WO2015025465A1 - フェリ磁性粒子粉末およびその製造方法、ならびに磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents

フェリ磁性粒子粉末およびその製造方法、ならびに磁気記録媒体およびその製造方法 Download PDF

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particle
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magnetic recording
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前嶋　克紀
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Definitions

  • the present technology relates to a ferrimagnetic particle powder suitable for use in a magnetic recording medium and a manufacturing method thereof, and a magnetic recording medium using the magnetic powder and a manufacturing method thereof.
  • hexagonal ferrite particle powder As the magnetic powder of the perpendicular magnetic recording medium, hexagonal ferrite particle powder is used. As a method for producing this particle powder, a hexagonal ferrite-forming substance and a glass-forming substance are mixed, melted and amorphized, and then heat-treated to precipitate hexagonal ferrite particles in a glass matrix. A crystallization method is known (see, for example, Patent Document 1).
  • an object of the present technology is to provide a ferrimagnetic particle powder that can achieve both a reduction in particle size and magnetic properties, a method for manufacturing the same, a magnetic recording medium, and a method for manufacturing the same.
  • the first technique is: Comprising a base material and a magnetic layer containing ferrimagnetic particle powder, A magnetic recording medium in which the product (V ⁇ SFD) of the particle volume V of ferrimagnetic particles and the coercive force distribution SFD is 2500 nm 3 or less.
  • the second technology is The ferrimagnetic particle powder has a product (V ⁇ SFD) of the particle volume V and the holding force distribution SFD of 2500 nm 3 or less.
  • the third technology is A ferrimagnetic particle-forming substance and sodium borate are melted to produce a melt, The melt is rapidly cooled to become amorphous, Subjecting the amorphous body to heat treatment to obtain ferrimagnetic particles, This is a method for producing a ferrimagnetic particle powder in which the heat treatment temperature T [° C.] and the time t [h] are within the ranges defined by the following formulas (1) to (5).
  • T 550 [° C.] (1)
  • t ⁇ aT + 256/3 [h] (2)
  • a 2/15 [h / ° C.], 550 [° C.] ⁇ T ⁇ 580 [° C.])
  • t 8 [h] (however, 580 [° C.] ⁇ T ⁇ 650 [° C.])
  • t aT-236 / 3 [h] (4)
  • a 2/15 [h / ° C.], 650 [° C.] ⁇ T ⁇ 680 [° C.]
  • T 680 [° C.] (5)
  • the fourth technology is A ferrimagnetic particle-forming substance and sodium borate are melted to produce a melt, The melt is rapidly cooled to become amorphous, The amorphous body is heat treated to obtain ferrimagnetic particle powder, Forming a magnetic layer containing ferrimagnetic particle powder on a substrate,
  • This is a method for manufacturing a magnetic recording medium in which the heat treatment temperature T [° C.] and the time t [h] are within the ranges defined by the following formulas (1) to (5).
  • T 550 [° C.] (1)
  • t ⁇ aT + 256/3 [h] (2)
  • a 2/15 [h / ° C.], 550 [° C.] ⁇ T ⁇ 580 [° C.])
  • t 8 [h] (however, 580 [° C.] ⁇ T ⁇ 650 [° C.])
  • t aT-236 / 3 [h] (4)
  • a 2/15 [h / ° C.], 650 [° C.] ⁇ T ⁇ 680 [° C.]
  • T 680 [° C.] (5)
  • both the size reduction of the ferrimagnetic particle powder and the magnetic characteristics can be achieved.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of the configuration of a magnetic recording medium according to the second embodiment of the present technology.
  • FIG. 2 is a graph showing the relationship between the heat treatment time, heat treatment temperature and magnetic properties of the particle powders of Examples 1-1 to 5-2 and Comparative Examples 1-1 to 7-3.
  • the present inventors diligently studied to achieve both the reduction in size of the ferrimagnetic particle powder and the magnetic properties.
  • the product (V ⁇ SFD) of the volume V of ferrimagnetic particles and the holding field distribution (Switching Field Distribution: SFD) (V ⁇ SFD) is 2500 nm 3 or less. It came to find out that it can balance.
  • the present inventors diligently studied a method for producing a ferrimagnetic particle powder capable of setting the product (V ⁇ SFD) to 2500 nm 3 or less.
  • the particle diameter and magnetic properties of the ferrimagnetic particle powder can be controlled by selecting the temperature and time of the heat treatment for the amorphous body. Therefore, as a result of further earnest studies on the control method, the temperature T [° C.] and the time t [h] of the heat treatment are set within the ranges defined by the following formulas (1) to (5). It has been found that the product (V ⁇ SFD) value can be reduced to 2500 nm 3 or less.
  • T 550 [° C.] (1)
  • t ⁇ aT + 256/3 [h] (2)
  • a 2/15 [h / ° C.], 550 [° C.] ⁇ T ⁇ 580 [° C.])
  • t 8 [h] (however, 580 [° C.] ⁇ T ⁇ 650 [° C.])
  • t aT-236 / 3 [h] (4)
  • a 2/15 [h / ° C.], 650 [° C.] ⁇ T ⁇ 680 [° C.]
  • T 680 [° C.] (5)
  • Hexagonal ferrite particles which are an example of ferrimagnetic particles contain Ba, and more specifically contain barium ferrite as a main component. Hexagonal ferrite particles include Al, Si, S, Sc, Ti, V, Cr, Cu, Y, Mo, Rh, Pd, Ag, Sn, Sb, Te, Ta, W in addition to Ba, Fe and O.
  • Examples of combinations of two or more elements include Co—Zn, Co—Ti, Co—Ti—Sn, Co—Zn—Ti, Co—Zn—Nb, Co—Ti—Zr, Co—Sn—Nb, Co—Ti—Zn, Co—Zn—Sn—Nb, Co—Zn—Zr—Nb, Co—Zn—Mn—Nb, Ni—Ti—Zn, Nb—Zn—Co, Sb—Zn—Co, Nb— Zn, Zn—N and the like can be mentioned.
  • a part of Fe contained in barium ferrite may be substituted with, for example, one or more elements described above.
  • the average particle diameter of the hexagonal ferrite particle powder is preferably 32 nm or less, more preferably 15 nm or more and 32 nm or less.
  • the average particle thickness of the hexagonal ferrite particle powder is preferably 9 nm or less, more preferably 7 nm or more and 9 nm or less.
  • the axial ratio (average particle size / average particle thickness) of the hexagonal ferrite particle powder is preferably 3.9 or less, more preferably 1.9 or more and 3.9 or less.
  • V ⁇ SFD of holding power distribution and particle volume V (SFD) is, 2500 nm 3 or less, preferably 400 nm 3 or more 2500 nm 3 or less.
  • Particle volume of the hexagonal ferrite particles is preferably 6000 nm 3 or less, more preferably 5500Nm 3 or less, still more preferably 1100 nm 3 or more 5500Nm 3 or less.
  • the holding force distribution (SFD) is preferably 0.5 or less.
  • Activation volume Vact of the hexagonal ferrite particles is preferably 8000 nm 3 or less, more preferably 1600 nm 3 or more 8000 nm 3 or less.
  • the particle volume V and the activation volume Vact of the hexagonal ferrite particles are preferably substantially equal. More specifically, the ratio (Vact / V) of the activation volume Vact to the particle volume V of the hexagonal ferrite particles is preferably 1.5 or less, more preferably 1.0 or more and 1.5 or less.
  • a mixture is obtained by mixing a hexagonal ferrite-forming substance and a glass-forming substance. Next, the obtained mixture is melted to obtain a melt.
  • the hexagonal ferrite forming substance for example, iron oxide (Fe 2 O 3 ) and barium carbonate (BaCO 3 ) are used.
  • a metal oxide other than iron oxide may be further used.
  • a metal oxide other than iron oxide for example, at least one selected from the group consisting of cobalt oxide (CoO), zinc oxide (ZnO), and titanium oxide (TiO 2 ) can be used.
  • CoO cobalt oxide
  • ZnO zinc oxide
  • TiO 2 titanium oxide
  • Barium oxide (BaO) may be used in place of barium carbonate, or barium oxide may be further used in addition to barium carbonate.
  • the glass forming substance is used as the glass forming substance.
  • sodium borate is used as the glass forming substance.
  • the melting temperature of the mixture can be lowered in the subsequent step of melting the mixture.
  • the hexagonal ferrite particles can be crystallized at a low temperature. That is, the hexagonal ferrite particle powder can be reduced in size.
  • sodium borate examples include Na 2 O ⁇ 2B 2 O 3 (Na 2 BaO 7 ), 2Na 2 O ⁇ 3B 2 O 3 , Na 2 O ⁇ B 2 O 3 , Na 2 O ⁇ 3B 2 O 3 , Na 2 O ⁇ 4B 2 O 3 , Na 2 O ⁇ 5B 2 O 3 , Na 2 O ⁇ 9B 2 O 3 and the like can be mentioned, and these can be used alone or in combination of two or more.
  • the ratio of the glass forming material to the total amount of the hexagonal ferrite forming material and the glass forming material is preferably more than 30 mol% and less than 50 mol%, more preferably in the range of 35 mol% or more and 45 mol% or less.
  • the mixing amount of the glass-forming substance is 30 mol% or less, the precipitation of nonmagnetic particles increases, making it difficult to produce hexagonal ferrite particles.
  • the mixing amount of the glass-forming substance is 50 mol% or more, the glass-forming component is excessively increased, so that it is difficult to precipitate the hexagonal ferrite particle powder.
  • an amorphous body is obtained by quenching the obtained melt.
  • the method of rapidly cooling the melt include a method of throwing the melt into water and a method of pouring the melt onto a water-cooled roller rotating at high speed and quenching the rolling, but are limited to these methods. is not.
  • the heat treatment temperature T [° C.] and the time t [h] are within the ranges defined by the following equations (1) to (5).
  • the product (V ⁇ SFD) of the particle volume V and the retention force distribution (SFD) can be made 2500 nm 3 or less. That is, both the reduction in size of the hexagonal ferrite particle powder and the magnetic properties can be achieved.
  • T 550 [° C.] (1)
  • t ⁇ aT + 256/3 [h] (2)
  • a 2/15 [h / ° C.], 550 [° C.] ⁇ T ⁇ 580 [° C.])
  • t 8 [h] (however, 580 [° C.] ⁇ T ⁇ 650 [° C.])
  • t aT-236 / 3 [h] (4)
  • a 2/15 [h / ° C.], 650 [° C.] ⁇ T ⁇ 680 [° C.]
  • T 680 [° C.] (5)
  • the heat treatment temperature T [° C.] and the time t [h] are preferably the following formula (6), more preferably, in addition to the above formulas (1) to (5). Is within the range defined by equation (7).
  • t 48 [h] (however, 550 [° C.] ⁇ T ⁇ 680 [° C.]) (6)
  • t 24 [h] (however, 550 [° C.] ⁇ T ⁇ 680 [° C.]) (7)
  • the desired hexagonal ferrite particle powder is obtained.
  • the magnetic recording medium 10 includes a base material 11, a nonmagnetic layer 12, and a magnetic layer 13.
  • the nonmagnetic layer 12 and the magnetic layer 13 are laminated on one surface of the substrate 11 in this order.
  • the magnetic recording medium 10 may further include a back coat layer 14 on the other surface of the substrate 11 as necessary.
  • the base 11 serving as a support is, for example, a long film.
  • the substrate 11 it is preferable to use a nonmagnetic substrate having flexibility.
  • a flexible polymer resin material used for a general magnetic recording medium can be used. Specific examples of such a polymer resin material include polyesters, polyolefins, cellulose derivatives, vinyl resins, polyimides, polyamides, and polycarbonates.
  • the magnetic layer 13 contains hexagonal ferrite magnetic powder and a binder.
  • the hexagonal ferrite magnetic powder the hexagonal ferrite magnetic powder according to the first embodiment is used.
  • the binder include polyurethane resins, polyester resins, polyamide resins, vinyl chloride resins, acrylic resins copolymerized with styrene, acrylonitrile, methyl methacrylate, cellulose resins such as nitrocellulose, epoxy resins, Examples thereof include polyvinyl alkyl resins such as phenoxy resin, polyvinyl acetal, and polyvinyl butyral, and these can be used alone or in combination.
  • preferred are polyurethane resins, acrylic resins, cellulose resins, and vinyl chloride resins.
  • the binder preferably has a functional group (polar group) that adsorbs to the surface of the hexagonal ferrite magnetic powder from the viewpoint of obtaining superior dispersibility and durability.
  • a functional group include —COOM, —SO 3 M, —OSO 3 M, —PO (OM) 2 , —OPO (OM) 2 (where M represents a hydrogen atom or an alkali metal base). .), —OH, NR 2 , —NR 3 (where R is a hydrocarbon group), epoxy group, —SH, —CN, and the like. At least one selected from these functional groups may be introduced into the binder by, for example, copolymerization or addition reaction.
  • the magnetic layer 13 may further contain an additive as necessary.
  • an additive one or more selected from abrasives, lubricants, dispersants, dispersion aids, antifungal agents, antistatic agents, antioxidants, solvents, carbon black, and the like can be used.
  • the nonmagnetic layer 12 includes, for example, a nonmagnetic powder and a binder.
  • the nonmagnetic powder may be either an inorganic material or an organic material. Carbon black or the like may be used. Examples of the inorganic material include metals, metal oxides, metal carbonates, metal sulfates, metal nitrides, metal carbides, and metal sulfides.
  • non-magnetic powders include titanium oxides such as titanium dioxide, cerium oxide, tin oxide, tungsten oxide, ZnO, ZrO 2 , SiO 2 , Cr 2 O 3 , ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, ⁇ -iron oxide, goethite, corundum, silicon nitride, titanium carbide, magnesium oxide, boron nitride, molybdenum disulfide, copper oxide, MgCO 3 , CaCO 3 , BaCO 3 , SrCO 3 , BaSO 4 , silicon carbide Titanium carbide or the like can be used alone or in combination of two or more.
  • the shape of the nonmagnetic powder may be any of acicular, spherical, polyhedral and plate shapes.
  • the binder is the same as the binder contained in the magnetic layer 12.
  • the magnetic layer 13 may further contain an additive as necessary.
  • the additive is the same as the additive contained in the magnetic layer 12.
  • a nonmagnetic layer-forming coating material is prepared by kneading and dispersing a nonmagnetic powder and a binder in a solvent.
  • the magnetic layer forming coating material is prepared by kneading and dispersing the hexagonal ferrite magnetic powder and the binder according to the first embodiment in a solvent.
  • the same solvent, dispersing device and kneading device can be applied.
  • Examples of the solvent used for the above-mentioned coating preparation include ketone solvents such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, and cyclohexanone, alcohol solvents such as methanol, ethanol, and propanol, methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate, and propyl acetate.
  • ketone solvents such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, and cyclohexanone
  • alcohol solvents such as methanol, ethanol, and propanol, methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate, and propyl acetate.
  • Ester solvents such as ethyl lactate and ethylene glycol acetate, ether solvents such as diethylene glycol dimethyl ether, 2-ethoxyethanol, tetrahydrofuran and dioxane, aromatic hydrocarbon solvents such as benzene, toluene and xylene, methylene chloride, ethylene chloride, Halogenated hydrocarbon solvents such as carbon tetrachloride, chloroform, chlorobenzene and the like. These may be used singly or may be mixed as appropriate.
  • Examples of the kneading apparatus used for the coating preparation described above include conventionally known kneading apparatuses such as a continuous biaxial kneader, a continuous biaxial kneader that can be diluted in multiple stages, a kneader, a pressure kneader, and a roll kneader. Although it can be used, it is not particularly limited to these apparatuses.
  • dispersion apparatus used for the above-mentioned coating preparation
  • conventionally known dispersions such as a roll mill, a ball mill, a horizontal sand mill, a vertical sand mill, a spike mill, a pin mill, a tower mill, a DCP, a homogenizer, and an ultrasonic disperser.
  • an apparatus can be used, it is not particularly limited to these apparatuses.
  • the prepared coating material for forming a nonmagnetic layer is applied to one surface of the substrate 11 and dried. Thereby, the nonmagnetic layer 12 is formed on the surface of the substrate 11.
  • the prepared coating material for forming a nonmagnetic layer is applied to the surface of the nonmagnetic layer 12 and dried. Thereby, the magnetic layer 13 is formed on the surface of the nonmagnetic layer 12.
  • the base material 11 on which the nonmagnetic layer 11 and the magnetic layer 12 are formed is calendered and then cut into a predetermined width.
  • the back coat layer 14 may be formed after the calendar process. Thus, the target magnetic recording medium 10 is obtained.
  • Example 2-1 and 2-2 Comparative Example 2-1
  • a particle powder was obtained in the same manner as in Example 1-2 and Comparative Examples 1-1, 1-2 except that the heat treatment temperature was changed to 580 ° C.
  • Examples 3-1, 3-2, Comparative Example 2-1 A particle powder was obtained in the same manner as in Example 1-2 and Comparative Examples 1-1 and 1-2 except that the temperature of the heat treatment was changed to 600 ° C.
  • Examples 4-1, 4-2, Comparative Example 4-1 A particle powder was obtained in the same manner as in Example 1-2 and Comparative Examples 1-1, 1-2 except that the heat treatment temperature was changed to 650 ° C.
  • Examples 5-1, 5-2, Comparative examples 5-1, 5-2 A particle powder was obtained in the same manner as in Examples 1-1 and 1-2 and Comparative Examples 1-1 and 1-2 except that the temperature of the heat treatment was changed to 680 ° C.
  • Example 6-1 to 6-3 A particle powder was obtained in the same manner as in Example 1-1 and Comparative Examples 1-1, 1-2 except that the heat treatment temperature was changed to 700 ° C. and the heat treatment time was changed to 1-8 hours. .
  • Example 8-1 Particle powder was obtained in the same manner as in Example 1-1 except that the amount of CoO, which is a hexagonal ferrite-forming substance, was changed to 2.9 mol% and the amount of ZnO was changed to 0 mol%.
  • Example 8-2 Particle powder was obtained in the same manner as in Example 1-1, except that the amount of CoO, which is a hexagonal ferrite-forming substance, was changed to 0 mol% and the amount of ZnO was changed to 2.9 mol%.
  • Example 9-1 The amount of each raw material, which is a hexagonal ferrite-forming substance, is as follows: BaCO 3 : 22 mol%, Fe 2 O 3 : 35.4 mol%, CoO: 0.65 mol%, ZnO: 0.65 mol%, TiO 2 : 1. A particle powder was obtained in the same manner as in Example 1-1 except that the amount was changed to 3 mol%.
  • Example 9-2 Particle powder was obtained in the same manner as in Example 9-1 except that the amount of CoO, which is a hexagonal ferrite-forming substance, was changed to 1.3 mol% and the amount of ZnO was changed to 0 mol%.
  • Example 9-3 Particle powder was obtained in the same manner as in Example 9-1 except that the amount of CoO, which is a hexagonal ferrite-forming substance, was changed to 0 mol% and the amount of ZnO was changed to 1.3 mol%.
  • Example 11-1 and 11-2 The amount of each raw material, which is a hexagonal ferrite-forming substance, is set to BaCO 3 : 24 mol%, Fe 2 O 3 : 26.2 mol%, CoO: 1.2 mol%, ZnO: 1.2 mol%, TiO 2 : 2. It changed to 4 mol%. Further, the mixing amount of Na 2 B 4 O 7 is a glass forming substance, Na 2 B 4 O 7: was changed to 45 mol%. Except for this, particle powders were obtained in the same manner as in Comparative Examples 10-1 and 10-2.
  • each raw material which is a hexagonal ferrite-forming substance
  • BaCO 3 19 mol%
  • Fe 2 O 3 38.9 mol%
  • CoO 1.8 mol%
  • ZnO 1.8 mol%
  • TiO 2 3. It changed to 6 mol%.
  • the mixing amount of Na 2 B 4 O 7 is a glass forming substance, Na 2 B 4 O 7: was changed to 35 mol%. Except for this, particle powders were obtained in the same manner as in Comparative Examples 10-1 and 10-2.
  • each raw material which is a hexagonal ferrite forming substance is BaCO 3 : 16 mol%, Fe 2 O 3 : 45.6 mol%, CoO: 2.1 mol%, ZnO: 2.1 mol%, TiO 2 : 4. It changed to 2 mol%. Further, the mixing amount of Na 2 B 4 O 7 is a glass forming substance, Na 2 B 4 O 7: was changed to 30 mol%. Except for this, particle powders were obtained in the same manner as in Comparative Examples 10-1 and 10-2.
  • Crystal structure The particle powder was observed by X-ray diffraction. As a result, a hexagonal ferrite peak was observed.
  • composition The composition of the particle powder was analyzed by fluorescent X-ray analysis. The result was expressed by the following composition formula.
  • Tables 1, 3 and 5 show the ratios ⁇ / 2, ⁇ / 2 and ⁇ of Co, Zn and Ti in the above composition formula.
  • the particle powder was photographed using a transmission electron microscope (TEM).
  • TEM transmission electron microscope
  • 500 particles were randomly selected from the photographed TEM photograph, and the particle diameter and particle thickness of each particle were measured.
  • the particle diameter means the maximum passing length of the particles (that is, the maximum particle diameter).
  • the particle thickness means the maximum thickness of the particles.
  • the average particle diameter R and average particle thickness D were determined by simply averaging (arithmetic average) the measured particle diameters and particle thicknesses of the 500 particles.
  • the axial ratio (R / D) was determined from the determined average particle diameter R and average particle thickness D.
  • the particle volume (average particle volume) V was determined from the following equation using the average particle size R determined in the above-described method for evaluating the average particle size, assuming that the shape of the particle was a hexagonal column.
  • V (3 ⁇ 3 / 8) R 2 [nm 3 ]
  • ⁇ 3 indicates the square root of 3.
  • activation volume First, a magnetic recording medium containing the particle powders of the above-described examples and comparative examples in a magnetic layer was produced. Next, the activation volume Vact was determined by the following procedures (a) to (c).
  • Vact k B T ⁇ irr / ( ⁇ 0 MsS)
  • k B Boltzmann constant (1.38 ⁇ 10 ⁇ 23 [J / K]
  • ⁇ 0 vacuum permeability (4 ⁇ ⁇ 10 ⁇ 7 [H / M])
  • Ms saturation magnetization of the medium ( emu / cc).
  • SNR Magnetic Recording medium containing the particle powders of the above-described examples and comparative examples in a magnetic layer was produced.
  • a ring type recording head and a giant magnetoresistive (GMR) type reproducing head are used, and recording and reproduction is performed by reciprocally vibrating the head with a piezo stage. went.
  • the read track width of the reproducing head was 120 nm.
  • the recording wavelength is 250 kFCI (kilo Flux Changes per Inch)
  • the SNR is determined by the ratio of the peak-to-peak voltage of the reproduced waveform and the voltage obtained from the value obtained by integrating the noise spectrum in the band of 0 kFCI to 500 kFCI. Calculated and obtained.
  • SNR is less than 20 dB ⁇ : SNR is 20 dB or more and less than 23 dB ⁇ : SNB is 23 dB or more
  • Table 1 shows the raw materials and compositions of the particle powders of Examples 1-1 to 5-2 and Comparative Examples 1-1 to 7-3.
  • Table 2 shows the evaluation results of the particle powders of Examples 1-1 to 5-2 and Comparative Examples 1-1 to 7-3.
  • Table 3 shows the raw materials and compositions of the particle powders of Examples 8-1 to 9-3.
  • Table 4 shows the evaluation results of the particle powders of Examples 8-1 to 9-3.
  • Table 5 shows the raw materials and compositions of the particle powders of Examples 3-1, 3-2, 11-1 to 12-2 and Comparative Examples 10-1 to 13-2.
  • Table 6 shows the evaluation results of the particle powders of Examples 3-1, 3-2, 11-1 to 12-2 and Comparative Examples 10-1 to 13-2.
  • the temperature T and time t of the heat treatment satisfy any of the following formulas (i) to (iii). 550 [° C.] ⁇ T ⁇ 580 [° C.], 24 [h] ⁇ t (i) 580 [° C.] ⁇ T ⁇ 650 [° C.], 8 [h] ⁇ t (ii) 650 [° C.] ⁇ T ⁇ 680 [° C.], 24 [h] ⁇ t (iii)
  • the heat treatment time is preferably t ⁇ 48 [h]. Further, by selecting the temperature and time of the heat treatment in the above range, a tape having a small activation volume Vact and good magnetic properties can be obtained. It is preferable that the particle volume V and the activation volume Vact are substantially equal.
  • Examples 1-1 to 5-1 in which good magnetic characteristics (that is, V ⁇ SFD ⁇ 2500 nm 3 ) are obtained are indicated by “ ⁇ ” marks, and the magnetic characteristics deteriorate (that is, V ⁇ SFD> 2500 nm). 3 ) Comparative Examples 1-1 to 7-3 are indicated by “x” marks. From this evaluation result, it can be seen that the heat treatment temperature [° C.] and the heat treatment time [h] need only be within the hatched region in FIG. 2 in order to obtain good magnetic properties. This region is defined by a straight line represented by the following equations (1) to (5).
  • T 550 [° C.] (1)
  • t ⁇ aT + 256/3 [h] (2)
  • a 2/15 [h / ° C.], 550 [° C.] ⁇ T ⁇ 580 [° C.])
  • t 8 [h] (however, 580 [° C.] ⁇ T ⁇ 650 [° C.])
  • t aT-236 / 3 [h] (4)
  • T 680 [° C.] (5)
  • t 48 [h] (however, 550 [° C.] ⁇ T ⁇ 680 [° C.]) (6)
  • Tables 3 and 4 show the following. Examples 9-1 to 9-3: When the amount of TiO 2 added to the hexagonal ferrite-forming substance is reduced, the average particle diameter is increased while the average particle thickness is hardly changed. That is, the axial ratio increases. Therefore, it is considered preferable to add TiO 2 to the hexagonal ferrite-forming substance from the viewpoints of making the particle powder smaller and reducing the axial ratio.
  • Examples 8-1 to 9-3 When CoO is added to the hexagonal ferrite-forming substance, the saturation magnetization ⁇ s decreases. On the other hand, when ZnO is added to the hexagonal ferrite-forming substance, the saturation magnetization ⁇ s increases. However, although the average particle thickness hardly changes, the average particle diameter becomes large. That is, the axial ratio increases. The above tendency does not depend on the content of TiO 2 with respect to the hexagonal ferrite forming substance. Therefore, it is considered preferable to add both CoO and ZnO to the hexagonal ferrite-forming substance in order to achieve a satisfactory saturation magnetization ⁇ s and suppress an increase in the average particle diameter.
  • the mixing amount of Na 2 B 4 O 7 which is a glass forming substance is 50 mol% or more, the glass forming component becomes too much, so that it is difficult to precipitate hexagonal ferrite particles.
  • the mixing amount of Na 2 B 4 O 7 which is a glass forming substance is 30 mol% or less, the precipitation of nonmagnetic particles increases, making it difficult to produce hexagonal ferrite particle powder. Therefore, it is preferable that the mixing amount of Na 2 B 4 O 7 which is a glass forming substance is in the range of more than 30 mol% and less than 50 mol%.
  • the hexagonal ferrite particles may contain strontium ferrite as a main component.
  • strontium carbonate SrCO 3
  • strontium oxide SrO
  • the present technology can also employ the following configurations.
  • (1) Comprising a base material and a magnetic layer containing ferrimagnetic particle powder, A magnetic recording medium having a product (V ⁇ SFD) of a particle volume V of the ferrimagnetic particles and a coercive force distribution SFD of 2500 nm 3 or less.
  • (2) The magnetic recording medium according to (1), wherein the ferrimagnetic particles are hexagonal ferrite particles.
  • (3) The magnetic recording medium according to (1) or (2), wherein an axial ratio of the ferrimagnetic particles is 3.9 or less.
  • (4) The magnetic recording medium according to any one of (1) to (3), wherein the ferrimagnetic particle has a particle volume of 6000 nm 3 or less.
  • the hexagonal ferrite particles further include one or more selected from the group consisting of Co, Zn, and Ti.
  • Ferrimagnetic particle powder having a product (V ⁇ SFD) of a particle volume V and a holding force distribution SFD of 2500 nm 3 or less.
  • a ferrimagnetic particle-forming substance and sodium borate are melted to produce a melt, The melt is rapidly cooled to become amorphous, Subjecting the amorphous body to heat treatment to obtain ferrimagnetic particles, A method for producing ferrimagnetic particle powder, wherein the temperature T [° C.] and the time t [h] of the heat treatment are within the ranges defined by the following formulas (1) to (5).
  • T 550 [° C.] (1)
  • t ⁇ aT + 256/3 [h] (2)
  • a 2/15 [h / ° C.], 550 [° C.] ⁇ T ⁇ 580 [° C.])
  • t 8 [h] (however, 580 [° C.] ⁇ T ⁇ 650 [° C.]) (3)
  • t aT-236 / 3 [h] (4)
  • T 680 [° C.] (5) (11)
  • the temperature T [° C.] and the time t [h] of the heat treatment are within the range defined by the following formula (6).
  • the ferrimagnetic particle-forming substance includes the ferrimagnetic particle powder according to any one of (10) to (12), which contains barium carbonate and iron oxide.
  • a ferrimagnetic particle-forming substance and sodium borate are melted to produce a melt, The melt is rapidly cooled to become amorphous, The amorphous body is heat treated to obtain ferrimagnetic particle powder, Forming a magnetic layer containing the ferrimagnetic particle powder on a substrate, A method for manufacturing a magnetic recording medium, wherein the heat treatment temperature T [° C.] and the time t [h] are within the ranges defined by the following formulas (1) to (5).
  • T 550 [° C.] (1)
  • t ⁇ aT + 256/3 [h] (2)
  • a 2/15 [h / ° C.], 550 [° C.] ⁇ T ⁇ 580 [° C.])
  • t 8 [h] (however, 580 [° C.] ⁇ T ⁇ 650 [° C.])
  • t aT-236 / 3 [h] (4)
  • a 2/15 [h / ° C.], 650 [° C.] ⁇ T ⁇ 680 [° C.]
  • T 680 [° C.] (5)

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Abstract

　磁気記録媒体は、基材と、フェリ磁性粒子粉末を含む磁性層とを備える。フェリ磁性粒子の粒子体積Ｖと保持力分布ＳＦＤとの積（Ｖ×ＳＦＤ）が、２５００ｎｍ3以下である。

Description

フェリ磁性粒子粉末およびその製造方法、ならびに磁気記録媒体およびその製造方法
　本技術は、磁気記録媒体に用いて好適なフェリ磁性粒子粉末およびその製造方法、ならびにその磁性粉末を用いた磁気記録媒体およびその製造方法に関する。
　垂直磁気記録媒体の磁性粉末として、六方晶系フェライト粒子粉末が用いられている。この粒子粉末の製造方法としては、六方晶系フェライト形成物質とガラス形成物質とを混合溶融、非晶質化したのち、熱処理を施してガラスマトリックス中に六方晶系フェライト粒子を析出させる、いわゆるガラス結晶化法が知られている（例えば特許文献１参照）。
特開昭６１－８１６０８号公報
　近年では、記録密度を高めるために、磁性粉を小粒子化（微細化）することが望まれている。しかし、このように磁性粉を小粒子化すると、磁気特性が低下する傾向がある。
　したがって、本技術の目的は、小粒子化と磁気特性とを両立することができるフェリ磁性粒子粉末およびその製造方法、ならびに磁気記録媒体およびその製造方法を提供することにある。
　上述の課題を解決するために、第１の技術は、
　基材と
　フェリ磁性粒子粉末を含む磁性層と
　を備え、
　フェリ磁性粒子の粒子体積Ｖと保持力分布ＳＦＤとの積（Ｖ×ＳＦＤ）が、２５００ｎｍ3以下である磁気記録媒体である。
　第２の技術は、
　粒子体積Ｖと保持力分布ＳＦＤとの積（Ｖ×ＳＦＤ）が、２５００ｎｍ3以下であるフェリ磁性粒子粉末である。
　第３の技術は、
　フェリ磁性粒子形成物質とホウ酸ナトリウムとを溶融して溶融物を作製し、
　溶融物を急速冷却して非晶質体化し、
　非晶質体に熱処理を施してフェリ磁性粒子を得る
　ことを含み、
　熱処理の温度Ｔ［℃］および時間ｔ［ｈ］が、以下の式（１）から（５）により規定される範囲内にあるフェリ磁性粒子粉末の製造方法である。
　Ｔ＝５５０［℃］　・・・（１）
　ｔ＝－ａＴ＋２５６／３［ｈ］　・・・（２）
（但し、式（２）中、ａ＝２／１５［ｈ／℃］、５５０［℃］＜Ｔ＜５８０［℃］）
　ｔ＝８［ｈ］（但し、５８０［℃］≦Ｔ≦６５０［℃］）　・・・（３）
　ｔ＝ａＴ－２３６／３［ｈ］　・・・（４）
（但し、式（４）中、ａ＝２／１５［ｈ／℃］、６５０［℃］＜Ｔ＜６８０［℃］）
　Ｔ＝６８０［℃］　・・・（５）
　第４の技術は、
　フェリ磁性粒子形成物質とホウ酸ナトリウムとを溶融して溶融物を作製し、
　溶融物を急速冷却して非晶質体化し、
　非晶質体に熱処理を施してフェリ磁性粒子粉末を得て、
　フェリ磁性粒子粉末を含む磁性層を基材上に形成する
　ことを含み、
　熱処理の温度Ｔ［℃］および時間ｔ［ｈ］が、以下の式（１）から（５）により規定される範囲内にある磁気記録媒体の製造方法である。
　Ｔ＝５５０［℃］　・・・（１）
　ｔ＝－ａＴ＋２５６／３［ｈ］　・・・（２）
（但し、式（２）中、ａ＝２／１５［ｈ／℃］、５５０［℃］＜Ｔ＜５８０［℃］）
　ｔ＝８［ｈ］（但し、５８０［℃］≦Ｔ≦６５０［℃］）　・・・（３）
　ｔ＝ａＴ－２３６／３［ｈ］　・・・（４）
（但し、式（４）中、ａ＝２／１５［ｈ／℃］、６５０［℃］＜Ｔ＜６８０［℃］）
　Ｔ＝６８０［℃］　・・・（５）
　以上説明したように、本技術によれば、フェリ磁性粒子粉末の小粒子化と磁気特性とを両立することができる。
図１は、本技術の第２の実施形態に係る磁気記録媒体の構成の一例を示す概略断面図である。 図２は、実施例１－１～５－２および比較例１－１～７－３の粒子粉末の熱処理時間および熱処理温度と磁気特性との関係を示す図である。
　本発明者らは、フェリ磁性粒子粉末の小粒子化と磁気特性とを両立すべく鋭意検討を行った。その結果、フェリ磁性粒子の粒子体積Ｖと保持力分布（Switching Field Distribution：ＳＦＤ）との積（Ｖ×ＳＦＤ）を２５００ｎｍ3以下とすることで、フェリ磁性粒子粉末の小粒子化と磁気特性とを両立できることを見出すに至った。
　また、本発明者らは、上記積（Ｖ×ＳＦＤ）の値を２５００ｎｍ3以下とすることができるフェリ磁性粒子粉末の製造方法について鋭意検討を行った。その結果、ガラス結晶化法において、非晶質体に対する熱処理の温度および時間を選択することで、フェリ磁性粒子粉末の粒子径および磁気特性を制御できることを見出すに至った。そこで、上記制御方法について更に鋭意検討を重ねた結果、熱処理の温度Ｔ［℃］および時間ｔ［ｈ］を以下の式（１）から（５）により規定される範囲内にすることで、上記積（Ｖ×ＳＦＤ）の値を２５００ｎｍ3以下にできることを見出すに至った。
　Ｔ＝５５０［℃］　・・・（１）
　ｔ＝－ａＴ＋２５６／３［ｈ］　・・・（２）
（但し、式（２）中、ａ＝２／１５［ｈ／℃］、５５０［℃］＜Ｔ＜５８０［℃］）
　ｔ＝８［ｈ］（但し、５８０［℃］≦Ｔ≦６５０［℃］）　・・・（３）
　ｔ＝ａＴ－２３６／３［ｈ］　・・・（４）
（但し、式（４）中、ａ＝２／１５［ｈ／℃］、６５０［℃］＜Ｔ＜６８０［℃］）
　Ｔ＝６８０［℃］　・・・（５）
　本技術の実施形態について、以下の順序で説明する。
１　第１の実施形態
　１．１　六方晶系フェライト粒子粉末の構成
　１．２　六方晶系フェライト粒子粉末の製造方法
２　第２の実施形態
　２．１　磁気記録媒体の構成
　２．２　磁気記録媒体の製造方法
＜１　第１の実施形態＞
［１．１　六方晶系フェライト粒子粉末の構成］
　まず、本技術の第１の実施形態に係る六方晶系フェライト粒子粉末の構成の一例について説明する。フェリ磁性粒子の一例である六方晶系フェライト粒子は、Ｂａを含み、より具体的にはバリウムフェライトを主成分として含んでいる。六方晶系フェライト粒子は、Ｂａ、ＦｅおよびＯ以外に、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｙ、Ｍｏ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ｂ、ＧｅおよびＮｂなどからなる群より選ばれる１種以上の元素を含んでいてもよい。より具体的には例えば、Ｃｏ、ＺｎおよびＴｉからなる群より選ばれる１種以上を含んでいてもよい。２種以上の元素の組み合わせとしては、例えば、Ｃｏ－Ｚｎ、Ｃｏ－Ｔｉ、Ｃｏ－Ｔｉ－Ｓｎ、Ｃｏ－Ｚｎ－Ｔｉ、Ｃｏ－Ｚｎ－Ｎｂ、Ｃｏ－Ｔｉ－Ｚｒ、Ｃｏ－Ｓｎ－Ｎｂ、Ｃｏ－Ｔｉ－Ｚｎ、Ｃｏ－Ｚｎ－Ｓｎ－Ｎｂ、Ｃｏ－Ｚｎ－Ｚｒ－Ｎｂ、Ｃｏ－Ｚｎ－Ｍｎ－Ｎｂ、Ｎｉ－Ｔｉ－Ｚｎ、Ｎｂ－Ｚｎ－Ｃｏ、Ｓｂ－Ｚｎ－Ｃｏ、Ｎｂ－Ｚｎ、Ｚｎ－Ｎなどが挙げられる。バリウムフェライトに含まれるＦｅの一部が、例えば、上記１種以上の元素により置換されていてもよい。
　六方晶系フェライト粒子粉末の平均粒径は、好ましくは３２ｎｍ以下、より好ましくは１５ｎｍ以上３２ｎｍ以下である。六方晶系フェライト粒子粉末の平均粒子厚は、好ましくは９ｎｍ以下、より好ましくは７ｎｍ以上９ｎｍ以下である。六方晶系フェライト粒子粉末の軸比（平均粒径／平均粒子厚）は、好ましくは３．９以下、より好ましくは１．９以上３．９以下である。
　粒子体積Ｖと保持力分布（ＳＦＤ）の積（Ｖ×ＳＦＤ）は、２５００ｎｍ3以下、好ましくは４００ｎｍ3以上２５００ｎｍ3以下である。積（Ｖ×ＳＦＤ）を２５００ｎｍ3以下にすることで、六方晶系フェライト粒子粉末の小粒子化と磁気特性とを両立することができる。
　六方晶系フェライト粒子の粒子体積は、好ましくは６０００ｎｍ3以下、より好ましくは５５００ｎｍ3以下、さらに好ましくは１１００ｎｍ3以上５５００ｎｍ3以下である。保持力分布（ＳＦＤ）は、好ましくは０．５以下である。六方晶系フェライト粒子の活性化体積Ｖactは、好ましくは８０００ｎｍ3以下、より好ましくは１６００ｎｍ3以上８０００ｎｍ3以下である。六方晶系フェライト粒子の粒子体積Ｖと活性化体積Ｖactとはほぼ等しいことが好ましい。より具体的には、六方晶系フェライト粒子の粒子体積Ｖに対する活性化体積Ｖactの比率（Ｖact／Ｖ）は、好ましくは１．５以下、より好ましくは１．０以上１．５以下である。
［１．２　六方晶系フェライト粒子粉末の製造方法］
　次に、本技術の第１の実施形態に係る六方晶系フェライト粒子粉末の製造方法の一例について説明する。
（原料の混合および溶融）
　まず、六方晶系フェライト形成物質とガラス形成物質とを混合することにより、混合物を得る。次に、得られた混合物を溶融することにより、溶融物を得る。
　六方晶系フェライト形成物質としては、例えば、酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）および炭酸バリウム（ＢａＣＯ3）が用いられる。六方晶系フェライト形成物質として、酸化鉄以外の金属酸化物をさらに用いてもよい。酸化鉄以外の金属酸化物としては、例えば、酸化コバルト（ＣｏＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）および酸化チタン（ＴｉＯ2）からなる群より選ばれる少なくとも１種以上を用いることができる。炭酸バリウムに代えて酸化バリウム（ＢａＯ）を用いてもよいし、炭酸バリウムに加えて酸化バリウムをさらに用いてもよい。
　ガラス形成物質としては、ホウ酸ナトリウムが用いられる。このようにホウ酸ナトリウムを用いることで、後工程である混合物の溶融工程において、混合物の溶融温度を下げることができる。また、後工程である非晶質体の加熱処理工程において、六方晶系フェライト粒子を低温にて結晶化させることができる。すなわち、六方晶系フェライト粒子粉末を小粒子化することができる。ホウ酸ナトリウムとしては、例えば、Ｎａ2Ｏ・２Ｂ2Ｏ3（Ｎａ2ＢａＯ7）、２Ｎａ2Ｏ・３Ｂ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ・Ｂ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ・３Ｂ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ・４Ｂ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ・５Ｂ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ・９Ｂ2Ｏ3など挙げられ、それらを単独または２種以上組み合わせて用いることができる。
　六方晶系フェライト形成物質およびガラス形成物質の総量に対するガラス形成物質の割合は、好ましくは３０ｍｏｌ％を超えて５０ｍｏｌ％未満、より好ましくは３５ｍｏｌ％以上４５ｍｏｌ％以下の範囲内である。ガラス形成物質の混合量が３０ｍｏｌ％以下になると、非磁性粒子の析出が多くなり、六方晶系フェライト粒子粉末の製造が困難になる。一方、ガラス形成物質の混合量が５０ｍｏｌ％以上になると、ガラス形成成分が多くなりすぎるため、六方晶系フェライト粒子粉末の析出が困難になる。
（溶融物の非晶質化）
　次に、得られた溶融物を急冷することにより、非晶質体を得る。溶融物を急冷する方法としては、例えば、溶融物を水中に投入する方法、高速回転する水冷ローラ上に溶融物を注いで圧延急冷する方法などが挙げられるが、これらの方法に限定されるものではない。
（非晶質体の加熱処理）
　次に、非晶質体に加熱処理を施す。これにより、六方晶系フェライト粒子が結晶化されて、非晶質相（ガラス相）中に析出される。熱処理の温度Ｔ［℃］および時間ｔ［ｈ］が、以下の式（１）から（５）により規定される範囲内にある。熱処理の温度Ｔ［℃］および時間ｔ［ｈ］をこの範囲内にすることで、粒子体積Ｖと保持力分布（ＳＦＤ）の積（Ｖ×ＳＦＤ）を２５００ｎｍ3以下にすることができる。すなわち、六方晶系フェライト粒子粉末の小粒子化と磁気特性とを両立することができる。
　Ｔ＝５５０［℃］　・・・（１）
　ｔ＝－ａＴ＋２５６／３［ｈ］　・・・（２）
（但し、式（２）中、ａ＝２／１５［ｈ／℃］、５５０［℃］＜Ｔ＜５８０［℃］）
　ｔ＝８［ｈ］（但し、５８０［℃］≦Ｔ≦６５０［℃］）　・・・（３）
　ｔ＝ａＴ－２３６／３［ｈ］　・・・（４）
（但し、式（４）中、ａ＝２／１５［ｈ／℃］、６５０［℃］＜Ｔ＜６８０［℃］）
　Ｔ＝６８０［℃］　・・・（５）
　生産性の低下を抑制する観点からすると、熱処理の温度Ｔ［℃］および時間ｔ［ｈ］が、上記式（１）から（５）に加えて、好ましくは以下の式（６）、より好ましくは式（７）により規定される範囲内にある。
　ｔ＝４８［ｈ］　（但し、５５０［℃］≦Ｔ≦６８０［℃］）・・・（６）
　ｔ＝２４［ｈ］　（但し、５５０［℃］≦Ｔ≦６８０［℃］）・・・（７）
　以上により、目的とする六方晶系フェライト粒子粉末が得られる。
＜２　第２の実施形態＞
［２．１　磁気記録媒体の構成］
　まず、図１を参照して、本技術の第２の実施形態に係る磁気記録媒体１０の構成の一例について説明する。磁気記録媒体１０は、基材１１、非磁性層１２および磁性層１３を備える。非磁性層１２および磁性層１３は、この順序で基材１１の一方の表面に積層されている。磁気記録媒体１０が、必要に応じて、基材１１の他方の表面にバックコート層１４をさらに備えるようにしてもよい。
（基材）
　支持体となる基体１１は、例えば、長尺状のフィルムである。基体１１としては、可撓性を有する非磁性基体を用いることが好ましい。非磁性基体の材料としては、例えば、一般的な磁気記録媒体に用いられる可撓性の高分子樹脂材料を用いることができる。このような高分子樹脂材料の具体例としては、ポリエステル類、ポリオレフィン類、セルロース誘導体、ビニル系樹脂、ポリイミド類、ポリアミド類またはポリカーボネートなどが挙げられる。
（磁性層）
　磁性層１３は、六方晶系フェライト磁性粉末および結着剤（バインダ）を含んでいる。六方晶系フェライト磁性粉末としては、上述の第１の実施形態に係る六方晶系フェライト磁性粉末が用いられる。結着剤としては、例えば、ポリウレタン樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、塩化ビニル系樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレートなどを共重合したアクリル系樹脂、ニトロセルロースなどのセルロース系樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラールなどのポリビニルアルキラール樹脂などが挙げられ、これらを単独または複数混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル系樹脂、セルロース系樹脂、塩化ビニル系樹脂である。
　結着剤は、より優れた分散性および耐久性などを得る観点から、六方晶系フェライト磁性粉末の表面に吸着する官能基（極性基）を持つことが好ましい。このような官能基としては、例えば、－ＣＯＯＭ、－ＳＯ3Ｍ、－ＯＳＯ3Ｍ、－ＰＯ（ＯＭ）2、－ＯＰＯ（ＯＭ）2（但し、Ｍは、水素原子またはアルカリ金属塩基を示す。）、－ＯＨ、ＮＲ2、－ＮＲ3（但し、Ｒは炭化水素基）、エポキシ基、－ＳＨ、－ＣＮなどが挙げられる。これらの官能基から選ばれる少なくとも１種以上は、例えば、共重合または付加反応で結着剤に導入してもよい。
　磁性層１３が、必要に応じて添加剤をさらに含んでいてもよい。添加剤としては、研磨剤、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤、溶剤およびカーボンブラックなどから選ばれる１種以上を用いることができる。
（非磁性層）
　非磁性層１２は、例えば、非磁性粉末および結合剤を含んでいる。非磁性粉末としては、無機材料および有機材料のいずれであってもよい。また、カーボンブラックなどを使用してもよい。無機材料としては、例えば、金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物などが挙げられる。
　具体的には例えば、非磁性粉末としては、二酸化チタンなどのチタン酸化物、酸化セリウム、酸化スズ、酸化タングステン、ＺｎＯ、ＺｒＯ2、ＳｉＯ2、Ｃｒ2Ｏ3、α－アルミナ、β－アルミナ、γ－アルミナ、α－酸化鉄、ゲータイト、コランダム、窒化珪素、チタンカーバイト、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、２硫化モリブデン、酸化銅、ＭｇＣＯ3、ＣａＣＯ3、ＢａＣＯ3、ＳｒＣＯ3、ＢａＳＯ4、炭化珪素、炭化チタンなどを単独または２種類以上を組み合わせて使用することができる。非磁性粉末の形状は、針状、球状、多面体状および板状のいずれでもあってもよい。結着剤は、磁性層１２に含まれる結着剤と同様である。
　磁性層１３が、必要に応じて添加剤をさらに含んでいてもよい。添加剤は、磁性層１２に含まれる添加剤と同様である。
［２．２　磁気記録媒体の製造方法］
　次に、本技術の第２の実施形態に係る磁気記録媒体１０の製造方法の一例について説明する。
（塗料の調製）
　まず、非磁性粉末および結着剤を溶剤に混練、分散させることにより、非磁性層形成用塗料を調製する。次に、第１の実施形態に係る六方晶系フェライト磁性粉末および結着剤を溶剤に混練、分散させることにより、磁性層形成用塗料を調製する。磁性層形成用塗料および非磁性層形成用塗料を調製する際には、同様の溶剤、分散装置および混練装置を適用することができる。
　上述の塗料調製に用いられる溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン系溶媒、メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール系溶媒、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸プロピル、乳酸エチル、エチレングリコールアセテートなどのエステル系溶媒、ジエチレングリコールジメチルエーテル、２－エトキシエタノール、テトラヒドロフラン、ジオキサンなどのエーテル系溶媒、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素系溶媒、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、クロロベンゼンなどのハロゲン化炭化水素系溶媒などが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、適宜混合して用いてもよい。
　上述の塗料調製に用いられる混練装置としては、例えば、連続二軸混練機、多段階で希釈可能な連続二軸混練機、ニーダー、加圧ニーダー、ロールニーダーなどの、従来から公知の混練装置を用いることができるが、特にこれらの装置に限定されるものではない。また、上述の塗料調製に用いられる分散装置としては、例えば、ロールミル、ボールミル、横型サンドミル、縦型サンドミル、スパイクミル、ピンミル、タワーミル、ＤＣＰ、ホモジナイザー、超音波分散機などの、従来から公知の分散装置を用いることができるが、特にこれらの装置に限定されるものではない。
（非磁性層および磁性層の形成）
　次に、調製した非磁性層形成用塗料を基材１１の一方の表面に塗布し、乾燥する。これにより、基材１１の表面に非磁性層１２が形成される。次に、調製した非磁性層形成用塗料を非磁性層１２の表面に塗布し、乾燥する。これにより、非磁性層１２の表面に磁性層１３が形成される。次に、必要に応じて、基材１１の他方の表面にバックコート層１４を形成するようにしてもよい。次に、非磁性層１１および磁性層１２が形成された基材１１に対してカレンダー処理を行ったのち、所定の幅に裁断する。なお、バックコート層１４の形成は、カレンダー処理の後に行ってもよい。以上により、目的とする磁気記録媒体１０が得られる。
　以下、実施例により本技術を具体的に説明するが、本技術はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
（実施例１－１、１－２、比較例１～１、１－２）
　まず、六方晶系フェライト形成物質であるＢａＣＯ3：２２ｍｏｌ％、Ｆｅ2Ｏ3：３２．２ｍｏｌ％、ＣｏＯ：１．４５ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１．４５ｍｏｌ％、ＴｉＯ2：２．９ｍｏｌ％と、ガラス形成物質であるＮａ2Ｂ4Ｏ7：４０ｍｏｌ％とを混合し、アルミナルツボ中で１２００℃で、１５分間溶融することにより、溶融物を得た。次に、この溶融物を水中に投入し非晶質体を得た。次に、この非晶質体を５５０℃で４～２４時間熱処理を施したのち、加熱した弱酸（２０％酢酸、８０℃）によりガラス分を除去し、水により洗浄した。以上により、目的とする粒子粉末が得られた。
（実施例２－１、２－２、比較例２－１）
　熱処理の温度を５８０℃に変更する以外は、実施例１－２、比較例１～１、１－２と同様にして、粒子粉末を得た。
（実施例３－１、３－２、比較例２－１）
　熱処理の温度を６００℃に変更する以外は、実施例１－２、比較例１～１、１－２と同様にして、粒子粉末を得た。
（実施例４－１、４－２、比較例４－１）
　熱処理の温度を６５０℃に変更する以外は、実施例１－２、比較例１～１、１－２と同様にして、粒子粉末を得た。
（実施例５－１、５－２、比較例５－１、５－２）
　熱処理の温度を６８０℃に変更する以外は、実施例１－１、１－２、比較例１～１、１－２と同様にして、粒子粉末を得た。
（比較例６－１～６－３）
　熱処理の温度を７００℃に変更すると共に、熱処理の時間を１～８時間に変更する以外は、実施例１－１、比較例１～１、１－２と同様にして、粒子粉末を得た。
（比較例７－１～７－３）
　熱処理の温度を７５０℃に変更すると共に、熱処理の時間を１～８時間に変更する以外は、実施例１－１、比較例１～１、１－２と同様にして、粒子粉末を得た。
（実施例８－１）
　六方晶系フェライト形成物質であるＣｏＯの混合量を２．９ｍｏｌ％、ＺｎＯの混合量を０ｍｏｌ％に変更する以外は、実施例１－１と同様にして、粒子粉末を得た。
（実施例８－２）
　六方晶系フェライト形成物質であるＣｏＯの混合量を０ｍｏｌ％、ＺｎＯの混合量を２．９ｍｏｌ％に変更する以外は、実施例１－１と同様にして、粒子粉末を得た。
（実施例９－１）
　六方晶系フェライト形成物質である各原料の混合量を、ＢａＣＯ3：２２ｍｏｌ％、Ｆｅ2Ｏ3：３５．４ｍｏｌ％、ＣｏＯ：０．６５ｍｏｌ％、ＺｎＯ：０．６５ｍｏｌ％、ＴｉＯ2：１．３ｍｏｌ％に変更する以外は、実施例１－１と同様にして、粒子粉末を得た。
（実施例９－２）
　六方晶系フェライト形成物質であるＣｏＯの混合量を１．３ｍｏｌ％、ＺｎＯの混合量を０ｍｏｌ％に変更する以外は、実施例９－１と同様にして、粒子粉末を得た。
（実施例９－３）
　六方晶系フェライト形成物質であるＣｏＯの混合量を０ｍｏｌ％、ＺｎＯの混合量を１．３ｍｏｌ％に変更する以外は、実施例９－１と同様にして、粒子粉末を得た。
（比較例１０－１、１０－２）
　まず、六方晶系フェライト形成物質であるＢａＣＯ3：２７ｍｏｌ％、Ｆｅ2Ｏ3：１９．４ｍｏｌ％、ＣｏＯ：０．９ｍｏｌ％、ＺｎＯ：０．９ｍｏｌ％、ＴｉＯ2：１．８ｍｏｌ％と、ガラス形成物質であるＮａ2Ｂ4Ｏ7：５０ｍｏｌ％とを混合し、アルミナルツボ中で１２００℃で、１５分間溶融することにより、溶融物を得た。次に、この溶融物を水中に投入し非晶質体を得た。次に、この非晶質体を６００℃で８～２４時間熱処理を施したのち、加熱した弱酸（２０％酢酸、８０℃）によりガラス分を除去し、水により洗浄した。以上により、目的とする粒子粉末が得られた。
（実施例１１－１、１１－２）
　六方晶系フェライト形成物質である各原料の混合量を、ＢａＣＯ3：２４ｍｏｌ％、Ｆｅ2Ｏ3：２６．２ｍｏｌ％、ＣｏＯ：１．２ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１．２ｍｏｌ％、ＴｉＯ2：２．４ｍｏｌ％に変更した。また、ガラス形成物質であるＮａ2Ｂ4Ｏ7の混合量を、Ｎａ2Ｂ4Ｏ7：４５ｍｏｌ％に変更した。これ以外のことは、比較例１０－１、１０－２と同様にして、粒子粉末を得た。
（実施例１２－１、１２－２）
　六方晶系フェライト形成物質である各原料の混合量を、ＢａＣＯ3：１９ｍｏｌ％、Ｆｅ2Ｏ3：３８．９ｍｏｌ％、ＣｏＯ：１．８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１．８ｍｏｌ％、ＴｉＯ2：３．６ｍｏｌ％に変更した。また、ガラス形成物質であるＮａ2Ｂ4Ｏ7の混合量を、Ｎａ2Ｂ4Ｏ7：３５ｍｏｌ％に変更した。これ以外のことは、比較例１０－１、１０－２と同様にして、粒子粉末を得た。
（比較例１３－１、１３－２）
　六方晶系フェライト形成物質である各原料の混合量を、ＢａＣＯ3：１６ｍｏｌ％、Ｆｅ2Ｏ3：４５．６ｍｏｌ％、ＣｏＯ：２．１ｍｏｌ％、ＺｎＯ：２．１ｍｏｌ％、ＴｉＯ2：４．２ｍｏｌ％に変更した。また、ガラス形成物質であるＮａ2Ｂ4Ｏ7の混合量を、Ｎａ2Ｂ4Ｏ7：３０ｍｏｌ％に変更した。これ以外のことは、比較例１０－１、１０－２と同様にして、粒子粉末を得た。
（評価）
　上述の実施例および比較例の粒子粉末について、以下の評価を行った。
（結晶構造）
　Ｘ線回折により粒子粉末を観察した。その結果、六方晶系フェライトのピークが観察された。
（組成）
　蛍光Ｘ線分析により粒子粉末の組成を分析した。その結果を以下の組成式により表した。
　ＢａＦｅ(12-2δ)Ｚｎδ/2Ｃｏδ/2ＴｉδＯ19
　なお、表１、表３および表５には、上記組成式中のＣｏ、ＺｎおよびＴｉの比率δ／２、δ／２、δを示した。
（平均粒子径、平均粒子厚、軸比）
　まず、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）を用いて、粒子粉末を撮影した。次に、撮影したＴＥＭ写真から５００個の粒子を無作為に選び出し、それらの粒子の粒子径および粒子厚をそれぞれ測定した。ここで、粒子径は、粒子の最大の差し渡し長さ（すなわち最大粒子径）を意味する。また、粒子厚は、粒子の最大厚さを意味する。次に、測定した５００個の粒子の粒子径および粒子厚をそれぞれ単純に平均（算術平均）して、平均粒子径Ｒおよび平均粒子厚Ｄを求めた。次に、求めた平均粒子径Ｒおよび平均粒子厚Ｄから軸比（Ｒ／Ｄ）を求めた。
（粒子体積）
　粒子の形状を六角柱状と見なして、上述の平均粒子径の評価方法において求めた平均粒子径Ｒを用いて粒子体積（平均粒子体積）Ｖを以下の式から求めた。
　Ｖ＝（３√３／８）Ｒ2［ｎｍ3］
　ここで、“√３”は、３の平方根を示す。
（飽和磁化、抗磁力、ＳＦＤ）
　まず、振動試料磁力計（Vibrating Sample Magnetometer：ＶＳＭ）を用いて、粒子粉末のＭ－Ｈループを得た。次に、得られたＭ－Ｈループから、飽和磁化σｓ、抗磁力Ｈｃ、およびＳＦＤ値を求めた。
（活性化体積）
　まず、上述の実施例および比較例の粒子粉末を磁性層に含む磁気記録媒体を作製した。次に、以下の（ａ）～（ｃ）の手順で活性化体積Ｖactを求めた。
（ａ）まず、以下のようにして残留磁化曲線（ＤＣＤ）を測定した。その際の飽和磁界は１５ｋＯｅとした。次に、得られたＤＣＤ曲線から残留保磁力ＨｒとＨｒでのＤＣＤ曲線
の傾き（非可逆磁化率）χirrを算出した。
（ｂ）次に、以下のようにして磁化の時間依存性を測定した。まず、マイナス方向に１５ｋＯｅの磁界を印加し、媒体を飽和させた。その後、反対方向にＨｒと等量の磁界を印加し、固定した。１０～１０００秒間磁界を固定しながら、磁化の変化量を測定した。次に、得られたデータから以下の式に基づき、磁化の時間減衰量Ｓを算出した。
　Ｍ（ｔ）＝Ｍ０＋Ｓｌｎ（ｔ）
　（Ｓ：磁気粘性係数）
（ｃ）次に、（ａ）および（ｂ）で得られたχirrとＳを下式に代入し、Ｖactを算出した。
　Ｖact＝ｋBＴχirr／（μ0ＭｓＳ）
　但し、ｋB：ボルツマン定数（１．３８×１０-23［Ｊ／Ｋ］）、μ0：真空の透磁率（４π×１０-7［Ｈ／Ｍ］）、Ｍｓ：媒体の飽和磁化量（ｅｍｕ／ｃｃ）である。
（ＳＮＲ）
　まず、上述の実施例および比較例の粒子粉末を磁性層に含む磁気記録媒体を作製した。次に、リング型の記録ヘッドと巨大磁気抵抗効果（Giant Magnetoresistive：ＧＭＲ）型の再生ヘッドを用い、ピエゾステージによりこのヘッドを往復振動させることにより記録再生を行う、所謂、ドラッグテスタにて測定を行った。ここで、再生ヘッドのリードトラック幅は１２０ｎｍとした。次に、記録波長を２５０ｋＦＣＩ（kilo Flux Changes per Inch）とし、ＳＮＲを、再生波形のピーク・トゥ・ピーク電圧と、ノイズスペクトラムを０ｋＦＣＩ～５００ｋＦＣＩの帯域で積分した値から求めた電圧との比により計算して求めた。次に、下記の基準に基づき、求めたＳＮＲを３段階で評価し、その結果を表１に示した。なお、表１中の「×」印、「○」印、「◎」印は、下記の基準に対応している。
　×：ＳＮＲが２０ｄＢ未満である
　○：ＳＮＲが２０ｄＢ以上２３ｄＢ未満である
　◎：ＳＮＢが２３ｄＢ以上である
　表１は、実施例１－１～５－２および比較例１－１～７－３の粒子粉末の原料および組成を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表２は、実施例１－１～５－２および比較例１－１～７－３の粒子粉末の評価結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表３は、実施例８－１～９－３の粒子粉末の原料および組成を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表４は、実施例８－１～９－３の粒子粉末の評価結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表５は、実施例３－１、３－２、１１－１～１２－２および比較例１０－１～１３－２の粒子粉末の原料および組成を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表６は、実施例３－１、３－２、１１－１～１２－２および比較例１０－１～１３－２の粒子粉末の評価結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　表１、表２から以下のことがわかる。
　実施例１－１～５－１では、六方晶系フェライト粒子の粒子体積Ｖと保持力分布ＳＦＤとの積（Ｖ×ＳＦＤ）が、２５００ｎｍ3以下であるため、良好な磁気特性が得られている。したがって、良好なＳＮＲが得られている。
　一方、比較例１－１～７－３では、上記積（Ｖ×ＳＦＤ）が、２５００ｎｍ3を超えているため、良好な磁気特性が得られていない。したがって、ＳＮＲが悪化している。
　良好な磁気特性（すなわちＶ×ＳＦＤ≦２５００ｎｍ3）を得る観点からすると、加熱処理の温度Ｔおよび時間ｔが、以下の式（ｉ）から（iii）のいずれかを満たしていることが好ましい。
　５５０［℃］≦Ｔ＜５８０［℃］、２４［ｈ］≦ｔ・・・（ｉ）
　５８０［℃］≦Ｔ≦６５０［℃］、８［ｈ］≦ｔ・・・（ii）
　６５０［℃］＜Ｔ≦６８０［℃］、２４［ｈ］≦ｔ・・・（iii）
　なお、生産性の観点を考慮すると、加熱処理の時間は、ｔ≦４８［ｈ］であることが好ましい。
　また、加熱処理の温度および時間を上記の範囲選択することで、活性化体積Ｖactが小さく、磁気特性が良好なテープが得られる。
　粒子体積Ｖと活性化体積Ｖactとがほぼ等しいことが好ましい。
　図２から以下のことがわかる。
　図２において、良好な磁気特性（すなわちＶ×ＳＦＤ≦２５００ｎｍ3）が得られている実施例１－１～５－１を「○」印により示し、磁気特性が悪化（すなわちＶ×ＳＦＤ＞２５００ｎｍ3）している比較例１－１～７－３を「×」印により示している。この評価結果から、良好な磁気特性を得るためには、熱処理温度［℃］および熱処理時間［ｈ］が、図２中にて斜線を付した領域の範囲内にあればよいことがわかる。この領域は、以下の式（１）から（５）で表される直線により規定される。
　Ｔ＝５５０［℃］　・・・（１）
　ｔ＝－ａＴ＋２５６／３［ｈ］　・・・（２）
（但し、式（２）中、ａ＝２／１５［ｈ／℃］、５５０［℃］＜Ｔ＜５８０［℃］）
　ｔ＝８［ｈ］（但し、５８０［℃］≦Ｔ≦６５０［℃］）　・・・（３）
　ｔ＝ａＴ－２３６／３［ｈ］　・・・（４）
（但し、式（４）中、ａ＝２／１５［ｈ／℃］、６５０［℃］＜Ｔ＜６８０［℃］）
　Ｔ＝６８０［℃］　・・・（５）
　生産性の観点を考慮すると、上記式（１）から（５）で表される直線に加えて、以下の式（６）で表される直線によりさらに規定されることが好ましい。
　ｔ＝４８［ｈ］　（但し、５５０［℃］≦Ｔ≦６８０［℃］）・・・（６）
　表３、表４から以下のことがわかる。
　実施例９－１～９－３：
　六方晶系フェライト形成物質に対するＴｉＯ2の添加量を減らすと、平均粒子厚はほとんど変化がないのに対して、平均粒子径は大きくなる。すなわち、軸比が大きくなる。
　したがって、粒子粉末の小粒子化、および軸比の低下の観点からすると、六方晶系フェライト形成物質に対してＴｉＯ2を添加することが好ましいと考えられる。
　実施例８－１～９－３：
　六方晶系フェライト形成物質に対してＣｏＯを添加すると、飽和磁化σｓが減少する。
　一方、六方晶系フェライト形成物質に対してＺｎＯを添加すると、飽和磁化σｓが増加する。しかし、平均粒子厚にはほとんど変化がみられないものの、平均粒子径は大きくなる。すなわち、軸比が大きくなる。上記傾向は、六方晶系フェライト形成物質に対するＴｉＯ2の含有量に依存するものではない。
　したがって、良好な飽和磁化σｓを実現し、かつ、平均粒子径の増大を抑制するためには、六方晶系フェライト形成物質に対してＣｏＯおよびＺｎＯの両方を添加することが好ましいと考えられる。
　表５、表６から以下のことがわかる。
　ガラス形成物質であるＮａ2Ｂ4Ｏ7の混合量が５０ｍｏｌ％以上になると、ガラス形成成分が多くなりすぎるため、六方晶系フェライト粒子粉末の析出が困難になる。
　ガラス形成物質であるＮａ2Ｂ4Ｏ7の混合量が３０ｍｏｌ％以下になると、非磁性粒子の析出が多くなり、六方晶系フェライト粒子粉末の製造が困難になる。
　したがって、ガラス形成物質であるＮａ2Ｂ4Ｏ7の混合量は、３０ｍｏｌ％を超えて５０ｍｏｌ％未満の範囲内であることが好ましい。
　以上、本技術の実施形態について具体的に説明したが、本技術は、上述の実施形態に限定されるものではなく、本技術の技術的思想に基づく各種の変形が可能である。
　例えば、上述の実施形態において挙げた構成、方法、工程、形状、材料および数値などはあくまでも例に過ぎず、必要に応じてこれと異なる構成、方法、工程、形状、材料および数値などを用いてもよい。
　また、上述の実施形態の構成、方法、工程、形状、材料および数値などは、本技術の主旨を逸脱しない限り、互いに組み合わせることが可能である。
　また、上述の実施形態では、六方晶系フェライト粒子がバリウムフェライトを主成分として含んでいる場合を例として説明したが、六方晶系フェライト粒子がストロンチウムフェライトを主成分として含んでいてもよい。この場合、六方晶系フェライト形成物質としては、例えば、炭酸バリウムに代えて、炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ3）または酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）を用いることができる。
　また、本技術は以下の構成を採用することもできる。
（１）
　基材と
　フェリ磁性粒子粉末を含む磁性層と
　を備え、
　上記フェリ磁性粒子の粒子体積Ｖと保持力分布ＳＦＤとの積（Ｖ×ＳＦＤ）が、２５００ｎｍ3以下である磁気記録媒体。
（２）
　上記フェリ磁性粒子は、六方晶系フェライト粒子である（１）に記載の磁気記録媒体。
（３）
　上記フェリ磁性粒子の軸比が、３．９以下である（１）または（２）に記載の磁気記録媒体。
（４）
　上記フェリ磁性粒子の粒子体積が、６０００ｎｍ3以下である（１）から（３）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（５）
　上記フェリ磁性粒子の保持力分布が、０．５以下である（１）から（４）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（６）
　上記フェリ磁性粒子の粒子体積Ｖに対する活性化体積Ｖactの比率（Ｖact／Ｖ）は、１．５以下である（１）から（５）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（７）
　上記六方晶系フェライト粒子は、Ｂａを含んでいる（１）から（６）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（８）
　上記六方晶系フェライト粒子は、Ｃｏ、ＺｎおよびＴｉからなる群より選ばれる１種以上をさらに含んでいる（７）に記載の磁気記録媒体。
（９）
　粒子体積Ｖと保持力分布ＳＦＤとの積（Ｖ×ＳＦＤ）が、２５００ｎｍ3以下であるフェリ磁性粒子粉末。
（１０）
　フェリ磁性粒子形成物質とホウ酸ナトリウムとを溶融して溶融物を作製し、
　上記溶融物を急速冷却して非晶質体化し、
　上記非晶質体に熱処理を施してフェリ磁性粒子を得る
　ことを含み、
　上記熱処理の温度Ｔ［℃］および時間ｔ［ｈ］が、以下の式（１）から（５）により規定される範囲内にあるフェリ磁性粒子粉末の製造方法。
　Ｔ＝５５０［℃］　・・・（１）
　ｔ＝－ａＴ＋２５６／３［ｈ］　・・・（２）
（但し、式（２）中、ａ＝２／１５［ｈ／℃］、５５０［℃］＜Ｔ＜５８０［℃］）
　ｔ＝８［ｈ］（但し、５８０［℃］≦Ｔ≦６５０［℃］）　・・・（３）
　ｔ＝ａＴ－２３６／３［ｈ］　・・・（４）
（但し、式（４）中、ａ＝２／１５［ｈ／℃］、６５０［℃］＜Ｔ＜６８０［℃］）
　Ｔ＝６８０［℃］　・・・（５）
（１１）
　上記熱処理の温度Ｔ［℃］および時間ｔ［ｈ］が、上記式（１）から（５）に加えて、以下の式（６）により規定される範囲内にある（１０）に記載のフェリ磁性粒子粉末の製造方法。
　ｔ＝４８［ｈ］　（但し、５５０［℃］≦Ｔ≦６８０［℃］）・・・（６）
（１２）
　フェリ磁性粒子形成物質およびホウ酸ナトリウムの総量に対するホウ酸ナトリウムの割合は、３０ｍｏｌ％を超えて５０ｍｏｌ％未満である（１０）または（１１）に記載のフェリ磁性粒子粉末の製造方法。
（１３）
　上記フェリ磁性粒子形成物質は、炭酸バリウムおよび酸化鉄を含んでいる（１０）から（１２）のいずれかに記載のフェリ磁性粒子粉末の製造方法。
（１４）
　上記フェリ磁性粒子形成物質は、酸化コバルト、酸化亜鉛および酸化チタンからなる群より選ばれる少なくとも１種以上をさらに含んでいる（１３）に記載のフェリ磁性粒子粉末の製造方法。
（１５）
　フェリ磁性粒子形成物質とホウ酸ナトリウムとを溶融して溶融物を作製し、
　上記溶融物を急速冷却して非晶質体化し、
　上記非晶質体に熱処理を施してフェリ磁性粒子粉末を得て、
　上記フェリ磁性粒子粉末を含む磁性層を基材上に形成する
　ことを含み、
　上記熱処理の温度Ｔ［℃］および時間ｔ［ｈ］が、以下の式（１）から（５）により規定される範囲内にある磁気記録媒体の製造方法。
　Ｔ＝５５０［℃］　・・・（１）
　ｔ＝－ａＴ＋２５６／３［ｈ］　・・・（２）
（但し、式（２）中、ａ＝２／１５［ｈ／℃］、５５０［℃］＜Ｔ＜５８０［℃］）
　ｔ＝８［ｈ］（但し、５８０［℃］≦Ｔ≦６５０［℃］）　・・・（３）
　ｔ＝ａＴ－２３６／３［ｈ］　・・・（４）
（但し、式（４）中、ａ＝２／１５［ｈ／℃］、６５０［℃］＜Ｔ＜６８０［℃］）
　Ｔ＝６８０［℃］　・・・（５）
　１０　　磁気記録媒体
　１１　　基材
　１２　　非磁性層
　１３　　磁性層

Claims (15)

  1. 　基材と
    　フェリ磁性粒子粉末を含む磁性層と
    　を備え、
    　上記フェリ磁性粒子の粒子体積Ｖと保持力分布ＳＦＤとの積（Ｖ×ＳＦＤ）が、２５００ｎｍ3以下である磁気記録媒体。
  2. 　上記フェリ磁性粒子は、六方晶系フェライト粒子である請求項１に記載の磁気記録媒体。
  3. 　上記フェリ磁性粒子の軸比が、３．９以下である請求項１に記載の磁気記録媒体。
  4. 　上記フェリ磁性粒子の粒子体積が、６０００ｎｍ3以下である請求項１に記載の磁気記録媒体。
  5. 　上記フェリ磁性粒子の保持力分布が、０．５以下である請求項１に記載の磁気記録媒体。
  6. 　上記フェリ磁性粒子の粒子体積Ｖに対する活性化体積Ｖactの比率（Ｖact／Ｖ）は、１．５以下である請求項１に記載の磁気記録媒体。
  7. 　上記六方晶系フェライト粒子は、Ｂａを含んでいる請求項２に記載の磁気記録媒体。
  8. 　上記六方晶系フェライト粒子は、Ｃｏ、ＺｎおよびＴｉからなる群より選ばれる１種以上をさらに含んでいる請求項７に記載の磁気記録媒体。
  9. 　粒子体積Ｖと保持力分布ＳＦＤとの積（Ｖ×ＳＦＤ）が、２５００ｎｍ3以下であるフェリ磁性粒子粉末。
  10. 　フェリ磁性粒子形成物質とホウ酸ナトリウムとを溶融して溶融物を作製し、
    　上記溶融物を急速冷却して非晶質体化し、
    　上記非晶質体に熱処理を施してフェリ磁性粒子を得る
    　ことを含み、
    　上記熱処理の温度Ｔ［℃］および時間ｔ［ｈ］が、以下の式（１）から（５）により規定される範囲内にあるフェリ磁性粒子粉末の製造方法。
    　Ｔ＝５５０［℃］　・・・（１）
    　ｔ＝－ａＴ＋２５６／３［ｈ］　・・・（２）
    （但し、式（２）中、ａ＝２／１５［ｈ／℃］、５５０［℃］＜Ｔ＜５８０［℃］）
    　ｔ＝８［ｈ］（但し、５８０［℃］≦Ｔ≦６５０［℃］）　・・・（３）
    　ｔ＝ａＴ－２３６／３［ｈ］　・・・（４）
    （但し、式（４）中、ａ＝２／１５［ｈ／℃］、６５０［℃］＜Ｔ＜６８０［℃］）
    　Ｔ＝６８０［℃］　・・・（５）
  11. 　上記熱処理の温度Ｔ［℃］および時間ｔ［ｈ］が、上記式（１）から（５）に加えて、以下の式（６）により規定される範囲内にある請求項１０に記載のフェリ磁性粒子粉末の製造方法。
    　ｔ＝４８［ｈ］　（但し、５５０［℃］≦Ｔ≦６８０［℃］）・・・（６）
  12. 　フェリ磁性粒子形成物質およびホウ酸ナトリウムの総量に対するホウ酸ナトリウムの割合は、３０ｍｏｌ％を超えて５０ｍｏｌ％未満である請求項１０に記載のフェリ磁性粒子粉末の製造方法。
  13. 　上記フェリ磁性粒子形成物質は、炭酸バリウムおよび酸化鉄を含んでいる請求項１０に記載のフェリ磁性粒子粉末の製造方法。
  14. 　上記フェリ磁性粒子形成物質は、酸化コバルト、酸化亜鉛および酸化チタンからなる群より選ばれる少なくとも１種以上をさらに含んでいる請求項１３に記載のフェリ磁性粒子粉末の製造方法。
  15. 　フェリ磁性粒子形成物質とホウ酸ナトリウムとを溶融して溶融物を作製し、
    　上記溶融物を急速冷却して非晶質体化し、
    　上記非晶質体に熱処理を施してフェリ磁性粒子粉末を得て、
    　上記フェリ磁性粒子粉末を含む磁性層を基材上に形成する
    　ことを含み、
    　上記熱処理の温度Ｔ［℃］および時間ｔ［ｈ］が、以下の式（１）から（５）により規定される範囲内にある磁気記録媒体の製造方法。
    　Ｔ＝５５０［℃］　・・・（１）
    　ｔ＝－ａＴ＋２５６／３［ｈ］　・・・（２）
    （但し、式（２）中、ａ＝２／１５［ｈ／℃］、５５０［℃］＜Ｔ＜５８０［℃］）
    　ｔ＝８［ｈ］（但し、５８０［℃］≦Ｔ≦６５０［℃］）　・・・（３）
    　ｔ＝ａＴ－２３６／３［ｈ］　・・・（４）
    （但し、式（４）中、ａ＝２／１５［ｈ／℃］、６５０［℃］＜Ｔ＜６８０［℃］）
    　Ｔ＝６８０［℃］　・・・（５）
PCT/JP2014/003784 2013-08-23 2014-07-17 フェリ磁性粒子粉末およびその製造方法、ならびに磁気記録媒体およびその製造方法 WO2015025465A1 (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10373638B2 (en) 2016-03-31 2019-08-06 Fujifilm Corporation Hexagonal ferrite powder and magnetic recording medium
WO2020166701A1 (ja) * 2019-02-15 2020-08-20 ソニー株式会社 コバルトフェライト磁性粉およびその製造方法、ならびに磁気記録媒体
WO2022190742A1 (ja) * 2021-03-11 2022-09-15 ソニーグループ株式会社 六方晶ストロンチウムフェライト粉末の製造方法

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019082604A1 (ja) * 2017-10-25 2019-05-02 ソニー株式会社 スピネル型フェライト磁性粉およびその製造方法
JP7116782B2 (ja) * 2018-03-28 2022-08-10 Ｊｘ金属株式会社 垂直磁気記録媒体

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6181608A (ja) 1984-09-28 1986-04-25 Sony Corp 六方晶系フエライト粒子粉末の製造方法
JPS62291905A (ja) * 1986-06-12 1987-12-18 Sony Corp 六方晶系フエライト粒子粉末の製造方法
JPH0388307A (ja) * 1989-08-31 1991-04-12 Toshiba Corp 磁気記録媒体用磁性粉の製造方法
JPH07282477A (ja) * 1994-04-05 1995-10-27 Canon Inc 光記録媒体及びその製造方法
JP2007294087A (ja) * 2006-03-31 2007-11-08 Fujifilm Corp 磁気記録媒体、磁気信号再生システムおよび磁気信号再生方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1199501B (it) 1984-10-12 1988-12-30 Consiglio Nazionale Ricerche Metodo per la preparazione di polveri fini di ferriti esagonali in particolare per la registrazione magnetica
JP2005004823A (ja) * 2003-06-10 2005-01-06 Sony Corp 磁気記録媒体
US20090174969A1 (en) 2006-03-31 2009-07-09 Fujifilm Corporation Magnetic recording medium, magnetic signal reproduction system and magnetic signal reproduction method
WO2007114395A1 (ja) 2006-03-31 2007-10-11 Fujifilm Corporation 磁気記録媒体、磁気信号再生システムおよび磁気信号再生方法
JP5502357B2 (ja) 2009-03-31 2014-05-28 富士フイルム株式会社 六方晶フェライト磁性粉末の製造方法および磁気記録媒体の製造方法
WO2011125633A1 (ja) * 2010-03-31 2011-10-13 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 六方晶フェライト磁性粉末およびそれを用いた磁気記録媒体
JP5231590B2 (ja) * 2011-03-28 2013-07-10 富士フイルム株式会社 磁気記録用磁性粉およびその製造方法、ならびに磁気記録媒体

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6181608A (ja) 1984-09-28 1986-04-25 Sony Corp 六方晶系フエライト粒子粉末の製造方法
JPS62291905A (ja) * 1986-06-12 1987-12-18 Sony Corp 六方晶系フエライト粒子粉末の製造方法
JPH0388307A (ja) * 1989-08-31 1991-04-12 Toshiba Corp 磁気記録媒体用磁性粉の製造方法
JPH07282477A (ja) * 1994-04-05 1995-10-27 Canon Inc 光記録媒体及びその製造方法
JP2007294087A (ja) * 2006-03-31 2007-11-08 Fujifilm Corp 磁気記録媒体、磁気信号再生システムおよび磁気信号再生方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP3038107A4

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10373638B2 (en) 2016-03-31 2019-08-06 Fujifilm Corporation Hexagonal ferrite powder and magnetic recording medium
WO2020166701A1 (ja) * 2019-02-15 2020-08-20 ソニー株式会社 コバルトフェライト磁性粉およびその製造方法、ならびに磁気記録媒体
US11551711B2 (en) 2019-02-15 2023-01-10 Sony Group Corporation Cobalt ferrite magnetic powder, method of producing the same, and magnetic recording medium
JP7444080B2 (ja) 2019-02-15 2024-03-06 ソニーグループ株式会社 コバルトフェライト磁性粉およびその製造方法、ならびに磁気記録媒体
WO2022190742A1 (ja) * 2021-03-11 2022-09-15 ソニーグループ株式会社 六方晶ストロンチウムフェライト粉末の製造方法

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