WO2011086851A1 - 単結晶育成装置および単結晶育成方法 - Google Patents

単結晶育成装置および単結晶育成方法 Download PDF

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WO2011086851A1
WO2011086851A1 PCT/JP2010/073699 JP2010073699W WO2011086851A1 WO 2011086851 A1 WO2011086851 A1 WO 2011086851A1 JP 2010073699 W JP2010073699 W JP 2010073699W WO 2011086851 A1 WO2011086851 A1 WO 2011086851A1
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WO
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single crystal
rod
laser
melting zone
crystal growth
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PCT/JP2010/073699
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French (fr)
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利充 伊藤
泰秀 富岡
勇治 柳澤
勇 進藤
淳 梁瀬
Original Assignee
独立行政法人産業技術総合研究所
株式会社クリスタルシステム
ミヤチテクノス株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/16—Heating of the molten zone
    • C30B13/22—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge
    • C30B13/24—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge using electromagnetic waves
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1076—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state having means for producing a moving solid-liquid-solid zone
    • Y10T117/1088—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state having means for producing a moving solid-liquid-solid zone including heating or cooling details

Definitions

  • the present invention relates to a single crystal growth apparatus and a single crystal growth method for growing a single crystal by irradiating a part of a rod-shaped sample with a laser beam, and more particularly to improvement of stable crystal growth.
  • the infrared lamp central heating type floating zone melting device that has been widely used until now, (I) The sample can be melted without using a crucible (ii) The atmosphere gas can be arbitrarily selected (iii) Single crystal growth of various compositions can be performed using the floating zone method (iv) (V) Has the advantage of being able to easily obtain high temperatures with relatively little power, and is widely used for single crystal growth and phase equilibrium studies. Yes.
  • the light from an infrared lamp such as a halogen lamp or a xenon lamp is reflected by an ellipsoidal mirror to form a condensing area, and suspended vertically from above.
  • the lower part of the lowered raw material bar and the upper side of the seed crystal set on the lower side are exposed and melted by heating, and after combining them to form a melting zone, the raw material bar and the seed crystal, or infrared rays from the lamp
  • the condensing part is moved to melt the raw material and grow a single crystal.
  • the light emitting part of the infrared lamp uses a filament.
  • the size is several to ten times the size of the filament.
  • the highest light density part is formed in the center part, and the light density is reducing gently in the periphery.
  • a raw material powder having the desired composition is prepared at a predetermined ratio, and is molded into a round bar shape and sintered.
  • the melting properties are generally those which are decomposed or melted inconsistently. That is, partial melting starts as the temperature rises, and the whole melts completely after the temperature becomes higher.
  • a material with such characteristics is processed into a rod shape and the rod-shaped material is inserted perpendicularly from the upper side with respect to the light condensing area, it melts completely at the highest temperature part, but the temperature is low around it, so the part that partially melts
  • a solid part that has not yet begun to partially melt will coexist vertically therearound.
  • the formed melt is held in the partially melted portion and expands, so that the shape and size are not stable, and as a result, it is difficult to form a stable melted region. Therefore, it becomes extremely difficult to grow high quality crystals that can only be achieved when the melting and precipitation of the raw material continues stably.
  • the melting point, diameter, etc. of the material to be grown vary depending on the application and cannot be determined uniquely. Therefore, it is desirable that the heating means can realize optimum heating that immediately responds to the variety of materials, and there is a demand for a single crystal growth apparatus that has good light collecting properties, is inexpensive, and is easy to use.
  • Patent Document 1 when a single crystal is grown, a laser light source that directly irradiates a raw material rod is used as a main heating source, and a resistance heating element is used as an auxiliary heating source to optimize and reproduce the single crystal growth conditions. Sex is intended.
  • the laser beam is changed into a thick cylindrical parallel beam, and then the parallel beam is irradiated. Is made into a hollow cylindrical light, and the hollow cylindrical light is reflected by a reflection mirror placed around a transparent quartz tube to irradiate the molten zone.
  • Patent Document 3 a single crystal is grown by using a laser beam as a heating source and applying a rotating magnetic field to the floating zone.
  • the conventional example requires components such as a magnetic field applying means or an auxiliary heating means, and has a complicated structure and complicated maintenance and inspection. It is not done.
  • the present invention can stably produce a high-quality single crystal by using a rectangular laser beam even when the melting point, the diameter, etc. of the material to be grown are different or when the material is decomposed or melted inconsistently.
  • An object is to provide a single crystal growth apparatus and a single crystal growth method that can be grown.
  • a single crystal growth apparatus comprises: The heating rod comprises: a raw material rod supported by an upper crystal drive shaft; a seed crystal rod supported by a lower crystal drive shaft; and the heating means for heating a contact portion between the raw material rod and the seed crystal rod.
  • the heating means includes a plurality of laser light sources each emitting a laser beam having an equivalent irradiation intensity, and a plurality of laser light sources respectively disposed on the laser light sources and irradiating the melting zone with the laser light emitted from the laser light source. And is arranged in the circumferential direction of the melting zone,
  • the optical means makes the spot shape of the laser beam in the melting zone a rectangular shape having a substantially uniform laser intensity distribution in the radial direction and the axial direction of the melting zone.
  • the optical means may arbitrarily set the radial and axial widths of the melting zone of the laser light formed in a rectangular shape according to changes in the diameter of the raw material rod or the seed crystal rod. It is preferable to make it variable.
  • the laser light source is preferably a laser diode.
  • the optical means uses a homogenizer with uniform emission light intensity.
  • the optical means preferably uses a light pipe.
  • the optical means may use a rectangular fiber instead of the light pipe.
  • the plurality of laser light sources are provided in an odd number of 3 or more.
  • the method for growing a single crystal according to the present invention also grows the single crystal by heating and melting the contact portion between the raw material rod supported by the upper crystal drive shaft and the seed crystal rod supported by the lower crystal drive shaft.
  • a single crystal growth method for growing a single crystal by forming a melting zone as a part Irradiate the melting zone from the circumferential direction of the melting zone with a plurality of laser beams having a substantially uniform rectangular shape in which the laser intensity distribution in the radial direction and the axial direction of the melting zone is substantially uniform. It is characterized by doing.
  • the laser beam is guided to the melting zone without scattering on the way, and the entire circumference of the melting zone is heated uniformly and efficiently, and the solid part other than the melting zone is kept sufficiently low, and the melting zone and the solid are less wet.
  • a stable melting zone can be formed.
  • the axial distribution of the intensity of the laser beam is made into a substantially uniform rectangular shape, and its rise and fall are quickened, so that there is little penetration into the solid part (partial melting) and no drooping into the solidified part. , Stable and good quality single crystals can be grown.
  • the melting band can be easily changed by the vertical width of the laser beam spot, which is the focal diameter of the laser beam.
  • the vertical width can be adjusted to the required size.
  • the width in the radial direction of the laser beam spot can be made substantially equal to or wider than the diameter of the raw material rod or the grown crystal, the condition for stable growth of the single crystal can be achieved even if the diameter of the rod-shaped sample changes, Single crystal growth of rod-shaped samples of any diameter is possible.
  • the structure for directly irradiating the laser beam without requiring the magnetic field applying means or the auxiliary heating means is convenient and easy to maintain and inspect.
  • the laser beam has good condensing property, there is also an advantage that the heating efficiency is large.
  • FIG. 1 is a schematic plan view of a single crystal growing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing the relationship between the single crystal growth apparatus according to one embodiment of the present invention shown in FIG. 1 and the axial focused intensity distribution of laser light.
  • FIG. 3 is a schematic diagram showing the relationship between a single crystal growth apparatus employing a conventional halogen lamp heating method and the axial intensity distribution.
  • FIG. 4 is a schematic view showing a relationship between a single crystal growth apparatus adopting a conventional Gaussian distribution laser heating method and an axial direction focused intensity distribution.
  • FIG. 5 is a schematic diagram showing the relationship between the single crystal growth apparatus of one embodiment of the present invention and the radial light collection intensity distribution.
  • FIG. 1 is a schematic plan view of a single crystal growing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing the relationship between the single crystal growth apparatus according to one embodiment of the present invention shown in FIG. 1 and the axial focused intensity distribution of laser light.
  • FIG. 6 is an optical system diagram showing the operation of the light pipe employed in one embodiment of the present invention.
  • FIG. 7A is a photograph of the melting zone when a laser furnace according to one embodiment of the present invention is employed, and FIG. 7B is a photograph of the crystal rod.
  • FIG. 8A is a photograph of the melting zone when a conventional halogen lamp furnace is employed, and FIG. 8B is a photograph of the crystal rod.
  • FIG. 9 is a schematic plan view of a single crystal growing apparatus according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 10 is an optical system diagram of a single crystal growth apparatus according to another embodiment of the present invention using an array semiconductor laser as a laser light source.
  • FIG. 10 is an optical system diagram of a single crystal growth apparatus according to another embodiment of the present invention using an array semiconductor laser as a laser light source.
  • FIG. 11 is a schematic perspective view showing a main part of a single crystal growing apparatus according to still another embodiment of the present invention.
  • FIG. 12 is a structural diagram of an optical fiber having a function substantially equivalent to that of the light pipe employed in one embodiment of the present invention.
  • FIG. 13A is a schematic cross-sectional view showing an example of adjusting the width of the rectangular beam
  • FIG. 13B is a schematic cross-sectional view showing another example of adjusting the width of the rectangular beam.
  • the apparatus for growing a single crystal using a floating zone type laser beam includes a main body having a single crystal growth space for growing a single crystal from a raw material rod and a seed crystal rod, a personal computer, a liquid crystal display, a power supply unit, and a leakage breaker. And an FZ (floating zone) control device that controls the output of a fiber coupling type high-power semiconductor laser or the moving speed and rotational speed of the upper and lower crystal drive shafts.
  • FZ floating zone
  • the main body is equipped with a TV camera so that the heated part can be observed in real time.
  • the fiber coupling type high-power semiconductor laser supplied with power from a constant voltage / constant current DC power source is connected to the main body through an optical fiber, and irradiates a sample placed in a single crystal growth space with laser light.
  • a fiber coupling type high-power semiconductor laser is incorporated on a Peltier element, and the temperature of the Peltier element is controlled by a Peltier controller.
  • a gas controller for flowing an atmospheric gas into the single crystal growth space and a circulating liquid cooling device for cooling the heated portion of the main body and the Peltier element are connected to the main body.
  • FIG. 1 is a schematic plan view showing a main part of a single crystal growing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing the relationship between the single crystal growth apparatus of the embodiment shown in FIG. 1 and the axial intensity distribution of the laser light in the melting zone that is generated when the rod-shaped sample is irradiated with the laser light.
  • five fiber coupling type high output semiconductor lasers 2a, 2b, 2c, 2d, and 2e are used as laser light sources. These semiconductor lasers 2 a,... 2 e are arranged at substantially equal intervals around the rod-shaped sample 4. If an optical fiber is used, the semiconductor lasers 2a,... 2e do not need to be arranged at equal intervals. Rather, it is necessary to arrange optical systems such as a homogenizer described later at equal intervals. Further, the number of laser light sources made of semiconductor lasers is not limited to five. However, as will be described later, it is preferable to install an odd number of laser light sources. The purpose of can be fully achieved.
  • the single crystal growing apparatus 10 includes a heating means, an upper crystal drive shaft 8 that supports the rod-shaped sample 4, and a lower crystal drive shaft 12.
  • the heating means includes a fiber coupling type high-power semiconductor laser 2a,... 2e each having an equivalent irradiation intensity, and a rectangular surface light source by reflecting light a plurality of times on the sides of the polygonal column or the polygonal pyramid.
  • light pipes (optical means) 6a, 6b, 6c, 6d, 6e as homogenizers.
  • the rod-shaped sample 4 includes a raw material rod 14 and a seed crystal rod 16.
  • the rod-shaped sample 4 is accommodated in a transparent quartz tube (not shown), and the quartz tube is filled with an atmosphere gas suitable for single crystal growth.
  • the raw material rod 14 is supported on the upper crystal drive shaft 8 so as to be movable up and down and rotatable, and the seed crystal rod 16 is supported on the lower crystal drive shaft 12 so as to be movable up and down and rotatable.
  • the upper crystal drive shaft 8 and the lower crystal drive shaft 12 rotate in opposite directions.
  • the light pipes 6a,..., 6e as homogenizers shown in FIG. 1 are pipes having a rectangular cross section, and a reflection surface capable of reflecting laser light is formed on the inner surface of the pipe.
  • the light pipes 6a,... 6e function as a homogenizer that forms a laser beam in a rectangular shape by reflecting and propagating the laser beam on the inner surface of the pipe, and makes the intensity distribution uniform.
  • the light pipes 6a,... 6e are disposed on the same plane in the circumferential direction of the upper crystal drive shaft 8 and the lower crystal drive shaft 12.
  • light from the semiconductor lasers 2a,... 2e is irradiated perpendicularly to an axis connecting the upper crystal drive shaft 8 and the lower crystal drive shaft 12.
  • the light pipes 6a,..., 6e as optical means are interposed to make the laser intensity distribution in the radial direction and the axial direction of the melting zone 18 into a substantially uniform rectangular shape.
  • the width is set to be arbitrarily variable.
  • the single crystal growth apparatus 10 according to one embodiment of the present invention is configured as described above, and the operation will be described below.
  • the FZ apparatus for forming a melting zone by the laser light source according to the present invention is a laser furnace
  • the FZ apparatus for forming a melting zone by using a halogen lamp and a spheroid mirror as in the prior art is a halogen lamp furnace.
  • the laser beam is irradiated from the direction perpendicular to the axis to the contact portion between the raw material rod 14 and the seed crystal rod 16, and the laser intensity distribution in the radial direction and the axial direction is made into a substantially uniform rectangular shape.
  • a melting zone 18 is formed.
  • the single crystal is continuously grown in the melting zone 18 by moving both the upper crystal drive shaft 8 and the lower crystal drive shaft 12 downward.
  • the diameter of the adopted material rod 14 and the seed crystal rod 16 is 5 mm.
  • the operation principle of the present invention is the same as the operation disclosed in detail in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2009-040626 (hereinafter referred to as “prior application”) already filed.
  • the effect on the laser intensity distribution in the circumferential direction by this operating principle is the same in both cases where the light intensity distribution is a Gaussian distribution as in the prior application and a uniform distribution as in the present invention. Describe.
  • the uniform intensity distribution in the circumferential direction (1) As in the prior application, a plurality of light sources are used, especially an odd number.
  • the uniformity of the irradiation intensity is generally improved, and even if it is output simultaneously, it increases in proportion to it. Further, according to the simulation, as the number of light sources increases, the uniformity of the irradiation intensity in the circumferential direction of the rod-shaped sample tends to increase, and the uniformity is improved with an odd number rather than an even number. Therefore, it is preferable to use a plurality of light sources, particularly an odd number of 3 or more.
  • the actual crystal growth actually deviates from the central axis due to misalignment, bending of the raw material rod, and eccentricity due to contact between the raw material rod and the crystal. Therefore, as shown in (2), by setting the width of the uniform beam wider than that of the rod-shaped sample, the influence of the deviation from the central axis can be completely eliminated as long as it is within the beam width.
  • each intensity distribution on the surface of the rod-shaped sample 4 is a portion where the light is irradiated. Then, it usually changes with a sine function, and becomes zero in an unirradiated part.
  • the overall intensity distribution on the surface of the rod-shaped sample 4 obtained as the sum of these becomes a pulsating periodic function in which the vicinity of the maximum value of the sine function with a period of 360 degrees is repeated.
  • the intensity distribution is minimal at this repeated joint.
  • the joint angle corresponds to an angle at which the intensity of laser light incident from a certain direction becomes zero from a finite value (an angle entering a shadow), and there are two positions for one laser light.
  • the uniformity of the circumferential intensity distribution increases as the number of laser light sources increases.
  • the number of laser light sources is an odd number, the minimum angle of the intensity distribution of the laser light produced by each laser light does not overlap, so the number of local minimums (repetitions) is twice the number of laser light sources.
  • the smoothness of the intensity distribution of the laser beam is better than when the laser beam is even.
  • the intensity distributions of the laser beams produced by the opposing laser beams overlap, so the number of local minimums (repetitions) is the same as the number of laser beams.
  • a laser light source and a lens are combined to make the laser light intensity distribution approximately Gaussian with a small standard deviation. This is shown in FIG. Also in this case, as shown in the graph on the right side of FIG. 4, the intensity of the laser beam is high at the center of the melting zone, but the intensity distribution on both sides in the axial direction is gentle and insufficient. Therefore, it penetrates into the raw material rod 14 and causes dripping into the crystal rod 16. Further, since the lower crystal driving shaft 12 structurally blocks the optical path, the uniformity in the circumferential direction is sacrificed.
  • FIG. 2 and FIG. 5 show the condensing intensity distribution of the laser beam in the axial direction and the radial direction, respectively, according to one embodiment of the present invention.
  • the light pipes 6a,... 6e are pipes having a rectangular cross section as described above, and a reflection surface capable of reflecting laser light is formed on the inner surface of the pipe. By reflecting and propagating the laser from the inner surface of the pipe, the laser beam is formed into a rectangular shape and functions as a homogenizer that makes the intensity distribution uniform.
  • the laser beam emitted from the optical fiber 20 is repeatedly reflected inside the light pipes 6a,.
  • the laser beam propagates radially from the light pipes 6a,... 6e, is introduced into the collimating lens 22, and is converted into parallel light within the collimating lens 22.
  • the light is condensed into a rectangular shape by the condenser lens 24 onto the rod-shaped sample 4 that is an object to be heated.
  • a laser diode as the laser light source. If a laser diode is used as the laser light source, an optimum laser wavelength can be selected in accordance with the laser absorption characteristics of the rod-shaped sample 4, so that very efficient heating is possible.
  • the laser light emitted from the semiconductor lasers 2a,... 2e is reflected a plurality of times on the side surfaces of the polygonal cylinders or the polygonal cones of the light pipes 6a, 6b,.
  • the spot shape is rectangular, and the spot shape is formed at the joint of the rod-shaped sample 4.
  • the intensity distribution of the rectangular laser beam is uniform, and the temperature distribution in the melting zone can be made closer to uniform by irradiating the laser beam with the uniform intensity distribution.
  • the intensity distribution of the laser light in the vicinity of the melting zone 18 becomes uniform, and the rising portion 9a and the falling portion 9b in the axial direction can be made steep.
  • the raw material can be uniformly melted in the melting zone, and the penetration of the upper and lower solid portions can be extremely reduced, and a high-quality single crystal can be grown without dripping into the solidified portions.
  • the width T in the radial direction of the beam is equal to or larger than the diameter of the raw material rod 14, the circumferential direction is uniformly collected and the uniformity is maintained even with respect to the eccentricity from the central axis.
  • the conventional Gaussian intensity distribution (for example, FIG. 3 and FIG. 4) is vague, and as a result, the interface between the molten liquid phase and the solid phase cannot be limited. It was difficult to determine the Gaussian distribution.
  • the position of the interface between the melt liquid phase and the solid phase substantially corresponds to the position of the rising portion 9a or the falling portion 9b of the laser light intensity. It is easy to design the equipment for obtaining the conditions for crystal growth.
  • the intensity distribution of the laser beam is preferably a rectangular distribution in which the rising portion 9a and the falling portion 9b in the axial direction are fast from the viewpoint of preventing penetration into the raw material rod 14 and dripping onto the crystal rod 16.
  • the central portion of the rectangular shape does not need to be flat, and may have an arbitrary shape.
  • the sizes of the axial width S and the radial width T shown in FIGS. 2 and 5 can be changed to arbitrary sizes.
  • the range of the rectangular spot shape of the laser beam can be adjusted also by switching the shape of the light pipes 6a,.
  • the cross-sectional shape composed of two divided bodies is changed from a square shape to a rectangular shape.
  • the radial width T or the axial width S can be changed.
  • the change can also be made by adjusting the joining positions of the divided bodies adjacent to each other.
  • the intensity distribution of the laser in the radial direction can be made uniform regardless of the size of the diameter of the rod-shaped sample 4.
  • the laser beam spot 26 is heated if it is within the width of the laser beam spot 26 even if the central axis of the rod-shaped sample 4 is shifted left and right from the rotation axis. There is no fluctuation in the intensity distribution, and crystal growth can be facilitated.
  • the tolerance for the deviation of the central axis of the sample from the rotation axis is small, and even a slight deviation causes a temperature drop. If the method of the present invention is used, precise alignment is unnecessary and effective.
  • the axial width S of the laser beam shown in FIG. 2 can be changed, contact between the raw material rod 14 and the crystal inside the melting zone 18 during crystal growth or suitable for the surface tension of the melting zone 18 is possible. The length of the melt can be adjusted to prevent dripping of the melt.
  • La 2 O 3 and CuO are weighed at a molar ratio of 1: 1 and ground in a mortar until uniform. This is put into an alumina container and calcined at 1000 ° C. Then, it is molded by rubber pressing with hydrostatic pressure and sintered at 1260 ° C. to form a round bar having a diameter of 5 mm. A round bar having a length of 60 mm and a length of 30 mm is cut from the round bar and the former is used as the raw material bar 14 and the latter is used as the seed crystal bar 16.
  • La 2 O 3 and CuO are weighed so that the molar ratio is 15:85, and ground in a mortar until powdery. This is put into an alumina container and calcined at 900 ° C. Then, it is molded by rubber pressing under hydrostatic pressure, sintered at 900 ° C., and used as a solvent (melting agent). 0.34 g of the solvent is fixed to the upper end portion of the seed crystal rod 16.
  • a single crystal growth chamber is formed by a transparent quartz tube.
  • the single crystal growth chamber is filled with a suitable oxygen gas at 3 atm (differential pressure 0.2 MPa).
  • the melting zone 18 has a laser output of 138 W, a rotational speed of 29 rpm for the upper crystal driving shaft 8 and the lower crystal driving shaft 12, a moving speed of 0.60 mm / hr for the upper crystal driving shaft 8, and an axial speed of the lower crystal driving shaft 12. It is formed stably at 00 mm / hr, and finally a single crystal grows at an axial speed of 0.80 mm / hr.
  • La 2 O 3 and CuO are weighed at a molar ratio of 1: 1 and ground in a mortar until uniform. This is put into an alumina container and calcined at 1000 ° C. Then, it is molded by rubber pressing with hydrostatic pressure and sintered at 1260 ° C. to form a round bar having a diameter of 5 mm. A round bar having a length of 9 mm and a length of 9 mm is cut from the round bar and the former is used as the raw material bar 14 and the latter is used as the seed crystal bar 16.
  • La 2 O 3 and CuO are weighed so that the molar ratio is 15:85 and ground in a mortar until powdery. This is put into an alumina container and calcined at 900 ° C. Then, it is molded by rubber pressing with hydrostatic pressure, sintered at 900 ° C. and used as a solvent. 0.27 g of this solvent is fixed to the upper end portion of the seed crystal rod 16.
  • a single crystal growth chamber is formed by a transparent quartz tube.
  • the single crystal growth chamber is filled with oxygen gas suitable for crystal growth at 3 atm (differential pressure 0.2 MPa).
  • the melting zone 18 can be grown with a halogen output of 618 W to 686 W, a rotation speed of the upper crystal drive shaft 8 and the lower crystal drive shaft 12 of 30 rpm, and a movement speed of both axes of 2 mm / hr.
  • FIG. 7A shows a melting zone of the laser furnace according to the present invention
  • FIG. 7B shows a photograph of the grown crystal rod.
  • FIG. 8A shows a melting zone 18 by a halogen lamp furnace
  • FIG. 8B shows a photograph of the grown crystal rod.
  • the boundary between the melting zone 18, the raw material rod 14, and the seed crystal rod 16 is clear, and the material rod 14 is immersed. It was confirmed that a good quality single crystal can be grown stably with a constant diameter without dripping from the raw material rod 14 to the solidified portion.
  • FIG. 9 shows another embodiment of the apparatus for growing a single crystal according to the present invention.
  • the same elements as those in the above embodiment are denoted by the same reference numerals, and detailed description thereof is omitted.
  • array semiconductor lasers 28a, 28b, 28c, 28d, and 28e are employed as laser light sources.
  • array semiconductor lasers 28a,..., 28e, 33 elements are arranged in an array in a horizontal direction of 1 mm.
  • the laser light from each element has a Gaussian intensity distribution at a wavelength of 975 nm, the standard deviation of the spread angle in the horizontal direction is approximately 3 degrees, and the standard deviation of the spread angle in the vertical direction is approximately 10 degrees.
  • the collimating lens 22 and the condenser lens 24 are interposed between the array semiconductor lasers 28a,... 28e and the light pipes 6a,... 6e, and the light pipes 6a,.
  • a collimating lens 22 is interposed between a rod-shaped sample (not shown).
  • the laser beams emitted from the array semiconductor lasers 28a,... 28e made of laser diodes are converted into parallel rays by the collimator lens 22, condensed by the condenser lens 24, and then the light pipe 6a. , 6b, 6c, 6d, 6e.
  • Laser beams emitted from the array semiconductor lasers 28a,... 28e are uniformly reflected into a rectangular shape by being repeatedly reflected inside the rectangular light pipes 6a,.
  • the laser beams from the light pipes 6a,... 6e are then spread radially and are collimated by the collimator lens 22, and are focused on the rod-shaped sample 4 in a rectangular shape by a condenser lens (not shown).
  • the size of the axial width S and the radial width T in the melting zone 18 can be arbitrarily set according to the diameter of the rod-like sample, as in the above-described embodiment. Can be changed. Therefore, the intensity distribution of the laser beam in the radial direction can be made uniform regardless of the diameter of the rod-shaped sample 4.
  • FIG. 11 shows a main part of still another embodiment of the present apparatus.
  • array semiconductor lasers 28a, 28b, 28c which are arranged in the same plane in the circumferential direction of the upper crystal drive shaft 8 and the lower crystal drive shaft 12, which are not shown in FIG.
  • the rod-shaped sample 4 is irradiated obliquely with the laser beams 28d and 28e.
  • the laser intensity distribution in the circumferential direction is uniform, and the rising portion 9a and the falling portion 9b in the axial direction shown in FIG. Can be steep.
  • the size of the axial width S and the radial width T in the melting zone 18 can be arbitrarily changed according to the diameter of the rod-shaped sample. Therefore, the intensity distribution of the laser beam in the radial direction can be made uniform regardless of the diameter of the rod-shaped sample 4.
  • the crystal by fixing the raw material rod 14 to the lower crystal drive shaft 12 and the seed crystal rod 16 to the upper crystal drive shaft 8.
  • the vertical movement of the heating means composed of the laser light source and the optical means may be used, or these may be combined.
  • it is ideal to use a seed crystal it is also possible to use a polycrystalline sample instead.
  • an optical fiber 15 as shown in FIG. 12 can be used in place of the light pipes 6a,.
  • the optical fiber 15 has a structure in which a rectangular core 16b is connected to a circular core 16a.
  • the output end face of the rectangular core 16b is formed in a rectangular shape.
  • the laser beam propagating through the circular core 16a is repeatedly reflected inside the rectangular core 16b to be uniformed into a rectangular shape.
  • the laser beam is similarly formed in a rectangular shape.
  • the present invention is not limited to single crystal growth, but can be used for heating, melting, welding, and the like of rod-shaped members.
  • Fiber coupling semiconductor laser 4 Bar-shaped sample 6a, 6b, 6c, 6d, 6e Light pipe 8 Upper crystal drive shaft 9a Rising portion 9b Falling portion 10 Single crystal growing device 12 Lower crystal driving shaft 14 Raw material rod 15 Optical fiber 16 Seed crystal rod 16a Circular core 16b Rectangular core 18 Melting zone 20 Optical fiber 22 Collimating lens 24 Condensing lens 26 Laser beam spots 28a, 28b, 28c, 28d, 28e Array semiconductor laser S Axial width T Width in radial direction

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Abstract

[課題]育成すべき素材の融点、直径などが異なる場合であっても、単結晶の安定成長の条件を得ることができ、これにより、望まれる直径の高品質単結晶の育成を図ることができ、しかも加熱強度分布の変動を少なくし、結晶育成が容易な単結晶育成装置および単結晶育成方法を提供する。 [解決手段]上結晶駆動軸８に支持された原料棒１４と、下結晶駆動軸１２に支持された種結晶棒１６と、加熱手段とを有し、原料棒１４と種結晶棒１６との接触部分を加熱手段で加熱して溶融帯域１８を形成して単結晶を育成する単結晶育成装置において、加熱手段が同等の照射強度のレーザ光を放射する複数の矩形レーザ２ａ、…２ｅと光学手段とから構成されるとともに、溶融帯域１８の円周方向に配設されることを特徴とする。

Description

単結晶育成装置および単結晶育成方法
　本発明は、棒状試料の一部にレーザ光を照射して溶融帯域を作成し単結晶を育成する単結晶育成装置および単結晶育成方法に関し、詳しくは安定した結晶の育成の改良に関する。
　一般に、これまで広く使用されてきた赤外線ランプ集中加熱式の浮遊帯域溶融装置は、
（ｉ）坩堝を使用せずに試料の溶融が行なえること
（ｉｉ）雰囲気ガスを任意に選べること
（ｉｉｉ）浮遊帯域法を利用して種々の組成の単結晶育成が行なえること
（ｉｖ）浮遊帯域徐冷法による相平衡研究が行なえること
（ｖ）比較的少ない電力で高温度が容易に得られること
等の利点があり、単結晶の育成や相平衡の研究などのために広く利用されている。
　しかしながら、従来の赤外線ランプ集中加熱式の溶融帯域（フローティングゾーン）法による結晶育成の場合には、集光性が悪く、溶融帯以外の固体部分も加熱してしまうという不具合があり、そのため、溶融帯から固体部分へ融液が浸透したり、融液が垂れたりして、結晶育成が安定しないという問題があった。
　この問題が生じる理由について、装置の構造と棒状試料の観点から説明すれば以下の通りである。
　すなわち、従来のランプ式溶融帯域法による結晶育成の場合には、ハロゲンランプもしくはキセノンランプなどの赤外線ランプの光を楕円面鏡で反射させて集光域を形成し、そこに上側から垂直に吊り下げられた原料棒の下部と下側にセットされた種子結晶の上側をさらして加熱溶解し、両者を結合して溶融帯域を形成してから順次、原料棒および種子結晶、もしくはランプからの赤外線集光部を移動させて原料の溶解、および単結晶の育成を行っている。赤外線ランプの発光部はたとえばハロゲンランプの場合にはフィラメントを使用しているので、集光域の大きさ、温度分布はフィラメントの形状、大きさおよび楕円面鏡の離芯率、および大きさなどによって変化し、一般的にはフィラメントの大きさの数倍から十数倍の大きさになっている。そして、その中心部に最高光密度部が形成され周辺になだらかに光密度が低減している。
　一方、様々な目的に合致した化合物の単結晶を作成しようとする場合には、その目的組成の原料粉末を所定の割合に調合し、丸棒状に成型して焼結したものが使用されるが、その溶融性状は分解融解もくしは不一致溶融するものが一般的である。すなわち、温度の上昇に伴って部分融解が始まり、全体が完全に融解するのはさらなる高温になってからである。このような特徴がある材料を棒状に加工し、棒状の材料を集光域に対し上側から垂直に挿入すると最高温度部では完全に融解するが、その周囲では温度が低いので、部分融解する部分、さらにその周囲にはまだ部分融解が開始されない固体部分が垂直に共存することになる。このような状況では形成される融液は部分融解した部分に保持され、当該部分を膨張させることになるから形状、サイズが安定せず、結果として安定した溶融域の形成が困難となる。したがって原料の融解、析出が安定的に継続することによって初めて可能となる高品質結晶の育成が極めて困難となってしまう。
　従来から、このような問題の対策として反射される光の光路を一部遮るためのシャッターを利用して垂直方向の温度勾配を急峻にするなどの対策が講じられてきている。
　また、溶融部とそうでない部分との温度勾配を急峻化し、固液共存領域の形成を極限まで最小化することにより安定した溶融域を形成できる方策が種々講じられてきている。しかしながら、満足な結果が得られないケースが多発している。
　他方、育成すべき素材の融点、直径などは用途により多様であり、一義的には決定することができない。したがって、加熱手段としては素材の多様性に即応した最適加熱を実現できることが望ましく、集光性が良好で、安価で使い勝手の良い単結晶育成装置が求められている。
　なお、従来から単結晶育成装置として、例えば、下記の技術が提案されている。
　例えば、特許文献１には、単結晶を育成するに際し、原料棒に直接照射するレーザ光源を主加熱源とするとともに、補助加熱源として抵抗発熱体を用いて単結晶育成条件の最適化および再現性が図られている。
　また、特許文献２に開示された単結晶育成装置では、フローティングゾーン全周に均一で強度の高いレーザ光を照射するため、先ず、レーザ光を太い円柱状の平行光にした後、その平行光を中空円筒状の光にし、さらにその中空円筒状の光を透明石英管の周りに置いた反射ミラーで反射させ、それを溶融帯に照射している。
　さらに、特許文献３では、加熱源としてレーザ光を用いるとともに、フローティングゾーンに回転磁場を付与して単結晶を育成している。
　このように、種々の提案がなされているものの、従来例のものは磁場付与手段或いは補助加熱手段などの構成要素が必要になるとともに、構造が複雑、保守点検も煩雑で、満足な結果が得られていない。
特開２００２－６８８８２号公報 特許３７２３７１５号公報 特開２００７－１４５６２９号公報
　本発明は、育成すべき素材の融点、直径などが異なる場合であっても、また分解融解もしくは不一致溶融する場合であっても、矩形レーザ光を用いることで高品質な単結晶を安定して育成することができる単結晶育成装置および単結晶育成方法を提供することを目的としている。
　また、本発明は、素材の径の違いや溶融帯域の幅の調整に、容易かつ安価な構成で対応することができる単結晶育成装置および単結晶育成方法を提供することを目的としている。
　上記目的を達成するための本発明に係る単結晶育成装置は、
上結晶駆動軸に支持された原料棒と、下結晶駆動軸に支持された種結晶棒と、前記原料棒と前記種結晶棒との接触部分を加熱する前記加熱手段とを有し、前記加熱手段により前記原料棒と前記種結晶棒との接触部分を融解させることにより単結晶育成部となる溶融帯域を形成して単結晶を育成する単結晶育成装置において、
　前記加熱手段は、個々が同等の照射強度のレーザ光を出射する複数のレーザ光源と、個々の前記レーザ光源にそれぞれ配設され当該レーザ光源から出射されたレーザ光を前記溶融帯域へ照射する複数の光学手段とから構成されるとともに、前記溶融帯域の円周方向に配設され、
　前記光学手段は、前記溶融帯域における前記レーザ光のスポット形状を当該溶融帯域の径方向且つ軸方向のレーザ強度分布が略均一な矩形形状とする。
　また、本発明では、前記光学手段は、矩形形状に形成された前記レーザ光の前記溶融帯域の径方向および軸方向の幅を、前記原料棒或いは前記種結晶棒の直径の変化に応じて任意に可変させることが好ましい。
　ここで、本発明では、前記レーザ光源が、レーザダイオードであることが好ましい。
　さらに、本発明では、前記光学手段は、出射光強度が均一となるホモジナイザを使用することが好ましい。
　また、本発明では、前記光学手段は、ライトパイプを使用することが好ましい。
　さらに、本願発明では、前記光学手段は、ライトパイプの代わりに矩形ファイバを使用してもよい。
　また、本発明では、前記レーザ光源が奇数個設けられていることが好ましい。
　さらに、本発明では、前記複数のレーザ光源が、３個以上の奇数個設けられていることが好ましい。
　また、本発明に係る単結晶育成方法は、上結晶駆動軸に支持された原料棒と、下結晶駆動軸に支持された種結晶棒との接触部分を加熱して融解させることにより単結晶育成部となる溶融帯域を形成して単結晶を育成する単結晶育成方法において、
　前記溶融帯域の径方向かつ軸方向のレーザ強度分布が略均一な矩形形状であり、且つそれぞれが同等の照射強度である複数のレーザ光を、前記溶融帯域の円周方向から当該溶融帯域に照射することを特徴としている。
　本発明に係る単結晶育成装置によれば、
　レーザ光は途中散乱することなく溶融帯域に導かれ、溶融帯域の全周を均一に効率良く加熱し、溶融帯域以外の固体部分は十分に低温に保たれ、溶融帯域と固体の濡れが小さくなり、安定した溶融帯域を形成できる。加えて、レーザ光の強度の軸方向分布を略均一な矩形形状とし、その立ち上がりおよび立ち下りを早くすることで、固体部分への浸透（部分融解）も少なく、かつ固化部分への垂れもなく、安定して良質な単結晶を育成できる。
　さらに、溶融液相と固相の界面の位置がレーザ光の強度分布の立ち上がり或いは立ち下がりの位置に略対応するため、レーザ光線の焦点径であるレーザビームスポットの上下幅によって容易に溶融帯域の上下幅を必要とする大きさに調整できる。
　さらに、レーザビームスポットの径方向の幅を原料棒あるいは育成結晶の直径にほぼ等しく或いはそれより広くすることができるので、棒状試料の直径が変わっても単結晶の安定成長の条件が達せられ、任意の直径の棒状試料の単結晶育成ができる。
　また、本発明によれば、磁場付与手段或いは補助加熱手段を必要とせず、レーザ光を直接照射する構造なので、使い勝手が良く、しかも保守・点検が容易である。
　さらに、レーザ光は集光性が良いので、加熱効率が大きいという利点もある。
　また、半導体レーザの価格は廉価傾向にあることから、装置の価格が下がることを期待でき、コストダウンに寄与する。
図１は本発明の一実施例に係る単結晶育成装置の概略平面図である。 図２は図１に示した本発明の一実施例に係る単結晶育成装置と、レーザ光の軸方向集光強度分布との関係を示す概略図である。 図３は、従来のハロゲンランプ加熱方式を採用した単結晶育成装置と軸方向集光強度分布との関係を示す概略図である。 図４は、従来のガウス分布レーザ加熱方式を採用した単結晶育成装置と軸方向集光強度分布とを関係示す概略図である。 図５は本発明の一実施例の単結晶育成装置と、レーザ光の径方向集光強度分布との関係を示す概略図である。 図６は本発明の一実施例で採用されたライトパイプの作用を示す光学系統図である。 図７（Ａ）は本発明の一実施例によるレーザ炉を採用した場合の溶融帯域の写真、図７（Ｂ）はその結晶棒の写真である。 図８（Ａ）は従来例のハロゲンランプ炉を採用した場合の溶融帯域の写真、図８（Ｂ）はその結晶棒の写真である。 図９は本発明の他の実施例に係る単結晶育成装置の概略平面図である。 図１０は、レーザ光源としてアレイ半導体レーザを用いた本発明の他の実施例の単結晶育成装置の光学系統図である。 図１１は本発明のさらに他の実施例に係る単結晶育成装置の要部を示す概略斜視図である。 図１２は本発明の一実施例で採用したライトパイプと略等価の機能を持つ光ファイバの構造図である。 図１３（Ａ）は、矩形ビームの幅を調整する場合の一例を示す概略断面図、図１３（Ｂ）は矩形ビームの幅を調整する他の一例を示す概略断面図である。
　本発明に係るフローティングゾーン式のレーザ光による単結晶育成装置は、原料棒と種結晶棒とから単結晶を育成する単結晶育成空間を持つ本体と、パーソナルコンピュータ、液晶ディスプレイ、電源ユニット、漏電ブレーカなどから構成され、ファイバカップリング式高出力の半導体レーザの出力或いは上下結晶駆動軸の移動速度や回転速度などを制御するＦＺ（フローティングゾーン）コントロール装置とから構成される。
　本体にはテレビカメラが備えられ被加熱部分をリアタイムで観察できる。定電圧／定電流直流電源から電力が供給される前記ファイバカップリング式高出力の半導体レーザは光ファイバを介して前記本体に接続され、単結晶育成空間に配設された試料にレーザ光を照射する。またファイバカップリング式高出力の半導体レーザはペルチェ素子上に組み込まれ、ペルチェ素子による温度はペルチェコントローラで制御される。さらに、本体には前記単結晶育成空間に雰囲気ガスを流すガスコントローラと前記本体の被加熱部分および前記ペルチェ素子を冷却する循環式液体冷却装置が接続される。
　以下、フローティングゾーン（溶融帯域）付近の要部に重点をおいて説明する。
　図１は本発明の一実施例による単結晶育成装置の要部を示す概略平面図である。図２は図１に示した一実施例の単結晶育成装置と、棒状試料にレーザ光を照射した場合に生じる溶融帯域のレーザ光の軸方向強度分布との関係を示した概略図である。
　一実施例による単結晶育成装置１０では、レーザ光源として５個のファイバカップリング式高出力の半導体レーザ２ａ、２ｂ，２ｃ，２ｄ，２ｅが用いられている。これらの半導体レーザ２ａ、…２ｅは、棒状試料４の周辺に略等間隔に配置されている。なお、光ファイバを使用すれば半導体レーザ２ａ、…２ｅは等間隔に配置する必要はない。むしろ後述するホモジナイザ等の光学系を等間隔に配置する必要がある。また、半導体レーザからなるレーザ光源の数は５個に限定されないが、後述するように、奇数個設置されることが好ましく、特に３個以上の奇数個であれば、加熱の均等化という所期の目的を十分達成することができる。
　この単結晶育成装置１０は、加熱手段と、棒状試料４を支持する上結晶駆動軸８と下結晶駆動軸１２とから構成されている。なお、加熱手段は、個々が同等の照射強度を有するファイバカップリング式高出力の半導体レーザ２ａ,…２ｅと、多角柱または多角錘の側面で光を複数回反射させることで矩形形状の面光源を形成するホモジナイザとしてのライトパイプ（光学手段）６ａ,６ｂ，６ｃ，６ｄ，６ｅとから構成されている。また、棒状試料４は、原料棒１４と種結晶棒１６とから構成されている。また、棒状試料４は、図示しない透明な石英管内に収容され、該石英管内には単結晶育成に好適な雰囲気ガスが充満されている。
　原料棒１４は上結晶駆動軸８に上下動自在かつ回転自在に支持され、種結晶棒１６は下結晶駆動軸１２に上下動自在かつ回転自在に支持されている。そして、上結晶駆動軸８と下結晶駆動軸１２とは互いに反対方向に回転する。
　図１に示したホモジナイザとしてのライトパイプ６ａ、…６ｅは、断面が矩形形状に形成されたパイプであって、パイプの内面でレーザ光が反射できる反射面が形成されている。またこのライトパイプ６ａ、…６ｅは、パイプ内面でレーザが反射して伝搬することによりレーザ光を矩形形状に形成し、強度分布を均一にするホモジナイザとして機能する。
このライトパイプ６ａ、…６ｅは、上結晶駆動軸８と下結晶駆動軸１２の円周方向の同一面内に配設されている。
　また、半導体レーザ２ａ、…２ｅからの光は、上結晶駆動軸８と下結晶駆動軸１２を結ぶ軸線に対して垂直に照射される。
　また、本発明では、光学手段としてのライトパイプ６ａ、…６ｅを介在させることにより、溶融帯域１８の径方向かつ軸方向のレーザ強度分布を略均一な矩形状とし、その矩形形状のレーザ強度分布の幅を任意に可変できるように設定されている。
　本発明の一実施例に係る単結晶育成装置１０は、上記のように構成されているが、以下に作用について説明する。
　なお、以下の説明では、本発明に係るレーザ光源により溶融帯域を形成するＦＺ装置をレーザ炉、従来のようにハロゲンランプおよび回転楕円鏡を用いて溶融帯域を形成するＦＺ装置をハロゲンランプ炉として記載する。
　本発明では、図２において、原料棒１４と種結晶棒１６との接触部に軸線に対し垂直方向からレーザ光を照射し、径方向かつ軸方向のレーザ強度分布を略均一な矩形状とする溶融帯域１８を形成する。そして、上結晶駆動軸８と下結晶駆動軸１２をともに下方に移動させることで溶融帯域１８内で単結晶を連続的に育成するものである。
　採用した原料棒１４の直径と種結晶棒１６の直径は５ｍｍである。
　先ず、本実施例における棒状試料４の周方向のレーザ光線の集光強度分布について説明する。
　本発明の作動原理は既に出願され、公知の特開２００９－０４０６２６号公報（以下「先行出願」とする）に詳細に開示された作動と同一である。この作動原理による周方向のレーザ強度分布に関する効果は、光強度分布が先行出願のようなガウス分布の場合も本願発明のような均一分布の場合も同等の効果があるので、ここではその要点を記載する。
なお、本願において、周方向の強度分布の均一化については、
　（１）先行出願と同様に、光源を複数個用い、特に奇数個用いる。
　（２）均一ビームの幅を棒状試料よりも広くしておく。
この（１）、（２）の２つの条件が必須である。
　すなわち（１）のように、光源を複数用いることにより、一般に照射強度の均一度が向上し、同時に出力してもそれに比例して上昇する。また、シミュレーションによれば、光源の個数が多いほど棒状試料の円周方向の照射強度の均一度が上がる傾向があり、偶数個よりも奇数個の方が均一度は向上する。よって、光源は、複数個、特に、３個以上の奇数個用いることが好ましい。
　さらに、現実的な結晶の成長は、取り付けのずれ、原料棒の曲がり、原料棒と結晶の接触による偏心などの理由により、実際には中心軸からずれてしまう。そこで、（２）のように、均一ビームの幅を棒状試料よりも広くしておくことにより、ビーム幅内に収まっている限り中心軸からのずれの影響を全く無くすことができる。
　なお、先行出願のようにガウス分布の場合にはビーム幅が広くても、棒状試料が中心軸からずれると照射強度が弱くなる傾向がある。
　図１に示したファイバカップリング式の各半導体レーザ２ａ、…２ｅからのレーザ光が棒状試料４に照射されると、棒状試料４の表面の夫々の強度分布は、光が照射されている部分では、通常正弦関数で変化し、照射されていない部分で零になる。これらの和として得られる棒状試料４の表面の全体の強度分布は、周期３６０度の正弦関数の最大値付近が繰り返される脈動する周期関数となる。
　この繰り返しのつなぎ目で強度分布は極小となる。つなぎ目の角度はある方向から入射するレーザ光の強度が有限値から零になる角度（影に入る角度）に対応し、一つのレーザ光に対して２個所ある。周方向の強度分布はレーザ光源数の増加にしたがって均一度が向上する。特に、レーザ光源数が奇数個の場合は、各レーザ光が作るレーザ光の強度分布の最小の角度が重ならないので、極小（繰り返し）の数はレーザ光源数の２倍になる。その結果、レーザ光の強度分布はレーザ光が偶数時に比べて平滑性がより良くなる。それに対して、レーザ光源数が偶数個の場合は、対向するレーザ光が作るレーザ光の強度分布が重なるので、極小（繰り返し）の数はレーザ光数と同数になる。
　次に棒状試料４の軸方向のレーザの集光強度分布について説明する。
　先ず、従来例であるハロゲンランプ炉の場合について、図３を用いて説明する。溶融帯域１８付近の光の軸方向強度分布をガウス分布で近似すると、図３の右側のグラフに示したように、標準偏差の大きい分布を示す。これは、図２の右側のグラフに示したレーザ炉の場合に比べて大きい。したがって、ハロゲンランプ炉の場合は、原料棒１４への浸透の範囲が軸方向に長く当該部分を膨張させるとともに、結晶棒１６への垂れの原因にもなる。
　これを改良するものとして、レーザ光源とレンズを組み合わせてレーザの集光強度分布が近似的に標準偏差の小さいガウス分布にしたものが提案されている。これを図４に示す。この場合も図４の右側のグラフに示したように、溶融帯域の中央部ではレーザ光の強度が高いが、軸方向両側の強度分布がなだらかで不十分である。よって、原料棒１４への浸透があり結晶棒１６への垂れの原因となる。さらに、下結晶駆動軸１２が構造上光路を遮るために周方向の均一性が犠牲になる。
　一方、図２および図５は、本発明の一実施例の軸方向および径方向のレーザ光の集光強度分布をそれぞれ示したものである。
　先ず、図１に示した本実施例で使用したライトパイプ６ａ、…６ｅの基本的な作動を図６により説明する。
　なお、このライトパイプ６ａ、…６ｅは、前述したように、断面が矩形形状に形成されたパイプであって、パイプの内面でレーザ光が反射できる反射面が形成されている。パイプ内面でレーザが反射して伝搬することによりレーザ光を矩形形状に形成し、強度分布を均一にするホモジナイザとして機能する。
　光ファイバ２０から放射されたレーザビームは、断面が矩形形状のライトパイプ６ａ、…６ｅの内部で反射を繰り返し矩形形状に均一化される。そして、該レーザビームは、前記ライトパイプ６ａ、…６ｅから放射状に伝播し、コリメートレンズ２２に導入され、該コリメートレンズ２２内で平行光に変換される。次に、集光レンズ２４で被加熱物である棒状試料４へ矩形形状に集光される。
　本発明では、レーザ光源として、特にレーザダイオードを用いることが好ましい。レーザ光源としてレーザダイオードを用いれば、棒状試料４のレーザ吸収特性に合わせた最適なレーザ波長を選択することが出来るため、非常に効率の良い加熱が可能になる。
　上記のような機能を有するライトパイプ６ａ、…６ｅが、それぞれ光源としての半導体レーザ２ａ、…２ｅと棒状試料４との間に介在されているため、図１に示すファイバカップリング式の高出力の半導体レーザ２ａ、…２ｅから放射されたレーザ光は、ライトパイプ６ａ、６ｂ、…６ｅの多角柱または多角錐の側面で光が複数回反射して、図２に点線で示すようにレーザ光のスポット形状を矩形状とし、そのスポット形状を棒状試料４の接合部に形成する。この矩形形状のレーザ光の強度分布は均一であり、そのような強度分布が均一なレーザ光を照射することで溶融帯域の温度分布を均一に近づけることができる。
　これにより、図２の右側に示したグラフのように、溶融帯域１８付近のレーザ光の強度分布が均一となり、その軸方向の立ち上がり部９ａおよび立ち下がり部９ｂを急峻にすることができる。その結果、本実施例では、溶融帯域では原料を均一に溶融し、上下の固体部分への浸透が極めて少なくなり、かつ固化部分への垂れもなく良質な単結晶を育成することができる。
　なお、一般にビームの径方向の幅Ｔが原料棒１４の直径以上の時に周方向が均一に集光され、中心軸からの偏心に対しても均一度が保たれるため、結晶が安定成長する。軸方向に対しては、従来のガウス分布的な強度分布（例えば、図３や図４）ではその広がりが曖昧で、その結果、溶融液相と固相の界面が限定できず、適切な広がりのガウス分布を決めることが困難であった。
　これに対し本発明では、前述したように溶融液相と固相の界面の位置がレーザ光強度の立ち上がり部９ａ或いは立ち下がり部９ｂの位置に略対応するため、望まれる長さの溶融ゾーンを得るための装置設計や結晶育成の条件出しが容易になる。
　なお、前記レーザ光の強度分布は、原料棒１４への浸透および結晶棒１６への垂れを防止する点から、その軸方向の立ち上がり部９ａおよび立ち下がり部９ｂが早い矩形形状の分布が好ましいが、矩形形状の中央部は平坦である必要はなく、任意の形状でも良い。
　また、前記ライトパイプ６ａ、…６ｅにより、図２と図５に示した軸方向の幅Ｓと径方向の幅Ｔの大きさは、任意の大きさに可変できる。
　例えば、図６に示したように、ライトパイプ６ａ、…６ｅの先方に、焦点距離ｆ１のコリメートレンズ２２を配置し、さらにその先方に焦点距離ｆ２の集光レンズ２４を配置した場合に、集光レンズ２４の焦点距離ｆ２を大きくすれば、矩形の範囲を広げることができる。また、これと反対にコリメートレンズ２２の焦点距離ｆ１を短くすれば、矩形の範囲を広げることが可能である。
　また、図１３（Ａ）、（Ｂ）に示したように、ライトパイプ６ａ、…６ｅの形状を切り換えることによってもレーザ光の矩形のスポット形状の範囲を調整することができる。
　例えば、図１３（Ａ）に示したように、矩形形状の面光源を形成するライトパイプ６ａ、…６ｅにおいて、２つの分割体から構成される断面形状を、正方形状から長方形状に変更することにより、径方向の幅Ｔあるいは軸方向の幅Ｓを変更することができる。また、図１３（Ｂ）に示したように、互いに隣接しあう分割体の接合位置を調整することによっても変更が可能である。
　したがって、棒状試料４の直径の大きさに応じて、径方向の幅Ｔの大きさを変更できるので、棒状試料４の直径の大きさに拘わらず径方向のレーザの強度分布を均一にできる。
　さらに、レーザ光の径方向の幅Ｔを棒状試料４の直径より大きくすることで、棒状試料４の中心軸が回転軸から左右にずれてもレーザビームスポット２６の幅の範囲内であれば加熱強度分布の変動は全くなく、結晶育成を容易にすることができる。従来のランプ加熱式、あるいは公知のレーザ加熱式では、試料の中心軸の回転軸からのずれに対する許容度が小さく、わずかなずれでも温度降下が起こるという問題点があった。本発明の方式を用いれば、精密な位置合わせは不要となり、効果的である。さらに、図２に示したレーザ光の軸方向の幅Ｓを変更できるため、結晶育成中に原料棒１４と結晶の溶融帯域１８内部での接触を防止したり、溶融帯域１８の表面張力に適した長さに調整して融液の垂れを防止したりできる。
　本発明の一実施例によるレーザ炉と、比較例としてハロゲンランプ炉を使用して、実際に酸化銅ランタンＬａ2ＣｕＯ4の単結晶を育成し、両者の違いを調べた。以下では、前処理と結晶育成状態を中心に具体的に説明する。
　先ず、レーザ炉を使用する本願発明の前処理について説明する。
　Ｌａ2Ｏ3とＣｕＯをモル比が１：１で秤量し、乳鉢で均一な粉状になるまで磨り潰す。
これをアルミナ製の容器に入れ、１０００℃で仮焼する。そして、静水圧でラバープレスして成形し、１２６０℃で焼結して直径５ｍｍの丸棒にする。この丸棒から長さ６０ｍｍと長さ３０ｍｍの丸棒を切断作成し、前者を原料棒１４、後者を種結晶棒１６として用いる。
　また、Ｌａ2Ｏ3とＣｕＯをモル比が１５：８５になるように秤量し、乳鉢で紛状になるまで磨り潰す。これをアルミナ製の容器に入れ９００℃で仮焼する。そして、静水圧でラバープレスして成形し、９００℃で焼結してソルベント（溶融剤）として使う。このソルベント０．３４ｇを前記種結晶棒１６の上端部に固定する。
　前記原料棒１４と前記種結晶棒１６が配設された空間は透明な石英管によって単結晶育成室が形成される。該単結晶育成室に好適な酸素ガスを３気圧（差圧０．２ＭＰａ）にして充満する。前記溶融帯域１８はレーザ出力１３８Ｗ、上結晶駆動軸８と下結晶軸駆動軸１２の回転速度２９ｒｐｍ、上結晶駆動軸８の移動速度０．６０ｍｍ／ｈｒ、下結晶駆動軸１２の軸速度１．００ｍｍ／ｈｒで安定して形成され、最終的には軸速度０．８０ｍｍ／ｈｒで単結晶が育成する。
　次に、比較例１としてハロゲンランプ炉の場合について図３を参照して説明する。ハロゲンランプ炉を使用する比較例１の前処理について説明する。
　Ｌａ2０3とＣｕＯをモル比が１：１で秤量し、乳鉢で均一な粉状になるまで磨り潰す。これをアルミナ製の容器に入れ１０００℃で仮焼する。そして、静水圧でラバープレスして成形し、１２６０℃で焼結して直径５ｍｍの丸棒にする。この丸棒から長さ９ｍｍと長さ９ｍｍの丸棒を切断作成し、前者を原料棒１４、後者を種結晶棒１６として用いる。
　また、Ｌａ2Ｏ3とＣｕＯをモル比が１５：８５になるように秤量し、乳鉢で粉状になるまで磨り潰す。これをアルミナ製の容器に入れ９００℃で仮焼する。そして、静水圧でラバープレスして成形し、９００℃で焼結してソルベントとして使う。このソルベント０．２７ｇを前記種結晶棒１６の上端部に固定する。
　前記原料棒１４と種結晶棒１６が配設された空間は透明な石英管によって単結晶育成室が形成される。該単結晶育成室に結晶育成に好適な酸素ガスを３気圧（差圧０．２ＭＰａ）にして充満する。溶融帯域１８はハロゲン出力６１８Ｗ～６８６Ｗ、上結晶駆動軸８と下結晶駆動軸１２の回転速度３０ｒｐｍ、両軸の移動速度２ｍｍ／ｈｒで育成できる。
図７（Ａ）に本発明によるレーザ炉の溶融帯域を、図７（Ｂ）にその育成結晶棒の写真を示す。
　また、図８（Ａ）にハロゲンランプ炉による溶融帯域１８を、図８（Ｂ）にその育成結晶棒の写真を示す。
　図７（Ａ）、（Ｂ）から明瞭なように、本発明のレーザ炉の場合は溶融帯域１８と原料棒１４と種結晶棒１６との境界が明瞭で、原料棒１４への浸み込みも殆どなく、原料棒１４からの固化部分への垂れもなく、一定の直径で安定して良質な単結晶が育成できることが確認された。
　一方、図８（Ａ）、（Ｂ）に示したように、従来例のハロゲンランプ炉の場合は原料棒１４への浸み込みが多く、また種結晶棒１６への垂れも多いことが確認された。
　図９は本発明に係る単結晶育成装置の他の実施例を示したもので、上記実施例と同一要素は同一符号を付して詳細な説明を省略する。
　この他の実施例ではレーザ光源として、アレイ半導体レーザ２８ａ、２８ｂ、２８ｃ、２８ｄ、２８ｅが採用されている。これらアレイ半導体レーザ２８ａ、…２８ｅは、水平方向１ｍｍの中に３３個のエレメントがアレイ状に配列されている。各エレメントからのレーザ光は波長９７５ｎｍでガウス分布の強度分布を持ち、水平方向の広がり角の標準偏差がほぼ３度、鉛直方向の広がり角の標準偏差がほぼ１０度である。
　図１０に示した前記アレイ半導体レーザ２８ａ、…２８ｅのエレメントは、図示していないレーザダイオードから構成される。
　また、この他の実施例では、アレイ半導体レーザ２８ａ、…２８ｅとライトパイプ６ａ、…６ｅとの間に、コリメートレンズ２２と集光レンズ２４とが介在され、さらにライトパイプ６ａ、…６ｅと、図示しない棒状試料との間に、コリメートレンズ２２が介在されている。
　そして、この他の実施例では、レーザダイオードからなるアレイ半導体レーザ２８ａ、…２８ｅから放射されたレーザ光線は、コリメートレンズ２２で平行光線となり、集光レンズ２４で集光され、その後、ライトパイプ６ａ，６ｂ，６ｃ，６ｄ，６ｅへ導入される。アレイ半導体レーザ２８ａ、…２８ｅから放射されたレーザ光線は、矩形形状のライトパイプ６ａ、…６ｅの内部で反射を繰り返すことにより矩形形状に均一化される。そして、ライトパイプ６ａ、…６ｅからのレーザ光線はその後、放射状に広がりコリメートレンズ２２で平行にされて、図示しない集光レンズによって棒状試料４へ矩形形状に集光される。
　このような他の実施例であっても、前記実施例と同様に、溶融帯域１８における軸方向の幅Ｓと径方向の幅Ｔの大きさを棒状試料の直径の大きさに応じて任意に変更できる。よって、棒状試料４の直径の大きさに拘わらず径方向のレーザ光線の強度分布を均一にできる。
　図１１は本装置のさらに他の実施例の要部を示したものである。
　このさらに他の実施例の装置では、図１１では図示されていない上結晶駆動軸８、下結晶駆動軸１２の円周方向の同一面内に配設されたアレイ半導体レーザ２８ａ、２８ｂ、２８ｃ、２８ｄ、２８ｅのレーザ光を、棒状試料４に対して斜めに照射する。
　このさらに他の実施例の場合も、前述の一実施例の場合と同様に、周方向のレーザ強度分布は均一であり、図２に示したその軸方向の立ち上がり部９ａと立ち下がり部９ｂを急峻にすることができる。その結果、固体部分への浸透が極めて少なくなり、かつ固化部分への垂れもなく良質な単結晶を育成できる。また、溶融帯域１８における軸方向の幅Ｓと径方向の幅Ｔの大きさを棒状試料の直径の大きさに応じて任意に変更できる。よって、棒状試料４の直径の大きさに拘わらず径方向のレーザ光線の強度分布を均一にできる。
　以上、本発明の各実施例を説明したが、本発明は上記各実施例に何ら限定されない。例えば、上記各実施例では、レーザ光源として半導体レーザを用いた場合を例示したが、本発明は、固体レーザを含む他の種類のレーザでも同様に適用できる。
　また、本発明は、原料棒１４を下結晶駆動軸１２に固定し、種結晶棒１６を上結晶駆動軸８に固定して、結晶を引き上げることも可能である。
また、これに加えて、レーザ光源と光学手段とからなる加熱手段の上下動を用いても良く、さらにはこれらを組み合わせても良い。さらに、種結晶を用いるのが理想であるが、代わりに多結晶試料を用いることも可能である。
　また、前記ライトパイプ６ａ、…６ｅに代えて、図１２に示すような光ファイバ１５を使用することができる。
　図１２に示したように、光ファイバ１５は、その内部が円形コア１６ａに矩形コア１６ｂが接続された構造を有している。該矩形コア１６ｂの出力端面は矩形形状に形成されている。そして、円形コア１６ａを介して伝播するレーザ光線は矩形コア１６ｂの内部で反射を繰り返し矩形形状に均一化される。
　なお、光ファイバ１５の内部全域を矩形コアとしても、同様にレーザ光線は矩形形状に形成される。
　本発明は、単結晶の育成に限定されず、棒状部材の加熱、溶融、溶接などにも利用できる。
２ａ，２ｂ，２ｃ，２ｄ，２ｅ　　ファイバカップリング半導体レーザ
４　　　　　　　　　　　　　　　棒状試料
６ａ、６ｂ、６ｃ、６ｄ、６ｅ    ライトパイプ
８　　　　　　　　　　　　　　　上結晶駆動軸
９ａ　　　　　　　　　　　　　　立ち上がり部
９ｂ　　　　　　　　　　　　　　立ち下がり部
１０　　　　　　　　　　　　　　単結晶育成装置
１２　　　　　　　　　　　　　　下結晶駆動軸
１４　　　　　　　　　　　　　　原料棒
１５　　　　　　　　　　　　　　光ファイバ
１６　　　　　　　　　　　　　　種結晶棒
１６ａ　　　　　　　　　　　　　円形コア
１６ｂ　　　　　　　　　　　　　矩形コア
１８　　　　　　　　　　　　　　溶融帯域
２０　　　　　　　　　　　　　　光ファイバ
２２　　　　　　　　　　　　　　コリメートレンズ
２４　　　　　　　　　　　　　　集光レンズ
２６　　　　　　　　　　　　　　レーザビームスポット
２８ａ，２８ｂ，２８ｃ，２８ｄ，２８ｅ　アレイ半導体レーザ
Ｓ　　　　　　　　　　　　　　　軸方向の幅
Ｔ　　　　　　　　　　　　　　　径方向の幅

Claims (9)

  1. 　上結晶駆動軸に支持された原料棒と、下結晶駆動軸に支持された種結晶棒と、前記原料棒と前記種結晶棒との接触部分を加熱する前記加熱手段とを有し、前記加熱手段により前記原料棒と前記種結晶棒との接触部分を融解させることにより単結晶育成部となる溶融帯域を形成して単結晶を育成する単結晶育成装置において、
    　前記加熱手段は、個々が同等の照射強度のレーザ光を出射する複数のレーザ光源と、個々の前記レーザ光源にそれぞれ配設され当該レーザ光源から出射されたレーザ光を前記溶融帯域へ照射する複数の光学手段とから構成されるとともに、前記溶融帯域の円周方向に配設され、
    　前記光学手段は、前記溶融帯域における前記レーザ光のスポット形状を当該溶融帯域の径方向且つ軸方向のレーザ強度分布が略均一な矩形形状とすることを特徴とする単結晶育成装置。
  2. 　前記光学手段は、矩形形状に形成された前記レーザ光の前記溶融帯域の径方向および軸方向の幅を、前記原料棒或いは前記種結晶棒の直径の変化に応じて任意に可変させることを特徴とする請求項１記載の単結晶育成装置。
  3. 　前記レーザ光源が、レーザダイオードであることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶育成装置。
  4. 　前記光学手段は、出射光強度が均一となるホモジナイザを使用することを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶育成装置。
  5. 　前記光学手段は、ライトパイプを使用することを特徴とする請求項４に記載の単結晶育成装置。
  6. 　前記光学手段は、矩形ファイバを使用することを特徴とする請求項４に記載の単結晶育成装置。
  7. 　前記レーザ光源が奇数個設けられていることを特徴とする請求項１に記載の単結晶育成装置。
  8. 　前記複数のレーザ光源が、３個以上の奇数個設けられていることを特徴とする請求項７に記載の単結晶育成装置。
  9. 　上結晶駆動軸に支持された原料棒と、下結晶駆動軸に支持された種結晶棒との接触部分を加熱して融解させることにより単結晶育成部となる溶融帯域を形成して単結晶を育成する単結晶育成方法において、
    　前記溶融帯域の径方向かつ軸方向のレーザ強度分布が略均一な矩形形状であり、且つそれぞれが同等の照射強度である複数のレーザ光を、前記溶融帯域の円周方向から当該溶融帯域に照射することを特徴とする単結晶育成方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014231458A (ja) * 2013-05-29 2014-12-11 キヤノンマシナリー株式会社 観察装置
JP2014231459A (ja) * 2013-05-29 2014-12-11 キヤノンマシナリー株式会社 単結晶育成装置

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5767299B2 (ja) * 2013-10-23 2015-08-19 伸 阿久津 単結晶製造装置および単結晶製造方法
WO2016147265A1 (ja) 2015-03-13 2016-09-22 伸 阿久津 単結晶製造装置および単結晶製造方法
JP6473649B2 (ja) * 2015-04-07 2019-02-20 国立研究開発法人理化学研究所 レーザ単結晶育成装置及び単結晶
EP3410529B1 (en) * 2016-01-29 2020-12-23 National Institute of Advanced Industrial Science and Technology Solid electrolyte material and all solid lithium ion secondary battery
CN110528062A (zh) * 2018-05-23 2019-12-03 中国科学院金属研究所 激光辅助加热生长大尺寸钛合金晶体的方法及专用设备
US20220325439A1 (en) * 2019-09-04 2022-10-13 The Johns Hopkins University Functional metal oxides and methods of making same

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06234509A (ja) * 1993-02-08 1994-08-23 Toshiba Corp 酸化物超電導体の製造方法と酸化物超電導体の製造装置
JP2009040626A (ja) * 2007-08-08 2009-02-26 National Institute Of Advanced Industrial & Technology レーザによる棒状部材の等方的集中加熱法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5762707A (en) * 1995-09-18 1998-06-09 Cristal Systems, Inc. Floating zone melting apparatus
JPH10236900A (ja) * 1997-02-27 1998-09-08 Toshiba Corp 酸化物超電導体育成方法及びその装置並びにこの装置に適用される照射光学装置
US6011890A (en) * 1997-08-06 2000-01-04 Ceram Optec Industries, Inc. High power, multi-diode laser system
JP2005217209A (ja) * 2004-01-30 2005-08-11 Hitachi Ltd レーザアニール方法およびレーザアニール装置
US7674999B2 (en) * 2006-08-23 2010-03-09 Applied Materials, Inc. Fast axis beam profile shaping by collimation lenslets for high power laser diode based annealing system
KR20100074179A (ko) * 2007-09-25 2010-07-01 더 트러스티이스 오브 콜롬비아 유니버시티 인 더 시티 오브 뉴욕 측방향으로 결정화된 박막상에 제조된 박막 트랜지스터 장치에 높은 균일성을 생산하기 위한 방법

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06234509A (ja) * 1993-02-08 1994-08-23 Toshiba Corp 酸化物超電導体の製造方法と酸化物超電導体の製造装置
JP2009040626A (ja) * 2007-08-08 2009-02-26 National Institute Of Advanced Industrial & Technology レーザによる棒状部材の等方的集中加熱法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014231458A (ja) * 2013-05-29 2014-12-11 キヤノンマシナリー株式会社 観察装置
JP2014231459A (ja) * 2013-05-29 2014-12-11 キヤノンマシナリー株式会社 単結晶育成装置

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