WO2014077212A1 - 複合基板及びその製法 - Google Patents

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piezoelectric
composite substrate
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裕二 堀
知義 多井
康範 岩崎
喬紘 山寺
良祐 服部
鈴木　健吾
Original Assignee
日本碍子株式会社
エヌジーケイ・セラミックデバイス株式会社
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    • H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
    • H10N30/50—Piezoelectric or electrostrictive devices having a stacked or multilayer structure
    • H10N30/508—Piezoelectric or electrostrictive devices having a stacked or multilayer structure adapted for alleviating internal stress, e.g. cracking control layers
    • H—ELECTRICITY
    • H03—ELECTRONIC CIRCUITRY
    • H03H—IMPEDANCE NETWORKS, e.g. RESONANT CIRCUITS; RESONATORS
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    • H03H9/02—Details
    • H03H9/02535—Details of surface acoustic wave devices
    • H03H9/02543—Characteristics of substrate, e.g. cutting angles
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    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
    • H10N30/01—Manufacture or treatment
    • H10N30/07—Forming of piezoelectric or electrostrictive parts or bodies on an electrical element or another base
    • H10N30/072—Forming of piezoelectric or electrostrictive parts or bodies on an electrical element or another base by laminating or bonding of piezoelectric or electrostrictive bodies

Definitions

  • the present invention relates to a composite substrate and a method of manufacturing the same.
  • SAW devices Surface acoustic wave devices
  • a SAW element is manufactured, for example, using a composite substrate in which a piezoelectric substrate such as lithium tantalate (LT) or lithium niobate (LN) and a supporting substrate such as sapphire or silicon are joined.
  • Piezoelectric substrates such as LT and LN are advantageous for achieving wide-band filter characteristics because of their large electromechanical coupling coefficient, but have the disadvantage of poor temperature stability.
  • a supporting substrate such as sapphire or silicon is excellent in temperature stability, but has a disadvantage that the electromechanical coupling coefficient is small.
  • a composite substrate in which both are joined has an advantage of having a large electromechanical coupling coefficient and excellent temperature stability.
  • Patent Document 1 as such a composite substrate, after the bonding surface of a piezoelectric substrate and a support substrate is activated by an ion beam of inert gas or oxygen, a neutralization beam or plasma, both substrates are under normal temperature or 100 What was joined under the heat processing below ° C is disclosed. It is also disclosed that the bonding strength between both substrates is further improved by annealing at a relatively low temperature of 200 ° C. or lower after bonding. Furthermore, it is also disclosed that a composite substrate having an amorphous layer between the substrates is formed by activating the bonding surfaces of the two substrates with an irradiation beam of Ar atoms and then bonding the bonding surfaces of the two substrates. Such a composite substrate having an amorphous layer between the substrates is also disclosed in Patent Document 2.
  • the amorphous layer is formed of only one layer or at most two layers, so there is a problem that the bonding strength between both substrates is not sufficiently high. there were.
  • the present invention has been made to solve such problems, and it is a main object of the present invention to provide a composite substrate in which a piezoelectric substrate and a support substrate are joined, with the bond strength between the two substrates sufficiently high.
  • the composite substrate of the present invention is A composite substrate in which a piezoelectric substrate which is a single crystal substrate of lithium tantalate or lithium niobate and a supporting substrate which is a single crystal substrate of silicon are joined via an amorphous layer containing Ar,
  • the amorphous layer has a first layer, a second layer, and a third layer from the piezoelectric substrate to the composite substrate, and the first layer has the piezoelectric compared to the second layer and the third layer.
  • the third layer contains a large amount of elements constituting the substrate, the third layer contains a large amount of elements constituting the support substrate as compared with the first layer and the second layer, and the second layer contains the first layer And contain a larger amount of Ar than the third layer.
  • the bonding strength between both substrates can be sufficiently high.
  • the three-layer structure of the amorphous layer containing Ar contributes to the bonding strength.
  • the amorphous layer preferably has a thickness of 4 nm to 12 nm. This is because heat resistance of 400 ° C. or more can be secured.
  • Ar contained in the amorphous layer is preferably 3 atm% to 14 atm%.
  • the third layer is thicker than the first layer and the second layer.
  • the composite substrate actually manufactured is considered to contribute to the improvement of the bonding strength since the third layer has a thicker structure than the first layer and the second layer.
  • the third layer may be thicker than the sum of the thickness of the first layer and the thickness of the second layer.
  • the Fe content is preferably equal to or less than the detection limit (less than 0.1 atm%). If Fe is mixed, it is not preferable because it may adversely affect devices such as SAW elements manufactured using a composite substrate. For example, when Fe is mixed, the electric field may leak and energy may be dissipated.
  • a single crystal substrate of lithium tantalate or lithium niobate is used as the piezoelectric substrate.
  • the size of the piezoelectric substrate is not particularly limited, and for example, the diameter is 50 mm to 150 mm, and the thickness is 10 ⁇ m to 50 ⁇ m.
  • a supporting substrate a single crystal silicon substrate is used as a supporting substrate.
  • the size of the supporting substrate is not particularly limited, and for example, the diameter is 50 mm to 150 mm, and the thickness is 100 ⁇ m to 500 ⁇ m.
  • the amorphous layer has a first layer, a second layer, and a third layer from the piezoelectric substrate toward the composite substrate. The first to third layers all contain Ar.
  • the first layer contains more elements (Ta, Nb, etc.) constituting the piezoelectric substrate than the second layer and the third layer, and the third layer has the supporting substrate compared to the first layer and the second layer.
  • the second layer contains a large amount of Ar as compared with the first layer and the third layer.
  • the process for producing the composite substrate of the present invention is (A) preparing a piezoelectric substrate which is a single crystal substrate of lithium tantalate or lithium niobate, and a supporting substrate which is a single crystal substrate of silicon; (B) irradiating a bonding surface of the piezoelectric substrate and a bonding surface of the support substrate with an Ar neutral atom beam in vacuum; (C) cooling the piezoelectric substrate and the support substrate; (D) bringing the beam-irradiated surface of the piezoelectric substrate into contact with the beam-irradiated surface of the support substrate and pressing the two substrates together; (E) polishing the piezoelectric substrate to a predetermined thickness after bonding, and annealing at a temperature exceeding 200 ° C .; Is included.
  • the above-mentioned composite substrate of the present invention can be produced relatively easily.
  • the piezoelectric substrate for example, a 36 ° rotated Y cut X propagation LT substrate, a 42 ° rotated Y cut X propagation LT substrate, an X cut 12.2.2 rotated Y propagation LT substrate, a 127.86 ° rotated Y
  • a supporting substrate for example, a single crystal Si substrate manufactured by a Czochralski method or a floating zone method is prepared.
  • step (b) an Ar neutral atom beam is used.
  • the use of an Ar ion beam is not preferable because the material of the vacuum chamber (for example, Fe or Cr) may be mixed into the bonding surface or the amorphous layer may not have a three-layer structure.
  • the piezoelectric substrate and the support substrate are cooled.
  • the two substrates are bonded in a state of large thermal expansion difference, and therefore, they are easily peeled off after bonding. It is preferable to cool the piezoelectric substrate and the support substrate to 20 to 50.degree. C., and more preferably to 20 to 30.degree.
  • the beam irradiation surface of the piezoelectric substrate and the beam irradiation surface of the support substrate are brought into contact with each other and pressed to bond the two substrates.
  • the pressure at the time of pressurization may be appropriately set in consideration of the size of the substrate and the like.
  • the piezoelectric substrate is polished to a predetermined thickness (for example, 10 to 50 ⁇ m), and then annealing is performed at a temperature exceeding 200 ° C. This reduces the occurrence of thermal stress. In addition, the bonding strength of both substrates is also improved.
  • the annealing temperature is preferably 240 to 280 ° C., more preferably 250 to 270 ° C.
  • annealing is preferably performed at a temperature of 80 ° C. or higher (preferably, a temperature of 80 to 110 ° C.) after polishing and before polishing. This will further improve the bonding strength.
  • FIG. 6 is a graph of EDX of an LT substrate constituting the composite substrate of Example 1.
  • 6 is a graph of EDX of an amorphous layer first layer constituting the composite substrate of Example 1.
  • 6 is a graph of EDX of an amorphous layer second layer constituting the composite substrate of Example 1.
  • 6 is a graph of EDX of the amorphous layer third layer constituting the composite substrate of Example 1.
  • 6 is a graph of EDX of a Si substrate constituting the composite substrate of Example 1.
  • FIG. 16 is a graph of EDX of LT substrate constituting the composite substrate of Comparative Example 1.
  • 6 is a graph of EDX of an amorphous layer first layer constituting the composite substrate of Comparative Example 1.
  • 6 is a graph of EDX of the second layer of the amorphous layer constituting the composite substrate of Comparative Example 1.
  • 6 is a graph of EDX of a Si substrate constituting the composite substrate of Comparative Example 1. Explanatory drawing of a crack opening method.
  • Example 1 A LT substrate having a thickness of 230 ⁇ m and a mirror surface on both sides, and a Si substrate having a thickness of 250 ⁇ m on both surface were prepared.
  • a 42 ° rotated Y-cut X-propagated LT substrate (42 ° Y-X LT) rotated by 42 ° from the Y axis to the Z axis around the X axis that is the propagation direction of the surface acoustic wave was used. .
  • the bonding surface of each substrate was cleaned to remove surface contamination, and then introduced into a vacuum chamber.
  • each substrate was irradiated with a high-speed Ar neutral atom beam (accelerating voltage: 1 kV, Ar flow rate: 60 sccm) for 70 seconds in a vacuum of 10 ⁇ 6 Pa or so.
  • Ar neutral atom beam accelerating voltage: 1 kV, Ar flow rate: 60 sccm
  • each substrate was cooled to 26-28 ° C. by leaving it for 10 minutes.
  • the beam irradiation surface of the LT substrate and the beam irradiation surface of the Si substrate were brought into contact with each other, the two substrates were bonded by pressing at 4.90 kN for 2 minutes.
  • the LT substrate was polished to a thickness of 30 ⁇ m and then annealed at 260 ° C. to obtain a composite substrate.
  • the composite substrate was cut and the cross section was observed with a TEM (transmission electron microscope).
  • the results are shown in FIG. From FIG. 1, the thickness of the amorphous layer was 7 nm.
  • the amorphous layer had a first layer, a second layer, and a third layer from the LT substrate to the Si substrate. Also, the third layer was thicker than the first and second layers.
  • Composition analysis and elemental analysis were performed by EDX on the LT substrate, the first to third layers constituting the amorphous layer, and the Si substrate. The results of compositional analysis are shown in FIGS. In FIGS. 2 to 6, “point n” (n is an integer of 1 to 5) indicates the position of “* n” in FIG. This point is the same as in Table 1 described later.
  • Example 2 A composite substrate was produced in the same manner as in Example 1 except that a high-speed Ar neutral atom beam was irradiated for 15 seconds, and a part thereof was cut and a cross section was observed by TEM. As a result, the thickness of the amorphous layer was about 2.5 nm.
  • the amorphous layer had a first layer, a second layer, and a third layer from the LT substrate to the Si substrate. The third layer was thicker than the first and second layers.
  • Composition analysis and elemental analysis were performed by EDX on the LT substrate, the first to third layers constituting the amorphous layer, and the Si substrate. Ar was detected in all of the first to third layers as a result of composition analysis.
  • Example 3 A composite substrate was produced in the same manner as in Example 1 except that the high-speed Ar neutral atom beam was irradiated for 600 seconds, and a part of the composite substrate was cut and a cross section was observed with a TEM. As a result, the thickness of the amorphous layer was about 15 nm.
  • the amorphous layer had a first layer, a second layer, and a third layer from the LT substrate to the Si substrate. The third layer was thicker than the first and second layers.
  • Composition analysis and elemental analysis were performed by EDX on the LT substrate, the first to third layers constituting the amorphous layer, and the Si substrate. Ar was detected in all of the first to third layers as a result of composition analysis.
  • Example 4 A composite substrate was produced in the same manner as in Example 1 except that the high-speed Ar neutral atom beam was irradiated for 25 seconds, and a part of the composite substrate was cut and a cross section was observed by TEM. As a result, the thickness of the amorphous layer was about 4 nm.
  • the amorphous layer had a first layer, a second layer, and a third layer from the LT substrate to the Si substrate. The third layer was thicker than the first and second layers.
  • Composition analysis and elemental analysis were performed by EDX on the LT substrate, the first to third layers constituting the amorphous layer, and the Si substrate. Ar was detected in all of the first to third layers as a result of composition analysis.
  • the entire amorphous layer contained 4.0 atm% of Ar atoms.
  • the first layer contains a larger amount of the element (Ta) constituting the piezoelectric substrate than the second and third layers, and the third layer is an element constituting the support substrate compared to the first and second layers. It contained a large amount of (Si).
  • Example 5 A composite substrate was produced in the same manner as in Example 1 except that the high-speed Ar neutral atom beam was irradiated for 265 seconds, and a part thereof was cut and a cross section was observed by TEM. As a result, the thickness of the amorphous layer was about 12 nm.
  • the amorphous layer had a first layer, a second layer, and a third layer from the LT substrate to the Si substrate. The third layer was thicker than the first and second layers.
  • Composition analysis and elemental analysis were performed by EDX on the LT substrate, the first to third layers constituting the amorphous layer, and the Si substrate. Ar was detected in all of the first to third layers as a result of composition analysis.
  • the first layer contains a larger amount of the element (Ta) constituting the piezoelectric substrate than the second and third layers
  • the third layer is an element constituting the support substrate compared to the first and second layers. It contained a large amount of (Si).
  • Example 6 A composite substrate was produced in the same manner as in Example 1 except that the LT substrate was replaced with the LN substrate, and a part of the composite substrate was cut and a cross section was observed by TEM. As a result, the thickness of the amorphous layer was about 5 nm.
  • the amorphous layer had a first layer, a second layer, and a third layer from the LN substrate to the Si substrate. The third layer was thicker than the first and second layers.
  • Composition analysis and elemental analysis were performed by EDX on the LN substrate, the first to third layers constituting the amorphous layer, and the Si substrate. Ar was detected in all of the first to third layers as a result of composition analysis.
  • the composite substrate is manufactured by changing the irradiation time of Ar neutral atom beam variously, and a 2 mm square chip cut out from the manufactured composite substrate is heated on a hot plate to ensure heat resistance of 300 ° C. or higher. It has been found that it is effective to use three amorphous layers for the purpose, and that the heat resistance can be increased by setting the thickness to 4 nm to 12 nm. In addition, having heat resistance of 300 ° C. or more is a specification in practical use, and its significance is very large. In the entire amorphous layer at that time, the amount of Ar was 3 atm% to 14 atm%.
  • the amorphous layer has the first layer, the second layer, and the third layer from the LT substrate to the Si substrate, and the third layer is more than the first layer or the second layer. It was thick. Further, the atm% of the Ar atom was higher in the second layer than in the first and third layers.
  • Fe derived from the vacuum chamber was mixed in the amorphous layer by 30 atm% or more.
  • the amorphous layer was formed to be divided into two layers.
  • Comparative Example 1 A composite substrate in which an LT substrate and a Si substrate were joined via two amorphous layers was obtained, and in the same manner as in Example 1, a part thereof was cut and a cross section was observed with a TEM. The results are shown in FIG. From FIG. 7, the thickness of the amorphous layer was 5 nm. The amorphous layer had a first layer and a second layer from the LT substrate toward the Si substrate. Composition analysis and elemental analysis were performed by EDX on the LT substrate, and the first layer, the second layer, and the Si substrate constituting the amorphous layer. The results of compositional analysis are shown in FIGS. As apparent from the result of composition analysis, Ar was detected in both the first layer and the second layer.
  • Example 7 a bonded substrate before the polishing process in Example 1 was heated (annealed) at 80 ° C. for 72 hours was used as a bonded substrate of Example 7.
  • the bonding strength of the bonded substrate of this Example 7 was also evaluated by the same method. The bonding strength was measured at a plurality of locations for one bonded substrate. The results are shown in Table 3. As apparent from Table 3, it was found that the bonding strength of Examples 1 to 6 is higher than that of Comparative Example 1, and particularly, the bonding strength of Examples 1 to 4 is high. In addition, it was found that the bonding strength of Example 7 was higher than that of Example 1.
  • the present invention is applicable to acoustic wave devices such as SAW elements.

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Abstract

　本発明の複合基板は、タンタル酸リチウム又はニオブ酸リチウムの単結晶基板である圧電基板と、シリコンの単結晶基板である支持基板とが、Ａｒを含有するアモルファス層を介して接合された複合基板である。アモルファス層は、圧電基板から複合基板に向かって第１層、第２層及び第３層を有している。このうち、第１層は、第２層及び第３層に比べて圧電基板を構成する元素（Ｔａなど）を多く含有し、第３層は、第１層及び第２層に比べて支持基板を構成する元素（Ｓｉ）を多く含有し、第２層は、第１層及び第３層に比べてＡｒを多く含有する。

Description

複合基板及びその製法
　本発明は、複合基板及びその製法に関する。
　弾性表面波素子（ＳＡＷ素子）は、携帯電話機のような通信機器におけるバンドパスフィルタとして幅広く使用されている。こうしたＳＡＷ素子は、例えば、タンタル酸リチウム（ＬＴ）やニオブ酸リチウム（ＬＮ）のような圧電基板と、サファイヤやシリコンのような支持基板とを接合した複合基板を利用して作製される。ＬＴやＬＮのような圧電基板は、電気機械結合係数が大きいため広帯域のフィルタ特性を実現するのに有利ではあるが、温度安定性に劣るという欠点がある。一方、サファイヤやシリコンのような支持基板は、温度安定性に優れているが、電気機械結合係数が小さいという欠点がある。これに対して、両者を接合した複合基板は、大きな電気機械結合係数と優れた温度安定性を有するという利点がある。
　特許文献１には、こうした複合基板として、圧電基板と支持基板との接合面を不活性ガス又は酸素のイオンビーム、中性化ビーム又はプラズマにより活性化させたあと、両基板を常温下又は１００℃以下の加熱処理下で接合したものが開示されている。また、接合後に、２００℃以下の比較的低温のアニール処理を施すことで、両基板間の接合強度を一層向上させることも開示されている。更に、Ａｒ原子の照射ビームにより両基板の接合面を活性化させたあと両基板の接合面同士を貼り合わせると、基板間にアモルファス層を有する複合基板が形成されることも開示されている。このような基板間にアモルファス層を有する複合基板は、特許文献２にも開示されている。
特開２００４－３４３３５９号公報 特開２００５－２５２５５０号公報
　しかしながら、上述した特許文献１，２の複合基板では、アモルファス層は１層だけで形成されているか、せいぜい２層で形成されているため、両基板間の接合強度が十分に高くないという問題があった。
　本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、圧電基板と支持基板とを接合した複合基板において、両基板間の接合強度を十分高くすることを主目的とする。
　本発明の複合基板は、
　タンタル酸リチウム又はニオブ酸リチウムの単結晶基板である圧電基板と、シリコンの単結晶基板である支持基板とが、Ａｒを含有するアモルファス層を介して接合された複合基板であって、
　前記アモルファス層は、前記圧電基板から前記複合基板に向かって第１層、第２層及び第３層を有し、前記第１層は、前記第２層及び前記第３層に比べて前記圧電基板を構成する元素を多く含有し、前記第３層は、前記第１層及び前記第２層に比べて前記支持基板を構成する元素を多く含有し、前記第２層は、前記第１層及び前記第３層に比べてＡｒを多く含有するものである。
　この複合基板によれば、例えば、Ａｒを含有するアモルファス層が２層からなる場合に比べて、両基板間の接合強度を十分高くすることができる。その理由は現在のところ定かではないが、Ａｒを含有するアモルファス層が３層構造であることが接合強度に寄与していると考えられる。
　本発明の複合基板において、前記アモルファス層は、厚さが４ｎｍ～１２ｎｍであることが好ましい。こうすれば、４００℃以上の耐熱性を確保することができるからである。このとき、アモルファス層に含まれるＡｒは３ａｔｍ％～１４ａｔｍ％であることが好ましい。
　本発明の複合基板において、前記第３層は、前記第１層及び前記第２層に比べて厚さが厚いことが好ましい。実際に作製した複合基板は、第３層が第１層及び第２層に比べて厚い構造となっていることから、これが接合強度の向上に寄与していると考えられる。この場合、第３層は、第１層の厚さと第２層の厚さとの和よりも厚くなっていてもよい。
　本発明の複合基板は、Ｆｅの含有率が検出限界以下（０．１ａｔｍ％未満）であることが好ましい。Ｆｅが混入していると、複合基板を利用して作製したＳＡＷ素子などのデバイスに悪い影響を与えることがあるため好ましくない。例えば、Ｆｅが混入していると、電界が漏れてエネルギーが放散されてしまうことがある。
　本発明の複合基板において、圧電基板としては、タンタル酸リチウム又はニオブ酸リチウムの単結晶基板を使用する。また、圧電基板の大きさは、特に限定するものではないが、例えば、直径が５０ｍｍ～１５０ｍｍ、厚さが１０μｍ～５０μｍである。支持基板としては、シリコンの単結晶基板を使用する。また、支持基板の大きさは、特に限定するものではないが、例えば、直径が５０ｍｍ～１５０ｍｍ、厚さが１００μｍ～５００μｍである。アモルファス層は、圧電基板から複合基板に向かって第１層、第２層及び第３層を有している。第１～第３層は、いずれもＡｒを含有している。第１層は、第２層及び第３層に比べて圧電基板を構成する元素（Ｔａ，Ｎｂなど）を多く含有し、第３層は、第１層及び第２層に比べて支持基板を構成する元素（Ｓｉ）を多く含有し、第２層は、第１層及び第３層に比べてＡｒを多く含有する。
　本発明の複合基板の製法は、
（ａ）タンタル酸リチウム又はニオブ酸リチウムの単結晶基板である圧電基板と、シリコンの単結晶基板である支持基板とを用意する工程と、
（ｂ）前記圧電基板の接合面及び前記支持基板の接合面に真空中でＡｒ中性原子ビームを照射する工程と、
（ｃ）前記圧電基板及び前記支持基板を冷却する工程と、
（ｄ）前記圧電基板のビーム照射面と前記支持基板のビーム照射面とを接触させ、加圧して両基板を接合する工程と、
（ｅ）接合後、前記圧電基板を所定厚さになるまで研磨加工し、その後２００℃を超える温度でアニールを行う工程と、
　を含むものである。
　この複合基板の製法によれば、上述した本発明の複合基板を比較的容易に作製することができる。
　工程（ａ）では、圧電基板として、例えば、３６°回転ＹカットＸ伝搬ＬＴ基板、４２°回転ＹカットＸ伝搬ＬＴ基板、Ｘカット１１２．２°回転Ｙ伝搬ＬＴ基板、１２７．８６°回転ＹカットＸ伝搬ＬＮ基板、ＹカットＺ伝搬ＬＮ基板、６４°回転ＹカットＸ伝搬ＬＮ基板などを用意する。また、支持基板として、例えば、チョクラルスキー法又はフローティングゾーン法によって作製された単結晶Ｓｉ基板を用意する。
　工程（ｂ）では、Ａｒ中性原子ビームを使用する。Ａｒイオンビームを使用すると、真空チャンバーの材料（例えばＦｅやＣｒなど）が接合面に混入したり、アモルファス層が３層構造にならなかったりするおそれがあることから、好ましくない。
　工程（ｃ）では、圧電基板及び支持基板を冷却する。冷却せずに接合した場合には、両基板が熱膨張差の大きい状態で接合されるため、接合後に剥離しやすくなる。圧電基板及び支持基板を２０～５０℃に冷却するのが好ましく、２０～３０℃に冷却するのがより好ましい。
　工程（ｄ）では、圧電基板のビーム照射面と支持基板のビーム照射面とを接触させ、加圧して両基板を接合する。加圧時の圧力は、基板の大きさ等を考慮して適宜設定すればよい。
　工程（ｅ）では、圧電基板を所定厚さ（例えば１０～５０μｍ）になるまで研磨加工し、その後２００℃を超える温度でアニールを行う。こうすることにより、熱応力の発生が低減される。また、両基板の接合強度も向上する。アニール温度は２４０～２８０℃とするのが好ましく、２５０～２７０℃とするのがより好ましい。この工程（ｅ）では、接合後研磨加工前に、８０℃以上の温度（好ましくは８０～１１０℃の温度）でアニールを行うことが好ましい。こうすれば、接合強度が一層向上する。
実施例１の複合基板のＴＥＭによる断面写真。 実施例１の複合基板を構成するＬＴ基板のＥＤＸのグラフ。 実施例１の複合基板を構成するアモルファス層第１層のＥＤＸのグラフ。 実施例１の複合基板を構成するアモルファス層第２層のＥＤＸのグラフ。 実施例１の複合基板を構成するアモルファス層第３層のＥＤＸのグラフ。 実施例１の複合基板を構成するＳｉ基板のＥＤＸのグラフ。 比較例１の複合基板のＴＥＭによる断面写真。 比較例１の複合基板を構成するＬＴ基板のＥＤＸのグラフ。 比較例１の複合基板を構成するアモルファス層第１層のＥＤＸのグラフ。 比較例１の複合基板を構成するアモルファス層第２層のＥＤＸのグラフ。 比較例１の複合基板を構成するＳｉ基板のＥＤＸのグラフ。 クラックオープニング法の説明図。
［実施例１］
　両面が鏡面の厚み２３０μｍのＬＴ基板と、両面が鏡面の厚み２５０μｍのＳｉ基板を用意した。ＬＴ基板としては、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に４２°回転した、４２°回転ＹカットＸ伝搬ＬＴ基板（４２°Ｙ－Ｘ　ＬＴ）を用いた。それぞれの基板の接合面を洗浄して表面の汚れを取った後、真空チャンバーに導入した。１０-6Ｐａ台の真空中で、それぞれの基板の接合面に高速Ａｒ中性原子ビーム（加速電圧１ｋＶ、Ａｒ流量６０ｓｃｃｍ）を７０ｓｅｃ間照射した。照射後、１０分間そのまま放置して各基板を２６～２８℃に冷却した。ついでＬＴ基板のビーム照射面とＳｉ基板のビーム照射面とを接触させた後、４．９０ｋＮで２分間加圧して両基板を接合した。接合後、ＬＴ基板を厚みが３０μｍになるまで研磨加工し、その後２６０℃でアニールを行い、複合基板を得た。
　この複合基板を切断しＴＥＭ（透過電子顕微鏡）で断面の観察を行った。その結果を図１に示す。図１からアモルファス層の厚さは７ｎｍであった。アモルファス層は、ＬＴ基板からＳｉ基板に向かって第１層、第２層、第３層を有していた。また、第３層は、第１層及び第２層よりも厚かった。ＬＴ基板、アモルファス層を構成する第１～第３層及びＳｉ基板について、ＥＤＸで組成分析、元素分析を行った。組成分析の結果を図２～図６に示す。図２～図６中、「point n」（ｎは１～５の整数）は図１の「*n」の位置を示す。この点は後述の表１も同じである。組成分析の結果から明らかなように、第１～第３層のいずれにもＡｒが検出された。なお、図２～図６中のＭｏのピークはサンプルホルダーに由来するものである。また、元素分析の結果を表１に示す。表１から明らかなように、Ａｒ原子は、第１層には５ａｔｍ％、第２層には９ａｔｍ％、第３層には３ａｔｍ％含まれていた。また、Ｆｅ原子は、すべてにおいて全く検出されなかった。なお、アモルファス層全体では、Ａｒ原子は８ａｔｍ％含まれていた。また、複合基板から切り出した２ｍｍ角のチップをホットプレート上で加熱した。室温から徐々に加熱し、３００℃を超えるまで加熱したが、クラック、剥がれ等の破損は見られなかった。ホットプレートではそれ以上の加熱は難しいため、チップを急速アニール炉内に投入し４００℃まで急速に加熱した。炉から取り出したところ、チップの破損は一切認められなかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
［実施例２］
　高速Ａｒ中性原子ビームを１５ｓｅｃ間照射した以外は、実施例１と同様にして複合基板を作製し、その一部を切断しＴＥＭで断面の観察を行った。その結果、アモルファス層の厚さは約２．５ｎｍであった。アモルファス層は、ＬＴ基板からＳｉ基板に向かって第１層、第２層、第３層を有していた。第３層は、第１層や第２層よりも厚かった。ＬＴ基板、アモルファス層を構成する第１～第３層及びＳｉ基板について、ＥＤＸで組成分析、元素分析を行った。組成分析の結果、第１～第３層のいずれにもＡｒが検出された。また、元素分析の結果、Ａｒ原子は、第１層には１ａｔｍ％、第２層には３ａｔｍ％、第３層には０．４ａｔｍ％含まれていた。また、Ｆｅ原子は、すべてにおいて全く検出されなかった。なお、アモルファス層全体では、Ａｒ原子は２ａｔｍ％含まれていた。第１層は、第２層及び第３層に比べて圧電基板を構成する元素（Ｔａ）を多く含有し、第３層は、第１層及び第２層に比べて支持基板を構成する元素（Ｓｉ）を多く含有していた。また、実施例１と同様にして２ｍｍ角のチップをホットプレート上で徐々に加熱したところ、３００℃直後でＬＴ基板が剥離した。
［実施例３］
　高速Ａｒ中性原子ビームを６００ｓｅｃ間照射した以外は、実施例１と同様にして複合基板を作製し、その一部を切断しＴＥＭで断面の観察を行った。その結果、アモルファス層の厚さは約１５ｎｍであった。アモルファス層は、ＬＴ基板からＳｉ基板に向かって第１層、第２層、第３層を有していた。第３層は、第１層や第２層よりも厚かった。ＬＴ基板、アモルファス層を構成する第１～第３層及びＳｉ基板について、ＥＤＸで組成分析、元素分析を行った。組成分析の結果、第１～第３層のいずれにもＡｒが検出された。また、元素分析の結果、Ａｒ原子は、第１層には１５ａｔｍ％、第２層には２１ａｔｍ％、第３層には１３ａｔｍ％含まれていた。また、Ｆｅ原子は、すべてにおいて全く検出されなかった。なお、アモルファス層全体では、Ａｒ原子は１８ａｔｍ％含まれていた。第１層は、第２層及び第３層に比べて圧電基板を構成する元素（Ｔａ）を多く含有し、第３層は、第１層及び第２層に比べて支持基板を構成する元素（Ｓｉ）を多く含有していた。また、実施例１と同様にして２ｍｍ角のチップをホットプレート上で加熱したところ、３００℃直後でＬＴ基板が剥離した。
［実施例４］
　高速Ａｒ中性原子ビームを２５ｓｅｃ間照射した以外は、実施例１と同様にして複合基板を作製し、その一部を切断しＴＥＭで断面の観察を行った。その結果、アモルファス層の厚さは約４ｎｍであった。アモルファス層は、ＬＴ基板からＳｉ基板に向かって第１層、第２層、第３層を有していた。第３層は、第１層や第２層よりも厚かった。ＬＴ基板、アモルファス層を構成する第１～第３層及びＳｉ基板について、ＥＤＸで組成分析、元素分析を行った。組成分析の結果、第１～第３層のいずれにもＡｒが検出された。また、元素分析の結果、Ａｒ原子は、第１層には２．２ａｔｍ％、第２層には４．９ａｔｍ％、第３層には１．０ａｔｍ％含まれていた。また、Ｆｅ原子は、すべてにおいて全く検出されなかった。なお、アモルファス層全体では、Ａｒ原子は４．０ａｔｍ％含まれていた。第１層は、第２層及び第３層に比べて圧電基板を構成する元素（Ｔａ）を多く含有し、第３層は、第１層及び第２層に比べて支持基板を構成する元素（Ｓｉ）を多く含有していた。また、実施例１と同様にして２ｍｍ角のチップをホットプレート上で加熱したところ、４００℃直後でＬＴ基板が剥離した。
［実施例５］
　高速Ａｒ中性原子ビームを２６５ｓｅｃ間照射した以外は、実施例１と同様にして複合基板を作製し、その一部を切断しＴＥＭで断面の観察を行った。その結果、アモルファス層の厚さは約１２ｎｍであった。アモルファス層は、ＬＴ基板からＳｉ基板に向かって第１層、第２層、第３層を有していた。第３層は、第１層や第２層よりも厚かった。ＬＴ基板、アモルファス層を構成する第１～第３層及びＳｉ基板について、ＥＤＸで組成分析、元素分析を行った。組成分析の結果、第１～第３層のいずれにもＡｒが検出された。また、元素分析の結果、Ａｒ原子は、第１層には１０．８ａｔｍ％、第２層には１６．３ａｔｍ％、第３層には８．４ａｔｍ％含まれていた。また、Ｆｅ原子は、すべてにおいて全く検出されなかった。なお、アモルファス層全体では、Ａｒ原子は１４．３ａｔｍ％含まれていた。第１層は、第２層及び第３層に比べて圧電基板を構成する元素（Ｔａ）を多く含有し、第３層は、第１層及び第２層に比べて支持基板を構成する元素（Ｓｉ）を多く含有していた。また、実施例１と同様にして２ｍｍ角のチップをホットプレート上で加熱したところ、４００℃直後でＬＴ基板が剥離した。
［実施例６］
　ＬＴ基板をＬＮ基板に代えた以外は、実施例１と同様にして複合基板を作製し、その一部を切断しＴＥＭで断面の観察を行った。その結果、アモルファス層の厚さは約５ｎｍであった。アモルファス層は、ＬＮ基板からＳｉ基板に向かって第１層、第２層、第３層を有していた。第３層は、第１層や第２層よりも厚かった。ＬＮ基板、アモルファス層を構成する第１～第３層及びＳｉ基板について、ＥＤＸで組成分析、元素分析を行った。組成分析の結果、第１～第３層のいずれにもＡｒが検出された。また、元素分析の結果、Ａｒ原子は、第１層には３．１ａｔｍ％、第２層には６．３ａｔｍ％、第３層には１．６ａｔｍ％含まれていた。また、Ｆｅ原子は、すべてにおいて全く検出されなかった。なお、アモルファス層全体では、Ａｒ原子は５．４ａｔｍ％含まれていた。第１層は、第２層及び第３層に比べて圧電基板を構成する元素（Ｎｂ）を多く含有し、第３層は、第１層及び第２層に比べて支持基板を構成する元素（Ｓｉ）を多く含有していた。また、実施例１と同様にして２ｍｍ角のチップをホットプレート上で加熱したところ、４００℃直後でＬＮ基板が剥離した。
　なお、Ａｒ中性原子ビームの照射時間を種々変更して複合基板を作製し、作製した複合基板から切り出した２ｍｍ角のチップをホットプレート上で加熱したところ、３００℃以上の耐熱性を確保するにはアモルファス層を３層にすることが有効であり、さらに厚みを４ｎｍ～１２ｎｍにすれば耐熱性が上がることが分かった。尚、３００℃以上の耐熱性を有することは実用に当たっての仕様であり、その意義は非常に大きい。そのときのアモルファス層全体では、Ａｒ量は３ａｔｍ％～１４ａｔｍ％であった。また、いずれの複合基板も、アモルファス層は、ＬＴ基板からＳｉ基板に向かって第１層、第２層、第３層を有しており、第３層が第１層や第２層よりも厚かった。また、Ａｒ原子のａｔｍ％は、第２層が第１層や第３層よりも高かった。なお、Ａｒ中性原子ビームの代わりにＡｒイオンビームを使用した場合には、真空チャンバーに由来するＦｅがアモルファス層に３０ａｔｍ％以上混入してしまった。また、アモルファス層は２層に分かれて形成されていた。
［比較例１］
　ＬＴ基板とＳｉ基板とが２層のアモルファス層を介して接合された複合基板を入手し、実施例１と同様にしてその一部を切断しＴＥＭで断面の観察を行った。その結果を図７に示す。図７からアモルファス層の厚さは５ｎｍであった。アモルファス層は、ＬＴ基板からＳｉ基板に向かって第１層、第２層を有していた。ＬＴ基板、アモルファス層を構成する第１層、第２層及びＳｉ基板について、ＥＤＸで組成分析、元素分析を行った。組成分析の結果を図８～図１１に示す。組成分析の結果から明らかなように、第１層、第２層のいずれにもＡｒが検出された。また、元素分析の結果を表２に示す。表２から明らかなように、Ａｒ原子は、第１層には１ａｔｍ％、第２層には３ａｔｍ％含まれていた。また、Ｆｅ原子は、すべてにおいて全く検出されなかった。なお、アモルファス層全体では、Ａｒ原子は２ａｔｍ％含まれていた。また、この複合基板から切り出した２ｍｍ角のチップをホットプレート上で加熱したところ、２８０℃でＬＴ基板が剥離した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
［接合強度の評価］
　実施例１～６及び比較例１において、圧電基板と支持基板とを接合した貼り合わせ基板（研磨加工を行う前のもの）の接合強度を評価した。接合強度は、下記に示すクラックオープニング法（図１２参照）により評価した。貼り合わせ基板の圧電基板と支持基板との接合界面に、厚み（ｔb）が１００μｍのブレードを挿入し、両基板の外周部を機械的に剥離させた。ブレード先端から最も剥離が進展した箇所までの距離（Ｌ）を測長し、以下の式を用いて表面エネルギー（γ）を算出し、これを接合強度とした。また、実施例１において研磨加工を行う前の貼り合わせ基板を８０℃、７２時間加熱（アニール）したものを、実施例７の貼り合わせ基板とした。この実施例７の貼り合わせ基板の接合強度も同じ手法により評価した。なお、１つの貼り合わせ基板につき、複数箇所で接合強度を測定した。その結果を表３に示す。表３から明らかなように、実施例１～６は比較例１に比べて接合強度が高く、特に実施例１，４～６が接合強度が高いことがわかった。また、実施例７は、実施例１よりも更に接合強度が高いことがわかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
　γ：表面エネルギー
　Ｌ：ブレード先端から最も剥離が進展した箇所までの距離
　ｔw1：圧電基板の厚み
　ｔw2：支持基板の厚み
　Ｅ1：圧電基板のヤング率
　Ｅ2：支持基板のヤング率
　ｔb：ブレードの厚み
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　本出願は、２０１２年１１月１４日に出願された日本国特許出願第２０１２－２５００７０号を優先権主張の基礎としており、引用によりその内容の全てが本明細書に含まれる。
　本発明は、ＳＡＷ素子などの弾性波デバイスに利用可能である。

Claims (6)

  1. 　タンタル酸リチウム又はニオブ酸リチウムの単結晶基板である圧電基板と、シリコンの単結晶基板である支持基板とが、Ａｒを含有するアモルファス層を介して接合された複合基板であって、
    　前記アモルファス層は、前記圧電基板から前記複合基板に向かって第１層、第２層及び第３層を有し、前記第１層は、前記第２層及び前記第３層に比べて前記圧電基板を構成する元素を多く含有し、前記第３層は、前記第１層及び前記第２層に比べて前記支持基板を構成する元素を多く含有し、前記第２層は、前記第１層及び前記第３層に比べてＡｒを多く含有する、
    　複合基板。
  2. 　前記アモルファス層は、厚さが４ｎｍ～１２ｎｍである、
    　請求項１に記載の複合基板。
  3. 　前記第３層は、前記第１層及び前記第２層に比べて厚さが厚い、
    　請求項１又は２に記載の複合基板。
  4. 　Ｆｅの含有率が検出限界以下である、
    　請求項１～３のいずれか１項に記載の複合基板。
  5. （ａ）タンタル酸リチウム又はニオブ酸リチウムの単結晶基板である圧電基板と、シリコンの単結晶基板である支持基板とを用意する工程と、
    （ｂ）前記圧電基板の接合面及び前記支持基板の接合面に真空中でＡｒ中性原子ビームを照射する工程と、
    （ｃ）前記圧電基板及び前記支持基板を冷却する工程と、
    （ｄ）前記圧電基板のビーム照射面と前記支持基板のビーム照射面とを接触させ、加圧して両基板を接合する工程と、
    （ｅ）接合後、前記圧電基板を所定厚さになるまで研磨加工し、その後２００℃を超える温度でアニールを行う工程と、
    　を含む複合基板の製法。
  6. 　前記工程（ｅ）では、接合後研磨加工前に、８０℃以上の温度でアニールを行う、
    　請求項５に記載の複合基板の製法。
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