WO2013129370A1 - ポリアミド繊維およびその製造方法 - Google Patents

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WO2013129370A1
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polyamide
yarn
fiber
package
structural formula
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高木健太郎
伊藤憲司
山本健雄
Original Assignee
東レ株式会社
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/60—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyamides

Definitions

  • the present invention relates to a high elongation polyamide fiber excellent in processability and a method for producing the same.
  • Polyamide fiber typified by polyamide 6 fiber and polyamide 66 fiber, and polyester fiber typified by polyethylene terephthalate fiber and polybutylene terephthalate fiber are excellent in mechanical properties and dimensional stability. Therefore, these fibers are widely used not only for apparel but also for interiors, vehicle interior materials, industrial materials, and the like.
  • Polyester fibers can be wound with high productivity by controlling the fiber structure (particularly molecular chain orientation and crystallization) by being manufactured by high-speed spinning.
  • Elongation is one of the characteristics showing the characteristics of the fiber structure.
  • various processed yarns can be obtained from the fibers. For example, a false twisted yarn that imparts crimpability, and a drawn false twisted yarn having a thick portion and a thin portion that express tone. There are also fused false twisted yarns.
  • polyester fibers there are processed yarns rich in variations in order to add value, and polyester fibers are widely used.
  • polyamide fibers have the following problems even if the fiber structure is controlled by the same manufacturing process as polyester fibers. Due to the progress of orientational crystallization due to environmental humidity, the fiber may swell during winding of the yarn, and as a result, a phenomenon may occur in which the yarn layer in the winding package is displaced and the yarn is ruptured. Therefore, the range of the elongation of the polyamide fiber that can be stably wound is limited. As a result, there are limitations on obtaining yarn-processing fibers for adding value, and polyamide-processed yarns have heretofore lacked variations.
  • Japanese Unexamined Patent Publication No. 2002-339164 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2005-206961 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2004-27456
  • a polyamide fiber that can be wound with excellent productivity, has high elongation, and can be processed with a wide variety of yarns, and a method for producing the same.
  • (m + n) / 2 is 6-12. That is, in the structural formula B, it means that the number of methylene groups per amide group is 6-12.
  • Examples of structural formula B include polyamide 410 (6 methylene groups per amide group), polyamide 510 (6.5 methylene groups per amide group), polyamide 610 (methylene groups per amide group). 7) and polyamide 612 (8 methylene groups per amide group). It may be a copolymer of different structures included in the category of structural formula B.
  • the number of methylene groups per amide is less than a specific amount, the number of amide bonds in the polymer increases and the moisture absorption rate increases.
  • the polyamide fiber absorbs a large amount of spinning oil and moisture in the air, and as a result, the yarn swells with moisture, making stable spinning difficult.
  • the number of methylene groups per amide exceeds a specific amount, the melting point of the polymer decreases.
  • amide bonds in the polyamide are reduced.
  • Polyamide fibers are characterized by hygroscopicity and dyeability of fibers, but the expected hygroscopicity is difficult to obtain and dyeing becomes difficult, so the range of applicability to clothing is narrowed.
  • intermolecular hydrogen bonds due to amide bonds are reduced, and the strength of the fiber tends to be lowered.
  • a polyamide substantially composed of structural formula B is preferable, and (m + n) / 2 is more preferably 6 to 7 from the viewpoint of heat resistance and dyeability.
  • examples of such polyamides include polyamide 410, polyamide 510, and polyamide 610.
  • Examples of such a monomer include biomass-derived sebacic acid. This can be produced from castor oil. There is also a pentanediamine derived from biomass. This can be produced by fermenting glucose.
  • the polyamide of the present invention can be copolymerized with other components within a range not deteriorating the effects of the present invention. That is, as a high molecular weight substance substantially composed of a polymer composed of units represented by Structural Formula A and Structural Formula B, a component that generates units other than the units represented by Structural Formula A and Structural Formula B is used. It can copolymerize in the range which does not reduce the effect of invention.
  • the unit represented by Structural Formula A or the unit represented by Structural Formula B is preferably contained in an amount of 90 mol% or more in all amide units.
  • a copolymerization component As a copolymerization component, as a copolymerization component that generates units other than the unit represented by Structural Formula A, aminocarboxylic acids, lactams, and amines (diamines, monoamines, etc.) that generate units not corresponding to Structural Formula A are used. Aliphatic monocarboxylic acid, aliphatic dicarboxylic acid, aromatic dicarboxylic acid and the like. Examples of the copolymer component that generates units other than the unit represented by Structural Formula B include aminocarboxylic acids and lactams, diamines that generate units other than the units represented by Structural Formula B, and dicarboxylic acids.
  • the viscosity of the polyamide of the present invention is preferably a polymer having a 98% sulfuric acid relative viscosity at 25 ° C. of 2.0 or more and 3.0 or less. If the 98% sulfuric acid relative viscosity is small, the molecular weight of the polyamide will be low, and it will be difficult to obtain sufficient strength when made into fibers. However, if the relative viscosity is too large, the extrusion pressure of the molten polymer during spinning increases. Furthermore, the extrusion pressure rises significantly faster during spinning, and the die must be replaced quickly.
  • the polyamide fiber of the present invention includes various inorganic additives and organic additives such as matting agents, flame retardants, antioxidants, ultraviolet absorbers, infrared absorbers, crystal nucleating agents, fluorescent whitening agents, An antistatic agent, a hygroscopic agent (polyvinylpyrrolidone, etc.), an antibacterial agent (silver zeolite, zinc oxide, etc.) and the like can be contained. If the aforementioned additive can be copolymerized with polyamide, it may be copolymerized. The sum of the contents of these additives is preferably in the range of 0.001 to 10% by mass with respect to the polyamide.
  • the cross-sectional shape of the single fiber of the polyamide fiber of the present invention may be not only a round cross section but also a variety of irregular cross-sectional shapes such as flat, Y-type, T-type, hollow-type, and the cross-sectional shape shown in FIG. .
  • the form of the fiber may be a multifilament or a monofilament.
  • the polyamide fiber of the present invention has an elongation of 70 to 150%. If the elongation is low, the processable conditions when processing the obtained polyamide fiber are narrowed, and it becomes difficult to obtain added value for the resulting fiber. For example, in the case of false twisted yarn obtained by performing false twisting after drawing to make a thick part and a thin part, the range of conditions that can be drawn becomes narrow, so that the fineness difference between the thick part and the thin part is sufficiently large It becomes difficult to obtain. As a result, it is difficult to express the tone that is expected when a woven or knitted fabric is used.
  • the fiber having an excessively large elongation has a large number of amorphous parts in the fiber structure, and at the time of winding the yarn, water enters a large amount of the amorphous part and is easily crystallized. As a result, the fiber length is increased during winding and is extended in the package, so that a phenomenon occurs in which the yarn layer in the winding package is displaced and ruptured, and it becomes difficult to stably wind.
  • the fiber with a too high elongation has more amorphous parts in the fiber structure.
  • water enters a large amount of the amorphous part and is easily crystallized.
  • the fastness to washing in the final product using fibers with too high elongation decreases.
  • the optimum elongation is 70 to 150%. More preferably, it is 80 to 150%.
  • the strength of the polyamide fiber of the present invention is preferably 3.5 cN / dtex or more. By increasing the strength, it is possible to obtain an effect on the quality of the final product and the yarn forming property. If it is small, not only the high-order passability during yarn processing, weaving and knitting deteriorates, but it is difficult to obtain durability in the final product. Further preferred strength is 4.0 cN / dtex or more. *
  • the total fineness of the polyamide fiber of the present invention can be appropriately set depending on the use, but is preferably 10 to 230 dtex, and more preferably 10 to 200 dtex.
  • the single fiber fineness can be appropriately set depending on the application, but is preferably 0.5 to 10 dtex, more preferably 0.5 to 5 dtex from the viewpoint of softness when processed into a fabric.
  • the yarn is cooled to near room temperature by blowing cooling air with a cooling device 3 such as chimney to solidify the polyamide yarn.
  • the yarn is fed by the lubrication device 4 and converged. Then, the yarn is entangled by the entanglement nozzle device 5, taken up by the first godet roller 6, passed through the second godie roller 7, and taken up by the winding device 8.
  • the distance from the outlet of the die to the oil for spinning is preferably 500 mm or more and 1500 mm or less.
  • they are 500 mm or more and 1200 mm or less, More preferably, they are 500 mm or more and 1000 mm or less.
  • this distance is short, an oil agent will be adhered before completion
  • shrinkage due to excessive draft stretching occurs during winding, winding tightening occurs after winding, and the yarn drum cannot be pulled out, which tends to make stable production difficult.
  • the polyamide fiber of the present invention has a higher yarn tension.
  • the tension increases, the extension of the accompanying airflow applied to the first godet roller 6 increases, so that after winding on the drum, contraction occurs, and stable production tends to be difficult due to the occurrence of tightening. . Therefore, the polyamide fiber of the present invention can be obtained by shortening the distance from the spinneret 2 to the oil supply device 4 to which the spinning oil agent is adhered, and by reducing the increase in tension applied to the yarn above the glass transition temperature. .
  • the distance from the spinneret to the outlet spinning oil is preferably 500 mm or more and 1200 mm or less, and more preferably 500 mm or more and 1000 mm or less.
  • the spinning oil applied by the oil supply device 4 is a water-containing oil.
  • a water-containing oil agent is applied, the glass transition temperature of the polyamide decreases due to moisture contained in the oil agent in the middle of yarn production, leading to a decrease in yarn tension between the oil supply device 4 and the entanglement nozzle device 5. It is preferable because stretching between the oil supply device 4 and the entanglement nozzle device 5 is suppressed and tightening is reduced.
  • the take-off speed and the value obtained by dividing the take-up speed by the take-up speed represent the total amount of stretching that serves as an index of polymer orientation, and stable production is possible by setting this range.
  • the total drawing amount is too small, that is, when the take-up speed is low and the value obtained by dividing the take-up speed and the take-up speed is larger than 1.2 times, the degree of orientation of the fiber crystals is low, and the spinning oil or air As a result, the yarn swells and cannot be stably spun.
  • the take-up speed (circumferential speed of the first godet roller 6) exceeds 4300 m / min, or the value obtained by dividing the take-up speed and the take-up speed is less than 0.8 times, Orientation is too advanced and winding tightening occurs, preventing stable production.
  • the take-up speed is in the range of 3300 m / min to 4000 m / min, and the take-up speed is in the range of 0.8 to 1.2 times the take-up speed. More preferably, the take-up speed is 3300 m / min or more and 3800 m / min or less, and the take-up speed is 1.0 to 1.2 times the take-up speed.
  • the bulge rate exceeds 10%, when packing in a carton case or pallet, there arises a problem that it is difficult to fix and pack in a predetermined place due to swelling of the package end face. Even if the packing is completed, there is a problem that the yarn is rubbed due to friction between the package end face and the packing material during the transportation (single yarn entanglement, single yarn breakage) or the yarn is unwound. More preferably, it is 8% or less.
  • the polyamide polyamide fiber of the present invention and the fiber structure (usually fabric) using the processed yarn from the polyamide fiber include sports casual wear such as shirts and blousons, pants, coats, men's and women's clothing, camisole, shorts, etc. It can be used for apparel such as leg wear such as innerwear, stockings and socks. It can also be used for clothing materials such as underwear cups and pads. It can also be used for interior applications such as curtains, carpets, mats, furniture, and other industrial materials.
  • Fineness Samples were prepared by winding 200 times with a measuring instrument with a frame circumference of 1.125 m, dried with a hot air dryer (105 ⁇ 2 ° C. x 60 minutes), and weighed the weight of the waste with a balance (official moisture) The fineness was calculated from the value multiplied by rate + 1). The official moisture content was 4.5% for polyamide 6, 2.5% for polyamide 610, 3.0% for polyamide 510, and 1.2% for polyamide 12. The measurement was performed 4 times, and the average value was defined as the fineness. Moreover, the value which divided the obtained fineness by the number of filaments was made into the single fiber fineness.
  • Boiling water shrinkage [(L 0 ⁇ L 1 ) / L 0 ] ⁇ 100 G. Tube knitted fabric thickness sense Five knitted fabrics were compared and evaluated for knitted fabric thickness sense based on the following evaluation criteria.
  • Example 2 A multifilament 6 kg cheese-like package was obtained under the same conditions as in Example 1 except that the position of the oiling device was set at a position 1200 mm from the surface of the spinneret. During spinning, production was extremely stable with no occurrence of swelling and tightening. The full package rate was 95%. The evaluation results of the obtained fiber are shown in Table 1.
  • Example 3 A multifilament 6 kg cheese-like package was obtained under the same conditions as in Example 1 except that the position of the oiling device was set at a position 1500 mm from the spinneret surface. During spinning, production was extremely stable with no occurrence of swelling and tightening. The full package rate was 90%. The evaluation results of the obtained fiber are shown in Table 1.
  • Example 11 Except that the polymer was metered with the gear pump 1 (16.2 g / min), the hole diameter was 0.20 mm, the hole length was 0.50 mm, and 68 holes were spun from the spinneret 2. Under the conditions, two packages having a total fineness of 44 dtex, a multifilament of 34 filaments, and a 6 kg cheese package were obtained. During spinning, production was extremely stable with no occurrence of swelling and tightening. The full package rate was 100%. Table 2 shows the evaluation results of the obtained fibers.
  • Example 12 The same conditions as in Example 1 were used except that polyamide 12 (sulfuric acid relative viscosity 2.20, melting point: 180 ° C.) was melted at a spinning temperature of 250 ° C. and led to a spinneret 2 heated to 250 ° C. Thus, a 6 kg cheese-like package of multifilaments was obtained. During spinning, production was extremely stable with no occurrence of swelling and tightening. The full package rate was 100%. Table 2 shows the evaluation results of the obtained fibers.
  • polyamide 12 sulfuric acid relative viscosity 2.20, melting point: 180 ° C.
  • Example 13 Using a polyamide 510 (melting point: 216 ° C.) with sulfuric acid relative viscosity 2.62, melted at 250 ° C. and led to the spinneret 2 heated to 250 ° C. A 6 kg cheese-like package of filaments was obtained. During spinning, production was extremely stable without the occurrence of tightening. The full package rate was 100%. Table 2 shows the evaluation results of the obtained fibers.
  • Example 2 When winding was attempted under the same conditions as in Example 1 except that the position of the oiling device was set at a position 300 mm from the spinneret surface, the yarn tension from the adhering oil to the entanglement nozzle device 5 was reached. And the winding of the yarn around the first godet roller 6 occurred frequently. Therefore, a multifilament cheese-like package could not be obtained, and stable production was impossible.
  • Example 3 Under the same conditions as in Example 1, except that the peripheral speed of the first godet roller 6 was 4592 m / min, the peripheral speed of the second godet roller 7 was 4592 m / min, the draw ratio was 1.0, and the winding speed was 4500 m / min.
  • a multifilament, cheese-like package was obtained. Winding frequently occurred during spinning. It was possible to remove the package from the winding device, and a multifilament, 6 kg cheese package was obtained. The full package rate was 40%, and stable production was impossible.
  • the obtained multifilament had an elongation of 63% and a strength of 4.9 cN / dtex, and no high elongation was exhibited. Moreover, the bulge rate of the obtained cheese-like package was 12.0%, and could not be fixed and packed in a predetermined place of a carton case or a pallet.
  • Example 4 Under the same conditions as in Example 1, except that the peripheral speed of the first godet roller 6 was 3108 m / min, the peripheral speed of the second godet roller 7 was 4040 m / min, the draw ratio was 1.3, and the winding speed was 4000 m / min. A multifilament was obtained. Winding frequently occurred during spinning. It was possible to extract the package from the winding device, and a 6 kg cheese-like package of multifilament was obtained. The full package rate was 50%, and stable production was impossible. Moreover, the elongation of the obtained fiber was 60%, the strength was 5.2 cN / dtex, and no high elongation was exhibited. Moreover, the bulge rate of the obtained cheese-like package was 12.5%, and could not be fixed and packed in a predetermined place of a carton case or a pallet.
  • the film was taken up by a non-heated third roller at a stretch rate of -4.5% (speed 4011 m / min), taken up by a non-heated fourth roller at 4011 m / min, and then wound up by a winder.
  • a cheese-like package composed of 33 dtex 12 filament polyester composite multifilament was obtained.
  • Polyamide 610 multifilaments of 96 dtex 68 filaments obtained in Example 1, Example 5 and Example 9 were prepared as sheath yarns.
  • a 33 dtex 12 filament polyester composite multifilament (fineness 33 dtex, elongation 34%, strength 3.7 cN / dtex) attached to the cheese-like package shown above was prepared as a core yarn.
  • composite false twisting machine manufactured by Aiki Seisakusho: TH
  • composite processing yarn of 129 dtex 88 filaments was obtained using composite processing using the sheath yarn and core yarn. This specific method will be described with reference to FIG. First, the sheath yarn was supplied from the sheath yarn package 10 through the sheath yarn feed roller 11.
  • This yarn was introduced into the false twist heater 13 while being false twisted by the twister 12 below, and the sheath yarn was taken up by the take-up roller 15 for the sheath yarn and further supplied to the nozzle 16. It was done.
  • the polyamide fiber was taken up from the core yarn package 9 by the core yarn take-up roller 14 and supplied to the nozzle 16.
  • the sheath yarn and core yarn fibers supplied to the nozzle 16 were entangled by the nozzle 16.
  • the entangled yarn became a processed yarn and was wound around a winding device 18 via a take-up roller 17.
  • a composite processed yarn 19 was obtained.
  • the processing speed was 250 m / min
  • the false twist ratio was 1.22 times
  • the heater temperature was 190 ° C.
  • the D / Y ratio was 1.6 times
  • the twister was a triaxial type.
  • the polyester composite multifilament forming the core is located in the center of the composite processed yarn, whereas the polyamide 610 multifilament forming the sheath is polyester-based.
  • the composite multifilament had a yarn length difference.
  • the composite processed yarn was placed in a flat state in a free state, and the difference in yarn length was observed.
  • Example 7 had the highest yarn length difference and Example 1 had the lowest.
  • Example 7 had the highest yarn length difference and Example 1 had the lowest.
  • the cylindrical knitted fabric of the obtained composite processed yarn was prepared and the texture was evaluated, the difference in yarn length was increased and the sense of ground thickness was increased. The evaluation results are shown in Table 3.
  • Example 17 to 18 The polyester fiber is the same as in Example 14 except that the 96 dtex 68 filament polyamide 12 multifilament obtained in Example 12 and the 96 dtex 68 filament polyamide 510 multifilament obtained in Example 13 are used as the sheath yarn.
  • Composite processing was performed to obtain a composite temporary working yarn of 129 dtex 88 filaments.
  • a cylindrical knitted fabric was prepared in the same manner as in Example 14 using the obtained composite processed yarn. The evaluation results are shown in Table 3.
  • Example 14 Using the obtained 96 dtex 68 filament polyamide 6 multifilament as a sheath yarn, composite processing was performed in the same manner as in Example 14 to obtain a composite temporary working yarn of 129 dtex 88 filament. A cylindrical knitted fabric was prepared in the same manner as in Example 14 using the obtained composite processed yarn. The evaluation results are shown in Table 3.

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Abstract

本発明は、特定の構造を含むポリアミドを有し、強度３．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、伸度７０～１５０％のポリアミド繊維であり、また、このポリアミド繊維は、溶融ポリアミドを口金から吐出し、糸条とし、前記糸条を冷却風にて冷却固化し、前記糸条に紡糸用油剤を付着し、その後、糸条を引き取り、さらに糸条を巻き取って製造する。そして以下（ａ）、（ｂ）の条件を満たす。 （ａ）口金の出口から紡糸用油剤を付着させるまでの距離が５００ｍｍ以上１５００ｍｍ以下。 （ｂ）引取速度が３３００ｍ／ｍｉｎ以上４３００ｍ／ｍｉｎ以下、かつ巻き取り速度が引取速度の０．８～１．２倍。 本発明は、高伸度を有し、これによってバリエーションに富んだ糸加工が可能なポリアミド繊維および生産性に優れたその製造方法を提供する。

Description

ポリアミド繊維およびその製造方法
　本発明は、加工性に優れた高伸度のポリアミド繊維およびその製造方法に関するものである。
　ポリアミド６繊維やポリアミド６６繊維に代表されるポリアミド繊維や、ポリエチレンテレフタレート繊維やポリブチレンテレフタレート繊維に代表されるポリエステル繊維は、力学特性や寸法安定性に優れている。そのため、これらの繊維は、衣料の用途のみならずインテリア、車両内装材、産業資材などの用途に広く利用されている。
　ポリエステル繊維は、高速製糸で製造されることにより、繊維構造（特に分子鎖の配向と結晶化）が制御され、生産性良く巻き取られることが可能である。繊維構造の特長を示す特性の一つとして伸度がある。伸度を変更することにより、その繊維から様々な加工糸が得られる。例えば、捲縮性を付与させる仮撚加工糸、さらに杢調を表現する太い部分と細い部分を有する延伸仮撚糸。また融着仮撚糸もある。また、高伸度の糸条と低伸度の糸条を複合して、これらの繊維の糸長差を持たせることで風合いに特長を持たせた複合仮撚糸もある。このようにポリエステル繊維の中には、付加価値を付けるためにバリエーションに富んだ加工糸があり、ポリエステル繊維は広く用いられている。
　一方、ポリアミド繊維は、ポリエステル繊維と同様の製造プロセスにより繊維構造を制御しようとしても以下の問題がある。環境の湿度による配向結晶化の進行により、製糸巻き取り時に繊維が膨潤し、その結果、巻き取りパッケージでの糸層がずれて、糸が破裂するという現象が発生する場合がある。そのため安定して巻き取ることができるポリアミド繊維の伸度の範囲は限られている。その結果、付加価値を付けるための糸加工用の繊維を得るには制限があり、ポリアミド加工糸はこれまでバリエーションに乏しいものであった。
　そのため、バリエーションに富んだポリアミド加工糸を得るために、安定した製糸時の巻き取り性を与える高伸度のポリアミド繊維が求められていた。
　これまでも、ポリアミド繊維の伸度を向上させるために各種の提案がなされていた。例えば、ポリアミド６に、特定範囲の相対粘度のポリアミド６１０及び／またはポリアミド６１２を特定量含有した高伸度ポリアミド繊維が提案されていた（特許文献１参照）。
　また、ポリアミド６中に、ポリエチレンテレフタレートやポリ乳酸に代表されるポリエステルを分散させた高伸度のポリマーアロイ繊維が提案されていた（特許文献２参照）。
　また、ガラス転移点が４０℃以上のポリアミドを低速にて巻き取り、そして延伸しないか、または２．５倍以下で延伸することで高伸度のポリアミドを得ることが提案されてい
た（特許文献３参照）。
日本国特開２００２－３３９１６４号公報 日本国特開２００５－２０６９６１号公報 日本国特開２００４－２７４５６号公報
　特許文献１記載の方法では、配向結晶化が抑制されるので、高伸度のポリアミド繊維が得られるものの、最終製品としての耐久性に劣るため衣料用途には不向きであった。特許文献２記載の方法では、配向結晶化が抑制されるので高伸度ポリアミド繊維が得られる。しかし、この繊維は、最終製品とした場合、ポリアミドの相とポリエステルの相との界面の剥離が生じ、耐摩耗性の悪化が問題であった。さらに特許文献３記載の方法では、紡糸と延伸を分けた二工程でのみ可能であり、生産性が非常に悪く工業化には不向きであった。またこの繊維は、伸度が２２０％以上であるため、非常に不安定な結晶構造となるため、時間経過により寸法変化することが問題であった。
　本発明では、高伸度を有し、これによってバリエーションに富んだ加工糸を得ることがポリアミド繊維および生産性に優れたその製造方法を提供することを課題とする。
　課題を解決するために本発明は以下の構成からなる。
（１）下記に示す構造式Ａの重合体であるポリアミドまたは構造式Ｂの重合体であるポリアミドを有する強度３．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、伸度７０～１５０％のポリアミド繊維。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
構造式Ａにおいて、ｌは９～１２、
構造式Ｂにおいて、（ｍ＋ｎ）／２が６～１２である。 
（２）ポリアミドが構造式Ｂの重合体である（１）記載のポリアミド繊維。
（３）ポリアミドが構造式Ａの重合体である（１）記載のポリアミド繊維。
（４）前期いずれかのポリアミド繊維からなり、下記（Ｉ）式で示すバルジ率が１０％以下であることを特徴とするチーズ状パッケージ。
Ｂ（％）＝｛（ＷＢ－ＷＳ）／ＷＳ｝×１００・・・・・（Ｉ）
（ただし、Ｂ：バルジ率、ＷＢ：パッケージの最大幅（ｍｍ）、ＷＳ：パッケージの巻き始めの幅（ｍｍ））。
（５）溶融ポリアミドを口金から吐出し,糸条とし、前記糸条を冷却風にて冷却固化し、前記糸条に紡糸用油剤を付着し、その後、糸条を引き取り、さらに糸条を巻き取ることを特徴とするポリアミド繊維の製造方法であって、以下（ａ）、（ｂ）を満たす前期いずれかに記載のポリアミド繊維の製造方法。
（ａ）口金の出口から紡糸用油剤を付着させるまでの距離が５００ｍｍ以上１５００ｍｍ以下
（ｂ）引取速度が３３００ｍ／ｍｉｎ以上４３００ｍ／ｍｉｎ以下、かつ巻き取り速度が引取速度の０．８～１．２倍
（６）前期いずれかに記載のポリアミド繊維と伸度７０％未満の繊維からなる複合加工糸。
（７）前期いずれかに記載のポリアミド繊維を含む布帛。
本発明により生産性に優れた巻き取りが可能であり、かつ高伸度を有し、バリエーションに富んだ糸加工が可能なポリアミド繊維およびその製造方法を提供することができる。
本発明のポリアミド繊維の異形断面糸として例示される２種の断面。 本発明に係る合成繊維の製造工程の一例を示す概念図。 本発明に係る本発明のチーズ状パッケージの断面図。 本発明の実施例の複合加工糸の製造工程を示す概略図。
　以下、本発明のポリアミド繊維についてさらに詳細に説明する。
　本発明のポリアミド繊維に用いるポリマーとしては、いわゆる炭化水素基が主鎖にアミド結合を介して連結された構造式Ａの重合体または構造式Ｂの重合体であるポリアミドである。
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Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
構造式Ａの重合体は、主として構造式Ａで示される単位から構成される重合体であり、構造式Ｂの重合体は主として構造式Ｂで示される単位から構成される重合体であるポリアミドである。構造式Ａにおいて、ｌは９～１２である。すなわち、構造式Ａにおいて［ＣＨ２］／［ＮＨＣＯ］、すなわちアミド基１個あたりのメチレン基の数が９～１２であることを意味する。構造式Ａの例を挙げると、ポリアミド１１（アミド基１個あたりのメチレン基数が１０）やポリアミド１２（アミド基１個あたりのメチレン基数が１１）がある。ここで、ポリマーは構造式Ａの範疇に含まれる異種の構造単位の共重合であってもいい。
　構造式Ｂにおいて、（ｍ＋ｎ）／２は６～１２である。すなわち構造式Ｂにおいて、アミド基１個あたりのメチレン基数が６～１２であることを意味する。構造式Ｂの例を挙げると、ポリアミド４１０（アミド基１個あたりのメチレン基数６）、ポリアミド５１０（アミド基１個あたりのメチレン基数が６．５）、ポリアミド６１０（アミド基１個あたりのメチレン基数が７）、ポリアミド６１２（アミド基１個あたりのメチレン基数が８）がある。構造式Ｂの範疇に含まれる異種の構造の共重合であってもいい。
　構造式Ａを有するポリアミドおよび構造式Ｂを有するポリアミドに共通して、アミド基１個あたりのメチレン基数が、本発明の範囲外であると以下の特性となる傾向がある。
　アミド１個あたりメチレン基数が特定量未満であると、ポリマー中のアミド結合が多くなり、吸湿率が大きくなる。ポリアミド繊維を巻き取る時までに、紡糸油剤や空気中の水分を多く吸収し、結果として糸条が水分により膨潤し、安定な紡糸が難しくなる。アミド１個あたりメチレン基数が特定量を超えると、ポリマーの融点が低下する。またポリアミド中のアミド結合が少なくなる。ポリアミド繊維は吸湿性や繊維の染色性が特徴であるが、期待される吸湿性が得られにくくなり、また染色が困難となるため、衣料用途への適用範囲が狭くなる。また、アミド結合同士による分子鎖間水素結合が減少し、繊維の強度が低下する傾向にある。
　上記２種のポリアミドのうち、構造式Ｂから実質的に構成されるポリアミドであることが好ましく、耐熱性や染色性の点から（ｍ＋ｎ）／２が６～７のものがより好ましい。かようなポリアミドとしては、ポリアミド４１０、ポリアミド５１０、ポリアミド６１０が例示される。
　構造式Ａの重合体のポリアミドは、アミノカルボン酸、環状アミドを原料として製造することができる。構造式Ｂのポリアミドは、ジカルボン酸およびジアミンを原料として製造することができる。以下、これらの原料を包括してモノマーという。モノマーとしては、石油由来モノマー、バイオマス由来モノマー、石油由来モノマーとバイオマス由来モノマーの混合物など限定されるものではない。しかし、最近では、環境適応性のポリマーが注目されている点から、バイオマス由来のモノマーを原料として含んでいることが好ましい。環境適応性に優れる点で、ポリアミドを構成するモノマーの５０質量％以上がバイオマス利用で得られたモノマーであることがより好ましい。このバイオマス由来のモノマー単位は、好ましくは７５質量％以上であり、より好ましくは１００質量％である。　
　このようなモノマーとしては、バイオマス由来のセバシン酸があげられる。これはひまし油から製造することができる。バイオマス由来のペンタンジアミンもある。これはグルコースを発酵することにより製造することができる。
本発明のポリアミドには本発明の効果を低下させない範囲で、他の成分を共重合させることができる。すなわち、構造式Ａおよび構造式Ｂで示される単位からなる重合体から実質的に構成される高分子量体としては、構造式Ａおよび構造式Ｂで示される単位以外の単位を生成する成分を本発明の効果を低下させない範囲で共重合することができる。例えば上記ポリアミドに少量のカプロアミド単位やヘキサメチレンアジパミド単位等を共重合することができる。このような場合も、本発明の効果が達せられるので、本発明のポリマーの範疇にあると考えてよい。本発明におけるポリアミドにおいて、構造式Ａで示される単位または構造式Ｂで示される単位は、それぞれ全アミド単位中９０モル％以上含有することが好ましい。共重合成分としては、構造式Ａで示される単位以外の単位を生成する共重合成分としては、構造式Ａに該当しない単位を生成するアミノカルボン酸やラクタム類、アミン類（ジアミン、モノアミンなど）、脂肪族モノカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸など等が挙げられる。構造式Ｂで示される単位以外の単位を生成する共重合成分としては、アミノカルボン酸やラクタム類、構造式Ｂで示される単位以外の単位を生成するジアミン、ジカルボン酸等が挙げられる。
　本発明のポリアミドの粘度は、２５℃での９８％硫酸相対粘度が２．０以上３．０以下のポリマーを使用することが好ましい。９８％硫酸相対粘度が小さいとポリアミドの分子量が低いことになり、繊維としたときに十分な強度を得ることが難しくなる。しかし、一方相対粘度が大きくすぎると、紡糸時の溶融ポリマーの押し出し圧力が高くなる。さらに紡糸中に押し出し圧力上昇が著しく早くなり、口金を早く交換しなくてはならない。
　また、本発明のポリアミド繊維には各種の無機添加剤や有機添加剤、たとえば、艶消剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、結晶核剤、螢光増白剤、帯電防止剤、吸湿剤（ポリビニルピロリドン等）、抗菌剤（銀ゼオライト、酸化亜鉛等）などを含有することができる。前述の添加剤がポリアミドに共重合可能であれば、共重合させてもいい。これらの添加物の含有量の和は、ポリアミドに対して０．００１～１０質量％の範囲が好ましい。
　また、本発明のポリアミド繊維の単繊維の断面形状は、丸断面だけでなく、扁平、Ｙ型、Ｔ型、中空型、図１に示す断面の形など多種多様な異形断面の形状をでもいい。また、繊維の形態は、マルチフィラメントであってもモノフィラメントでもよい。
　本発明のポリアミド繊維は、伸度が７０～１５０％である。伸度が低いと、得られたポリアミド繊維を加工するときの加工可能な条件が狭くなり、得られる繊維に対する付加価値が得られにくくなる。例えば、太いところと細いところを作るよう延伸を実施した後に仮撚加工を行って得られる仮撚糸の場合、延伸できる条件の範囲が狭くなることにより、太い部分と細い部分の繊度差を十分に得にくくなる。その結果織物や編物にした場合に期待する杢調を表現しにくくなる。また、低伸度糸条を一部に用いてインターレース加工して得られる複合加工糸の場合、糸長差を十分に得られにくくなり、織編物にした場合に満足できる風合いを表現しにくくなる。また、伸度が大きすぎる繊維は、繊維の構造内に非晶部が多くなり、製糸巻き取り時、多量に存在する非晶部に水が入り込み結晶化しやすくなる。その結果、巻き取り中に繊維長が伸び、パッケージ内で伸長することで、巻き取りパッケージでの糸層がずれて破裂する現象が発生し、安定して巻き取りにくくなる。また、伸度が大きすぎる繊維は、繊維の構造内に非晶部が多くなる。製糸巻き取り時、多量に存在する非晶部に水が入り込み結晶化しやすくなる。繊維を、巻き取り後に伸長することで、巻き取りパッケージでの糸層がずれて破裂する現象が発生し、安定して巻き取りにくくなる。さらに伸度が大きすぎる繊維を使用した最終製品での洗濯堅牢度が低下する。こうした問題点を考慮した結果、最適な伸度は７０～１５０％となる。さらに好ましくは８０～１５０％である。
　本発明のポリアミド繊維は、強度が３．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることが好ましい。強度を高くすることにより、最終製品の品質や製糸性に効果が得られる。小さい場合、糸加工、製織、編立時の高次通過性が悪化するばかりか、最終製品での耐久性が得られにくい。さらに好ましい強度は４．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上である。　
　本発明のポリアミド繊維の総繊度は、用途により適宜設定可能であるが、１０～２３０ｄｔｅｘであることが好ましく、１０～２００ｄｔｅｘであることがより好ましい。また、単繊維繊度は、用途により適宜設定可能であるが、布帛に加工したときの柔らかさの点から好ましくは０．５～１０ｄｔｅｘ、より好ましくは０．５～５ｄｔｅｘである。
　本発明のポリアミド繊維は、基本的な紡糸方法としては一般的な溶融紡糸により製造され、その製造プロセスは本発明のポリアミド繊維が得られる限り特に限定はされない。ただし、以下の製造方法により製造できる。
　溶融ポリアミドを口金から吐出し,糸条とし、前記糸条を冷却風にて冷却固化し、前記糸条に紡糸用油剤を付着し、その後、糸条を引き取り、さらに糸条を巻き取る方法である。
　その方法を、図２を用いて具体的に説明する。なお、図２は本発明に係る繊維の製造工程の一例を示す概念図である。
　溶融ポリアミドをギヤポンプ１にて計量し、押し出しし、紡糸用の口金２から吐出し、ポリアミドを繊維状の糸条とする。チムニー等の冷却装置３によって冷却風を吹き当てることにより糸条を室温近くまで冷却し、ポリアミドの糸条を固化する。糸条を給油装置４で給油するとともに集束する。そして糸条を交絡ノズル装置５で交絡させ、第１ゴデーローラー６で引き取り、第２ゴデーローラー７を通過後、巻取装置８で巻き取る。
　本発明のポリアミド繊維の製造方法において、口金の出口から紡糸用油剤を付着させるまでの距離は５００ｍｍ以上１５００ｍｍ以下が好ましい。好ましくは５００ｍｍ以上１２００ｍｍ以下、さらに好ましくは５００ｍｍ以上１０００ｍｍ以下である。この距離が短い場合、ドラフト延伸終了前に油剤を付着させてしまうことになり、得られる繊維の強伸度低下を生じる可能性がある。距離が大きいと、巻き取り中に過度なドラフト延伸による収縮が発生し、巻き取り中後に巻き締まりが発生し、原糸ドラムが抜き取れ無くなるため、安定生産が困難となる傾向にある。
　本発明のポリアミド繊維で用いられるポリアミドは、アミド基数とメチレン基数との比率の観点から、一般的なポリアミド６の吸水率１．８％よりも吸水率が低い。一般的なポリアミド６では給油装置４で給油される前に、ガラス転移温度が吸湿により室温以下となり、ポリマー鎖が自由に動けるため、糸条が空気中を走行しても張力増加が小さい。しかし、本発明のポリアミドの糸条は、ガラス転移温度の降下がポリアミド６に比較して小さく、ガラス転移点は通常製造されるところの室温の２５℃以上である。ガラス転移温度以上では繊維内のポリマー鎖は動けず、糸条が空気中を走行し発生する張力の増加が大きい。そのため、紡糸口金２から紡糸用油剤を付着させる給油装置４までの距離が同等でも、本発明のポリアミド繊維のほうが糸条張力は大きくなる。その結果、張力増大に伴い、第１ゴデーローラー６までに加わる随伴気流の延伸が大きくなることで、ドラムに巻き取った後、収縮が生じ、巻き締まりの発生により安定生産が困難となる傾向にある。そのため、紡糸口金２から紡糸用油剤を付着させる給油装置４までの距離を短くし、ガラス転移温度以上で糸条に加わる張力の増加を小さくすることで、本発明のポリアミド繊維を得ることができる。また、本発明のポリアミド、例えばポリアミド６１０は、ポリアミド６と比べてヤング率が高いため、紡糸口金２から吐出され、油剤を付着させるまでの間の糸条の張力が大きくなる傾向がある。前記した通り、第１ゴデーローラー６までに加わる延伸が進む要因となるので、この点においてもポリアミド繊維を得るために紡糸口金２から紡糸用油剤を付着させる給油装置４までの距離を短くすることが望ましいのである。
　以上の理由から、紡糸口金の出口紡糸用油剤を付着までの距離は、好ましくは５００ｍｍ以上１２００ｍｍ以下、さらに好ましくは５００ｍｍ以上１０００ｍｍ以下である。
　また、給油装置４によって付与される紡糸油剤は含水系油剤であることが好ましい。含水油剤を付与した場合、製糸途中の段階で油剤中に含まれる水分により、ポリアミドのガラス転移点温度の降下が起こり、給油装置４から交絡ノズル装置５までの間の糸条張力の減少に繋がり、給油装置４から交絡ノズル装置５までの間の延伸が抑えられ、巻き締まりが減少するため好ましい。
　また、本発明のポリアミド繊維の製造方法において、引取速度が３３００ｍ／ｍｉｎ以上４３００ｍ／ｍｉｎ以下の範囲であることが好ましい。また巻き取り速度は引取速度の０．８～１．２倍が好ましい。図２で示した製造方法の場合、引取り速度は第１ゴデーローラー６の周速度を意味する。また巻き取り速度は巻取装置８の周速度となる。
　引取速度、および引取速度を巻き取り速度で除した値は、ポリマーの配向の指標となる総延伸量を表しており、かかる範囲にすることにより安定生産が可能となるのである。総延伸量が小さ過ぎる、すなわち、引取速度が小さい場合、かつ、引取速度と巻き取り速度を割った数値が１．２倍より大きい場合、繊維の結晶の配向度が低く、紡糸油剤や空気中の水分を過剰に吸収してしまい、結果として糸条が膨潤し、安定紡糸できない。また、総延伸量が大きすぎる、すなわち、引取速度（第１ゴデーローラー６の周速度）が４３００ｍ／ｍｉｎを超えるまたは、引取速度と巻き取り速度を割った数値が０．８倍未満の場合繊維の配向が進みすぎ、巻き締まりが発生し安定生産ができない。好ましくは、引取速度３３００ｍ／ｍｉｎ以上４０００ｍ／ｍｉｎ以下の範囲、また巻き取り速度が引取速度の０．８～１．２倍の範囲である。より好ましくは、引取速度３３００ｍ／ｍｉｎ以上３８００ｍ／ｍｉｎ以下、また巻き取り速度が引取速度の１．０～１．２倍である。
　給油位置、引取速度、巻き取り速度をかかる範囲とすることにより紡糸中に膨潤および巻き締まりの発生なく安定した生産が可能となり、良好なチーズ状パッケージが得られるのである。
　本発明のポリアミド繊維からなるチーズ状パッケージは、バルジ率が１０％以下であることが好ましい。バルジ率は、パッケージ端面の膨れ度合いを示し、図３中に図示した、パッケージの最大幅ＷＢ（ｍｍ）、パッケージの巻き始めの幅ＷＳ（ｍｍ）幅を測定し、｛（ＷＢ－ＷＳ）／ＷＳ｝×１００で算出した数値である。図３は、本発明に係る本発明のチーズ状パッケージを模式的に示すパッケージ側面断面図であり、紙管Ａに糸条Ｂが巻かれている状態を示す。
　バルジ率が１０％を超えると、カートンケースやパレットに梱包する際、パッケージ端面の膨れにより所定の場所に固定して梱包することが困難となる問題が生じる。また、梱包できたとしても、輸送時にパッケージ端面と梱包材との摩擦による糸条の擦過（単糸のもつれ、単糸切れ）や、糸条の解舒不良を引き起こす問題が生じる。より好ましくは、８％以下である。
　本発明のポリアミド繊維からなるチーズ状パッケージは、特にパッケージが巻上がりで繊維の量が３ｋｇ以上であるような場合に有効であり、特に４．５ｋｇ以上であるような場合に有効である。上限としても制限はないが、通常は７．５ｋｇ以下で使用される。
　本発明のポリアミド繊維は、そのまま単独で布帛に使用することも可能であるが、さらに加工用糸を経て布帛に使用されることが好ましい。加工用糸として例えば、捲縮性を付与させる仮撚加工糸、さらに杢調を表現する太い部分と細い部分とを有する延伸仮撚糸や融着仮撚糸などがある。また、本発明のポリアミド繊維糸条と低伸度繊維糸条とを混繊して糸長差を持たせることで風合いに特長を持たせる複合糸などもあげられる。前記複合糸で、低伸度繊維糸条は、伸度は７０％未満が好ましく、３０～５０％がより好ましい。また、本発明のポリアミド繊維糸条と、他の１本以上の糸を組み合わせた複合加工糸や複合仮撚糸などの複合加工の場合、同じ素材で組み合わせてもよいし、異素材で組み合わせてもよい。また、その製造方法は、同時に加工してもよいし、別々に加工を施した後に加工してもよい。
　本発明のポリアミドポリアミド繊維およびポリアミド繊維からの加工糸を用いた繊維構造体（通常は布帛）としては、シャツやブルゾンなどのスポーツ・カジュアルウエア、パンツ、コート、紳士・婦人衣料、キャミソール、ショーツなどのインナーウエア、ストッキング、ソックスなどのレッグニットなどの衣料用途に使用できる。また下着のカップやパッド等の衣料用の素材用途に使用できる。またカーテンやカーペット、マット、家具等のインテリア用途、その他産業資材にも使用可能である。
　本発明を実施例で詳細に説明する。なお、実施例中の測定方法は以下の方法を用いた。
　［測定方法］
　Ａ．硫酸相対粘度
　試料０.２５ｇを濃度９８質量％の硫酸１００ｍｌに対して１ｇになるように溶解し、オストワルド型粘度計を用いて２５℃での流下時間（Ｔ１）を測定した。引き続き、濃度９８質量％の硫酸のみの流下時間（Ｔ２）を測定した。Ｔ２に対するＴ１の比、すなわちＴ１／Ｔ２を硫酸相対粘度とした。
　Ｂ．固有粘度［ Ｉ Ｖ ］
　オルソクロロフェノール（ 以下Ｏ Ｃ Ｐ と略す） １ ０ ｍ ｌ 中に試料ポリマーを０ ． ８ ｇ溶解し、２ ５ ℃ にてオストワルド粘度計を用いて相対粘度［ η ｒ ］ を次式により算出した値（ Ｉ Ｖ ） である。
相対粘度［ η ｒ ］ ＝ η ／ η 0 ＝ （ ｔ × ｑ ） ／ （ ｔ 0 × ｑ 0）
固有粘度［ Ｉ Ｖ ］ ＝ ０ ． ０ ２ ４ ２ η ｒ ＋ ０ ． ２ ６ ３ ４
ただし、η ： ポリマー溶液の粘度、η 0 ： Ｏ Ｃ Ｐ の粘度、ｔ ： 溶液の落下時間（ 秒） 、ｑ： 溶液の密度（ ｇ ／ｃ ｍ 3 ） 、ｔ 0 ： Ｏ Ｃ Ｐ の落下時間（ 秒） 、ｑ 0 ： Ｏ Ｃ Ｐ の密度（ ｇ ／ｃ ｍ 3 ） 。
　Ｃ．融点（Ｔｍ）
　パーキンエルマー社製の示差走査型熱量計ＤＳＣ－７型を用い、試料ポリマー２０ｍｇを採取する。１回目の走査として、昇温速度２０℃／分で２０℃から２７０℃まで昇温し、２７０℃の温度で５分間保持する。その後、降温速度２０℃／分で２７０℃から２０℃まで降温する。２０℃の温度で１分間保持した後、さらに２回目の走査として、昇温速度２０℃／分で２０℃で２７０℃まで昇温する。そのときに観測される吸熱ピークの温度を融点とした。
　Ｄ．繊度
　試料を枠周１．１２５ｍの検尺機にて２００回巻カセを作成し、熱風乾燥機にて乾燥後（１０５±２℃×６０分）、天秤にてカセの質量を量り（公定水分率＋１）を乗じた値から繊度を算出した。なお、公定水分率はポリアミド６を４．５％、ポリアミド６１０を２．５％、ポリアミド５１０を３．０％、ポリアミド１２を１．２％とした。測定は４回行い、平均値を繊度とした。また、得られた繊度をフィラメント数で割り返した値を単繊維繊度とした。
　Ｅ．強度および伸度
　試料を、オリエンテック（株）製“ＴＥＮＳＩＬＯＮ”（登録商標）、ＵＣＴ－１００でＪＩＳ　Ｌ１０１３（化学繊維フィラメント糸試験方法、２０１０年）に示される定速伸長条件で測定した。伸度は、引張強さ－伸び曲線における最大強力を示した点の伸びから求めた。また、強度は、最大強力を繊度で除した値を強度とした。測定は１０回行い、平均値を強度および伸度とした。
　Ｆ．沸騰水収縮率
　得られたポリアミド繊維を周長１．１２５ｍのかせ取り機で２０回巻き取ってかせを作り、０．０９ｃＮ／ｄｔｅｘ荷重下で初長Ｌ０を求めた。次に無荷重下沸水中で３０分間処理した後、風乾する。次いで０．０９ｃＮ／ｄｔｅｘ荷重下で処理後の長さＬＢを求め次式で算出する。
沸騰水収縮率（％）＝［（Ｌ０－Ｌ１）／Ｌ０］×１００
　Ｇ．筒編地地厚感
　５名の被験者に、編地地厚感について、次の評価基準に基づいて比較評価した。なお、比較対象は比較例８のサンプルを用いた。
優：地厚感がとてもある
良：地厚感がある
普通：地厚感がない（比較例８と同等）
不良：地厚感がない（比較例８より薄い）
　Ｈ．満パッケージ率
　１トン紡糸した際に得られた満パッケージ率を次式にて算出した。
満パッケージ率（％）＝［Ｄ１／Ｄ０］×１００
Ｄ０：１トン紡糸した際に得られる理論上の最大のパッケージ数
Ｄ１：１トン紡糸した際に得られた実際のパッケージ数
　（実施例１）
　ポリアミド６１０（硫酸相対粘度２．６７、融点：２２５℃）を用い、図２に示す紡糸装置にて、溶融紡糸を連続的に施しポリアミド繊維を得た。工程は以下のとおりである。まず、紡糸機にポリアミド６１０を投入し、紡糸温度２７０℃にて溶融し、ギヤポンプ１にてポリマーを計量し、（３５．７ｇ／ｍｉｎ）、排出し、２７０℃に加熱された紡糸口金２に導き、吐出孔径０．２０ｍｍ、孔長０．５ｍｍの丸孔を６８ホール有する、紡糸口金２の表面から紡出し糸条を得た。ユニフロー型の冷却装置３で糸条を空気で冷却し固化し、給油装置４により給油した。なお、給油装置は紡糸口金の面より８００ｍｍの位置に設置した。交絡ノズル装置５で交絡を付与し、第１ゴデーローラー６の周速度（すなわち引取速度）を４０９４ｍ／ｍｉｎで引き取り、第２ゴデーローラー７の周速度を４０９４ｍ／ｍｉｎとした。延伸倍率は１．０となる。そして巻き取り速度を４０００ｍ／ｍｉｎで巻き取り、９６デシテックス６８フィラメントのナイロン６１０繊維からなる６ｋｇのチーズ状パッケージを得た。紡糸中に、巻き取りドラムでの膨潤および巻き締まりの発生がなく極めて安定して生産できた。またチーズ状パッケージを複数生産し、その結果満パッケージ率は１００％であった。得られた繊維の評価結果を表１に示す。
　（実施例２）
　給油装置の位置を紡糸口金の面より１２００ｍｍの位置に設置した以外は実施例１と同様の条件にて、マルチフィラメントの６ｋｇのチーズ状パッケージを得た。紡糸中に、膨潤および巻き締まりの発生なく極めて安定して生産できた。満パッケージ率は９５％であった。得られた繊維の評価結果を表１に示す。
　（実施例３）
　給油装置の位置を紡糸口金面より１５００ｍｍの位置に設置した以外は実施例１と同様の条件にて、マルチフィラメントの６ｋｇのチーズ状パッケージを得た。紡糸中に、膨潤および巻き締まりの発生なく極めて安定して生産できた。満パッケージ率は９０％であった。得られた繊維の評価結果を表１に示す。
　（実施例４）
　第１ゴデーローラー６の周速度を４２６４ｍ/ｍｉｎ、第２ゴデーローラー７の周速度を４２６４ｍ/ｍｉｎ、延伸倍率を１．０、巻き取り速度を４２００ｍ/ｍｉｎにした以外は、実施例１と同様の条件にて、マルチフィラメントの６ｋｇのチーズ状パッケージを得た。紡糸中に、膨潤および巻き締まりの発生なく極めて安定して生産できた。満パッケージ率は１００％であった。得られた繊維の評価結果を表１に示す。
　（実施例５）
　第１ゴデーローラー６の周速度を３８３９ｍ/ｍｉｎ、第２ゴデーローラー７の周速度を３８３９ｍ/ｍｉｎ、延伸倍率１．０、巻き取り速度を３８００ｍ/ｍｉｎにした以外は、実施例１と同様の条件にて、マルチフィラメントの６ｋｇのチーズ状パッケージを得た。紡糸中に、膨潤および巻き締まりの発生なく極めて安定して生産できた。満パッケージ率は１００％であった。得られた繊維の評価結果を表１に示す。
　（実施例６）
　第１ゴデーローラー６の周速度を３７２２ｍ／ｍｉｎ、第２ゴデーローラー７の周速度を４０９４ｍ／ｍｉｎ、延伸倍率を１．１、巻き取り速度を４０００ｍ／ｍｉｎにした以外は、実施例１と同様の条件にてマルチフィラメント、６ｋｇのチーズ状パッケージを得た。紡糸中に、膨潤および巻き締まりの発生なく極めて安定して生産できた。満パッケージ率は９５％であった。得られた繊維の評価結果を表１に示す。
　（実施例７）
　第１ゴデーローラー６の周速度を３３２１ｍ／ｍｉｎ、第２ゴデーローラー７の周速度を３８１９ｍ／ｍｉｎ、延伸倍率１．１５、巻き取り速度を３８００ｍ／ｍｉｎにした以外は、実施例１と同様の条件にてマルチフィラメントの６ｋｇのチーズ状パッケージを得た。紡糸中に、膨潤および巻き締まりの発生なく極めて安定して生産できた。満パッケージ率は９５％であった。得られた繊維の評価結果を表２に示す。
　（実施例８）
　第１ゴデーローラー６の周速度を３３２７ｍ／ｍｉｎ、第２ゴデーローラー７の周速度を３６６０ｍ／ｍｉｎ、延伸倍率１．０５、巻き取り速度を３６００ｍ／ｍｉｎにした以外は、実施例１と同様の条件にてマルチフィラメントの６ｋｇのチーズ状パッケージを得た。紡糸中に、膨潤および巻き締まりの発生なく極めて安定して生産できた。満パッケージ率は９５％であった。得られた繊維の評価結果を表２に示す。
　（実施例９）
　ギヤポンプ１にてポリマーを計量（２３．６ｇ／ｍｉｎ）、吐出孔径０．３０ｍｍ、孔長０．７５ｍｍの丸孔を２４ホール有する、紡糸口金２から紡出した以外は、実施例１と同様の条件にて、総繊度６４デシテックス、２４フィラメントのマルチフィラメントの６ｋｇのチーズ状パッケージを２パッケージ得た。紡糸中に、膨潤および巻き締まりの発生なく極めて安定して生産できた。満パッケージ率は１００％であった。得られた繊維の評価結果を表２に示す。
　（実施例１０）
　吐出孔径０．２０ｍｍ、孔長０．５０ｍｍの丸孔を２０ホール有する、紡糸口金２から紡出、給油装置は口金面より１５００ｍｍに設置した以外は、実施例１と同様の条件にて、総繊度９６デシテックス、２０フィラメントのマルチフィラメントの６ｋｇのチーズ状パッケージを得た。紡糸中に、膨潤および巻き締まりの発生なく、極めて安定して生産できた。まパッケージ率は９０％であった。得られた繊維の評価結果を表１に示す。
　（実施例１１）
　ギヤポンプ１にてポリマーを計量（１６．２ｇ／ｍｉｎ）、吐出孔径０．２０ｍｍ、孔長０．５０ｍｍの丸孔を６８ホール有する、紡糸口金２から紡出した以外は、実施例１と同様の条件にて、総繊度４４デシテックス、３４フィラメントのマルチフィラメント、６ｋｇのチーズ状パッケージを２パッケージ得た。紡糸中に、膨潤および巻き締まりの発生なく極めて安定して生産できた。また満パッケージ率は１００％であった。得られた繊維の評価結果を表２に示す。
　（実施例１２）
　ポリアミド１２（硫酸相対粘度２．２０、融点：１８０℃）を用い、紡糸温度２５０℃にて溶融し、２５０℃に加熱された紡糸口金２に導いた以外は、実施例１と同様の条件にてマルチフィラメントの６ｋｇのチーズ状パッケージを得た。紡糸中に、膨潤および巻き締まりの発生なく極めて安定して生産できた。満パッケージ率は１００％であった。得られた繊維の評価結果を表２に示す。
　（実施例１３）
　硫酸相対粘度２．６２のポリアミド５１０（融点：２１６℃）を用い、２５０℃にて溶融し、２５０℃に加熱された紡糸口金２に導いた以外は、実施例１と同様の条件にてマルチフィラメントの６ｋｇのチーズ状パッケージを得た。紡糸中に、巻き締まりの発生なく極めて安定して生産できた。満パッケージ率は１００％であった。得られた繊維の評価結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　（比較例１）
　給油装置の位置を紡糸口金面より１８００ｍｍの位置に設置した以外は実施例１と同様の条件にて、巻き取ったところ、巻き締まりが発生し、巻取装置からパッケージを抜き取ることができなかった。そのため、マルチフィラメントのチーズ状パッケージを得ることができず、安定生産ができない結果となった。
　（比較例２）
　給油装置の位置を紡糸口金面より３００ｍｍの位置に設置した以外は実施例１と同様の条件にて、巻き取りを試みたところ、油剤を付着させた後から交絡ノズル装置５までの糸条張力が低くなり、第１ゴデーローラー６への糸の巻きつきが多発した。そのため、マルチフィラメントのチーズ状パッケージを得ることができず、安定生産ができない結果となった。
　（比較例３）
　第１ゴデーローラー６の周速度を４５９２ｍ/ｍｉｎ、第２ゴデーローラー７の周速度を４５９２ｍ/ｍｉｎ、延伸倍率１．０、巻き取り速度を４５００ｍ/ｍｉｎとした以外は実施例１と同様の条件にてマルチフィラメント、チーズ状パッケージを得た。紡糸中に、巻き締まりが頻発した。巻取装置からパッケージを抜き取ることは可能であり、マルチフィラメント、６ｋｇのチーズ状パッケージを得た。満パッケージ率は４０％で、安定生産ができない結果となった。また、得られたマルチフィラメントの伸度は６３％、強度は４．９ｃＮ／ｄｔｅｘであり、高伸度が発現しなかった。また、得られたチーズ状パッケージのバルジ率は１２．０％であり、カートンケースやパレットの所定の場所に固定して梱包できなかった。
　（比較例４）
　第１ゴデーローラー６の周速度を３１０８ｍ/ｍｉｎ、第２ゴデーローラー７の周速度を４０４０ｍ/ｍｉｎ、延伸倍率１．３、巻き取り速度を４０００ｍ/ｍｉｎとした以外は実施例１と同様の条件にてマルチフィラメントを得た。紡糸中に、巻き締まりが頻発した。巻取装置からパッケージを抜き取ることは可能であり、マルチフィラメントの６ｋｇのチーズ状パッケージを得た。満パッケージ率は５０％で、安定生産ができない結果となった。また、得られた繊維の伸度は６０％、強度は５．２ｃＮ／ｄｔｅｘであり、高伸度が発現しなかった。また、得られたチーズ状パッケージのバルジ率は１２．５％であり、カートンケースやパレットの所定の場所に固定して梱包できなかった。
　（比較例５）
　ポリアミド６（硫酸相対粘度２．６２、融点：２２０℃、メチレン基数ｌ：５）を用いた以外は、実施例１と同様の条件にて、巻き取りを試みたところ、吸湿による繊維の膨潤が発生し、巻き取りパッケージでの糸層のズレが起り、マルチフィラメント、チーズ状パッケージを得ることができず、安定生産ができない結果となった。
　表１および表２に記載した実施例１～１３と上記比較例１～５の結果から、ポリアミド繊維の製造方法の発明によれば、紡糸中に、膨潤および巻き締まりの発生なく極めて安定した生産が可能であることがわかる。
　（実施例１４～１６）
　固有粘度[ＩＶ]が１．４０のポリトリメチレンテレフタレートと固有粘度[ＩＶ]が０．５１のポリエチレンテレフタレートを５０：５０の重量比率、２７５℃の紡糸温度で溶融し、紡糸パックに導入し溶融吐出した。吐出糸条を冷却後、１２００ｍ／ｍｉｎで５５℃に加熱した引取ローラーで引き取り、４２００ｍ／ｍｉｎで１５５℃に加熱した延伸ローラーに引き回し、延伸、熱処理を実施し、引き続き、交絡付与装置にて流体交絡処理を施した。その後、－４．５％のストレッチ率（速度４０１１ｍ／ｍｉｎ）で非加熱の第３ローラーにて引き取り、４０１１ｍ／ｍｉｎで非加熱の第４ローラーにて引き取った後に、巻取機で巻き取り、３３デシテックス１２フィラメントのポリエステル系複合マルチフィラメントからなるチーズ状パッケージを得た。
　実施例１、実施例５、実施例９で得られた９６デシテックス６８フィラメントのポリアミド６１０マルチフィラメントをそれぞれ鞘糸として準備した。上で示したチーズ状パッケージについている３３デシテックス１２フィラメントのポリエステル系複合マルチフィラメント（繊度３３ｄｔｅｘ、伸度３４％、強度３．７ｃＮ／ｄｔｅｘ）を芯糸として準備した。図４に示す複合仮撚加工機（愛機製作所製：ＴＨ）にて、前記鞘糸および芯糸を使用して複合加工を用い、１２９デシテックス８８フィラメントの複合加工糸を得た。
この具体的方法を図４にて説明する。まず、鞘糸パッケージ１０から鞘糸用フィードローラー１１を通じて鞘糸が供給された。この糸条は、下方にあるツイスター１２によって仮撚されながら、仮撚ヒーター１３に導入され熱セットされた、そして鞘糸は、鞘糸用引取ローラー１５にて引き取られて、さらにノズル１６まで供給された。一方、ポリアミド繊維は、芯糸パッケージ９から芯糸用引取ローラー１４にて引き取られ　ノズル１６までに供給された。ノズル１６に供給された鞘糸および芯糸各繊維はノズル１６にて交絡処理された。交絡された糸は加工糸となり、引取ローラー１７を経て、巻き取り装置１８に巻き取られた。そして複合加工糸１９が得られた。
　なお具体的な加工条件については、加工速度は２５０ｍ／ｍｉｎ、仮撚倍率は１．２２倍、ヒーター温度は１９０℃ 、Ｄ／Ｙ比は１．６倍、ツイスターは３軸タイプとした。
　複合加工糸を観察すると芯部を形成しているポリエステル系複合マルチフィラメントは、複合加工糸の中央部に位置しているのに対して、鞘部を形成しているポリアミド６１０マルチフィラメントはポリエステル系複合マルチフィラメントに対して、糸長差を有していた。複合加工糸をフリーの状態で平面状に置き、糸の長さの差を観測した。実施例７、実施例５、実施例１の糸を対比すると実施例７が最も糸長差が高く、実施例１が最も低か
った。得られた複合加工糸の筒編地を作成し、風合いを評価すると、糸長差が高くなると共に地厚感は高くなっていた。評価結果を表３に示す。
　（実施例１７～１８）
　実施例１２で得られた９６デシテックス６８フィラメントのポリアミド１２マルチフィラメント、実施例１３で得られた９６デシテックス６８フィラメントのポリアミド５１０マルチフィラメントを鞘糸とした以外は実施例１４と同様にポリエステル繊維との複合加工を行い、１２９デシテックス８８フィラメントの複合仮工糸を得た。得られた複合加工糸を実施例１４と同様に筒編地を作成した。評価結果を表３に示す。
　（比較例７）
　比較例４で得られた９６デシテックス６８フィラメントのポリアミド６１０マルチフィラメントを鞘糸として実施例１４と同様に複合加工を行い、１２９デシテックス８８フィラメントの複合仮工糸を得た。得られた複合加工糸を実施例１４と同様に筒編地を作成した。評価結果を表３に示す。
　（比較例８）
　ポリアミド６（硫酸相対粘度２．６２、融点：２２０℃、メチレン基数ｌ：５）を用い、第１ゴデーローラー６の周速度を４５４５ｍ／ｍｉｎで引き取り、第２ゴデーローラー７の周速度を４５４５ｍ／ｍｉｎ、延伸倍率１．０、巻き取り速度を４５００ｍ／ｍｉｎ、で巻き取り、９６デシテックス６８フィラメントのポリアミド６マルチフィラメントを得た。尚、繊度９６．０ｄｔｅｘ、伸度６０％、強度４．５ｃＮ／ｄｔｅｘであった。
　得られた９６デシテックス６８フィラメントのポリアミド６マルチフィラメントを鞘糸として実施例１４と同様に複合加工を行い、１２９デシテックス８８フィラメントの複合仮工糸を得た。得られた複合加工糸を実施例１４と同様に筒編地を作成した。評価結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　表３の結果から、本発明のポリアミド繊維を用いることにより、地厚感が良い編地が得られることがわかる。　
１：ギヤポンプ
２：紡糸口金
３：冷却装置
４：給油装置
５：交絡ノズル装置
６：第１ゴデーローラー
７：第２ゴデーローラー
８：巻取装置
Ａ：紙管
Ｂ：糸条
９：芯糸パッケージ
１０：鞘糸パッケージ
１１：鞘糸用フィードローラー
１２：仮撚ヒーター
１３：ツイスター
１４：芯糸用フィードローラー
１５：鞘糸用引取ローラー
１６：ノズル
１７：引取ローラー
１８：巻き取り装置
１９：複合加工糸

Claims (7)

  1. 下記に示す構造式Ａの重合体であるポリアミドまたは構造式Ｂの重合体であるポリアミドを有する強度３．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、伸度７０～１５０％のポリアミド繊維。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
     構造式Ａにおいて、ｌは９～１２、
    構造式Ｂにおいて、（ｍ＋ｎ）／２が６～１２である。 
  2. ポリアミドが構造式Ｂの重合体である請求項１記載のポリアミド繊維。
  3. ポリアミドが構造式Ａの重合体である請求項１記載のポリアミド繊維。
  4. 請求項１～３いずれかのポリアミド繊維からなり、下記（Ｉ）式で示すバルジ率が１０％以下であることを特徴とするチーズ状パッケージ。
    Ｂ（％）＝｛（ＷＢ－ＷＳ）／ＷＳ｝×１００・・・・・（Ｉ）
    （ただし、Ｂ：バルジ率、ＷＢ：パッケージの最大幅（ｍｍ）、ＷＳ：パッケージの巻き始めの幅（ｍｍ））。
  5. 溶融ポリアミドを口金から吐出し,糸条とし、前記糸条を冷却風にて冷却固化し、前記糸条に紡糸用油剤を付着し、その後、糸条を引き取り、さらに糸条を巻き取ることを特徴とするポリアミド繊維の製造方法であって、以下（ａ）、（ｂ）を満たす請求項１から３いずれかに記載のポリアミド繊維の製造方法。
    （ａ）口金の出口から紡糸用油剤を付着させるまでの距離が５００ｍｍ以上１５００ｍｍ以下
    （ｂ）引取速度が３３００ｍ／ｍｉｎ以上４３００ｍ／ｍｉｎ以下、かつ巻き取り速度が引取速度の０．８～１．２倍
  6. 請求項１～３いずれかに記載のポリアミド繊維と伸度７０％未満の繊維からなる複合加工糸。
  7. 請求項１～３いずれかに記載のポリアミド繊維を含む布帛。
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