WO2014084567A1 - 실크 하이드로겔 조성물 및 실크 하이드로겔 마스크 - Google Patents

실크 하이드로겔 조성물 및 실크 하이드로겔 마스크 Download PDF

Info

Publication number
WO2014084567A1
WO2014084567A1 PCT/KR2013/010780 KR2013010780W WO2014084567A1 WO 2014084567 A1 WO2014084567 A1 WO 2014084567A1 KR 2013010780 W KR2013010780 W KR 2013010780W WO 2014084567 A1 WO2014084567 A1 WO 2014084567A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
silk
composition
hydrogel
present
weight
Prior art date
Application number
PCT/KR2013/010780
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
배준호
최양규
이창근
정주아
Original Assignee
(주)아모레퍼시픽
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by (주)아모레퍼시픽 filed Critical (주)아모레퍼시픽
Priority to CN201380062910.6A priority Critical patent/CN104812374A/zh
Publication of WO2014084567A1 publication Critical patent/WO2014084567A1/ko
Priority to HK15108275.2A priority patent/HK1207580A1/xx

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/06—Ointments; Bases therefor; Other semi-solid forms, e.g. creams, sticks, gels
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0212—Face masks
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00—Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/30—Macromolecular organic or inorganic compounds, e.g. inorganic polyphosphates
    • A61K47/42—Proteins; Polypeptides; Degradation products thereof; Derivatives thereof, e.g. albumin, gelatin or zein
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/04—Dispersions; Emulsions
    • A61K8/042—Gels
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/40—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing nitrogen
    • A61K8/42—Amides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/64—Proteins; Peptides; Derivatives or degradation products thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin

Definitions

  • the present invention relates to a silk hydrogel composition and a silk hydrogel mask, and more particularly, to a silk hydrogel composition and a silk hydrogel mask using the same by dissolving silk fibroin powder in an aqueous urea solution.
  • Hydrogel mask is a product that is evaluated as the most technologically advanced form in consideration of the efficacy, effect and formulation of the mask.
  • By using the crosslinking or embrittlement of the effective cosmetic raw material in the water-soluble polymer in the hydrogel It is a skin care delivery system designed to continuously and effectively deliver the efficacy and effects of active ingredients by storing cosmetic ingredients inside a polymer.
  • Hydrogel masks have no drawbacks and are superior in terms of use, but have a disadvantage in physical strength, compared to sheet mask types in which essences are immersed in nonwoven fabrics. Hydrogels themselves are so slippery that their adhesion is poor, and the diarrhea is so rapid that it is difficult to deliver enough effective substance to the skin. Attempts have been made to apply silk fibroin to overcome the physical disadvantages of such hydrogels.
  • silk generally can be classified into two types of proteins, fibroin and sericin, because of the degree of orientation of the fibers and the inside, the content, molecular weight, and crystallinity of amino acid constituents.
  • Fibroin Sericin is composed of 75:25 ratio. Sericin has high solubility and is generally removed in refining process to leave only fibroin. This is commonly used for medical or medical purposes.
  • Silk fibroin has excellent film forming ability and no rejection in use on the human body.
  • Silk fibroin films or hydrogels have good dissolved oxygen permeability, in wet conditions, similar to human skin, suggesting the applicability of such films in wound dressings and artificial fibrous systems.
  • Fibroin when used as a gelling agent, provides better adhesion than normal hydrogels and facilitates effective mass transfer.
  • Existing hydrogel mask using silk fibroin but the use is poor and has the disadvantage that the productivity is inefficient by using the fibroin solution.
  • Silk fibroin is prepared as a solution through an alkali refining method which is mainly subjected to a predetermined time treatment by applying an appropriate temperature in alkaline water such as soap refining or soap soda.
  • This sericin-free silk fibroin solution has the advantage that it does not need to be re-dissolved when applied to the formulation.However, a low-stable silk fibroin solution does not necessarily need to be refrigerated, but has a physical impact or a settling after a certain period of time. .
  • Silk fibroin powder is resistant to physical impact, can be stored at room temperature, and is excellent in price. However, there is a disadvantage that the solubility is lower than the solution.
  • films made of silk fibroin can be dissolved in water without further manipulation due to the dominant random coil protein structure, the structural features of the protein are random coils by heat, mechanical stretching, immersion in polar organic solvents and curing in water vapor. To beta sheet form. Variations in this structure result in water insolubility but have a more flexible system than films made from some pure silk fibroin.
  • the present invention is to dissolve silk fibroin powder in an aqueous solution of urea to increase the solubility of the raw material of silk fibroin and gelation in a short time to provide a method for producing a silk hydrogel mask and a silk hydrogel composition capable of a continuous process For that purpose.
  • the present invention provides a silk hydrogel composition comprising 0.01 to 30% by weight of the silk fibroin powder and 0.01 to 10% by weight of urea based on the total weight of the composition.
  • the silk fibroin powder may have a molecular weight of 1,000 to 400,000.
  • the composition may further contain a thickener.
  • the thickener may be a silicone thickener, an oil thickener or an acrylic thickener.
  • the silicone thickener or oil thickener may be 0.01 to 30% by weight based on the total weight of the composition
  • the acrylic thickener may be 0.01 to 5% by weight relative to the total weight of the composition.
  • the composition may be one having a strength of 0.1kgf / cm 2 to 1.5kgf / cm 2.
  • the present invention comprises the steps of dissolving the silk fibroin powder in an aqueous solution of urea;
  • It provides a method for producing a silk hydrogel mask comprising the step of molding the gelation of the step to the desired shape.
  • the gelation may be 0.1 seconds to 10 minutes.
  • the gelling step and the forming step may be a continuous process.
  • the present invention also provides a silk hydrogel mask prepared by the above method.
  • the raw material solubility of the silk fibroin is increased and gelled within a short time, and thus a continuous process is possible, and packaging can be performed immediately after cutting, thereby eliminating the need for an additional process, thereby increasing production safety and efficiency.
  • the silk hydrogel composition of the present invention shows excellent strength and adhesion, and at the same time can control the rate of water release, because it is a silk material with high affinity with the human body, can reduce the irritation, moisture content, moisturizing power, exfoliation, Effective in brightening and redness reduction, it can be used in cosmetic masks.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of a method for producing a silk hydrogel according to the prior art.
  • Figure 2 is a schematic diagram of a method for producing a silk hydrogel according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 3 is a graph showing the water release rate of the silk hydrogel according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a graph showing the water content of the silk hydrogel according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 is a graph showing the moisture content of the silk hydrogel according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a graph showing the rate of change of the optical properties of the silk hydrogel according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 A method of manufacturing a conventional hydrogel mask is shown in FIG. 1. Since the conventional hydrogel takes a long time to gel, the contents 10 are removed (A) and placed on the tray 20, and then the metal gel or alcohol is added, followed by gelation for several hours, for example, 24 hours, to start cutting. By discontinuous process (FIG. 1).
  • the coating (B) is started while the contents (10) is carried out (A), the rapid gelation proceeds as a continuous process to enable a continuous cut 40 silk hydrogel It provides a method for producing a mask.
  • the present invention provides a silk hydrogel composition
  • a silk hydrogel composition comprising 0.01 to 30% by weight of silk fibroin powder and 0.01 to 10% by weight of urea relative to the total weight of the composition.
  • the silk fibroin powder may have a molecular weight of 1,000 to 400,000, but is not limited thereto.
  • the silk hydrogel composition of the present invention may further contain a thickener.
  • the thickener may be a silicone thickener, an oil thickener or an acrylic thickener.
  • the silicone thickener or oil thickener may be 0.01 to 30 wt% based on the total weight of the composition, and the acrylic thickener may be 0.01 to 5 wt% based on the total weight of the composition, but is not limited thereto.
  • silk hydrogel mask according to the present invention has an excellent strength, 0.1kgf / cm 2 to 1.5kgf / cm 2, specifically 0.8kgf / cm 2 to 1.5kgf / cm 2,, more specifically 1.2kgf / cm May have a strength of 2 to 1.35 kgf / cm 2 .
  • Silk hydrogel composition of the present invention dissolving silk fibroin powder in an aqueous urea solution; Gelling the composition of said step; And it may be prepared by the method for producing a silk hydrogel mask comprising the step of molding the gelation of the step to the desired shape.
  • the silk fibroin powder is dissolved in an aqueous urea solution to obtain a silk hydrogel composition.
  • the silk fibroin powder used for this invention is not specifically limited, A well-known method can be used.
  • the silk fibroin powder may be prepared by grinding the degumming silk raw material after treating with an aqueous alkali solution.
  • Silk fibroin solution has low stability and needs to be refrigerated and precipitates after a certain period of time, whereas silk fibroin powder has excellent stability.
  • the silk fibroin powder itself acts as a gelling agent, thereby enabling gelation within a short time of several seconds to several minutes without additional thickening agent or gelling agent or with a small amount of thickening agent or gelling agent.
  • the silk fibroin powder may have a molecular weight of 1,000 to 400,000, but is not limited thereto.
  • the silk fibroin powder in the present invention may be 0.01 to 30% by weight, preferably 0.1 to 10% by weight, more preferably 1 to 5% by weight based on the total weight of the composition. If it is less than 0.01% by weight, the silk fibroin powder as the gelling agent is too small to reveal its inherent characteristics, and if it is more than 30% by weight, the salt ions remaining in the silk fibroin powder will interfere with gelation to obtain a proper hydrogel. However, from 1 to 5% by weight is most preferred because an appropriate amount of salt ions help gelation.
  • the urea aqueous solution may be one obtained by dissolving urea in water at room temperature or high temperature.
  • the solubility of the silk fibroin powder can be increased by dispersing and dissolving the silk fibroin powder in an aqueous urea solution.
  • urea may be included in an amount of 0.01 to 10% by weight, preferably 1 to 10% by weight, and more preferably 1 to 5% by weight, based on the total weight of the composition. Less than 0.01% by weight is not effective for improving the solubility of the silk fibroin powder. The greater the amount of urea, the more exfoliation and whitening effect can increase the efficacy, but more than 10% by weight not only causes irritation to the skin, but also decreases the usability of the hydrogel.
  • the concentration of the urea solution may be 0.01 to 10% by weight, but is not limited thereto.
  • the silk hydrogel composition of the present invention may further contain a thickener.
  • the thickener is not particularly limited, but for example, butylene glycol, glycerin, 1,2-hexanediol, dimethicone and cyclomethicone, hydroxyethyl acrylate, sodium polyacrylate, polymethyl methacrylate and At least one of acrylate, carrageenan, xanthan gum, carob bean gum and gellan gum.
  • the thickener may be a silicone thickener, an oil thickener or an acrylic thickener.
  • the silicone thickener or oil thickener may be 0.01 to 30% by weight, preferably 0.1 to 5% by weight based on the total weight of the composition. If it is less than 0.01% by weight, the viscosity is too low to increase the loss when coating, and if it is more than 30% by weight, the viscosity is too high, making it difficult to mix.
  • the acrylic thickener may be 0.01 to 5% by weight, preferably 0.1 to 2% by weight based on the total weight of the composition. If it is less than 0.01% by weight, the viscosity is too low to increase the loss when coating, and if it is more than 5% by weight, the viscosity is too high, making it difficult to mix.
  • the gelation may be by natural cooling.
  • the gelation time may be 0.1 seconds to 10 minutes, preferably 0.1 seconds to 3 minutes, but is not limited thereto.
  • the gel solution of the obtained silk hydrogel composition is poured into the coater at a temperature of 10 to 80 °C to form a gel in a few seconds to several minutes by coating and at the same time by natural cooling.
  • Gelation time can be 0.1 seconds to 3 minutes as described above.
  • the gel hydrogel, which has undergone gelation, is molded into a shaped mold or cut (cut) with a blade of a mold mold suitable for the shape of a part of the human body to prepare a cosmetic mask.
  • the target shape can be any shape suitable for the intended use, and can be formed by, for example, cutting the formed gel.
  • the method of manufacturing a silk hydrogel mask according to the present invention due to the short gelation time can be a continuous process.
  • the discontinuous process Fig. 1
  • gel for several hours, for example, 24 hours after the addition of a metal salt or alcohol.
  • the present invention provides a silk hydrogel mask having a strength of 0.1kgf / cm 2 to 1.5kgf / cm 2. That is, the silk hydrogel mask according to the present invention has an excellent strength, 0.1kgf / cm 2 to 1.5kgf / cm 2, specifically 0.8kgf / cm 2 to 1.5kgf / cm 2,, more specifically 1.2kgf / cm May have a strength of 2 to 1.35 kgf / cm 2 .
  • the silk hydrogel composition of the present invention is a cosmetic agent or drug that is quickly delivered from the hydrogel composition to the skin due to silk fibroin, but is constantly delivered to the skin by controlling the migration rate of ingredient (migration rate of ingredient) or The drug can be controlled to release only acceptable quantities.
  • the silk hydrogel composition of the present invention has a tightening effect of shrinking the hydrogel itself when the structural change occurs by the silk fibroin temperature or physical change, which is excellent adhesion to accelerate the delivery of the effective ingredient to the skin It also provides convenience because it ensures activity when used as a beauty pack. This is a characteristic of silk hydrogels that are hardly seen in conventional hydrogel masks.
  • the tightening effect can help elasticity and wrinkle management, as well as pores shrinkage.
  • the silk hydrogel mask according to the present invention has a reduced irritation than a general mask.
  • the silk hydrogel composition of the present invention has a beta structure of silk fibroin, it has excellent strength and excellent swelling degree.
  • the superior strength enhances the elasticity of the silk hydrogel, which is advantageous not only for increased usability but also for cutting and packaging during manufacturing.
  • the structural variation of silk fibroin in the composition of the present invention allows to control the moisture content.
  • the inventors have confirmed that the hydrogel containing silk fibroin has a higher water content than the normal hydrogel, which means that it can supply more moisture to the skin. This is due to the structural features of silk fibroin.
  • the silk hydrogel composition of the present invention helps to dissolve low-solubility silk fibroin powder by using urea, and this urea finely exfoliates the skin. Therefore, the silk hydrogel of the present invention is also excellent in the skin brightening effect and redness reduction effect with sufficient moisture supply compared to the normal hydrogel.
  • the silk hydrogel composition of the present invention has improved the weak stability of the silk fibroin solution by using the silk fibroin powder, it is possible to gel in a few seconds to a short time in a few minutes without additional process to enable a continuous process to improve the process efficiency Can be.
  • Natural silk and silkworms were boiled at 85 ° C. in 0.5% (w / v) aqueous sodium carbonate solution for 1 hour, washed several times with distilled water, and dried at 90 ° C. for 24 hours.
  • Degumming silk was alkali hydrolyzed. For this purpose, water was charged with a liquid ratio of 10 to 40 based on fibroin.
  • the alkali used was calcium hydroxide [Ca (OH) 2 ] or barium hydroxide [Ba (OH) 2 ] solution, and the concentration was adjusted to 0.4 to 2.0 w / v% (11.5 to 12.4 based on the pH of the solution). The mixture was heated at 90 to 100 ° C. for 8 to 48 hours and then cooled to obtain a precipitate.
  • Natural silk and silkworms were boiled at 85 ° C. in 0.5% (w / v) aqueous sodium carbonate solution for 1 hour, washed several times with distilled water, and dried at 90 ° C. for 24 hours. 8% by weight of the degumming silk was melted at 85 ° C. for 3 minutes in a solution prepared with a molar ratio of CaCl 2 : dH 2 O: EtOH 1: 8: 2 and then placed in a dialysis membrane having a molecular weight of 3500 and desalted for 3 days. Got it. The final concentration of the silk fibroin solution was 4%.
  • hydrogel mask pack composition used in Examples and Comparative Examples are shown in Table 1 below. Units of content are expressed in weight percent relative to the total composition.
  • Sections of the hydrogel masks prepared in Example 1 and Comparative Example 1 were prepared in a size of 0.07 cm ⁇ 1.2 cm ⁇ 4 cm. The sections were placed on the skin and measured in 10, 20, 30, 60, and 90 minutes. To determine how much moisture was released. The results are shown in FIG.
  • hydrogel masks prepared in Examples 1, 3 and Comparative Example 1 were prepared in sections of 0.07 cm ⁇ 1.2 cm ⁇ 4 cm. The sections were placed on the skin and after 15 minutes the total area was measured to determine how much the hydrogel shrinks and indirectly measured the tightening effect. Hydrogel shrinkage was expressed as [(first area)-(area after shrinkage)] / (first area) ⁇ 100 (%). The results are shown in Table 2 below.
  • Example 1 The hydrogel masks prepared in Example 1 and Comparative Example 1 were prepared in sections of 0.07 cm ⁇ 1.2 cm ⁇ 4 cm. In 100 subjects, two sections were placed on the arm and 30 minutes later, the degree of irritation was assessed. The results are shown in Table 3 below.
  • the hydrogel mask packs prepared in Examples 1, 3 and Comparative Example 1 were prepared in sections of 1.0 cm ⁇ 8.0 cm ⁇ 0.07 cm. The sections were tensioned at both ends at a rate of 10 mm / min with a tensile strength tester (Minimat, Rheometric Scientific, USA) to measure the shear stress at break of the adhesive surface. Each experiment measured 5 times and calculated the average value. The results are shown in Table 4 below.
  • Example 1 The hydrogel masks prepared in Example 1 and Comparative Example 1 were cut to a size of 0.07 cm ⁇ 1.2 cm ⁇ 4 cm, completely dried in an oven at 80 ° C., swelled again in water, and swelled by the following equation. The results are shown in FIG.
  • Hydrogel masks prepared in Example 1, Example 2 and Comparative Example 1 were prepared in the shape of a face.
  • a survey was conducted on 100 women in their 20s and 30s. The results are shown in Table 5 below.
  • Comparing Example 1 and Example 2 the higher the urea content, the more active ingredients penetrate after exfoliation, so the satisfaction with moisture and moisture was high, and the satisfaction with brightening was particularly high.
  • Example 1 Product satisfaction Moisture Elasticity Moisturizing Adhesion Retraction Brightening Example 1 82 people 42 persons 52 people 47 people 53 people 67 people 18 people Example 2 12 people 51 people 39 persons 51 people 38 people 31 people 76 people Comparative Example 1 6 people 7 people 9 persons 2 people 9 persons 2 people 6 people
  • Example 1 The hydrogel masks prepared in Example 1 and Comparative Example 1 were prepared in sections of 0.07 cm ⁇ 1.2 cm ⁇ 4 cm. The sections were placed on the subject's cheek and 15 minutes later, the amount of water was measured with a corneometer. The results are shown in FIG.
  • Example 1 The hydrogel masks prepared in Example 1 and Comparative Example 1 were prepared in sections of 0.07 cm ⁇ 1.2 cm ⁇ 4 cm. 10 minutes after placing two sections under both eyes, the optical properties of the subject's cheekbone area were measured using a polarization imaging apparatus to evaluate the improvement of brightening and redness. The results are shown in FIG.
  • Example 1 Hydrogels were prepared in the same manner as in Example 1 and Comparative Example 2. When visually observed, in Example 1, a smooth hydrogel was completed, whereas in Comparative Example 2 in which urea was missing, white silk fibroin crystals were also visible to the naked eye.

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

본 발명은 조성물 총 중량에 대하여 실크 피브로인 파우더 0.01 내지 30중량% 및 우레아 0.01 내지 10중량%을 포함하는 실크 하이드로겔 조성물 및 이를 이용한 실크 하이드로겔 마스크의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따르면 실크 피브로인의 원료 용해도를 높이고 단시간 내 겔화되어 연속 공정이 가능하며, 커팅 후 곧바로 포장이 가능하기 때문에 추가 공정이 필요치 않아 생산 안전성 및 효율성이 증대된다. 또한, 본 발명에 의한 실크 하이드로겔 조성물은 우수한 강도와 밀착력을 보이는 동시에 수분 방출 속도를 조절할 수 있으며, 인체와의 친화성이 높은 실크 소재이기에 자극감을 감소시킬 수 있고, 수분 함유량, 보습력, 각질 제거, 브라이트닝 및 붉은기 감소에 효과적이므로 화장품용 마스크에 사용될 수 있다.

Description

실크 하이드로겔 조성물 및 실크 하이드로겔 마스크
본 발명은 실크 하이드로겔 조성물 및 실크 하이드로겔 마스크에 관한 것으로, 보다 구체적으로 실크 피브로인 파우더를 우레아 수용액에 용해시켜 겔화 시간을 단축시킨 실크 하이드로겔 조성물 및 이를 이용한 실크 하이드로겔 마스크에 관한 것이다.
최근 화장품, 스킨케어 등의 분야에서 하이드로겔을 이용한 피부관리가 다양하게 적용되고 있다. 하이드로겔 마스크는 마스크의 효능, 효과 및 제형을 고려했을 때, 기술적으로 가장 진보된 형태로 평가 받는 제품으로 유효 화장 원료를 하이드로겔(hydrogel)내의 수용성 고분자에 가교 혹은 물질이 가진 부형성을 이용하여 고분자 내부에 화장원료를 저장하여 유효 성분의 효능 및 효과를 지속적, 효과적으로 전달되도록 고안된 스킨케어 딜리버리 시스템이다. 하이드로겔 마스크는 부직포에 에센스를 적신 시트 마스크 타입보다는 흘러내림이 없고 사용감 면에서는 우수하나 물리적 강도가 아쉽다는 단점이 있다. 하이드로겔 자체가 너무 미끄러워 밀착력이 떨어지기도 하고, 이수가 급격하게 되어 피부에 유효 물질 전달이 충분히 되기 힘들기도 하다. 이러한 하이드로겔의 물리적 단점을 극복하고자 실크 피브로인을 적용시키려는 시도들이 있다.
한편, 일반적으로 실크는 섬유의 내, 외중의 배향 정도와 아미노산 구성 물질의 함량과 분자량 및결정성이 달라 피브로인과 세리신 크게 2종류의 단백질로 분류할 수 있다. 피브로인 : 세리신은 75:25의 비율로 구성되어 있으며, 세리신의 경우가 용해성이 높아 일반적으로 정련 공정에서 제거되어 피브로인만 남게 되는데 이를 일반적으로 명주라 하여 주로 의료용이나 의료용에 사용한다. 실크 피브로인은 탁월한 필름 형성 능력을 가지며, 또한 인체에의 사용에 있어 거부 반응이 없다. 실크 피브로인 필름 또는 하이드로겔은 인간의 피부와 유사한, 습윤 상태에서, 양호한 용존 산소 투과성을 갖는데, 이는 상처 드레싱 및 인공 피브 시스템에 있어 상기 필름의 적용 가능성을 시사한다.
종래에 실크를 가지고 스킨케어 마스크를 만든 사례는 거의 에센스에 침적 시킨 시트 마스크가 대부분이며, 피브로인이 아닌 세리신을 많이 이용하였다. 불수용성인 피브로인에 비해 수용성인 세리신은 분자량도 낮아서 이용하기가 쉽고 천연 보습의 기능이 널리 알려져 있기 때문이다. 하이드로겔 마스크에 세리신을 이용한 사례는 없으며, 이는 분자량이 낮은 세리신은 하이드로겔 마스크에서 효능 원료로 사용 가능할 뿐 겔화제로는 사용하기 힘들기 때문이다. 고분자인 피브로인은 물리적 혹은 화학적 자극을 가하면 구조적 변이를 일으켜 겔화제로 이용하기 충분하다. 피브로인을 겔화제로 쓸 경우 일반 하이드로겔보다 밀착력이 우수해지며, 유효 물질 전달이 수월해진다. 기존에 실크 피브로인을 이용한 하이드로겔 마스크가 있지만 사용감이 떨어지고 피브로인 용액을 사용함으로써 생산성이 비효율적이라는 단점을 갖는다.
실크 피브로인은 주로 비누 정련 또는 비누 소다 등의 알칼리수에서 적당한 온도를 가하여 일정시간 처리하여 정련하게 되는 알칼리 정련 방법을 거쳐 용액으로 제조한다. 이렇게 세리신을 제거한 실크 피브로인 용액은 제형에 적용시 다시 용해를 시킬 필요가 없다는 장점을 갖고 있지만, 안정도가 낮은 실크 피브로인 용액은 반드시 냉장 보관을 요할 뿐 아니라 물리적 충격이 있거나 일정 기간이 지나면 침전 현상이 나타난다. 그리고 실크 피브로인 용액으로 하이드로겔을 만들 경우 알코올류에 침지시키거나 금속염을 추가하여야 겔이 완성되고, 최종 겔화 시간이 즉각적이지 않는다는 큰 단점이 있다. 반면 실크 피브로인 파우더는 물리적 충격에 강하고 상온에서 보관이 가능할 뿐 아니라 가격 면에서도 우수하다. 하지만 용액에 비하면 용해도가 떨어진다는 단점이 있다.
실크 피브로인으로 이루어진 필름은 지배적인 랜덤 코일 단백질 구조로 인해 추가 조작 없이 물에 녹을 수 있으므로, 상기 단백질의 구조적 특징은 열, 기계적 스트레칭, 극성 유기 용매에의 침지 및 수증기에서의 경화 처리에 의해 랜덤 코일에서 베타 시트 형태로 변형될 수 있다. 이러한 구조의 변이는 수불용성을 초래하지만 일부 순수한 실크 피브로인으로 만든 필름 보다 유연한 시스템을 갖는다.
실크를 이용한 마스크들이 많이 나오고 있지만 정작 이의 특성을 잘 살린 마스크는 없는 실정이다. 실크의 특성을 살릴 수 있고 하이드로겔의 단점을 보완할 수 있는 이상적인 실크 하이드로겔 마스크가 요구된다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 실크 피브로인 파우더를 우레아 수용액에 용해시킴으로써 실크 피브로인의 원료 용해도를 높이고 단시간 내 겔화되어 연속 공정이 가능한 실크 하이드로겔 마스크의 제조방법 및 실크 하이드로겔 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 해결하기 위하여 본 발명은 조성물 총 중량에 대하여 실크 피브로인 파우더 0.01 내지 30중량% 및 우레아 0.01 내지 10중량%을 포함하는 실크 하이드로겔 조성물을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 실크 피브로인 파우더는 분자량 1,000 내지 400,000일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 조성물은 점증제를 더 함유하는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 점증제는 실리콘 점증제, 오일 점증제 또는 아크릴 점증제일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 실리콘 점증제 또는 오일 점증제는 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 30중량%이고, 상기 아크릴 점증제는 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 5중량%일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 조성물은 0.1kgf/cm2 내지 1.5kgf/cm2의 강도를 갖는 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 실크 피브로인 파우더를 우레아 수용액에 용해하는 단계;
상기 단계의 조성물을 겔화하는 단계; 및
상기 단계의 겔화물을 목적 형상으로 성형하는 단계를 포함하는 실크 하이드로겔 마스크의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 겔화는 0.1초 내지 10분일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 겔화 단계 및 상기 성형 단계는 연속 공정으로 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의하여 제조된 실크하이드로겔 마스크를 제공한다.
본 발명의 실크 하이드로겔 조성물의 제조방법에 의하면 실크 피브로인의 원료 용해도를 높이고 단시간 내 겔화되어 연속 공정이 가능하며, 커팅 후 곧바로 포장이 가능하기 때문에 추가 공정이 필요치 않아 생산 안전성 및 효율성이 증대된다. 또한, 본 발명의 실크 하이드로겔 조성물은 우수한 강도와 밀착력을 보이는 동시에 수분 방출 속도를 조절할 수 있으며, 인체와의 친화성이 높은 실크 소재이기에 자극감을 감소시킬 수 있고, 수분 함유량, 보습력, 각질 제거, 브라이트닝 및 붉은기 감소에 효과적이므로 화장품용 마스크에 사용될 수 있다.
도 1은 종래 기술에 따른 실크 하이드로겔의 제조방법의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 실크 하이드로겔의 제조방법의 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 실크 하이드로겔의 수분 방출 속도를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 실크 하이드로겔의 함수율을 나타내는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 실크 하이드로겔의 수분량을 나타내는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 실크 하이드로겔의 광학 특성 변화율을 나타내는 그래프이다.
이하에서는, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예들에 관하여 상세히 설명하기로 한다.
종래 하이드로겔 마스크의 제조방법을 도 1에 도시하였다. 종래 하이드로겔은 겔화 시간이 장시간 소요되므로 내용물(10)을 반출(A)하여 트레이(20) 상에 올려놓고 금속염 또는 알코올을 가한 후 수 시간, 예를 들어 24시간 동안 겔화시킨 후에 컷팅을 시작하는 불연속 공정(도 1)에 의하였다.
본 발명은 도 2에 도시한 바와 같이, 내용물(10)이 반출(A)되면서 코팅(B)이 시작되고, 신속한 겔화가 진행되어 연속적으로 컷팅(40)이 가능하도록 하는 연속 공정으로서 실크 하이드로겔 마스크의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 조성물 총 중량에 대하여 실크 피브로인 파우더 0.01 내지 30중량% 및 우레아 0.01 내지 10중량%을 포함하는 실크 하이드로겔 조성물을 제공한다.
상기 실크 피브로인 파우더는 분자량 1,000 내지 400,000일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 실크 하이드로겔 조성물은 점증제를 더 함유하는 것일 수 있다. 상기 점증제는 실리콘 점증제, 오일 점증제 또는 아크릴 점증제일 수 있다.
상기 실리콘 점증제 또는 오일 점증제는 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 30중량%이고, 상기 아크릴 점증제는 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 5중량%일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명에 의한 실크 하이드로겔 마스크는 우수한 강도를 가지고, 0.1kgf/cm2 내지 1.5kgf/cm2, 구체적으로 0.8kgf/cm2 내지 1.5kgf/cm2,, 더욱 구체적으로 1.2kgf/cm2 내지 1.35kgf/cm2 강도를 가질 수 있다.
본 발명의 실크 하이드로겔 조성물은, 실크 피브로인 파우더를 우레아 수용액에 용해하는 단계; 상기 단계의 조성물을 겔화하는 단계; 및 상기 단계의 겔화물을 목적 형상으로 성형하는 단계를 포함하는 실크 하이드로겔 마스크의 제조방법에 의하여 제조될 수 있다.
이하, 구체적으로 실크 하이드로겔 마스크의 제조방법에 대하여 서술한다.
먼저, 실크 피브로인 파우더를 우레아 수용액에 용해하여 실크 하이드로겔 조성물을 얻는다.
본 발명에 사용되는 실크 피브로인 파우더를 얻는 방법은 특별하게 한정되지 않으며, 공지의 방법을 사용할 수 있다. 바람직하게 상기 실크 피브로인 파우더는 탈검화된 실크 원료를 알칼리 수용액으로 처리한 후 분쇄하여 제조한 것일 수 있다. 실크 피브로인 용액은 안정성이 낮아 냉장 보관이 필요하며 일정 기간이 지난 후 침전물이 생기는 반면, 실크 피브로인 파우더는 안정성이 우수하다. 본 발명에서 실크 피브로인 파우더는 그 자체가 겔화제의 역할을 하므로, 추가적인 점증제 내지 겔화제가 없이도 또는 소량의 점증제 내지 겔화제로 수초 내지 수분이라는 단시간 내에 겔화가 가능하게 한다.
상기 실크 피브로인 파우더는 분자량 1,000 내지 400,000일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서 상기 실크 피브로인 파우더는 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 30중량%, 바람직하게는 0.1 내지 10중량%, 더욱 바람직하게는 1 내지 5중량%일 수 있다. 0.01중량% 미만이면 겔화제로써의 실크 피브로인 파우더가 고유의 특징을 드러내기에 너무 적은 양이고, 30중량% 초과이면 실크 피브로인 파우더에 남아있는 염 이온들이 겔화를 방해하여 적절한 하이드로겔을 얻지 못한다. 그러나 적절한 양의 염이온들은 겔화를 도와주기 때문에 1 내지 5중량%가 가장 바람직하다.
본 발명에서 우레아 수용액은 상온 또는 고온에서 우레아를 물에 용해한 것일 수 있다. 우레아 수용액에 실크 피브로인 파우더를 분산 및 용해시킴으로써 실크 피브로인 파우더의 용해도를 증가시킬 수 있다.
상기 우레아 수용액 내에 우레아가 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 10중량%, 바람직하게는 1 내지 10중량%, 더욱 바람직하게는 1 내지 5중량% 포함되는 것일 수 있다. 0.01중량% 미만이면 실크 피브로인 파우더의 용해도를 향상시키기에 효과적이지 않다. 우레아 양이 많아 질수록 각질 제거 및 미백 효과가 있기 때문에 효능을 증대 시킬 수는 있겠지만 10중량% 초과이면 피부에 자극을 초래할 뿐 아니라 하이드로겔의 사용성을 떨어지게 한다.
또한, 우레아 수용액의 농도는 0.01 내지 10중량%일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 실크 하이드로겔 조성물은 점증제를 더 함유하는 것일 수 있다. 상기 점증제는 특별히 한정되는 것은 아니나, 예를 들어 부틸렌글리콜, 글리세린, 1,2-헥산디올, 디메치콘 및 사이클로메티콘, 하이드록시에틸아크릴레이트, 소듐 폴리아크릴레이트, 폴리메틸 메타크릴레이트 및 아크릴레이트, 카라기난, 잔탄검, 캐럽콩검 및 겔란검 중 하나 이상일 수 있다.
본 발명에서 점증제는 실리콘 점증제, 오일 점증제 또는 아크릴 점증제일 수 있다.
상기 실리콘 점증제 또는 오일 점증제는 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 30중량%, 바람직하게 0.1 내지 5중량%일 수 있다. 0.01중량% 미만이면 점도가 너무 낮아져서 코팅할 때 로스가 많아지고, 30중량% 초과이면 점도가 너무 높아져서 섞는데 어려움이 있다.
또한, 상기 아크릴 점증제는 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 5중량%, 바람직하게 0.1 내지 2중량%일 수 있다. 0.01중량% 미만이면 점도가 너무 낮아져서 코팅할 때 로스가 많아지고, 5중량% 초과이면 점도가 너무 높아져서 섞는데 어려움이 있다.
그 다음, 상기 단계의 실크 하이드로겔 조성물을 겔화하는 단계를 거친다.
상기 겔화는 자연냉각에 의한 것일 수 있다.
이 때 겔화 시간이 0.1초 내지 10분일 수 있고, 바람직하게는 0.1초 내지 3분일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
구체적으로, 상기 얻어진 실크 하이드로겔 조성물의 겔 용액을 10 내지 80℃의 온도 내에서 코팅기에 부으면 코팅이 되는 동시에 자연 냉각에 의해 수초 내지 수분 내에 겔이 형성된다. 겔화 시간은 상술한 바와 같이 0.1초 내지 3분일 수 있다. 겔화가 진행된 실크 하이드로겔은 모양이 있는 틀에서 성형되거나, 혹은 인체의 일부분의 모양에 맞는 주형 틀의 칼날로 절단(커팅)하여 화장용 마스크로 제조한다.
마지막으로 상기 단계의 겔화물을 목적 형상으로 성형하여 마스크를 얻는다. 목적 형상은 목적하는 용도에 적합한 어떠한 형상이라도 가능하며, 예를 들어 형성된 겔을 절단하여 성형할 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 실크 하이드로겔 마스크의 제조방법은 도 2에서 볼 수 있듯이, 짧은 겔화 시간에 기인하여 연속 공정이 가능하다. 종래 하이드로겔 마스크의 제조시, 겔화 시간이 장시간 소요되므로 금속염 혹은 알코올을 가한 후 수 시간, 예를 들어 24시간 동안 겔화시켜야 하는 불연속 공정(도 1)에 의해야 했던 것과 차이가 있다.
또한, 본 발명에서는 0.1kgf/cm2 내지 1.5kgf/cm2의 강도를 갖는 실크 하이드로겔 마스크를 제공한다. 즉, 본 발명에 의한 실크 하이드로겔 마스크는 우수한 강도를 가지고, 0.1kgf/cm2 내지 1.5kgf/cm2, 구체적으로 0.8kgf/cm2 내지 1.5kgf/cm2,, 더욱 구체적으로 1.2kgf/cm2 내지 1.35kgf/cm2 강도를 가질 수 있다.
본 발명의 실크 하이드로겔 조성물은 실크 피브로인으로 인해 하이드로겔 조성물에서부터 피부로 미용제 또는 약물이 신속하게 전달은 하되, 성분 이동 속도(migration rate of ingredient)를 일정하게 조절하여 피부에 전달되는 미용제 또는 약물이 받아 들일 수 있는 양(acceptable quantities) 만큼만 방출 되도록 조절할 수 있다.
또한, 본 발명의 실크 하이드로겔 조성물은 실크 피브로인이 온도나 물리적 변화에 의해 구조적 변화가 일어나면 하이드로겔 자체가 수축되는 타이트닝 효과가 나타나는데, 이로 인해 밀착력이 우수하여 유효성분이 보다 피부에 전달되는 것을 가속화시켜주며, 미용팩으로 사용시 활동성을 확보시켜주므로 편리성을 제공한다. 이는 종래의 하이드로겔 마스크에서 거의 볼 수 없는 실크 하이드로겔만의 특징이다. 또한 타이트닝 효과로 인하여 탄력 관리 및 주름 관리에 도움을 줄 수 있으며, 모공 수축에도 마찬가지이다. 또한 천연 소재인 실크는 피부에 대한 친화성이 높기 때문에 본 발명에 따른 실크 하이드로겔 마스크는 일반 마스크에 비해 자극이 감소된다.
본 발명의 실크 하이드로겔 조성물은 실크 피브로인의 베타 구조를 갖고 있기 때문에 우수한 강도를 가짐과 동시에 우수한 팽윤도를 갖는다. 우수한 강도는 실크 하이드로겔의 탄력성을 한층 높여줘서 사용감 상승뿐 아니라 제조시 절단 및 포장에도 유리하다.
또한, 본 발명의 조성물 내 실크 피브로인의 구조적 변이는 함수율을 조절할 수 있게 해준다. 본 발명자들은 실크 피브로인을 함유한 하이드로겔이 일반 하이드로겔보다 함수율이 더 높다는 것을 확인할 수 있었으며, 이는 피부에 더 많은 수분을 공급할 수 있음을 의미하는 것이다. 이는 실크 피브로인의 구조적 특징에 기인한다.
본 발명의 실크 하이드로겔 조성물은 우레아를 사용함으로써 용해도가 낮은 실크 피브로인 파우더가 용해(salt-in)되도록 도와주고, 이 우레아는 피부에서 미세하게 각질을 제거해준다. 그렇기 때문에 본 발명의 실크 하이드로겔은 일반 하이드로겔에 비해 충분한 수분 공급과 더불어 피부의 브라이트닝 효과 및 붉은기 감소 효과 또한 우수하다.
본 발명의 실크 하이드로겔 조성물은 실크 피브로인 파우더를 사용함으로써 실크 피브로인 용액이 갖는 취약한 안정도를 개선시켰으며, 추가적인 공정이 없어도 수초 내지 수분내의 단시간에 겔화가 가능하여 연속 공정이 가능하여 공정 효율성을 향상시킬 수 있다.
이하의 실시를 통하여 본 발명이 더욱 상세하게 설명된다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서 이들만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
[제조예1] 실크 피브로인 파우더의 제조
천연 실크 및 누에고치를 탄산나트륨 수용액 0.5%(w/v)에서 85℃로 1시간 끓이고 증류수로 여러 번 세척 한 후에 90℃에서 24시간 건조하였다. 탈검화된 실크를 알칼리 가수분해시켰다. 이를 위하여 피브로인을 기준으로 액비 10∼40으로 물을 채웠다. 이때 사용하는 알칼리는 수산화칼슘[Ca(OH)2] 혹은 수산화바륨[Ba(OH)2] 용액으로 농도는 0.4∼2.0w/v%(용액의 pH 기준으로 11.5∼12.4)로 조정된 것을 사용하여, 90∼100℃에서 8∼48시간 가열한 후 냉각시켜 침전물을 얻었다. 이 때 분리된 침전물에 충분한 양의 물을 넣고 알칼리가 더 이상 용출되지 않을 때까지 여과 분리 공정을 반복하였다. 이렇게 하여 얻은 고형물을 건조, 분쇄하여 고분자량 수불용성 실크 피브로인 파우더를 얻었다.
[제조예2] 실크 피브로인 용액의 제조
천연 실크 및 누에고치를 탄산나트륨 수용액 0.5%(w/v)에서 85℃로 1시간 끓이고 증류수로 여러 번 세척 한 후에 90℃에서 24시간 건조하였다. 8 중량%의 탈검화된 실크는 CaCl2: dH2O: EtOH의 몰비 1:8:2로 제조된 용액에서 85℃로 3분간 녹인 후 분자량 3500인 투석막에 넣고 3일 동안 탈염 과정을 거친 후 얻었다. 실크 피브로인 용액의 최종적인 농도는 4%이었다.
[실시예 1-3]
실시예 및 비교예에서 사용된 하이드로겔 마스크팩용 조성물의 성분 및 함량을 하기 표 1에 나타내었다. 함량의 단위는 총 조성물에 대한 중량%로 표시하였다.
표 1
(중량%) 실크 피브로인 파우더(제조예1) 실크 피브로인 용액(제조예2) 우레아 글리세린 부틸렌글라이콜 잔탄검 로커스빈스트검 카라기난검 소듐 아크릴레이트
실시예1 2 2 5 10 0.3 0.2 0.5 0.2
실시예2 2 4 5 10 0.3 0.2 0.5 0.2
실시예3 4 2 5 10 0.3 0.2 0.5 0.2
비교예1 2 5 10 0.3 0.2 0.5 0.2
비교예2 2 5 10 0.3 0.2 0.5 0.2
비교예3 2 2 5 10 0.3 0.2 0.5 0.2
[실험예1] 수분 방출 속도 측정
실시예1과 비교예1에서 제조된 하이드로겔 마스크를 0.07cm×1.2cm×4cm의 크기로 절편을 제작하였다 상기 절편을 피부에 올려놓아 10, 20, 30, 60, 90 분 단위로 질량을 측정하여 수분이 얼마나 방출되었는지를 측정하였다. 그 결과를 도 3에 나타내었다.
[실험예2] 수축 정도 측정
실시예1, 실시예3 및 비교예1에서 제조된 하이드로겔 마스크를 0.07cm×1.2cm×4cm의 크기로 절편을 제작하였다. 상기 절편을 피부에 올려놓아 15분 후 전체 면적을 측정하여 하이드로겔이 얼마나 수축하는지를 측정하여 간접적으로 타이트닝 효과를 측정하였다. 하이드로겔 수축율은 [(처음 면적)-(수축 후 면적)]/(처음 면적)×100(%)으로 나타내었다. 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
표 2
실시예1 실시예3 비교예1
하이드로겔 수축율 31.3% 36% 18.4%
[실험예3] 자극감 감소 효과
실시예1과 비교예1에서 제조된 하이드로겔 마스크를 0.07cm×1.2cm×4cm의 크기로 절편을 제작하였다. 100명의 피험자에게 두 개의 절편을 팔에 올려 둔 뒤 30분 뒤에 자극감 정도를 평가하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
표 3
실시예 1 비교예 1
자극이 있는 마스크 7명 93명
[실험예4] 인장 강도 측정
실시예 1, 실시예3 및 비교예1에서 제조된 하이드로겔 마스크 팩을 1.0cm×8.0cm×0.07cm의 크기로 절편을 제작하였다. 상기 절편을 인장강도시험기(Minimat, Rheometric Scientific, USA)로 양 말단을 10mm/min의 속도로 인장하여 접착면의 파단 시 전단응력을 측정하였다. 각 실험은 5번을 측정하여 평균값을 계산하였다. 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
표 4
실시예 1 실시예3 비교예 1
인장강도(kgf/cm²) 1.2 1.35 0.39
[실험예5] 함수율 측정
실시예1와 비교예1에서 제조된 하이드로겔 마스크를 0.07cm×1.2cm×4cm의 크기로 잘라 80℃ 오븐에서 완전히 건조시킨 후 물에 다시 담그어서 팽윤시켰고, 하기 식에 의하여 팽윤도를 구하였다. 그 결과를 도 4에 나타내었다.
팽윤도(swelling ratio) =(처음 질량-건조 질량)/처음 질량)×100
[실험예6] 사용감 측정
실시예1, 실시예 2 및 비교예1에서 제조된 하이드로겔 마스크를 얼굴 모양으로 제작하였다. 20~30대 여성 100명을 대상으로 사용감에 대한 설문을 진행하였다. 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다. 대부분의 참가자가 실크를 함유하고 있는 하이드로겔(실시예1, 실시예2)에 대해 모든 항목에 대한 만족도가 높았다. 실시예1과 실시예2를 비교하여 보면 우레아 함량이 높을수록 각질 제거 후 유효 성분이 침투하기 때문에 수분, 보습감에 대한 만족도는 높았으며, 특히 브라이트닝에 대한 만족도가 높게 나타났다.
표 5
제품 만족도 수분감 탄력성 보습감 밀착력 수축력 브라이트닝
실시예1 82명 42명 52명 47명 53명 67명 18명
실시예2 12명 51명 39명 51명 38명 31명 76명
비교예1 6명 7명 9명 2명 9명 2명 6명
[실험예7] 수분량 측정
실시예1 및 비교예1에서 제조된 하이드로겔 마스크를 0.07cm×1.2cm×4cm의 크기로 절편을 제작하였다. 상기 절편을 피험자 볼 부위의 올려 놓아 15분 뒤 코네오미터(corneometer)로 수분량을 측정하였다. 그 결과를 도 5에 나타내었다.
[실험예8] 브라이트닝 및 붉은기 감소 효과
실시예1 및 비교예1에서 제조된 하이드로겔 마스크를 0.07cm×1.2cm×4cm의 크기로 절편을 제작하였다. 양 눈 밑에 두 개의 절편을 놓아둔 뒤 10분 후에 편광 이미지 촬영 장치를 활용하여 피험자 광대뼈 부위의 광학 특성을 측정하여 브라이트닝(luminance) 및 붉은기의 개선율을 평가하였다. 그 결과를 도 6에 나타내었다.
[실험예9] 우레아(urea)에 의한 용해도 비교
실시예1 및 비교예2의 방법으로 하이드로겔을 제작하였다. 육안으로 관찰하였을 때 실시예1에서는 매끈한 하이드로겔이 완성된 반면 우레아가 빠진 비교예2에서는 육안으로도 하얀색 실크 피브로인 결정이 눈에 보였다.
[실험예10] 실크 피브로인 파우더 및 실크 피브로인 용액의 겔화 속도 비교
실시예1 및 비교예3에서 제조된 내용물의 겔화 속도를 비교해 보았다. 두 내용물을 똑같은 양으로 제조 후 겔화는 상온에서 시켰으며 아무런 처리도 가하지 않았다. 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
표 6
실시예 1 비교예 3
겔화 시간 30초 24시간
[부호의 설명]
10 내용물
11 이송 튜브
20 트레이
30 보호 필름
40 컷팅기
A 내용물 반출
B 코팅

Claims (10)

  1. 조성물 총 중량에 대하여 실크 피브로인 파우더 0.01 내지 30중량% 및 우레아 0.01 내지 10중량%을 포함하는 실크 하이드로겔 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 실크 피브로인 파우더는 분자량 1,000 내지 400,000인 실크 하이드로겔 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 조성물은 점증제를 더 함유하는 것인 실크 하이드로겔 조성물.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 점증제는 실리콘 점증제, 오일 점증제 또는 아크릴 점증제인 실크 하이드로겔 조성물.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 실리콘 점증제 또는 오일 점증제는 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 30중량%이고, 상기 아크릴 점증제는 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 5중량%인 실크 하이드로겔 조성물.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 조성물은 0.1kgf/cm2 내지 1.5kgf/cm2의 강도를 갖는 실크 하이드로겔 조성물.
  7. 실크 피브로인 파우더를 우레아 수용액에 용해하는 단계;
    상기 단계의 조성물을 겔화하는 단계; 및
    상기 단계의 겔화물을 목적 형상으로 성형하는 단계를 포함하는 실크 하이드로겔 마스크의 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 겔화는 0.1초 내지 10분인 실크 하이드로겔 마스크의 제조방법.
  9. 제 7항에 있어서,
    상기 겔화 단계 및 상기 성형 단계는 연속 공정으로 이루어지는 실크 하이드로겔 마스크의 제조방법.
  10. 제 7항 내지 제 9항 중 어느 하나의 항에 따른 제조방법에 의하여 제조된 실크 하이드로겔 마스크.
PCT/KR2013/010780 2012-11-30 2013-11-26 실크 하이드로겔 조성물 및 실크 하이드로겔 마스크 WO2014084567A1 (ko)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201380062910.6A CN104812374A (zh) 2012-11-30 2013-11-26 丝质水凝胶组合物及丝质水凝胶面膜
HK15108275.2A HK1207580A1 (en) 2012-11-30 2015-08-26 Silk hydrogel composition and silk hydrogel mask

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2012-0137821 2012-11-30
KR1020120137821A KR102007797B1 (ko) 2012-11-30 2012-11-30 실크 하이드로겔 조성물 및 실크 하이드로겔 마스크

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2014084567A1 true WO2014084567A1 (ko) 2014-06-05

Family

ID=50828136

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/KR2013/010780 WO2014084567A1 (ko) 2012-11-30 2013-11-26 실크 하이드로겔 조성물 및 실크 하이드로겔 마스크

Country Status (5)

Country Link
KR (1) KR102007797B1 (ko)
CN (1) CN104812374A (ko)
HK (1) HK1207580A1 (ko)
TW (1) TWI609699B (ko)
WO (1) WO2014084567A1 (ko)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101695834B1 (ko) * 2015-11-19 2017-01-13 (주)튜링겐코리아 산소 투과도가 우수한 하이드로겔 마스크팩 조성물 및 이를 이용한 하이드로겔 마스크팩
CN106700566B (zh) * 2016-12-30 2019-05-14 南通纺织丝绸产业技术研究院 一种柔软透明丝素蛋白膜及其制备方法
CN110540661B (zh) * 2019-09-30 2022-03-29 湖北工程学院 一种丝素蛋白与聚乙烯醇的复合水凝胶及其制备方法和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20040083584A (ko) * 2003-03-24 2004-10-06 김정호 세리신의 제조방법 및 이를 이용한 마스크 팩
KR20070014485A (ko) * 2005-07-28 2007-02-01 화인코주식회사 하이드로겔 피브로인 필름 및 그의 제조방법
KR20080055131A (ko) * 2006-12-14 2008-06-19 화인코주식회사 하이드로겔 마스크 팩, 이의 제조 방법 및 이의 제조에이용되는 조성물
KR101048152B1 (ko) * 2010-04-20 2011-07-11 화인코주식회사 소수화된 피브로인이 함유된 사이클로 덱스트린 수화 겔 및 그 제조방법
KR20120052314A (ko) * 2009-07-31 2012-05-23 카운슬 오브 사이언티픽 앤드 인더스트리얼 리서치 재생 피브로인의 촉진된 겔화

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101129305A (zh) * 2007-07-05 2008-02-27 浙江大学 水溶性丝素美容面膜
JP5604294B2 (ja) * 2008-03-26 2014-10-08 倉敷紡績株式会社 タンパク質の分別方法、タンパク質の溶解方法、非動物性繊維の分別採取方法及び動物性繊維由来のタンパク質
CN102793652A (zh) * 2011-05-26 2012-11-28 吴春雷 丝素面膜
CN102516777B (zh) * 2011-11-29 2015-02-11 苏州大学 一种丝素蛋白水溶液及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20040083584A (ko) * 2003-03-24 2004-10-06 김정호 세리신의 제조방법 및 이를 이용한 마스크 팩
KR20070014485A (ko) * 2005-07-28 2007-02-01 화인코주식회사 하이드로겔 피브로인 필름 및 그의 제조방법
KR20080055131A (ko) * 2006-12-14 2008-06-19 화인코주식회사 하이드로겔 마스크 팩, 이의 제조 방법 및 이의 제조에이용되는 조성물
KR20120052314A (ko) * 2009-07-31 2012-05-23 카운슬 오브 사이언티픽 앤드 인더스트리얼 리서치 재생 피브로인의 촉진된 겔화
KR101048152B1 (ko) * 2010-04-20 2011-07-11 화인코주식회사 소수화된 피브로인이 함유된 사이클로 덱스트린 수화 겔 및 그 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR20140069930A (ko) 2014-06-10
HK1207580A1 (en) 2016-02-05
CN104812374A (zh) 2015-07-29
KR102007797B1 (ko) 2019-08-07
TWI609699B (zh) 2018-01-01
TW201429502A (zh) 2014-08-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2016076575A1 (ko) 하이드로겔 마스크팩 조성물, 이를 통해 제조된 하이드로겔 마스크팩 및 이의 제조방법
WO2014084567A1 (ko) 실크 하이드로겔 조성물 및 실크 하이드로겔 마스크
WO2017052301A1 (ko) 하이드로겔 시트용 조성물, 이로부터 제조되는 하이드로겔 시트 및 이의 제조 방법
WO2017039335A1 (ko) 용융 방사에 의한 히알루론산염 파이버의 제조방법 및 이로부터 제조된 히알루론산염 파이버
WO2014092239A1 (ko) 콜라겐과 피브린이 혼합된 조직 실란트 및 그 제조방법
WO2019172509A1 (ko) 하이드로겔의 제조방법
WO2021167330A1 (ko) 수축 제어가 가능한 진피층 개발, 및 이를 이용한 균일한 성능의 인공피부의 제조
WO2019203556A1 (ko) 키토산 섬유성 스폰지 구조의 의료용 드레싱재 및 그 제조 방법
WO2015080348A1 (ko) 문신용 입술 팩 화장료 조성물 및 이의 제조방법
EP4011411A1 (en) Preparation method for silk fibroin nerve graft fused with nt3
WO2023101225A1 (ko) 경피 흡수율이 우수한 히알루론산 필름 및 이의 제조방법
WO2020218669A1 (ko) 보습력이 향상된 마스크팩 조성물
WO2016195152A1 (ko) 자외선을 이용한 콜라겐 필름의 제조방법, 이를 이용하여 제조된 콜라겐 필름 및 콜라겐 필름을 이용하여 제조된 생체재료
WO2020080847A1 (ko) 신축성 마스크팩용 하이드로겔 조성물 및 이를 함유하는 신축성 마스크팩
CN113908064A (zh) 一种凝胶基质及其制备方法
WO2023282658A1 (ko) 다중 가교된 온도감응성 하이드로겔 제조용 조성물 및 이의 용도
CN109700601A (zh) 一种水胶体硅敷料贴
WO2020197104A1 (ko) 히알루론산을 포함하는 봉합사 코팅용 조성물 및 이를 이용한 히알루론산이 코팅된 봉합사의 제조방법
WO2020218670A1 (ko) 주름개선력이 향상된 마스크팩 조성물
WO2024106662A1 (ko) 세포외 다당류를 포함하는 이온 경화성 하이드로겔 조성물
CN117137828A (zh) 一种物理交联凝胶膜及其制备方法和应用
WO2021194091A1 (ko) 감압 점착제 조성물, 이를 포함하는 점착제, 상기 점착제를 포함하는 인조네일 및 네일용 스티커
KR102692679B1 (ko) 마스크 시트 및 그 제조방법
WO2016043504A1 (ko) 입술 색상의 지속 효과를 가지는 입술 화장료 조성물 및 그의 제조방법
WO2022050695A1 (ko) 세포외기질이 담지된 생체모사 조직 접착성 하이드로젤 패치

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 13857692

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

32PN Ep: public notification in the ep bulletin as address of the adressee cannot be established

Free format text: NOTING OF LOSS OF RIGHTS PURSUANT TO RULE 112(1) EPC (EPO FORM 1205N DATED 10/09/2015)

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 13857692

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1