WO2015029495A1 - ストロンチウムイオン濃度を低減する方法 - Google Patents

ストロンチウムイオン濃度を低減する方法 Download PDF

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    • C02F2101/006—Radioactive compounds

Definitions

  • the present invention relates to a method for reducing the strontium ion concentration in an aqueous solution.
  • the cerium phosphate compound has a problem in economy and the like because the temperature during the adsorption treatment is high and the treatment time is long.
  • crystalline titanate fibers exhibit high immobilization ability with respect to strontium (Non-patent Document 1).
  • the crystalline titanic acid fiber has a problem in economic efficiency because it requires a heat treatment at a high temperature of 1000 ° C. to make it a stable fixing agent.
  • An object of the present invention is to overcome the drawbacks of the conventional method of removing strontium ions and to provide a method for effectively and inexpensively reducing the strontium ion concentration in an aqueous solution.
  • the present inventors react calcium ions and / or magnesium ions with carbonate ions in water containing strontium ions to form a carbonate metal salt, the strontium ions are incorporated into the resulting carbonate carbonate, The inventors have found that strontium ions in water can be reduced, and have completed the present invention.
  • the present invention comprises reacting at least one metal soluble compound (A) selected from the group consisting of calcium and magnesium with a soluble alkali carbonate (B) in an aqueous solution containing strontium ions, It is a method for reducing the concentration of strontium ions in an aqueous solution, comprising the step of forming and incorporating strontium ions into the metal carbonate.
  • A metal soluble compound selected from the group consisting of calcium and magnesium
  • B soluble alkali carbonate
  • the mechanism capable of reducing the strontium ion concentration in the aqueous solution is not due to the formation of strontium carbonate by adding a soluble alkali carbonate (B). It is not due to the formation of strontium hydroxide. This is because the soluble calcium compound (A1) or the soluble magnesium compound (A2) is added to the aqueous solution containing strontium, and the aqueous sodium hydroxide solution is further added to produce calcium hydroxide or magnesium hydroxide. It can be seen from this that the strontium ion concentration does not decrease.
  • the soluble compound (A) is preferably at least one compound selected from the group consisting of a soluble calcium compound (A1) and a soluble magnesium compound (A2).
  • Examples of the soluble calcium compound (A1) include calcium chloride, calcium nitrate, calcium acetate, and calcium hydroxide. Calcium chloride is cheap and preferred. Further, although calcium hydroxide is inexpensive, it cannot be said that it is a simple method because after exhausting calcium hydroxide into an aqueous solution, exhaust gas (carbon dioxide) such as a boiler must be blown in for a long time.
  • Examples of the soluble magnesium compound (A2) include magnesium chloride, magnesium nitrate, magnesium sulfate, magnesium acetate, and magnesium hydroxide. Magnesium sulfate is inexpensive and preferred. Further, although magnesium hydroxide is inexpensive, it is not a simple method because it is necessary to blow in exhaust gas (carbon dioxide gas) such as a boiler for a long time after adding magnesium hydroxide to an aqueous solution.
  • Examples of the soluble alkali carbonate (B) include lithium carbonate, sodium carbonate, potassium carbonate, ammonium carbonate, and bicarbonates thereof, and sodium carbonate is preferable because it is inexpensive.
  • the metal carbonate is preferably at least one compound selected from the group consisting of calcium carbonate and magnesium carbonate.
  • the amount of the soluble compound (A) is preferably 0.2 to 3.0 g, more preferably 0.5 to 3.0 g, based on 100 mL of the aqueous solution of the metal carbonate produced in the aqueous solution.
  • the amount of the soluble calcium compound (A1) is such that the calcium carbonate salt produced in the aqueous solution is preferably 0.2 to 1.0 g, more preferably 0.3 to 1.0 g, per 100 mL of the aqueous solution. is there. If the amount of calcium carbonate produced is less than 0.2 g with respect to 100 mL of the aqueous solution, the residual strontium ion concentration in the aqueous solution increases, which is not preferable.
  • the amount of the soluble magnesium compound (A2) is such that the magnesium carbonate produced in the aqueous solution is preferably 1.0 to 3.0 g, more preferably 2.0 to 3.0 g, with respect to 100 mL of the aqueous solution. is there. If the amount of magnesium carbonate produced is less than 1.0 g with respect to 100 mL of the aqueous solution, the residual strontium ion concentration in the aqueous solution increases, which is not preferable.
  • the molar amount of the soluble alkali carbonate (B) is preferably 0.9 to 1.1 times the theoretical molar amount that can be a metal carbonate with respect to the amount of the soluble compound (A).
  • Example 1 The strontium ion concentration was measured using an inductively coupled plasma optical emission spectrometer (ICP: SPS3100 manufactured by SII Nano Technology).
  • ICP inductively coupled plasma optical emission spectrometer
  • Example 1 A 200 mL beaker was charged with 100 mL of strontium 10 mg / L aqueous solution and 0.147 g (1 mmol) of calcium chloride dihydrate, and 1.34 mL (1 mmol) of 0.745 mol / L sodium carbonate aqueous solution was stirred with a magnetic stirrer. Then, after stirring for 30 minutes, pH was measured.
  • Example 2 The same operation as in Example 1 except that the calcium chloride dihydrate input amount was 0.777 g (5.28 mmol) and the 0.745 mol / L sodium carbonate aqueous solution input amount was 7.1 mL (5.28 mmol). It was. The results are shown in Table 1.
  • Example 3 The same operation as in Example 1 except that the calcium chloride dihydrate input amount was 1.467 g (9.97 mmol) and the 0.745 mol / L sodium carbonate aqueous solution input amount was 13.38 mL (9.97 mmol). It was. The results are shown in Table 1.
  • Comparative Example 1 Into a 200 mL beaker, 100 mL of 10 mg / L aqueous solution of strontium was added, and 1.14 mL (0.0114 mmol) of 0.01 mol / L aqueous sodium carbonate solution was added while stirring with a magnetic stirrer. After stirring for 30 minutes, the pH was adjusted. It was measured.
  • Example 4 A 200 mL beaker was charged with 100 mL of a 10 mg / L aqueous solution of strontium and 0.406 g (1.65 mmol) of magnesium sulfate heptahydrate, and stirred with a magnetic stirrer, 2.23 mL (1) of a 0.745 mol / L aqueous sodium carbonate solution.
  • Example 5 The same operation as in Example 4 except that the input amount of magnesium sulfate heptahydrate was 1.29 g (5.24 mmol) and the input amount of 0.745 mol / L sodium carbonate aqueous solution was 7.0 mL (5.23 mmol). did. The results are shown in Table 1.
  • Example 6 The same operation as in Example 4 except that the input amount of magnesium sulfate heptahydrate was 2.61 g (10.6 mmol) and the input amount of 0.745 mol / L sodium carbonate aqueous solution was 14.2 mL (10.6 mmol). did. The results are shown in Table 1.
  • Example 7 The same operation as in Example 4 was conducted except that the magnesium sulfate heptahydrate input amount was 5.18 g (21 mmol) and the 0.745 mol / L sodium carbonate aqueous solution input amount was 28.2 mL (21 mmol). The results are shown in Table 1.
  • Example 8 The same operation as in Example 4 except that the magnesium sulfate heptahydrate input amount was 7.76 g (31.5 mmol) and the 0.745 mol / L sodium carbonate aqueous solution input amount was 42.28 mL (31.5 mmol) in Example 4. did.
  • Table 1 Comparative Example 3 A 200 mL beaker was charged with 100 mL of a 10 mg / L aqueous solution of strontium and stirred with a magnetic stirrer, 1.0 g of magnesium carbonate (trade name: Keta) manufactured by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. (Mg content: 25.5%) ), And after stirring for 30 minutes, the pH was measured.
  • Magnesium carbonate addition amount (g) Calculated value obtained by converting Mg (g) in the used magnesium sulfate heptahydrate to a Mg content of 25.5% in the magnesium carbonate used in Comparative Example 3. .
  • the strontium ion concentration in the water can be lowered to the ppb order by using the treatment method of the present invention. Effects of the Invention According to the method of the present invention, the strontium ion concentration in water can be reduced by a relatively inexpensive and simple method.
  • the method of the present invention can be used to remove strontium. Furthermore, the method of the present invention is expected to be applied to the reduction of the concentration of strontium radioisotope 90 Sr in water.

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Abstract

水溶液中のストロンチウムイオン濃度を低減する方法を提供する。ストロンチウムイオンを含有する水溶液中で、カルシウムおよびマグネシウムからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属の可溶性化合物（Ａ）と、可溶性炭酸アルカリ（Ｂ）とを反応させ、炭酸金属塩を生成させると共に該炭酸金属塩中にストロンチウムイオンを取り込む工程を含む、水溶液中のストロンチウムイオン濃度を低減する方法。

Description

ストロンチウムイオン濃度を低減する方法
　本発明は、水溶液中のストロンチウムイオン濃度を低減する方法に関する。
　東日本大震災による福島第一原子力発電所の事故により、放射性ストロンチウムに汚染された原子炉の炉心冷却水が大量に排出され大きな問題となっている。放射性ストロンチウムの除去方法として、吸着剤による吸着固定化がある。
　このような吸着剤として、Ｃｅ（ＨＰＯ４）ｘ・ｙＨ２Ｏ（式中、ｘ＝１．８~２．１、ｙ＝１~４）で示されるリン酸セリウム化合物が高い固定化能を示すことが報告されている（特許文献１）。しかしながら、リン酸セリウム化合物は、吸着処理時の温度が高く、処理時間も長いために経済性等に問題がある。
　また結晶質チタン酸繊維がストロンチウムに対して高い固定化能を示すことが報告されている（非特許文献１）。しかしながら、結晶質チタン酸繊維は、安定な固定化剤とするのに１０００℃という高温の熱処理を必要とするために、経済性に問題がある。
特許第２５３５７８３号公報
ケミカル・レターズ（Ｃｈｅｍ．Ｌｅｔｔ．）９５７ページ　１９８１年
　本発明の目的は、このような従来のストロンチウムイオンの除去方法の持つ欠点を克服し、水溶液中のストロンチウムイオン濃度を、効果的に、安価に低減する方法を提供することにある。
　本発明者は、ストロンチウムイオンを含有する水中において、カルシウムイオンおよび／またはマグネシウムイオンと、炭酸イオンとを反応させ、炭酸金属塩を生成させると、生成する炭酸金属塩中にストロンチウムイオンが取り込められ、水中のストロンチウムイオンを低減させることが出来ることを見出し、本発明を完成した。
　すなわち本発明は、ストロンチウムイオンを含有する水溶液中で、カルシウムおよびマグネシウムからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属の可溶性化合物（Ａ）と、可溶性炭酸アルカリ（Ｂ）とを反応させ、炭酸金属塩を生成させると共に該炭酸金属塩中にストロンチウムイオンを取り込む工程を含む、水溶液中のストロンチウムイオン濃度を低減する方法である。
　本発明において、水溶液中のストロンチウムイオン濃度を低減することが出来るメカニズムは、可溶性炭酸アルカリ（Ｂ）を投入することにより炭酸ストロンチウムが生成することによるものでない。
　また水酸化ストロンチウムが生成することによるものでない。これは、ストロンチウムを含有する水溶液に、可溶性カルシウム化合物（Ａ１）または可溶性マグネシウム化合物（Ａ２）を加え、さらに水酸化ナトリウム水溶液を加えて、水酸化カルシウムまたは水酸化マグネシウムを生成させても、水溶液中のストロンチウムイオン濃度は低減しないことから分かる。
　本発明では、生成する炭酸金属塩の構造中にストロンチウムイオンを取り込むことにより、水溶液中のストロンチウムイオン濃度を低減することが出来るものと考えられる。
　可溶性化合物（Ａ）は、可溶性カルシウム化合物（Ａ１）および可溶性マグネシウム化合物（Ａ２）からなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物であることが好ましい。
　可溶性カルシウム化合物（Ａ１）としては、塩化カルシウム、硝酸カルシウム、酢酸カルシウムおよび水酸化カルシウム等が挙げられる。塩化カルシウムが安価で好ましい。また、水酸化カルシウムは安価であるが、水溶液に水酸化カルシウムを投入後、ボイラー等の排ガス（炭酸ガス）を長時間にわたり吹き込まなければならず、簡便な方法とは言えない。
　可溶性マグネシウム化合物（Ａ２）としては、塩化マグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、酢酸マグネシウムおよび水酸化マグネシウム等が挙げられる。硫酸マグネシウムが安価で好ましい。また、水酸化マグネシウムは安価であるが、水溶液に水酸化マグネシウムを投入後、ボイラー等の排ガス（炭酸ガス）を長時間にわたり吹き込まなければならず、簡便な方法とは言えない。
　可溶性炭酸アルカリ（Ｂ）としては、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸アンモニウムおよびこれらの重炭酸塩があげられ、炭酸ナトリウムが安価で好ましい。
　炭酸金属塩は、炭酸カルシウムおよび炭酸マグネシウムからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物であることが好ましい。
　可溶性化合物（Ａ）の量は、水溶液中で生成する炭酸金属塩が、水溶液１００ｍＬに対して好ましくは０．２~３．０ｇ、より好ましくは０．５~３．０ｇである。
　可溶性カルシウム化合物（Ａ１）の量は、水溶液中で生成する炭酸カルシウム塩が、水溶液１００ｍＬに対して、好ましくは０．２~１．０ｇ、より好ましくは０．３~１．０ｇとなる量である。生成する炭酸カルシウム量が水溶液１００ｍＬに対して、０．２ｇ未満になると水溶液中の残存ストロンチウムイオン濃度が高くなり好ましくない。また、生成する炭酸カルシウム量が水溶液１００ｍＬに対して１．０ｇを超えると、１．０ｇに比較して水溶液中の残存ストロンチウムイオン濃度はほとんど下がらなくなり、さらに、経済性の点で好ましくない。
　可溶性マグネシウム化合物（Ａ２）の量は、水溶液中で生成する炭酸マグネシウムが、水溶液量１００ｍＬに対して、好ましくは１．０~３．０ｇ、より好ましくは２．０~３．０ｇとなる量である。生成する炭酸マグネシウム量が水溶液量１００ｍＬに対して１．０ｇ未満になると水溶液中の残存ストロンチウムイオン濃度が高くなり好ましくない。また、生成する炭酸マグネシウム量が水溶液量１００ｍＬに対して３．０ｇを超えると、水溶液中のストロンチウムイオン濃度はほとんど下がらなくなり、さらに、経済性の点で好ましくない。
　可溶性炭酸アルカリ（Ｂ）のモル量は、可溶性化合物（Ａ）の量に対して、炭酸金属塩となり得る理論モル量の０．９~１．１倍であることが好ましい。
　以下、実施例に基づき本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
　ストロンチウムイオン濃度は、誘導結合プラズマ発光分光分析装置（ＩＣＰ：エスアイアイナノテクノロジー社製　ＳＰＳ３１００）を用いて測定した。
（実施例１）
　２００ｍＬ容ビーカーに、ストロンチウム１０ｍｇ／Ｌ水溶液１００ｍＬ、塩化カルシウム２水塩０．１４７ｇ（１ｍｍｏｌ）を投入し、マグネティックスタラーで撹拌下に、０．７４５ｍｏｌ／Ｌ炭酸ナトリウム水溶液１．３４ｍＬ（１ｍｍｏｌ）を投入し、３０分間撹拌後、ｐＨを測定した。次に、メンブランフィルターを用いて固液分離し、ろ液中のストロンチウムイオン濃度を誘導結合プラズマ発光分光分析装置で測定した。その結果を表１に示す（処理後ｐＨおよびろ液中のストロンチウムイオン濃度）。
（実施例２）
　実施例１において、塩化カルシウム２水塩投入量を０．７７７ｇ（５．２８ｍｍｏｌ）および０．７４５ｍｏｌ／Ｌ炭酸ナトリウム水溶液投入量を７．１ｍＬ（５．２８ｍｍｏｌ）とした以外実施例１と同操作とした。その結果を表１に示す。
（実施例３）
　実施例１において、塩化カルシウム２水塩投入量を１．４６７ｇ（９．９７ｍｍｏｌ）および０．７４５ｍｏｌ／Ｌ炭酸ナトリウム水溶液投入量を１３．３８ｍＬ（９．９７ｍｍｏｌ）とした以外実施例１と同操作とした。その結果を表１に示す。
（比較例１）
　２００ｍＬ容ビーカーに、ストロンチウム１０ｍｇ／Ｌ水溶液１００ｍＬを投入し、マグネティックスタラーで撹拌下に、０．０１ｍｏｌ／Ｌ炭酸ナトリウム水溶液１．１４ｍＬ（０．０１１４ｍｍｏｌ）を投入し、３０分間撹拌後、ｐＨを測定した。次に、メンブランフィルターを用いて固液分離し、ろ液中のストロンチウムイオン濃度を誘導結合プラズマ発光分光分析装置で測定した。なお、炭酸ナトリウム使用量は、採取したストロンチウム溶液中のストロンチウムに対して理論等量である。その結果を表１に示す。
　比較例１では、炭酸ナトリウムにより炭酸ストロンチウムの生成を試みたが、水溶液中のストロンチウムイオンの低減は見られなかった。
（比較例２）
　２００ｍＬ容ビーカーに、ストロンチウム１０ｍｇ／Ｌ水溶液１００ｍＬを投入し、マグネティックスタラーで撹拌下に、和光純薬（株）製試薬１級炭酸カルシウム１．０ｇを投入し、３０分間撹拌後、ｐＨを測定した。次に、メンブランフィルターを用いて固液分離し、ろ液中のストロンチウムイオン濃度を誘導結合プラズマ発光分光分析装置で測定した。その結果を表１に示す。
（実施例４）
　２００ｍＬ容ビーカーに、ストロンチウム１０ｍｇ／Ｌ水溶液１００ｍＬ、硫酸マグネシウム７水塩０．４０６ｇ（１．６５ｍｍｏｌ）を投入し、マグネティックスタラーで撹拌下に、０．７４５ｍｏｌ／Ｌ炭酸ナトリウム水溶液２．２３ｍＬ（１．６６ｍｍｏｌ）を投入し、３０分間撹拌後、ｐＨ測定する。次に、メンブランフィルターを用いて固液分離し、ろ液中のストロンチウムイオン濃度を誘導結合プラズマ発光分光分析装置で測定した。その結果を表１に示す。
（実施例５）
　実施例４において硫酸マグネシウム７水塩投入量を１．２９ｇ（５．２４ｍｍｏｌ）および０．７４５ｍｏｌ／Ｌ炭酸ナトリウム水溶液投入量を７．０ｍＬ（５．２３ｍｍｏｌ）とした以外実施例４と同操作とした。その結果を表１に示す。
（実施例６）
　実施例４において硫酸マグネシウム７水塩投入量を２．６１ｇ（１０．６ｍｍｏｌ）および０．７４５ｍｏｌ／Ｌ炭酸ナトリウム水溶液投入量を１４．２ｍＬ（１０．６ｍｍｏｌ）とした以外実施例４と同操作とした。その結果を表１に示す。
（実施例７）
　実施例４において硫酸マグネシウム７水塩投入量を５．１８ｇ（２１ｍｍｏｌ）および０．７４５ｍｏｌ／Ｌ炭酸ナトリウム水溶液投入量を２８．２ｍＬ（２１ｍｍｏｌ）とした以外実施例４と同操作とした。その結果を表１に示す。
（実施例８）
　実施例４において硫酸マグネシウム７水塩投入量を７．７６ｇ（３１．５ｍｍｏｌ）および０．７４５ｍｏｌ／Ｌ炭酸ナトリウム水溶液投入量を４２．２８ｍＬ（３１．５ｍｍｏｌ）とした以外実施例４と同操作とした。その結果を表１に示す。
（比較例３）
　２００ｍＬ容ビーカーに、ストロンチウム１０ｍｇ／Ｌ水溶液１００ｍＬを投入し、マグネティックスタラーで撹拌下に、協和化学工業（株）製炭酸マグネシウム（商品名：ケタ）１．０ｇ（Ｍｇ含有量：２５．５％）を投入し、３０分間撹拌後、ｐＨを測定した。次に、メンブランフィルターを用いて固液分離し、ろ液中のストロンチウムイオン濃度を誘導結合プラズマ発光分光分析装置で測定した。その結果を表１に示す（処理後ｐＨおよびろ液中のストロンチウムイオン濃度）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 備考
１）炭酸カルシウム添加量（ｇ）：炭酸カルシウムのＣａ含有量は、化学組成式ＣａＣＯ３・・Ｍ＝１００．０８より４０％と計算される。従って、使用した塩化カルシウム２水塩量（ｇ）中のＣａ量（ｇ）を計算で求め、これより炭酸カルシウム量に換算した。
２）炭酸マグネシウム添加量（ｇ）：使用した硫酸マグネシウム７水塩中のＭｇ（ｇ）を、比較例３で使用した炭酸マグネシウム中のＭｇ含有量２５．５％に換算して求めた計算値。
　表１から明らかなように、本発明の処理方法を用いれば水中のストロンチウムイオン濃度をｐｐｂオーダーまで低くすることができる。
発明の効果
　本発明の方法によれば、比較的安価でさらに簡単な方法で水中のストロンチウムイオン濃度を低減することができる。
　本発明の方法は、ストロンチウムの除去に用いることができる。さらに、本発明の方法によれば水中のストロンチウムの放射性同位体９０Ｓｒの濃度の低減にも適用することが期待される。

Claims (10)

  1. 　ストロンチウムイオンを含有する水溶液中で、カルシウムおよびマグネシウムからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属の可溶性化合物（Ａ）と、可溶性炭酸アルカリ（Ｂ）とを反応させ、炭酸金属塩を生成させると共に該炭酸金属塩中にストロンチウムイオンを取り込む工程を含む、水溶液中のストロンチウムイオン濃度を低減する方法。
  2. 　可溶性化合物（Ａ）が、可溶性カルシウム化合物（Ａ１）および可溶性マグネシウム化合物（Ａ２）からなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物である請求項１記載の方法。
  3. 　可溶性カルシウム化合物（Ａ１）が、塩化カルシウムである請求項２記載の方法。
  4. 　可溶性マグネシウム化合物（Ａ２）が、硫酸マグネシウムである請求項２記載の方法。
  5. 　可溶性炭酸アルカリ（Ｂ）が、炭酸ナトリウムである請求項１記載の方法。
  6. 　炭酸金属塩が、炭酸カルシウムおよび炭酸マグネシウムからなる群より選ばれる少なくとも一種である請求項１記載の方法。
  7. 　可溶性化合物（Ａ）の量は、水溶液中で生成する炭酸金属塩が、水溶液１００ｍＬに対して０．２~３．０ｇとなる量である請求項１記載の方法。
  8. 　可溶性カルシウム化合物（Ａ１）の量は、水溶液中で生成する炭酸カルシウム塩が、水溶液量１００ｍＬに対して０．２~１．０ｇとなる量である請求項７記載の方法。
  9. 　可溶性マグネシウム化合物（Ａ２）の量は、水溶液中で生成する炭酸マグネシウムが、水溶液量１００ｍＬに対して１．０~３．０ｇとなる量である請求項７記載の方法。
  10. 　可溶性炭酸アルカリ（Ｂ）のモル量は、可溶性化合物（Ａ）の量に対して、炭酸金属塩となり得る理論モル量の０．９~１．１倍である請求項１記載の方法。
PCT/JP2014/061107 2013-08-29 2014-04-14 ストロンチウムイオン濃度を低減する方法 WO2015029495A1 (ja)

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