NL1004867C2 - Met vezels versterkt bio-keramisch composietmateriaal. - Google Patents

Description

» 1

Titel: Met vezels versterkt bio-keramisch composietmateriaal

De uitvinding heeft betrekking op een met vezels versterkt bio-keramisch composietmateriaal, op een werkwijze voor de vervaardiging daarvan, en op de toepassing van dit materiaal als implantaat.

5 In de stand der techniek zijn reeds verschillende materialen voorgesteld om daaruit implantaten te vervaardigen voor inbouw in dierlijke lichamen, en in het bijzonder in het menselijk lichaam. Aan dergelijke materialen worden verschillende, zeer hoge eisen gesteld. 10 Op de eerste plaats moeten deze materialen biocompatibel zijn, opdat afstotingsverschijnselen in het lichaam niet, althans zo min mogelijk optreden.

Verder zijn bepaalde mechanische eigenschappen vereist, waarbij met name een hoge breuktaaiheid en een 15 elasticiteitsmodulus die vergelijkbaar laag is als die van menselijk botweefsel, worden genoemd.

Veel van de tot dusver toegepaste implantaten zijn vervaardigd uit metaal. Afgezien van de mechanische eigenschappen van metaal die niet in een gewenste mate 20 overeenkomen met die van dierlijk botweefsel, moeten dergelijke implantaten als gevolg van corrosie na 10 tot 15 jaar vervangen worden, hetgeen een evident nadeel is.

De huidige generatie polymere materialen, die voor implantatiedoeleinden zijn ontwikkeld, bezitten een 25 gewenste taaiheid. De biocompatibiliteit van deze materialen laat echter te wensen over, zodat afstotingsverschijnselen niet uitgesloten kunnen worden.

Keramische materialen zijn daarentegen uitstekend biocompatibel. Dit geldt met name voor calciumfosfaat-30 keramieken. Keramische materialen hebben echter als nadeel dat ze een bros breukgedrag vertonen.

Er is in de stand der techniek voorgesteld de breuktaaiheid van keramisch materiaal te verbeteren door 1004867 2 het inbouwen van vezels. Het is in dit veld waar de onderhavige uitvinding is gelegen.

De bekende werkwijzen voor het vervaardigen van met vezels versterkt keramisch materiaal voor 5 implantatiedoeleinden, hebben een aantal evidente nadelen die samenhangen met het vullen van de ruimten tussen de vezels met keramisch materiaal. Dit met keramisch materiaal vullen van de ruimten tussen de vezels wordt in deze beschrijving aangeduid met de term "verdichten".

10 Volgens de eerste werkwijzen voor het vervaardigen van met vezels versterkt keramisch materiaal werd een vezelconstructie in aanraking gebracht met poedervormig precursor materiaal voor het vormen van keramiek. Vervolgens werd dit geheel onderworpen aan een sinterstap, 15 waarbij uit het precursormateriaal keramiek werd gevormd. Deze sinterstap heeft echter als belangrijk nadeel dat veel krimp en daarmee vervorming van het beoogde product optreedt. Dit optreden van krimp bemoeilijkt de near-net-shape vorming van de implantaten aanzienlijk. Het is 20 namelijk van groot belang dat een bio-implantaat exact de juiste afmetingen heeft, met name omdat het gerede keramische product niet eenvoudig mechanisch te bewerken is.

Een algemene beschrijving van dit type conventionele 25 technieken voor het vervaardigen van keramische matrix composieten is gegeven in K.K. Chawla, "Ceramic matrix composites", Chapman & Hall, London (1993), hoofdstuk 4: "Processing of ceramic matrix composites". Verder wordt verwezen naar T.N. Tiegs, P.F. Becker, "Sintered AI2O3-30 SiC-whisker composites", Am.Ceram.Soc.Bull. 66 [2] (1987) 339-342. In dit artikel wordt Al203-poeder gemengd met SiC whiskers (éénkristalvezels met een diameter van ca. 0,6 μπι en een lengte van 10-80 μιη) en andere toevoegingen. Een vloeibaar medium wordt toegevoegd waarna een en ander 35 gedroogd, geperst en gesinterd wordt onder een argon atomosfeer (1 atm.) bij 1700-1800°C. Het krimp- en vervormingsprobleem waarnaar wordt verwezen wordt onder andere besproken in de standaard keramische-processing- 1004867 3 referentie J.S. Reed, "Introduction to the principles of ceramic processing", John Wiley & Sons, New York (1988), hoofdstuk 26: Firing processes.

Een verdichtingstechniek die is ontwikkeld om het 5 krimpprobleem op te lossen is het zogenaamde "heet persen". Hierbij wordt de sinterstap onder een zodanige druk uitgevoerd, dat volumecontractie niet of nauwelijks plaats vindt. Heetpersen is echter slechts beperkt toepasbaar, omdat slechts eenvoudige vormen vervaardigd 10 kunnen worden. Wederom zij verwezen naar hoofdstuk 26 van het handboek van Reed.

Daarnaast is bekend dat vezelachtige structuren kunnen worden verdicht met behulp van de sol/gel-techniek. Bij een dergelijke techniek wordt het vezelachtige 15 materiaal in aanraking gebracht met een colloïdale oplossing van de uitgangsstoffen voor het keramische verdichtingsmateriaal. Door indamping wordt deze oplossing omgezet in een homogene gel. De gel wordt vervolgens omgezet in een vast materiaal door verhitting bij hoge 20 temperaturen in aanwezigheid van zuurstof.

Deze stappen moeten een aantal malen worden herhaald, omdat de respectievelijke overgangen van sol naar gel naar vaste stof steeds volumereducties met zich meebrengen. In de praktijk is gebleken dat het niet mogelijk is met deze 25 techniek de ruimten tussen de vezels volledig te dichten. Daardoor ontstaan zwakke plekken in het met vezels versterkte keramische materiaal, die bij belasting breuk kunnen veroorzaken. (A. Nazeri, E. Bescher, J.D.

Mackenzie, "Ceramic composites by the sol-gel method: a 30 review", Ceram.Eng.Sci.Proc. 14 [11-12] (1993) 1-19)

Daarnaast zijn er technieken bekend voor het aanbrengen van een keramische laag op een gevormd substraat. Zo wordt in het artikel van Spoto et al. in J. Mater. Chem. 4 (1994) 1849-1850 een werkwijze beschreven 35 voor het bekleden van een substraat met hydroxyapatiet onder toepassing van Chemical Vapour Deposition (CVD). Aldus ontstaat een deklaag die uit een ander materiaal bestaat dan het substraat, waarop het is aangebracht. Bij 1004867 4 dergelijke producten die een gelaagde structuur bezitten blijft de hechting tussen de verschillende materialen een kritisch punt. Een en ander beperkt de toepassing van deze producten voor implantatiedoeleinden.

5 Veel implantaten worden immers in het lichaam blootgesteld aan een hoge mate van belasting, waarbij een groot aantal verschillende krachten op het implantaat inwerken. Door verschillen in de mechanische eigenschappen van de op elkaar aangebrachte materialen, wordt hierbij de 10 hechting verzwakt. De hechting kan zelfs verbroken worden, met alle nadelige gevolgen van dien voor een patiënt.

Het doel van de onderhavige uitvinding is het verschaffen van een homogeen met vezels versterkt keramisch product dat voor implantatiedoeleinden kan 15 worden toegepast, en waarbij zich de problemen uit de stand der techniek niet voordoen.

Dit doel wordt bereikt door een vezelstructuur te verdichten onder toepassing van chemische dampfase-infiltratie.

20 De uitvinding heeft derhalve betrekking op een werkwijze voor het vervaardigen van een met vezels versterkt biokeramisch materiaal waarbij men met een vezelvormig materiaal een basisvorm maakt en tussenruimten tussen de verschillende vezels onder toepassing van 25 chemische dampfase-infiltratie vult.

Onder toepassing van de werkwijze volgens de uitvinding wordt de verdichting van de vezel-preform uitgevoerd met chemische dampfase-infiltratie (CVI). Aangezien deze techniek geen sinterstap met zich brengt, 30 doet het krimpprobleem zich niet voor.

Bij deze techniek wordt het keramische materiaal op moleculair niveau tussen de vezels gebracht. Sterkte-problemen die ontstaan door het invoeren van vloeibare of gelvormige media, met name het onbedoeld en 35 ongecontroleerd creëren van (macro)poriën, kunnen daarom worden voorkomen.

Overigens is het chemisch dampfase-afzettingsproces op zich bekend. Deze techniek is ontwikkeld uit het CVD- 1004867 5 proces. Waar bij het CVD-proces een laagje op het substraat wordt aangebracht, wordt bij CVI een substraat uniform geïmpregneerd. Vezels worden bekleed met uit een damp afgezet materiaal totdat de ruimten tussen de vezels 5 zijn opgevuld.

Een dergelijke techniek is door Y.G. Roman en R.A. Terpstra beschreven in een overzichtsartikel in Ceramic Technology International 1996, 113-116, Ed. Ian Birkby; Sterling Publications Ltd. Londen.

10 Dit artikel beschrijft keramiek dat is versterkt met continue vezels en dat thans wordt toegepast in de luchten ruimtevaartindustrie.

Bij CVI wordt een poreus substraat, bijvoorbeeld een vezelstructuur, in een reactor geïnfiltreerd met een 15 gasfase. In deze gasfase zijn de componenten aanwezig die benodigd zijn voor het te vormen keramische product. Vervolgens worden de elementen in de gasfase zo geëxciteerd dat deze tot een vast product reageren op het vezeloppervlak.

20 Een belangrijke voorwaarde voor het uitvoeren van CVI

is het vinden van geschikte reactieomstandigheden, waarbij een uniforme afzetting kan worden bereikt bij aanvaardbaar hoge reactiesnelheden in het volledige volume tussen de vezels van een preform.

25 Het heeft de voorkeur om een uitgangsstof te gebruiken, die alle matrixelementen bevat. In het geval van een SiC-matrix wordt uitgegaan van bijvoorbeeld S1CH3CI3.

Voor het vormen van biocompatibel keramisch 30 materiaal, in het bijzonder calciumfosfaat-verbindingen, zijn geschikte single-source precursors niet voorhanden. Met name zijn calcium- en fosfor-bevattende verbindingen niet vluchtig genoeg, niet stabiel genoeg en/of qua samenstelling ongeschikt om een gewenste verbinding af te 35 zetten.

Over het met behulp van chemische dampfase-reacties afzetten van metaalfosfaten waarbij een single-source precursor wordt toegepast is weinig bekend. Voor zover 1004867 6 bekend is alleen de depositie van chroom-, molybdeen- en wolfraamfosfaten vanuit het complex met de formule M(CO)5(PH)3 , waarbij M Cr, Mo of W voorstelt, beschreven (I.M. Watson et al. Thin Solid Films 201 (1991), 337).

5 Overeenkomstige complexen van calcium zijn onbekend.

Volgens de onderhavige uitvinding zijn thans geschikte gasmengsels en geschikte reactie-omstandigheden gevonden waarmee het mogelijk is geworden met vezels versterkte biokeramieken te vervaardigen, waarbij de 10 ruimten tussen de vezels worden verdicht met calciumfosfaatverbindingen.

Het keramische materiaal dat volgens de uitvinding wordt gebruikt om de ruimten tussen de vezels te verdichten zijn zouten met de algemene formule 15 Cap(P04)q(C03)r(OH)sFt waarbij p > 1 en q, r, s en t > 0, en waarbij 2p = 3q + 2r + s + t. Wanneer p=10, q=6, r=0, s=2 en t=0 geeft de bovengenoemde formule de structuurformule van hydroxyapatiet dat bij voorkeur wordt toegepast. Als 20 p=l, q=0, r=l en s=0 wordt calciumcarbonaat weergegeven; en wanneer bijvoorbeeld p=9, q=5, r=l en s=l en t=0 wordt een carbonaatbevattend hydroxyapatiet verkregen. (E.J. Donahue, D.M. Schleich, Mat.Res.Buil. 26 (1991) 1119-1126, beschrijven dampfase-processen waarbij CaO en CaC03 uit 25 Ca(dpm)2 (= Ca(tmhd)2) worden afgezet.

Uit de stand der techniek zijn CVD-processen bekend waarbij met name calcium houdende supergeleidende materialen, zoals Tl2Ba2CaCu20x en BÏ2Sr2CaCu20x, vanuit de dampfase worden afgezet. De calciumprecursors die hierbij 30 worden toegepast, te weten fluorvrije en fluorhoudende Ca~P~diketonaten, zijn ook in de werkwijze volgens de uitvinding toepasbaar.

In dit licht kan worden verwezen naar L.M. Tone, D.W. Richeson, T.J. Marks, J. Zhao, J. Zhang, B.C. Wessels, 35 H.O. Marcy, C.R. Kannewurf, "Organometa1lie chemical vapor deposition - Strategies and progress in the preparation of thin films of superconductors having high critical temperatures", Adv. Chem. Series 226 (1990), 351-368.

1004867 7

Hierin wordt een calcium-P-diketonaat, Ca(dpm)2 als calciumprecursor gebruikt voor de depositie van de systemen Tl-Ba-Ca-Cu-0 en Bi-Sr-Ca-Cu-O. De afzonderlijk bekende fluorvrije en fluorhoudende Ca-P-diketonaat- 5 precursors kunnen afzonderlijk worden toegepast in de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding.

In een voorkeursuitvoeringsvorm wordt uitgegaan van een gasmengsel waarin ofwel Ca(tmhd)2 (calcium bis- 2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptaandionaat; identiek aan 10 Ca(dpm)2, calciumdipivaloylmethaan), ofwel Ca(hfac)2 (calcium bis-1,1,5,5,5-hexafluor-2,4-pentaandionaat) bij voorkeur Ca(hfac)2-triglyme of Ca (hfac) 2-tetraglyme, als calciumprecursor wordt toegepast.

Ca(tmhd)2 bevat alleen calcium-, koolstof-, zuurstof-15 en waterstofatomen. Deze verbinding wordt bij voorkeur toegepast voor de vorming van hydroxyapatiet. Vanuit dit product wordt CaO afgezet. Ca(tmhd)2 is commercieel verkrijgbaar, bijvoorbeeld bij Aldrich. De uitvinders hebben echter gevonden dat de kwaliteit van dit 20 commercieel verkrijgbare product niet voldoende is voor het afzetten van een zuiver product. Een voorafgaande zuivering door middel van sublimatie, waarbij het sublimaat onder een droge stikstofatmosfeer wordt gehandhaafd is dan ook gewenst. Overigens is het ook 25 mogelijk Ca(tmhd)2 onder droge omstandigheden te synthetiseren uit zuiver CaH2 en Htmhd.

Ca(hfac)2/ in triglyme- of tetraglyme-vorm, bevat ook fluoratomen en zet CaF2 af. Het is bruikbaar voor het afzetten van fluorapatiet. Deze producten kunnen worden 30 gesynthetiseerd door middel van een een-op-een reactie van Ca(hfac)2 met triglyme, resp. tetraglyme, bijvoorbeeld volgens de Europese octrooiaanvrage 90201485.1.

Andere geschikte precursors van calcium zijn fluorvrije en fluorhoudende Ca-p-diketonaat verbindingen 35 en tri-, resp. tetraglym-complexen daarvan zoals Ca[RC(O)CHC(O)R']2/ Ca[RC(O)CHC(O)R']2.triglyme en Ca[RC(0)CHC(0)R' ]2·tetraglyme, waarbij, bijvoorbeeld (fluorvrij) R = R' = CH3; R = R' = t-Bu; R = CH3, R' = 1004867 8 tBu; en, bijvoorbeeld (fluorhoudend) R = R' = CF3; R = CH3, R’ = CF3; R = n-C3F7, R' = tBu. Zie: de Europese octrooiaanvragen 90201485.1 en 92307490.0.

5 Zoals boven reeds aangegeven is niet veel bekend over de dampafzetting van metaalfosfaten. In het voornoemde artikel van Spoto et al. in J. Mater. Chem. wordt als fosforbron P2O5 toegepast. Deze verbinding heeft een verdampingstemperatuur van 270°C.

10 Fosforprecursors die een lagere verdampingstemperatuur hebben zijn alkylfosfieten met de algemene structuur P(OR)3 of alkylfosfaten met de algemene structuur OP (OR) 3, waarbij R een lage, C3.-6 al dan niet verzadigde en/of vertakte alkylrest, en bij voorkeur 15 methyl of ethyl, voorstelt. Daarnaast kunnen de chloorhoudende verbindingen PCI3 en POCI3 als fosfor-precursor worden toegepast, hoewel deze verbindingen nogal hydrolyse-gevoelig zijn.

Door uit te gaan van zuivere uitgangsstoffen kan zeer 20 zuiver bio-keramiek worden gemaakt.

In de werkwijze volgens de uitvinding wordt eerst een basisvorm van vezelvormig materiaal gemaakt. Deze basisvorm bepaalt de uiteindelijke vorm van het te vervaardigen implantaat. De ruimten tussen de vezels 25 worden opgevuld.

In feite kan ieder vezelvormig materiaal dat compatibel is met het te infiltreren keramiek, en dat stabiel is tijdens de reactie-omstandigheden tijdens de CVI-stap worden toegepast. Met name zijn keramische 30 vezels, glasvezels, koolstofvezels en organische polymeervezels geschikt, bij voorkeur vezels van koolstof, hydroxyapatiet, aluminiumoxide, zirkoonoxide, glas of metaalvezels, zoals o.a. Fecralloy®.

De werkwijze volgens de uitvinding maakt het mogelijk 35 als vezelvormig materiaal lange of continue vezels aan te wenden. Dit geeft grote voordelen voor wat betreft de mechanische eigenschappen, in het bijzonder de taaiheid, van het te vervaardigen implantaat.

1004867 9

Tijdens de relatief hoge sintertemperatuur zoals die wordt toegepast in de bekende sintertechniek verliezen continue vezels daarentegen een groot deel van hun mechanische eigenschappen door korrelgroei of kruip. Als 5 tijdens een dergelijke verdichting tevens hoge drukken (heetpersen) worden toegepast zullen de vezels verder ook mechanisch worden belast en dientengevolge breken en beschadigen. Uiteraard komt dit de eigenschappen van het composiet niet ten goede.

10 Door een geschikte keuze van het type en de oriëntatie van het vezelvormige materiaal, kan de stijfheid (modulus) van het implantaat in iedere gewenst richting worden geoptimaliseerd.

De basisvorm, die een zekere vormstabiliteit moet 15 bezitten, kan op conventionele wijze worden vervaardigd, bijvoorbeeld onder toepassing van textieltechnieken. Zie bijvoorbeeld F.K. Ko, "Preform fibre architecture for ceramic matrix composites", Ceramic Bulletin 68 [2] (1989) 4021-413.

20 In de reactor, waarin een basisvorm uit vezelvormig materiaal aanwezig is, worden gasvormige precursors voor het keramiek gebracht. Door de druk van de gasstromen en de reactortemperatuur gunstig te kiezen, diffunderen de gassen door de basisvorm van vezelvormig materiaal. In de 25 basisvorm reageren de gassen tot een vaste stof. Hierbij is het van zeer groot belang, dat de omstandigheden zodanig gekozen worden, dat de matrix zich met aanvaardbare snelheden homogeen afzet in het gehele volume van het vezelachtige substraat.

30 De werkwijze volgens de uitvinding, waarbij een basisvorm uit vezelachtig materiaal met een keramisch materiaal wordt verdicht, heeft als voordeel dat zij bij milde omstandigheden, zoals een relatief lage verdichtingstemperatuur, worden uitgevoerd. De 35 vezelstructuur wordt hierdoor niet, althans minder snel beschadigd. In een voorkeursuitvoeringsvorm is de infiltratie- of verdichtingstemperatuur in de CVI-reactor gelegen tussen 200 en 1200°C, liever tussen 300 en 900°C, 1 0 0 4 8 6 7 10 het liefst tussen 350 en 800°C. De infiltratie- of verdichtingstemperatuur kan tijdens de reactie op een waarde worden ingesteld ofwel een gradiënt doorlopen. De druk in de CVI-reactor ligt bij voorkeur tussen 5 1 mbar-5 bar (absoluut), liever tussen 1 mbar en 1 bar (absoluut). De precursor molfractie ligt bij voorkeur tussen 0,05 en 1, liever tussen 0,5 en 1, terwijl het totaal gasdebiet regime bij voorkeur ligt tussen 1 ml/min tot 10.000 ml/min (STP) en liever tussen 100 en 10 1000 ml/min (STP).

De werkwijze van de uitvinding maakt het mogelijk de porositeit van het geïnfiltreerde materiaal te sturen, zonder dat de mechanische eigenschappen nadelig worden beïnvloed. In het bijzonder geschiedt dit door langzaam 15 een keramische coating te groeien op de vezels. Naarmate de infiltratie langer duurt, groeit de coating langer aan totdat de volledige porositeit is opgevuld. Door het infiltratieproces voortijdig te beëindigen behoudt het composiet nog een bepaalde porositeit. Bovendien kan door 20 de juiste procescondities te selecteren de manier waarop het dichtgroeien plaatsvindt in termen van poriegrootteverdeling ook worden gestuurd. Enige mate van porositeit maakt dat een betere hechting tussen het implantaat en weefsel wordt bewerkstelligd. In het 25 bijzonder biedt enige mate van porositeit de mogelijkheid van het ingroeien van systemisch weefsel.

Volgens een voorkeursuitvoeringsvorm wordt het vezelachtige materiaal verdicht in twee stappen, waarbij de eerste stap wordt gevormd door de uitvoering van een 30 sol/gel-techniek, en de tweede stap wordt gevormd door de uitvoering van CVI. Deze uitvoeringsvorm levert een werkwijze waarbij de verdichting sneller kan worden uitgevoerd. Er wordt eerst een grove infiltratie met een sol/gel-techniek, bijvoorbeeld die beschreven in de 35 publicatie van Takahashi et al. in Eur. J. Solid State Inorg. Chem. 22 (1995) 829-835, uitgevoerd, waarna de grove structuur onder toepassing van CVI verder wordt verdicht.

1004867 11

Thans wordt de onderhavige uitvinding aan de hand van de volgende niet beperkende voorbeelden toegelicht.

Voorbeeld 1

Gebruik wordt gemaakt van de inrichting die is 5 beschreven in hoofdstuk 3 van het bovengenoemde proefschrift van Roman. Tweedimensionele weefsels van koolstofvezels (Toray Industries Inc.; Torayra T-300) worden met aceton bevochtigd om breuk van de vezels te voorkomen. Vervolgens worden deze weefsels op maat geknipt 10 en op elkaar gestapeld, waarbij de opeenvolgende lagen steeds een verschillende oriëntatie ten opzichte van elkaar hebben (45° gedraaid t.o.v. de vorige laag), teneinde zoveel mogelijk isotropie te verkrijgen. Deze gestapelde lagen vormen de preform. De preform wordt in 15 een houder van grafiet geplaatst.

In de onderkant van deze preformhouder zijn gaten geboord om gas/dampvormige reactanten in de preform te leiden. De bovenkant van de preformhouder, die in bekende toepassingen open is, wordt afgesloten met een (grafiet) 20 deksel waarin gaten geboord zijn om niet-gereageerde reactanten en gas/dampvormige reactieproducten uit de preform te leiden. De deksel kan aan de preformhouder vast worden geschroefd, waarbij de preform zelf wordt samengedrukt. Hierna wordt de preformhouder/preform-25 combinatie driemaal een half uur gewassen met aceton, waarna de combinatie wordt gedroogd onder vacuum, bij ruim 150°C gedurende drie uur. Daarna wordt de preform-houder/preformcombinatie gemonteerd op de gasinjector, op een zodanige manier dat gas uit de injector alleen door de 30 preformhouder kan stromen. De reactorkamer waarin zich de preform bevindt wordt vacuum gezogen, en de reactorkamer wordt via de omringende oven met een constante opwarmsnelheid van 2°C/min op de gewenste temperatuur van 850°C gebracht.

35 Wanneer de reactorkamer op de gewenste temperatuur is gekomen (gemeten met thermokoppels), wordt de druk in de kamer op de gewenste waarde can 50 Torr ingesteld. De afzonderlijke calciumprecursor Ca(tmhd)2 en fluorprecursor 1004867 « ·.

12 P(OCH3)3 die zich buiten de reactorkamer bevinden, worden verwarmd tot resp. 210°C en 80°C, zodat hun dampdrukken voldoende hoog zijn. Het dragergas wordt door de precursors geleid. De dampstroom wordt gecontroleerd met 5 een gecalibreerde "vapour source controller". Daarna wordt het gas/dampmengsel met een stroomsnelheid van 500 ml/min naar de injector geleid. Onder invloed van de hoge temperatuur worden de dampvormige reactanten omgezet in een vast materiaal, neergeslagen op de vezels van de 10 preform. Het gevormde neerslag blijkt uit standaardanalyses in hoofdzaak te bestaan uit hydroxy-apatiet.

1004867

Claims (9)

1. Werkwijze voor het vervaardigen van een met vezels versterkt biokeramisch implantaat waarbij men met een vezelvormig materiaal een basisvorm maakt en tussenruimten tussen de verschillende vezels onder toepassing van 5 chemische dampfase-infiltratie vult.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij men een calciumfosfaatverbinding tussen de vezels brengt.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, waarbij als calciumbron voor de chemische dampfase-infiltratie

10 Ca(tmhd)2 of Ca (hfac) · triglyme of -tetraglyme wordt toegepast.

4. Werkwijze volgens conclusie 2 of 3, waarbij als fosforbron voor de chemische dampinfiltratie een alkylfosfiet, een alkylfosfaat, een fosforchloor- 15 verbinding of P2O5 wordt toegepast.

5. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij het vezelvormige materiaal continue vezels omvat.

6. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij het vezelvormige materiaal is bekleed met een 20 samenstelling die de hechting met het infiltraat optimaliseert.

7. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij de temperatuur in de CVI-reactor gelegen is tussen 300 en 1200°C, liever tussen 300 en 900°C.

8. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij de druk in de CVI-reactor gelegen is tussen lmbar en 5 bar (abs.), liever tussen 1 mbar en 1 bar (abs.).

9. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij de basisvorm eerst wordt voorverdicht onder 30 toepassing van een sol/gel-techniek, en daarna verder wordt verdicht met chemische dampfase-infiltratie. 1004867