WO2014157410A1

WO2014157410A1 - 無灰炭の製造装置および無灰炭の製造方法

Info

Publication number: WO2014157410A1
Application number: PCT/JP2014/058675
Authority: WO
Inventors: 憲幸奥山; 濱口　眞基; 康爾堺; 貴洋宍戸
Original assignee: 株式会社神戸製鋼所
Priority date: 2013-03-28
Filing date: 2014-03-26
Publication date: 2014-10-02
Also published as: JP2014189740A

Abstract

　無灰炭の製造装置１は、石炭と溶剤とを混合してなるスラリーから溶剤可溶成分を抽出する抽出槽６と、抽出槽６にて得られたスラリーを溶剤可溶成分を含む溶液部と溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液とに分離する第１重力沈降槽８と、第１重力沈降槽８にて分離された溶液部から溶剤を蒸発分離して無灰炭を得る溶剤分離器１２と、第１重力沈降槽８にて分離された固形分濃縮液に溶剤を混合して得られたスラリーを溶剤可溶成分を含む溶液部と溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液とに分離する第２重力沈降槽１１と、一端が第２重力沈降槽１１に接続され、第２重力沈降槽１１にて分離された溶液部を抽出槽６に送る溶液部移送管１７とを備える。

Description

無灰炭の製造装置および無灰炭の製造方法

　本発明は、石炭から灰分を除去した無灰炭を得るための無灰炭の製造装置および無灰炭の製造方法に関する。

　無灰炭の製造方法としては、例えば特許文献１に記載されたものがある。この無灰炭の製造方法は、石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製するスラリー調製工程と、スラリー調製工程で得られたスラリーを加熱して溶剤に可溶な石炭成分（以下、溶剤可溶成分とも記載する）を抽出する抽出工程と、抽出工程で溶剤可溶成分が抽出されたスラリーを溶剤可溶成分を含む溶液部と溶剤に不溶な石炭成分（以下、溶剤不溶成分とも記載する）を含む固形分濃縮液とに分離する分離工程と、分離工程で分離された溶液部から溶剤を分離して無灰炭（ＨＰＣ：Ｈｙｐｅｒ　ｃｏａｌ）を得る無灰炭取得工程とを備えるものである。さらに、分離工程においては、固液分離装置である重力沈降槽を２段に配置することが開示されている（段落００４２参照）。このように、重力沈降槽を２段に配置することで、１段目の重力沈降槽にて分離除去された固形分濃縮液中の液体部分に多く含まれる溶剤可溶成分を２段目の重力沈降槽にて回収することができ、溶剤可溶成分のロスを低減し、無灰炭の製造効率を向上させることができる。

　ここで、重力沈降槽を２段に配置する無灰炭の製造装置について詳しく説明する。重力沈降槽を２段に配置する無灰炭の製造装置としては、例えば図３に示すような装置が知られている。図３に示す無灰炭の製造装置１０１は、溶剤タンク１０２と、石炭ホッパ１０３と、溶剤と石炭とを混合してスラリーを調製するスラリー調製槽１０４と、スラリー調製槽１０４にて調製されたスラリーを加熱する予熱器１０５と、予熱器１０５にて加熱されたスラリーから溶剤可溶成分を抽出する抽出槽１０６と、抽出槽１０６にて溶剤可溶成分が抽出されたスラリーを溶剤可溶成分を含む溶液部と溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液とに分離する第１重力沈降槽１０７と、第１重力沈降槽１０７にて分離された固形分濃縮液に供給管１０８を介して溶剤タンク１０２から供給された溶剤を混合して得られたスラリーを溶剤可溶成分を含む溶液部と溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液とに分離する第２重力沈降槽１１０と、第１重力沈降槽１０７及び第２重力沈降槽１１０にて分離された溶液部から溶剤を蒸発分離して無灰炭（ＨＰＣ）を得る溶剤分離器１１１とを有している。このように、第１重力沈降槽１０７にて分離された固形分濃縮液を溶剤で希釈して第２重力沈降槽１１０に供給し、第２重力沈降槽１１０にて溶剤可溶成分を含む溶液部を分離回収することにより、第１重力沈降槽１０７にて分離された固形分濃縮液中の液体部分に多く含まれる溶剤可溶成分を容易に回収することができ、無灰炭の製造効率を向上させることができる。

日本国特開２００５－１２０１８５号公報

　しかしながら、図３に示す無灰炭の製造装置１０１においては、第１重力沈降槽１０７にて分離された固形分濃縮液を希釈するために、多くの溶剤を要する。例えば、図３に示す無灰炭の製造装置１０１において使用される溶剤量は、重力沈降槽が１段の無灰炭の製造装置に比べておよそ２倍である。このように、重力沈降槽を２段に配置する無灰炭の製造装置は、重力沈降槽が１段の装置に比べて使用する溶剤量が増加し、その結果、無灰炭の製造装置が増大する問題が生じる。

　本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであって、その目的は、固液分離装置を複数段に配置する無灰炭の製造装置において、装置に供給する溶剤量を低減でき、装置の規模を縮小できる無灰炭の製造装置および無灰炭の製造方法を提供することである。

　上記課題を解決するため、本発明の無灰炭の製造装置は、石炭を供給する石炭供給手段と、溶剤を貯留する溶剤タンクと、前記石炭供給手段にて供給された石炭と前記溶剤タンクから供給された溶剤とを混合してなるスラリーから溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出槽と、前記抽出槽にて溶剤に可溶な石炭成分が抽出されたスラリーを当該石炭成分を含む溶液部と溶剤に不溶な石炭成分を含む固形分濃縮液とに分離する第１固液分離装置と、前記第１固液分離装置にて分離された溶液部から溶剤を蒸発分離して無灰炭を得る溶剤分離器と、前記第１固液分離装置にて分離された固形分濃縮液に溶剤を混合して得られたスラリーを溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液部と溶剤に不溶な石炭成分を含む固形分濃縮液とに分離する第２固液分離装置と、一端が前記第２固液分離装置に接続され、前記第２固液分離装置にて分離された溶液部を前記抽出槽に送る溶液部移送管と、を備えるものである。

　また、本発明の無灰炭の製造方法は、石炭供給手段にて供給された石炭と溶剤タンクから供給された溶剤とを混合してなるスラリーから溶剤に可溶な石炭成分を抽出槽にて抽出する抽出工程と、前記抽出工程にて溶剤に可溶な石炭成分が抽出されたスラリーを当該石炭成分を含む溶液部と溶剤に不溶な石炭成分を含む固形分濃縮液とに分離する第１分離工程と、前記第１分離工程にて分離された溶液部から溶剤を蒸発分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程と、前記第１分離工程にて分離された固形分濃縮液に溶剤を混合して得られたスラリーを溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液部と溶剤に不溶な石炭成分を含む固形分濃縮液とに分離する第２分離工程と、前記第２分離工程にて分離された溶液部を前記抽出槽に送る溶液部移送工程と、を備えるものである。

　本発明によれば、無灰炭の製造装置に供給する溶剤量を低減でき、装置の規模を縮小できる無灰炭の製造装置および無灰炭の製造方法を提供することができる。

本発明の第１実施形態に係る無灰炭の製造装置を示す概略図である。本発明の変形例に係る無灰炭の製造装置を示す概略図である。重力沈降槽を２段に配置する無灰炭の製造装置の従来例を示す概略図である。図１に示す無灰炭の製造装置を使用して無灰炭を製造する際のフローを示す概略図である。

　以下、本発明を実施するための形態について図面を参照しつつ説明する。図１は、本発明の第１実施形態に係る無灰炭の製造装置を示す概略図である。

〔第１実施形態〕
（無灰炭の製造装置１の構成）
　図１に示すように、本発明の第１実施形態に係る無灰炭の製造装置１は、溶剤タンク２と、抽出槽６と、ロックホッパ７（石炭供給手段、加圧供給手段）と、第１重力沈降槽８（第１固液分離装置）と、第２重力沈降槽１１（第２固液分離装置）と、溶剤分離器１２、１３と、溶液部移送管１７とを有している。

（抽出槽６）
　抽出槽６は、溶剤タンク２から供給された溶剤とロックホッパ７（石炭供給手段）から供給された石炭とを混合してスラリーを調製すると共に、当該スラリーから溶剤可溶成分を抽出する槽である。ここで、溶剤可溶成分とは、溶剤に溶解され得る石炭成分であり、主として分子量が比較的小さく、架橋構造が発達していない石炭中の有機成分に由来するものである。抽出は、抽出槽６に備えられた撹拌器６ａで撹拌されながら、抽出槽６に備えられた加熱手段（不図示）により所定温度に保持されて行われる。

　溶剤は、石炭を溶解するものであれば特に限定されないが、石炭由来の２環芳香族化合物が好適に用いられる。この２環芳香族化合物は基本的な構造が石炭の構造分子と類似していることから石炭との親和性が高く、比較的高い抽出率（全石炭重量における溶剤可溶成分の重量割合）を得ることができる。石炭由来の２環芳香族化合物としては、例えば、石炭を乾留してコークスを製造する際の副生油の蒸留油であるメチルナフタレン油、ナフタレン油などを挙げることができる。

　溶剤の沸点は、特に限定されないが、例えば抽出槽６での抽出率、および、溶剤分離器１２、１３での溶剤回収率の観点から、１８０～３００℃、特に２３０～２８０℃のものが好適に用いられる。一方、溶剤の沸点が１８０℃よりも低い場合には、溶剤分離器１２、１３で溶剤を回収する場合に揮発による損失が大きくなり、溶剤の回収率が低下するおそれがある。また、溶剤の沸点が３００℃を超える場合にも、石炭と溶剤との分離が困難となり、溶剤の回収率が低下するおそれがある。

　また、無灰炭の原料となる石炭としては、様々な品質の石炭を用いることができるが、例えば瀝青炭、亜瀝青炭、褐炭が好適に用いられる。また、溶剤に対する石炭の濃度は、特に限定されないが、抽出率や分離性能の向上の観点から１０～５０ｗｔ％の範囲が好ましく、１５～３５ｗｔ％の範囲がより好ましい。

　溶剤は、主ポンプ３及び第１溶剤移送ポンプ４（溶剤移送ポンプ）により、溶剤タンク２から第１溶剤供給管１４（溶剤供給管）を介して抽出槽６に供給される。第１溶剤供給管１４は、溶剤タンク２と抽出槽６とを接続する配管である。第１溶剤供給管１４には第１予熱器５（予熱器）が設けられており、溶剤タンク２から供給された溶剤は第１予熱器５を通る間に加熱、昇温される。なお、第１予熱器５はなくてもよく、抽出槽６に備えられた加熱手段（不図示）で溶剤を加熱、昇温してもよい。また、主ポンプ３はなくてもよい。

　なお、詳細は後述するが、石炭と混合される溶剤としては、溶剤タンク２から供給された溶剤の代わりに、又は当該溶剤と併用して第２重力沈降槽１１にて分離された溶液部（以下、第２溶液部とも記載する）が用いられる。この第２溶液部には抽出に使用されていない溶剤が多く含まれており、第２溶液部は溶剤タンク２に貯留された溶剤と同等の抽出性能を有している。

（ロックホッパ７）
　ロックホッパ７（石炭供給手段、加圧供給手段）は、内部が高圧（例えば、１．０～３．０ＭＰａ）の抽出槽６内に石炭を供給する手段であり、図１に示すとおり、抽出槽６に直接接続されている。

　ロックホッパ７は、常圧状態で使用される常圧ホッパ２１と、常圧状態と加圧状態で使用される加圧ホッパ２２と、常圧ホッパ２１と加圧ホッパ２２とを接続する接続部に設けられる弁２３と、加圧ホッパ２２と抽出槽６とを接続する接続部に設けられる弁２４とを有している。加圧ホッパ２２には、窒素ガスなどのガスを供給する加圧ライン２５と、当該ガスを排気する排気ライン２６とが接続されている。

　常圧ホッパ２１に貯蔵された石炭は、弁２４が閉の状態で弁２３を開とすることにより、まず加圧ホッパ２２に移送される（このとき加圧ホッパ２２は常圧状態である）。次に、弁２３を閉とし、加圧ライン２５を介して窒素ガスなどのガスを加圧ホッパ２２に供給する。その結果、加圧ホッパ２２を含む弁２３から弁２４までの空間部（以下、石炭供給部２７と称する）が加圧され、加圧ホッパ２２が加圧状態となる。この際、石炭供給部２７の圧力が抽出槽６内の圧力と同等又はそれ以上となるように加圧されることが好ましい。そして、弁２４を開とすることにより、加圧ホッパ２２内の石炭が抽出槽６内に供給される。このように、ロックホッパ７の石炭供給部２７を加圧しているので、溶剤やスラリーなどが抽出槽６内からロックホッパ７に逆流することを防止しつつ、石炭を抽出槽６内に供給することができる。なお、加圧ライン２５及び排気ライン２６は、石炭供給部２７のいずれかに接続されていればよく、必ずしも加圧ホッパ２２に接続される必要はない。

　ここで、弁２３及び弁２４としては、特に限定されるものではないが、例えばゲートバルブ、ボールバルブ、フラップ弁、ロータリーバルブ等を使用することができる。また、ロックホッパ７は、本実施形態の構成に限られず、溶剤やスラリーなどが抽出槽６からロックホッパ７に逆流することを防止しつつ、石炭を抽出槽６に供給することができるものであれば、その他の構成としてもよい。また、ロックホッパ以外の石炭供給手段を使用してもよい。

　なお、本実施形態においては、ロックホッパ７は抽出槽６に直接接続されているが、第１溶剤移送ポンプ４と抽出槽６との間の第１溶剤供給管１４（第１溶剤供給管１４の高圧部分に相当）に接続されていてもよい。その場合、第１溶剤供給管１４内で溶剤と石炭とが混合される。

（第１重力沈降槽８）
　第１重力沈降槽８（第１固液分離装置）は、抽出槽６にて溶剤可溶成分が抽出されたスラリーを重力沈降法により溶剤可溶成分を含む溶液部（以下、第１溶液部とも記載する）と溶剤不溶成分（固形分）を含む固形分濃縮液（以下、第１固形分濃縮液とも記載する）とに分離する槽である。重力沈降法とは、重力を利用して固形分を沈降させて固液分離する分離方法である。重力沈降法では、スラリーを槽内に連続的に供給しながら、溶剤可溶成分を含む溶液部を上部から、溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液を下部から排出することができるので、連続的な分離処理が可能となる。当該分離は、第１重力沈降槽８に備えられた加熱手段（不図示）により所定温度に保持されて行われる。なお、溶剤不溶成分とは、溶剤により石炭成分の抽出を行っても、溶剤に溶解されずに残る灰分や当該灰分を含む石炭などの石炭成分であり、分子量が比較的大きく、架橋構造が発達した有機成分に由来するものである。

　第１溶液部は、第１重力沈降槽８の上部に溜まり、必要に応じてフィルターユニット（不図示）にて濾過された後、溶剤分離器１２に排出される。一方、第１固形分濃縮液は、第１重力沈降槽８の下部に溜まり、第２溶剤供給管１５を介して第２重力沈降槽１１に供給される。第２溶剤供給管１５を介さずに直接第２重力沈降槽１１に供給されてもよい。なお、分離方法としては、重力沈降法に限られず、例えば濾過法や遠心分離法を用いることもできる。その場合、第１固液分離装置として濾過器や遠心分離器などが使用される。

　ここで、第１固形分濃縮液とは、溶剤不溶成分が多く含まれる固形分と溶剤可溶成分が多く含まれる液体とで構成されるスラリーである。第１固形分濃縮液全重量に対する固形分の重量割合は、原料となる石炭の抽出率や固液分離装置の分離性能にもよるが、例えば３０～４０％である。よって、固形分濃縮液のうちおよそ６０～７０％は液体である。したがって、第１固形分濃縮液には多くの溶剤可溶成分が含まれることとなる。一方、第１溶液部は、液体が大部分を占め、第１溶液部全重量に対する固形分の重量割合は、原料となる石炭の抽出率や固液分離装置の分離性能にもよるが、例えば１０％未満である。

（第２重力沈降槽１１）
　第２重力沈降槽１１（第２固液分離装置）は、第１重力沈降槽８にて分離された固形分濃縮液（第１固形分濃縮液）に第２溶剤供給管１５を介して溶剤タンク２から供給された溶剤を混合して得られたスラリーを、重力沈降法により溶剤可溶成分を含む溶液部（第２溶液部）と溶剤不溶成分（固形分）を含む固形分濃縮液（以下、第２固形分濃縮液とも記載する）とに分離する槽である。当該分離は、第２重力沈降槽１１に備えられた加熱手段（不図示）により所定温度に保持されて行われる。なお、分離方法としては、重力沈降法に限られず、例えば濾過法や遠心分離法を用いることもできる。その場合、第２固液分離装置として濾過器や遠心分離器などが使用される。

　第２溶剤供給管１５は、分岐部１６にて第１溶剤供給管１４より分岐した配管であり、一端が第２重力沈降槽１１に接続されている。溶剤は、主ポンプ３及び第２溶剤移送ポンプ９により、溶剤タンク２から第２溶剤供給管１５を介して第２重力沈降槽１１に供給される。第２溶剤供給管１５には、第２予熱器１０が設けられており、溶剤は第２予熱器１０を通る間に加熱、昇温される。なお、第２予熱器１０はなくてもよく、第２重力沈降槽１１に備えられた加熱手段（不図示）で溶剤を加熱、昇温してもよい。なお、第２溶剤供給管１５の他端は、第１溶剤供給管１４とは接続されずに（分岐されずに）、溶剤タンク２に接続されていてもよい。

（溶剤分離器１２、１３）
　溶剤分離器１２は、第１重力沈降槽８にて分離された溶液部（第１溶液部）から溶剤を蒸発分離して無灰炭（ＨＰＣ：Ｈｙｐｅｒ　ｃｏａｌ）を得る装置である。蒸発分離とは、一般的な蒸留法や蒸発法（スプレードライ法等）等を含む分離方法である。分離して回収された溶剤は廃棄しても良いが、溶剤タンク２に循環して繰り返し使用することができる。溶剤の分離、回収により、溶液部から実質的に灰分を含まない無灰炭（ＨＰＣ）を得ることができる。無灰炭は、灰分をほとんど含まず、水分は皆無であり、また例えば原料炭よりも高い発熱量を示す。さらに、製鉄用コークスの原料として特に重要な品質である軟化溶融性が大幅に改善され、例えば原料炭よりも遥かに優れた性能（流動性）を示す。従って、無灰炭は、コークス原料の配合炭として使用することができる。なお、無灰炭とは、灰分が５重量％以下、好ましくは３重量％以下のもののことをいう。

　溶剤分離器１３は、第２重力沈降槽１１にて分離された固形分濃縮液（第２固形分濃縮液）から溶剤を蒸発分離して残渣炭（ＲＣ：Ｒｅｓｉｄｕｅ　ｃｏａｌ）を得る装置である。残渣炭は副生炭とも称される。なお、第２固形分濃縮液は回収せずに廃棄してもよい。その場合、溶剤分離器１３は不要となる。

　第２固形分濃縮液から溶剤を分離する方法としては、前記した溶剤分離器１２と同様に、一般的な蒸留法や蒸発法（スプレードライ法等）等を含む分離方法を用いることができる。分離して回収された溶剤は廃棄しても良いが、溶剤タンク２に循環して繰り返し使用することができる。溶剤の分離、回収により、固形分濃縮液から灰分等を含む溶剤不溶成分が濃縮された残渣炭（ＲＣ）を得ることができる。残渣炭は、軟化溶融性は示さないが、含酸素官能基が脱離されているため、配合炭として用いた場合に、この配合炭に含まれる他の石炭の軟化溶融性を阻害するようなものではない。従って、この残渣炭は、コークス原料の配合炭の一部として使用することもできる。

（溶液部移送管１７）
　溶液部移送管１７は、第２重力沈降槽１１にて分離された溶液部（第２溶液部）を第１溶剤供給管１４を介して抽出槽６に移送する配管であり、一端が第２重力沈降槽１１に接続され、他端が第１溶剤供給管１４に接続されている。より詳しくは、溶剤タンク２と第１溶剤移送ポンプ４との間の第１溶剤供給管１４（即ち、第１溶剤供給管１４の高圧部分以外に相当）に接続されている。そのため、第２溶液部を容易に溶液部移送管１７から第１溶剤供給管１４に移送させることができる。溶液部移送管１７の一端は、さらに詳しくは、分岐部１６と第１溶剤移送ポンプ４との間の第１溶剤供給管１４に接続されている。それにより、第２溶液部の一部が第２溶剤供給管１５側に流れてしまうことを防いでいる。なお、分岐部１６と溶剤タンク２との間の第１溶剤供給管１４に接続されていてもよい。溶液部移送管１７には、溶剤タンク２から供給された溶剤が溶液部移送管１７に逆流してこないように逆止弁を設けておくことが好ましい。

　溶液部移送管１７の一端は、第１溶剤移送ポンプ４と第１予熱器５との間の第１溶剤供給管１４に接続されてもよいし、第１予熱器５と抽出槽６との間の第１溶剤供給管１４に接続されてもよい。但し、これらの場合には、第２溶液部を第１溶剤供給管１４の高圧部分へ移送することとなるため、高圧部分へ供給可能な供給手段を溶液部移送管１７に設ける必要がある。また、施工が難易となるが、溶液部移送管１７の一端を抽出槽６に直接接続することもできる。

　第２溶液部は、溶剤可溶成分の濃度が非常に低く、大部分が溶剤可溶成分の抽出に使用されていない溶剤である。この第２溶液部は、例えば、溶剤タンク２に貯留される溶剤と比べても抽出の能力に差がない。したがって、溶剤タンク２から供給される溶剤の代わりに、又は当該溶剤と併用して使用できる。その結果、溶剤タンク２から抽出槽６に供給する溶剤量を大幅に減らすことができる。なお、本願においては、この第２溶液部を単に溶剤とも称している。また、第２溶液部と溶剤タンク２から供給される溶剤との混合溶液を混合溶剤とも称している。

（無灰炭の製造方法）
　次に、本発明に係る無灰炭の製造方法について説明する。本発明の第１実施形態に係る無灰炭の製造方法は、抽出工程、第１分離工程、無灰炭取得工程、第２分離工程、および溶液部移送工程を有し、必要に応じて残渣炭取得工程をさらに有するものである。

（抽出工程）
　抽出工程は、ロックホッパ７（石炭供給手段、加圧供給手段）から供給された石炭と溶剤タンク２から供給された溶剤とを混合してなるスラリーから溶剤可溶成分を抽出する工程であり、抽出槽６で行われる。抽出工程でのスラリーの温度は、抽出率の向上の観点から、３００～４２０℃、より好ましくは３５０～４００℃である。３００℃より低い温度では、石炭を構成する分子間の結合を弱めるには不十分であり、抽出率が低下する。一方、４２０℃より高い温度でも、石炭の熱分解反応が活発になり、生成した熱分解ラジカルの再結合が起こるため、抽出率が低下する。３００～４２０℃では、石炭を構成する分子間の結合が緩み、穏和な熱分解が起こり抽出率は高くなり、特に３５０～４００℃では、抽出率が最も高くなる。なお、抽出工程での用いられる溶剤には、溶剤タンク２から供給された溶剤の代わりに又は当該溶剤と併用して第２溶液部が使用される。

　抽出工程は不活性ガスの存在下で行う。抽出工程で酸素に接触すると、発火する恐れがあるため危険である。抽出工程で用いる不活性ガスとしては、特に限定されるものではないが、安価な窒素を用いることが好ましい。また、抽出工程での圧力は、抽出の際の温度や用いる溶剤の蒸気圧にもよるが、１．０～３．０ＭＰａの範囲が好ましい。抽出工程での加熱時間（抽出時間）は特に限定されるものではないが、十分な溶解と十分な抽出率を得る観点から５～６０分間の範囲が好ましく、２０～４０分間の範囲がより好ましい。

　なお、溶剤は第１予熱器５にて加熱されて抽出槽６に供給される。第１予熱器５にて加熱された溶剤の温度は、抽出工程での抽出率の向上の観点から、３００～４２０℃が好ましく、３５０～４００℃がより好ましい。なお、第２溶液部の温度は、第２重力沈降槽１１内の温度と略等しく３００～４２０℃である。よって、溶剤の温度は、第２溶液部と溶剤タンク２から供給される溶剤との混合比率にもよるが、３００～４２０℃程度であることが多い。したがって、第１予熱器５では加熱をほとんど要しない。その結果、従来技術（例えば特許文献１）のように、１００℃未満の溶剤（特許文献１においてはスラリー）を３００～４２０℃に加熱する場合と比較して、エネルギー消費量を大幅に低減できる。

　また、第１予熱器５による加熱は高圧下で行われる。その圧力は、溶剤の蒸気圧などにもよるが、１．０～３．０ＭＰａの範囲が好ましい。圧力を溶剤の蒸気圧よりも高くしておかないと、溶剤が揮発して抽出工程において石炭の抽出が困難となるためである。

（第１分離工程）
　第１分離工程は、抽出工程にて溶剤可溶成分が抽出されたスラリーを重力沈降法により第１溶液部と第１固液分濃縮液とに分離する工程であり、第１重力沈降槽８で行われる。第１重力沈降槽８内でスラリーを維持する時間は、特に制限されるものではないが、およそ３０～１２０分間である。第１重力沈降槽８内は、溶剤可溶成分の再析出を防止するため、加熱、および加圧されている。加熱温度は、３００～４２０℃の範囲が好ましく、圧力は、１．０～３．０ＭＰａの範囲が好ましく、１．７～２．３ＭＰａの範囲がより好ましい。

（第２分離工程）
　第２分離工程は、第１分離工程で得られた第１固形分濃縮液に溶剤タンク２から供給された溶剤を混合して得られたスラリーを、重力沈降法により第２溶液部と第２固形分濃縮液とに分離する工程であり、第２重力沈降槽１１で行われる。第２重力沈降槽１１内でスラリーを維持する時間は、特に制限されるものではないが、およそ３０～１２０分間である。第２重力沈降槽１１内は、溶剤可溶成分の再析出を防止するため、加熱、および加圧されている。加熱温度は、３００～４２０℃の範囲が好ましく、圧力は、１．０～３．０ＭＰａの範囲が好ましく、１．７～２．３ＭＰａの範囲がより好ましい。

　ここで、第２溶剤供給管１５を介して溶剤タンク２から供給される溶剤は、第１固形分濃縮液との混合前に第２予熱器１０で加熱される。第２予熱器１０にて加熱された溶剤の温度は、３００～４２０℃が好ましく、３５０～４００℃がより好ましい。

（無灰炭取得工程）
　無灰炭取得工程は、第１分離工程で分離された溶液部（第１溶液部）から溶剤を蒸発分離して無灰炭（ＨＰＣ）を得る工程であり、溶剤分離器１２で行われる。

（残渣炭取得工程）
　残渣炭（副生炭）取得工程は、必要に応じて実施され、第２分離工程で分離された固形分濃縮液（第２固形分濃縮液）から溶剤を蒸発分離して残渣炭（ＲＣ）を得る工程であり、溶剤分離器１３で行われる。

（溶液部移送工程）
　溶液部移送工程は、第２分離工程で分離された溶液部（第２溶液部）を溶液部移送管１７及び第１溶剤供給管１４を介して抽出槽６に移送する工程である。なお、溶液部移送管１７を抽出槽６に直接接続して、第２溶液部を溶液部移送管１７のみを介して抽出槽６に移送してもよい。

（効果）
　次に、無灰炭の製造装置１の効果を説明する。本発明の無灰炭の製造装置１は、第２重力沈降槽１１（第２固液分離装置）にて分離された溶液部（第２溶液部）を抽出槽６に送る溶液部移送管１７を備える。よって、第２溶液部と石炭とが混合され、第２溶液部に多く含まれる抽出に使われていない溶剤により石炭中の溶剤可溶成分が抽出される。その結果、溶剤タンク２から抽出槽６に供給される溶剤量を低減することができる。さらに、第２溶液部を溶剤分離器１２に排出する必要がないので、溶剤分離器１２を小型化できる。以上より、従来技術（例えば、図３に示す無灰炭の製造装置１０１）の固液分離装置を２段に配置する無灰炭の製造装置に比べて、装置の規模を縮小することができる。

　また、溶液部移送管１７が第１溶剤供給管１４（溶剤供給管）に接続されている。したがって、例えば溶液部移送管１７を抽出槽６に直接接続する場合と比較して、溶液部移送管１７の接続（施工）が容易となる。

　また、溶剤タンク２と第１予熱器５（予熱器）との間の第１溶剤供給管１４に第１溶剤移送ポンプ４（溶剤移送ポンプ）が設けられており、溶液部移送管１７が溶剤タンク２と第１溶剤移送ポンプ４との間の第１溶剤供給管１４に接続されている。したがって、第１溶剤供給管１４の高圧部分（第１溶剤移送ポンプ４と抽出槽６との間の第１溶剤供給管１４に相当）に溶液部移送管１７が接続されることがなく、溶液部移送管１７から第１溶剤供給管１４への第２溶液部の移送が容易となる。

　また、石炭供給手段が抽出槽６または第１溶剤移送ポンプ４よりも下流側の第１溶剤供給管１４に接続されており、石炭供給手段を加圧供給手段（例えば、ロックホッパ７）としている。よって、高圧（例えば１．０～３．０ＭＰａ）の第１溶剤供給管１４内に石炭を供給することができる。その結果、高温（例えば、３００～４２０℃）の第２溶液部をそのまま抽出槽６に送ることでき、従来技術（例えば、図３に示す無灰炭の製造装置１０１）の固液分離装置を２段に配置する無灰炭の製造装置に比べて、エネルギー消費量を低減できる。

　ここで、当該効果について詳しく説明する。従来技術（例えば特許文献１）のように、石炭をスラリー調製槽に供給し、スラリー調製槽にて石炭と溶剤とを混合する場合、スラリー調製槽の温度は１００℃未満（例えば、９０℃）に維持される。スラリー調製槽内の温度が１００℃以上であると、石炭等に含まれる水分が揮発して、スラリー調製槽内の圧力が高まり、スラリーが逆流したり、スラリー調製槽の耐圧上限を超える危険があるためである。したがって、スラリー調製槽に供給される溶剤の温度も１００℃未満とする必要がある。そうしたところ、本発明の無灰炭の製造装置１においては、溶剤の温度が高温（例えば、３００～４２０℃程度）であるので、溶剤をスラリー調製槽に供給する前に、一旦１００℃未満まで冷却し、スラリー調製後再度加熱する必要がある。そのため、エネルギー効率が悪い。なお、スラリー調製槽を使用せずに高圧でない供給管に石炭を供給する場合も供給管内の圧力が高まるので、スラリー調製槽に石炭を供給する場合と同様に、溶剤の温度を１００℃未満とする必要がある。

　一方、本実施形態の無灰炭の製造装置１においては、石炭供給手段を加圧供給手段（例えば、ロックホッパ７）とし、石炭を高圧（例えば１．０～３．０ＭＰａ）の第１溶剤供給管１４に供給している。よって、石炭等に含まれる水分が揮発することがない。その結果、第２溶液部（溶剤）の温度を高温のまま抽出槽６に供給することでき、エネルギー効率の良い無灰炭の製造装置１を提供することができる。即ち、エネルギーの消費量を低減できる。

　また、本発明の無灰炭の製造方法は、抽出工程と、第１分離工程と、無灰炭取得工程と、第２分離工程と、溶液部移送工程とを備える。上記の製造方法により、従来技術の固液分離装置を２段に配置する無灰炭の製造方法に比べて、使用する溶剤量を低減することができ、無灰炭を効率よく且つ安価に製造することができる。

〔変形例〕
　次に、本発明の無灰炭の製造装置の変形例について図２を参照しつつ説明する。第１実施形態の無灰炭の製造装置１は、石炭供給手段として加圧供給手段であるロックホッパ７を用いた。一方、変形例の無灰炭の製造装置５１は、石炭供給手段として、加圧供給手段でない石炭ホッパ５２を用いる。また、変形例の無灰炭の製造装置５１においては、石炭と溶剤とを混合するためのスラリー調製槽５３と、スラリー調製槽５３と抽出槽６とを接続するスラリー供給管１８とをさらに有している。なお、図２において第１実施形態と同じ構成のものには同じ符号を付している。

　変形例の無灰炭の製造装置５１においては、スラリー調製槽５３にて溶剤と石炭とを混合してスラリーを調製する点で第１実施形態の無灰炭の製造装置１と相違する。なお、溶液部移送管１７は、溶剤タンク２とスラリー調製槽５３とを接続する第１溶剤供給管１４に接続され、溶液部移送管１７には第２溶液部を冷却する冷却器（不図示）が設けられている。上述のとおり、スラリー調製槽５３に供給される溶剤の温度を１００℃未満とする必要があるからである。なお、スラリー調製槽５３及びスラリー供給管１８はなくてもよく、第１溶剤移送ポンプ４よりも上流側の第１溶剤供給管１４に石炭ホッパ５２（石炭供給手段）が直接接続されていてもよい。

（変形例の効果）
　変形例の無灰炭の製造装置５１は、第２溶液部を第１溶剤供給管１４に送る溶液部移送管１７を備える。よって、第１実施形態の無灰炭の製造装置１と同様、溶剤タンク２から抽出槽６に供給される溶剤量を低減することができる。したがって、従来技術の固液分離装置を２段に配置する無灰炭の製造装置に比べて、装置の規模を縮小することができる。

　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施の形態に限られるものではなく、特許請求の範囲に記載した限りにおいて様々に変更して実施することができるものである。

　本実施形態においては、重力沈降槽（固液分離装置）を２段に配置しているが、３段以上に配置してもよい。固形分濃縮液中に含まれる溶剤可溶成分を回収してさらに無灰炭の製造効率を向上させることができる。

　本発明の実施例及び比較例について図３及び図４を参照しつつ説明する。図３は、重力沈降槽を２段に配置する無灰炭の製造装置の従来例を示す概略図であり、この無灰炭の製造装置を使用して無灰炭を製造する際のフローを示す概略図でもある。また、図４は、図１に示す無灰炭の製造装置を使用して無灰炭を製造する際のフローを示す概略図である。図４の装置の構成は、図１の装置の構成と同じであるため、同じ符号を付している。なお、図３及び図４の括弧付き数値は、それぞれの無灰炭の製造装置に供給される石炭重量を１とした場合における、溶剤、スラリー、溶液部、固形分濃縮液などの重量を示す数値である。また、二重括弧内の温度は、各装置内の温度、又は温度変化の様子を示す。

（比較例）
　図３を参照しつつ比較例について説明する。まず、スラリー調製槽１０４において、石炭（重量１）に溶剤（重量４）が混合されてスラリー（重量５）が調製される。スラリー調製槽１０４内の温度は９０℃に保持されている。スラリー調製槽１０４にて調製されたスラリーは、予熱器１０５にて４００℃まで昇温され抽出槽１０６に供給される。抽出槽１０６では、温度が４００℃に保持されつつ溶剤可溶成分の抽出が行われる。抽出槽１０６にて溶剤可溶成分が抽出されたスラリー（重量５）は、第１重力沈降槽１０７にて溶剤可溶成分を含む溶液部（重量約３．７５）と溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液（重量約１．２５）とに分離され、溶液部は第１重力沈降槽１０７の上部より溶剤分離器１１１に排出される。

　一方、第１重力沈降槽１０７にて分離された固形分濃縮液（重量１．２５）は、第１重力沈降槽１０７の下部より排出され、溶剤タンク１０２から供給管１０８を介して供給された溶剤（重量３．７５）により希釈されスラリー（重量５）とされる。なお、溶剤タンク１０２から供給管１０８を介して供給された溶剤は予熱器１０９にて３８０℃にまで昇温される。溶剤で希釈されたスラリー（重量５）は、第２重力沈降槽１１０にて溶剤可溶成分を含む溶液部（重量約３．７５）と溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液（重量約１．２５）とに分離され、溶液部は第１重力沈降槽１０７の上部より溶剤分離器１１１に排出される。溶剤分離器１１１では、第１重力沈降槽１０７にて分離された溶液部及び第２重力沈降槽１１０にて分離された溶剤部（合計重量７．５）を蒸発分離して無灰炭（ＨＰＣ）が生成される。

　以上より、比較例に示す無灰炭の製造装置１０１においては、石炭に対し、７．７５倍の溶剤を要する。

（実施例）
　次に、図４を参照しつつ実施例について説明する。まず、溶剤タンク２から供給された溶剤（重量０．２５）と第２重力沈降槽１１にて分離された溶液部（第２溶液部）（重量３．７５）とが第１溶剤供給管１４と溶液部移送管１７との合流地点にて混合され、混合された溶剤は第１予熱器５にて４００℃まで昇温される。ここで、第２固形分濃縮液は約３８０℃であるため、混合溶剤の温度も約３８０℃程度となり、第１予熱器５での昇温温度は約２０度程度である。

　第１予熱器５にて加熱された混合溶剤は抽出槽６に供給されて石炭（重量１）と混合され、スラリー（重量５）が調製されると共に、溶剤可溶成分の抽出が行われる。なお、抽出槽６内の温度は４００℃に保持されている。抽出槽６にて溶剤可溶成分が抽出されたスラリー（重量５）は、第１重力沈降槽８にて第１溶液部（重量約３．７５）と第１固形分濃縮液（重量約１．２５）とに分離され、第１溶液部は第１重力沈降槽８の上部より溶剤分離器１２に排出され、溶剤を蒸発分離して無灰炭（ＨＰＣ）が生成される。一方、第１固形分濃縮液は第１重力沈降槽８の下部より排出され、第２重力沈降槽１１に供給される。

　第１固形分濃縮液（重量１．２５）は、溶剤タンク２から第２溶剤供給管１５を介して供給された溶剤（重量３．７５）により希釈されスラリー（重量５）とされる。なお、溶剤タンク２から第２溶剤供給管１５を介して供給された溶剤は第２予熱器１０にて３８０℃に昇温さる。溶剤にて希釈されたスラリー（重量５）は、第２重力沈降槽１１にて第２溶液部（重量約３．７５）と第２固形分濃縮液（重量約１．２５）とに分離され、第２溶液部は第１溶剤供給管１４に循環される。一方、第２固形分濃縮液は、溶剤分離器１３に排出され、溶剤を蒸発分離して残渣炭（ＲＣ）が生成される。

　以上より、実施例に示す無灰炭の製造装置１においては、第２溶液部が溶剤として循環使用されるために、石炭に対し溶剤量が４倍で済む。

　以上説明したとおり、比較例においては、石炭に対し７．７５倍の溶剤を要するのに対し、実施例においては、石炭に対し使用される溶剤量が４倍で済み。したがって、本実施例の無灰炭の製造装置１は、図３に示す従来の無灰炭の製造装置に比べ溶剤使用量を約半分に削減することができる。

　また、比較例においては、予熱器１０５にて、スラリーを３１０℃（９０℃から４００℃にまで）昇温させる必要があるのに対し、実施例においては、第１予熱器５にて、昇温させる温度は２０℃程度である。したがって、本実施例の無灰炭の製造装置１は、図３に示す従来の無灰炭の製造装置に比べエネルギー消費量を低減できる。

　なお、溶剤分離器１２に供給される溶液部の重量は、比較例の溶剤分離器１１１に供給される溶液部の重量に比べて半分であるが、第２溶液部には溶剤可溶成分がほとんど含まれていないため、実施例と比較例とにおいて無灰炭の製造効率は実質同じである。

　本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。

　本出願は、２０１３年３月２８日出願の日本特許出願（特願２０１３－０６９０３５）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。

１　無灰炭の製造装置
２　溶剤タンク
４　第１溶剤移送ポンプ（溶剤移送ポンプ）
５　第１予熱器（予熱器）
６　抽出槽
７　ロックホッパ（石炭供給手段、加圧供給手段）
８　第１重力沈降槽（第１固液分離装置）
１１　第２重力沈降槽（第２固液分離装置）
１２、１３　溶剤分離器
１４　第１溶剤供給管（溶剤供給管）
１７　溶液部移送管
２７　石炭供給部

Claims

　石炭を供給する石炭供給手段と、
　溶剤を貯留する溶剤タンクと、
　前記石炭供給手段にて供給された石炭と前記溶剤タンクから供給された溶剤とを混合してなるスラリーから溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出槽と、
　前記抽出槽にて溶剤に可溶な石炭成分が抽出されたスラリーを当該石炭成分を含む溶液部と溶剤に不溶な石炭成分を含む固形分濃縮液とに分離する第１固液分離装置と、
　前記第１固液分離装置にて分離された溶液部から溶剤を蒸発分離して無灰炭を得る溶剤分離器と、
　前記第１固液分離装置にて分離された固形分濃縮液に溶剤を混合して得られたスラリーを溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液部と溶剤に不溶な石炭成分を含む固形分濃縮液とに分離する第２固液分離装置と、
　一端が前記第２固液分離装置に接続され、前記第２固液分離装置にて分離された溶液部を前記抽出槽に送る溶液部移送管と、
　を備える、無灰炭の製造装置。
　前記溶剤タンクと前記抽出槽とが溶剤を加熱する予熱器を介して溶剤供給管で接続されており、
　前記溶液部移送管の他端が、前記溶剤供給管に接続されている、請求項１に記載の無灰炭の製造装置。
　前記溶剤タンクと前記予熱器との間の前記溶剤供給管に溶剤移送ポンプが設けられており、
　前記溶液部移送管の他端が、前記溶剤タンクと前記溶剤移送ポンプとの間の前記溶剤供給管に接続されている、請求項２に記載の無灰炭の製造装置。
　前記石炭供給手段が、前記抽出槽または前記溶剤移送ポンプよりも下流側の前記溶剤供給管に接続されており、
　前記石炭供給手段は、溶剤が逆流してこないように前記抽出槽または前記溶剤供給管への石炭供給部を加圧して、前記抽出槽または前記溶剤供給管に石炭を供給する加圧供給手段である、請求項３に記載の無灰炭の製造装置。
　石炭供給手段にて供給された石炭と溶剤タンクから供給された溶剤とを混合してなるスラリーから溶剤に可溶な石炭成分を抽出槽にて抽出する抽出工程と、
　前記抽出工程にて溶剤に可溶な石炭成分が抽出されたスラリーを当該石炭成分を含む溶液部と溶剤に不溶な石炭成分を含む固形分濃縮液とに分離する第１分離工程と、
　前記第１分離工程にて分離された溶液部から溶剤を蒸発分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程と、
　前記第１分離工程にて分離された固形分濃縮液に溶剤を混合して得られたスラリーを溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液部と溶剤に不溶な石炭成分を含む固形分濃縮液とに分離する第２分離工程と、
　前記第２分離工程にて分離された溶液部を前記抽出槽に送る溶液部移送工程と、
　を備える、無灰炭の製造方法。
　前記溶剤タンクと前記抽出槽とが溶剤を加熱する予熱器を介して溶剤供給管で接続されており、
　前記溶液部移送工程において、前記第２分離工程にて分離された溶液部を、前記溶剤供給管を介して前記抽出槽に送る、請求項５に記載の無灰炭の製造方法。
　前記溶剤タンクと前記予熱器との間の前記溶剤供給管に溶剤移送ポンプが設けられており、
　前記溶液部移送工程において、前記第２分離工程にて分離された溶液部を、前記溶剤タンクと前記溶剤移送ポンプとの間の前記溶剤供給管を介して前記抽出槽に送る、請求項６に記載の無灰炭の製造方法。
　溶剤が逆流してこないように前記石炭供給手段の石炭供給部を加圧して、前記抽出槽または前記溶剤移送ポンプよりも下流側の前記溶剤供給管に石炭を加圧供給する、請求項７に記載の無灰炭の製造方法。