WO2012120728A1 - 電子顕微鏡用試料ホルダーおよび試料観察方法 - Google Patents

電子顕微鏡用試料ホルダーおよび試料観察方法 Download PDF

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    • H01J2237/2002—Controlling environment of sample
    • H01J2237/2003—Environmental cells

Definitions

  • the present invention relates to a charged particle beam apparatus, and relates to a local low-vacuum technique for maintaining only the vicinity of a sample in a low-vacuum atmosphere in an electron microscope in which an electron beam emitted from an electron gun is focused on the sample and irradiated onto the sample.
  • a charged particle beam device that irradiates a sample with charged particles as a probe, detects secondary particles generated from the sample or accompanying charged particles, and obtains information on the probe irradiation position from the detected signal intensity.
  • a scanning electron microscope SEM: Scanning Electron Microscope
  • SIM scanning ion microscope
  • FIB focused ion beam
  • the sample is generally placed in a sample chamber maintained in a high vacuum atmosphere of 10 ⁇ 2 Pa or more in order to remove a gas atmosphere that hinders the probe.
  • the sample When a non-conductive sample is observed in the above charged particle beam apparatus, the sample is charged by the irradiated charged particle beam. Due to the influence of the sample charging, the primary charged particle beam is bent, and the information on the surface state of the sample cannot be obtained correctly due to the drift of the irradiation region, abnormal charging contrast, and the like.
  • the sample chamber is placed in a low vacuum state of several Pa to several thousand Pa, and the sample charging is neutralized by charged particles and ions generated by collision of secondary electrons with gas molecules.
  • the sample charging is neutralized by charged particles and ions generated by collision of secondary electrons with gas molecules.
  • Patent Document 1 As another method for avoiding this, as described in Patent Document 1, a nozzle for gas blowing is provided, and a gas is blown directly onto the sample from an external gas source so that only the region immediately above the sample is subjected to low vacuum. A method for realizing the above has been proposed.
  • the environmental control type electron beam apparatus having a multistage differential exhaust system
  • good quality images cannot be obtained due to the influence of the scattering of the probe.
  • a cooling stage is placed on the environmental control type electron beam apparatus, and the sample is cooled to around 0 ° C., so that the saturated water vapor pressure is lowered to about several hundred Pa and observed. There are methods.
  • the charging of the sample causes abnormal conton last and probe charged particle beam drift.
  • a method for removing this there is a method of blowing a gas locally to the irradiation position of the probe charged particle beam of the sample.
  • Either a method of lowering the vacuum in the entire sample chamber or a method of blowing gas to the vicinity of the sample Either a charged particle beam device is modified or a mechanism for transporting gas from an external gas source into the sample chamber, a mechanism for adjusting the gas flow rate, Addition of a medium-scale system such as a mechanism for moving the nozzle is required.
  • An object of the present invention is to provide a charged particle beam apparatus, a sample holder, and a sample observation method capable of lowering the vacuum only in the vicinity of a sample and cooling the sample by a simpler technique than before.
  • a sample to be observed is placed on a sample holder that includes a container that can contain a substance that serves as a gas source, a lid member that covers the container in a vacuum-sealed state, and a sample stage that includes a through hole. Then, a gas that evaporates or volatilizes from the container through the through-hole is supplied to the sample to be observed, so that a local low vacuum state is formed at the mounting position of the sample to be observed or in the vicinity of the sample. To do. An electron beam is irradiated on the sample in the low vacuum atmosphere formed in this way, and an image of the sample to be observed is obtained.
  • the present invention only the vicinity of the sample is made a low vacuum region and the sample can be cooled more easily than in the past.
  • FIG. 1 is an overall configuration diagram of a charged particle beam apparatus according to Embodiment 1.
  • FIG. It is a whole block diagram of a sample holder. It is a top view of a lid member. It is sectional drawing of a cover member. It is a cross-sectional enlarged view of the recessed part provided in the cover member. It is a figure which shows the structural example of the aperture_diaphragm
  • FIG. 1 is an overall configuration diagram of the scanning electron microscope of the present embodiment.
  • the scanning electron microscope 1 roughly includes an electron gun chamber 2 installed at the top, a focusing lens chamber 3 installed below it, an objective lens chamber 4 installed below it, and a sample chamber 5 installed below it.
  • An electron source 6 is installed in the electron gun chamber 2
  • a focusing lens 7 is installed in the focusing lens chamber 3
  • an objective lens 8 is installed in the objective lens chamber 4.
  • a secondary electron detector 20 for taking in secondary electrons generated from the sample is installed in the objective lens chamber 4.
  • a XYTZR drive mechanism that is, a sample fine movement device 9 having an XY stage, an inclined stage (T stage), a height stage (Z stage) and a rotary stage (R stage) is installed.
  • An exchange chamber 10 is installed, and samples and the like can be taken in and out from the sample chamber 5 without opening the sample chamber to the atmosphere.
  • Each chamber is connected to a vacuum pump (for example, ion pumps 11 and 12, turbo molecular pump 13 and rotary pump 14) constituting an exhaust system, and each sample chamber has a pressure higher than atmospheric pressure such as ultra-high vacuum or high vacuum. Can be kept low.
  • a sample holder 17 filled with a gas source 18 (for example, water) is placed on the sample fine movement device 9.
  • a gas source 18 for example, water
  • water vapor contains oxygen it is also effective for removing contamination on the sample.
  • the pressure inside the sample holder 17 is also lowered by the pressure in the sample chamber 5 drawn by the turbo molecular pump. When the pressure reaches about 2000 Pa, water becomes water vapor and is ejected from a through hole provided in the sample holder 17.
  • a material that easily volatilizes and sublimates such as a material in which an arbitrary gas is adsorbed, may be used in addition to water.
  • a flow path for guiding the gas ejected from the through-hole to the sample is formed inside the sample holder 17, and a local low vacuum state can be formed in the vicinity of the sample 19 (that is, the pressure in the vicinity of the sample is set to the sample). It can be higher than the pressure inside the room). As a result, an image in which sample charging is suppressed can be acquired.
  • the low-vacuum pressure formed in the vicinity of the sample can be varied from several Pa to 2000 Pa by changing the diameter of the through hole.
  • the sample exchange chamber 10 and the sample exchange rod 22 are mechanisms for taking the sample holder 17 into and out of the sample chamber 5 without opening the sample chamber 5 to the atmosphere.
  • the sample exchange chamber 10 is connected to the rotary pump 14. Piping is connected.
  • the piping of the sample exchange chamber 10 is provided with a valve 15, and only the sample exchange chamber can be brought to atmospheric pressure by opening the valve 15.
  • the sample holder 17 includes an attachment 33 in addition to the main body. By using the sample exchange chamber 10 and the sample exchange rod 22, the sample holder 17 can be exchanged without opening the sample chamber 5 to the atmosphere. is there.
  • the sample is moved by the sample fine movement device 9 so that the attachment 33 is at the same height as the moving axis of the sample exchange rod 22 (the dashed line in the figure). Adjust the height of the holder 17.
  • the sample exchange rod 22 is moved to the right side of the page, and the attachment 33 is gripped.
  • the sample holder 17 is moved to the sample exchange chamber 10 side using the XY stage, and finally pulled into the sample exchange chamber 10 by the sample exchange rod 22.
  • the gate valve 21 is closed, the valve 15 is opened, and the sample exchange chamber 10 is opened to the atmosphere.
  • the valve 16 on the pipe connecting the turbo molecular pump 13 and the rotary pump 14 is closed.
  • the sample holder 17 of the present embodiment is roughly composed of a container 30 and a cap (lid member) 40, and the container portion and the sample placement portion can be separated. This is because the gas source 18 can be repeatedly filled and the inside of the container 30 can be cleaned.
  • the container 30 and the cap 40 of the present embodiment have a short columnar shape, and each includes an outer periphery of the cap fitting part 49 and a fitting part 34 of the container provided with fitting parts 49 and 34 for fitting together.
  • a thread groove 31 is formed on the inner wall surface of the, and the cap can be removed from the container 30 by turning the cap 40.
  • the container 30 is provided with an O-ring 32 as a vacuum seal member when the cap 40 is attached so that the gas source 18 is filled therein.
  • FIG. 3A to 3C show the detailed structure of the cap 40.
  • FIG. 3A is a plan view of the cap 40
  • FIG. 3B is a cross-sectional view of the cap 40
  • FIG. 3C is an enlarged cross-sectional view of a recess provided in the cap 40.
  • a concave portion is provided in the central portion of the cap 40.
  • the concave portion is an installation portion of the sample 19 and has a gas supply function for supplying the gas rising from the container 30 to the sample.
  • a through hole 41 through which the gas rising from the container 30 passes is formed on the bottom surface of the recess, and a sample stage 45 is installed above the through hole 41.
  • Four holes 47 communicating with the through hole 41 are opened at the outer periphery of the sample stage 45 so as to surround the sample 19, and the gas rising through the through hole 41 passes through the hole 47.
  • An annular throttle member 42 for limiting the flow rate of the gas supplied from the through hole 41 is installed between the sample stage 45 and the through hole 41.
  • the aperture member 42 has a hole, and the diameter of the hole is practically in the range of several ⁇ m to several mm.
  • a diaphragm retainer 43 that fixes the diaphragm member 42 is provided above the diaphragm member 42.
  • a hole 46 is also formed in the central portion of the diaphragm retainer 43 so that the gas that has passed through the diaphragm member 42 can pass therethrough.
  • the diameter of the through hole 41 may be changed without using the throttle member 42.
  • the diameter of the through hole 41 is determined once the cap is manufactured, it is necessary to prepare a plurality of caps 40 having through holes with different hole diameters when adjusting the gas flow rate. Therefore, in principle, the throttle member 42 may be omitted, but it is better that the gas flow rate can be easily controlled.
  • the gas flow rate can be easily adjusted.
  • a screw groove 44 female screw
  • screw grooves male threads
  • the elevating mechanism in the sample stage 45 also serves as a height adjustment function for the sample 19, so that the top of the sample 19 is always set to the same height as the upper surface of the cap 40 even when the sample is replaced with a different sample. it can.
  • a plurality of holes (or depressions) different from the hole 46 are formed on the outer periphery of the diaphragm retainer 43, and an appropriate jig such as tweezers is fitted into the hole and rotated along the screw groove to thereby reduce the diaphragm.
  • the presser 43 is configured to be removable. Since a plurality of holes 47 are originally opened in the sample stage 45 as shown in FIG. A, these holes 47 can be used when removing the sample stage 45 from the recess.
  • an elevating mechanism other than the thread groove can be used, but as the elevating mechanism of the sample stage 45 and the diaphragm holder 43, the method using the thread groove as described above is the simplest.
  • the diameter of the aperture member 42 is configured to be fitted in the recess, and a thread is cut on the side surface of the aperture member 42, the aperture holder 43 is not necessary.
  • a flow path such as the gas path 48 shown in FIGS. 3B and 3C is formed, and the gas flows into the vicinity of the sample.
  • the vicinity of the sample can be efficiently made a low vacuum with a minimum amount of gas without supplying gas from the outside.
  • Example 2 In the present embodiment, a configuration for making the vicinity of the sample 19 a low vacuum more effectively is shown.
  • the upper lid 50 (second lid member) is attached to the upper portion of the cap 40 shown in FIGS. 3A, 3B, and 3C using screws or the like.
  • the upper lid 50 is provided with a central hole 51 having a diameter smaller than that of the concave portion or the sample stage 45 so that the gas rising from the lower part of the sample 19 is throttled at the upper part of the sample 19. For this reason, since the sample 19 is installed in the flow path as shown in the gas path 52, the degree of vacuum in the vicinity of the sample becomes lower when compared with the same gas flow rate as in Example 1.
  • the upper lid 50 also serves as a diaphragm, the degree of vacuum in the lower chamber of the upper lid 50 can be kept low, and the gas flowing into the sample chamber 5 is reduced. Deterioration of the degree of vacuum of the sample chamber 5 can be reduced.
  • FIG. 6 shows a modification of the cap 40.
  • the gas is not applied from the lower part of the sample 19, but the sample is in the gas injection direction by providing the through hole 61 on the side surface of the sample 19, and the position of the gas passage hole on the sample mounting surface of the sample stage 45
  • This is effective when gas cannot be emitted from the lower part, such as a large sample that spreads outside and is placed.
  • further lowering of the vacuum can be expected by directing the spray gas directly on the sample, that is, on the observation surface. Note that by covering the upper lid 50 shown in FIG. 5 on the cap 60 shown in FIG. 6, there is an effect that the above-described large sample can be observed in a lower vacuum state.

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Abstract

　試料近傍の局所低真空化と試料冷却を環境制御型電子線装置ではない通常の電子線装置でも実現し、かつ装置に改造およびボンベ等の設備を追加することなく、試料ホルダーのみで実現する。ガス源となる物質を内部に収納可能な容器と当該容器の試料台下部に貫通孔を備えた試料ホルダーに被観察試料を載置し、上記貫通孔を介して前記容器から蒸発あるいは揮発してくるガスを上記被観察試料に供給することにより、上記被観察試料の載置位置あるいは試料の近傍に局所的な低真空状態を形成する。さらに揮発するときの気化熱を利用して試料冷却も可能となる。

Description

電子顕微鏡用試料ホルダーおよび試料観察方法
　本発明は荷電粒子線装置に係り、電子銃より放出された電子線が試料上で集束されて試料に照射される電子顕微鏡において、試料近傍のみを低真空雰囲気に保つ局所低真空技術に関する。
　荷電粒子をプローブとして試料上に照射し、それに伴って試料より発生する二次粒子、もしくは透過した荷電粒子を検出し、検出された信号強度からプローブ照射位置に関する情報を得る荷電粒子線装置は、例えば電子をプローブとする走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）やイオンをプローブとする走査イオン顕微鏡（ＳＩＭ：Scanning Ion Microscope）や収束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）装置またはそれらを組み合わせた装置が数多く提示されている。
　このような荷電粒子線装置では、一般に、プローブの妨げとなるガス雰囲気を除去するため、試料は１０－２Ｐａ以上の高真空雰囲気に保たれた試料室内に配置される。
　前述荷電粒子線装置において導電性を持たない試料を観察すると、照射される荷電粒子線によって試料が帯電する。この試料帯電の影響によって、一次荷電粒子線が曲げられ照射領域のドリフト，異常な帯電コントラストなどから試料の表面状態の情報が正しく得られない。
　試料帯電を防ぐ手段の一つとして、試料室を数Ｐａ～数千Ｐａ程度の低真空状態にして、荷電粒子線および二次電子と気体分子の衝突により発生したイオンによって試料帯電を中和するなどの手段があり、環境制御型電子線装置として実用化されている。
　しかし、試料室を低真空状態にしても荷電粒子源のある電子銃内部を超高真空（約１０－８Ｐａ）に保つ必要があり、多段の差動排気を持つ排気システムが必要である。また、試料室全体がほぼ均一な低真空であるため、荷電粒子線が低真空領域を通過する距離が長くなる。このため、多くの気体分子との衝突によって対物レンズによって集束されたプローブが散乱され分解能の劣化やＸ線分析などの空間分解能の劣化が生ずる。
　これを回避するための別の手法としては、特許文献１に記載のように、ガス吹き付け用のノズルを設け、外部のガス源から試料直上にガスを吹き付けることで試料直上の領域のみを低真空化する手法が提案されている。
　多段差動排気システムを持つ環境制御型電子線装置においてもプローブの散乱を抑えることは分解能を向上させる上で重要である。特に、含水試料をそのままの状態で観察する場合、水分の蒸発を抑えるため試料室内の圧力を約２０００Ｐａの飽和水蒸気圧付近まで高める必要がある。しかし、プローブの散乱の影響により良質な画像を得ることは出来ない。これを回避するための別の手法としては、上記環境制御型電子線装置に冷却ステージを載置して試料を０℃付近まで冷却させることで飽和水蒸気圧を約数百Ｐａまで下げて観察する方法などがある。
特開２００５－２６８２２４号公報（米国特許第６９７９８２２号）
　ＳＥＭなどの試料表面の微細構造を観察するための荷電粒子線装置において、試料の帯電は異常コントンラストや、プローブ荷電粒子線のドリフトなどの原因となる。これを除去するための方法として、局所的に試料のプローブ荷電粒子線の照射位置にガスを吹き付ける手法がある。
　効果的に試料の帯電を除去するためには、試料近傍をできるだけ低真空状態にすることが望ましく、試料とガスが吹き出るノズル先端との距離を縮めなくてはならない。このことから、試料微動装置によって試料を任意の方向に移動させる場合、誤ってノズルと試料が衝突してしまう危険性が生じる。また、Ｚ方向に移動する場合は、試料の移動に伴ってノズル位置も変えなくてはならない。
　試料室内全体を低真空にする方法およびガスを試料近傍に吹き付ける方法いずれの方法も荷電粒子線装置に改造または、外部のガス源からガスを試料室内に運ぶ機構，ガスの流量調節を行う機構，ノズルを移動させる機構など中規模なシステムの追加が必要になる。
　含水試料をそのままの状態で観察する場合、環境制御型電子線装置と冷却ステージを用いて、試料の乾燥を抑えることが出来るが、試料冷却を行っても試料室圧力を数百Ｐａに保つ必要があるため、プローブの散乱の影響を取り除くことは出来ない。さらに、試料冷却は、ペルチェ素子や冷却水の循環などで行うことから中規模なシステムの追加が必要なり、荷電粒子線装置本来の操作性を損なうことが多い。
　本発明の目的は、従来よりも簡便な手法で試料近傍のみを低真空にすると共に試料冷却をすることが可能な荷電粒子線装置，試料ホルダーおよび試料の観察方法を提供することにある。
　本発明では、ガス源となる物質を内部に収納可能な容器と当該容器に真空シールされた状態でかぶせる蓋部材と、貫通孔を備えた試料台とを備える試料ホルダーに被観察試料を載置し、上記貫通孔を介して前記容器から蒸発あるいは揮発してくるガスを上記被観察試料に供給することにより、上記被観察試料の載置位置あるいは試料の近傍に局所的な低真空状態を形成する。このように形成された低真空雰囲気下の試料に電子線を照射し、被観察試料の画像を得る。
　本発明によれば、従来よりも簡便に試料近傍のみを低真空領域にすると共に試料冷却を可能にする。
実施例１の荷電粒子線装置の全体構成図である。 試料ホルダーの全体構成図である。 蓋部材の平面図である。 蓋部材の断面図である。 蓋部材に設けられた凹部の断面拡大図である。 穴径の異なる絞りの構成例を示す図である。 上蓋を取付けたキャップの構成図である。 キャップ変形例の構成図である。
　以下、図面を参照し、荷電粒子線装置の例として走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に対して本発明を適用した実施例について詳細に説明する。
（実施例１）
　図１は本実施例の走査電子顕微鏡の全体構成図である。走査電子顕微鏡１は、大まかには、頂部に設置した電子銃室２と、その下方に設置した集束レンズ室３と、その下方に設置した対物レンズ室４と、その下方に設置した試料室５とより構成され、前記電子銃室２内には電子源６が設置され、集束レンズ室３内には集束レンズ７が設置され、対物レンズ室４内には対物レンズ８が設置されている。また、対物レンズ室４内には試料から発生した２次電子を取り込むための２次電子検出器２０が設置されている。
　試料室５内にはＸＹＴＺＲの駆動機構、すなわちＸＹステージ，傾斜ステージ（Ｔステージ），高さステージ（Ｚステージ）および回転ステージ（Ｒステージ）を持っている試料微動装置９が設置され、また試料交換室１０が設置され試料室５から試料室を大気開放することなく試料等を出し入れできる。各部屋は、排気系を構成する真空ポンプ（例えば、イオンポンプ１１，１２，ターボ分子ポンプ１３，ロータリーポンプ１４）に接続され、各試料室内を超高真空あるいは高真空といった大気圧よりも圧力の低い状態に保持できる。
　試料微動装置９の上には内部にガス源１８（例えば水）を充填した試料ホルダー１７が載置されている。水の場合は、室温では、約２０００Ｐａで蒸発し水蒸気となる。さらに水蒸気は酸素を含んでいることから試料上のコンタミネーションを除去するためにも効果的である。ターボ分子ポンプで引かれている試料室５の圧力よって試料ホルダー１７内部の圧力も低下し、約２０００Ｐａになると水が水蒸気となって試料ホルダー１７に設けられた貫通孔から噴出する。ガス源１８となる物質としては、水の他、任意のガスを吸着させた材料といった揮発・昇華しやすい材料を使用しても良い。
　試料ホルダー１７の内部には貫通孔から噴出するガスを試料に導くための流路が形成されており、試料１９の近傍に局所的な低真空状態を形成できる（すなわち、試料近傍の圧力を試料室内部の圧力に比べて高くできる）。これにより試料帯電が抑制された画像を取得できる。試料近傍に形成される低真空状態の圧力は、貫通孔の径を変えることによって試料近傍の圧力は数Ｐａ～２０００Ｐａ程度に可変にすることができる。
　試料交換室１０および試料交換棒２２は、試料室５内を大気開放せずに試料ホルダー１７を試料室５内に出し入れするための機構であり、試料交換室１０には、ロータリーポンプ１４とつなぐ配管が接続されている。試料交換室１０の配管にはバルブ１５が設けられており、バルブ１５を開放することにより試料交換室のみを大気圧にすることができる。
　試料ホルダー１７は、本体に加えてアタッチメント３３を備えており、試料交換室１０および試料交換棒２２を用いることにより、試料室５内を大気開放せずに試料ホルダー１７を交換することが可能である。
　試料交換棒２２を用いて試料ホルダー１７を交換する場合には、まず、試料微動装置９によりアタッチメント３３が試料交換棒２２の移動軸（図中の一点鎖線）と同じ高さになるように試料ホルダー１７の高さを調整する。次に、試料交換棒２２を紙面右側に移動して、アタッチメント３３を把持する。その後、ＸＹステージを用いて試料ホルダー１７を試料交換室１０側に移動し、最終的に試料交換棒２２で試料交換室１０内に引き入れる。その後、ゲートバルブ２１を閉じて、バルブ１５を開放し、試料交換室１０を大気開放する。この際、ターボ分子ポンプ１３とロータリーポンプ１４を結ぶ配管上のバルブ１６は閉じておく。
　次に試料ホルダー１７の構造について図２，図３および図４を用いて説明する。
　図２に示すように、本実施例の試料ホルダー１７は、大きく分けて容器３０とキャップ（蓋部材）４０により構成されており、容器部と試料の載置部が分離できる。これは、ガス源１８を繰り返し充填できるようにするためと、容器３０内部をクリーニングできるようにするためである。
　本実施例の容器３０およびキャップ４０は、丈の短い円柱形状を有し、それぞれ、互いに嵌め合わせるための嵌合部４９および３４を備えるキャップの嵌合部４９の外周および容器の嵌合部３４の内壁面にはネジ溝３１が形成されており、キャップ４０を回すことにより、容器３０からキャップを取り外すことができる。
　容器３０は、内部にガス源１８を充填されるため、キャップ４０を取り付けた際の真空シール部材としてＯリング３２を備える。
　図３Ａ～図３Ｃには、キャップ４０の詳細構造を示す。図３Ａはキャップ４０の平面図、図３Ｂはキャップ４０の断面図、図３Ｃはキャップ４０に設けられた凹部の断面拡大図をそれぞれ示す。
　図３Ｂまたは図３Ｃに示すように、キャップ４０の中央部には凹部が設けられている。この凹部は、試料１９の設置部であると同時に容器３０から上昇してくるガスを試料に対して供給するガス供給機能を備えている。
　この凹部の底面には、容器３０から上がってくるガスを通過させる貫通孔４１が形成され、貫通孔４１の上部に、試料台４５が設置される。試料台４５の外周部には、試料１９を囲むように貫通孔４１と連通する穴４７が４箇所開いており、貫通孔４１を通って上昇してくるガスが穴４７を通過する。
　試料台４５と貫通孔４１の間には、貫通孔４１から供給されるガスの流量を制限するための環状の絞り部材４２が設置されている。絞り部材４２には穴が空けてあり、穴の径は数μｍ～数ｍｍの範囲が実用的である。絞り部材４２の上部には、絞り部材４２を固定する絞り押さえ４３が設けられる。絞り押さえ４３の中央部にも、絞り部材４２を通ったガスが通過できるように穴４６が空けられている。
　ガス流量が多くてもよい場合には、絞り部材４２を使用せずに貫通孔４１の径を変えることで対応してもよい。ただし、貫通孔４１の直径は一度キャップを製造してしまうと決まってしまうので、ガス流量を調整する場合には、穴径の異なる貫通孔を有するキャップ４０を複数用意する必要がある。従って、原理的には絞り部材４２は無くても良いが、ガス流量を簡便にコントロールできる点であった方がよい。この際、図４に示すように穴径の異なる絞り部材を複数準備しておき、観察したい真空度に応じて絞り部材４２を交換することで、簡便にガス流量を調整することができる。
　被観察試料である試料１９を交換する場合、あるいは絞り部材４２を交換する場合には、凹部から試料台４５あるいは絞り部材４２を取り出す必要がある。このため、試料台４５および絞り押さえ４３の昇降機構として、凹部の内壁面にネジ溝４４（めねじ）を形成し、同時に試料台４５と絞り押さえ４３の側面にもネジ溝（おねじ）を形成しておく。試料台４５における昇降機構は、試料１９の高さ合わせ機能も兼ねることで、高さの異なる試料に入れ替えた場合でも常に試料１９の最上部はキャップ４０の上面と同じ高さになるように設定できる。また、絞り押さえ４３の外周部に、穴４６とは別の穴（または窪み）を複数形成しておき、この穴にピンセットなどの適当な冶具をはめてネジ溝に沿って回すことにより、絞り押さえ４３を取り外せるように構成する。試料台４５には、Ａ図に示すように、もともと複数の穴４７が開いているため、凹部から試料台４５を取り外す際にはこの穴４７が利用できる。
　ネジ溝以外の昇降機構を利用できることは言うまでもないが、試料台４５と絞り押さえ４３の昇降機構としては、上述のようにネジ溝を利用する方式が最も簡便である。なお、絞り部材４２の直径を凹部に嵌合するよう構成し、絞り部材４２の側面にねじ山を切れば、絞り押さえ４３は不要となる。
　総合的には、図３Ｂおよび図３Ｃに示すガス経路４８のような流路が形成され、試料近傍にガスが流れ込むようになる。このようにして、外部からガスを供給することなく、最小量のガスで効率的に試料近傍を低真空にすることができる。
（実施例２）
　本実施例では、より効果的に試料１９近傍を低真空にするための構成を示す。図４に示すように、図３Ａ、図３Ｂおよび図３Ｃで示したキャップ４０の上部に上蓋５０（第２の蓋部材）を、ねじ等を利用して取り付ける。上蓋５０には、凹部ないし試料台４５よりも径の小さい中心穴５１が空いており、試料１９の下部から上がってきたガスが試料１９上部で絞られる構造になっている。このためガス経路５２に示すように流路の中に試料１９が設置されるので、実施例１と同じガス流量で比較すると試料近傍の真空度がより低真空となる。
　さらに、上蓋５０が絞りの役目も果たすので、上蓋５０下部の部屋の真空度を低く保つことができると共に試料室５に流れるガスも少なくなる。試料室５の真空度の劣化は少なくすることができる。
　図６には、キャップ４０の変形例を示す。キャップ６０では、試料１９下部からガスを当てるのではなく、試料１９の側面に貫通孔６１を設けることでガス噴射方向に試料があり、試料台４５の試料載置面上でガス通過穴の位置よりも外側に広がって載置するような大きい試料など、下部からガスが出せない場合に有効である。また、噴射ガスを直接試料に上部、すなわち観察面に当てることで、さらなる低真空化が期待できるメリットもある。なお、図５に示した上蓋５０を図６のキャップ６０に被せることで、上記のような大きい試料に対してより低真空度な状態で観察が可能という効果がある。
１　走査電子顕微鏡
２　電子銃室
３　集束レンズ室
４　対物レンズ室
５　試料室
６　電子源
７　集束レンズ
８　対物レンズ
９　試料微動装置
１０　試料交換室
１１，１２　イオンポンプ
１３　ターボ分子ポンプ
１４　ロータリーポンプ
１５，１６　バルブ
１７　試料ホルダー
１８　ガス源
１９　試料
２２　試料交換棒
３０　容器
３１，４４　ネジ溝
３２　Ｏリング
３３　アタッチメント
４０，６０　キャップ
４１，６１　貫通孔
４２　絞り部材
４３　絞り押さえ
４５　試料台
４６，４７　穴
４８，５２　ガス経路
５０，７２　上蓋
５１　中心穴

Claims (11)

  1. 　真空試料室に格納される試料に対し電子線を照射して、前記試料の画像を取得する電子顕微鏡で使用される電子顕微鏡用試料ホルダーであって、
    　ガス源となる物質を格納する容器と、
    　当該容器が、
    　前記試料を載置する試料台と、
    　前記容器内の物質に起因して発生するガスを前記試料台上の試料に対して供給する機構を備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
  2. 　請求項１に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
    　前記蓋部材の上面側に設けられた凹部と、
    　当該凹部の奥に形成された、前記凹部の内径よりも直径の小さな貫通孔と、をさらに備え、　前記試料台が前記凹部の内部に配置されることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
  3. 　請求項２に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
    　前記凹部の内部であって前記試料台の下部に配置される絞り部材と、
    　当該絞り部材を前記凹部内の所定位置に固定する絞り押さえと、をさらに備え、
    　前記絞り部材は前記ガスを透過させる貫通孔を備えたことを特徴とする電子顕微鏡用試料ホ
    ルダー。
  4. 　請求項３に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
    　前記絞り部材は前記貫通孔を備える環状板部材であることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
  5. 　請求項４に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
    　穴径の異なる前記貫通孔を備える複数の前記絞り部材を交換することにより、前記試料に対して供給するガスの流量を調整できることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
  6. 　請求項２に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
    　前記試料台または前記絞り押さえを前記凹部内で上下動させる昇降機構をさらに備えたことを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
  7. 　請求項６記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
    　前記昇降機構は、前記試料台または前記絞り押さえの外周部および前記凹部の内壁面に形成されたネジ溝であることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
  8. 　請求項２に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
    　前記蓋部材の上部に、前記試料台の直径よりも小さな直径貫通孔を有する第２の蓋部材を取り付け可能なことを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
  9. 　請求項１から８のいずれか１項に記載の電子顕微鏡用試料ホルダーにおいて、
    　前記電子顕微鏡の試料微動装置に直接取り付け可能なアタッチメントをさらに備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
  10. 　試料を格納する真空試料室と、
    　前記試料に対して電子線を照射する機能を有する電子光学鏡筒と、
    　前記電子線の照射により得られる二次電子ないし反射電子を検出する検出器と、
    　前記真空試料室内に格納されて使用される試料ホルダーと、を備える電子顕微鏡において、
    　前記試料ホルダーは、
    　ガス源となる物質を格納する容器と、
    　当該容器に対して真空シールされて嵌合される蓋部材と、を備え、
    　当該蓋部材が、
    　前記試料を載置する試料台と、
    　前記容器内の物質に起因して発生するガスを前記試料台上の試料に対して供給する機構と、を備えることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。
  11. 　真空試料室内に置かれた試料に対し電子線を照射し、得られる二次電子ないし反射電子を検出して画像化することにより前記試料を観察する観察方法において、
    　ガス源となる物質を格納する容器と該当容器に試料ホルダーと前記試料を載置し、
    　前記真空試料室内の圧力によって前記容器内の物質を揮発させることにより、前記試料の載置位置に局所的な低真空状態を形成し、
    　当該試料に対して前記電子線を照射して前記試料の画像を取得することを特徴とする観
    察方法。
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