WO2013089147A1 - 送液ポンプ及び液体クロマトグラフ - Google Patents

送液ポンプ及び液体クロマトグラフ Download PDF

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信也 今村
愛明 前田
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株式会社島津製作所
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    • G01N2030/326—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed pumps

Definitions

  • the present invention relates to a liquid feed pump that feeds liquid by sliding a plunger in a pump head and repeatedly sucking liquid from the suction port and discharging liquid from the discharge port, and a liquid chromatograph using the liquid feed pump. It relates to graphs.
  • FIG. 1 A schematic cross-sectional view of the vicinity of a pump chamber of a general liquid feed pump is shown in FIG.
  • a pump body 18 and a pump head 8 are provided.
  • a cross head that reciprocates in one direction is accommodated in the pump body 18 by the cam mechanism, and the plunger 3 is held at the tip of the cross head. .
  • the plunger 3 reciprocates in the axial direction with the operation of the crosshead.
  • the pump head 8 is provided with a pump chamber 8a for storing the sucked liquid, and a suction port 8b and a discharge port 8c which are flow paths leading from the outside to the pump chamber 8a.
  • the distal end of the plunger 3 penetrates the distal end of the pump body 18 and is inserted into the pump chamber 8 a in the pump head 8. As the tip of the plunger 3 slides in the pump chamber 8a, liquid is sucked from the suction port 8b and discharged from the discharge port 8c.
  • a plunger seal 13 for preventing liquid from leaking out from a gap between the inner wall of the pump chamber 8a and the outer periphery of the plunger 3 is attached to a portion where the plunger 3 of the pump chamber 8a is inserted.
  • the plunger seal 13 is a ring-shaped resin member having a through hole for allowing the plunger 3 to pass therethrough.
  • the plunger seal 13 is sandwiched between the pump head 8 and the pump body 18 that holds the pump head 8. Further, a backup ring for enhancing the sealing performance of the plunger seal 13 may be inserted into the back surface portion of the plunger seal 13. In that case, the plunger seal 13 is clamped between the backup ring and the pump head. The backup ring is urged toward the plunger seal 13 by the pump body, and the plunger seal 13 is urged toward the pump head 8 by the backup ring.
  • the plunger seal 13 is composed of a cylindrical protrusion protruding toward the pump head along the axial direction of a through hole provided in the center, and a flange provided at the base end of the protrusion.
  • the seal mounting portion for mounting the plunger seal 13 of the pump head 8 is provided with a recess for fitting the protrusion of the plunger seal 13.
  • the plunger seal 13 mounted on the seal mounting portion is such that the outer peripheral surface of the projecting portion is in close contact with the inner peripheral surface of the concave portion of the seal mounting portion, and the flange portion is in close contact with the peripheral surface of the concave portion of the seal mounting portion. Liquid leakage from the chamber 8a is prevented.
  • the plunger seal 13 becomes easy to move as the plunger 3 reciprocates, and a slight gap is formed between the plunger seal 13 and the wall surface of the pump head 8.
  • a mobile phase a mixture of a highly volatile acid (for example, trifluoroacetic acid, acetic acid, formic acid, etc.) and an organic solvent may be used.
  • a highly volatile acid for example, trifluoroacetic acid, acetic acid, formic acid, etc.
  • an organic solvent may be used.
  • the mixed solution penetrates into the gap between the plunger seal 13 and the pump head 8 only the solvent component is volatilized, and the metal wall of the pump head 8 is corroded or etched by the acid remaining in the gap. I found out that there was a case.
  • corrosion or etching of the metal wall surface of the pump head 8 occurs, liquid leakage from between the plunger seal 13 and the wall surface of the pump head 8 occurs.
  • an object of the present invention is to prevent corrosion and etching of the wall surface of the pump head and prevent deterioration of the sealing performance of the plunger seal.
  • a liquid feed pump of the present invention includes a liquid inlet for sucking liquid, a pump chamber for storing liquid sucked from the liquid inlet, and a pump head having a liquid outlet for discharging liquid in the pump chamber; A plunger whose tip side is inserted into the pump head and sliding in the pump head; and a plunger seal configured in a ring shape and sealing a gap between the pump head and the plunger while holding the plunger in a central hole thereof; A seal mounting portion provided at a portion of the pump head where the plunger is inserted into the pump chamber, having a wall surface that receives the plunger seal, and the wall surface is covered with a film made of an acid-resistant material. .
  • the “ring shape” does not refer to a strict shape, but refers to a shape of a rotating body having a hole through which a plunger is inserted at the center and having a predetermined thickness. It is used in the meaning including the one having a flange portion protruding from the body portion of the ring as shown in the embodiment.
  • the reason why the acid resistant material is used is that it can be used even when the liquid to be fed contains an acid.
  • the liquid chromatograph of the present invention includes an analysis channel, a liquid feed pump for feeding a mobile phase to the analysis channel, a sample injection unit for injecting a sample into the analysis channel, and a sample on the analysis channel
  • An analysis column that is provided on the downstream side of the injection section and separates the sample for each component, and a detection that is provided further downstream than the analysis column on the analysis flow path and detects the components separated by the analysis column.
  • the liquid feed pump of the present invention is used as a liquid feed pump.
  • the wall surface that receives the plunger seal of the seal mounting portion for mounting the plunger seal is covered with a film made of an acid-resistant material, so the gap between the plunger seal and the wall surface of the pump head Even if a liquid containing an acid permeates, the acid prevents the wall of the pump head from being corroded or etched. Thereby, liquid feeding can be performed accurately over a long period of time.
  • liquid feed pump of the present invention since the liquid feed pump of the present invention having the above effects is used, high liquid feed accuracy is maintained over a long period of time, and the reliability of the analysis result can be improved.
  • a material selected from the group consisting of precious metals, diamond-like carbon (hereinafter referred to as DLC), and engineering plastics resistant to acids can be used as the acid-resistant material.
  • a noble metal suitable as an acid resistant material is gold, platinum, rhodium or iridium.
  • the noble metals include eight kinds of metals such as gold, silver, ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium and platinum. Of these metals, gold, platinum, rhodium and iridium are particularly excellent in resistance to acids. Therefore, it is suitable for the film material that prevents corrosion and etching of the wall surface of the pump head.
  • engineering plastics having acid resistance include polyamide (PA), ultra high molecular weight polyethylene (U-PE), polyethersulfone (PES), polyphenylene sulfide (PPS), polyarylate (PAR), polyamideimide ( PAI), polyetheretherketone (PEEK), polytetrafluoroethylene (PTFE), liquid crystal polymer (LCP), polyvinylidene fluoride (PVDF), and the like.
  • PA polyamide
  • U-PE polyethersulfone
  • PPS polyphenylene sulfide
  • PAR polyarylate
  • PAI polyamideimide
  • PEEK polyetheretherketone
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • LCP liquid crystal polymer
  • PVDF polyvinylidene fluoride
  • the pump head is made of a metal made of stainless steel or the like
  • the inner wall surface of the pump chamber is a metal surface.
  • the plunger is formed of ceramic or sapphire. Therefore, the plunger whose outer peripheral surface slides with the inner wall surface of the pump chamber is a consumable item that needs to be replaced after being used for a certain period due to wear.
  • a film made of an acid resistant material may be formed on the wall surface in the pump chamber together with the seal mounting portion.
  • the inner wall surface of the pump chamber which is a metal surface
  • the acid resistant material film By covering the inner wall surface of the pump chamber, which is a metal surface, with the acid resistant material film, wear of the plunger sliding with the inner wall surface of the pump chamber can be suppressed, and the life of the plunger can be extended.
  • diamond-like carbon has a low friction coefficient, so the frictional force when the plunger contacts the wall surface of the pump chamber is reduced, the life of the plunger can be extended, and the load on the motor that drives the plunger is reduced. can do.
  • the liquid delivery pump of this embodiment is configured by mounting a pump head 8 with a cleaning chamber 12 sandwiched at the tip of a pump body 2.
  • a pump chamber 8 a is provided in the pump head 8.
  • a cross head 4 is movably accommodated in the pump body 2.
  • the cross head 4 is biased in a direction away from the pump head 8 (right direction in the figure) by an elastic body 6 such as a spring.
  • a cam mechanism is provided on the base end side of the crosshead 4.
  • the cam mechanism is a mechanism that rotationally drives the cam by a drive mechanism such as a motor. Since the cross head 4 is biased toward the cam mechanism by the elastic body 6, the base end portion of the cross head 4 follows the peripheral surface of the rotating cam. As a result, the crosshead 4 reciprocates in the direction approaching the pump head 8 in the pump body 2 and the direction away from the pump head 8 in the pump body 2 according to the rotation of the cam.
  • the base end of the plunger 3 is held at the tip of the crosshead 4.
  • the distal end portion of the plunger 3 penetrates the distal end of the pump body 2 and the cleaning chamber 12 and is inserted into the pump chamber 8 a inside the pump head 8.
  • the tip of the plunger 3 slides along the wall surface of the pump chamber 8 a as the crosshead 4 operates.
  • the pump head 8 is also provided with a liquid inlet channel 8b for sucking the liquid into the pump chamber 8a and a liquid outlet channel 8c for extruding the liquid from the pump chamber 8a.
  • the liquid inlet channel 8b includes a check valve 9a including a spherical valve body and a valve seat for seating the valve body.
  • the liquid outlet channel 8c includes a check valve 9b having the same structure as the check valve 9a.
  • the check valves 9a and 9b are provided as a part of the pump head 8 in the figure, they may be attached to the pump head 8 from the outside.
  • the plunger seal 10 is attached to the plunger 3 insertion portion of the pump chamber 8a.
  • a backup ring 11 is inserted on the back side (pump body 2 side) of the plunger seal 10.
  • the plunger seal 10 is for preventing liquid leakage from the gap between the inner wall of the pump chamber 8 a and the peripheral surface of the plunger 3.
  • the back surface of the backup ring 11 is supported by the wall surface of the cleaning chamber 12.
  • the plunger seal 10 is urged toward the pump chamber 8 a by the backup ring 11.
  • the cleaning chamber 12 includes a flow path for flowing the cleaning liquid and a space for cleaning the outer peripheral surface of the plunger 3 passing therethrough with the cleaning liquid.
  • a cleaning seal 16 that slidably holds the outer peripheral surface of the plunger 3 is provided in the plunger 3 insertion portion in the internal space of the cleaning chamber 12 to prevent leakage of the cleaning liquid.
  • the back surface of the cleaning seal 16 is supported by the wall surface of the pump body 2.
  • the plunger seal 10 is made of an elastic material such as polyethylene resin, and is a ring-shaped member having a hole for allowing the plunger 3 to pass therethrough.
  • a central portion of the plunger seal 10 is provided with a cylindrical protrusion 10a protruding in the axial direction of the plunger 3 and a flange 10b provided at the base end of the protrusion 10a.
  • a space 10c having a rectangular cross section that opens along the circumference of the protrusion 10a is provided on the pump chamber 8a side of the protrusion 10a.
  • the space 10c stores liquid leaking from between the inner wall of the pump chamber 8a and the outer periphery of the plunger 3, and uses the increase in pressure in the pump chamber 8a to It is provided for the purpose of improving the adhesion between the plunger 3.
  • a seal mounting portion 8d having a recess 15a for fitting the protrusion 10a of the plunger seal 10 is provided in a portion where the plunger 3 is inserted into the pump chamber 8a of the pump head 8. It has been.
  • the protrusion 10a of the plunger seal 10 attached to the seal attachment portion 8d is fitted into the recess 15a, and the outer peripheral surface of the protrusion 10a is in close contact with the inner peripheral surface 15b of the recess 15a.
  • the inner peripheral surface 15b of the recess 15a and the surface 15c around the recess 15a of the seal mounting portion 8d that is in close contact with the plunger seal 10 are covered with an acid-resistant material film 14 (shown by a thick line in FIG. 1).
  • the plunger 3 has a diameter of 2 mm and the recess 8d has a diameter of 4 mm.
  • the film thickness of the acid resistant material film 14 is, for example, about 3 ⁇ m.
  • the material of the acid resistant material film 14 include noble metals such as gold, platinum, rhodium, and iridium, or DLC.
  • the acid-resistant material film 14 made of the above-mentioned noble metal or DLC can be formed by, for example, an ionization vapor deposition method in addition to a PVD (Physical vapor deposition) process or a CVD (Chemical vapor deposition) process.
  • an ionization vapor deposition method in addition to a PVD (Physical vapor deposition) process or a CVD (Chemical vapor deposition) process.
  • the acid resistant material film 14 made of an engineering plastic such as PEEK or PTFE can be formed by powder coating.
  • the acid-resistant material film 14 may also be formed on the inner surface of the pump chamber 8a, as shown by a thick line in FIG. In this embodiment, an acid-resistant material film 14 is formed on the inner peripheral surface and the deep bottom surface of the pump chamber 8a.
  • the acid resistant material film 14 may be formed of a noble metal such as gold, platinum, rhodium or iridium, or an engineering plastic such as PEEK or PTFE.
  • a liquid feed pump 20 is provided on the analysis flow path 24.
  • the liquid feed pump 20 sends the mobile phase 22 in the analysis flow path 24.
  • a sample injection unit 26 is provided on the analysis flow path 24 on the downstream side of the liquid feed pump 20.
  • An analysis column 28 is provided on the downstream side of the sample injection portion 26 on the analysis flow path 24.
  • a detector 30 is provided further downstream than the analysis column 28 on the analysis flow path 24.
  • the sample injection unit 26 is realized by, for example, one port (injection port) among a plurality of ports provided in a switching valve constituting an autosampler. In that case, the sample is injected into the sample injection unit 26 by the needle of the autosampler. The injected sample once stays in the sample loop. Thereafter, the switching valve is switched to configure the analysis flow path 24, and the mobile phase 22 is fed by the liquid feed pump 20, whereby the sample retained in the sample loop is guided to the analysis column 28. In the analysis column 28, the sample is separated for each component, and each component is detected by the detector 30.
  • the liquid flow rate of the mobile phase flowing through the analysis channel affects the detection signal obtained by the detector 30, the liquid flow rate of the mobile phase needs to be maintained with high accuracy.
  • the liquid feed pump of the embodiment of FIG. 1 or 2 is used as the liquid feed pump 20
  • the plunger of the pump head of the liquid feed pump The metal wall surface of the seal mounting portion is not corroded or etched by acid, liquid leakage from the outer peripheral portion of the plunger seal is prevented, and the liquid feeding accuracy of the liquid feeding pump is maintained for a long period of time. Thereby, the reliability of the analysis result of a liquid chromatograph increases.

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Abstract

ポンプヘッドのポンプ室へのプランジャを挿入する部分に、プランジャシールの突起部を嵌め込むための凹部が設けられている。プランジャシールは、突起部がその凹部に嵌め込まれてバックアップリングによりポンプ室側へ押し付けられることで、突起部ａの外周面が凹部の内周面と密着するとともにフランジ部の突起部側の面がポンプヘッドの凹部の周縁面と密着することで、ポンプ室を封止している。ポンプヘッドの凹部の内周面と凹部の周縁面は、耐酸性材料膜により被覆されている。

Description

送液ポンプ及び液体クロマトグラフ
　本発明は、ポンプヘッド内でプランジャを摺動させて吸入口からの液の吸入と吐出口からの液の吐出を繰り返すことにより送液を行なう送液ポンプ及びその送液ポンプを用いた液体クロマトグラフに関するものである。
　一般的な送液ポンプのポンプ室近傍の概略的な断面図を図４に示す。
　ポンプボディ１８とポンプヘッド８を備えている。図示は省略されているが、ポンプボディ１８内にはカム機構によって一方向（図において左右方向）で往復動を行なうクロスヘッドが収容されており、クロスヘッドの先端にプランジャ３が保持されている。プランジャ３はクロスヘッドの動作に伴なってその軸方向に往復動する。
　ポンプヘッド８には、吸入した液を貯留するためのポンプ室８ａ、外部からポンプ室８ａに通じる流路である吸入口８ｂ及び吐出口８ｃが設けられている。プランジャ３の先端はポンプボディ１８の先端を貫通してポンプヘッド８内のポンプ室８ａに挿入されている。ポンプ室８ａ内においてプランジャ３の先端部が摺動することにより、吸入口８ｂからの液の吸入と吐出口８ｃからの液の吐出が行なわれる。
　このような送液ポンプでは、ポンプ室８ａのプランジャ３を挿入する部分に、ポンプ室８ａの内壁とプランジャ３の外周との間の隙間から液が漏れ出すことを防止するプランジャシール１３が装着されている（例えば、特許文献１参照。）。プランジャシール１３はプランジャ３を貫通させるための貫通孔をもつリング状の樹脂製の部材である。
　プランジャシール１３は、ポンプヘッド８とポンプヘッド８を保持するポンプボディ１８との間で挟持される。また、プランジャシール１３の背面部分にプランジャシール１３の封止性能を高めるためのバックアップリングが挿入される場合がある。その場合、プランジャシール１３はバックアップリングとポンプヘッドとの間で挟持される。バックアップリングはポンプボディによってプランジャシール１３側へ付勢され、プランジャシール１３がバックアップリングによってポンプヘッド８側へ付勢される。
特開２００１－２５４６８６号公報
　一般的に、プランジャシール１３は、中央部に設けられた貫通孔の軸方向に沿ってポンプヘッド側へ突起した円柱形状の突起部と、突起部の基端部に設けられたフランジ部で構成されている。ポンプヘッド８のプランジャシール１３を装着するためのシール装着部には、プランジャシール１３の突起部を嵌め込むための凹部が設けられている。シール装着部に装着されたプランジャシール１３は、突起部の外周面がシール装着部の凹部の内周面に密着し、フランジ部がシール装着部の凹部の周囲の面と密着することで、ポンプ室８ａからの液の漏れを防止する。
　ところで、プランジャ３が駆動されると、プランジャ３の外周面と摺動するプランジャシール１３の内周面は相手素材よりも軟らかいために摩耗する傾向にある。一方、プランジャシール１３の外周面やフランジ部分はポンプヘッド８の壁面と摺動しないため、プランジャシール１３の外周面が摩耗することはない。そのため、プランジャシール１３の外側から液が漏れることはないと考えられていた。
　しかし、プランジャシール１３の内周面の摩耗が進行すると、プランジャ３の往復動作とともにプランジャシール１３が動きやすくなり、プランジャシール１３とポンプヘッド８の壁面との間にわずかな隙間ができる。移動相として揮発性の高い酸（例えば、トリフルオロ酢酸、酢酸、ギ酸など）と有機溶媒の混合液を使用することがある。その混合液がプランジャシール１３とポンプヘッド８との間の隙間に浸透すると、その後、溶媒成分のみが揮発し、隙間に残った酸によってポンプヘッド８の金属製の壁面が腐食し又はエッチングされる場合があることがわかった。ポンプヘッド８の金属製の壁面の腐食やエッチングが起こると、プランジャシール１３とポンプヘッド８の壁面との間からの液漏れが発生する。
　そこで、本発明は、ポンプヘッドの壁面の腐食やエッチングを防止しプランジャシールの封止性能の低下を防ぐことを目的とするものである。
　本発明の送液ポンプは、液体を吸入するための液入口、液入口から吸入された液を貯留するためのポンプ室及びポンプ室内の液を吐出するための液出口を備えたポンプヘッドと、ポンプヘッドに先端側が挿入されポンプヘッド内で摺動するプランジャと、リング形状に構成されその中心の孔でプランジャを保持しながら前記ポンプヘッドとプランジャとの間の隙間を封止するプランジャシールと、ポンプヘッドのポンプ室へプランジャが挿入されている部分に設けられ、プランジャシールを受け入れる壁面をもち、該壁面が耐酸性材料からなる膜で被覆されているシール装着部と、を備えたものである。
　「リング形状」は厳密な形状をいうものではなく、中心にプランジャが挿通される孔をもつ回転体の形状であって、所定の厚みをもつものを指している。実施例に示されているようなリングの胴体部からはみ出したフランジ部をもつものを含む意味で使用している。
　耐酸性材料を使用するのは、送られる液が酸を含む場合にも使用できるようにするためである。
　本発明の液体クロマトグラフは、分析流路と、分析流路に移動相を送液するための送液ポンプと、分析流路に試料を注入するための試料注入部と、分析流路上における試料注入部の下流側に設けられ、試料を成分ごとに分離するための分析カラムと、分析流路上における分析カラムよりもさらに下流側に設けられ、分析カラムで分離された成分を検出するための検出器と、を備えたものであり、送液ポンプとして本発明の送液ポンプを使用したものである。
　本発明の送液ポンプでは、プランジャシールを装着するためのシール装着部のプランジャシールを受け入れる壁面が耐酸性材料からなる膜で被覆されているので、プランジャシールとポンプヘッドの壁面との間の隙間に酸を含む液が浸透しても、その酸によってポンプヘッドの壁面の腐食やエッチングの発生が防止される。これにより、長期間にわたって精度良く送液を行なうことができる。
　本発明の液体クロマトグラフでは、上記効果を有する本発明の送液ポンプを使用しているので、長期間にわたって高い送液精度が維持され、分析結果の信頼性を高めることができる。
送液ポンプの一実施例におけるポンプボディの先端側部分の断面図である。 同実施例のポンプ室近傍を拡大して示す断面図である。 同実施例における耐酸性材料膜が未形成でかつプランジャシールやバックアップリングが未装着の状態のポンプ室近傍を拡大して示す断面図である。 送液ポンプの他の実施例を示すポンプ室近傍の断面図である。 液体クロマトグラフの一実施例を概略的に示す流路図である。 従来の送液ポンプの一例を示すポンプ室近傍の断面図である。
　本発明の好ましい実施形態では、耐酸性材料として貴金属、ダイヤモンドライクカーボン（以下、ＤＬＣ）及び酸に対して耐性を有するエンジニアリングプラスチックからなる群から選ばれた材料を用いることができる。
　耐酸性材料として好適な貴金属は、金、白金、ロジウム又はイリジウムである。貴金属には、金、銀、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム及び白金の８種類の金属が含まれるが、これらの金属のうち、特に金、白金、ロジウム、イリジウムは酸に対する耐性に優れているため、ポンプヘッドの壁面の腐食やエッチングを防ぐ膜の材質に適している。
　また、酸に対する耐性を有するエンジニアリングプラスチックとしては、ポリアミド（ＰＡ）、超高分子量ポリエチレン（Ｕ－ＰＥ）、ポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、ポリアリレート（ＰＡＲ）、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、液晶ポリマー（ＬＣＰ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）などが挙げられる。
　ところで、ポンプヘッドはステンレスなどからなる金属で形成されているため、ポンプ室の内側壁面は金属面である。一方、プランジャはセラミック又はサファイアで形成されている。そのため、外周面がポンプ室の内側壁面と摺動するプランジャは、摩耗により一定期間使用すると交換する必要のある消耗品である。
　そこで、シール装着部とともにポンプ室内の壁面にも耐酸性材料からなる膜が形成されていてもよい。耐酸性材料膜で金属面であるポンプ室の内側壁面を覆うことにより、ポンプ室の内側壁面と摺動するプランジャの摩耗を抑制することができ、プランジャを長寿命化させることができる。特に、ダイヤモンドライクカーボンは摩擦係数が低いため、プランジャがポンプ室の壁面に接触したときの摩擦力が小さくなり、プランジャの長寿命化を図ることができ、プランジャを駆動するモータへの負荷を小さくすることができる。
　以下に、送液ポンプの一実施例について図１Ａ、図１Ｂ及び図１Ｃを用いて説明する。
　まず、図１Ａに示されているように、この実施例の送液ポンプは、ポンプボディ２の先端に洗浄チャンバ１２を挟んでポンプヘッド８が装着されて構成されている。ポンプヘッド８内にはポンプ室８ａが設けられている。ポンプボディ２内にクロスヘッド４が移動可能に収容されている。
　クロスヘッド４はバネなどの弾性体６によってポンプヘッド８から遠ざかる方向（図において右方向）に付勢されている。図示は省略されているが、クロスヘッド４の基端部側にカム機構が設けられている。カム機構は、モータなどからなる駆動機構によりカムを回転駆動する機構である。クロスヘッド４は弾性体６によってカム機構側へ付勢されているため、クロスヘッド４の基端部が回転するカムの周面に追従する。これにより、カムの回転に応じてクロスヘッド４がポンプボディ２内でポンプヘッド８へ近付く方向と遠ざかる方向（図において左右方向）へ往復動する。
　クロスヘッド４の先端にプランジャ３の基端部が保持されている。プランジャ３の先端部はポンプボディ２の先端及び洗浄チャンバ１２を貫通し、ポンプヘッド８内部のポンプ室８ａに挿入されている。プランジャ３の先端部は、クロスヘッド４の動作に伴なってポンプ室８ａの壁面に沿って摺動する。
　ポンプヘッド８には、ポンプ室８ａに液を吸入するための液入口流路８ｂと、ポンプ室８ａから液を押し出すための液出口流路８ｃも設けられている。液入口流路８ｂは、球状の弁体とその弁体を着座させるための弁座からなるチェック弁９ａを備えている。また、液出口流路８ｃはチェック弁９ａと同じ構造のチェック弁９ｂを備えている。なお、チェック弁９ａ，９ｂは、図ではポンプヘッド８の一部として設けられているが、ポンプヘッド８に対し外部から装着されたものであってもよい。
　プランジャ３がポンプ室８ａから遠ざかる方向（図において右方向）へ駆動されてポンプ室８ａ内が減圧されると、チェック弁９ｂが閉じてチェック弁９ａが開き、液入口流路８ｂからポンプ室８ａ内に液が吸入される。逆に、プランジャ３がポンプ室８ａ内へ挿入される方向（図において左方向）へ駆動されてポンプ室８ａ内が加圧されると、チェック弁９ａが閉じてチェック弁９ｂが開き、ポンプ室８ａから液出口流路８ｃへ液が押し出される。この動作を繰り返すことにより送液が行なわれる。
　ポンプ室８ａのプランジャ３挿入部分にプランジャシール１０が装着されている。プランジャシール１０の背面側（ポンプボディ２側）にバックアップリング１１が挿入されている。プランジャシール１０は、ポンプ室８ａの内壁とプランジャ３の周面との間の隙間からの液漏れを防止するためのものである。バックアップリング１１の背面は洗浄チャンバ１２の壁面により支持されている。プランジャシール１０はバックアップリング１１によりポンプ室８ａ側へ付勢されている。
　洗浄チャンバ１２は洗浄液を流通させる流路と貫通するプランジャ３の外周面をその洗浄液によって洗浄する空間を内部に備えている。洗浄チャンバ１２の内部空間のプランジャ３挿入部には、洗浄液の漏れを防止するためにプランジャ３の外周面を摺動可能に保持する洗浄シール１６が設けられている。洗浄シール１６の背面はポンプボディ２の壁面により支持されている。
　図１Ｂ及び図１Ｃを用いてプランジャシール１０の装着部分について説明する。
　プランジャシール１０は例えばポリエチレン樹脂などの弾性材料で構成され、プランジャ３を貫通させるための孔をもつリング状の部材である。プランジャシール１０の中央部に、プランジャ３の軸方向へ突起した円柱形状の突起部１０ａと、突起部１０ａの基端に設けられたフランジ部１０ｂを備えている。突起部１０ａのポンプ室８ａ側に、突起部１０ａの円周に沿って開口した矩形断面をもつ空間１０ｃが設けられている。空間１０ｃは、ポンプ室８ａの内壁とプランジャ３の外周との間から漏れてきた液を貯留するとともに、ポンプ室８ａ内の圧力の上昇を利用してプランジャシール１０とポンプヘッド８の内壁面やプランジャ３との間の密着性を高める目的で設けられている。
　図１Ｃに示されているように、ポンプヘッド８のポンプ室８ａへのプランジャ３を挿入する部分に、プランジャシール１０の突起部１０ａを嵌め込むための凹部１５ａを備えたシール装着部８ｄが設けられている。シール装着部８ｄに装着されたプランジャシール１０の突起部１０ａは凹部１５ａに嵌め込まれ、突起部１０ａの外周面が凹部１５ａの内周面１５ｂと密着する。さらに、プランジャシール１０のフランジ部１０ｂの背面がバックアップリング１１によりポンプ室８ａ側へ押し付けられることでフランジ部１０ｂの突起部１０ａ側の面がシール装着部８ｄの周囲の壁面１５ｃと密着する。これにより、プランジャシール１０はポンプ室８ａを封止する。
　プランジャシール１０と密着するシール装着部８ｄの凹部１５ａの内周面１５ｂと凹部１５ａの周囲の面１５ｃは、耐酸性材料膜１４（図１中に太線で示したもの）により被覆されている。この実施例では、プランジャ３の直径は２ｍｍ、凹部８ｄの直径は４ｍｍである。この場合、耐酸性材料膜１４の膜厚は例えば３μｍ程度である。耐酸性材料膜１４の材質としては、例えば金、白金、ロジウム、イリジウムなどの貴金属又はＤＬＣが挙げられる。
　上記の貴金属又はＤＬＣからなる耐酸性材料膜１４は、例えばＰＶＤ（Physical vapor deposition）処理やＣＶＤ（Chemical vapor deposition）処理のほか、イオン化蒸着法により形成することができる。
　また、耐酸性材料膜１４の材質として、耐薬品性に優れたＰＥＥＫやＰＴＦＥなどのエンジニアリングプラスチックを用いることも可能である。ＰＥＥＫやＰＴＦＥなどのエンジニアリングプラスチックからなる耐酸性材料膜１４は、粉体塗装により形成することができる。
　耐酸性材料膜１４は、図２に太線で示されているように、ポンプ室８ａの内面にも形成されていてもよい。この実施例では、ポンプ室８ａの内周面及び奥底面に耐酸性材料膜１４が形成されている。特にＤＬＣは、摩擦係数が０．１と低く耐摩耗性に優れているため、ポンプ室８ａの内面にＤＬＣ膜を形成することで、ランジャ３がポンプ室８ａの壁面に接触したときの摩擦力が小さくなり、プランジャ３を駆動するモータへの負荷が小さくなる。なお、この場合も、耐酸性材料膜１４を金や白金、ロジウム、イリジウムなどの貴金属、ＰＥＥＫやＰＴＦＥなどのエンジニアリングプラスチックにより形成してもよい。
　上記実施例の送液ポンプを用いた液体クロマトグラフの一実施例について図３を参照して説明する。
　送液ポンプ２０が分析流路２４上に設けられている。送液ポンプ２０は分析流路２４において移動相２２を送液する。分析流路２４上で送液ポンプ２０の下流側に試料注入部２６が設けられている。分析流路２４上の試料注入部２６の下流側に分析カラム２８が設けられている。分析流路２４上の分析カラム２８よりもさらに下流側に検出器３０が設けられている。
　試料注入部２６は、例えばオートサンプラを構成する切替バルブに設けられた複数のポートのうちの一つのポート（インジェクションポート）により実現される。その場合、試料注入部２６への試料の注入は、オートサンプラのニードルにより行なわれる。注入された試料はサンプルループに一旦滞留する。その後、切替バルブが切り替えられ分析流路２４が構成され、送液ポンプ２０により移動相２２が送液されることで、サンプルループに滞留した試料が分析カラム２８へ導かれる。分析カラム２８では試料が成分ごとに分離され、各成分が検出器３０において検出される。
　液体クロマトグラフでは、分析流路を流れる移動相の流量が検出器３０で得られる検出信号に影響を与えるため、移動相の送液流量が精度良く維持される必要がある。この例では、送液ポンプ２０として、図１や図２の実施例の送液ポンプを使用しているので、移動相として酸を含む液を使用しても、送液ポンプのポンプヘッドのプランジャシール装着部分の金属製壁面が酸によって腐食やエッチングされることがなく、プランジャシールの外周部からの液漏れが防止され、送液ポンプの送液精度が長期間にわたって維持される。これにより、液体クロマトグラフの分析結果の信頼性が高まる。
　　　２　　ポンプボディ
　　　３　　プランジャ
　　　４　　クロスヘッド
　　　６　　弾性体
　　　８　　ポンプヘッド
　　　８ａ　ポンプ室
　　　８ｂ　液入口流路
　　　８ｃ　液出口流路
　　　８ｄ　シール装着部
　　９ａ，９ｂ　チェック弁
　　１０　　プランジャシール
　　１０ａ　突起部
　　１０ｂ　フランジ部
　　１１　　バックアップリング
　　１２　　洗浄チャンバ
　　１４　　耐酸性材料膜
　　１５ａ　シール装着部凹部
　　１５ｂ　凹部内周面
　　１５ｃ　凹部周囲面
　　１６　　洗浄シール

Claims (6)

  1. 　液体を吸入するための液入口、前記液入口から吸入された液を貯留するためのポンプ室及び前記ポンプ室内の液を吐出するための液出口を備えたポンプヘッドと、
    　前記ポンプヘッドに先端側が挿入され前記ポンプヘッド内で摺動するプランジャと、
    　リング形状に構成されその中心の孔で前記プランジャを保持しながら前記ポンプヘッドとプランジャとの間の隙間を封止するプランジャシールと、
    　前記ポンプヘッドの前記ポンプ室へ前記プランジャが挿入されている部分に設けられ、前記プランジャシールを受け入れる壁面をもち、該壁面が耐酸性材料からなる膜で被覆されているシール装着部と、を備えた送液ポンプ。
  2. 　前記耐酸性材料は、貴金属、ダイヤモンドライクカーボン及び酸に対して耐性を有するエンジニアリングプラスチックからなる群から選ばれた材料である請求項１に記載の送液ポンプ。
  3. 　前記貴金属は、金、白金、ロジウム及びイリジウムからなる群から選ばれた材料である請求項２に記載の送液ポンプ。
  4. 　前記エンジニアリングプラスチックは、ポリエーテルエーテルケトン及びポリテトラフルオロエチレンからなる群から選ばれた材料である請求項２に記載の送液ポンプ。
  5. 　前記ポンプ室内の壁面にも前記耐酸性材料からなる膜が形成されている請求項１から４のいずれか一項に記載の送液ポンプ。
  6. 　分析流路と、
    　前記分析流路に移動相を送液するための送液ポンプであって請求項１から５のいずれか一項に記載の送液ポンプと、
    　前記分析流路に試料を注入するための試料注入部と、
    　前記分析流路上における前記試料注入部の下流側に設けられ、試料を成分ごとに分離するための分析カラムと、
    　前記分析流路上における前記分析カラムよりもさらに下流側に設けられ、前記分析カラムで分離された成分を検出するための検出器と、を備えた液体クロマトグラフ。
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