WO2014013859A1 - 燃料電池セパレータ - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係る燃料電池セパレータについて、図1を参照して詳細に説明する。
本発明の一実施形態に係る燃料電池セパレータ10は、一般的な燃料電池(固体高分子型燃料電池)に使用される板状のセパレータであり、水素や酸素等の流路となる溝が形成されている(図示省略)。図1に示すように、燃料電池セパレータ10は、チタン(純チタン)またはチタン合金からなる基材1と、燃料電池セパレータ10の表面に設けられた炭素層2と、基材1と炭素層2との間に形成された中間層3と、を備えて構成される。ここで、燃料電池セパレータ10の表面とは、燃料電池に使用された際に、当該燃料電池の内部の雰囲気に曝される領域(両側の面や端面を含む)を指す。以下、燃料電池セパレータを構成する各要素について詳細に説明する。
基材1は、燃料電池セパレータ10の基材として、板材を当該燃料電池セパレータ10の形状に成形されたものである。基材1は、薄肉化および燃料電池セパレータの軽量化に特に好適で、また燃料電池セパレータ10が燃料電池に使用された際に、当該燃料電池の内部の酸性雰囲気に対して十分な耐酸性を有するチタン(純チタン)またはチタン合金で形成される。例えばJIS H 4600に規定される1~4種の純チタンや、Ti-Al,Ti-Ta,Ti-6Al-4V,Ti-Pd等のTi合金を適用でき、中でも薄型化に特に好適な純チタンが好ましい。特に、チタン素材(母材)の冷間圧延のし易さ(中間焼鈍なしで総圧下率35%以上の冷間圧延を実施できる)や、その後のプレス成形性確保の観点から、O:1500ppm以下(より好ましくは1000ppm以下)、Fe:1500ppm以下(より好ましくは1000ppm以下)、C:800ppm以下、N:300ppm以下、H:130ppm以下であり、残部がTiおよび不可避的不純物からなるものが好ましく、例えばJIS 1種の冷間圧延板を使用することができる。ただし、本発明において適用できる純チタンまたはチタン合金としては、これらに限定されることはなく、他の金属元素等を含有してなる前記した純チタン相当またはチタン合金相当の組成を有するものであれば、好適に用いることができる。なお、以下、本明細書において、成分や元素としてのチタンおよび炭素は、それぞれ「Ti」、「C」と表記する。
炭素層2は、基材1を被覆して燃料電池セパレータ10の表面に設けられ、当該燃料電池セパレータ10に腐食環境下での導電性を付与する。炭素層2は、耐食性を有する炭素(C)で形成され、導電性を有するものであればその構造は特に限定されないが、六方晶系のグラファイト構造を有する、詳しくはグラフェンシートが層状に多数積み重なった六角板状結晶であることが好ましい。結晶性のグラファイトは導電性に優れ、高温、酸性雰囲気の燃料電池の内部環境における耐久性に優れるため、前記導電性を維持することができる。このようなグラファイトである炭素層2は、粒状または粉状に成形された黒鉛(グラファイト)やカーボンブラックのような炭素粉を基材に付着させて(塗布して)圧着することで形成できる(後記の燃料電池セパレータの製造方法にて詳細に説明する)。この他に、炭素層2は、いわゆる炭のように、微小なグラファイト構造と立方晶系のダイヤモンド構造とが混在した非晶質(無定形)構造であってもよい。
中間層3は、基材1上に炭素層2を形成した後に、当該炭素層2と基材1との界面でC,Tiが互いに拡散することで形成された層であり、さらに酸素(O)を0.1~40原子%含有する。また、中間層3においては、前記のTi,Cの少なくとも一部が炭化チタン(チタンカーバイド、TiC)として存在する。このように、中間層3において、炭素層2のCと基材のTiが反応して炭化チタンが生成していることで、当該中間層3を介して炭素層2と基材1とが強固に接合され、また炭化チタンを含有することで導電性を有する中間層3により、炭素層2と基材1が電気的に低抵抗で接続する。
次に、本発明に係る燃料電池セパレータの製造方法の一例を説明する。
前記した通り、公知の方法でチタンまたはチタン合金からなる所望の厚さの冷間圧延板(条材)を製造し、コイルに巻き取り、基材1とする。さらに必要に応じて、冷間圧延板を焼鈍したり、フッ酸と硝酸の混合溶液等で酸洗してもよい。
基材1の表面(片面または両面)に、炭素層2を形成するための炭素粉を付着させる。付着方法は特に限定されないが、炭素粉を直接に基材に付着させたり、炭素粉をカルボキシメチルセルロース等の水溶液や樹脂成分を含有する塗料中に分散させたスラリーを、基材1に塗布すればよい。あるいは、炭素粉と樹脂とを混練して作製した炭素粉含有フィルムを基材1に貼り付けたり、ショットブラストにより炭素粉を基材1表面に打ち込んで、基材1に担持させたり、炭素粉末と樹脂粉末とを混合して、コールドスプレー法によって基材1に付着させる方法等が挙げられる。また、スラリーを塗布した場合等、溶媒を使用した場合は、ブロー等にて乾燥させてから後続の圧着を行うことが好ましい。
炭素層2を形成した基材1を、低酸素雰囲気で熱処理を施すことにより、基材1の不働態皮膜を薄くして少なくとも一部を消失させて、基材1の母材(Ti)に炭素層2が接触するようにし、さらに接触した界面に炭化チタンを生成させて中間層3を形成する。熱処理温度は300~850℃の範囲が好ましい。熱処理温度が低過ぎると、基材1と炭素層2の界面でのTiとCの反応が進行しないために中間層3が形成されず、反対に温度が高いほど、反応速度は速くなるので熱処理時間を短縮することができる。熱処理時間は0.5~60分間の範囲で、熱処理温度に応じて設定する。一方、熱処理温度が高過ぎるとTiの相変態が起こるため、基材1の機械特性が変化する虞がある。
さらに炭素層2および中間層3を形成した基材1を、切断、プレス加工等により、所望の形状に成形して、燃料電池セパレータ10とする。なお、成形工程は熱処理工程前に行うこともできる。すなわち中間層3が形成される前であっても、加工等により炭素層2が剥離しない程度に基材1に密着していればよい。また、圧延圧着に代えて、基材1のプレス加工と同時に炭素粉を圧着して炭素層2を形成してもよい。
基材材料としてJIS 1種、化学組成が、O:450ppm、Fe:250ppm、N:40ppm、C:200ppm、H:30ppm、残部がTiおよび不可避的不純物の純チタンを適用し、公知の溶解、鋳造、熱間圧延、冷間圧延を施して、板厚0.1mmの条材を作製し、50mm×150mmに切り出して基材とした。
燃料電池セパレータの試験材を切り出して、断面をイオンビーム加工装置(日立集束イオンビーム加工観察装置、FB-2100)で加工して観察面とした。この観察面について、基材と炭素層との界面近傍を、透過型電子顕微鏡(TEM:Transmission Electron Microscope、日立電界放出形分析電子顕微鏡、HF-2200)にて倍率75万倍で観察しながら、エネルギー分散型X線分析(EDX:Energy dispersive X-ray spectrometry)および電子線回折を行った。詳しくは、試験材断面において、チタン単体からなる領域を基材、炭素単体からなる領域を炭素層として、これらの間に存在する領域(層)における任意の3点について、EDX分析および電子線回折分析を行って炭化チタン(TiC)が存在するか否かを判定し、組成分析を行った。判定方法は、原子核の座標から炭化チタンであると判定し、1点においても炭化チタンが観察されれば有「○」として表1に示す。Ti,C,Oの各含有率は3点の平均値にて表1に示す。
(接触抵抗の評価)
試験材の接触抵抗を、図2に示す接触抵抗測定装置を用いて測定した。試験材を両面から2枚のカーボンクロスで挟み、さらにその外側を接触面積1cm2の銅電極で荷重98N(10kgf)に加圧し、直流電流電源を用いて7.4mAの電流を通電し、両カーボンクロス間に印加される電圧を電圧計で測定して抵抗値を算出した。得られた抵抗値を初期特性の接触抵抗として表1に示す。導電性の合格基準は、接触抵抗が10mΩ・cm2以下とした。
試験材を、80℃に加熱した硫酸水溶液(10mmol/L)に比液量20ml/cm2で浸漬して、飽和カロメル電極(SCE)を基準として+0.60Vの電位を100時間印加することにより、耐食性試験を行った。耐食性試験後に洗浄、乾燥した試験材について、前記の浸漬前の試験材と同じ方法で接触抵抗を測定し、表1に示す。また、浸漬前後の各接触抵抗の、中間層のO含有率依存性のグラフを図3に示す。耐久性の合格基準は、耐食性試験後の接触抵抗が15mΩ・cm2以下とした。
試験材を20mm×50mmに切り出し、水および0.3MPa(3atm)の水素ガス(H2)を封入した密閉容器の気相部に収容し、これを150℃で加熱することにより、湿度約100%に加湿した純水素(純度99.9%)雰囲気とし、この雰囲気中で500時間曝露して水素ガス曝露試験を行った。試験後、取り出した試験材を黒鉛るつぼに入れ、不活性ガス(Ar)気流中でスズと共に黒鉛抵抗加熱方式によって融解加熱することによりガスを抽出した。試験材から抽出したガスを分離カラムに通して、水素(H2)を他のガスから分離して熱伝導度検出器に搬送し、水素による熱伝導度の変化を測定する(不活性ガス融解-ガスクロマトグラフ法)ことにより、試験材中の平均水素(H2)濃度(ppm)を測定した。試験材の平均H2濃度を表1に記載する。また、平均H2濃度の、中間層のO含有率依存性のグラフを図4に示す。チタン材においては、H2濃度が150ppmを超えると機械特性が劣化する虞があるとされていることから、耐水素吸収性の合格基準は平均H2濃度が150ppm以下とした。
1 基材
2 炭素層
3 中間層
Claims (3)
- チタンまたはチタン合金からなる基材と、前記基材を被覆する導電性の炭素層と、を備える燃料電池セパレータであって、
前記基材と前記炭素層との間に、炭化チタンを含有し、酸素の含有率が0.1~40原子%である中間層をさらに備えることを特徴とする燃料電池セパレータ。 - 前記炭素層は、グラファイトであることを特徴とする請求項1に記載の燃料電池セパレータ。
- 前記中間層は、前記酸素の含有率が0.5~30原子%であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の燃料電池セパレータ。
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