WO2021235496A1 - 電気光学素子用複合基板 - Google Patents

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electro
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良祐 服部
知義 多井
圭一郎 浅井
順悟 近藤
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Definitions

  • the present invention relates to a composite substrate for an electro-optical element.
  • electro-optical elements are known.
  • the electro-optical element can convert an electric signal into an optical signal by utilizing the electro-optic effect.
  • Electro-optics are used in, for example, optical and radio wave fusion communication, and their development is underway to realize high-speed, large-capacity communication, low power consumption (low drive voltage), and low footprint. .. Therefore, for the electro-optical element, for example, the adoption of a configuration using a composite substrate has begun.
  • a composite substrate for an electro-optical element a composite substrate in which an electro-optical crystal substrate having an electro-optic effect and a support substrate are integrated by direct bonding via a thin film layer (for example, a high dielectric constant oxide film) is known. ing.
  • Such a composite substrate has the following problems.
  • the electro-optic crystal substrate and the thin film layer are directly bonded, light propagation loss may occur.
  • the thin film layer and the support substrate are directly bonded, high-speed driving may be difficult, and depending on the situation, the bonding itself may not be successful and a composite substrate may not be obtained.
  • the main object of the present invention is that peeling is remarkably suppressed, light propagation loss is small when an electro-optic element is used, high-speed and low-voltage driving is possible, and it is excellent even in a harsh high-temperature environment. It is an object of the present invention to provide a composite substrate capable of realizing a very thin electro-optic element capable of maintaining reliability.
  • an electro-optical crystal substrate having an electro-optic effect, a first high dielectric constant layer, a second high dielectric constant layer, and a support substrate are arranged in this order.
  • the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer are directly bonded to each other, and an amorphous layer is formed at the bonding interface between the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer. Is formed.
  • the first high dielectric constant layer is directly formed on the electro-optical crystal substrate, and the second high dielectric constant layer is directly formed on the support substrate. Has been done.
  • the support substrate contains silicon oxide as a main component, and the argon concentration in the support substrate is 1.0 atomic% or less.
  • the first high dielectric constant layer is directly formed on the electro-optical crystal substrate, and the low dielectric constant layer is directly formed on the support substrate.
  • the second high dielectric constant layer is directly formed on the dielectric constant layer.
  • the low dielectric constant layer contains silicon oxide as a main component, and the argon concentration in the low dielectric constant layer is 1.0 atomic% or less.
  • the argon concentrations in the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer may be 1.0 atomic% to 10 atomic%, respectively.
  • the first high dielectric constant layer is directly formed on the electro-optical crystal substrate, and the low dielectric constant layer is directly formed on the support substrate.
  • the second high dielectric constant layer is directly formed on the dielectric constant layer.
  • the low dielectric constant layer is composed of one selected from silicon oxide, aluminum oxide, magnesium fluoride and calcium fluoride.
  • the first high dielectric constant layer is directly formed on the electro-optical crystal substrate, and the second high dielectric constant layer is directly formed on the support substrate. Has been done.
  • the thickness of the electro-optical crystal substrate is 0.1 ⁇ m or more and less than 1.0 ⁇ m, and the thickness of the first high dielectric constant layer is 0.01 ⁇ m or more, the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer.
  • the total thickness of the high dielectric constant layer is 0.10 ⁇ m or less.
  • the composite substrate for an electro-optic element may further have a low dielectric constant layer directly formed on the support substrate, and the second high dielectric constant layer may be directly formed on the low dielectric constant layer.
  • the support substrate is one selected from silicon, glass, sialon, mulite, aluminum nitride, silicon nitride, magnesium oxide, sapphire, quartz, crystal, gallium nitride, silicon carbide and gallium oxide.
  • the thickness of the electro-optical crystal substrate is 0.1 ⁇ m to 0.8 ⁇ m. In one embodiment, the thickness of the electro-optical crystal substrate is 0.2 ⁇ m to 0.6 ⁇ m. In one embodiment, the electro-optical crystal substrate comprises lithium niobate, lithium tantalate, potassium niobate phosphate, potassium niobate / lithium niobate, potassium niobate, lithium tantalate / potassium niobate, and lithium niobate. It is composed of one selected from a solid solution of lithium tantalate and lithium tantalate.
  • the thickness of the first high dielectric constant layer is 0.01 ⁇ m to 0.08 ⁇ m
  • the thickness of the second high dielectric constant layer is 0.001 ⁇ m to 0.04 ⁇ m.
  • the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer are selected from tantalum pentoxide, niobium oxide, titanium oxide, aluminum oxide, hafnium oxide and silicon, respectively. It is composed of.
  • the thickness of the low dielectric constant layer is more than 10 ⁇ m and 20 ⁇ m or less.
  • the support substrate or the low dielectric constant layer directly formed on the support substrate is composed of silicon oxide as a main component, and the argon concentration in the support substrate or the low dielectric constant layer is 1.0 atom.
  • the thickness of the first high dielectric constant layer is set to a predetermined value or more, and the total thickness of the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer is set to a predetermined value or less.
  • the electro-optical crystal substrate can be made very thin while maintaining the above-mentioned excellent effects, and as a result, an extremely thin electro-optical element can be realized.
  • FIG. 1 It is a schematic perspective view of the composite substrate for an electro-optic element according to one Embodiment of this invention. It is a schematic cross-sectional view of the composite substrate for an electro-optic element of FIG. It is schematic cross-sectional view of the composite substrate for an electro-optic element of Comparative Examples 1, 3, 5, 7, 9 and 11. It is schematic cross-sectional view of the composite substrate for an electro-optic element of the comparative example 2, 4, 6, 8, 10 and 12. 6 is a transmission electron microscope image showing a state of a bonding interface between a first high dielectric constant layer and a second high dielectric constant layer in the composite substrate for an electro-optical element of Example 7.
  • FIG. 1 is a schematic perspective view of an electro-optic element composite substrate (hereinafter, may be simply referred to as a composite substrate) according to one embodiment of the present invention
  • FIG. 2 is a schematic perspective view. It is a schematic cross-sectional view of the composite substrate of FIG.
  • the composite substrate according to the embodiment of the present invention can be typically manufactured in the form of a so-called wafer, as shown in FIG.
  • the size of the composite substrate can be appropriately set according to the purpose.
  • the diameter of the wafer can be 4 inches (about 10 cm).
  • a plurality of electro-optical elements can be manufactured from one composite substrate.
  • the composite substrate is not limited to the form of the wafer, and may be manufactured and provided in various forms.
  • the composite substrate 100 of the illustrated example has an electro-optical crystal substrate 10 having an electro-optical effect, a first high dielectric constant layer 21, a second high dielectric constant layer 22, and a support substrate 30 in this order.
  • the first high dielectric constant layer 21 and the second high dielectric constant layer 22 are directly bonded.
  • the electro-optic crystal substrate 10 and the support substrate 30 are integrated by the direct bonding of the two high dielectric constant layers.
  • the first high dielectric constant layer 21 is formed by sputtering on the surface of the electro-optical crystal substrate 10; the second high dielectric constant layer 22 is formed by sputtering on the surface of the support substrate 30; The high dielectric constant layer 21 and the second high dielectric constant layer 22 are directly bonded to each other.
  • the amorphous layer 40 is formed at the bonding interface of the direct bonding.
  • the low dielectric constant layer 50 is formed on the second high dielectric constant layer 22 side of the support substrate 30.
  • the low dielectric constant layer 50 is an arbitrary layer provided according to the purpose, and may be omitted.
  • the composite substrate 100 may further have any layer (not shown).
  • the type / function, number, combination, arrangement position, etc. of such layers can be appropriately set according to the purpose.
  • the configuration below the support substrate 30 or the low dielectric constant layer 50 (if present) (opposite the electro-optic crystal substrate) can be appropriately set according to the purpose.
  • a metal film may be provided below the support substrate 30 or the low dielectric constant layer 50 (if present).
  • the dielectric constants of the first high dielectric constant layer 21 and the second high dielectric constant layer 22 are relatively low dielectric constants. It means that it is larger than the dielectric constant of the layer 50.
  • the dielectric constants of the first high dielectric constant layer 21 and the second high dielectric constant layer 22 are relatively larger than the dielectric constant of the support substrate 30. means. That is, the first high dielectric constant layer 21, the second high dielectric constant layer 22, and the low dielectric constant layer 50 are not defined by the specific value of the dielectric constant of each layer. Further, the magnitude relationship between the dielectric constant of these layers and the dielectric constant of the electro-optical crystal substrate does not matter.
  • the following advantages can be obtained by directly joining the first high dielectric constant layer 21 and the second high dielectric constant layer 22.
  • the electro-optic element is made thinner (typically, the thickness of the electro-optic crystal substrate is 1 ⁇ m or less), it is preferable to reinforce it by compounding it with a support substrate. Furthermore, it has been found that it is effective to provide a high dielectric constant layer in such a composite substrate (electro-optical element) in order to satisfy the speed matching conditions and realize high-speed and low-voltage driving.
  • the thickness of the electro-optical crystal substrate becomes 1 ⁇ m or less as described above, the effective permittivity of microwave waves (Refractive index) may become too small, and by providing a high dielectric constant layer between the electro-optical crystal substrate and the support substrate, it is possible to suppress an excessive decrease in the effective permittivity of microwave waves (refractive index). It can satisfy the speed matching condition.
  • the high dielectric constant layer is a single layer, in order to integrate the electro-optic crystal substrate and the support substrate by direct bonding, the electro-optical crystal substrate and the high dielectric constant layer are directly bonded or high.
  • Direct bonding between the dielectric constant layer and the support substrate is required.
  • the present inventors have newly found that the position of an amorphous layer that can be formed in a direct junction via a single high dielectric constant layer has a great influence on the characteristics of an electro-optic element (for example, an optical modulator).
  • the present invention has been completed. That is, when the electro-optic crystal substrate and the high dielectric constant layer are directly bonded, the amorphous layer formed at the bonding interface develops into the electro-optic crystal substrate. As a result, light is scattered and / or absorbed in the electro-optic crystal substrate, and in addition, the electro-optic constant of the electro-optic crystal substrate becomes insufficient.
  • the material (substantially, atoms) constituting the support substrate can be diffused and transferred to the high dielectric constant layer via the amorphous layer formed at the bonding interface.
  • the dielectric constant of the high dielectric constant layer may decrease and / or the conductivity may increase, resulting in an electric shielding effect.
  • the speed matching conditions cannot be satisfied, and high-speed and low-voltage driving may become difficult.
  • the bonding itself may not be successful and a composite substrate may not be obtained.
  • two high dielectric constant layers are directly bonded to integrate the electro-optic crystal substrate and the support substrate.
  • the amorphous layer can be formed between the two high dielectric constant layers, and the amorphous layer can be separated from both the electro-optic crystal substrate and the support substrate.
  • direct bonding refers to components of a composite substrate without the intervention of an adhesive (first high dielectric constant layer 21 and second high dielectric constant layer 22 in the examples of FIGS. 1 and 2). Means that they are joined.
  • the form of direct bonding can be appropriately set depending on the configuration of the layers or substrates to be bonded to each other.
  • direct joining can be realized by the following procedure. In a high vacuum chamber (for example, about 1 ⁇ 10-6 Pa), a neutralized beam is applied to each bonding surface of the components (layers or substrates) to be bonded. As a result, each joint surface is activated. Then, in a vacuum atmosphere, the activated joining surfaces are brought into contact with each other and joined at room temperature.
  • the load at the time of this joining can be, for example, 100N to 20000N.
  • an inert gas is introduced into the chamber, and a high voltage is applied from a DC power source to the electrodes arranged in the chamber.
  • a high voltage is applied from a DC power source to the electrodes arranged in the chamber.
  • electrons move due to the electric field generated between the electrode (positive electrode) and the chamber (negative electrode), and a beam of atoms and ions due to the inert gas is generated.
  • the ion beam is neutralized by the grid, so that the beam of neutral atoms is emitted from the high-speed atomic beam source.
  • the atomic species constituting the beam is preferably an inert gas element (for example, argon (Ar), nitrogen (N)).
  • the voltage at the time of activation by beam irradiation is, for example, 0.5 kV to 2.0 kV, and the current is, for example, 50 mA to 200 mA.
  • the support substrate typically contains silicon oxide as a main component.
  • the argon concentration in the support substrate is typically 1.0 atomic% or less, preferably 0.8 atomic% or less.
  • the present inventors thin the electro-optic crystal substrate to less than 1.0 ⁇ m (for example, 0.6 ⁇ m), and the electro-optics in a harsh high temperature environment (for example, after a long-term heating reliability test). It was newly discovered that the crystal substrate may come off. As a result of diligent studies on such peeling, the present inventors have improved the film quality of the high-dielectric-constant layer and reduced the thickness of the high-dielectric-constant layer to reduce the thickness of the high-dielectric-constant layer. It was found that the peeling of the optics can be remarkably suppressed.
  • the argon concentration of the high dielectric constant layer to be typically 10 atomic% or less and controlling the thickness of the high dielectric constant layer to 0.2 ⁇ m or less, it is possible to control the thickness of the high dielectric constant layer to 0.2 ⁇ m or less in a harsh high temperature environment. It was also found that the peeling of the electro-optical crystal substrate can be remarkably suppressed. Furthermore, as a result of diligently studying the requirements for forming a thin high dielectric constant layer having such excellent film quality, the present inventors control the state of the substrate or layer on which the high dielectric constant layer is formed.
  • a second high dielectric constant layer having an excellent film quality and being thin is formed. I found out what I could do. That is, if the support substrate has the above configuration, a composite substrate having a very thin (for example, a thickness of less than 1 ⁇ m) electro-optic crystal substrate whose peeling is remarkably suppressed even in a harsh high temperature environment can be obtained. It can be realized. As a result, it is possible to realize a very thin electro-optical element that can maintain excellent reliability even in a harsh high temperature environment. Such an effect solves the problem recognized only when the electro-optical crystal substrate is further thinned, and is an unexpectedly excellent effect.
  • the other excellent effects according to the embodiment of the present invention can be maintained even in the harsh high temperature environment.
  • the argon concentration in the support substrate can be determined, for example, by purifying the support substrate by forming it by using the sol-gel method, by irradiating the formed support substrate with soft X-rays, or by using these. By combining the above, it is possible to control to the above desired range.
  • the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer may be collectively referred to as a “high dielectric constant layer”.
  • “first” and “second” are specified.
  • the low dielectric constant layer when the low dielectric constant layer is provided, the low dielectric constant layer contains silicon oxide as a main component, and the argon concentration in the low dielectric constant layer is 1.0 atomic% or less. You may.
  • the same effect as that of controlling the argon concentration of the support substrate can be obtained.
  • the support substrate can be made of a material other than silicon oxide.
  • the argon concentration in the low dielectric constant layer can be controlled by adjusting the argon partial pressure at the time of forming the low dielectric constant layer (typically, during sputtering).
  • the thickness of the high dielectric constant layer any appropriate thickness can be adopted.
  • the thickness of each of the high dielectric constant layers may be, for example, 0.001 ⁇ m to 1.0 ⁇ m, for example, 0.001 ⁇ m to 0.1 ⁇ m, and for example, 0.01 ⁇ m to 0.1 ⁇ m. May be good. If the thickness of the high dielectric constant layer is within such a range, it is possible to suppress an excessive decrease in the effective dielectric constant (refractive index) of the microwave due to the low dielectric constant layer and the support substrate, and at the same time, increase the effective dielectric constant of the microwave. It has the advantage that it can be made smaller.
  • the electro-optic crystal substrate is very thin (for example, less than 1 ⁇ m).
  • the total thickness of the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer may be, for example, 0.005 ⁇ m to 0.2 ⁇ m, and may be, for example, 0.008 ⁇ m to 0.15 ⁇ m.
  • it may be 0.01 ⁇ m to 0.1 ⁇ m, or may be, for example, 0.03 ⁇ m to 0.08 ⁇ m.
  • the effect of controlling the thickness of each of the high dielectric constant layers can be further remarkable.
  • the thickness of the first high dielectric constant layer is typically 0.01 ⁇ m or more, preferably 0.02 ⁇ m or more, and more preferably 0.03 ⁇ m or more.
  • the thickness of the first high dielectric constant layer may be, for example, 0.08 ⁇ m or less, or may be, for example, 0.07 ⁇ m or less.
  • the total thickness of the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer is typically 0.10 ⁇ m or less, preferably 0.02 ⁇ m to 0.10 ⁇ m, and more preferably 0. It is 02 ⁇ m to 0.08 ⁇ m, more preferably 0.03 ⁇ m to 0.07 ⁇ m.
  • the excellent effect of directly joining the two high dielectric constant layers to integrate the electro-optic crystal substrate and the support substrate typically, marked suppression of peeling and suppression of peeling, as well as
  • the electro-optical crystal substrate can be made extremely thin while maintaining the suppression of light propagation loss and the realization of high-speed and low-voltage drive in the case of an electro-optical element.
  • the electro-optic crystal substrate is thinned to, for example, less than 1 ⁇ m, for example, 0.8 ⁇ m or less, for example, 0.7 ⁇ m or less, and for example, 0.6 ⁇ m or less, the above-mentioned excellent results are obtained. The effect can be maintained.
  • the thickness of the first high dielectric constant layer is too small, argon atoms diffuse into the electro-optic crystal substrate during direct bonding (more specifically, during irradiation with a neutralized beam), and / or the electro-optic crystal substrate. The crystallinity of the optics may deteriorate. As a result, a good drive voltage may not be achieved and / or the light propagation loss may increase. If the total thickness is too large, it becomes difficult to satisfy the speed matching condition, and the modulation band may decrease. As for the thickness of the second high dielectric constant layer, the thickness of the first high dielectric constant layer satisfies the above desired range, and the total thickness of the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer is satisfied.
  • the thickness of the second high dielectric constant layer is preferably 0.001 ⁇ m to 0.04 ⁇ m, more preferably 0.005 ⁇ m to 0.035 ⁇ m, and further preferably 0.01 ⁇ m to 0.03 ⁇ m. When the thickness of the second high dielectric constant layer is within such a range, the function of the second high dielectric constant layer can be sufficiently ensured.
  • the electro-optical crystal substrate 10 can be a layer (functional layer) having an electro-optical effect in an electro-optical element.
  • a part or all of the electro-optical crystal substrate 10 can be an optical waveguide that transmits light in an electro-optical element.
  • the electro-optic crystal substrate 10 has an upper surface exposed to the outside and a lower surface located in the composite substrate.
  • the electro-optical crystal substrate 10 is composed of crystals of a material having an electro-optic effect.
  • the optical constant (for example, the refractive index) of the electro-optical crystal substrate 10 may change when an electric field is applied.
  • the c-axis of the electro-optic crystal substrate 10 may be parallel to the electro-optic crystal substrate 10.
  • the electro-optical crystal substrate 10 may be an X-cut substrate or a Y-cut substrate.
  • the c-axis of the electro-optic crystal substrate 10 may be perpendicular to the electro-optic crystal substrate 10. That is, the electro-optical crystal substrate 10 may be a Z-cut substrate.
  • the thickness of the electro-optical crystal substrate 10 can be set to an arbitrary appropriate thickness depending on the intended purpose.
  • the thickness of the electro-optical crystal substrate 10 can be, for example, 0.1 ⁇ m to 10 ⁇ m. As will be described later, since the composite substrate is reinforced by the support substrate, the thickness of the electro-optical crystal substrate can be reduced.
  • the thickness of the electro-optical crystal substrate is preferably 0.2 ⁇ m or more, more preferably 0.3 ⁇ m or more, and further preferably 0.45 ⁇ m or more.
  • the thickness of the electro-optic crystal substrate is preferably 5.0 ⁇ m or less, more preferably 2.8 ⁇ m or less, still more preferably 1.0 ⁇ m or less, and even more preferably less than 1.0 ⁇ m. It is particularly preferably 0.8 ⁇ m or less, and particularly preferably 0.6 ⁇ m or less.
  • the upper limit of the thickness of the electro-optical crystal substrate is within such a range, the high-speed and low-voltage drive performance of the electro-optical element can be improved. Further, if the thickness of the electro-optical crystal substrate is within such a range, the effect of using the high dielectric constant layer becomes remarkable. That is, it is possible to realize driving at a higher speed and a lower voltage while suppressing a decrease in light propagation loss. Further, according to the embodiment of the present invention, even if such a very thin electro-optic crystal substrate is used, defects in a harsh high temperature environment are suppressed, so that excellent reliability can be obtained even in a harsh high temperature environment. It is possible to realize a very thin electro-optic element that can be maintained.
  • any suitable material can be used as long as the effect according to the embodiment of the present invention can be obtained.
  • Typical examples of such materials include dielectrics (eg, ceramics).
  • Specific examples include lithium niobate (LiNbO 3 : LN), lithium tantalate (LiTaO 3 : LT), potassium niobate phosphate (KTiOPO 4 : KTP), and potassium niobate lithium (K x Li (1-x)).
  • NbO 2 KLM
  • potassium niobate KN
  • potassium tantalate / potassium niobate KNb x Ta (1-x) O 3 : KTN
  • a solid solution of lithium niobate and lithium tantalate Will be.
  • the support substrate 30 has an upper surface located inside the composite substrate and a lower surface exposed to the outside.
  • the support substrate 30 is provided to increase the strength of the composite substrate, whereby the thickness of the electro-optical crystal substrate can be reduced. Any suitable configuration may be adopted for the support substrate 30.
  • the material constituting the support substrate include silicon (Si), glass, sialon (Si 3 N 4 -Al 2 O 3), mullite (3Al 2 O 3 ⁇ 2SiO 2 , 2Al 2 O 3 ⁇ 3SiO 2) , aluminum nitride (AlN), silicon nitride (Si 3 N 4), magnesium oxide (MgO), sapphire, quartz, quartz, gallium nitride (GaN), silicon carbide (SiC), gallium oxide (Ga 2 O 3) is given Be done.
  • the support substrate 30 contains silicon oxide as a main component as described above. That is, the support substrate may be made of, for example, glass.
  • the coefficient of linear expansion of the material constituting the support substrate 30 is preferably closer to the coefficient of linear expansion of the material constituting the electro-optical crystal substrate 10. With such a configuration, thermal deformation (typically, warpage) of the composite substrate can be suppressed.
  • the coefficient of linear expansion of the material constituting the support substrate 30 is in the range of 50% to 150% with respect to the coefficient of linear expansion of the material constituting the electro-optical crystal substrate 10.
  • the constituent material of the support substrate 30 may be the same as that of the electro-optical crystal substrate 10, and in particular, when LN or LT is used, a substrate having suppressed pyroelectricity can be used.
  • any appropriate thickness can be adopted as long as it has the reinforcing effect of the composite substrate.
  • the thickness of the support substrate is, for example, 100 ⁇ m to 1000 ⁇ m. If the thickness of the support substrate is too thin, the reinforcing effect and handleability may be insufficient. If the thickness of the support substrate is too thick, the following problems may occur: (1) The thickness of the substrate becomes large and it becomes difficult to flow in the conventional process, (2) The obtained electro-optic element becomes thick and the package becomes thick. The size becomes larger than before, (3) the heat dissipation of the support substrate becomes insufficient, and (4) ripple is likely to occur in the low frequency range.
  • the low dielectric constant layer 50 may be formed on the support substrate 30.
  • the velocity matching condition can be satisfied only by the low dielectric constant regardless of the support substrate.
  • there is no movement of atoms to both the second high dielectric constant layer 22 and the support substrate 30, and the difference in the dielectric constant at the interface (as a result, the difference in the refractive index) can be increased.
  • the choice of the material of the support substrate can be expanded.
  • the low dielectric constant layer any suitable configuration can be adopted as long as it has such an effect.
  • the material constituting the low dielectric constant layer 50 include silicon oxide (SiO 2 ), aluminum oxide (Al 2 O 3 ), magnesium fluoride (MgF 2 ), and calcium fluoride (CaF 2 ).
  • the low dielectric constant layer may contain silicon oxide as a main component, and the argon concentration in the low dielectric constant layer may be 1.0 atomic% or less.
  • the thickness of the low dielectric constant layer may be, for example, 0.6 ⁇ m to 20 ⁇ m, for example, 5 ⁇ m to 15 ⁇ m, for example, more than 10 ⁇ m and 20 ⁇ m or less, and for example, 12 ⁇ m to 20 ⁇ m. It may be, for example, 12 ⁇ m to 15 ⁇ m. If the thickness of the low dielectric constant layer is within such a range, there is an advantage that the speed matching conditions can be satisfied regardless of the support substrate or mainly the low dielectric constant layer. When the low dielectric constant layer is thick (for example, when the thickness exceeds 10 ⁇ m), the effect of controlling the argon concentration of the low dielectric constant layer can be remarkable.
  • the argon concentration of the low dielectric constant layer within the above-mentioned desired range, it is possible to prevent the total amount of argon in the low dielectric constant layer from becoming excessively large even if the low dielectric constant layer becomes thick.
  • the argon concentration of the high dielectric constant layer can be controlled to a predetermined value or less, and the peeling of the electro-optical crystal substrate can be remarkably suppressed even in a harsh high temperature environment. can.
  • the first high dielectric constant layer 21 and the second high dielectric constant layer 22 may have the same configuration (substantially, constituent materials and thickness), and have different configurations from each other. There may be.
  • the first high dielectric constant layer 21 and the second high dielectric constant layer 22 can each be made of the same material.
  • the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer 22 made of different constituent materials are directly bonded, the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer and the second are formed through the amorphous layer formed at the bonding interface. Materials (substantially atoms) constituting the high dielectric constant layer of the above can diffuse and migrate to each other.
  • the portion near the amorphous layer of the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer may have a composition different from that of the other portions.
  • it can cause unexpected increases in conductivity and / or the generation of excessive stress.
  • the high dielectric constant layer any suitable configuration can be adopted as long as it has the effect of suppressing an excessive decrease in the effective microwave dielectric constant (refractive index) and realizing high-speed and low-voltage driving.
  • the materials constituting the high dielectric constant layer include tantalum pentoxide (Ta 2 O 5 ), niobium oxide (Nb 2 O 5 ), titanium oxide (TIO 2 ), aluminum oxide, hafnium oxide, and silicon (for example, amorphous). Silicon).
  • the thickness of the first high dielectric constant layer, the thickness of the second high dielectric constant layer, and the total thickness of the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer are as described in Section A above. Is.
  • the argon concentration in the high dielectric constant layer may be, for example, 1.0 atomic% to 10 atomic%, for example, 1.0 atomic% to 8.0 atomic%, and for example 1.0. It may be atomic% to 6.0 atomic%, for example 1.0 atomic% to 5.0 atomic%, or for example 2.0 atomic% to 10 atomic%. Further, it may be, for example, 4.0 atomic% to 10 atomic%, or may be, for example, 5.0 atomic% to 10 atomic%. If the argon concentration of the high dielectric constant layer is in such a range, the electro-optic crystal substrate can be peeled off under a harsh high temperature environment even when the electro-optic crystal substrate is made very thin (for example, less than 1 ⁇ m).
  • such an argon concentration of the high dielectric constant layer is configured such that the support substrate or the low dielectric constant layer (if present) contains silicon oxide as a main component, and the support substrate or the low dielectric constant layer is formed. It can be realized by setting the argon concentration in the above to 1.0 atomic% or less.
  • the amorphous layer 40 is a layer formed at the bonding interface by direct bonding between the first high dielectric constant layer 21 and the second high dielectric constant layer 22.
  • the amorphous layer 40 has an amorphous structure, and is composed of an element constituting the first high dielectric constant layer 21 and an element constituting the second high dielectric constant layer 22.
  • the amorphous layer may further comprise, typically, the atomic species (typically argon, nitrogen) that make up the neutral atomic beam used for direct bonding.
  • the content of such atomic species in the amorphous layer can be, for example, 1.5 atomic% to 2.5 atomic%.
  • the thickness of the amorphous layer can be, for example, 0.1 nm to 100 nm, and can be, for example, 2 nm to 15 nm.
  • the amorphous layer 40 is formed by diffusing the atoms of the constituent materials of the first high dielectric constant layer 21 and the second high dielectric constant layer 22 in the direct bonding. Therefore, the upper surface (interface with the first high dielectric constant layer 21) and the lower surface (interface with the second high dielectric constant layer 22) of the amorphous layer are not always flat.
  • the arithmetic mean roughness of the upper and lower surfaces of the amorphous layer can be, for example, 0.1 nm to 10 nm. Further, due to such a forming process, the upper part and the lower part of the amorphous layer may have different compositions.
  • the amorphous layer When such an amorphous layer is formed at the interface between the electro-optical substrate or the support substrate and the high dielectric constant layer, as described above, the amorphous layer itself adversely affects the electro-optical crystal substrate, or the amorphous layer is formed.
  • the constituent material of the support substrate diffuses through the structure, which may adversely affect the high dielectric constant layer.
  • the amorphous layer is separated from both the electro-optic crystal substrate and the support substrate by directly joining the first high dielectric constant layer 21 and the second high dielectric constant layer 22. Therefore, it is possible to prevent such a problem.
  • Example 1 An X-cut lithium niobate substrate having a diameter of 4 inches was prepared as an electro-optical crystal substrate, and a silicon substrate having a diameter of 4 inches (thickness 500 ⁇ m) was prepared as a support substrate.
  • tantalum pentoxide was sputtered onto an electro-optical crystal substrate to form a first high dielectric constant layer having a thickness of 0.03 ⁇ m.
  • silicon oxide was sputtered onto the support substrate to form a low dielectric constant layer having a thickness of 10.0 ⁇ m.
  • the obtained low dielectric constant layer was slightly CMP polished to reduce the arithmetic mean roughness Ra on the surface of the low dielectric constant layer.
  • the surface of the low dielectric constant layer was washed, and tantalum pentoxide was sputtered on the cleaned surface to form a second high dielectric constant layer having a thickness of 0.03 ⁇ m.
  • the ⁇ 10 ⁇ m arithmetic average roughness of the interface between the second high dielectric constant layer and the low dielectric constant layer, and the arithmetic average roughness of the interface between the low dielectric constant layer and the support substrate.
  • the electro-optical crystal is formed by directly joining the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer.
  • the substrate and the support substrate are integrated.
  • the direct joining was performed as follows.
  • the electro-optical crystal substrate and the support substrate are put into a vacuum chamber, and the bonding surface of the electro-optical crystal substrate and the support substrate (first high dielectric constant layer and second high dielectric constant layer) is placed in a vacuum of 10-6 Pa.
  • the surface of the surface) was irradiated with a high-speed Ar neutral atom beam (acceleration voltage 1 kV, Ar flow rate 60 sccm) for 70 seconds.
  • the electro-optic crystal substrate and the support substrate are allowed to cool after being left for 10 minutes, and then the beam irradiation of the joint surface between the electro-optic crystal substrate and the support substrate (the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer).
  • the surfaces) were brought into contact with each other and pressurized at 4.90 kN for 2 minutes to bond the electro-optical crystal substrate and the support substrate.
  • the electro-optical crystal substrate was polished until the thickness became 0.5 ⁇ m to obtain the composite substrate for the electro-optic element shown in FIG. In the obtained composite substrate for an electro-optic element, no defects such as peeling were observed at the bonding interface.
  • an optical waveguide (ridge type waveguide) and electrodes were formed to fabricate an optical modulator.
  • the gap between the electrodes was 3 ⁇ m and the electrode length L was 1 cm
  • the product V ⁇ ⁇ L of the half-wave voltage V ⁇ and the electrode length L was 1.0 Vcm.
  • the propagation loss of the optical waveguide was 0.5 dB.
  • the modulation band was 50 GHz, and no ripple was detected in the modulation characteristics below this frequency.
  • Example 2 A composite for an electro-optical element similar to FIG. 2 in the same manner as in Example 1 except that a quartz glass substrate (thickness 500 ⁇ m) was used as the support substrate and a low dielectric constant layer was not formed on the support substrate. A substrate (however, no low dielectric constant layer between the second high dielectric constant layer and the support substrate) was obtained. In the obtained composite substrate for an electro-optic element, no defects such as peeling were observed at the bonding interface. Further, an optical modulator was manufactured from the obtained composite substrate. The product V ⁇ ⁇ L of the half-wavelength voltage V ⁇ and the electrode length L was 1.0 Vcm. The propagation loss of the optical waveguide was 0.5 dB. Further, the modulation band was 50 GHz, and no ripple was detected in the modulation characteristics below this frequency.
  • Example 1 The same as in Example 1 except that the first high dielectric constant layer was not formed on the electro-optical crystal substrate (that is, the electro-optical crystal substrate 10 and the second high dielectric constant layer 22 were directly bonded).
  • the composite substrate for the electro-optical element shown in FIG. 3 was obtained. In the obtained composite substrate for an electro-optic element, no defects such as peeling were observed at the bonding interface. Further, an optical modulator was manufactured from the obtained composite substrate.
  • the product V ⁇ ⁇ L of the half-wave voltage V ⁇ and the electrode length L was 1.2 Vcm.
  • the propagation loss of the optical waveguide was 1.0 dB. Further, the modulation band was 50 GHz, and no ripple was detected in the modulation characteristics below this frequency.
  • the reason for the increase in the half-wave voltage is that the amorphous layer 40 formed at the junction interface has grown in the electro-optical crystal substrate 10, and the electro-optic effect of the lithium niobate crystal has decreased in this region. Probably the cause. It can be inferred that the change in the refractive index of the optical electric field distributed in this region becomes small due to the application of voltage, the amount of phase shift of the light propagating through the optical waveguide decreases, and as a result, the half-wavelength voltage of the optical modulator increases. .. Further, it is considered that the reason why the light propagation loss is increased is the absorption and / or scattering by the amorphous layer 40 formed at the bonding interface.
  • the amorphous layer is a mixed layer of lithium niobate and tantalum pentoxide, and light is absorbed by the variation of the composition in the amorphous layer and / or the internal stress at the time of forming the amorphous layer, and the amorphous layer and the electro-optical crystal substrate are formed. It can be inferred that the light was scattered at the interface of.
  • Example 2 The same as in Example 1 except that the second high dielectric constant layer was not formed on the support substrate (that is, the first high dielectric constant layer 21 and the low dielectric constant layer 50 were directly bonded).
  • the composite substrate for the electro-optical element shown in FIG. 4 was obtained.
  • a defect of peeling occurred at the bonding interface. Peeling occurred at a rate of about 30% with respect to the total area of the composite substrate.
  • the light modulator was manufactured from the composite substrate having the above peeling of about 30%.
  • the product V ⁇ ⁇ L of the half-wavelength voltage V ⁇ and the electrode length L was 1.0 Vcm.
  • the propagation loss of the optical waveguide was 0.5 dB.
  • the modulation band was 40 GHz, and no ripple was detected in the modulation characteristics below this frequency. It is considered that the reason why the modulation band is lowered is that the dielectric constant of the first high dielectric constant layer 21 is lowered.
  • the amorphous layer 40 is formed at the interface between the first high dielectric constant layer 21 and the low dielectric constant layer 50 at the time of direct bonding, the dielectric constant of a portion of the first high dielectric constant layer is increased by the diffusion of silicon oxide. It can be inferred that the decrease in the effective permittivity and the effective refractive index of the electric signal cannot be suppressed, and the modulation band is reduced due to the deviation from the speed matching conditions.
  • Examples 3 to 16 and Comparative Examples 3 to 12 A composite substrate for an electro-optic element was produced with the configuration shown in Table 1, and the presence or absence of defects such as peeling of the bonding interface was observed. Further, an optical modulator was produced from the obtained composite substrate and subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 1.
  • the two high dielectric constant layers are directly bonded to each other to form an electro-optic crystal substrate.
  • the composite substrate for an electro-optical element can realize an electro-optical element (for example, an optical modulator) capable of high-speed and low-voltage drive with a small light propagation loss.
  • the junction interface between the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer was observed with a transmission electron microscope (TEM).
  • TEM transmission electron microscope
  • a TEM image (magnification: 2 million times) is shown in FIG.
  • EDX energy dispersive X-ray analysis
  • the amorphous layer and its vicinity contained argon constituting a neutral atomic beam used for direct bonding.
  • Oxygen in the vicinity of the amorphous layer is detected by the water adsorbed by the jig of the film forming apparatus and by oxidation after the film formation. If necessary, oxygen may be intentionally doped from the viewpoint of optical properties, electrical properties, and bonding strength.
  • Example 17 An X-cut lithium niobate substrate having a diameter of 4 inches was prepared as an electro-optical crystal substrate, and a glass substrate (thickness 500 ⁇ m) having a diameter of 4 inches was prepared as a support substrate.
  • the support substrate (glass substrate) was formed by the sol-gel method to be highly purified.
  • the argon ion concentration of the glass substrate was measured by energy dispersive X-ray analysis and found to be 1 atomic%.
  • a composite substrate was produced using these. Specifically, it was as follows.
  • tantalum pentoxide was sputtered on each of the electro-optical crystal substrate and the glass substrate to form a first high dielectric constant layer and a second high dielectric constant layer having a thickness of 0.03 ⁇ m, respectively.
  • the argon concentrations of the formed first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer were measured by energy dispersive X-ray analysis and found to be 1 atomic%.
  • the interface between the first high dielectric constant layer and the electro-optical crystal substrate has an arithmetic average roughness of ⁇ 10 ⁇ m, and the interface between the second high dielectric constant layer and the supporting substrate.
  • the electro-optical crystal is formed by directly joining the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer.
  • the substrate and the support substrate are integrated. The direct joining was performed as follows.
  • the electro-optical crystal substrate and the support substrate are put into a vacuum chamber, and the bonding surface of the electro-optical crystal substrate and the support substrate (first high dielectric constant layer and second high dielectric constant layer) is placed in a vacuum of 10-6 Pa.
  • the surface of the surface) was irradiated with a high-speed Ar neutral atom beam (acceleration voltage 1 kV, Ar flow rate 60 sccm) for 70 seconds.
  • the electro-optic crystal substrate and the support substrate are allowed to cool after being left for 10 minutes, and then the beam irradiation of the joint surface between the electro-optic crystal substrate and the support substrate (the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer).
  • the surfaces) were brought into contact with each other and pressurized at 4.90 kN for 2 minutes to bond the electro-optical crystal substrate and the support substrate.
  • the electro-optic crystal substrate is polished to a thickness of 0.6 ⁇ m to have an electro-optic crystal substrate / first high dielectric constant layer / amorphous layer / second high dielectric constant layer / support substrate.
  • a composite substrate for an electro-optical element (that is, a configuration in which the low dielectric constant layer was removed from the configuration shown in FIG. 2) was obtained. In the obtained composite substrate for an electro-optic element, no defects such as peeling were observed at the bonding interface.
  • an optical waveguide (ridge type waveguide) and electrodes were formed to fabricate an optical modulator.
  • the gap between the electrodes was 3 ⁇ m and the electrode length L was 1 cm
  • the product V ⁇ ⁇ L of the half-wave voltage V ⁇ and the electrode length L was 1.0 Vcm.
  • the propagation loss of the optical waveguide was 0.5 dB.
  • the modulation band was 50 GHz, and no ripple was detected in the modulation characteristics below this frequency.
  • the light modulator was subjected to a reliability test (high temperature holding test at 80 ° C. for 500 hours), and the same evaluation as above was performed. As a result, there was no change in the half-wave voltage V ⁇ , the propagation loss of the optical waveguide, and the measured value of the modulation band, and no peeling of the electro-optical crystal substrate was observed in the visual inspection. As described above, the light modulator of this embodiment showed extremely excellent reliability in a harsh high temperature environment.
  • Example 17a An argon-containing glass substrate was used as the support substrate.
  • the argon ion concentration of this glass substrate was measured by energy dispersive X-ray analysis and found to be 2 atomic%.
  • a composite substrate for an electro-optical element was obtained in the same manner as in Example 17 except that this support substrate was used.
  • the argon concentrations of the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer were measured by energy dispersive X-ray analysis and found to be 11 atomic%.
  • no defects such as peeling were observed at the bonding interface.
  • an optical modulator was produced in the same manner as in Example 17.
  • the product V ⁇ ⁇ L of the half-wavelength voltage V ⁇ and the electrode length L of the obtained optical modulator was 1.0 Vcm, and the propagation loss of the optical waveguide was 0.5 dB. Further, the modulation band of the optical modulator was 50 GHz, and no ripple was detected in the modulation characteristics below this frequency. Further, the light modulator was subjected to the same reliability test as in Example 17. As a result, the electro-optical crystal substrate was peeled off, and the characteristics could not be evaluated. These results are summarized in Table 3. In addition, in order to facilitate the comparison, the numbers of the comparative examples and the reference examples shown in Table 3 correspond to the numbers of the examples.
  • Examples 18 to 21, Comparative Examples 17b to 21b, Reference Examples 17a to 21b> A composite substrate for an electro-optic element was produced with the configuration shown in Table 3, and the presence or absence of defects such as peeling of the bonding interface was observed. Further, an optical modulator was produced from the obtained composite substrate and subjected to the same evaluation as in Example 1. In addition, the light modulator was subjected to the same reliability test as in Example 17. The results are shown in Table 3.
  • the support substrate is made of silicon oxide as a main component, and the argon concentration in the support substrate is 1.0 atomic% or less. It is possible to realize a very thin electro-optical element that can maintain excellent reliability even in a high temperature environment. Further, as is clear from the reference example, it can be seen that such an effect is peculiar to the case where the electro-optical crystal substrate is thinned to less than 1 ⁇ m.
  • Example 22 An X-cut lithium niobate substrate having a diameter of 4 inches was prepared as an electro-optical crystal substrate, and a silicon substrate having a diameter of 4 inches (thickness 500 ⁇ m) was prepared as a support substrate.
  • tantalum pentoxide was sputtered onto an electro-optical crystal substrate to form a first high dielectric constant layer having a thickness of 0.03 ⁇ m.
  • silicon oxide was sputtered onto the support substrate to form a low dielectric constant layer having a thickness of 12.0 ⁇ m.
  • the obtained low dielectric constant layer was slightly CMP polished to reduce the arithmetic mean roughness Ra on the surface of the low dielectric constant layer.
  • the surface of the low dielectric constant layer was washed, and tantalum pentoxide was sputtered on the cleaned surface to form a second high dielectric constant layer having a thickness of 0.03 ⁇ m.
  • the argon ion concentration of the low dielectric constant layer was measured using energy dispersive X-ray analysis and found to be 1 atomic%.
  • the argon concentration in the low dielectric constant layer was controlled by changing the argon partial pressure during sputtering. Further, the argon concentrations of the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer were measured by energy dispersive X-ray analysis and found to be 1 atomic%.
  • the ⁇ 10 ⁇ m arithmetic average roughness of the interface between the first high dielectric constant layer and the electro-optical crystal substrate, and the arithmetic of the interface between the second high dielectric constant layer and the support substrate.
  • the average roughness was measured, it was 0.2 nm at ⁇ 10 ⁇ m.
  • the arithmetic average roughness of the surfaces of the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer was measured, they were both ⁇ 10 ⁇ m and 0.2 nm.
  • the electro-optical crystal is formed by directly joining the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer.
  • the substrate and the support substrate are integrated.
  • the direct joining was performed as follows.
  • the electro-optical crystal substrate and the support substrate are put into a vacuum chamber, and the bonding surface of the electro-optical crystal substrate and the support substrate (first high dielectric constant layer and second high dielectric constant layer) is placed in a vacuum of 10-6 Pa.
  • the surface of the surface) was irradiated with a high-speed Ar neutral atom beam (acceleration voltage 1 kV, Ar flow rate 60 sccm) for 70 seconds.
  • the electro-optic crystal substrate and the support substrate are allowed to cool after being left for 10 minutes, and then the beam irradiation of the joint surface between the electro-optic crystal substrate and the support substrate (the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer).
  • the surfaces) were brought into contact with each other and pressurized at 4.90 kN for 2 minutes to bond the electro-optical crystal substrate and the support substrate.
  • the electro-optical crystal substrate was polished to a thickness of 0.6 ⁇ m to obtain a composite substrate for an electro-optical element having the configuration shown in FIG. In the obtained composite substrate for an electro-optic element, no defects such as peeling were observed at the bonding interface.
  • an optical waveguide (ridge type waveguide) and electrodes were formed to fabricate an optical modulator.
  • the gap between the electrodes was 3 ⁇ m and the electrode length L was 1 cm
  • the product V ⁇ ⁇ L of the half-wave voltage V ⁇ and the electrode length L was 1.0 Vcm.
  • the propagation loss of the optical waveguide was 0.5 dB.
  • the modulation band was 50 GHz, and no ripple was detected in the modulation characteristics below this frequency.
  • the light modulator was subjected to a reliability test (high temperature holding test at 80 ° C. for 500 hours), and the same evaluation as above was performed. As a result, there was no change in the half-wave voltage V ⁇ , the propagation loss of the optical waveguide, and the measured value of the modulation band, and no peeling of the electro-optical crystal substrate was observed in the visual inspection. As described above, the light modulator of this embodiment showed extremely excellent reliability in a harsh high temperature environment. These results are summarized in Table 4.
  • Example 22 A composite substrate for an electro-optical element was obtained in the same manner as in Example 22 except that a silicon oxide layer (thickness 12.0 ⁇ m) having an argon concentration of 2 atomic% was formed as a low dielectric constant layer.
  • the argon concentration in the low dielectric constant layer was controlled by changing the argon partial pressure during sputtering.
  • the argon concentrations of the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer were measured by energy dispersive X-ray analysis and found to be 11 atomic%.
  • no defects such as peeling were observed at the bonding interface.
  • an optical modulator was produced in the same manner as in Example 22.
  • the product V ⁇ ⁇ L of the half-wavelength voltage V ⁇ and the electrode length L of the obtained optical modulator was 1.0 Vcm, and the propagation loss of the optical waveguide was 0.5 dB. Further, the modulation band of the optical modulator was 50 GHz, and no ripple was detected in the modulation characteristics below this frequency. Further, the light modulator was subjected to the same reliability test as in Example 22. As a result, the electro-optical crystal substrate was peeled off, and the characteristics could not be evaluated. These results are summarized in Table 4. In addition, in order to facilitate the comparison, the numbers of the comparative examples and the reference examples shown in Table 4 correspond to the numbers of the examples.
  • Examples 23 to 26, Comparative Examples 23 to 26, Reference Examples 22 to 26> A composite substrate for an electro-optic element was produced with the configuration shown in Table 4, and the presence or absence of defects such as peeling of the bonding interface was observed. Further, an optical modulator was produced from the obtained composite substrate and subjected to the same evaluation as in Example 1. In addition, the light modulator was subjected to the same reliability test as in Example 22. The results are shown in Table 4.
  • the low dielectric constant layer is composed mainly of silicon oxide, and the argon concentration in the low dielectric constant layer is 1.0 atomic% or less. This makes it possible to realize a very thin electro-optical element that can maintain excellent reliability even in a harsh high temperature environment. Further, as is clear from the reference example, it can be seen that such an effect is peculiar to the case where the electro-optical crystal substrate is thinned to less than 1 ⁇ m.
  • Example 27 An X-cut lithium niobate substrate having a diameter of 4 inches was prepared as an electro-optical crystal substrate, and a silicon substrate having a diameter of 4 inches (thickness 500 ⁇ m) was prepared as a support substrate.
  • tantalum pentoxide was sputtered onto an electro-optical crystal substrate to form a first high dielectric constant layer having a thickness of 0.01 ⁇ m.
  • silicon oxide was sputtered onto the support substrate to form a low dielectric constant layer having a thickness of 12.0 ⁇ m.
  • the obtained low dielectric constant layer was slightly CMP polished to reduce the arithmetic mean roughness Ra on the surface of the low dielectric constant layer.
  • the surface of the low dielectric constant layer was washed, and tantalum pentoxide was sputtered on the cleaned surface to form a second high dielectric constant layer having a thickness of 0.03 ⁇ m.
  • the ⁇ 10 ⁇ m arithmetic average roughness of the interface between the second high dielectric constant layer and the low dielectric constant layer, and the arithmetic average roughness of the interface between the low dielectric constant layer and the support substrate.
  • the electro-optical crystal is formed by directly joining the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer.
  • the substrate and the support substrate are integrated.
  • the direct joining was performed as follows.
  • the electro-optical crystal substrate and the support substrate are put into a vacuum chamber, and the bonding surface of the electro-optical crystal substrate and the support substrate (first high dielectric constant layer and second high dielectric constant layer) is placed in a vacuum of 10-6 Pa.
  • the surface of the surface) was irradiated with a high-speed Ar neutral atom beam (acceleration voltage 1 kV, Ar flow rate 60 sccm) for 70 seconds.
  • the electro-optic crystal substrate and the support substrate are allowed to cool after being left for 10 minutes, and then the beam irradiation of the joint surface between the electro-optic crystal substrate and the support substrate (the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer).
  • the surfaces) were brought into contact with each other and pressurized at 4.90 kN for 2 minutes to bond the electro-optical crystal substrate and the support substrate.
  • the electro-optical crystal substrate was polished to a thickness of 0.6 ⁇ m to obtain a composite substrate for an electro-optical element having the configuration shown in FIG. In the obtained composite substrate for an electro-optic element, no defects such as peeling were observed at the bonding interface.
  • an optical waveguide (ridge type waveguide) and electrodes were formed to fabricate an optical modulator.
  • the gap between the electrodes was 3 ⁇ m and the electrode length L was 1 cm
  • the product V ⁇ ⁇ L of the half-wave voltage V ⁇ and the electrode length L was 1.0 Vcm.
  • the propagation loss of the optical waveguide was 0.5 dB.
  • the modulation band was 50 GHz, and no ripple was detected in the modulation characteristics below this frequency.
  • Example 28 A composite substrate for an electro-optical element was produced in the same manner as in Example 27 except that the thickness of the first high dielectric constant layer was 0.05 ⁇ m. In the obtained composite substrate for an electro-optic element, no defects such as peeling were observed at the bonding interface. Further, an optical modulator was produced from the obtained composite substrate and subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 5.
  • Example 29 A composite substrate for an electro-optical element was produced in the same manner as in Example 27 except that the thickness of the first high dielectric constant layer was 0.07 ⁇ m. In the obtained composite substrate for an electro-optic element, no defects such as peeling were observed at the bonding interface. Further, an optical modulator was produced from the obtained composite substrate and subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 5.
  • Example 30> Similar to Example 27, except that a glass substrate (thickness 500 ⁇ m) was used as the support substrate and the second high dielectric constant layer was directly formed on the support substrate without forming the low dielectric constant layer. A composite substrate for an electro-optical element was manufactured. In the obtained composite substrate for an electro-optic element, no defects such as peeling were observed at the bonding interface. Further, an optical modulator was produced from the obtained composite substrate and subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 5.
  • Examples 31 to 32, Comparative Examples 30 to 32, and Reference Examples 29 to 30> A composite substrate for an electro-optical element was produced with the configurations shown in Table 5. In the obtained composite substrate for an electro-optic element, no defects such as peeling were observed at the bonding interface. Further, an optical modulator was produced from the obtained composite substrate and subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 5.
  • the two high dielectric constant layers are directly bonded to each other for electro-optics.
  • Excellent effect by integrating the crystal substrate and the support substrate typically, remarkable suppression of peeling, suppression of light propagation loss when used as an electro-optic element, and high-speed and low-voltage drive. Realization
  • the forming materials of the first high dielectric constant layer and the second high dielectric constant layer are Al 2 O 3 , respectively. It was confirmed that the same result can be obtained by changing to Nb 2 O 5 or amorphous silicon.
  • the composite substrate according to the embodiment of the present invention can be suitably used for an electro-optical element (for example, an optical modulator).
  • an electro-optical element for example, an optical modulator
  • Electro-optic crystal substrate 21 First high dielectric constant layer 22 Second high dielectric constant layer 30
  • Support substrate 40 Amorphous layer 50
  • Low dielectric constant layer 100

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Abstract

はがれが顕著に抑制され、ならびに、電気光学素子とした場合に光の伝搬損失が小さく、高速および低電圧駆動が可能であり、さらに、過酷な高温環境下においても優れた信頼性を維持し得る非常に薄型の電気光学素子を実現し得る複合基板が提供される。本発明の実施形態による電気光学素子用複合基板（１００）は、電気光学効果を有する電気光学結晶基板（１０）と、第１の高誘電率層（２１）と、第２の高誘電率層（２２）と、支持基板（３０）と、をこの順に有する。第１の高誘電率層（２１）と第２の高誘電率層（２２）とは直接接合されており、第１の高誘電率層（２１）と第２の高誘電率層（２２）との接合界面にはアモルファス層（４０）が形成されている。

Description

電気光学素子用複合基板
　本発明は、電気光学素子用複合基板に関する。
　種々の電気光学素子が知られている。電気光学素子は、電気光学効果を利用して、電気信号を光信号に変換することができる。電気光学素子は、例えば光電波融合通信に採用されており、高速かつ大容量な通信、低消費電力化（低駆動電圧化）、低フットプリントを実現するために、その開発が進められている。このため、電気光学素子は、例えば、複合基板を用いた構成の採用が始まっている。電気光学素子用複合基板としては、電気光学効果を有する電気光学結晶基板と支持基板とが薄膜層（例えば、高誘電率酸化膜）を介した直接接合により一体化されている複合基板が知られている。しかし、このような複合基板は、以下のような問題がある。電気光学結晶基板と薄膜層とを直接接合した場合、光の伝搬損失が発生する場合がある。薄膜層と支持基板を直接接合した場合、高速駆動が困難となる場合があり、状況によっては接合自体がうまくいかず複合基板が得られない場合がある。
特許第４１７４３７７号
　本発明の主たる目的は、はがれが顕著に抑制され、ならびに、電気光学素子とした場合に光の伝搬損失が小さく、高速および低電圧駆動が可能であり、さらに、過酷な高温環境下においても優れた信頼性を維持し得る非常に薄型の電気光学素子を実現し得る複合基板を提供することにある。
　本発明の実施形態による電気光学素子用複合基板は、電気光学効果を有する電気光学結晶基板と、第１の高誘電率層と、第２の高誘電率層と、支持基板と、をこの順に有する。該第１の高誘電率層と該第２の高誘電率層とは直接接合されており、該第１の高誘電率層と該第２の高誘電率層との接合界面にはアモルファス層が形成されている。
　１つの実施形態においては、上記電気光学素子用複合基板は、上記電気光学結晶基板に上記第１の高誘電率層が直接形成され、上記支持基板に上記第２の高誘電率層が直接形成されている。該支持基板は酸化シリコンを主成分として含み、該支持基板におけるアルゴン濃度は１．０原子％以下である。１つの実施形態においては、上記電気光学素子用複合基板は、上記電気光学結晶基板に上記第１の高誘電率層が直接形成され、上記支持基板に低誘電率層が直接形成され、該低誘電率層に上記第２の高誘電率層が直接形成されている。該低誘電率層は酸化シリコンを主成分として含み、該低誘電率層におけるアルゴン濃度は１．０原子％以下である。これらの電気光学素子用複合基板においては、上記第１の高誘電率層および上記第２の高誘電率層におけるアルゴン濃度は、それぞれ１．０原子％～１０原子％であってもよい。
　１つの実施形態においては、上記電気光学素子用複合基板は、上記電気光学結晶基板に上記第１の高誘電率層が直接形成され、上記支持基板に低誘電率層が直接形成され、該低誘電率層に上記第２の高誘電率層が直接形成されている。該低誘電率層は、酸化シリコン、酸化アルミニウム、フッ化マグネシウムおよびフッ化カルシウムから選択される１つで構成されている。
　１つの実施形態においては、上記電気光学素子用複合基板は、上記電気光学結晶基板に上記第１の高誘電率層が直接形成され、上記支持基板に上記第２の高誘電率層が直接形成されている。該電気光学結晶基板の厚みは０．１μｍ以上１.０μｍ未満であり、該第１の高誘電率層の厚みは０．０１μｍ以上であり、該第１の高誘電率層および該第２の高誘電率層の合計厚みは０．１０μｍ以下である。この電気光学素子用複合基板は、上記支持基板に直接形成された低誘電率層をさらに有し、該低誘電率層に上記第２の高誘電率層が直接形成されていてもよい。
　１つの実施形態においては、上記支持基板は、シリコン、ガラス、サイアロン、ムライト、窒化アルミニウム、窒化シリコン、酸化マグネシウム、サファイア、石英、水晶、窒化ガリウム、炭化シリコンおよび酸化ガリウムから選択される１つで構成されている。
　１つの実施形態においては、上記電気光学結晶基板の厚みは０．１μｍ～０．８μｍである。１つの実施形態においては、上記電気光学結晶基板の厚みは０．２μｍ～０．６μｍである。
　１つの実施形態においては、上記電気光学結晶基板は、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、チタン酸リン酸カリウム、ニオブ酸カリウム・リチウム、ニオブ酸カリウム、タンタル酸・ニオブ酸カリウム、および、ニオブ酸リチウムとタンタル酸リチウムとの固溶体から選択される１つで構成されている。
　１つの実施形態においては、上記第１の高誘電率層の厚みは０．０１μｍ～０．０８μｍであり、上記第２の高誘電率層の厚みは０.００１μｍ～０．０４μｍである。
　１つの実施形態においては、上記第１の高誘電率層および前記第２の高誘電率層は、それぞれ、酸化タンタル、酸化ニオブ、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ハフニウムおよびシリコンから選択される１つで構成されている。
　１つの実施形態においては、上記低誘電率層の厚みは１０μｍを超えて２０μｍ以下である。
　本発明の実施形態によれば、電気光学素子用複合基板において２つの高誘電率層を設け、当該２つの高誘電率層を直接接合して電気光学結晶基板と支持基板とを一体化することにより、はがれが顕著に抑制され、ならびに、電気光学素子とした場合に光の伝搬損失が小さく、かつ、高速および低電圧駆動が可能な複合基板を実現することができる。１つの実施形態においては、支持基板または当該支持基板に直接形成された低誘電率層を、酸化シリコンを主成分として構成し、かつ、支持基板または低誘電率層におけるアルゴン濃度を１．０原子％以下とすることにより、上記のような優れた効果を維持しつつ、過酷な高温環境下においても優れた信頼性を維持し得る非常に薄型の電気光学素子を実現することができる。１つの実施形態においては、第１の高誘電率層の厚みを所定値以上とし、かつ、第１の高誘電率層および第２の高誘電率層の合計厚みを所定値以下とすることにより、上記のような優れた効果を維持しつつ、電気光学結晶基板を非常に薄くすることができ、結果として、きわめて薄型の電気光学素子を実現することができる。
本発明の１つの実施形態による電気光学素子用複合基板の概略斜視図である。 図１の電気光学素子用複合基板の概略断面図である。 比較例１、３、５、７、９および１１の電気光学素子用複合基板の概略断面図である。 比較例２、４、６、８、１０および１２の電気光学素子用複合基板の概略断面図である。 実施例７の電気光学素子用複合基板における第１の高誘電率層と第２の高誘電率層との接合界面の状態を示す透過型電子顕微鏡画像である。
　以下、本発明の実施形態について説明するが、本発明はこれらの実施形態には限定されない。
Ａ．電気光学素子用複合基板の全体構成
　図１は、本発明の１つの実施形態による電気光学素子用複合基板（以下、単に複合基板と称する場合がある）の概略斜視図であり；図２は、図１の複合基板の概略断面図である。本発明の実施形態による複合基板は、代表的には図１に示すように、いわゆるウェハの形態で製造され得る。複合基板のサイズは、目的に応じて適切に設定され得る。例えば、ウェハの直径は４インチ（約１０ｃｍ）であり得る。通常、一枚の複合基板から複数の電気光学素子が製造され得る。なお、複合基板は、ウェハの形態に限定されず、様々な形態で製造され提供されてもよい。
　図示例の複合基板１００は、電気光学効果を有する電気光学結晶基板１０と、第１の高誘電率層２１と、第２の高誘電率層２２と、支持基板３０と、をこの順に有する。本発明の実施形態においては、第１の高誘電率層２１と第２の高誘電率層２２とが直接接合されている。２つの高誘電率層の直接接合により、電気光学結晶基板１０と支持基板３０とが一体化されている。例えば、第１の高誘電率層２１は電気光学結晶基板１０表面にスパッタリングにより形成され；第２の高誘電率層２２は支持基板３０表面にスパッタリングにより形成され；それぞれの積層体の第１の高誘電率層２１と第２の高誘電率層２２とが直接接合されている。なお、代表的には図示例のように、直接接合の接合界面にはアモルファス層４０が形成されている。図示例においては、支持基板３０の第２の高誘電率層２２側には、低誘電率層５０が形成されている。低誘電率層５０は、目的に応じて設けられる任意の層であり、省略されていてもよい。複合基板１００は、図示しない任意の層をさらに有していてもよい。そのような層の種類・機能、数、組み合わせ、配置位置等は、目的に応じて適切に設定され得る。特に、支持基板３０または低誘電率層５０（存在する場合）よりも下方（電気光学結晶基板と反対側）の構成は、目的に応じて適切に設定され得る。例えば、支持基板３０または低誘電率層５０（存在する場合）の下方に金属膜を設けてもよい。このような金属膜を設けることにより、複合基板から電気光学素子を作製した場合に、電気光学素子の出力信号における意図しないリップル（ノイズ、変動）を抑制し、正常な動作を維持することができる。なお、本明細書において「高誘電率層」および「低誘電率層」は、第１の高誘電率層２１および第２の高誘電率層２２の誘電率が、相対的に、低誘電率層５０の誘電率より大きいことを意味する。低誘電率層５０が設けられていない場合には、第１の高誘電率層２１および第２の高誘電率層２２の誘電率が、相対的に、支持基板３０の誘電率より大きいことを意味する。すなわち、第１の高誘電率層２１、第２の高誘電率層２２および低誘電率層５０は、それぞれの層の誘電率の具体的な値により規定されるものではない。また、これらの層の誘電率と電気光学結晶基板の誘電率との大小関係は問われない。
　電気光学結晶基板１０と支持基板３０とを直接接合により一体化することにより、複合基板の剥離を良好に抑制することができ、結果として、このような剥離に起因する電気光学結晶基板の損傷（例えば、クラック）を良好に抑制することができる。さらに、接着剤を用いることなく直接接合することにより、接着剤の変質および変形に起因する悪影響を排除することができるので、高い信頼性を実現することができる。加えて、接着剤による誘電損失もない。
　本発明の実施形態によれば、第１の高誘電率層２１と第２の高誘電率層２２とを直接接合することにより、以下の利点が得られ得る。電気光学素子を薄型化（代表的には、電気光学結晶基板の厚みを１μｍ以下）する場合、支持基板との複合化により補強することが好ましい。さらに、このような複合基板（電気光学素子）において速度整合条件を満足させて高速および低電圧駆動を実現するために、高誘電率層を設けることが有効であることがわかった。これまでは電気光学結晶基板と支持基板（低誘電率基板）だけで開発が進められてきたが、上記のように電気光学結晶基板の厚みが１μｍ以下になってくると、マイクロ波実効誘電率（屈折率）が小さくなりすぎる場合があり、電気光学結晶基板と支持基板との間に高誘電率層を設けることにより、マイクロ波実効誘電率（屈折率）の過剰な低下を抑制することができ、速度整合条件を満足させることができる。ここで、高誘電率層が単一層である場合、直接接合により電気光学結晶基板と支持基板とを一体化するためには、電気光学結晶基板と高誘電率層との直接接合、あるいは、高誘電率層と支持基板との直接接合が必要となる。本発明者らは、単一の高誘電率層を介した直接接合において形成され得るアモルファス層の位置が電気光学素子（例えば、光変調器）の特性に大きな影響を与えることを新たに見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、電気光学結晶基板と高誘電率層とを直接接合すると、接合界面に形成されたアモルファス層が電気光学結晶基板に進展する。その結果、電気光学結晶基板において光の散乱および／または吸収が起こり、加えて、電気光学結晶基板の電気光学定数が不十分なものとなる。高誘電率層と支持基板とを直接接合すると、接合界面に形成されたアモルファス層を介して支持基板を構成する材料（実質的には、原子）が高誘電率層に拡散・移行し得る。その結果、高誘電率層の誘電率の低下および／または導電率の上昇が起こり、電気シールド効果が生じる場合がある。その結果、速度整合条件を満足させることができず、高速および低電圧駆動が困難となる場合がある。さらに、高誘電率層と支持基板とを直接接合しようと試みても接合自体がうまくいかず、複合基板が得られない場合がある。このような単一の高誘電率層を介した直接接合に対し、本発明の実施形態によれば、２つの高誘電率層を直接接合して電気光学結晶基板と支持基板とを一体化することにより、２つの高誘電率層の間にアモルファス層を形成することができ、アモルファス層を電気光学結晶基板および支持基板のいずれからも隔離することができる。その結果、複合基板の効果および高誘電率層の効果をいずれも良好に維持しつつ、アモルファス層の悪影響を防止することができる。結果として、はがれが顕著に抑制され、ならびに、電気光学素子とした場合に光の伝搬損失が小さく、かつ、高速および低電圧駆動が可能な複合基板を実現することができる。
　本明細書において「直接接合」とは、接着剤を介在させることなく複合基板の構成要素（図１および図２の例では第１の高誘電率層２１と第２の高誘電率層２２）が接合していることを意味する。直接接合の形態は、互いに接合される層または基板の構成に応じて適切に設定され得る。例えば、直接接合は、以下の手順で実現され得る。高真空チャンバー内（例えば、１×１０－６Ｐａ程度）において、接合される構成要素（層または基板）のそれぞれの接合面に中性化ビームを照射する。これより、各接合面が活性化される。次いで、真空雰囲気で、活性化された接合面同士を接触させ、常温で接合する。この接合時の荷重は、例えば１００Ｎ～２００００Ｎであり得る。１つの実施形態においては、中性化ビームによる表面活性化を行う際には、チャンバーに不活性ガスを導入し、チャンバー内に配置した電極へ直流電源から高電圧を印加する。このような構成であれば、電極（正極）とチャンバー（負極）との間に生じる電界により電子が運動して、不活性ガスによる原子とイオンのビームが生成される。グリッドに達したビームのうち、イオンビームはグリッドで中和されるので、中性原子のビームが高速原子ビーム源から出射される。ビームを構成する原子種は、好ましくは不活性ガス元素（例えば、アルゴン（Ａｒ）、窒素（Ｎ））である。ビーム照射による活性化時の電圧は例えば０．５ｋＶ～２．０ｋＶであり、電流は例えば５０ｍＡ～２００ｍＡである。
　１つの実施形態においては、支持基板は、代表的には酸化シリコンを主成分として含む。さらに、支持基板におけるアルゴン濃度は、代表的には１．０原子％以下であり、好ましくは０．８原子％以下である。支持基板におけるアルゴン濃度は小さいほど好ましく、その下限は例えば０．１原子％であり得る。支持基板をこのような構成とすることにより、以下のような効果が得られ得る。本発明の実施形態によれば、上記のとおり、電気光学結晶基板を例えば１μｍ程度まで薄型化しても、接合部分の剥がれを顕著に抑制することができる。一方、近年、電気光学結晶基板のさらなる薄型化が要望されている。これに関連して、本発明者らは、電気光学結晶基板を１．０μｍ未満（例えば０．６μｍ）まで薄型化すると、過酷な高温環境下（例えば、長期の加熱信頼試験後）において電気光学結晶基板がはがれる場合があることを新たに発見した。本発明者らは、このようなはがれに関して鋭意検討した結果、高誘電率層の膜質を向上させ、かつ、高誘電率層の厚みを薄くすることにより、過酷な高温環境下における電気光学結晶基板のはがれを顕著に抑制できることを見出した。例えば、高誘電率層のアルゴン濃度を代表的には１０原子％以下に制御し、かつ、高誘電率層の厚みを代表的には０．２μｍ以下に制御することにより、過酷な高温環境下においても電気光学結晶基板のはがれを顕著に抑制できることを見出した。さらに、本発明者らは、このような優れた膜質を有しかつ薄い高誘電率層を形成するための要件を鋭意検討した結果、高誘電率層が形成される基板または層の状態を制御すればよいこと、さらに、第２の高誘電率層が形成される支持基板を、酸化シリコンを主成分として構成することにより、優れた膜質を有しかつ薄い第２の高誘電率層を形成できることを見出した。すなわち、支持基板が上記のような構成であれば、過酷な高温環境下においてもはがれが顕著に抑制された、非常に薄い（例えば、厚みが１μｍ未満の）電気光学結晶基板を有する複合基板を実現することができる。その結果、過酷な高温環境下においても優れた信頼性を維持し得る非常に薄型の電気光学素子を実現することができる。このような効果は、電気光学結晶基板をさらに薄型化して初めて認識された課題を解決するものであり、予期せぬ優れた効果である。上記のような過酷な高温環境下における電気光学結晶基板のはがれを抑制すれば、本発明の実施形態による他の優れた効果は過酷な高温環境下においても維持され得る。具体的には、本発明の実施形態によれば、過酷な高温環境下においても、光の伝搬損失を小さく維持することができ、かつ、高速および低電圧駆動を維持することができる。なお、支持基板におけるアルゴン濃度は、例えば、ゾル―ゲル法を用いて形成することで支持基板を高純度化することにより、形成された支持基板に軟Ｘ線を照射することにより、あるいは、これらを組み合わせることにより、上記所望の範囲に制御することができる。また、本明細書においては、第１の高誘電率層および第２の高誘電率層をまとめて「高誘電率層」と称する場合がある。第１の高誘電率層と第２の高誘電率層とを区別する必要がある場合には、「第１」および「第２」を明記する。
　１つの実施形態においては、低誘電率層を設ける場合に、低誘電率層が酸化シリコンを主成分として含み、かつ、低誘電率層におけるアルゴン濃度が１．０原子％以下となるよう構成してもよい。低誘電率層をこのような構成とすることにより、支持基板のアルゴン濃度を制御することによる効果と同様の効果が得られ得る。さらに、このような構成であれば、支持基板の構成の選択肢を拡げることができる。例えば、支持基板を、酸化シリコン以外の材料で構成することができる。なお、低誘電率層におけるアルゴン濃度は、低誘電率層形成時（代表的には、スパッタリング時）のアルゴン分圧を調整することにより制御され得る。
　高誘電率層の厚みとしては、それぞれ任意の適切な厚みが採用され得る。高誘電率層の厚みはそれぞれ、例えば０．００１μｍ～１．０μｍであってもよく、また例えば０．００１μｍ～０．１μｍであってもよく、また例えば０．０１μｍ～０．１μｍであってもよい。高誘電率層の厚みがこのような範囲であれば、低誘電率層や支持基板によるマイクロ波実効誘電率（屈折率）の過剰な低下を抑制でき、同時に、マイクロ波実効誘電率の増加を小さくすることができるという利点がある。さらに、高誘電率層の厚みがこのような範囲であれば（特に、厚みが０．１μｍ以下であれば）、電気光学結晶基板を非常に薄く（例えば、１μｍ未満と）した場合であっても、過酷な高温環境下における電気光学結晶基板のはがれを顕著に抑制することができる。その結果、過酷な高温環境下においても優れた信頼性を維持し得る非常に薄型の電気光学素子を実現することができる。第１の高誘電率層および第２の高誘電率層の合計厚みは、例えば０．００５μｍ～０．２μｍであってもよく、また例えば０．００８μｍ～０．１５μｍであってもよく、また例えば０．０１μｍ～０．１μｍであってもよく、また例えば０．０３μｍ～０．０８μｍであってもよい。第１の高誘電率層および第２の高誘電率層の合計厚みをこのような範囲とすることにより、高誘電率層のそれぞれの厚みを制御することによる効果がさらに顕著なものとなり得る。
　１つの実施形態においては、第１の高誘電率層の厚みは、代表的には０．０１μｍ以上であり、好ましくは０．０２μｍ以上であり、より好ましくは０．０３μｍ以上である。第１の高誘電率層の厚みは、例えば０．０８μｍ以下であってもよく、また例えば０．０７μｍ以下であってもよい。さらに、第１の高誘電率層および第２の高誘電率層の合計厚みは、代表的には０．１０μｍ以下であり、好ましくは０．０２μｍ～０．１０μｍであり、より好ましくは０．０２μｍ～０．０８μｍであり、さらに好ましくは０．０３μｍ～０．０７μｍである。このような構成であれば、２つの高誘電率層を直接接合して電気光学結晶基板と支持基板とを一体化することによる優れた効果（代表的には、はがれの顕著な抑制、ならびに、電気光学素子とした場合の光の伝搬損失の抑制、かつ、高速および低電圧駆動の実現）を維持しつつ、電気光学結晶基板を非常に薄くすることができる。言い換えれば、このような構成であれば、電気光学結晶基板を例えば１μｍ未満、また例えば０．８μｍ以下、また例えば０．７μｍ以下、また例えば０．６μｍ以下まで薄くしても、上記の優れた効果を維持することができる。第１の高誘電率層の厚みが小さすぎると、直接接合時（より詳細には、中性化ビーム照射時）にアルゴン原子が電気光学結晶基板に拡散する、および／または、電気光学結晶基板の結晶性が劣化する場合がある。その結果、良好な駆動電圧を実現できなくなる、および／または、光の伝搬損失が大きくなる場合がある。合計厚みが大きすぎると、速度整合条件を満足することが困難となり、変調帯域が低下する場合がある。第２の高誘電率層の厚みとしては、第１の高誘電率層の厚みが上記所望の範囲を満足し、かつ、第１の高誘電率層および第２の高誘電率層の合計厚みが上記所望の範囲を満足する限りにおいて、任意の適切な厚みを採用することができる。第２の高誘電率層の厚みは、好ましくは０．００１μｍ～０．０４μｍであり、より好ましくは０．００５μｍ～０．０３５μｍであり、さらに好ましくは０．０１μｍ～０．０３μｍである。第２の高誘電率層の厚みがこのような範囲であれば、第２の高誘電率層の機能を十分に確保することができる。
　以下、複合基板の構成要素（基板または層）を具体的に説明する。
Ｂ．電気光学結晶基板
　電気光学結晶基板１０は、電気光学素子において電気光学効果を有する層（機能層）となり得る。例えば、電気光学結晶基板１０の一部または全部は、電気光学素子において光を伝える光導波路となり得る。電気光学結晶基板１０は、外部に露出する上面と、複合基板内に位置する下面と、を有する。電気光学結晶基板１０は、電気光学効果を有する材料の結晶で構成されている。具体的には、電気光学結晶基板１０は、電界が印加されると光学定数（例えば、屈折率）が変化し得る。１つの実施形態においては、電気光学結晶基板１０のｃ軸は、電気光学結晶基板１０に平行であり得る。すなわち、電気光学結晶基板１０は、Ｘカットの基板であってもよくＹカットの基板であってもよい。別の実施形態においては、電気光学結晶基板１０のｃ軸は、電気光学結晶基板１０に垂直であり得る。すなわち、電気光学結晶基板１０は、Ｚカットの基板であってもよい。電気光学結晶基板１０の厚みは、目的に応じて任意の適切な厚みに設定され得る。電気光学結晶基板１０の厚みは、例えば０．１μｍ～１０μｍであり得る。後述するように、複合基板は支持基板により補強されているので、電気光学結晶基板の厚みを薄くすることができる。電気光学結晶基板の厚みは、好ましくは０．２μｍ以上であり、より好ましくは０．３μｍ以上であり、さらに好ましくは０．４５μｍ以上である。電気光学結晶基板の厚みの下限がこのような範囲であれば、電気光学素子において光の伝搬損失を小さくすることができる。一方、電気光学結晶基板の厚みは、好ましくは５．０μｍ以下であり、より好ましくは２．８μｍ以下であり、さらに好ましくは１．０μｍ以下であり、さらにより好ましくは１．０μｍ未満であり、特に好ましくは０．８μｍ以下であり、とりわけ好ましくは０．６μｍ以下である。電気光学結晶基板の厚みの上限がこのような範囲であれば、電気光学素子の高速および低電圧駆動性能を向上させることができる。また、電気光学結晶基板の厚みがこのような範囲であれば、高誘電率層を用いる効果が顕著なものとなる。すなわち、光の伝搬損失の低下を抑制しつつ、より高速およびより低電圧での駆動を実現することが可能となる。さらに、本発明の実施形態によれば、このような非常に薄い電気光学結晶基板を用いても過酷な高温環境下における不具合が抑制されるので、過酷な高温環境下においても優れた信頼性を維持し得る非常に薄型の電気光学素子を実現することができる。
　電気光学結晶基板１０を構成する材料としては、本発明の実施形態による効果が得られる限りにおいて任意の適切な材料が用いられ得る。そのような材料としては、代表的には、誘電体（例えば、セラミック）が挙げられる。具体例としては、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ３：ＬＮ）、タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３：ＬＴ）、チタン酸リン酸カリウム（ＫＴｉＯＰＯ４：ＫＴＰ）、ニオブ酸カリウム・リチウム（ＫｘＬｉ（１－ｘ）ＮｂＯ２：ＫＬＭ）、ニオブ酸カリウム（ＫＮｂＯ３：ＫＮ）、タンタル酸・ニオブ酸カリウム（ＫＮｂｘＴａ（１－ｘ）Ｏ３：ＫＴＮ）、ニオブ酸リチウムとタンタル酸リチウムとの固溶体が挙げられる。
Ｃ．支持基板
　支持基板３０は、複合基板内に位置する上面と、外部に露出する下面と、を有する。支持基板３０は、複合基板の強度を高めるために設けられており、これにより、電気光学結晶基板の厚みを薄くすることができる。支持基板３０としては、任意の適切な構成が採用され得る。支持基板を構成する材料の具体例としては、シリコン（Ｓｉ）、ガラス、サイアロン（Ｓｉ３Ｎ４－Ａｌ２Ｏ３）、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２，２Ａｌ２Ｏ３・３ＳｉＯ２）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、サファイア、石英、水晶、窒化ガリウム（ＧａＮ）、炭化シリコン（ＳｉＣ）、酸化ガリウム（Ｇａ２Ｏ３）が挙げられる。１つの実施形態においては、支持基板３０は、上記のとおり酸化シリコンを主成分として含む。すなわち、支持基板は、例えばガラスで構成され得る。なお、支持基板３０を構成する材料の線膨張係数は、電気光学結晶基板１０を構成する材料の線膨張係数に近いほど好ましい。このような構成であれば、複合基板の熱変形（代表的には、反り）を抑制することができる。好ましくは、支持基板３０を構成する材料の線膨張係数は、電気光学結晶基板１０を構成する材料の線膨張係数に対して５０％～１５０％の範囲内である。この観点から、支持基板３０の構成材料は電気光学結晶基板１０と同じであってもよく、特にＬＮまたはＬＴを使用する場合には、その焦電性を抑えた基板を使用することができる。
　支持基板の厚みとしては、複合基板の補強効果を有する限りにおいて任意の適切な厚みが採用され得る。支持基板の厚みは、例えば１００μｍ～１０００μｍである。支持基板の厚みが薄すぎると、補強効果および取り扱い性が不十分となる場合がある。支持基板の厚みが厚すぎると、以下のような問題が発生する場合がある：（１）基板厚みが大きくなり従来プロセスで流動が困難となる、（２）得られる電気光学素子が厚くなりパッケージサイズが従来よりも大きくなってしまう、（３）支持基板の放熱性が不十分となる、（４）低周波数域でリップルが発生しやすくなる。
　上記のとおり、支持基板３０には低誘電率層５０が形成されていてもよい。低誘電率層を設けることにより、支持基板に関わらず低誘電率のみで速度整合条件を満足させることができる。また、第２の高誘電率層２２と支持基板３０の双方への原子の移動がなく界面の誘電率の差（結果として、屈折率の差）を大きくすることができる。その結果、高誘電率層の厚みを厚くすることなく、設計通りで製造時のばらつきや環境による経時変化の小さい電気光学素子を提供することができる。さらに、低誘電率層を設けることにより、支持基板の材料の選択肢を拡げることができる。低誘電率層としては、このような効果を有する限りにおいて任意の適切な構成が採用され得る。低誘電率層５０を構成する材料の具体例としては、酸化シリコン（ＳｉＯ２）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、フッ化マグネシウム（ＭｇＦ２）、フッ化カルシウム（ＣａＦ２）が挙げられる。なお、上記のとおり、低誘電率層が酸化シリコンを主成分として含み、かつ、低誘電率層におけるアルゴン濃度が１．０原子％以下となるよう構成してもよい。
　低誘電率層の厚みとしては、任意の適切な厚みが採用され得る。低誘電率層の厚みは、例えば０．６μｍ～２０μｍであってもよく、また例えば５μｍ～１５μｍであってもよく、また例えば１０μｍを超えて２０μｍ以下であってもよく、また例えば１２μｍ～２０μｍであってもよく、また例えば１２μｍ～１５μｍであってもよい。低誘電率層の厚みがこのような範囲であれば、支持基板に関わらず、あるいは、低誘電率層を主にして速度整合条件を満足させることができるという利点がある。低誘電率層が分厚い場合（例えば、厚みが１０μｍを超える場合）、低誘電率層のアルゴン濃度を制御することによる効果が顕著なものとなり得る。すなわち、低誘電率層のアルゴン濃度を上記所望の範囲とすることにより、低誘電率層が分厚くなっても低誘電率層中のアルゴンの総量が過度に大きくなることを防止することができる。その結果、低誘電率層が分厚くなっても高誘電率層のアルゴン濃度を所定値以下に制御することができ、過酷な高温環境下においても電気光学結晶基板のはがれを顕著に抑制することができる。
Ｄ．高誘電率層
　第１の高誘電率層２１および第２の高誘電率層２２は、それぞれが同一の構成（実質的には、構成材料、厚み）であってもよく、互いが異なる構成であってもよい。好ましくは、第１の高誘電率層２１および第２の高誘電率層２２は、それぞれが同一材料で構成され得る。互いに異なる構成材料の第１の高誘電率層２１と第２の高誘電率層２２とを直接接合した場合、接合界面に形成されたアモルファス層を介して第１の高誘電率層および第２の高誘電率層を構成する材料（実質的には、原子）が互いに拡散・移行し得る。その結果、第１の高誘電率層および第２の高誘電率層のアモルファス層近傍部分は、それ以外の部分と異なる組成となり得る。その結果、予期せぬ導電率上昇および／または過度な応力の発生を引き起こす可能性がある。第１の高誘電率層および第２の高誘電率層を同一材料で構成することにより、このような不具合を防止することができる。
　高誘電率層としては、マイクロ波実効誘電率（屈折率）の過剰な低下を抑制して高速および低電圧駆動を実現するという効果を有する限りにおいて、任意の適切な構成が採用され得る。高誘電率層を構成する材料の具体例としては、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）、酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化アルミニウム、酸化ハフニウム、シリコン（例えば、アモルファスシリコン）が挙げられる。
　第１の高誘電率層の厚み、第２の高誘電率層の厚み、ならびに、第１の高誘電率層および第２の高誘電率層の合計厚みについては、上記Ａ項で説明したとおりである。
　高誘電率層におけるアルゴン濃度はそれぞれ、例えば１．０原子％～１０原子％であってもよく、また例えば１．０原子％～８．０原子％であってもよく、また例えば１．０原子％～６．０原子％であってもよく、また例えば１．０原子％～５．０原子％であってもよく、また例えば２．０原子％～１０原子％であってもよく、また例えば４．０原子％～１０原子％であってもよく、また例えば５．０原子％～１０原子％であってもよい。高誘電率層のアルゴン濃度がこのような範囲であれば、電気光学結晶基板を非常に薄く（例えば、１μｍ未満と）した場合であっても、過酷な高温環境下における電気光学結晶基板のはがれを顕著に抑制することができる。その結果、過酷な高温環境下においても優れた信頼性を維持し得る非常に薄型の電気光学素子を実現することができる。上記のとおり、高誘電率層のこのようなアルゴン濃度は、支持基板または低誘電率層（存在する場合）が酸化シリコンを主成分として含むように構成し、かつ、支持基板または低誘電率層におけるアルゴン濃度を１．０原子％以下とすることにより実現され得る。
Ｅ．アモルファス層
　アモルファス層４０は、第１の高誘電率層２１と第２の高誘電率層２２との直接接合により接合界面に形成された層である。アモルファス層４０は名称のとおりアモルファス構造を有しており、第１の高誘電率層２１を構成する元素と第２の高誘電率層２２を構成する元素とで構成されている。アモルファス層は、代表的には、直接接合に用いられる中性原子ビームを構成する原子種（代表的には、アルゴン、窒素）をさらに含み得る。アモルファス層におけるこのような原子種の含有量は、例えば１．５原子％～２．５原子％であり得る。
　アモルファス層の厚みは、例えば０．１ｎｍ～１００ｎｍ、また例えば２ｎｍ～１５ｎｍであり得る。
　アモルファス層４０は、第１の高誘電率層２１と第２の高誘電率層２２との直接接合においてこれらの層の構成材料の原子が拡散することにより形成される。したがって、アモルファス層の上面（第１の高誘電率層２１との界面）および下面（第２の高誘電率層２２との界面）は、必ずしも平坦ではない。アモルファス層の上面および下面の算術平均粗さは、例えば０．１ｎｍ～１０ｎｍであり得る。さらに、このような形成過程に起因して、アモルファス層の上部および下部は、それぞれが異なる組成を有する場合がある。このようなアモルファス層が電気光学基板または支持基板と高誘電率層との界面に形成される場合には、上記のとおり、アモルファス層自体が電気光学結晶基板に悪影響を与え、あるいは、アモルファス層を介して支持基板の構成材料が拡散することにより高誘電率層に悪影響を与える場合がある。本発明の実施形態によれば、第１の高誘電率層２１と第２の高誘電率層２２とを直接接合することにより、アモルファス層を電気光学結晶基板および支持基板のいずれからも隔離して形成することができるので、このような不具合を防止することができる。
　以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。
＜実施例１＞
　電気光学結晶基板として直径４インチのＸカットニオブ酸リチウム基板、支持基板として直径４インチのシリコン基板（厚み５００μｍ）を用意した。まず、電気光学結晶基板上に酸化タンタルをスパッタリングして、厚み０．０３μｍの第１の高誘電率層を形成した。次いで、支持基板上に酸化シリコンをスパッタリングして、厚み１０．０μｍの低誘電率層を形成した。得られた低誘電率層をわずかにＣＭＰ研磨して、低誘電率層表面の算術平均粗さＲａを小さくした。次いで、低誘電率層表面を洗浄し、当該洗浄表面に酸化タンタルをスパッタリングして、厚み０．０３μｍの第２の高誘電率層を形成した。ここで、原子間力顕微鏡を用いて、第２の高誘電率層と低誘電率層との界面の□１０μｍ算術平均粗さ、および、低誘電率層と支持基板との界面の算術平均粗さを測定したところ、いずれも□１０μｍで０．２ｎｍであった。次に、第１の高誘電率層および第２の高誘電率層の表面を洗浄した後、第１の高誘電率層と第２の高誘電率層とを直接接合することにより電気光学結晶基板と支持基板とを一体化した。直接接合は、以下のようにして行った。電気光学結晶基板および支持基板を真空チャンバーに投入し、１０－６Ｐａ台の真空中で、電気光学結晶基板および支持基板の接合面（第１の高誘電率層および第２の高誘電率層の表面）に高速Ａｒ中性原子ビーム（加速電圧１ｋＶ、Ａｒ流量６０ｓｃｃｍ）を７０ｓｅｃ間照射した。照射後、１０分間放置して電気光学結晶基板および支持基板を放冷したのち、電気光学結晶基板および支持基板の接合面（第１の高誘電率層および第２の高誘電率層のビーム照射面）を接触させ、４．９０ｋＮで２分間加圧して電気光学結晶基板と支持基板とを接合した。接合後、電気光学結晶基板の厚みが０．５μｍになるまで研磨加工し、図２の電気光学素子用複合基板を得た。得られた電気光学素子用複合基板においては、接合界面にはがれ等の不良は観察されなかった。
　上記で得られた複合基板を用いて、光導波路（リッジ型導波路）および電極を形成して光変調器を作製した。電極間のギャップを３μｍ、電極長Ｌを１ｃｍとした場合、半波長電圧Ｖπと電極長Ｌの積Ｖπ・Ｌは１．０Ｖｃｍであった。光導波路の伝搬損失は０．５ｄＢであった。さらに、光コンポーネントアナライザにて光変調器の変調帯域を測定した結果、変調帯域は５０ＧＨｚであり、この周波数以下において変調特性にリップルは検出されなかった。
＜実施例２＞
　支持基板として石英ガラス基板（厚み５００μｍ）を用いたこと、および、支持基板に低誘電率層を形成しなかったこと以外は実施例１と同様にして、図２に類似した電気光学素子用複合基板（ただし、第２の高誘電率層と支持基板との間に低誘電率層なし）を得た。得られた電気光学素子用複合基板においては、接合界面にはがれ等の不良は観察されなかった。
　さらに、得られた複合基板から光変調器を作製した。半波長電圧Ｖπと電極長Ｌの積Ｖπ・Ｌは１．０Ｖｃｍであった。光導波路の伝搬損失は０．５ｄＢであった。さらに、変調帯域は５０ＧＨｚであり、この周波数以下において変調特性にリップルは検出されなかった。
＜比較例１＞
　電気光学結晶基板に第１の高誘電率層を形成しなかったこと（すなわち、電気光学結晶基板１０と第２の高誘電率層２２とを直接接合したこと）以外は実施例１と同様にして、図３の電気光学素子用複合基板を得た。得られた電気光学素子用複合基板においては、接合界面にはがれ等の不良は観察されなかった。
　さらに、得られた複合基板から光変調器を作製した。半波長電圧Ｖπと電極長Ｌの積Ｖπ・Ｌは１．２Ｖｃｍであった。光導波路の伝搬損失は１．０ｄＢであった。さらに、変調帯域は５０ＧＨｚであり、この周波数以下において変調特性にリップルは検出されなかった。
　半波長電圧が増加してしまった理由としては、接合界面に形成されたアモルファス層４０が電気光学結晶基板１０内に進展しまったため、この領域においてニオブ酸リチウム結晶の電気光学効果が低下したことが原因と考えられる。この領域に分布する光電界は電圧印加による屈折率変化が小さくなり、光導波路を伝搬する光の位相シフト量が低下し、その結果、光変調器の半波長電圧が増加したものと推察され得る。
　また、光伝搬損失が増加した理由としては、接合界面に形成されたアモルファス層４０による吸収および／または散乱が原因と考えられる。アモルファス層は、ニオブ酸リチウムと酸化タンタルの混成層となっており、このアモルファス層内の組成のバラツキおよび／またはアモルファス層形成時の内部応力により光が吸収され、アモルファス層と電気光学結晶基板との界面において光が散乱したと推察され得る。
＜比較例２＞
　支持基板に第２の高誘電率層を形成しなかったこと（すなわち、第１の高誘電率層２１と低誘電率層５０とを直接接合したこと）以外は実施例１と同様にして、図４の電気光学素子用複合基板を得た。得られた電気光学素子用複合基板においては、接合界面にはがれの不良が発生した。はがれは、複合基板の全面積に対して約３０％の割合で発生していた。なお、上記と同様にして別の複合基板（ウェハ）の作製を試みたところ、全く接合できない場合もあった。
　さらに、上記のはがれが約３０％の複合基板から光変調器を作製した。半波長電圧Ｖπと電極長Ｌの積Ｖπ・Ｌは１．０Ｖｃｍであった。光導波路の伝搬損失は０．５ｄＢであった。さらに、変調帯域は４０ＧＨｚであり、この周波数以下において変調特性にリップルは検出されなかった。
　変調帯域が低下した理由としては、第１の高誘電率層２１の誘電率が低下したことが原因と考えられる。直接接合時に第１の高誘電率層２１と低誘電率層５０との界面にアモルファス層４０が形成されることにより、第１の高誘電率層のある部分は酸化シリコンの拡散によって誘電率が低下してしまい、電気信号の実効誘電率および実効屈折率の低下を抑制できず、速度整合条件からのずれによって変調帯域が低下したと推察され得る。
＜実施例３～１６および比較例３～１２＞
　表１に示す構成で電気光学素子用複合基板を作製し、接合界面のはがれ等の不良の有無を観察した。さらに、得られた複合基板から光変調器を作製し、実施例１と同様の評価に供した。結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１から明らかなように、本発明の実施例によれば、２つの高誘電率層（第１の高誘電率層および第２の高誘電率層）を直接接合して電気光学結晶基板と支持基板とを一体化することにより、はがれが抑制された電気光学素子用複合基板を得ることができる。さらに、本発明の実施例の電気光学素子用複合基板は、光の伝搬損失が小さく、かつ、高速および低電圧駆動が可能な電気光学素子（例えば、光変調器）を実現できることがわかる。
　さらに、実施例７の電気光学素子用複合基板について、第１の高誘電率層と第２の高誘電率層との接合界面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察した。ＴＥＭ画像（倍率：２００万倍）を図５に示す。図５から明らかなように、第１の高誘電率層と第２の高誘電率層との接合界面にはアモルファス層が形成されていることを確認した。併せて、第１の高誘電率層とアモルファス層との界面近傍、アモルファス層、および、アモルファス層と第２の高誘電率層との界面近傍の組成をＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析）により調べた。結果を表２に示す。表２から明らかなように、アモルファス層およびその近傍には、直接接合に用いられる中性原子ビームを構成するアルゴンが含まれていた。アモルファス層近傍の酸素は、成膜装置の治具の吸着水分からでたものや成膜後の酸化によって検出される。必要に応じて、光学特性、電気特性や接合強度の観点から意図的に酸素をドープしてもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
＜実施例１７＞
　電気光学結晶基板として直径４インチのＸカットニオブ酸リチウム基板、支持基板として直径４インチのガラス基板（厚み５００μｍ）を用意した。支持基板（ガラス基板）はゾル―ゲル法により形成して高純度化した。ガラス基板のアルゴンイオン濃度を、エネルギー分散型Ｘ線分析を用いて測定したところ１原子％であった。これらを用いて複合基板を作製した。具体的には以下のとおりであった。まず、電気光学結晶基板およびガラス基板のそれぞれに酸化タンタルをスパッタリングして、それぞれ厚み０．０３μｍの第１の高誘電率層および第２の高誘電率層を形成した。形成された第１の高誘電率層および第２の高誘電率層のアルゴン濃度をそれぞれエネルギー分散型Ｘ線分析にて測定した結果、１原子％であった。ここで、原子間力顕微鏡を用いて、第１の高誘電率層と電気光学結晶基板との界面の□１０μｍ算術平均粗さ、および、第２の高誘電率層と支持基板との界面の算術平均粗さを測定したところ、いずれも□１０μｍで０．２ｎｍであった。さらに、第１の高誘電率層および第２の高誘電率層の表面の算術平均粗さを測定したところ、いずれも□１０μｍで０．２ｎｍであった。次に、第１の高誘電率層および第２の高誘電率層の表面を洗浄した後、第１の高誘電率層と第２の高誘電率層とを直接接合することにより電気光学結晶基板と支持基板とを一体化した。直接接合は、以下のようにして行った。電気光学結晶基板および支持基板を真空チャンバーに投入し、１０－６Ｐａ台の真空中で、電気光学結晶基板および支持基板の接合面（第１の高誘電率層および第２の高誘電率層の表面）に高速Ａｒ中性原子ビーム（加速電圧１ｋＶ、Ａｒ流量６０ｓｃｃｍ）を７０ｓｅｃ間照射した。照射後、１０分間放置して電気光学結晶基板および支持基板を放冷したのち、電気光学結晶基板および支持基板の接合面（第１の高誘電率層および第２の高誘電率層のビーム照射面）を接触させ、４．９０ｋＮで２分間加圧して電気光学結晶基板と支持基板とを接合した。接合後、電気光学結晶基板の厚みが０．６μｍになるまで研磨加工し、電気光学結晶基板／第１の高誘電率層／アモルファス層／第２の高誘電率層／支持基板の構成を有する（すなわち、図２の構成から低誘電率層を除いた構成の）電気光学素子用複合基板を得た。得られた電気光学素子用複合基板においては、接合界面にはがれ等の不良は観察されなかった。
　上記で得られた複合基板を用いて、光導波路（リッジ型導波路）および電極を形成して光変調器を作製した。電極間のギャップを３μｍ、電極長Ｌを１ｃｍとした場合、半波長電圧Ｖπと電極長Ｌの積Ｖπ・Ｌは１．０Ｖｃｍであった。光導波路の伝搬損失は０．５ｄＢであった。さらに、光コンポーネントアナライザにて光変調器の変調帯域を測定した結果、変調帯域は５０ＧＨｚであり、この周波数以下において変調特性にリップルは検出されなかった。
　さらに、上記光変調器を信頼性試験（８０℃、５００時間の高温保持試験）に供し、上記と同様の評価を行った。その結果、半波長電圧Ｖπ、光導波路の伝搬損失、変調帯域の測定値の変化はなく、外観検査において電気光学結晶基板のはがれも認められなかった。このように、本実施例の光変調器は、過酷な高温環境下に起きて非常に優れた信頼性を示した。これらの結果をまとめて表３に示す。
＜比較例１７ａ＞
　支持基板としてアルゴン含有ガラス基板を用いた。このガラス基板のアルゴンイオン濃度をエネルギー分散型Ｘ線分析にて測定したところ、２原子％であった。この支持基板をもちいたこと以外は実施例１７と同様にして電気光学素子用複合基板を得た。ここで、第１の高誘電率層および第２の高誘電率層のアルゴン濃度をエネルギー分散型Ｘ線分析にて測定した結果、１１原子％であった。得られた電気光学素子用複合基板においては、接合界面にはがれ等の不良は観察されなかった。さらに、得られた複合基板から、実施例１７と同様にして光変調器を作製した。得られた光変調器の半波長電圧Ｖπと電極長Ｌの積Ｖπ・Ｌは１．０Ｖｃｍであり、光導波路の伝搬損失は０．５ｄＢであった。また、光変調器の変調帯域は５０ＧＨｚであり、この周波数以下において変調特性にリップルは検出されなかった。さらに、光変調器を実施例１７と同様の信頼性試験に供した。その結果、電気光学結晶基板のはがれが発生し、特性評価を行うことができなかった。これらの結果をまとめて表３に示す。なお、比較を容易にするために、表３に示される比較例および参考例の番号については、実施例の番号に対応させている。
＜実施例１８～２１、比較例１７ｂ～２１ｂ、参考例１７ａ～２１ｂ＞
　表３に示す構成で電気光学素子用複合基板を作製し、接合界面のはがれ等の不良の有無を観察した。さらに、得られた複合基板から光変調器を作製し、実施例１と同様の評価に供した。加えて、光変調器を実施例１７と同様の信頼性試験に供した。結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３から明らかなように、本発明の実施例によれば、支持基板を、酸化シリコンを主成分として構成し、かつ、支持基板におけるアルゴン濃度を１．０原子％以下とすることにより、過酷な高温環境下においても優れた信頼性を維持し得る非常に薄型の電気光学素子を実現することができる。さらに、参考例から明らかなように、このような効果は、電気光学結晶基板を１μｍ未満まで薄くした場合に特有の効果であることがわかる。
＜実施例２２＞
　電気光学結晶基板として直径４インチのＸカットニオブ酸リチウム基板、支持基板として直径４インチのシリコン基板（厚み５００μｍ）を用意した。まず、電気光学結晶基板上に酸化タンタルをスパッタリングして、厚み０．０３μｍの第１の高誘電率層を形成した。次いで、支持基板上に酸化シリコンをスパッタリングして、厚み１２．０μｍの低誘電率層を形成した。得られた低誘電率層をわずかにＣＭＰ研磨して、低誘電率層表面の算術平均粗さＲａを小さくした。次いで、低誘電率層表面を洗浄し、当該洗浄表面に酸化タンタルをスパッタリングして、厚み０．０３μｍの第２の高誘電率層を形成した。ここで、低誘電率層のアルゴンイオン濃度を、エネルギー分散型Ｘ線分析を用いて測定したところ１原子％であった。なお、低誘電率層におけるアルゴン濃度はスパッタリング中のアルゴン分圧を変更することで制御した。また、第１の高誘電率層および第２の高誘電率層のアルゴン濃度をそれぞれエネルギー分散型Ｘ線分析にて測定した結果、１原子％であった。さらに、原子間力顕微鏡を用いて、第１の高誘電率層と電気光学結晶基板との界面の□１０μｍ算術平均粗さ、および、第２の高誘電率層と支持基板との界面の算術平均粗さを測定したところ、いずれも□１０μｍで０．２ｎｍであった。さらに、第１の高誘電率層および第２の高誘電率層の表面の算術平均粗さを測定したところ、いずれも□１０μｍで０．２ｎｍであった。次に、第１の高誘電率層および第２の高誘電率層の表面を洗浄した後、第１の高誘電率層と第２の高誘電率層とを直接接合することにより電気光学結晶基板と支持基板とを一体化した。直接接合は、以下のようにして行った。電気光学結晶基板および支持基板を真空チャンバーに投入し、１０－６Ｐａ台の真空中で、電気光学結晶基板および支持基板の接合面（第１の高誘電率層および第２の高誘電率層の表面）に高速Ａｒ中性原子ビーム（加速電圧１ｋＶ、Ａｒ流量６０ｓｃｃｍ）を７０ｓｅｃ間照射した。照射後、１０分間放置して電気光学結晶基板および支持基板を放冷したのち、電気光学結晶基板および支持基板の接合面（第１の高誘電率層および第２の高誘電率層のビーム照射面）を接触させ、４．９０ｋＮで２分間加圧して電気光学結晶基板と支持基板とを接合した。接合後、電気光学結晶基板の厚みが０．６μｍになるまで研磨加工し、図２に示す構成を有する電気光学素子用複合基板を得た。得られた電気光学素子用複合基板においては、接合界面にはがれ等の不良は観察されなかった。
　上記で得られた複合基板を用いて、光導波路（リッジ型導波路）および電極を形成して光変調器を作製した。電極間のギャップを３μｍ、電極長Ｌを１ｃｍとした場合、半波長電圧Ｖπと電極長Ｌの積Ｖπ・Ｌは１．０Ｖｃｍであった。光導波路の伝搬損失は０．５ｄＢであった。さらに、光コンポーネントアナライザにて光変調器の変調帯域を測定した結果、変調帯域は５０ＧＨｚであり、この周波数以下において変調特性にリップルは検出されなかった。
　さらに、上記光変調器を信頼性試験（８０℃、５００時間の高温保持試験）に供し、上記と同様の評価を行った。その結果、半波長電圧Ｖπ、光導波路の伝搬損失、変調帯域の測定値の変化はなく、外観検査において電気光学結晶基板のはがれも認められなかった。このように、本実施例の光変調器は、過酷な高温環境下に起きて非常に優れた信頼性を示した。これらの結果をまとめて表４に示す。
＜比較例２２＞
　低誘電率層としてアルゴン濃度が２原子％の酸化シリコン層（厚み１２．０μｍ）を形成したこと以外は実施例２２と同様にして電気光学素子用複合基板を得た。低誘電率層におけるアルゴン濃度はスパッタリング中のアルゴン分圧を変更することで制御した。ここで、第１の高誘電率層および第２の高誘電率層のアルゴン濃度をエネルギー分散型Ｘ線分析にて測定した結果、１１原子％であった。得られた電気光学素子用複合基板においては、接合界面にはがれ等の不良は観察されなかった。さらに、得られた複合基板から、実施例２２と同様にして光変調器を作製した。得られた光変調器の半波長電圧Ｖπと電極長Ｌの積Ｖπ・Ｌは１．０Ｖｃｍであり、光導波路の伝搬損失は０．５ｄＢであった。また、光変調器の変調帯域は５０ＧＨｚであり、この周波数以下において変調特性にリップルは検出されなかった。さらに、光変調器を実施例２２と同様の信頼性試験に供した。その結果、電気光学結晶基板のはがれが発生し、特性評価を行うことができなかった。これらの結果をまとめて表４に示す。なお、比較を容易にするために、表４に示される比較例および参考例の番号については、実施例の番号に対応させている。
＜実施例２３～２６、比較例２３～２６、参考例２２～２６＞
　表４に示す構成で電気光学素子用複合基板を作製し、接合界面のはがれ等の不良の有無を観察した。さらに、得られた複合基板から光変調器を作製し、実施例１と同様の評価に供した。加えて、光変調器を実施例２２と同様の信頼性試験に供した。結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４から明らかなように、本発明の実施例によれば、低誘電率層を、酸化シリコンを主成分として構成し、かつ、低誘電率層におけるアルゴン濃度を１．０原子％以下とすることにより、過酷な高温環境下においても優れた信頼性を維持し得る非常に薄型の電気光学素子を実現することができる。さらに、参考例から明らかなように、このような効果は、電気光学結晶基板を１μｍ未満まで薄くした場合に特有の効果であることがわかる。
＜実施例２７＞
　電気光学結晶基板として直径４インチのＸカットニオブ酸リチウム基板、支持基板として直径４インチのシリコン基板（厚み５００μｍ）を用意した。まず、電気光学結晶基板上に酸化タンタルをスパッタリングして、厚み０．０１μｍの第１の高誘電率層を形成した。次いで、支持基板上に酸化シリコンをスパッタリングして、厚み１２．０μｍの低誘電率層を形成した。得られた低誘電率層をわずかにＣＭＰ研磨して、低誘電率層表面の算術平均粗さＲａを小さくした。次いで、低誘電率層表面を洗浄し、当該洗浄表面に酸化タンタルをスパッタリングして、厚み０．０３μｍの第２の高誘電率層を形成した。ここで、原子間力顕微鏡を用いて、第２の高誘電率層と低誘電率層との界面の□１０μｍ算術平均粗さ、および、低誘電率層と支持基板との界面の算術平均粗さを測定したところ、いずれも□１０μｍで０．２ｎｍであった。次に、第１の高誘電率層および第２の高誘電率層の表面を洗浄した後、第１の高誘電率層と第２の高誘電率層とを直接接合することにより電気光学結晶基板と支持基板とを一体化した。直接接合は、以下のようにして行った。電気光学結晶基板および支持基板を真空チャンバーに投入し、１０－６Ｐａ台の真空中で、電気光学結晶基板および支持基板の接合面（第１の高誘電率層および第２の高誘電率層の表面）に高速Ａｒ中性原子ビーム（加速電圧１ｋＶ、Ａｒ流量６０ｓｃｃｍ）を７０ｓｅｃ間照射した。照射後、１０分間放置して電気光学結晶基板および支持基板を放冷したのち、電気光学結晶基板および支持基板の接合面（第１の高誘電率層および第２の高誘電率層のビーム照射面）を接触させ、４．９０ｋＮで２分間加圧して電気光学結晶基板と支持基板とを接合した。接合後、電気光学結晶基板の厚みが０．６μｍになるまで研磨加工し、図２の構成を有する電気光学素子用複合基板を得た。得られた電気光学素子用複合基板においては、接合界面にはがれ等の不良は観察されなかった。
　上記で得られた複合基板を用いて、光導波路（リッジ型導波路）および電極を形成して光変調器を作製した。電極間のギャップを３μｍ、電極長Ｌを１ｃｍとした場合、半波長電圧Ｖπと電極長Ｌの積Ｖπ・Ｌは１．０Ｖｃｍであった。光導波路の伝搬損失は０．５ｄＢであった。さらに、光コンポーネントアナライザにて光変調器の変調帯域を測定した結果、変調帯域は５０ＧＨｚであり、この周波数以下において変調特性にリップルは検出されなかった。
＜実施例２８＞
　第１の高誘電率層の厚みを０．０５μｍとしたこと以外は実施例２７と同様にして電気光学素子用複合基板を作製した。得られた電気光学素子用複合基板においては、接合界面にはがれ等の不良は観察されなかった。さらに、得られた複合基板から光変調器を作製し、実施例１と同様の評価に供した。結果を表５に示す。
＜実施例２９＞
　第１の高誘電率層の厚みを０．０７μｍとしたこと以外は実施例２７と同様にして電気光学素子用複合基板を作製した。得られた電気光学素子用複合基板においては、接合界面にはがれ等の不良は観察されなかった。さらに、得られた複合基板から光変調器を作製し、実施例１と同様の評価に供した。結果を表５に示す。
＜比較例２７～２９および参考例２７～２８＞
　表５に示す構成で電気光学素子用複合基板を作製した。得られた電気光学素子用複合基板においては、接合界面にはがれ等の不良は観察されなかった。さらに、得られた複合基板から光変調器を作製し、実施例１と同様の評価に供した。結果を表５に示す。
＜実施例３０＞
　支持基板としてガラス基板（厚み５００μｍ）を用いたこと、ならびに、低誘電率層を形成せず、第２の高誘電率層を支持基板に直接形成したこと以外は実施例２７と同様にして、電気光学素子用複合基板を作製した。得られた電気光学素子用複合基板においては、接合界面にはがれ等の不良は観察されなかった。さらに、得られた複合基板から光変調器を作製し、実施例１と同様の評価に供した。結果を表５に示す。
＜実施例３１～３２、比較例３０～３２および参考例２９～３０＞
　表５に示す構成で電気光学素子用複合基板を作製した。得られた電気光学素子用複合基板においては、接合界面にはがれ等の不良は観察されなかった。さらに、得られた複合基板から光変調器を作製し、実施例１と同様の評価に供した。結果を表５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表５から明らかなように、本発明の実施例によれば、電気光学結晶基板を１μｍ未満（例えば、０．６μｍ）まで薄くしても、２つの高誘電率層を直接接合して電気光学結晶基板と支持基板とを一体化することによる優れた効果（代表的には、はがれの顕著な抑制、ならびに、電気光学素子とした場合の光の伝搬損失の抑制、かつ、高速および低電圧駆動の実現）を維持することができる。
　さらに、実施例２７～３２、比較例２７～３２および参考例２７～３０に対応する構成について、第１の高誘電率層および第２の高誘電率層の形成材料をそれぞれＡｌ２Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ５またはアモルファスシリコンに変更しても、同様の結果が得られることを確認した。
　本発明の実施形態による複合基板は、電気光学素子（例えば、光変調器）に好適に用いられ得る。
　１０　　　電気光学結晶基板
　２１　　　第１の高誘電率層
　２２　　　第２の高誘電率層
　３０　　　支持基板
　４０　　　アモルファス層
　５０　　　低誘電率層
１００　　　電気光学素子用複合基板
 

Claims (14)

  1. 　電気光学効果を有する電気光学結晶基板と、第１の高誘電率層と、第２の高誘電率層と、支持基板と、をこの順に有し、
    　該第１の高誘電率層と該第２の高誘電率層とが直接接合されており、該第１の高誘電率層と該第２の高誘電率層との接合界面にアモルファス層が形成されている、
    　電気光学素子用複合基板。
  2. 　請求項１に記載の電気光学素子用複合基板であって、
    　前記電気光学結晶基板に前記第１の高誘電率層が直接形成され、前記支持基板に前記第２の高誘電率層が直接形成されており、
    　該支持基板が酸化シリコンを主成分として含み、該支持基板におけるアルゴン濃度が１．０原子％以下である、
    　電気光学素子用複合基板。
  3. 　請求項１に記載の電気光学素子用複合基板であって、
    　前記電気光学結晶基板に前記第１の高誘電率層が直接形成され、前記支持基板に低誘電率層が直接形成され、該低誘電率層に前記第２の高誘電率層が直接形成されており、
    　該低誘電率層が酸化シリコンを主成分として含み、該低誘電率層におけるアルゴン濃度が１．０原子％以下である、
    　電気光学素子用複合基板。
  4. 　前記第１の高誘電率層および前記第２の高誘電率層におけるアルゴン濃度が、それぞれ１．０原子％～１０原子％である、請求項２または３に記載の電気光学素子用複合基板。
  5. 　請求項１に記載の電気光学素子用複合基板であって、
    　前記電気光学結晶基板に前記第１の高誘電率層が直接形成され、前記支持基板に低誘電率層が直接形成され、該低誘電率層に前記第２の高誘電率層が直接形成されており、
    　該低誘電率層が、酸化シリコン、酸化アルミニウム、フッ化マグネシウムおよびフッ化カルシウムから選択される１つで構成されている、
    　電気光学素子用複合基板。
  6. 　請求項１に記載の電気光学素子用複合基板であって、
    　前記電気光学結晶基板に前記第１の高誘電率層が直接形成され、前記支持基板に前記第２の高誘電率層が直接形成されており、
    　該電気光学結晶基板の厚みが０．１μｍ以上１.０μｍ未満であり、
    　該第１の高誘電率層の厚みが０．０１μｍ以上であり、
    　該第１の高誘電率層および該第２の高誘電率層の合計厚みが０．１０μｍ以下である、
    　電気光学素子用複合基板。
  7. 　前記支持基板に直接形成された低誘電率層をさらに有し、該低誘電率層に前記第２の高誘電率層が直接形成されている、請求項６に記載の電気光学素子用複合基板。
  8. 　前記支持基板が、シリコン、ガラス、サイアロン、ムライト、窒化アルミニウム、窒化シリコン、酸化マグネシウム、サファイア、石英、水晶、窒化ガリウム、炭化シリコンおよび酸化ガリウムから選択される１つで構成されている、請求項３、５、６または７に記載の電気光学素子用複合基板。
  9. 　前記電気光学結晶基板の厚みが０．１μｍ～０．８μｍである、請求項１から８のいずれかに記載の電気光学素子用複合基板。
  10. 　前記電気光学結晶基板の厚みが０．２μｍ～０．６μｍである、請求項９に記載の電気光学素子用複合基板。
  11. 　前記電気光学結晶基板が、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、チタン酸リン酸カリウム、ニオブ酸カリウム・リチウム、ニオブ酸カリウム、タンタル酸・ニオブ酸カリウム、および、ニオブ酸リチウムとタンタル酸リチウムとの固溶体から選択される１つで構成されている、請求項１から１０のいずれかに記載の電気光学素子用複合基板。
  12. 　前記第１の高誘電率層の厚みが０．０１μｍ～０．０８μｍであり、前記第２の高誘電率層の厚みが０.００１μｍ～０．０４μｍである、請求項１から１１のいずれかに記載の電気光学素子用複合基板。
  13. 　前記第１の高誘電率層および前記第２の高誘電率層が、それぞれ、酸化タンタル、酸化ニオブ、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ハフニウムおよびシリコンから選択される１つで構成されている、請求項１から１２のいずれかに記載の電気光学素子用複合基板。
  14. 　前記低誘電率層の厚みが１０μｍを超えて２０μｍ以下である、請求項３、５または７に記載の電気光学素子用複合基板。
     
     
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