WO2014038510A1 - ステンレス鋼板およびその製造方法 - Google Patents

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一芳 藤澤
正美 澤田
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    • C21D2211/008—Martensite

Definitions

  • the present invention relates to a stainless steel plate and a method for producing the same. More specifically, a stainless steel plate excellent in corrosion resistance and shape flatness, having a sufficiently fine crystal grain suitable for etching processing and laser processing that require recent precision, and suitable for precision processing, and its It relates to a manufacturing method.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2012-194214 for which it applied to Japan on September 4, 2012, and uses the content here.
  • stainless steel plates with fine crystal grains are suitable for fine processing such as photoetching and laser cutting.
  • Examples of such stainless steel plates include the following.
  • Patent Document 1 C: 0.03% or less, Si: 1.0% or less, Mn: 2.0% or less, P: 0.1% or less, Ni: 4.0% or more and 20.0% or less Cr: 12.0% or more and 25.0% or less, N: 0.20% or less, and Nb: 0.01% or more and 0.3% or less, with the balance being Fe and impurities, average
  • a stainless steel plate for photoetching with a crystal grain size of 15 ⁇ m or less and a method for producing the same are disclosed.
  • Patent Document 2 as described above, C: 0.08% or less, Si: 1.0% or less, Mn: 2.0% or less, P: 0.045% or less, S: 0.05% or less, Ni: 5.0% or more and 15% or less, Cr: 15% or more and 20% or less, and the balance is made of Fe and inevitable impurities, and the average crystal grain size is 15 ⁇ m or less.
  • the manufacturing method is disclosed.
  • Patent Documents 3 and 4 disclose a stainless steel plate for photoetching.
  • metastable austenitic stainless steel is used, work strain is introduced by cold rolling and work-induced martensitic transformation is promoted, and reverse transformation to austenitic structure is performed at a relatively low temperature. Is known to be effective.
  • SUS301 and SUS301L which have low austenite stability and are easy to process-induced martensite transformation, are known as component systems that are relatively easy to refine. These steel plates have been put to practical use in automobile cylinder head gaskets and diaphragm plates for diaphragm compressors. Or the material refined as a base material for photo-etching processing or laser processing is put into practical use.
  • the average crystal grain size is 6, 7, 8, 15 ⁇ m.
  • the average crystal grain size is 7, 8 ⁇ m.
  • the average crystal grain size is 6, 7, and 9 ⁇ m.
  • alloy B in Table 2 of Patent Document 4 the average crystal grain size is 6, 9 ⁇ m.
  • the conventional stainless steel plate containing 18% or more of Cr and 8% or more of Ni has a problem that the average crystal grain size is too coarse to be used in recent highly integrated metal mask applications. there were.
  • the average crystal grain size satisfying 5 ⁇ m or less is a composition range inferior in corrosion resistance of Cr: less than 18% and Ni: less than 8%.
  • an average crystal grain size of a stainless steel plate excellent in corrosion resistance containing 18% or more of Cr and 8% or more of Ni should be 5 ⁇ m or less. Can be confirmed to be difficult.
  • Patent Documents 1 to 4 described above have the following description as rolling reduction ratios before grain refinement annealing.
  • the rolling reduction during cold rolling before the final annealing is not particularly limited and may be a rolling reduction of about 40% or more that is normally performed”. Also, in this document, the experimental conditions for laboratory examples are described in [Table 2]. However, the rolling reduction before annealing is 50% in 13 cases out of 14 cases, and 65% in only one case.
  • Claim 3 of Patent Document 4 states that “after cold rolling at a rolling rate of 30% or more, heat treatment is performed at a temperature of 700 ° C. or more and 900 ° C. or less to make the average crystal grain size 10 ⁇ m or less”. Has been. Also, paragraph [0026] of the same document states that “If the rolling rate is less than 30%, sufficient strain that becomes a driving force for recrystallization does not occur, and a mixed grain structure is formed in the subsequent heat treatment, and the etched surface becomes rough. Therefore, the rolling ratio is set to 30% or more. " As described above, this document confirms that the rolling rate is as low as about 30%.
  • paragraphs [0030] to [0032] of the same document describe that, as an example, after cold rolling from 2.5 mm thickness to 1 mm thickness, fine grain annealing was performed at low temperature.
  • the rolling rate at this time is only 60%.
  • Patent Document 3 describes the rolling reduction before the fine grain annealing as in Patent Document 4. However, there is no description that the reduction rate before the grain refinement annealing contributes to the promotion of the grain refinement, and the condition of a very low reduction rate that only requires recrystallization.
  • Patent Document 2 does not describe the influence of the rolling reduction before grain refinement annealing on the average crystal grain size after grain refinement annealing. In the example of this document, only 60% of cases rolled from 2.5 mm to 1 mm are described.
  • Patent Document 7 and Patent Document 8 have been reported for the adverse effect of the oxide film formed on the stainless steel plate during the bright annealing on the etching processability.
  • JP 2003-3244 A Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-314772 JP 2005-320586 A JP 2005-320587 A JP 2009-299171 A JP 2011-1117024 A JP 2002-275541 A JP-A-11-269613
  • stainless steel sheets with a product thickness of 150 ⁇ m or less are frequently used in precision machining applications, but it is more difficult to secure a large rolling reduction with such thin sheet thickness, and it is not flat. Since it is difficult to correct the shape with a tension leveler or the like, a solution has been desired.
  • the present invention has been made in view of the above situation, and in order to ensure corrosion resistance equivalent to or higher than that of SUS304 that is generally used, it contains 18% or more of Cr and 8% or more of Ni, while maintaining an average.
  • An object is to provide a stainless steel plate suitable for precision machining with a crystal grain size of 5 ⁇ m or less.
  • the present inventors paid attention to the fact that the amount of C greatly affects the hardness of the generated martensite structure, and adjusted the component system so as to reduce the amount of C added. Furthermore, the amount of Nb added, which is highly effective in suppressing crystal grain growth, was optimized.
  • the present invention based on the above findings is as follows. [1] % By mass, C ⁇ 0.030%, Si ⁇ 0.80%, Mn ⁇ 1.20%, P ⁇ 0.045%, S ⁇ 0.01%, Cu ⁇ 0.60%, Mo ⁇ 0. 60%, Al ⁇ 0.02%, 18.0% ⁇ Cr ⁇ 19.0%, 8.0% ⁇ Ni ⁇ 9.0%, 0.03% ⁇ Nb ⁇ 0.12%, 0.02% ⁇ N ⁇ 0.1%, the balance consists of iron and impurities,
  • the Md30 value defined by the formula (1) is 25 to 55, A stainless steel plate having an average crystal grain size of 5 ⁇ m or less.
  • the present invention can sufficiently promote the work-induced martensite transformation without carrying out special cold rolling by reviewing all the composition ranges forming the alloy in detail and controlling them to an appropriate range.
  • a stainless steel plate suitable for metastable austenitic precision machining with excellent workability, rollability and shape flatness after rolling, suitable for crystal grain refinement, and excellent corrosion resistance is realized.
  • the effect of the present invention is remarkable when the thickness tolerance of variation such as thickness is small and the thickness of the product, which is difficult to correct the product shape, is 150 ⁇ m or less.
  • C content strongly enhances austenite stability and suppresses martensitic transformation, remarkably increases the strength of the transformed martensite structure, and lowers rolling workability. Therefore, the upper limit of C is limited to 0.030%.
  • C produces chromium carbide when annealed at a low temperature, and lowers the corrosion resistance. It also makes the recrystallization behavior unstable. Therefore, it is preferable that it is 0.025% or less. Although there is no particular lower limit, it is 0.003% or more in normal production.
  • the upper limit of Si is set to 0.80%. If there is no problem such as insufficient deoxidation in the production process, it is preferably 0.7% or less. Although there is no particular lower limit, it is usually 0.10% or more.
  • Mn is an austenite generating element and lowers the Md value. Therefore, the upper limit of Mn is 1.20%.
  • a large amount of Mn is preferably 1.0% or less in order to reduce the corrosion resistance. Although there is no particular lower limit, it is preferably 0.30% or more because it also contributes to the strength of the steel.
  • the amount of P that impairs hot workability is preferably small, and the upper limit is 0.045%.
  • the amount of S that impairs hot workability is preferably small, and the upper limit is 0.01%. More preferably, it is 0.007% or less.
  • Cu is an austenite generating element and lowers the Md value. Therefore, the upper limit of Cu is set to 0.60%. It is preferable that it is 0.5% or less. Although a lower limit is not particularly provided, it may be contained by 0.05% or more by bringing in from a scrap raw material or the like.
  • ⁇ 18.0% ⁇ Cr ⁇ 19.0% Cr is required to be 18.0% or more from the viewpoint of corrosion resistance. From the viewpoint of increasing the Md value, the upper limit of Cr is 19.0%. From the balance between corrosion resistance and cost, it is preferably 18.5% or less.
  • Ni is required to be 8.0% or more from the viewpoint of corrosion resistance. From the viewpoint of increasing the Md value, the upper limit of Ni is limited to 9.0%. Ni increases the austenite stability and is an expensive element, so it is preferably 8.5% or less.
  • Mo limits the upper limit to 0.60% from the viewpoint of increasing the Md value. Since Mo is an expensive material, its content is preferably 0.50% or less. Although there is no particular lower limit, 0.05% or more is effective because it contributes to the improvement of corrosion resistance.
  • Nb is an indispensable element for suppressing the growth of crystal grains and promoting the refinement, and it is essential to contain more than 0.03%. If it is 0.03% or less, these sufficient effects cannot be exhibited.
  • the chemical composition of the present invention is less likely to be finer than the 301L system, it is preferable to contain more than 0.05% Nb. Excess content not only causes an increase in cost, but also inhibits recrystallization, so the upper limit is made 0.12%. In order to ensure a stable recrystallization behavior, the content is preferably 0.10% or less.
  • N like C, greatly increases the austenite stability, so its upper limit is limited to 0.1%. N lowers the rollability in hot rolling and increases surface scratches, so 0.08% or less is preferable. However, 0.02% or more is added because it contributes to improving the strength of the steel by solid solution strengthening. From the viewpoint of improving the strength, addition of 0.03% or more is preferable.
  • the upper limit of Al is 0.02%. Preferably, it is 0.015% or less.
  • Al will reduce diffusion bonding property, and in such a use, it is preferable to set it as 0.01% or less. More preferably, it is 0.008% or less.
  • the lower limit is not particularly set, even when no intentional addition is performed and Al is not used as a deoxidizer, it is often contained in an amount of about 0.001%.
  • Md30 value 25-55
  • the Md30 value indicating the stability of the austenite structure is a value obtained from the chemical composition of steel by the equation (1) (Gladman's equation).
  • the Md30 value means the temperature at which 50% martensitic transformation occurs when 30% strain is applied. The higher the Md30 value, the more martensitic transformation is promoted, and the finer graining by reverse transformation becomes easier.
  • the Md30 value that can realize an average crystal grain size of 5 ⁇ m or less is not limited to 25 or more, without performing cold rolling with special cooling or cold rolling with significantly multiple passes. From the viewpoint of promoting martensitic transformation, the Md30 value is preferably 28 or more, and more preferably 30 or more. On the other hand, when Md30 is high and the stability of austenite is low, work hardening during cold rolling is large and the rolling load is large, so the upper limit is 55.
  • the Md30 value is preferably 48 or less, more preferably 40 or less. It is.
  • ⁇ Average crystal grain size ⁇ 5 ⁇ m The average grain size is limited to 5 ⁇ m or less. The reason for the limitation is shown below. It is known that the etched surface and the laser processed surface are affected by the crystal grain size, and the smoother the processed surface, the finer the particle. In recent high performance metal masks, stainless steel plates with a thickness of 150 ⁇ m to 80 ⁇ m are mainly used. For materials provided for high-performance metal masks and precision etching applications, a thickness accuracy of ⁇ 4% is guaranteed, and variations in the thickness of actual products are generally within ⁇ 3%. .
  • the plate thickness accuracy of ⁇ 3.2 to 6.0 ⁇ m is guaranteed, and the actual product is limited to plate thickness variations of ⁇ 2.4 to 4.5 ⁇ m. is there.
  • the average crystal grain size is preferably 4.5 ⁇ m or less.
  • the average crystal grain size is more preferably 3.0 ⁇ m or less.
  • the stainless steel sheet of the present invention is effective in applications that require corrosion resistance and refinement of crystal grains other than precision processing applications.
  • applications include applications where fatigue strength is expected to be improved by refining crystal grains (for example, diaphragm plates for cylinder head gasket diaphragm type compressors for automobiles) or cases where surface roughening does not occur after molding.
  • Preferable uses equipment parts such as a stainless steel housing, a mechanical chassis, or a toner blade of a printing apparatus can be mentioned.
  • the manufacturing method of the stainless steel plate of this invention is demonstrated.
  • the raw material is melted so as to have a predetermined chemical composition, and a static casting or continuous casting is hot-rolled and annealed. Thereafter, the hot-rolled steel sheet from which the oxide scale on the surface is removed is cold-rolled at a predetermined rolling rate and annealed at a predetermined temperature.
  • a hot rolled coil as a base material is required to have excellent flatness.
  • a plate thickness deviation sheet crown
  • the rolling is such that only one side is stretched and the stable rolling becomes difficult.
  • a 600 mm wide hot rolled coil is employed from the beginning, cold rolling becomes stable and it is relatively easy to ensure a large reduction ratio.
  • a rolling reduction exceeding 65% is essential from the viewpoint of promoting the processing-induced martensitic transformation and introducing sufficient processing strain. From the viewpoint of reducing the grain size after annealing, the higher the rolling reduction, the better.
  • a rolling reduction of more than 70% is preferable in order to stably realize fine graining even if there is manufacturing variation during mass production. If the rolling shape does not deteriorate during cold rolling, it is more preferable to set the rolling reduction to 75% or more.
  • the thickness before cold rolling is generally 300 ⁇ m or less, and a large reduction ratio is ensured due to the fact that the thickness of the rolled material is thin relative to the work roll diameter. Is particularly difficult.
  • the hardness increase of the transformed martensite structure is suppressed, and even the component system in which martensitic transformation is likely to proceed is reduced.
  • cold rolling exceeding 70% can be stably performed.
  • the upper limit of the rolling reduction is not particularly defined, but is usually 90% or less because the hardness of the material increases with rolling, making rolling difficult.
  • -Annealing temperature 810-940 ° C If the annealing temperature is high, crystal grains grow and become coarse, so the upper limit of the annealing temperature is 940 ° C. From the viewpoint of preventing grain growth, 900 ° C. or lower is preferable. In order to make the average particle size 3 ⁇ m or less, 875 ° C. or less is preferable. On the other hand, if the annealing temperature is too low, the number of non-recrystallized regions increases and the molding processability decreases, so the annealing temperature is limited to 810 ° C. or higher. Preferably it is 825 ° C or more. Since the recrystallization behavior changes depending on the selected component system and the rolling reduction before annealing, it is necessary to determine an appropriate annealing temperature within the above temperature range in order to stably secure a refined structure. preferable.
  • the influence of the annealing time is relatively small, and recrystallization proceeds in a short time, so the lower limit of the annealing time is not particularly limited. What is necessary is just to implement on general manufacturing conditions, and what is necessary is just to hold
  • Example 1 For chemical compositions A to I shown in Table 1, 30 kg test dissolution was performed. The setting concept of each alloy is as follows. In the following table, the underline indicates outside the scope of the present invention. The chemical composition “-” indicates that inclusion is not intended.
  • Alloy A invention example, an example of a preferred form of the present invention.
  • Alloy B Invention example, within the scope of the present invention, the Md30 value is increased by lowering the C content.
  • Alloy C Inventive example, within the scope of the present invention, the Md30 value is lowered by increasing the C content.
  • Alloy D Comparative example, a general SUS304 component system in which the C content and Md30 value are outside the scope of the present invention.
  • Alloy E Comparative example, alloy D with reduced Cu and Mo contents and Md30 value within the scope of the present invention. C is out of range.
  • Alloy F Comparative example, general SUS304L component system. Ni amount and Md30 value are outside the scope of the present invention.
  • Alloy G Comparative example, the chemical composition is excessively reduced, and the Md30 value exceeds the range of the present invention.
  • Alloy H Comparative example, SUS301L system proven as a fine-grained material. Low Cr and Ni contents are outside the scope of the present invention.
  • Alloy I Comparative example, the content of Cr and Ni was too high, and the Md30 value was below the range of the present invention.
  • Alloys A to I were melted in a high frequency melting furnace and statically cast into an ingot to obtain an ingot (60 mm ⁇ 200 mm ⁇ 340 mm) of about 30 kg. After the surface of the ingot was carefully treated by mechanical cutting, it was heated to 1150 ° C. and rolled to a thickness of 6 mm by hot rolling. After hot rolling, annealing was performed by holding at 1130 ° C. for 4 minutes, and the thickness of the plate was adjusted to 5 mm while removing the oxide scale on the surface by mechanical grinding. Thereafter, it was cold-rolled to 2 mm with a cold rolling mill to produce 6 cold-rolled steel sheets each exceeding 2 mm ⁇ 180 mm ⁇ 1000 mm and heated to 1100 ° C. in an Ax gas atmosphere (75% hydrogen—25% nitrogen). Annealed by holding for 2 minutes.
  • Ax gas atmosphere 75% hydrogen—25% nitrogen
  • test piece thus rolled was heat-treated by holding it at temperatures of 800 ° C., 820 ° C., 870 ° C., 920 ° C., and 960 ° C. for 30 seconds in an Ax gas atmosphere.
  • test piece after the heat treatment was cut in a direction perpendicular to the rolling, and the average crystal grain size was measured by observing the cross section with an optical microscope.
  • Alloy H alone has a particle size of 5 ⁇ m or less even when the rolling reduction is 60%, and it was reconfirmed that it is a component system suitable for refinement.
  • alloys A, B, C, E, G, and H are selected and cold-rolled at a rolling reduction exceeding 65% (60 for alloy H). % Or more is acceptable).
  • the final judgment of the rolling load was determined that the rolling load was excessive when the maximum current (mill current) consumed by the rolling motor during rolling exceeded 80A.
  • Table 4 shows the survey results.
  • Alloys A, B, C, E, G, and H were confirmed to have an average grain size of less than 5 ⁇ m when held at an annealing temperature of 820 ° C. to 920 ° C. for 30 seconds.
  • Alloys A, B, G, and H were confirmed to have an average particle size of 3.0 ⁇ m or less when held for 30 seconds in the above annealing temperature range.
  • the corrosion resistance was evaluated by measuring the pitting potential by the dynamic potential method according to JIS G 0577, using a test piece annealed at 920 ° C. after cold rolling at a rolling reduction of 75%.
  • the evaluation was performed based on Vc′100, and it was determined that 300 mV or more passed on the basis of the saturated calomel electrode, and less than that was rejected.
  • the alloy A was at a pass level, but the alloy H having a low Cr and Ni content was rejected.
  • the test piece annealed at 870 ° C. for 30 seconds was confirmed to have a clear etching process with a rectangular shape according to the resist pattern, and was judged to have no problem as a stainless steel plate for precision processing.
  • the sample annealed at 800 ° C. for 3600 seconds it was confirmed that the etching processed part was inferior in linearity, and the shape of the processed hole varied from pattern to pattern, and used as a stainless steel plate for precision processing. I decided I could't.
  • the measurement result of the slit opening width is that the average value is 102 ⁇ m and the standard deviation is 3 ⁇ m (2.9% with respect to the average value) in the specimen annealed at 870 ° C. for 30 seconds.
  • the specimens annealed at 800 ° C for 3600 seconds have a large variation of 104 ⁇ m in average value and 7 ⁇ m in standard deviation (6.7% of the average value), which is not suitable as a material for precision processing. Was confirmed.
  • the cause of the deterioration of the linearity of the etched portion is considered to be due to the poor adhesion between the stainless steel plate and the photoresist.
  • the cause of the variation in the shape of the processing hole for each pattern is thought to be due to the difference in the amount of dissolution depending on the location because the activation time at the initial stage of etching processing was different due to the presence of a strong coating layer. It is done.
  • Alloy J Inventive example, an example of a preferred embodiment of the present invention, which corresponds to alloy A in laboratory tests.
  • Alloy K Comparative example, a general SUS304 component system, the amount of C and the Md30 value are out of the scope of the present invention, and correspond to the laboratory test alloy D.
  • Alloy L Comparative example, Cu and Mo are reduced from alloy D, and Md30 value is within the range of the present invention.
  • C is out of range chemical composition and corresponds to alloy E in the laboratory test.
  • Alloy M Comparative example, general SUS304L component system.
  • the amount of Ni and the Md30 value are chemical compositions outside the scope of the present invention and correspond to laboratory test alloy F.
  • the alloy of each component was melted in the atmosphere of 2.5 tons and continuously cast to obtain a continuously cast slab of 90 mm ⁇ 640 mm ⁇ 5400 mm.
  • the surface was cared for by cutting to make it 85 mm ⁇ 640 mm ⁇ 4800 mm.
  • the hot-rolled coil was subjected to air annealing at 1150 ° C. and then pickled with a mixed solution of hydrofluoric acid and nitric acid.
  • first cold rolling After cold rolling, it was subjected to atmospheric annealing at 1150 ° C. and then pickled with a mixed solution of hydrofluoric acid and nitric acid.
  • cold rolling (second cold rolling) was performed to 0.37 mmt using a reversible 6-stage cold rolling mill.
  • the rolling reduction at this time is 82%.
  • annealing heat treatment was performed at 850 ° C. for 48 seconds in a reducing Ax gas atmosphere (hydrogen 75% -nitrogen 25%).
  • finish rolling to 0.15 mm was performed using a reversible 6-stage cold rolling mill.
  • heat treatment was performed in the range of 600 to 800 ° C. to reduce residual stress.
  • the average crystal grain size was measured by cutting out a small amount of sample after heat treatment in a bright annealing furnace and performing micro observation using an optical microscope in a cross section perpendicular to rolling.
  • the manufactured rolled stainless steel plate was cut into 0.15 mm ⁇ 600 mm ⁇ 420 mm and subjected to etching. Etching is performed using a ferric chloride aqueous solution with a liquid temperature of 50 ° C. and a Baume degree of 43 degrees (about 40 mass% in mass percent), pressurized to 0.5 MPa, and sprayed with an etching solution only on one side for 100 seconds from a spray nozzle. And carried out. By measuring the surface roughness of the half-etched surface in which about half of the plate thickness was etched in this way, using a stylus type surface roughness meter, the center line average roughness (Ra) in the direction perpendicular to rolling was measured. The etching processability was evaluated. The measurement length was 4.0 mm, and the cut-off value for removing waviness was 0.80 mm.
  • Table 7 shows the number of rolling passes in the second cold rolling in each alloy, the value obtained by dividing the total rolling reduction (82%) by the number of rolling passes, the average crystal grain size after bright annealing, and measurement after finish rolling.
  • the centerline average roughness (Ra) of the half-etched surface and the overall judgment result are shown.
  • the intended cold rolling with a rolling rate of 82% was carried out for all alloys, but the number of passes and the rolling load at that time varied depending on the alloy.
  • the final 4 passes of Alloy K and the final 5 passes of Alloy L are rolled with a large tensile tension and rolling load, but the rolling rate per pass is less than 10%.
  • the rolling load is not only high, but the product shape after rolling is apt to be deteriorated, and rolling under a condition of a large load and a low pressure reduction rate is unavoidable.
  • alloys J and L the average crystal grain size after grain refinement annealing using a bright annealing furnace was 3.0 ⁇ m or less for alloys J and L. Alloys K and M are also refined to 10 ⁇ m or less by carrying out the large rolling and low-temperature heat treatment, but they are not 5.0 ⁇ m or less, which is the object of the present invention.
  • the center line average roughness of the half-etched surface after half-etching in the final product is confirmed to be smoother than that of other alloys in alloys J and L, 0.28 ⁇ m and 0.32 ⁇ m, respectively. .
  • alloys K and L are inferior in rolling productivity, and alloys K and M cannot have an average crystal grain size of 5 ⁇ m or less, and as a comprehensive judgment, only alloy J is superior. It was.

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Abstract

質量％で、Ｃ≦０．０３０％、Ｓｉ≦０．８０％、Ｍｎ≦１．２０％、Ｐ≦０．０４５％、Ｓ≦０．０１％、Ｃｕ≦０．６０％、Ｍｏ≦０．６０％、Ａｌ≦０．０２％、１８．０％≦Ｃｒ≦１９．０％、８．０％≦Ｎｉ≦９．０％、０．０３％＜Ｎｂ≦０．１２％、０．０２％≦Ｎ≦０．１％、残部が鉄と不純物からなり、（１）式で定義されるＭｄ３０値が２５～５５であり、平均結晶粒径が５μｍ以下である、精密加工用に好適なステンレス鋼板。 Ｍｄ３０＝４９７－４６２（Ｃ＋Ｎ）－９．２（Ｓｉ）－８．１（Ｍｎ）－１３．７（Ｃｒ）－ ２０（Ｎｉ＋Ｃｕ）－１８．５（Ｍｏ）・・・（１）式 ここで、（１）式において、Ｃ、Ｎ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｏは、鋼中の各元素の含有量（単位：質量％）を意味する。

Description

ステンレス鋼板およびその製造方法
　本発明は、ステンレス鋼板およびその製造方法に関する。より詳しくは、耐食性と形状の平坦性に優れ、最近の精密性が要求されるエッチング加工やレーザー加工に適するように結晶粒が十分に微細化された、精密加工用に好適なステンレス鋼板およびその製造方法に関する。本願は、２０１２年９月４日に日本に出願された特願２０１２－１９４２１４号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　近年、精密加工技術は急速に進歩し、従来よりも加工性に優れたステンレス材料が求められている。特に要求されている点は、耐食性、形状の平坦性、結晶粒が十分に細粒化されていることおよび経済的であることである。
　フォトエッチング加工やレーザーカット加工のような微細加工には、結晶粒が微細化されたステンレス鋼板が適している。このようなステンレス鋼板は、例えば、以下に示すものが挙げられる。
　特許文献１には、Ｃ：０．０３％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：２．０％以下、Ｐ：０．１％以下、Ｎｉ：４．０％以上２０．０％以下、Ｃｒ：１２．０％以上２５．０％以下、Ｎ：０．２０％以下、およびＮｂ：０．０１％以上０．３％以下の範囲で含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、平均結晶粒径が１５μｍ以下のフォトエッチング加工用ステンレス鋼板とその製法が開示されている。
　特許文献２には、上記と同様にＣ：０．０８％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：２．０％以下、Ｐ：０．０４５％以下、Ｓ：０．０５％以下、Ｎｉ：５．０％以上１５％以下、Ｃｒ：１５％以上２０％以下の範囲で含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、平均結晶粒径が１５μｍ以下のフォトエッチング加工用ステンレス鋼板とその製法が開示されている。
　また、特許文献３や４にも、フォトエッチング加工用ステンレス鋼板が開示されている。
　ここで、結晶粒を微細化するには、準安定オーステナイト系ステンレス鋼を用い、冷間圧延で加工歪を導入すると共に加工誘起マルテンサイト変態を促進し、比較的低温でオーステナイト組織へ逆変態させることが有効であることが知られている。
　また、オーステナイト安定度が低く、加工誘起マルテンサイト変態が容易なＳＵＳ３０１やＳＵＳ３０１Ｌが比較的細粒化し易い成分系として知られている。これらの鋼板は、自動車のシリンダーヘッドガスケットやダイヤフラム用圧縮機のダイヤフラム板などで実用化されている。あるいはフォトエッチング加工やレーザー加工用の母材として細粒化した材料が実用化されている。
　しかしながら、このような３０１系材料ではＣｒとＮｉの含有量がＳＵＳ３０４よりも低く、耐食性が要求される環境では安心して使用できないという問題がある。このため、最も一般的に使用されているステンレス鋼板は、１８％以上のＣｒと８％以上のＮｉを含有するＳＵＳ３０４である。
　しかし、ＳＵＳ３０４と同等以上の耐食性を持ち、十分に結晶粒が微細化された材料は以前より強く求められていたが、工業的には実現されていなかった。例えば、特許文献１の表２の鋼種Ｄでは、平均結晶粒径が、６、７、８、１５μmである。特許文献２の表３の鋼種Ｃ、Ｄでは、平均結晶粒径が、７、８μmである。特許文献３の表２の合金Ｂでは、平均結晶粒径が、６、７、９μmである。特許文献４の表２の合金Ｂでは、平均結晶粒径が、６、９μmである。このように、１８％以上のＣｒと８％以上のＮｉを含有する従来のステンレス鋼板では、近年の高集積化したメタルマスク用途等で使用するには、平均結晶粒径が粗すぎるという問題があった。これら特許文献１～４において、平均結晶粒径が５μｍ以下を満足しているのは、いずれもＣｒ：１８％未満、Ｎｉ：８％未満の耐食性に劣る組成範囲である。このように、細粒化を目的としたこれら特許文献１～４により、１８％以上のＣｒと８％以上のＮｉを含有した耐食性に優れるステンレス鋼板では、平均結晶粒径を５μｍ以下とすることが困難であることが確認できる。
　その理由は次の通りである。オーステナイト安定度が比較的高いＳＵＳ３０４の成分系では、通常の圧延を実施しただけでは加工誘起マルテンサイト変態が不十分であり、低温焼鈍を実施したとしても十分な細粒材を得ることは困難であるためである。
　また、上記の特許文献１～４には細粒化焼鈍前の圧延圧下率として以下の記載がある。
　特許文献１の段落００２４には、「最終焼鈍前の冷間圧延時の圧下率も特に制限はなく通常行っている４０％程度以上の圧下率であればよい。」と記載されている。また、同文献には、実験室的な実施例の試作条件が［表２］に記載されている。しかし、焼鈍前圧下率は、全１４例中の１３例で５０％、１例だけ６５％で実施されている。
　特許文献４の請求項３には、「圧延率が３０％以上で冷間圧延した後、７００℃以上９００℃以下の温度で熱処理することによって平均結晶粒径を１０μｍ以下とする」ことが記載されている。また、同文献の段落［００２６］には、「圧延率が３０％未満では再結晶の駆動力となる十分な歪が入らず、その後の熱処理において混粒組織となり、エッチング面が粗面化する。したがって、圧延率を３０％以上とする。」と記載されている。このように、同文献では、３０％程度の低い圧延率であることが確認される。
　さらに同文献の段落［００３０］～［００３２］には、実施例として、２．５ｍｍ厚さから１ｍｍ厚さまで冷間圧延した後に、低温での細粒化焼鈍したことが記載されている。このときの圧延率は６０％に過ぎない。
　特許文献３には、特許文献４と同様に細粒化焼鈍前の圧下率に関して記載されている。しかし、細粒化焼鈍前の圧下率が細粒化の促進に寄与することについての記載はなく、単に再結晶が起きれば良いというだけの極めて低い圧下率の条件が記載されている。
　特許文献２には、細粒化焼鈍前の圧下率が細粒化焼鈍後の平均結晶粒径に及ぼす影響についての記載はない。同文献の実施例には、２．５ｍｍから１ｍｍまで圧延した、６０％の事例が記載されているだけである。
　焼鈍前の加工歪が結晶粒の微細化に寄与することは古くから知られている。にもかかわらず、結晶粒の微細化を目指したこれらの発明において、細粒化焼鈍前の圧下率についての十分な記載がない理由は、実際の量産製造において、大きな圧延率を確保することが生産性と品質の観点から困難であるからに他ならない。
　ＳＵＳ３０４系の成分系であっても、特別に冷却して圧延した場合や、生産性の低下を許容して何パスも繰り返すような圧延を実施して徹底的な大圧下を加えた場合には、マルテンサイトへの変態が進んで結晶粒を微細化できる可能性はある。しかし、そのような特別な圧延による結晶粒の微細化は、工業的に効率的な生産とはなり難く、事実そのような製品は見当たらない。
　ここで、特別な圧延による結晶粒の微細化に関して、例えば次の報告がある。特許文献５、６には、プレス成形性の改善を目的として、冷間圧延時のステンレス鋼板を水冷することによってマルテンサイト変態を促進した結果、ＳＵＳ３０４系の成分でも５μｍ以下の細粒化ができたとの記載がある（特許文献５の表２の鋼Ｎｏ．２５、表３の試験Ｎｏ．３１、特許文献６の表２の鋼Ｎｏ．２５、表３の試験Ｎｏ．３２）。しかしながら、水冷という特別な冷間圧延を実施しなかった場合には、細粒化させやすいＳＵＳ３０１Ｌ系の成分（鋼Ｎｏ．１）でさえ、７μｍまでしか細粒化できていない。細粒化が困難なＳＵＳ３０４系の成分については、水冷なしの試験すら実施されていない。
　加えて、これらの特許文献５、６の実施例では、粒成長が防止可能な低温で１～１２時間の長時間焼鈍をすることによって細粒化を達成している。しかし、そのような長時間焼鈍は生産性に劣る。そればかりか、材料表面の酸化皮膜が成長したり、材料に含まれているSiが表層部に濃化するなどして、後段のエッチング加工性やレーザー加工性を低下させてしまうので、精密加工用ステンレス鋼板の熱処理としては相応しくない。
　なお、光輝焼鈍の際にステンレス鋼板に生成する酸化皮膜がエッチング加工性に及ぼす悪影響については、以前より特許文献７や特許文献８が報告されている。
特開２００３－３２４４号公報 特開２００５－３１４７７２号公報 特開２００５－３２０５８６号公報 特開２００５－３２０５８７号公報 特開２００９－２９９１７１号公報 特開２０１１－１１７０２４号公報 特開２００２－２７５５４１号公報 特開平１１－２６９６１３号公報
　生産性の低下を許容して多パスの冷間圧延を実施した場合には、単に圧延コストが上昇するだけでなく、大きな圧延荷重で圧延することによって製品形状を平坦に維持することが困難となり、本来の目的である精密加工用途に適用することが難しくなるという問題もある。
　また、精密加工用途では製品板厚が１５０μｍ以下のステンレス鋼板が多用されているが、このような板厚が薄いものは、大きな圧下率を確保することがより困難であり、しかも平坦ではなくなった形状をテンションレベラ等で矯正することも難しいので、解決策が望まれていた。
　本発明は上記現状に鑑みてなされたものであり、一般的に使用されているＳＵＳ３０４と同等以上の耐食性を確保するために、１８％以上のＣｒと８％以上のＮｉを含有しつつ、平均結晶粒径を５μｍ以下とした精密加工に好適なステンレス鋼板を提供することを目的とする。
　加工誘起マルテンサイト変態を促進するためには、添加元素の量を減らし、オーステナイト組織の安定度を低くすることが有効である。ただし、ＣｒとＮｉは耐食性の観点から制約を受けるため、それ以外の元素の添加量を悪影響がでない範囲で慎重に減ずることが大切である。
　単純に、硬い組織であるマルテンサイトへの変態を促進しただけでは、材料は硬くなり、安定した圧延あるいは経済的な圧延が困難となってしまう。そこで本発明者らは、生成したマルテンサイト組織の硬度にＣ量が大きく影響することに注目し、Ｃの添加量を減らす方向で成分系を調整した。さらに結晶粒成長の抑制に大きな効果的であるＮｂの添加量を適正化した。
　本発明では、合金を形成する全ての組成範囲を詳細に見直して適正な範囲に制御することにより、特別な冷間圧延を実施することなく、加工誘起マルテンサイト変態を十分に促進できるが、大きな加工硬化は生じず、圧延性と圧延後の形状平坦性に優れ、結晶粒の微細化に適した、しかも耐食性に優れた準安定オーステナイト系の精密加工用ステンレス鋼板を実現した。
　上記知見に基づいてなされた本発明は、次の通りである。
［１］
　質量％で、Ｃ≦０．０３０％、Ｓｉ≦０．８０％、Ｍｎ≦１．２０％、Ｐ≦０．０４５％、Ｓ≦０．０１％、Ｃｕ≦０．６０％、Ｍｏ≦０．６０％、Ａｌ≦０．０２％、１８．０％≦Ｃｒ≦１９．０％、８．０％≦Ｎｉ≦９．０％、０．０３％＜Ｎｂ≦０．１２％、０．０２％≦Ｎ≦０．１％、残部が鉄と不純物からなり、
　（１）式で定義されるＭｄ３０値が２５～５５であり、
　平均結晶粒径が５μｍ以下である、ステンレス鋼板。
　Ｍｄ３０＝４９７－４６２（Ｃ＋Ｎ）－９．２（Ｓｉ）－８．１（Ｍｎ）－１３．７（Ｃｒ）－２０（Ｎｉ＋Ｃｕ）－１８．５（Ｍｏ）　・・・　（１）式
　ここで、（１）式において、Ｃ、Ｎ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｏは、鋼中の各元素の含有量（単位：質量％）を意味する。
［２］
　板厚が０．１５ｍｍ以下である、［１］に記載のステンレス鋼板。
［３］
　板厚ばらつきが該板厚の±４％以下である、［２］に記載のステンレス鋼板。
［４］
　質量％で、Ｃ≦０．０３０％、Ｓｉ≦０．８０％、Ｍｎ≦１．２０％、Ｐ≦０．０４５％、Ｓ≦０．０１％、Ｃｕ≦０．６０％、Ｍｏ≦０．６０％、Ａｌ≦０．０２％、１８．０％≦Ｃｒ≦１９．０％、８．０％≦Ｎｉ≦９．０％、０．０３％＜Ｎｂ≦０．１２％、０．０２％≦Ｎ≦０．１％、残部が鉄と不純物からなり、（１）式で定義されるＭｄ３０値が２５～５５であるオーステナイトステンレス鋼板を、６５％を超える冷間圧延率で冷間圧延を施した後、８１０～９４０℃の焼鈍を行う、ステンレス鋼板の製造方法。
　本発明は、合金を形成する全ての組成範囲を詳細に見直して適正な範囲に制御することにより、特別な冷間圧延を実施することなく、加工誘起マルテンサイト変態を十分に促進できるが、大きな加工硬化は生じない、圧延性と圧延後の形状平坦性に優れ、結晶粒の微細化に適した、しかも耐食性に優れた準安定オーステナイト系の精密加工に好適なステンレス鋼板を実現する。
　特に、板厚等のばらつき許容公差が小さく、製品の形状矯正が困難な板厚が１５０μｍ以下の場合には、本発明の効果は顕著である。
　まず、本発明のステンレス鋼板について説明する。本発明において化学組成を上記のように限定した理由について説明する。なお、本明細書において化学組成を規定する「％」は全て「質量％」である。
　・Ｃ≦０．０３０％
　Ｃは本特許において重要な意味を持つ元素である。
　Ｃの含有は、オーステナイト安定度を強力に高めてマルテンサイト変態を抑制し、変態したマルテンサイト組織の強度を著しく高め、圧延加工性を低下させる。そのため、Ｃの上限は０．０３０％に限定する。Ｃは、低温で焼鈍した際にクロム炭化物を生成し、耐食性を低下させる。また、再結晶挙動を不安定にする。そのため、０．０２５％以下であることが好ましい。下限は特に設けないが、通常の製造では０．００３％以上である。
　・Ｓｉ≦０．８０％
　Ｓｉは、製鋼時の脱酸剤として使用される。Ｓｉの化合物はエッチング加工時にスマットとなりエッチング速度を低下させる。また、含有量が多いとＭｄ値は低くなり、加工誘起マルテンサイト変態が抑制される。そのため、Ｓｉの上限を０．８０％とする。製造工程上で脱酸不足などの問題がなければ、０．７％以下であることが好ましい。下限は特に設けないが、通常は０．１０％以上である。
　・Ｍｎ≦１．２０％
　Ｍｎは、オーステナイト生成元素であり、Ｍｄ値を低くする。そのため、Ｍｎの上限を１．２０％とする。多量のＭｎは、耐食性を低下させるため、１．０％以下であることが好ましい。下限は特に設けないが、鋼の強度への寄与もあるため、０．３０％以上であることが好ましい。
　・Ｐ≦０．０４５％
　熱間加工性を損なうＰは少ない方が好ましく、０．０４５％を上限とする。
　・Ｓ≦０．０１％
　熱間加工性を損なうＳは少ない方が好ましく、０．０１％を上限とする。より好ましくは、０．００７％以下である。
　・Ｃｕ≦０．６０％
　Ｃｕは、オーステナイト生成元素であり、Ｍｄ値を低くする。そのため、Ｃｕの上限を０．６０％とする。０．５％以下であることが好ましい。下限は特に設けないが、スクラップ原料等から持ち込みにより０．０５％以上含有することがある。
　・１８．０％≦Ｃｒ≦１９．０％
　Ｃｒは、耐食性の観点から１８．０％以上を必須とする。Ｍｄ値を高くする観点から、Ｃｒの上限は１９．０％とする。耐食性とコストのバランスから、１８．５％以下であることが好ましい。
　・８．０≦Ｎｉ≦９．０％
　Ｎｉは、耐食性の観点から８．０％以上を必須とする。Ｍｄ値を高くする観点から、Ｎｉの上限を９．０％に限定する。Ｎｉはオーステナイト安定度を高め、しかも高価な元素であることから、８．５％以下であることが好ましい。
　・Ｍｏ≦０．６０％
　Ｍｏは、Ｍｄ値を高くする観点から、その上限を０．６０％に限定する。Ｍｏは高価な材料であるため、その含有量は０．５０％以下とすることが好ましい。下限は特に設けないが、耐食性の向上に寄与するため、０．０５％以上の添加が有効である。
　・０．０３％＜Ｎｂ≦０．１２％
　Ｎｂは、結晶粒の成長を抑制し、細粒化を進めるために必須な元素であり０．０３％を超える含有を必須とする。０．０３％以下では、これらの十分な効果を発揮することができない。
　本発明の化学組成は３０１Ｌ系よりも細粒化し難いため、０．０５％を超えるＮｂを含有することが好ましい。過剰な含有はコスト上昇を招くだけでなく、再結晶を阻害するためその上限は０．１２％とする。安定した再結晶挙動を確保するためには、０．１０％以下であることが好ましい。
　・０．０２％≦Ｎ≦０．１％
　Ｎは、Ｃと同様にオーステナイト安定度を大きく高めるため、その上限は０．１％に制限する。Ｎは熱間圧延での圧延性を低下させ、表面キズを増加させるので、０．０８％以下が好ましい。ただし、固溶強化により鋼の強度向上に寄与するので、０．０２％以上を添加する。強度向上の観点からは、０．０３％以上の添加が好ましい。
　・Ａｌ≦０．０２％
　Ａｌは脱酸剤として使用されるが、圧延で破砕され難い硬質の介在物を生成して、最終製品に悪影響を及ぼすことがある。そのため、Ａｌの上限は０．０２％とする。好ましくは、０．０１５％以下である。また、エッチング加工されたステンレス鋼板を拡散接合により積層する用途では、Ａｌが拡散接合性を低下させることが知られており、このような用途では０．０１％以下とすることが好ましい。より好ましくは、０．００８％以下である。下限は特に設定しないが、意図的な添加をせずかつ脱酸剤としてＡｌを使用しない場合でも、０．００１％程度は含有していることが多い。
　・Ｍｄ３０値：２５～５５
　オーステナイト組織の安定度を示すＭｄ３０値は、（１）式（Ｇｌａｄｍａｎの式）によって鋼の化学組成から求められる値である。
　Ｍｄ３０＝４９７－４６２（Ｃ＋Ｎ）－９．２（Ｓｉ）－８．１（Ｍｎ）－１３．７（Ｃｒ）－２０（Ｎｉ＋Ｃｕ）－１８．５（Ｍｏ）　・・・　（１）式
　ここで、（１）式におけるＣ、Ｎ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｏは鋼中の各元素の含有量（単位：質量％）を意味する。
　Ｍｄ３０値が意味するところは、３０％の歪みを加えた際に５０％のマルテンサイト変態が起こる温度である。Ｍｄ３０値が高い程マルテンサイト変態が促進され、逆変態による細粒化は容易となる。特別な冷却をする冷間圧延や著しく多パスの冷間圧延を行うことなく、５μｍ以下の平均結晶粒径を実現できるＭｄ３０値は、２５以上に限定される。マルテンサイト変態を促進する観点から、Ｍｄ３０値は２８以上が好ましく、さらに好ましくは３０以上である。他方、Ｍｄ３０が高くオーステナイトの安定度が低い場合には、冷間圧延時の加工硬化が大きく、圧延負荷が大きくなるのでその上限は５５とする。また、オーステナイト安定度が低い場合には焼鈍温度を高くすることが必要となり、細粒化することが難しくなるため、焼鈍温度を下げる観点から、Ｍｄ３０値は４８以下が好ましく、さらに好ましくは４０以下である。
　・平均結晶粒径≦５μｍ
　平均結晶粒径は５μｍ以下に限定する。その限定理由を以下に示す。エッチング加工面やレーザー加工面は結晶粒径の影響を受け、細粒であればあるほど平滑な加工面が得られることが知られている。最近の高性能メタルマスクでは、板厚１５０μｍ～８０μｍのステンレス鋼板が主に採用されている。高性能なメタルマスクや精密なエッチング加工用途に提供される材料では、±４％の板厚精度が保証され、実製品の板厚ばらつきは±３％以内に収まっていることが一般的である。
　上記のケースにおいて板厚で表現すると、±３．２～６．０μｍの板厚精度が保証され、実製品では±２．４～４．５μｍ以下の板厚ばらつきに抑えられているということである。
　このように板厚が高精度で管理されていたとしても、結晶粒径が粗大であれば加工面の平滑性が損なわれてしまい、製品の最終的な精度が結晶粒径によって大きく支配されてしまう。つまり、製品板厚が薄く、板厚ばらつきが小さい範囲に抑制されている材料では、その特性を活かすために特別に小さい平均結晶粒径が要求され、その数値は５μｍ以下であることが必要となる。
　一般的な高性能メタルマスク材の板厚を考慮すると、平均結晶粒径は４．５μｍ以下であることが好ましい。特に高性能メタルマスクとして多用されている板厚が１００μｍ以下の製品のことを考慮すると、平均結晶粒径は３．０μｍ以下であることがさらに好ましい。
　本発明のステンレス鋼板は、精密加工用途以外でも、耐食性と結晶粒の微細化が要求される用途で有効である。そのような用途例としては、結晶粒の微細化により疲労強度の向上が期待される用途（例えば、自動車のシリンダーヘッドガスケットダイヤフラム式圧縮機のダイヤフラム板等）あるいは成形加工後に粗面化しないことが好ましい用途（ステンレス筺体やメカシャーシあるいは印刷装置のトナーブレードなどの機器部品）があげられる。
　メタルマスクやトナーブレード等、表面の平滑性が求められる用途では、通常Ｒａ（平均粗さ）で０．１μｍ以下のステンレス鋼板が使用され、最近は０．０５μｍ以下のものも使用されつつある。本願の細粒材と組み合わせることによって、加工面の平滑性が格段に良好となる。表面の平滑化は、特に最終圧延のロール表面粗度を低くするように研磨して、圧延することによって容易に達成でき、また必要に応じて無潤滑圧延などを併用すれば、Ｒａで０．０１μｍ以下程度のものは、コストアップとはなるが、十分に製造可能である。
　次に、本発明のステンレス鋼板の製造方法について説明する。
　本発明では、所定の化学組成となるように原料を溶解し、静止鋳造または連続鋳造したものを熱間圧延して焼鈍する。その後、表面の酸化スケールを除去した熱延鋼板について、所定の圧延率で冷間圧延を行い、所定の温度で焼鈍する。
　・熱間圧延
　本発明のステンレス鋼板では、材料の平坦度が強く要求される。そのため、母材の熱間圧延コイルにも平坦度に優れたものが要求される。一般に熱間圧延コイルでは、幅方向中央部の板厚が厚く端部が薄いという板厚偏差（シートクラウン）が存在する。本発明では、製品幅と同様な幅を有する熱間圧延コイルを用いることが有効である。例えば、６００ｍｍ幅の製品を製造する場合、１２００ｍｍ幅の熱間圧延コイルを母材とし、幅方向で半分に分割して使用すると、６００ｍｍ幅の圧延時に初期状態での左右の板厚（母材での幅中央部と端部の板厚）が異なるため片側だけが伸びる圧延となり、安定した圧延は困難となる。この逆に、始めから６００ｍｍ幅の熱間圧延コイルを採用すれば、冷間圧延は安定し、大きな圧下率を確保することも比較的容易となる。本発明の精密加工用ステンレス鋼板では、製品幅と同様な幅を有する熱間圧延コイルを母材とすることが望ましい。
　・冷間圧延率（圧下率）＞６５％
　細粒化の焼鈍を実施する直前の冷間圧延では、加工誘起マルテンサイト変態の促進と十分な加工歪を導入する観点から６５％を超える圧下率を必須とする。焼鈍後の粒径を微細化する観点からは、この圧下率は高ければ高い程良い。量産時に製造ばらつきがあっても安定して細粒化を実現するためには、７０％超の圧下率が好ましい。冷間圧延時に圧延形状が悪化しないのであれば、７５％以上の圧下率とすることが、さらに好ましい。
　一般に、Ｍｄ３０値が２５を超える準安定オーステナイト鋼で、６５％を超える圧下率で冷間圧延を行うと加工硬化が進み、安定した圧延は難しくなってくる。特に最終製品の板厚が１５０μｍ以下の場合、冷間圧延前の板厚は概ね３００μｍ以下となり、ワークロール径に対して圧延材の板厚が薄いことが影響して大きな圧下率を確保することが特に困難となる。
　本発明では、ステンレス鋼板の化学組成において、Ｃの含有量を０．０３０％以下に限定することにより、変態したマルテンサイト組織の硬度上昇を抑制し、マルテンサイト変態が進みやすい成分系でも圧下率が７０％を超える冷間圧延を安定して実施できるようにした。
　圧下率の上限は特に定めないが、圧延に伴って材料の硬度が上昇して圧延が困難となるため、通常は９０％以下である。
　・焼鈍温度：８１０～９４０℃
　焼鈍温度が高いと結晶粒が成長・粗大化してしまうので、焼鈍温度の上限は９４０℃とする。粒成長を防止する観点から、９００℃以下が好ましい。平均粒径を３μｍ以下とするためには、８７５℃以下が好ましい。一方、焼鈍温度が低すぎると未再結晶領域が多くなり成形加工性が低下するため、焼鈍温度は８１０℃以上に限定する。好ましくは８２５℃以上である。再結晶挙動は選択した成分系と焼鈍前の圧下率に依存して変化するため、微細化した組織を安定して確保するためには、上記の温度範囲内で適切な焼鈍温度を定めることが好ましい。
　成分や圧下率が本発明の範囲内であれば、焼鈍時間の影響は比較的小さく、短時間で再結晶が進むため、焼鈍時間の下限は特に限定しない。一般的な製造条件で実施すれば良く、具体的には、目的の温度に１秒以上保持すればよい。再結晶挙動だけを考慮するのであれば、過剰な粒成長をしない範囲であれば上限値も特に限定する必要はないが、通常は生産性の観点から６００秒未満である。
　より低い温度で６００秒以上の長時間の焼鈍を実施することにより、粒成長を防止しつつ細粒化した再結晶組織を得ることが可能となる。しかし、６００秒以上の長時間の焼鈍は、生産性に劣るだけでなく、表面皮膜の成長やSi酸化物の表面への濃縮が進行するため、エッチング加工性やレーザー加工性が低下してしまうという問題がある。
　本発明の実施例を以下に説明する。
（実施例１）
　表１に示す化学組成Ａ～Ｉについて、３０ｋｇの試験溶解を実施した。各合金の設定思想は以下の通りである。以下の表において、アンダーラインは、本発明の範囲外を示す。化学組成の「－」は、含有を意図していないことを示す。
　合金Ａ：発明例、本発明の好ましい形態の一例。
　合金Ｂ：発明例、本発明範囲内で、Ｃの含有量を低めとすることにより、Ｍｄ３０値を高くしたもの。
　合金Ｃ：発明例、本発明範囲内で、Ｃの含有量を高めとすることにより、Ｍｄ３０値を低くしたもの。
　合金Ｄ：比較例、一般的なＳＵＳ３０４の成分系で、Ｃの含有量とＭｄ３０値が本発明の範囲外となるもの。
　合金Ｅ：比較例、合金ＤからＣｕとＭｏの含有量を減らしてＭｄ３０値を本発明範囲としたもの。Ｃは範囲外。
　合金Ｆ：比較例、一般的なＳＵＳ３０４Ｌの成分系。Ｎｉ量とＭｄ３０値が本発明の範囲外となるもの。
　合金Ｇ：比較例、化学組成を減らし過ぎて、Ｍｄ３０値が本発明の範囲を超過したもの。
　合金Ｈ：比較例、細粒材として実績のあるＳＵＳ３０１Ｌ系。ＣｒとＮｉの含有量が低く本発明の範囲外となるもの。
　合金Ｉ：比較例、ＣｒとＮｉの含有量を高くし過ぎて、Ｍｄ３０値が本発明の範囲を下回ったもの。
　なお、圧延加工性と耐食性に劣ることが明らかなＳＵＳ３０１の成分系については、試験を実施していない。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　合金Ａ～Ｉを高周波溶解炉で溶解し、インゴットに静止鋳造して約３０ｋｇの鋳塊（６０ｍｍ×２００ｍｍ×３４０ｍｍ）得た。鋳塊の表面に機械的な切削による手入を実施した後に、１１５０℃に加熱して熱間圧延により板厚６ｍｍまで圧延した。熱延後、１１３０℃で４分間保持して焼き鈍し、機械的な研削により表面の酸化スケールを除去しつつ、板厚を５ｍｍに調整した。その後、冷間圧延機により２ｍｍまで冷間圧延し、２ｍｍ×１８０ｍｍ×１０００ｍｍ超の冷延鋼板を各々６枚ずつ作製し、Ａｘガス（水素７５％－窒素２５％）雰囲気中にて１１００℃に２分間保持することにより焼き鈍した。
　その後、板厚０．５ｍｍ、０．６ｍｍ、０．７ｍｍ、０．８ｍｍおよび１．０ｍｍの５水準まで冷間圧延を行い、再びＡｘガス雰囲気中にて１１００℃に１分間保持することにより焼き鈍した。
　これら５水準の板厚から０．２ｍｍまでの冷間圧延を行い、異なる圧下率（６０％、６７％、７１％、７５％、および８０％）で加工歪が導入された試験片を製作した。この圧延では、ワークロール径が１２０ｍｍの可逆式の４段冷間圧延機を使用し、圧延荷重と圧延に要する電流値（ミル電流）が計測され、圧延の負荷を判断した。
　こうして圧延された試験片は、Ａｘガス雰囲気中で、８００℃、８２０℃、８７０℃、９２０℃、および９６０℃の温度に３０秒間保持することにより熱処理が実施された。
　熱処理後の試験片は、圧延と垂直方向に切断され、その断面を光学顕微鏡で観察することにより平均結晶粒径が測定された。
　＜細粒化焼鈍前の圧下率の検討＞
　・焼鈍条件を８７０℃×３０秒保持に固定して、各成分系での圧下率の影響を確認した。表２に細粒化焼鈍前に行った冷間圧延の圧下率と、焼鈍後の平均結晶粒径の関係を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　・全ての成分系において、焼鈍前の圧下率が高ければ高い程、細粒化している。
　・合金Ｄ、Ｆ、およびＩでは、粒径が５μｍ以下となることがなかった。
　・合金Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｅ、およびＧでは、圧下率が６５％を超えると粒径は５μｍ以下となった。
　・合金Ｈだけは、圧下率が６０％のときでも粒径は５μｍ以下となり、細粒化に適した成分系であることがあらためて確認された。
　このように、粒径５μｍ以下の平均結晶粒径を得るには、合金Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｅ、ＧおよびＨを選択し、６５％を超える圧下率で冷間圧延（合金Ｈについては６０％以上でも可）すると良いことが確認される。
　＜圧延負荷の調査＞
　冷間圧延は、１パスの圧延荷重が４０トンを超えない範囲で、徒にパス回数が増加しないようなパススケジュールを各々選択して実施された。表３に調査結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３より、合金Ｄ、Ｅ、Ｇ、およびＨでは、最大の圧延荷重が２５トンを超過し、圧延負荷が大きい傾向が確認された。
　圧延負荷の最終的な判断は、圧延時に圧延モーターが消費した最大の電流（ミル電流）値にて、８０Ａを超過したものを、圧延負荷が過大であると判断した。表４に調査結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表３および４より、過大な圧延負荷を回避しつつ、６５％を超える圧下率を確保するには、合金Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｆ、およびＩを選択すると良いことが確認される。
　＜焼鈍温度と焼鈍時間の調査＞
　圧下率７５％で冷間圧延を実施したサンプルを用いて、焼鈍温度を８００℃、８２０℃、８７０℃、９２０℃および９６０℃に変化させて３０秒間保持したときの平均結晶粒径を調査した。また、焼鈍温度を８００℃として３６００秒間保持したときの平均結晶粒径を調査した。表５に調査結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　焼鈍温度が８００℃で３０秒間保持した場合には、全ての合金において未再結晶の組織が支配的であった。
　一方、焼鈍温度が８００℃で３６００秒間保持した場合には、全ての合金で再結晶が確認された。
　合金Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｅ、ＧおよびＨでは、８００℃の焼鈍温度で３６００秒間保持することによって平均結晶粒径が３μｍを下回ることが確認された。
　また、焼鈍温度が９６０℃で３０秒間保持した場合には、全ての合金において平均結晶粒径は５μｍを超過した。
　合金Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｅ、Ｇ、およびＨでは、８２０℃～９２０℃の焼鈍温度で３０秒間保持した場合に、平均結晶粒径が５μｍを下回ることが確認された。
　合金Ａ、Ｂ、Ｇ、およびＨは上記の焼鈍温度域で３０秒間保持した際に、平均粒径が３．０μｍ以下になることが確認された。
＜耐食性の評価＞
　合金ＡとＨについて、圧下率７５％で冷間圧延後に９２０℃で焼鈍した試験片を用いて、JIS G 0577に準じて動電位法による孔食電位測定を行って耐食性の評価を実施した。
　試験面積は1cm2とし、pH＝7.0に調整された200mol/m3の塩化ナトリウム水溶液を用いて、60℃の環境中で0.3mV/s の電位掃引速度で実施した。評価はVc’ 100により行い、飽和カロメル電極基準で300mV以上を合格、それ未満を不合格と判断した。
　本評価において、合金Ａは合格レベルだったが、ＣｒとＮｉの含有量が少ない合金Ｈは不合格となった。
＜エッチング加工性の評価＞
　合金Ａについて、８００℃で３６００秒間の焼鈍を実施したものと８７０℃で３０秒間の焼鈍をした試験片を０．１ｍｍまで冷間圧延し、０．１ｍｍ×１５０ｍｍ×３６０ｍｍに切断して、エッチング加工性の評価を実施した。この試験片にアルカリ脱脂をした後に、試験片の両面にアクリル樹脂系のフォトレジストを厚さ１０μｍで塗布し、幅０．１ｍｍ、長さ５ｍｍの長方形のスリット状のパターンを多数形成した。その後、液温５０℃でボーメ度が４５度（質量パーセントで約４２ｍａｓｓ％）の塩化第二鉄水溶液を用いて、０．５ＭＰａに加圧してスプレーノズルからエッチング液を両面に噴霧してエッチング加工を実施した。その後、フォトレジスト膜を除去して、スリットパターンの形状を実態顕微鏡を用いて観察すると共に、長方形のスリットパターンの狭い方の開口幅を各々３６か所について1μｍ単位で測定した。測定部位は、各スリットパターンの長手方向中央部に限定した。
　８７０℃で３０秒間焼鈍した試験片では、レジストパターン通りの長方形で明瞭なエッチング加工が実施できていることが確認され、精密加工用のステンレス鋼板として問題ないと判断した。一方、８００℃で３６００秒間焼鈍したサンプルでは、エッチング加工部の直線性に劣ることが確認されるとともにパターン毎に加工孔の形状がばらついていることが確認され、精密加工用のステンレス鋼板として使用できないと判断した。
　スリット開口幅の測定結果は、８７０℃で３０秒間焼鈍した試験片では、平均値が１０２μｍ、標準偏差は３μｍ（平均値に対して２．９%）である。これに対して、８００℃で３６００秒間焼鈍した試験片では、平均値は１０４μｍ、標準偏差は７μｍ（平均値に対して６．７%）とばらつきが大きく、精密加工用の素材として相応しくないことが確認された。
　エッチング加工部の直線性が劣化した原因は、ステンレス鋼板とフォトレジストとの密着性が劣っていることに起因していると考えられる。パターン毎に加工孔の形状がばらついた原因は、強固な皮膜層の存在によりエッチング加工初期の活性化時間に差異が生じたため、場所によって溶解量の違いができたことに起因していると考えられる。
　以上の実験室試験から、（１）圧延負荷が小さく、細粒化に適し、耐食性に優れた成分系の合金を選択し、（２）圧下率が６５％を超える冷間圧延を加えた後に、（３）８２０℃～９２０℃で比較的短時間の焼鈍をすることにより、過大な圧延負荷を回避しつつ５μｍ以下の細粒材を提供できることが確認された。
　＜実施例２＞
　上記実験室試験によって得られた知見に基づいて、表６に示す合金Ｊ～Ｍについて、スケールアップした試作と評価を実施した。各合金の設定思想は以下の通りである。
　合金Ｊ：発明例、本発明の好ましい形態の一例で実験室試験の合金Ａに相当。
　合金Ｋ：比較例、一般的なＳＵＳ３０４の成分系で、Ｃ量とＭｄ３０値が本発明の範囲外の化学組成であり、実験室試験の合金Ｄに相当。
　合金Ｌ：比較例、合金ＤからＣｕとＭｏを減らしてＭｄ３０値は本発明範囲としたもの。Ｃは範囲外の化学組成であり、実験室試験の合金Ｅに相当。
　合金Ｍ：比較例、一般的なＳＵＳ３０４Ｌの成分系。Ｎｉ量とＭｄ３０値が本発明の範囲外の化学組成であり、実験室試験の合金Ｆに相当。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　各成分の合金は、２．５トンの大気溶解と連続鋳造を行い、９０ｍｍ×６４０ｍｍ×５４００ｍｍの連続鋳造スラブを得た。切削加工により表面の手入れを実施し、８５ｍｍ×６４０ｍｍ×４８００ｍｍとした。
　１２００℃に加熱して熱間圧延を行い、板厚６ｍｍの熱間圧延コイルを得た。
　熱間圧延コイルは、１１５０℃で大気焼鈍をした後に、フッ酸と硝酸の混合液により酸洗された。
　その後、コイル研磨を行って熱延時に生成したコイル表面の疵等が除去された。
　可逆式の２０段冷間圧延機を用いて、２ｍｍまで冷間圧延を実施した。（圧下率＝６７％）この一番最初の冷間圧延を、第１冷間圧延と呼ぶ。冷間圧延後は、１１５０℃で大気焼鈍をした後に、フッ酸と硝酸の混合液により酸洗された。
　その後、可逆式の６段冷間圧延機を用いて、０．３７ｍｍｔまで冷間圧延（第２冷間圧延）を実施した。このときの圧下率は８２％である。
　加工硬化により材料が硬くなったものでも、パス回数を増やすことにより目的の０．３７ｍｍまでの圧延を実施した。
　光輝焼鈍炉を用いて、還元性のＡｘガス雰囲気中（水素７５％－窒素２５％）８５０℃×４８秒の焼き鈍し熱処理を実施した。
　その後、可逆式の６段冷間圧延機を用いて、０．１５ｍｍまでの仕上げ圧延を実施した。テンションレベラによる形状矯正を実施後、６００～８００℃の範囲で熱処理を実施し、残留応力を低減した。
　平均結晶粒径は、光輝焼鈍炉での熱処理後に少量のサンプルを切り出し、圧延と垂直方向の断面で光学顕微鏡を用いたミクロ観察を実施することにより測定された。
　また、製造されたステンレス圧延板は、０．１５ｍｍ×６００ｍｍ×４２０ｍｍに切断され、エッチング加工に供された。エッチング加工は、液温５０℃でボーメ度が４３度（質量パーセントで約４０ｍａｓｓ％）の塩化第二鉄水溶液を用いて、０．５ＭＰａに加圧しスプレーノズルからエッチング液を片面にのみ１００秒間噴霧して実施した。こうして板厚のおよそ半分までがエッチングされたハーフエッチング面の表面粗度を、触針式の表面粗さ計を用いて、圧延と垂直方向の中心線平均粗さ（Ｒａ）を測定することにより、エッチング加工性を評価した。測定長さは４．０ｍｍでうねりを除去するためのカットオフ値は０．８０ｍｍとした。
　表７に、各合金での第２冷間圧延での圧延パス回数、総圧下率（８２％）を各々の圧延パス回数で割った値、光輝焼鈍後の平均結晶粒径、仕上げ圧延後測定されたハーフエッチング面の中心線平均粗さ（Ｒａ）および総合判断結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　本発明のポイントの一つとして、過大な圧延負荷を伴わずに細粒化焼鈍前に大きな圧下率を確保できることが重要である。本実施例では、全ての合金において目的とした圧延率８２％の冷間圧延を実施したが、その際のパス回数や圧延荷重は合金に依存して変化した。
　表７に示すように、合金ＪとＭでは７パスで所定の圧延が完了したのに対して、合金Ｋでは１２パス、合金Ｌでは１４パスのパス回数が必要となった。実際の圧延作業に要した時間は、合金ＪとＭが８０分程度だったのに対し、合金Ｋでは１４０分、合金Ｌでは１６０分と圧延生産性に劣ることが確認された。
　圧延の圧下率をその圧延に要したパス回数で割った「総圧下率／パス回数」のパラメータ評価では、合金ＪとＭは１１．６％／回の圧延生産性であったに対し、合金ＫとＬでは１０％／回を下回り、圧延生産性に劣ることが確認される。
　また、合金Ｋの最終の４パスと合金Ｌの最終の５パスは、大きな引張張力と圧延荷重を加えて圧延しているにもかかわらず、１パス当たりの圧延率が１０％を下回っており、単に圧延負荷が高いだけでなく圧延後の製品形状が悪くなり易い大荷重かつ低圧下率の条件での圧延を余儀なくされた。
　光輝焼鈍炉を用いた細粒化焼鈍後の平均結晶粒径は、合金ＪとＬで３．０μｍ以下になることが確認された。合金ＫとＭでも、大圧下圧延と低温熱処理が実施されたことにより、１０μｍ以下に細粒化されてはいるが、本発明が目的とする５．０μｍ以下にはなっていない。
　また、最終製品でのハーフエッチング後のハーフエッチング面の中心線平均粗さは、合金ＪとＬでは、各々０．２８μｍ、０．３２μｍと他の合金よりも平滑化していることが確認される。
　以上の結果から、合金ＫとＬは圧延生産性に劣り、合金ＫとＭは平均結晶粒径を５μｍ以下にすることができず、総合判断としては合金Ｊだけが優れていることが確認された。

Claims (5)

  1. 　質量％で、Ｃ≦０．０３０％、Ｓｉ≦０．８０％、Ｍｎ≦１．２０％、Ｐ≦０．０４５％、Ｓ≦０．０１％、Ｃｕ≦０．６０％、Ｍｏ≦０．６０％、Ａｌ≦０．０２％、１８．０％≦Ｃｒ≦１９．０％、８．０％≦Ｎｉ≦９．０％、０．０３％＜Ｎｂ≦０．１２％、０．０２％≦Ｎ≦０．１％、残部が鉄と不純物からなり、
    　（１）式で定義されるＭｄ３０値が２５～５５であり、
    　平均結晶粒径が５μｍ以下である、ステンレス鋼板。
    　Ｍｄ３０＝４９７－４６２（Ｃ＋Ｎ）－９．２（Ｓｉ）－８．１（Ｍｎ）－１３．７（Ｃｒ）－２０（Ｎｉ＋Ｃｕ）－１８．５（Ｍｏ）　・・・　（１）式
    　ここで、（１）式において、Ｃ、Ｎ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｏは、鋼中の各元素の含有量（単位：質量％）を意味する。
  2. 　板厚が０．１５ｍｍ以下である、請求項１に記載のステンレス鋼板。
  3. 　板厚ばらつきが該板厚の±４％以下である、請求項２に記載のステンレス鋼板。
  4. 　質量％で、Ｃ≦０．０３０％、Ｓｉ≦０．８０％、Ｍｎ≦１．２０％、Ｐ≦０．０４５％、Ｓ≦０．０１％、Ｃｕ≦０．６０％、Ｍｏ≦０．６０％、Ａｌ≦０．０２％、１８．０％≦Ｃｒ≦１９．０％、８．０％≦Ｎｉ≦９．０％、０．０３％＜Ｎｂ≦０．１２％、０．０２％≦Ｎ≦０．１％、残部が鉄と不純物からなり、（１）式で定義されるＭｄ３０値が２５～５５であるオーステナイトステンレス鋼板を、６５％を超える冷間圧延率で冷間圧延を施した後、８１０～９４０℃の焼鈍を行う、ステンレス鋼板の製造方法。
  5. 　前記焼鈍が６００秒未満である、請求項４に記載のステンレス鋼板の製造方法。
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