JP4888194B2 - 送液ポンプ及びその送液ポンプを用いた液体クロマトグラフ - Google Patents

Description

本発明は、シリンジ内に設けられたポンプ室内にプランジャが挿入されて往復運動することにより送液を行なうプランジャ方式の送液ポンプに関し、特に、プランジャシールを摺動保持しながらポンプ室を封止するプランジャシールのポンプ室と反対側からそのプランジャシールを支持する部材に設けられてプランジャシールの洗浄を行なうための洗浄室と、その洗浄室に洗浄液を供給するための洗浄液供給機構と、を備えた送液ポンプに関するものである。

従来の送液ポンプについて図３（Ａ）を参照しながら説明する。図３（Ａ）は送液ポンプの一例を示す断面図及び洗浄液用流路図である。

一定方向（図では左右方向）に往復運動するプランジャ３の先端部がポンプヘッド８の内部に設けられたポンプ室８ａ内に挿入されている。プランジャ３はシリンジ２に収容され弾性体６を介して接続されたプランジャヘッド４により保持されている。プランジャヘッド４は図示されていないカム機構によりシリンジ２内において往復運動するようになっている。ポンプヘッド８はポンプ室８ａに液体を吸入するための液体吸入流路８ｂと、ポンプ室８ａに吸入された液体を押し出すための液体排出流路８ｃを備えている。これらの流路８ｂ，８ｃにはそれぞれ逆流防止用にチェック弁１０ａ，１０ｂが設けられている。

ポンプ室８ａのプランジャ３基端部側（図では右側）に、ポンプ室８ａを封止しかつプランジャ３を摺動可能に保持するプランジャシール１２が取り付けられている。プランジャシール１２のさらにプランジャ３基端部側に、その背面がシリンジ２によって支持されることによりプランジャシール１２をプランジャ３基端部側から支持するフランジ１４が設けられている。フランジ１８のプランジャシール１２と接する部分にプランジャ３が通る穴が設けられており、その穴の内壁とプランジャ３との間にはプランジャ３との摩擦を防止するためのラジアル隙間と呼ばれる隙間が設けられている。以下において、プランジャシール１２のプランジャ３基端部側を背面とする。

また、フランジ１４の内部には洗浄室１４ａが設けられている。洗浄室１４ａはラジアル隙間を介してプランジャシール１２の背面に面している。フランジ１４にはフランジ１４の外部から洗浄室１４ａの内部に通じる洗浄液供給流路１４ｂ及び洗浄液排出流路１４ｃが設けられている。洗浄液供給流路１４ｂにはポンプ２３により洗浄液を送液する洗浄液供給管１９が接続されている。洗浄液排出流路１４ｂには洗浄液排出管３４が接続されている。

ポンプ室８ａ内の圧力は最大で４０ＭＰａ程度まで上昇することがある。その場合、ポンプ室８ａに吸入された液体が少量であるがプランジャ３とプランジャシール１２との摺動部分からプランジャシール１２の背面側に漏れ出す。洗浄室１４ａがない場合、送液中にプランジャシール１２の背面側に漏れた液が乾燥して塩が析出することがある。析出した塩がプランジャ３とプランジャシール１２との間に入り込むとプランジャシール１２の磨耗が促進されて早期の液漏れを発生させ、送液量の精度が低下する。洗浄室１４ａはそのような不具合を防止するために、プランジャシール３の背面側に洗浄液を供給し、プランジャシール３の背面側に漏れ出した液体を除去し、又は液体の乾燥を防止する目的で設けられている。このような送液ポンプにおける洗浄液供給機構は従来から提案されている（例えば、特許文献１、特許文献２を参照。）。

洗浄時は、洗浄液を一定時間、洗浄液供給流路１４ｂから洗浄室１４ａ内に供給し、洗浄室１４ａ内を洗浄液で満たすことによりプランジャシール１２の背面に洗浄液を供給する。洗浄室１４ａを満たした洗浄液は洗浄液排出流路１４ｃから排出される。洗浄液がプランジャシール１２の背面に達することで、プランジャシール１２の背面に漏れ出したポンプ室８ａからの液体が洗浄液とともにプランジャシール１２の背洗浄液排出流路１４ｃから排出されるか、又は排出されなくても乾燥を防ぎ、塩が析出しなくなる。
特開平３−１１１６７５号公報 特開昭５９−９００４９号公報

ところが、フランジ１４のプランジャシール１２との接触部に設けられた穴の内壁とプランジャ３との間のラジアル隙間は、プランジャシール１２を背面側から支持してプランジャシール１２のシール性能を維持する必要があるため、広くすることができない。そのため、ラジアル隙間の流路抵抗は高く、そこにうまく洗浄液が入り込まずにプランジャシール１２の背面に洗浄液が供給されないという問題があった。

なお、図３（Ｂ）は洗浄液供給時の一例を示す図３（Ａ）の破線円Ｙで囲まれた範囲の拡大図であるが、この図に示されているように、このラジアル隙間に気泡が入り込んで残ってしまうことがあり、そうなるとプランジャシール１２の背面まで洗浄液２４を供給することができず、ポンプ室から漏れ出した液体が乾燥して塩が析出してしまうという問題があった。

そこで本発明は、ポンプ室を封止するプランジャシールの背面まで確実に洗浄液を供給して、ポンプ室から漏れ出した液体によって生じる塩の析出を防止することを目的とするものである。

本発明の送液ポンプは、ポンプヘッド内に設けられたポンプ室内において先端側が摺動しながら一定方向に往復運動を行なうプランジャと、ポンプ室のプランジャ挿入部分に配置され、ポンプ室を封止しかつプランジャを摺動可能に保持するプランジャシールと、プランジャシールのポンプ室とは反対側（プランジャシールの背面ともいう。）に接してプランジャシールを支持する支持部材と、プランジャシールのプランジャとの摺動部分を洗浄するためにプランジャシールのポンプ室と反対側（プランジャシールの背面側ともいう。）に設けられた洗浄室、洗浄室に洗浄液を供給するための洗浄液供給部及び洗浄室から洗浄液を排出するための洗浄液排出部を備えた洗浄機構と、を備えた送液ポンプであって、洗浄機構は、洗浄室内の圧力を大気圧よりも大きくポンプ室内の送液圧力よりも小さい所定の圧力に加圧する加圧機構を備えていることを特徴とするものである。

プランジャシールの背面側からプランジャシールを支持する支持部材はプランジャシールとの接触部分にプランジャを保持するための穴が設けられており、その穴の内壁とプランジャとの間の隙間（ラジアル隙間）はプランジャシールのシール性能を維持するために狭く設定されている。洗浄室はそのラジアル隙間からプランジャシールの背面に洗浄液を供給すべく設けられているが、ラジアル隙間が狭いためにその流路抵抗は大きく、洗浄室内の圧力が大気圧ないしそれに近い圧力だと、洗浄液がラジアル隙間の奥まで到達しにくい。本発明の送液ポンプにおける「所定圧力」とは、洗浄液がラジアル隙間の奥まで到達しうる大気圧以上の圧力であり、ラジアル隙間に空気が残っている場合にはその空気が洗浄液に溶け込みうる圧力である。移動相の送液圧力は１〜４０ＭＰａ程度であり、洗浄液がポンプ室側に漏れ出さないためには、加圧時の洗浄室内の圧力は最大でも０.５ＭＰａであることが好ましい。

上記加圧機構の一例として、洗浄液排出部側に設けられた流路抵抗を挙げることができる。

本発明の液体クロマトグラフは、移動相が送液手段によって送液される分析流路と、試料を分析流路中に注入するための試料注入部と、試料注入部から注入された試料を成分ごとに分離するために分析流路上の試料注入部よりも下流側に設けられた分離カラムと、分離カラムで分離された各成分を検出するために分析流路上の分離カラムよりも下流側に設けられた検出器と、を備え、送液手段として本発明の送液ポンプが用いられているものである。

本発明の送液ポンプでは、洗浄機構は、洗浄室内の圧力を大気圧よりも大きくポンプ室内の送液圧力よりも小さい所定の圧力に加圧する加圧機構を備えているので、プランジャシールの背面まで確実に洗浄液を供給でき、ポンプ室から漏れ出した液体を乾燥させることなく塩の析出を防止できる。これにより、プランジャシールの劣化を抑制することができ、プランジャシールの劣化によって起こる液漏れの頻度が減少し、送液量の安定化を図ることができる。

本発明の液体クロマトグラフでは移動相を送液する送液手段として本発明の送液ポンプを用いているので、移動相の送液量が安定し、分析精度の向上を図ることができる。

図１を参照しながら本発明の送液ポンプの一実施例を説明する。図１は一実施例の送液ポンプを示す図であり、（Ａ）はその断面図及び洗浄液用流路図、（Ｂ）は（Ａ）の洗浄室に洗浄液を供給した時の破線部分Ｘの拡大図である。

プランジャ３の先端部がポンプヘッド８の内部に設けられたポンプ室８ａ内に挿入されている。プランジャ３は、シリンジ２内に収容されてバネなどの弾性体６を介してシリンジ２の内壁に固定されているプランジャヘッド４に保持されている。プランジャヘッド４は図示されていないカム機構によってシリンジ２内を一定方向（図では左右方向）に往復運動するようになっており、それによりプランジャ３の先端部がポンプ室８ａ内を往復運動する。ポンプヘッド８はポンプ室８ａに液体を吸入するための液体吸入流路８ｂと、ポンプ室８ａに吸入された液体を押し出すための液体排出流路８ｃを備えている。これらの流路８ｂ，８ｃにはそれぞれ逆流防止用にチェック弁１０ａ，１０ｂが設けられている。

ポンプ室８ａのプランジャ３基端部側（図では右側）に、ポンプ室８ａを封止しかつプランジャ３を摺動可能に保持するプランジャシール１２が取り付けられている。プランジャシール１２のさらにプランジャ３基端部側に、その背面がシリンジ２によって支持されることによりプランジャシール１２をプランジャ３基端部側から支持するフランジ１４が設けられている。フランジ１４のプランジャシール１２と接する部分にプランジャ３が通る穴が設けられており、その穴の内壁とプランジャ３との間にはプランジャ３との摩擦を防止するためのラジアル隙間と呼ばれる隙間が設けられている。
なお、この実施例において、プランジャシール１２やフランジ１４のプランジャ３基端部側を背面と定義している。

また、フランジ１４の内部に洗浄室１４ａが設けられている。洗浄室１４ａのプランジャ３基端部側には、フランジ１４によって支持され、プランジャ３を摺動可能に保持しながら洗浄室１４ａを封止するシール部材１６が設けられている。洗浄室１４ａはラジアル隙間を介してプランジャシール１２の背面に面している。フランジ１４の外周面に洗浄室１４ａへと通じる孔１４ａ，１４ｂが設けられている。

孔１４ｂには例えばダイヤフラムポンプなどのポンプ２０によって洗浄液を送液する洗浄液供給管１９が接続され、孔１４ｃには洗浄液排出管２１が接続されている。すなわち、孔１４ｂは洗浄液を洗浄室１４ａ内に供給するための洗浄液供給流路を構成し、孔１４ｃは洗浄液を洗浄液１４ａから排出するための洗浄液排出流路を構成している。洗浄液排出管２１には洗浄室１４ａ内の圧力を洗浄液によって加圧するための加圧機構としての抵抗管２２が設けられている。洗浄室１４ａに供給する洗浄液は例えば脱気された純水である。

抵抗管２２の流路抵抗値は、孔１４ｂから供給される洗浄液によって洗浄室１４ａ内の圧力が大気圧よりも大きく送液時のポンプ室８ａ内の圧力よりも小さい所定圧力となるように設定されている。所定の圧力とは、孔１４ｂから供給された洗浄液がラジアル隙間の奥まで入り込んでプランジャシール１２の背面まで到達し、ラジアル隙間に気泡が残っている場合にはその気泡が圧力によって洗浄液に溶け込み、かつ洗浄液がポンプ室８ａ側に漏れ出さないような圧力である。

液体クロマトグラフの分析流路に移動相を送液する場合では、送液時のポンプ室８ａ内の圧力は１〜４０ＭＰａであり、洗浄液がポンプ室８ａ側に漏れ出さないようにするためには加圧された洗浄室１４ａ内の圧力は最大でも０.５ＭＰａであることが好ましい。

この送液ポンプの動作について説明する。
送液ポンプのモータ（図示は省略）とカム（図示は省略）からなるカム機構を駆動することにより、そのカムの周面に追従するプランジャヘッド４がプランジャ３とともに往復運動する。プランジャ３がその基端部側（図において右側）に移動するときはポンプ室８ａ内が減圧されてチェック弁１０ａが開き、送液対象である液体が試料吸入流路８ｂからポンプ室８ａ内に吸入される。このときチェック弁１０ｂは閉じており、送液先の流路からの液体の逆流が防止される。プランジャ３がその先端部側（図において左側）に移動するときにプランジャ３の先端部がポンプ室８ａ内に吸入されていた液体を試料吐出流路８ｃ側に押し出し、チェック弁１０ｂが開いて液体が送液される。このときチェック弁１０ａはポンプ室８ａ内の圧力によって閉じており、試料吸入流路８ｂへの液体の逆流が防止される。この動作を繰り返すことにより液体が連続的に送液される。

ダイヤフラムポンプ２０は、例えば５分間の送液動作中の３０秒間だけ駆動し、洗浄液を一定流量で洗浄室１４ａに供給する。洗浄液排出管２１に抵抗管２２が設けられていることにより洗浄室１４ａ内の圧力が所定圧力、例えば０．５ＭＰａ程度まで加圧され、図１（Ｂ）に示されているように、洗浄液２４がラジアル隙間にも入り込んでプランジャシール１２の背面まで到達する。ラジアル隙間に気泡が入り込んでいても、高圧状態において気泡は液体に溶け込みやすいため、気泡が洗浄液に溶け込んでプランジャシール１２の背面まで洗浄液が達する。洗浄室１４ａを完全に満たした洗浄液２４は洗浄液排出流路１４ｃ、洗浄液排出管２１を通って排出される。なお、ここでは洗浄液排出管２１の下流側の図示は省略されているが、洗浄液を外部に排出するようになっていてもよいし、洗浄液供給管１９が接続されている洗浄液タンクに洗浄液を戻すようになっていてもよい。

この実施例では、洗浄液排出管２１に抵抗管２２が設けられているので、洗浄室１４ａ内の圧力が洗浄液２４がラジアル隙間の奥まで到達しうるように設定された所定圧力に達し、洗浄液がラジアル隙間に入り込んでプランジャシール１２の背面まで達するようになり、ポンプ室８ａからプランジャシール１２の背面側に漏れ出した液体の乾燥が防止でき、塩の析出がなくなる。ラジアル隙間に空気層がある場合には洗浄室１４ａ内の圧力が所定圧力まで加圧されることによって空気層が洗浄液２４に溶け込むので、プランジャシール１２の背面まで洗浄液が達する。これにより、塩がプランジャ３とプランジャシール１２との間に入り込んでプランジャシール１２が磨耗することがなくなり、プランジャシール１２の長寿命化を図ることができる。

次に、本発明の液体クロマトグラフの一実施例を説明する。図２は一実施例の液体クロマトグラフの概略構成図である。
分析装置に接続されている分析流路中には移動相が送液ポンプ２６により一定流量で送液されている。分析流路中に試料を注入するための試料注入部２８が設けられており、その下流側に試料注入部２８に注入された試料を成分ごとに分離するための分離カラム３０が設けられている。分離カラム３０の下流側には分離カラム３０で分離された各成分を検出するための検出器３２が設けられている。送液ポンプ２６は例えば図１を用いて説明した送液ポンプである。

分析流路に移動相が流れている状態で試料注入部２８から試料が注入されると、その試料は移動相とともに分離カラム３０に導入され、成分ごとに分離される。分離カラム３０で分離した各成分は移動相によって溶出し、検出器３２で検出された後、分析装置に導かれる。

この実施例の液体クロマトグラフでは、送液ポンプ２６として図１に示されている送液ポンプを用いている。送液ポンプ２６として用いている図１の送液ポンプは、ポンプ室１４ａを封止するプランジャシール１２の背面に塩が析出せず、それによってプランジャシール１２が磨耗することが防止されているので、ポンプ室１４ａに吸入した液体の液漏れが起きにくい。したがって、送液ポンプ２６は高精度な送液量で移動相を送液することができ、試料の分離分析の精度も向上する。

送液ポンプの一実施例を示す図であり、（Ａ）はその断面図及び洗浄液用流路図、（Ｂ）は（Ａ）の洗浄室に洗浄液を供給した時の破線部分Ｘの拡大図である。 液体クロマトグラフの一実施例を示す概略構成図である。 送液ポンプの一例を示す図であり、（Ａ）はその断面図及び洗浄液用流路図、（Ｂ）は（Ａ）の洗浄室に洗浄液を供給した時の破線部分Ｙの拡大図である。

符号の説明

２ シリンジ
３ プランジャ
４ プランジャヘッド
６ 弾性体
８ ポンプヘッド
８ａ ポンプ室
８ｂ 液体吸入流路
８ｃ 液体吐出流路
１０ａ，１０ｂ チェック弁
１２ プランジャシール
１４ フランジ
１４ａ 洗浄室
１４ｂ，１４ｃ 孔
１６ シール部材
１９ 洗浄液供給管
２０ ダイヤフラムポンプ
２１ 試料排出管
２２ 抵抗管
２４ 洗浄液
２６ 送液ポンプ
２８ 試料注入部
３０ 分離カラム
３２ 検出器

Claims (3)

1. ポンプヘッド内に設けられたポンプ室内において先端部が摺動しながら一定方向に往復運動を行なうプランジャと、前記ポンプ室のプランジャ挿入部分に配置され、前記ポンプ室を封止しかつ前記プランジャを摺動可能に保持するプランジャシールと、前記プランジャシールのポンプ室とは反対側に接して前記プランジャシールを支持する支持部材と、前記プランジャシールの前記プランジャとの摺動部分を洗浄するために前記プランジャシールの前記ポンプ室と反対側に設けられた洗浄室、前記洗浄室に洗浄液を供給するための洗浄液供給部及び前記洗浄室から洗浄液を排出するための洗浄液排出部を備えた洗浄機構と、を備えた送液ポンプにおいて、
   前記洗浄機構の前記洗浄液供給部は前記ポンプ室に液を供給する流路とは独立した洗浄液供給流路を備えており、
   前記洗浄機構は、前記ポンプ室の吐出工程においても吸引工程においても、前記洗浄室内の圧力を大気圧よりも大きく前記ポンプ室内の送液圧力よりも小さい所定の圧力に加圧する加圧機構を備えていることを特徴とする送液ポンプ。
2. 前記加圧機構は前記洗浄液排出部側に設けられた流路抵抗である請求項１に記載の送液ポンプ。
3. 移動相が送液手段によって送液される分析流路と、試料を前記分析流路中に注入するための試料注入部と、前記試料注入部から注入された試料を成分ごとに分離するために前記分析流路上の前記試料注入部よりも下流側に設けられた分離カラムと、前記分離カラムで分離された各成分を検出するために前記分析流路上の前記分離カラムよりも下流側に設けられた検出器と、を備えた液体クロマトグラフにおいて、
   前記送液手段として請求項１又は２に記載の送液ポンプが用いられている液体クロマトグラフ。

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