KR20180027664A - 허브 추출물을 포함하는 항산화, 미백 및 항노화용 하이드로겔 마스크팩 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 허브 추출물을 포함하는 항산화, 미백 및 항노화용 하이드로겔 마스크팩 조성물 및 이를 포함하는 산소투과도가 우수한 하이드로겔 마스크팩 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 허브 추출물을 포함하는 조성물은 항산화, 미백 및 항노화 활성이 우수할 뿐만 아니라 세포 독성 및 피부 부작용이 없다. 또한, 상기 허브 추출물을 포함하는 조성물과 함께 2-하이드록실 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacrylate, HEMA) 및 아크릴산나트륨(sodium acrylate) 단량체를 포함하는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 마스크팩 조성물은 높은 수분 함량 및 기능성 유효성분의 함침이 높아져 산소 투과도가 향상될 뿐만 아니라 피부 부착력이 우수하고 피부안전성이 증대되는 이점이 있다.

Description

허브 추출물을 포함하는 항산화, 미백 및 항노화용 하이드로겔 마스크팩 조성물 {A hydrogel mask pack composition for antioxidating, whitening and antiaging comprising herb extracts}

본 발명은 허브 추출물을 포함하는 항산화, 미백 및 항노화용 하이드로겔 마스크팩 조성물 및 이를 포함하는 산소투과도가 우수한 하이드로겔 마스크팩 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 혼합물의 허브 추출물을 유효성분으로 포함하는 항산화, 미백 및 항노화용 화장료 조성물 및 상기 조성물을 섬유지지체에 함침시킴으로써 제조된 산소투과도가 우수한 하이드로겔 마스크팩 조성물에 관한 것이다.

피부는 인체의 외부 표면을 덮고 있는 가장 큰 기관으로서, 자외선, 온도의 변화, 먼지, 습기, 대기오염 등의 외적요인들로부터 인체를 보호하는 동시에 전신의 대사에 필요한 생화학적 기능을 갖고 있는 생명 유지에 없어서는 안 되는 아주 중요한 기관이다.

사람의 피부는 각질층을 포함하는 표피와 진피, 그리고 결합조직으로 구성되어 있는데, 그 중 각질층은 표피(epidermis)의 기저세포인 케라티노사이트(keratinocyte)의 분화과정을 통해 형성되는 죽은 세포층으로 구성되어 있고 인체를 외부환경의 영향으로부터 보호해주는 역할을 담당하고 있다. 이러한 피부에서의 노화의 원인에 대해서는 크게 두 가지로 연구되고 있는데, 하나는 "내적 노화"로서 연령의 증가에 따른 피부의 구성단위인 세포의 기능변화에 기인한 것이고, 다른 하나는 "외적 노화"로서 외부 환경 즉, 자외선, 공해, 스트레스 등에 의한 것으로 나눌 수 있다.

피부의 세포는 생체 내에서 필요한 에너지 공급을 위해 인간의 생체 내에서 필요한 에너지 공급을 위해 끊임없이 일어나는 생화학 반응에서 발생하는 활성산소종에 의해 산화적 스트레스가 가해지게 되면, 세포 구성 성분들인 지질, 단백질, 탄수화물과 DNA 산화적 손상 및 효소활성을 변화시켜 피부암 등의 각종 질병을 일으키는 원인이 되며, 노화를 촉진시킨다. 아울러 외적 노화의 원인 중에서 가장 큰 부분을 차지하고 있는 것은 자외선에 의한 광노화로서 UV에 지속적인 노출을 통해 피부암 등의 급성 및 만성적인 피부의 상해가 유발된다.

또한, 피부의 조직 중에서 표피의 기저층에 사람의 피부색과 관계가 있는 멜라닌이 만들어지는 멜라닌 세포(Melanocyte)가 존재한다. 피부 내부의 멜라닌(Melanin) 농도와 분포에 따라서 사람의 피부색은 결정되어지는데, 유전적 요인이나 자외선, 그리고 생활습관과 호르몬 등에 의해서도 영향을 받는다. 멜라닌의 생합성은 티로시나아제(Tyrosinase)에 의해 티로신(Tyrosine)이 도파(Dopa)와 도파퀴논으로 전환되고 지속적인 산화작용을 통해 이루어지며, 이렇게 생성된 멜라닌은 멜라노좀을 통해 케라티노사이트(Keratinocyte)라는 표피 세포로 이동되어 약 28일간의 각화 과정 이후에 소실된다. 이러한 멜라닌은 햇빛에서 오는 자외선을 흡수해 자외선이 피부 속으로 침투하지 않도록 막아 피부를 보호하는 중요한 기능도 하기 때문에 적게 생성되면 백반증과 같은 피부병변이 유발되지만, 반대로 멜라닌이 자외선 등과 같은 다양한 원인에 의해 과도하게 합성되거나, 노화 등에 의해 피부의 생리기능이 떨어지게 될 경우에는 멜라닌이 피부의 표면에 침착되어 기미, 주근깨 등과 같은 다양한 색소 침착을 유발하며 나아가 피부암의 원인이 되기도 한다. 따라서, 이러한 멜라닌의 과생산 및 이에 따른 색소 침착을 방지하기 위해서 티로시나아제 작용 억제 및 생성을 억제하거나 멜라닌 생성에 관여하는 중간 단계를 억제 하는 등의 다양한 연구와 피부 미백용 조성물들의 개발이 활발히 진행되고 있다.

한편, 자외선은 피부에 주근깨, 잡티, 기미, 검버섯 등의 다양한 색소 변화를 일으키기도 하지만, 피부 노화를 일으키는 중요한 원인이 되기도 한다. 피부 노화는 크게 세월이 흘러감에 따라 자연히 발생하는 내인적 노화와 주위환경(오염물질, 세균, 스트레스 등)으로 인해 발생하는 외인적 노화로 나눌 수 있다. 특히, 피부는 태양 자외선에 노출됨으로써 항산화효소와 비타민 C와 E, 글루타치온과 같은 항산화제가 감소되어 반응성이 매우 큰 유해한 활성산소종(ROS; Reactive oxyten species)을 생성한다. 이러한 활성산소종은 멜라닌 생성을 촉진시키고, 주름을 유발시키는 광노화를 일으키는 원인물질로 잘 알려져 있고, 또한 피부의 효소 및 비효소적 항산화 방어체계를 손상시키면서 DNA, 단백질 산화, 피부의 면역기능을 억제하여 염증반응을 유발시키기도 한다. 따라서, 활성산소를 제거하여 피부 세포를 보호하고 피부노화를 완화할 수 있는 항산화제 개발에 대한 관심과 연구가 많이 진행되고 있다.

한편, 화장용 마스크는 부직포 등으로 만들어진 마스크 시트에 화장료를 침지하여 제조되는 것으로, 화장용 마스크는 얼굴에 부착되어 화장료의 미용성분을 피부에 공급함으로써 피부를 촉촉하게 하는 보습효과와 각질 및 모공의 노폐물을 제거하여 피부를 맑고 깨끗이 하는 청결효과를 제공하며 아울러 피부의 생리기능을 회복시켜 피부의 탄력성을 유지하도록 하는 기능성 화장품의 일종이다.

피부에 대한 보습, 피부 보호 작용, 피부 활성화 등을 목적으로 하여 만들어진 피부 미용 성분들은 피부에 대한 진정 작용, 피부 트러블 예방, 거친 피부의 회복 등과 같은 효능을 부여하여 사용자가 맑고 건강한 피부를 유지하도록 도움을 줄 수 있다.

마스크팩에 관한 공지 기술로는, 실용신안등록 제20-416534호 "마스크팩"(특허문헌 1), 실용신안등록 제20-441977호 "마스크팩"(특허문헌 2), 특허 제10-1296105호 "하이드로겔화된 부직포, 이의 제조방법 및 이를 이용한 마스크팩"(특허문헌 3) 등이 공개되어 있다.

상기 특허문헌 1의 기술내용을 검토하여 보면, 마스크팩을 사용할 때 피부에 접촉하지 않는 면에 은으로 코팅된 수지필름사로 이루어진 직조물을 채용함으로써, 양쪽 모두에 내용물이 있고, 마스크팩이 피부와 접촉하는 팩 면을 은으로 내부 코팅하여 다루기 편하게 하고, 무게를 주어 얼굴에서 한쪽으로 몰리거나 쏠리는 현상을 제거하였으며, 마사지를 하거나 손으로 다루기가 편한 장점이 있다.

특허문헌 2의 기술내용을 검토하여 보면, 화장수와 같은 팩 재료를 시트지에 함침하며, 얼굴 부위 팩부분과 목부위 팩부분을 포함는 일체의 형태로 제조하고, 부분 절개부를 형성하도록 구성하여 얼굴과 목 부분에 동시에 팩을 적용할 수 있도록 하였다.

또한, 특허문헌 3의 기술내용을 검토하여 보면, 부직포 전체를 하이드로겔 수용액에 함침시켜 하이드로겔화 된 부직포를 얻으며, 상기 하이드로겔화 된 부직포 마스크팩은 부직포이면서도 하이드로겔에 의해 피부에 대한 밀착력이 우수하고, 종래 하이드로겔화 된 마스크팩과 같이 늘어나지 않기 때문에 얼굴 등에 고정시키기가 용이한 것으로 기재하고 있다.

이러한 마스크팩 기술 경쟁이 본격화되며 마스크팩은 편리함, 고기능성이란 제품 정체성을 내세우며 해외의 경우에도 활발한 기술 개발이 이루어지고 있으며, 특히 에센스 등 화장품 유효성분의 전달체인 시트의 역할이 강조되는 가운데 차세대 마스크팩 소재로 하이드로겔, 스킨벨벳, 나노섬유, 마이크로 니들 패치 등이 주목받고 있다.

하이드로겔(hydrogel)은 습윤 상태가 지속될 수 있는 재료로서 상처드레싱, 콘텍트렌즈, 약제 또는 미용제 전달 매체, 보형물, 폐수처리제 등 그 적용 분야도 다양화되고 있는 추세이다. 하이드로겔은 정제수를 분산매체로 하는 삼차원 친수성 고분자 망상구조를 가진 물질로서 다량의 수분을 흡수할 수 있는 능력이 있어 천연 조직과 같은 유연성을 가지고 있다. 또한, 하이드로겔은 함유된 물질의 전달을 제어할 수 있는 지능형 방출특성(Controlled Release)과 pH, 온도, 전기장 및 빛에 자극되어 팽창하거나 오그라드는 감응성 등의 신기능이 추가될 수 있다.

이러한 특성을 갖는 하이드로겔은 인체의 세포기질과 유사한 구조, 불활성의 생체 적합성, 고무와 같은 탄성, 산소와 영양분의 투과가 뛰어나 미용, 생체의료뿐만 아니라 제약산업 분야에 널리 사용되고 있으며, 최근에는 하이드로겔의 탄성, 피부밀착성 및 부드러운 촉감을 이용하여 보습 및 영양공급 또는 각질제거 효과를 향상시킨 마스크팩이 개발이 요구되고 있다.

한편, 종래의 부직포 시트 마스크는 제거하기 용이한 이점이 있으나, 시트와 피부 표면과의 밀착성이 떨어져 기능성 성분이 피부 속으로 흡수하는 현상을 저해하는 문제점이 있다. 이러한 시트 마스크의 낮은 밀착성을 극복하기 위해서 젤타입의 마스크팩을 사용하기도 한다. 그러나, 종래의 젤타입의 마스크팩은 물에 의해 제거하기가 용이하지 않을 뿐만 아니라 세정과정에서 기능성 성분이 함께 씻겨 나갈 수 있으며 수분이 손실되어 마스크 효과가 크게 저하되는 문제점이 있다. 따라서, 마스크의 기능성 성분의 흡수율이 높고, 마스크팩의 제거가 용이한 마스크팩에 대한 연구가 필요한 실정이다.

이에 본 발명자들은 항산화, 미백 및 항노화 효능이 우수한 화장료 조성물 및 이를 이용한 하이드로겔 마스크팩을 제조하기 위해 계속 연구를 진행하던 중 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카마모일 또는 라벤더 추출물을 유효성분으로 포함하는 조성물을 섬유지지체에 함침시킴으로써 제조된 하이드로겔 마스크팩이 높은 수분 및 기능성 유효성분 함량을 가짐으로써 항산화, 미백 및 항노화 효과가 현격하게 상승될 뿐만 아니라 산소 투과도도 크게 향상될 수 있다는 사실을 발견함으로써 본 발명을 완성하였다.

따라서, 본 발명에서 해결하고자 하는 기술적 과제는 높은 수분 및 기능성 유효성분 함량을 가지며 항산화, 미백 및 항노화용 화장료 조성물을 제공하기 위한 것이다.

또한, 본 발명에서 해결하고자 하는 기술적 과제는 상기 화장료 조성물을 이용하여 높은 수분 및 기능성 유효성분 함량을 가지며 항산화, 미백 및 항노화 효과가 우수하고, 산소 투과도가 우수할 뿐만 아니라 피부 부착력이 향상된 하이드로겔 마스크팩 조성물을 제공하기 위한 것이다.

상기한 기술적 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에서는 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 혼합물의 추출물을 유효성분으로 포함하는 항산화, 미백 및 항노화 효과가 우수한 화장료 조성물을 제공한다.

또한, 본 발명에서는 상기 화장료 조성물과 함께 2-하이드록실 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacrylate, HEMA) 및 아크릴산나트륨(sodium acrylate) 단량체를 포함하는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 마스크팩 조성물을 제공한다.

본 발명의 화장료 조성물에서 항산화, 미백 및 항노화 효과를 나타내기 위한 유효성분으로서 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 혼합물, 바람직하게는 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더를 모두 혼합한 혼합물을 사용하는 것이 특징이다. 이 때, 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더는 1:1:1:1:1 내지 1:3:4:2:4의 중량비, 바람직하게는 1:2:3:1:3의 로 혼합하여 사용할 수 있다.

본 발명의 용어 "추출물(extract)"은 통상의 방법으로 추출용매를 사용하여 추출처리에 의해 얻어지는 추출액, 추출액의 희석액 또는 농축액, 추출액을 건조하여 얻어지는 건조물, 이들의 조정제물 또는 정제물일 수 있다.

본 발명의 허브 추출물은 당업계에 공지된 일반적인 추출방법, 분리 및 정제방법을 이용하여 제조할 수 있다. 상기 추출방법으로는 열탕 추출, 열수 추출, 냉침 추출, 환류 냉각 추출 또는 초음파 추출 등의 방법을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.

본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 상기 허브 추출물은 물 또는 유기용매를 이용하여 추출함으로써 수득될 수 있다. 상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 에틸렌, 아세톤, 헥산, 에테르, 클로로포름, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 디클로로메탄, N, N-디메틸포름아미드(DMF), 디메틸설폭사이드(DMSO), 1,3-부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 또는 이들의 혼합용매이며, 추출물의 유효성분이 파괴되지 않거나 최소화된 조건에서 실온 또는 가온하여 추출할 수 있다. 추출하는 유기용매에 따라 추출물의 유효성분의 추출정도와 손실정도가 차이가 날 수 있으므로, 알맞은 유기용매를 선택하여 사용하는 것이 바람직하다.

구체적으로, 본 발명에서는 60 내지 80% 에탄올을 사용하여 40 내지 60℃에서 20 내지 30 시간동안 허브를 침지 처리하여 추출하는 공정을 3회 반복하여 수행한다.

본 발명의 조성물에는 상기 허브 추출물의 총 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 90 중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 80 중량%로 포함할 수 있다. 이 때 허브 추출물의 함량이 0.1 중량% 미만일 경우 본 발명의 항산화, 미백 또는 항노화 효과를 수득할 수 없으며, 90 중량%를 초과할 경우 함량의 증가에 따라 효과가 비례적이지 않아 비효율적일 수 있으며 제형상의 안정성이 확보되지 않는 문제점이 있다.

본 발명의 허브 추출물을 함유하는 조성물은 높은 수분 및 기능성 유효성분 함량을 가지며 항산화, 미백 및 항노화 효과를 나타내며, 천연 물질로서 세포독성이 거의 없다.

본 발명의 하나의 실시양태에 따른 화장료 조성물에는 유효성분으로서의 허브 추출물 이외에 화장품 조성물에 통상적으로 첨가되는 성분, 예컨대 항산화제, 안정화제, 가용화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제, 및 담체를 추가로 첨가할 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클린싱, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 보다 상세하게는, 영양 크림, 수렴 화장수, 유연 화장수, 로션, 에센스, 영양젤 또는 마사지 크림의 제형으로 제조될 수 있다.

본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트 검, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.

본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는 담체 성분으로서 용매, 가용화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.

본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 검등이 이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 계면-활성제 함유 클린징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 라놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 상기 허브 추출물을 포함하는 화장료 조성물과 함께 2-하이드록실 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacrylate, HEMA) 및 아크릴산나트륨(sodium acrylate) 단량체를 포함하는 것을 특징으로 하는 항산화, 미백 및 항노화 효과 뿐만 아니라 산소투과도가 향상된 하이드로겔 마스크팩 조성물을 제공한다.

본 발명에서는 상기 허브 추출물을 유효성분으로 포함하는 조성물과 함께 기존의 부직포, 메쉬 또는 한지부직포 등과 같은 섬유지지체 상에 소프트 콘택트렌즈 소재인 2-하이드록실 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacrylate, HEMA) 및 아크릴산나트륨(sodium acrylate)을 함침시킴으로써 기존 섬유와 HEMA 및 아크릴산나트륨(sodium acrylate)이 가지는 장점의 결합을 통해 산소 투과도를 현격하게 향상시키면서 피부 부착력을 크게 증대시키는 상승효과를 수득할 수 있다. 이에 따라 허브 추출물의 항산화, 미백 및 항노화 효과를 보다더 상승시킬 수 있는 이점이 있다.

본 발명의 하이드로겔 마스크팩 조성물에서 HEMA는 콘택트렌즈의 고분자 하이드로겔 성분으로서 함수율이 약 39%로서 친수성이고 각막에 부착되어 착용 시에 이물감이 적고 각막에 대한 압박이 적어 편안하고, 기계적 강도가 약하고 산소투과성도 약 10 Dk [10-11(㎠/sec)(㎖ O2 ㎜Hg)]로서 각막에 대한 생체 안전성이 확인된 물질이다(Wilson et al., Encyclo. of Chem. Tech., 7:192(1976) ; 및 미합중국 특허 제 6096138호).

본 발명에서는 하이드로겔 마스크팩 조성물의 수분 함량을 높임으로써 산소 투과도를 증대시키고 미백효능을 상승시키기 위하여 상기 콘택트렌즈 하이드로겔 성분인 HEMA를 유효성분으로 사용하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에서는 높은 수분 함량 및 높은 유효성분의 함침, 산소투과도 향상을 위하여 섬유지지체 상에 상기 HEMA과 아크릴산나트륨(sodium acrylate)을 혼합하여 사용함으로써 수화시 고분자 네트워크 내의 정전기적 상호반발력을 유도하고, 이를 통하여 수화시 하이드로겔 내부 공간이 팽창되어 높은 수분 함량 및 높은 유효성분의 함침이 가능하도록 하는 것을 특징으로 한다.

상기 아크릴산나트륨 성분은 하이드로겔의 함수율, 보습기능성 및 산소투과 기능성에도 영향을 주는 주요 성분이지만 과도한 양을 첨가하는 경우 일반적인 이온성 모노머의 특성과 동일하게 생체조직에 대한 자극성을 유발할 수 있다. 따라서, 기능성을 부여할 수 있는 최적화된 양을 혼합시키는 것이 중요하다. 또한, 기능성에 더하여 수화시 소프트 하이드로겔 섬유복합체 시트가 말리지 않도록 아크릴산나트륨 함유량을 최적화하여야 한다.

따라서, 본 발명의 하이드로겔 마스크팩 조성물에는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 HEMA 70 내지 95 중량% 및 아크릴산나트륨 5 내지 30 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.

이 때 하이드로겔 마스크팩 조성물에 HEMA만을 첨가한 경우에는 하이드로겔 마스크팩 조성물의 경우 함수율은 39% 정도에 그칠 수 있으나, 아크릴산나트륨을 첨가시킬 경우 함수율이 82%까지 증대되는 효과를 수득할 수 있다.

일반적으로, 하이드로겔 제형의 산소투과 기능성은 높은 수분함량 기능성과 직접적으로 연관되어 있다. 즉, 공기 중의 산소가 하이드로겔 층을 통과해서 피부조직에 도달하기 위해서는 우선, 하이드로겔 내 물이 녹아들어가야 하고, 물에 녹은 산소가 농도 구배를 통해 피부까지 전달되어야 한다. 따라서, 산소투과성은 하하이드로겔 제형상의 수분함량에 비례한다.

따라서, 본 발명의 하이드로겔 마스크팩 조성물은 높은 수분함량 특성을 가지는 바, 많은 양의 기능성 유효성분의 함침이 가능하고 우수한 산소투과성을 가지는 이점이 있다.

본 발명의 하이드로겔 마스크팩 조성물에는 상기한 HEMA와 아크릴산나트륨과 같은 친수성 단량체와 함께 통상의 가교제 및 중합 개시제를 포함한다.

상기 가교제는 통상 화장료에 사용되는 가교제로서, 예를 들어 N,N'-메틸렌비스아크릴아미드, (폴리)에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, (폴리)프로필렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 디(메타)아크릴레이트, 글리세롤 트리(메타)아크릴레이트, 글리세롤 아크릴레이트 메타크릴레이트, 에틸렌-옥사이드-변성 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 트리알릴 시아누레이트(cyanurate), 트리알릴 이소시아누레이트, 트리알릴 포스페이트(phosphate), 트리알릴아민, 폴리(메타)알릴옥시알카인, (폴리)에틸렌글리콜 디글리시딜 에테르, 글리세롤 디글리시딜 에테르, 에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 글리세롤, 펜타에리트리톨, 에틸렌디아민, 폴리에틸렌이민(polyethylenimine) 및 글리시딜(메타)아크릴레이트 등을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다.

상기 가교제의 양은 전체 단량체의 1 내지 3중량부로 사용하는 것이 바람직하다. 가교제의 양이 3중량부를 초과할 경우 하이드로겔의 취성이 증가하여 깨어지기 쉽고 흡수할 수 있는 유체의 양이 낮아지는 경향이 있으며, 반대로 가교제의 양이 1중량부 미만일 경우, 응용하기에 충분한 구조적 성질을 나타낼 수 없으며 유체를 흡수하는 속도가 낮아지는 문제가 있다.

또한, 원활한 중합 수행을 위해서 암모늄페설페이트, 이가큐어 등의 중합 개시제를 전체 단량체의 1중량부 첨가할 수 있다. 중합방법은 열 또는 UV와 같은 에너지를 이용한 중합방법을 사용할 수 있다.

본 발명의 하이드로겔 마스크 팩 조성물에는 추가의 첨가제로서 방부제, 증점제, 향료, 보습제, 계면활성제 및 오일로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나를 첨가할 수 있으며, 이에 특별한 제한은 없다.

상기 방부제로서는 메틸파라벤, 프로필파라벤과 같은 파라벤류, 페녹시에탄올, 1,2-헥산디올, 카프릴하이드록사믹액시드, 에틸헥실글리세린 등이 사용될 수 있고, 계면활성제로는 예를 들어, 글리세릴스테아레이트, 레시틴, 소르비탄스테아레이트, 소르비탄세스퀴올리에이트, 소르비탄올리에이트, 소르비탄팔미테이트, C14-22 알코올/C12-20 알킬글로코사이드, 스테아릴알콜/스테아릴글루코사이드, 폴리소르베이트 60, PEG-100 스테아레이트, 글리세릴스테아레이트, PEG-4 올리에이트,소르비탄올리에이트, 폴리글리세릴-3 메틸글로코오스티스테아레이트 등이 사용될 수 있으며, 상기 보습제로서는 글리세린, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 소듐히알루로네이트, 베타인, 트레할로스, 젖산나트륨, 솔비톨 등이 사용될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명에 따라 제조된 하이드로겔 마스크팩 조성물에는 추가로 필름형성제를 첨가시킬 수 있다. 상기 필름형성제는 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알코올, 히드록시프로필셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시메틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 히드록시프로필메틸셀룰로오스에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물일 수 있다. 바람직하게는 상기 필름형성제가 폴리비닐피롤리돈, 또는 폴리비닐알코올, 히드록시프로필셀룰로오스일 수 있다.

상기 필름형성제는 경화 시 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물 필름의 강도를 높여주므로, 상기 필름의 균일한 제거가 가능하게 한다. 상기 폴리비닐피롤리돈은 상기 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물에 대해 1.0 내지 10 중량부로 포함될 수 있고, 1.0 중량부 미만으로 포함되면, 필름의 강도가 약해 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물의 제거가 어려울 수 있고, 10 중량부를 초과하여 포함되는 경우에는 과량의 필름형성제에 의해서 필름이 딱딱해지고 피부에 자극을 줄 수 있다.

또한, 본 발명의 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물은 수렴제, 보존제 및 여분의 물을 더 포함한다. 상기 수렴제로서 에탄올은 상기 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물의 피부도포 시 청량감을 부여하고, 수렴역할을 하며, 상기 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물에 대해 1.0 내지 10 중량부로 포함될 수 있다.

상기 보존제로서 메칠파라벤은 상기 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물에 대해 0.1 내지 0.5 중량부로 포함될 수 있다.

상기 물은 정제수이며 수분감, 보습력을 증대시키고, 상기 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물에서 잔량으로 포함될 수 있다.

본 발명의 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물은 폴리메칠메타크릴레이트, 티타늄디옥사이드, 실리카, 탈크, 규조토와 같은 분체를 더 포함할 수 있다. 이는 피지를 흡수하여 피부세정효과를 높이고, 제형의 백탁도를 조절하기 위한 것이다. 상기 분체는 상기 성분들 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물이고, 상기 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물에 대해 0.1 내지 15.0 중량부로 포함될 수 있다.

본 발명의 항산화, 미백 및 항노화용 하이드로겔 마스크 팩 조성물에는 피부 개선효능을 가지는 기능성 성분을 유효성분으로 포함시킬 수 있으며, 이의 종류에는 특별히 제한이 없다.

또한, 본 발명의 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물은 향 또는 추가의 추출물과 같은 1종이상의 기능성 성분을 더 포함할 수 있다. 예를 들면 향, 아로마오일, 비타민C 유도체, 로즈힙오일, 백합추출물, 하이드롤라이즈드콜라겐, 마치현추출물, 베타글루칸, 해조추출물, 소듐하이아루노네이트, 다시마파우더, 라벤더꽃가루, 위치하젤수 및 해양심층수로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물이고, 상기 젤형 마스크팩 화장료 조성물에 대해 0.1 내지 10.0 중량부로 포함할 수 있다.

본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물을 섬유지지체에 함침시킴으로써 하이드로겔 마스크팩을 제조할 수 있다. 이 때 섬유지지체로는 부직포, 메쉬 또는 한지부직포를 사용할 수 있다.

일반적으로 하이드로겔 마스크팩은 열을 가하는 경화방식으로 제조되며, 몰드를 이용한 대량 제조방식에 따라 제조될 수 있다. 예를 들어 섬유지지체 시트에 하이드로겔 마스크팩 화장료 조성물을 흡수시킨 다음 핫프레스를 이용하여 경화하는 방식으로 제조되거나, 오븐을 이용하여 시트의 열경화 공정으로 제조될 수도 있다. 상기 열경화는 120℃조건에서 30분 동안 수행할 수 있다.

또한 다른 방법으로는 에너지 절감형인 광중합 타입의 경화방식으로 광경화시킬 수도 있다. 이 때 사용될 수 있는 광개시제로는 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀옥사이드 (Diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide, Iragacure TPO), 캄포르퀴논(Camphorquinone, CQ), 페닐비스(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀옥사이드(Phenylbis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide), 1-페닐-1,2-프로판디올(Phenyl-1,2-propanedione) 및 이오신 Y(Eosin Y)을 들 수 있다.

본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩의 두께는 0.01 내지 5mm인 것이 바람직하며, 0.05 내지 2mm인 것이 보다 바람직하다. 상기 마스크팩의 두께가 0.01mm 미만인 경우 두께가 과도하게 얇아지기 때문에 제조 과정 및 유통 과정에서 쉽게 찢어지거나, 하이드로겔 층이 충분히 코팅 또는 지지되지 못하여 이에 포함된 피부미용 성분이 피부에 충분히 전달되지 못할 수 있으며, 두께가 5mm을 초과하는 경우에는 지지체인 마스크팩이 두껍고 뻣뻣하게 제조되어 피부에 대한 밀착성이 떨어지는 문제가 있다.

본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩은 임의의 모양으로 패턴(pattern)화가 가능하며 얼굴 전면에 부착하는 시트뿐만 아니라 아이패치, 마우스패치, 노스패치 등과 같은 부분 패치 시트로도 제조될 수 있다.

이와 같이, 본 발명의 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 허브 추출물을 포함하는 조성물은 항산화, 미백 및 항노화 활성이 우수할 뿐만 아니라 세포 독성 및 피부 부작용이 없다. 또한, 상기 허브 추출물을 포함하는 조성물과 함께 2-하이드록실 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacrylate, HEMA) 및 아크릴산나트륨(sodium acrylate) 단량체를 포함하는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 마스크팩 조성물은 높은 수분 함량 및 기능성 유효성분의 함침이 높아져 산소 투과도가 향상될 뿐만 아니라 피부 부착력이 우수하고 피부안전성이 증대되는 이점이 있다.

도 1은 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더 추출물의 전자공여능을 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 2는 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더 추출물의 ABTS radical cation 소거능을 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 3은 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더 추출물의 Superoxide anion radical 소거능을 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 4는 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더 추출물의 티로시나제 저해활성을 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 5는 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더 추출물의 엘라스타제 저해활성을 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 6은 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더 추출물의 콜라게나제 저해활성을 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 7은 부직포를 섬유지지체로 사용하여 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩 조성물을 침지시킨 하이드로겔 마스크팩의 사진이다.
도 8는 한지부직포를 섬유지지체로 사용하여 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩 조성물을 침지시킨 하이드로겔 마스크팩의 사진이다.
도 9는 메쉬(mesh)를 섬유지지체로 사용하여 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩 조성물을 침지시킨 하이드로겔 마스크팩의 사진이다.
도 10은 비교예 1에서 제조된 하이드로겔 마스크팩 시트의 표면 말림 현상을 나타낸 사진이다.
도 11은 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩에 대한 병원성 세균의 감염여부 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 12는 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩의 중량감소율(용해성) 평가결과를 나타낸 것이다.
도 13은 본 발명에 다른 하이드로겔 마스크팩의 산소투과도 시험에 따라 측정된 전류값의 실측데이터 범위를 나타낸 그래프이다.
도 14 내지 도 16은 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩의 사용감에 대한 설문평가 결과이다.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 등을 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.

<실시예 1> 허브 추출물의 제조

어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더를 각각 70% 에탄올을 50℃에서 24시간 동안 침치시켜 추출하는 공정을 3회 반복하여 수행한 다음 여과지로 여과하여 각각의 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더 추출물을 수득하였다.

<시험예 1> 항산화 효과 측정

(1) DPPH radical 소거능 측정

전자공여능(EDA; electron donating ability)은 Blois의 방법(1958)에 따라 측정하였다. 각 시료용액 2 ml에 0.2 mM의 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl(DPPH) 1 ml 넣고 교반한 후 30분간 방치한 다음 517 nm에서 흡광도를 측정하였다. 전자공여 능은 시료용액의 첨가구와 무 첨가군의 흡광도 감소율로 나타내었다.

전자공여능 측정에 사용된 1,1-diphenyl-2-picryl-hydrazyl(DPPH)는 화학적으로 안정화된 free radical을 가지고 있는 물질로 유기용매에 매우 안정하며 515~520nm 부근에서 최대 흡광도를 가지는 보라색 화합물이다. 항산화활성이 있는 물질과 만나면 전자를 내어주면서 radical이 소멸되고 탈색이 되기 때문에 항산화 활성을 육안으로 쉽게 관찰할 수 있는 장점이 있어 다양 한 소재로부터 항산화 물질을 검색하는데 많이 이용되고 있다. DPPH로 먼저 산화를 개시한 후 각 시료에 의해서 free radical에 대한 소거 활성 측정 능력을 흡광도로 확인하였다. 환원시키거나 상쇄시키는 능력이 크면 높은 라디칼에 대한 소거 활성을 기대할 수 있으며, 인체 내에서 free radical에 의한 노화를 억제하는 척도로도 이용할 수 있다.

도 1은 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더 추출물의 전자공여능을 측정하여 나타낸 그래프이다. 비교를 위해 비타민 C를 사용하였다. 여기에서 보듯이, 70% 에탄올 추출한 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일, 라벤더 추출물을 농도별로 (10~1,000 ppm) 전자공여능을 시험한 결과 어성초 추출물은 10ppm의 저농도에서 약 80%의 높은 radical 소거능을 나타냄. 이어 카모마일 추출물 100 ppm에서 72.5%의 라디컬 소거능을 나타내었다.

(2) ABTS radical cation 소거능 측정

ABTS radical을 이용한 항산화력 측정은 ABTS+^?? cation decolorization assay 방법(Roberta, et al., 1999)에 의하여 측정하였다. 7 mM 2,2-azino-bis(3-ethylbenzthiazoline-6-sulfonic acid)와 2.4 mM potassium persulfate를 혼합하여 실온인 암소에서 24시간 동안 방치하여 ABTS+^??을 형성시킨 후 ethanol로 희석하여 ABTS+^??100 ul에 시료 100 ul를 가하여 1분 동안 방치한 후 732 nm에서 흡광도를 측정하였다.

ABTS 항산화 측정법은, DPPH와 같은 라디칼 소거법에 의한 항산화능 측정법이라는 점에서는 같지만 화학반응을 통해 프리라디칼이 유발된 용액에 시료를 넣어 항산화를 측정한다는 점에서 다르며, 프리라디칼을 유발하여 용액을 준비할 때 시간이 소모되지만 항산화 측정 실험에서는 빠른 결과를 확인할 수 있는 장점이 있다.

도 2는 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더 추출물의 ABTS radical cation 소거능을 측정하여 나타낸 그래프이다. 여기에서 보듯이, 70% 에탄올 추출한 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일, 라벤더 추출물을 농도별로 (10~1,000 ppm) ABTS 라디컬 소거능을 시험한 결과 장미꽃 추출물과 라벤더 추출물을 제외한 50 ppm의 농도에서 60%의 활성을 나타냄. 특히 어성초 추출물은 10 ppm의 낮은 농도에서 59.7%의 소거능을 나타내었다.

(3) Superoxide anion radical (O₂ ^-) 소거능 측정

Superoxide anion radical 소거능은 nitroblue tetrazolium (NBT) 환원방법에(Stirpe F and Della Corte E. 1969) 의해 측정하였다. 각 시료용액 0.1 ml와 0.1 M potassium phosphate buffer (pH 7.5) 0.6 ml에 xanthine (0.4 mM)과 NBT (0.24 mM)을 녹인 기질액 1 ml를 첨가하고 xanthine oxidase (0.049 U/ml) 1 ml를 가하여 37℃에서 20분간 반응시킨 후 1 N HCL 1 ml를 가하여 반응을 종료 시킨 다음, 반응액 중에 생성된 superoxide anion radical의 양을 560 nm에서 흡광도를 측정하였다.

활성산소는 생물학적 반응에서 세포내 효소 또는 대부분의 전자 운반과정에서 만들어지며 안정되지 못하여 강한 활성을 가진다. 활성산소는 분자나 이온과 다르게 1개 이상의 짝 없는 전자를 갖는 화학물질로서 여러 가지 물질대사를 영위하는데 이용되지만 자외선, 생화학적 반응 등으로 ¹O₂, ??O^2-, OH, hydrogen peroxide 등 free radical의 생산이 과잉되면 생체에 대하여 독성을 나타내어 여러 가지 질환의 발생기전에 관여한다고 한다. Superoxide anion 라디칼은 다른 유해 활성산소의 전구체로 작용하므로 이 물질에 대한 소거활성 측정은 시료의 항산화 활성 탐색에 효과적인 방법으로 알려져 있다. Superoxide anion radical 소거능은 xanthine을 기질로 하여 Xanthine oxidase가 uric acid를 생성하는 과정에서 생성된 superoxide anion radical을 추출물과 반응시켜 nitro blue tetrazolium로 superoxide anion radical 소거능을 확인하는 방법이다.

도 3은 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더 추출물의 Superoxide anion radical 소거능을 측정하여 나타낸 그래프이다. 여기에서 보듯이, 70% 에탄올 추출한 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일, 라벤더 추출물을 농도별로 (10~1,000 ppm) Superoxide anion radical 소거능을 시험한 결과 어성초, 로즈마리, 카모마일 추출물이 10 ppm의 낮은 농도에서 50%의 소거능을 나타내었다.

<시험예 2> 미백효과 측정

Tyrosinase 저해활성 측정은 Yagi등의 방법을 변형하여 측정함. 반응구는 1/15M sodium phosphate buffer (pH 6.8) 0.5mL에 10mM L-DOPA를 녹인 기질액 0.2mL와 시료용액 0.1mL의 혼합액에 mushroom tyrosinase (110U/ml) 0.2ml를 첨가하여 25℃에서 2분간 반응시켜 475nm에서 측정하였다.

Tyrosinase은 tyrosine을 수산화하여 DOPA로 변환하는 tyrosinehydroxylase활성, DOPA 를 DOPAquinone으로 산화하는 DOPA oxidase활성을 가지고 있는 melanin 합성 반응에 있어 가장 중요한 역할을 한다.

도 4는 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더 추출물의 티로시나제 저해활성을 측정하여 나타낸 그래프이다. 여기에서 보듯이, 70% 에탄올 추출한 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일, 라벤더 추출물을 농도별로 (10~1,000 ppm) tyrosinase 저해능을 시험한 결과 어성초, 로즈마리, 카모마일 추출물이 100 ppm의 낮은 농도에서 60% 이상의 활성을 나타내었다.

<시험예 3> 주름개선 효과 측정

(1) Elastase 저해활성 측정

Elastase 저해활성 측정을 통해 주름개선 효과를 측정하였다. 추출물을 일정 농도가 되도록 조제하여 0.5 ml씩 시험관에 취하고, 50 mM tris-HCl buffer (pH 8.6)에 녹인 porcine pancreas elastase (2.5 Unit/ml)용액 0.5 ml을 가한 후 50 mM tris-HCl buffer(pH 8.6)에 녹인 기질 N-succinyl-(L-Ala)3-p-nitroanilide (0.5mg/ml)을 첨가하여 20분간 반응시켜 기질로부터 생성되는 p-nitroanilide의 생성량을 405 nm에서 측정하였다. Elastase 저해 활성은 시료용액의 첨가구와 무첨가군의 흡광도 감소율로 나타내었다.

피부의 진피조직 속에는 collagen과 피부의 탄력성에 관련된 elastin이 그물망 구조를 형성하고 있는데, elastin이 elastase에 의해 분해되어 피부의 그물망 구조 결합이 끊어짐으로, elastase가 주름생성의 주원인 효소로 알려져 있다. Elastase 저해제는 피부 주름을 개선하는 작용을 나타내고, ursolic acid 등이 elastase 저해제로 이용되고 있다. 또한 체내의 elastin을 분해하는 백혈구 과립 효소 중의 하나로 이상조직에서는 효소의 활성이 극히 높아 조직 파괴에 직접적인 원인이 되어 피부의 주름 및 탄력성 소실을 유발한다.

도 5는 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더 추출물의 엘라스타제 저해활성을 측정하여 나타낸 그래프이다. 여기에서 보듯이, 특히 카모마일 추출물이 100 ppm의 농도에서 47.2%의 활성을 나타내었다.

(2) Collagenase 저해능 측정

Collagenase 저해능 측정은 W㎻nsch의 방법에 따라 측정하였다. 반응구는 0.1 M tris-HCl buffer (pH 7.5)에 4 mM CaCl₂를 첨가하여, 4-phenylazobenzyloxycarbonyl-Pro-Leu-Gly-Pro-D-Arg (0.3 mg/mL)를 녹인 기질액 0.25 mL 및 시료용액 0.1 mL의 혼합액에 collagenase (0.2 mg/mL) 0.15 mL를 첨가하여 실온에서 20분간 방치한 후 6% citric acid 0.5 mL을 넣어 반응을 정지 시킨 후, ethyl acetate 1.5 mL을 첨가하여 320 nm에서 흡광도를 측정하였다.

피부조직을 이루고 있는 콜라겐은 콜라겐 분해효소인 콜라게나아제에 의해 분해됨. 이로 인해 조직 내 콜라겐은 감소되고 불규칙적으로 배열되어, 탄력이 떨어지고 잔주름이 생기게 된다.

광노화로 인한 피부주름 형성은 자외선에 의해 콜라겐의 합성은 촉진되나, 동시에 콜라게나아제의 급격한 활성증가로 불규칙적인 콜라겐이 형성된다. 이로 인해 피부표면이 거칠고 비대해 지며 깊은 주름이 생기게 된다.

도 6은 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더 추출물의 콜라게나제 저해활성을 측정하여 나타낸 그래프이다. 여기에서 보듯이, 5가지 추출물 모두 전반적으로 낮은 collagenase 저해활성도를 나타내고 있다. 그 중에서 어성초 추출물 100ppm에서 약 48.7%의 활성을 나타내고 있다.

<실시예 2>

하기 표 1에 나타낸 바와 같은 조성비율을 가지는 하이드로겔 마스크팩 조성물을 제조하였다.

<실시예 3>

상기 실시예 2에서 제조된 하이드로겔 마스크팩 조성물을 부직포(non-woven fabric)에 침지시킨 다음 광경화시켜 부직포를 섬유지지체로 하는 하이드로겔 마스크팩을 제조하였다. 도 7은 부직포를 섬유지지체로 사용하여 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩 조성물을 침지시킨 하이드로겔 마스크팩의 사진이다.

하기 표 2에서 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 부직포를 하이드로겔 마스크팩은 말리는 현상이 발생하지 않았으며, 특정 방향성을 가지는 연신특성도 관찰되지 않았으나, 다소 피부 밀착감이 떨어지는 점이 있었다.

<실시예 4>

상기 실시예 2에서 제조된 하이드로겔 마스크팩 조성물을 한지부직포에 침지시킨 다음 광경화시켜 한지부직포를 섬유지지체로 하는 하이드로겔 마스크팩을 제조하였다. 도 8은 한지부직포를 섬유지지체로 사용하여 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩 조성물을 침지시킨 하이드로겔 마스크팩의 사진이다.

하기 표 2에서 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 한지부직포를 이용한 하이드로겔 마스크팩은 말리는 현상이 발생하지 않았으며, 특정 방향성을 가지는 연신특성도 관찰되지 않았으나, 다소 피부 밀착감이 떨어지는 점이 있었다.

<실시예 5>

상기 실시예 1에서 제조된 하이드로겔 마스크팩 조성물을 메쉬(mesh)에 침지시킨 다음 광경화시켜 메쉬를 섬유지지체로 하는 하이드로겔 마스크팩을 제조하였다. 도 9는 메쉬를 섬유지지체로 사용하여 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩 조성물을 침지시킨 하이드로겔 마스크팩의 사진이다.

하기 표 2에서 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 메쉬를 이용한 하이드로겔 마스크팩은 하이드로겔 마스크팩 조성물의 흡수가 최소화되고 메쉬 자체의 유연함으로 인해 수화된 하이드로겔 섬유복합체 시트의 피부밀착력이 매우 우수한 것을 알 수 있었다.

<비교예 1>

하기 표 3에 나타낸 바와 같은 조성비율을 가지는 하이드로겔 마스크팩 조성물을 제조하였다.

도 10은는 비교예 1에서 제조된 하이드로겔 마스크팩 시트의 표면 말림 현상을 나타낸 사진이다. 여기에서 보듯이, 수화 후 표면 및 말림 상태를 관찰한 결과, 표면은 매끄러운 표면 상태가 형성되었고 충분한 수화상태를 유지하였지만, 시트 가장자리로부터 말리는 특성이 있는 것이 확인되었다.

<시험예 4> 하이드로겔 마스크팩의 안정성 및 안전성 측정

(1) 온도별 경시적 안정도 관찰

상기 실시예 4에서 제조된 하이드로겔 마스크팩을 4, 25, 45 ℃에서 각각 3개월 동안 보관하면서 1일차, 3일차, 5일차, 7일차, 14일차, 28일차, 56일차, 84일차까지 온도별 안정성(외관, 향취, 하이드로겔 상변화, 유효성분 액상 pH 및 점도 등)을 평가한 결과 큰 변화 없이 안정화됨을 확인하였다.

(2) 온도순환(Cycle chamber)에 따른 안정성 시험

상기 실시예 4에서 제조된 하이드로겔 마스크팩을 ??10, 0, 25, 45, 25, 0, -10 ℃에서 각각 24시간 보관한 후 이를 1 cycle로 하여 5회 반복 시행하여 온도 순환에 따른 안정성을 평가한 결과 큰 변화 없이 안정화됨을 확인하였다.

(3) 광안정성-물리적 안정성 실험

시험 조건은 마스크가 빛에 노출될 수 있는 조건 반영하여 관안정성을 평가하였다. 투명 용기에 담아 28일 동안 자연광에 노출시켰으나, 특이사항은 발생되지 않았으며, 분리, 변색, 변취 등의 변화 없이 안정화됨을 확인하였다.

(4) 피부 자극 시험

피부 자극 유무를 평가하기 위해 다음과 같이 피부 안전성 실험인 첩포 시험을 실시하였다.

30명 이상의 피험자를 대상으로 48시간 단회 폐쇄첩포시험을 실시하며, 하이드로겔 마스크팩의 피부자극지수를 평가하였다. 시험물질을 도포한 finn chamber를 피험자의 등 또는 상박에 첩포하고 48시간 후 제거한 다음 30분, 24시간 및 48시간 경과 후 피부에 나타나는 홍반, 부종, 발진 등의 발생과 지속 여부를 관찰하여 시험물질의 피부자극성 여부를 판정하였다.

제거 후 피부 반응을 육안으로 확인하며, 판독은 하기 표 4에서 제시한 국제 접촉피부염 연구위원회(ICDRG) 기준에 따르고 그 내용은 - : 반응없음, ㅁ : 의심스러운 또는 미미한 홍반, + : 소수포를 동반하지 않는 약한 반응, 홍반, 구진, ++ : 수포 반응포를 동반하는 중정도 반응, 홍반, 구진, 소수포, +++ : 강한 반응, 대수포 반응으로 판정하였다.

그 결과, 염증반응, 부어오름, 홍반, 가려움 등의 피부 반응이 나타나지 않음을 확인할 수 있었다.

<시험예 5> 하이드로겔 마스크팩의 중금속 및 유해물질 측정

하기 기준으로 중금속 및 유해물질 측정을 수행한 결과 모두 적합한 기준치 이하로 검출됨을 확인하였다.

- 납 검출 한도 : 20 ppm 이하

- 비소 검출 한도 : 10 ppm 이하

- 수은 검출 한도 : 1 ppm 이하

- 1,4-디옥산 검출 한도 : 불검출

- 포름알데하이드 검출 한도 : 불검출

<시험예 6> 하이드로겔 마스크팩의 미생물 및 병원성균 측정

분석 방법은 화장품 안전기준 등에 관한 규정(식약처 고시 제2014-118호) 내 유통화장품 안전관리 시험방법에 따라 수행하였다.

1) 균 배양

Bacteria의 종류인 Escherichia coli 와 Pseudomonas aeroginosa 의 액체배지로는 nutrient broth (NB)배지를 사용하였고, Staphylococcus aureus 의 액체배지로는 Tryptic soy broth (TSB)를 사용하였으며, yeast와 mold의 종류인 Candida albicans 는 액체배지로는 Yeast Malt broth(YMB)를 사용하였다.

배양을 위한 고체배지는 상기 액체배지에 agar를 첨가하여 사용하였고, 본 실험에 사용한 Escherichia coli, Pseudomonas aeroginosa, Staphylococcus aureus 균은 37℃ incubation에서 18~24시간 배양하였고 Candida albicans 25~30℃ incubation에서 3~5일간 배양하였다.

2) 균수 측정

균수 측정은 측정을 하기 위하여 배양 균주를 희석하였다(배지 100㎖+배양액). 초기균수 Bacteria는 1ㅧ10⁶ CFU/g, Teast, Mold는 1ㅧ10⁵ CFU/g으로 하였으며, sample 100 ㎖에 희석액 1㎖을 접종한 다음 고체 배지에 분주하여 bacteria는 24~48시간 배양하였고, Yeast 및 Mold는 48~72시간 배양하였다. 배양 후 30~300개의 균수를 가진 plate를 가지고 균수를 측정하고, 균수 계산은 colony수 ㅧ 희석배수로 하였다. 생균수 판정이 불가한 경우 TNTC (Too numberous to counter)로 균수를 측정하였다.

그 결과는 도 11에 나타내었다. 도 11은 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩에 대한 병원성 세균의 감염여부 측정 결과를 나타낸 것이다.

여기에서 보듯이, 병원성 세균에 대한 28일 동안 방부 테스트 결과 72시간부터 균이 사멸되는 것을 확인할 수 있었으며, 이후 균은 관찰되지 않았다. 5일 차부터 병원성 균을 제 접종하여 실험하였으나, 위와 같은 동일한 방부효과를 나타냈다. 이러한 결과로부터 에센스처방 내 방부제의 함량에 따른 병원성 미생물 균과 일반 세균, 진균에 대한 방부효과를 나타내는 것으로 확인되었다.

<시험예 7> 하이드로겔 마스크팩의 중량감소율(용해성) 평가

본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩의 중량감소율(용해성)을 다음과 같이 평가하였다.

A4 사이즈로 6장의 소프트 하이드로겔 섬유복합체 시트를 도 11에 나타낸 바와 같이 준비한 다음 동결건조를 실시하여 6장의 섬유복합체 시트에 대한 각각의 건조무게를 확인하였다.

상기의 동결건조된 시료의 무게를 확인한 후 재수화를 진행하고, 이중 3개의

시트 샘플은 4℃, 상대습도 28% 조건에 10일간 보관하고, 나머지 3개의 시트 샘플은 40℃, 상대습도 65% 조건에서 10일간 보관한 후 재건조를 진행하여 평가시료의 무게를 측정함으로 각각의 시트의 중량 감소율을 확인하였다. 그 결과는 하기 표 6 및 도 12에 나타내었다. 도 12는 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩의 중량감소율(용해성) 평가결과를 나타낸 것이다.

상기 표 6에서 보듯이, 온도 조건을 4℃와 40℃ (항습조건 유지)로 설정 후 소프트 하이드로겔 마스크팩을 10일간 수처리 후 중량감소율을 측정한 결과, 4℃ 결과는 각각 6.08%, 6.24%, 6.34%로 측정되었고, 40℃의 경우 각각 6.13%, 6.10%, 6.03%로 확인되었다. 이와 같은 중량감소율은 대부분 시트 내 함유된 Glycerin 방출에서 기인되는 것으로 판단되며, 섬유복합체를 구성하는 하이드로겔 고분자 네트워크의 분해로 인한 중량 감소율은 약 1% 내외의 수준으로 수화 상태의 하이드로겔 고분자 네트워크는 온도 안정성이 매우 우수한 소재임을 확인할 수 있었다.

<시험예 8> 하이드로겔 마스크팩의 산소투과도 시험

평가시험은 ISO 18369-4:2006, Ophthalmic optics - Contact lenses ??Part 4: Physicochemical properties of contact lens materials, 4.4.3 Polarographic method 기준에 따라 실험을 진행하였다. Electronic Thickness Gauge을 사용하여 콘택트렌즈의 중심부 두께를 측정한 후 측정된 Dk/t를 이용한 계산식에 의해 중심부의 Dk를 각각 구하였다.

산소투과 기능성의 수치인 Dk는 하기 수학식 2에 따라 산술하였다.

도 13은 본 발명에 다른 하이드로겔 마스크팩의 산소투과도 시험에 따라 측정된 전류값의 실측데이터 범위를 나타낸 그래프이고, Dk를 계산한 결과는 하기 표 7에 나타내었다.

상기 표 7에서 보듯이, 모든 샘플에서 Dk 값이 30 이상의 결과를 수득하여 산소투과도 기능성이 달성됨을 확인할 수 있었다.

<시험예 9> 사용감 측정

본 발명의 하이드로겔 마스크팩의 사용감에 대한 설문 평가를 위해 평소 마스크팩을 사용하는 20~50대 여성 15명을 대상으로 사용감 설문조사를 실시하였다. 평가항목은 평가항목인 편리성, 보습력, 흡수력, 향, 끈적임, 피부 밀착성 등 마스크 시트 사용 후 느낌에 대한 문항으로 평가하였다. 평가는 선호도에 대한 검사를 실시하였으며, 설문 항목에 대해 5점 만점을 기준으로 평가하였다.

그 결과는 하기 표 8 및 도 14 내지 도 16에 나타내었다. 도 14 내지 도 16은 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩의 사용감에 대한 설문평가 결과이다.

여기에서 보듯이, 본 발명에 따른 하이드로겔 마스크팩 사용 후 촉촉하고 부드럽다는 의견이 많았으며, 높은 선호도 결과를 수득하였다.

이와 같이, 본 발명에 따른 산소투과도가 우수한 하이드로겔 마스크팩 조성물을 이용하여 제조된 하이드로겔 마스크팩은 높은 수분 함량 및 기능성 유효성분의 함침이 높아져 산소 투과도가 향상될 뿐만 아니라 피부 부착력이 우수하고 피부안전성이 증대되는 이점이 있다. 따라서, 본 발명의 하이드로겔 마스크팩 조성물은 높은 수분 함량을 가지고 피부 개선을 위한 기능성 유효성분이 다량 함침될 뿐만 아니라 산소 투과도가 우수한 하이드로겔 마스크팩 제품으로 유용하게 이용될 수 있을 것으로 기대된다.

Claims (4)

1. 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 혼합물의 추출물을 유효성분으로 포함하는 항산화, 미백 및 항노화용 화장료 조성물.
2. 제 1 항에 있어서,
   상기 추출물이 어성초, 로즈마리, 장미꽃, 카모마일 및 라벤더를 1:1:1:1:1 내지 1:3:4:2:4의 중량비로 혼합한 혼합물의 추출물임을 특징으로 하는 화장료 조성물.
3. 제 1 항에 있어서,
   상기 화장료 조성물과 함께 2-하이드록실 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacrylate, HEMA) 및 아크릴산나트륨(sodium acrylate) 단량체를 포함하는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 마스크팩 조성물.
4. 제 3 항에 있어서,
   상기 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 HEMA 70 내지 95 중량% 및 아크릴산나트륨 5 내지 30 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 산소투과도가 우수한 하이드로겔 마스크팩 조성물.

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