WO2014077362A1 - 静電噴霧用液調製用溶媒、静電噴霧用液、及び、静電噴霧方法 - Google Patents

静電噴霧用液調製用溶媒、静電噴霧用液、及び、静電噴霧方法 Download PDF

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高橋　篤
渡部　功治
正稔 藤本
豪輝 河西
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ナガセテクノエンジニアリング株式会社
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    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
    • B05D1/02—Processes for applying liquids or other fluent materials performed by spraying
    • B05D1/04—Processes for applying liquids or other fluent materials performed by spraying involving the use of an electrostatic field

Definitions

  • the present invention relates to a solvent for preparing a liquid for electrostatic spraying, a liquid for electrostatic spraying, and an electrostatic spraying method.
  • the uniformity of the particle size of the droplets and the uniformity of the spatial distribution of the droplets are not sufficient.
  • the solvent for preparing a liquid for electrostatic spraying includes at least one selected from the group consisting of ethyl lactate, 3-methoxy-1-butanol, ⁇ -butyrolactone, and one compound of the formula.
  • the electrostatic spray liquid according to the present invention includes a solvent having a solubility parameter of 9.2 to 13.4 and a solute.
  • the solute preferably contains at least one selected from the group consisting of resin, metal particles, and oxide particles.
  • the electrostatic spraying method according to the present invention includes a step of charging the electrostatic spraying liquid and a step of discharging the charged electrostatic spraying liquid from the cylinder.
  • the uniformity of the particle size of the droplets and the uniformity of the spatial distribution of the droplets are improved.
  • the solvent for preparing a liquid for electrostatic spraying according to the present invention has a solubility parameter of 9.2 to 13.4.
  • the solvent for preparing a liquid for electrostatic spraying can contain additives in addition to the solvent.
  • additives are surfactants, leveling agents and the like.
  • concentration of the additive can usually be 10% by mass or less.
  • the liquid for electrostatic spraying includes the above-described solvent for preparing a liquid for electrostatic spraying and a solute.
  • Solute is a component that remains as a non-volatile component after the solvent is dried, and examples of the solute are resin, polymerizable monomer, and inorganic particles including metal particles, oxide particles, and the like.
  • oxide particles examples include ceramic particles such as titania, silica, and alumina, and glass particles.
  • Examples of the particle size of metal particles and oxide particles are 0.001 to 100 ⁇ m.
  • the preferable viscosity range of the liquid for electrostatic spraying is 5 to 10000 mPa ⁇ s, but is not limited thereto.
  • the method for preparing the electrostatic spray solution is not particularly limited, and the above-described solvent for preparing the electrostatic spray solution and the solute may be mixed.
  • FIG. 1 is a partially broken schematic view of an electrostatic spraying apparatus 100 according to an embodiment of the present invention.
  • the electrostatic spraying apparatus 100 according to the present embodiment includes an electrostatic spraying unit 10, a counter electrode 20, a power supply 30, a liquid supply unit 40, and an electrostatic spraying unit moving unit 50.
  • the counter electrode 20 is disposed on the opposite side to the electrostatic spray unit 10.
  • the counter electrode 20 is disposed on an extension line of the axis of the flow tube with electrode 1 and is separated from the flow tube with electrode 1.
  • the counter electrode 20 is preferably grounded.
  • the distance between the electrode-equipped flow tube 1 and the substrate SB is not particularly limited, but can be, for example, about 10 to 60 mm.
  • the counter electrode has a plate shape, and the substrate SB to be coated is placed on the counter electrode.
  • the power source 30 applies a voltage between the electrode-equipped flow tube 1 and the counter electrode 20.
  • the voltage is a direct current, and for example, it is preferable to supply the voltage in a pulse form.
  • the voltage is not particularly limited, but can be 5 to 20 kV in this embodiment.
  • the voltage is preferably applied to the counter electrode 20 so that the electrode-equipped flow tube 1 side is positive.
  • the liquid supply unit 40 is a device that supplies the above-described electrostatic spraying liquid to the electrode-equipped flow tube 1 via the line L10.
  • the liquid supply unit 40 includes a tank 41 that stores the electrostatic spray liquid, and a pump 42 that supplies the electrostatic spray liquid from the tank 41 to the electrode-equipped flow pipe 1 via the line L10.
  • the liquid for electrostatic spraying is supplied to the flow pipe 1 with an electrode via the line L10 by supplying air to the tank 41 in which the pump 42 is in a sealed state.
  • the liquid supply unit 40 supplies the above-described electrostatic spraying liquid to the flow tube with electrode 1.
  • the electrostatic spray unit moving unit 50 moves the electrostatic spray unit 10 relative to the counter electrode 20.
  • the electrostatic spray unit 10 can move independently in two axes in a plane horizontal to the surface of the substrate SB. Thereby, the liquid can be applied to a desired portion on the substrate SB.
  • the electrostatic spray unit moving part 50 can move the electrostatic spray unit 10 with respect to the counter electrode 20 also in a direction perpendicular to the substrate SB. Thereby, it is also easy to adjust the distance between the tip of the electrode-equipped flow tube 1 inside the electrostatic spray unit 10 and the substrate SB.
  • the coating method using the electrostatic spraying apparatus 100 of this embodiment is demonstrated.
  • the substrate SB to be applied is placed on the counter electrode 20.
  • a voltage is applied between the flow tube with electrode 1 inside the electrostatic spray unit 10 and the counter electrode 20 by the power source 30.
  • the pump 42 is driven and the liquid in the tank 41 is supplied to the tip of the flow tube 1 with an electrode inside the electrostatic spray unit 10 through the line L10.
  • the liquid is charged by being charged by the electrode-equipped flow tube 1 inside the electrostatic spray unit 10, and the liquid protruding from the tip of the electrode-equipped flow tube 1 inside the electrostatic spray unit 10 forms a Taylor cone. At the tip of the cone, the droplets are split by electrostatic force, and a number of minute droplets are ejected toward the counter electrode having the opposite charge.
  • the uniformity of the particle size of the droplets and the uniformity of the spatial distribution of the droplets are improved.
  • a solvent having a solubility parameter in the above-described range is used, it is considered that the balance between polarizability and chargeability is suitable for electrostatic spraying.
  • the distance between the tip of the electrode-equipped flow tube 1 inside the electrostatic spraying unit 10 and the substrate SB by adjusting the distance between the tip of the electrode-equipped flow tube 1 inside the electrostatic spraying unit 10 and the substrate SB and supplying a large number of droplets in a state where the solvent is not dried onto the substrate SB, these liquids
  • the droplets can be combined on the substrate to densify the liquid film or to make the thickness uniform.
  • the distance between the tip of the electrode-equipped flow tube 1 inside the electrostatic spray unit 10 and the substrate SB may be adjusted to supply and deposit a large number of particles in a solvent-dried state on the substrate SB.
  • the electrostatic spraying method is not limited to the above embodiment, and is not particularly limited as long as it includes a method of charging the electrostatic spraying liquid and discharging the charged electrostatic spraying liquid from the channel of the cylinder.
  • the method for charging the electrostatic spraying liquid and the method for discharging it from the cylinder are not particularly limited.
  • Examples 1 to 4, Comparative Examples 1 and 2 The electrostatic spraying apparatus of FIG. 1 was used, and the type of solvent and the presence or absence of a solute were changed as shown in Table 1, and electrostatic spraying liquid was electrostatically sprayed on the substrate.
  • Resist resin Naagase ChemteX NPR3540-S1
  • the concentration of the resist resin was 30 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the solvent.
  • the conditions of the apparatus are shown below.
  • Flow tube with electrode stainless steel, applied voltage 12kV Substrate (Si substrate), distance between substrate and tip of flow tube with electrode 24 mm, nitrogen gas pressure for supplying liquid 0.005 MPa, substrate moving speed 25 mm / s

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Abstract

　本発明の静電噴霧用液調製用溶媒は、９．２～１３．４の溶解パラメータを有する。本発明の静電噴霧用液は、９．２～１３．４の溶解パラメータを有する溶媒と、溶質と、を含む。

Description

静電噴霧用液調製用溶媒、静電噴霧用液、及び、静電噴霧方法
　本発明は、静電噴霧用液調製用溶媒、静電噴霧用液、及び、静電噴霧方法に関する。
　従来より、帯電した静電噴霧用液を筒から排出させ、静電気力による反発力で多数の微少な液滴を形成させ、対象物に供給する静電噴霧技術が知られている。
特開２００６－５８６２８号公報 特開２００４－１３６６５５号公報
　しかしながら、従来の技術では、液滴の粒径の均一性及び液滴の空間的な分布の均一性が十分ではなかった。
　本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、液滴の粒径の均一性及び液滴の空間的な分布の均一性を向上できる、静電噴霧用液調製用溶媒、静電噴霧用液、及び、静電噴霧方法等を提供することを目的とする。
　本発明に掛かる静電噴霧用液調製用溶媒は、９．２～１３．４の溶解パラメータを有する。
　ここで、前記静電噴霧用液調製用溶媒は、乳酸エチル、３－メトキシ－１－ブタノール、γブチロラクトン、及び、１式の化合物から成る群から選択される少なくとも１つを含むことが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
　本発明に掛かる静電噴霧用液は、９．２～１３．４の溶解パラメータを有する溶媒と、溶質と、を含む。
　ここで、前記溶媒は、乳酸エチル、３－メトキシ－１－ブタノール、γブチロラクトン、及び、１式の化合物から成る群から選択される少なくとも１つを含むことが好ましい。
　また、前記溶質は、樹脂、金属粒子、及び、酸化物粒子からなる群から選択される少なくとも１つを含むことが好ましい。
　本発明に掛かる静電噴霧方法は、上記の静電噴霧用液を帯電させる工程と、帯電した静電噴霧用液を筒から排出させる工程と、を備える。
　本発明によれば、静電噴霧において、液滴の粒径の均一性、及び、液滴の空間的な分布の均一性が向上される。
図１は、本発明の実施形態にかかる静電噴霧装置１００の一部破断模式図である。
　本発明の実施形態について説明する。
　（静電噴霧用液調製用溶媒）
　本発明に掛かる静電噴霧用液調製用溶媒は、９．２～１３．４の溶解パラメータを有する。
　溶解パラメータ（Ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ　Ｐａｒａｍｅｔｅｒ）とは、いわゆる、ヒルデブランド溶解パラメータδであり、２式で定義される。ここで、ΔＨｖはモル蒸発熱、Ｒは気体定数、Ｔは温度、Ｖｍはモル体積である。また、本明細書及び請求の範囲における溶解パラメータは、２５℃での値であり、単位は（ｃａｌ／ｃｍ３）１／２である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
　このような範囲の溶解パラメータを有する溶媒としては、乳酸エチル（δ＝９．５）、３－メトキシ－１－ブタノール（δ＝１０．９２）、γブチロラクトン（δ＝１２．８）、及び、１式の化合物（エクアミドＢ１００（商標）、δ＝１３．０）等が挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
　また、静電噴霧用液調製用溶媒は、溶媒単体でも良いが、溶媒の混合物であってもよい。溶媒の混合物の例は、上述の溶媒の任意の比率の混合物である。
　なお、溶媒１及び溶媒２の混合溶媒の溶解パラメータδは（φ１Ｖ１δ１＋φ２Ｖ２δ２）／（Ｖ１φ１＋Ｖ２φ２）と計算できる。
　ここで、δ１、δ２：溶媒１、２の溶解パラメータ、φ１、φ２：溶媒１、２の容積分率（φ１＋φ２＝１）、Ｖ１、Ｖ２：溶媒１、２のモル体積である。
　静電噴霧用液調製用溶媒は、２５℃において液体であるものが好ましい。
　静電噴霧用液調製用溶媒は、溶媒以外に添加物を含むことができる。添加物の例は、界面活性剤、レベリング剤等である。添加物の濃度は、通常１０質量％以下とすることができる。
　（静電噴霧用液）
　本実施形態にかかる静電噴霧用液は、上述の静電噴霧用液調製用溶媒及び溶質を含む。
　溶質とは、上記溶媒の乾燥後に不揮発成分として残存する成分であり、溶質の例は、樹脂、重合性モノマー、及び、金属粒子や酸化物粒子等を含む無機粒子である。
　樹脂の例は、感光性樹脂、非感光性樹脂である。感光性樹脂の例は、ノボラック樹脂等のフェノール樹脂、ポリヒドロキシスチレン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂である。感光性樹脂は、ベース樹脂以外に、ナフトキノンジアジドなどの感光剤を含むことができる。
　非感光性樹脂の例は、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂である。
　重合性モノマーの例は、１、９－ノナンジオールアクリレート、１，１，１－トリメチロールプロパントリアクリレート等のアクリルモノマーである。これらは、表面保護膜用コーティング液等として用いられることができる。
　金属粒子の例は、銀粒子、金粒子、銅粒子などである。
　酸化物粒子の例は、チタニア、シリカ、アルミナなどのセラミクス粒子、ガラス粒子などである。
　金属粒子や酸化物粒子の粒径の例は、０．００１～１００μｍである。
　静電噴霧用液における上述の静電噴霧用液調製用溶媒の濃度は特に限定されないが、１５質量％以上であることが好ましく、３０質量％以上であることがより好ましい。また、静電噴霧用液における溶質の濃度は、静電噴霧用液調製用溶媒１００質量部に対して、５００質量部以下とすることが好ましい。濃度の下限は特にないが、例えば、０．１質量部とすることができる。
　静電噴霧用液の好ましい粘度の範囲は、５～１００００ｍＰａ・ｓであるがこれに限定されない。
　静電噴霧用液は、界面活性剤、レベリング剤などの添加物を含むことができる。添加物の濃度は、通常１０質量％以下とすることが好ましい。
　なお、溶質が樹脂の場合には、当該樹脂を溶解しうる静電噴霧用液調製用溶媒を用いることが好ましく、溶質が粒子の場合には、当該粒子を分散しうる静電噴霧用液調製用溶媒を用いることが好ましい。
　静電噴霧用液の調製方法は特に限定されず、上述の静電噴霧用液調製用溶媒と溶質とを混合すればよい。
　（静電噴霧方法）
　図１は、本発明の実施形態にかかる静電噴霧装置１００の一部破断模式図である。本実施形態の静電噴霧装置１００は、静電噴霧ユニット１０、対向電極２０、電源３０、液体供給部４０、及び、静電噴霧ユニット移動部５０を備える。
　静電噴霧ユニット１０は、電極付フロー管１、及び、カバー３を備える。
　電極付フロー管１は外部の電源３０と接続されており、この電極付フロー管１によって液体供給部４０より送られてくる静電噴霧用液は帯電される。電極付フロー管１は上端で継ぎ手４を用いて液体供給部４０からのラインＬ１０と接続されている。電極付フロー管１は例えば、全て又は一部が例えばステンレス等の導電性材料から成り、内面の全て又は一部が導電性の壁で形成されている。
　カバー３は、電極付フロー管１を覆う形状で樹脂（ＰＴＦＥ等）等の電気絶縁性材料から成る。電極付フロー管１の内径は特に限定されないが、例えば、１０～１０００μｍとすることができる。
　対向電極２０は、静電噴霧ユニット１０とは反対側に配置されている。対向電極２０は、電極付フロー管１の軸線の延長線上に配置されており、電極付フロー管１から離間されている。対向電極２０は接地されていることが好ましい。電極付フロー管１と基板ＳＢとの距離も特に限定されないが、例えば、１０～６０ｍｍ程度とすることができる。
　本実施形態では、対向電極は板状であり、対向電極上に、塗布対象と成る基板ＳＢが載置されている。
　電源３０は、電極付フロー管１と対向電極２０との間に電圧を印加する。通常、電圧は、直流であり、例えば、パルス状に供給することが好ましい。電圧は特に限定されないが、本実施形態では、５～２０ｋＶとすることができる。電圧は、対向電極２０に対して、電極付フロー管１側がプラスと成るように印加することが好ましい。
　液体供給部４０は、ラインＬ１０を介して電極付フロー管１に対して上述の静電噴霧用液を供給する装置である。
　液体供給部４０は、静電噴霧用液を貯留する槽４１と、槽４１からラインＬ１０を介して電極付フロー管１に静電噴霧用液を供給するポンプ４２とを備える。本実施形態では、ポンプ４２が密閉状態にある槽４１に空気を供給することにより、ラインＬ１０を介して静電噴霧用液が電極付フロー管１に供給される。本実施形態では、液体供給部４０は、上述の静電噴霧用液を電極付フロー管１に対して供給する。
　静電噴霧ユニット移動部５０は、静電噴霧ユニット１０を、対向電極２０に対して、相対的に移動させる。具体的には、例えば、対象物が基板ＳＢである場合には、静電噴霧ユニット１０は、基板ＳＢの表面に対して水平な面内で二軸に独立に移動することができる。これにより、基板ＳＢ上の所望の部分に、液体を塗布させることができる。また、静電噴霧ユニット移動部５０は、基板ＳＢに対して垂直な方向にも、対向電極２０に対して静電噴霧ユニット１０を移動させるようにできることが好ましい。これにより、静電噴霧ユニット１０内部の電極付フロー管１の先端と、基板ＳＢとの距離を調節することも容易である。
　続いて、本実施形態の静電噴霧装置１００を用いる塗布方法について説明する。
　まず、対向電極２０上に、塗布対象となる基板ＳＢを載置する。続いて、電源３０により、静電噴霧ユニット１０内部の電極付フロー管１と対向電極２０との間に電圧を印加する。また、ポンプ４２を駆動して、槽４１内の液体をラインＬ１０を介して静電噴霧ユニット１０内部の電極付フロー管１の先まで供給する。液体には、静電噴霧ユニット１０内部の電極付フロー管１により電荷が与えられて帯電し、静電噴霧ユニット１０内部の電極付フロー管１の先端から突出する液体はテイラーコーンを形成する。コーンの先では、静電気力により液滴が分裂し、多数の微少な液滴が反対電荷を有する対向電極に向かって射出される。
　このとき、本実施形態では、上述の溶媒及び静電噴霧用液を用いているので、液滴の粒径の均一性及び液滴の空間的な分布の均一性が向上する。この理由は明らかではないが、溶解パラメータが上述の範囲の溶媒を用いているため、分極性と帯電性とのバランスが静電噴霧に適しているという理由が考えられる。
　そして、静電噴霧ユニット１０内部の電極付フロー管１の先端と基板ＳＢとの距離を調節して、溶媒が乾燥しない状態の液滴群を多数基板ＳＢ上に供給することにより、これらの液滴を基板上で合一させて液膜を緻密化させたり、厚みを均一化させたりすることができる。また、静電噴霧ユニット１０内部の電極付フロー管１の先端と基板ＳＢとの距離を調節して、溶媒が乾燥した状態の粒子群を多数基板ＳＢ上に供給して堆積させてもよい。
　本発明は上記実施形態に限定されず様々な変形態様が可能である。
　例えば、静電噴霧の方法は、上記実施形態に限定されず、静電噴霧用液を帯電させ、帯電した静電噴霧用液を筒の流路から放出させる方法を含めば特に限定されない。例えば、静電噴霧用液を帯電させる方法や、筒から放出させる方法も特に限定されない。
　また、上記実施形態では、液体の塗布対象が基板ＳＢであるので、対向電極２０も板状であるが、対向電極２０の形状は、塗布対象の形状に合わせて所望の形態に変えることもできる。また、塗布の対象物も、特に限定されず、例えば、表面に凹凸のある基板等種々の物に液体を塗布できる。
　（実施例１～４、比較例１、２）
　図１の静電噴霧装置を用い、溶媒の種類及び溶質の有無を表１のように代えて、基板上に静電噴霧用液を静電噴霧した。溶質としてレジスト樹脂（ナガセケムテックスＮＰＲ３５４０－Ｓ１）を用いた。レジスト樹脂の濃度は、溶媒１００質量部に対して、３０質量部とした。
　また、装置の条件を以下に示す。
　電極付フロー管：ステンレス製、印加電圧１２ｋＶ
　基板（Ｓｉ基板）、基板と電極付フロー管の先端との距離２４ｍｍ、液供給用窒素ガス圧力０．００５ＭＰａ、基板の移動速度２５ｍｍ／ｓ
　また、噴霧挙動を目視により観察した。結果を表１に示す。ここで、「良好」とは、噴霧液が均一且つ微少であることを示し、「不良」とは、噴霧液が不均一又は微少でないことを示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　１…電極付フロー管、２０…対向電極、３０…電源、４０…液体供給部、１００…静電噴霧装置。

Claims (6)

  1. 　９．２～１３．４の溶解パラメータを有する静電噴霧用液調製用溶媒。
  2. 　乳酸エチル、３－メトキシ－１－ブタノール、γブチロラクトン、及び、１式の化合物から成る群から選択される少なくとも１つを含む、請求項１記載の静電噴霧用液調製用溶媒。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
  3. 　９．２～１３．４の溶解パラメータを有する溶媒と、溶質と、を含む、静電噴霧用液。
  4. 　前記溶媒は、乳酸エチル、３－メトキシ－１－ブタノール、γブチロラクトン、及び、１式の化合物から成る群から選択される少なくとも１つを含む請求項３記載の静電噴霧用液。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
  5. 　前記溶質は、樹脂、金属粒子、及び、酸化物粒子からなる群から選択される少なくとも１つを含む、請求項３又は４記載の静電噴霧用液。
  6. 　請求項３～５のいずれか一項記載の静電噴霧用液を帯電させる工程と、帯電した静電噴霧用液を筒から排出させる工程と、を備える、静電噴霧方法。
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