JPH07206522A - BN−AlN系複合焼結体及びその製造方法 - Google Patents

BN−AlN系複合焼結体及びその製造方法

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JPH07206522A
JPH07206522A JP5352569A JP35256993A JPH07206522A JP H07206522 A JPH07206522 A JP H07206522A JP 5352569 A JP5352569 A JP 5352569A JP 35256993 A JP35256993 A JP 35256993A JP H07206522 A JPH07206522 A JP H07206522A
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JP
Japan
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aln
mgo
sintered compact
sintered body
raw material
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JP5352569A
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English (en)
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Kimiaki Sasaki
王明 佐々木
Kazuhiko Kamakura
和彦 鎌倉
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JFE Refractories Corp
Original Assignee
Kawasaki Refractories Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 BN−AlN系複合焼結体およびその製造方
法に関し、マシナブルな特性を損なわずに溶融金属に対
する耐食性、耐熱衝撃性、機械的強度に優れたBN−A
lN系複合焼結体及びその製造方法を提供することを目
的とする。 【構成】 窒化硼素原料(BN) 5〜60重量%と、窒化
アルミニウム原料(AlN) 35〜95重量%とに、焼結助
剤としてMgO,MgO・Al2 3 ,2MgO・Si
2 ,MgO・SiO2 等のMgO含有化合物の中から
選択される少なくとも1種を、0.3〜10重量%添加
した組成で構成し、その製造方法としては上記組成の混
合粉末を成形し、窒素ガスを含む非酸化性雰囲気で、5
〜760Torrの減圧下、あるいは1〜10気圧のガス圧
下にて、温度1600〜2000℃で焼成を行うように
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はマシナブル材料で電気絶
縁性、放熱性、耐食性、耐熱衝撃性に優れた常圧焼結B
N−AlN系複合焼結体およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来技術】窒化硼素(BN)焼結体は溶融金属に対する耐
食性、耐熱衝撃性、及び電気絶縁性に優れることから、
種々の工業分野で利用されているが、機械的強度が低
く、熱伝導率もさほど高くない。一方、窒化アルミニウ
ム(AlN) 焼結体は機械的強度や熱伝導率が高い利点があ
るが、加工性に劣るため複雑な形状の製品には不向きで
ある。
【0003】従って、上記窒化硼素(BN)及び窒化アルミ
ニウム(AlN) の両者の利点を生かし、所要の特性を備え
るセラミックス焼結体として、両者を複合させたBN−
AlN系複合焼結体が提案されている(例えば特開昭60
-195059 号公報参照)。
【0004】上記BN−AlN系複合焼結体はマシナブ
ルで熱伝導率が高く、かつ構造材料として使用可能な強
度を備えることとなるが、依然として一方の主成分であ
る窒化硼素の焼結性が低く、窒化アルミニウム(AlN) 焼
結体と比較すると機械的強度に劣ることとが指摘されて
おり、この点を改善すべく、鋭意研究開発がなされてい
る。
【0005】例えば、特開昭60-195060 号公報において
は、1500〜2100℃程度の温度で2〜50MPa 程度の圧力を
かけるホットプレスによる成形方法が開示され、これに
よって曲げ強さが 100〜400MPa、熱伝導率が30〜35W/m
・K程度でマシナブルな焼結体が得られることが確認さ
れている。
【0006】また特開平2-252662号公報においては、上
記窒化硼素原料の焼結を促進させる焼結助剤として、カ
ルシウム化合物、イットリウム化合物、アルミニウム化
合物、ホウ素化合物等を0.1 〜10重量%添加し、非酸化
雰囲気または真空中で、1850〜2000℃で無加圧焼結させ
るようにした製造方法が提案されている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記特
開昭60-195060 号公報に開示されたようなホットプレス
による成形方法では、設備上の制約から大型形状品の製
造が困難である。また、在来の設備では単純形状のイン
ゴットしか得られないため、ある程度マシナブルである
BN−AlN系複合焼結体のインゴットを所望の形状に
加工する工程が必要になり、加工に多大のコストを要す
るところから、製品の用途が限定される。
【0008】さらに上記特開平2-252662号公報に開示さ
れたような焼結助剤を原料に添加する方法によれば、該
焼結助剤成分が主成分である窒化硼素粒子及び窒化アル
ミニウム粒子の粒界部分にガラス相となって集積分布す
る。この結果、特に高温下における曲げ強度が著しく低
下するとともに、溶融金属に対する耐食性、耐熱衝撃性
が劣化することから高温域で使用される製品には適用し
難い。
【0009】本発明は上記従来の事情に鑑みてなされた
ものであって、溶融金属に対する耐食性、耐熱衝撃性、
機械的強度に優れたBN−AlN系複合焼結体及びその
製造方法を提供することを目的とするものである。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め本発明は以下の手段を採用する。すなわち、窒化硼素
原料(BN) 5〜60重量%と、窒化アルミニウム原料(A
lN) 35〜95重量%とに、焼結助剤としてMgO,M
gO・Al2 3 ,2MgO・SiO2 ,MgO・Si
2 等のMgO含有化合物の中から選択される少なくと
も1種を、0.3〜10重量%添加した組成で構成され
るBN−AlN系複合焼結体である。
【0011】上記BN−AlN系複合焼結体は、上記組
成の混合粉末を成形し、窒素ガスを含む非酸化性雰囲気
で、5〜760Torrの減圧下、あるいは1〜10気圧の
ガス圧下にて、温度1600〜2000℃で焼成を行う
ようにして製造される。
【0012】
【作用】上記構成における焼結助剤中のMgO成分は、
主原料であるBN、AlN粒子表面に微量含有されるB
2 3 、Al2 3 といった酸化物と焼成過程で容易に
反応して融液相を生成し、これを介して物質移動が活発
化し、焼結が進む。
【0013】さらに上記融液相は焼成終了後の冷却時に
は主成分粒子の粒界部分に極めて薄い層で分布し、特定
の部位に集積分布する現象が抑えられる。このことが高
温下で機械的強度および耐食性向上につながるものと考
えられる。特に、MgO成分は溶融金属との反応性に乏
しいところから、BN粒子とAlN粒子との粒界面にM
gO成分を介在させることにより、耐食性が極めて良好
となり、実使用中の損耗が抑制されるのである。
【0014】本発明に係るBN−AlN系複合焼結体に
おける窒化硼素の配合量は上記のように5〜60重量%
とすることが望ましく、5重量%未満では相対的に窒化
アルミニウムの配合量が多くなり、耐熱衝撃性および機
械加工性が低下する。一方、窒化硼素配合量が60重量
%を超えると、逆に耐熱衝撃性および機械加工性が向上
するが、熱伝導率が低くなり、機械的強度、耐食性が劣
化する。
【0015】また焼結助剤として添加するMgO,Mg
O・Al2 3 ,2MgO・SiO2 ,MgO・SiO
2 などのMgO含有化合物のうちより選定された単独も
しくは2種以上を0.3〜10重量%添加するのが好適
であり、添加量が0.3重量%未満では焼結助剤として
の効果が認められず、得られる焼結体の密度が上がら
ず、焼結性向上に及ぼす影響は小となる。逆に添加量が
10重量%を超えると、焼結体の密度は上がり、焼結性
向上に対する効果は認められる半面、添加物の多くが窒
化硼素粒子及び窒化アルミニウム粒子の粒界部分にガラ
ス相を形成し、集積分布することから、特に高温下にお
ける機械的強度劣化につながり、さらに該ガラス相の存
在する粒界を通じての溶融金属の侵入を助長することに
もなり好ましくない。
【0016】また窒化硼素原料の純度は95%以上、平
均粒子径は10μm以下が望ましく、窒化アルミニウム
原料は純度98%以上、平均粒子径5μm以下が望まし
い。焼結助剤については、焼結過程において融液化する
ため粒子径において大きな制約はないが、各粒子を均一
に混合させるためには20μm以下とし、より望ましく
は10μm程度とする。また純度は96%以上であれば
よい。
【0017】原料および焼結助剤の混合には、ボールミ
ルなどの公知の方法による乾式混合、湿式混合が使用で
きるが、混合効率の面からは湿式混合が好適である。湿
式混合に用いられる分散媒体は特に限定されないがアル
コール類が好適であり、例えば水を分散媒体として使用
すると、3時間程度を超える長時間の混合では窒化アル
ミニウム原料と反応してアンモニアガスを生成しやす
く、設備上等の必要性を除き用いない方が良い。
【0018】得られた混合粉末の成形はCIP成形など
の加圧成形により行う。CIP成形の場合の成形圧力は
50MPa以上、より好ましくは100MPa以上で行う。ここ
で、成形圧力が 50MPa未満であれば成形体自体のかさ密
度が低く、焼結時の焼結体の緻密化が十分に進行しない
ことに加えて変形の要因になる。CIP成形の他に鋳込
成形、金型成形、射出成形法等も使用される。
【0019】焼成は窒素ガスを含む非酸化性雰囲気で5
〜760Torr程度の減圧下、または1〜10気圧のガス
加圧下で1600〜2000℃の温度範囲で行う。上記
焼成における雰囲気中に窒素ガスを供給することによ
り、窒素分圧を高めて主成分である窒化硼素及び窒化ア
ルミニウムの高温での分解を抑制するためである。雰囲
気圧力が5Torr未満では原料中の微量酸化物の蒸発が進
み、焼結体の緻密化が阻害され、好ましくない。逆に1
0気圧を越えるガス圧になると、焼結体に及ぼす悪影響
は特に見当たらないが、設備上の制約および経済性の面
で不利となり、条件的には避けたほうが良い。
【0020】焼結温度について1600℃未満では焼結
体の緻密化が十分に進まず、目的とする特性が得られに
くく、逆に2000℃を越えると原料粉末の分解、蒸発
が顕著となり、また焼結体組織を構成する粒子の粒成長
による肥大化が著しく、特に機械的強度と耐熱衝撃性の
低下につながり好ましくない。
【0021】
【実施例】以下、本発明に関し、実施例に基づいて説明
する。純度97%、平均粒子径0.9μmの六方晶窒化
硼素(BN)粉末と、純度99.4%、平均粒子径0.6μ
mの窒化アルミニウム(AlN) 粉末とに、下記表1に示す
各焼結助剤を表記の割合で配合し、エタノール溶媒中、
ボールミルで18時間湿式混合を行った。
【0022】次に混合粉末スラリーをスプレードライヤ
ーによって造粒後、150MPa の圧力で冷間静水圧成形
(CIP)を行い、100φ×20Hmmの成形体を得
た。これらの成形体についてBN−AlN製円筒ルツボ
中に置き、650Torr,窒素ガス雰囲気中、1850℃
×4時間で焼結を行った。得られた焼結体について密
度、曲げ強度(常温1200℃)、熱伝導率、耐熱衝撃
性およびSUS321を侵食材とする耐食性試験を行
い、評価したので結果を表1に示す。
【0023】表1に示すように、本発明に係る実施例1
〜10の全てにわたって密度の高い焼結体が得られると
ともに、抗折強度においても比較例1〜4を大きく上回
り、特に1200℃下での熱間強度の向上が著しい。
【0024】さらに注目すべきは本発明に係る実施例は
いずれも比較例に対して飛躍的に向上する。なお、本発
明は上記実施例に限定されるものではなく、例えば焼結
助剤として添加する物質を適宜調合して実施することが
できる。
【0025】
【表1】
【0026】
【発明の効果】以上のように本発明のBN−AlN系複
合焼結体はマシナブルな特性を有する上に、溶融金属に
対する耐食性、耐熱衝撃性に優れ、機械的強度及び熱伝
導率の高い材料を提供することができる。また、常圧焼
結法という極めて簡便な方法での製造が可能であるた
め、幅広い高温構造材料への用途があり、産業上極めて
有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 104 U

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 窒化硼素原料(BN) 5〜60重量%と、
    窒化アルミニウム原料(AlN) 35〜95重量%とに、焼
    結助剤としてMgO,MgO・Al2 3 ,2MgO・
    SiO2 ,MgO・SiO2 等のMgO含有化合物の中
    から選択される少なくとも1種を、0.3〜10重量%
    添加した組成で構成されるBN−AlN系複合焼結体。
  2. 【請求項2】 上記請求項1に記載の組成からなる混合
    粉末を成形し、窒素ガスを含む非酸化性雰囲気で、5〜
    760Torrの減圧下、あるいは1〜10気圧のガス圧下
    にて、温度1600〜2000℃で焼成を行うようにし
    たBN−AlN系複合焼結体の製造方法。
JP5352569A 1993-12-30 1993-12-30 BN−AlN系複合焼結体及びその製造方法 Pending JPH07206522A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012008502A1 (ja) * 2010-07-14 2012-01-19 日本発條株式会社 セラミックス部材、プローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法

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