WO2014060374A1 - Keramik und verfahren zur herstellung - Google Patents

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Heinrich Wecker
Uwe Kemmer
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Ceramtec Gmbh
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    • A61L2430/24—Materials or treatment for tissue regeneration for joint reconstruction

Definitions

  • the invention relates to a ceramic and a method for its production.
  • the invention relates to a ceramic composite material having a graded increase of reinforcing elements in at least one direction.
  • Ceramics without reinforcing elements and ceramics with reinforcing elements are known from the prior art. Ceramics without reinforcing elements are used, for example, as part of implants.
  • the disadvantage here is usually that the ceramic must be combined with metallic parts, such as a ceramic pan inlay, which is used interoperatively in a metal pan, often made of titanium.
  • the metallic parts serve to anchor in the bone, where they are exposed to dynamic stress.
  • ceramic materials may be exposed to punctual stresses in direct contact with the metal. Dynamic loads, especially with point load of the ceramic, but can lead to the breakage of the ceramic.
  • ceramics have very great advantages, especially in joints due to their tribological properties. They can be polished very smoothly, so that only small friction moments occur in ceramic-ceramic combinations. In addition, ceramics can be very hard so that only little wear occurs. In addition, the abrasion of bio-inert ceramics is not toxic in contrast to metal abrasion.
  • the object of the invention is therefore to provide a ceramic body having a higher tolerance to punctiform stresses and to provide a manufacturing method with which such a ceramic body can be produced.
  • a ceramic body according to the invention comprises a ceramic matrix and reinforcing elements embedded in the ceramic matrix, the ceramic body having a graded texture at least in one direction.
  • the term "in one direction” includes in particular the embodiment that the gradation extends in the direction of at least one surface of the ceramic body.
  • the graded texture can be formed according to different embodiments of the invention by the amount of reinforcing elements, the size of the reinforcing elements and / or the type of reinforcing elements.
  • ceramic elements such as fibers, whiskers or platelets can be used as reinforcing elements.
  • ceramic short fibers in particular coated short ceramic fibers, as reinforcing elements.
  • graded composite materials leads to a continuous variation of all important characteristics, such.
  • gradients allow the optimum adaptation of a property profile in materials to external requirements.
  • graded components may also have functional properties that can not be achieved by direct material transfer.
  • oxide ceramic materials can be used.
  • Oxide ceramics are distinguished in comparison to metallic materials or plastics in particular by high thermal and chemical stability.
  • a quasi-ductile deformation behavior can be achieved by the incorporation of high-strength ceramic fibers.
  • Decisive influence on a quasi-ductile, damage-tolerant deformation behavior has the fiber / matrix bond, whereby mechanisms such as crack diversion, crack branching can take effect.
  • the bond between fibers and matrix can be adjusted by the properties of the ceramic matrix itself and / or suitable fiber coatings targeted.
  • the matrix is relatively porous and dense, the coupling to the fibers is low. Damage and cracks are then passed through the matrix and deflected by the fibers. If, for example, the matrix is very dense and thus the coupling to the fibers is high, cracks can also run through the fibers. Depending on the fiber coating, it is possible to set whether the fibers will detach from the matrix ("pull out") or remain in the matrix in the event of a failure, thus providing the opportunity to optimally adapt and adjust the failure behavior to the intended application.
  • the amount of reinforcing elements may increase towards at least one surface of the ceramic body.
  • the contact area between ceramic and metal can be adapted to the requirements by the reinforcing elements, particularly preferably by ceramic fibers.
  • Ceramic fibers can change the modulus of elasticity of the ceramic.
  • An altered modulus of elasticity in the contact area between ceramic and metal advantageously improves the bending strength of the ceramic and thus its resistance to dynamic loads.
  • the concomitant decreasing hardness of the material can be limited to the contact area to the metal, so that the good, in particular tribological, properties in relation to the joint surfaces are still preserved.
  • a preferred embodiment of the invention provides a ceramic body in which at least one surface is non-positively connected to a metallic component or can be connected, and wherein in the ceramic body, the reinforcing elements continuously increase in the direction of the surface with the frictional connection. So there is a graded texture, wherein the amount and / or the size and / or the type of reinforcing elements in the direction of the surface increases with the frictional connection.
  • the ceramic body may have a core which is substantially free of reinforcing elements, while the quantity of reinforcing elements increases towards the surface or surfaces of the ceramic body.
  • a ceramic body according to the invention can be produced by various methods of ceramic shaping. These are in principle all known in the art, common methods, however, still need to be adapted to the ceramic body according to the invention.
  • a ceramic body according to the invention can be produced, for example, by means of ceramic injection molding (CIM), with which an approximate shaping of the ceramic body can take place.
  • CIM ceramic injection molding
  • the short fibers can be injected into the mold in a single or multi-stage process.
  • Another production method is based on a casting technique, in which the fibers can be introduced, for example, directed by mechanical aids in a Giessschiicker.
  • Another production method is based on an infiltration technique in which, for example, prefabricated nonwovens (short fibers), scrims or fabrics (long fibers) are impregnated with ceramic slip. Special embodiments of this are, for example, freeze casting or gel casting.
  • the thermal processes for debinding and sintering of the ceramic bodies according to the invention which follow the shaping in the green state also present a great challenge, in particular because they also have a significant influence on the matrix-fiber coupling and the structure of the ceramic composite material. But here too techniques are used which are known in principle to the person skilled in the art.
  • the hard or finishing of the ceramic body is also based on known techniques, in which case the specific properties of the ceramic composite is taken into account.
  • the ceramic bodies described above can be used, for example, in medical technology, in particular as parts of an exoprosthesis, endoprosthesis, such as a knee, hip, shoulder or spinal implant, trauma nail, bone screw or trauma plate. In principle, they can be used for implants of all kinds (short-term, long-term, biocompatible, invasive, etc.) and for instruments or instrument parts, especially in medical technology.
  • such a ceramic body can be used as a component of a tool, in particular as a component of a medical tool.
  • a ceramic body of the type described can also be used wherever a quasi-ductile deformation behavior with fracture toughness> 15 MPaVm, as they are also common with metals (CoCr), is required.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Keramik und ein Verfahren zu seiner Herstellung. Insbesondere betrifft die Erfindung einen Keramikverbundwerkstoff, der eine gradierte Zunahme von Verstärkungselementen in zumindest einer Richtung aufweist.

Description

Keramik und Verfahren zur Herstellung
Die Erfindung betrifft eine Keramik und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Insbesondere betrifft die Erfindung einen Keramikverbundwerkstoff, der eine gradierte Zunahme von Verstärkungselementen in zumindest einer Richtung aufweist.
Aus dem Stand der Technik sind Keramiken ohne Verstärkungselemente und Keramiken mit Verstärkungselementen bekannt. Keramiken ohne Verstärkungselemente kommen beispielsweise als Teil von Implantaten zur Anwendung. Nachteilig ist dabei meist, dass die Keramik mit metallischen Teilen kombiniert werden muss, beispielsweise ein keramisches Pfanneninlay, das in eine Metallpfanne, häufig aus Titan, interoperativ eingesetzt wird. Die metallischen Teile dienen dabei der Verankerung im Knochen, wobei sie dynamischer Belastung ausgesetzt sind. Keramische Materialien können jedoch im direkten Kontakt mit dem Metall punktuellen Spannungen ausgesetzt sein. Dynamische Belastungen, insbesondere bei punktueller Belastung der Keramik, können aber zum Bruch der Keramik führen.
Keramiken haben jedoch insbesondere in Gelenken auf Grund ihrer tribologischen Eigenschaften sehr große Vorteile. Sie können sehr glatt poliert werden, so dass bei Keramik-Keramik-Paarungen nur geringe Reibungsmomente auftreten. Darüber hinaus können Keramiken sehr hart sein, so dass nur geringer Verschleiß auftritt. Der Abrieb von bioinerten Keramiken ist darüber hinaus im Gegensatz zu Metallabrieb nicht toxisch.
Die Kombination Metall/Keramik ist jedoch nicht unproblematisch, eben weil die Materialien sehr unterschiedliche Eigenschaften aufweisen. Dynamische Belastungen können bei Keramiken aufgrund ihrer vergleichsweise geringen Biegebruchfestigkeit zu Brüchen führen. Besonders der Bereich, der in direktem Kontakt mit dem Metallbauteil steht, ist besonderen Belastungen durch die Übertragung von Kräften ausgesetzt, weshalb gerade an diesen Interfaces punktuelle Spannungen vermieden werden sollten.
Aufgabe der Erfindung ist daher, einen Keramikkörper bereitzustellen, der eine höhere Toleranz gegenüber punktuellen Spannungen aufweist sowie ein Herstellungsverfahren bereitzustellen, mit dem ein solcher Keramikkörper produziert werden kann.
Die Aufgabe wird mit den Merkmalen der Ansprüche 1 und 8 gelöst. Demgemäß umfasst ein erfindungsgemäßer Keramikkörper eine keramische Matrix und in die keramische Matrix eingelagerte Verstärkungselemente, wobei der Keramikkörper zumindest in eine Richtung eine gradierte Textur aufweist. Der Begriff „in eine Richtung" umfasst dabei insbesondere die Ausführungsform, dass die Gradierung in Richtung auf zumindest eine Oberfläche des Keramikkörpers verläuft.
Die gradierte Textur kann gemäß unterschiedlicher Ausführungsbeispiele der Erfindung durch die Menge der Verstärkungselemente, die Größe der Verstärkungselemente und/oder die Art der Verstärkungselemente gebildet werden. Insbesondere können als Verstärkungselemente keramische Elemente wie Fasern, Whisker oder Platelets zur Verwendung kommen. Besonders bevorzugt sind keramische Kurzfasern, insbesondere beschichtete keramische Kurzfasern, als Verstärkungselemente enthalten.
Das Konzept der Gradierung von Verbundwerkstoffen führt zu einer kontinuierlichen Variation aller wichtigen Kennwerte, wie z. B. Elastizitätsmodul, Bruchzähigkeit und Festigkeit. Gradienten erlauben hinsichtlich mechanischer Eigenschaften die optimale Anpassung eines Eigenschaftsverlaufs in Werkstoffen an äußere Anforderungen. Gradierte Bauteile können jedoch auch Funktionseigenschaften besitzen, die durch einen direkten Materialübergang nicht erzielt werden können.
Mit Vorteil können oxidkeramische Werkstoffe verwendet werden. Oxidkeramiken zeichnen sich im Vergleich zu metallischen Werkstoffen oder Kunststoffen insbesondere durch hohe thermische und chemische Stabilität aus. Ein quasiduktiles Verformungsverhalten lässt sich durch den Einbau von hochfesten keramischen Fasern erzielen. Entscheidenden Einfluss auf ein quasiduktiles, schadenstolerantes Deformationsverhalten hat die Faser/Matrix-Bindung, wobei Mechanismen wie Rissumleitung, Rissverzweigung greifen können. Die Bindung zwischen Fasern und Matrix lässt sich durch die Eigenschaften der keramischen Matrix selbst und/oder geeignete Faserbeschichtungen gezielt einstellen.
Ist beispielsweise die Matrix relativ porös und wenig dicht, so ist die Kopplung zu den Fasern gering. Schädigungen und Risse werden dann durch die Matrix geleitet und von den Fasern abgelenkt. Ist beispielsweise die Matrix sehr dicht und somit die Kopplung zu den Fasern hoch, können Risse auch durch die Fasern laufen. Je nach Faserbeschichtung kann eingestellt werden, ob sich die Fasern im Versagensfall aus der Matrix lösen („Pull Out") oder in der Matrix verbleiben. Es eröffnet sich damit die Möglichkeit das Versagensverhalten optimal an die beabsichtigte Anwendung anzupassen und einzustellen.
Die Herstellung der Keramikverbunde ist verhältnismäßig einfach und preiswert.
Bevorzugt kann die Menge der Verstärkungselemente in Richtung auf zumindest eine Oberfläche des Keramikkörpers hin zunehmen. So kann beispielsweise der Kontaktbereich zwischen Keramik und Metall durch die Verstärkungselemente, besonders bevorzugt durch keramische Fasern, den Anforderungen angepasst werden. Keramische Fasern können den E-Modul der Keramik verändern. Ein veränderter E-Modul im Kontaktbereich zwischen Keramik und Metall verbessert vorteilhaft die Biegebruchfestigkeit der Keramik und damit ihre Widerstandskraft gegen dynamische Belastungen. Die gleichzeitig damit einhergehende abnehmende Härte des Materials kann auf den Kontaktbereich zum Metall beschränkt werden, so dass die guten, insbesondere tribologischen, Eigenschaften in Bezug auf die Gelenkflächen trotzdem erhalten bleiben. Die Gradierung der Verstärkungselemente dient dabei u.a. der Vermeidung von abrupten Übergängen, die ihrerseits wiederum beispielsweise die Bruchanfälligkeit der Keramik negativ beeinflussen könnten. Somit sieht eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung einen Keramikkörper vor, bei dem zumindest eine Oberfläche kraftschlüssig mit einem metallischen Bauteil verbunden ist oder verbunden werden kann, und wobei im Keramikkörper die Verstärkungselemente in Richtung auf die Oberfläche mit der kraftschlüssigen Verbindung kontinuierlich zunehmen. Es liegt also eine gradierte Textur vor, wobei die Menge und/oder die Größe und/oder die Art der Verstärkungselemente in Richtung auf die Oberfläche mit der kraftschlüssigen Verbindung zunimmt.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann der Keramikkörper einen Kern, der im Wesentlichen frei von Verstärkungselementen ist, aufweisen, während die Menge der Verstärkungselemente zu der oder den Oberflächen des Keramikkörpers hin zunimmt.
Ein erfindungsgemäßer Keramikkörper kann mit verschiedensten Methoden der keramischen Formgebung hergestellt werden. Dies sind prinzipiell alle dem Fachmann bekannten, gängigen Methoden, die allerdings auf den erfindungsgemäßen Keramikkörper noch angepasst werden müssen.
Ein erfindungsgemäßer Keramikkörper kann beispielsweise mittels keramischen Spritzgießens (CIM) hergestellt werden, mit dem eine konturnahe Formgebung der Keramikkörper erfolgen kann. Dabei können die Kurzfasern in einem ein- oder mehrstufigen Prozess in die Form mit eingespritzt werden.
Ein weiteres Herstellungsverfahren basiert auf einer Gießtechnik, bei der die Fasern beispielsweise über mechanische Hilfsmittel gerichtet in einen Gießschiicker eingebracht werden können.
Ein weiteres Herstellungsverfahren basiert auf einer Infiltrationstechnik, bei der beispielsweise vorgefertigte Vliese (Kurzfasern), Gelege oder Gewebe (Langfasern) mit keramischem Schlicker getränkt werden. Spezielle Ausführungsformen dazu sind beispielsweise Freeze Casting oder Gel Casting. Die sich an die Formgebung im Grünzustand anschließenden thermischen Prozesse zur Entbinderung und Sinterung der erfindungsgemäßen Keramikkörper stellen ebenfalls noch eine große Herausforderung dar, insbesondere weil auch damit die Matrix - Faser Kopplung und das Gefüge des Keramikverbundwerkstoffs maßgeblich beeinflusst wird. Aber auch hier werden Techniken benutzt, die dem Fachmann prinzipiell bekannt sind.
Die Hart- bzw. Endbearbeitung der Keramikkörper basiert ebenfalls auf bekannten Techniken, wobei auch hier den spezifischen Eigenschaften des Keramikverbundes Rechnung zu tragen ist.
Die vorstehend beschriebenen Keramikkörper können beispielsweise in der Medizintechnik, insbesondere als Teile einer Exoprothese, Endoprothese, wie Knie-, Hüft-, Schulter- oder Wirbelsäulen-Implantat, Traumanagel, Knochenschraube oder Traumaplatte verwendet werden. Grundsätzlich sind sie verwendbar für Implantate aller Art (Kurzzeit, Langzeit, körperverträglich, invasiv, etc.) und für Instrumente oder Instrumententeile insbesondere in der Medizintechnik.
Darüber hinaus kann ein solcher Keramikkörper als Bauteil eines Werkzeugs, insbesondere als Bauteil eines medizinischen Werkzeugs Verwendung finden.
Ein Keramikkörper der beschriebenen Art kann auch überall dort verwendet werden, wo ein quasiduktiles Verformungsverhalten mit Bruchzähigkeiten >15 MPaVm, wie sie auch bei Metallen (CoCr) üblich sind, gefordert wird.
Aufgrund der guten tribologischen Eigenschaften von Keramiken liegt ein weiteres Anwendungsgebiet dort, wo tribologische Aspekte eine Rolle spielen, und eine Härte von mindestens 17 GPa/HV 1 vorhanden sein sollte. Weitere Anwendungsgebiete aufgrund der vielfältigen Möglichkeiten der Eigenschaftskombination und des Gefügedesigns liegen überall dort, wo ein Versagen aufgrund von:
• statischer und/oder dynamischer Belastung
• Verschleiß/Belastung aufgrund des täglichen Betriebes
• Verschleiß/Belastung aufgrund operativer Zwänge
• Schnittstelle zwischen Metall und Keramik verbessert
• kraftübertragende Implantate notwendig sind
vermieden werden soll.

Claims

Patentansprüche
1 . Keramikkörper, umfassend eine keramische Matrix und in die keramische Matrix eingelagerte Verstärkungselemente, dadurch gekennzeichnet, dass der Keramikkörper zumindest in eine Richtung eine gradierte Textur aufweist.
2. Keramikkörper nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass sich die Menge der Verstärkungselemente, die Größe der Verstärkungselemente und/oder die Art der Verstärkungselemente ändert.
3. Keramikkörper nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Verstärkungselemente keramische Elemente, insbesondere Fasern, Whisker oder Platelets, umfasst sind.
4. Keramikkörper nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Verstärkungselemente keramische Kurzfasern, insbesondere beschichtete keramische Kurzfasern umfasst sind.
5. Keramikkörper nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge und/oder die Größe und/oder die Art der Verstärkungselemente in Richtung auf zumindest eine Oberfläche des Keramikkörpers hin zunimmt.
6. Keramikkörper nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die zumindest eine Oberfläche kraftschlüssig mit einem metallischen Bauteil verbunden ist oder verbunden werden kann.
7. Keramikkörper nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kern des Keramikkörpers im Wesentlichen frei von Verstärkungselementen ist oder weniger Verstärkungselemente aufweist, während die Menge der Verstärkungselemente zu zumindest einer der Oberflächen des Keramikkörpers hin zunimmt.
8. Verfahren zur Herstellung eines Keramikkorpers mit einer gradierten Textur.
9. Verfahren zur Herstellung eines Keramikkörpers nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren zumindest die Schritte des Einbringens von Verstärkungselementen in einen Schlicker, die Formgebung und das Sintern umfasst.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren keramisches Spritzgießen (CIM) oder eine Gießtechnik oder eine Infiltrationstechnik, insbesondere Freeze Casting oder Gel Casting, umfasst.
1 1 . Verwendung eines Keramikkörpers nach einem der Ansprüche 1 bis 8 in der Medizintechnik, insbesondere als Teile einer Exoprothese, Endoprothese, wie Knie- oder Hüftgelenks-Implantat, insbesondere als Pfanne und/oder Gelenkkugel, Schulter- oder Wirbelsäulen-Implantat, Traumanagel, Knochenschraube oder Traumaplatte.
12. Verwendung eines Keramikkörpers nach einem der Ansprüche 1 bis 8 als Bauteil eines Werkzeugs, insbesondere als Bauteil eines medizinischen Werkzeugs oder eines medizinischen Instruments.
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