WO2013168324A1 - 記録媒体 - Google Patents

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WO2013168324A1
WO2013168324A1 PCT/JP2013/001255 JP2013001255W WO2013168324A1 WO 2013168324 A1 WO2013168324 A1 WO 2013168324A1 JP 2013001255 W JP2013001255 W JP 2013001255W WO 2013168324 A1 WO2013168324 A1 WO 2013168324A1
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layer
thickness
silicon
recording medium
amorphous carbon
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PCT/JP2013/001255
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English (en)
French (fr)
Inventor
智紀 片野
Original Assignee
富士電機株式会社
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    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/72—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction
    • G11B5/726—Two or more protective coatings
    • G11B5/7262—Inorganic protective coating
    • G11B5/7264—Inorganic carbon protective coating, e.g. graphite, diamond like carbon or doped carbon
    • G11B5/7266—Inorganic carbon protective coating, e.g. graphite, diamond like carbon or doped carbon comprising a lubricant over the inorganic carbon coating
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/72—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction
    • G11B5/725—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction containing a lubricant, e.g. organic compounds
    • G11B5/7253—Fluorocarbon lubricant
    • G11B5/7257—Perfluoropolyether lubricant

Definitions

  • the present invention relates to a recording medium, and preferably relates to an information recording device mounted on an information processing device such as a computer or a consumer device, particularly a magnetic recording medium used in a hard disk device.
  • the magnetic spacing is determined based on the thickness of the protective layer of the magnetic head, the flying height of the magnetic head, the thickness of the protective layer and the lubricating layer of the recording medium, etc., one of the development issues on the recording medium side For example, the thickness of the protective layer of the recording medium can be reduced.
  • Amorphous carbon called DLC Diamond Like Carbon
  • a thermally assisted magnetic recording method which is a new technology for achieving a high recording density, has been proposed, and its practical application Development is progressing.
  • a magnetic material having a high coercive force that is resistant to thermal fluctuation is applied to the magnetic recording layer.
  • recording is performed by irradiating a laser beam from the magnetic head to temporarily lower the coercive force of the magnetic recording layer.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a recording medium formed using a conventional heat-assisted magnetic recording method.
  • a recording medium 1 includes a substrate 2, a magnetic recording layer 3, a protective layer 4, and a lubricating layer 5.
  • the substrate 2 is formed of a glass material or an aluminum material whose surface is plated, and serves as a base material.
  • the magnetic recording layer 3 is a layer where information is recorded / reproduced by a magnetic head (not shown). When the heat-assisted magnetic recording method is applied, the magnetic recording layer 3 is formed by sputtering a metal material such as FePt.
  • the protective layer 4 is a layer that is formed on the magnetic recording layer 3 and protects the magnetic recording layer 3 from damage such as corrosion, abrasion, and impact.
  • the protective layer 4 is generally formed of DLC and is formed by sputtering or plasma CVD (Chemical Vapor Deposition).
  • the lubricating layer 5 is a layer that covers the surface of the protective layer 4.
  • the lubricating layer 5 is generally formed to a thickness of about 1 nm from PFPE (Perfluoropolyether) by dipping or the like.
  • the recording density of the conventional recording medium 1 is about 500 Gbits / in 2
  • the thickness of the protective layer 4 is 2 to 3 nm.
  • the thickness of the protective layer 4 needs to be 2 nm or less.
  • the thickness of the protective layer 4 needs to be 1 nm.
  • the temperature of the magnetic recording layer 3 is raised from, for example, 300 ° C. to about 400 ° C. by laser irradiation. Since the protective layer 4 and the lubricating layer 5 are also exposed to this heat, there is a concern about the decomposition and disappearance of the lubricating layer 5 in particular.
  • One idea is to replace the protective layer 4 and the lubricating layer 5 with materials having high heat resistance. However, it is very difficult to develop a material that simultaneously satisfies the lubricity, corrosion resistance protection, and impact protection properties inherently provided by the protective layer 4 and the lubricating layer 5. Therefore, a proposal has been made to reduce the influence of heat by introducing a heat insulating layer between the magnetic recording layer 3 and the protective layer 4 without greatly changing the materials of the protective layer 4 and the lubricating layer 5.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-153012 (Patent Document 1) generates heat by interposing a material such as SiO 2 , TiO 2 , ZrO 2 or the like having a low thermal conductivity as a heat insulating layer between a magnetic recording layer and a carbon protective layer. It describes that the reliability of the carbon protective layer and the lubricating layer is ensured by relaxing the inflow of heat from the magnetic recording layer.
  • a heat insulating layer is newly interposed in addition to the carbon protective layer.
  • the function of the carbon protective layer that is, corrosion resistance, sliding durability, and head Floatability decreases. This is because the heat insulating layer does not originally have a role as a protective layer. Therefore, when the thickness of the heat insulating layer is added to the thickness of the carbon protective layer in order to maintain the characteristics of the carbon protective layer, it is difficult to reduce the thickness of the entire protective layer to 2.0 nm or less.
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-3359
  • Patent Document 2 describes that a protective layer is composed of a plurality of layers and a heat insulating effect is obtained by the interfacial thermal resistance.
  • an initial growth layer having a low density and containing many structural defects exists near the interface of the layers.
  • the effect of the initial growth layer is great, and the film thickness must be increased by that amount in order to obtain the same corrosion resistance, sliding durability, and head flying characteristics.
  • Patent Document 3 describes that the magnetic spacing is reduced by reducing the thickness of the protective layer without considering heat insulation.
  • Patent Document 3 a two-layer structure of Si / a-C is adopted, and it is described that the Si film has an effect of reducing the initial growth layer of the carbon film (paragraphs 0014-0016).
  • Patent Document 3 there is no disclosure about a means for ensuring heat insulation for application to the heat-assisted magnetic recording system.
  • heat resistance is not taken into consideration, it is necessary to newly apply a heat insulating layer, and an increase in magnetic spacing corresponding to that is inevitable.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and one of its plural purposes is to make the protective layer thickness 2.0 nm or less while providing heat insulation.
  • One aspect of the recording medium of the present invention is a recording medium for recording / reproducing information by a head that reads / writes based on a magnetic principle, and the recording medium is formed on the substrate. And a protective layer formed on the magnetic recording layer, and a lubricant layer formed on the protective layer, and the protective layer is a silicon oxide layer formed on the magnetic recording layer.
  • a silicon layer formed on the silicon oxide layer, and an amorphous carbon layer formed on the silicon layer, and the thickness of the silicon oxide layer is 0.3 nm or more, and the thickness of the silicon layer Is 0.2 nm or more, the thickness of the amorphous carbon layer is 0.2 nm or more, the total thickness of the protective layer is 1 nm or more and 2 nm or less, and the hydrogen of the amorphous carbon layer Yuritsu the above 25.6at%, and equal to or less than 43.3at%.
  • a recording medium in which corrosion resistance, sliding durability, and head flying characteristics are ensured without increasing the magnetic spacing by reducing the thickness of the protective layer.
  • a recording medium corresponding to a recording density of 750 to 2000 Gbit / in 2 in a region where the total thickness of the protective layer is 2.0 nm or less can be provided.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view illustrating an example of the layer configuration of the recording medium 10.
  • the recording medium 10 includes a substrate 2, a magnetic recording layer 3, a protective layer 40, and a lubricating layer 5.
  • the substrate 2, the magnetic recording layer 3, and the lubricating layer 5 can be configured by the same materials and manufacturing methods as in the past.
  • the protective layer 40 is formed on the magnetic recording layer 3 and protects the magnetic recording layer 3 from damage such as corrosion, abrasion, and impact.
  • the protective layer 40 includes a silicon oxide layer (first layer) 41, a silicon layer (second layer) 42 formed on the first layer 41, and an amorphous carbon layer (third layer) formed on the second layer 42. Layer) 43.
  • the silicon oxide layer 41 is formed by sputtering or CVD using silane gas as a raw material. Since silicon oxide has a low thermal conductivity and a large interface resistance, an excellent heat insulating effect can be expected.
  • the thickness of the silicon oxide layer 41 is 0.3 nm or more. If the thickness is less than 0.3 nm, the heat resistance cannot be satisfied.
  • the silicon layer 42 is formed by sputtering or CVD using silane gas or silicon chloride gas as a raw material.
  • the thickness of the silicon layer 42 is 0.2 nm or more, and if the thickness is less than 0.2 nm, the denseness of the amorphous carbon layer that follows this does not improve, so the corrosion resistance, head flying characteristics, and sliding durability must be satisfied. I can't.
  • the amorphous carbon layer 43 is formed by a plasma CVD method in which hydrogen can be introduced into the amorphous carbon layer 43 using a hydrocarbon gas raw material such as ethylene or acetylene or a hydrocarbon liquid raw material such as xylene, toluene or benzene.
  • the plasma source to be applied is a parallel plate method, an ICP (Inductively coupled plasma) method, an ECR (Electron Cyclotron Resonance) method, an ECWR (Electron Cyclotron Wave Resonance) method, etc.
  • the thickness of the amorphous carbon layer 43 is 0.2 nm or more. If the thickness is less than 0.2 nm, the structure of the layer is impaired, and the head flying property and sliding durability that carbon originally has do not function.
  • the thickness of the protective layer 40 is 1 nm or more and 2.0 nm or less. If this thickness is less than 1 nm, corrosion resistance cannot be obtained, and if this thickness exceeds 2.0 nm, a recording density of 750 Gbits / in 2 or more cannot be obtained.
  • the silicon oxide layer 41, the silicon layer 42, and the amorphous carbon layer 43 may include other elements in addition to the silicon oxide, silicon, and amorphous carbon, respectively.
  • the amorphous carbon layer contains hydrogen.
  • the hydrogen content of the amorphous carbon layer 43 is 25.6 at% or more and 43.3 at% or less. If the hydrogen content is less than 25.6 at%, the corrosion resistance does not increase, and even if it exceeds 43.3 at%, the carbon layer approaches the polymer structure, and the characteristics as the original carbon are impaired, so that the desired corrosion resistance cannot be obtained. .
  • the protective layer composed of a plurality of layers needs to be thicker than the protective layer composed of a single layer.
  • the underlying combines silicon layer on the structure of the amorphous carbon layer, since the growing carbon following the silicon material to take structurally sp 3 bonds, sp 3 bonding That denseness of the carbon is improved from initial growth .
  • an appropriate amount of hydrogen (25.6 at% or more and 43.3 at%) is relatively low energy rather than removing hydrogen and hardening the film. (The following) It is better to form a film under such conditions.
  • the carbon particles migrate on the silicon layer, and an amorphous carbon layer with improved coverage and improved corrosion resistance is formed without creating pinholes and so on, so that the amorphous carbon layer is made up of a single layer. This is because the film can be made thinner than the layer.
  • Silicon oxide has excellent heat insulation, stable structure, few defects, and high corrosion resistance by itself. Further, since silicon oxide has a lattice spacing substantially equal to that of silicon, silicon can be grown on the silicon oxide layer with almost no influence of the initial growth layer. In other words, the base layer combining silicon oxide and silicon is comparable to a single base layer of silicon material of similar thickness, and in combination with an amorphous carbon layer, it has the same corrosion resistance, sliding durability, Head flying characteristics can be obtained.
  • the protective layer is made thinner than the single layer amorphous carbon layer while exhibiting heat insulation.
  • Magnetic spacing can be reduced. That is, the present inventor does not stack an amorphous carbon layer with a single silicon layer, but an amorphous carbon layer, a silicon layer, and a silicon oxide that has low thermal conductivity, excellent heat insulation, and excellent affinity with silicon. It has been found that when laminated with layers, the magnetic spacing can be reduced by reducing the thickness of the protective layer while providing thermal insulation.
  • the film thickness was determined from the number of photoelectrons generated by XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) after calibrating with the film thickness measured by the cross-sectional TEM method (Transmission Electron Microscopy) in advance.
  • the hydrogen content was calculated by simulation fitting by detecting recoil hydrogen ions with respect to N 2 + ion irradiation by the ERDA method (Elastic Recoil Detection Analysis).
  • Corrosion resistance was determined by dropping a 3% nitric acid solution onto the surface of the protective layer, allowing it to stand for 1 hour, collecting it, measuring the amount of Co eluted by ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer), The value was evaluated by dividing the area. Corrosion resistance is good when the elution amount is 0.1 ng / cm 2 or less, which is necessary to prevent problems in the reliability test when the recording medium is applied to a hard disk device, and is poor (not good) when it exceeds this. Passed).
  • the sliding durability was measured by pressing a ⁇ 2 mm alumina titanium carbide ball against the surface of the recording medium with a load of 30 gf to rotate, and measuring the lubricity between the ball and the surface as a change in frictional force.
  • the case where the lubricity was not impaired up to 300 times of the sliding durability required for ensuring the reliability was determined to be good, and the case where the frictional force was rapidly increased and the lubricity was impaired was regarded as defective.
  • the head flying property was evaluated using the maximum output voltage value of the piezoelectric element, with the head measuring the contact between the recording medium and the head using a piezoelectric element flying above the surface of the recording medium.
  • a magnetic recording layer to be a granular layer containing FePt was formed on a 2.5 inch glass substrate by sputtering.
  • a silicon oxide layer as a first layer was formed thereon by a sputtering method using argon gas, and subsequently, a silicon layer as a second layer was formed by a sputtering method using argon gas.
  • an amorphous carbon layer as a third layer was formed with an ECWR plasma source using ethylene as a raw material at an output of 190 to 1050 W and a pressure of 0.09 to 0.35 Pa.
  • PFPE lubricating layer having a thickness of 1 nm was formed on the amorphous carbon layer by dipping, and sample numbers 11 to 14 were obtained. As shown in Table 1, all samples were able to clear the standards for corrosion resistance, sliding durability, head flying property, and heat resistance.
  • the hydrogen content is 25.6 at% or more and 43.3 at% or less
  • the thickness of the silicon oxide layer is 0.3 nm or more
  • the thickness of the silicon layer is 0.2 nm or more
  • the thickness of the amorphous carbon layer If the protective layer is configured under the condition that the total thickness of the protective layer, that is, the silicon oxide layer, the silicon layer, and the amorphous carbon layer is 1.0 nm or more, the above evaluation items may be satisfied. I understood.
  • a first layer which is a silicon oxide layer, was formed to a thickness of 0.1 nm or 0.2 nm under the same conditions as in the example, and then a second layer and a third layer were formed under the same conditions as in the example. Thereafter, a PFPE lubricating layer having a thickness of 1 nm was formed on the third layer by dipping, and sample numbers 7 to 8 in Table 1 were obtained.
  • the corrosion resistance, the head flying property, and the sliding durability could be cleared, the heat resistance could not be cleared. It is considered that the heat resistance cannot be satisfied when the silicon oxide that controls the heat resistance is less than 0.3 nm.
  • the first layer is formed under the same conditions as in the example, the film is formed so that the thickness of the second layer, which is a silicon layer, is less than 0.2 nm, and then under the same conditions as in the example.
  • a third layer was deposited. Thereafter, a PFPE lubricating layer having a thickness of 1 nm was formed on the third layer by dipping, and sample numbers 9 to 10 in Table 1 were obtained.
  • the heat resistance could be cleared, the corrosion resistance, the head flying property, and the sliding durability could not be cleared.
  • the first layer, the second layer, and the third layer are formed under the same conditions as in the example, and the total thickness of the first layer, the second layer, and the third layer, that is, the total thickness of the protective layer is 1.0 nm.
  • the sample number 15 in Table 1 was obtained as less than.
  • the corrosion resistance could not be cleared. This is presumably because the film thickness of each layer itself has a certain contribution to the corrosion resistance, so that the corrosion resistance becomes insufficient when the total film thickness is below a certain value.
  • the third layer which is an amorphous carbon layer
  • a PFPE lubricating layer having a thickness of 1 nm was formed on the third layer by dipping, and sample numbers 16 and 17 in Table 1 were obtained.
  • the corrosion resistance could not be cleared. This is presumably because when the hydrogen content increases (exceeds 43.3 at%), the carbon layer approaches the polymer structure, and the characteristics as the original carbon are impaired.

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Abstract

　本発明は、断熱性を持たせながら保護層厚を小さくすることにより磁気ヘッドに対する磁気的スペーシングの低減が可能な記録媒体を提供することを目的とする。本発明の記録媒体は保護層を具備し、該保護層が、磁性記録層上に形成されたシリコンオキサイド層、シリコンオキサイド層上に形成されたシリコン層、およびシリコン層上に形成されたアモルファスカーボン層から構成される。シリコンオキサイド層の厚さは０．３ｎｍ以上である。シリコン層の厚さは０．２ｎｍ以上である。アモルファスカーボン層の厚さは０．２ｎｍ以上である。該保護層合計の厚さは１ｎｍ以上、２ｎｍ以下である。該アモルファスカーボン層の水素含有率は２５．６ａｔ％以上、４３．３ａｔ％以下である。

Description

記録媒体
　本発明は記録媒体に関し、好適にはコンピュータなどの情報処理機器または民生機器に搭載される情報記録装置、特にハードディスク装置に用いられる磁気記録媒体に関する。
　近年、コンピュータなどの情報処理機器で取り扱われる情報量の増加および情報処理機器の小型化が進行している。これに伴って、情報記録装置の記録容量の増大が図られ、情報記録装置に使用される記録媒体に求められる記録容量は増加の一途を辿っている。
　記録媒体の記録容量を増加させて記録性能を向上させるには、磁気ヘッドの読み出し／書き込み素子と記録媒体の磁性記録層との距離、すなわち磁気的スペーシングを極限まで低下させる必要がある。磁気的スペーシングは、磁気ヘッドの保護層の厚さ、磁気ヘッドの浮上量、記録媒体の保護層および潤滑層の厚さ等に基づいて決定されるため、記録媒体側の開発課題の一つとして記録媒体の保護層の厚さの低減が挙げられる。記録媒体の保護層は一般的にＤＬＣ（Ｄｉａｍｏｎｄ　Ｌｉｋｅ　Ｃａｒｂｏｎ）と呼ばれるアモルファスカーボンが適用されている。
　このように磁気的スペーシングを低減させる一方で、記録媒体の磁性記録層については、高記録密度を達成するための新しい技術である熱アシスト磁気記録方式が提案されており、その実用化に向けた開発が進んでいる。熱アシスト磁気記録方式では、熱ゆらぎに強い高保磁力を有する磁性材料を磁性記録層に適用する。情報を書き込む際は、磁気ヘッドからレーザ光を照射して磁性記録層の保磁力を一時的に下げて記録を行う。
　図１は従来の熱アシスト磁気記録方式を用いて形成された記録媒体の断面模式図である。図１において、記録媒体１は、基板２、磁性記録層３、保護層４、および潤滑層５から構成される。基板２はガラス材あるいは表面にメッキ処理を施したアルミ材等から形成され、基材としての役割を果たす。磁性記録層３は、磁気ヘッド（図示せず）により情報が記録／再生される層である。熱アシスト磁気記録方式を適用する場合、磁性記録層３は例えばＦｅＰｔ等の金属材料をスパッタすることにより成膜される。保護層４は、磁性記録層３上に形成され、磁性記録層３を腐食、摩耗、衝撃等の損傷より保護する層である。保護層４は一般にＤＬＣから形成され、スパッタ法、あるいはプラズマＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ＝化学気相成長法）等により成膜される。潤滑層５は、保護層４の表面を被覆する層である。潤滑層５は一般にＰＦＰＥ（Ｐｅｒｆｌｕｏｒｏｐｏｌｙｅｔｈｅｒ）からディップ法等により１ｎｍ程度の厚さに形成される。
　従来の記録媒体１の記録密度は約５００Ｇｂｉｔｓ／ｉｎ2であり、保護層４の厚さは２～３ｎｍである。記録媒体１の記録密度を７５０Ｇｂｉｔｓ／ｉｎ2以上に引上げるには保護層４の厚さを２ｎｍ以下にする必要がある。記録媒体１の記録密度を２０００Ｇｂｉｔｓ／ｉｎ2まで引上げるには保護層４の厚さを１ｎｍにする必要がある。
　熱アシスト磁気記録方式では、レーザ照射により磁性記録層３の温度を例えば３００℃から４００℃程度まで上昇させる。保護層４および潤滑層５もこの熱に晒されるため、特に潤滑層５の分解、消失が懸念される。保護層４および潤滑層５を耐熱性の高い材料に置き換えることも一つの考え方である。しかしながら、保護層４および潤滑層５が本来担っている潤滑性、耐食保護性、および衝撃保護性を同時に満たす材料の開発は非常に難しい。そこで保護層４および潤滑層５の材料を大きく変えることなく、磁性記録層３と保護層４との間に断熱層を導入し、熱の影響を緩和する提案がなされている。
特開２０１０－１５３０１２号公報 特開２０１０－３３５９号公報 特開平９－１３８９４３号公報
　特開２０１０－１５３０１２号公報（特許文献１）は、熱伝導率が小さいＳｉＯ2、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2などの材料を磁性記録層とカーボン保護層との間に断熱層として介在させ、発熱する磁性記録層からの熱の流入を緩和することによりカーボン保護層および潤滑層の信頼性を確保することを記載している。この特許文献１ではカーボン保護層に加え断熱層を新たに介在させる構造としている。元々のカーボン保護層だけのときの磁気的スペーシングを保つため、例えば新たに介在させた断熱層の分カーボン保護層を薄くすると、カーボン保護層の機能、すなわち耐食性、摺動耐久性、およびヘッド浮上性が低下する。これは、断熱層は本来保護層としての役割を持つものではないためである。従ってカーボン保護層の特性を維持するためにカーボン保護層の厚さに断熱層の厚さを加えると、その保護層全体の厚さを２．０ｎｍ以下にすることは困難であった。
　特開２０１０－３３５９号公報（特許文献２）は、保護層を複数層から構成し、その界面熱抵抗により断熱効果を得ることを記載している。しかしながら、通常、層の界面付近には密度が低く構造的欠陥を多く含む初期成長層が存在する。このため複数層から構成される保護層では初期成長層の影響が大きく、同じ耐食性、摺動耐久性、およびヘッド浮上性を得るためその分膜厚が大きくならざるを得ない。
　特開平９－１３８９４３号公報（特許文献３）は、断熱性を考慮せずに、保護層の厚さを小さくして磁気的スペーシングを低減することを記載している。特許文献３においては、Ｓｉ／ａ－Ｃの２層構成が採用されており、Ｓｉ膜はカーボン膜の初期成長層を低減する効果を持つことが記載されている（段落００１４－００１６）。しかしながら、熱アシスト磁気記録方式に適用するための断熱性を確保する手段についてはなんら開示が無い。当然耐熱性については考慮されていないため、新たに断熱層を適用する必要があり、その分の磁気的スペーシングの拡大が避けられない。
　本発明は上述の問題に鑑みなされたものであって、その複数の目的の１つは、断熱性を持たせながら保護層厚を２．０ｎｍ以下とすることである。
　本発明の記録媒体の１態様は、磁気的な原理に基づき読み出し／書き込みを行うヘッドにより、情報を記録／再生するための記録媒体であって、該記録媒体が、基板、該基板上に形成された磁性記録層、該磁性記録層上に形成された保護層、および該保護層上に形成された潤滑剤層を含み、該保護層が、該磁性記録層上に形成されたシリコンオキサイド層、該シリコンオキサイド層上に形成されたシリコン層、および該シリコン層上に形成されたアモルファスカーボン層から構成され、該シリコンオキサイド層の厚さは０．３ｎｍ以上であり、該シリコン層の厚さは０．２ｎｍ以上であり、該アモルファスカーボン層の厚さは０．２ｎｍ以上であり、該保護層合計の厚さは１ｎｍ以上、２ｎｍ以下であり、該アモルファスカーボン層の水素含有率は２５．６ａｔ％以上、４３．３ａｔ％以下であることを特徴とする。
　本発明によれば、保護層の厚さを小さくして磁気的スペーシングを増大させることなく耐食性、摺動耐久性、ヘッド浮上性を確保した記録媒体を提供できる。例えば、保護層の合計厚さが２．０ｎｍ以下の領域で７５０～２０００Ｇｂｉｔ／ｉｎ2の記録密度に対応する記録媒体を提供できる。
従来の記録媒体の層構成を説明した断面模式図である。 本発明の記録媒体の層構成の一例を説明した断面模式図である。
　以下図２を参照して本発明を実施するための形態について説明する。図２は記録媒体１０の層構成の一例を説明した断面模式図である。記録媒体１０は、基板２、磁性記録層３、保護層４０、および潤滑層５から構成される。基板２、磁性記録層３、潤滑層５は従来と同様の材料および製作方法により構成され得る。
　保護層４０は、磁性記録層３上に形成され、磁性記録層３を腐食、摩耗、衝撃等の損傷より保護する層である。保護層４０は、シリコンオキサイド層（第１層）４１、該第１層４１上に形成されるシリコン層（第２層）４２、該第２層４２上に形成されるアモルファスカーボン層（第３層）４３から構成される。
　シリコンオキサイド層４１は、スパッタ法、あるいはシランガスなどを原料としたＣＶＤ法等により形成される。シリコンオキサイドは熱伝導率が低く、その界面抵抗も大きいため優れた断熱効果が期待できる。シリコンオキサイド層４１の厚さは０．３ｎｍ以上であり、この厚さが０．３ｎｍ未満では耐熱性を満たすことができない。
　シリコン層４２は、スパッタ法、あるいはシランガス、塩化シリコンガスを原料としたＣＶＤ法等により形成される。シリコン層４２の厚さは０．２ｎｍ以上であり、この厚さが０．２ｎｍ未満ではこれに倣うアモルファスカーボン層の緻密性が向上しないため、耐食性、ヘッド浮上性、摺動耐久性を満たすことができない。
　アモルファスカーボン層４３は、エチレン、アセチレン等の炭化水素ガス原料、あるいはキシレン、トルエン、ベンゼン等の炭化水素液体原料を用いて、アモルファスカーボン層４３中に水素の導入が可能なプラズマＣＶＤ法により形成される。適用するプラズマソースは、平行平板方式、ＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ）方式、ＥＣＲ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｃｙｃｌｏｔｒｏｎ　Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）方式、ＥＣＷＲ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｃｙｃｌｏｔｒｏｎ　Ｗａｖｅ　Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）方式等、用途に応じて選択できる。アモルファスカーボン層４３の厚さは０．２ｎｍ以上であり、この厚さが０．２ｎｍ未満では層の構造が損なわれ、カーボンが本来持ち得るヘッド浮上性および摺動耐久性が機能しない。
　保護層４０の厚さは１ｎｍ以上２．０ｎｍ以下である。この厚さが１ｎｍ未満であると耐食性が得られず、この厚さが２．０ｎｍを超えると７５０Ｇｂｉｔｓ／ｉｎ２以上の記録密度が得られない。
　なお、シリコンオキサイド層４１、シリコン層４２、およびアモルファスカーボン層４３は、それぞれシリコンオキサイド、シリコン、およびアモルファスカーボンだけでなく他の要素を含み得る。例えば本発明においてアモルファスカーボン層は水素を含む。
　アモルファスカーボン層４３の水素含有率は２５．６ａｔ％以上４３．３ａｔ％以下である。水素含有率が２５．６ａｔ％未満であると耐食性が上がらず、４３．３ａｔ％を超えてもカーボン層はポリマー構造に近づき、本来のカーボンとしての特性が損なわれるため所望の耐食性が得られない。
　通常、複数層からなる保護層は単一層からなる保護層よりも膜厚を厚くする必要がある。しかしながら、アモルファスカーボン層の下地にシリコン層を組み合わせた構造では、構造的にｓｐ3結合を取るシリコン材料に倣ってカーボンが成長するので、成長初期からカーボンのｓｐ3結合性すなわち緻密性が向上する。これに加えアモルファスカーボン層が１．５ｎｍ以下の薄膜領域に限って言えば、水素を排除して膜を硬くするよりも、比較的低エネルギーで水素を適量（２５．６ａｔ％以上４３．３ａｔ％以下）含有するような条件で成膜したほうが良い。これは、シリコン層上でカーボンの粒子がマイグレーションし、ピンホール等を作らず被覆性が向上して耐食性が向上したアモルファスカーボン層が形成されるため、その分アモルファスカーボン層が単一層からなる保護層よりも薄膜化が可能となるからである。
　シリコンオキサイドは、断熱性に優れ、安定的な構造で欠陥が少なく、それ自身で高い耐食性を持つ。またシリコンオキサイドはシリコンとほぼ同等の格子間隔を有するため、シリコンオキサイド層上に初期成長層の影響がほぼない状態でシリコンを成長させることができる。すなわちシリコンオキサイドとシリコンとを組み合わせた下地の層は、同様な膜厚のシリコン材料単一の下地層と比較しても遜色なく、アモルファスカーボン層との組み合わせで同等の耐食性、摺動耐久性、ヘッド浮上性を得ることができる。
　このように、本発明のようにシリコンオキサイド層、シリコン層、およびアモルファスカーボン層を組み合わせれば、断熱性を発揮しながら、単一層からなるアモルファスカーボン層よりも保護層の厚さを小さくして磁気的スペーシングを低減させることができる。すなわち、本発明者により、アモルファスカーボン層を単一層からなるシリコン層と積層するのでなく、アモルファスカーボン層、シリコン層および、熱伝導率が小さく断熱に優れかつシリコンとの親和性にも優れるシリコンオキサイド層と積層させると、断熱性を持たせながら保護層の厚さを小さくして磁気的スペーシングを低減させ得ることが見出された。
　次にまず評価方法について説明をした上で、具体的な例を示しその効果について説明する。
　膜厚評価については、予め断面ＴＥＭ法（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）により計測した膜厚との間で校正をした上で、ＸＰＳ（Ｘ－ｒａｙ　Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）による光電子の発生数から膜厚を求めた。含有水素量についてはＥＲＤＡ法（Ｅｌａｓｔｉｃ　Ｒｅｃｏｉｌ　Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　Ａｎａｌｙｓｉｓ）により、Ｎ2 +イオン照射に対する反跳水素イオンを検出し、シミュレーションフィッティングにより算出した。
　記録媒体の特性評価項目については、耐食性、摺動耐久性、ヘッド浮上性について評価を行った。耐食性は、３％の硝酸溶液を保護層表面に滴下し、１時間放置した後これを回収し、ＩＣＰ－ＭＳ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ　Ｍａｓｓ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）によりＣｏの溶出量を測定し、硝酸溶液の液滴面積で除した値で評価した。耐食性は、記録媒体をハードディスク装置に適用した際の信頼性試験で問題を起こさないために必要な溶出量０．１ｎｇ／ｃｍ2以下の場合を良（合格）、これを超える場合を不良（不合格）とした。摺動耐久性は、記録媒体の表面にΦ２ｍｍのアルミナチタンカーバイドボールを３０ｇｆの荷重で押し付け回転動作をさせ、ボールと表面との間の潤滑性を摩擦力の変化として測定した。信頼性確保に必要な摺動耐久回数３００回まで、潤滑性を損なわなかった場合を良、摩擦力が急増して潤滑性が損なわれた場合を不良とした。ヘッド浮上性は、記録媒体とヘッドとの接触を圧電素子により計測するヘッドを記録媒体の表面上で浮上させ、その圧電素子の最大出力電圧値を以って評価した。信頼性確保に必要な電圧値１５０ｍＶ以下の場合を良、これを上回った場合を不良とした。耐熱性については、レーザ照射された部分についてＴＯＦ－ＳＩＭＳ（Ｔｉｍｅ－ｏｆ－ｆｌｉｇｈｔ　ｓｅｃｏｎｄａｒｙ　ｉｏｎ　ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）により分析を行った。潤滑剤主鎖に起因するフラグメントピーク量で比較して、照射前に比べて９５％以上残っている場合を良とし、これ未満である場合を不良として評価を行った。第１～３層の厚さおよび第３層の含有水素量をパラメータとしてサンプルを製作し、第１表に示す評価結果を得た。各層の厚さは成膜時間を調整して、含有水素量はＲＦ出力を調整してサンプルを製作した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
［実施例］
　２．５インチガラス基板上に、スパッタ法によりＦｅＰｔを含むグラニュラー層となる磁性記録層を形成した。この上に第１層であるシリコンオキサイド層をアルゴンガスを用いたスパッタ法により成膜し、これに続けて第２層であるシリコン層をアルゴンガスを用いたスパッタ法により成膜した。これに続きＥＣＷＲプラズマソースによりエチレンを原料として出力１９０～１０５０Ｗ、圧力０．０９～０．３５Ｐａで第３層であるアモルファスカーボン層を成膜した。この後アモルファスカーボン層上にディップ法によりＰＦＰＥ潤滑層を１ｎｍ形成し、サンプル番号１１～１４を得た。何れのサンプルも第１表のように耐食性、摺動耐久性、ヘッド浮上性、耐熱性について基準をクリアできた。すなわち第１表のように含有水素量が２５．６ａｔ％以上４３．３ａｔ％以下、シリコンオキサイド層の厚さが０．３ｎｍ以上、シリコン層の厚さが０．２ｎｍ以上、アモルファスカーボン層の厚さが０．２ｎｍ以上、保護層すなわちシリコンオキサイド層、シリコン層、アモルファスカーボン層の厚さの合計が１．０ｎｍ以上の条件で保護層を構成すれば、上記評価項目が何れも満たされることが分かった。
［比較例１］
　実施例の場合と同様に第１層および第２層を成膜した後、ＥＣＷＲプラズマソースによりエチレンを原料として、出力３０００～４０００Ｗ、圧力０．０２Ｐａの条件で、含有水素量を低くしてアモルファスカーボン層である第３層を成膜した。この第３層上にディップ法によりＰＦＰＥ潤滑層を１ｎｍ形成し、第１表中のサンプル番号１～３を得た。耐食性を評価したがその基準をクリアすることができなかった。このようにアモルファスカーボン層の膜厚が薄く、初期成長層の影響が大きな段階に限って言えば、含有水素量を低くして（２５．６ａｔ％未満）膜を硬質化する条件では耐食性は上がらなかった。むしろ比較的低エネルギーで水素が適量（２５．６ａｔ％以上４３．３ａｔ％以下）含有する実施例で示した条件の方が、耐食性には有利に働いた。これはシリコン層上で成膜されるカーボン粒子がマイグレーションするので、ピンホールを作らずアモルファスカーボン層の被覆性が向上するためと考えられる。
［比較例２］
　実施例の場合と同様に第１層および第２層を成膜した後、アモルファスカーボン層である第３層が０．２ｎｍ未満になるように成膜を行った。成膜条件は実施例の場合と同様である。この後第３層上にディップ法によりＰＦＰＥ潤滑層を１ｎｍ形成し、第１表中のサンプル番号４～６を得た。評価の結果、耐食性および耐熱性はクリアできるものの、ヘッド浮上性および摺動耐久性がクリアできなかった。アモルファスカーボン層の厚さが０．２ｎｍ未満になると層の構造が損なわれ、カーボンが本来持ち得るヘッド浮上性および摺動耐久性が機能しないためと考えられる。
［比較例３］
　実施例の場合と同様の条件で、シリコンオキサイド層である第１層を０．１ｎｍまたは０．２ｎｍ成膜し、その後第２層および第３層を実施例と同様の条件で成膜した。この後第３層上にディップ法によりＰＦＰＥ潤滑層を１ｎｍ形成し、第１表中のサンプル番号７～８を得た。評価の結果、耐食性、ヘッド浮上性、および摺動耐久性はクリアできるものの、耐熱性がクリアできなかった。耐熱性を司るシリコンオキサイドが０．３ｎｍ未満になると耐熱性を満たすことができないためと考えられる。
［比較例４］
　実施例の場合と同様の条件で第１層を成膜し、シリコン層である第２層の厚さが０．２ｎｍ未満になるように成膜を行い、続いて実施例と同様の条件で第３層を成膜した。この後第３層上にディップ法によりＰＦＰＥ潤滑層を１ｎｍ形成し、第１表中のサンプル番号９～１０を得た。評価を行ったところ、耐熱性はクリアできるものの、耐食性、ヘッド浮上性、および摺動耐久性をクリアすることができなかった。これはシリコン層の厚さが０．２ｎｍ未満になると欠陥の部分が多くなり、これに倣うアモルファスカーボン層のｓｐ3結合性すなわち緻密性が向上しないため、カーボン層本来の特性が得られずこのような結果になったと考えられる。
［比較例５］
　実施例の場合と同様の条件で第１層、第２層、第３層を成膜し、第１層、第２層、第３層の合計、すなわち保護層全体の厚さが１．０nm未満として第１表中のサンプル番号１５を得た。評価の結果、耐食性がクリアできなかった。これは各層の膜厚自身もそれぞれ耐食性に対して一定の寄与度を持つため、トータル膜厚が一定以下になるとその耐食性が不十分になるためと考えられる。
［比較例６］
　実施例の場合と同様に第１層および第２層を成膜した後、ＥＣＷＲプラズマソースによりエチレンを原料として、含有水素量を高くしてアモルファスカーボン層である第３層を成膜した。この後第３層上にはディップ法によりＰＦＰＥ潤滑層を１ｎｍ形成し、第１表中のサンプル番号１６、１７を得た。評価の結果、耐食性がクリアできなかった。これは含有水素量が高くなる（４３．３ａｔ％を超える）と、カーボン層はポリマー構造に近づき、本来のカーボンとしての特性が損なわれるためと考えられる。
１、１０　記録媒体
２　基板
３　磁性記録層
４、４０　保護層
４１　第１層
４２　第２層
４３　第３層
５　潤滑層

Claims (1)

  1. 　磁気的な原理に基づき読み出し／書き込みを行うヘッドにより、情報を記録／再生するための記録媒体であって、該記録媒体が、基板、該基板上に形成された磁性記録層、該磁性記録層上に形成された保護層、および該保護層上に形成された潤滑剤層を含み、
    　該保護層が、該磁性記録層上に形成されたシリコンオキサイド層、該シリコンオキサイド層上に形成されたシリコン層、および該シリコン層上に形成されたアモルファスカーボン層から構成され、
    　該シリコンオキサイド層の厚さは０．３ｎｍ以上であり、該シリコン層の厚さは０．２ｎｍ以上であり、該アモルファスカーボン層の厚さは０．２ｎｍ以上であり、該保護層合計の厚さは１ｎｍ以上、２ｎｍ以下であり、
    　該アモルファスカーボン層の水素含有率は２５．６ａｔ％以上、４３．３ａｔ％以下であることを特徴とする記録媒体。
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