KR101695834B1 - 산소 투과도가 우수한 하이드로겔 마스크팩 조성물 및 이를 이용한 하이드로겔 마스크팩 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 산소 투과도가 우수한 하이드로겔 마스크팩 조성물 및 이를 이용한 하이드로겔 마스크팩에 관한 것으로, 2-하이드록실 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacrylate, HEMA) 및 아크릴산나트륨(sodium acrylate) 단량체를 유효성분으로 포함하는 것을 특징으로 하는 본 발명에 따른 산소투과도가 우수한 하이드로겔 마스크팩 조성물을 이용하여 제조된 하이드로겔 마스크팩은 높은 수분 함량 및 기능성 유효성분의 함침이 높아져 산소 투과도가 향상될 뿐만 아니라 피부 부착력이 우수하고 피부안전성이 증대되는 이점이 있다. 따라서, 본 발명의 하이드로겔 마스크팩 조성물은 높은 수분 함량을 가지고 피부 개선을 위한 기능성 유효성분이 다량 함침될 뿐만 아니라 산소 투과도가 우수한 하이드로겔 마스크팩 제품으로 유용하게 이용될 수 있을 것으로 기대된다.
Description
본 발명은 산소 투과도가 우수한 하이드로겔 마스크팩 조성물 및 이를 이용한 하이드로겔 마스크팩에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 친수성 단량체인 2-하이드록실 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacrylate, HEMA)와 아크릴산나트륨(sodium acrylate) 단량체를 유효성분으로 포함함으로써 수분 함량 및 기능성 유효성분의 함량이 증대되어 산소 투과도가 크게 향상된 하이드로겔 마스크팩 조성물 및 이를 섬유지지체에 함침시킴으로써 제조된 하이드로겔 마스크팩에 관한 것이다.
화장용 마스크는 부직포 등으로 만들어진 마스크 시트에 화장료를 침지하여 제조되는 것으로, 화장용 마스크는 얼굴에 부착되어 화장료의 미용성분을 피부에 공급함으로써 피부를 촉촉하게 하는 보습효과와 각질 및 모공의 노폐물을 제거하여 피부를 맑고 깨끗이 하는 청결효과를 제공하며 아울러 피부의 생리기능을 회복시켜 피부의 탄력성을 유지하도록 하는 기능성 화장품의 일종이다.
피부에 대한 보습, 피부 보호 작용, 피부 활성화 등을 목적으로 하여 만들어진 피부 미용 성분들은 피부에 대한 진정 작용, 피부 트러블 예방, 거친 피부의 회복 등과 같은 효능을 부여하여 사용자가 맑고 건강한 피부를 유지하도록 도움을 줄 수 있다.
마스크팩에 관한 공지 기술로는, 실용신안등록 제20-416534호 "마스크팩"(특허문헌 1), 실용신안등록 제20-441977호 "마스크팩"(특허문헌 2), 특허 제10-1296105호 "하이드로겔화된 부직포, 이의 제조방법 및 이를 이용한 마스크팩"(특허문헌 3) 등이 공개되어 있다.
상기 특허문헌 1의 기술내용을 검토하여 보면, 마스크팩을 사용할 때 피부에 접촉하지 않는 면에 은으로 코팅된 수지필름사로 이루어진 직조물을 채용함으로써, 양쪽 모두에 내용물이 있고, 마스크팩이 피부와 접촉하는 팩 면을 은으로 내부 코팅하여 다루기 편하게 하고, 무게를 주어 얼굴에서 한쪽으로 몰리거나 쏠리는 현상을 제거하였으며, 마사지를 하거나 손으로 다루기가 편한 장점이 있다.
특허문헌 2의 기술내용을 검토하여 보면, 화장수와 같은 팩 재료를 시트지에 함침하며, 얼굴 부위 팩부분과 목부위 팩부분을 포함는 일체의 형태로 제조하고, 부분 절개부를 형성하도록 구성하여 얼굴과 목 부분에 동시에 팩을 적용할 수 있도록 하였다.
또한, 특허문헌 3의 기술내용을 검토하여 보면, 부직포 전체를 하이드로겔 수용액에 함침시켜 하이드로겔화 된 부직포를 얻으며, 상기 하이드로겔화 된 부직포 마스크팩은 부직포이면서도 하이드로겔에 의해 피부에 대한 밀착력이 우수하고, 종래 하이드로겔화 된 마스크팩과 같이 늘어나지 않기 때문에 얼굴 등에 고정시키기가 용이한 것으로 기재하고 있다.
이러한 마스크팩 기술 경쟁이 본격화되며 마스크팩은 편리함, 고기능성이란 제품 정체성을 내세우며 해외의 경우에도 활발한 기술 개발이 이루어지고 있으며, 특히 에센스 등 화장품 유효성분의 전달체인 시트의 역할이 강조되는 가운데 차세대 마스크팩 소재로 하이드로겔, 스킨벨벳, 나노섬유, 마이크로 니들 패치 등이 주목받고 있다.
하이드로겔(hydrogel)은 습윤 상태가 지속될 수 있는 재료로서 상처드레싱, 콘텍트렌즈, 약제 또는 미용제 전달 매체, 보형물, 폐수처리제 등 그 적용 분야도 다양화되고 있는 추세이다. 하이드로겔은 정제수를 분산매체로 하는 삼차원 친수성 고분자 망상구조를 가진 물질로서 다량의 수분을 흡수할 수 있는 능력이 있어 천연 조직과 같은 유연성을 가지고 있다. 또한, 하이드로겔은 함유된 물질의 전달을 제어할 수 있는 지능형 방출특성(Controlled Release)과 pH, 온도, 전기장 및 빛에 자극되어 팽창하거나 오그라드는 감응성 등의 신기능이 추가될 수 있다.
이러한 특성을 갖는 하이드로겔은 인체의 세포기질과 유사한 구조, 불활성의 생체 적합성, 고무와 같은 탄성, 산소와 영양분의 투과가 뛰어나 미용, 생체의료뿐만 아니라 제약산업 분야에 널리 사용되고 있으며, 최근에는 하이드로겔의 탄성, 피부밀착성 및 부드러운 촉감을 이용하여 보습 및 영양공급 또는 각질제거 효과를 향상시킨 마스크팩이 개발이 요구되고 있다.
한편, 종래의 부직포 시트 마스크는 제거하기 용이한 이점이 있으나, 시트와 피부 표면과의 밀착성이 떨어져 기능성 성분이 피부 속으로 흡수하는 현상을 저해하는 문제점이 있다. 이러한 시트 마스크의 낮은 밀착성을 극복하기 위해서 젤타입의 마스크팩을 사용하기도 한다. 그러나, 종래의 젤타입의 마스크팩은 물에 의해 제거하기가 용이하지 않을 뿐만 아니라 세정과정에서 기능성 성분이 함께 씻겨 나갈 수 있으며 수분이 손실되어 마스크 효과가 크게 저하되는 문제점이 있다. 따라서, 마스크의 기능성 성분의 흡수율이 높고, 마스크팩의 제거가 용이한 마스크팩에 대한 연구가 필요한 실정이다.
이에 본 발명자들은 상기한 문제점을 해결하면서 산소 투과도가 우수하고 피부 표면과 부착력이 우수한 하이드로겔 마스크팩을 제조하기 위해 계속 연구를 진행하던 중 콘택트렌즈의 하이드로겔 성분으로서 친수성 단량체인 2-하이드록실 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacrylate, HEMA)와 아크릴산나트륨(sodium acrylate) 단량체를 유효성분으로 포함하는 하이드로겔 마스크팩 조성물이 높은 수분 및 기능성 유효성분 함량을 가짐으로써 산소 투과도를 크게 향상시킬 수 있다는 사실을 발견함으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명에서 해결하고자 하는 기술적 과제는 높은 수분 및 기능성 유효성분 함량을 가지며 산소 투과도가 우수할 뿐만 아니라 피부 부착력이 향상된 하이드로겔 마스크팩 조성물을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명에서 해결하고자 하는 기술적 과제는 상기 하이드로겔 마스크팩 조성물을 이용한 하이드로겔 마스크팩을 제공하기 위한 것이다.
상기한 기술적 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에서는 2-하이드록실 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacrylate, HEMA) 및 아크릴산나트륨(sodium acrylate) 단량체를 유효성분으로 포함하는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 마스크팩 조성물을 제공한다.
또한, 상기한 다른 기술적 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에서는 상기 하이드로겔 마스크팩 조성물을 이용한 하이드로겔 마스크팩을 제공한다.
본 발명의 하이드로겔 마스크팩 조성물을 이용하여 기존의 부직포, 메쉬 또는 한지부직포 등과 같은 섬유지지체 상에 소프트 콘택트렌즈 소재인 2-하이드록실 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacrylate, HEMA) 및 아크릴산나트륨(sodium acrylate)을 함침시킴으로써 기존 섬유와 HEMA 및 아크릴산나트륨(sodium acrylate)이 가지는 장점의 결합을 통해 산소 투과도를 현격하게 향상시키면서 피부 부착력을 크게 증대시키는 상승효과를 수득할 수 있다.
본 발명의 하이드로겔 마스크팩 조성물의 유효성분인 HEMA는 콘택트렌즈의 고분자 하이드로겔 성분으로서 함수율이 약 39%로서 친수성이고 각막에 부착되어 착용 시에 이물감이 적고 각막에 대한 압박이 적어 편안하고, 기계적 강도가 약하고 산소투과성도 약 10 Dk [10-11(㎠/sec)(㎖ O2 ㎜Hg)]로서 각막에 대한 생체 안전성이 확인된 물질이다(Wilson et al., Encyclo. of Chem. Tech., 7:192(1976) ; 및 미합중국 특허 제 6096138호).
본 발명에서는 하이드로겔 마스크팩의 수분 함량을 높임으로써 산소 투과도를 증대시키기 위하여 상기 콘택트렌즈 하이드로겔 성분인 HEMA를 유효성분으로 사용하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에서는 높은 수분 함량 및 높은 유효성분의 함침, 산소투과도 향상을 위하여 섬유지지체 상에 상기 HEMA과 아크릴산나트륨(sodium acrylate)을 혼합하여 사용함으로써 수화시 고분자 네트워크 내의 정전기적 상호반발력을 유도하고, 이를 통하여 수화시 하이드로겔 내부 공간이 팽창되어 높은 수분 함량 및 높은 유효성분의 함침이 가능하도록 하는 것을 특징으로 한다.
상기 아크릴산나트륨 성분은 하이드로겔의 함수율, 보습기능성 및 산소투과 기능성에도 영향을 주는 주요 성분이지만 과도한 양을 첨가하는 경우 일반적인 이온성 모노머의 특성과 동일하게 생체조직에 대한 자극성을 유발할 수 있다. 따라서, 기능성을 부여할 수 있는 최적화된 양을 혼합시키는 것이 중요하다. 또한, 기능성에 더하여 수화시 소프트 하이드로겔 섬유복합체 시트가 말리지 않도록 아크릴산나트륨 함유량을 최적화하여야 한다.
따라서, 본 발명의 하이드로겔 마스크팩 조성물에는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 HEMA 70 내지 95 중량% 및 아크릴산나트륨 5 내지 30 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이 때 하이드로겔 마스크팩 조성물에 HEMA만을 첨가한 경우에는 하이드로겔 마스크팩 조성물의 경우 함수율은 39% 정도에 그칠 수 있으나, 아크릴산나트륨을 첨가시킬 경우 함수율이 82%까지 증대되는 효과를 수득할 수 있다.
일반적으로, 하이드로겔 제형의 산소투과 기능성은 높은 수분함량 기능성과 직접적으로 연관되어 있다. 즉, 공기 중의 산소가 하이드로겔 층을 통과해서 피부조직에 도달하기 위해서는 우선, 하이드로겔 내 물이 녹아들어가야 하고, 물에 녹은 산소가 농도 구배를 통해 피부까지 전달되어야 한다. 따라서, 산소투과성은 하기 그래프에서 나타낸 바와 같이 하이드로겔 제형상의 수분함량에 비례한다.
따라서, 본 발명의 하이드로겔 마스크팩 조성물은 높은 수분함량 특성을 가지는 바, 많은 양의 기능성 유효성분의 함침이 가능하고 우수한 산소투과성을 가지는 이점이 있다.
본 발명의 하이드로겔 마스크팩 조성물에는 상기한 HEMA와 아크릴산나트륨과 같은 친수성 단량체와 함께 통상의 가교제 및 중합 개시제를 포함한다.
상기 가교제는 통상 화장료에 사용되는 가교제로서, 예를 들어 N,N'-메틸렌비스아크릴아미드, (폴리)에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, (폴리)프로필렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 디(메타)아크릴레이트, 글리세롤 트리(메타)아크릴레이트, 글리세롤 아크릴레이트 메타크릴레이트, 에틸렌-옥사이드-변성 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 트리알릴 시아누레이트(cyanurate), 트리알릴 이소시아누레이트, 트리알릴 포스페이트(phosphate), 트리알릴아민, 폴리(메타)알릴옥시알카인, (폴리)에틸렌글리콜 디글리시딜 에테르, 글리세롤 디글리시딜 에테르, 에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 글리세롤, 펜타에리트리톨, 에틸렌디아민, 폴리에틸렌이민(polyethylenimine) 및 글리시딜(메타)아크릴레이트 등을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 가교제의 양은 전체 단량체의 1 내지 3중량부로 사용하는 것이 바람직하다. 가교제의 양이 3중량부를 초과할 경우 하이드로겔의 취성이 증가하여 깨어지기 쉽고 흡수할 수 있는 유체의 양이 낮아지는 경향이 있으며, 반대로 가교제의 양이 1중량부 미만일 경우, 응용하기에 충분한 구조적 성질을 나타낼 수 없으며 유체를 흡수하는 속도가 낮아지는 문제가 있다.
또한, 원활한 중합 수행을 위해서 암모늄페설페이트, 이가큐어 등의 중합 개시제를 전체 단량체의 1중량부 첨가할 수 있다. 중합방법은 열 또는 UV와 같은 에너지를 이용한 중합방법을 사용할 수 있다.
본 발명의 하이드로겔 마스크 팩 조성물에는 추가의 첨가제로서 방부제, 증점제, 향료, 보습제, 계면활성제 및 오일로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나를 첨가할 수 있으며, 이에 특별한 제한은 없다.
상기 방부제로서는 메틸파라벤, 프로필파라벤과 같은 파라벤류, 페녹시에탄올, 1,2-헥산디올, 카프릴하이드록사믹액시드, 에틸헥실글리세린 등이 사용될 수 있고, 계면활성제로는 예를 들어, 글리세릴스테아레이트, 레시틴, 소르비탄스테아레이트, 소르비탄세스퀴올리에이트, 소르비탄올리에이트, 소르비탄팔미테이트, C14-22 알코올/C12-20 알킬글로코사이드, 스테아릴알콜/스테아릴글루코사이드, 폴리소르베이트 60, PEG-100 스테아레이트, 글리세릴스테아레이트, PEG-4 올리에이트,소르비탄올리에이트, 폴리글리세릴-3 메틸글로코오스티스테아레이트 등이 사용될 수 있으며, 상기 보습제로서는 글리세린, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 소듐히알루로네이트, 베타인, 트레할로스, 젖산나트륨, 솔비톨 등이 사용될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따라 제조된 하이드로겔 마스크팩 조성물에는 추가로 필름형성제를 첨가시킬 수 있다. 상기 필름형성제는 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알코올, 히드록시프로필셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시메틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 히드록시프로필메틸셀룰로오스에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물일 수 있다. 바람직하게는 상기 필름형성제가 폴리비닐피롤리돈, 또는 폴리비닐알코올, 히드록시프로필셀룰로오스일 수 있다.
상기 필름형성제는 경화 시 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물 필름의 강도를 높여주므로, 상기 필름의 균일한 제거가 가능하게 한다. 상기 폴리비닐피롤리돈은 상기 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물에 대해 1.0 내지 10 중량부로 포함될 수 있고, 1.0 중량부 미만으로 포함되면, 필름의 강도가 약해 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물의 제거가 어려울 수 있고, 10 중량부를 초과하여 포함되는 경우에는 과량의 필름형성제에 의해서 필름이 딱딱해지고 피부에 자극을 줄 수 있다.
또한, 본 발명의 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물은 수렴제, 보존제 및 여분의 물을 더 포함한다. 상기 수렴제로서 에탄올은 상기 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물의 피부도포 시 청량감을 부여하고, 수렴역할을 하며, 상기 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물에 대해 1.0 내지 10 중량부로 포함될 수 있다.
상기 보존제로서 메칠파라벤은 상기 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물에 대해 0.1 내지 0.5 중량부로 포함될 수 있다.
상기 물은 정제수이며 수분감, 보습력을 증대시키고, 상기 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물에서 잔량으로 포함될 수 있다.
본 발명의 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물은 폴리메칠메타크릴레이트, 티타늄디옥사이드, 실리카, 탈크, 규조토와 같은 분체를 더 포함할 수 있다. 이는 피지를 흡수하여 피부세정효과를 높이고, 제형의 백탁도를 조절하기 위한 것이 다. 상기 분체는 상기 성분들 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물이고, 상기 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물에 대해 0.1 내지 15.0 중량부로 포함될 수 있다.
본 발명의 하이드로겔 마스크 팩 조성물에는 피부 개선효능을 가지는 기능성 성분을 유효성분으로 포함시킬 수 있으며, 이의 종류에는 특별한 제한이 없다.
또한, 본 발명의 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물은 향, 추출물과 같은 1종이상의 기능성 성분을 더 포함할 수 있다. 예를 들면 향, 아로마오일, 비타민C 유도체, 로즈힙오일, 백합추출물, 하이드롤라이즈드콜라겐, 마치현추출물, 베타글루칸, 해조추출물, 소듐하이아루노네이트, 다시마파우더, 라벤더꽃가루, 위치하젤수 및 해양심층수로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물이고, 상기 젤형 마스크팩 화장료 조성물에 대해 0.1 내지 10.0 중량부로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물을 섬유지지체에 함침시킴으로써 하이드로겔 마스크팩을 제조할 수 있다. 이 때 섬유지지체로는 부직포, 메쉬 또는 한지부직포를 사용할 수 있다.
일반적으로 하이드로겔 마스크팩은 열을 가하는 경화방식으로 제조되며, 몰드를 이용한 대량 제조방식에 따라 제조될 수 있다. 예를 들어 섬유지지체 시트에 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물을 흡수시킨 다음 핫프레스를 이용하여 경화하는 방식으로 제조되거나, 오븐을 이용하여 시트의 열경화 공정으로 제조될 수도 있다. 상기 열경화는 120℃조건에서 30분 동안 수행할 수 있다.
또한 다른 방법으로는 에너지 절감형인 광중합 타입의 경화방식으로 광경화시킬 수도 있다. 이 때 사용될 수 있는 광개시제로는 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀옥사이드 (Diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide, Iragacure TPO), 캄포르퀴논(Camphorquinone, CQ), 페닐비스(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀옥사이드(Phenylbis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide), 1-페닐-1,2-프로판디올(Phenyl-1,2-propanedione) 및 이오신 Y(Eosin Y)을 들 수 있다.
본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩의 두께는 0.01 내지 5mm인 것이 바람직하며, 0.05 내지 2mm 인 것이 보다 바람직하다. 상기 마스크팩의 두께가 0.01mm 미만인 경우 두께가 과도하게 얇아지기 때문에 제조 과정 및 유통 과정에서 쉽게 찢어지거나, 하이드로겔 층이 충분히 코팅 또는 지지되지 못하여 이에 포함된 피부미용 성분이 피부에 충분히 전달되지 못할 수 있으며, 두께가 5mm을 초과하는 경우에는 지지체인 마스크팩이 두껍고 뻣뻣하게 제조되어 피부에 대한 밀착성이 떨어지는 문제가 있다.
본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩은 임의의 모양으로 패턴(pattern)화가 가능하며 얼굴 전면에 부착하는 시트뿐만 아니라 아이패치, 마우스패치, 노스패치 등과 같은 부분 패치 시트로도 제조될 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 따라 제조된 하이드로겔 마스크팩 조성물을 이용하여 제조된 하이드로겔 마스크팩은 높은 수분 함량 및 기능성 유효성분의 함침이 높아져 산소 투과도가 향상될 뿐만 아니라 피부 부착력이 우수하고 피부안전성이 증대되는 이점이 있다.
도 1은 부직포를 섬유지지체로 사용하여 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩 조성물을 침지시킨 하이드로겔 마스크팩의 사진이다.
도 2는 한지부직포를 섬유지지체로 사용하여 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩 조성물을 침지시킨 하이드로겔 마스크팩의 사진이다.
도 3은 메쉬(mesh)를 섬유지지체로 사용하여 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩 조성물을 침지시킨 하이드로겔 마스크팩의 사진이다.
도 4는 비교예 1에서 제조된 하이드로겔 마스크팩 시트의 표면 말림 현상을 나타낸 사진이다.
도 5는 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩에 대한 병원성 세균의 감염여부 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩의 중량감소율(용해성) 평가결과를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명에 다른 하이드로겔 마스크팩의 산소투과도 시험에 따라 측정된 전류값의 실측데이터 범위를 나타낸 그래프이다.
도 8 내지 도 10은 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩의 사용감에 대한 설문평가 결과이다.
도 2는 한지부직포를 섬유지지체로 사용하여 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩 조성물을 침지시킨 하이드로겔 마스크팩의 사진이다.
도 3은 메쉬(mesh)를 섬유지지체로 사용하여 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩 조성물을 침지시킨 하이드로겔 마스크팩의 사진이다.
도 4는 비교예 1에서 제조된 하이드로겔 마스크팩 시트의 표면 말림 현상을 나타낸 사진이다.
도 5는 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩에 대한 병원성 세균의 감염여부 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩의 중량감소율(용해성) 평가결과를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명에 다른 하이드로겔 마스크팩의 산소투과도 시험에 따라 측정된 전류값의 실측데이터 범위를 나타낸 그래프이다.
도 8 내지 도 10은 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩의 사용감에 대한 설문평가 결과이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 등을 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<실시예 1>
하기 표 1에 나타낸 바와 같은 조성비율을 가지는 하이드로겔 마스크팩 조성물을 제조하였다.
<실시예 2>
상기 실시예 1에서 제조된 하이드로겔 마스크팩 조성물을 부직포(non-woven fabric)에 침지시킨 다음 광경화시켜 부직포를 섬유지지체로 하는 하이드로겔 마스크팩을 제조하였다. 도 1은 부직포를 섬유지지체로 사용하여 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩 조성물을 침지시킨 하이드로겔 마스크팩의 사진이다.
하기 표 2에서 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 부직포를 하이드로겔 마스크팩은 말리는 현상이 발생하지 않았으며, 특정 방향성을 가지는 연신특성도 관찰되지 않았으나, 다소 피부 밀착감이 떨어지는 점이 있었다.
<실시예 3>
상기 실시예 1에서 제조된 하이드로겔 마스크팩 조성물을 한지부직포에 침지시킨 다음 광경화시켜 한지부직포를 섬유지지체로 하는 하이드로겔 마스크팩을 제조하였다. 도 2는 한지부직포를 섬유지지체로 사용하여 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩 조성물을 침지시킨 하이드로겔 마스크팩의 사진이다.
하기 표 2에서 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 한지부직포를 이용한 하이드로겔 마스크팩은 말리는 현상이 발생하지 않았으며, 특정 방향성을 가지는 연신특성도 관찰되지 않았으나, 다소 피부 밀착감이 떨어지는 점이 있었다.
<실시예 4>
상기 실시예 1에서 제조된 하이드로겔 마스크팩 조성물을 메쉬(mesh)에 침지시킨 다음 광경화시켜 메쉬를 섬유지지체로 하는 하이드로겔 마스크팩을 제조하였다. 도 3은 메쉬를 섬유지지체로 사용하여 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩 조성물을 침지시킨 하이드로겔 마스크팩의 사진이다.
하기 표 2에서 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 메쉬를 이용한 하이드로겔 마스크팩은 하이드로겔 마스크팩 조성물의 흡수가 최소화되고 메쉬 자체의 유연함으로 인해 수화된 하이드로겔 섬유복합체 시트의 피부밀착력이 매우 우수한 것을 알 수 있었다.
<비교예 1>
하기 표 3에 나타낸 바와 같은 조성비율을 가지는 하이드로겔 마스크팩 조성물을 제조하였다.
도 4는 비교예 1에서 제조된 하이드로겔 마스크팩 시트의 표면 말림 현상을 나타낸 사진이다. 여기에서 보듯이, 수화 후 표면 및 말림 상태를 관찰한 결과, 표면은 매끄러운 표면 상태가 형성되었고 충분한 수화상태를 유지하였지만, 시트 가장자리로부터 말리는 특성이 있는 것이 확인되었다.
<시험예 1> 하이드로겔 마스크팩의 안정성 및 안전성 측정
(1) 온도별 경시적 안정도 관찰
상기 실시예 4에서 제조된 하이드로겔 마스크팩을 4, 25, 45 ℃에서 각각 3개월 동안 보관하면서 1일차, 3일차, 5일차, 7일차, 14일차, 28일차, 56일차, 84일차까지 온도별 안정성(외관, 향취, 하이드로겔 상변화, 유효성분 액상 pH 및 점도 등)을 평가한 결과 큰 변화 없이 안정화됨을 확인하였다.
(2) 온도순환(Cycle chamber)에 따른 안정성 시험
상기 실시예 4에서 제조된 하이드로겔 마스크팩을 ??10, 0, 25, 45, 25, 0, -10 ℃에서 각각 24시간 보관한 후 이를 1 cycle로 하여 5회 반복 시행하여 온도 순환에 따른 안정성을 평가한 결과 큰 변화 없이 안정화됨을 확인하였다.
(3) 광안정성-물리적 안정성 실험
시험 조건은 마스크가 빛에 노출될 수 있는 조건 반영하여 관안정성을 평가하였다. 투명 용기에 담아 28일 동안 자연광에 노출시켰으나, 특이사항은 발생되지 않았으며, 분리, 변색, 변취 등의 변화 없이 안정화됨을 확인하였다.
(4) 피부 자극 시험
피부 자극 유무를 평가하기 위해 다음과 같이 피부 안전성 실험인 첩포 시험을 실시하였다.
30명 이상의 피험자를 대상으로 48시간 단회 폐쇄첩포시험을 실시하며, 하이드로겔 마스크팩의 피부자극지수를 평가하였다. 시험물질을 도포한 finn chamber를 피험자의 등 또는 상박에 첩포하고 48시간 후 제거한 다음 30분, 24시간 및 48시간 경과 후 피부에 나타나는 홍반, 부종, 발진 등의 발생과 지속 여부를 관찰하여 시험물질의 피부자극성 여부를 판정하였다.
제거 후 피부 반응을 육안으로 확인하며, 판독은 하기 표 4에서 제시한 국제 접촉피부염 연구위원회(ICDRG) 기준에 따르고 그 내용은 - : 반응없음, ± : 의심스러운 또는 미미한 홍반, + : 소수포를 동반하지 않는 약한 반응, 홍반, 구진, ++ : 수포 반응포를 동반하는 중정도 반응, 홍반, 구진, 소수포, +++ : 강한 반응, 대수포 반응으로 판정하였다.
그 결과, 염증반응, 부어오름, 홍반, 가려움 등의 피부 반응이 나타나지 않음을 확인할 수 있었다.
<시험예 2> 하이드로겔 마스크팩의 중금속 및 유해물질 측정
하기 기준으로 중금속 및 유해물질 측정을 수행한 결과 모두 적합한 기준치 이하로 검출됨을 확인하였다.
- 납 검출 한도 : 20 ppm 이하
- 비소 검출 한도 : 10 ppm 이하
- 수은 검출 한도 : 1 ppm 이하
- 1,4-디옥산 검출 한도 : 불검출
- 포름알데하이드 검출 한도 : 불검출
<시험예 3> 하이드로겔 마스크팩의 미생물 및 병원성균 측정
분석 방법은 화장품 안전기준 등에 관한 규정(식약처 고시 제2014-118호) 내 유통화장품 안전관리 시험방법에 따라 수행하였다.
1) 균 배양
Bacteria의 종류인 Escherichia coli 와 Pseudomonas aeroginosa 의 액체배지로는 nutrient broth (NB)배지를 사용하였고, Staphylococcus aureus 의 액체배지로는 Tryptic soy broth (TSB)를 사용하였으며, yeast와 mold의 종류인 Candida albicans 는 액체배지로는 Yeast Malt broth(YMB)를 사용하였다.
배양을 위한 고체배지는 상기 액체배지에 agar를 첨가하여 사용하였고, 본 실험에 사용한 Escherichia coli, Pseudomonas aeroginosa, Staphylococcus aureus 균은 37℃ incubation에서 18~24시간 배양하였고 Candida albicans 25~30℃ incubation에서 3~5일간 배양하였다.
2) 균수 측정
균수 측정은 측정을 하기 위하여 배양 균주를 희석하였다(배지 100㎖+배양액). 초기균수 Bacteria는 1ㅧ106 CFU/g, Teast, Mold는 1ㅧ105 CFU/g으로 하였으며, sample 100 ㎖에 희석액 1㎖을 접종한 다음 고체 배지에 분주하여 bacteria는 24~48시간 배양하였고, Yeast 및 Mold는 48~72시간 배양하였다. 배양 후 30~300개의 균수를 가진 plate를 가지고 균수를 측정하고, 균수 계산은 colony수 ㅧ 희석배수로 하였다. 생균수 판정이 불가한 경우 TNTC (Too numberous to counter)로 균수를 측정하였다.
그 결과는 도 5에 나타내었다. 도 5는 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩에 대한 병원성 세균의 감염여부 측정 결과를 나타낸 것이다.
여기에서 보듯이, 병원성 세균에 대한 28일 동안 방부 테스트 결과 72시간부터 균이 사멸되는 것을 확인할 수 있었으며, 이후 균은 관찰되지 않았다. 5일 차부터 병원성 균을 제 접종하여 실험하였으나, 위와 같은 동일한 방부효과를 나타냈다. 이러한 결과로부터 에센스처방 내 방부제의 함량에 따른 병원성 미생물 균과 일반 세균, 진균에 대한 방부효과를 나타내는 것으로 확인되었다.
<시험예 4> 하이드로겔 마스크팩의 중량감소율(용해성) 평가
본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩의 중량감소율(용해성)을 다음과 같이 평가하였다.
A4 사이즈로 6장의 소프트 하이드로겔 섬유복합체 시트를 도 5에 나타낸 바와 같이 준비한 다음 동결건조를 실시하여 6장의 섬유복합체 시트에 대한 각각의 건조무게를 확인하였다.
상기의 동결건조된 시료의 무게를 확인한 후 재수화를 진행하고, 이중 3개의
시트 샘플은 4℃, 상대습도 28% 조건에 10일간 보관하고, 나머지 3개의 시트 샘플은 40℃, 상대습도 65% 조건에서 10일간 보관한 후 재건조를 진행하여 평가시료의 무게를 측정함으로 각각의 시트의 중량 감소율을 확인하였다. 그 결과는 하기 표 6 및 도 6에 나타내었다. 도 6은 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩의 중량감소율(용해성) 평가결과를 나타낸 것이다.
상기 표 6에서 보듯이, 온도 조건을 4℃와 40℃ (항습조건 유지)로 설정 후 소프트 하이드로겔 마스크팩을 10일간 수처리 후 중량감소율을 측정한 결과, 4℃ 결과는 각각 6.08%, 6.24%, 6.34%로 측정되었고, 40℃의 경우 각각 6.13%, 6.10%, 6.03%로 확인되었다. 이와 같은 중량감소율은 대부분 시트 내 함유된 Glycerin 방출에서 기인되는 것으로 판단되며, 섬유복합체를 구성하는 하이드로겔 고분자 네트워크의 분해로 인한 중량 감소율은 약 1% 내외의 수준으로 수화 상태의 하이드로겔 고분자 네트워크는 온도 안정성이 매우 우수한 소재임을 확인할 수 있었다.
<시험예 5> 하이드로겔 마스크팩의 산소투과도 시험
평가시험은 ISO 18369-4:2006, Ophthalmic optics - Contact lenses ??Part 4: Physicochemical properties of contact lens materials, 4.4.3 Polarographic method 기준에 따라 실험을 진행하였다. Electronic Thickness Gauge을 사용하여 콘택트렌즈의 중심부 두께를 측정한 후 측정된 Dk/t를 이용한 계산식에 의해 중심부의 Dk를 각각 구하였다.
산소투과 기능성의 수치인 Dk는 하기 수학식 1에 따라 산술하였다.
도 7은 본 발명에 다른 하이드로겔 마스크팩의 산소투과도 시험에 따라 측정된 전류값의 실측데이터 범위를 나타낸 그래프이고, Dk를 계산한 결과는 하기 표 7에 나타내었다.
상기 표 7에서 보듯이, 모든 샘플에서 Dk 값이 30 이상의 결과를 수득하여 산소투과도 기능성이 달성됨을 확인할 수 있었다.
<시험예 6> 사용감 측정
본 발명의 하이드로겔 마스크팩의 사용감에 대한 설문 평가를 위해 평소 마스크팩을 사용하는 20~50대 여성 15명을 대상으로 사용감 설문조사를 실시하였다. 평가항목은 평가항목인 편리성, 보습력, 흡수력, 향, 끈적임, 피부 밀착성 등 마스크 시트 사용 후 느낌에 대한 문항으로 평가하였다. 평가는 선호도에 대한 검사를 실시하였으며, 설문 항목에 대해 5점 만점을 기준으로 평가하였다.
그 결과는 하기 표 8 및 도 8 내지 도 10에 나타내었다. 도 8 내지 도 10은 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩의 사용감에 대한 설문평가 결과이다.
여기에서 보듯이, 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩 사용 후 촉촉하고 부드럽다는 의견이 많았으며, 높은 선호도 결과를 수득하였다.
이와 같이, 본 발명에 따른 산소투과도가 우수한 하이드로겔 마스크팩 조성물을 이용하여 제조된 하이드로겔 마스크팩은 높은 수분 함량 및 기능성 유효성분의 함침이 높아져 산소 투과도가 향상될 뿐만 아니라 피부 부착력이 우수하고 피부안전성이 증대되는 이점이 있다. 따라서, 본 발명의 하이드로겔 마스크팩 조성물은 높은 수분 함량을 가지고 피부 개선을 위한 기능성 유효성분이 다량 함침될 뿐만 아니라 산소 투과도가 우수한 하이드로겔 마스크팩 제품으로 유용하게 이용될 수 있을 것으로 기대된다.
Claims (4)
- 2-하이드록실 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacrylate, HEMA) 70 내지 95 중량% 및 아크릴산나트륨(sodium acrylate) 단량체 5 내지 30 중량%를 유효성분으로 포함하는 조성물을 섬유지지체에 함침시킨 것을 특징으로 하는 산소투과도가 우수한 하이드로겔 마스크팩.
- 삭제
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 섬유지지체가 부직포, 한지부직포 또는 메쉬인 것을 특징으로 하는 산소투과도가 우수한 하이드로겔 마스크팩.
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