WO2013191411A1 - Ｌｅｄ 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물과 그 제조방법 및 이 조성물을 이용하여 제조한 물품 - Google Patents

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WO2013191411A1
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expanded graphite
heat dissipation
master batch
synthetic resin
parts
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PCT/KR2013/005202
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장주택
이재연
서석훈
최필준
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Chang Joo Taek
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    • C08J2475/04—Polyurethanes

Definitions

  • the present invention is to prepare a master batch of polyurethane / expanded graphite composite through In situ reaction and then pulverize it to powder, and then to produce a compound pellet by mixing a synthetic resin, expanded graphite therein, this pellet High heat dissipation for LED lighting parts by manufacturing products such as LED (Light Emitting Diode) lighting sockets by injection molding, so that the dispersing effect of expanded graphite is very large and the heat dissipation characteristics of articles such as sockets can be improved. And a lightweight synthetic resin composition, a method for producing the same, and an article manufactured using the composition.
  • LED lighting has a significant effect on quality due to shortening of lifespan and deterioration of luminous efficiency due to heat generation.
  • junction temperature is lowered by 10 degrees, relative efficiency is improved by 20% and junction temperature is high. It is known that the lifespan of ground LED lighting is reduced exponentially.
  • the material of the socket used for LED lighting is mostly applied by aluminum die casting (manufactured by melting aluminum powder into an injection molding machine and injecting it into a mold). .
  • the aluminum has a high heat dissipation degree, but is less competitive than synthetic resins in productivity, processability, weight, price, and the like.
  • the weight of the product is heavy, and the support is bent by the weight after construction, which shows various problems.
  • the overall thermal conductivity is increased, and processed into molded products and fillers to heat heat from the heating element to the outside or outside air. Will be dissipated.
  • LED lighting peripherals are required to dissipate heat from the heat source and the case in order to prolong the life of electronic devices, and attention to heat dissipation engineering synthetic resins is increasing, and the market size is still small, and high growth is expected in the future.
  • Korean Patent Publication No. 10-1034046 Korean Patent Publication No. 10-2008-0096083, and Korean Patent Publication No. 10-2011-0078577 disclose that a technique using an expanded graphite sheet as a heat dissipating material is disclosed. It is open.
  • the conventional technology as described above is a structure in which expanded graphite is manufactured in a sheet form, that is, a structure is installed in a lower portion of a printed circuit board, and the LED lighting is not only bulky but also has a problem in that heat dissipation efficiency is extremely poor.
  • the reason why the expanded graphite had to be formed as a separate structure was because the dispersibility of the expanded graphite was very low, and the expanded graphite and the aluminum metal powder were melted in a general aluminum die casting injection method, that is, aluminum powder was injected into the injection molding machine.
  • the dispersibility of the expanded graphite is very low, the molding thereof is very difficult, and there is a problem in that even if the molding is performed, the physical properties and heat dissipation characteristics of the final product are very poor.
  • the present invention is to solve the problems as described above, after preparing a master batch of polyurethane / expanded graphite composites by In situ reaction and then pulverized it to powder, synthetic resin, expanded graphite A high heat dissipation and light weight synthetic resin composition for LED lighting parts, and a method of manufacturing the same, characterized in that a compound pellet is prepared, and an article such as a light emitting diode (LED) lighting socket is manufactured by injection molding using the pellet. It is a subject to provide the article manufactured using this composition.
  • LED light emitting diode
  • the dispersion effect of the expanded graphite is very large as it is dispersed by using the laminated shape characteristic unique to the expanded graphite in the master batch manufacturing step, and the master when mixing the synthetic resin and expanded graphite in the manufacture of the compound pellet Batch powder acts as a compatibilizer at the interface between synthetic resin, a polymer matrix, and inorganic graphite, and more evenly dispersed, thereby improving heat dissipation characteristics of articles such as sockets, and thus having excellent heat dissipation characteristics.
  • Another object is to provide a high heat dissipation and light weight synthetic resin composition, a method for producing the same, and an article manufactured using the composition.
  • the heat dissipation composition manufactured by the method described above is applied to various industrial groups with thermal problems in addition to the LED lighting sockets to reduce the weight and size of various structures (for example, street lamps).
  • various structures for example, street lamps.
  • high heat dissipation for LED lighting parts which can contribute greatly to heat dissipation of electronic materials and various industries in economic aspects such as heat dissipation characteristics, heat resistance, mechanical strength, miniaturization, light weight, and resource use and cost reduction.
  • Another object is to provide a lightweight synthetic resin composition, a method for producing the same, and an article manufactured using the composition.
  • the present invention provides a method for producing a high heat dissipation and light weight synthetic resin composition for LED lighting components
  • the manufacturing method of the high heat dissipation and light weight synthetic resin composition for LED lighting components characterized by manufactured through this is made
  • this invention makes the high heat dissipation and light weight synthetic resin composition for LED lighting components manufactured by the said manufacturing method into another solution of a subject.
  • the present invention is made by using the composition, an article characterized in that the heat dissipation effect is excellent and light weight as another means of solving the problem.
  • the expanded graphite and aluminum metal powders are not simply dispersed in an engineering synthetic matrix, but the polyurethane / expanded graphite master-batch powder manufactured using the In situ method and the engineering synthetic resin and expanded
  • the dispersed shape of expanded graphite is dispersed by dispersing the laminated shape peculiar to expanded graphite in the master batch manufacturing step, and the dispersing effect of expanded graphite is very high, and the polymer matrix is used when manufacturing the compound with ABS resin and expanded graphite. It acts as a compatibilizer at the interface of the expanded graphite, which is an inorganic material, to be evenly dispersed, and improves the heat dissipation characteristics of the final product and has a light weight.
  • the heat-dissipating composition prepared as described above is applied to various industrial groups with thermal problems in addition to LED lighting fixtures, thereby enabling the weight reduction and miniaturization of various structures (for example, a street lamp mounting stand) requiring heat dissipation.
  • various structures for example, a street lamp mounting stand
  • heat dissipation In terms of economics such as heat dissipation characteristics, heat resistance, mechanical strength, miniaturization, weight reduction, and resource use and cost reduction, it can greatly contribute to heat dissipation of electronic materials and various industries.
  • it is expected to be actively used in various types of lighting supply projects in the future.
  • FIG. 1 is a flow chart showing a method of manufacturing a high heat dissipation and lightweight synthetic resin composition for LED lighting components according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 2 is a SEM (5000 times magnified) photograph showing the surface of the socket for LED lighting component according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 3 is a graph showing the surface temperature of the socket for the LED lighting component according to the embodiment and comparative example of the present invention
  • the present invention for achieving the above effect relates to a high heat-dissipating and lightweight synthetic resin composition for LED lighting parts, a method of manufacturing the same and an article manufactured using the composition, only the parts necessary for understanding the technical configuration of the present invention It should be noted that descriptions of other parts will be omitted so as not to obscure the subject matter of the present invention.
  • Method for producing a heat dissipating composition for LED lighting socket as shown in Figure 1, preparing a polyol / expanded graphite mixture (S1), preparing a polyurethane / expanded graphite master batch (S2), It comprises a step (S3) of producing a polyurethane / expanded graphite master batch powder and a step (S4) of molding a master batch pellet.
  • the step of preparing the polyol / expanded graphite mixture (S1) is a step of preparing a polyol / expanded graphite mixture through a milling process after mixing the polyol, expanded graphite, water, and catalyst into a mixer.
  • As the polyol / expanded graphite mixture 5 to 15 parts by weight of expanded graphite, 2 to 4 parts by weight of water, and 0.0001 to 0.0004 parts by weight of catalyst are added to 100 parts by weight of polyol, followed by one to three milling processes.
  • a polyol / expanded graphite mixture is prepared.
  • the polyurethane / expanded graphite master batch is prepared by injecting the polyol / expanded graphite mixture and isocyanate into the reactor by an in-situ reaction.
  • the polyol / expanded graphite mixture is added to the reactor and stirred at 90 ⁇ 110rpm, while isocyanate is added to the polyol and the equivalence ratio 1: 1 to react in situ (In Situ) to synthesize a polyurethane / expanded graphite composite do.
  • polyols, isocyanates, and catalysts used in the present invention are compositions commonly used in polyurethane synthesis processes, and polyols may be used alone or in polypropylene diols, polyester diols, polycarbonate diols, 1,4-butanediol, and ethylene glycol.
  • 2 or more types can be selected and used in combination, and as isocyanate, single or 2 types or more can be selected and used among toluene diisocyanate (TDI) and diphenyl isocyanate (MDI), and water is used as a blowing agent, and a catalyst May be used alone or in combination of two or more selected from dibutyl tin dilaurate, cobalt octoate, triethanolamine, triethylenediamine, and tris (dimethylaminopropyl) amine.
  • TDI toluene diisocyanate
  • MDI diphenyl isocyanate
  • water used as a blowing agent
  • a catalyst May be used alone or in combination of two or more selected from dibutyl tin dilaurate, cobalt octoate, triethanolamine, triethylenediamine, and tris (dimethylaminopropyl) amine.
  • the expanded graphite used in the present invention is a graphite in which crystalline graphite having excellent heat dissipation characteristics is oxidized in a solution of chromic acid and dilute sulfuric acid, and water is deposited between layers of graphite by heating and expanded to 100 to 700% relative to the initial volume.
  • a void heat conduction of air 0.028W / mK
  • the hexagonal ring structure has a unique laminated shape in which a planar layer is laminated.
  • expanded graphite As the expanded graphite as described above, expanded graphite of various specifications may be used, but in the present invention, expanded graphite having a thickness of 50 to 80 nm and a size of 5 to 10 ⁇ m and a purity of 95 wt% or more is used.
  • the expanded graphite may be generally used expanded graphite, but in the present invention, expanded graphite in which graphite is expanded using a microwave dryer is used.
  • the particle size may be a graphite of 10 ⁇ 100 ⁇ m
  • the drying efficiency of the microwave dryer is more than 0.5 liters per hour efficiency and high frequency
  • a microwave dryer with a magnetron power of 700W or more.
  • heat may be instantaneously generated at about 800 ° C. or more, thereby producing expanded graphite having an apparent specific gravity of 200 to 400 ml / g.
  • the moisture content of the graphite can be adjusted for faster drying efficiency, and acid such as sulfuric acid can be treated.
  • the self-heating temperature can be controlled by increasing the frictional heat generated by the moisture and polar molecules or ions in the graphite caused by the microwaves by vibrating or rotating due to the change of the polarity of the microwave.
  • the acid treatment may play a role of improving the expansion ratio by the generation of carbon dioxide by the frictional heat and pyrolysis of the carboxyl group.
  • the microwave dryer in the production of expanded graphite using graphite powder, has a drying efficiency of about 0.4 to 0.6 per hour, specifically 0.5 liters, and a microwave dryer having a high frequency output of about 3000 to 3,400 W, specifically 3,200 W.
  • the apparent specific gravity of the prepared expanded graphite was about 200 ⁇ 400ml / g, specifically 380ml / g.
  • the present invention is excellent in energy saving effect compared to the existing method by expanding the graphite using a microwave dryer for the production of expanded graphite, it is possible to manufacture expanded graphite with a relatively simple manufacturing equipment.
  • the expanded graphite as described above is mixed with 5 to 15 parts by weight of expanded graphite with respect to 100 parts by weight of polyol, when the mixed amount of the expanded graphite is less than 5 parts by weight, the heat dissipation and electrical conductivity is lowered as well as the plastic resin to be described later There is a fear that the compatibility when lowering, and when exceeding 15 parts by weight, the urethane synthesis by the in situ (In Situ) reaction may not be made.
  • the step of preparing the polyurethane / expanded graphite master batch powder (S3) is a step of pulverizing the powder by the polyurethane / expanded graphite master batch.
  • forming the master batch pellets (S4) is a step of molding the master batch pellets by injecting engineering synthetic resin, expanded graphite and the polyurethane / expanded graphite master batch powder, antioxidant and coupling agent to the extruder, Specifically, 3 to 10% by weight of the prepared polyurethane / expanded graphite master batch powder, 42 to 47% by weight of plastic resin and 43 to 55% by weight of expanded graphite are mixed and oxidized to 100 parts by weight of the mixed substrate. 0.1 to 0.3 parts by weight of the inhibitor, 1 to 5 parts by weight of the coupling agent is added, and then it is put into an extruder at 150 ⁇ 200 °C to produce a pellet (pellet).
  • the engineering synthetic resin used in the present invention is excellent in workability, impact resistance (impact absorption), chemical resistance, weather resistance, and the like, and in particular, as an engineering synthetic resin having excellent secondary processability such as molding and coloring such as injection molding and extrusion molding, Nitrile butadiene styrene copolymer (ABS, acrylonitrile butadiene styrene copolymer), polycarbonate resin (PC, PolyCarbonate), nylon (nylon) or polyphenylene sulfide (PPS, Polyphenylene Sulfide) selected alone or in combination use.
  • ABS Nitrile butadiene styrene copolymer
  • PC Polycarbonate resin
  • nylon nylon
  • PPS polyphenylene sulfide
  • the antioxidant used in the present invention 3,5-di-tert-butyl-4-hydroxy toluene, 2,4,6-tri tert-butylphenol, styrenated phenol, 4-hydroxy-methyl -2,6-di-tert-butylphenol, 2,5-di-tert-butylhydroquinone, cyclohexylphenol, butyl hydroxyanizol, 2,2-methylene-bis (4-methyl-6-3 Butyl-phenol), 4,4-isopropylidene bisphenol, 1,1,3-tris (2-ethyl-4-hydroxy-5-tertbutyl-phenol) butane, 1,3,5-tris-methyl -2,4,6-tris (3,5-di-tertbutyl-4-hydroxybenzyl) benzene or tetrakis [methylene-3 (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxy-phenol ) Propionate] methane can be used alone or two or more selected and
  • the coupling agent used in the present invention is a titanate-based coupling agent, isopropyl triisostearoyl titanate, isopropyl tris (N-aminoethyl-aminoethyl) Titanate (isopropyltris (N-aminoethyl-aminoethyl) titanate), tetraisopropylbis (dioctylphosphite) titanate, tetraoctylbis (ditridecylphosphite) titanate ( tetraoctylbis (ditridecylphosphite) titanate), tetra (2,2-diallylmethyl-1-butyl) bis (ditridecyl) phosphite titanate (tetra (2,2-diallyloxymethyl-1-butyl) bis (ditridecyl) phosphite titanate), bis (dioc
  • the article includes not only LED lighting sockets, housings and various components but also various structures (for example, mounting lamps for street lamps) that are applied to various industrial groups with thermal problems and require heat dissipation.
  • the LED lighting socket is described as an example, preparing a polyol / expanded graphite mixture as described above (S1), preparing a polyurethane / expanded graphite master batch (S2), polyurethane / expanded The surface as shown in FIG. 2 by injection molding the master batch pellets formed through the step (S3) and the step of forming the master batch pellets (S4) of the graphite master batch powder through an injection machine of 200 ⁇ 250 °C The LED lighting socket is manufactured.
  • LED lighting sockets were manufactured as examples and comparative examples, and thermal conductivity and surface temperature thereof were measured.
  • step (S1) of preparing a polyol / expanded graphite mixture 5 parts by weight of expanded graphite, 2 parts by weight of water and 0.0001 parts by weight of dibutyltin dilaurate are added to 100 parts by weight of polypropylene diol, and then milled once.
  • the polyurethane / expanded graphite master batch powder After preparing the polyurethane / expanded graphite master batch powder by grinding the prepared polyurethane / expanded graphite master batch, by forming a master batch pellet (S4), 3% by weight of the prepared polyurethane / expanded graphite master batch powder, 42% by weight of acrylonitrile butadiene styrene copolymer (ABS) and 55% by weight of expanded graphite, and 100 parts by weight of the mixed substrate 0.1 parts by weight of antioxidant, 1 part by weight of coupling agent was added thereto, and then put into an extruder at 150 ° C. to produce pellets, and the heat-dissipating composition for LED lighting sockets of the prepared pellet type was 200 ° C. Injection molding through the injection machine of the LED lighting socket was prepared.
  • S4 master batch pellet
  • ABS acrylonitrile butadiene styrene copolymer
  • step (S1) of preparing a polyol / expanded graphite mixture 10 parts by weight of expanded graphite, 3 parts by weight of water and 0.0003 parts by weight of dibutyltin dilaurate are added to 100 parts by weight of polyester diol, followed by milling twice.
  • the polyurethane / expanded graphite master batch powder After preparing the polyurethane / expanded graphite master batch powder by grinding the prepared polyurethane / expanded graphite master batch, by forming a master batch pellet (S4), 4% by weight of the prepared polyurethane / expanded graphite master batch powder, 43% by weight of acrylonitrile butadiene styrene copolymer (ABS) and 53% by weight of expanded graphite, and 100 parts by weight of the mixed substrate 0.2 parts by weight of antioxidant and 3 parts by weight of coupling agent were added, followed by injection into an extruder at 170 ° C. to produce pellets, and the heat-dissipating composition for LED lighting sockets of the pellet form prepared above was 220 ° C. Injection molding through the injection machine of the LED lighting socket was prepared.
  • S4 master batch pellet
  • ABS acrylonitrile butadiene styrene copolymer
  • step (S1) of preparing a polyol / expanded graphite mixture 15 parts by weight of expanded graphite, 4 parts by weight of water, and 0.0004 parts by weight of dibutyltin dilaurate were added to 100 parts by weight of polycarbonate diol, followed by milling three times.
  • step (S2) of preparing a polyol / expanded graphite mixed solution through a milling process, and preparing a polyurethane / expanded graphite master batch the polyol / expanded graphite mixed solution is introduced into a reactor and stirred at 110 rpm, toluene diisocyanate (TDI) is added to the polyol and equivalent ratio 1: 1 to prepare a polyurethane / expanded graphite master batch by In Situ reaction, and to prepare a polyurethane / expanded graphite master batch powder (S3), After preparing the polyurethane / expanded graphite master batch powder by pulverizing the prepared polyurethane / expanded graphite master batch, by molding the master batch pellets (S4), 10% by weight of the prepared polyurethane / expanded graphite master batch powder, 47% by weight of nylon (nylon) and 43% by weight of expanded graphite were mixed, and 0.3 parts by weight of an antioxidant and a coupling agent were 5 parts by weight
  • ABS acrylonitrile butadiene styrene copolymer
  • the LED lighting sockets prepared by Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 were evaluated in the following manner.
  • the LED lighting sockets according to Examples 1 to 3 are not only better in thermal conductivity than the LED lighting sockets according to Comparative Example 1, and as shown in FIG. LED lighting socket according to the surface temperature is lower than the LED lighting socket according to Comparative Example 1 it can be seen that the heat dissipation characteristics are excellent.
  • the present invention provides a method for producing a high heat dissipation and light weight synthetic resin composition for LED lighting components
  • the present invention is another embodiment for the practice of the invention the high heat dissipation and light weight synthetic resin composition for LED lighting components produced by the manufacturing method.
  • the present invention is made by using the composition, an article characterized in that the heat dissipation effect is excellent and light weight as another embodiment for the practice of the invention.
  • the expanded graphite and aluminum metal powders are not simply dispersed in an engineering synthetic matrix, but the polyurethane / expanded graphite master-batch powder manufactured using the In situ method and the engineering synthetic resin and expanded
  • the dispersed shape of expanded graphite is dispersed by dispersing the laminated shape peculiar to expanded graphite in the master batch manufacturing step, and the dispersing effect of expanded graphite is very high, and the polymer matrix is used when manufacturing the compound with ABS resin and expanded graphite.
  • the heat dissipation composition acts as a compatibilizer at the interface of the expanded graphite, which is inorganic and inorganic, to evenly disperse, improve the heat dissipation characteristics of the final product and light weight, and, in addition to the LED luminaire, the heat dissipation composition is accompanied with thermal problems Applied to various industrial groups that need heat dissipation
  • lightweight and miniaturized structures for example, street lamps, etc.
  • heat dissipation of electronic materials and various industrial applications in terms of economics such as heat dissipation characteristics, heat resistance, mechanical strength, miniaturization, weight reduction and resource use and cost reduction It can contribute greatly to the field, and in particular, it is possible to meet the government's green growth policy by miniaturizing and reducing the size of LED lighting fixtures and to be widely used in various types of lighting supply projects in the future. It is expected to be.

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Abstract

본 발명은 인시투(In Situ) 반응을 통해 폴리우레탄/팽창흑연 복합체의 마스터 뱃치를 제조한 다음 이를 분쇄하여 분말화한 후, 여기에 엔지니어링 합성수지, 팽창흑연을 혼합하여 컴파운드 펠렛을 제조하고, 이 펠렛을 이용하여 사출성형에 의해 LED(Light Emitting Diode)조명용 소켓 등과 같은 물품을 제조하는 것을 특징으로 하는 LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물과 그 제조방법 및 이 조성물을 이용하여 제조한 물품에 관한 것으로, 본 발명은 단순히 팽창흑연과 알루미늄 금속분말을 엔지니어링 합성수지 매트릭스(matrix) 수지에 단순 분산하는 것이 아니라 인시투(In Situ) 방법을 이용하여 제조된 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 벳치 파우더와 엔지니어링 합성수지 및 팽창흑연을 혼합하여 컴파운더 펠렛을 사용함으로서 팽창흑연 특유의 적층 형상을 마스터 뱃치 제조 단계에서 분산시킴으로써 팽창흑연의 분산효과가 매우 크게 나타나고, ABS 수지 및 팽창흑연과의 컴파운더 제조 시 고분자 메트릭스(matrix)와 무기물인 팽창흑연의 계면에서 상용화제 역할을 하여 골고루 분산되도록 하며, 최종제품의 방열특성을 향상시키며 무게가 가벼운 것이 장점이다. 아울러, 상기와 같이 제조된 방열조성물을 LED 조명기구 외에도 열적인 문제를 수반하는 다양한 산업군에 적용되어 방열을 필요로하는 각종 구조물(예를 들면, 가로등의 설치대 등)의 경량화 및 소형화를 가능하게 함으로써, 방열 특성, 내열성, 기계적 강도, 소형화, 경량화 및 자원 사용과 비용 절감 등의 경제적 측면에서 전자재료의 방열 및 각종 산업 전 분야에 크게 기여할 수 있을 것으로 기대된다.

Description

ＬＥＤ 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물과 그 제조방법 및 이 조성물을 이용하여 제조한 물품
본 발명은 인시투(In Situ) 반응을 통해 폴리우레탄/팽창흑연 복합체의 마스터 뱃치를 제조한 다음 이를 분쇄하여 파우더화한 후, 여기에 합성수지, 팽창흑연을 혼합하여 컴파운드 펠렛을 제조하고, 이 펠렛을 이용하여 사출성형에 의해 LED(Light Emitting Diode)조명용 소켓 등과 같은 물품을 제조함으로써, 팽창흑연의 분산효과가 매우 크게 나타나고 소켓과 같은 물품의 방열특성을 향상시킬 수 있도록 한 LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물과 그 제조방법 및 이 조성물을 이용하여 제조한 물품에 관한 것이다.
최근들어, 전자기기가 소형화, 고성능화됨에 따라 기기 내부에서 발생한 열의 체류에 의한 부재의 열화 및 고장 등이 많은 문제가 되고 있으며, 이를 해결하기 위해 열을 외부로 방출하는 방열 부재가 필수적으로 요구되고 있다.
특히, LED조명은 발열에 의한 수명단축 및 발광 효율 저하현상 등이 품질에 큰 영향을 미치는데 일반적으로 접합부 온도(Junction Temp.)가 10도 낮아지면 상대효율은 20% 가량 향상되고 접합부 온도가 높아지면 LED조명의 수명은 기하급수적으로 저하된다고 알려져 있다.
즉. LED조명의 고유한 장점인 고효율, 장수명의 관건은 LED 방열 기술이며, 이에 고효율 방열 모듈의 개발을 위한 핵심 기술의 개발이 시급한 상황이다.
한편, 일반적으로 LED조명에 사용되는 소켓의 소재는 거의 대부분 알루미늄 다이케스팅(알루미늄 분말을 사출기에 넣어 용융시켜 금형의 틀에 주입하는 방법으로 제조하는 것)으로 적용하고 있으며 3W급 이상의 제품에 모두 사용된다.
하지만, 상기 알루미늄은 자체의 방열도는 높으나 생산성과 가공성, 무게, 가격 등에서 합성수지에 비해 경쟁력이 떨어진다. 예를 들면 LED 가로등의 경우 제품의 무게가 무거워 시공 후 중량에 의하여 지지대가 휘어져 여러 가지 문제점을 나타내고 있다.
따라서 알루미늄 다이케스팅 하우징 제품을 대체하여 경량화 및 제조비용 절감을 목적으로 무기 필러를 혼합한 열전도성 수지의 필요성이 높아지고 있다.
즉, 수지에 세라믹 계열 필러를 포함하는 절연형 또는, 카본계 및 금속 파우더를 함유하는 도전형 등의 필러를 첨가함으로써 전체 열전도성을 높이고, 성형품 및 충진재로 가공해 발열체로부터의 열을 외부 혹은 외기로 방열하게 되는 것이다.
특히, LED조명의 주변기기는 전자기기의 장수명화를 위해 열원 및 케이스로부터의 열 방산이 요구되고 있어 방열 엔지니어링 합성수지에 대한 주목도가 높아지고 있으며, 시장규모가 아직 작아 향후 높은 성장이 기대된다.
관련 선행기술로써 대한민국 등록특허공보 제10-1034046호, 공개특허공보 제10-2008-0096083호, 공개특허공보 제10-2011-0078577호 에서는 팽창 흑연(exfoilated graphite) 시트를 방열재로 채택한 기술이 공개되어 있다.
하지만, 상기와 같은 종래의 기술은 팽창 흑연을 시트형태, 즉 하나의 구조물로 제조하여 인쇄회로기판의 하부에 설치하는 구조로써, LED조명의 부피가 커질 뿐만 아니라 방열효율이 극히 미비한 문제점이 있었다.
이럼에도 불구하고, 팽창 흑연을 별도의 구조물로 형성시킬 수 밖에 없었던 이유는 팽창 흑연의 분산성이 매우 낮기 때문이며, 팽창 흑연과 알루미늄 금속분말을 일반적인 알루미늄 다이케스팅 사출방식 즉, 알루미늄 분말을 사출기에 넣어 용융시켜 금형의 틀에 주입하는 방법으로 제조할 경우, 팽창 흑연의 분산성이 매우 낮기 때문에 그 성형이 매우 어려울 뿐만 아니라, 성형이 되더라도 최종 제품의 물성 및 방열특성이 매우 미비하게 되는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 인시투(In Situ) 반응을 통해 폴리우레탄/팽창흑연 복합체의 마스터 뱃치를 제조한 다음 이를 분쇄하여 파우더화한 후, 여기에 합성수지, 팽창흑연을 혼합하여 컴파운드 펠렛을 제조하고, 이 펠렛을 이용하여 사출성형에 의해 LED(Light Emitting Diode)조명용 소켓 등과 같은 물품을 제조하는 것을 특징으로 하는 LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물과 그 제조방법 및 이 조성물을 이용하여 제조한 물품을 제공하는 것을 과제로 한다.
특히, 본 발명은 마스터 뱃치 제조 단계에서 팽창 흑연 특유의 적층 형상 특성을 이용하여 분산시킴에 따라 팽창흑연의 분산효과가 매우 크게 나타날 뿐만 아니라, 컴파운더 펠렛의 제조시 합성수지 및 팽창흑연의 혼합시 마스터 뱃치 파우더가 고분자 매트릭스인 합성수지와 무기물인 팽창흑연의 계면에서 상용화제 역할을 하여 더욱 골고루 분산되도록 하며, 이로 인해 소켓과 같은 물품의 방열특성을 향상시켜 우수한 방열특성을 갖는 것을 특징으로 하는 LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물과 그 제조방법 및 이 조성물을 이용하여 제조한 물품을 제공하는 것을 다른 과제로 한다.
그리고, 상기와 같은 방법에 의해 제조된 방열조성물을 LED조명 소켓 이외에도 열적인 문제를 수반하는 다양한 산업군에 적용되어 방열을 필요로 하는 각종 구조물(예를 들면, 가로등의 설치대 등)의 경량화 및 소형화를 가능하게 함으로써, 방열 특성, 내열성, 기계적 강도, 소형화, 경량화 및 자원 사용과 비용 절감 등의 경제적 측면에서 전자재료의 방열 및 각종 산업 전 분야에 크게 기여할 수 있는 것을 특징으로 하는 LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물과 그 제조방법 및 이 조성물을 이용하여 제조한 물품을 제공하는 것을 또 다른 과제로 한다.
본 발명은 LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물의 제조방법에 있어서,
폴리올, 팽창흑연, 물 및 촉매를 혼합기 내에 투입하여 혼합시킨 후 밀링 (milling) 공정을 거쳐 폴리올/팽창흑연 혼합액을 제조하는 단계(S1);
인시투(In Situ) 반응에 의하여 반응기 내에 폴리올/팽창흑연 혼합액 및 이소시아네이트를 투입하여 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치를 제조하는 단계(S2);
상기 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치를 분쇄하여 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더를 제조하는 단계(S3); 및
엔지니어링 합성수지와 팽창흑연 및 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더와, 산화방지제, 커플링제를 압출기에 투입하여 마스터 뱃치 펠렛을 성형하는 단계(S4);
를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는 LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물의 제조방법을 과제의 해결 수단으로 한다.
그리고 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물을 과제의 다른 해결 수단으로 한다.
또한 본 발명은 상기 조성물을 이용하여 제조되고, 방열효과가 우수하고 경량화된 것을 특징으로 하는 물품을 과제의 또 다른 해결 수단으로 한다.
본 발명에 의하면, 단순히 팽창흑연과 알루미늄 금속분말을 엔지니어링 합성수지 매트릭스(matrix)에 단순 분산하는 것이 아니라 인시투(In Situ) 방법을 이용하여 제조된 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 벳치 파우더와 엔지니어링 합성수지 및 팽창흑연을 혼합하여 컴파운더 펠렛을 사용함으로서 팽창흑연 특유의 적층 형상을 마스터 뱃치 제조 단계에서 분산시킴으로써 팽창흑연의 분산효과가 매우 크게 나타나고, ABS 수지 및 팽창흑연과의 컴파운더 제조 시 고분자 메트릭스(matrix)와 무기물인 팽창흑연의 계면에서 상용화제 역할을 하여 골고루 분산되도록 하며, 최종제품의 방열특성을 향상시키며 무게가 가벼운 것이 장점이다.
아울러, 상기와 같이 제조된 방열조성물을 LED 조명기구 외에도 열적인 문제를 수반하는 다양한 산업군에 적용되어 방열을 필요로하는 각종 구조물(예를 들면, 가로등의 설치대 등)의 경량화 및 소형화를 가능하게 함으로써, 방열 특성, 내열성, 기계적 강도, 소형화, 경량화 및 자원 사용과 비용 절감 등의 경제적 측면에서 전자재료의 방열 및 각종 산업 전 분야에 크게 기여할 수 있으며, 특히, LED 조명기구의 소형, 경량화를 통해 정부의 녹색 성장 정책에 부응할 수 있을 뿐만 아니라 향후 다양한 종류의 조명기구 보급사업에 활발히 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물의 제조방법을 나타낸 흐름도
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 LED 조명 부품용 소켓의 표면을 나타내는 SEM(5,000배 확대) 사진
도 3은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 LED 조명 부품용 소켓의 표면온도를 나타낸 그래프
상기의 효과를 달성하기 위한 본 발명은 LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물과 그 제조방법 및 이 조성물을 이용하여 제조한 물품에 관한 것으로써, 본 발명의 기술적 구성을 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하, 본 발명에 따른 LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물과 그 제조방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 LED조명 소켓용 방열 조성물의 제조방법은 도 1에 도시된 바와 같이, 폴리올/팽창흑연 혼합액을 제조하는 단계(S1), 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치를 제조하는 단계(S2), 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더를 제조하는 단계(S3) 및 마스터 뱃치 펠렛을 성형하는 단계(S4)를 포함하여 구성된다.
상기 폴리올/팽창흑연 혼합액을 제조하는 단계(S1)는, 폴리올, 팽창흑연, 물 및 촉매를 혼합기 내에 투입하여 혼합시킨 후 밀링 (milling) 공정을 거쳐 폴리올/팽창흑연 혼합액을 제조하는 단계로써, 구체적으로는 폴리올/팽창흑연 혼합액은 폴리올 100 중량부에 대하여 팽창흑연 5 ~ 15 중량부, 물 2 ~ 4 중량부, 촉매 0.0001 ~ 0.0004 중량부를 투입한 후, 1 ~ 3 회 밀링(milling) 공정을 거쳐 폴리올/팽창흑연 혼합액을 제조한다.
그리고, 상기 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치를 제조하는 단계(S2)는, 인시투(In Situ) 반응에 의하여 반응기 내에 상기 폴리올/팽창흑연 혼합액 및 이소시아네이트를 투입하여 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치를 제조하는 단계로써, 상기 폴리올/팽창흑연 혼합액을 반응기에 투입하여 90 ~ 110rpm으로 교반하면서, 이소시아네이트를 상기 폴리올과 당량비 1 : 1로 투입하여 인시투(In Situ) 반응시켜 폴리우레탄/팽창흑연 복합체를 합성한다.
상기 본 발명에서 사용되는 폴리올, 이소시아네이트, 촉매는 폴리우레탄 합성 공정에 통상적으로 사용되는 조성물로써, 폴리올은 폴리프로필렌 디올, 폴리에스터 디올, 폴리카보네이터 디올, 1,4-부탄디올, 에틸렌 글리콜 중에서 단독 또는 2종 이상을 선택, 병용하여 사용할 수 있으며, 이소시아네이트로는 톨루엔 디 이소시아네이트(TDI), 디페닐 이소시아네이트(MDI) 중에서 단독 또는 2종 이상을 선택, 병용하여 사용할 수 있으며, 물은 발포제로써 사용되고, 촉매는 디부틸틴디라우레이트, 코발트옥토에이트, 트리에탄올아민, 트리에틸렌디아민, 트리스(디메틸아미노프로필)아민 중에서 단독 또는 2종 이상을 선택, 병용하여 사용할 수 있다.
한편, 상기 폴리올, 이소시아네이트, 물, 촉매의 혼합량 및 공정조건이 상기 범위를 벗어날 경우, 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치가 제대로 형성되지 못할 우려가 있다.
본 발명에서 사용되는 팽창흑연은, 방열특성이 우수한 결정질 흑연이 크롬산 및 묽은 황산 용액에 산화되고, 가열에 의해 물이 흑연의 층 사이에 접적되어 초기 부피에 비해 100 ~ 700%로 팽창되어진 흑연으로써, 그 내부에 공극(공기의 열전도도 0.028W/m.K)을 포함하고 있고, 6각형 고리구조의 평면층이 적층된 특유의 적층 형상을 가지므로 분산성이 매우 낮은 특성이 있으나, 본 발명에서는 상기 특유의 적층현상을 분산시키기 위하여 폴리올과 발포제로서 물을 팽창흑연과 혼합하여 팽창흑연의 층 사이로 폴리올과 물을 침투시킨 후 인시투(In Situ) 합성법을 통하여 이소시아네이와의 우레탄 반응을 시켜 층 사이에서 우레탄 결합을 성장시킴으로서, 팽창흑연의 분산효과가 매우 크게 나타나게 하였고, 발포제인 물을 사용하여 이소시아네이트와 반응함으로써, 이산화탄소가 발생하여 발포체를 형성케 하여 팽창흑연의 분산효과를 더욱 극대화하였다.
상기와 같은 팽창흑연은 다양한 스펙의 팽창흑연을 사용할 수 있으나, 본 발명에서는 두께 50 ~ 80nm, 크기 5 ~ 10㎛ 순도 95중량% 이상의 팽창흑연을 사용하였다.
이때, 상기 팽창흑연은 일반적으로 공지된 팽창흑연을 사용할 수 있으나, 본 발명에서는 마이크로웨이브 건조기를 이용하여 흑연을 팽창시킨 팽창흑연을 사용하였다.
그 이유는 종래 팽창흑연의 제조는 고온 약 800℃ 이상의 온도에서 집진장치가 부착된 소결로(팽창로)에서 팽창시켜 제조하였다. 상기 제조공정은 다량의 에너지원이 필요하고, 집진장치 및 소결로 등의 대규모의 제조설비가 필요하기 때문이다.
구체적으로는, 팽창흑연의 제조를 위하여 일반적인 흑연분말을 이용하는 것이 바람직하며, 입도사이즈는 10 ~ 100㎛ 사이의 흑연을 사용하여도 무방하며, 마이크로웨이브 건조기의 건조효율은 시간당 0.5 리터 이상의 효율과 고주파 출력이 700W 이상의 마그네트론 파워를 가진 마이크로웨이브 건조기를 사용하는 것이 바람직하다. 흑연분말을 마이크로웨이브 건조기에서 건조효율 및 고주파 출력에 따라 1분 ~ 30분 정도로 건조 시 순간적으로 약 800℃ 이상의 열이 발생되면서 200 ~ 400ml/g의 겉보기 비중을 갖는 팽창흑연을 제조할 수 있다. 이 때, 보다 빠른 건조효율을 위하여 흑연의 함수율을 조절할 수 있고, 황산 같은 산을 처리할 수도 있다. 수분함량을 조절할 경우 마이크로파에 의해 흑연 안의 수분자와 유극성 분자나 이온 등이 마이크로웨이브의 극성 변화에 따른 진동 또는 회전을 하면서 발생하는 마찰열을 높여 자기 발열 온도를 조절할 수 있다. 또한 산을 처리할 경우 마찰열과 카르복실기의 열분해에 의한 이산화탄소 발생으로 발포배율을 향상시키는 역할을 할 수 있다.
본 발명에서는 흑연 파우더를 이용한 팽창흑연 제조에 있어서, 마이크로웨이브 건조기의 건조효율이 시간당 약 0.4 ~ 0.6, 구체적으로는 0.5 리터이고 고주파 출력이 약 3000 ~ 3,400W, 구체적으로는 3,200W인 마이크로웨이브 건조기를 이용하여 10분 동안 건조시켜 팽창흑연을 제조하였으며, 제조된 팽창흑연의 겉보기 비중은 약 200 ~ 400ml/g, 구체적으로는 380ml/g 이었다.
한편, 상기 팽창흑연의 조건이 상기 범위를 벗어날 경우, 팽창흑연에 의한 방열특성이 저하될 우려가 있다.
따라서, 본 발명은 팽창흑연의 제조를 위하여 마이크로웨이브 건조기를 이용하여 흑연을 팽창시킴으로서 기존 공법에 비해 에너지 절감효과가 우수하고, 비교적 간단한 제조설비로 팽창흑연의 제조가 가능하다.
한편, 상기와 같은 팽창흑연은 폴리올 100 중량부에 대하여, 팽창흑연 5 ~ 15 중량부를 혼합하게 되는데, 상기 팽창흑연의 혼합량이 5 중량부 미만일 경우, 방열성 및 전기전도도가 낮아질 뿐만 아니라 후술되어질 플라스틱 수지와 혼합 시 상용성이 낮아질 우려가 있으며, 15 중량부를 초과할 경우, 인시투(In Situ) 반응에 의한 우레탄 합성이 이루어지지 않을 우려가 있다.
상기 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더를 제조하는 단계(S3)는 상기 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치를 분쇄하여 분말화시키는 단계이다.
그리고, 마스터 뱃치 펠렛을 성형하는 단계(S4)는, 엔지니어링 합성수지와 팽창흑연 및 상기 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더와, 산화방지제, 커플링제를 압출기에 투입하여 마스터 뱃치 펠렛을 성형하는 단계로써, 구체적으로는 상기 제조된 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더 3 ~ 10 중량%, 플라스틱 수지 42 ~ 47 중량% 및 팽창흑연 43 ~ 55 중량%를 혼합하고, 상기 혼합된 기재 100 중량부에 대하여, 산화방지제 0.1 ~ 0.3 중량부, 커플링제 1 ~ 5 중량부를 투입한 후, 150 ~ 200℃의 압출기에 투입하여 펠렛(pellet)으로 제조한다.
본 발명에서 사용되는 상기 엔지니어링 합성수지는, 가공성, 내충격성(충격흡수성), 내약품성, 내후성 등이 뛰어나고, 특히 사출 성형, 압출 성형 등의 성형성과 착색 등 2차 가공성이 우수한 엔지니어링 합성수지로써, 아크릴로나이트릴 부타디엔 스타일렌 공중합체(ABS, acrylonitrile butadiene styrene copolymer), 폴리카보네이트수지(PC, PolyCarbonate), 나일론(nylon) 또는 폴리페닐렌 설파이드 (PPS, Polyphenylene Sulfide)중에서 단독 또는 2종 이상을 선택, 병용하여 사용한다.
아울러, 상기 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더와 팽창흑연에 대한 설명은 이미 상술하였으므로 생략한다.
한편, 상기와 같은 기재를 이루는 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더, 엔지니어링 합성수지 및 팽창흑연의 혼합량이 상기 조건을 벗어날 경우, 펠렛형태로 성형되지 않거나 또는 기계적 물성, 방열성능 등이 저하될 우려가 있다.
또한, 상기 본 발명에서 사용되는 산화방지제는, 3,5-디-제3부틸-4-히드록시 톨루엔, 2,4,6-트리 제3부틸페놀, 스티렌화 페놀, 4-히드록시-메틸-2,6-디-제3부틸페놀, 2,5-디-제3부틸-하이드로키논, 시클로헥실페놀, 부틸 히드록시아니졸, 2,2-메틸렌-비스(4-메틸-6제3부틸-페놀), 4,4-이소프로필리덴 비스페놀, 1,1,3-트리스(2-에틸-4-히드록시-5-제3부틸-페놀)부탄, 1,3,5-트리스-메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-제3부틸-4-히드록시벤질)벤젠 또는 테트라키스[메틸렌-3(3,5-디-제3부틸-4-히드록시-페놀)프로필로네이트]메탄 중에서 단독 또는 2종 이상을 선택, 병용하여 사용할 수 있으며, 상기 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더, 엔지니어링 합성수지 및 팽창흑연으로 이루어진 기재 100 중량부에 대하여, 0.1 ~ 0.3 중량부를 혼합하게 되는데, 상기 산화방지제의 혼합량이 0.1 중량부 미만일 경우, 압출가공 및 사출가공 중 변색 또는 표면이 거칠어질 우려가 있으며, 0.3 중량부를 초과할 경우, 최종제품에서 산화방지제의 이행현상이 발생할 우려가 있다.
아울러, 상기 본 발명에서 사용되는 커플링제는 타이터네이트(Titanate)계 커플링제로써, 이소프로필 트리이소스테아로일 타이터네이트(isopropyl triisostearoyl titanate), 이소프로필트리스(N-아미노에틸-아미노에틸)티타네이트(isopropyltris(N-aminoethyl-aminoethyl)titanate), 테트라이소프로필비스(디옥틸파스파이트)타이터네이트(tetraisopropyl bis(dioctylphosphite)titanate), 테트라옥틸비스(디트리데실파스파이트)타이터네이트(tetraoctylbis(ditridecylphosphite)titanate), 테트라(2,2-디알릴메틸-1-부틸)비스(디트리데실) 파스파이트 타이터네이트(tetra(2,2-diallyloxymethyl-1-butyl)bis(ditridecyl) phosphite titanate), 비스(디옥실실피로파스파이트)옥시아세테이트 타이터네이트(bis(dioctylpyrophosphate)oxyacetate titanate), 이소프로필 트리도데실벤젠 설포닐 타이터네이트(isopropyl tridodecylbenzene sulfonyl titanate), 이소프로필 디(디옥실실피로파스파이트) 타이터네이트(isopropyl di(dioctylphosphite) titanate) 또는 이소프로필 트리스(디옥실실피로파스파이트) 타이터네이트(isopropyl tris(dioctyl pyrophosphate) titanate) 중에서 단독 또는 2종 이상을 선택, 병용하여 사용할 수 있으며, 상기 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더, 엔지니어링 합성수지 및 팽창흑연으로 이루어진 기재 100 중량부에 대하여, 1 ~ 5 중량부를 혼합하는데, 상기 커플링제의 혼합량이 1 중량부 미만일 경우, 압출가공 및 사출가공 한 최종 제품의 기계적 물성이 낮아질 우려가 있으며, 5 중량부를 초과할 경우, 최종제품에서 커플링제의 이행현상이 발생할 우려가 있다.
한편, 상기 마스터 뱃치 펠렛을 성형하는 단계(S4)의 온도, 시간 등의 공정조건이 상기 범위를 벗어날 경우, 제품의 기계적 물성이 저하될 우려가 있다.
이하, 본 발명에 따른 LED조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물을 이용한 물품의 제조방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.
여기서, 상기 물품은 LED조명용 소켓, 하우징 및 각종 부품 이외에도 열적인 문제를 수반하는 다양한 산업군에 적용되어 방열을 필요로하는 각종 구조물(예를 들면, 가로등의 설치대 등)을 모두 포함한다.
상기와 같은 물품 중, LED조명 소켓을 예로 들어 설명하면, 상기와 같이 폴리올/팽창흑연 혼합액을 제조하는 단계(S1), 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치를 제조하는 단계(S2), 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더를 제조하는 단계(S3) 및 마스터 뱃치 펠렛을 성형하는 단계(S4)를 거쳐 성형된 마스터 뱃치 펠렛을 200 ~ 250℃의 사출기를 통해 사출성형함으로써, 도 2에 도시된 바와 같은 표면을 갖는 LED조명 소켓을 제조하게 된다.
한편, 상기 사출성형시, 그 온도, 시간 등의 공정조건이 상기 범위를 벗어날 경우, 최종제품의 성형이 원활히 이루어지지 않을 우려가 있고, 기계적 물성 또한 낮아질 우려가 있다.
이하 본 발명을 아래 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
한편, 상기와 같은 물품 중, LED조명 소켓을 실시예 및 비교예로하여 제작하고 이에 대한 열전도도와 표면온도를 측정하였다.
1. LED조명 소켓의 제조
(실시예 1)
폴리올/팽창흑연 혼합액을 제조하는 단계(S1)로써, 폴리프로필렌 디올 100 중량부에 대하여 팽창흑연 5 중량부, 물 2 중량부, 디부틸틴디라우레이트 0.0001 중량부를 투입한 후, 1 회 밀링(milling) 공정을 거쳐 폴리올/팽창흑연 혼합액을 제조하고, 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치를 제조하는 단계(S2)로써, 상기 폴리올/팽창흑연 혼합액을 반응기에 투입하여 90rpm으로 교반하면서, 톨루엔 디 이소시아네이트(TDI)를 상기 폴리올과 당량비 1 : 1로 투입하여 인시투(In Situ) 반응에 의해 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치를 제조하고, 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더를 제조하는 단계(S3)로써, 상기 제조된 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치를 분쇄하여 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더를 제조한 후, 마스터 뱃치 펠렛을 성형하는 단계(S4)로써, 상기 제조된 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더 3 중량%, 아크릴로나이트릴 부타디엔 스타일렌 공중합체(ABS, acrylonitrile butadiene styrene copolymer) 42 중량% 및 팽창흑연 55 중량%를 혼합하고, 상기 혼합된 기재 100 중량부에 대하여, 산화방지제 0.1 중량부, 커플링제 1 중량부를 투입한 후, 150℃의 압출기에 투입하여 펠렛(pellet)으로 제조하고, 상기 제조된 펠렛(pellet) 형태의 LED조명 소켓용 방열 조성물을 200℃의 사출기를 통해 사출성형하여 LED조명 소켓을 제조하였다.
(실시예 2)
폴리올/팽창흑연 혼합액을 제조하는 단계(S1)로써, 폴리에스터 디올 100 중량부에 대하여 팽창흑연 10 중량부, 물 3 중량부, 디부틸틴디라우레이트 0.0003 중량부를 투입한 후, 2 회 밀링(milling) 공정을 거쳐 폴리올/팽창흑연 혼합액을 제조하고, 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치를 제조하는 단계(S2)로써, 상기 폴리올/팽창흑연 혼합액을 반응기에 투입하여 100rpm으로 교반하면서, 톨루엔 디 이소시아네이트(TDI)를 상기 폴리올과 당량비 1 : 1로 투입하여 인시투(In Situ) 반응에 의해 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치를 제조하고, 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더를 제조하는 단계(S3)로써, 상기 제조된 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치를 분쇄하여 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더를 제조한 후, 마스터 뱃치 펠렛을 성형하는 단계(S4)로써, 상기 제조된 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더 4 중량%, 아크릴로나이트릴 부타디엔 스타일렌 공중합체(ABS, acrylonitrile butadiene styrene copolymer) 43 중량% 및 팽창흑연 53 중량%를 혼합하고, 상기 혼합된 기재 100 중량부에 대하여, 산화방지제 0.2 중량부, 커플링제 3 중량부를 투입한 후, 170℃의 압출기에 투입하여 펠렛(pellet)으로 제조하고, 상기 제조된 펠렛(pellet) 형태의 LED조명 소켓용 방열 조성물을 220℃의 사출기를 통해 사출성형하여 LED조명 소켓을 제조하였다.
(실시예 3)
폴리올/팽창흑연 혼합액을 제조하는 단계(S1)로써, 폴리카보네이터 디올 100중량부에 대하여 팽창흑연 15 중량부, 물 4 중량부, 디부틸틴디라우레이트 0.0004 중량부를 투입한 후, 3 회 밀링(milling) 공정을 거쳐 폴리올/팽창흑연 혼합액을 제조하고, 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치를 제조하는 단계(S2)로써, 상기 폴리올/팽창흑연 혼합액을 반응기에 투입하여 110rpm으로 교반하면서, 톨루엔 디 이소시아네이트(TDI)를 상기 폴리올과 당량비 1 : 1로 투입하여 인시투(In Situ) 반응에 의해 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치를 제조하고, 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더를 제조하는 단계(S3)로써, 상기 제조된 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치를 분쇄하여 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더를 제조한 후, 마스터 뱃치 펠렛을 성형하는 단계(S4)로써, 상기 제조된 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더 10 중량%, 나일론(nylon) 47 중량% 및 팽창흑연 43 중량%를 혼합하고, 상기 혼합된 기재 100 중량부에 대하여, 산화방지제 0.3 중량부, 커플링제 5 중량부를 투입한 후, 200℃의 압출기에 투입하여 펠렛(pellet)으로 제조하고, 상기 제조된 펠렛(pellet) 형태의 LED조명 소켓용 방열 조성물을 250℃의 사출기를 통해 사출성형하여 LED조명 소켓을 제조하였다.
(비교예 1)
아크릴로나이트릴 부타디엔 스타일렌 공중합체(ABS, acrylonitrile butadiene styrene copolymer) 50 중량%와 팽창흑연 50 중량%로 이루어진 기재 100 중량부에 대하여 산화방지제 0.3 중량부, 커플링제 3 중량부를 투입한 후, 200℃의 압출기에 투입하여 펠렛(pellet)으로 마스터 뱃치를 제조하고 이를 250℃의 사출기를 통해 사출성형하여 LED조명 소켓을 제조하였다.
2. LED조명 소켓의 평가
상기 실시예 1 ~ 3 및 비교예 1에 의해 제조된 LED조명 소켓을 다음과 같은 방법으로 평가하였다.
1) 열전도도 : ASTM E 1461에 준하여, 일정온도로 유지된 평판상 시료의 표면이 펄스가열되며 그 경과 순간적으로 승온된 시료표면으로부터 이면을 향하여 1차원적으로 열이 확산되어 최종적으로 시료전체가 균일온도가되는 원리로 열전도도를 측정하였으며, 그 결과를 아래 [표 1]에 나타내었다.
2) 표면온도 : 적외선 온도계를 사용하여, 5회 측정한 후 평균값으로 나타내었으며, 그 결과를 아래 도 3에 나타내었다.
표 1
구분 열전도도(W/m.k)
실시예1 7.6
실시예2 12.2
실시예3 15.5
비교예1 5.8
상기 [표 1]에 나타낸 바와 같이 실시예 1 ~ 3에 따른 LED조명 소켓이 비교예1에 따른 LED조명 소켓보다 열전도도가 우수할 뿐만 아니라, 도 3에 도시된 바와 같이, 실시예 1 ~ 3에 따른 LED조명 소켓이 비교예 1에 따른 LED조명 소켓보다 표면온도가 낮음에 따라 방열특성이 우수함을 알 수 있다.
상술한 바와 같은, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물과 그 제조방법 및 이 조성물을 이용하여 제조한 물품을 상기한 설명 및 도면에 따라 설명하였지만 이는 예를 들어 설명한 것에 불과하며 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화 및 변경이 가능하다는 것을 이 분야의 통상적인 기술자들은 잘 이해할 수 있을 것이다.
본 발명은 LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물의 제조방법에 있어서,
폴리올, 팽창흑연, 물 및 촉매를 혼합기 내에 투입하여 혼합시킨 후 밀링 (milling) 공정을 거쳐 폴리올/팽창흑연 혼합액을 제조하는 단계(S1);
인시투(In Situ) 반응에 의하여 반응기 내에 폴리올/팽창흑연 혼합액 및 이소시아네이트를 투입하여 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치를 제조하는 단계(S2);
상기 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치를 분쇄하여 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더를 제조하는 단계(S3); 및
엔지니어링 합성수지와 팽창흑연 및 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더와, 산화방지제, 커플링제를 압출기에 투입하여 마스터 뱃치 펠렛을 성형하는 단계(S4);
를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는 LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물의 제조방법을 발명의 실시를 위한 형태로 한다.
그리고 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물을 발명의 실시를 위한 다른 형태로 한다.
또한 본 발명은 상기 조성물을 이용하여 제조되고, 방열효과가 우수하고 경량화된 것을 특징으로 하는 물품을 발명의 실시를 위한 또 다른 형태로 한다.
본 발명에 의하면, 단순히 팽창흑연과 알루미늄 금속분말을 엔지니어링 합성수지 매트릭스(matrix)에 단순 분산하는 것이 아니라 인시투(In Situ) 방법을 이용하여 제조된 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 벳치 파우더와 엔지니어링 합성수지 및 팽창흑연을 혼합하여 컴파운더 펠렛을 사용함으로서 팽창흑연 특유의 적층 형상을 마스터 뱃치 제조 단계에서 분산시킴으로써 팽창흑연의 분산효과가 매우 크게 나타나고, ABS 수지 및 팽창흑연과의 컴파운더 제조 시 고분자 메트릭스(matrix)와 무기물인 팽창흑연의 계면에서 상용화제 역할을 하여 골고루 분산되도록 하며, 최종제품의 방열특성을 향상시키며 무게가 가벼우며, 아울러, 상기와 같이 제조된 방열조성물을 LED 조명기구 외에도 열적인 문제를 수반하는 다양한 산업군에 적용되어 방열을 필요로하는 각종 구조물(예를 들면, 가로등의 설치대 등)의 경량화 및 소형화를 가능하게 함으로써, 방열 특성, 내열성, 기계적 강도, 소형화, 경량화 및 자원 사용과 비용 절감 등의 경제적 측면에서 전자재료의 방열 및 각종 산업 전 분야에 크게 기여할 수 있으며, 특히, LED 조명기구의 소형, 경량화를 통해 정부의 녹색 성장 정책에 부응할 수 있을 뿐만 아니라 향후 다양한 종류의 조명기구 보급사업에 활발히 활용될 수 있음에 따라 산업상 널리 이용될 것으로 기대된다.

Claims (7)

  1. LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물의 제조방법에 있어서,
    폴리올, 팽창흑연, 물 및 촉매를 혼합기 내에 투입하여 혼합시킨 후 밀링 (milling) 공정을 거쳐 폴리올/팽창흑연 혼합액을 제조하는 단계(S1);
    인시투(In Situ) 반응에 의하여 반응기 내에 폴리올/팽창흑연 혼합액 및 이소시아네이트를 투입하여 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치를 제조하는 단계(S2);
    상기 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치를 분쇄하여 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더를 제조하는 단계(S3); 및
    엔지니어링 합성수지와 팽창흑연 및 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치 파우더와, 산화방지제, 커플링제를 압출기에 투입하여 마스터 뱃치 펠렛을 성형하는 단계(S4);
    를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는 LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리올/팽창흑연 혼합액을 제조하는 단계(S1)에서,
    폴리올/팽창흑연 혼합액은 폴리올 100 중량부에 대하여 팽창흑연 5 ~ 15 중량부, 물 2 ~ 4 중량부, 촉매 0.0001 ~ 0.0004 중량부를 투입한 후, 1 ~ 3 회 밀링(milling) 공정을 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는 LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치를 제조하는 단계(S2)에서,
    폴리우레탄/팽창흑연 마스터 뱃치는 폴리올과 이소시아네이트를 당량비 1 : 1로 투입 후 반응시켜 제조하는 것을 특징으로 하는 LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 마스터 뱃치 펠렛을 성형하는 단계(S4)에서,
    마스터 뱃치 펠렛은 마스터 뱃치 파우더 3 ~ 10 중량%, 엔지니어링 합성수지 42 ~ 47 중량% 및 팽창흑연 43 ~ 55 중량%를 혼합한 혼합기재와,
    상기 혼합된 기재 100 중량부에 대하여, 산화방지제 0.1 ~ 0.3 중량부, 커플링제 1 ~ 5 중량부를 투입한 후, 150 ~ 200℃의 압출기에 투입하여 펠렛(pellet)으로 성형하는 것을 특징으로 하는 LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물의 제조방법.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 팽창흑연은,
    마이크로웨이브 건조기를 이용하여 흑연을 팽창시킨 팽창흑연인 것을 특징으로 하는 LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물의 제조방법.
  6. 청구항 1 내지 청구항 4의 제조방법 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조된 LED 조명 부품용 고방열 및 경량 합성수지 조성물.
  7. 청구항 6의 조성물을 이용하여 제조되고, 방열효과가 우수하고 경량화된 것을 특징으로 하는 물품.
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