WO2013105530A1 - 銀ナノ粒子の製造方法及び銀ナノ粒子、並びに銀塗料組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) 銀ナノ粒子の製造方法であって、
脂肪族炭化水素基と1つのアミノ基とからなり、該脂肪族炭化水素基の炭素総数が6以上である脂肪族炭化水素モノアミン(A)と、
脂肪族炭化水素基と1つのアミノ基とからなり、該脂肪族炭化水素基の炭素総数が5以下である脂肪族炭化水素モノアミン(B)と、
脂肪族炭化水素基と2つのアミノ基とからなり、該脂肪族炭化水素基の炭素総数が8以下である脂肪族炭化水素ジアミン(C)とを含むアミン混合液を調製し、
銀化合物と、前記アミン混合液とを混合して、前記銀化合物及び前記アミンを含む錯化合物を生成させ、
前記錯化合物を加熱して熱分解させて、銀ナノ粒子を形成する、
ことを含む銀ナノ粒子の製造方法。
前記基板上に、上記(1) ~(10)のうちのいずれかに記載の方法により製造される銀ナノ粒子と有機溶剤とを含む銀塗料組成物が塗布され、焼成されてなる銀導電層と、
を含む銀導電材料。焼成は、200℃以下、例えば150℃以下、好ましくは120℃以下の温度で、2時間以下、例えば1時間以下、好ましくは30分間以下の時間で行われる。
脂肪族炭化水素基と1つのアミノ基とからなり、該脂肪族炭化水素基の炭素総数が6以上である脂肪族炭化水素モノアミン(A)と、
脂肪族炭化水素基と1つのアミノ基とからなり、該脂肪族炭化水素基の炭素総数が5以下である脂肪族炭化水素モノアミン(B)と、
脂肪族炭化水素基と2つのアミノ基とからなり、該脂肪族炭化水素基の炭素総数が8以下である脂肪族炭化水素ジアミン(C)とを含むアミン混合液を調製し、
金属化合物と、前記アミン混合液とを混合して、前記金属化合物及び前記アミンを含む錯化合物を生成させ、
前記錯化合物を加熱して熱分解させて、金属ナノ粒子を形成する、
ことを含む金属ナノ粒子の製造方法。
ここで、Rは、2価のアルキレン基を表し、R1 及びR2 は、同一又は異なっていてもよく、アルキル基を表し、ただし、R、R1 及びR2 の炭素数の総和は8以下である。該アルキレン基は、酸素原子又は窒素原子等のヘテロ原子を含まない。また、該アルキル基は、酸素原子又は窒素原子等のヘテロ原子を含まない。
前記脂肪族モノアミン(A): 10モル%~65モル%
前記脂肪族モノアミン(B): 5モル%~50モル%
前記脂肪族ジアミン(C): 15モル%~50モル%
とするとよい。
得られた銀焼成膜について、4端子法(ロレスタGP MCP-T610)を用いて測定した。この装置の測定範囲限界は、107 Ωcmである。
N,N-ジメチル-1,3-プロパンジアミン(MW:102.18):東京化成社製
n-ブチルアミン(MW:73.14):東京化成社製試薬
ヘキシルアミン(MW:101.19):東京化成社製試薬
オクチルアミン(MW:129.25):東京化成社製試薬
オレイン酸(MW:282.47):東京化成社製試薬
シュウ酸銀(MW:303.78):東京化成社製試薬
メタノール:和光純薬社製試薬特級
1-ブタノール:東京化成社製試薬
オクタン:和光純薬社製試薬特級
(銀ナノ粒子の調製)
50mLフラスコに、N,N-ジメチル-1,3-プロパンジアミン1.28g(12.5mmol)、n-ブチルアミン0.91g(12.5mmol)、ヘキシルアミン3.24g(32.0mmol)、オクチルアミン0.39g(3.0mmol)、及びオレイン酸0.09g(0.33mmol)を加えて室温で攪拌し、均一なアミン-カルボン酸混合溶液を調製した。
次に、湿った銀ナノ粒子に、1-ブタノール/オクタン混合溶剤(体積比=1/4)を銀濃度50wt%となるように加えて攪拌し、銀ナノ粒子分散液を調製した。この銀ナノ粒子分散液を、焼成後の膜厚が1μm程度になるようにスピンコート法により無アルカリガラス板上に塗布し、塗膜を形成した。
[1] 調製直後の上記銀ナノ粒子分散液を0.2μmフィルターにてろ過したところ、フィルター目詰まりを起こさなかった。つまり、上記銀ナノ粒子分散液は良好な分散状態を保っていた。
[2] 調製直後の上記銀ナノ粒子分散液を透明ガラス製サンプル瓶中に入れ密閉し、これを暗所において25℃にて7日間保存したところ、銀鏡は認められなかった。保存後の銀ナノ粒子分散液を0.2μmフィルターにてろ過したところ、フィルター目詰まりを起こさなかった。つまり、保存後の銀ナノ粒子分散液は良好な分散状態を保っていた。
上記銀ナノ粒子の調製中に得られた粘性のある白色物質について、DSC(示差走査熱量計)測定を行ったところ、熱分解による発熱開始平均温度値は102.5℃であった。一方、原料のシュウ酸銀について、同様に、DSC測定を行ったところ、熱分解による発熱開始平均温度値は218℃であった。このように、上記銀ナノ粒子の調製中に得られた粘性のある白色物質は、原料のシュウ酸銀に比べて、熱分解温度が低下していた。このことから、上記銀ナノ粒子の調製中に得られた粘性のある白色物質は、シュウ酸銀とアルキルアミンとが結合してなるものであることが示され、シュウ酸銀の銀原子に対してアルキルアミンのアミノ基が配位結合しているシュウ酸銀-アミン錯体であると推察された。
装置:DSC 6220-ASD2(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製)
試料容器:15μL 金メッキ密封セル(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製)
昇温速度:10℃/min (室温~600℃)
雰囲気ガス:セル内 大気圧 空気封じ込み
セル外 窒素気流(50mL/min)
銀ナノ粒子の調製において、アミン-カルボン酸混合溶液の組成を、N,N-ジメチル-1,3-プロパンジアミン1.28g(12.5mmol)、n-ブチルアミン0.91g(12.5mmol)、ヘキシルアミン3.24g(32.0mmol)、オクチルアミン0.39g(3.0mmol)、及びオレイン酸0.13g(0.45mmol)に変更した以外は、実施例1と同様にして、銀ナノ粒子分散液を調製し、塗膜の形成、焼成を行った。
[2] 調製直後の上記銀ナノ粒子分散液を透明ガラス製サンプル瓶中に入れ密閉し、これを暗所において25℃にて7日間保存したところ、銀鏡は認められなかった。保存後の銀ナノ粒子分散液を0.2μmフィルターにてろ過したところ、フィルター目詰まりを起こさなかった。つまり、保存後の銀ナノ粒子分散液は良好な分散状態を保っていた。
銀ナノ粒子の調製において、アミン-カルボン酸混合溶液の組成を、N,N-ジメチル-1,3-プロパンジアミン1.53g(15.0mmol)、n-ブチルアミン0.73g(10.0mmol)、ヘキシルアミン3.24g(32.0mmol)、オクチルアミン0.39g(3.0mmol)、及びオレイン酸0.13g(0.45mmol)に変更した以外は、実施例1と同様にして、銀ナノ粒子分散液を調製し、塗膜の形成、焼成を行った。
[2] 調製直後の上記銀ナノ粒子分散液を透明ガラス製サンプル瓶中に入れ密閉し、これを暗所において25℃にて7日間保存したところ、銀鏡は認められなかった。保存後の銀ナノ粒子分散液を0.2μmフィルターにてろ過したところ、フィルター目詰まりを起こさなかった。つまり、保存後の銀ナノ粒子分散液は良好な分散状態を保っていた。
銀ナノ粒子の調製において、アミン-カルボン酸混合溶液の組成を、N,N-ジメチル-1,3-プロパンジアミン1.02g(10mmol)、n-ブチルアミン1.10g(15.0mmol)、ヘキシルアミン3.24g(32.0mmol)、オクチルアミン0.39g(3.0mmol)、及びオレイン酸0.13g(0.45mmol)に変更した以外は、実施例1と同様にして、銀ナノ粒子分散液を調製し、塗膜の形成、焼成を行った。
[2] 調製直後の上記銀ナノ粒子分散液を透明ガラス製サンプル瓶中に入れ密閉し、これを暗所において25℃にて7日間保存したところ、銀鏡は認められなかった。保存後の銀ナノ粒子分散液を0.2μmフィルターにてろ過したところ、フィルター目詰まりを起こさなかった。つまり、保存後の銀ナノ粒子分散液は良好な分散状態を保っていた。
銀ナノ粒子の調製において、アミン-カルボン酸混合溶液の組成を、N,N-ジメチル-1,3-プロパンジアミン2.55g(25.0mmol)、ヘキシルアミン3.24g(32.0mmol)、オクチルアミン0.39g(3.0mmol)、及びオレイン酸0.13g(0.45mmol)に変更した以外は、実施例1と同様にして、銀ナノ粒子分散液を調製した。そして、焼成後の膜厚がそれぞれ0.35μm、0.65μm、1μm程度となるように、塗膜の形成、焼成を行った。
[2] 調製直後の上記銀ナノ粒子分散液を透明ガラス製サンプル瓶中に入れ密閉し、これを暗所において25℃にて7日間保存したところ、銀鏡は認められなかった。保存後の銀ナノ粒子分散液を0.2μmフィルターにてろ過したところ、フィルター目詰まりを起こさなかった。つまり、保存後の銀ナノ粒子分散液は良好な分散状態を保っていた。
Claims (13)
- 銀ナノ粒子の製造方法であって、
脂肪族炭化水素基と1つのアミノ基とからなり、該脂肪族炭化水素基の炭素総数が6以上である脂肪族炭化水素モノアミン(A)と、
脂肪族炭化水素基と1つのアミノ基とからなり、該脂肪族炭化水素基の炭素総数が5以下である脂肪族炭化水素モノアミン(B)と、
脂肪族炭化水素基と2つのアミノ基とからなり、該脂肪族炭化水素基の炭素総数が8以下である脂肪族炭化水素ジアミン(C)とを含むアミン混合液を調製し、
銀化合物と、前記アミン混合液とを混合して、前記銀化合物及び前記アミンを含む錯化合物を生成させ、
前記錯化合物を加熱して熱分解させて、銀ナノ粒子を形成する、
ことを含む銀ナノ粒子の製造方法。 - 前記脂肪族炭化水素モノアミン(A)は、炭素数6以上12以下のアルキルモノアミンである、請求項1に記載の銀ナノ粒子の製造方法。
- 前記脂肪族炭化水素モノアミン(B)は、炭素数2以上5以下のアルキルモノアミンである、請求項1又は2に記載の銀ナノ粒子の製造方法。
- 前記脂肪族炭化水素モノアミン(B)は、ブチルアミンである、請求項1~3のうちのいずれかに記載の銀ナノ粒子の製造方法。
- 前記銀化合物は、シュウ酸銀である、請求項1~4のうちのいずれかに記載の銀ナノ粒子の製造方法。
- 前記脂肪族炭化水素モノアミン(A)は、前記アミン混合液において前記モノアミン(A)、前記モノアミン(B)及び前記ジアミン(C)の合計を基準として、10モル%~65モル%含まれる、請求項1~5のうちのいずれかに記載の銀ナノ粒子の製造方法。
- 前記脂肪族炭化水素モノアミン(B)は、前記アミン混合液において前記モノアミン(A)、前記モノアミン(B)及び前記ジアミン(C)の合計を基準として、5モル%~50モル%含まれる、請求項1~6のうちのいずれかに記載の銀ナノ粒子の製造方法。
- 前記脂肪族炭化水素ジアミン(C)は、前記アミン混合液において前記モノアミン(A)、前記モノアミン(B)及び前記ジアミン(C)の合計を基準として、15モル%~50モル%含まれる、請求項1~7のうちのいずれかに記載の銀ナノ粒子の製造方法。
- 前記銀化合物の銀原子1モルに対して、前記モノアミン(A)、前記モノアミン(B)及び前記ジアミン(C)をそれらの合計として1~20モル用いる、請求項1~8のうちのいずれかに記載の銀ナノ粒子の製造方法。
- 前記アミン混合液に、さらに脂肪族カルボン酸(D)を含ませる、請求項1~9のうちのいずれかに記載の銀ナノ粒子の製造方法。
- 請求項1~10のうちのいずれかに記載の方法により製造される銀ナノ粒子。
- 請求項1~10のうちのいずれかに記載の方法により製造される銀ナノ粒子と、有機溶剤とを含む銀塗料組成物。
- 基板と、
前記基板上に、請求項1~10のうちのいずれかに記載の方法により製造される銀ナノ粒子と有機溶剤とを含む銀塗料組成物が塗布され、焼成されてなる銀導電層と、
を含む銀導電材料。
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