CN102977540A - 有机高分子基复合材料的制备方法及led散热器 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电光照明技术领域，特别是涉及一种应用于LED灯具基板或散热外壳的高导热系数的有机高分子基复合材料的制造。本发明的有机高分子基复合材料的制备方法及所制造的LED散热器，其方法包括以下步骤：步骤1：100份的有机高分子材料，0-10份的增塑剂，0.1-0.5稳定剂，0-1份的润滑剂，0.5-1.5份抗氧化剂。步骤2：准备填料，该填料是高导热系数的陶瓷材料和/或高导热系数的碳类材料和/或高导热系数的金属材料；其中，陶瓷材料、碳类材料和金属材料是微粒、纤维、晶须或块片状；步骤3：将基体配料和填料在高速搅拌机中混合均匀后，使用双螺旋造粒机进行造粒；步骤4：在注塑成型机上加热、注塑成型，形成有机高分子基复合材料。
Description
技术领域
本发明属于电光照明技术领域，特别是涉及一种应用于LED灯具基板或散热外壳的高导热系数的有机高分子基复合材料的制造。
背景技术
由于具有高效、节能、环保、长寿命、小而轻、低工作电压、响应快、坚固的优点，LED被公认为最有潜力的下一代照明技术，发达国家正在着手普及。
目前阻碍LED在照明领域大规模应用的主要因素是发光效率、成本和可靠性。散热问题是影响可靠性的最主要因素，它影响LED发光的亮度、显色指数和器件的使用寿命。散热设计包括高导热材料的选择与开发、散热面积的提高和最短散热路径的设计。国内外在LED散热领域已发表的文章、专利和技术报告数以万计，但至今未能彻底解决LED特别是大功率LED的散热问题。看来LED散热问题的解决是一件旷日持久的事情。LED散热设计涉及众多的领域，包括材料、半导体器件、光学、传热学、机械学、电学以及电子控制等学科。
LED热沉目前采用的材料主要有高导热系数的金属材料（例如铝、铜或其合金），以及高导热系数的陶瓷材料（例如碳化硅、氮化铝、氧化铝），高导热系数的碳类材料（例如石墨），而散热外壳多采用铝合金，电路基板采用铝、陶瓷或FR4。FR4是一种加有填充剂的玻璃纤维增强树脂复合材料，它还表示树脂材料经燃烧后能自行熄灭的一种材料耐燃等级。
其中，金属材料具有高的导热系数和好的可加工性，但是绝缘能力差、膨胀系数大、抗环境腐蚀性弱；陶瓷材料绝缘能力好、热和化学稳定性高，但是多晶陶瓷材料的导热系数多数只能做到几十W/m·k，单晶材料虽然具有可与金属材料相比拟的导热系数，但就目前的制造技术成本昂贵，大规模应用不大可能；而碳类材料中石墨只具有单向高导热的能力，金刚石、石墨烯、CNT的导热系数在1000W/m·k以上，但是目前制造成本高昂；FR4的导热系数不到１W/m·k。有机高分子材料具有制造温度低、质量轻、电绝缘、化学稳定性好的优点，但目前应用于LED或其他电子元器件有散热要求的设计的例子极个别，存在的主要问题是导热系数低（只有0.1-1.0W/m·k）、薄材变形大和可燃。
例如授权公告日为2011年12月28日、公开号为CN202091842U的实用新型专利公开了一种以导热塑料为基础的LED发光灯板，其包括聚苯硫醚热塑性树脂（PPS）的LED灯板基板，LED灯板基板上设有成型碗底结构,在LED灯板基板上设有磁控溅镀机溅镀而成的溅镀银层作为银导线。PPS的导热系数在0.2-0.3W/mK，对于功率稍大的LED灯组的散热能力不足，特别是长时间工作的情形，还有，该种材料的脆性大。
再例如公开日为2012年08月01日、公开号为CN102617121A的发明专利，公开了一种陶瓷散热器的复合材料及制备方法和LED照明装置。其所使用的复合材料的各原料的重量份数为：三氧化二铝94－98份，氧化镁0.5－2份，东阳土0.5－2份，轻质钙0.5至2份，石英粉0.5至2份。该发明主要用于一体化LED电路基板和散热外壳的陶瓷材料的制备，其制备的材料具有较高的导热系数（室温下24-29W/mK），但是需要高压成型（近100MPa）、高温排胶（900-1100oC）和高温烧结（1430-1530oC），工艺繁琐，设备昂贵，工期长，效率低和成本高，同时陶瓷材料本身的脆性和加工成较复杂的形状困难的问题未获得解决，复杂形状的散热外壳和灯板或电路基板一体化成型难度大，产品形状和尺寸稳定性难于控制，素坯容易破损，烧结需要特制的匝钵，难于实现连续化生产，与其它部件的连接困难，因而不大可能大规模生产，作为LED灯具的外壳材料有必要继续提高强韧性。另外，从一般意义的复合材料定义来说，该材料是一种添加烧结助剂的氧化铝陶瓷，多数人的观点不当作复合材料，对于复合材料一个普遍的认识是：连续相+分散相，而该材料实际上只有一个多晶氧化铝的连续相。该专利还有一个值得商榷的问题是，单纯厚膜印刷电路通常作为灯板使用，而驱动电路板包括电容、电感、电阻、晶体管等基本元件目前难于通过厚膜印刷全部集成到灯板上，通常采用焊接工艺装配，灯板和电路基板集成化尚不能通过厚膜印刷工艺一步到位。
发明内容
为了解决现有技术中的上述问题，本发明提供了一种应用于中小功率LED灯具基板或散热外壳的高导热系数的有机高分子基复合材料的设计和制造方法，其结合有机高分子材料、无机材料、金属材料各自优势，在不增加制造成本的情况下，将材料的导热系数提高到2-3 W/mK，同时材料的强度和韧性有几倍的改善。使用上述材料设计并制作的LED灯具则具有很好的散热性。
本发明的思路是，多晶陶瓷材料（例如：氧化铍、碳化硅、氮化铝、氮化硼、碳化硼、碳化铝硅、氮化铝硅、碳氮铝硅、碳氮硼硅、碳氮硼铝等）的导热系数在30-240W/m·k之间；金属材料，例如：铝、铜的导热系数分别为227W/m·k和401W/m·k，碳类材料（例如：石墨、石墨烯、金刚石、碳纳米管等）的导热系数高达2000-3000W/m·k。在有机高分子材料（例如塑料或树脂基体）中加入颗粒、纤维、晶须或片状的上述材料，例如加入陶瓷材料则形成有机-陶瓷复合材料，加入金属材料则形成有机-金属复合材料，加入碳类材料则形成有机-碳类复合材料，上述三种二元复合材料均可以显著的提高有机高分子材料的导热系数、抗挠性和强韧度。本专利还考虑了三元和四元的有机高分子材料基复合材料，比如有机-金属-陶瓷和有机-金属-陶瓷-碳类复合材料。
本发明拟采用的有机高分子材料为玻璃转化点（Tg）＞150℃的热固性或热塑性塑料，例如酚醛塑料、环氧树脂、有机硅塑料、聚丙烯（PP）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚对苯二甲酸乙酯（PET）、聚碳酸树脂（PC）、聚苯乙烯（PS）、丙烯腈─丁二烯─苯乙烯共聚合物（ABS）等，优选使用ABS或环氧树脂。
具体的，本发明所采用的技术方案是，一种高导热有机高分子基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：准备基体配料，该配料由以下重量组分：100份的有机高分子材料，0-10份的增塑剂，0.1-0.5稳定剂，0-1份的润滑剂，0.5-1.5份抗氧化剂。其中，有机高分子材料、增塑剂、稳定剂、润滑剂和抗氧化剂是微粉或液体形态。所述有机高分子材料是丙烯腈─丁二烯─苯乙烯共聚合物（ABS）或者环氧树脂；所述增塑剂是邻苯二甲酸酯；所述稳定剂是硬脂酸盐或者环氧树脂；所述润滑剂是硬脂酸；所述抗氧化剂可使用抗氧化剂B900（ABS用，宜兴天使合成化学有限公司生产）或抗化剂V72-p（环氧树脂用，广州志壹化工有限公司生产）。
步骤2：准备填料，该填料是高导热系数的陶瓷材料和/或高导热系数的碳类材料和/或高导热系数的金属材料；其中，陶瓷材料、碳类材料和金属材料是微粒、纤维、晶须或块片状；其中高导热系数的陶瓷材料是指导热系数>30W/mK的陶瓷材料，高导热系数的碳类材料是指导热系数>2000W/mK的碳类材料，高导热系数的金属材料是指导热系数>200W/mK的金属材料。
其中，所述陶瓷材料为氮化铝和/或碳化硅。也可以选择其他的陶瓷材料，例如氧化铍、氮化硼、碳化硼、碳化铝硅、氮化铝硅、碳氮铝硅、碳氮硼硅、碳氮硼铝等等。所述碳类材料为石墨、金刚石、石墨烯或碳纳米管中的一种或多种。优选采用石墨和碳纳米管。所述金属材料为铝、铜、铝合金和铜合金中的一种或多种。上述填料的组合，均起到很好的增强和改善导热性能。
上述增强和改善导热的填料相对于整体复合材料的用量在5-80vol.%之间。
步骤3：将基体配料和填料在高速搅拌机中混合均匀。
步骤4：采用双螺杆造粒机在175-185℃的温度下造粒。
步骤5：加热、固化或熔化，其工艺条件为：大气气氛、温度150-280oC、时间5秒-60分钟。
步骤6：注塑或模压成型，其工艺条件为：模温40－100℃，压力50－150bar。
一种由上述的复合材料制备的LED散热器，是将其制成的有机高分子基复合材料注塑或模压成型，形成散热器，其中，该有机高分子基复合材料的制备过程如下：
步骤1：准备基体配料，该配料包括以下重量组份：100份的有机高分子材料，0-10份的增塑剂，0.1-0.5稳定剂，0-1份的润滑剂，0.5-1.5份的抗氧化剂；其中，有机高分子材料、增塑剂、稳定剂、润滑剂和抗氧化剂是微粉或液体形态；所述有机高分子材料是丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚合物或环氧树脂，所述增塑剂是邻苯二甲酸酯；所述稳定剂是硬脂酸盐或环氧树脂；所述润滑剂是硬脂酸；所述抗氧化剂为抗氧化剂B900或抗化剂V72-p；
步骤2：准备填料，该填料是高导热系数的陶瓷材料和/或高导热系数的碳类材料和/或高导热系数的金属材料，该填料的体积份数在5－80 vol.%之间，其中，陶瓷材料、碳类材料和金属材料是微粒、纤维、晶须或块片状的形态；所述陶瓷材料为氮化铝和/或碳化硅；所述碳类材料为石墨、金刚石、石墨烯或碳纳米管中的一种或多种；所述金属材料为铝、铜、铝合金和铜合金中的一种或多种；
步骤3：将基体配料和填料在高速搅拌机中混合均匀后，使用双螺旋造粒机进行造粒；
步骤4：在注塑成型机上加热、注塑成型，形成有机高分子基复合材料。
为了对本专利的设计思想的合理性做更深一步的说明，对所制备复合材料的导热系数作一估算。
当填料为纳米或微米颗粒，该有机高分子基复合材料的导热系数可以按下式估算（见W.D. Kingery等“陶瓷导论”，出版商:John Wiley&Sons, Inc, 1976，p.636）：
式中K1、k2分别为连续相（即基体配料）和分散相（即填料）的导热系数，k1/k2≈0，为分散相的体积份数，例如分散相的体积分数取50vol.%，那么k/k1≈4,也就是说，复合材料的导热系数相对于基体约提高了3倍。
本专利的有益的效果是，通过引入上述陶瓷材料、碳类材料或金属材料分散相，由于分散相的导热系数远大于基体的导热系数，又由于加入的分散相特别是纤维或晶须，在复合材料内部形成互相牵连的网络，从而显著的提高了作为基材的有机高分子材料的刚度、强韧度和导热系数，赋予了基板或散热外壳所要求的使用性能，包括上述的刚度、强韧度和导热系数以及电绝缘、化学稳定性。另外，本发明在不增加制造成本的情况下，将材料的导热系数提高到2-3 W/mK，同时材料的强度和韧性有几倍的改善。使用上述材料设计并制作的LED灯具则具有很好的散热性。
附图说明
图1(a）为实施例2中碳化硅长纤维编织层的布置方式一。
图1(b）为实施例2中碳化硅长纤维编织层的布置方式二。
图1(c）为实施例2中碳化硅长纤维编织层的布置方式三。
图2 为实施例2中长和短碳化硅纤维增强和导热改善的ABS基材LED灯板。
图3 为实施例4中的一种LED吸顶灯结构的分解图。
图4为实施例4中的一种LED吸顶灯结构中的LED灯板的反面示意图。
图5是本发明制作有机高分子基复合材料的制备流程图。
具体实施方式
现结合具体实施方式对本发明进一步说明。
实施例1
以有机高分子材料为基材，具体选取ABS颗粒或粉末（如台湾奇美实业公司的ABS POLYLAC 747或者ABS POLYLAC 757或者ABS POLYLAC 717）100份（质量份数）在85℃下干燥４小时，然后加入 6份增塑剂（如邻苯二甲酸酯）、0.4份稳定剂（如硬脂酸盐、环氧树脂）、0.5份润滑剂（如硬脂酸及其钙镁盐）、1份抗氧化剂（抗氧化剂B900，宜兴天使合成化学有限公司生产，主要成分为亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯基）酯和β（3，5-二叔丁基-4-羟基苯）丙酸十八碳酸酯）以及直径50μm长度2mm的碳化硅纤维（纯度>99.5wt.%）25vol.% （占总混合料的体积比，下同）、颗粒直径5μm的氮化铝粉（纯度>99.5wt.%）25 vol.%，混合均匀并在双螺杆造粒机上以175-185℃的温度造粒后，以180－250℃的料温加热，模温控制在40－80℃，以70－100bar的压力注射成型，形成所需形状的有机复合材料LED灯具散热外壳或基板，根据估算，导热系数可以期望从ABS基材的0.5W/m·k左右提高到2-2.5W/m·k。其制作流程图如图5所示。
为了说明本例配方设计的合理性，对临界增强纤维长度、临界增强纤维体积份数和复合材料/基体的拉伸强度比做了计算。
对于复合材料拉伸强度的提高,不考虑氮化铝颗粒的影响，可以采用下式推算（孙爱芳等，短切纤维增强复合材料拉伸强度的预测，材料研究学报，2008，22（3）：333-336）：
（2）
σc、σf、σm分别为复合材料、增强纤维、基体的拉伸强度，σm ’为复合材料破坏时基体所受的拉伸应力，Vf为增强纤维的体积份数，lc、l分别为短切纤维的临界长度和实际长度。lc按下式计算：
式中为基体或纤维/基体界面的剪切应力，df为纤维直径。对于脆性高强度短切纤维增强的有机高分子基复合材料，增强纤维的临界体积份数采用下式计算：
(4)
本例中σf、σm分别为3000MPa和40MPa，剪切应力
取75 MPa，根据式3算得临界纤维长度lc为1mm。在本例中，lc/l为0.5，cos-1(lc/l)=1.05（弧度）, σm ’取10MPa，那么由式4算得临界纤维体积份数为1.4vol.%，由式2算得σc/σm比为13.3，即相对于ABS基体，复合材料的拉伸强度提高了12.3倍。
由于ABS的线膨胀系数约为铜和铝的３倍，因此，碳化硅纤维和氮化铝颗粒与ABS的界面受适当的压应力（径向），这正是使用时所要求的。
实施例2
本例阐述的方法用于制造长和短碳化硅纤维（纯度>99.5wt.%）增强的以ABS为基材的LED灯具基板，设定长度×宽度×厚度为300毫米×200毫米×5毫米。选取ABS颗粒或粉末（如台湾奇美实业公司的ABS POLYLAC 747或者ABS POLYLAC 757或者ABS POLYLAC 717）100份（质量份数）在85℃下干燥4小时，然后加入 6份增塑剂（如邻苯二甲酸酯）、0.4份稳定剂（如硬脂酸盐、环氧树脂）、0.5份润滑剂（如硬脂酸及其钙镁盐）、1份抗氧化剂（抗氧化剂B900，宜兴天使合成化学有限公司生产）以及直径50μm长度2mm的碳化硅纤维50vol.%，混合均匀并并在双螺杆造粒机上造粒，粒度控制在1-2毫米，然后在长方形模腔内均匀的铺撒一层厚度1毫米的粒料，再铺放图1(a)形状的碳化硅纤维编织层，碳化硅纤维的直径为20μm；然后在其上均匀的铺撒一层厚度1毫米的粒料，再铺放图1(b)形状的碳化硅纤维编织层；然后在其上均匀的铺撒一层厚度1毫米的粒料，再铺放图1（c)形状的碳化硅纤维编织层；如此循环2-4个周期，再在最上层均匀铺放一层1毫米的粒料；然后采用红外、微波或其他加热方式加热使料温达到180－250℃，模温控制在40－80℃，在100－200bar压力下模压成型，形成所需形状和尺寸的ABS塑料基复合材料LED灯具基板，如图2。图2中：3、灯具基板，30、碳化硅纤维编织层。由于高导热和高强度碳化硅短切纤维、长纤维编织层的使用，本例制作的作为LED灯具基板的复合材料的强度、韧性、刚度将优于例1中的复合材料，参照式1估算，导热系数可以期望从ABS基材的0.5W/m·k左右提高到2-2.5W/m·k。
实施例3
把环氧值为0.4－0.6的双酚A型环氧树脂100份，加入纯度>99wt.%的粒度为0.5、1μm、3μm和5μm的金属铝粉各15vol.%、金属铜纤维（直径10μm、长度0.5mm）50 vol.%以及固化剂（如脂肪胺、脂环胺、芳香胺、聚酰胺、酸酐、树脂类、叔胺）10-100份、改性剂（如聚硫橡胶、聚酰胺树脂、酚醛树脂）10-300份、稀释剂（如苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二缩水甘油醚、多缩水甘油醚）5-30份、抗氧化剂0.5-1.5份（抗化剂V72-p，广州志壹化工有限公司生产），通过模压制造成所需形状的LED灯具散热外壳。参照式1，可以期望把环氧树脂的导热系数从0.35W/m·k提高到2-3W/m·k。
实施例4
为了进一步说明本发明的材料的用途，设计了一种LED吸顶灯的结构，如图3和图4。图3和图4中： 1、底座，11、底座固定孔，2、灯罩，21、灯板固定支座，22、灯板固定孔，23、灯罩固定孔，3、LED灯板，31、灯板固定孔，32、LED灯具。
图3和图4中的灯板3、底座1采用了本发明的例1、例2和例3中制备的材料，灯罩2采用亚克力(PMMA)材料，出光的一面经过柔光处理。灯板3与底座1、底座1与灯罩2的连接方式采用螺栓或弹簧插栓。
该吸顶灯的制造过程如下：
1）LED灯板3的制作。在上述采用陶瓷材料进行导热和强韧度改性的塑料基板上（见例1或例2）丝网印刷并通过烘烤工艺制备铜电极互连线。通过焊接或贴片工艺安装和固定LED灯珠。
2）底座1的制作，见例1和例3。
3）灯罩2的制作，采用亚克力材料和例1的工艺条件。
4）组装。通过螺丝或插栓把灯板3装配到灯罩2内部的四个固定支座21上，灯板连接孔31和灯罩内固定支座安装孔22对准，通过螺丝或插栓把装配有驱动电路板（图中未画出）的底座1和装配了灯板3的灯罩2连接。
5）把上述灯具安装到天花板上，并与供电电源线连接。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种有机高分子基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：准备基体配料，该配料包括以下重量组份：100份的有机高分子材料，0-10份的增塑剂，0.1-0.5稳定剂，0-1份的润滑剂，0.5-1.5份的抗氧化剂；其中，有机高分子材料、增塑剂、稳定剂、润滑剂和抗氧化剂是微粉或液体形态；
步骤2：准备填料，该填料是高导热系数的陶瓷材料和/或高导热系数的碳类材料和/或高导热系数的金属材料，该填料的体积份数在5－80 vol.%之间，其中，陶瓷材料、碳类材料和金属材料是微粒、纤维、晶须或块片状的形态；
步骤3：将基体配料和填料在高速搅拌机中混合均匀后，使用双螺旋造粒机进行造粒；
步骤4：在注塑成型机上加热、注塑成型，形成有机高分子基复合材料。
2.根据权利要求1所述的有机高分子基复合材料的制备方法，所述有机高分子材料是丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚合物或环氧树脂，所述增塑剂是邻苯二甲酸酯；所述稳定剂是硬脂酸盐或环氧树脂；所述润滑剂是硬脂酸；所述抗氧化剂为抗氧化剂B900或抗化剂V72-p。
3.根据权利要求1所述的有机高分子基复合材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷材料为氮化铝和/或碳化硅。
4. 根据权利要求1所述的有机高分子基复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳类材料为石墨、金刚石、石墨烯或碳纳米管中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的有机高分子基复合材料的制备方法，其特征在于，所述金属材料为铝、铜、铝合金和铜合金中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的有机高分子基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的加热工艺条件为大气气氛、温度150-280℃、时间5秒-60分钟；所述的注塑或模压成型工艺条件为模温40-100℃，压力50-150bar。
7.一种由权利要求1-6所述的复合材料制备的LED散热器，其特征在于，是将其制成的有机高分子基复合材料注塑或模压成型，形成散热器，其中，该有机高分子基复合材料的制备过程如下：
步骤1：准备基体配料，该配料包括以下重量组份：100份的有机高分子材料，0-10份的增塑剂，0.1-0.5稳定剂，0-1份的润滑剂，0.5-1.5份的抗氧化剂；其中，有机高分子材料、增塑剂、稳定剂、润滑剂和抗氧化剂是微粉或液体形态；
步骤2：准备填料，该填料是高导热系数的陶瓷材料和/或高导热系数的碳类材料和/或高导热系数的金属材料，该填料的体积份数在5－80 vol.%之间，其中，陶瓷材料、碳类材料和金属材料是微粒、纤维、晶须或块片状的形态；
步骤3：将基体配料和填料在高速搅拌机中混合均匀后，使用双螺旋造粒机进行造粒；
步骤4：在注塑成型机上加热、注塑成型，形成有机高分子基复合材料。
8.根据权利要求7所述的LED散热器，其特征在于，所述有机高分子材料是丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚合物或环氧树脂，所述增塑剂是邻苯二甲酸酯；所述稳定剂是硬脂酸盐或环氧树脂；所述润滑剂是硬脂酸；所述抗氧化剂为抗氧化剂B900或抗化剂V72-p。
9.根据权利要求7所述的LED散热器，其特征在于，所述陶瓷材料为氮化铝和/或碳化硅；所述碳类材料为石墨、金刚石、石墨烯或碳纳米管中的一种或多种；所述金属材料为铝、铜、铝合金和铜合金中的一种或多种。
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