WO2015012248A1

WO2015012248A1 - 超純水製造システム、超純水製造供給システム及びその洗浄方法

Info

Publication number: WO2015012248A1
Application number: PCT/JP2014/069282
Authority: WO
Inventors: 横井　生憲; 長雄福井; 田中　洋一
Original assignee: Kurita Water Industries Ltd
Current assignee: Kurita Water Industries Ltd
Priority date: 2013-07-24
Filing date: 2014-07-22
Publication date: 2015-01-29
Anticipated expiration: 2016-01-24
Also published as: KR20160034293A; TW201520175A; US20160159672A1; CN105283422B; CN105283422A; KR102027026B1; JPWO2015012248A1; US10138149B2; SG11201600470XA; TWI626221B; JP5733482B1

Abstract

　殺菌洗浄時においては、水使用ポイントへの供給配管に超純水製造システム内の汚染物質を供給することなく、また、殺菌洗浄後においては、微粒子除去膜で捕捉された汚染物質によるシステム汚染を防止して、短時間で良好な水質の超純水を水使用ポイント（ユースポイント）に供給する。少なくともタンク１１、ポンプ１２、熱交換器１３、紫外線装置１４、イオン交換装置１５、第１の微粒子除去膜装置１６を備えた超純水製造システムにおいて、該第１の微粒子除去膜装置１６と並行に第２の微粒子除去膜装置１７を設け、殺菌水及びフラッシング水の一部を第１の微粒子除去膜装置１６に供給して、膜透過させずに給水側から濃縮水側へ排出し、残部を第２の微粒子除去膜装置１７に通水する。

Description

超純水製造システム、超純水製造供給システム及びその洗浄方法

　本発明は超純水製造システム、超純水製造供給システム及びその洗浄方法に関する。詳しくは、本発明は、殺菌洗浄工程の後、短時間で良好な水質の超純水を水使用ポイント（ユースポイント）に供給することができる超純水製造システム及びその洗浄方法と、超純水製造供給システム及びその洗浄方法に関する。

　電子産業分野では部材の洗浄水として超純水を使用している。半導体製造工場およびウェーハ製造工場に適用される超純水水質は厳しく、例えば抵抗率（比抵抗値）：１８．２ＭΩ・ｃｍ以上、微粒子：粒径５０ｎｍ以上で１００個以下、粒径２０ｎｍ以上で１，０００個以下、生菌：１個／Ｌ以下、ＴＯＣ（Total　Organic　Carbon）：０．５μｇ／Ｌ以下、全シリコン：０．０５μｇ／Ｌ以下、金属類：０．１ｎｇ／Ｌ以下、イオン類：５ｎｇ／Ｌ以下となっている。

　超純水製造システムの工事（新設、増設、改造）又はメンテナンスの際にシステム内に混入する空気中のチリやシリカやアルミ等の微粒子や、バクテリアの死骸、鉄さびなどの水中に含まれる粒子、更には製造工程で生じる膜や配管等の削り屑などよりなる微粒子がシステム内に残留する。この微粒子をシステム系外へ排除し、超純水中の粒径５０ｎｍ以上の微粒子が１０００個／Ｌ以下となるようアルカリ溶液による洗浄が行われている（特許文献１）。

　特許文献２、３には、超純水中の生菌を抑制するための超純水製造システムの殺菌方法が記載されている。

特開２０００－３１７４１３号公報特開２００２－１６６２８３号公報特開２００４－２７５８８１号公報

　上記従来技術による殺菌洗浄法では以下の問題があった。
i)　殺菌洗浄時に、超純水製造システム内のゴミ（汚染物質）が、超純水製造システム内の微粒子除去膜で捕捉される。捕捉された汚染物質が膜面から剥れ出て水中に混入する二次汚染が長期間続く。従って、殺菌洗浄後、短時間で良好な水質の超純水を水使用ポイントに供給することができない。
ii)　上記の問題を回避するため、微粒子除去膜を設置せずに殺菌洗浄を行うと、超純水製造システム内の汚染物質が、超純水を水使用ポイントまで送水する供給配管に供給される。そのため、殺菌洗浄後、やはり短時間で良好な水質の超純水を水使用ポイントで得ることができない。

　本発明は上記従来の問題点を解決し、殺菌洗浄時においては、水使用ポイントへの供給配管に超純水製造システム内の汚染物質を供給することなく、また、殺菌洗浄後においては、微粒子除去膜で捕捉された汚染物質によるシステム汚染を防止して、短時間で良好な水質の超純水を水使用ポイント（ユースポイント）に供給することができる超純水製造システム及びその製造方法と、超純水製造供給システム及びその洗浄方法を提供することを目的とする。

　本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、超純水製造システム内に設けられた第１の微粒子除去膜装置とは別に第２の微粒子除去膜装置を設け、殺菌洗浄時及び殺菌洗浄後のフラッシング洗浄時には第２の微粒子除去膜装置に殺菌水及びフラッシング水を通水し、第１の微粒子除去膜装置については、洗浄水を膜透過させずに給水側のみの洗浄を行うか、或いは、第１の微粒子除去膜装置には洗浄水を通水せずに予め殺菌処理した微粒子除去膜と交換することにより、上記課題を解決することができることを見出した。

　本発明はこのような知見に基いて達成されたものであり、以下を要旨とする。

［１］　少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第１の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムに、殺菌水及びフラッシング水をそれぞれ通水して該超純水製造システムの殺菌洗浄及び殺菌洗浄後のフラッシング洗浄を行う超純水製造システムの洗浄方法であって、該第１の微粒子除去膜装置と並列に第２の微粒子除去膜装置を設け、下記（Ｉ－１）～（Ｉ－３）のいずれかの洗浄工程を行い、該洗浄工程後、該第２の微粒子除去膜装置に通水することなく、前記熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第１の微粒子除去膜装置に通水して超純水の製造を行うことを特徴とする超純水製造システムの洗浄方法。
（Ｉ－１）　殺菌水及びフラッシング水の一部を前記第１の微粒子除去膜装置に供給して、該第１の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を透過させずに該第１の微粒子除去膜装置の給水側から濃縮水側へ排出し、残部を前記第２の微粒子除去膜装置に通水する。
（Ｉ－２）　殺菌水及びフラッシング水の全量を前記第２の微粒子除去膜装置に通水し、前記第１の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
（Ｉ－３）　前記第１の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を配管と交換して、殺菌水及びフラッシング水の一部を該第１の微粒子除去膜装置に通水すると共に、残部を前記第２の微粒子除去膜装置に通水した後、該第１の微粒子除去膜装置の配管を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。

［２］　少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第１の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムに、殺菌水及びフラッシング水をそれぞれ通水して該超純水製造システムの殺菌洗浄及び殺菌洗浄後のフラッシング洗浄を行う超純水製造システムの洗浄方法であって、該超純水製造システムの最終ポンプと該第１の微粒子除去膜装置との間に第２の微粒子除去膜装置を、該第２の微粒子除去膜装置をバイパスする通水が可能なように設け、下記（II－１）～（II－３）のいずれかの洗浄工程を行い、該洗浄工程後、該第２の微粒子除去膜装置をバイパスして前記熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第１の微粒子除去膜装置に通水して超純水の製造を行うことを特徴とする超純水製造システムの洗浄方法。
（II－１）　前記第１の微粒子除去膜装置をバイパスするバイパス配管を設け、殺菌水及びフラッシング水を前記第２の微粒子除去膜装置に通水し、該第２の微粒子除去膜装置を透過した水の一部を該第１の微粒子除去膜装置に供給して、該第１の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を透過させずに該第１の微粒子除去膜装置の給水側から濃縮水側へ排出し、残部を前記バイパス配管に通水する。
（II－２）　前記第１の微粒子除去膜装置をバイパスするバイパス配管を設け、殺菌水及びフラッシング水を前記第２の微粒子除去膜装置と該バイパス配管に通水し、該第１の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
（II－３）　前記第１の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を配管と交換した後、殺菌水及びフラッシング水を前記第２の微粒子除去膜装置と該第１の微粒子除去膜装置に通水し、その後、該第１の微粒子除去膜装置の配管を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。

［３］　少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第１の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムに、殺菌水及びフラッシング水をそれぞれ通水して該超純水製造システムの殺菌洗浄及び殺菌洗浄後のフラッシング洗浄を行う超純水製造システムの洗浄方法であって、該第１の微粒子除去膜装置の後段に第２の微粒子除去膜装置を、該第２の微粒子除去膜装置をバイパスする通水が可能なように設け、下記（III－１）～（III－３）のいずれかの洗浄工程を行い、該洗浄工程後、該第２の微粒子除去膜装置をバイパスして前記熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第１の微粒子除去膜装置に通水して超純水の製造を行うことを特徴とする超純水製造システムの洗浄方法。
（III－１）　前記第１の微粒子除去膜装置をバイパスするバイパスを設け、殺菌水及びフラッシング水の一部を該第１の微粒子除去膜装置に供給して、該第１の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を透過させずに該第１の微粒子除去膜装置の給水側から濃縮水側へ排出し、残部を前記バイパス配管に通水した後、前記第２の微粒子除去膜装置に通水する。
（III－２）　前記第１の微粒子除去膜装置をバイパスするバイパス配管を設け、殺菌水及びフラッシング水を該バイパス配管と前記第２の微粒子除去膜装置に通水し、前記第１の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
（III－３）　前記第１の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を配管と交換した後、殺菌水及びフラッシング水を該第１の微粒子除去膜装置と前記第２の微粒子除去膜装置に通水し、その後、該第１の微粒子除去膜装置の配管を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。

［４］　［１］ないし［３］のいずれかにおいて、前記予め殺菌処理した微粒子除去膜が、酸化剤含有水、有機系溶液、及び熱水のいずれか１種以上の殺菌水による殺菌洗浄後、前記超純水製造システムに設置される前に、該微粒子除去膜内の該殺菌水を超純水で置換したものであることを特徴とする超純水製造システムの洗浄方法。

［５］　［４］において、前記微粒子除去膜内の殺菌水を超純水で置換した後、６ヶ月以内に前記超純水製造システムに設置されることを特徴とする超純水製造システムの洗浄方法。

［６］　［１］ないし［５］のいずれかにおいて、前記殺菌洗浄及びフラッシング洗浄は、アルカリ洗浄及び／又は酸洗浄と組み合わせて行われることを特徴とする超純水製造システムの洗浄方法。

［７］　少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第１の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムと、該超純水製造システムで製造した超純水を水使用ポイントまで供給する供給配管と、該水使用ポイントの余剰水を超純水製造システムに返送する返送配管とを備えてなる超純水製造供給システムに、殺菌水及びフラッシング水をそれぞれ通水して該超純水製造供給システムの殺菌洗浄及び殺菌洗浄後のフラッシング洗浄を行う超純水製造供給システムの洗浄方法において、請求項１ないし６のいずれか１項に記載の超純水製造システムの洗浄方法により該超純水製造システムを洗浄し、前記洗浄工程で前記第２の微粒子除去膜装置を透過した殺菌水及びフラッシング水を該供給配管と返送配管に通水した後系外へ排出することを特徴とする超純水製造供給システムの洗浄方法。

　本発明によれば、殺菌洗浄時及び殺菌洗浄後のフラッシング洗浄時においては、本来超純水製造システム内に設けられている第１の微粒子除去膜装置については洗浄水を膜透過させずに、給水側のみ洗浄して系外へ排出するか、或いは第１の微粒子除去膜装置には洗浄水を通水せずに予め殺菌処理した微粒子除去膜と交換する。これにより、第１の微粒子除去膜装置から汚染物質が剥離してシステム内を汚染する前記i)の問題は解決される。

　殺菌洗浄時及び殺菌洗浄後のフラッシング洗浄時に、第２の微粒子除去膜装置に殺菌水及びフラッシング水を通水し、この第２の微粒子除去膜装置を透過した水を水使用ポイントへの供給配管に送給する。このため、この供給配管に汚染物質が供給されることもなく、前記ii)の問題も解決される。

　本発明の洗浄方法によれば、殺菌洗浄後、短時間で良好な水質の超純水を水使用ポイントに供給することができる。

第１の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第１の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第１の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第１の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第１の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第１の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第１の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第１の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第１の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第１の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第１の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第１の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第１の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第２の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第２の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第２の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第２の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第２の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第２の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第２の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第２の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第２の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第２の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第２の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第２の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第３の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第３の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第３の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第３の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第３の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第３の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第３の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第３の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第３の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第３の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第３の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第３の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。第３の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの系統図である。

　以下に図面を参照して本発明をより具体的に説明する。

　なお、本発明における純水、超純水は以下の水質を有するものとする。　
　１次純水：抵抗率１０ＭΩ・ｃｍ以上
　　　　　　ＴＯＣ１００μｇ／Ｌ以下
　超純水：抵抗率１５ＭΩ・ｃｍ以上
　　　　　ＴＯＣ１μｇ／Ｌ以下
　　　　　金属類１ｎｇ／Ｌ以下

［第１の実施の形態］
　図１は、本発明の第１の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの洗浄方法を説明するための超純水製造システムと超純水供給配管システムの系統図である。

　超純水製造システム１は、タンク１１、ポンプ１２、熱交換器１３、紫外線装置（紫外線酸化装置）１４、イオン交換装置１５、第１の微粒子除去膜装置１６を有する。これらの装置は配管ないしチューブで接続されている。場合によっては、ポンプ１２と第１の微粒子除去膜装置１６の間に逆浸透（ＲＯ）膜を含む膜分離装置、脱気装置、酸化剤除去装置、ポンプ１２とは異なるポンプ、イオン交換装置１５とは異なる或いは同様のイオン交換装置が組み込まれてもよい。紫外線装置１４は、超純水の要求水質により低圧紫外線酸化装置もしくは紫外線殺菌装置のいずれかよりなる。微粒子除去膜装置とは超純水の要求水質と殺菌条件により限外濾過膜装置（ＵＦ）、精密濾過膜装置（ＭＦ）、逆浸透膜装置（ＲＯ）のいずれかよりなる。

　この実施の形態では、イオン交換装置１５を迂回するように、紫外線装置１４の流出配管１４ｂとイオン交換装置１５の流出配管１５ｂとを短絡するバイパス配管１５ａが設けられている。図示は省略するが、熱交換器１３、紫外線装置１４にもバイパス配管を組み込んでもよい。

　第１の微粒子除去膜装置１６を迂回するようにバイパス配管１６ａ、第２の微粒子除去膜装置１７及びバイパス配管１６ｂが設けられている。バイパス配管１６ｂの最下流側に第１のブロー配管１６ｃが接続されている。

　超純水供給配管システム２は、超純水の使用ユースポイント（ユースポイント）３及び超純水の流路（配管ないしチューブ）２１，２２からなる。流路２２の最末端部には第２のブロー配管２２ａ（図４，５ｄ～５ｆ，７，８）が設けられている。

　水使用ポイント３を迂回するように、配管２１，２２間にバイパス配管２ａが設けられている。図示は省略するが、各配管ないしチューブの分岐部や合流部には、流路切り替え用の弁が設けられている。

　定常運転状態にあっては、図１の通り、１次純水４および超純水供給配管２２から戻された超純水をタンク１１に受け入れる。タンク１１内の水（超純水原水）をポンプ１２で送水し、熱交換器１３、紫外線装置１４、イオン交換装置１５、第１の微粒子除去膜装置１６で順次処理することにより超純水が製造される。

　１次純水は例えば前処理した原水を逆浸透（ＲＯ）膜装置で処理した後、イオン交換装置で処理し、さらに逆浸透膜で処理することで得ることができる。１次純水は、前処理した原水を多床塔イオン交換装置で処理し、さらに逆浸透（ＲＯ）膜装置、紫外線装置、イオン交換装置、脱気装置で処理することで得ることもできる。

　超純水製造システム１で製造された超純水は、流路２１を介して水使用ポイント３へ送られてその一部が使用され、未使用の超純水は流路２２を経て超純水製造システム１に戻る。

［洗浄手順の一例］
　超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の洗浄殺菌もしくは殺菌に際しては、図２→図３→図４→図５ａ～５ｃ→図５ｄ～５ｆ→図３→図４→図６→図５ａ～５ｃ→図４→図７→図８の順に通水を行う。各図において、太い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていることを示し、細い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていないことを示す。

＜図２：第２の微粒子除去膜装置の洗浄＞
　まず、図２の通り、第１の微粒子除去膜装置１６から得られる超純水を図１と同様にユースポイント３に対し供給し、余剰水をタンク１１に返送しながら、イオン交換装置１５の流出水の一部をバイパス配管１６ａから、膜を取り付けていない微粒子除去膜装置１７に供給し、ブロー配管１６ｃから系外へ排出し、一定時間ブローする。抵抗率が１８ＭΩ・ｃｍ以上となった後、第２の微粒子除去膜装置１７に微粒子除去膜を取り付ける。

＜図３：アルカリ洗浄＞
　ブロー配管１６ｃからのブロー水中の微粒子を測定して微粒子数が規定数以下（例えば５０ｎｍ以上の微粒子が５００個／Ｌ以下）であることを確認した後、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２のアルカリ洗浄を行う。図３の通り、超純水製造システム１のイオン交換装置１５、第１の微粒子除去膜装置１６をバイパスして水が流れるようにバルブ選択（流路切替）を行う。タンク１１の水位は「レベル低」でポンプが停止しない最低高さで調整を行う。熱交換器１３、紫外線装置１４にもバイパス配管を組み込んだ場合は、それらの配管にも液が流れるようにバルブを微開にする。また、超純水供給配管システム２のバイパス管２ａにも液が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管１６ｃは閉とする。

　その後、超純水製造システムからの流出水がｐＨ９以上のアルカリ性溶液になるようにタンク１１にアルカリ性溶液を注入し、ポンプ１２を使って図３の通り超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内に循環させる。このアルカリ洗浄時間は０．５Ｈｒ以上特に１～２Ｈｒ程度が好適である。

＜図４：フラッシング＞
　次に、図４の通り、タンク１１に１次純水４を供給すると共に、配管２２の最末端（バイパス管２ａとの合流部よりも下流側）から分岐する第２のブロー配管２２ａを開とし、戻り水を系外にブローし、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内のアルカリ性溶液を、１次純水４で系外へ押し出すフラッシングを行う。

＜図５ａ～５ｃ：殺菌洗浄＞
　このフラッシング排水（ブロー配管２２ａからの排出水）のｐＨが８以下であること及び／又は抵抗率が１０ＭΩ・ｃｍ以上であることを確認した後、図５ａ、図５ｂ又は図５ｃに示す殺菌水による超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内の殺菌洗浄に移行する。

＜図５ａ：殺菌洗浄方法１＞
　図５ａの通り、超純水製造システム１のイオン交換装置１５をバイパスし、第１の微粒子除去膜装置１６と第２の微粒子除去膜装置１７の双方に通水が行われ、また、第１の微粒子除去膜装置１６では膜透過せず、膜の給水側（一次側）に流入した殺菌水が濃縮水配管１６ｄから系外に排出されるようにバルブ選択をし、タンク１１の水位調整を行う。熱交換器１３、紫外線装置１４にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。

　超純水製造供給システム２のバイパス管２ａにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管１６ｃは閉とする。その後、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器１３で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク１１に注入し、ポンプ１２を使って超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内を循環させる。

　この殺菌洗浄において、第１の微粒子除去膜装置１６には殺菌水が透過せず、膜の給水側のみが殺菌洗浄されることとなるが、膜の給水側に供給された殺菌水は、一部膜の二次側（透過側）に浸出することで、膜の二次側も殺菌される。

＜図５ｂ：殺菌洗浄方法２＞
　図５ｂの通り、超純水製造システム１のイオン交換装置１５及び第１の微粒子除去膜装置１６をバイパスし、第２の微粒子除去膜装置１７に通水が行われるようにバルブ選択をし、タンク１１の水位調整を行う。熱交換器１３、紫外線装置１４にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。超純水製造供給システム２のバイパス管２ａにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管１６ｃは閉とする。その後、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器１３で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク１１に注入し、ポンプ１２を使って超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内を循環させる。

＜図５ｃ：殺菌洗浄方法３＞
　第１の微粒子除去膜装置１６の微粒子除去膜を配管に交換した後、図５ｃの通り、超純水製造システム１のイオン交換装置１５をバイパスし、第１の微粒子除去膜装置１６と第２の微粒子除去膜装置１７の双方に通水が行われるようにバルブ選択をし、タンク１１の水位調整を行う。熱交換器１３、紫外線装置１４にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。超純水製造供給システム２のバイパス管２ａにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管１６ｃは閉とする。その後、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器１３で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク１１に注入し、ポンプ１２を使って超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内を循環させる。

　上記の殺菌洗浄方法１～３による殺菌洗浄は０．５Ｈｒ以上特に１～２Ｈｒ行うのが好ましい。

＜図５ｄ～５ｆ：フラッシング＞
　次に、図５ａに示す殺菌洗浄方法１の場合は、図５ｄに示すように、図５ｂに示す殺菌洗浄方法２の場合は、図５ｅに示すように、図５ｃに示す殺菌洗浄方法３の場合は、図５ｆに示すように、それぞれ、タンク１１に１次純水４を供給すると共に、配管２２の最末端（バイパス管２ａとの合流部よりも下流側）から分岐する第２のブロー配管２２ａを開とし、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内の殺菌水を１次純水４で系外へ押し出す。ブロー配管２２ａから排出されるフラッシング水の過酸化水素濃度が１ｍｇ／Ｌ以下となるまでこのフラッシングを行う。

　上記のフラッシング洗浄後、図５ｂの殺菌洗浄方法２を採用した場合は、第１の微粒子除去膜装置１６の微粒子除去膜を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。なお、この膜交換は、殺菌及びフラッシング洗浄前に行ってもよい。また、上記のフラッシング洗浄後、図５ｃの殺菌洗浄方法３を採用した場合は、第１の微粒子除去膜装置１６の配管を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。

＜図３：第２回アルカリ洗浄＞
　フラッシング終了後、再度図３の通りアルカリ洗浄（第２回アルカリ洗浄）を行う。この洗浄方法は、第１回アルカリ洗浄と同一である。

＜図４：フラッシング＞
　第２回アルカリ洗浄の後、図４の通りフラッシングを行う。このフラッシング方法は、前述のフラッシング方法と同一である。

＜図６及び図５ａ～５ｃ：第２回殺菌洗浄＞
　上記フラッシング終了後、過酸化水素による第２回殺菌洗浄を行う。この第２回殺菌洗浄時の前半の通水方法は図６に従って行う。　

　この図６の通水方法は、基本的には図５ａ～５ｃと同様であるが、バイパス配管１５ａからの過酸化水素含有水を第２の微粒子除去膜装置１７だけでなく第１の微粒子除去膜装置１６にも通水する点において図５ａ～５ｃと相違する。その他の通水条件は図５ａ～５ｃと同一である。この図６の殺菌洗浄は０．５Ｈｒ以上、特に０．５～１Ｈｒ程度行うのが好ましい。　

　この図６の殺菌洗浄を行った後、前記図５ａ～５ｃの殺菌洗浄に移行し、好ましくは１～２４Ｈｒ特に２～１２Ｈｒ程度殺菌洗浄を行う。

＜図４：フラッシング＞
　次いで、図４の通りの方法によってフラッシングを行う。このフラッシングの通水条件は前記フラッシングの場合と同一である。

＜図７：第１次仕上げ＞
　次に、図７に示す第１次仕上げ通水を行う。この第１次仕上げ通水は、図４に示すフラッシング通水とほぼ同様であるが、紫外線装置１４からの流出水をバイパス配管１５ａだけでなく、イオン交換装置１５にも通水する点においてフラッシング工程と相違し、その他は図４に示すフラッシングの場合と同一である。

＜第２次仕上げ＞
　次いで、図８に示す第２次仕上げ通水を行う。この第２次仕上げ通水は、次の１）～３）の点が図７の第１次仕上げ通水と相違し、その他は第１次仕上げ通水と同一である。
１）　紫外線酸化装置１４の流出水をバイパス配管１５ａには通水せず、イオン交換装置１５にのみ通水する。
２）　イオン交換装置１５の流出水を第１の微粒子除去膜装置１６及び第２の微粒子除去膜装置１７の双方に通水する。
３）　微粒子除去膜装置１６，１７からの水を水使用ポイント２には通水せず、全量をバイパス配管２ａに流通させる。

　この第２次仕上げ通水は、ブロー配管２２ａからの流出水の水質が目標とする超純水水質になるまで行う。この第２次仕上げ通水の終了後、図１の定常運転に復帰する。

［第２の実施の形態］
　図９～１５に本発明の第２の実施の形態を示す。

　図９～１５に示す第２の実施の形態は、第２の微粒子除去膜装置１７をイオン交換装置１５のバイパス配管１５ｃ，１５ｄに設けたこと、及びブロー配管１６ｃをバイパス配管１５ｄに設けたこと以外は図１と同一構成の超純水製造システム１及び超純水供給配管システム２である。

　図９～１５においては、イオン交換装置１５のバイパス配管のうち第２の微粒子除去膜装置１７よりも上流側の配管には符号１５ｃを付し、第２の微粒子除去膜装置１７よりも下流側の配管には符号１５ｄを付してある。図９～１５のその他の符号は図１～８と同一部分を示している。

　定常運転状態にあっては、図１におけると同様に、タンク１１内の水（超純水原水）をポンプ１２で送水し、熱交換器１３、紫外線装置１４、イオン交換装置１５、第１の微粒子除去膜装置１６で順次処理することにより超純水が製造される。超純水製造システム１で製造された超純水は、流路２１を介して水使用ポイント３へ送られてその一部が使用され、未使用の超純水は流路２２を経て超純水製造システム１に戻る。

［洗浄手順の一例］
　超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の洗浄殺菌もしくは殺菌に際しては、図９→図１０→図１１→図１２ａ～１２ｃ→図１２ｄ～１２ｆ→図１０→図１１→図１３→図１２ａ～１２ｃ→図１１→図１４→図１５の順に通水を行う。各図において、太い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていることを示し、細い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていないことを示す。

＜図９：第２の微粒子除去膜装置の洗浄＞
　図９の通り、第１の微粒子除去膜装置１６から得られる超純水を図２と同様にユースポイント３に対し供給し、余剰水をタンク１１に返送しながら、紫外線装置１４の流出水の一部をバイパス配管１５ｃから、膜を取り付けていない微粒子除去膜装置１７に供給し、ブロー配管１６ｃから系外へ排出し、一定時間ブローする。抵抗率が１８ＭΩ・ｃｍ以上となった後、第２の微粒子除去膜装置１７に微粒子除去膜を取り付ける。

＜図１０：アルカリ洗浄＞
　ブロー配管１６ｃからのブロー水中の微粒子を測定して微粒子数が規定数以下（例えば５０ｎｍ以上の微粒子が５００個／Ｌ以下）であることを確認した後、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２のアルカリ洗浄を行う。図１０の通り、超純水製造システム１のイオン交換装置１５、第１の微粒子除去膜装置１６をバイパスして水が流れるようにバルブ選択（流路切替）を行う。タンク１１の水位は「レベル低」でポンプが停止しない最低高さで調整を行う。熱交換器１３、紫外線装置１４にもバイパス配管を組み込んだ場合は、それらの配管にも液が流れるようにバルブを微開にする。超純水供給配管システム２のバイパス管２ａにも液が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管１６ｃは閉とする。

　その後、超純水製造システム１からの流出水がｐＨ９以上のアルカリ性溶液になるようにタンク１１にアルカリ性溶液を注入し、ポンプ１２を使って図１０の通り超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内に循環させる。このアルカリ洗浄時間は０．５Ｈｒ以上特に１～２Ｈｒ程度が好適である。

＜図１１：フラッシング＞
　次に、図１１の通り、タンク１１に１次純水４を供給すると共に、配管２２の最末端（バイパス管２ａとの合流部よりも下流側）から分岐する第２のブロー配管２２ａを開とし、戻り水を系外にブローし、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内のアルカリ性溶液を、１次純水４で系外へ押し出すフラッシングを行う。

＜図１２ａ～１２ｃ：殺菌洗浄＞
　このフラッシング排水（ブロー配管２２ａからの排出水）のｐＨが８以下であること及び／又は抵抗率が１０ＭΩ・ｃｍ以上であることを確認した後、図１２ａ、図１２ｂ又は図１２ｃに示す殺菌水による超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内の殺菌洗浄に移行する。

＜図１２ａ：殺菌洗浄方法１＞
　図１２ａの通り、超純水製造システム１のイオン交換装置１５をバイパスして第２の微粒子除去膜装置１７に通水し、バイパス配管１６ａ，１６ｂと第１の微粒子除去膜装置１６の双方に水が供給され、また、第１の微粒子除去膜装置１６では膜透過せず、膜の給水側（一次側）に流入した殺菌水が濃縮水配管１６ｄから系外に排出されるようにバルブ選択をし、タンク１１の水位調整を行う。熱交換器１３、紫外線装置１４にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。

＜図１２ｂ：殺菌洗浄方法２＞
　図１２ｂの通り、超純水製造システム１のイオン交換装置１５をバイパスして第２の微粒子除去膜装置１７に通水し、第１の微粒子除去膜装置１６をバイパスし、バイパス配管１６ａ，１６ｂに通水が行われるようにバルブ選択をし、タンク１１の水位調整を行う。熱交換器１３、紫外線装置１４にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。超純水製造供給システム２のバイパス管２ａにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管１６ｃは閉とする。その後、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器１３で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク１１に注入し、ポンプ１２を使って超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内を循環させる。

＜図１２ｃ：殺菌洗浄方法３＞
　第１の微粒子除去膜装置１６の微粒子除去膜を配管に交換した後、図１２ｃの通り、超純水製造システム１のイオン交換装置１５をバイパスして第２の微粒子除去膜装置１７に通水し、第１の微粒子除去膜装置１６とバイパス配管１６ａ，１６ｂの双方に通水が行われるようにバルブ選択をし、タンク１１の水位調整を行う。熱交換器１３、紫外線装置１４にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。超純水製造供給システム２のバイパス管２ａにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管１６ｃは閉とする。その後、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器１３で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク１１に注入し、ポンプ１２を使って超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内を循環させる。

＜図１２ｄ～１２ｆ：フラッシング＞
　次に、図１２ａに示す殺菌洗浄方法１の場合は、図１２ｄに示すように、図１２ｂに示す殺菌洗浄方法２の場合は、図１２ｅに示すように、図１２ｃに示す殺菌洗浄方法３の場合は、図１２ｆに示すように、それぞれ、タンク１１に１次純水４を供給すると共に、配管２２の最末端（バイパス管２ａとの合流部よりも下流側）から分岐する第２のブロー配管２２ａを開とし、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内の殺菌水を１次純水４で系外へ押し出す。ブロー配管２２ａから排出されるフラッシング水の過酸化水素濃度が１ｍｇ／Ｌ以下となるまでこのフラッシングを行う。

　上記のフラッシング洗浄後、図１２ｂの殺菌洗浄方法２を採用した場合は、第１の微粒子除去膜装置１６の微粒子除去膜を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。この膜交換は、殺菌及びフラッシング洗浄前に行ってもよい。上記のフラッシング洗浄後、図１２ｃの殺菌洗浄方法３を採用した場合は、第１の微粒子除去膜装置１６の配管を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。

＜図１０：第２回アルカリ洗浄＞
　フラッシング終了後、再度図１０の通りアルカリ洗浄（第２回アルカリ洗浄）を行う。この洗浄方法は、第１回アルカリ洗浄と同一である。

＜図１１：フラッシング＞
　第２回アルカリ洗浄の後、図１１の通りフラッシングを行う。このフラッシング方法は、前述のフラッシング方法と同一である。

＜図１３及び図１２ａ～１２ｃ：第２回殺菌洗浄＞
　上記フラッシング終了後、過酸化水素による第２回殺菌洗浄を行う。この第２回殺菌洗浄時の前半の通水方法は図１３に従って行う。　

　この図１３の通水方法は、基本的には図１２ａ～１２ｃと同様であるが、バイパス配管１５ｄからの過酸化水素含有水をバイパス配管１６ａ，１６ｂだけでなく第１の微粒子除去膜装置１６にも通水する点において図１２ａ～１２ｃと相違する。その他の通水条件は図１２ａ～１２ｃと同一である。この図１３の殺菌洗浄は０．５Ｈｒ以上、特に０．５～１Ｈｒ程度行うのが好ましい。　

　この図１３の殺菌洗浄を行った後、前記図１２ａ～１２ｃの殺菌洗浄に移行し、好ましくは１～２４Ｈｒ特に２～１２Ｈｒ程度殺菌洗浄を行う。

＜図１１：フラッシング＞
　次いで、図１１の通りの方法によってフラッシングを行う。このフラッシングの通水条件は前記フラッシングの場合と同一である。

＜図１４：第１次仕上げ＞
　次に、図１４に示す第１次仕上げ通水を行う。この第１次仕上げ通水は、図１１に示すフラッシング通水とほぼ同様であるが、紫外線装置１４からの流出水を微粒子除去膜装置１７だけでなく、イオン交換装置１５にも通水する点においてフラッシング工程と相違し、その他は図１１に示すフラッシングの場合と同一である。

＜第２次仕上げ＞
　次いで、図１５に示す第２次仕上げ通水を行う。この第２次仕上げ通水は、次の１）～３）の点が図１４の第１次仕上げ通水と相違し、その他は第１次仕上げ通水と同一である。
１）　紫外線酸化装置１４の流出水を微粒子除去膜装置１７には通水せず、イオン交換装置１５にのみ通水する。
２）　イオン交換装置１５の流出水を第１の微粒子除去膜装置１６及びバイパス配管１６ａ，１６ｂの双方に通水する。
３）　微粒子除去膜装置１６からの水をユースポイント３には通水せず、全量をバイパス配管２ａに流通させる。

　この第２次仕上げ通水は、ブロー配管２２ａからの流出水の水質が目標とする超純水水質になるまで行う。この第２次仕上げ通水の終了後、定常運転に復帰する。

［第３の実施の形態］
　図１６～２３に本発明の第３の実施の形態を示す。

　図１６～２３に示す第３の実施の形態は、第２の微粒子除去膜装置１７を第１の微粒子除去膜装置１６の後段の配管２０にバイパス配管１６ａ，１６ｂを介して設けたこと、及び第１の微粒子除去膜装置１６をバイパスするバイパス配管１６ｅを設けたこと以外は図１と同一構成の超純水製造システム１及び超純水供給配管システム２である。後述の殺菌洗浄において、第３の殺菌洗浄方法を採用する場合、このバイパス配管１６ｅは不要である。図１６～２３のその他の符号は図１～８と同一部分を示している。

　定常運転状態にあっては、図１６の通り、１次純水４および超純水供給配管２２から戻された超純水をタンク１１に受け入れる。タンク１１内の水（超純水原水）をポンプ１２で送水し、熱交換器１３、紫外線装置１４、イオン交換装置１５、第１の微粒子除去膜装置１６で順次処理することにより超純水が製造される。

［洗浄手順の一例］
　超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の洗浄殺菌もしくは殺菌に際しては、図１７→図１８→図１９→図２０ａ～２０ｃ→図２０ｄ～２０ｆ→図１８→図１９→図２１→図２０ａ～２０ｃ→図１９→図２２→図２３の順に通水を行う。各図において、太い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていることを示し、細い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていないことを示す。

＜図１７：第２の微粒子除去膜装置の洗浄＞
　まず、図１７の通り、第１の微粒子除去膜装置１６から得られる超純水を図２と同様にユースポイント３に対し供給し、余剰水をタンク１１に返送しながら、紫外線装置１４の流出水の一部をバイパス配管１６ａから、膜を取り付けていない微粒子除去膜装置１７に供給し、ブロー配管１６ｃから系外へ排出し、一定時間ブローする。抵抗率が１８ＭΩ・ｃｍ以上となった後、第２の微粒子除去膜装置１７に微粒子除去膜を取り付ける。

＜図１８：アルカリ洗浄＞
　ブロー配管１６ｃからのブロー水中の微粒子を測定して微粒子数が規定数以下（例えば５０ｎｍ以上の微粒子が５００個／Ｌ以下）であることを確認した後、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２のアルカリ洗浄を行う。図１８の通り、超純水製造システム１のイオン交換装置１５、第１の微粒子除去膜装置１６をバイパスして液が流れ、また、配管２０と第２の微粒子除去膜装置１７の双方に液が流れるようにバルブ選択（流路切替）を行う。タンク１１の水位は「レベル低」でポンプが停止しない最低高さで調整を行う。なお、熱交換器１３、紫外線装置１４にもバイパス配管を組み込んだ場合は、それらの配管にもアルカリ性溶液が流れるようにバルブを微開にする。超純水供給配管システム２のバイパス管２ａにも液が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管１６ｃは閉とする。

　その後、超純水製造システム１からの流出水がｐＨ９以上のアルカリ性溶液になるようにタンク１１にアルカリ性溶液を注入し、ポンプ１２を使って図１８の通り超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内に循環させる。このアルカリ洗浄時間は０．５Ｈｒ以上特に１～２Ｈｒ程度が好適である。

＜図１９：フラッシング＞
　次に、図１９の通り、タンク１１に１次純水４を供給すると共に、配管２２の最末端（バイパス管２ａとの合流部よりも下流側）から分岐する第２のブロー配管２２ａを開とし、戻り水を系外にブローし、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内のアルカリ性溶液を、１次純水４で系外へ押し出すフラッシングを行う。

＜図２０ａ～２０ｃ：殺菌洗浄＞
　このフラッシング排水（ブロー配管２２ａからの排出水）のｐＨが８以下であること及び／又は抵抗率が１０ＭΩ・ｃｍ以上であることを確認した後、図２０ａ、図２０ｂ又は図２０ｃに示す殺菌水による超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内の殺菌洗浄に移行する。

＜図２０ａ：殺菌洗浄方法１＞
　図２０ａの通り、超純水製造システム１のイオン交換装置１５をバイパスし、第１の微粒子除去膜装置１６とバイパス配管１６ｅの双方に水が供給され、第１の微粒子除去膜装置１６では膜透過せず、膜の給水側（一次側）に流入した殺菌水が濃縮水配管１６ｄから系外に排出され、更に、配管２０と第２の微粒子除去膜装置１７の双方に通水が行われるようにバルブ選択をし、タンク１１の水位調整を行う。熱交換器１３、紫外線装置１４にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。

＜図２０ｂ：殺菌洗浄方法２＞
　図２０ｂの通り、超純水製造システム１のイオン交換装置１５及び第１の微粒子除去膜装置１６をバイパスして配管２０と第２の微粒子除去膜装置１７に通水が行われるようにバルブ選択をし、タンク１１の水位調整を行う。熱交換器１３、紫外線装置１４にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。超純水製造供給システム２のバイパス管２ａにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管１６ｃは閉とする。その後、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器１３で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク１１に注入し、ポンプ１２を使って超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内を循環させる。

＜図２０ｃ：殺菌洗浄方法３＞
　第１の微粒子除去膜装置１６の微粒子除去膜を配管に交換した後、図２０ｃの通り、超純水製造システム１のイオン交換装置１５をバイパスして第１の微粒子除去膜装置１６に通水し、更に配管２０と第２の微粒子除去膜装置１７の双方に通水が行われるようにバルブ選択をし、タンク１１の水位調整を行う。熱交換器１３、紫外線装置１４にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。超純水製造供給システム２のバイパス管２ａにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管１６ｃは閉とする。その後、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器１３で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク１１に注入し、ポンプ１２を使って超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内を循環させる。

＜図２０ｄ～２０ｆ：フラッシング＞
　次に、図２０ａに示す殺菌洗浄方法１の場合は、図２０ｄに示すように、図２０ｂに示す殺菌洗浄方法２の場合は、図２０ｅに示すように、図２０ｃに示す殺菌洗浄方法３の場合は、図２０ｆに示すように、それぞれ、タンク１１に１次純水４を供給すると共に、配管２２の最末端（バイパス管２ａとの合流部よりも下流側）から分岐する第２のブロー配管２２ａを開とし、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２内の殺菌水を１次純水４で系外へ押し出す。ブロー配管２２ａから排出されるフラッシング水の過酸化水素濃度が１ｍｇ／Ｌ以下となるまでこのフラッシングを行う。

　上記のフラッシング洗浄後、図２０ｂの殺菌洗浄方法２を採用した場合は、第１の微粒子除去膜装置１６の微粒子除去膜を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。この膜交換は、殺菌及びフラッシング洗浄前に行ってもよい。上記のフラッシング洗浄後、図２０ｃの殺菌洗浄方法３を採用した場合は、第１の微粒子除去膜装置１６の配管を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。

＜図１８：第２回アルカリ洗浄＞
　フラッシング終了後、再度図１８の通りアルカリ洗浄（第２回アルカリ洗浄）を行う。この洗浄方法は、第１回アルカリ洗浄と同一である。

＜図１９：フラッシング＞
　第２回アルカリ洗浄の後、図１９の通りフラッシングを行う。このフラッシング方法は、前述のフラッシング方法と同一である。

＜図２１及び図２０ａ～２０ｃ：第２回殺菌洗浄＞
　上記フラッシング終了後、過酸化水素による第２回殺菌洗浄を行う。この第２回殺菌洗浄時の前半の通水方法は図２１に従って行う。　

　この図２１の通水方法は、基本的には図２０ａ～２０ｃと同様であるが、バイパス配管１５ａからの過酸化水素含有水をバイパス配管１６ｅだけでなく第１の微粒子除去膜装置１６にも通水する点において図２０ａ～２０ｃと相違する。その他の通水条件は図２０ａ～２０ｃと同一である。この図２１の殺菌洗浄は０．５Ｈｒ以上、特に０．５～１Ｈｒ程度行うのが好ましい。　

　この図２１の殺菌洗浄を行った後、前記図２０ａ～２０ｃの殺菌洗浄に移行し、好ましくは１～２４Ｈｒ特に２～１２Ｈｒ程度殺菌洗浄を行う。

＜図１９：フラッシング＞
　次いで、図１９の通りの方法によってフラッシングを行う。このフラッシングの通水条件は前記フラッシングの場合と同一である。

＜図２２：第１次仕上げ＞
　次に、図２２に示す第１次仕上げ通水を行う。この第１次仕上げ通水は、図１９に示すフラッシング通水とほぼ同様であるが、紫外線装置１４からの流出水をバイパス配管１５ａだけでなく、イオン交換装置１５にも通水する点においてフラッシング工程と相違し、その他は図１９に示すフラッシングの場合と同一である。

＜第２次仕上げ＞
　次いで、図２３に示す第２次仕上げ通水を行う。この第２次仕上げ通水は、次の１）～３）の点が図２２の第１次仕上げ通水と相違し、その他は第１次仕上げ通水と同一である。
１）　紫外線酸化装置１４の流出水をバイパス配管１５ａには通水せず、イオン交換装置１５にのみ通水する。
２）　イオン交換装置１５の流出水を第１の微粒子除去膜装置１６のみに通水し、第２の微粒子除去膜装置１７に通水しない。
３）　微粒子除去膜装置１６からの水をユースポイント３には通水せず、全量をバイパス配管２ａに流通させる。

　上記の説明は本発明の一例であり、上記以外の洗浄手順としてもよい。

　例えば、アルカリ洗浄は１回だけ又は３回以上行ってもよい。アルカリ洗浄をフラッシング工程を挟んで複数回行った後、殺菌洗浄工程に移行してもよい。

　アルカリ洗浄において、アルカリ薬品の代りに酸薬品を用いて同様の手順で酸洗浄を行うこともできる。アルカリ洗浄と酸洗浄とを交互に行うようにすることもできる。

　上記の洗浄手順は、超純水製造システム及び超純水製造供給システムを新設した場合に好適な洗浄方法であり、稼動中の超純水製造システム及び超純水製造供給システムの定期的な洗浄に際しては、必ずしも上記の一連の洗浄工程をすべて行う必要はない。例えばアルカリ洗浄及びその後のフラッシングと第１回目の殺菌洗浄及びその後のフラッシングと第２回目アルカリ洗浄及びその後のフラッシングを省略し、予備洗浄後、第２回殺菌洗浄及びその後のフラッシングと、第１次仕上げ洗浄及び第２次仕上げ洗浄のみを行ってもよい。

　本発明において、第１の微粒子除去膜装置においても第２の微粒子除去膜装置においても、いずれも微粒子除去膜を複数本並列に設置したものを用いることができる。洗浄工程において使用され、超純水の製造工程においては使用されない第２の微粒子除去膜装置においては、第１の微粒子除去膜装置よりも微粒子除去膜の本数を少なくすることができる。

　各微粒子除去膜装置の微粒子除去膜の本数は当該超純水製造システムの超純水の製造量によっても異なるが、第１の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜の本数に対して第２の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜の本数は１／２以下程度とするのが適当である。

　本発明において、アルカリ洗浄に用いるアルカリ性溶液としては、超純水に、アンモニア、アンモニウム化合物、アルカリ金属の水酸化物及びアルカリ金属の酸化物よりなる群から選ばれる１種又は２種以上の塩基性化合物を溶解させたもの、特にテトラアルキルアンモニウム化合物を超純水に溶解させたものが好ましい。

　また、洗浄溶液やフラッシングに用いる水は脱塩した水が好ましく、一次純水や超純水がより好ましい。

　本発明において、殺菌洗浄に用いる殺菌水としては、金属不純物が少なく、かつ、腐食を起こさないものが用いられ、例えば、過酸化水素水、オゾン水といった酸化剤含有水、イソプロピルアルコール、エタノール等の有機系溶液、４０～８５℃程度の熱水あるいはこれらを２以上組合せて用いることができる。特に、除菌作用を有するｐＨ４～７の水溶液、とりわけ、過酸化水素濃度が０．０１～１０重量％で温度が１０～５０℃の過酸化水素水、オゾン濃度が１～５０ｍｇ／Ｌで温度が１０～４０℃のオゾン水、温度が６０℃以上の一次純水または超純水からなる温純水のいずれかが好ましい。殺菌水に用いる水は脱塩したものが好ましく、１次純水や超純水がより好ましい。

　前述の殺菌洗浄における殺菌洗浄方法２及び殺菌洗浄方法３で用いる予め殺菌処理した微粒子除去膜としては、これらの殺菌水により殺菌洗浄後、膜内の殺菌水を超純水に置換したものを用いることができる。このようにして予め殺菌処理した微粒子除去膜であっても、超純水に置換した後長期間経過したものでは、殺菌効果が損なわれ、超純水製造システムに設置したときに菌を溶出させる原因となる場合がある。従って、殺菌水を超純水に置換した後は、６ヶ月以内、好ましくは３ヶ月以内に超純水製造システムの微粒子除去膜装置の膜交換に用いることが好ましい。

　前記の殺菌洗浄方法１及びその後のフラッシング洗浄において、第２の微粒子除去膜装置１７又は第１の微粒子除去膜装置１６のバイパス配管に通水する殺菌水及びフラッシング水の水量と、第１の微粒子除去膜装置１６の給水側に供給する水量としては、第１の微粒子除去膜装置１６を十分に殺菌した上で、後段の配管に十分量の殺菌水及びフラッシング水を通水することが好ましい。そのために、前段側からの殺菌水及びフラッシング水量のうち、１／２以下を第２の微粒子除去膜装置１７又は第１の微粒子除去膜装置１６のバイパス配管に通水し、残部を第１の微粒子除去膜装置１６の給水側に供給することが好ましい。

　前記の殺菌洗浄方法３及びその後のフラッシング洗浄において、微粒子除去膜を配管に交換した第１の微粒子除去膜装置１６と第２の微粒子除去膜装置１７又は第１の微粒子除去膜装置１６のバイパス配管に通水する水量の比としては、同様の理由から、前段側からの殺菌水及びフラッシング水量のうち、１／２以上を第２の微粒子除去膜装置１７又は第１の微粒子除去膜装置１６のバイパス配管に通水し、残部を膜を配管に交換した第１の微粒子除去膜装置１６に通水することが好ましい。

　以下に実施例、及び比較例を挙げて本発明をより具体的に説明する。

　以下の実施例１，２及び比較例１は新設の超純水製造システムに適用したものであり、洗浄後、システムの立ち上げ後の水使用ポイント（ユースポイント）での超純水の水質の評価は以下の方法により行った。

　　微粒子数：微粒子計（ＰＭＳ社製「ＵＤＩ１５０」（測定時間１０分）により粒径５０ｎｍ以上の微粒子の数を測定した。

　　金属類（鉄）濃度：サンプルの濃縮液についてＩＣＰ／ＭＳ法により１日に１回の頻度でＦｅ濃度を分析した。

　　生菌数：立ち上げ３日後から、培養法により１日に１回の頻度で分析した。

［実施例１］
　図１に示す超純水製造システム１と超純水供給配管システム２について、上述の図２→図３→図４→図５ａ→図５ｄ→図３→図４→図６→図５ａ→図４→図７→図８の手順に従って洗浄を行った。

　定常運転状態では配管２１に流速０．７５ｍ／ｓｅｃ（１５ｍ^３／Ｈｒ）にて超純水が流れている。

＜予備洗浄＞
　図２のフローにおいて、配管２１で１３ｍ^３／Ｈｒ、ブロー配管１６ｃで２ｍ^３／Ｈｒとなるように通水した。
　ブロー配管１６ｃからの流出水の抵抗率が１８ＭΩ・ｃｍ以上となった後、第２の微粒子除去膜装置１７への通水を停止して、第２の微粒子除去膜装置１７に微粒子除去膜を取り付けた。

＜第１回アルカリ洗浄＞
　紫外線装置１４の紫外線ランプを消灯した。図３の通り、タンク１１に、ｐＨ１０．５以上となるように濃度２５ｍｇ／Ｌの水酸化テトラアンモニウム水溶液を注入した。超純水製造システム１と超純水供給配管システム２間に水酸化テトラメチルアンモニア水溶液を１時間循環させてこれらのシステムを洗浄した。イオン交換装置１５、微粒子除去膜装置１６には通水せず、バイパス配管１５ａ、１６ａ、１６ｂ、２ａと微粒子除去膜装置１７を介して洗浄溶液を迂回させた。

＜フラッシング＞
　その後、図４のフローに従って、洗浄排水をブロー配管２２ａから排出させ、タンク１１にフラッシング水として１次純水４を供給し、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２に流速０．７５ｍ／ｓｅｃで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄溶液を押し出すフラッシングを行った。図４の通り、イオン交換装置１５、微粒子除去膜装置１６は通水せず、バイパス配管１５ａ、１６ａ、１６ｂ、２ａと微粒子除去膜装置１７を介してフラッシング水を迂回させた。

　このフラッシングを１時間行い、ブロー配管２２ａから排出させているフラッシング水のｐＨが８になった時点でフラッシングを終了した。

＜第１回殺菌洗浄＞
　次に、図５ａのフローに従って超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の殺菌を行った。

　紫外線装置１４のランプを消灯してあることを確認し、流速０．７５ｍ／ｓｅｃで循環している超純水製造システム１と超純水供配管システム２の水温を熱交換器１３で４０℃とし、その後タンク１１に過酸化水素を０．１重量％の濃度となるように注入した。超純水製造システム１と超純水供給配管システム２間に過酸化水素溶液の殺菌水を１時間循環させた。ここでも、イオン交換装置１５には通水せず、バイパス配管１５ａ、１６ａ、１６ｂ、２ａと微粒子除去膜装置１７を介して殺菌水を循環させた。
　第１の微粒子除去膜装置１６へは、殺菌水の一部（バイパス配管１５ａからの殺菌水の１／２以下）を膜の給水側に供給し、濃縮水側から系外へ排出した。

＜フラッシング＞
　その後、図５ｄのフローに従ってフラッシングを行った。殺菌溶液をブロー配管２２ａから排出させ、タンク１１にフラッシング水として１次純水４を供給し、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２に流速０．７５ｍ／ｓｅｃで通水してこれらシステムの内部に残った殺菌水を押し出すフラッシングを行った。このフラッシングにおいても、上記の第１回殺菌洗浄と同様にフラッシング水の一部を第１の微粒子除去膜装置１６の給水側に供給した。

　このフラッシングを２時間行い、ブロー配管２２ａから排出させているフラッシング水の過酸化水素が過酸化水素試験紙で検出されなくなった時点で、フラッシングを終了した。

＜第２回アルカリ洗浄＞
　図３のフローに従って、再度超純水製造システム１と超純水供給配管システム２のアルカリ洗浄を行った。

　紫外線装置１４のランプが消灯していることを確認し、流速０．７５ｍ／ｓｅｃで循環している超純水製造システム１のタンク１１に、ｐＨ１０．５以上となるように濃度２５ｍｇ／Ｌの水酸化テトラアンモニウム水溶液を注入した。超純水製造システム１と超純水供給配管システム２間に水酸化テトラメチルアンモニア水溶液を２時間循環させてこれらのシステムを洗浄した。イオン交換装置１５、微粒子除去膜装置１６には通水せず、バイパス配管１５ａ、１６ａ、１６ｂ、２ａと微粒子除去膜装置１７を介して洗浄溶液を迂回させた。

＜フラッシング＞
　その後、図４のフローに従い、洗浄溶液をブロー配管２２ａから排出させ、タンク１１にフラッシング水として１次純水４を供給し、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２に流速０．７５ｍ／ｓｅｃで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄溶液を押し出すフラッシングを行った。

　このフラッシングを１時間行い、ブロー配管から排出させているフラッシング水のｐＨが８になった時点でフラッシングを終了した。

＜第２回殺菌洗浄＞
　超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の第２回殺菌洗浄を、まず図６のフローに従って行い、次いで図５ａのフローに従って行った。

　紫外線装置１４のランプが消灯していることを確認し、流速０．７５ｍ／ｓｅｃで循環している超純水製造システム１と超純水供配管システム２の水温を熱交換器１３で４０℃とし、その後、図６の通り、タンク１１に過酸化水素を０．１重量％の濃度となるように注入した。超純水製造システム１と超純水供給配管システム２間に過酸化水素溶液の殺菌水を２時間循環させた。ここでは、イオン交換装置１５は通水せず、微粒子除去膜装置１６，１７の双方に初期３０分のみ通水した。

　次いで、図５ａの通り、殺菌水を流通させた。

＜フラッシング＞
　その後、図４のフローに従い、洗浄水をブロー配管２２ａから排出させ、タンク１１にフラッシング水として１次純水を供給し、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２に流速０．７５ｍ／ｓｅｃで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄水を押し出すフラッシングを行った。

　このフラッシングを２時間行い、ブロー配管２２ａから流出しているフラッシング水の過酸化水素が過酸化水素試験紙で検出されなくなった時点で、フラッシングを終了した。

＜第１次仕上げ＞
　次いで、図７の通り、微粒子除去膜装置１６へは通水せず、バイパス配管１５ａ、１６ａ、１６ｂと微粒子除去膜装置１７を介してフラッシング水を流通させた状態で、イオン交換装置１５及びバイパス配管１５ａの双方に通水し、排水をブロー配管２２ａから排出した。

＜第２次仕上げ洗浄＞
　第１次仕上げ洗浄を開始してから１時間後、図８の通り、バイパス配管１５ａへの通水を停止し、バイパス配管１６ａ、１６ｂと微粒子除去膜装置１６，１７を介してイオン交換装置１５の処理水を通水し、排水をブロー配管２２ａから排出した。

　第２次仕上げ洗浄を開始してから１時間後、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の洗浄と殺菌を終了した。次いで、図１に示す定常運転に復帰した。

　水使用ポイント（ユースポイント）３における超純水の水質の評価を行った。システムの立ち上げ後、超純水中の微粒子数が１００個／Ｌ以下になるまでに要した時間、金属類（Ｆｅ）濃度が０．１ｎｇ／Ｌ以下になるまでに要した時間、生菌数が１個／Ｌ以下になるまでに要した時間を調べ、結果を表１に示した。

［実施例２］
　実施例１において、図５ａ，ｄに示す殺菌洗浄及びフラッシングの代りに、図５ｃ，ｆに示す殺菌洗浄及びフラッシングを行ったこと以外は実施例１と同様にして超純水製造システム及び超純水製造供給システムの洗浄を行った。

　殺菌洗浄に際して、第１の微粒子除去膜装置１６の微粒子除去膜を配管に交換し、バイパス配管１５ａからの殺菌水及びフラッシング水の１／５を膜のない第１の微粒子除去膜装置１６に、残部を第２の微粒子除去膜装置１７に通水して洗浄を行った。予め殺菌処理した微粒子除去膜としては、濃度１重量％の過酸化水素水に２時間浸漬して殺菌後、殺菌水を超純水に置換した後３ヶ月を経過したものを用いた。

　実施例１と同様にシステム立ち上げ後の超純水の水質の評価を行い、結果を表１に示した。

［比較例１］
　実施例１において、予備洗浄、アルカリ洗浄、第１次仕上げ、第２次仕上げ、殺菌洗浄及びフラッシング時に、第２の微粒子除去膜装置に通水せずに、第１の微粒子除去膜装置のみに通水を行ったこと以外は同様にして超純水製造システム及び超純水製造供給システムの洗浄を行った。同様にシステム立ち上げ後の超純水の水質の評価を行い、結果を表１に示した。

［比較例２］
　実施例１において、第１の微粒子除去膜装置をバイパスする配管を設け、予備洗浄、アルカリ洗浄、第１次仕上げ、第２次仕上げ、殺菌洗浄及びフラッシング時に、第２の微粒子除去膜装置に通水する代りにバイパス配管に通水し、バイパス配管１５ａからの殺菌水及びフラッシング水等を別途設けたバイパス配管に通水したこと以外は同様にして超純水製造システム及び超純水製造供給システムの洗浄を行った。同様にシステム立ち上げ後の超純水の水質の評価を行い、結果を表１に示した。

　表１より、本発明により、殺菌洗浄後、短時間で良好な水質の超純水を水使用ポイントで得ることができていることが分かる。

［実施例３］
　図１に示す超純水製造システム１と超純水供給配管システム２について、上述の図２→図３→図４→図５ｂ→図５ｅ→図３→図４→図６→図５ｂ→図４→図７→図８の手順に従って洗浄を行った。

＜予備洗浄＞
　図２のフローにおいて、配管２１で１３ｍ^３／Ｈｒ、ブロー配管１６ｃで２ｍ^３／Ｈｒとなるように通水した。ブロー配管１６ｃからの流出水の抵抗率が１８ＭΩ・ｃｍ以上となった後、第２の微粒子除去膜装置１７への通水を停止して、第２の微粒子除去膜装置１７に微粒子除去膜を取り付けた。

＜第１回アルカリ洗浄＞
　紫外線装置１４の紫外線ランプを消灯し、図３の通り、タンク１１に、ｐＨ１０．５以上となるように濃度２５ｍｇ／Ｌの水酸化テトラアンモニウム水溶液を注入し、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２間に水酸化テトラメチルアンモニア水溶液を１時間循環させてこれらのシステムを洗浄した。イオン交換装置１５、微粒子除去膜装置１６には通水せず、バイパス配管１５ａ、１６ａ、１６ｂ、２ａと微粒子除去膜装置１７を介して洗浄溶液を迂回させた。

＜第１回殺菌洗浄＞
　次に、図５ｂのフローに従って超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の殺菌を行った。

　紫外線装置１４のランプを消灯してあることを確認し、流速０．７５ｍ／ｓｅｃで循環している超純水製造システム１と超純水供配管システム２の水温を熱交換器１３で４０℃とし、その後タンク１１に過酸化水素を０．１重量％の濃度となるように注入した。超純水製造システム１と超純水供給配管システム２間に過酸化水素溶液を１時間循環させた。ここでも、イオン交換装置１５、微粒子除去膜装置１６には通水せず、バイパス配管１５ａ、１６ａ、１６ｂ、２ａと微粒子除去膜装置１７を介して殺菌水を循環させた。

＜フラッシング＞
　その後、図５ｅのフローに従ってフラッシングを行った。殺菌溶液をブロー配管２２ａから排出させ、タンク１１にフラッシング水として１次純水４を供給し、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２に流速０．７５ｍ／ｓｅｃで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄水を押し出すフラッシングを行った。

＜第２回殺菌洗浄＞
　超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の第２回殺菌洗浄を、まず図６のフローに従って行い、次いで図５ｂのフローに従って行った。

　次いで、図５ｂの通り、微粒子除去膜装置１６への通水を停止し、バイパス配管１５ａ、１６ａ、１６ｂと微粒子除去膜装置１７に殺菌溶液を流通させた。

＜フラッシング＞
　その後、図４のフローに従い、洗浄溶液をブロー配管２２ａから排出させ、タンク１１にフラッシング水として１次純水を供給し、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２に流速０．７５ｍ／ｓｅｃで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄溶液を押し出すフラッシングを行った。

　その後、水使用ポイント（ユースポイント）３において超純水中のφ５０ｎｍ以上の微粒子数を光散乱方式による微粒子モニターで測定し、経過時間と超純水中の微粒子数との関係を調査した。結果を表２に示す。

［比較例３］
　実施例３において、第１の微粒子除去膜装置をバイパスする配管を設け、予備洗浄、アルカリ洗浄、第１次仕上げ、第２次仕上げ、殺菌洗浄及びフラッシング時に、第２の微粒子除去膜装置に通水する代りにバイパス配管に通水し、バイパス配管１５ａからの殺菌水及びフラッシング水等を別途設けたバイパス配管に通水したこと以外は同様にして超純水製造システム及び超純水製造供給システムの洗浄を行い、同様にシステム立ち上げ後の超純水の水質の評価を行い、結果を表２に示した。

［実施例４］
　図９～１５に示す超純水製造システム１及び超純水供給配管システム２について、図９→図１０→図１１→図１２ｂ→図１２ｅ→図１０→図１１→図１３→図１２ｂ→図１１→図１４→図１５の手順に従って殺菌洗浄を行った。

　図９のフローに従って予備洗浄を行った。配管２１の流量は１３ｍ^３／Ｈｒ、ブロー配管１６ｃの流量は２ｍ^３／Ｈｒである。その他の条件は図２の場合と同じである。

　図１０は図３とほぼ同様のアルカリ洗浄工程を示している。図１０では紫外線装置１４からの水の全量をバイパス配管１５ｃ、第２の微粒子除去膜装置１７、バイパス配管１５ｄ，１６ａ，１６ｂに流通させ、第１の微粒子除去膜装置１６には流通させないようにしている。図１０のその他の条件は実施例３における図３のアルカリ洗浄と同一である。

　図１１は図４と同様のフラッシング工程である。図１１では、紫外線装置１４からの水の全量をバイパス配管１５ｃ、微粒子除去膜装置１７、バイパス配管１５ｄ，１６ａ，１６ｂに流通させ、微粒子除去膜装置１６には流通させないようにしている。その他の条件は実施例３における図４のフラッシングと同一である。

　図１２ｂは図５ｂと同様の第１回目殺菌洗浄と、第２回目殺菌洗浄（後半）を示している。図１２ｂでは、紫外線装置１４からの水の全量をバイパス配管１５ｃ、微粒子除去膜装置１７、バイパス配管１５ｄ，１６ａ，１６ｂに流通させ、微粒子除去膜装置１６には流通させないようにしている。その他の条件は実施例３の図５ｂと同一である。

　図１２ｅは図５ｅと同様のフラッシング工程である。図１２ｅでは、紫外線装置１４からの水の全量をバイパス配管１５ｃ、微粒子除去膜装置１７、バイパス配管１５ｄ，１６ａ，１６ｂに流通させ、微粒子除去膜装置１６には流通させないようにしている。その他の条件は実施例３における図５ｅのフラッシングと同一である。

　図１３は第２回目殺菌洗浄の前半のフローを示している。図１３は図１２ｂにおいて紫外線装置１４からの殺菌洗浄水をイオン交換装置１５には通水せず、微粒子除去膜装置１６に初期３０分のみ通水したものであり、その他は図１２ｂの通りである。

　図１４は図７と同様の第１次仕上げ工程を示すものであり、図１５は図８と同様の第２次仕上げ工程を示すものである。図１４では、紫外線装置１４からの水をイオン交換装置１５及び第２の微粒子除去膜装置１７の双方に流通させている。それらの合流水はバイパス配管１６ａ，１６ｂにのみ流通させ、第１の微粒子除去膜装置１６には流通させない。
　図１５では、紫外線装置１４からの水をイオン交換装置１５及び第１の微粒子除去膜装置１６に流通させ、バイパス配管１５ｃ，１５ｄ及び第２の微粒子除去膜装置１７に流通させない。図１４，１５のその他の通水条件は実施例３における図７，８の通水条件と同一である。

　上記のようにして超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の洗浄と殺菌を行った。その後定常運転を再開したときの水使用ポイント（ユースポイント）３での超純水中のφ５０ｎｍ以上の微粒子数を光散乱方式による微粒子モニターで測定し、経過時間と超純水中の微粒子数との関係を調査した。結果を表２に示す。

　表２の実施例３、比較例３の対比から明らかな通り、第２の微粒子除去膜装置１７を実施例３のように第１の微粒子除去膜装置１６と並列に設置し通水することで、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の洗浄と殺菌を行った後の超純水供給配管システム２の水使用ポイント（ユースポイント）３での超純水中のφ５０ｎｍ以上の微粒子数５００個／Ｌ以下を３日で満足でき、従来法を再現した比較例３に比べ３日短縮することができた。

　これは、洗浄および殺菌時に超純水製造システム１のポンプ１２の摺動部から発生する微粒子が超純水供給配管システム２を汚してしまっているためであると推察された。そこで、超純水製造時に超純水製造システム１のポンプ１２の出口でのφ５０ｎｍ以上の微粒子数を光散乱方式による微粒子モニターで測定した結果、常時１０，０００～２０，０００個／Ｌ程度出ていることが確認できた。

　また、第２の微粒子除去膜装置１７を実施例４のようにイオン交換装置１５と並列に設置し通水することで、超純水製造システム１と超純水供給配管システム２の洗浄と殺菌を行った後の超純水供給配管システム２の水使用ポイント（ユースポイント）３での超純水中のφ５０ｎｍ以上の微粒子数５００個／Ｌ以下を４日で満足でき、従来法を再現した比較例３に比べ２日短縮することができた。

　上記説明においては、超純水製造システムの最終ポンプと第１の微粒子除去膜装置の間に第２の微粒子除去膜装置を備えた構成について記載したが、弁等の切り替えで同様な通水が可能であれば、第２の微粒子除去膜装置は第１の微粒子除去膜装置の後段に設けた超純水製造システム１と超純水供給配管システム２（図１６～図２３）でも同様の効果を得ることが可能である。

　本発明を特定の態様を用いて詳細に説明したが、本発明の意図と範囲を離れることなく様々な変更が可能であることは当業者に明らかである。
　本発明は、特願２０１３－０８３２３３、特願２０１３－１１３０２７及び特願２０１３－１５３６４０に基づいており、その全体が引用により援用される。

Claims

　少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第１の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムに、殺菌水及びフラッシング水をそれぞれ通水して該超純水製造システムの殺菌洗浄及び殺菌洗浄後のフラッシング洗浄を行う超純水製造システムの洗浄方法であって、
　該第１の微粒子除去膜装置と並列に第２の微粒子除去膜装置を設け、
　下記（Ｉ－１）～（Ｉ－３）のいずれかの洗浄工程を行い、該洗浄工程後、該第２の微粒子除去膜装置に通水することなく、前記熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第１の微粒子除去膜装置に通水して超純水の製造を行うことを特徴とする超純水製造システムの洗浄方法。
（Ｉ－１）　殺菌水及びフラッシング水の一部を前記第１の微粒子除去膜装置に供給して、該第１の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を透過させずに該第１の微粒子除去膜装置の給水側から濃縮水側へ排出し、残部を前記第２の微粒子除去膜装置に通水する。
（Ｉ－２）　殺菌水及びフラッシング水の全量を前記第２の微粒子除去膜装置に通水し、前記第１の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
（Ｉ－３）　前記第１の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を配管と交換して、殺菌水及びフラッシング水の一部を該第１の微粒子除去膜装置に通水すると共に、残部を前記第２の微粒子除去膜装置に通水した後、該第１の微粒子除去膜装置の配管を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
　少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第１の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムに、殺菌水及びフラッシング水をそれぞれ通水して該超純水製造システムの殺菌洗浄及び殺菌洗浄後のフラッシング洗浄を行う超純水製造システムの洗浄方法であって、
　該超純水製造システムの最終ポンプと該第１の微粒子除去膜装置との間に第２の微粒子除去膜装置を、該第２の微粒子除去膜装置をバイパスする通水が可能なように設け、
　下記（II－１）～（II－３）のいずれかの洗浄工程を行い、該洗浄工程後、該第２の微粒子除去膜装置をバイパスして前記熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第１の微粒子除去膜装置に通水して超純水の製造を行うことを特徴とする超純水製造システムの洗浄方法。
（II－１）　前記第１の微粒子除去膜装置をバイパスするバイパス配管を設け、殺菌水及びフラッシング水を前記第２の微粒子除去膜装置に通水し、該第２の微粒子除去膜装置を透過した水の一部を該第１の微粒子除去膜装置に供給して、該第１の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を透過させずに該第１の微粒子除去膜装置の給水側から濃縮水側へ排出し、残部を前記バイパス配管に通水する。
（II－２）　前記第１の微粒子除去膜装置をバイパスするバイパス配管を設け、殺菌水及びフラッシング水を前記第２の微粒子除去膜装置と該バイパス配管に通水し、該第１の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
（II－３）　前記第１の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を配管と交換した後、殺菌水及びフラッシング水を前記第２の微粒子除去膜装置と該第１の微粒子除去膜装置に通水し、その後、該第１の微粒子除去膜装置の配管を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
　少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第１の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムに、殺菌水及びフラッシング水をそれぞれ通水して該超純水製造システムの殺菌洗浄及び殺菌洗浄後のフラッシング洗浄を行う超純水製造システムの洗浄方法であって、
　該第１の微粒子除去膜装置の後段に第２の微粒子除去膜装置を、該第２の微粒子除去膜装置をバイパスする通水が可能なように設け、
　下記（III－１）～（III－３）のいずれかの洗浄工程を行い、該洗浄工程後、該第２の微粒子除去膜装置をバイパスして前記熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第１の微粒子除去膜装置に通水して超純水の製造を行うことを特徴とする超純水製造システムの洗浄方法。
（III－１）　前記第１の微粒子除去膜装置をバイパスするバイパスを設け、殺菌水及びフラッシング水の一部を該第１の微粒子除去膜装置に供給して、該第１の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を透過させずに該第１の微粒子除去膜装置の給水側から濃縮水側へ排出し、残部を前記バイパス配管に通水した後、前記第２の微粒子除去膜装置に通水する。
（III－２）　前記第１の微粒子除去膜装置をバイパスするバイパス配管を設け、殺菌水及びフラッシング水を該バイパス配管と前記第２の微粒子除去膜装置に通水し、前記第１の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
（III－３）　前記第１の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を配管と交換した後、殺菌水及びフラッシング水を該第１の微粒子除去膜装置と前記第２の微粒子除去膜装置に通水し、その後、該第１の微粒子除去膜装置の配管を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
　請求項１ないし３のいずれか１項において、前記予め殺菌処理した微粒子除去膜が、酸化剤含有水、有機系溶液、及び熱水のいずれか１種以上の殺菌水による殺菌洗浄後、前記超純水製造システムに設置される前に、該微粒子除去膜内の該殺菌水を超純水で置換したものであることを特徴とする超純水製造システムの洗浄方法。
　請求項４において、前記微粒子除去膜内の殺菌水を超純水で置換した後、６ヶ月以内に前記超純水製造システムに設置されることを特徴とする超純水製造システムの洗浄方法。
　請求項１ないし５のいずれか１項において、前記殺菌洗浄及びフラッシング洗浄は、アルカリ洗浄及び／又は酸洗浄と組み合わせて行われることを特徴とする超純水製造システムの洗浄方法。
　少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第１の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムと、該超純水製造システムで製造した超純水を水使用ポイントまで供給する供給配管と、該水使用ポイントの余剰水を超純水製造システムに返送する返送配管とを備えてなる超純水製造供給システムに、殺菌水及びフラッシング水をそれぞれ通水して該超純水製造供給システムの殺菌洗浄及び殺菌洗浄後のフラッシング洗浄を行う超純水製造供給システムの洗浄方法において、請求項１ないし６のいずれか１項に記載の超純水製造システムの洗浄方法により該超純水製造システムを洗浄し、前記洗浄工程で前記第２の微粒子除去膜装置を透過した殺菌水及びフラッシング水を該供給配管と返送配管に通水した後系外へ排出することを特徴とする超純水製造供給システムの洗浄方法。
　少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第１の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムにおいて、
　該第１の微粒子除去膜装置と並列に、第２の微粒子除去膜装置を設けたことを特徴とする超純水製造システム。
　請求項８において、前記第１の微粒子除去膜装置のみの通水、前記第２の微粒子除去膜装置のみの通水、前記第１及び第２の微粒子除去膜装置の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段が設けられていることを特徴とする超純水製造システム。
　請求項９において、前記第２の微粒子除去膜装置を通過した水を前記第１の微粒子除去膜装置の通過水と合流する前に系外に排出することが可能な第１のブロー配管が設けられていることを特徴とする超純水製造システム。
　少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第１の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムにおいて、
　該超純水製造システムの最終ポンプと該第１の微粒子除去膜装置の間に、第２の微粒子除去膜装置を、該第２の微粒子除去膜装置をバイパスする通水が可能なように設けたことを特徴とする超純水製造システム。
　請求項１１において、前記第２の微粒子除去膜装置が前記イオン交換装置と並列に設けられ、該イオン交換装置のみの通水、該第２の微粒子除去膜装置のみの通水、該イオン交換装置及び該第２の微粒子除去膜装置の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段が設けられていることを特徴とする超純水製造システム。
　請求項１２において、前記第２の微粒子除去膜装置を通過した水を前記イオン交換装置の通過水と合流する前に系外に排出することが可能な第１のブロー配管が設けられていることを特徴とする超純水製造システム。
　少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第１の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムにおいて、
　該第１の微粒子除去膜装置の後段に、第２の微粒子除去膜装置を、該第２の微粒子除去膜装置をバイパスする通水が可能なように設けたことを特徴とする超純水製造システム。
　請求項１４において、前記第２の微粒子除去膜装置は、前記第１の微粒子除去膜装置の後段の配管にバイパス配管を介して設けられており、該第１の微粒子除去膜装置の後段の配管のみの通水、該第２の微粒子除去膜装置のみの通水、該第１の微粒子除去膜装置の後段の配管及び該第２の微粒子除去膜装置の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段が設けられていることを特徴とする超純水製造システム。
　請求項１５において、前記第２の微粒子除去膜装置を通過した水を、該第２の微粒子除去膜装置を通過した水が前記第１の微粒子除去膜装置の後段の配管に流入する前に系外に排出することが可能な第１のブロー配管が設けられていることを特徴とする超純水製造システム。
　請求項１５又は１６において、前記第１の微粒子除去膜装置をバイパスする配管が設けられており、該第１の微粒子除去膜装置のみの通水、該第１の微粒子除去膜装置をバイパスする配管のみの通水、該第１の微粒子除去膜装置と該第１の微粒子除去膜装置をバイパスする配管の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段が設けられていることを特徴とする超純水製造システム。
　請求項８ないし１７のいずれか１項に記載の超純水製造システムと、
　該超純水製造システムで製造した超純水を水使用ポイントまで供給する供給配管と、
　該水使用ポイントの余剰水を超純水製造システムに返送する返送配管と
を備えてなる超純水製造供給システム。
　請求項１８において、前記返送配管から分岐した第２のブロー配管が設けられていることを特徴とする超純水製造供給システム。