WO2011148826A1

WO2011148826A1 - 軟磁性粉末、造粒粉、圧粉磁心、電磁部品及び圧粉磁心の製造方法

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Publication number: WO2011148826A1
Application number: PCT/JP2011/061304
Authority: WO
Inventors: 麻子渡▲辺▼; 前田　徹
Original assignee: 住友電気工業株式会社
Priority date: 2010-05-28
Filing date: 2011-05-17
Publication date: 2011-12-01
Also published as: KR20120068914A; EP2578338A1; CN102596453B; US20120229245A1; EP2578338B1; CN102596453A; EP2578338A4; KR101353827B1; US8797137B2; JP2012009825A; JP5374537B2

Abstract

特に高温域でのヒステリシス損が低い圧粉磁心を得るための軟磁性粉末を提供する。Ｆｅ、Ｓｉ、およびＡｌを含む軟磁性粒子の表面に絶縁被膜を形成した複合磁性粒子の集合体である軟磁性粉末において、Ｓｉの含有量をａ質量％、Ａｌの含有量をｂ質量％としたとき、次の式（１）、（２）を満たす。式（１）…２７≦２．５ａ＋ｂ≦２９、式（２）…６≦ｂ≦９。このような軟磁性粉末であれば、この軟磁性粉末を用いて得られた圧粉磁心の高温環境におけるヒステリシス損を低減できる。

Description

軟磁性粉末、造粒粉、圧粉磁心、電磁部品及び圧粉磁心の製造方法

本発明は、軟磁性粉末、その軟磁性粉末を造粒した造粒粉、造粒粉を用いた圧粉磁心、圧粉磁心を用いた電磁部品、および圧粉磁心の製造方法に関するものである。

スイッチング電源やＤＣ／ＤＣコンバーターなど、エネルギーを変換する回路で、チョークコイルなどを代表例とするインダクタが使用される。インダクタの構成例として、軟磁性粉末の圧粉成形体を焼成して得られた圧粉磁心と、圧粉磁心の外周に巻線を巻回して構成したコイルとを備えるものが知られている。

上記圧粉磁心は、例えば以下のようにして作製される（例えば、特許文献１などを参照）。まず、軟磁性粒子の表面に絶縁被膜を形成した複合磁性粒子の集合体である軟磁性粉末を用意する。そして、この軟磁性粉末を所定の形状に加圧成形し、その成形体を熱処理することで、圧粉磁心を作製する。このような方法により得られた圧粉磁心は、酸化シリコーンの絶縁被膜により軟磁性粒子同士の絶縁が確保され、大きな直流電流が重畳されてもインダクタンスが極端に低下しないとされる。

ここで、圧粉磁心に求められる特性として、鉄損と呼ばれるエネルギー損失を低減することが挙げられる。鉄損は、概ね渦電流損とヒステリシス損との和で表され、特に高周波での使用において顕著となる。鉄損のうち渦電流損は、圧粉磁心に含まれる各軟磁性粒子同士の絶縁を確保することで低減できる。一方、ヒステリシス損は、軟磁性粒子の組成を調節することによって低減できる。例えば、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金、いわゆるセンダスト合金は、圧粉磁心のヒステリシス損を低減させることができる上、圧粉磁心の比透磁率を向上させることもできるため、軟磁性粒子として好適に利用されている。

特開２００４－３１９６５２号公報

しかし、近年のエネルギー問題への関心が高まる中、圧粉磁心に要求される特性も厳しくなってきており、よりエネルギー損失が少ない圧粉磁心の開発が望まれている。特に、近年発達の目覚しいハイブリッド自動車などに搭載されるコンバーターなどは、１００℃以上の高温域で使用されるため、コンバーターに用いられる圧粉磁心にも、この温度域でのエネルギー損失が低いことが求められる。

本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、その目的の一つは、特に高温域でのヒステリシス損が低い圧粉磁心を得るための軟磁性粉末、および造粒粉を提供することにある。

また、本発明の他の目的は、特に高温域でのヒステリシス損が低い圧粉磁心とその製造方法、並びにその圧粉磁心を用いた電磁部品を提供することにある。

  〔軟磁性粉末〕
  本発明軟磁性粉末は、Ｆｅ、Ｓｉ、およびＡｌを含む軟磁性粒子の表面に絶縁被膜を形成した複合磁性粒子の集合体である軟磁性粉末であって、上記軟磁性粒子におけるＳｉ含有量をａ質量％、Ａｌの含有量をｂ質量％としたとき、以下の式（１）、（２）を満たすことを特徴とする。
    式（１）…２７≦２．５ａ＋ｂ≦２９
    式（２）…６≦ｂ≦９

  上記構成を備える軟磁性粉末であれば、この軟磁性粉末を用いて得られた圧粉磁心のエネルギー損失、特に高温環境におけるヒステリシス損を低減できる。特に、ＳｉとＡｌの含有量を示すａ，ｂは、以下の式（３）、（４）を満たすようにさらに限定することで、より圧粉磁心のヒステリシス損を低減できる。
    式（３）…９７８／３５≦１８／７ａ＋ｂ≦１０２３／３５
    式（４）…６．６≦ｂ≦８．４

本発明軟磁性粉末の一形態として、軟磁性粒子におけるＯの含有量が０．２質量％未満（０質量％を含む）であり、かつＭｎの含有量が０．３質量％以下（０質量％を含む）であり、かつＮｉの含有量が０．３質量％以下（０質量％を含む）であることが好ましい。

軟磁性粉末における軟磁性粒子中のＯ、ＭｎおよびＮｉ含有量を少なくすることで、この軟磁性粉末を用いて得られた圧粉磁心の高温環境におけるヒステリシス損を効果的に低減できる。

本発明軟磁性粉末の一形態として、軟磁性粒子の表面に形成される絶縁被膜を、ＳｉおよびＯを含む無機質からなる無機絶縁層を含む絶縁被膜とすることが好ましい。

この構成によれば、軟磁性粉末から圧粉磁心を作製する際、粉末を加圧する工程において絶縁被膜が損傷し難い。その結果、出来上がる圧粉磁心において軟磁性粒子同士の絶縁が十分に確保され、高透磁率、低鉄損（低ヒステリシス損）の圧粉磁心を得ることができる。

〔造粒粉〕
本発明の造粒粉は、加圧により成形体とされ、その成形体の焼成により磁心用焼成体とされる造粒粉であって、上記本発明の軟磁性粉末と、成形時に保形材となって成形体を保形する成形用樹脂とを備える。そして、本発明造粒粉は、これら軟磁性粉末、及び成形用樹脂が粒状に一体化されてなることを特徴とする。

この構成の造粒粉によれば、エネルギー損失の少ない圧粉磁心、特に高温環境でのヒステリシス損が少ない圧粉磁心を得ることができる。このような成形用樹脂としては、例えばアクリル樹脂が好ましい。アクリル樹脂であれば、成形時の変形性と、成形時の機械的強度を両立することができる。

また、本発明造粒粉の一形態として、焼成後に焼成体を補強する焼成用樹脂を備えていても良い。この場合、造粒粉は、軟磁性粉末と上記焼成用樹脂と成形用樹脂とが粒状に一体化されて構成される。このような焼成用樹脂としては、例えばシリコーン樹脂が好ましい。シリコーン樹脂であれば、成形時の変形性と、焼成後の機械的強度を両立することができる。

  〔圧粉磁心〕
  本発明圧粉磁心は、複数の軟磁性粒子と、これら軟磁性粒子間に介在される絶縁層とを備える。この圧粉磁心に用いられる軟磁性粒子は、Ｆｅ、Ｓｉ、およびＡｌを含み、Ｓｉの含有量をａ質量％、Ａｌの含有量をｂ質量％としたとき、以下の式（１）、（２）を満たすことを特徴とする。
    式（１）…２７≦２．５ａ＋ｂ≦２９
    式（２）…６≦ｂ≦９

  上記構成を備える圧粉磁心は、高温域でのヒステリシス損が小さな圧粉磁心となる。特に、ＳｉとＡｌの含有量を示すａ，ｂは、以下の式（３）、（４）を満たすようにさらに限定することが好ましい。
    式（３）…９７８／３５≦１８／７ａ＋ｂ≦１０２３／３５
    式（４）…６．６≦ｂ≦８．４

本発明圧粉磁心の一形態として、軟磁性粒子中のＯの含有量が０．２質量％未満（０質量％を含む）であり、かつＭｎの含有量が０．３質量％以下（０質量％を含む）であり、かつＮｉの含有量が０．３質量％以下（０質量％を含む）であることが好ましい。

軟磁性粒子中のＯ、ＭｎおよびＮｉの含有量を限定することで、圧粉磁心のヒステリシス損を効果的に低減できる。

本発明圧粉磁心の一形態として、絶縁層は、軟磁性粒子の表面に形成されるＳｉおよびＯを含む無機絶縁層を有することが好ましい。

当該粒子の表面に無機絶縁層が形成されていることで、軟磁性粒子同士の絶縁を確保することができる。その結果、圧粉磁心の渦電流損を低減できる。

本発明圧粉磁心は、上記本発明造粒粉を加圧により成形し、その成形体を熱処理して得られたことを特徴とする。

軟磁性粒子の組成が限定された造粒粉を使用することで、高温域でのヒステリシス損が小さな圧粉磁心とできる。

  〔圧粉磁心の製造方法〕
  本発明圧粉磁心の製造方法は、軟磁性粉末を用いて成形体を形成し、その成形体を焼成して圧粉磁心とする圧粉磁心の製造方法であって、以下の工程を含むことを特徴とする。
  本発明軟磁性粉末を用意する工程。
  この軟磁性粉末に、上記成形体を保形するための成形用樹脂を混合して造粒する工程。
  この造粒粉を所定の形状に圧縮成形して成形体とする工程。
  この成形体を焼成して圧粉磁心とする工程。

この方法によれば、本発明の圧粉磁心を容易に得ることができる。

〔電磁部品〕
本発明電磁部品は、本発明圧粉磁心と、この圧粉磁心の外側に配されるコイルであり、巻線を巻回して構成されたコイルとを備えることを特徴とする。

この構成によれば、特に高温でのヒステリシス損が低く、比較的透磁率の高い圧粉磁心を持った電磁部品とすることができる。

本発明の軟磁性粉末や造粒粉によれば、高周波で高温の使用環境下でのヒステリシス損が低く、比較的透磁率の高い圧粉磁心を得ることができる。

本発明圧粉磁心によれば、高周波で高温の使用環境下で優れた特性を発揮する。

本発明圧粉磁心の製造方法によれば、高周波で高温の使用環境下で優れた特性を発揮する圧粉磁心を容易に製造できる。

本発明電磁部品によれば、高周波で高温の使用環境下で優れた特性を発揮するインダクタを構成できる。

実施例で作製した圧粉磁心におけるＳｉ含有量とＡｌ含有量と鉄損の関係を示すグラフであって、横軸はＡｌの含有量、縦軸は鉄損である。実施例で作製した圧粉磁心におけるＳｉ含有量とＡｌ含有量と鉄損の関係を示すグラフであって、横軸はＳｉの含有量、縦軸はＡｌの含有量である。

以下、本発明の軟磁性粉末、造粒粉、圧粉磁心、電磁部品を順次説明する。

〔軟磁性粉末〕
＜構造＞
本発明の軟磁性粉末は、軟磁性粒子と、その外周面に形成される絶縁被膜とを備える複合磁性粒子の集合体である。

    （軟磁性粒子）
  軟磁性粒子は、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金、いわゆるセンダスト合金である。この軟磁性粒子におけるＳｉの含有量とＡｌの含有量とを限定することで、高温でのヒステリシス損が小さな軟磁性粒子とすることができる。具体的には、Ｓｉの含有量をａ質量％、Ａｌの含有量をｂ質量％としたとき、以下の式（１）、（２）を満たす。
    式（１）…２７≦２．５ａ＋ｂ≦２９
    式（２）…６≦ｂ≦９

  軟磁性粒子におけるａ，ｂのより好ましい含有量は、以下の式（３）、（４）を満たすものである。
    式（３）…９７８／３５≦１８／７ａ＋ｂ≦１０２３／３５
    式（４）…６．６≦ｂ≦８．４

また、軟磁性粒子におけるＯは、軟磁性粒子のヒステリシス損を増加させる要因となる。そのため、軟磁性粒子における含有量は０．２質量％未満とすることが好ましい。軟磁性粒子におけるより好ましいＯ含有量は、０．１質量％以下、最も好ましくは０質量％である。

さらに、軟磁性粒子におけるＭｎ含有量とＮｉ含有量は両方とも０．３質量％以下とすることが好ましい。これらＭｎ，Ｎｉは、軟磁性粒子のヒステリシス損を増加させる要因となる。そのため、Ｍｎ，Ｎｉの含有量はそれぞれ０．２質量％以下とすることが好ましく、最も好ましくは０質量％である。

軟磁性粒子は、水アトマイズ法やガスアトマイズ法などのアトマイズ法で製造されたものが好ましい。水アトマイズ法で製造された軟磁性粒子は、粒子表面に凹凸が多いため、その凹凸の噛合により高強度の焼成体を得やすい。一方、ガスアトマイズ法で製造された軟磁性粒子は、その粒子形状がほぼ球形のため、絶縁被膜を突き破るような凹凸が少なくて好ましい。また、軟磁性粒子の表面には、自然酸化膜が形成されていても良い。

（絶縁被膜）
絶縁被膜は、例えばＳｉおよびＯを含む無機質からなる無機絶縁層を備える。無機絶縁膜は、軟磁性粒子の外周面を覆うことで、軟磁性粉末間の絶縁を確保する。このＳｉおよびＯを含む無機絶縁層は、高硬度で、後に軟磁性粉末を用いた造粒粉を圧縮して成形体を形成する際に、その加圧力で破壊されることがなく、かつ成形体を焼成した際の熱にも分解されることがない。このようなＳｉおよびＯを含む無機質としては、代表的にはＳｉＯ_２を挙げることができるが、そのＳｉＯ_２中にＳｉＯ、Ｓｉ_２Ｏ_３の少なくとも一方が含まれていても良い。また、珪酸ソーダ（水ガラス）等の珪酸塩でも良い。ＳｉおよびＯを含む無機質からなる無機絶縁層としては、例えば、酸素を含む雰囲気中でシリコーン樹脂を熱処理することにより形成した被膜や、水ガラスを被覆することにより形成した被膜が挙げられる。

上記無機絶縁層の厚さは、２０ｎｍ以上、１μｍ以下とすることが好ましい。当該厚みを下限値以上とすることで、軟磁性粒子間の絶縁を確保すると共に、造粒粉圧縮時の加圧力で破壊されない機械的強度を有する無機絶縁層とすることができる。また、当該厚みを上限値以下とすることで、軟磁性粉末から圧粉磁心を作製したときに、その圧粉磁心における軟磁性粒子の量を十分に確保することができる。

＜製造方法＞
本発明軟磁性粉末は、分級、及び絶縁被覆を主たる工程とする製造方法により得られる。

（分級）
圧粉磁心における軟磁性粒子の粒径は、およそ４０～１５０μｍの範囲とすることが好ましく、このような粒径の粉末を用いれば、１ｋＨｚ以上の高周波域で使用したときに渦電流損の増大抑制に効果的である。そこで、用意した軟磁性粉末が所定の粒径を有する軟磁性粒子の集合体となるように分級する操作を行うことが好ましい。この分級は、代表的には、所定メッシュサイズのふるいを用いて行えばよい。

（絶縁被覆）
分級された軟磁性粒子の集合体である軟磁性粉末は、絶縁剤と混合される。絶縁剤は、低分子のシリコーン樹脂、または水ガラス等の珪酸塩の水溶液が好ましい。この混合は、ミキサーなどで行うことが好適である。絶縁剤の配合量は、混合する軟磁性粒子の比表面積に応じて選択することが好ましい。軟磁性粒子の比表面積に応じて絶縁剤の配合量を決定することで、所定の厚みの絶縁被膜を軟磁性粒子の外周面に形成した複合磁性粒子を作製することができる。軟磁性粒子と絶縁剤との配合量は、例えば両者の混合物に対して絶縁剤が０．０２～１．８質量％程度となるようにすることが挙げられるが、より好ましくは０．０５～１．５質量％、さらに好ましくは０．１～１．０質量％である。

絶縁剤がシリコーン樹脂の場合は、被覆後に熱処理を行い、シリコーン樹脂を分解してガラス化することが好ましい。好ましい熱処理温度は、４００℃～１０００℃であり、さらに好ましい熱処理温度は、６００℃～９００℃である。また、好ましい熱処理時間は３０分～２時間程度である。

絶縁剤が珪酸塩の水溶液の場合は、被覆後に５０～１００℃で乾燥を行うのみで良い。
また、次工程の造粒と連続で実施しても良く、シリコーン樹脂と比べて取扱が簡便である。

〔造粒粉〕
＜構造＞
上記の軟磁性粉末は、さらに成形用樹脂および焼成用樹脂と混合されて造粒粉とされる。この造粒粉は、少なくとも成形用樹脂と軟磁性粉末が一体化されており、必要に応じて、さらに焼成用樹脂も一体化されていても良い。

（成形用樹脂）
成形用樹脂は、軟磁性粉末を圧縮して成形体とする場合、成形体を保形するための樹脂であり、成形時の変形性と、成形時の機械的強度の両立の観点から、熱可塑性樹脂であることが好ましい。熱可塑性樹脂の具体例としては、アクリル樹脂の他、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエチレン樹脂等が利用できる。この成型用樹脂は、成形体の焼成時に消失する。

（焼成用樹脂）
焼成用樹脂は、軟磁性粉末を圧縮した成形体を焼成することで焼成体とした場合、セラミックス系の化合物となって軟磁性粉末を保持する保形材となる。代表的には、焼成用樹脂にはシリコーン樹脂が用いられる。そして、このシリコーン樹脂は、後述するように、焼成過程でＳｉ、Ｃ、及びＯを含む非晶質体の保形材になっていると推定され、焼成後も消失しない。

＜製造方法＞
造粒粉は、軟磁性粉末および成形用樹脂、必要に応じてさらに焼成用樹脂をミキサーなどで混合することにより製造する。この混合により、通常、数個の軟磁性粉末が成形用樹脂（必要に応じて焼成用樹脂を含んでいても良い）で一体化された造粒粉の単位粒子が構成される。成形用樹脂及び焼成用樹脂は、適宜な溶剤により適切な粘度の溶液に調整して軟磁性粉末と混合しても良い。

軟磁性粉末と成形用樹脂の混合物（焼成用樹脂も添加する場合、軟磁性粉末、焼成用樹脂及び成形体樹脂の合計混合物）は、添加する樹脂の合計量が混合物の０．５～３質量％となるように混合することが好ましい。この下限以上の樹脂含有量とすることで、成形体または焼成体（即ち、圧粉磁心）を十分に保形することができ、逆に上限以下とすることで、混合物中の樹脂量が適量となり、成形体や圧粉磁心を高密度化することができる。

〔成形体〕
＜構造＞
成形体は、上記造粒粉を所定の形状に加圧成形したものである。つまり、この成形体は、軟磁性粉末が、成形用樹脂、必要に応じて焼成用樹脂により一体化された状態となっている。ここで用いられている軟磁性粉末を構成する軟磁性粒子は、この成形時の圧力により実質的に変形しないため、軟磁性粒子の外周に形成された高硬度の無機絶縁層も損傷が抑制される。成形体の形状は、電磁部品の磁性コアの形状に応じて選択すれば良い。

＜製造方法＞
上記成形体は、造粒粉を金型に供給する工程と、金型内の造粒粉を加圧して成形体とする工程とを含む方法により得られる。

ここで、造粒粉を加圧する圧力は、１０～１２ｔｏｎ／ｃｍ^２程度が好ましい。圧力を下限値以上とすることで、高密度の成形体を得ることができる。また、圧力を上限値以下とすることで、軟磁性粒子の変形に伴う無機絶縁層の損傷を抑制することができる。この加圧は、常温下でよいが、成形用樹脂として熱可塑性樹脂を使用した場合には樹脂のガラス転移温度以上で成形することが好ましい。これによって成形体の密度と強度の向上を図ることができる。

〔圧粉磁心〕
＜構造＞
本発明圧粉磁心は、上述した軟磁性粒子と、この軟磁性粒子間に介在される絶縁層とを備える。

軟磁性粒子間に介在する絶縁層は、上述したように、軟磁性粒子の外周面に形成されたＳｉおよびＯを含む無機質からなる無機絶縁層を有する。この粒子表面の無機絶縁層は、焼成後もほぼそのまま残存して、確実に軟磁性粉末同士の絶縁を確保する。また、成形体を作製する際に焼成用樹脂を用いた場合、軟磁性粒子の表面に形成される無機絶縁層（第１層）の外周に、さらに焼成用樹脂を熱処理することで得られる無機絶縁層（第２層）が形成される。ここで、焼成用樹脂がシリコーン樹脂であれば、焼成用樹脂を熱処理することで得られる第２層も、ＳｉおよびＯを含む無機質でできたものとなる。

＜製造方法＞
このような圧粉磁心は、上述した成形体に熱処理を施すことで得られる。この熱処理の加熱温度は、６００℃～９００℃とすることが好ましい。また、加熱時間は、３０分～２時間程度が好適である。焼成前の成形体を構成する軟磁性粉末には多くの歪が導入されているが、前記条件で成形体を熱処理すれば、その歪を十分に除去することができる。その他、この熱処理の雰囲気は、窒素雰囲気などの不活性ガス雰囲気、または減圧雰囲気とすることが好ましい。

〔電磁部品〕
本発明の電磁部品は、磁性コアとコイルとを備える。磁性コアは、上述した圧粉磁心からなる。磁性コアの形状は、環状、棒状など、Ｅ型、Ｉ型コアなどが挙げられる。一方、コイルは、導線表面に絶縁被覆を設けた巻線を巻回して構成される。巻線の断面形状は、丸や矩形など種々の形状が利用できる。例えば、丸線を螺旋状に巻回して円筒状のコイルとしたり、平角線を螺旋状にエッジワイズ巻きして角筒状のコイルとしたりすることが挙げられる。

この電磁部品は、磁性コアの外周に巻線を巻回して構成しても良いし、予め螺旋状に形成した空芯コイルを磁性コアの外周にはめ込んで構成しても良い。

この電磁部品の具体例としては、高周波チョークコイル、高周波同調用コイル、バーアンテナコイル、電源用チョークコイル、電源トランス、スイッチング電源用トランス、リアクトルなどが挙げられる。

以下の条件で軟磁性粉末の作製、造粒粉の生成、成形体の成形、成形体の焼成を行って圧粉磁心の試験片を作製し、その試験片について磁気特性を評価した。

＜試料の作製＞
まず、組成が異なる複数種の軟磁性粉末を用意した。軟磁性粉末は軟磁性粒子の集合体である。各軟磁性粉末の組成は、後段の表１，２に示すように、Ｆｅ－ａ質量％Ｓｉ－ｂ質量％Ａｌ（ａ＝７．０～９．５；ｂ＝４．０～１０．０）である。また、用意した各軟磁性粉末を構成する軟磁性粒子の平均粒径は、ほぼ共通しており、およそ６０μｍであった。

次に、各軟磁性粉末をシリコーン樹脂とミキサーで混合して、粒子表面にシリコーン樹脂被膜を形成した。軟磁性粉末とシリコーン樹脂との配合量は、両者の混合物に対してシリコーン樹脂が０．３質量％となるようにする。

続いて、シリコーン樹脂被膜を形成した軟磁性粉末に大気雰囲気で１８０℃×１時間の熱処理を施して、樹脂を硬化させた。この時点では、シリコーン樹脂はガラス化していない。その後、得られたシリコーン樹脂被膜付きの軟磁性粉末をふるいにかけて粒子同士の接合をほぐした。

次に、得られたシリコーン樹脂被膜付きの軟磁性粉末に大気雰囲気で６００℃×１時間の熱処理を施し、シリコーン樹脂被膜をガラス化し、ＳｉおよびＯを含む無機質からなる無機絶縁層とした。無機絶縁層の厚みは約１２０ｎｍである。無機絶縁層付きの軟磁性粉末が得られたら、解砕を行って粒子同士の接合を分離する。

以上の工程により、軟磁性粒子の表面にＳｉおよびＯを含む無機絶縁被膜を形成した複合磁性粒子の集合体である軟磁性粉末を作製した。

得られた軟磁性粉末に成形用樹脂と焼成用樹脂を混合して、造粒粉を作製した。造粒粉中の軟磁性粉末と成形用樹脂と焼成用樹脂との混合比は、質量比で１００：１：０．５である。成形用樹脂にはアクリル樹脂を、焼成用樹脂にはシリコーン樹脂を用いた。このシリコーン樹脂は、無機絶縁層の形成に使用したシリコーン樹脂とは別のものであり、ポリシロキサンを主成分とする高分子のシリコーンワニスである。

次に、各試料の造粒粉を金型に供給し、圧縮することで成形体とする。この加圧成形時の面圧は１０ｔｏｎ／ｃｍ^２である。この面圧であれば、成形時に軟磁性粒子は実質的に変形しない。

そして、得られた成形体に、窒素雰囲気下で８００℃×１時間の熱処理を施し、圧粉磁心とする。このとき、無機絶縁被膜は分解されずにそのまま粒子表面に存在し、成形用樹脂は実質的に消失し、焼成用樹脂はＳｉ、Ｃ、およびＯを含む非晶質体となっていると考えられる。完成させた圧粉磁心からなる試験片は、リング状で外径３４ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚み５ｍｍであった。

＜評価＞
上述のようにして作製した各試料について、次に示す手順で磁気特性を測定した。

まず、リング状の試験片に巻線を施し、試験片の磁気特性を測定するための測定部材を作製した。この測定部材について、岩通計測株式会社製Ｂ－Ｈ／μ アナライザＳＹ
８２５８を用いて、励起磁束密度Ｂｍ：１ｋＧ（＝０．１Ｔ）、測定周波数：１００ｋＨｚ、環境温度：１２０℃における鉄損Ｗ１／１００ｋ＠１２０℃を測定した。その結果を表１、２に示す。各試料の評価として、鉄損Ｗ１／１００ｋ＠１２０℃が３５０以下のものを▲、３５０超４００以下のものを■、４００超のものを◇として、表中の右端欄に示す。

  なお、鉄損は、ヒステリシス損と渦電流損からなるが、本実施例では各試料間に軟磁性粒子の組成以外の差異はないので、鉄損の大小をヒステリシス損の大小と見做すことができる。因みに、鉄損の周波数曲線を下記の３つの式で最小二乗法によりフィッティングし、ヒステリシス損および渦電流損を算出することもできる。
  （鉄損）＝（ヒステリシス損）＋（渦電流損）
  （ヒステリシス損）＝（ヒステリシス損係数）×（周波数）
  （渦電流損）＝（渦電流損係数）×（周波数）^２

まず、表１，２の試料１～５８の結果を、横軸をＡｌ含有量、縦軸を鉄損Ｗ１／１００ｋ＠１２０℃とした図１のグラフにプロットした。このグラフから、Ａｌ含有量がおよそ６．０～９．０付近で鉄損Ｗ１／１００ｋ＠１２０℃が減少する傾向にあることがわかった。しかし、Ｓｉ含有量によっては鉄損Ｗ１／１００ｋ＠１２０℃が７００を超える場合もあった。そこで、横軸をＡｌ含有量、縦軸をＳｉ含有量とした図２のグラフに測定結果をプロット（プロットのマークは、表１，２と共通）した。この図２の結果から、試料１～５８（Ｏ，Ｍｎ，Ｎｉの含有量は全て０．０１質量％）のＳｉ含有量をａ質量％、Ａｌの含有量をｂ質量％としたとき、２７≦２．５ａ＋ｂ≦２９で、かつ６≦ｂ≦９を満たす実線の平行四辺形の範囲内にある試料の鉄損Ｗ１／１００ｋ＠１２０℃は、４００以下であることがわかった。また、試料１～５８のうち、上記ａ，ｂが、９７８／３５≦１８／７ａ＋ｂ≦１０２３／３５で、かつ６．６≦ｂ≦８．４を満たす破線の平行四辺形の範囲内にある試料の鉄損Ｗ１／１００ｋ＠１２０℃は、３５０以下であることがわかった。

次に、表１の試料１７と表２の試料５９～６８を比較することで、Ｏ，Ｍｎ，Ｎｉの含有量が小さくなるほど、鉄損Ｗ１／１００ｋ＠１２０℃が低くなることが分かった。なお、試料６２、６５、６８の鉄損Ｗ１／１００ｋ＠１２０℃は４００を超えるものの、他の評価◇の試料の鉄損Ｗ１／１００ｋ＠１２０℃に比べて有意に小さかった。

まず、組成がＦｅ－８．０質量％Ｓｉ－８．０質量％Ａｌの軟磁性粉末（軟磁性粉末中のＯ，Ｍｎ，Ｎｉの含有量はすべて、０．０１質量％）と、珪酸カリウムを主成分とする水溶液を用意する。軟磁性粉末の平均粒径は、およそ６０μｍであった。また、水溶液の珪酸カリウムの濃度は３０質量％とした。この軟磁性粉末と水溶液をミキサーで混合し、軟磁性粒子の表面に珪酸カリウムを主成分とする無機絶縁層を形成した。軟磁性粉末と水溶液との配合量は、両者の混合物に対して水溶液の固形分が０．３質量％となるようにした。

次に、得られた軟磁性粉末に成形用樹脂を混合し、造粒粉を作製した。造粒粉中の軟磁性粉末と成形用樹脂の混合比は、質量比で１００：１である。成形用樹脂にはアクリル樹脂を用いた。続いて、造粒粉を金型に供給し、圧縮することで成形体とした。この加圧成形時の面圧は１０ｔｏｎ／ｃｍ^２とした。そして、得られた成形体に、窒素雰囲気下で７７５℃×１時間の熱処理を施し、圧粉磁心とした。完成させた圧粉磁心からなる試験片は、リング状で外径３４ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚み５ｍｍであった。

作製した試験片に巻線を施し、試験片の磁気特性を測定するための測定部材（試料６９）を作製した。この試料６９について、実施例１と同様の方法で、鉄損Ｗ１／１００ｋ＠１２０℃を測定した。その結果、表３に示すように、試料６９の鉄損Ｗ１／１００ｋ＠１２０℃は３５０以下となっており、試料６９のエネルギー損失が低いことがわかった。

以上の結果から、本発明に規定するＳｉ含有量とＡｌ含有量であるセンダスト合金であれば、１２０℃という高温環境下でのエネルギー損失が少ない圧粉磁心を作製できることが明らかになった。

なお、本発明の実施例は、上述した実施例に限定されるわけではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において適宜変更可能である。

本発明の軟磁性粉末、造粒粉、及び圧粉磁心の製造方法は、各種インダクタに用いられる圧粉磁心を得るのに好適に利用可能である。また、本発明の電磁部品は、高周波チョークコイル、高周波同調用コイル、バーアンテナコイル、電源用チョークコイル、電源トランス、スイッチング電源用トランス、リアクトルなどに好適に利用できる。

Claims

  Ｆｅ、Ｓｉ、およびＡｌを含む軟磁性粒子の表面に絶縁被膜を形成した複合磁性粒子の集合体である軟磁性粉末であって、
  前記軟磁性粒子におけるＳｉ含有量をａ質量％、Ａｌの含有量をｂ質量％としたとき、    ２７≦２．５ａ＋ｂ≦２９
    ６≦ｂ≦９
  を満たすことを特徴とする軟磁性粉末。
  前記ａおよびｂは、
    ９７８／３５≦１８／７ａ＋ｂ≦１０２３／３５
    ６．６≦ｂ≦８．４
  を満たすことを特徴とする請求項１に記載の軟磁性粉末。
前記軟磁性粒子におけるＯの含有量が０．２質量％未満であり、かつＭｎの含有量が０．３質量％以下であり、かつＮｉの含有量が０．３質量％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の軟磁性粉末。
前記絶縁被膜は、ＳｉおよびＯを含む無機質からなる無機絶縁層を含むことを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の軟磁性粉末。
  加圧により成形体とされ、その成形体の焼成により圧粉磁心とされる造粒粉であって、  請求項１～４のいずれか一項に記載の軟磁性粉末と、
  成形時に保形材となって成形体を保形する成形用樹脂と、を備え、
  これら軟磁性粉末及び成形用樹脂が粒状に一体化されてなることを特徴とする造粒粉。
前記成形用樹脂はアクリル樹脂を含むことを特徴とする請求項５に記載の造粒粉。
  複数の軟磁性粒子と、前記軟磁性粒子間に介在される絶縁層とを備える圧粉磁心であって、
  前記軟磁性粒子は、Ｆｅ、Ｓｉ、およびＡｌを含み、
    Ｓｉの含有量をａ質量％、Ａｌの含有量をｂ質量％としたとき、
      ２７≦２．５ａ＋ｂ≦２９
      ６≦ｂ≦９
    を満たすことを特徴とする圧粉磁心。
前記軟磁性粒子におけるＯの含有量が０．２質量％未満であり、かつＭｎの含有量が０．３質量％以下であり、かつＮｉの含有量が０．３質量％以下であることを特徴とする請求項７に記載の圧粉磁心。
前記絶縁層は、前記軟磁性粒子の表面に形成されるＳｉおよびＯを含む無機絶縁層を有することを特徴とする請求項７または８に記載の圧粉磁心。
請求項５または６に記載の造粒粉を加圧により成形し、その成形体を熱処理することで得られたことを特徴とする圧粉磁心。
  軟磁性粉末を用いて成形体を形成し、その成形体を焼成して圧粉磁心とする圧粉磁心の製造方法であって、
  請求項１～４のいずれか一項に記載の軟磁性粉末を用意する工程と、
  この軟磁性粉末に、前記成形体を保形するための成形用樹脂を混合して造粒する工程と、
  この造粒粉を所定の形状に圧縮成形して成形体とする工程と、
  この成形体を焼成して圧粉磁心とする工程と、
  を含むことを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
  請求項７～１０のいずれか一項に記載の圧粉磁心と、
  巻線を巻回して構成され、前記圧粉磁心の外側に配されるコイルと、
  を備えることを特徴とする電磁部品。