JP2008081814A - 金属微粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭素系還元剤(A)(カーボンブラック、活性炭など)と、この炭素系還元剤(A)により還元可能な金属化合物(B)(特に、酸化銅などの金属酸化物)とを、前記金属化合物(B)を構成する金属原子に配位可能な化合物(C)の存在下で反応させる。前記化合物(C)は、窒素原子、酸素原子および硫黄原子から選択された少なくとも1種のヘテロ原子を含む官能基を有する有機化合物、例えば、アミン類(モノアルキルアミン類など)などであってもよい。
【選択図】なし
Description
炭素系還元剤(A)としては、酸化還元反応において炭素源(炭素供給源)となりうる還元剤であればよく、水素、酸素などの非炭素原子を含んでいてもよい。このような炭素系還元剤としては、特に限定されず、例えば、石炭(瀝青炭など)、コークス(石炭コークス、石油コークス、ピッチコークスなど)、黒鉛(天然黒鉛、人造黒鉛など)、カーボンブラック(例えば、アセチレンブラック、ランプブラック、サーマルブラック、ファーネスブラック、チャンネルブラック、ケッチェンブラックなど)、フラーレン、カーボンチューブ(カーボンナノチューブなど)、炭[木炭、竹炭、果実殻炭(やし殻炭など)、活性炭(粉末活性炭、粒状活性炭など)など]、カーバイド(例えば、金属化合物の金属原子に対応する金属カーバイドなど)などが挙げられる。
金属化合物(B)において、金属化合物(又は金属塩)を構成する金属(金属原子)としては、前記炭素系還元剤(A)により還元可能であればよく、例えば、遷移金属(例えば、チタン、ジルコニウムなどの周期表第4A族金属;バナジウム、ニオブなどの周期表第5A族金属;モリブデン、タングステンなどの周期表第6A族金属;マンガンなどの周期表第7A族金属;鉄、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、レニウム、イリジウム、白金などの周期表第8族金属;銅、銀、金などの周期表第1B族金属など)、周期表第2B族金属(例えば、亜鉛、カドミウムなど)、周期表第3B族金属(例えば、ガリウム、インジウムなど)、周期表第4B族金属(例えば、ゲルマニウム、スズ、鉛など)、周期表第5B族金属(例えば、アンチモン、ビスマスなど)などが挙げられる。
化合物(C)(親和性化合物、配位性化合物)は、金属化合物(B)を構成する金属原子(又は金属化合物(B))に対して親和性を有している。このような化合物(C)の存在下で炭素系還元剤(A)と金属化合物(B)とを反応させることにより、前記金属化合物(B)又は金属原子に対応する金属微粒子が得られる理由は定かではないが、前記化合物(C)が、還元により生成した金属を何らかの作用により安定化する(例えば、生成した金属原子に配位する)ことにより、金属微粒子が生成しやすくなるものと考えられる。
炭素系還元剤(A)の割合は、炭素系還元剤の炭素含有割合にもよるが、金属化合物(B)100重量部に対して、例えば、1〜200重量部、好ましくは3〜150重量部、さらに好ましくは5〜100重量部、特に8〜70重量部(例えば、10〜50重量部)程度であってもよい。
本発明では、前記のように、前記化合物(C)の存在下で、炭素系還元剤(A)と金属化合物(B)とを反応させる。反応は、各成分を接触させて行うことができる限り、各成分を固体状態で接触させて行ってもよいが、通常、効率よく反応させるため、炭素系還元剤(A)と金属化合物(B)との反応を液相(又は液体中)で行うことができる。特に、化合物(C)が液体状で存在している液相で、炭素系還元剤(A)と金属化合物(B)とを反応させる(すなわち、化合物(C)の融点よりも高くかつ沸点よりも低い反応温度で反応させる)と、金属化合物(B)(および炭素系還元剤(A))と化合物(C)との接触効率を簡便にかつ効率よく高めることができるため、反応効率又は製造効率を向上できる。
C(s)+O2(g)→CO2(g)・・・・・・・(2)
C(s)+1/2O2(g)→CO(g)・・・・・(3)
CO(g)+1/2O2(g)→CO2(g)・・・・(4)
(式中、Mは金属化合物を構成する金属原子を示し、aは係数を示し、sは固体、gは気体であることを示す。)
なお、上記熱力学理論を利用した金属酸化物と炭素との反応温度範囲の決定は、公知のエリンガム図(Elingham図)を利用して簡便に行うこともできる。
粉粒状の酸化第一銅(和光純薬(株)製)21.5g、カーボンブラック3.65g、n−オクチルアミン19.4gを混合し、超音波を5分間照射後、160℃で1時間加熱、撹拌した。反応溶液を50℃まで冷却後、ヘキサン100mLを加え1時間撹拌し、0.2μmのメンブレンフィルタで濾過した。濾液に、アセトン100mLを投入し、析出した沈殿を濾過で取り出し、粒径13〜16nmの銅ナノ粒子を得た。
カーボンブラックを使用しなかったこと以外は実施例1と同様にして行ったが、金属銅への還元反応はうまく進行せず、銅ナノ粒子を得ることはできなかった。
Claims (15)
- 炭素系還元剤(A)と、この炭素系還元剤(A)により還元可能な金属化合物(B)とを、前記金属化合物(B)を構成する金属原子に配位可能な化合物(C)の存在下で反応させて、金属微粒子を製造する方法。
- 金属微粒子が金属ナノ粒子である請求項1記載の製造方法。
- 金属微粒子が平均粒径100nm以下の金属微粒子である請求項1記載の製造方法。
- 炭素系還元剤(A)が、カーボンブラックおよび活性炭から選択された少なくとも1種である請求項1記載の製造方法。
- 金属化合物(B)が金属酸化物である請求項1記載の製造方法。
- 金属化合物(B)が、周期表第8族金属、周期表第1B族金属および周期表第4B族金属から選択された金属の金属酸化物である請求項1記載の製造方法。
- 金属酸化物(B)が酸化銅である請求項1記載の製造方法。
- 化合物(C)が、窒素原子、酸素原子および硫黄原子から選択された少なくとも1種のヘテロ原子を含む官能基を有する有機化合物である請求項1記載の製造方法。
- 化合物(C)が、窒素原子を少なくとも含む官能基を有する有機化合物である請求項1記載の製造方法。
- 化合物(C)が、アミン類である請求項1記載の製造方法。
- 化合物(C)が、炭素数4以上のアルキルアミン類、アルカンジアミン類、及びポリアルキレンポリアミン類から選択された少なくとも1種である請求項1記載の製造方法。
- 化合物(C)の割合が、金属化合物(B)100重量部に対して、10〜200重量部である請求項1記載の製造方法。
- (i)金属化合物(B)が、コバルト、ニッケル、銅、銀、および鉛から選択された金属の金属酸化物であり、(ii)化合物(C)が、モノC6−20アルキルアミン、C2−20アルカンジアミン、及びポリC2−4アルキレンポリアミンから選択された少なくとも1種であり、(iii)炭素系還元剤(A)の割合が、金属化合物(B)100重量部に対して5〜100重量部であり、かつ(iv)化合物(C)の割合が、金属化合物(B)100重量部に対して30〜250重量部である請求項1記載の製造方法。
- 化合物(C)が液体状で存在している液相で、炭素系還元剤(A)と金属化合物(B)とを反応させる請求項1記載の製造方法。
- 化合物(C)が液体状で存在可能な温度であって、温度0〜300℃で反応させる請求項14記載の製造方法。
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