WO2013054716A1 - Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物及び初晶Ｓｉを微細化させたアルミニウム合金の製造方法 - Google Patents

Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物及び初晶Ｓｉを微細化させたアルミニウム合金の製造方法 Download PDF

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織田　和宏
磯部　智洋
岡田　浩
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日本軽金属株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an aluminum alloy manufacturing method, and more particularly to an aluminum alloy manufacturing method capable of finely crystallizing an Al—Fe—Si compound and primary crystal Si.
  • Aluminum alloys containing a large amount of Si are widely used as aluminum alloys having excellent wear resistance. It is also well known that Fe is contained in order to improve the rigidity of an aluminum alloy containing a large amount of Si.
  • Patent Document 1 proposes a method of adjusting the quantitative relationship between “Fe and Ni” and “Fe and Mn” to uniformly disperse the crystallized product without crystallizing the coarse crystallized product. ing. Specifically, Al 3 (Ni, Mn, Fe), which tends to be coarsened, is adjusted by adjusting the amount of contained Ni, Fe, and Mn so that the relationship of Fe ⁇ ⁇ 0.25Ni + 1.75 and further Mn ⁇ 0.6Fe. Crystallization is suppressed.
  • the Si content is 1.7 ⁇ Fe content + 13 to 13.7% by mass
  • the Ti content is 0.05 to 0.07 ⁇ Fe content + 0.1% by mass
  • the Cr content is 0.1 ⁇ Fe content + 0.05 to 0.15 mass%
  • Mn content is adjusted to 0.4 to 0.6 ⁇ Fe content, and ultrasonic irradiation is performed at the liquidus temperature or higher.
  • various crystallization products can be obtained in a short period of time, and Al-Ti crystallization products, Al-Cr crystallization products, Al- Crystallize in the order of Fe-based crystallized substance and simple substance Si so that the Al-Fe-based crystallized substance crystallizes with the Al-Ti-based crystallized substance and the Al-Cr-based crystallized substance as the nucleus. ing.
  • the Cr-based and Ti-based compounds are first refined and used as heterogeneous nuclei to refine the Al-Fe-Si based compounds.
  • ultrasonic irradiation since ultrasonic irradiation is performed, there is a problem that the amount of processing is limited depending on the horn size as well as an increase in cost due to the addition of ultrasonic irradiation equipment.
  • the present invention has been devised to solve such a problem, and is inexpensive and capable of finely crystallizing an Al—Fe—Si based compound and primary crystal Si by employing simple means. It is an object of the present invention to provide a method for producing a simple aluminum alloy.
  • the method for producing an aluminum alloy in which the Al—Fe—Si based compound and primary crystal Si are refined according to the present invention has the following objectives: Si: 10 to 20% by mass, Fe: 0.5 to 4% by mass , P: 0.003 to 0.02% by mass, and the balance is a molten aluminum alloy consisting of Al and inevitable impurities, and the fine particles present as a solid phase in the molten Al-Fe-Si compound during crystallization. It is characterized in that 0.01 to 1% by mass of a substance containing a metal silicide is added as a silicide.
  • the molten aluminum alloy may include one or more of Mn, Ni, Cu, and Cr, and may further include one or more of Mg, Ti, Cr, Zr, and V. .
  • powder of metal silicide itself or a mother alloy is preferable.
  • a molten aluminum alloy containing Si and Fe is present as a solid phase in the molten metal during crystallization of the Al—Fe—Si compound, and Al—Fe—
  • a fine metal silicide which becomes a solidification nucleus of the Si-based crystallized substance By adding a fine metal silicide which becomes a solidification nucleus of the Si-based crystallized substance, a fine effect equivalent to that of ultrasonic irradiation can be obtained.
  • the cycle size can be shortened, and there are few restrictions on the amount of processing due to the horn size, and there is no contamination from the horn. Obtainable. Furthermore, the reliability is higher than that when ultrasonic irradiation is performed in that a heterogeneous nucleus that is reliably formed is added unlike ultrasonic irradiation.
  • the present inventors When manufacturing an aluminum alloy containing a large amount of Si and Fe, the present inventors reduced the size of crystallized substances that crystallize during the cooling and solidification process of the molten metal, particularly Al-Fe-Si-based crystallized substances. We have intensively studied how to prevent and crystallize finely.
  • primary crystal Si when primary crystal Si is described, it is described as primary crystal Si in order to distinguish it from eutectic Si even when other compounds such as Al—Fe—Si crystallize as primary crystal.
  • the fine metal silicide present as a solid phase in the molten metal during crystallization of the Al—Fe—Si compound means a silicide having a melting point higher than that of the Al—Fe—Si compound, and CrSi 2 , TiSi 2, WSi 2, MoSi 2 , ZrSi 2, TaSi 2, NbSi 2 , or the like can be assumed.
  • the melting point of the metal silicide is 1500 to 2000 ° C. Even if the melting point is 1500 to 2000 ° C., it will dissolve sometime if kept in the molten metal, but if it has a high melting point, it can exist as a solid phase for a while and can become a solidification nucleus. .
  • Si 10 to 20% by mass
  • Si is an essential element for improving the rigidity and wear resistance of the aluminum alloy and reducing thermal expansion, and is contained in the range of 10 to 20% by mass. If the Si content is less than 10% by mass, sufficient rigidity, wear resistance, and low thermal expansion cannot be obtained. If the Si content exceeds 20% by mass, the liquidus becomes remarkably high, making melting and casting difficult. Become.
  • Fe 0.5-4% by mass Crystallizes as an Al-Fe-Si compound, improves rigidity and lowers thermal expansion in an aluminum alloy. If the Fe content is less than 0.5% by mass, the amount of Al-Fe-Si-based crystallized product necessary for increasing rigidity cannot be obtained, and if it exceeds 4% by mass, the crystallized particles become coarse. Therefore, workability is reduced. Further, if it exceeds 4% by mass, it is necessary to increase TiSi 2 or the like which becomes a heterogeneous nucleus. At this time, the liquidus becomes high and it is necessary to increase the casting temperature. This increases the amount of gas in the molten metal and causes casting defects. In addition, an increase in the casting temperature will lead to a decrease in the life of the refractory material.
  • Mn 0.6 ⁇ Fe mass% or less
  • Mn has the effect of changing the needle-like coarse Al—Fe—Si-based crystallized material into a lump when cooling and solidifying the molten aluminum alloy containing Fe. Contain. However, if it exceeds 0.6 ⁇ Fe, a coarse compound is produced together with Fe.
  • Mn is added in a small amount, addition of WSi 2 or MoSi 2 is particularly effective. This is because the Al—Fe—Si ⁇ 4 phase that crystallizes when the amount of Mn added is small, WSi 2 and MoSi 2 are the same crystal system (tetragonal). In other crystal systems, the effect of miniaturization is slightly reduced.
  • an Al—Fe—Si ⁇ 5 phase (hexagonal crystal) is crystallized.
  • the ⁇ 5 phase is easily refined if heterogeneous nuclei exist, and is refined with orthorhombic TiSi 2 , ZrSi 2 , hexagonal CrSi 2 , TaSi 2 , NbSi 2 , tetragonal WSi 2 , and MoSi 2. .
  • Cu 0.5 to 8% by mass Since Cu has the effect of improving the mechanical strength, it is added if necessary. It also improves rigidity as an Al-Ni-Cu compound and reduces thermal expansion. High temperature strength is also improved. This effect becomes prominent when 0.5% by mass or more is added, but when it exceeds 8% by mass, the compound becomes coarse and the mechanical strength is lowered and the corrosion resistance is further lowered. Therefore, the addition amount of Cu is preferably 0.5 to 8%.
  • Ni 0.5-6% by mass Ni is crystallized as an Al—Ni—Cu-based compound in the presence of Cu, and has an effect of improving rigidity and reducing thermal expansion. Therefore, Ni is added as necessary. High temperature strength is also improved. This effect is particularly effective at 0.5% by mass or more, and when it exceeds 6.0% by mass, the liquidus temperature becomes high, and the castability deteriorates. Therefore, the addition amount of Ni is preferably in the range of 0.5 to 6.0% by mass.
  • Mg 0.05 to 1.5% by mass Since Mg is an alloy element useful for increasing the strength of the aluminum alloy, it is added as necessary. The above effect can be obtained by adding 0.05% by mass or more of Mg. However, if it exceeds 1.5% by mass, the matrix becomes hard and the toughness is lowered, which is not preferable. Therefore, the addition amount of Mg is preferably 0.05% to 1.5% by mass.
  • Ti 0.01 to 1.0% by mass
  • Cr 0.01 to 1.0% by mass
  • Ti and Cr are peritectic additive elements, have a small diffusion coefficient in Al, form a stable solid solution at high temperature, and contribute to improvement of high temperature strength.
  • Cr like Mn, has the effect of changing the needle-like coarse Al—Fe—Si based crystallized material into a lump. Therefore, a required amount of the above elements can be added according to desired characteristics.
  • the amount of Ti and Cr are less than 0.01% by mass, the above effects are hardly caused, and when the amount exceeds 1.0% by mass, a coarse compound is formed, resulting in a decrease in mechanical strength.
  • the liquidus becomes high and the casting temperature needs to be increased. This increases the amount of gas in the molten metal and causes casting defects. Moreover, the lifetime of a refractory material will be reduced. Therefore, the addition amounts of Ti and Cr are each preferably 0.01 to 1.0% by mass.
  • Zr: 0.01 to 1.0 mass%, V: 0.01 to 1.0 mass% Zr and V have the effect of refining the crystal grains and improving the strength and elongation. Even if each is added alone, it is effective, so it is added if necessary. Further, both Zr and V have a function of suppressing the oxidation of the molten metal, and V has an effect of increasing the high temperature strength. If Zr: less than 0.01% by mass and V: less than 0.01% by mass, sufficient effects cannot be obtained. On the contrary, when Zr: 1.0 mass% and V: more than 1.0 mass%, a coarse intermetallic compound crystallizes, and strength and elongation decrease. In addition, the liquidus becomes high and the casting temperature needs to be increased.
  • P 0.003 to 0.02 mass% P acts as a refiner for primary Si. In order to effectively express the action, the content of 0.003% by mass is necessary. However, if P is added to an amount exceeding 0.02% by mass, the hot water flowability is deteriorated, and casting defects such as poor hot water flow are liable to occur. Therefore, the upper limit of the P content is 0.02% by mass.
  • At least one kind of fine metal silicide existing as a solid phase in the molten metal at the time of crystallization of the Al—Fe—Si compound is converted into silicide.
  • the fine metal silicide present as a solid phase in the melt during crystallization of the Al—Fe—Si compound becomes a heterogeneous nucleus of the Al—Fe—Si compound, and the Al—Fe—Si compound is finely crystallized. Can be issued. If the amount is less than 0.01% by mass, this effect cannot be obtained. If the amount exceeds 1.0% by mass, the viscosity of the molten metal increases and the fluidity deteriorates.
  • metal silicide CrSi 2 as described above, TiSi 2, WSi 2, MoSi 2, ZrSi 2, TaSi 2, NbSi 2 , and the like. These metal silicides may be added in combination.
  • metal silicide powder When added as a metal silicide powder, the powder itself is effective because it acts as a heterogeneous nucleus. These metal silicides only need to maintain a fine form when added to the molten aluminum alloy.
  • CrSi 2 cast materials of Al-15 wt% Si-4 wt% Cr alloy and that the CrSi 2 was finely crystallized by rapid solidification material, Al-15 wt% Si-4 wt% Cr alloy It is not limited to powders of metal silicide itself, such as those finely crushed after plastic working, and may be added in the form of a master alloy.
  • CrSi 2 or the like When added as a mother alloy, CrSi 2 or the like may become coarser than the Al—Fe—Si compound in the normal casting method, but it may become coarser than the Al—Fe—Si compound. Since it does not act, there are methods such as rapid cooling to make it finer, or making a coarser thing finer by processing. Further, when added as a mother alloy, the dispersibility is improved and the yield tends to be improved as compared with the case where it is added as a metal silicide powder itself. It should be noted that other manufacturing methods may be used as long as CrSi 2 or the like can be made fine.
  • the time for adding the fine metal silicide to the molten aluminum alloy may be any time as long as it is from the adjustment of the alloy composition to the casting.
  • Comparative Example 6 is a commercially available JIS-ADC12 alloy.
  • the mold was a JIS No. 4 boat type (30 ⁇ 50 ⁇ 200), and the mold temperature was 100 ° C.
  • CrSi 2 is crystallized, and this acts as a solidification nucleus of the Al—Si—Fe based compound in the same manner as the CrSi 2 powder.
  • the produced casting was cut into small pieces and used as a refining agent.
  • the mold size was a round bar having a diameter of 13 mm and a length of 100 mm, and was cast at a mold temperature of 140 ° C. After casting, it was cooled at 100 ° C./second, and the structure of the cooled casting was observed without heat treatment to examine the distribution of crystallized matter. The results are also shown in Table 2.
  • FIG. 1A, 1B, 2A, 2B the structure
  • Examples 1, 2, and 3 and Comparative Examples 1 and 2 an alloy having an equivalent component composition was used as a sample, and the effect of adding metal silicide was observed. Even without ultrasonic irradiation, Examples 1, 2, and 3 have finer Al-Fe-Si compounds than Comparative Example 1, and a structure equivalent to that of Comparative Example 2 in which ultrasonic irradiation was performed was obtained. It has been.
  • Examples 4 and 5 and Comparative Examples 3, 4, and 5 an alloy having an equivalent component composition was used as a sample, and the effect of adding metal silicide was observed. Even if ultrasonic irradiation was not performed, in Examples 4 and 5, the Al—Fe—Si compound was finer than Comparative Examples 3 and 5, and a structure equivalent to Comparative Example 4 in which ultrasonic irradiation was performed was obtained. It has been.
  • Example 6 an alloy having the same component composition in Example 6 and Comparative Example 6 is used as a sample.
  • the Al—Fe—Si-based compound is finer than in Comparative Example 6 in which ultrasonic irradiation was not performed.
  • Example 9 uses an alloy having the same composition as that of Example 4 as a sample.
  • CrSi 2 powder was added, whereas in Example 9, an Al—Cr—Si alloy was added, and an equivalently fine Al—Fe—Si compound was obtained.
  • ultrasonic irradiation was not performed, but the microstructure was the same as that of Comparative Example 4 in which ultrasonic irradiation was performed.
  • an alloy having the same composition as that of Comparative Example 5 is used as a sample.
  • Comparative Example 5 since there was no ultrasonic irradiation and no addition of Al—Cr—Si alloy, the Al—Fe—Si based compound was coarse.
  • the Al—Fe—Si based compound is refined by the effect of the addition of the Al—Cr—Si alloy.

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Abstract

　簡便な手段の採用により、Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物と初晶Ｓｉを微細に晶出させることが可能な廉価なアルミニウム合金を製造する方法を提供する。Ｓｉ：１０～２０質量％，Ｆｅ：０．５～４質量％，Ｐ：０．００３～０．０２質量％、さらに必要に応じてＭｎ，Ｎｉ，Ｃｒのいずれか一種以上、或いはさらに必要に応じてＭｇ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｚｒ，Ｖのいずれか一種以上を含み、残部がＡｌと不可避的不純物からなるアルミニウム合金溶湯に、Ａｌ‐Ｆe‐Ｓi系化合物晶出の際に溶湯中に固相として存在する微細な金属珪化物を含む物質を、珪化物として０．０１～１質量％添加する。アルミニウム合金溶湯に添加する微細な金属珪化物を含む物質としては、金属珪化物そのものの粉末または母合金が好ましい。

Description

Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物及び初晶Ｓｉを微細化させたアルミニウム合金の製造方法
　本発明は、アルミニウム合金の製造方法に関するもので、特にＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物と初晶Ｓｉを微細に晶出させることができるアルミニウム合金の製造方法に関する。
　耐摩耗性に優れたアルミニウム合金として多量のＳｉを含有するアルミニウム合金が広く用いられている。さらに、多量のＳｉを含むアルミニウム合金の剛性を改善するためにＦｅを含有させることもよく知られている。
　しかし、多量のＳｉとＦｅを含むアルミニウム合金を製造するに際し、溶湯を冷却凝固する過程で晶出する初晶Ｓｉ、Ａｌ‐Ｆｅ‐Ｓｉ系化合物が粗大化してしまい、これにより強度、伸び、疲労などの機械特性が低下し、加工性が低下してしまうという問題があった。特に、Ａｌ‐Ｆｅ‐Ｓｉ系化合物は硬度が高く針状に晶出するため、押し出し成形や圧延成形などの二次加工の障害となっていた。
　この多量のＳｉとＦｅを含むアルミニウム合金を製造する際の初晶ＳｉやＡｌ‐Ｆｅ‐Ｓｉ系化合物の粗大化を防ぐために、各種の提案がなされている。
　例えば特許文献１では、「ＦｅとＮｉ」及び「ＦｅとＭｎ」の量的関係を調整して、粗大な晶出物を晶出させずに晶出物を均一微細に分散させる方法を提案している。具体的には、含有Ｎｉ，Ｆｅ，Ｍｎ量をＦｅ≦－０．２５Ｎｉ＋１．７５、さらにはＭｎ≦０．６Ｆｅの関係になるように調整すると、粗大化しやすいＡｌ３（Ｎｉ，Ｍｎ，Ｆｅ）の晶出を抑えている。
　また特許文献２では、Ｓｉ含有量を１．７×Ｆｅ含有量＋１３～１３．７質量％、Ｔｉ含有量を０．０５～０．０７×Ｆｅ含有量＋０．１質量％、Ｃｒ含有量を０．１×Ｆｅ含有量＋０．０５～０．１５質量％、Ｍｎ含有量を０．４～０．６×Ｆｅ含有量に調整し、液相線温度以上で超音波照射をしている。
　アルミニウム合金溶湯に液相線温度以上で超音波振動を照射することにより、アルミニウム溶湯から晶出する晶出物の結晶核の芽であるエンブリオの数を増大させて、多数の微細な結晶核を生成し、微細な晶出物を晶出させている。また、アルミニウム合金溶湯の成分、組成範囲を上記のとおりに調整したことにより、各種晶出物を短時間の間に、しかもＡｌ‐Ｔｉ系晶出物、Ａｌ‐Ｃｒ系晶出物、Ａｌ‐Ｆｅ系晶出物、単体Ｓｉの順となるように晶出させて、Ａｌ‐Ｆｅ系晶出物がＡｌ‐Ｔｉ系晶出物及びＡｌ‐Ｃｒ系晶出物を核として晶出させるようにしている。
特開２００４－０２７３１６号公報 特開２０１０－０９０４２９号公報
　しかしながら、特許文献１の方法では、晶出物を増やすためにＳｉ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｎｉなどの添加量を増加させているが、Ｆｅの添加量が多い場合には、Ｍｎ、Ｎｉの量を調整するだけでは、微細なＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物は得られない。
　また、特許文献２の方法では、Ｃｒ系、Ｔｉ系化合物がまず微細化しこれを異質核とすることでＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物を微細にしている。しかしながら、超音波照射を行うので、超音波照射設備の増設に伴うコスト上昇ばかりでなく、ホーンサイズによっては処理量に限界がある、といった問題点がある。
　本発明は、このような課題を解決するために案出されたものであり、簡便な手段の採用により、Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物と初晶Ｓｉを微細に晶出させることが可能な廉価なアルミニウム合金を製造する方法を提供することを目的とする。
　本発明のＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物及び初晶Ｓｉを微細化させたアルミニウム合金の製造方法は、その目的を達成するため、Ｓｉ：１０～２０質量％，Ｆｅ：０．５～４質量％，Ｐ：０．００３～０．０２質量％を含み、残部がＡｌと不可避的不純物からなるアルミニウム合金溶湯に、Ａｌ‐Ｆe‐Ｓi系化合物晶出の際に溶湯中に固相として存在する微細な金属珪化物を含む物質を、珪化物として０．０１～１質量％添加することを特徴とする。
　アルミニウム合金溶湯としては、Ｍｎ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｃｒのいずれか一種以上を含むものであってもよし、さらにＭｇ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｚｒ，Ｖのいずれか一種以上を含むものであってもよい。
　アルミニウム合金溶湯に添加する微細な金属珪化物を含む物質としては、金属珪化物そのものの粉末または母合金が好ましい。
　本発明のアルミニウム合金の製造方法によれば、Ｓｉ及びＦｅを含有するアルミニウム合金溶湯に、Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物の晶出の際に溶湯中に固相として存在し、かつＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系晶出物の凝固核となる微細な金属珪化物を添加しておくことにより、超音波照射と同等の微細化効果が得られる。
　また、超音波照射をする際のような超音波設備は必要ないためサイクルサイムを短縮することができ、ホーンサイズに起因する処理量の制約も少なく、ホーンからの汚染もないアルミ二ウム合金を得ることができる。さらに、超音波照射と異なり確実にできている異質核を添加している点で超音波照射した際よりも信頼性が高い。
本発明の実施例１～４により微細化した組織を示す図。 本発明の実施例５～６および９により微細化した組織を示す図。 比較例１～４での、超音波照射の有無で微細化組織の違いを示す図。 比較例５～６での、超音波照射無しで微細化しない組織を示す図。
　本発明者等は、多量のＳｉとＦｅを含むアルミニウム合金を製造する際に、溶湯の冷却・凝固の過程で晶出する晶出物、特にＡｌ‐Ｆｅ‐Ｓｉ系晶出物の粗大化を防止し、微細に晶出させる方法について、鋭意検討を重ねてきた。
　特許文献２で提案した方法においてＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系晶出物、初晶Ｓｉの微細化効果が得られたため、超音波照射によって微細化したＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ中の異質核を調査したところ、Ｃｒ系化合物としてＣｒＳｉ２、Ｔｉ系化合物としてＴｉＳｉ２が異質核になっていることがわかった。
　なお、本明細書中では、初晶Ｓｉと記載した場合、Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉなど他の化合物が初晶として晶出する場合でも共晶Ｓｉと区別するために初晶Ｓｉと記載する。
　そこで、多量のＳｉとＦｅを含むアルミニウム合金溶湯に対し、Ａｌ‐Ｆｅ‐Ｓｉ系化合物晶出の際に溶湯中に固相として存在する微細な金属珪化物を含有させておけば、これがＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系晶出物、初晶Ｓｉの異質核として機能して、晶出物の微細化効果が得られると推測し、本発明に到達したものである。
　なお，Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物晶出の際に溶湯中に固相として存在する微細な金属珪化物とはＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物より高融点である珪化物という意味で、ＣｒＳｉ２，ＴｉＳｉ２，ＷＳｉ２，ＭｏＳｉ２，ＺｒＳｉ２，ＴａＳｉ２，ＮｂＳｉ２等が想定できる。上記金属珪化物の融点は１５００～２０００℃である。融点が１５００～２０００℃であっても、溶湯中に保持しておくといつかは溶解してしまうが、高融点であればしばらくは固相として存在することができ、凝固核になることができる。逆に一度溶解してしまうと、金属珪化物として晶出するとは限らないので、核が無くなってしまう。例えば，Ａｌ－Ｓｉ－Ｆｅ系合金ではＣｒＳｉ２が溶解すると，ＣｒはＣｒＳｉ２としては晶出せずに，Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物中のＦｅの一部を置換したＡｌ－（Ｆｅ，Ｃｒ）－Ｓｉの形で晶出する。
　以下に本発明を詳しく説明する。
　まず、処理前のアルミニウム合金溶湯の成分、組成範囲について説明する。
Ｓｉ：１０～２０質量％
　Ｓｉは、アルミニウム合金の剛性，耐摩耗性を向上させ，熱膨張を低減させるために必須の元素であり、１０～２０質量％の範囲で含有させる。Ｓｉ含有量が、１０質量％に満たないと充分な剛性，耐摩耗性，低熱膨張が得られず、２０質量％を超えるほどに多いと液相線が著しく高くなり，溶解，鋳造が困難になる。
Ｆｅ：０．５～４質量％
　Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物として晶出し、アルミニウム合金において剛性を向上させて熱膨張を低下させる。Ｆｅ含有量が、０．５質量％より少ないと剛性を高めるために必要な量のＡｌ―Ｆｅ－Ｓｉ系晶出物が得られず、４質量％より多いと晶出粒子が粗大化してしまうため、加工性が低下する。さらに、４質量%を超えると異質核となるＴｉＳｉ２等の増加も必要となる。このとき液相線が高くなり、鋳造温度を高くする必要がある。これにより溶湯中のガス量が増加し、鋳造欠陥が発生する。また、鋳造温度の上昇は耐火材寿命の低下を招くことにもなる。
Ｍｎ：０．６×Ｆｅ質量％以下
　ＭｎはＦｅを含むアルミニウム合金溶湯を冷却・凝固させる際、針状粗大なＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系晶出物を塊状に変える作用があるので必要に応じて含有させる。しかし、０．６×Ｆｅより多いとＦｅとともに粗大な化合物が生成してしまう。Ｍｎ添加が少量のときはＷＳｉ２やＭｏＳｉ２の添加が特に有効である。これはＭｎ添加が少ないときに晶出するＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系τ４相とＷＳｉ２とＭｏＳｉ２が同じ結晶系(正方晶)のためである。他の結晶系ではやや微細化効果が低下する。一方、Ｍｎ添加が十分行われている場合にはＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系τ５相（六方晶）が晶出する。τ５相は異質核が存在していれば微細化しやすく、斜方晶のＴｉＳｉ２，ＺｒＳｉ２，六方晶のＣｒＳｉ２，ＴａＳｉ２，ＮｂＳｉ２，正方晶のＷＳｉ２，ＭｏＳｉ２で微細化する。
Ｃｕ：０．５～８質量％
　Ｃｕは機械的強度を向上させる作用があるため、必要により添加する。またＡｌ－Ｎｉ‐Ｃｕ系化合物として剛性も向上させて，熱膨張を低減させる。また高温強度も向上させる。この作用は０．５質量％以上の添加で顕著となるが、８質量％を超えると化合物の粗大化が進み機械的強度が低下してしさらに耐食性も低下してしまう。そこでＣｕの添加量は０．５～８％にすることが好ましい。
Ｎｉ：０．５～６質量％
　ＮｉはＣｕが存在する状態ではＡｌ－Ｎｉ‐Ｃｕ系化合物として晶出し、剛性を向上させ熱膨張を低減させる作用があるため、必要により添加する。また高温強度も向上させる。この作用は０．５質量％以上で特に効果を発揮し、６．０質量％を超えると液相線温度が高くなるため，鋳造性が悪くなる。そこでＮｉの添加量は０．５～６．０質量％の範囲にすることが好ましい。
Ｍｇ：０．０５～１．５質量％
　Ｍｇはアルミニウム合金の強度を上昇させるために有用な合金元素であるため、必要により添加する。Ｍｇを０．０５質量％以上添加することで上記の効果が得られるが、１．５質量％を超えるとマトリックスが硬くなって、靭性が低下するので好ましくない。そこでＭｇの添加量は０．０５％～１．５質量％にすることが好ましい。
Ｔｉ：０．０１～１．０質量％、Ｃｒ：０．０１～１．０質量％
　Ｔｉは結晶粒を微細化する作用を有し、高温強度の向上に寄与する。また、Ｔｉ，Ｃｒは包晶系添加元素であり、Ａｌ中の拡散係数が小さく、高温で安定な固溶体を形成させ、高温強度の向上に寄与する。またＣｒはＭｎと同様に針状粗大なＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系晶出物を塊状に変える作用がある。したがって、所望の特性に応じて、上記元素を所要量添加することもできる。Ｔｉ量及びＣｒが０．０１質量％より少ないと上記のような効果を生じ難く、１．０質量％を超える程に多いと粗大な化合物が形成され、機械的強度の低下を招く。また、液相線が高くなり、鋳造温度を高くする必要がある。これにより溶湯中のガス量が増加し、鋳造欠陥が発生する。また、耐火材寿命の低下を招くこととなる。そこで、Ｔｉ及びＣｒの添加量はそれぞれ０．０１～１．０質量％であることが好ましい。
Ｚｒ：０．０１～１．０質量％、Ｖ：０．０１～１．０質量％
　Ｚｒ，Ｖは、結晶粒を微細化させ、強度及び伸びを向上させる作用があり、各々単独添加でも効果を呈するため、必要により添加する。また、Ｚｒ、Ｖともに溶湯の酸化を抑制する働きがあり、Ｖは高温強度を高める効果がある。Ｚｒ：０．０１質量％未満，Ｖ：０．０１％質量％未満では十分な効果が得られない。逆にＺｒ：１．０質量％、Ｖ:１．０質量％より多いと、粗大な金属間化合物が晶出し、強度や伸びが低下する。また、液相線が高くなり、鋳造温度を高くする必要がある。
Ｐ：０．００３～０．０２質量％
　Ｐは初晶Ｓｉの微細化剤として働く。その作用を有効に発現させるためには０．００３質量％の含有が必要である。しかしながら、Ｐを０．０２質量％を超えるほどにいれてしまうと湯流れ性が悪くなり、湯まわり不良等の鋳造欠陥が発生しやすくなる。そこで、Ｐ含有量の上限は０．０２質量％とする。
　次に、アルミニウム合金溶湯に添加し、Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物、初晶Ｓｉの晶出の際に凝固核として作用する物質の形態、添加量等について説明する。
　各元素の組成範囲を上記のとおりに調整したアルミニウム合金溶湯に、Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物晶出の際に溶湯中に固相として存在する微細な金属珪化物の１種類以上を、珪化物として０．０１～１．０質量％添加する。
　Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物晶出の際に溶湯中に固相として存在する微細な金属珪化物は、Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物の異質核となり、Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物を微細に晶出させることができる。０．０１質量％以下ではこの効果が得られず、１．０質量％を超える程に多いと溶湯の粘性が高くなって，流動性が悪化する。
　金属珪化物の具体名としては、前記したようなＣｒＳｉ２，ＴｉＳｉ２，ＷＳｉ２，ＭｏＳｉ２，ＺｒＳｉ２，ＴａＳｉ２,ＮｂＳｉ２等が挙げられる。また、これらの金属珪化物は組み合わせて添加してもよい。
　金属珪化物の粉末として添加した場合、粉末そのものが異質核として作用するため効果的である。これらの金属珪化物は、アルミニウム合金溶湯に添加する際に微細な形態を維持していればよい。例えばＣｒＳｉ２の場合、Ａｌ-１５質量％Ｓｉ-４質量％Ｃｒ合金の急冷凝固材でＣｒＳｉ２を微細に晶出させたものや、Ａｌ-１５質量％Ｓｉ-４質量％Ｃｒ合金の鋳造材を塑性加工した後に微細に砕いたものなど、金属珪化物そのものの粉末に限らず母合金の形態での添加でもよい。
　母合金として添加する場合、通常の鋳造法ではＣｒＳｉ２等は粗大化し，Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物より粗大になることがあるが、Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物より十分小さくないと異質核として作用しないため，微細化させるために急冷にする、或いは粗大化したものを加工で細かくするなどの方法がある。また、母合金として添加する場合、金属珪化物の粉末そのものとして添加する場合より、分散性が向上し歩留まりがよくなる傾向にある。なお、ＣｒＳｉ２等を微細にできれば他の製法でもよい。
　なお、アルミニウム合金溶湯への微細な金属珪化物の添加時期としては、溶湯の合金組成を調整した後、鋳造までの間であれば、何時でも良い。ただし、微細な金属珪化物を凝固核として効果的に作用させるためには、当該金属珪化物が溶湯全体に行き渡るように、添加後の時間を十分に確保することが好ましい。
　また、本発明者の知見によれば、一般的な鋳造保持温度より高い７７０℃で数時間保持しても微細化効果が得られたが、１０００℃以上の高温で長時間溶湯保持すると金属珪化物が溶解する恐れがある。
　その後の鋳造方法、冷却条件等には何の制約もない。
　Ａｌ－２５質量％Ｓｉ合金，Ａｌ－５質量％Ｆｅ合金，Ａｌ－１０質量％Ｍｎ合金，Ａｌ－５質量％Ｃｒ合金，Ａｌ－１０質量％Ｔｉ合金、Ａｌ－１９質量％Ｃｕ－1．４質量％Ｐ合金、Ａｌ－２０質量％Ｎｉ合金、Ａｌ－３０質量％Ｃｕ合金、Ａｌ－５質量％Ｚｒ合金、Ａｌ－5質量％Ｖ合金、純Ｓｉ，純Ｆｅ、純Ｃｕ、純Ｍｇを使用し、表１に記載の成分組成のアルミニウム合金溶湯を調製した。なお比較例６は市販のＪＩＳ-ＡＤＣ１２合金である。
　これらのアルミニウム合金の表２に示す温度の溶湯に、日本新金属（株）製の平均粒径２～５μｍのＣｒＳｉ２粉末（品番CrSi2-F）、ＴｉＳｉ２粉末（品番TiSi2-F）、又はＭｏＳｉ２粉末（品番MoSi2-F）を表２に示す量で添加した。なお、比較例２，４では７６０℃で３０秒間の超音波を照射している。Ａｌ-Ｃｒ-Ｓｉ合金の組成はＡｌ-３．５質量％Ｃｒ-１５．０質量％Ｓｉであり，Ａｌ－２５質量％Ｓｉ合金，Ａｌ－５質量％Ｃｒ合金，純Ｓｉを使用して作製した。これを１０５０℃で溶解，鋳造した。鋳型はＪＩＳ４号舟型(３０×５０×２００)とし，型温は１００℃とした。Ａｌ-Ｃｒ-Ｓｉ合金鋳物にはＣｒＳｉ２が晶出しており，これをＣｒＳｉ２粉末と同様にＡｌ-Ｓｉ-Ｆｅ系化合物の凝固核として作用させる。作製した鋳物を小片に切断して，微細化剤として使用した。
　その後、同じく表２に示す条件で鋳造した。鋳型サイズは、直径１３ｍｍ、長さ１００ｍｍの丸棒とし、型温度１４０℃で鋳造した。鋳込み後、１００℃／秒で冷却し、冷却された鋳物について、熱処理することなく組織観察し、晶出物の分布状況を調べた。
　その結果を、併せて表２に示す。
　また、各試料の組織写真を図１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂに示す。
　実施例１、２、３と比較例１、２は、同等の成分組成を有する合金を試料とし、金属珪化物添加の効果をみている。超音波照射を行わなくても実施例１、２、３は、比較例１よりＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物が微細になっており、超音波照射を行った比較例２と同等の組織が得られている。
　また、実施例４、５と比較例３、４、５は、同等の成分組成を有する合金を試料とし、金属珪化物添加の効果をみている。超音波照射を行わなくても実施例４，５は、比較例３，５よりＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物が微細になっており、超音波照射を行った比較例４と同等の組織が得られている。
　さらに、実施例６と比較例６が同等の成分組成を有する合金を試料としている。実施例６は超音波照射を行っていない比較例６よりＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物が微細になっている。
　実施例９は実施例４と同等の成分組成を有する合金を試料としている。実施例４ではＣｒＳｉ２粉末を添加しているのに対して、実施例９ではＡｌ-Ｃｒ-Ｓｉ合金を添加しており，同等に微細なＡｌ-Ｆｅ-Ｓｉ系化合物を得ている。そして実施例９では超音波照射を行っていないが、超音波照射を行った比較例４と同等の微細組織である。また実施例９は比較例５と同等の成分組成を有する合金を試料としている。比較例５は超音波照射なし，Ａｌ-Ｃｒ-Ｓｉ合金添加なしのため、Ａｌ-Ｆｅ-Ｓｉ系化合物が粗大である。これに対して実施例９ではＡｌ-Ｃｒ-Ｓｉ合金添加の効果でＡｌ-Ｆｅ-Ｓｉ系化合物が微細化している。
　以上の結果から、アルミニウム合金溶湯に微細な金属珪化物を添加することにより、微細化した組織が得られることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　本発明によれば、簡便な手段の採用により、Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物と初晶Ｓｉを微細に晶出させることが可能な廉価なアルミニウム合金の製造方法が提供される。

Claims (5)

  1. 　Ｓｉ：１０～２０質量％，Ｆｅ：０．５～４質量％，Ｐ：０．００３～０．０２質量％を含み、残部がＡｌと不可避的不純物からなるアルミニウム合金溶湯に、Ａｌ‐Ｆe‐Ｓi系化合物晶出の際に溶湯中に固相として存在する微細な金属珪化物を含む物質を、珪化物として０．０１～１質量％添加することを特徴とするＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物及び初晶Ｓｉを微細化させたアルミニウム合金の製造方法。
  2. 　Ｓｉ：１０～２０質量％，Ｆｅ：０．５～４質量％，Ｍｎ：０．６×Ｆｅ質量％以下，Ｐ：０．００３～０．０２質量％を含み、残部がＡｌと不可避的不純物からなるアルミニウム合金溶湯に、Ａｌ‐Ｆe‐Ｓi系化合物晶出の際に溶湯中に固相として存在する微細な金属珪化物を含む物質を、珪化物として０．０１～１質量％添加することを特徴とするＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物及び初晶Ｓｉを微細化させたアルミニウム合金の製造方法。
  3. 　前記アルミニウム合金溶湯が、さらにＮｉ：０．５～６質量％，Ｃｕ：０．５～８質量％のいずれか１種以上を含むものである請求項１又は２に記載のＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物及び初晶Ｓｉを微細化させたアルミニウム合金の製造方法。
  4. 　前記アルミニウム合金溶湯が、さらにＭｇ：０．０５～１．５質量％，Ｔｉ：０．０１～１．０質量％，Ｃｒ：０．０１～１．０質量％，Ｚｒ：０．０１～１．０質量％，Ｖ：０．０１～１．０質量％のいずれか１種以上を含むものである請求項１～３のいずれか１項に記載のＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物及び初晶Ｓｉを微細化させたアルミニウム合金の製造方法。
  5. 　アルミニウム合金溶湯に添加する微細な金属珪化物を含む物質が、金属珪化物の粉末そのものまたは母合金である請求項１～４のいずれか１項に記載のＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物及び初晶Ｓｉを微細化させたアルミニウム合金の製造方法。
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