする請求項１,２,４,５の何れかに記載のベント式二軸混練押出装置。
  7. 　前記ダイス(8)は、圧力調整機構付きダイスよりなることを特徴とする請求項１ないし６の何れかに記載のベント式二軸混練押出装置。
  8. 　複数のセグメントシリンダ(1a～1g)からなるシリンダ(1)の上流の原料供給口(3)から供給された合成ゴムあるいは合成ゴムを含む２種以上のポリマーからなる合成樹脂原料(11)を溶融混練した溶融樹脂の有機揮発分を、前記シリンダ(1)のベント口(4a,4b)から外部に排出すると共に、前記シリンダ(1)の先端のダイス(8)から前記溶融樹脂を押出すようにしたベント式二軸混練押出方法において、
    　前記シリンダ(1)の最先端に位置するセグメントシリンダ(1g)からなる最先端セグメントシリンダに設けられた最先端脱揮助剤注入ノズル(7c)から脱揮助剤を前記最先端セグメントシリンダ(1g)内の溶融樹脂へ分散すると共に最先端混練部(6c)によって混練し、前記脱揮助剤で前記溶融樹脂を発泡させて押出すことを特徴とするベント式二軸混練押出方法。
  9. 　前記シリンダ(1)の前記最先端セグメントシリンダ(1g)と前記原料供給口(3)との間には、複数の脱揮助剤注入ノズル(7a,7b)及び複数のベント口(4a,4b)及び複数の混練部(6a,6b)が設けられていることを特徴とする請求項８記載のベント式二軸混練押出方法。
  10. 　前記脱揮助剤として、水、窒素及び二酸化炭素の何れかが用いられることを特徴とする請求項８又は９記載のベント式二軸混練押出方法。
  11. 　前記最先端セグメントシリンダ(1g) のシリンダ温度を前記脱揮助剤の沸点以上、かつ、前記合成ゴムの限界耐熱温度未満とすることを特徴とする請求項８ないし１０の何れかに記載のベント式二軸混練押出方法。
  12. 　前記脱揮助剤は、前記溶融樹脂に対して１．０％から１０％の割合で注入し、前記ダイス(8)の上流側の背圧は前記合成ゴムの限界耐熱温度での前記脱揮助剤の蒸気圧以上であることを特徴とする請求項８ないし１０の何れかに記載のベント式二軸混練押出方法。
  13. 　前記合成樹脂原料は、合成ゴムと有機溶剤を混合したものからなり、前記脱揮助剤は水よりなることを特徴とする請求項８,９,１１,１２の何れかに記載のベント式二軸混練押出方法。
  14. 　前記ダイス(8)は、圧力調整機構付きダイスよりなることを特徴とする請求項８ないし１３の何れかに記載のベント式二軸混練押出方法。
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