KR20120057976A - 고열전도성 수지 복합체, 이의 제조방법 및 이를 이용한 성형품 - Google Patents

고열전도성 수지 복합체, 이의 제조방법 및 이를 이용한 성형품 Download PDF

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KR20120057976A
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Abstract

본 발명은 고열전도성 수지 복합체, 이의 제조방법 및 이를 이용한 성형품에 관한 것으로, (a)키시흑연 1~90 중량부, (b)열가소성 고분자 수지 10~99 중량부로 이루어진 고열전도성 수지 조성물을 가열 혼련하고, 다이스로 압출하여 펠렛 형태로 제조하는 공정이 포함되며, 상기 펠렛 형태는 건조 후 사출 성형하여 성형품으로 제조한다.
본 발명의 고열전도성 수지 복합체는 키시흑연을 고순도로 정제하고 열가소성 고분자 수지 또는, 열가소성 고분자 수지와 첨가제를 복합화한 것으로 열전도성이 높고 방열특성이 우수하다.

Description

고열전도성 수지 복합체, 이의 제조방법 및 이를 이용한 성형품{High thermal conductive resin composite, fabrication method of the same and product using the same}
본 발명은 고열전도성 수지 복합체, 이의 제조방법 및 이를 이용한 성형품에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 제철소의 부산물인 키시흑연을 이용한 고열전도성 수지 복합체, 이의 제조방법 및 이를 이용한 성형품에 관한 것이다.
키시흑연(Kish Graphite)은 제철소의 고로공정, 제선공정, 제강공정 등 일관 제철공정 중에 발생되는 부산물 중 하나이다.
키시흑연은 고로, KR배제장, TCC장, 슬래그 처리장 등에서 주로 발생한다.
본 발명의 목적은 제철소의 부산물인 키시흑연을 열전도성 고분자와 복합화함으로써, 현재 방열소재로 사용되는 알루미늄과 같은 금속 기구물을 대체할 수 있도록 한 고열전도성 수지 복합체, 이의 제조방법 및 이를 이용한 성형품을 제공하는 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면, 본 발명은 (a)키시흑연 1~90 중량부, (b)열가소성 고분자 수지 10~99 중량부로 이루어진 고열전도성 수지 조성물을 포함한다.
첨가제를 더 포함하며, 상기 첨가제는 상기 고열전도성 수지 조성물 100 중량부에 대하여 0.1~30 중량부의 비율로 포함된다.
상기 키시흑연은 순도가 60~100%이다.
상기 키시흑연은 평균입자가 40mesh 이하이다.
상기 열가소성 고분자 수지는 폴리아마이드, 폴리페닐렌설파이드, 폴리옥시메틸렌, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리이미드, 폴리아마이드이미드, 폴리스티렌, 액정고분자수지, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에티르설파이드, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, ABS수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물이다.
상기 첨가제는 탄소 성분, 금속 성분, 금속산화물 성분, 무기물 성분으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이다.
상기 탄소 성분은 카본블랙, 카본파이버, 탄소나노튜브, 그래핀, 전도성 카본, 팽창흑연, 흑연분말 중 선택된 1종 또는 2종 이상이다.
상기 금속 성분은 주석, 창연, 납, 구리, 알루미늄, 니켈, 아연, 인듐, 게르마늄, 은 중 선택된 1종 또는 2종 이상이다.
상기 금속산화물 성분은 알루미늄산화물, 티타늄산화물 중 선택된 1종 또는 이들의 혼합물이다.
상기 무기물 성분은 알루미늄나이트라이드, 보론나이트라이드, 실리콘카바이드, 유리섬유, 유리입자, 탄산칼슘 중 선택된 1종 또는 2종 이상이다.
상기 첨가제는 열안정제, 자외선안정제, 산화방지제, 활제, 가소제, 난연제, 충진재, 보강재, 증량제, 착색제, 무적제, 핵제, 블로킹방지제, 슬립제, 항균제, 항곰팡이제, 대전방지제, 경화제, 발포제, 상용화제 중 선택된 1종 또는 2종 이상이다.
상술한 고열전도성 수지 조성물을 가열 혼련하고, 상기 가열 혼련된 고열전도성 수지 조성물을 다이스로 압출하여 펠렛 형태로 제조한다.
상기 키시흑연은 화학적 정제처리 및 분급하여 순도가 90% 이상인 것을 사용한다. 상기 펠렛 형태를 건조 후 사출 성형하여 성형품을 제조한다.
본 발명의 고열전도성 수지 복합체는 키시흑연을 고순도로 정제하고 열가소성 고분자 수지 또는, 열가소성 고분자 수지와 첨가제를 복합화한 것으로 열전도성이 높고 방열특성이 우수하다.
특히, 키시흑연의 함량 40중량% 이상에서는 알루미늄 판재와 유사한 방열특성을 나타내어 현재 방열소재로 사용되고 있는 알루미늄과 같은 금속 기구물을 대체할 수 있으며, 사출 성형이 용이하여 새로운 방열소재로써 플라스틱 제품의 성형에 사용 가능하며 고열전도성과 방열특성이 요구되는 디스플레이, LED, 반도체, 전기전자, 가전, 컴퓨터, 자동차용 열관련 제품의 본체 및 방열용 기구물에 다양하게 적용될 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 제철소의 부산물인 키시흑연을 재활용하므로 원가절감 차원에서 유리하고 환경친화적인 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 방열특성을 평가하기 위한 방열특성 평가 장치를 보인 개략도.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 고열전도성 수지 복합체는 키시흑연, 열가소성 고분자 수지로 이루어진 고열전도성 수지 조성물을 포함한다.
고열전도성 수지 조성물 100 중량부에 대하여, (a)키시흑연 1~90 중량부 (b)열가소성 고분자 수지 10~99 중량부를 포함한다. 보다 바람직하게는 고열전도성 수지 조성물 100 중량부에 대하여 (a)키시흑연 10~70 중량부 (b)열가소성 고분자 수지 30~90 중량부를 포함한다.
키시흑연(Kish Graphite)은 제철소의 부산물이다. 키시흑연은 결정성이 매우 높은 인상흑연으로 열전도도가 높고 방열특성이 우수하며 기계적 물성도 우수하다.
키시흑연은 고로, KR(기계식 교반 탈황장치)배제장, TCC(용선처리)장, 슬래그 처리장 등에서 주로 발생하며, 발생장소에 따라 철, 철산화물, 비금속산화물, 먼지 등 다양한 불순물을 포함하므로 포집, 수거한 후 정제하여 사용한다. 키시흑연은 순도가 60% 이상인 것을 사용하며, 바람직하게는 화학적 정제처리 및 분급하여 순도가 90% 이상인 것을 사용한다.
키시흑연에 포함된 결정성이 완전한 고품위 인상흑연을 재활용하는 것이 목적이므로, 키시흑연의 순도가 90~100%을 사용하도록 키시흑연을 정제한다.
화학적 정제처리는 부유선광 및 산세척 처리 과정을 포함한다. 키시흑연은 부유선광 및 산세척 처리 과정을 통해 90% 이상 고순도화가 가능하다.
순도가 90% 이상인 키시흑연을 사용하는 경우 고열전도성 수지 복합체가 더욱 높은 열전도성을 얻을 수 있다. 이 경우 키시흑연은 금속 또는 금속산화물을 불순물로 포함할 수 있다.
예를 들어, 키시흑연은 KR배제장, TCC장에서 발생한 키시흑연이며 밀도는 2.8ｇ/㎤이며 순도는 90~98%이다.
KR배제장에서 발생한 키시흑연은 순도가 90% 이상으로 높아 추가적인 화학적 정제처리 없이 기계적인 분리공정(크기별 분리공정)만을 수행하여 큰 먼지입자와 SiO2입자를 제거하여 사용한다. KR배제장에서 발생한 키시흑연은 기계적 분리공정 수행만으로 순도 98% 이상을 만족하며 불순물로 소량의 SiO2를 포함한다.
TCC장에서 발생한 키시흑연은 순도가 약 60% 내외이며 불순물로 철과 철산화물을 포함한다. TCC장에서 발생한 키시흑연은 화학적 정제처리 후 분급하여 순도가 90% 이상이 되도록 한다. 정제된 키시흑연은 40mesh 이하로 분급하여 사용하며 이때 회수율은 90% 이상이다. 분급에 의해 구분된 큰 입자는 추가적인 분쇄과정을 통해 재사용할 수 있다.
여기서, mesh는 체의 구멍이나 입자의 크기를 나타내는 단위로 타일러 표준체에서는 1inch 길이 안에 들어있는 눈금의 수로 나타낸다. 그리고, 키시흑연의 순도 및 불순물의 성분분석은 EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)로 확인하였다.
고열전도성 수지 조성물 100 중량부에 대하여, 키시흑연은 1 중량부 미만이면 흐름성이 높아 압출 및 사출 성형이 용이한 장점은 있으나 열전도성 증가가 미비하여 본 발명의 개발 목적에 적합하지 않고, 90 중량부를 초과하면 열전도성이 높은 장점은 있으나 고열전도성 수지 조성물의 흐름성이 매우 낮아 압출 및 사출 성형품 제조가 어렵다.
보다 바람직하게는 고열전도성 수지 조성물 100 중량부에 대하여 키시흑연은 10~70 중량부이며, 키시흑연은 10 중량부 이상에서 열전도성 증가가 우수하고 70 중량부 이하에서 압출 및 사출 성형품 제조가 보다 용이하다.
키시흑연은 평균입자가 40mesh 이하이다. 키시흑연은 열가소성 고분자 수지 사이 사이에 고용 상태로 분포하는데, 열가소성 고분자 수지 사이에 균일하게 분포하기 위해 40mesh 이하인 것이 바람직하다.
열가소성 고분자 수지는 키시흑연과 복합화하기 위한 것이다.
열가소성 고분자 수지는 내열성과 열안정성 및 흐름성이 우수한 폴리아마이드계(PA6)을 사용한다.
구체적으로, 열가소성 고분자 수지는 폴리아마이드(PA, Polyamide), 폴리페닐렌설파이드(PPS, Polyphenyl sulfide), 폴리옥시메틸렌(POM, Polyoxymethylene), 폴리카보네이트(PC, Polycarbonate), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET, Polyethylene terephthalate), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT, Polybuthylene terephthalate), 폴리이미드(PI, Polyimide), 폴리아마이드이미드(PAI, Polyamide imide), 폴리스티렌(PS, Polystylene), 액정고분자수지(LCP, Liquid crystalpolymer), 폴리에테르에테르케톤(PEEK, Polyether ether ketone), 폴리에티르설파이드(PES, Polyether sulfone), 폴리프로필렌(PP, Polypropylene), 폴리에틸렌(PE, Polyethylene), ABS수지(Acronitrile-butadiene-styren resin)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물이다.
고열전도성 수지 조성물 100 중량부에 대하여, 열가소성 고분자 수지는 10 중량부 미만이면 상대적으로 키시흑연의 함량이 높아져 높은 열전도성을 나타내나 흐름성이 매우 낮아져 압출 및 사출 성형이 어렵고 90 중량부를 초과하면 흐름성이 높아 압출 및 사출 성형은 용이하나 열전도성이 증가가 미비하므로 본 발명의 개발 목적에 적합하지 않다.
보다 바람직하게는 고열전도성 수지 조성물 100중량부에 대하여 열가소성 고분자 수지는 30~90 중량부이며, 열가소성 고분자 수지는 30 중량부 이상에서 높은 흐름성으로 압출 및 사출 성형품 제조에 보다 유리하며, 90 중량부 이하에서 키시흑연의 상대적인 함량 증가로 보다 높은 열전도성 특성을 나타낸다.
열가소성 고분자 수지는 키시흑연과의 균일 혼합을 위해 파쇄하여 분말형태로 사용하는 것이 바람직하며, 입자크기는 키시흑연의 입자크기와 유사한 30~100mesh 범위로 한다.
키시흑연은 열가소성 고분자 수지 사이 사이에 고용 상태로 분포하는데, 열가소성 고분자 수지 사이에 균일 고용되기 위해서는 키시흑연과 열가소성 고분자 수지의 비가 1:1~1:2 범위인 것이 바람직하다. 따라서 열가소성 고분자 수지의 입자크기는 키시흑연의 입자크기와 유사한 30~100mesh 범위로 한다.
고열전도성 수지 조성물에 첨가제가 더 포함된다. 첨가제는 고열전도성 수지 복합체의 열전도성을 향상시키는 첨가제와, 기계적 물성, 가공 물성, 표면 물성, 열적 물성, 화학적 물성, 미학적 물성 등을 향상시키기 위한 첨가제 중 선택된 1종 또는 2종일 수 있다.
열전도성을 향상시키는 첨가제는 탄소 성분, 금속 성분, 금속산화물 성분, 무기물 성분으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상일 수 있다.
탄소 성분은 카본블랙(CB, Carbon black), 카본파이버(CF, Carbon fiber), 탄소나노튜브(CNT, Carbon nanotube), 그래핀(Graphene), 전도성 카본(Conductive carbon, 예:케첸블랙), 팽창흑연, 흑연분말 중 선택된 1종 또는 2종 이상일 수 있다.
금속 성분은 키시흑연에 비해 융점이 비교적 낮은 주석, 창연, 납, 구리, 알루미늄, 니켈, 아연, 인듐, 게르마늄, 은 중 선택된 1종 또는 2종 이상일 수 있다.
금속산화물 성분은 알루미늄산화물(Al2O3), 티타늄산화물(TiO2) 중 선택된 1종 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
무기물 성분은 알루미늄나이트라이드(AlN), 보론나이트라이드(BN), 실리콘카바이드(SiC), 유리섬유(GF, Glass fiber), 유리입자(Glass bead), 탄산칼슘(CaCO3) 중 선택된 1종 또는 2종 이상일 수 있다.
열전도성을 향상시키는 첨가제는 키시흑연과 열가소성 고분자 수지 입자 사이의 빈 공간에 효과적으로 분포함으로써 열전도 네트워크 연결을 용이하게 하여 열전도도를 향상시킨다. 그러나 키시흑연보다 열전도도가 낮은 첨가제를 과량으로 사용하면 오히려 열전도를 방해하는 역할을 할 수 있으므로 적정량을 사용하는 것이 바람직하다.
첨가제는 키시흑연과 열가소성 고분자 수지로 이루어지는 고열전도성 수지 조성물 100 중량부에 대하여 0.1~30 중량부의 비율로 포함된다.
첨가제는 고열전도성 수지 조성물 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 미만에서 열전도성 향상 효과가 미비하고, 30 중량부를 초과하면 상술한 바와 같이 첨가제가 오히려 열전도를 방해하는 역할을 할 수 있기 때문이다.
보다 바람직하게는, 첨가제는 우수한 열전도성 향상 효과를 위해 고열전도성 수지 조성물 100 중량부에 대하여 1~20 중량부인 것이 바람직하다.
첨가제는 키시흑연과 열가소성 고분자 수지 입자 사이의 빈 공간에 효과적으로 분포되도록 키시흑연 입자보다 작은 미세분말을 사용하는 것이 바람직하며, 예를 들어 40mesh 이하를 사용한다.
고열전도성 수지 복합체의 기계적 물성, 가공 물성, 표면 물성, 열적 물성, 화학적 물성, 미학적 물성 등을 향상시키기 위한 첨가제는 열안정제(Heat stabilizer), 자외선안정제(UV stabilizer), 산화방지제(Antioxidants), 활제(Lubricant), 가소제(Plasticizer), 난연제(Flame retardants), 충진재(Filler), 보강재, 증량제, 착색제(Colorant), 무적제(Antifogging agent), 핵제(Nucleating agent), 블로킹방지제(Antiblocking agent), 슬립제(Slip agent), 항균제, 항곰팡이제, 대전방지제, 경화제(Hardener), 발포제, 상용화제 중 선택된 1종 또는 2종 이상일 수 있다.
상술한 각각의 첨가제는 특별히 한정되지는 않으나, 예를 들어 열안정제로 Cd/Ba/Zn계, Cd/Ba계, Ba/Zn계, Ca/Zn계, Na/Zn계, Sn계, Pb계, Cd계, Zn계 등을 사용할 수 있으며, 자외선안정제로 벤조페논(Benzophenone)계, 벤조트리아졸(Benzotriazole)계, 유기니켈화합물 등을 사용할 수 있다.
그리고, 산화방지제로 페놀(phenol)류, 방향성(aromatic)류, 아민(amine)류, 황화에스테르(thioester)류, 아인산염(phosphite)류 등을 사용할 수 있으며, 활제로 지방족고급알코올(fatty alcohols)계, 디카르복실에스테르(dicarboxylic esters)계, 글리세린지방산에스테르(fatty acid esters of glycerol)계, 쇼트체인알코올(short-chain alcohols)계, 지방산(fatty acids)계, 지방산아미드(fatty acid amides)계, 금속비누(metallic soap)계, 금속활제(예,Ca stearate) 등을 사용할 수 있으며, 난연제로 할로겐계, 인계, 금속염계, 실리콘계 등을 사용할 수 있다.
고열전도성 수지 복합체의 기계적 물성, 가공 물성, 표면 물성, 열적 물성, 화학적 물성, 미학적 물성 등을 향상시키기 위한 첨가제는, 고열전도성 수지 조성물 100 중량부에 대하여 0.1~10 중량부의 비율로 포함되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.1~2 중량부의 비율로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 첨가제는 고열전도성 수지 조성물 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 에서 10 중량부까지 포함 가능하며, 0.1 중량부 이상 포함되어야 상기 효과를 기대할 수 있고 2 중량부를 초과하면 가공물성은 향상되나 물리적 특성, 내열성, 화학적 안정성 문제가 발생할 수 있다.
상기 첨가제는 주로 키시흑연의 분산성과 고분자의 물리적 특성, 가공물성, 내열성, 화학적 안정성을 개선함으로써 열전도도를 향상시키고 열적인 특성을 유지하도록 도우며 압출 및 사출 성형시 작업성을 용이하게 하고 성형품의 내구성을 향상시켜주는 역할을 한다.
본 발명의 고열전도성 수지 복합체의 제조방법은, (a)키시흑연 1~90 중량부, (b)열가소성 고분자 수지 10~99 중량부를 포함한 고열전도성 수지 조성물을 가열 혼련하고, 가열 혼련된 고열전도성 수지 조성물을 다이스로 압출하여 펠렛 형태로 제조하는 공정을 포함한다.
고열전도성 수지 복합체 제조시 키시흑연의 순도가 낮을 경우 화학적 정제처리 후 분급하여 순도가 90% 이상이 되도록 한다.
고열전도성 수지 조성물에 고열전도성 수지 복합체의 열전도성을 향상시키는 첨가제와, 기계적 물성, 가공 물성, 표면 물성, 열적 물성, 화학적 물성, 미학적 물성 등을 향상시키기 위한 첨가제 중 선택된 1종 또는 2종이 포함될 수 있다.
펠렛 형태는 건조 후 사출 성형하여 성형품으로 제조한다.
압출은 이축압출기로 200~260℃에서 압출하여 펠렛으로 제조하며, 사출 성형은 통상의 사출 성형기에서 170~280℃의 사출온도, 50~100kg/㎠, 바람직하게는 80kg/㎠의 사출압력으로 사출 성형한다. 건조는 70~100℃에서 2시간 이상 건조한다.
본 발명의 고열전도성 수지 복합체는 제철소 부산물인 키시흑연을 재활용 할 수 있는 새로운 방열소재로 알루미늄 금속에 비해 성형성이 용이하여 플라스틱 제품의 성형에 사용될 수 있으며 특히, 고열전도성과 방열성이 요구되는 디스플레이, LED, 반도체, 전기전자, 가전, 컴퓨터, 자동차 열관련 제품의 본체 및 방열용 기구물 등의 사출 성형품에 다양하게 적용될 수 있다.
이하에서, 실시예, 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명의 범위가 하기의 실시예, 비교예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예1 내지 실시예14, 비교예1 내지 비교예2: 고열전도성 수지 복합체 및 성형품 제조.
<실시예1>
냉동 파쇄하여 평균 입자크기가 60mesh인 폴리아마이드6(PA6) 94.8중량%, KR배제장에서 수거한 순도 98% 키시흑연 5중량%, 첨가제로 Ca stearate 활제 0.2 중량%를 혼합한 후, 5분 동안 100rpm으로 믹서에서 분산 혼합하였다. 이 후 이축압출기로 240℃에서 압출하여 펠렛으로 제조하고 80℃에서 2시간 건조한 후 사출 성형기에서 사출온도 260℃, 사출압력 80kg/㎠로 열전도도 및 방열특성 평가를 위한 시편으로 사출 성형하였다.
<실시예2>
냉동 파쇄하여 평균 입자크기가 60mesh인 폴리아마이드6(PA6) 89.8중량%, KR배제장에서 수거한 순도 98% 키시흑연 10중량%, 첨가제 및 나머지 조건은 실시예1과 동일.
<실시예3>
냉동 파쇄하여 평균 입자크기가 60mesh인 폴리아마이드6(PA6) 79.8중량%, KR배제장에서 수거한 순도 98% 키시흑연 20중량%, 첨가제 및 나머지 조건은 실시예1과 동일.
<실시예4>
냉동 파쇄하여 평균 입자크기가 60mesh인 폴리아마이드6(PA6) 69.8중량%, KR배제장에서 수거한 순도 98% 키시흑연 30중량%, 첨가제 및 나머지 조건은 실시예1과 동일.
<실시예5>
냉동 파쇄하여 평균 입자크기가 60mesh인 폴리아마이드6(PA6) 59.8중량%, KR배제장에서 수거한 순도 98% 키시흑연 40중량%, 첨가제 및 나머지 조건은 실시예1과 동일.
<실시예6>
냉동 파쇄하여 평균 입자크기가 60mesh인 폴리아마이드6(PA6) 49.8중량%, KR배제장에서 수거한 순도 98% 키시흑연 50중량%, 첨가제 및 나머지 조건은 실시예1과 동일.
<실시예7>
냉동 파쇄하여 평균 입자크기가 60mesh인 폴리아마이드6(PA6) 39.8중량%, KR배제장에서 수거한 순도 98% 키시흑연 60중량%, 첨가제 및 나머지 조건은 실시예1과 동일.
<실시예8>
냉동 파쇄하여 평균 입자크기가 60mesh인 폴리아마이드6(PA6) 59.8중량%, TCC장에서 수거하여 화학적으로 정제한 순도 90% 이상인 키시흑연 20중량%, 순도 99% 이상이면서 입자크기가 325mesh 이상이고 열전도도 200W/mk 이상의 금속 알루미늄 분말 20 중량%, 첨가제 및 나머지 조건은 실시예1과 동일.
<실시예9>
냉동 파쇄하여 평균 입자크기가 60mesh인 폴리아마이드6(PA6) 76.8중량%, TCC장에서 수거하여 화학적으로 정제한 순도 90% 이상인 키시흑연 20중량%, 순도 95% 이상이면서 평균직경이 20nm이고 평균길이가 10㎛인 탄소나노튜브 3중량%, 첨가제 및 나머지 조건을 실시예1과 동일.
<실시예10>
냉동 파쇄하여 평균 입자크기가 60mesh인 폴리아마이드6(PA6) 74.8중량%, TCC장에서 수거하여 화학적으로 정제한 순도 90% 이상인 키시흑연 25중량%, 첨가제 및 나머지 조건을 실시예1과 동일.
<실시예11>
냉동 파쇄하여 평균 입자크기가 60mesh인 폴리아마이드6(PA6) 66.8중량%, TCC장에서 수거하여 화학적으로 정제한 순도 90% 이상인 키시흑연 33중량%, 첨가제 및 나머지 조건을 실시예1과 동일.
<실시예12>
냉동 파쇄하여 평균 입자크기가 60mesh인 PC/ABS 75중량%, TCC장에서 수거하여 화학적으로 정제한 순도 90% 이상인 키시흑연 25중량%을 혼합한 후, 5분 동안 100rpm으로 믹서에서 분산 혼합하였다. 이 후 이축압출기로 230℃에서 압출하여 펠렛으로 제조하고 80℃에서 2시간 건조한 후 사출 성형기에서 사출온도 260℃, 사출압력 80kg/㎠로 열전도도 및 방열특성 평가를 위한 시편으로 사출 성형하였다.
<실시예13>
냉동 파쇄하여 평균 입자크기가 60mesh인 PC/ABS 80중량%, KR배제장에서 수거한 순도 98% 이상인 키시흑연 20중량%을 혼합한 후, 5분 동안 100rpm으로 믹서에서 분산 혼합하였다. 이 후 이축압출기로 230℃에서 압출하여 펠렛으로 제조하고 80℃에서 2시간 건조한 후 사출 성형기에서 사출온도 260℃, 사출압력 80kg/㎠로 열전도도 및 방열특성 평가를 위한 시편으로 사출 성형하였다.
<실시예14>
냉동 파쇄하여 평균 입자크기가 60mesh인 PC/ABS 70중량%, KR배제장에서 수거한 순도 98% 이상인 키시흑연 30중량%을 혼합한 후, 5분 동안 100rpm으로 믹서에서 분산 혼합하였다. 이 후 이축압출기로 230℃에서 압출하여 펠렛으로 제조하고 80℃에서 2시간 건조한 후 사출 성형기에서 사출온도 260℃, 사출압력 80kg/㎠로 열전도도 및 방열특성 평가를 위한 시편으로 사출 성형하였다.
<비교예1>
폴리아마이드6(PA6) 펠렛을 추가적인 첨가제 없이 80℃에서 2시간 건조한 후 사출 성형기에서 사출온도 260℃, 사출압력 80kg/㎠로 열전도도 및 방열특성 평가를 위한 시편으로 사출 성형하였다.
<비교예2>
PC/ABS 펠렛을 추가적인 첨가제 없이 80℃에서 2시간 건조한 후 사출 성형기에서 사출온도 260℃, 사출압력 80kg/㎠로 열전도도 및 방열특성 평가를 위한 시편으로 사출 성형하였다.
<비교예3>
알루미늄 판재 시편
실시예 및 비교예에 사용한 첨가제 중 활제는 키시흑연의 분산성 개선, 혼합 개선, 압출 가공 개선, 사출 성형 중 플라스틱과 접촉하는 금속 표면을 윤활시켜 유동성 및 흐름성을 개선하기 위한 목적으로 첨가되었으며 0.2 중량%를 일정하게 사용하였다.
열전도도 시편은 가로 30mm, 세로 30mm, 두께 0.5mm로 제작하고, 사출 성형한 시편은 가로 50mm, 세로 50mm, 두께 2.5mm로 제작하였으며, 알루미늄 판재 또한 동일한 크기의 시편으로 제작하였다.
열전도도는 ASTM E 1461의 레이저플래쉬(Laser flash) 방법으로 면방향 열전도도를 측정하였다.
방열특성의 비교평가는 도 1에 도시된 바와 같이, TC-7805소자(11)를 열원으로 사용하였고, 인가 전압 및 전류는 각각 7.0V, 0.83A를 일정하게 가하여 승온하였으며, 실시간 온도 측정이 가능한 다채널써머커플(Multi-channel thermocouple, K-type)(13)을 소자에 열전도성 접착제로 접착하여 온도 변화를 측정하였다. 이때 발열용 구조물인 알루미늄과 다양한 중량비의 키시흑연을 포함한 열전도성 수지 복합체 성형품을 방열 구조체(15)로 체결하여 소자의 냉각효과를 상대적으로 비교 평가하였다. 도 1의 방열측성 평가 장치에서 미설명 부호 17은 저항이고, 19는 전원이다.
표 1은 실시예1 내지 실시예14, 비교예1 내지 비교예3의 시편의 조성을 나타낸 것이고, 표 2는 표 1의 조성을 갖는 시편의 열전도도 및 방열특성 평가 결과를 나타낸 것이다.
(단위:중량%)
구분 PA6 PC/ABS KR배제장
키시흑연		 TCC장
키시흑연		 CNT 알루미늄 활제
실시예1 94.8 - 5 - - - 0.2
실시예2 89.8 - 10 - - - 0.2
실시예3 79.8 - 20 - - - 0.2
실시예4 69.8 - 30 - - - 0.2
실시예5 59.8 - 40 - - - 0.2
실시예6 49.8 - 50 - - - 0.2
실시예7 39.8 - 60 - - - 0.2
실시예8 59.8 - - 20 - 20 0.2
실시예9 76.8 - - 20 3 - 0.2
실시예10 74.8 - - 25 - - 0.2
실시예11 66.8 - - 33 - - 0.2
실시예12 - 75 - 25 - - -
실시예13 - 80 20 - - - -
실시예14 - 70 30 - - - -
비교예1 100 - - - - - -
비교예2 - 100 - - - - -
비교예3 알루미늄 판재(알루미늄 방열구조체)
[PA6, PC/ABS:열가소성 고분자 수지, CNT, 알루미늄, 활제:첨가제]
구분 밀도
(g/㎤)		 열전도도
(W/mk)		 소자온도
(℃)
실시예1 1.166 0.71 -
실시예2 1.222 0.77 -
실시예3 1.292 1.26 -
실시예4 1.333 1.99 -
실시예5 1.474 3.36 57.1
실시예6 1.516 7.29 54.9
실시예7 1.608 10.82 -
실시예8 1.487 0.98 66.1
실시예9 1.312 3.01 -
실시예10 1.318 0.84 68.8
실시예11 1.490 1.75 63.5
실시예12 1.355 1.06 71.7
실시예13 1.285 1.30 -
실시예14 1.398 1.75 -
비교예1 1.135 0.59 83.3
비교예2 1.148 0.65 -
비교예3 2.70 200 55.6
표 1과 표 2에서 확인되는 바와 같이, 비교예1 및 비교예2와 실시예1 내지 실시예7의 결과를 비교하면 키시흑연의 함량이 0에서 60중량% 증가함에 따라 키시흑연의 함량에 비례하여 밀도가 1.148에서 1.608로 증가한다.
그리고, 열전도도 값도 키시흑연의 함량에 비례하여 0.59에서 10.82로 크게 증가한다. 또한, 키시흑연이 40중량% 이상 복합화될시에는 알루미늄 판재와 유사한 방열특성을 나타낸다.
이를 통해, 키시흑연을 이용하여 제조한 고열전도성 수지 복합체가 알루미늄 방열구조체를 대체하는 것이 가능함을 알 수 있다.
실시예8 내지 실시예11을 살펴보면, 열전도성 향상을 위한 첨가제로 금속 알루미늄, 탄소나노튜브와 같은 탄소미립자들이 혼합되면 열전도도가 향상된다. 특히, 키시흑연과 함께 탄소나노튜브를 혼합 사용할 경우 열전도성이 크게 높아진다. 이는 탄소나노튜브가 키시흑연과 고분자 수지 사이에 고르게 분포함으로써 열전도 네트워크 형성을 최대화하여 열전자들의 이동을 용이하게 했기 때문이다.
실시예12 내지 실시예14 및 비교예2를 살펴보면, 열가소성 고분자 수지의 종류를 폴리아마이드에서 PC/ABS로 다르게 적용하여도 키시흑연의 첨가에 따른 열전도도는 첨가량에 따라 비례하여 증가하고, 증가하는 정도도 유사하다.
이로부터 본 발명의 실시예에 적용한 폴리아마이드 PC/ABS 고분자 수지 외에도 다양한 열가소성 수지에 키시흑연을 복합화하여도 유사한 열전도도 및 방열특성 증가가 가능함을 예측할 수 있다.
실시예3, 실시예4, 실시예10, 실시예11을 살펴보면, KR배제장과 TCC장에서 발생하는 키시흑연의 순도가 각각 98%이상, 90%이상으로 순도가 높은 KR배제장에서 발생되는 키시흑연을 사용하는 것이 더욱 높은 열전도도 값을 나타낸다.
이로부터 고열전도성 수지 복합체를 제조하기 위해서는 제철소 내의 다양한 곳에서 발생하는 부산물인 키시흑연을 반드시 정제 및 고순도화 처리하여 사용하는 것이 바람직함을 알 수 있다.
정리하면, 제철소 내의 다양한 곳에서 발생하는 부산물인 키시흑연을 고순도로 정제하여 열가소성 고분자 수지와 기타 첨가제를 함께 복합화하면 열전도성이 높고 방열특성이 우수한 고열전도성 고분자 복합체 및 사출 성형품의 제조가 가능하다.
본 발명의 권리는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.
11:TC-7805 13:다채널써머커플
15:방열구조체 17:저항
19:전원

Claims (14)

  1. (a)키시흑연 1~90 중량부, (b)열가소성 고분자 수지 10~99 중량부로 이루어진 고열전도성 수지 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 고열전도성 수지 복합체.
  2. 청구항 1에 있어서,
    첨가제를 더 포함하며,
    상기 첨가제는 상기 고열전도성 수지 조성물 100 중량부에 대하여 0.1~30 중량부의 비율로 포함되는 것을 특징으로 하는 고열전도성 수지 복합체.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 키시흑연은 순도가 60~100%인 것을 특징으로 하는 고열전도성 수지 복합체.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 키시흑연은 평균입자가 40mesh 이하인 것을 특징으로 하는 고열전도성 수지 복합체.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 열가소성 고분자 수지는
    폴리아마이드, 폴리페닐렌설파이드, 폴리옥시메틸렌, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리이미드, 폴리아마이드이미드, 폴리스티렌, 액정고분자수지, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에티르설파이드, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, ABS수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 고열전도성 수지 복합체.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 첨가제는
    탄소 성분, 금속 성분, 금속산화물 성분, 무기물 성분으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 고열전도성 수지 복합체.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 탄소 성분은
    카본블랙, 카본파이버, 탄소나노튜브, 그래핀, 전도성 카본, 팽창흑연, 흑연분말 중 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 고열전도성 수지 복합체.
  8. 청구항 6에 있어서,
    상기 금속 성분은
    주석, 창연, 납, 구리, 알루미늄, 니켈, 아연, 인듐, 게르마늄, 은 중 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 고열전도성 수지 복합체.
  9. 청구항 6에 있어서,
    상기 금속산화물 성분은
    알루미늄산화물, 티타늄산화물 중 선택된 1종 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 고열전도성 수지 복합체.
  10. 청구항 6에 있어서,
    상기 무기물 성분은
    알루미늄나이트라이드, 보론나이트라이드, 실리콘카바이드, 유리섬유, 유리입자, 탄산칼슘 중 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 고열전도성 수지 복합체.
  11. 청구항 1에 있어서,
    상기 첨가제는
    열안정제, 자외선안정제, 산화방지제, 활제, 가소제, 난연제, 충진재, 보강재, 증량제, 착색제, 무적제, 핵제, 블로킹방지제, 슬립제, 항균제, 항곰팡이제, 대전방지제, 경화제, 발포제, 상용화제 중 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 고열전도성 수지 복합체.
  12. 청구항 1 내지 청구항 11 중 어느 한 항의 기재의 고열전도성 수지 조성물을 가열 혼련하고,
    상기 가열 혼련된 고열전도성 수지 조성물을 다이스로 압출하여 펠렛 형태로 제조하는 것을 특징으로 하는 고열전도성 수지 복합체의 제조방법.
  13. 청구항 12에 있어서,
    상기 키시흑연은 화학적 정제처리하여 순도가 90% 이상인 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 고열전도성 수지 복합체의 제조방법.
  14. 청구항 12 기재의 펠렛 형태를 건조 후 사출 성형하여 제조한 성형품.
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