KR101301203B1 - 열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 고분자 화합물의 제조 방법 - Google Patents

열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 고분자 화합물의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 고분자 화합물의 제조 방법에 관한 것으로, 열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 고분자 화합물의 제조 방법에 관한 것으로, 전기 전도성을 갖고 카본파이버를 포함하는 제 1 전도성 펠렛과, 열 전도성을 갖고 흑연을 포함하는 제 2 전도성 펠렛을 제작하는 단계와, 상기 제 1 전도성 펠렛과, 제 2 전도성 펠렛을 각기 10 내지 90wt% 범위 내에서 혼합하는 단계와, 혼합된 펠렛을 건조시키는 단계와, 건조된 혼합 펠렛을 사출하는 단계를 포함하는 열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 고분자 화합물의 제조 방법을 제공한다.

Description

열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 고분자 화합물의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING THERMAL AND ELECTRIC CONDUCTIVE POLYMER COMPOUND}
본 발명은 열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 고분자 화합물의 제조 방법에 관한 것으로 열, 전기 전도성과 고강성을 만족하고 사출 생산이 가능한 열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 고분자 화합물의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 고분자는 합성섬유, 고무, 플라스틱류로 일반적으로 전기가 통하지 않는 부도체이다. 하지만, 전도성 고분자는 이러한 부도체의 특성에 전기 전도성 및 열 전도성이 부여된 고분자이다.
이러한 전도성 고분자는 휴대용 통신 기기의 내장 안테나, 투명 전도체, 전자파 차폐용 박막, 이차전지, 전기변색소자, 발광다이오드, 레이저, 초고속 스위치, 비선형 광학 소자, 감광 재료, 광 기록 소재, 트랜지스터, 다양한 종류의 화학, 생물 센서(sensor), 분자 크기의 전자소자(molecular electronics), 쉴드캔 등으로 다양하다.
또한, 열 전도성 고분자는 마이크로 프로세서 및 항공 우주 산업의 기술 발전에 따라 냉각 조건이 까다로워짐으로 인해 각종 산업에서 열 전도 향상을 통한 기기 내부 열을 외부로 배출시키기 위해 최근 각광을 받고 있다.
열 전도성 고분자는 방열 소재로 특히, LED등의 방열판으로 주로 사용된다.
이와 같이 기존의 고분자는 그 특성에 따라 열 전도성이 우수한 고분자, 전기 전도성의 우수한 고분자로 분리되었다. 이는 기존의 열 전도성 특성을 갖는 물질과 전기 전도성 특성을 갖는 물질과 고분자 재료간의 혼합은 균일한 분산이 어렵고, 압출이 불가능한 단점이 있다.
따라서, 본 발명은 상기의 제반 문제를 해결하기 위하여 창출된 것으로, 열 전도성 및 전기 전도성이 우수하면서도 고강성을 만족하는 열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 고분자 화합물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 고분자 화합물의 제조 방법에 관한 것으로, 전기 전도성을 갖고 카본파이버를 포함하는 제 1 전도성 펠렛과, 열 전도성을 갖고 흑연을 포함하는 제 2 전도성 펠렛을 제작하는 단계와, 상기 제 1 전도성 펠렛과, 제 2 전도성 펠렛을 각기 10 내지 90wt% 범위 내에서 혼합하는 단계와, 혼합된 펠렛을 건조시키는 단계 및 건조된 혼합 펠렛을 사출하는 단계를 포함하는 열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 고분자 화합물의 제조 방법을 제공한다.
상기 제 1 전도성 펠렛의 제조 방법은, 사출에 사용되는 고분자 재료, 전기 전도성 재료, 전도성 첨가재, 분산제 및 커플링 에이전트 그리고 희석을 위한 용제를 준비하는 단계와, 상기 용제에 커플링 에이전트를 희석하는 단계와, 상기 커플링 에이전트가 희석된 용제에 분산제를 희석하는 단계와, 상기 커플링 에이전트와 분산제가 희석된 용제에 고분자 재료, 전기 전도성 재료 및 전도성 첨가재를 혼합 및 분산하는 단계와, 혼합물에 대한 컴파운딩을 진행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 용제를 제외한 혼련된 혼합물의 량을 100으로 할 경우, 상기 커플링 에이전트는 0.5 내지 5wt% 범위내를 첨가하고, 분산제는 0.1 내지 5wt% 범위내로 첨가하고, 고분자 재료는 30 내지 80wt%와 전기 전도성 재료는 10 내지 40wt%와, 전도성 첨가재는 9.4 내지 49.4wt%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 제 2 전도성 펠렛의 제조 방법은, 사출에 사용되는 고분자 재료, 열 전도성 재료, 필러, 커플링 에이전트 그리고 희석을 위한 용제를 준비하는 단계와, 상기 용제에 커플링 에이전트를 희석하는 단계와, 상기 커플링 에이전트가 희석된 용제에 고분자 재료, 열 전도성 재료와 필러를 첨가 혼합 분산하는 단계와, 혼합물에 대한 컴파운딩을 진행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 용제를 제외한 혼련된 혼합물의 량을 100으로 할 경우, 상기 커플링 에이전트는 0.5 내지 5wt% 범위내를 첨가하고, 고분자 재료는 30 내지 80wt%와 열 전도성 재료는 10 내지 40wt%와, 전도성 첨가재는 9.4 내지 49.4wt%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 제 1 전도성 펠렛과, 제 2 전도성 펠렛을 혼합하는 단계는, 혼련기에서 30 내지 60rpm으로 10 내지 60분간 혼합하는 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같이 본 발명은 전기 전도성을 갖는 카본파이버가 함유된 제 1 전도성 펠렛과 열 전도성을 갖는 흑연이 함유된 제 2 전도성 펠렛을 각기 분리 제작한 다음 특성에 따라 혼합하여 열 전도성 및 전기 전도성이 우수하면서도 고강성을 만족하는 고분자 화합물을 제작할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 고분자 화합물의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도.
도 2는 일 실시예에 따른 제 1 전도성 펠렛의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도.
도 3은 일 실시예에 따른 제 2 전도성 펠렛의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 더욱 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 고분자 화합물의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2는 일 실시예에 따른 제 1 전도성 펠렛의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이고, 도 3은 일 실시예에 따른 제 2 전도성 펠렛의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 1 내지 도 3에 도시된 바와 같이 본 실시예에 따른 열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 고분자 화합물의 제조를 위해 전기 전도성을 갖는 제 1 전도성 펠렛과, 열 전도성을 갖는 제 2 전도성 펠렛을 제작한다(S110, S120).
먼저, 도 에 도시된 바와 같이 제 1 전도성 펠렛의 제조 방법을 설명한다.
사출에 사용되는 고분자 재료, 전기 전도성 재료, 전도성 첨가재, 분산제 및 커플링 에이전트 그리고 희석을 위한 용제를 준비한다. 즉, 제 1 전도성 펠렛의 제조를 위한 재료를 준비한다(S111).
상기 고분자 재료, 전기 전도성 재료 및 전도성 첨가재들은 분쇄하여 미분화된 것을 사용한다. 이때, 이들 입도는 1 내지 100 미크론 범위로 유지하는 것이 효과적이다. 상기 범위를 유지하여 분산과 혼합이 용이하게 이루어질 수 있다.
사출에 사용가능한 고분자 재료로 PC(polycarbonate), PPS(poly(phenylene sulfide)), PBT(poly(butylene terephthalate)), PA66(homopolyamide based on hexamethylenediamine and adipic acid), PP(Poly prophylene), PE(polyethylene), PMMA(poly(methyl methacrylate)), EVA(Ethylene Vinyl Acetate), PVB(Poly Vinyl Butyral), PEK(Poly Ether Ketone)로 이루어진 군 중에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
그리고, 상기 전기 전도성 재료로 카본 파이버 즉, 탄소 섬유를 사용하는 것이 효과적이다.
전도성 첨가재로는 금속 분말, 합금 분말 및 페라이트 계열 분말로 이루어진 군 중에서 선택된 하나 이상을 사용한다. 금속 분말로는 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 구리(Cu), 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 코발트(Co), 로듐(Rh), 루테늄(Ru) 또는 주석(Sn) 등과 같은 금속 미립자 또는 산화주석, 산화인듐, 산화인듐주석(ITO), 산화안티몬, 산화안티몬아연 또는 산화안티몬주석 등과 같은 금속산화물 미립자를 사용할 수 있다. 합금 분말로는 샌더스트(sendust) 계열, 퍼멀로이(permalloy) 계열, 몰리퍼멀로이(molypermalloy)계열, 비정질(amorphous) 계열의 분말을 사용할 수 있다. 페라이트 계열의 분말로는 산화철(Fe203), 산화니켈(NiO), 산화 아연(ZnO), 산화구리(CuO), 니켈-아연 페라이트 및 망간-아연 페라이트 분말을 사용할 수 있다.
분산제로는 우레탄계, 아크릴계, 인계, 유기산염계 및 무기산염계로 이루어진 군중에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
그리고, 커플링 에이전트로는 실란을 사용한다.
또한, 용제로는 메틸알콜, 에틸알콜, 이소프로필알콜, 부탄올 등의 알콜류, 벤젠, 크실렌, 텍사놀, 에틸렌글리콜, 부틸카비톨, 에틸셀로솔브, 글리세롤, 및 디메틸술폭시드 등으로부터 선택된 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 이러한 유기용제 대신에 수성(물)을 용제로 사용할 수 있다.
이어서, 상기 재료들을 혼합하는 혼합 공정을 실시한다. 즉, 커플링 에이전트를 용제에 희석한다(S112). 그리고, 커플링 에이전트가 희석된 용제에 분산제를 먼저 희석한다(S113). 이와 같이 커플링 에이전트와 분산제를 용제에 먼저 희석함으로 인해 후속 첨가제들간의 결합력을 향상시킬 수 있다. 또한, 전기 전도성 재료 및 전도성 첨가재가 균일하게 혼련되도록 할 수 있다.
이어서, 상기 희석 용액에 고분자 재료와 전기 전도성 재료 및 전도성 첨가재를 첨가 혼련한다(S114).
여기서, 용제를 제외한 혼련된 혼합물의 량을 100으로 할 경우, 상기 커플링 에이전트는 0.5 내지 5wt% 범위내를 첨가하고, 분산제는 0.1 내지 5wt% 범위내로 첨가하고, 고분자 재료는 30 내지 80wt%와 전기 전도성 재료는 10 내지 40wt%와, 전도성 첨가재는 9.4 내지 49.4wt%를 포함하는 것이 효과적이다.
커플링 에이전트의 량이 상기 범위보다 작을 경우에는 고분자 내에 전기 전도성 재료가 균일하게 분산되는 것이 어렵고, 상기 범위를 초과하는 경우 과잉 함유에 따른 상승효과가 없어지는 문제가 있다. 또한, 분산제도 상기 범위보다 작을 경우에는 전기 전도성 재료와 전도성 첨가재의 균일한 분산이 어렵고, 상기 범위를 초과하는 경우에는 과잉 함유로 인해 상승 효과가 없어지는 문제가 있다.
그리고, 상기 용제의 량은 고분자 재료 및 전도성 첨가재의 종류와 함량에 따라 조정하는 것이 효과적이다. 물론 본 실시예에서는 상기 전기 전도성 재료와 전도성 첨가재의 분산 균일도를 향상시키기 위해 별도의 분산 처리를 실시할 수도 있다.
본 실시예에서는 상술한 재료 준비와 재료의 혼합 및 분산은 연속식 초음파 장치를 이용하거나 배치식 장치를 이용하여 수행할 수 있다.
연속식 초음파 장치를 이용하는 경우, 본 실시예에서는 먼저 앞서 언급한 방법으로 커플링 에이전트, 고분자 재료, 전기 전도성 재료 및 전도성 첨가재가 용제에 혼합된 재료를 탱크의 내부 공간에 충진시킨다. 이때, 교반기가 탱크 내부에 위치하여 혼합된 재료를 교반한다. 이어서, 정량 펌프를 통해 일정량의 혼합 재료만을 초음파 장치에 제공한다. 이때, 제공되는 재료의 량과 그 혼합 비율을 일정할 수 있다. 이는 상기 고분자 재료가 파우더 형태로 미분화되어 있기 때문이다. 이어서, 초음파 장치 내부의 초음파 처리를 통해 고분자 재료 내에 전기 전도성 재료 및 전도성 첨가재가 균일하게 분산될 수 있다. 이후, 초음파 처리가 완료된 혼합 재료는 수납 욕조를 통해 외부로 반출되고, 별도의 건조 오븐에 의해 건조된다.
또한, 배치식 초음파 장치를 사용하는 경우 혼합된 재료를 분산 준비용 욕조 내에 충진시킨다. 이후, 이 분산 준비용 욕조를 초음파 발진 장치 상에 위치하여 초음파 처리를 실시한다. 이를 통해 전기 전도성 재료 및 전도성 첨가재가 균일하게 분산된다.
상술한 바와 같은 혼련과 분산 및 건조 공정이 완료된 이후, 컴파운딩 공정을 진행하여 제 1 전도성 펠렛을 제작한다(S115).
컴파운딩 공정은 컴파운딩 장비를 통해 실시하되 컴파운딩 장비로는 동방향 이축 압축기(twin screw extruder) 또는 코 니더(co-kneader)를 사용하는 것이 바람직하다.
이때, 본 실시예에서는 컴파운딩 공정시 별도의 혼합을 수행하지 않는다. 이는 앞서 언급한 바와 같이 이미 재료들의 혼련으로 인해 고분자 재료 내에 전기 전도성 재료와 전도성 첨가재가 균일하게 분산되어 있기 때문이다. 따라서, 컴파운딩 공정시 재료의 량을 균일하게 투입할 수 있고, 단순화된 컴파운딩을 실시할 수 있다. 그리고, 본 실시예에서는 이러한 컴파운딩 공정을 통해 혼합물을 제 1 전도성 펠렛 형태로 제작한다.
이어서, 열 전도성을 갖는 제 2 전도성 펠렛을 제조한다. 제 2 전도성 팰렛 또한, 앞선 제 1 전도성 펠렛의 제조 방법과 유사하다. 하기에서는 중복되는 설명은 생략한다.
먼저, 사출에 사용되는 고분자 재료, 열 전도성 재료, 필러, 커플링 에이전트 그리고 희석을 위한 용제를 준비한다. 즉, 제 2 전도성 펠렛의 제조를 위한 재료를 준비한다(S121).
상기 고분자 재료, 열 전도성 재료 및 필러들은 분쇄하여 미분화된 것을 사용한다.
열 전도성 재료로는 흑연 즉, 그라파이트를 사용하는 것이 효과적이다.
첨가제로 사용되는 필러로는 탄소 나노튜브(CNT), 카본 파이버(Carbon fiber), 그라핀(Graphene) 및 금속 파우더(metal powder) 중 어느 하나를 사용한다.
상기 금속 파우더로는 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 구리(Cu), 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 코발트(Co), 로듐(Rh), 루테늄(Ru) 또는 주석(Sn) 등과 같은 금속 미립자 또는 산화주석, 산화인듐, 산화인듐주석(ITO), 산화안티몬, 산화안티몬아연 또는 산화안티몬주석 등과 같은 금속산화물 미립자를 사용할 수 있다.
이어서, 상기 재료들을 혼합하는 혼합 공정을 실시한다. 즉, 커플링 에이전트를 용제에 희석한다(S122). 그리고, 커플링 에이전트가 희석된 용제에 고분자 재료, 열 전도성 재료와 필러를 첨가 혼합한다(S123).
이와 같이 커플링 에이전트 즉, 실란을 용제에 먼저 희석함으로 인해 후속 첨가제인 열 전도성 재료와 필러 그리고 고분자 재료 간의 결합력을 더욱 향상시킬 수 있다. 즉, 실란을 고분자 재료, 열 전도성 재료와 필러를 첨가한 이후 희석하는 것에 비하여 그 결합력이 증대한다.
여기서, 용제를 제외한 혼련된 혼합물의 량을 100으로 할 경우, 상기 커플링 에이전트는 0.5 내지 5wt% 범위내를 첨가하고, 고분자 재료는 30 내지 80wt%와 열 전도성 재료는 10 내지 40wt%와, 필러는 9.4 내지 49.4wt%를 포함하는 것이 효과적이다.
커플링 에이전트의 량이 상기 범위보다 작을 경우에는 고분자 내에 열 전도성 재료가 균일하게 분산되는 것이 어렵고, 상기 범위를 초과하는 경우 과잉 함유에 따른 상승효과가 없어지는 문제가 있다.
물론 본 실시예에서는 상기 열 전도성 재료와 필러의 분산 균일도를 향상시키기 위해 별도의 분산 처리를 실시할 수도 있다.
본 실시예에서는 상술한 재료 준비와 재료의 혼합 및 분산은 연속식 초음파 장치를 이용하거나 배치식 장치를 이용하여 수행할 수 있다.
혼련과 분산 및 건조 공정이 완료된 이후, 컴파운딩 공정을 진행하여 제 2 전도성 펠렛을 제작한다(S124).
상술한 방법을 통해 카본 파이버의 함량이 높아 전기 전도성 및 고강성을 확보한 제 1 전도성 펠렛을 제작하고, 흑연의 함량이 높아 열 전도성을 향상시킨 제 2 전도성 펠렛을 제작한다.
이어서, 제 1 및 제 2 전도성 펠렛을 혼합한다(S130). 혼합량은 10 내지 90wt% 범위 내에서 사출 제품의 특성에 따라 두 펠렛의 혼합 비율을 조절하는 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이 전기 전도성의 제 1 전도성 펠렛과, 열 전도성의 제 2 전도성 펠렛을 각기 분리하여 제작하는 것은, 열 전도성 재료인 흑연과 전기 전도성 재료인 카본파이버를 동시에 컴파운딩하여 혼합하는 경우, 압출기의 특성상 압출이 불가능한 단점이 있다. 또한, 카본파이버와 흑연간의 균일한 분산이 되지 않는 문제가 있었다.
상기 제 1 및 제 2 전도성 펠렛을 사출 제품의 특성에 따라 10 내지 90wt% 범위내에서 혼합하되, 혼련기에서 30 내지 60rpm으로 10 내지 60분간 혼합한다.
이어서, 건조 공정을 통해 수분을 제거하고(S140), 사출 작업을 실시한다(S150).
이로인해 목표로 하는 사출 제품을 제작한다.
상기에서 설명한 본 발명의 기술적 사상은 바람직한 실시 예에서 구체적으로 기술되었으나, 상기한 실시 예는 그 설명을 위한 것이며 그 제한을 위한 것이 아님을 주의하여야 한다. 또한, 본 발명은 본 발명의 기술 분야의 통상의 전문가라면 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 다양한 실시 예가 가능함을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (6)

  1. 열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 고분자 화합물의 제조 방법에 관한 것으로,
    전기 전도성을 갖고 카본파이버를 포함하는 제 1 전도성 펠렛과, 열 전도성을 갖고 흑연을 포함하는 제 2 전도성 펠렛을 제작하는 단계;
    상기 제 1 전도성 펠렛과, 제 2 전도성 펠렛을 각기 10 내지 90wt% 범위 내에서 혼합하는 단계;
    혼합된 펠렛을 건조시키는 단계; 및
    건조된 혼합 펠렛을 사출하는 단계를 포함하는 열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 고분자 화합물의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제 1 전도성 펠렛의 제조 방법은,
    사출에 사용되는 고분자 재료, 전기 전도성 재료, 전도성 첨가재, 분산제 및 커플링 에이전트 그리고 희석을 위한 용제를 준비하는 단계;
    상기 용제에 커플링 에이전트를 희석하는 단계;
    상기 커플링 에이전트가 희석된 용제에 분산제를 희석하는 단계;
    상기 커플링 에이전트와 분산제가 희석된 용제에 고분자 재료, 전기 전도성 재료 및 전도성 첨가재를 혼합 및 분산하는 단계;
    혼합물에 대한 컴파운딩을 진행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 고분자 화합물의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 용제를 제외한 혼련된 혼합물의 량을 100으로 할 경우, 상기 커플링 에이전트는 0.5 내지 5wt% 범위내를 첨가하고, 분산제는 0.1 내지 5wt% 범위내로 첨가하고, 고분자 재료는 30 내지 80wt%와 전기 전도성 재료는 10 내지 40wt%와, 전도성 첨가재는 9.4 내지 49.4wt%를 포함하는 것을 특징으로 하는 열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 고분자 화합물의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 제 2 전도성 펠렛의 제조 방법은,
    사출에 사용되는 고분자 재료, 열 전도성 재료, 필러, 커플링 에이전트 그리고 희석을 위한 용제를 준비하는 단계;
    상기 용제에 커플링 에이전트를 희석하는 단계;
    상기 커플링 에이전트가 희석된 용제에 고분자 재료, 열 전도성 재료와 필러를 첨가 혼합 분산하는 단계;
    혼합물에 대한 컴파운딩을 진행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 고분자 화합물의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 용제를 제외한 혼련된 혼합물의 량을 100으로 할 경우, 상기 커플링 에이전트는 0.5 내지 5wt% 범위내를 첨가하고, 고분자 재료는 30 내지 80wt%와 열 전도성 재료는 10 내지 40wt%와, 필러는 9.4 내지 49.4wt%를 포함하는 것을 특징으로 하는 열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 고분자 화합물의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 제 1 전도성 펠렛과, 제 2 전도성 펠렛을 혼합하는 단계는,
    혼련기에서 30 내지 60rpm으로 10 내지 60분간 혼합하는 것을 특징으로 하는 열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 고분자 화합물의 제조 방법.
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