WO2012008502A1 - セラミックス部材、プローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法 - Google Patents

セラミックス部材、プローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法 Download PDF

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恒平 鈴木
真也 宮地
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Definitions

  • the present invention relates to a ceramic member obtained by sintering a material having a predetermined composition, a probe holder formed using this ceramic member and holding a probe applied to an electrical characteristic inspection of a semiconductor integrated circuit, etc., and ceramics
  • the present invention relates to a method for manufacturing a member.
  • micro contactors used for semiconductor inspection and liquid crystal inspection have many fine through-holes for inserting probes that electrically connect the circuit structure to be inspected and the circuit structure for sending signals for inspection.
  • a thin plate-like probe holder is incorporated. This probe holder uses a ceramic member (machinable ceramics) having free machinability that can be machined (see, for example, Patent Document 1).
  • the micro contactor is used in a temperature environment changing from room temperature to high temperature, for example, as in a burn-in inspection of a silicon wafer. Therefore, in addition to the above-described free-cutting property, the probe holder is desired to have a thermal expansion coefficient closer to that of silicon in order to avoid poor contact of the probe during inspection due to a difference in thermal expansion coefficient with silicon.
  • micro contactors are required to increase the number of probes as the probe pitch is narrowed.
  • the probe holder increases the total load of the spring, so that the holder itself warps when the holder size is the same.
  • the contact state of the probe becomes unstable at the center or end of the wafer in the micro contactor, so that further strengthening of the ceramic member is required.
  • the present invention has been made in view of the above, and has a free-cutting property, a thermal expansion coefficient close to that of silicon, and a high strength ceramic member, and a probe holder formed using the ceramic member And it aims at providing the manufacturing method of a ceramic member.
  • the ceramic member of the present invention is a sintered body containing enstatite and boron nitride as constituent components, wherein the boron nitride is oriented in one direction.
  • the intensity of X-ray diffraction along the (002) plane of the boron nitride crystal when irradiated with X-rays from a direction perpendicular to the orientation direction of the boron nitride in the above invention is not limited.
  • the ratio of I (002) to the intensity of X-ray diffraction I (100) along the (100) plane (I (100) / I (002) ) ⁇ and (002 when X-rays are irradiated from the orientation direction ) Based on the ratio of the intensity I (002) of the X-ray diffraction along the plane I and the intensity I (100) of the X-ray diffraction along the (100) plane (I (100) / I (002) )
  • the degree of orientation index K
  • the thermal expansion coefficient measured based on JIS R1618 at 20 ° C. to 250 ° C. in a direction parallel to the direction in which the boron nitride is oriented is (3 to 5). ) ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C.
  • the ceramic member of the present invention is characterized in that, in the above-mentioned invention, the three-point bending strength measured based on JIS R 1601 is 200 MPa or more.
  • the ceramic member of the present invention is characterized in that, in the above invention, the relative density is 99% or more.
  • the ceramic member of the present invention is characterized in that, in the above invention, the boron nitride has a hexagonal crystal structure and is a scaly particle.
  • the probe holder of the present invention is a probe holder that has a through-hole into which a probe made of a conductive material can be inserted and accommodates the probe, A base material formed using the ceramic member is provided, and the through hole is formed in a direction orthogonal to the orientation direction of the boron nitride in the base material.
  • the method for producing a ceramic member of the present invention includes a mixing step of mixing boron nitride, silicon oxide, magnesium oxide, and a sintering aid, It has an external force action process in which an external force directed in one direction is applied to the mixture mixed in the mixing process, and a sintering process to sinter the mixture.
  • the method for producing a ceramic member according to the present invention is characterized in that, in the above invention, the sintering aid contains yttrium oxide and aluminum oxide.
  • the method for producing a ceramic member of the present invention is characterized in that, in the above invention, the external force acting step and the sintering step are collectively performed by a hot press sintering method.
  • the method for producing a ceramic member of the present invention is characterized in that, in the above invention, the sintering temperature in the sintering step is 1,200 ° C. to 1,300 ° C.
  • the method for producing a ceramic member of the present invention is characterized in that, in the above invention, the sintering step is performed in a reduced pressure atmosphere or an inert atmosphere.
  • the boron nitride has a hexagonal crystal structure and is a scaly particle.
  • At least enstatite and boron nitride are included as constituent components, and boron nitride is oriented in one direction, so that it has free machinability and a thermal expansion coefficient close to that of silicon, and has high strength.
  • a ceramic member, a probe holder formed using the ceramic member, and a method for manufacturing the ceramic member can be provided.
  • a mixing step of mixing boron nitride, silicon oxide, magnesium oxide, and a sintering aid, and one direction with respect to the mixture mixed in the mixing step An external force acting step for applying an external force directed to the surface, and a sintering step for sintering the mixture, so that the thermal expansion coefficient in the plate surface direction is approximately equal to the material of the silicon wafer to be inspected along with free-cutting properties. It becomes possible to manufacture a ceramic member having high strength.
  • FIG. 1 is a flowchart showing an outline of a method for producing a ceramic member according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram showing the a-axis and the c-axis of hexagonal boron nitride contained in the ceramic member.
  • FIG. 3 is a diagram showing a configuration of a probe holder formed using a ceramic member according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a partially enlarged view in which a minute region of the probe holder shown in FIG. 3 is enlarged.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view taken along line AA in FIG.
  • FIG. 6 is a diagram schematically illustrating a configuration of a main part of a probe card configured using the probe holder according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 is a flowchart showing an outline of a method for producing a ceramic member according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram showing the a-axis and the c-axi
  • FIG. 7 is a diagram illustrating a detailed configuration of the probe and a probe holding mode in the probe holder.
  • FIG. 8 is a diagram showing a test piece used for measurement of thermal expansion performed in Example 1 of the present invention.
  • FIG. 9 is a diagram showing the relationship between the thermal expansion coefficient measured using a test piece and the sintering temperature.
  • FIG. 10 is a diagram showing the relationship between the three-point bending strength measured using a test piece and the sintering temperature.
  • FIG. 1 is a flowchart showing an outline of a method for producing a ceramic member according to an embodiment of the present invention.
  • boron nitride (BN), silicon oxide (SiO 2 ), and magnesium oxide (MgO) are used as raw materials, and yttrium oxide (Y 2 O 3 ) and aluminum oxide (Al 2 O 3 ) are used as sintering aids.
  • Y 2 O 3 yttrium oxide
  • Al 2 O 3 aluminum oxide
  • the raw material containing is weighed (step S1).
  • magnesium oxide proceeds to reactive sintering to produce enstatite (MgSiO 3 ), and the main component phases of the ceramic member to be fired are enstatite (MgSiO 3 ) and boron nitride (BN), It is added to adjust the thermal expansion coefficient.
  • the sintering aid should be a composite oxide such as a lanthanoid metal oxide or spinel conventionally used, a mixture thereof, or a mixture obtained by adding magnesium oxide to these mixtures. Can do.
  • step S2 the substances weighed in step S1 are mixed and dispersed (step S2). Specifically, the raw material weighed in step S1 and a solvent such as water or alcohol are mixed and dispersed by a wet ball mill. Subsequently, the mixture obtained in step S2 is put into an evaporator and dried to remove the solvent (step S3). Thereby, the mixture of boron nitride, silicon oxide, magnesium oxide and sintering aid becomes a flake-like aggregate. In this mixture, the boron nitride content was 49.3% by weight, the silicon oxide content was 24.8% by weight, the magnesium oxide content was 19.6% by weight, and the yttrium oxide content was 4.7% by weight. The aluminum oxide content is 1.6% by weight.
  • step S4 the aggregate of the mixture obtained in step S3 is pulverized.
  • step S4 a mortar and / or a dry ball mill is used according to the particle size distribution to be achieved after pulverization.
  • step S5 the mixture is classified using a mesh pass (step S5), the average particle size of the aggregate is reduced, and the particle size is made uniform.
  • a hot press sintering method can be applied as a method for sintering the mixture.
  • the hot press sintering method is a method in which a mixture is placed in a carbon mold in a hot press apparatus and sintered while being pressed and pressed in a predetermined direction. Therefore, when the mixture is sintered using the hot press sintering method, the external force application process in step S6 and the sintering process in step S7 are performed in a lump (step HP indicated by a broken line region in FIG. 1).
  • the hot press sintering temperature in Step HP is 1,200 ° C. to 1,300 ° C., and the sintering time is 2 hours.
  • the ceramic member is sintered at a temperature lower than the sintering temperature (1,750 ° C.) of normal ceramics, for example, the ceramic member of Patent Document 1, reaction with the carbon mold in the sintering process Bonding between the mold and the ceramic member is suppressed.
  • Boron nitride used in the present embodiment has a hexagonal crystal structure and is a scaly particle, and therefore, by applying an external force directed in one direction, the scaly surface is in a direction substantially orthogonal to the external force acting direction. It will be ready. As a result, the mixture is oriented in parallel along the direction perpendicular to the direction of external force action, that is, along the plate surface of the sintered body.
  • the ceramic member according to the present embodiment is completed through steps S1 to S7 described above.
  • the ceramic member manufactured in this way contains at least enstatite (MgSiO 3 ) and boron nitride (BN) as constituent components, is excellent in electrical insulation, and has substantially the same plane direction of scaly boron nitride particles. As a result, the boron nitride particles are oriented in one direction.
  • the produced ceramic member has an enstatite content of 41.4 (wt%) based on theoretical calculation values.
  • the theoretical calculation value was calculated based on the premise that all the silicon oxide used as a raw material was used for the production of enstatite.
  • FIG. 2 shows the a-axis and c-axis of the scaly boron nitride particles.
  • the sintered body obtained by sintering preferably has an orientation degree index of 0.8 or more.
  • the orientation degree index K is a value of 0 or more, and when I.O.P. (orientation degree: The Index of Orientation Preference) ⁇ 1, the c-axis of the boron nitride crystal corresponding to the (002) plane Is oriented parallel to the pressing direction in the sample, and the surface of the scaly boron nitride crystal is aligned with the plate surface direction of the fired ceramic member.
  • K log 10 ⁇ (I (100) / I (002) ) ⁇ / (I (100) / I (002) ) ⁇
  • K
  • I (100) is the intensity of X-ray diffraction along the (100) plane of the boron nitride crystal when the sample is irradiated with X-rays
  • I (002) is also (002) of the boron nitride crystal.
  • I (100) / I (002) ) ⁇ is the X-ray along the (100) plane of the boron nitride crystal when the sample is irradiated with X-rays from the direction parallel to the pressing direction during pressure sintering It is the ratio of the diffraction intensity I (100) to the X-ray diffraction intensity I (002) along the (002) plane.
  • I (100) / I (002) is the intensity I (100) and (002) planes of X-ray diffraction along the (100) plane when X-rays are irradiated from the direction perpendicular to the pressing direction. X-ray diffraction intensity I (002) along the line.
  • the manufactured ceramic member has a thermal expansion coefficient measured based on JIS R1618 (measurement method of thermal expansion by thermomechanical analysis of fine ceramics) at 20 ° C. to 250 ° C. in the direction in which boron nitride is oriented. It is preferably in the range of (3-5) ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C. As a result, the ceramic member has a thermal expansion coefficient in the orientation direction of the boron nitride particles close to that of silicon of 3.4 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C.
  • the manufactured ceramic member preferably has a three-point bending strength of 200 MPa or more measured based on JIS R 1601 (room temperature bending strength test method for fine ceramics). Thereby, even if a ceramic member is thin plate shape, the intensity
  • the manufactured ceramic member preferably has a relative density of 99% or more. As a result, the ceramic component becomes dense due to sintering, and the strength against warpage increases.
  • the ceramic member according to the present embodiment holds a probe formed of a conductive material in order to electrically connect a circuit board such as a silicon wafer to be inspected and a wiring board that transmits an inspection signal. It can be applied as an insulating base material of the probe holder.
  • FIG. 3 is a diagram showing the configuration of the probe holder according to the present embodiment. 4 is a partially enlarged view in which the minute region S of the probe holder 1 shown in FIG. 3 is enlarged, and FIG. 5 is a cross-sectional view taken along line AA in FIG. It should be noted that the drawings are schematic, and the relationship between the thickness and width of each part, the ratio of the thickness of each part, and the like may be different from the actual ones. Of course, there may be included portions having different dimensional relationships and ratios.
  • the probe holder 1 shown in FIGS. 3 to 5 has a thin disk shape and forms a part of a probe card which is a micro contactor applied to a full wafer level test or a wafer level burn-in test of a silicon wafer (probe card). The configuration will be described later).
  • the probe holder 1 has several thousand to several tens of thousands of through-holes 11 penetrating the ceramic member fired as described above in the plate thickness direction (vertical direction in FIG. 5).
  • the through-hole 11 has a large-diameter portion 11a having a diameter D drilled in the thickness direction from the surface 1A facing the wiring side that transmits the inspection signal, and the same central axis as the large-diameter portion 11a.
  • a diameter is smaller than the large diameter portion 11a, and has a small diameter portion 11b having a diameter d ( ⁇ D) drilled in the thickness direction from the surface 1B facing the silicon wafer to be inspected at the time of inspection, and is an inspection target. Probes arranged according to the arrangement of the silicon wafers are accommodated.
  • the boron nitride particles are oriented in parallel along the plate surface of the probe holder 1 orthogonal to the through direction of the through hole 11. For this reason, the probe holder 1 has the same thermal expansion coefficient in the orientation direction shown in FIG. 5 regardless of the thermal expansion coefficient of the silicon wafer and the temperature. As a result, the probe holder 1 can accurately contact the probe with the silicon wafer regardless of the temperature.
  • the orientation direction of the boron nitride particles in the probe holder 1 only needs to be parallel along the plate surface, but is preferably parallel to the plate surface as described above.
  • drilling using a super steel drill suitable for each diameter is performed, but laser, etching, stamping, electron beam, ion beam, etc. Processing techniques may be applied.
  • processing is performed such that the aspect ratio of the through hole 11 (for example, in the small diameter portion 11b, the ratio H b / d of the hole depth H b to the diameter d) is 15 or more. be able to.
  • FIG. 6 is a diagram schematically showing a configuration of a main part of a probe card configured using the probe holder 1.
  • the probe card 2 shown in the figure includes the probe holder 1 described above, a probe 3 accommodated and held in the through hole 11 of the probe holder 1, a space transformer 4 that converts the interval of fine wiring w in the probe holder 1, An interposer 5 that relays the wiring w output from the space transformer 4, a wiring board 6 that connects the wiring w relayed by the interposer 5 to the inspection device, and a female connector that is provided on the wiring substrate 6 and provided on the inspection device side.
  • a male connector 7 to be connected and a reinforcing member 8 for reinforcing the wiring board 6 are provided.
  • FIG. 7 is a diagram showing a detailed configuration of the probe 3 and a manner of holding the probe 3 in the probe holder 1.
  • the probe 3 has a needle-like member 31 in contact with an electrode pad 41 provided on the space transformer 4 at its tip, protrudes from the surface 1B in a direction opposite to the needle-like member 31, and contacts the electrode pad 91 of the silicon wafer 9.
  • a needle-like member 32 and a spring member 33 provided between the needle-like member 31 and the needle-like member 32 and connecting the two needle-like members 31 and 32 in a telescopic manner are coaxially connected.
  • a flange is formed in the vicinity of the proximal end portion of the needle-like member 32 and is prevented from coming off by a step portion that forms a boundary between the small diameter portion 11 b and the large diameter portion 11 a of the through hole 11.
  • a specific arrangement pattern of the probe 3 in the probe holder 1 is determined according to the arrangement pattern of the electrode pads 91 on the silicon wafer 9 to be inspected.
  • the probe holder 1 can be applied to electrical property inspection under various temperature conditions. For example, in the probe holder 1, not only the electrical property inspection under the condition that the temperature of the inspection target and the temperature of the ceramic member forming the base material of the probe holder 1 are equal, but also the temperature of the inspection target is higher than the temperature of the ceramic member. It can also be applied to electrical property inspection under high conditions.
  • a ceramic member having a high thermal expansion coefficient close to that of silicon and having high machinability and a high strength can be provided.
  • the orientation direction of the boron nitride particles is oriented in parallel along the plate surface, and the thermal expansion coefficient is close to that of silicon that is the material of the silicon wafer 9 to be inspected. Has a coefficient. For this reason, in the probe holder 1, the change due to the thermal expansion at the position where the probe 3 contacts follows the change due to the thermal expansion of the silicon wafer 9.
  • the probe holder 1 of the present embodiment accurately contacts the probe 3 to the electrode pad 91 of the silicon wafer 9 regardless of the temperature, even when performing a plurality of inspections under different temperature environments. It becomes possible to make it. Therefore, the probe card 2 using the probe holder 1 according to the present embodiment does not need to replace the probe holder 1 according to the temperature band, thereby shortening the inspection time and reducing the cost required for the inspection. Can do.
  • the external force action process and the sintering process in the method for manufacturing a ceramic member according to the present embodiment are not limited to the hot press sintering method.
  • a slip casting method may be applied as the external force acting step.
  • boron nitride particles settle and deposit in the mold due to gravity as an external force.
  • the boron nitride particles are oriented.
  • a conventionally known sintering method such as a low pressure sintering method or an inert atmosphere sintering method may be applied.
  • sintering may be performed using a hot press sintering method.
  • the orientation direction of boron nitride particles generated by the slip casting method and the pressurizing direction in the hot press sintering method may be orthogonal to each other.
  • the probe holder that can be manufactured by the ceramic member according to the present embodiment is not limited to the full wafer type in which the probes are collectively contacted with the electrode pads on the silicon wafer, but as a socket type probe holder or the like. It is also possible to apply.
  • the case of using a probe holder that accommodates a pin type probe in which pins are connected by a spring member has been described.
  • a probe holder that accommodates other types of probes (wire type, blade type, etc.). It is also possible to apply the ceramic member described above.
  • the ceramic member according to the present embodiment may be used not only as a base material of the probe holder 1 but also as a base material of the space transformer 4 used in the probe card 2. In this way, even when the probe card 2 performs an inspection under different temperature environments, the fine wiring w is more accurately arranged between the probe holder 1 and the space transformer 4 regardless of the temperature. Can be connected. For this reason, the reliability of the probe card 2 increases.
  • Example 1 Next, examples of the present invention will be described.
  • the raw material lot L1 is used by the method for manufacturing a ceramic member described in the above embodiment, and 49.3 (wt%) of boron nitride (BN) and 24 of silicon oxide (SiO 2 ) are used as raw materials. .8 (wt%), magnesium oxide (MgO) 19.6 (wt%), yttrium oxide (Y 2 O 3 ) 4.7 (wt%) as a sintering aid, aluminum oxide (Al 2 A sintered body having a length ⁇ width ⁇ thickness of 90 mm ⁇ 90 mm ⁇ 20 mm was fired using 1.6 (wt%) of O 3 ).
  • the external force application step and the sintering step were performed collectively by a hot press sintering method.
  • hot press sintering press-pressing was performed in one direction at a sintering pressure of 25 MPa in a nitrogen atmosphere of 600 mmHg, and sintering was performed at a sintering temperature of 1,250 ° C. for 2 hours.
  • the presence of constituents contained in the sintered ceramic member was analyzed by X-ray diffraction.
  • FIG. 8 is a diagram schematically showing the test piece used for the measurement in Example 1, and specifically shows how to cut out the test piece from the sintered body 101 (indicated by a broken line). ing.
  • FIG. 9 is a diagram showing the relationship between the thermal expansion coefficient measured using a test piece and the sintering temperature.
  • FIG. 10 is a diagram showing the relationship between the three-point bending strength measured using a test piece and the sintering temperature.
  • Table 1 shows the raw material lot number of the raw materials used in the manufacture of the ceramic member, the contents of the raw materials and the sintering aid (wt%), the sintering temperature (° C.), the sintering pressure (MPa), and the fired ceramics.
  • Table 2 is a table showing the relationship between the thermal expansion coefficient in the orientation direction and the temperature of the thermal expansion coefficient in the pressurization direction measured in a predetermined temperature range between 20 ° C. and 250 ° C. using a test piece.
  • the raw material lot number is a number indicating the difference in the raw material lot used for firing the ceramic member.
  • the test piece 102 was prepared for measuring thermal expansion in the orientation direction of boron nitride particles, and the test piece 103 was in the pressurizing direction (direction perpendicular to the orientation direction). ) For thermal expansion measurement. Using the test piece 102 cut out in this way, the thermal expansion coefficient ( ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C.) was measured according to JIS R 1618, and the three-point bending strength based on JIS R 1601 was measured.
  • Example 1 The results are shown as the raw material lot number of the raw material used in Example 1, the contents of the raw material and the sintering aid (wt%), the sintering temperature (° C.), the sintering pressure (MPa), and the fired ceramic member. Table 1 shows the presence of the constituents contained in the composition, orientation degree, orientation index and relative density. In Table 1, the raw material lot number is a number indicating the difference in the raw material lot used for firing the ceramic member. In addition, in FIG. 9 and FIG. 10, the measurement result of Example 1 is shown as a point Ex1.
  • the ceramic member of Example 1 contains enstatite (MgSiO 3 ), boron nitride (BN), and forsterite (2MgO ⁇ SiO 2 ) as constituent components,
  • enstatite MgSiO 3
  • boron nitride BN
  • forsterite 2MgO ⁇ SiO 2
  • the thermal expansion coefficient in the orientation direction of the ceramic member is about (4.6 to 5.0) ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C. in all temperature bands of 20 ° C. to 250 ° C., and the thermal expansion coefficient of silicon ( It can be seen that a value close to 3.4 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C. is achieved.
  • the thermal expansion coefficient in the pressurizing direction was about (6.2 to 6.6) ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C.
  • the c-axis of the boron nitride crystal is parallel to the pressing direction in the sample. It can be seen that the surface of the scaly boron nitride crystal is oriented along the plate surface direction of the fired ceramic member.
  • the relative density (bulk density) of the fired ceramic member was measured, it was 99.9%, and it was found to be a dense sintered body.
  • a ceramic member having a plate thickness of 2.70 mm was formed from the sintered body of Example 1, and this ceramic member was subjected to a drilling process using a super steel drill, to obtain 500 A number of through holes were formed in a matrix.
  • the hole pitch p (see FIG. 5) could be 200 ⁇ m.
  • a pitch accuracy of ⁇ 5 ⁇ m could be achieved. In this sense, it was confirmed that the ceramic member manufactured in Example 1 has good workability.
  • Example 2 A raw material lot L2 was used, the sintering temperature was changed to 1,300 ° C., and a sintered body having a length ⁇ width ⁇ thickness of 90 mm ⁇ 90 mm ⁇ 5 mm was fired by the method of Example 1. After firing, the presence of constituents contained in the sintered ceramic member was analyzed by X-ray diffraction in the same manner as in Example 1. The results are the contents of raw materials and sintering aids used in Example 1 (wt%), sintering temperature (° C.), sintering pressure (MPa), and constituents contained in the fired ceramic member. The presence is shown in Table 1.
  • Example 1 a test piece corresponding to the test piece 102 of Example 1 was cut out from the fired ceramic member, a thermal expansion coefficient ( ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C.) based on JIS R 1618, and a three-point bending strength based on JIS R 1601. was measured. Further, X-ray diffraction was measured using the fired ceramic member of Example 2, and the degree of orientation (I.O.P.) and the degree of orientation index of boron nitride were obtained from the measurement results. Table 1 also shows values of thermal expansion coefficient, three-point bending strength, degree of orientation of boron nitride (I.O.P.), and degree of orientation index. Table 1 shows the values of relative density (bulk density) measured for the fired ceramic member. Furthermore, the relationship between the measured thermal expansion coefficient and the sintering temperature is shown in FIG. 9, and the relationship between the measured three-point bending strength and the sintering temperature is shown as a point Ex2 in FIG.
  • the ceramic member of Example 2 contains at least boron nitride and enstatite as constituent components, and has a thermal expansion coefficient in the orientation direction at 150 ° C. of 3.3 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C.
  • the point bending strength was 216 MPa.
  • the degree of orientation index is 1.38
  • the relative density is 99.6%
  • the boron nitride crystal is oriented along the plate surface of the ceramic member. It was found to be a dense sintered body.
  • Example 2 In order to confirm the workability of the fired ceramic member, through holes were processed in the ceramic member in the same manner as in Example 1. As a result, it was confirmed that the ceramic member manufactured in Example 2 has the same workability as the ceramic member manufactured in Example 1.
  • Example 3 Using the raw material lot L3, except that the sintering temperature was changed to 1,250 ° C., the ceramic member fired in the same manner as in Example 2 and the cut specimen were analyzed and measured in the same manner as in Example 2. The results are shown in Table 1 together with the raw material content and the like. Further, FIG. 9 shows the relationship between the measured thermal expansion coefficient and the sintering temperature, and FIG. 10 shows the relationship between the measured three-point bending strength and the sintering temperature as point Ex3.
  • the ceramic member of Example 3 contains boron nitride and enstatite as constituent components, and has a thermal expansion coefficient of 3.8 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C. in the direction parallel to the orientation direction.
  • the point bending strength was 252 MPa.
  • Example 3 In order to confirm the workability of the ceramic member, through holes were formed in the same manner as in Example 2. As a result, it was confirmed that the ceramic member manufactured in Example 3 had the same workability as the ceramic member manufactured in Example 1.
  • Example 4 Using the raw material lot L3, except that the sintering temperature was changed to 1,250 ° C., the ceramic member fired in the same manner as in Example 2 and the cut specimen were analyzed and measured in the same manner as in Example 2. The results are shown in Table 1 together with the raw material content and the like. Further, FIG. 9 shows the relationship between the measured thermal expansion coefficient and the sintering temperature, and FIG. 10 shows the relationship between the measured three-point bending strength and the sintering temperature as point Ex4.
  • the ceramic member of Example 4 contains at least boron nitride and enstatite as constituent components, and has a thermal expansion coefficient of 4.3 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C. in a direction parallel to the orientation direction.
  • the three-point bending strength was 249 MPa.
  • the degree of orientation index is 0.87
  • the relative density is 99.6%
  • the boron nitride crystal is oriented along the plate surface of the ceramic member. It was found to be a dense sintered body.
  • Example 4 In order to confirm the workability of the ceramic member, through holes were formed in the same manner as in Example 2. As a result, it was confirmed that the ceramic member produced in Example 4 had the same workability as the ceramic member produced in Example 1.
  • Example 5 Using the raw material lot L4, except that the sintering temperature was changed to 1,250 ° C., the ceramic member fired in the same manner as in Example 2 and the cut specimen were analyzed and measured in the same manner as in Example 2. The results are shown in Table 1 together with the raw material content and the like. Further, FIG. 9 shows the relationship between the measured thermal expansion coefficient and the sintering temperature, and FIG. 10 shows the relationship between the measured three-point bending strength and the sintering temperature as point Ex5.
  • the ceramic member of Example 5 contains boron nitride and enstatite as constituent components, and has a thermal expansion coefficient of 4.1 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C. in a direction parallel to the orientation direction.
  • the point bending strength was 234 MPa.
  • the degree of orientation index is 0.88
  • the relative density is 99.6%
  • the boron nitride crystal is oriented along the plate surface of the ceramic member. It was found to be a dense sintered body.
  • Example 5 In order to confirm the workability of the ceramic member, through holes were formed in the same manner as in Example 2. As a result, it was confirmed that the ceramic member manufactured in Example 5 had the same workability as the ceramic member manufactured in Example 1.
  • Example 6 Using the raw material lot L3, except that the sintering temperature was changed to 1,230 ° C., the ceramic member fired in the same manner as in Example 2 and the cut specimen were analyzed and measured in the same manner as in Example 2. The results are shown in Table 1 together with the raw material content and the like. Further, FIG. 9 shows the relationship between the measured thermal expansion coefficient and the sintering temperature, and FIG. 10 shows the relationship between the measured three-point bending strength and the sintering temperature as point Ex6.
  • the ceramic member of Example 6 contains boron nitride and enstatite as constituent components, and has a thermal expansion coefficient of 4.1 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C. in a direction parallel to the orientation direction.
  • the point bending strength was 249 MPa.
  • the orientation degree index is 0.93
  • the relative density is 99.9%
  • the boron nitride crystal is oriented along the plate surface of the ceramic member. It was found to be a dense sintered body.
  • Example 6 In order to confirm the workability of the ceramic member, through holes were formed in the same manner as in Example 2. As a result, it was confirmed that the ceramic member manufactured in Example 6 had the same workability as the ceramic member manufactured in Example 1.
  • Example 7 Using the raw material lot L4, except that the sintering temperature was changed to 1,230 ° C., the ceramic member fired in the same manner as in Example 2 and the cut specimen were analyzed and measured in the same manner as in Example 2. The results are shown in Table 1 together with the raw material content and the like. Further, FIG. 9 shows the relationship between the measured thermal expansion coefficient and the sintering temperature, and FIG. 10 shows the relationship between the measured three-point bending strength and the sintering temperature as point Ex7.
  • the ceramic member of Example 7 contains boron nitride and enstatite as constituent components, and has a thermal expansion coefficient of 4.1 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C. in a direction parallel to the orientation direction.
  • the point bending strength was 246 MPa.
  • the orientation degree index is 0.90
  • the relative density is 99.9%
  • the boron nitride crystal is oriented along the plate surface of the ceramic member. It was found to be a dense sintered body.
  • Example 7 In order to confirm the workability of the ceramic member, through holes were formed in the same manner as in Example 2. As a result, it was confirmed that the ceramic member manufactured in Example 7 had the same workability as the ceramic member manufactured in Example 1.
  • Example 8 Using the raw material lot L4, except that the sintering temperature was changed to 1,270 ° C., the ceramic member fired in the same manner as in Example 2 and the cut specimen were analyzed and measured in the same manner as in Example 2. The results are shown in Table 1 together with the raw material content and the like. Further, FIG. 9 shows the relationship between the measured thermal expansion coefficient and the sintering temperature, and FIG. 10 shows the relationship between the measured three-point bending strength and the sintering temperature as point Ex8.
  • the ceramic member of Example 8 contains boron nitride and enstatite as constituent components, and has a thermal expansion coefficient of 3.9 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C. in the direction parallel to the orientation direction.
  • the point bending strength was 239 MPa.
  • the orientation degree index is 0.91
  • the relative density is 99.2%
  • the boron nitride crystal is oriented along the plate surface of the ceramic member. It was found to be a dense sintered body.
  • Example 8 In order to confirm the workability of the ceramic member, through holes were formed in the same manner as in Example 2. As a result, it was confirmed that the ceramic member produced in Example 8 had the same workability as the ceramic member produced in Example 1.
  • Example 9 Using the raw material lot L5, except that the sintering temperature was changed to 1,270 ° C., the ceramic member fired in the same manner as in Example 2 and the cut specimen were analyzed and measured in the same manner as in Example 2. The results are shown in Table 1 together with the raw material content and the like. Further, FIG. 9 shows the relationship between the measured thermal expansion coefficient and the sintering temperature, and FIG. 10 shows the relationship between the measured three-point bending strength and the sintering temperature as point Ex9.
  • the ceramic member of Example 9 contains at least boron nitride and enstatite as constituent components, and has a thermal expansion coefficient of 4.5 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C. in a direction parallel to the orientation direction.
  • the three-point bending strength was 275 MPa.
  • the degree of orientation index is 0.87
  • the relative density is 99.8%
  • the boron nitride crystal is oriented along the plate surface of the ceramic member. It was found to be a dense sintered body.
  • Example 9 In order to confirm the workability of the ceramic member, through holes were formed in the same manner as in Example 2. As a result, it was confirmed that the ceramic member manufactured in Example 9 had the same workability as the ceramic member manufactured in Example 1.
  • Example 10 Using the raw material lot L5, except that the sintering temperature was changed to 1,300 ° C., the ceramic member fired in the same manner as in Example 2 and the cut specimen were analyzed and measured in the same manner as in Example 2. The results are shown in Table 1 together with the raw material content and the like. Further, FIG. 9 shows the relationship between the measured thermal expansion coefficient and the sintering temperature, and FIG. 10 shows the relationship between the measured three-point bending strength and the sintering temperature as point Ex10.
  • the ceramic member of Example 10 contains at least boron nitride and enstatite as constituent components, and has a thermal expansion coefficient of 4.3 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C. in a direction parallel to the orientation direction.
  • the three-point bending strength was 265 MPa.
  • the orientation degree index is 0.93
  • the relative density is 99.9%
  • the boron nitride crystal is oriented along the plate surface of the ceramic member. It was found to be a dense sintered body.
  • Example 10 In order to confirm the workability of the ceramic member, through holes were formed in the same manner as in Example 2. As a result, it was confirmed that the ceramic member manufactured in Example 10 had the same workability as the ceramic member manufactured in Example 1.
  • Comparative Examples 1 to 4 Next, for comparison, the ceramic members of Comparative Examples 1 to 4 were fired by changing each ratio (wt%) of raw materials and sintering aid, sintering temperature (° C.), and sintering pressure (MPa). The presence of constituent components, the thermal expansion coefficient ( ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C.), the three-point bending strength, the degree of orientation, the degree of orientation index, and the relative density (bulk density) of the fired ceramic member and the cut specimen Measurement was performed in the same manner as in Examples 1 to 10.
  • FIG. 9 shows the relationship between the measured thermal expansion coefficient and the sintering temperature
  • FIG. 10 shows the relationship between the measured three-point bending strength and the sintering temperature as points Ce1 to Ce4.
  • the ceramic members of Comparative Examples 1 to 4 contain at least boron nitride and enstatite. However, the ceramic members of Comparative Examples 1 to 4 have a coefficient of thermal expansion outside the range of (3 to 5) ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C. and a three-point bending strength outside the range of 200 MPa to 300 MPa (comparison) Example 1), thermal expansion coefficient outside the range of (3-5) ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C. (Comparative Example 3), three-point bending strength outside the range of 200 MPa to 300 MPa (Comparative Example) 2, 4).
  • the ceramic member of the present invention inserts a probe for electrically connecting a circuit structure to be inspected and a circuit structure for sending a signal for inspection in a micro contactor used for semiconductor inspection or liquid crystal inspection. It is suitable as a material for the probe holder, and the production method of the present invention is suitable for producing a ceramic member for the probe holder.

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Abstract

　エンスタタイト及び窒化ホウ素を構成成分として含み、窒化ホウ素が一方向に配向している焼結体であるセラミックス部材、セラミックス部材を用いて形成されるプローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法。セラミックス部材は、配向度指数が０．８以上である。これにより、快削性を有すると共にシリコンに近い熱膨張係数を有し、高い強度を備えたセラミックス部材、このセラミックス部材を用いて形成されるプローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法を提供することができる。

Description

セラミックス部材、プローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法
　本発明は、所定の組成を有する材料を焼結することによって得られるセラミックス部材、このセラミックス部材を用いて形成され、半導体集積回路などの電気特性検査に適用されるプローブを保持するプローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法に関する。
　従来、半導体検査や液晶検査に用いられるマイクロコンタクタには、検査対象の回路構造と検査用の信号を送付する回路構造とを電気的に接続するプローブを挿入するため、微細な貫通孔を多数形成した薄板状のプローブホルダが組み込まれている。このプローブホルダは、機械加工が可能な快削性を有するセラミックス部材（マシナブルセラミックス）が用いられている（例えば、特許文献１参照）。
特許第３８９０９１５号公報
　ところで、マイクロコンタクタは、例えば、シリコンウエハのバーンイン検査のように、常温～高温へと変化する温度環境下で使用される。従って、プローブホルダは、前記快削性に加え、シリコンとの熱膨張係数の差による検査の際のプローブの接触不良を回避するため、熱膨張係数をよりシリコンに近づけることが望まれている。
　また、近年、マイクロコンタクタは、プローブピッチの狭ピッチ化に伴い、プローブ数の増大が求められている。但し、プローブの数が増えるのに従って、プローブホルダは、ばねのトータルの荷重が増えるので、ホルダサイズが同じ場合にはホルダ自体の反りが増す。このように反りが増すと、マイクロコンタクタは、ウエハの中央や端でプローブのコンタクト状態が不安定となるため、セラミックス部材の更なる高強度化が求められている。
　本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、快削性を有すると共にシリコンに近い熱膨張係数を有し、高い強度を備えたセラミックス部材、このセラミックス部材を用いて形成されるプローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法を提供することを目的とする。
　上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明のセラミックス部材は、エンスタタイト及び窒化ホウ素を構成成分として含み、前記窒化ホウ素が一方向に配向している焼結体であることを特徴とする。
　また、本発明のセラミックス部材は、上記の発明において、前記窒化ホウ素の配向方向と直交する方向からＸ線を照射したときの前記窒化ホウ素の結晶の(００２)面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(００２)と（１００）面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(１００)との比(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))∥及び前記配向方向からＸ線を照射したときの(００２)面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(００２)と（１００）面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(１００)との比(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))⊥をもとに与えられる配向度指数Ｋ＝｜log１０{(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))∥／(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))⊥}｜が０．８以上であることを特徴とする。
　また、本発明のセラミックス部材は、上記の発明において、前記窒化ホウ素が配向している方向と平行な方向の２０℃～２５０℃におけるＪＩＳ　Ｒ１６１８に基づいて測定される熱膨張係数が（３～５）×１０－６／℃であることを特徴とする。
　また、本発明のセラミックス部材は、上記の発明において、ＪＩＳ　Ｒ　１６０１に基づいて測定される３点曲げ強度が２００ＭＰａ以上であることを特徴とする。
　また、本発明のセラミックス部材は、上記の発明において、相対密度が９９％以上であることを特徴とする。
　また、本発明のセラミックス部材は、上記の発明において、前記窒化ホウ素は、結晶構造が六方晶であり、鱗片状粒子であることを特徴とする。
　また、上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明のプローブホルダは、導電性材料から成るプローブを挿通可能な貫通孔を有し、前記プローブを収容するプローブホルダであって、前記セラミックス部材を用いて形成された母材を備え、前記貫通孔は、前記母材において前記窒化ホウ素の配向方向と直交する方向に形成されていることを特徴とする。
　また、上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明のセラミックス部材の製造方法は、窒化ホウ素と、酸化珪素と、酸化マグネシウムと、焼結助剤とを混合する混合工程と、前記混合工程で混合した混合物に対して一方向を指向する外力を作用させる外力作用工程と、前記混合物を焼結する焼結工程と、を有することを特徴とする。
　また、本発明のセラミックス部材の製造方法は、上記の発明において、前記焼結助剤は、酸化イットリウムと酸化アルミニウムを含むことを特徴とする。
　また、本発明のセラミックス部材の製造方法は、上記の発明において、前記外力作用工程及び前記焼結工程を、ホットプレス焼結法によって一括して行うことを特徴とする。
　また、本発明のセラミックス部材の製造方法は、上記の発明において、前記焼結工程における焼結温度が１，２００℃～１，３００℃であることを特徴とする。
　また、本発明のセラミックス部材の製造方法は、上記の発明において、前記焼結工程は、減圧雰囲気中または不活性雰囲気中で行うことを特徴とする。
　また、本発明のセラミックス部材の製造方法は、上記の発明において、前記窒化ホウ素は、結晶構造が六方晶であり、鱗片状粒子であることを特徴とする。
　本発明によれば、少なくともエンスタタイト及び窒化ホウ素を構成成分として含み、窒化ホウ素を一方向に配向させることにより、快削性を有すると共にシリコンに近い熱膨張係数を有し、高い強度を備えたセラミックス部材、このセラミックス部材を用いて形成されるプローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法を提供することができる。
　また、本発明のセラミックス部材の製造方法によれば、窒化ホウ素と、酸化珪素と、酸化マグネシウムと、焼結助剤とを混合する混合工程と、前記混合工程で混合した混合物に対して一方向を指向する外力を作用させる外力作用工程と、前記混合物を焼結する焼結工程と、を有することにより、快削性と共に板面方向における熱膨張係数が検査対象のシリコンウエハの素材に略等しく、高い強度を備えたセラミックス部材を製造することが可能となる。
図１は、本発明の一実施の形態に係るセラミックス部材の製造方法の概要を示すフローチャートである。 図２は、セラミックス部材に含まれる六方晶窒化ホウ素のａ－軸とｃ－軸を示す図である。 図３は、本発明の一実施の形態に係るセラミックス部材を用いて形成したプローブホルダの構成を示す図である。 図４は、図３に示すプローブホルダの微小領域を拡大した部分拡大図である。 図５は、図４のＡ－Ａ線断面図である。 図６は、本発明の一実施の形態に係るプローブホルダを用いて構成されたプローブカードの要部の構成を模式的に示す図である。 図７は、プローブの詳細な構成とプローブホルダにおけるプローブの保持態様とを示す図である。 図８は、本発明の実施例１で行った熱膨張の測定に用いた試験片を示す図である。 図９は、試験片を用いて測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を示す図である。 図１０は、試験片を用いて測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を示す図である。
　以下に、本発明のセラミックス部材、プローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法に係る実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、この実施の形態によりこの発明が限定されるものではない。図１は、本発明の一実施の形態に係るセラミックス部材の製造方法の概要を示すフローチャートである。まず、窒化ホウ素（ＢＮ）と、酸化珪素（ＳｉＯ２）と、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）とを原材料とし、焼結助剤として酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）と酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）とを含む原材料を秤量する（ステップＳ１）。
　ここで、酸化マグネシウムは、反応焼結を進めてエンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）を生成することで、焼成されるセラミックス部材の主な成分相をエンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）及び窒化ホウ素（ＢＮ）とし、熱膨張係数を調整するために添加する。また、焼結助剤は、上記の他に従来から使用されているランタノイド金属酸化物やスピネル等の複合酸化物、これらの混合物、更にはこれらの混合物に酸化マグネシムを添加したものを使用することができる。
　続いて、ステップＳ１で秤量した物質の混合、分散を行う（ステップＳ２）。具体的には、ステップＳ１で秤量した原材料に水またはアルコール等の溶媒を加えたものを湿式ボールミルによって混合、分散する。続いて、ステップＳ２で得られた混合物をエバポレータに入れて乾燥させ、溶媒を除去する（ステップＳ３）。これにより、窒化ホウ素、酸化珪素、酸化マグネシム及び焼結助剤の混合物は、フレーク状の集合体となる。この混合物における窒化ホウ素の含有率は４９．３重量％、酸化珪素の含有率は２４．８重量％、酸化マグネシムの含有率は１９．６重量％、酸化イットリウムの含有率は４．７重量％、酸化アルミニウムの含有率は１．６重量％である。
　次に、ステップＳ３によって得られた混合物の集合体を粉砕する（ステップＳ４）。ステップＳ４では、粉砕後に達成すべき粒度分布に応じて乳鉢及び／又は乾式ボールミルを用いる。この後、メッシュパスを用いて混合物を分級し（ステップＳ５）、その集合体の平均粒径を小さくし、粒度を均一化する。
　その後、平均粒径が小さくなり、粒度が均一化された混合物に対して、所定の一方向に外力を作用させ（ステップＳ６）、焼結する（ステップＳ７）。本実施の形態においては、混合物を焼結する方法としてホットプレス焼結法を適用することができる。ホットプレス焼結法は、混合物をホットプレス装置内のカーボン製の型枠に入れて所定の一方向へプレス加圧しながら焼結する方法である。従って、ホットプレス焼結法を用いて混合物を焼結する場合には、ステップＳ６の外力作用工程及びステップＳ７の焼結工程が一括して行われる（図１の破線領域で示すステップＨＰ）。
　本発明のセラミックス部材の製造方法は、ステップＨＰにおけるホットプレス焼結温度が１，２００℃～１，３００℃であり、焼結時間は２時間である。このように通常のセラミックス、例えば、特許文献１のセラミックス部材の焼結温度（１，７５０℃）よりも低い温度でセラミックス部材を焼結するので、焼結工程におけるカーボン製の型枠との反応による型枠とセラミックス部材との結合が抑えられる。
　本実施の形態で使用する窒化ホウ素は、結晶構造が六方晶であり、鱗片状粒子のため、一方向を指向する外力を作用させることによって鱗片状の表面が外力作用方向と略直交する方向に揃っていく。その結果、混合物は、外力作用方向と直交する方向、即ち、焼結体の板面に沿って平行に配向することとなる。
　以上説明したステップＳ１～ステップＳ７により、本実施の形態に係るセラミックス部材が完成する。このようにして製造されたセラミックス部材は、少なくともエンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）及び窒化ホウ素（ＢＮ）を構成成分として含み、電気絶縁性に優れると共に、鱗片状をなす窒化ホウ素粒子の面方向が略揃うことによって窒化ホウ素粒子が一方向に配向している。
　このとき、製造されたセラミックス部材は、理論計算値に基づくと、エンスタタイトの含有率が４１．４（ｗｔ％）となる。ここで、理論計算値は、原料に用いた酸化珪素が全てエンスタタイトの生成に用いられたという前提に基づいて算出した。
　図２に、鱗片状の窒化ホウ素粒子のａ－軸とｃ－軸を示す。焼結によって得られた焼結体は、配向度指数が０．８以上であることが好ましい。配向度指数Ｋは、０以上の値であり、Ｉ.Ｏ.Ｐ.（配向度：The　Index　of　Orientation　Preference）＜１の場合には、(００２)面に対応する窒化ホウ素結晶のｃ－軸が試料中で加圧方向と平行に配向し、鱗片状の窒化ホウ素結晶の表面が焼成されたセラミックス部材の板面方向に揃っていることを示している。一方、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＞１の場合には、(１００)面に対応する窒化ホウ素結晶のａ－軸が試料中で加圧方向と平行に配向し、鱗片状の窒化ホウ素粒子の表面が加圧方向と平行する方向に揃っていることを示している。そして、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝１（Ｋ＝０）の場合には窒化ホウ素粒子の向きが試料中でランダムであることを示している。
　配向度指数とは、配向度の常用対数の絶対値をいい、配向度指数Ｋは、次式で与えられる。
　　　Ｋ＝｜log１０{(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))∥／(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))⊥}｜
　ここで、Ｉ(１００)は、試料にＸ線を照射したときの窒化ホウ素結晶の(１００)面に沿ったＸ線回折の強度であり、Ｉ(００２)は、同じく窒化ホウ素結晶の(００２)面に沿ったＸ線回折の強度である。(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))∥は、加圧焼結時の加圧方向と平行な方向から試料にＸ線を照射したときの窒化ホウ素結晶の(１００)面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(１００)と（００２）面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(００２)との比である。(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))⊥は、加圧方向と垂直な方向からＸ線を照射したときの(１００)面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(１００)と（００２）面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(００２)との比である。そして、配向度（Ｉ.Ｏ.Ｐ.）は、次式で与えられる。
　　　　Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))∥／(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))⊥
　配向度については、Milan　Hubacek,　et　al.,　J.　Am.　Ceram.　Soc.　82　[1]　156-160(1999),“Effect　of　the　Orientation　of　Boron　NitrideGrainson　the　Physical　Properties　of　Hot-Pressed　Ceramics.”に詳しく説明されている。
　また、製造されたセラミックス部材は、窒化ホウ素が配向している方向の２０℃～２５０℃におけるＪＩＳ　Ｒ１６１８（ファインセラミックスの熱機械分析による熱膨張の測定方法）に基づいて測定される熱膨張係数が（３～５）×１０-6／℃の範囲であることが好ましい。これにより、セラミックス部材は、窒化ホウ素粒子の配向方向の熱膨張係数がシリコンの熱膨張係数３.４×１０-6／℃に近い値となる。
　製造されたセラミックス部材は、ＪＩＳ　Ｒ　１６０１（ファインセラミックスの室温曲げ強さ試験方法）に基づいて測定される３点曲げ強度が２００ＭＰａ以上であることが好ましい。これにより、セラミックス部材は、薄板状であっても反りに対する強度が増加する。
　また、製造されたセラミックス部材は、相対密度が９９％以上であることが好ましい。これにより、セラミックス部材は、焼結によって構成成分が緻密になり、反りに対する強度が増加する。
　本実施の形態に係るセラミックス部材は、検査対象であるシリコンウエハ等の回路基板と検査用の信号を送信する配線基板とを電気的に接続するため、導電性材料によって形成されるプローブを保持するプローブホルダの絶縁母材として適用することができる。図３は、本実施の形態に係るプローブホルダの構成を示す図である。また、図４は、図３に示すプローブホルダ１の微小領域Ｓを拡大した部分拡大図であり、図５は、図４のＡ－Ａ線断面図である。なお、図面は模式的なものであって、各部分の厚みと幅との関係、それぞれの部分の厚みの比率などは現実のものとは異なる場合もあることに留意すべきであり、図面の相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれる場合があることは勿論である。
　図３～図５に示すプローブホルダ１は、薄い円盤状をなし、シリコンウエハのフルウエハレベルテストやウエハレベルバーンインテスト等に適用されるマイクロコンタクタであるプローブカードの一部をなす（プローブカードの構成については後述する）。プローブホルダ１は、上述のようにして焼成したセラミックス部材に板厚方向（図５の上下方向）に貫通する貫通孔１１が数千～数万本形成されている。貫通孔１１は、検査用の信号を送信する配線側と対向する表面１Ａから板厚方向に穿設された直径Ｄの大径部１１ａと、この大径部１１ａと同じ中心軸を有し、大径部１１ａよりも径が小さく、検査時に検査対象のシリコンウエハと対向する表面１Ｂから板厚方向に穿設された直径ｄ（＜Ｄ）の小径部１１ｂとを有し、検査対象であるシリコンウエハの配列に応じて配置されるプローブが収容される。
　ここで、窒化ホウ素粒子は、貫通孔１１の貫通方向と直交するプローブホルダ１の板面に沿って平行に配向している。このため、プローブホルダ１は、図５に示す配向方向の熱膨張係数がシリコンウエハの熱膨張係数と温度によらずに同程度となる。その結果、プローブホルダ１は、温度によらずにプローブをシリコンウエハに対して正確にコンタクトさせることができる。なお、プローブホルダ１における窒化ホウ素粒子の配向方向は、板面に沿って並行していればよいが、上記の如く板面に沿って平行していればより好ましい。
　プローブホルダ１に貫通孔１１を形成する際には、平面研削盤を用いてセラミックス部材の平面度、平行度を高めて厚さＨとした後、表面１Ｂから所定の深さＨｂまで小径部１１ｂを形成した後、表面１Ａから所定の深さＨａまでドリル加工を行うことによって大径部１１ａを形成する（Ｈ＝Ｈａ＋Ｈｂ）。なお、大径部１１ａ及び小径部１１ｂを形成する際には、各々の径に適合する超鋼ドリルを用いたドリル加工を行うが、レーザ、エッチング、打抜成形、電子ビーム、イオンビーム等の加工技術を適用してもよい。本実施の形態に係るセラミックス部材では、貫通孔１１のアスペクト比（例えば、小径部１１ｂでは、直径ｄに対する孔深さＨｂの比Ｈｂ／ｄ）を１５以上とするような加工を実現することができる。
　図６は、プローブホルダ１を用いて構成されたプローブカードの要部の構成を模式的に示す図である。同図に示すプローブカード２は、上述したプローブホルダ１と、プローブホルダ１の貫通孔１１に収容保持されるプローブ３と、プローブホルダ１における微細な配線ｗの間隔を変換するスペーストランスフォーマ４と、スペーストランスフォーマ４から出た配線ｗを中継するインターポーザ５と、インターポーザ５によって中継された配線ｗを検査装置へ接続する配線基板６と、配線基板６に設けられて検査装置側に設けられるメスコネクタと接続されるオスコネクタ７と、配線基板６を補強する補強部材８と、を備える。
　図７は、プローブ３の詳細な構成とプローブホルダ１におけるプローブ３の保持態様とを示す図である。プローブ３は、先端がスペーストランスフォーマ４に設けられた電極パッド４１と接触する針状部材３１と、この針状部材３１と相反する向きに表面１Ｂから突出し、シリコンウエハ９の電極パッド９１と接触する針状部材３２と、針状部材３１と針状部材３２との間に設けられて二つの針状部材３１，３２を伸縮自在に連結するばね部材３３とが同軸的に連結されている。針状部材３２の基端部付近にはフランジが形成されており、貫通孔１１の小径部１１ｂと大径部１１ａとの境界をなす段部によって抜け止めされている。プローブ３のプローブホルダ１における具体的な配列パターンは、検査対象であるシリコンウエハ９上の電極パッド９１の配置パターンに応じて定められる。
　プローブホルダ１は、さまざまな温度条件下での電気特性検査に適用することができる。例えば、プローブホルダ１は、検査対象の温度とプローブホルダ１の母材をなすセラミックス部材の温度とが等しい条件下での電気特性検査のみならず、検査対象の温度が当該セラミックス部材の温度よりも高い条件下での電気特性検査にも適用することができる。
　以上説明した本発明の一実施の形態に係るセラミックス部材の製造方法によれば、快削性と共にシリコンに近い熱膨張係数を有し、高い強度を備えたセラミックス部材、このセラミックス部材を用いて形成されたプローブホルダを提供することができる。
　また、本実施の形態に係るプローブホルダ１は、窒化ホウ素粒子の配向方向が板面に沿って平行に配向し、熱膨張係数が検査対象であるシリコンウエハ９の素材であるシリコンに近い熱膨張係数を有している。このため、プローブホルダ１は、プローブ３がコンタクトする位置の熱膨張による変化がシリコンウエハ９の熱膨張による変化に追従して起こる。
　この結果、本実施の形態のプローブホルダ１は、異なる温度環境下で複数の検査を行うような場合であっても、温度によらずにプローブ３をシリコンウエハ９の電極パッド９１に正確にコンタクトさせることが可能となる。従って、本実施の形態のプローブホルダ１を使用したプローブカード２は、温度帯域に応じてプローブホルダ１を交換したりする必要がなくなるため、検査時間を短縮し、検査に要するコストを低減することができる。
　なお、本実施の形態に係るセラミックス部材の製造方法における外力作用工程及び焼結工程は、ホットプレス焼結法に限定されるわけではない。例えば、外力作用工程として、スリップキャスト法を適用してもよい。スリップキャスト法を適用した場合、外力としての重力によって窒化ホウ素粒子が型内で沈降し堆積する。これにより、窒化ホウ素粒子が配向することとなる。このようにして配向した窒化ホウ素粒子を含む集合体を焼結する際には、減圧焼結法や不活性雰囲気焼結法などの従来から知られている焼結法を適用すればよい。また、スリップキャスト法を適用した後、ホットプレス焼結法を用いて焼結してもよい。ホットプレス焼結法を用いる場合には、スリップキャスト法によって生じた窒化ホウ素粒子の配向方向とホットプレス焼結法における加圧方向とが直交するようにすればよい。
　ところで、本実施の形態に係るセラミックス部材によって製造可能なプローブホルダは、シリコンウエハ上の電極パッドにプローブを一括してコンタクトさせるフルウエハタイプに限定されるわけではなく、ソケット型のプローブホルダ等として適用することも可能である。また、本実施の形態では、バネ部材によってピンが連結されたピン型プローブを収容するプローブホルダを用いる場合を説明したが、他のタイプのプローブ（ワイヤ型、ブレード型等）を収容するプローブホルダとして上述したセラミックス部材を適用することも可能である。
　また、本実施の形態に係るセラミックス部材は、プローブホルダ１の母材としてのみならず、プローブカード２で使用されるスペーストランスフォーマ４の母材としてもよい。このようにすると、プローブカード２は、異なる温度環境下で検査を行うような場合であっても、温度によらずにプローブホルダ１とスペーストランスフォーマ４との間においてそれぞれ微細な配線ｗをより正確に接続させることが可能となる。このため、プローブカード２の信頼性が高まる。
（実施例１）
　次に、本発明の実施例を説明する。実施例１では、上記実施の形態で説明したセラミックス部材の製造方法により、原料ロットＬ１を使用し、原材料として窒化ホウ素（ＢＮ）を４９．３（ｗｔ％）、酸化珪素（ＳｉＯ２）を２４．８（ｗｔ％）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を１９．６（ｗｔ％）使用し、焼結助剤として酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）を４．７（ｗｔ％）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を１．６（ｗｔ％）使用して、縦×横×厚さが９０ｍｍ×９０ｍｍ×２０ｍｍの焼結体を焼成した。焼成に当たっては、外力作用工程及び焼結工程をホットプレス焼結法によって一括して行った。ホットプレス焼結を行う際には、６００ｍｍＨｇの窒素雰囲気中で、面圧２５ＭＰａの焼結圧力にて一方向へプレス加圧し、焼結温度１，２５０℃で２時間焼結した。焼成後、焼結されたセラミックス部材に含まれる構成成分の存在をＸ線回折によって分析した。
　図８は、本実施例１で測定に使用した試験片を模式的に示す図であり、具体的には、焼結体１０１（破線で表示）からの試験片の切り出し方を模式的に示している。図９は、試験片を用いて測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を示す図である。図１０は、試験片を用いて測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を示す図である。表１は、セラミックス部材の製造に使用した原材料の原料ロット番号、原材料と焼結助剤の各含有率（ｗｔ％）、焼結温度（℃）、焼結圧力（ＭＰａ）、焼成されたセラミックス部材に含まれる構成成分の存在、熱膨張係数、３点曲げ強度、配向度、配向度指数及び相対密度を示す表である。表２は、試験片を用いて２０℃～２５０℃の間の所定の温度帯域で測定した配向方向の熱膨張係数と加圧方向の熱膨張係数の温度との関係を示す表である。表１において、原料ロットの番号は、セラミックス部材の焼成に用いた原料ロットの違いを示す番号である。
　図８に示す２つの試験片１０２，１０３のうち、試験片１０２は窒化ホウ素粒子の配向方向の熱膨張測定用として作製したものであり、試験片１０３が加圧方向（配向方向と垂直な方向）の熱膨張測定用として作製したものである。このように切り出した試験片１０２を用い、ＪＩＳ　Ｒ　１６１８に準拠して熱膨張係数（×１０－６／℃）を測定し、ＪＩＳ　Ｒ　１６０１に基づく３点曲げ強度を測定した。その結果を、実施例１で使用した原材料の原料ロット番号、原材料と焼結助剤の各含有率（ｗｔ％）、焼結温度（℃）、焼結圧力（ＭＰａ）及び焼成されたセラミックス部材に含まれる構成成分の存在、配向度、配向度指数及び相対密度と共に表１に示す。表１において、原料ロット番号は、セラミックス部材の焼成に用いた原料ロットの違いを示す番号である。また、図９及び図１０において実施例１の測定結果をそれぞれ点Ｅｘ１として示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、実施例１のセラミックス部材（原料ロット：Ｌ１）は、エンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）、窒化ホウ素（ＢＮ）及びフォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）を構成成分として含んでおり、１５０℃における配向方向の熱膨張係数が４．７×１０－６／℃であり、３点曲げ強度が２１６ＭＰａであった。
　また、実施例１のセラミックス部材から切り出した２種類の試験片１０２，１０３に対し配向方向の熱膨張係数（×１０－６／℃）及び加圧方向の熱膨張係数（×１０－６／℃）を２０℃～２５０℃の間の所定の温度帯域で測定した。表２は、この測定結果を温度帯域ごとに示す図である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２から、セラミックス部材の配向方向の熱膨張係数は２０℃～２５０℃の全ての温度帯域で（４．６～５．０）×１０-6／℃程度であり、シリコンの熱膨張係数（３.４×１０-6／℃）に近い値を達成していることがわかる。他方、加圧方向の熱膨張係数は、（６．２～６．６）×１０-6／℃程度であった。この結果、本実施例１に係るセラミックス部材には、熱膨張係数に関する異方性が発現していることが明らかとなった。
　上述した窒化ホウ素粒子の配向を更に明確に確認するため、焼成した実施例１のセラミックス部材を用いてＸ線回折の測定を行い、測定結果から窒化ホウ素の配向度（Ｉ.Ｏ.Ｐ.）及び配向度指数を求めた。窒化ホウ素の配向度（Ｉ.Ｏ.Ｐ.）及び配向度指数の値を表１に示す。
　表１に示すように、焼成されたセラミックス部材は、配向度がＩ.Ｏ.Ｐ.＝０．１５＜１であることから、窒化ホウ素結晶のｃ－軸が試料中で加圧方向と平行に配向し、焼成されたセラミックス部材の板面方向に沿って鱗片状の窒化ホウ素結晶の表面が配向していることが分かる。
　また、焼成されたセラミックス部材の相対密度（嵩密度）を測定したところ、９９．９％であり、緻密な焼結体であることが分かった。
　一方、セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例１の焼結体から板厚が２.７０ｍｍのセラミックス部材を形成し、このセラミックス部材に対し、超鋼ドリルを用いたドリル加工により、５００個の貫通孔をマトリックス状に形成した。ここでは、貫通孔の直径を１６０μｍ（アスペクト比は２.７０／０.１６０＝１６.９）、孔ピッチｐ（図５参照）を２００μｍとすることができた。その結果、ピッチ精度として±５μｍを達成することができた。この意味で、実施例１で製造したセラミックス部材は良好な加工性を有していることが確かめられた。
（実施例２）
　原料ロットＬ２を使用し、焼結温度を１，３００℃に変え、実施例１の方法によって縦×横×厚さが９０ｍｍ×９０ｍｍ×５ｍｍの焼結体を焼成した。焼成後、焼結されたセラミックス部材に含まれる構成成分の存在を実施例１と同様にしてＸ線回折によって分析した。その結果を、実施例１で使用した原材料と焼結助剤の各含有率（ｗｔ％）、焼結温度（℃）、焼結圧力（ＭＰａ）及び焼成されたセラミックス部材に含まれる構成成分の存在と共に表１に示す。
　そして、焼成したセラミックス部材から実施例１の試験片１０２に対応する試験片を切り出し、ＪＩＳ　Ｒ　１６１８に準拠した熱膨張係数（×１０－６／℃）と、ＪＩＳ　Ｒ　１６０１に基づく３点曲げ強度を測定した。また、焼成した実施例２のセラミックス部材を用いてＸ線回折の測定を行い、測定結果から窒化ホウ素の配向度（Ｉ.Ｏ.Ｐ.）及び配向度指数を求めた。熱膨張係数、３点曲げ強度、窒化ホウ素の配向度（Ｉ.Ｏ.Ｐ.）及び配向度指数の値を表１に併せて示す。また、焼成されたセラミックス部材について測定した相対密度（嵩密度）の値を表１に示す。更に、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅｘ２として示す。
　表１に示すように、実施例２のセラミックス部材は、少なくとも窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、１５０℃における配向方向の熱膨張係数が３．３×１０－６／℃であり、３点曲げ強度が２１６ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．０４、配向度指数は１．３８、相対密度は９９．６％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
　焼成したセラミックス部材の加工性を確認するため、セラミックス部材に実施例１と同様にして貫通孔を加工した。その結果、本実施例２で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
（実施例３）
　原料ロットＬ３を使用し、焼結温度を１，２５０℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅｘ３として示す。
　表１に示すように、実施例３のセラミックス部材は、窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が３．８×１０－６／℃であり、３点曲げ強度が２５２ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１０、配向度指数は０．９９、相対密度は９９．９％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
　セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例３で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
（実施例４）
　原料ロットＬ３を使用し、焼結温度を１，２５０℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅｘ４として示す。
　表１に示すように、実施例４のセラミックス部材は、少なくとも窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が４．３×１０－６／℃であり、３点曲げ強度が２４９ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１３、配向度指数は０．８７、相対密度は９９．６％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
　セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例４で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
（実施例５）
　原料ロットＬ４を使用し、焼結温度を１，２５０℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅｘ５として示す。
　表１に示すように、実施例５のセラミックス部材は、窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が４．１×１０－６／℃であり、３点曲げ強度が２３４ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１３、配向度指数は０．８８、相対密度は９９．６％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
　セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例５で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
（実施例６）
　原料ロットＬ３を使用し、焼結温度を１，２３０℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅｘ６として示す。
　表１に示すように、実施例６のセラミックス部材は、窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が４．１×１０－６／℃であり、３点曲げ強度が２４９ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１２、配向度指数は０．９３、相対密度は９９．９％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
　セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例６で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
（実施例７）
　原料ロットＬ４を使用し、焼結温度を１，２３０℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅｘ７として示す。
　表１に示すように、実施例７のセラミックス部材は、窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が４．１×１０－６／℃であり、３点曲げ強度が２４６ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１３、配向度指数は０．９０、相対密度は９９．９％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
　セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例７で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
（実施例８）
　原料ロットＬ４を使用し、焼結温度を１，２７０℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅｘ８として示す。
　表１に示すように、実施例８のセラミックス部材は、窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が３．９×１０－６／℃であり、３点曲げ強度が２３９ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１２、配向度指数は０．９１、相対密度は９９．２％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
　セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例８で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
（実施例９）
　原料ロットＬ５を使用し、焼結温度を１，２７０℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅｘ９として示す。
　表１に示すように、実施例９のセラミックス部材は、少なくとも窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が４．５×１０－６／℃であり、３点曲げ強度が２７５ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１３、配向度指数は０．８７、相対密度は９９．８％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
　セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例９で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
（実施例１０）
　原料ロットＬ５を使用し、焼結温度を１，３００℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅｘ１０として示す。
　表１に示すように、実施例１０のセラミックス部材は、少なくとも窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が４．３×１０－６／℃であり、３点曲げ強度が２６５ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１２、配向度指数は０．９３、相対密度は９９．９％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
　セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例１０で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
（比較例１～４）
　次に、比較のため、原材料や焼結助剤の各割合（ｗｔ％）、焼結温度（℃）及び焼結圧力（ＭＰａ）を変化させることにより比較例１～４のセラミックス部材を焼成し、焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、含まれる構成成分の存在、熱膨張係数（×１０－６／℃）、３点曲げ強度、配向度、配向度指数及び相対密度（嵩密度）を実施例１～１０と同様にして測定した。測定結果を比較例１～４で使用した原材料の含有率（ｗｔ％）、焼結助剤の含有率（ｗｔ％）、焼結温度（℃）、焼結圧力（ＭＰａ）と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｃｅ１～Ｃｅ４として示す。
　表１に示すように、比較例１～４のセラミックス部材は、少なくとも窒化ホウ素及びエンスタタイトを含んでいる。しかし、比較例１～４のセラミックス部材は、熱膨張係数が（３～５）×１０－６／℃の範囲を外れると共に、３点曲げ強度が２００ＭＰａ～３００ＭＰａの範囲を外れているもの（比較例１）、熱膨張係数が（３～５）×１０－６／℃の範囲を外れているもの（比較例３）、３点曲げ強度が２００ＭＰａ～３００ＭＰａの範囲を外れているもの（比較例２，４）であった。
　以上のように、本発明のセラミックス部材は、半導体検査や液晶検査に用いられるマイクロコンタクタにおいて、検査対象の回路構造と検査用の信号を送出する回路構造とを電気的に接続するプローブを挿入するプローブホルダの材料として好適であり、本発明の製造方法は、プローブホルダ用のセラミックス部材を製造するのに好適である。
　１　プローブホルダ
　１Ａ、１Ｂ　表面
　２　プローブカード
　３　プローブ
　４　スペーストランスフォーマ
　５　インターポーザ
　６　配線基板
　７　オスコネクタ
　８　補強部材
　９　シリコンウエハ
　１１　貫通孔
　１１ａ　大径部
　１１ｂ　小径部
　３１、３２　針状部材
　３３　ばね部材
　４１、９１　電極パッド
　１０１　焼結体
　１０２、１０３　試験片
　Ｓ　微小領域
　ｗ　配線

Claims (13)

  1. 　エンスタタイト及び窒化ホウ素を構成成分として含み、前記窒化ホウ素が一方向に配向している焼結体であることを特徴とするセラミックス部材。
  2. 　前記窒化ホウ素の配向方向と直交する方向からＸ線を照射したときの前記窒化ホウ素の結晶の(００２)面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(００２)と（１００）面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(１００)との比(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))∥及び前記配向方向からＸ線を照射したときの(００２)面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(００２)と（１００）面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(１００)との比(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))⊥をもとに与えられる配向度指数Ｋ＝｜log１０{(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))∥／(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))⊥}｜が０．８以上であることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス部材。
  3. 　前記窒化ホウ素が配向している方向と平行な方向の２０℃～２５０℃におけるＪＩＳ　Ｒ１６１８に基づいて測定される熱膨張係数が（３～５）×１０－６／℃であることを特徴とする請求項１又は２に記載のセラミックス部材。
  4. 　ＪＩＳ　Ｒ　１６０１に基づいて測定される３点曲げ強度が２００ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載のセラミックス部材。
  5. 　相対密度が９９％以上であることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載のセラミックス部材。
  6. 　前記窒化ホウ素は、結晶構造が六方晶であり、鱗片状粒子であることを特徴とする請求項１～５のいずれか一項に記載のセラミックス部材。
  7. 　導電性材料から成るプローブを挿通可能な貫通孔を有し、前記プローブを収容するプローブホルダであって、
    　請求項１～６のいずれか一項に記載のセラミックス部材を用いて形成された母材を備え、
    　前記貫通孔は、前記母材において前記窒化ホウ素の配向方向と直交する方向に形成されていることを特徴とするプローブホルダ。
  8. 　窒化ホウ素と、酸化珪素と、酸化マグネシウムと、焼結助剤とを混合する混合工程と、
    　前記混合工程で混合した混合物に対して一方向を指向する外力を作用させる外力作用工程と、
    　前記混合物を焼結する焼結工程と、
    　を有することを特徴とするセラミックス部材の製造方法。
  9. 　前記焼結助剤は、酸化イットリウムと酸化アルミニウムを含むことを特徴とする請求項８に記載のセラミックス部材の製造方法。
  10. 　前記外力作用工程及び前記焼結工程を、ホットプレス焼結法によって一括して行うことを特徴とする請求項８又は９に記載のセラミックス部材の製造方法。
  11. 　前記焼結工程における焼結温度が１，２００℃～１，３００℃であることを特徴とする請求項８～１０のいずれか一項に記載のセラミックス部材の製造方法。
  12. 　前記焼結工程は、減圧雰囲気中または不活性雰囲気中で行うことを特徴とする請求項８～１１のいずれか一項に記載のセラミックス部材の製造方法。
  13. 　前記窒化ホウ素は、結晶構造が六方晶であり、鱗片状粒子であることを特徴とする請求項８～１２のいずれか一項に記載のセラミックス部材の製造方法。
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