WO2012128344A1

WO2012128344A1 - 連続混練装置

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Publication number: WO2012128344A1
Application number: PCT/JP2012/057458
Authority: WO
Inventors: 眞由美岩子; 雅章中尾; 龍司北村; 阿部　正和; 植田　稔晃; 博道小泉
Original assignee: 株式会社粉研パウテックス; 三菱マテリアル株式会社
Priority date: 2011-03-23
Filing date: 2012-03-23
Publication date: 2012-09-27
Also published as: JP5933298B2; CN103442790A; JP2012210621A; CN103442790B; DE112012001378T5; US20140010038A1; KR20140007897A; US9700858B2; TWI551345B; TW201247310A

Abstract

　定量された粉体が供給される粉体供給筒（３）が接続されかつ粉体が液体と混ぜ合わされる上部胴（１）と、上部胴（１）の下側に同心状に接続された下部胴（２）とを具備する。上部胴（１）内に内蔵された第１回転混練盤（１０）と、下部胴（２）内に内蔵された第２回転混練盤（１１）とによって、粉体と液体とを連続混練する連続混練装置であって、第１及び第２回転混練盤（１０・１１）は、基材の表面に、粉体と液体との混練時に摩擦を低減するコーティング材（５０）が被覆されている。

Description

連続混練装置

　本発明は、石英粉などの粉体と液体とを連続的に混合して混練するための連続混練装置に関し、サブミクロンオーダの微細粒子と液体物質とを効率良く連続的に混合可能な連続混練装置に関する。
　本願は、２０１１年３月２３日に、日本に出願された特願２０１１－０６４６６３号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。

　従来より、特許文献１及び２に示すような、石英粉などの粉体と液体とを連続的に混練する連続混練装置が知られている。
　特許文献１の連続混練装置は、回転混練盤をそれぞれ収納配置した混練室を上下多段に設け、上段の混練室に粉体と液体とを同時に供給して混練を行うようにした構成において、上段の混練室内の回転混練盤を径小に設定すると共に、下段の混練室内の回転混練盤を径大に設定し、前記上段の回転混練盤において遠心方向へ移動しながら液体と混練される粉体を、前記上段の回転混練盤の外周縁部より、下段の混練室内の回転混練盤上の混練領域へ直接導入するようにしたものである。

　特許文献２の連続混合装置は、回転混合盤を備えた混合室内に、粉体と液体とを連続的に供給し、前記回転混合盤により粉体と液体との均一な混合流体を得るようにした構成において、前記混合室の内面部に、摩擦に対する発熱性の低い熱可塑性樹脂からなる非金属製スリーブを、交換可能に装着したものである。

特開２００２－１９１９５３号公報特開２００４－２９０９０８号公報

　ところで、上記のように構成された連続混練／混合装置では、粉体と液体との混練物（スラリー）に接触しかつ混合させる部材である回転混合盤等の基材として、ステンレス材が使用されているが、スラリーとステンレス材の表面の濡れ性が良好であるために、スラリーがステンレス材に付着してしまい、特に混練の対象がサブミクロンオーダ以下の微細粒子の場合では良好な混練が行えず、スラリーの粘度が高くなり、結果として、スラリーの装置からの排出性が悪くなる、また、スラリーの温度が上昇して製品としての特性が変化してしまうなどの不具合が発生していた。
　特に、装置の構成部材である回転混練盤は、ベアリングを介して回転自在に支持されているため、他の部材との接触面積が狭いため摩擦熱が逃げにくく、他の部材に比べてより高い温度になっていた。

　この発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであって、回転混練時においてスラリーに対する良好な混練性が得られ、スラリーの粘度を下げることに伴い、装置からの良好な排出性を確保し、しかもスラリーの温度を下げることも可能な連続混練装置を提供することを目的とする。

　本発明者等は、一般に、動摩擦係数が小さい材料は、濡れ性が低いとされているから、材質の動摩擦係数に付いて着目した。そこで、装置内部を構成する各部材、具体的には混練対象物に直接接触する構成部材の材質を変えて種々試験を行った結果、装置内部の構成部材を動摩擦係数の小さい材質で構成した場合に、混練が良好に進むのに伴いスラリーの粘度が低くなり、かつ、スラリーの温度も低くなることを見出し、本願発明をなすに至った。
　本発明に係る連続混練装置は、定量された粉体が供給される粉体供給筒が接続されかつ該粉体が液体と混ぜ合わされる上部胴と、該上部胴の下側に該上部胴に対して同心状に接続された下部胴とを具備し、前記上部胴内に内蔵された第１回転混練盤と、前記下部胴内に内蔵された第２回転混練盤とによって、前記粉体と液体とを連続混練する連続混練装置であって、前記第１及び前記第２回転混練盤の少なくとも表面が金属よりも動摩擦係数が小さい材料によって構成されている。なお、金属としては、例えばステンレス（ＪＩＳ　ＳＵＳ３０４）が挙げられる。

　本発明に係わる連続混練装置では、前記第１及び前記第２回転混練盤は基材の表面がコーティング材によって被覆され、前記コーティング材は、ダイヤモンドライクカーボン（非晶質炭素、アルモファスカーボンとも呼ばれている。ＤＬＣと称する）、ポリエーテルエーテルケトン（以下、ＰＥＥＫと称する）、ポリテトラフルオロエチレン（以下、ＰＴＦＥと称する）、窒化チタン（以下、ＴｉＮと称する）、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮと称する）のいずれかの材料が用いられていてもよい。
　本発明に係る連続混練装置では、前記上部胴及び前記下部胴の内面は、金属よりも動摩擦係数が小さいコーティング材によって被覆されていてもよい。
　本発明に係る連続混練装置では、前記上部胴及び前記下部胴の内面に被覆される前記コーティング材はＰＥＥＫ材であってもよい。

　上記のように構成された本発明によれば、上部胴内に位置する第１回転混練盤と下部胴内に位置する第２回転混練盤の少なくとも表面が金属よりも動摩擦係数が小さい材料によって構成されている。例えば、上部胴内に位置する第１回転混練盤と下部胴内に位置する第２回転混練盤の基材の表面に、ＤＬＣコーティング、ＰＥＥＫコーティング、ＰＴＦＥコーティング、ＴｉＮコーティング、ＴｉＣＮコーティングが施されているから、該コーティング材によってスラリーの良好な混練性が得られ、スラリーの粘度を下げることができる。これに伴い、装置からの良好な排出性が確保でき、しかもスラリーの温度及び第１、第２回転混練盤の温度を下げることも可能となる。
　本発明に係わる連続混練装置では、第１回転混練盤と第２回転混練盤を、金属よりも動摩擦係数の低い樹脂材によって構成してもよいが、この場合も前記と同様である。

　本発明に係わる連続混練装置では、前記上部胴の下端が該上部胴の半径方向内方に突出する内フランジ部の下面と、前記下部胴内の第２回転混練盤の上面との間には、剪断混練部が設けられ、該剪断混練部は、前記内フランジの下面に固定された固定板と、前記第２回転混練盤の上面に固定されて該第２回転混練盤とともに回転する回転板とを有し、前記回転板が、前記固定板の上面と対向した状態で回転することにより、これら固定板と回転板との間で、前記粉体と液体との混練物に剪断力を与え、前記剪断混練部の回転板と前記固定板の少なくも表面が金属よりも動摩擦係数の低い材料によって構成されていてもよい。
　なお、前記剪断混練部の回転板と前記固定板の少なくも表面が金属よりも動摩擦係数の低い材料によって構成されているとは、前記剪断混練部の回転板と前記固定板とがそれぞれ、基材の表面に金属よりも動摩擦係数の低い材料によってコーティングされている場合と、前記剪断混練部の回転板と前記固定板とが金属よりも動摩擦係数の低い材料そのものによって構成されている場合を含む意味である。

　また、本発明に係わる連続混練装置では、前記剪断混練部の固定板及び回転板の対向面には、凹凸部が形成されていてもよい。

　上記のように構成された本発明によれば、上部胴の内フランジ部の下面に固定された固定板と、第２回転混練盤の上面に固定されて該第２回転混練盤とともに回転する回転板とから剪断混練部を構成し、該剪断混練部の回転板が固定板に対して回転することにより、これら回転板と固定板との間で粉体と液体との混練物（スラリー）に剪断力を与えることができる。そして、このとき、剪断混練部の固定板及び回転板の対向面に、ローレット状の切削加工又は凹状溝による凹凸部形成により、粉体と液体との混練物（スラリー）に大きな剪断力を与えることができる。
　本発明に係わる発明では、前記金属よりも動摩擦係数の低い樹脂材は、ＰＥＥＫまたはＰＴＦＥであってもよい。

　本発明によれば、上部胴内に位置する第１回転混練盤と、下部胴内に位置する第２回転混練盤の少なくとも表面が金属よりも動摩擦係数の小さい材料によって構成されている。例えば、上部胴内に位置する第１回転混練盤と、下部胴内に位置する第２回転混練盤の基材の表面に、ＤＬＣコーティング、ＰＥＥＫコーティング、ＰＴＦＥコーティング、ＴｉＮコーティング、ＴｉＣＮコーティングが施されていると、それらコーティング材の濡れ性が低いことから、該コーティング材によってスラリーの良好な混練性が得られ、スラリーの粘度を下げることができる。これに伴い、装置からの良好な排出性が確保でき、しかもスラリーの温度を下げることも可能となる。

　さらに、本発明によれば、上部胴の突出箇所の下面に固定された固定板と、第２回転混練盤の上面に固定されて該第２回転混練盤とともに回転する回転板とから剪断混練部を構成し、該剪断混練部の回転板が固定板に対して回転することにより、これら回転板と固定板との間で粉体と液体との混練物に剪断力を与えることができる。そして、このとき、剪断混練部の固定板及び回転板の対向面に、ローレット状の切削加工又は凹状溝による凹凸部形成により、粉体と液体との混練物にさらに大きな剪断力を与えることができる。

本発明に係る連続混練装置１００の正断面図である。ローレット加工をした第２回転混練盤１１の回転板２２を示す図であって、（Ａ）は平面図、（Ｂ）は径方向の正断面図である。ローレット加工をした上部胴１側の固定板２１を示す図であって、（Ａ）は下面図、（Ｂ）は径方向の正断面図である。凹状溝を形成した第２回転混練盤１１の回転板２２を示す図であって、（Ａ）は平面図、（Ｂ）は径方向の正断面図である。凹状溝を形成した上部胴１側の固定板２１を示す図であって、（Ａ）は下面図、（Ｂ）は径方向の正断面図である。異なる金属材料からなる基材と、それらの表面が種々のコーティング材によって被覆ざれた場合の動摩擦係数の違いを示す表である。本発明に係わる連続混練装置１００と、比較例に係わる連続混練装置とで混練した場合のスラリーの粘度、スラリーの温度を示す実施例を示す表である。

　本発明に係る連続混練装置について、図１～図５を参照して説明する。
　図１は、本発明に係る連続混練装置１００の正断面図であって、この図において符号１で示すものは上部胴、符号２で示すものは上部胴１の下側に同心状に固定された下部胴である。

　前記上部胴１は、上部胴本体１Ａの内部が第１混練室１Ｂになっており、該第１混練室１Ｂの上部には、粉体を連続的に定量供給する粉体供給装置（図示略）に接続された粉体供給筒３と、該粉体と混ぜ合わされる液体を供給する液体供給装置（図示略）に接続された液体供給管４とが配置されている。
　また、前記上部胴１の上部胴本体１Ａの上縁部と下縁部には半径方向外方に突出するフランジ部１Ｃ・１Ｄが一体に形成されており、前記フランジ部１Ｃには前記粉体供給筒３が固定され、前記フランジ部１Ｄには下部胴２が固定されている。

　前記下部胴２はその下部胴本体２Ａの内部が第２混練室２Ｂになっている。
　また、前記下部胴２の下部胴本体２Ａの上縁部には半径方向外方に突出するフランジ部２Ｃが一体に形成されており、該フランジ部２Ｃには前記上部胴１の下側のフランジ部１Ｄが接触及び固定されている。
　また、前記下部胴２の下部胴本体２Ａの下縁部には水平に配置された底板２Ｄが一体に形成されており、該底板２Ｄと下部胴本体２Ａとの間には、粉体と液体との混練物であるスラリーを排出するための排出口５が設けられている。

　前記下部胴２の第２混練室２Ｂの内径は、前記上部胴１内の第１混練室１Ｂの内径よりも大きく形成され、かつこれら第１混練室１Ｂと第２混練室２Ｂとは互いに連通した状態に設けられている。
　前記第１混練室１Ｂと第２混練室２Ｂとには、第１回転混練盤１０と第２回転混練盤１１とがそれぞれ配置されており、これら第１回転混練盤１０と第２回転混練盤１１とは共通の回転駆動軸１２により駆動される。
　この回転駆動軸１２は、前記底板２Ｄの中心部を貫通するように軸受１３に支持されており、その下端部に配置された外部駆動源（図示せず）に給合されかつ回転駆動される。また、前記第１回転混練盤１０の下面には混練ピン１０Ａが複数設けられている。

　前記下部胴２の第２混練室２Ｂの内径は、前記上部胴１内の第１混練室１Ｂの内径よりも大きく形成されているので、前記上部胴１の下部は内方（回転駆動軸１２側）に突出する形状となっている。ここで、前記上部胴１のフランジ部１Ｄの内側は、混練室１Ｂ・２Ｂ側に突出して内フランジ部１ＤＤが形成されており、これら（外）フランジ部１Ｄと内フランジ部１ＤＤの下面と、前記下部胴２内の第２回転混練盤１１の上面との間には、剪断混練部２０が設けられている。

　剪断混練部２０は、前記上部胴１のフランジ部１Ｄと内フランジ部１ＤＤの下面に固定された固定板２１と、前記第２回転混練盤１１の上面に固定されて該第２回転混練盤１１とともに回転する回転板２２とを有し、そして、前記第２回転混練盤１１の回転に伴い回転板２２が回転することにより、これら固定板２１との間で前記粉体と液体との混練物であるスラリーに剪断力を与える。

　また、前記第２回転混練盤１１の周縁部と下面側は、前記スラリーを前記下部胴本体２Ａの内面部から掻き取り、また、排出口５に案内するための側面スクレーパ３０と掻出羽根３１とが、それぞれ放射状に構成配置されている。
　なお、前混練室１Ｂ・２Ｂに対する液体の供給を、粉体供給筒３を通じて行うことに限定されず、粉体供給筒３を囲繞するようにオーバーフローコーンを設けて、このオーバーフローコーンによる環状溢流膜として液体を流下させるように構成したものを、さらに付設してもよい。

　また、前記剪断混練部２０は、図２に示すように、第２回転混練盤１１の回転板２２の上面において、所定幅でその上面を周方向と傾斜する一定方向にローレット状の切削加工（符号２２ａで示す）が施される。また、図３に示すように、該回転板２２に対して相対回転する上部胴１側の固定板２１の下面において、前記回転板２２のローレットと交差する方向にローレット状の切削加工（符号２１ａで示す）が施されている。そして、これら回転板２２と固定板２１上の切削加工２１a・２２ａによる凹凸部形成により、粉体と液体との混練物であるスラリーに対し適正な剪断作用が付与されて、均質なスラリーを容易に得ることができる。
　なお、図２に符号４０で示すものは、回転板２２を第２回転混練盤１１に固定するための取付ねじであり、図３に符号４１で示すものは、固定板２１を上部胴１に固定するための取付ねじである。

　前記第１回転混練盤１０、第２回転混練盤１１、前記上部胴１内の第１混練室１Ｂ及び前記下部胴２の第２混練室２Ｂには、基材の表面に、前記粉体と液体との混練時に、それら粉体及び液体の混練物であるスラリーとの摩擦を低減するコーティング材５０（５０Ａ・５０Ｂ）が被覆されている。なお、このコーティング材５０（５０Ａ・５０Ｂ）は、前記回転板２２と固定板２１に設けられたローレット状の切削加工２１a・２２ａを含む全面を被覆するように形成される。これら基材としては例えばステンレスが用いられ、また、該基材に被覆されるコーティング材として、例えば、ＤＬＣ、ＰＥＥＫ、ＰＴＦＥ、ＴｉＮ、ＴiＣＮなどの材料が用いられる。

　具体的には、図１に示されるように、第１回転混練盤１０、第２回転混練盤１１、固定板２１並びに掻出羽根３１の表面をそれぞれ覆う各コーティング材５０（５０Ａ）として、例えばＤＬＣコーティング（材）が用いられ、また、上部胴１内の第１混練室１Ｂの内面及び下部胴２の固定板２１のＤＬＣコーティング或いはＰＴＦＥの無垢材の表面を除く第２混練室２Ｂの内面をそれぞれ覆うコーティング材５０（５０Ｂ）として、例えばＰＥＥＫコーティング（材）が用いられる。

　上述したように、第２回転混練盤１１及び固定板２１や第１回転混練盤１０及び掻出羽根３１の各コーティング材５０（５０Ａ）として、ＤＬＣコーティングを用いた理由は以下のとおりである。すなわち、回転板２２及び固定板２１の互いの対向面にはローレット状の切削加工が施されて微細な溝が形成されており、通常のコーティング法を採用する場合、それら微細な溝を埋めてしまい、微細な溝が有する本来の機能、つまり高い剪断作用を及ぼす機能を損なうおそれがあるが、ＤＬＣを用いて例えばスパッタリング法によりコーティングした場合、微細な溝はそのまま保持され、微細な溝が有する本来の機能、つまり高い剪断作用を及ぼす機能を十分発揮できるからである。また、ＤＬＣによるコーティングであると、膜厚が１μｍ程度と薄くかつ均等であるため、強い剪断荷重が加わる場合でも、コーティング層が基材からはがれにくいためである。

　また、上部胴１内の第１混練室１Ｂ及び下部胴２内の第２混練室２Ｂの各内面のコーティング材５０Ｂとして、ＰＥＥＫ材を用いた理由は、例えばＰＴＦＥ系の樹脂を用いた場合と比較して、耐薬品性、撥水撥油性、非粘着性は同等の性能を有するものの、耐摩耗性においてはフッ素樹脂の１０倍の耐久性を持つためである。また、動摩擦係数もフッ素樹脂と同等のものが得られ、温度変化に対しても安定的な性質をもつからである。

　このように構成された実施形態の連続混練装置１００では、第１の混練室１Ｂの第１回転混練盤１０の上面中心部に、粉体が粉体供給筒３内に連続的に供給されると共に、図示せぬ液体供給手段により液体供給管４から液体が供給されて、第１回転混練盤１０の回転駆動により粉体と液体とが混練され、次いでこの粉体と液体との混練物であるスラリーが、第１回転混練室と１Ｂ第２混練室２Ｂの境界部において設けられた前記剪断混練部の回転板２２と固定板２１との間を通過することによって、スラリーに対し適正な剪断作用が付与されて、均質なスラリーを容易に得ることができる。

　また、前記連続混練装置１００では、上部胴１内に位置する第１回転混練盤１０と、下部胴２内に位置する第２回転混練盤１１の基材の表面に、前記粉体及び液体の混練時のスラリーとの摩擦を低減するコーティング材５０（５０Ａ）を被覆している。例えば、上部胴１内に位置する第１回転混練盤１０と、下部胴２内に位置する第２回転混練盤１１の基材の表面にＤＬＣコーティングを施しているから、該コーティング材により動摩擦係数を下げることに伴いスラリーの良好な混練性が得られ、粉体同士の大きな集合体がなくなるから、スラリーの粘度を下げることができる。これに伴い、当該装置からのスラリーの良好な排出性が確保でき、しかもスラリーの温度を下げることも可能となる。
　さらに、上部胴１及び下部胴２の内面に、前記粉体と液体との混練時のスラリーとの摩擦を低減するＰＥＥＫコーティングが被覆されることで、上部胴１及び下部胴２の内面との接触部分においてもスラリーの良好な混練性が得られ、ここでもスラリーの粘度を下げることができる。

　また、本実施形態に示す連続混練装置１００では、前述したように、上部胴１のフランジ部１Ｄの下面に固定された固定板２１と、第２回転混練盤１１の上面に固定されて該第２回転混練盤１１とともに回転する回転板２２とから剪断混練部２０を構成し、該剪断混練部２０の回転板２２が固定板２１に対して回転することにより、これら回転板２２と固定板２１との間で粉体と液体との混練物であるスラリーに剪断力を与えるようにしており、ここでもそれら回転板２２および固定板２１の表面にＤＬＣコーティングを施しているので、ここでもスラリーの良好な混練性が得られる。

　なお、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることができる。
　例えば、上記実施形態の剪断混練部２０では、第２回転混練盤１１の回転板２２の上面、及び該回転板２２に対して相対回転する固定板２１の下面に、ローレット状の切削加工（符号２１ａ、２２aで示す）をそれぞれ施したが、これに限定されず、図４及び図５に示すように、回転板２２の回転方向である周方向に沿うようにかつ半径方向に一定間隔で凹状溝２１ｂ、２２ｂを形成し、これら凹状溝２１ｂ、２２ｂによる凹凸部により、スラリーに剪断力を与えるようにしても良い。
　この場合、混合時の摩擦によって生じるスラリーの温度上昇を防止して該スラリーの粘度の上昇を抑え、かつ装置からの排出性を改善するために、これら凹状の溝２１ｂ、２２ｂを含む回転板２２の上面及び固定板２１の下面の全面に、コーティング材５０（５０Ａ）による被覆を行う。

　また、本実施形態では、上部胴１に連結された粉体供給筒３を通じて粉体とともに流体を供給するようにしたが、これに限定されず、流体を、上部胴１の下側のフランジ部１Ｄに液体噴射ノズルを設け、前記剪断混練部２０の固定板２１と回転板２２とが対向する箇所（すなわち、スラリーに剪断力が付与される箇所）に直接、液体を供給するようにしても良い。

　また、前記前記剪断混練部２０の固定板２１を、前記上部胴１の下側のフランジ部１Ｄに固定するようにしたが、これに限定されず、該固定板２１を、回転板２２と逆方向に回転駆動させるようにし、スラリーにさらに大きな剪断力を与えても良い。
　また、前記実施形態では、下部胴２を上部胴１よりも大径としているが、これに限られることなく、下部胴２と上部胴１を同程度の径に設定することも可能である。この場合、固定板２１は上部胴１に設けた内フランジ部１ＤＤの下面に固定すればよい。

　また、前記実施形態では、前記第１回転混練盤１０、第２回転混練盤１１、前記上部胴１内の第１混練室１Ｂ及び前記下部胴２の第２混練室２Ｂにおいて、基材の表面に、前記粉体と液体との混練時にスラリーとの摩擦を低減するコーティング材５０を施した。しかし、これに限られることなく、前記第１回転混練盤１０や第２回転混練盤１１の全部あるいはその一部例えば側面スクレーパ３０や掻出羽根３１を、金属よりも動摩擦係数の低い例えばＰＥＥＫやＰＴＦＥ等の樹脂材そのもので構成してもよい。また、固定板２１と回転板２２も、同様に、金属よりも動摩擦係数の低い例えばＰＥＥＫやＰＴＦＥ等の樹脂材そのもので構成してもよい。

〔実施例〕
　まず、最初に、基材としてアルミニウム（ＪＩＳ　Ａ２０１４）とステンレス（ＪＩＳ　ＳＵＳ３０４）を用意し、コーティングを施すことなく基材そのもの、基材の表面にＴｉＮコーティングを施したもの、基材の表面にＴｉＣＮコーティングを施したもの、基材の表面にＤＬＣコーティングを施したもの、基材の表面にＰＥＥＫコーティングを施したもの、基材の表面にＰＴＦＥコーティングを施したものをそれぞれ用意し、それらの動摩擦係数を測定した。
　なお、動摩擦係数はＣＳＥＭ社製のトライボメータでのボール・オン・ディスク摩擦試験において、室温にて直径６ｍｍの超硬合金ボールに５～２０Ｎの荷重を加える条件下で測定した。

　その結果を図６に示す。この図からわかるように、アルミニウムの動摩擦係数は０．６、ステンレスの動摩擦係数は０．５であったのに対し、それら基材にコーティングを施した場合、ＴｉＮコーティングでは０．４、ＴｉＣＮコーティングでは０．３、ＤＬＣコーティングまたはＰＥＥＫコーティングでは０．１、ＰＴＦＥコーティングでは０．０５の動摩擦係数であった。

　これらの結果を基に、前述の図１～図３で示した本発明の実施形態に係わる連続混練装置１００と同じ構造のものを用いて、実施例を１２例用意するとともに、比較例を３例用意し、それらについて、実際に粉体と液体を混練した場合のスラリーの粘度、スラリーの温度等について調べた。
　具体的には、粉体供給筒３から５０ｋｇ／ｈの石英粉又は食品用ミックス粉を供給し、かつ液体供給管４から３４リットル／ｈのイオン交換水又は食塩水を連続的に供給しつつ、２段の回転混練盤１０・１１を４０００ｒｐｍで回転させながらスラリーを製造した。それらの結果を図７に示す。

　ここで、実施例１は、回転混練盤１０，１１の表面、掻出羽根３１の表面、上部胴１の内面及び下部胴２の内面を、それぞれＤＬＣコーティング（材）で覆ったものを用いて、粉末原料である食品用ミッスク粉（うるち米、澱粉、小麦たん白、トレハロース、増粘多糖質）と液体原料である１０ｗｔ％食塩水とを混練した例である。なお、それら部材の基材としてはステンレスを用いた。以下の実施例２～９についても、回転混練盤１０等の基材としてはステンレスを用いた。

　実施例２は、実施例１と同じ装置構成のものを用いて、粉末原料である体積基準の平均粒径０．８μｍの石英粉と液体原料であるイオン交換水とを混練した例である。実施例３は、回転混練盤１０，１１の表面、掻出羽根３１の表面、上部胴１の内面及び下部胴２の内面を、それぞれＰＴＦＥコーティング（材）で覆ったものを用いて、粉末原料である石英粉と液体原料であるイオン交換水とを混練した例である。実施例４は、回転混練盤１０，１１の表面、掻出羽根３１の表面、上部胴１の内面及び下部胴２の内面を、それぞれＰＥＥＫコーティング（材）で覆ったものを用いて、粉末原料である石英粉と液体原料であるイオン交換水とを混練した例である。実施例５は、回転混練盤１０，１１の表面、掻出羽根３１の表面、上部胴１の内面及び下部胴２の内面を、それぞれＴｉＣＮコーティング（材）で覆ったものを用いて、粉末原料である石英粉と液体原料であるイオン交換水とを混練した例である。実施例６は、回転混練盤１０，１１の表面、掻出羽根３１の表面、上部胴１の内面及び下部胴２の内面を、それぞれＴｉＮコーティング（材）で覆ったものを用いて、粉末原料である石英粉と液体原料であるイオン交換水とを混練した例である。

　実施例７は、回転混練盤１０，１１の表面、掻出羽根３１の表面をそれぞれＤＬＣコーティング（材）で覆い、上部胴１の内面及び下部胴２の内面をそれぞれＰＥＥＫコーティング（材）で覆ったものを用いて、粉末原料である石英粉と液体原料であるイオン交換水とを混練した例である。実施例８は、回転混練盤１０，１１の表面、掻出羽根３１の表面をそれぞれＴｉＣＮコーティング（材）で覆い、上部胴１の内面及び下部胴２の内面をそれぞれＰＥＥＫコーティング（材）で覆ったものを用いて、粉末原料である石英粉と液体原料であるイオン交換水とを混練した例である。実施例９は、回転混練盤１０，１１の表面、掻出羽根３１の表面をそれぞれＴｉＮコーティング（材）で覆い、上部胴１の内面及び下部胴２の内面をそれぞれＰＥＥＫコーティング（材）で覆ったものを用いて、粉末原料である石英粉と液体原料であるイオン交換水とを混練した例である。

　実施例１０は、回転混練盤１０，１１、掻出羽根３１、上部胴１及び下部胴２をそれぞれＰＴＦＥ材によって製造したものを用いて、粉末原料である食品用ミッスク粉と液体原料である食塩水とを混練した例である。実施例１１は、回転混練盤１０，１１、掻出羽根３１をそれぞれＰＥＥＫ材によって製造したものを用いるとともに、上部胴１及び下部胴２をそれぞれＰＴＦＥ材によって製造したものを用いて、粉末原料である石英粉と液体原料であるイオン交換水とを混練した例である。実施例１２は、回転混練盤１０，１１、掻出羽根３１、上部胴及び下部胴２をそれぞれＰＥＥＫ材によって製造し、上部胴１の内面及び下部胴２の内面のみをそれぞれＰＥＥＫコーティング（材）で覆ったものを用いて、粉末原料である石英粉と液体原料であるイオン交換水とを混練した例である。

　また、比較例１は、回転混練盤１０，１１、掻出羽根３１、上部胴１及び下部胴２をそれぞれステンレスによって製造したものを用いて、粉末原料である食品用ミッスク粉と液体原料である食塩水とを混練した例である。比較例２は、比較例１と同じ装置構成のものを用いて、粉末原料である石英粉と液体原料であるイオン交換水とを混練した例である。比較例３は、回転混練盤１０，１１、掻出羽根３１、上部胴１及び下部胴２に、それぞれアルミニウム製のものを用いて、粉末原料である石英粉と液体原料であるイオン交換水とを混練した例である。

　また、実施例１～１２、比較例１において、スラリーの固形分濃度は、液体を含めスラリー全体の重量に対する固形分（粉体）の重量パーセントを６０パーセントと共通にした。比較例２において、スラリーの固形分濃度は、液体を含めスラリー全体の重量に対する固形分（粉体）の重量パーセントを５９パーセント、比較例３において、スラリーの固形分濃度は、液体を含めスラリー全体の重量に対する固形分（粉体）の重量パーセントを６３パーセントとした。また、試験時の雰囲気温度並びに粉末原料、液体原料の温度はそれぞれ２０℃である。
　なお、粘度は東機産業株式会社製のＢ型粘度計ＢＭＩＩ型にて測定した。

　図７からわかるように、比較例１～３では、混練に関与する装置構成部材の内面がコーティング等で覆われておらず、基材である、動摩擦擦係数が０．６あるいは０．５のアルミニウムあるいはステンレスの金属がそのまま露出しており、この場合、スラリーの粘度が４２０ｍＰａ・Ｓ～６４０ｍＰａ・Ｓであって混練が良好に進んでないことがわかる。この影響で、混練時のスラリー温度は５６℃～６０℃と比較的高くなっており、また、スラリーの排出割合も１００％には届かず、８５％あるいは９５％に止まっている。

　これに対し、本発明（実施例１～１２）のように、混練に関与する装置構成部材の内面が動摩擦係数の小さいコーティング材で覆われていたり、動摩擦係数の小さい材料で直接製造されたりしている場合の多くは、スラリーの粘度が１６０ｍＰａ・Ｓ～４３５ｍＰａ・Ｓと混練が良好に進んでいることがわかる。この影響で、混練時のスラリー温度は５０℃と比較的低く抑えられており、また、スラリーの排出割合もほぼ１００％に達しており、スラリーの排出性も良好であることが確認できた。
　なお、実施例５、６は、コーティング材として、ＴｉＣＮやＴｉＮを用いているため、スラリーの粘度が高く、スラリー排出割合も１００％には達していないものの、混練時のスラリー温度は５０℃以下に押さえられて、良好な結果が得られていることが確認できた。

　本発明は、石英粉などの粉体と液体とを連続的に混練するための連続混練装置に関する。

　１　上部胴　１ＤＤ　内フランジ部　１Ｂ　第１混練室　２　下部胴２Ｂ　第２混練室　３　粉体供給筒　１０　第１回転混練盤　１１　第２回転混練盤　２０　剪断混練部　２１　固定板　２１ａ　切削加工（凹凸部）　２１ｂ　切削加工（凹凸部）　２２　回転板　５０（５０Ａ・５０Ｂ）　コーティング材

Claims

　定量された粉体が供給される粉体供給筒が接続されかつ該粉体が液体と混ぜ合わされる上部胴と、該上部胴の下側に該上部胴に対して同心状に接続された下部胴とを具備し、前記上部胴内に内蔵された第１回転混練盤と、前記下部胴内に内蔵された第２回転混練盤とによって、前記粉体と液体とを連続混練する連続混練装置であって、
　前記第１及び第２回転混練盤の少なくとも表面が金属よりも動摩擦係数が小さい材料によって構成されている連続混練装置。
　前記第１及び前記第２回転混練盤は基材の表面がコーティング材によって被覆され、
　前記コーティング材は、ＤＬＣ、ＰＥＥＫ、ＰＴＦＥ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮのいずれかの材料が用いられている請求項１に記載の連続混練装置。
　前記上部胴及び前記下部胴の内面は、金属よりも動摩擦係数が小さいコーティング材によって被覆されている請求項１または２のいずれかに記載の連続混練装置。
　前記上部胴及び前記下部胴の内面に被覆される前記コーティング材はＰＥＥＫである請求項３に記載の連続混練装置。
　前記第１及び前記第２回転混練盤は、金属よりも動摩擦係数が小さい樹脂材によって構成されている請求項１に記載の連続混練装置。
　前記上部胴の下端が該上部胴の半径方向内方に突出する内フランジ部の下面と、前記下部胴内の第２回転混練盤の上面との間には、剪断混練部が設けられ、
　該剪断混練部は、前記内フランジ部の下面に固定された固定板と、前記第２回転混練盤の上面に固定されて該第２回転混練盤とともに回転する回転板とを有し、
　前記回転板が、前記固定板の上面と対向した状態で回転することにより、これら固定板と回転板との間で、前記粉体と液体との混練物に剪断力を与え、
　前記剪断混練部の回転板と前記固定板の少なくも表面が金属よりも動摩擦係数の低い材料によって構成されている請求項１～５のいずれか一項に記載の連続混練装置。
　前記剪断混練部の固定板及び回転板の対向面には、凹凸部が形成されている請求項６に記載の連続混練装置。
　前記金属よりも動摩擦係数の低い樹脂材は、ＰＥＥＫまたはＰＴＦＥである請求項５に記載の連続混練装置。