WO2012074132A1 - 温間プレス部材の製造方法 - Google Patents

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WO2012074132A1
WO2012074132A1 PCT/JP2011/078225 JP2011078225W WO2012074132A1 WO 2012074132 A1 WO2012074132 A1 WO 2012074132A1 JP 2011078225 W JP2011078225 W JP 2011078225W WO 2012074132 A1 WO2012074132 A1 WO 2012074132A1
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steel sheet
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warm press
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中島　清次
三好　達也
裕樹 中丸
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Ｊｆｅスチール株式会社
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    • G01N19/00—Investigating materials by mechanical methods
    • G01N19/02—Measuring coefficient of friction between materials

Definitions

  • the present invention relates to a method of manufacturing a warm press member suitable for manufacturing an automobile underbody member, a vehicle body structural member, and the like.
  • Patent Document 1 after heating any one of a hot-rolled steel sheet, a cold-rolled steel sheet, and a Zn-plated steel sheet containing a predetermined component to a temperature of 200 to 850 ° C., strength is required at that temperature.
  • a method for producing a high-strength press-molded body that performs warm forming that imparts a plastic strain of 2% or more to such a region and ensures a tensile strength exceeding 1.10 in terms of the strength increase ratio of the tensile strength.
  • Patent Document 2 in a warm press forming method for a high strength steel sheet in which a high strength steel sheet is continuously press-formed at a high speed by a multi-stage process, the high strength steel sheet is rapidly heated between processes in the middle of press forming.
  • a warm press forming method for high-tensile steel sheets has been proposed.
  • Patent Document 3 a high strength steel plate having a tensile strength of 980 MPa or more is formed by forming a plastic deformation portion having a logarithmic strain of 1 or more on all or part of the high strength steel plate, and press-molding in a warm temperature range.
  • a method for producing a warm press-formed high-strength member to obtain a warm press-formed high-strength member has been proposed.
  • An object of the present invention is to provide a method for producing a warm press member that can ensure corrosion resistance after coating.
  • the present invention also includes, on the steel sheet surface, a lower plating layer containing, in order, 60% by mass or more of Ni, the balance being Zn and inevitable impurities, and an adhesion amount of 0.01 to 5 g / m 2 ; After heating a steel plate containing 25% by mass of Ni, the balance being Zn and inevitable impurities, and having a Zn—Ni alloy plating layer with an adhesion amount of 10 to 90 g / m 2 to a temperature range of 200 to 800 ° C.
  • a method for producing a warm press member is provided, wherein warm press molding is performed within the temperature range.
  • At least one selected from a Si-containing compound layer, a Ti-containing compound layer, an Al-containing compound layer, and a Zr-containing compound layer is further formed on the Zn-Ni alloy plating layer. It is preferable to use a steel plate having the above compound layer. Further, such a compound layer can contain an inorganic solid lubricant.
  • the method for producing a warm press member of the present invention makes it possible to produce a warm press member that can ensure corrosion resistance after painting.
  • the warm press member manufactured by the method for manufacturing a warm press member of the present invention is suitable for an automobile suspension member and a vehicle body structural member.
  • the formation of the ⁇ phase when the Ni content is 10 to 25% by mass does not necessarily match the equilibrium diagram of the Ni—Zn alloy. This is probably because the formation reaction of the plating layer performed by electroplating or the like proceeds in a non-equilibrium manner.
  • the ⁇ phase of Ni 2 Zn 11 , NiZn 3 and Ni 5 Zn 21 can be confirmed by an X-ray diffraction method or an electron beam diffraction method using TEM (Transmission Electron Microscopy).
  • the adhesion amount per one side of the Zn—Ni alloy plating layer is less than 10 g / m 2 , the effect of improving the post-coating corrosion resistance is not sufficiently exhibited, and if it exceeds 90 g / m 2 , the effect is saturated and the cost is increased. Therefore, it is set to 10 to 90 g / m 2 .
  • the present invention in order to further suppress the diffusion of Zn in the Zn—Ni alloy plating layer to the base steel plate and to obtain further excellent post-painting corrosion resistance, 60 between the base steel plate and the Zn—Ni alloy plating layer. It is preferable to provide a lower plating layer containing Ni in an amount of not less than mass%, with the balance being Zn and inevitable impurities. When the Ni content of the lower plating layer is less than 60% by mass, the Zn-Ni alloy plating layer cannot be sufficiently prevented from diffusing into the underlying steel plate, and the effect of further improving the corrosion resistance after coating cannot be obtained.
  • the Ni content is preferably 100% by mass, but when it is less than 100% by mass, the balance is Zn and an unavoidable impurity having a sacrificial anticorrosive action. Moreover, if the adhesion amount per one side of the lower plating layer is less than 0.01 g / m 2 , the effect of suppressing the diffusion of Zn in the Zn—Ni alloy plating layer to the underlying steel sheet is not sufficiently exhibited, and 5 g / m. If it exceeds 2 , the effect is saturated and the cost is increased, so 0.01 to 5 g / m 2 is set.
  • the formation method of the Zn—Ni alloy plating layer and the lower plating layer is not particularly limited, but a known electroplating method is preferable.
  • the thickness of the compound layer is preferably 0.1 ⁇ m or more. However, if it exceeds 3.0 ⁇ m, the compound layer may become brittle and the coating adhesion may be deteriorated. Therefore, the thickness is preferably 3.0 ⁇ m or less. More preferably, it is 0.4 to 2.0 ⁇ m.
  • Si-containing compound for example, silicone resin, lithium silicate, sodium silicate, colloidal silica, silane coupling agent and the like can be applied.
  • Ti-containing compound for example, a titanate such as lithium titanate or calcium titanate, a titanium coupling agent mainly composed of titanium alkoxide or a chelate-type titanium compound can be applied.
  • Al-containing compound for example, an aluminate such as sodium aluminate or calcium aluminate, an aluminum coupling agent mainly composed of an aluminum alkoxide or a chelate-type aluminum compound can be applied.
  • a zirconate such as lithium zirconate or calcium zirconate
  • a zirconium coupling agent mainly composed of a zirconium alkoxide or a chelate-type zirconium compound can be applied.
  • At least one compound selected from the above-mentioned Si-containing compounds, Ti-containing compounds, Al-containing compounds and Zr-containing compounds is deposited on the plating layer. What is necessary is just to heat-dry, after processing, without washing with water.
  • the adhesion treatment of these compounds may be any of a coating method, a dipping method, and a spray method, and a roll coater, a squeeze coater, a die coater, or the like may be used.
  • the heat drying is preferably performed so that the maximum temperature of the steel sheet is 40 to 200 ° C. More preferably, it is carried out at 60 to 160 ° C.
  • such a compound layer on the Zn—Ni alloy plating layer contains at least one kind of cation selected from Si, Ti, Al, and Zr, and includes phosphate ion, fluoride ion, and fluoride. It is also possible to perform a reactive treatment in which a steel sheet having a plating layer is immersed in an acidic aqueous solution containing at least one kind of anion selected from ions, and then wash with water or heat and dry without washing. is there.
  • Such a compound layer can contain an inorganic solid lubricant. This is because the inclusion of an inorganic solid lubricant decreases the dynamic friction coefficient during warm pressing and improves press workability.
  • inorganic solid lubricants include metal sulfides (such as molybdenum disulfide and tungsten disulfide), selenium compounds (such as molybdenum selenide and tungsten selenide), graphite, fluorides (such as graphite fluoride and calcium fluoride), Examples thereof include at least one selected from nitrides (boron nitride, silicon nitride, etc.), borax, mica, metal tin, and alkali metal sulfates (sodium sulfate, potassium sulfate, etc.).
  • the content of the inorganic solid lubricant in the compound layer is preferably 0.1 to 20% by mass. This is because if 0.1% by mass or more, a lubricating effect is obtained, and if it is 20% by mass or less, paint adhesion does not deteriorate.
  • the underlying steel plate of the plating layer used in the present invention is not particularly limited, but is desirably a high-strength steel plate having a tensile strength of 440 MPa or more because of its use. Further, it is desirable that the steel plate is a high strength steel plate in which changes in mechanical properties such as tensile strength and elongation before and after warm press forming are as small as possible.
  • C 0.01 to 0.5%
  • C is an element effective for increasing the strength of the steel sheet, but if its amount is less than 0.01%, the effect cannot be obtained. On the other hand, if the C content exceeds 0.5%, the formability deteriorates. Therefore, the C content is 0.01 to 0.5%.
  • Si 0.01-2% Si is an element effective for increasing the strength of the steel sheet, but if its amount is less than 0.01%, the effect cannot be obtained. On the other hand, if the amount of Si exceeds 2%, the formability deteriorates. Therefore, the Si content is 0.01-2%.
  • Mn 0.1 to 3%
  • Mn is an element effective for increasing the strength of the steel sheet, but if its amount is less than 0.1%, the effect cannot be obtained. On the other hand, if the amount of Mn exceeds 3%, the formability deteriorates. Therefore, the amount of Mn is 0.1 to 3%.
  • Al 0.1% or less
  • the Al content is 0.1% or less.
  • N 0.01% or less
  • the balance is Fe and inevitable impurities, but for the following reasons, Cr: 0.01-2%, Ti: 0.005-2%, Nb: 0.005-2%, V: 0.005-2 %, Mo: 0.005 to 2%, W: 0.005 to 2%, B: 0.0005 to 0.08%, Sb: 0.003 to 0.03% It is preferable to contain.
  • Cr 0.01-2% Cr is an effective element for increasing the strength of the steel sheet, but if its amount is less than 0.01%, the effect cannot be obtained. On the other hand, if the Cr content exceeds 2%, the formability deteriorates. Therefore, the Cr content is preferably 0.01-2%.
  • Ti 0.005 to 2%
  • Ti is an element effective for improving the toughness by increasing the strength of the steel sheet and making it finer, but if its amount is less than 0.005%, the effect cannot be obtained. On the other hand, if the Ti content exceeds 2%, the formability deteriorates. Therefore, the Ti content is preferably 0.005 to 2%.
  • Nb 0.005 to 2%
  • Nb is an element effective for increasing the strength of the steel sheet and improving the toughness due to fine graining, but if the amount is less than 0.005%, the effect cannot be obtained. On the other hand, if the Nb amount exceeds 2%, the formability deteriorates. Therefore, the Nb content is preferably 0.005 to 2%.
  • V 0.005 to 2%
  • V is an element effective for increasing the strength of the steel sheet and improving the toughness by refining, but if the amount is less than 0.005%, the effect cannot be obtained. On the other hand, if the amount of V exceeds 2%, the formability deteriorates. Therefore, the V amount is preferably 0.005 to 2%.
  • W 0.005 to 2% W is an element effective for improving the toughness by increasing the strength of the steel sheet and making it finer, but if its amount is less than 0.005%, the effect cannot be obtained. On the other hand, if the W amount exceeds 2%, the formability deteriorates. Therefore, the W amount is preferably 0.005 to 2%.
  • B 0.0005 to 0.08% B is an element effective for improving the toughness of the steel sheet, but if its amount is less than 0.0005%, the effect cannot be obtained. On the other hand, if the amount of B exceeds 0.08%, the rolling load during hot rolling increases extremely, and cracking of the steel sheet may occur. Therefore, the B content is preferably 0.0005 to 0.08%.
  • Sb 0.003 to 0.03%
  • Sb has an effect of suppressing a decarburized layer generated in the surface layer portion when the steel plate is heated, but if the amount is less than 0.003%, the effect cannot be obtained.
  • the Sb content exceeds 0.03%, the rolling load increases and the productivity is lowered. Therefore, the Sb content is preferably 0.003 to 0.03%.
  • Warm press forming method the above-described warm press forming steel sheet is heated to a temperature range of 200 to 800 ° C, and then warm press forming is performed within the temperature range.
  • warm press forming is performed within the temperature range.
  • the heating temperature is less than 200 ° C., such an effect is insufficient, and it is necessary to heat to 200 ° C. or higher.
  • the heating temperature exceeds 800 ° C., the energy cost increases.
  • the heating temperature of the steel sheet is 200 to 800 ° C., preferably 200 to 700 ° C.
  • the temperature of the steel sheet when performing warm press forming needs to be 200 to 800 ° C., preferably 200 to 700 ° C., for the same reason for limiting the heating temperature before press forming. For this reason, when performing heating before press molding and warm press molding using different devices, the transport time between these devices must be as short as possible. Is 20 seconds or less, more preferably 10 seconds or less, and even more preferably 5 seconds or less.
  • the heating rate when heating the steel sheet to the heating temperature and the cooling rate after warm press forming are not particularly limited because they have little influence on the mechanical properties of the warm press member and the corrosion resistance after coating.
  • the holding time at the time of heating is not particularly limited. However, since it is uneconomical for a long time, it is preferably 10 seconds or less, and more preferably 0 seconds. Examples of the method for heating the steel plate include heating by an electric furnace or a gas furnace, flame heating, energizing heating, high frequency heating, induction heating, and the like.
  • a hot-rolled steel sheet having a sheet thickness of 2.3 mm having a composition of N: 0.003%, Ti: 0.12%, Mo: 0.22% and the balance of Fe and inevitable impurities was used.
  • a current density of 5 was applied in a plating bath containing 200 g / L nickel sulfate hexahydrate and 10 to 100 g / L zinc sulfate heptahydrate at a pH of 1.5 and a temperature of 50 ° C.
  • the electroplating process was performed by changing it to ⁇ 100 A / dm 2 to form Zn—Ni alloy plating layers having different Ni contents and adhesion amounts.
  • some steel plates prior to the formation of the Zn—Ni alloy plating layer, some steel plates have a pH of 3.0 containing 200 g / L nickel sulfate hexahydrate and 0 to 50 g / L zinc sulfate heptahydrate. Then, an electroplating process was performed in a plating bath at a temperature of 50 ° C. while changing the current density from 5 to 100 A / dm 2 to form lower plating layers having different Ni contents and adhesion amounts.
  • the steel sheet thus obtained was heated to a heating temperature of 200 to 800 ° C. using an electric furnace, and then immediately removed from the electric furnace and sandwiched between Al molds to be cooled to room temperature.
  • the steel plate which heat-processed the hot-dip Zn plating steel plate (GI) and the alloying hot-dip Zn plating steel plate (GA) similarly was added as a comparative steel plate.
  • Table 1 shows the Ni content, the adhesion amount, and the heating temperature of the lower plating layer and the Zn—Ni alloy plating layer.
  • warm press molding is not actually performed, but as described above, the corrosion resistance after coating depends on the change of the plating layer due to heating before warm press molding, particularly the behavior of Zn in the plating layer. Therefore, the corrosion resistance after painting of the warm press member can be evaluated by the result of this example.
  • a Zn—Ni alloy plating layer having a different Ni content and a different adhesion amount was formed on the surface of the same base steel plate as in Example 1 by the same method as in Example 1.
  • a lower plating layer having a different Ni content and a different adhesion amount was formed on some steel plates in the same manner as in Example 1 prior to the formation of the Zn—Ni alloy plating layer.
  • a composition comprising any one of the following Si-containing compounds, Ti-containing compounds, Al-containing compounds, Zr-containing compounds, Si and Zr-containing compounds, and the remaining solvent ( After applying a solid content ratio of 15% by mass, the steel sheet is dried under conditions where the ultimate steel sheet temperature is 140 ° C., and the Si-containing compound layers, Ti-containing compound layers, Al-containing compound layers, and Zr-containing thicknesses shown in Tables 2 and 3 differ. One of the compound layer and the compound layer of Si and Zr-containing compound layer is formed. 1 to 42 were produced.
  • Silicone resin KR-242A manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
  • Lithium silicate Lithium silicate 45 manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd. Colloidal silica: Snowtex OS manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd.
  • Silane coupling agent Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. KBE-403 Titanium coupling agent: ORGATICS TA-22 manufactured by Matsumoto Fine Chemical Co., Ltd.
  • Lithium titanate manufactured by Titanium Industry Co., Ltd.
  • Lithium titanate sodium aluminate manufactured by Asahi Chemical Industry Co., Ltd. NA-170 Aluminum coupling agent: Ajinomoto Fine Techno Co., Ltd.
  • the steel sheet thus obtained was heated to a heating temperature of 200 to 800 ° C. using an electric furnace, and then immediately removed from the electric furnace and sandwiched between Al molds to be cooled to room temperature.
  • Tables 2 and 3 show the Ni content, adhesion amount, compound of the compound layer, thickness of the compound layer, and heating temperature of the lower plating layer and the Zn—Ni alloy plating layer.
  • Paint adhesion A sample was taken from the heat-treated steel sheet, subjected to chemical conversion treatment under standard conditions using PB-SX35 manufactured by Nihon Parkerizing Co., Ltd., and then subjected to 170 electrodeposition paint GT-10HT gray manufactured by Kansai Paint Co., Ltd. A coating test piece was prepared by forming a film with a thickness of 20 ⁇ m under a baking condition of 20 ° C. for 20 minutes.
  • the coating adhesiveness of a warm press member can also be evaluated by the result of a present Example similarly to the corrosion resistance after coating.
  • the lower plating layer and the Zn—Ni alloy plating layer shown in Table 4 were sequentially formed on the surface of the same base steel plate as in Example 1 by the same method as in Example 1. Thereafter, on the Zn—Ni alloy plating layer, in the same manner as in Example 2, the silicone resin [KR-242A manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.] contains the inorganic solid lubricant shown in Table 4, and from the remaining solvent. After coating the composition (solid content ratio 15% by mass), it was dried under the condition that the reached steel plate temperature was 140 ° C., and the Si-containing compound layer shown in Table 4 was formed. 1 to 17 were produced. As the inorganic solid lubricant shown in Table 4, the following compounds were used. In some steel plates, a compound layer not containing an inorganic solid lubricant was formed.
  • Molybdenum disulfide LM-13 manufactured by Daito Lubrication Co., Ltd.
  • Graphite GP-60S manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd.
  • Boron nitride FS-1 manufactured by Mizushima Alloy Iron Co., Ltd.
  • Tungsten disulfide Tanmic B manufactured by Nippon Lubricant Co., Ltd.
  • Molybdenum selenide manufactured by Mitsuwa Chemicals Co., Ltd.
  • Molybdenum selenide Graphite fluoride manufactured by Central Glass Co., Ltd. Cefbon CMA Borax: manufactured by Taiyo Chemical Co., Ltd.
  • Sodium metaborate Metal tin Yamaishi Metal Co., Ltd. AT-Sn No.
  • the steel plate thus obtained was heated to a heating temperature of 600 ° C. using an electric furnace, and then immediately removed from the electric furnace and sandwiched between Al molds to be cooled to room temperature.
  • Table 4 shows the Ni content and adhesion amount of the lower plating layer and the Zn-Ni alloy plating layer, the compound and inorganic solid lubricant and inorganic solid lubricant content of the compound layer, the thickness of the compound layer, and the heating temperature. Indicates.
  • the steel plate after heating to 600 ° C. using an electric furnace is subjected to the same evaluation of post-coating corrosion resistance and paint adhesion as in Example 1 and Example 2, and to the steel plate before heating in the electric furnace.
  • the lubricity was evaluated by the following method. Lubricity: A sample was taken from a steel plate before heating in an electric furnace, heated to 600 ° C., and immediately after that, the coefficient of dynamic friction was measured by the friction coefficient measuring apparatus shown in FIG. As shown in FIG. 1, this friction coefficient measuring apparatus includes a sample table 2, a slide table 3 for horizontally moving the sample table 2, a roller 4 provided on the lower surface side thereof, and a sample table provided on the lower surface side of the roller 4.
  • the first load cell 7 is provided at the end of the slide table 3 and includes a second load cell 8 for measuring the horizontal sliding resistance force F and a rail 9 for moving the slide table 3 horizontally.
  • the slide table support table 5 is moved upward until the pressing load N of the sample 1 against the bead 6 reaches 400 kgf, and then the slide table 3 is moved at a speed of 100 cm / min. Move horizontally and measure sliding resistance F. And the dynamic friction coefficient (micro
  • mu) F / N between the sample 1 and the bead 6 was calculated
  • the determined ⁇ was evaluated according to the following criteria, and if it was ⁇ or ⁇ , it was considered that the lubricity was excellent.
  • Table 4 The results are shown in Table 4. It can be seen that by including an inorganic solid lubricant in the compound layer, not only the corrosion resistance after coating and coating adhesion but also the lubricity is excellent.

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Abstract

塗装後耐食性を確保できる温間プレス部材の製造方法を提供する。鋼板表面に、10～25質量%のNiを含み、残部がZnおよび不可避的不純物からなり、付着量が10～90g/m2のZn-Ni合金めっき層を有する鋼板を、200～800℃の温度範囲に加熱後、該温度範囲内で温間プレス成形を行うことを特徴とする温間プレス部材の製造方法。

Description

温間プレス部材の製造方法
　本発明は、自動車の足廻り部材や車体構造部材などを製造するのに適した温間プレス部材の製造方法に関するものである。
　従来から、自動車の足廻り部材や車体構造部材などの多くは、所定の強度を有する鋼板をプレス成形して製造されている。近年、地球環境の保全という観点から、自動車車体の軽量化が熱望され、使用する鋼板を高強度化して、その板厚を低減する努力が続けられている。しかし、鋼板の高強度化に伴ってそのプレス成形性が低下するため、鋼板を所望の部材形状に成形することが困難になる場合が多くなっている。
　そのため、鋼板をあらかじめ加熱してからプレス成形を行う技術が注目されており、なかでも温間プレス成形技術は、比較的低温に加熱してプレス成形することにより冷間プレス成形技術と比較して成形荷重を低減させることができるだけでなく、伸びフランジ性や形状凍結性などの成形性を向上できることから、多くの提案がなされている。
　例えば、特許文献１には、所定の成分を含有する熱延鋼板、冷延鋼板、Ｚｎめっき鋼板の何れか１種の鋼板を２００~８５０℃の温度に加熱後、該温度で、強度が必要な部位に２％以上の塑性歪みを付与する温間成形を行い、引張強度の強度上昇比で１．１０超の引張強度を確保する高強度プレス成形体の製造方法が提案されている。
　また、特許文献２には、高張力鋼板を多段からなる工程により連続的に高速プレス成形する高張力鋼板の温間プレス成形方法において、高張力鋼板をプレス成形の途中の工程間で急速加熱する高張力鋼板の温間プレス成形方法が提案されている。
　さらに、特許文献３では、引張強度が９８０ＭＰａ以上の高強度鋼板を、高強度鋼板の全部または一部に対数ひずみが１以上である塑性変形部を形成し、温間温度域でプレス成形して温間プレス成形高強度部材を得る温間プレス成形高強度部材の製造方法が提案されている。
　一方、近年、自動車の足廻り部材や車体構造部材などに対しても、耐食性への関心が高まり、特に塗装後の傷部からのブリスター発生の抑制、いわゆる塗装後耐食性への要求が増えている。
特許第３９６２１８６号公報 特開２００１−３１４９２３号公報 特開２００７−３０８７４４号公報
　しかしながら、特許文献１~３に記載の温間プレス成形方法で得られる温間プレス部材は塗装後耐食性に劣り、たとえこれらの文献で開示されているＺｎめっき鋼板を用いても、塗装後耐食性を確実に確保することは甚だ困難である。
　本発明は、塗装後耐食性を確保できる温間プレス部材の製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記の目的とする温間プレス部材の製造方法について鋭意検討を行った結果、以下の知見を得た。
　ｉ）特許文献１や２に開示されているＺｎめっき鋼板を用いても、塗装後耐食性を確保することが困難な原因は、温間プレス成形前の加熱時にめっき層のＺｎが、めっき層表面において多量の酸化亜鉛を形成したり、下地鋼板に拡散して、その一部がＺｎ−Ｆｅ金属間化合物を形成したりすることにより、Ｚｎが本来有する犠牲防食作用が著しく低下したことによる。
　ｉｉ）めっき層表面における多量の酸化亜鉛の形成やＺｎの下地鋼板への拡散を抑制するには、１０~２５質量％のＮｉを含み、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなるＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を設けることが効果的である。
　ｉｉｉ）６０質量％以上のＮｉを含み、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなる下層めっき層を、下地鋼板とＺｎ−Ｎｉ合金めっき層の間に設けると、Ｚｎの下地鋼板への拡散をより抑制でき、より一層の塗装後耐食性の向上に効果的である。
　本発明は、このような知見に基づきなされたもので、鋼板表面に、１０~２５質量％のＮｉを含み、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなり、付着量が１０~９０ｇ／ｍ２のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を有する鋼板を、２００~８００℃の温度範囲に加熱後、該温度範囲内で温間プレス成形を行うことを特徴とする温間プレス部材の製造方法を提供する。
　本発明は、また、鋼板表面に、順に、６０質量％以上のＮｉを含み、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなり、付着量が０．０１~５ｇ／ｍ２の下層めっき層と、１０~２５質量％のＮｉを含み、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなり、付着量が１０~９０ｇ／ｍ２のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層とを有する鋼板を、２００~８００℃の温度範囲に加熱後、該温度範囲内で温間プレス成形を行うことを特徴とする温間プレス部材の製造方法を提供する。
　本発明の温間プレス部材の製造方法では、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層上に、さらに、Ｓｉ含有化合物層、Ｔｉ含有化合物層、Ａｌ含有化合物層、Ｚｒ含有化合物層のうちから選ばれた少なくとも一種の化合物層を有する鋼板を用いることが好ましい。また、こうした化合物層には、無機系固形潤滑剤を含有させることができる。
　本発明の温間プレス部材の製造方法により、塗装後耐食性を確保できる温間プレス部材を製造することができるようになった。本発明の温間プレス部材の製造方法により製造した温間プレス部材は、自動車の足廻り部材や車体構造部材に好適である。
実施例で用いた摩擦係数測定装置を示す図である。 図１のビード６の形状を示す図である。
　１）温間プレス成形用鋼板
　１−１）めっき層
　本発明では、めっき層表面における酸化亜鉛の形成を抑制し、さらにめっき層中のＺｎの下地鋼板への拡散を抑制して、Ｚｎの犠牲防食作用による塗装後耐食性を確保するために、鋼板表面に、１０~２５質量％のＮｉを含み、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなるＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を設ける。Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層のＮｉ含有率を１０~２５質量％とすることによりＮｉ２Ｚｎ１１、ＮｉＺｎ３、Ｎｉ５Ｚｎ２１のいずれかの結晶構造を有する融点が８８１℃と高いγ相が形成されるので、加熱過程におけるめっき層表面での酸化亜鉛形成反応を最小限に抑制することができる。また、こうした融点のめっき層とすることにより、加熱過程における下地鋼板へのＺｎの拡散を最小限に抑制でき、加熱後においてもめっき層中に存在するＺｎ含有率を高く保つことができ、Ｚｎの犠牲防食作用による優れた塗装後耐食性を発揮させることが可能となる。
　なお、Ｎｉ含有率が１０~２５質量％におけるγ相の形成は、Ｎｉ−Ｚｎ合金の平衡状態図とは必ずしも一致しない。これは電気めっき法などで行われるめっき層の形成反応が非平衡で進行するためと考えられる。Ｎｉ２Ｚｎ１１、ＮｉＺｎ３、Ｎｉ５Ｚｎ２１のγ相は、Ｘ線回折法やＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）を用いた電子線回折法により確認できる。
　Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の片面当たりの付着量は、１０ｇ／ｍ２未満では塗装後耐食性の向上効果が十分に発揮されず、９０ｇ／ｍ２を超えるとその効果が飽和し、コストアップを招くので、１０~９０ｇ／ｍ２とする。
　本発明では、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層中のＺｎが下地鋼板に拡散することをより一層抑制し、さらに優れた塗装後耐食性を得るために、下地鋼板とＺｎ−Ｎｉ合金めっき層の間に６０質量％以上のＮｉを含み、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなる下層めっき層を設けることが好ましい。下層めっき層のＮｉ含有率が６０質量％未満ではＺｎ−Ｎｉ合金めっき層のＺｎが下地鋼板に拡散することを十分に抑制できず、塗装後耐食性をより一層向上させる効果が得られない。なお、Ｎｉ含有率は１００質量％であることが好ましいが、１００質量％未満の場合は、残部は犠牲防食作用を有するＺｎおよび不可避的不純物とする。また、下層めっき層の片面当たりの付着量は、０．０１ｇ／ｍ２未満ではＺｎ−Ｎｉ合金めっき層のＺｎが下地鋼板に拡散するのを抑制する効果が十分に発揮されず、５ｇ／ｍ２を超えるとその効果が飽和し、コストアップを招くので、０．０１~５ｇ／ｍ２とする。
　上記のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層や下層めっき層の形成方法は、特に限定されないが、公知の電気めっき法が好適である。
　Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層上に、さらに、Ｓｉ含有化合物層、Ｔｉ含有化合物層、Ａｌ含有化合物層、Ｚｒ含有化合物層のうちから選ばれた少なくとも一種の化合物層を設けると優れた塗装密着性が得られる。こうした効果を得るには、化合物層の厚みを０．１μｍ以上にすることが好ましい。ただし、３．０μｍを超えると化合物層が脆くなって塗装密着性の低下を招く場合があるので、３．０μｍ以下にすることが好ましい。より好ましくは０．４~２．０μｍである。
　Ｓｉ含有化合物としては、例えば、シリコーン樹脂、リチウムシリケート、珪酸ソーダ、コロイダルシリカ、シランカップリング剤などを適用できる。Ｔｉ含有化合物としては、例えば、チタン酸リチウムやチタン酸カルシウムなどのチタン酸塩、チタンアルコキシドやキレート型チタン化合物を主剤とするチタンカップリング剤などを適用できる。Ａｌ含有化合物としては、例えば、アルミン酸ナトリウムやアルミン酸カルシウムなどのアルミン酸塩、アルミニウムアルコキシドやキレート型アルミニウム化合物を主剤とするアルミニウムカップリング剤などを適用できる。Ｚｒ含有化合物としては、例えば、ジルコン酸リチウムやジルコン酸カルシウムなどのジルコン酸塩、ジルコニウムアルコキシドやキレート型ジルコニウム化合物を主剤とするジルコニウムカップリング剤などを適用できる。
　Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層上にこうした化合物層を形成するには、上記のＳｉ含有化合物、Ｔｉ含有化合物、Ａｌ含有化合物、Ｚｒ含有化合物のうちから選ばれた少なくとも一種の化合物をめっき層上に付着処理した後、水洗することなく加熱乾燥すればよい。これらの化合物の付着処理は塗布法、浸漬法、スプレー法のいずれでもよく、ロールコーター、スクイズコーター、ダイコーターなどを用いればよい。このとき、スクイズコーターなどによる塗布処理、浸漬処理、スプレー処理の後に、エアナイフ法やロール絞り法により塗布量の調整、外観の均一化、厚みの均一化を行うことも可能である。また、加熱乾燥は鋼板最高到達温度が４０~２００℃となるように行うことが好ましい。６０~１６０℃で行うことがより好ましい。
　また、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層上にこうした化合物層を形成するには、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒのうちから選ばれた少なくとも一種のカチオンを含有し、リン酸イオン、フッ素酸イオン、フッ化物イオンのうちから選ばれた少なくとも一種のアニオンを含有する酸性の水溶液にめっき層を有する鋼板を浸漬する反応型処理を行った後、水洗するかまたは水洗することなく加熱乾燥する方法によっても可能である。
　こうした化合物層には、無機系固形潤滑剤を含有させることができる。これは、無機系固形潤滑剤を含有させることにより、温間プレス時の動摩擦係数が低下し、プレス加工性を向上させることができるためである。
　無機系固形潤滑剤としては、金属硫化物（二硫化モリブデン、二硫化タングステンなど）、セレン化合物（セレン化モリブデン、セレン化タングステンなど）、グラファイト、フッ化物（フッ化黒鉛、フッ化カルシウムなど）、窒化物（窒化ホウ素、窒化ケイ素など）、ホウ砂、雲母、金属スズ、アルカリ金属硫酸塩（硫酸ナトリウム、硫酸カリウムなど）のうちから選ばれた少なくとも一種を挙げられる。こうした無機系固形潤滑剤の化合物層における含有率は、０．１~２０質量％とすることが好ましい。これは、０．１質量％以上であれば潤滑効果が得られ、２０質量％以下であれば塗料密着性が低下しないためである。
　１−２）下地鋼板
　本発明で用いられるめっき層の下地鋼板は、特に限定されないが、その用途から引張強度が４４０ＭＰａ以上の高強度鋼板であることが望ましい。また、温間プレス成形前後で引張強度、伸びなどの機械的特性の変化が極力小さい高強度鋼板であることが望ましい。
　こうしためっき層の下地鋼板としては、例えば、質量％で、Ｃ：０．０１~０．５％、Ｓｉ：０．０１~２％、Ｍｎ：０．１~３％、Ｐ：０．１％以下、Ｓ：０．０５％以下、Ａｌ：０．１％以下、Ｎ：０．０１％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する熱延鋼板や冷延鋼板を用いることができる。各成分元素の限定理由を以下に説明する。ここで、成分の含有量を表す「％」は、特に断らない限り「質量％」を意味する。
　Ｃ：０．０１~０．５％
　Ｃは、鋼板の強度上昇に有効な元素であるが、その量が０．０１％未満ではその効果が得られない。一方、Ｃ量が０．５％を超えると成形性が劣化する。したがって、Ｃ量は０．０１~０．５％とする。
　Ｓｉ：０．０１~２％
　Ｓｉは、鋼板の強度上昇に有効な元素であるが、その量が０．０１％未満ではその効果が得られない。一方、Ｓｉ量が２％を超えると成形性が劣化する。したがって、Ｓｉ量は０．０１~２％とする。
　Ｍｎ：０．１~３％
　Ｍｎは、鋼板の強度上昇に有効な元素であるが、その量が０．１％未満ではその効果が得られない。一方、Ｍｎ量が３％を超えると成形性が劣化する。したがって、Ｍｎ量は０．１~３％とする。
　Ｐ：０．１％以下
　Ｐ量が０．１％を超えると、偏析により機械的特性の均一性が低下するとともに、靭性も著しく低下する。したがって、Ｐ量は０．１％以下とする。
　Ｓ：０．０５％以下
　Ｓ量が０．０５％を超えると熱間脆性を起こす場合がある。したがって、Ｓ量は０．０５％以下とする。
　Ａｌ：０．１％以下
　Ａｌ量が０．１％を超えると素材の鋼板のブランキング成形性を劣化させる。したがって、Ａｌ量は０．１％以下とする。
　Ｎ：０．０１％以下
　Ｎ量が０．０１％を超えると、熱間圧延時にＡｌＮの窒化物を形成し、素材の鋼板のブランキング成形性を劣化させる。したがって、Ｎ量は０．０１％以下とする。
　残部はＦｅおよび不可避的不純物であるが、以下の理由により、Ｃｒ：０．０１~２％、Ｔｉ：０．００５~２％、Ｎｂ：０．００５~２％、Ｖ：０．００５~２％、Ｍｏ：０．００５~２％、Ｗ：０．００５~２％、Ｂ：０．０００５~０．０８％、Ｓｂ：０．００３~０．０３％のうちから選ばれた少なくとも一種を含有することが好ましい。
　Ｃｒ：０．０１~２％
　Ｃｒは、鋼板の強度上昇に有効な元素であるが、その量が０．０１％未満ではその効果が得られない。一方、Ｃｒ量が２％を超えると成形性が劣化する。したがって、Ｃｒ量は０．０１~２％とすることが好ましい。
　Ｔｉ：０．００５~２％
　Ｔｉは、鋼板の強度上昇および細粒化による靭性向上に有効な元素であるが、その量が０．００５％未満ではその効果が得られない。一方、Ｔｉ量が２％を超えると成形性が劣化する。したがって、Ｔｉ量は０．００５~２％とすることが好ましい。
　Ｎｂ：０．００５~２％
　Ｎｂは、鋼板の強度上昇および細粒化による靭性向上に有効な元素であるが、その量が０．００５％未満ではその効果が得られない。一方、Ｎｂ量が２％を超えると成形性が劣化する。したがって、Ｎｂ量は０．００５~２％とすることが好ましい。
　Ｖ：０．００５~２％
　Ｖは、鋼板の強度上昇および細粒化による靭性向上に有効な元素であるが、その量が０．００５％未満ではその効果が得られない。一方、Ｖ量が２％を超えると成形性が劣化する。したがって、Ｖ量は０．００５~２％とすることが好ましい。
　Ｍｏ：０．００５~２％
　Ｍｏは、鋼板の強度上昇および細粒化による靭性向上に有効な元素であるが、その量が０．００５％未満ではその効果が得られない。一方、Ｍｏ量が２％を超えると成形性が劣化する。したがって、Ｍｏ量は０．００５~２％とすることが好ましい。
　Ｗ：０．００５~２％
　Ｗは、鋼板の強度上昇および細粒化による靭性向上に有効な元素であるが、その量が０．００５％未満ではその効果が得られない。一方、Ｗ量が２％を超えると成形性が劣化する。したがって、Ｗ量は０．００５~２％とすることが好ましい。
　Ｂ：０．０００５~０．０８％
　Ｂは、鋼板の靭性向上に有効な元素であるが、その量が０．０００５％未満ではその効果が得られない。一方、Ｂ量が０．０８％を超えると、熱間圧延時の圧延荷重が極端に増大し、鋼板の割れなどが生じる場合がある。したがって、Ｂ量は０．０００５~０．０８％とすることが好ましい。
　Ｓｂ：０．００３~０．０３％
　Ｓｂは、鋼板の加熱時に表層部に生じる脱炭層を抑制する効果を有するが、その量が０．００３％未満ではその効果が得られない。一方、Ｓｂ量が０．０３％を超えると、圧延荷重の増大を招き、生産性を低下させる。したがって、Ｓｂ量は０．００３~０．０３％とすることが好ましい。
　２）温間プレス成形方法
　本発明では、上記した温間プレス成形用鋼板を２００~８００℃の温度範囲に加熱後、該温度範囲内で温間プレス成形を行う。鋼板を、プレス成形前にあらかじめ２００~８００℃の温度範囲に加熱することにより、成形荷重を低減させることが可能となるだけでなく、伸びフランジ性や形状凍結性などの成形性を向上させることも可能となる。加熱温度が２００℃未満では、こうした効果が不十分となるので、２００℃以上に加熱する必要がある。一方、加熱温度が８００℃を超えると、エネルギーコストの増大を招く。したがって、鋼板の加熱温度は２００~８００℃、好ましくは２００~７００℃とする。温間プレス成形を行うときの鋼板の温度も、上記のプレス成形前の加熱温度の限定理由と同様、２００~８００℃、好ましくは２００~７００℃とする必要がある。このため、プレス成形前の加熱と温間プレス成形とを別の装置を使用して行う場合には、これらの装置間の搬送時間は可能な限り短時間とすることが必要であり、搬送時間は２０秒以下、より好ましくは１０秒以下、さらに好ましくは５秒以下とする。
　なお、鋼板を加熱温度まで昇温するときの昇温速度や温間プレス成形後の冷却速度は、温間プレス部材の機械的特性や塗装後耐食性への影響が少ないので、特に限定されない。また、加熱時の保持時間も、特に限定されないが、長時間だと不経済なので、１０秒以下とすることが好ましく、０秒にすることがより好ましい。鋼板の加熱方法としては、電気炉やガス炉などによる加熱、火炎加熱、通電加熱、高周波加熱、誘導加熱などを例示できる。
　下地鋼板として、質量％で、Ｃ：０．１０％、Ｓｉ：０．０２％、Ｍｎ：１．２％、Ｐ：０．０１％、Ｓ：０．００３％、Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００３％、Ｔｉ：０．１２％、Ｍｏ：０．２２％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を用いた。この熱延鋼板の表面に、２００ｇ／Ｌの硫酸ニッケル六水和物および１０~１００ｇ／Ｌの硫酸亜鉛七水和物を含有するｐＨ１．５、温度５０℃のめっき浴中で電流密度を５~１００Ａ／ｄｍ２と変化させて電気めっき処理を施してＮｉ含有率と付着量の異なるＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を形成した。また、一部の鋼板には、上記Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の形成に先立ち、２００ｇ／Ｌの硫酸ニッケル六水和物および０~５０ｇ／Ｌの硫酸亜鉛七水和物を含有するｐＨ３．０、温度５０℃のめっき浴中で電流密度を５~１００Ａ／ｄｍ２と変化させて電気めっき処理を施してＮｉ含有率と付着量の異なる下層めっき層を形成した。
　このようにして得られた鋼板を、電気炉を使用して２００~８００℃の加熱温度に加熱後、直ちに電気炉から取り出してＡｌ製金型で挟み込むことにより室温まで冷却した。なお、比較の鋼板として、溶融Ｚｎめっき鋼板（ＧＩ）、合金化溶融Ｚｎめっき鋼板（ＧＡ）を同様に加熱処理した鋼板を加えた。表１に、下層めっき層とＺｎ−Ｎｉ合金めっき層のＮｉ含有率、付着量、および加熱温度を示す。
　これらの鋼板に化成処理、電着塗装を施した後、塗装後耐食性の試験を行った。化成処理は、日本パーカライジング株式会社製ＰＢ−Ｌ３０２０を使用して標準条件で行った。また、電着塗装は、関西ペイント株式会社製ＧＴ−１０を使用し、電圧２００Ｖで塗装後、１７０℃で２０分間の焼付けを行う条件で行った。塗装後耐食性は、電着塗装後の試料にカッターナイフにより下地鋼板に達するクロスカット傷を入れ、クロスカット傷を入れてない面および端部をシールした後、ＪＩＳ　Ｚ２３７１−２０００に準拠して４８０時間塩水噴霧試験を行い、試料を水洗・乾燥し、セロハン粘着テープによりクロスカット部の剥離試験を行い、クロスカット傷部からの片側最大剥離幅を測定して、次のように評価し、◎、○であれば本発明の目的を達成していると判定した。
◎：片側最大剥離幅≦３ｍｍ
○：３ｍｍ＜片側最大剥離幅≦４ｍｍ
×：４ｍｍ＜片側最大剥離幅
　塗装後耐食性の評価結果を表１に示す。本発明例の鋼板は、いずれも塗装後耐食性に優れていることがわかる。
　なお、本実施例では実際に温間プレス成形を行っていないが、上述したように、塗装後耐食性は温間プレス成形前の加熱によるめっき層の変化、特にめっき層中のＺｎの挙動に左右されるので、本実施例の結果で温間プレス部材の塗装後耐食性を評価できることになる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実施例１と同様な下地鋼板の表面に、実施例１と同様な方法で、Ｎｉ含有率と付着量の異なるＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を形成した。また、一部の鋼板には、実施例１と同様な方法で、上記Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層の形成に先立ち、Ｎｉ含有率と付着量の異なる下層めっき層を形成した。その後、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層上に、下記に示すＳｉ含有化合物、Ｔｉ含有化合物、Ａｌ含有化合物、Ｚｒ含有化合物、ＳｉとＺｒ含有化合物のいずれかの化合物を含み、残部溶媒からなる組成物（固形分割合１５質量％）を塗布後、到達鋼板温度が１４０℃となる条件で乾燥し、表２、３に示す厚みの異なるＳｉ含有化合物層、Ｔｉ含有化合物層、Ａｌ含有化合物層、Ｚｒ含有化合物層、ＳｉとＺｒ含有化合物層のいずれかの化合物層を形成し、鋼板Ｎｏ．１~４２を作製した。
　なお、Ｓｉ含有化合物、Ｔｉ含有化合物、Ａｌ含有化合物およびＺｒ含有化合物として以下の化合物を用いた。
　シリコーン樹脂：信越化学（株）製　ＫＲ−２４２Ａ
　リチウムシリケート：日産化学工業（株）製　リチウムシリケート４５
　コロイダルシリカ：日産化学工業（株）製　スノーテックスＯＳ
　シランカップリング剤：信越化学（株）製　ＫＢＥ−４０３
　チタンカップリング剤：マツモトファインケミカル（株）製　オルガチックスＴＡ−２２
　チタン酸リチウム：チタン工業（株）製　チタン酸リチウム
　アルミン酸ナトリウム：朝日化学工業（株）製　ＮＡ−１７０
　アルミニウムカップリング剤：味の素ファインテクノ（株）製　プレンアクトＡＬ−Ｍ
　酢酸ジルコニウム：三栄化工（株）製　酢酸ジルコニウム
　ジルコニウムカップリング剤：マツモトファインケミカル（株）製　オルガチックスＺＡ−６５
　なお、化合物としてシリコーン樹脂を使用する場合の溶媒はエチレングリコールモノブチルエーテル：石油系ナフサを５５：４５（質量比）のシンナーとした。また、化合物としてシリコーン樹脂以外のものを使用する場合の溶媒は脱イオン水とした。
　このようにして得られた鋼板を、電気炉を使用して２００~８００℃の加熱温度に加熱後、直ちに電気炉から取り出してＡｌ製金型で挟み込むことにより室温まで冷却した。表２、３に、下層めっき層とＺｎ−Ｎｉ合金めっき層のＮｉ含有率、付着量、化合物層の化合物、化合物層の厚み、および加熱温度を示す。
　これらの鋼板に対し、実施例１と同様な塗装後耐食性の評価、および次に示す塗装密着性の評価を行った。塗装密着性：熱処理後の鋼板から試料を採取し、日本パーカライジング株式会社製ＰＢ−ＳＸ３５を使用して標準条件で化成処理を施した後、関西ペイント株式会社製電着塗料ＧＴ−１０ＨＴグレーを１７０℃×２０分間の焼付け条件で膜厚２０μｍ成膜して、塗装試験片を作製した。作製した試験片の化成処理および電着塗装を施した面に対してカッターナイフで碁盤目（１０×１０個、１ｍｍ間隔）の鋼素地まで到達するカットを入れ、接着テープにより貼着・剥離する碁盤目テープ剥離試験を行った。以下の基準で評価し、◎、○であれば塗装密着性に優れるとした。
◎：剥離なし
○：１~１０個の碁盤目で剥離
△：１１~３０個の碁盤目で剥離
×：３１個以上の碁盤目で剥離
　結果を表２、３に示す。化合物層を設けることにより、塗装後耐食性に加え、塗装密着性にも優れていることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　なお、本実施例では実際に温間プレスによる加工を行っていないが、塗装後耐食性と同様、本実施例の結果で温間プレス部材の塗装密着性も評価できる。
　実施例１と同様な下地鋼板の表面に、実施例１と同様な方法で、表４に示す下層めっき層、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層を順次形成した。その後、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層上に、実施例２と同様な方法で、シリコーン樹脂［信越化学（株）製　ＫＲ−２４２Ａ］に表４に示す無機系固形潤滑剤を含有し、残部溶媒からなる組成物（固形分割合１５質量％）を塗布後、到達鋼板温度が１４０℃となる条件で乾燥し、表４に示すＳｉ含有化合物層を形成し、鋼板Ｎｏ．１~１７を作製した。表４に示す無機系固形潤滑剤として、以下の化合物を用いた。なお、一部の鋼板では、無機系固形潤滑剤を含有させない化合物層を形成した。
　二硫化モリブデン：大東潤滑（株）製　ＬＭ−１３
　グラファイト：日立化成工業（株）製　ＧＰ−６０Ｓ
　窒化ホウ素：水島合金鉄（株）製　ＦＳ−１
　二硫化タングステン：日本潤滑剤（株）製　タンミックＢ
　セレン化モリブデン：三津和化学薬品（株）製　セレン化モリブデン
　フッ化黒鉛：セントラル硝子（株）製　セフボンＣＭＡ
　ホウ砂：太洋化学工業（株）製　メタ硼酸ナトリウム
　金属錫：山石金属（株）　ＡＴ−Ｓｎ　Ｎｏ．６００
　雲母：（株）ヤマグチマイカ　Ａ−１１
　硫酸ナトリウム：四国化成工業（株）　Ａ１２
　なお、溶媒はエチレングリコールモノブチルエーテル：石油系ナフサを５５：４５（質量比）のシンナーとした。
　このようにして得られた鋼板を、電気炉を使用して６００℃の加熱温度に加熱後、直ちに電気炉から取り出してＡｌ製金型で挟み込むことにより室温まで冷却した。表４に、下層めっき層とＺｎ−Ｎｉ合金めっき層のＮｉ含有率、付着量、化合物層の化合物と無機系固形潤滑剤および無機系固形潤滑剤の含有率、化合物層の厚み、および加熱温度を示す。
　電気炉を使用して６００℃に加熱後の鋼板に対し、実施例１や実施例２と同様な塗装後耐食性の評価および塗装密着性の評価を行うとともに、電気炉で加熱前の鋼板に対し、次の方法で潤滑性の評価を行った。
潤滑性：電気炉で加熱前の鋼板から試料を採取し、６００℃に加熱後、直ちに図１に示した摩擦係数測定装置により、次の要領で動摩擦係数を測定した。図１に示すように、この摩擦係数測定装置は、試料台２、試料台２を水平移動させるスライドテーブル３とその下面側に設けられたローラ４、ローラ４の下面側に設けられた試料台２を上下移動させるスライドテーブル支持台５、試料台２の上方に設けられた図２に示す形状のビード６、スライドテーブル支持台５の下面側に設けられ、垂直方向の押し付け荷重Ｎを測定する第一ロードセル７、スライドテーブル３の端部に設けられ、水平方向の摺動抵抗力Ｆを測定する第二ロードセル８、スライドテーブル３を水平移動させるためのレール９から構成されている。まず、試料１を試料台２に設置後、スライドテーブル支持台５を、試料１のビード６に対する押し付け荷重Ｎが４００ｋｇｆになるまで、上方へ移動し、次いで、スライドテーブル３を１００ｃｍ／ｍｉｎの速度で水平移動し、摺動抵抗力Ｆを測定する。そして、試料１とビード６との間の動摩擦係数μ＝Ｆ／Ｎを求めた。
　求めたμを以下の基準で評価し、◎、○であれば、潤滑性に優れるとした。
◎：μ＜０．１９
○：０．１９≦μ＜０．２３
△：０．２３≦μ＜０．３
×：０．３≦μ
　結果を表４に示す。化合物層に無機系固形潤滑剤を含有させるにより、塗装後耐食性、塗装密着性のみならず、潤滑性にも優れていることがわかる。
　なお、本実施例では実際に温間プレスによる加工を行っていないが、本実施例の結果で温間プレス部材の塗装後耐食性と塗装密着性を評価できる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　１　試料（鋼板）
　２　試料台
　３　スライドテーブル
　４　ローラ
　５　スライドテーブル支持台
　６　ビード
　７　第一ロードセル
　８　第二ロードセル
　９　レール
　Ｎ　押し付け荷重
　Ｆ　摺動抵抗力

Claims (4)

  1. 　鋼板表面に、１０~２５質量％のＮｉを含み、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなり、付着量が１０~９０ｇ／ｍ２のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層を有する鋼板を、２００~８００℃の温度範囲に加熱後、該温度範囲内で温間プレス成形を行うことを特徴とする温間プレス部材の製造方法。
  2. 　鋼板表面に、順に、６０質量％以上のＮｉを含み、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなり、付着量が０．０１~５ｇ／ｍ２の下層めっき層と、１０~２５質量％のＮｉを含み、残部がＺｎおよび不可避的不純物からなり、付着量が１０~９０ｇ／ｍ２のＺｎ−Ｎｉ合金めっき層とを有する鋼板を、２００~８００℃の温度範囲に加熱後、該温度範囲内で温間プレス成形を行うことを特徴とする温間プレス部材の製造方法。
  3. 　Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層上に、さらに、Ｓｉ含有化合物層、Ｔｉ含有化合物層、Ａｌ含有化合物層、Ｚｒ含有化合物層のうちから選ばれた少なくとも一種の化合物層を有する鋼板を用いることを特徴とする請求項１または２に記載の温間プレス部材の製造方法。
  4. 　化合物層に、無機系固形潤滑剤を含有させることを特徴とする請求項３に記載の温間プレス部材の製造方法。
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