KR101916967B1 - 세라믹 재료로 제조되는 본체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 안정화제에 의해 안정화된 세라믹 재료로 제조된 본체(body)로서, 본체는 본체의 표면에서부터 소정 깊이까지 연장되는 표면 영역을 포함하고 안정화제는 상기 표면 영역에 농축되는 것을 특징으로 하는 본체에 관한 것이다.

Description

세라믹 재료로 제조되는 본체{BODY MADE OF A CERAMIC MATERIAL}
본 발명은 제1항의 서문에 따른 안정화제로 안정화된 세라믹 재료로 제조된 본체(body), 제10항의 서문에 따른 상기 본체의 제조 방법, 및 임플란트, 특히 치아 임플란트로서 상기 본체의 용도에 관한 것이다.
현재 사용되는 치아 임플란트는 일반적으로 금속, 예를 들어 티타늄, 또는 세라믹, 예를 들면 지르코니아계 세라믹으로 제조된다.
짙은 색상으로 인해 천연 치아색과 잘 맞지 않는 금속 임플란트와 달리, 세라믹 재료는 천연 치아색에 꼭 매칭될 수 있는 이점을 가진다. 이에 삽입 후 적어도 보여지는 부분이 세라믹 재료로 제조된 치아 임플란트를 제공하기 위한 노력이 이루어지고 있다.
색상과 관련하여 이러한 선호적인 성질에도 불구하고, 치아 임플란트용 세라믹 재료는 일반적으로 다소 낮은 피로 안정성으로 인해 다수의 경우에 있어 사용이 제약된다.
높은 기계적 강도를 가진 세라믹 재료가 미국특허 제6,165,925호에 기재되어 있으며, 이는 소결된 반제품의 제조를 위해 주로 정방정(tetragonal) 형태인 산화 이트륨-안정화된 산화 지르코늄(이트리아-안정화된 정방정 지르코니아; Y-TZP)에 관한 것이다.
선호적인 기계적 성질, 특히 높은 강도, 인성(toughness) 및 내마모성에도 불구하고, 이트리아-안정화된 정방정 지르코니아(Y-TZP)는 예를 들어 문헌[Chevalier et al., J. Am. Ceram. Soc., 92(9), 1901-1920(2009)]에 기재된 바와 같이 수분의 존재하에 저온 열화(degradation)되는 성향을 가진다.
저온 열화는 다소 좁은 그러나 중요한 온도 범위, 전형적으로 실온에서 약 400℃에 걸쳐 다결정성 정방정 지르코니아가 단사정(monoclinic) 지르코니아로 변환되는 동역학적 현상이다.
이러한 열화는 물질의 표면에서부터 내부로 진행되며 미세분해 및 거대분해가 동반되어 물질의 파괴 강도를 감소시킨다.
"낮은 열수(hydrothermal) 안정성"으로도 지칭되는 이러한 문제는, 특히 습하고 더운 환경에 노출되어 장시간에 걸쳐 비교적 엄격한 안전 요건을 달성할 필요가 있는 치아 임플란트용 지르코니아의 사용과 관련된다.
이외에, 치아 임플란트는 골융합(osteointegrative) 특성을 개선하기 위해 종종 제거 처리(subtractive treatment) 되어진다. 이와 관련하여, 예를 들어 EP-A-1 982 670은 세라믹 재료로 제조된 치아 임플란트의 표면에 토포그래피(topography)를 제공하는 방법에 관한 것으로, 여기서 상기 표면의 적어도 일부는 불산을 포함하는 에칭 용액으로 에칭되어진다. 그러나 세라믹 재료의 에칭은 종종 열수 안정성의 추가 열화가 동반되는 것으로 밝혀졌다.
열수 안정성을 개선하기 위해, 적당량의 세리아로 이트리아-안정화된 지르코니아를 도핑하는 방법이 제안되어졌다. 이러한 관점에서, 문헌[Huang et al. Journal of the European Ceramic Society 25 (2005), pp. 3109-3115] 및 문헌[Settu et al., Journal of the European Ceramic Society 16 (1996), pp. 1309-1318]이 참조될 수 있으며, 두 문헌 모두 이트리아-세리아-안정화된 지르코니아를 언급하고 있다.
그러나 이트리아-세리아-안정화된 지르코니아는 이트리아-안정화된 지르코니아 보다 더 짙은 색상이라는 점에서 단점을 가진다. 이는 상기 물질이 바람직하게는 천연 치아색과 매칭되는 밝은 색상을 가진 치아 임플란트에 사용되는 경우 특히 불리하다. 나아가, 이트리아-세리아-안정화된 지르코니아는 소결 후 열간 등방압 가압법(hot-isostatic pressing, HIP)에 적합하지 않은 단점이 있다. 이에, 이트리아-세리아-안정화된 지르코니아에 대해 얻어질 수 있는 강도는 이트리아-안정화된 지르코니아에 비해 더 낮다.
대안으로, 예를 들어 앞서 언급한 Huang 등의 논문에 기재된 바와 같이, 정방정상의 열수 안정성을 증가시키기 위해 정방정 이트리아-안정화된 지르코니아 매트릭스 중으로 Al203 결정립(grains)의 균일한 분산이 보고되고 있다. 그러나, 알루미나를 이용한 도핑 또한 이트리아-안정화된 지르코니아의 투명도에 악영향을 미친다.
공지의 안정화된 세라믹 재료, 특히 이트리아-안정화된 지르코니아의 단점을 고려했을 때, 본 발명의 목적은 본체의 주성분인 세라믹 재료의 기계적 및 가시적 성질을 유지함으로써 개선된 열수 안정성, 즉 덥고 습한 조건하에 개선된 장기 안정성을 갖는, 세라믹 재료로 제조된 본체를 제공하는 데 있다.
상기 목적은 제1항에 따른 본체에 의해 달성된다. 바람직한 실시양태들은 종속 청구항들에서 제공된다.
본 발명은 안정화제에 의해 안정화된 세라믹 재료로 제조된 본체에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 상기 본체는 본체의 표면에서부터 소정 깊이까지 연장되는 표면 영역을 포함하고, 안정화제는 상기 표면 영역에 농축된다.
이에 표면 영역은 표면에서부터 소정 깊이까지 도달하며, 이는 본체의 구체적인 목적에 따라 달라질 수 있다.
본 발명의 관점에서 사용된 용어 "농축된(enriched)"은 한편으로는 표면 영역에서 세라믹 재료의 안정화제의 비율이 본체의 나머지 영역에서보다 더 높은 경우를 말한다. 안정화제는 본체의 나머지 영역보다 더 낮은 비율의 안정화제를 갖는 표면 영역에서 출발하여 농축될 수도 있기 때문에, 용어 "농축된"은 또한 표면 영역에서 안정화제의 비율이 본체의 나머지 영역에서만큼 높은 경우를 의미할 수 있다.
본 발명의 관점에서 사용된 용어 "비율"은 세라믹 재료의 원자 또는 분자 각각의 총 수에 비해 원자 형태 또는 산화 형태 각각의 안정화제의 원자% 또는 몰%를 말한다.
표면 영역에만 안정화제가 농축되기 때문에, 열수 안정성 이외에 세라믹 재료의 다른 기계적 성질들이 실질적으로 그대로 유지될 수 있다. 특히, 예를 들어 이트리아-안정화된 정방정 지르코니아의 강도, 인성 및 내마모성이 유지될 수 있다. 또한, 본체의 외관(visual appearance)이 실질적으로 그대로 유지될 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시양태에 따르면, 표면 영역은 본체의 표면에서부터 20 nm 이상, 더욱 바람직하게는 50 nm 이상, 가장 바람직하게는 100 nm 이상의 깊이까지 연장되며, 이에 특별히 높은 열수 안정성을 제공한다. 본체의 기계적, 가시적 및 골융합 특성을 방해하지 않기 위해, 표면 영역은 본체의 표면에서부터 10 ㎛(마이크로미터) 미만, 더욱 바람직하게는 5 ㎛(마이크로미터) 미만, 가장 바람직하게는 1 ㎛(마이크로미터) 미만의 깊이까지 연장된다. 이에 표면 영역은 바람직하게는 20 nm 내지 10 ㎛, 더욱 바람직하게는 50 nm 내지 5 ㎛, 가장 바람직하게는 100 nm 내지 1 ㎛ 범위의 깊이까지 연장된다.
이하에서 상세히 설명되는 바와 같이, 본체의 표면 영역에서 안정화제의 농축은 안정화제를 기본체(basic body)의 표면에 적용하는 단계, 및 기본체를 기본체상에 적용된 안정화제와 함께, 안정화제의 적어도 일부가 세라믹 재료로 확산하여 통합되도록 하는 온도에서 가열하는 단계를 포함하는 매우 단순한 공정에 의해 달성될 수 있다. 얻어진 본체에서, 세라믹 재료의 안정화제의 비율은 전형적으로 소정 깊이에서부터 표면까지 연속적으로 증가한다.
안정화제의 농축은 기본체의 것과 동일한 안정화제 또는 상이한 안정화제에 의해 달성될 수 있다. 바람직하게는, 적용된 안정화제는 기본체의 것과 동일하며, 이에 추가 성분이 도입되지 않는다.
기본체는 전형적으로 소결 공정에 의해 제조된다. 세라믹체, 특히 세라믹 치아 임플란트를 얻기 위한 소결 공정은 당업계의 숙련인에게 공지되어 있다.
본체가 치아 임플란트로서 사용된다면 이와 특별히 관련된 골융합 특성을 본체에 제공하기 위해, 본체 표면의 적어도 일부는 표면 거칠기(roughness)를 가진다. 앞서 언급한 바와 같이, 표면 거칠기를 제공하는 방법은 전형적으로 표면의 에칭을 포함하는데, 이는 본체의 열수 안정성의 열화를 야기할 수 있다. 이러한 관점에서, 문헌[Journal of the American Ceramic Society, 69 [7] 583-84 (1986)]이 참조될 수 있으며, 이 문헌에 따르면, 이트륨 이온이 지르코늄 이온보다 더 염기성이기 때문에 산성 용액에서 이트륨 성분의 선택적 용해가 촉진된다. 본 발명에 따르면, 열수 안정성의 열화는 표면 영역에 안정화제를 농축시킴으로써 역비례할 수 있으며; 이에 본체는 다시 안정화되어진다.
안정화제가 세라믹 재료로 확산되어 상기 세라믹 재료에 통합되는 점을 고려하면, 별도 코팅이 존재하지 않고 이에 적용된 안정화제와 기본체 사이에 명확한 경계가 없다. 결과적으로, 추가 물질의 별도 코팅이 세라믹체에 적용될 때 전형적으로 분열(splitting off)이 관찰되는 것과 달리 적용된 안정화제의 분열은 존재하지 않는다.
기본적으로, 본 발명은 안정화제에 의해 안정화된 임의의 세라믹 재료에 관한 것이다. 구체적으로, 안정화제는 바람직하게는 이트륨, 세륨 및 이들 각각의 산화물의 군으로부터 선택된다.
보다 구체적으로, 본 발명의 본체는 바람직하게는 이트리아-안정화된 지르코니아를 포함하는 세라믹 재료로 제조된다. 일반적으로, 사용된 이트리아-안정화된 지르코니아는 상(phase)이 정방정이다. 앞서 언급한 바와 같이, 이트리아-안정화된 정방정 지르코니아는 매우 높은 강도, 높은 인성 및 우수한 내마모성을 가진다. 부가적으로, 이 물질은 천연 치아색에 매우 적합할 수 있는 밝은 색상을 가진다.
본 발명에서 또한 관련된 다른 안정화된 세라믹 재료, 예컨대 알루미나계 세라믹 재료가 당업자에게 공지되어 있다. 이러한 관점에서, 당업자는 앞서 언급한 것 이외의 안정화에 대해서도 숙지하고 있다. 예를 들어, 칼슘, 인듐, 란타늄 및/또는 스칸듐 뿐만 아니라 이들 각각의 산화물이, 사용된 세라믹 재료와 달성하고자하는 목적에 따라 안정화제로서 사용될 수 있다. 이러한 관점에서, 앞서 언급한 Chevalier의 논문이 참조될 수 있으며, 여기서는 예를 들어 마그네슘을 추가 안정화제로서 언급하고 있다. 마그네슘 또는 산화 마그네슘 이외에, 예를 들어 칼슘 또는 산화 칼슘이 또한 안정화제로서 사용될 수 있다. 추가 안정화제는 예를 들어 Ga3+를 포함하며 이 또한 Chevalier의 논문에서 언급되고 있다. 이들 안정화제 모두는 본 발명의 관점에서 사용되는 용어 "안정화제"에 포함된다.
이하에서 상세히 기재한 바와 같이, 본 발명에 따른 본체의 표면 영역에서 세라믹 재료의 결정 구조는 전형적으로 단사정상의 비율이 기껏해야 본체의 나머지 영역에서만큼 높도록 하는 것이다. 보다 구체적으로, 단사정상의 비율은 바람직하게는 20% 미만이다. 이는 안정화제가 농축된 표면 영역을 가지지 않은 공지의 세라믹체와는 대비되는데, 그 이유는 정방정상에서 단사정상으로의 변환이 전형적으로 본체의 표면에서 시작되기 때문이며, 이에 대해서는 예를 들어 앞서 언급한 Chevalier 등의 논문에서 설명되고 있다. 단사정상의 비율을 측정하기 위한 적합한 방법은 하기에서 제공된 실시예에서 명시되어 있다.
앞서 정의된 본체 이외에, 본 발명은 추가로, 안정화제를 세라믹 재료로 제조된 기본체(basic body)의 표면에 적용하는 단계 및 기본체를 기본체상에 적용된 안정화제와 함께 안정화제의 적어도 일부가 세라믹 재료로 확산되도록 하는 온도에서 가열하는 단계를 포함하는, 본체의 제조 방법에 관한 것이다.
앞서 언급한 바와 같이, 기본체는 이트리아-안정화된 지르코니아를 포함하는 세라믹 재료(이에 한정되지 않음)로 제조된다. 기본체는 전형적으로 당업자에게 공지된 소결 공정에 의해 제조된다.
세라믹 재료로 안정화제의 충분한 확산을 달성하기 위해, 소결 온도 이하의 충분한 온도를 선택하는 것이 바람직하다. 실제 온도는 구체적인 세라믹 재료와 사용된 안정화제에 좌우된다. 본 발명 분야에 익숙한 숙련인은 이러한 온도의 설정 방법을 숙지하고 있다.
앞서 언급한 바와 같이, 본체가 치아 임플란트로서 사용된다면 특별히 관련된 골융합 특성은 본체에 표면 거칠기를 제공함으로써 달성될 수 있다. 이에 본 발명에 따른 방법은 바람직하게는 안정화제를 적용하기 이전에 제거 처리(subtractive treatment)에 의해 기본체의 표면의 적어도 일부를 거칠게하는 단계를 포함한다.
앞서 또한 언급한 바와 같이, 제거 처리가 에칭 단계를 포함한다면 특별히 높은 골융합 특성을 가진 본체가 얻어진다. 에칭 단계는 70℃ 이상의 온도에서 불산을 포함한 에칭 용액을 사용하여 수행되는 것이 특히 바람직하다. 이러한 처리에 의해, 개개 결정립 또는 결정립의 응집체가 벌크 세라믹 재료로부터 제거되며, 이에 따라 리세스(recesses)와 캐비티(cavities)를 갖는 표면이 형성되며, 결국에는 "미세한(microscopic)" 표면 거칠기가 얻어진다. 이러한 에칭 단계에 대한 상세한 설명은 EP-A-l982670, 특히 단락 [0024]-[0030], [0060]-[0064] 및 [0079]-[0081]에 기재되어 있으며, 이의 개시내용은 본원에서 참고로 인용된다.
제거 처리는 에칭 단계 이전에 샌드 블라스팅 단계를 추가로 포함하는 것이 추가로 바람직하다. 이에, "거대한(macroscopic)" 표면 거칠기가 얻어지며, 이는 앞서 언급한 "미세한" 표면 거칠기와 함께 본체의 높은 골융합 특성에 추가로 기여한다.
본 발명의 방법의 또 다른 바람직한 실시양태에 따르면, 안정화제는 졸겔 공정, 특히 딥 코팅 공정, 화학적 증착, 물리적 증착 및/또는 이온 주입(ion implantation)에 의해 기본체의 표면에 적용된다.
졸겔 공정에 의한 안정화제의 적용과 관련하여, 문헌[Makishima et al., J. Am. Ceram. Soc., 69 (6), 1989, C-127 -C-129]이 참조될 수 있으며, 여기서는 졸겔 딥 코팅 공정에 의한 CeO2-Ti02 코팅의 제조를 기재하고 있다. 이 공정은 다른 안정화제, 예컨대 이트리아에 적용가능하다.
유사하게는, 앞서 언급한 Settu 등의 논문(이는 실온에서 금속염들의 혼합 용액에 옥살산을 첨가하여 Y203-Zr02 및 Y2O3-Ce02-ZrO2 분말을 제조하는 졸겔 공정을 기재하고 있음)과, 지르코늄 테트라클로라이드 및 수화된 이트륨 클로라이드 전구체를 사용하여 나노상(nanophase) 이트리아-안정화된 정방정 지르코니아의 졸겔 합성을 기재하고 있는 문헌[Bourell et al., J. Am. Ceram. Soc., 76 (3), 1993, pp. 705 -711]이 참조될 수 있다.
추가로, 문헌[Miyazawa et al., J. Am. Ceram. Soc., 78 (2), 1995, p. 347-55]은 기재상에 지르코니아 졸의 딥 코팅을 기재하고 있다.
화학적 증착(CVD)에 의한 산화 형태(oxidic form)의 안정화제, 특히 이트리아의 적용과 관련하여, 문헌[Zhang et al, Chem. Mater. 1999, 11, 148-153]이 참조될 수 있으며, 여기서는 캐리어 가스로서 산소를 사용하는 촉매-증진된 화학적 증착에 의한 산화 이트륨 박막의 제조를 기재하고 있다.
언급된 Miyazawa 등, Bourell 등, Settu 등, Makishima 등 및 Zhang 등의 논문의 개시내용이 본원에서 참고적으로 인용된다.
앞서 기재한 방법의 관점에서, 본 발명은 또한 상기 방법에 의해 얻어질 수 있는 본체에 관한 것이다.
추가 측면에 따르면, 본 발명은 또한 안정화제에 의해 안정화된 세라믹 재료로 제조된 본체로서, 본체는 본체의 표면에서부터 소정 깊이까지 연장되는 표면 영역을 포함하고, 세라믹 재료의 결정 구조의 단사정상의 양이 상기 표면 영역에서 감소하는 것을 특징으로 하는 본체에 관한 것이다.
구체적으로, 본 발명은 이러한 측면에 따라 표면 영역에서 결정 구조의 단사정상의 비율이 기껏해야 본체의 나머지 영역에서만큼 높은 수준인 본체에 관한 것이다.
앞서 언급한 바와 같이, 본 발명에 의해 달성된 목적은 매식학(implantology) 분야, 특히 구강 매식학 분야에 특히 유용하다. 이에 본 발명은 추가적으로, 임플란트로서, 특히 치아 임플란트로서 본체의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 추가로 설명되어진다:
실시예
디스크의 제조
두께가 약 1 mm이고 직경이 약 5 mm인 이트리아-안정화된 지르코니아(CeramTec AG의 ZIOLOX® MZ111 HIP; AZP 2009-0315)의 디스크를, 상기 물질로 제조된 막대를 컷팅하여 제조하였다. 이후, 디스크를 95℃에서 불산(40%)을 포함하는 에칭 용액에서 10분간 에칭하였다.
디스크의 코팅
이후, 디스크를 가스 유동 스퍼터링을 사용하여 세륨, 산화 세륨, 이트륨, 및 산화 이트륨 각각으로 코팅하였다. 가스 유동 스퍼터링은, 금속 세륨 또는 이트륨 타겟 각각(순도 > 99.9%)을 포함하는 가스 유동 스퍼터링 공급원이 갖춰진 80 리터 용적의 진공 챔버에서 수행되었다.
기재 홀더는 수평 방향으로 이동가능했으며 이에 스퍼터링 공급원의 상태를 조절하면서 기재, 즉 디스크를 비노출 상태로 유지할 수 있고, 나아가 스퍼터링 동안 진동 운동을 가능하게 하여 비교적 큰 영역의 디스크를 균일한 방식으로 코팅할 수 있었다. 기재 홀더에는 또한 세라믹 방사 히터가 구비되어 있으며, 이에 디스크를 소정 온도로 설정할 수 있었다. 산란-전자(scatter-electron) 현미경 분야에서 통상적으로 사용되는 전도성 패드를 사용하여 디스크를 기재 홀더상에 배열하였다.
하기의 시판용 디바이스가 사용되었다:
공급원 발생기: ENI DC-Generator DCGlOO, 최대 10 kW
열 발생기: Electronic Measurements 전원 공급 유닛
이동 제어기: ISEL CNC-Controller C10C-E/A
가스 유동 제어기: MKS Multi-Gas Controller 647B
온도 제어기: KS 90-1 온도 제어기
공정 파라미터는 전형적으로 하기와 같이 설정되었다:
스퍼터 타겟 세륨: 순도 > 99.9 %
스퍼터 타겟 이트륨: 순도 > 99.9 %
타겟 치수: 중공(hollow) 실린더 (길이: 60 mm; 내경: 40 mm)
전형적으로, 스퍼터링 단계는 4 단계로 나눠질 수 있다: 즉, 예열, 공급원의 상태조절, 코팅 적용 및 냉각.
이러한 관점에서, 세륨 및 이트륨 각각을 이용한 디스크의 스퍼터링(금속 코팅)과 세리아(산화 세륨) 및 이트리아(산화 이트륨) 각각을 이용한 디스크의 스퍼터링(산화 코팅)에 사용된 구체적인 공정 파라미터가 표 1에 제공된다.
공정 파라미터 상태조절 금속 코팅 산화 코팅
아르곤 가스 유동 850 sccm 850 sccm 850 sccm
산소 가스 유동 0 sccm 0 sccm 5 sccm
작동 압력 0.42 mbar 0.42 mbar 0.42 mbar
공급 전력 - 200 W 200 W
기재 온도 80℃ 80℃ 80℃
바이어스 전압 - - -
바이어스 주파수 - - -
코팅 적용 시간 30분 3-200초 3-200초
50 nm/s 미만의 상대적으로 낮은 코팅 속도에서 두께 5 nm, 25 nm 및 125 nm의 코팅을 제조하였다. 각각의 시료가 표 2에 제공된다.
시료 번호 코팅 코팅 적용 시간 코팅 두께 (nm)
23 Ce 150 125
24 Ce 30 25
25 Ce 6 5
27 CeO 6 5
28 CeO 30 25
29 CeO 150 125
34 Y 200 125
35 Y 40 25
36 Y 6 5
38 Y2O3 200 125
39 Y2O3 40 25
40 Y2O3 6 5
모든 산화 코팅은 완전 투명하였다. 이들 시료에서 박층 간섭은 검출되지 않았다.
비산화성 스퍼터링 조건하에 얻어진 금속 코팅의 외관은 공기 중에서의 후산화(post-oxidation)에 크게 의존적이었으며 적용된 금속과 코팅 두께에 따라 달라졌다. 세륨 코팅된 모든 시료들은 공기 중에서 완전 투명하였지만, 이트륨 코팅된 시료의 흡광도는 코팅 두께에 따라 달라졌다.
시료의 표면에서 지르코늄, 이트륨 및 세륨 원자 각각의 비율은 XPS(X-선 광전자 분광분석법)을 사용하여 측정되었다. 코팅되지 않은 디스크가 기준 시료(기준)로서 사용되었다. 결과가 표 3에 주어진다.
시료 번호 코팅 코팅 두께 (nm) Zr 비율
(원자%)		 Y 비율
(원자%)		 Ce 비율
(원자%)
기준 - - 96.7 3.3 -
23 Ce 125 0.5 0.0 99.5
24 Ce 25 3.6 0.5 96.0
25 Ce 5 13.7 0.0 86.3
27 CeO 5 33.3 1.1 65.6
28 CeO 25 6.1 0.4 93.5
29 CeO 125 1.4 0.2 98.4
34 Y 125 0.1 99.9 -
35 Y 25 0.7 99.3 -
36 Y 5 10.1 89.9 -
38 Y2O3 125 0.0 100.0 -
39 Y2O3 25 0.5 99.5 -
40 Y2O3 5 11.6 88.4 -
단사정상의 비율 측정
단사정상의 결정 구조 비율을 측정하기 위해, X-선 회절(XRD)에 의해 코팅을 추가 분석하였다. 고정 입사각이 10°이고 Co-애노드(30 kV / 30 mA) 및 흑연 일차 단색화장치가 구비된 타입 Bruker 08 GADDS의 회절분석기를 사용하였다. 300 ㎛ 개구가 있는 500 ㎛ 모세관 광학소자(monocapillary optics)를 사용하여 시료에 X-선 빔을 집중시켰다.
X-선 회절에 의한 단사정 정방정 ZrO2 결정계의 정량적 분석을 위한 Toraya 등의 보정 곡선법[J. Am. Ceram. Soc., 1984, 67: 119-21]에 따라 DIN V ENV 14273에 부합하게 회절 패턴 분석을 수행하였다.
단사정상의 비율은 하기 방정식에 따라 측정될 수 있다:
Figure 112012081862912-pct00001
여기서 Im(111) 및 Im(-111)은 주된 단사정 영상(reflexes)을 지칭하고, It(101)은 주된 정방정 영상을 지칭한다. 시료의 표면 영역에서 단사정상의 비율은 표 4에서 제공된다:
시료 번호 코팅 코팅 두께 (nm) 단사정상의 비율(%)
기준 - - 3.6
23 Ce 125 13.0
24 Ce 25 5.8
25 Ce 5 5.8
27 CeO 5 5.9
28 CeO 25 11.0
29 CeO 125 11.5
34 Y 125 4.1
35 Y 25 4.9
36 Y 5 4.9
38 Y2O3 125 9.7
39 Y2O3 25 4.4
40 Y2O3 5 4.2
시료 23, 28, 29 및 38에 대한 상대적으로 고비율의 단사정상은 작위적인 결과인 것으로 여겨지며 부가적인 상(아마도 각각 Ce02 및 Y203)의 존재에 의해 설명될 수 있다.
열처리
시료를 약 1250℃의 온도로 3 시간 동안 가열함으로써 열처리하였다. 가열은 오븐(Mihm-Vogt GmbH & Co. KG)에서 수행되었다. 온도는, 기본체의 물질 중으로 코팅 물질의 가능한 높은 확산을 달성하기 위해 (약 1280℃인) 기본 물질의 소결 온도보다 약간 아래이도록 설정되었다.
이후, 앞서 기재한 방법, 특히 XPS 및 XRD를 사용하여 시료에 대한 분석을 수행하였다.
열처리된 시료의 XPS 분석에 대한 결과가 도 5에서 제공된다:
시료 번호 코팅 코팅 두께 (nm) Zr 비율
(원자%)		 Y 비율
(원자%)		 Ce 비율
(원자%)
기준 T - - 88.4 11.6 -
23 T Ce 125 47.7 9.5 42.8
24 T Ce 25 75.0 12.4 12.6
25 T Ce 5 85.3 12.6 2.1
27 T CeO 5 87.1 11.8 1.1
28 T CeO 25 77.9 12.2 9.9
29 T CeO 125 51.5 9.9 38.6
34 T Y 125 54.7 45.3 -
35 T Y 25 78.7 21.3 -
36 T Y 5 83.8 16.2 -
38 T Y2O3 125 68.3 31.7 -
39 T Y2O3 25 79.5 20.5 -
40 T Y2O3 5 84.5 15.5 -
상기 결과는 기본체의 세라믹 재료 중으로 세륨, 이트륨 및 이들의 산화물 각각의 열적 유도 확산에 의해 설명될 수 있다.
세륨 및 산화 세륨으로 코팅된 시료의 경우, 세라믹 재료 중 Ce의 최종 비율에 따른 코팅 두께의 단지 약한 의존성이 존재했지만, 이트륨 및 산화 이트륨 각각으로 코팅된 시료의 경우 이러한 효과가 더욱 크게 부각되었다.
단사정상의 비율을 측정하기 위해 X-선 회절(XRD)을 이용하여 시료를 추가 분석하였다. 분석 결과가 표 6에서 제공된다.
시료 번호 코팅 코팅 두께 (nm) 단사정상의 비율(%)
기준 T - - 0.6
23 T Ce 125 0.0
24 T Ce 25 0.0
25 T Ce 5 0.0
27 T CeO 5 0.0
28 T CeO 25 0.0
29 T CeO 125 0.0
34 T Y 125 0.0
35 T Y 25 0.0
36 T Y 5 0.6
38 T Y2O3 125 0.0
39 T Y2O3 25 0.0
40 T Y2O3 5 0.7
ISO 13356에 따라 135℃에서 오토클레이브(Systec DE-56)에서 5 시간 동안 시료의 열수 에이징을 시뮬레이션하였다. 이러한 가속 에이징 과정에 따라 처리된 시료를 앞서 언급한 X-선 회절(XRD) 및 전계 방출 주사 전자 현미경(FE-SEM)에 의해 분석하였다.
XRD 분석 결과가 표 7에 주어진다.
시료 번호 코팅 코팅 두께 (nm) Y 비율
(원자%)		 Ce 비율
(원자%)		 단사정상의 비율(%)
기준 A 3.3 - 34.5
기준 TA - - 11.6 - 30.9
23 TA Ce 125 9.5 42.8 6.3
24 TA Ce 25 12.4 12.6 13.5
25 TA Ce 5 12.6 2.1 26.4
27 TA CeO 5 11.8 9.9 27.6
28 TA CeO 25 12.2 38.6 14.7
29 TA CeO 125 9.9 - 5.3
34 TA Y 125 45.3 - 0.0
35 TA Y 25 21.3 - 1.9
36 TA Y 5 16.2 - 20.1
38 TA Y2O3 125 31.7 - 0.0
39 TA Y2O3 25 20.5 - 3.4
40 TA Y2O3 5 15.5 - 26.1
표 7에 나타낸 바와 같이, 가열 전에 25 nm 이상의 코팅 두께를 가진 모든 시료의 경우 20% 미만의 단사정상의 비율이 달성된다.
표 7에 주어진 결과에 기초했을 때, 세륨 또는 이트륨 각각이 농축된 표면 영역을 갖는 시료의 상 변환 거동이 도면에 추가적으로 도시되어 있으며, 여기서
도 1은 단사정상의 비율의 함수에 따른 시료 23 TA 내지 29 TA의 표면에서 세륨의 비율을 그래프적으로 도시하고 있으며;
도 2는 단사정상의 비율의 함수에 따른 시료 34 TA 내지 40 TA의 표면에서 이트륨의 비율을 그래프적으로 도시하고 있다.
도면으로부터 알 수 있는 바와 같이, 상 변환 거동은 이트륨이 농축된 시료와 세륨이 농축된 시료 간에 완전히 상이하다. 이트륨이 농축된 시료의 경우, 단사정상의 비율이 5% 이하 값으로 용이하게 떨어지기 시작하는 약 15 내지 20% 범위에서 이트륨 비율의 역치(threshold)가 존재하지만, 세륨이 농축된 시료는 상대적으로 저 비율의 세륨에서 강한 효과를 보이며 이는 세륨의 비율이 증가할수록 연속적으로 감소한다.
세륨- 또는 세리아-농축 시료의 경우, 안정화제의 비율이 약 5 원자%를 초과하면 20% 미만의 단사정상의 비율이 달성되지만, 이트륨 또는 이트리아-농축 시료의 경우, 안정화제의 비율이 약 20 원자%를 초과하면 20% 미만의 단사정상의 비율이 달성된다.
앞서 언급한 바와 같이, 기본체가 이트리아-안정화된 지르코니아로 제조된다면 기본체상에 바람직하게는 이트륨 또는 이트리아가 적용된다. 실시예에 나타낸 바와 같이, 표면에서 이트륨의 비율은 바람직하게는 20 내지 25 원자% 범위인데, 이에 따라 충분히 안정화된 지르코니아 세라믹체를 수득할 수 있다. 가열 이전에 20 내지 30 nm 범위의 두께를 갖는 이트륨 또는 이트리아 코팅을 적용함으로써 20 내지 25 원자%의 이트륨이 달성될 수 있다.

Claims (21)

  1. 안정화제에 의해 안정화되는 세라믹 재료를 포함하는 본체(body)로서, 본체는 본체의 표면에서부터 소정 깊이까지 연장되는 표면 영역을 포함하고, 안정화제는 상기 표면 영역에 농축되고,
    표면 영역에서 안정화제의 비율이 소정 깊이에서부터 표면으로 연속적으로 증가하는 것을 특징으로 하는 본체.
  2. 제1항에 있어서, 표면 영역에서 세라믹 재료의 안정화제의 비율이 본체의 나머지 영역에서보다 더 높은 것을 특징으로 하는 본체.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 안정화제는 이트륨, 세륨 및 이들 각각의 산화물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 본체.
  5. 제1항에 있어서, 표면 영역은 본체의 표면에서부터 20 nm 이상의 깊이까지 연장되는 것을 특징으로 하는 본체.
  6. 제1항에 있어서, 본체의 표면의 적어도 일부가 표면 거칠기를 갖는 것을 특징으로 하는 본체.
  7. 제1항에 있어서, 본체는 지르코니아를 포함하는 세라믹 재료로 제조되는 것을 특징으로 하는 본체.
  8. 제7항에 있어서, 지르코니아는 이트리아-안정화된 것을 특징으로 하는 본체.
  9. 제1항에 있어서, 표면 영역에서 세라믹 재료의 결정 구조는 단사정상의 비율이 많아야 본체의 나머지 영역에서만큼 높도록 하는 것을 특징으로 하는 본체.
  10. 제9항에 있어서, 표면 영역에서 세라믹 재료의 결정 구조는 단사정상의 비율이 20% 미만이도록 하는 것을 특징으로 하는 본체.
  11. 제1항에 따른 본체의 제조 방법으로서, 세라믹 재료로 제조된 기본체(basic body)의 표면에 안정화제를 적용하는 단계 및 안정화제의 적어도 일부가 세라믹 재료로 확산되도록 하는 온도에서 안정화제가 적용된 기본체를 가열하는 단계를 포함하는 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서, 안정화제를 적용하기 이전에 제거 처리(subtractive treatment)에 의해 기본체의 표면의 적어도 일부를 거칠게 하는 단계를 추가로 포함하는 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서, 제거 처리는 에칭 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서, 제거 처리는 에칭 단계 이전에 샌드 블라스팅 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  15. 제11항에 있어서, 안정화제는 졸겔 공정, 화학적 증착, 물리적 증착 및/또는 이온 주입에 의해 기본체의 표면에 적용되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  16. 제11항에 따른 방법에 의해 얻어지는 본체.
  17. 제1항에 있어서, 임플란트로서 사용하기 위한 본체.
  18. 안정화제에 의해 안정화되는 세라믹 재료를 포함하는 본체로서, 본체는 본체의 표면에서부터 소정 깊이까지 연장되는 표면 영역을 포함하고, 세라믹 재료의 결정 구조의 단사정상의 비율이 상기 표면 영역에서 감소되고,
    표면 영역에서 안정화제의 비율이 소정 깊이에서부터 표면으로 연속적으로 증가하는 것을 특징으로 하는 본체.
  19. 제5항에 있어서, 표면 영역은 본체의 표면에서부터 100 nm 이상의 깊이까지 연장되는 것을 특징으로 하는 본체.
  20. 제15항에 있어서, 졸겔 공정은 딥 코팅 공정인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  21. 제17항에 있어서, 치아 임플란트로서 사용하기 위한 본체.
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