WO2011065709A2 - 입자를 형성하지 않는 전도성 잉크 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

입자를 형성하지 않는 전도성 잉크 조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/52—Electrically conductive inks

Definitions

  • each metal When used as an auxiliary metal, the characteristics of each metal are as follows.
  • the fatty acid is a water-insoluble substance, it cannot be mixed with water used in step (1) and phase-separated, so that a metal compound cannot be produced. Therefore, when ammonia is used together in step (2), the fatty acids can be amidated and dissolved in the aqueous solution, and the pH in the solution is adjusted to promote the production of metal compounds.
  • ammonia may be used in an amount of 0.5 to 4 molar equivalents based on 1 molar equivalent of two or more types of mixed fatty acids (fatty acid mixture).
  • 34.0 g of silver nitrate was dissolved in 0.5 L of water to obtain an aqueous solution of silver nitrate.
  • 28.2 g of oleic acid, 11.6 g of hexanoic acid and 41.0 g of an aqueous 29% by weight ammonia solution were mixed and stirred for 30 minutes, and then, silver nitrate was added to the aqueous solution and reacted at room temperature for 1 hour.
  • a white powder was produced, and the produced white powder was washed 2-3 times with ultrapure water, and then washed once with a mixture of ultrapure water and methanol.
  • the washed powder was dried in a 40 ° C. dryer for 8 hours to obtain 60.0 g of a metal compound powder.
  • 12.0 g of ethanol and 10.0 g of ethylenediamine were added, followed by stirring for 2 hours to obtain a conductive ink.
  • the specific resistance of the ink was measured to 5.6 ⁇ .cm.
  • Silver nitrate was obtained in the same manner as in Example 5 except that 44.3 g of a metal compound was obtained using copper nitrate and aluminum nitrate in amounts of 33.3 g, 475 mg, and 735 mg, respectively.
  • Silver nitrate was obtained in the same manner as in Example 5 except that copper nitrate and zinc acetate were used in amounts of 33.3 g, 474 mg, and 431 mg, respectively, to obtain a conductive ink.
  • Conductive ink was obtained in the same manner as in Example 5 except that 43.5 g of a metal compound was obtained using zinc acetate and nickel nitrate in amounts of 28.3 g, 7.3 g, and 36 mg, respectively.
  • the specific resistance of the ink was measured to 6.2 ⁇ .cm.
  • the specific resistance of the ink was measured to 6.5 ⁇ ⁇ cm.

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Abstract

본 발명은 입자를 형성하지 않는 전도성 잉크 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 특히 탄소수 10-22개의 지방산과 탄소수 2-9개의 지방산의 혼합물 및 암모니아를 금속전구체 수용액에 첨가하여 얻은 금속화합물 아민 화합물 및 용매를 포함하는, 본 발명의 전도성 잉크 조성물은 입자를 형성하지 않아 입자의 응집을 피할 수 있고, 금속 함량이 높아 별도의 나노 입자의 투입이 필요하지 않으며, 다양한 열처리 온도의 용도에 사용할 수 있다.

Description

입자를 형성하지 않는 전도성 잉크 조성물 및 이의 제조방법
본 발명은 입자를 형성하지 않으면서 다양한 온도에서 열처리 가능한 전도성 잉크 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
나노 크기의 금속 입자를 사용하는 나노 잉크는 높은 전기전도도를 가지며, 간단한 처리 및 낮은 온도의 열처리가 가능하여 다양한 부분에서 활용되고 있다. 특히 저(低)저항 금속배선, 인쇄회로기판(PCB), 연성회로기판(FPC), 무선인식테그(RFID Tag)용 안테나, 평판표시소자(Flat Display Panel)의 금속배선과 전극에 적용 가능한 나노 잉크가 많은 관심을 받고 있다.
나노 잉크의 핵심 재료인 나노 입자는 건식법, 습식법 등 다양한 방법으로 제조되고 있다. 나노 입자의 응집을 막기 위해, 나노 잉크에 분산제를 위주로 한 각종 첨가제를 사용하거나, 나노 잉크 제조시 초음파 등을 이용한 별도의 분산공정을 거치고 있다. 그럼에도 불구하고, 입자의 크기가 작아질수록 입자의 비표면적이 증가하게 되고 이에 따라 입자의 표면활성이 증가하여 입자간의 인력도 증가하므로, 나노 입자의 응집을 완전히 방지하지 못하고 있는 실정이다.
나노 잉크에서 분산이 제대로 이루어지지 않을 경우, 나노 입자가 응집하여 나노 잉크 내에 침전물이 발생하게 되며, 성장한 입자로 인해 낮은 온도에서의 열처리가 불가능해지고, 전기전도도 또한 낮아지게 된다.
한편, 나노 입자의 응집을 방지하기 위해 분산제를 과다하게 사용할 경우에도, 분산제로 인한 전기전도도의 하강 및 열처리 온도가 상승하는 문제가 발생한다. 분산공정이 과다할 경우에도 나노 잉크 조성물 내에서 예상치 못한 부반응이 일어나 잉크의 성능이 크게 저하될 수 있어 근본적인 해결책이 될 수 없다.
이런 문제를 근본적으로 해결하기 위해 입자를 형성하지 않는 전도성 잉크가 제안되었으며, 이러한 전도성 잉크는 대표적으로 암모늄카바메이트 또는 암모늄카보네이트를 이용하여 제조된다. 이제까지 개발된 전도성 잉크 중의 금속화합물은 대부분 은 금속화합물에 국한되며, 저농도의 잉크가 안정성이 높기 때문에 기존 전도성 잉크는 자체 점도가 낮은 저점도 잉크로 주로 제조되었다. 그러나, 고농도로 제조할 경우 잉크의 안정성이 떨어지는 문제가 발생하여 실제로 고농도를 요구하는 공정에서는 별도의 나노 은 입자를 혼합하여 사용하고 있다.
전도성 잉크는 적용되는 용도에 따라 다양한 온도에서 열처리되어진다. 예를 들어, 무선인식테그용 안테나에 적용되는 전도성 잉크의 경우는 약 150 ℃ 정도에서 열처리되고, 평판표시소자의 금속 배선의 경우는 350 ℃ 이상에서 열처리되어야 한다. 저온용 전도성 잉크를 고온에서 열처리할 경우에는 금속박막의 응집현상이 발생하여 박막 표면에 구멍이 생기거나 언덕이 생겨 표면이 평탄하지 못하게 되고, 전극 형성 시 심지어 단선까지 될 수 있다. 이와 반대로, 고온용 전도성 잉크를 저온에서 처리 할 경우에는 열환원이 이루어지지 않아 전도성을 가질 수 없게 되어 전극으로 사용할 수 없게 된다. 현재 저온용 전도성 잉크 및 그의 제법은 다수 알려져 있으나, 고온용 전도성 잉크 및 다양한 온도에서 자유롭게 열처리될 수 있는 전도성 잉크의 개발은 미미한 상황이다.
따라서, 본 발명의 목적은 입자를 형성하지 않아 나노 입자의 응집을 피할 수 있고, 전극 형성 시 전극의 치밀도가 높고 단선이 발생하지 않을 정도의 금속 함량이 높아 별도의 나노 입자의 투입이 필요하지 않으면서, 다양한 열처리 온도의 용도에 사용할 수 있는 전도성 잉크 조성물, 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
탄소수 10-22개의 지방산과 탄소수 2-9개의 지방산의 혼합물 및 암모니아를 금속전구체 수용액에 첨가하여 얻은 금속화합물;
아민 화합물; 및
용매
를 포함하는 전도성 잉크 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은
(1) 금속전구체를 물에 용해시켜 금속전구체 수용액을 제조하는 단계;
(2) 탄소수 10-22개의 지방산과 탄소수 2-9개의 지방산의 혼합물 및 암모니아를 상기 금속전구체 수용액에 첨가하여 금속화합물을 얻는 단계;
(3) 상기 금속화합물을 세정 및 건조하는 단계; 및
(4) 상기 건조된 금속화합물 및 아민 화합물을 용매에 용해시키는 단계
를 포함하는 전도성 잉크 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 전도성 잉크 조성물은
첫째, 2종류 이상의 지방산을 혼합하여 얻은 금속화합물을 포함함으로써 열분해 온도 조절이 편리하여 사용 용도에 적합한 맞춤형 전도성 잉크로서 사용될 수 있으며,
둘째, 은에만 국한되지 않고 다양한 금속 원소들을 이용하여 입자를 형성하지 않는 전도성 잉크를 만들 수 있으며,
셋째, 입자를 형성하지 않으므로 별도의 분산공정이 필요하지 않은 장점이 있다.
본 발명에 따른 전도성 잉크 조성물은 탄소수 10-22개의 지방산과 탄소수 2-9개의 지방산의 혼합물 및 암모니아를 금속전구체 수용액에 첨가하여 얻은 금속화합물; 아민 화합물; 및 용매를 필수 성분으로서 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 조성물은, 바람직하게는, 상기 금속화합물, 아민 화합물 및 용매를 조성물 총 중량을 기준으로 각각 30 내지 70 중량%, 20 내지 50 중량% 및 10 내지 50 중량%의 양으로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 전도성 잉크 조성물은,
(1) 금속전구체를 물에 용해시켜 금속전구체 수용액을 제조하는 단계;
(2) 탄소수 10-22개의 지방산과 탄소수 2-9개의 지방산의 혼합물 및 암모니아를 상기 금속전구체 수용액에 첨가하여 금속화합물을 얻는 단계;
(3) 상기 금속화합물을 세정 및 건조하는 단계; 및
(4) 상기 건조된 금속화합물 및 아민 화합물을 용매에 용해시키는 단계에 의해서 제조된다.
상기 단계(1)에서 사용가능한 금속전구체의 금속은 특별히 한정되지 않으나, 바람직하게는 금, 은, 구리, 알루미늄, 니켈, 주석, 팔라듐, 백금, 아연, 철, 인듐, 마그네슘 등의 I족, IIA족, IIIA족, IVA족 및 VIIIB족에서 선택되는 1종 이상의 금속을 사용하는 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 금, 은, 구리, 알루미늄, 아연, 팔라듐, 주석, 니켈 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것이 좋다.
특히, 상기 금속들을 필요에 따라 적절히 혼합하여 사용할 수 있는데, 상기 열거된 금속들 중 1종의 금속을 주성분 금속으로 하고 선택된 주성분 금속 이외의 금속을 1종 이상 선택하여 보조성분 금속으로 하여 주성분 금속과 보조성분 금속을 혼합하여 사용할 수 있다.
이때 금속의 혼합 비율로서 주성분 금속 1 몰에 대해 보조성분 금속을 0.001 내지 0.5 몰비로 사용할 수 있다. 금속 혼합 비율을 상기 범위 내에서 결정하면 주성분 금속의 특성을 유지하면서 보조성분 금속을 통해 원하는 기능을 선택적으로 부여할 수 있다. 보조성분 금속이 주성분 금속에 비해 0.001 몰비 미만으로 혼합될 경우에는 주성분 금속의 특성에 변화를 주지 못하며, 0.5 몰비를 초과하여 혼합되면 보조성분 금속이 과다하여 주성분 금속의 고유 특성이 사라지게 된다. 예를 들면, 은의 경우 비저항은 낮으나 전자이동(electromigration) 현상에 의해 전극이 단선되는 문제점을 갖는다. 이때 구리를 상기 범위 내에서 사용하면 전자이동을 방지하면서 비저항을 유지할 수 있다. 하지만 구리의 함량이 상기 범위를 벗어나 부족하면 은의 전자이동을 방지할 수 없다. 반대로 구리가 과다하게 첨가되면 구리로 인해 산화막이 형성되어 비저항이 급격하게 상승한다.
보조성분 금속으로 사용될 경우 각 금속의 특성은 다음과 같다.
구리와 팔라듐은 전도성 잉크의 점도를 하강시키고, 소수성 기판에 적합하며, 전자이동 저항을 가진다. 전도성 잉크 제조 시 금속 함량, 용매 등을 변경하지 않고 점도를 낮추고자 할 때 사용하기 적합하며, 전자이동에 취약한 은, 알루미늄 등과 함께 사용하면 좋다. 특히 구리는 비저항이 낮아 저저항의 전극 제조에 유용하게 사용할 수 있다.
알루미늄과 아연은 전도성 잉크의 점도를 상승시키고, 친수성 기판에 적합하다. 따라서 잉크의 점도를 상승시킬 때 사용하면 좋다. 주성분 금속이 산화막을 쉽게 생성할 경우, 아연을 첨가하면, 전도성의 산화아연이 생성되어 산화막에 의한 저항 상승을 막는 효과가 있다.
주석은 기판과의 접착력 향상에 효과가 있으며, 특히 유리 기판과의 접착력 향상에 좋다.
니켈은 산소원자와의 친화력이 커서 산화막을 쉽게 생성하며, 전도성 산화막을 생성해야 할 경우 첨가하면 전도성 산화막을 더욱 쉽게 생성할 수 있다.
금과 은은 점도를 상승시키며 비저항이 낮다. 주성분 금속의 비저항이 높거나 전도성이 좋지 않을 경우 첨가하면 비저항을 낮추는 효과가 있다.
이처럼 각각의 금속 원소가 보조성분 금속으로 사용될 때의 특성을 고려하여 주성분 금속에 첨가하면 다양한 조건과 목적에 맞는 전도성 잉크를 제조할 수 있다.
상기 금속전구체는 무기염으로서 질산염, 황산염, 아세트산염, 인산염, 규산염, 염산염 등을 사용할 수 있으며, 단독 또는 2종류 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
금속전구체를 용해시키기 위한 용매로서는 물을 사용하는데, 이는 물이 금속전구체에 대한 용해력이 높으며, 지방산과 반응하여 석출되는 금속화합물의 분리, 세정, 건조를 용이하게 하기 때문이다.
상기 단계(2)에서 사용가능한 지방산은 카복실기를 갖는 불포화 또는 포화 지방산으로서, 특별히 한정되지 않지만, 포화 지방산으로는 프로피온산, 부티르산, 이소-부티르산, 발레산, 피발산, 헵타노산, 2-에틸 헥사노산, 헥사노산, 데카노산, 네오-데카노산 및 라우르산을 들 수 있고, 불포화 지방산으로는 언데실렌산(undecylenic acid), 올레산, 팔미트올레산, 리신올레산(ricinoleic acid), 미리스트올레산 및 에루크산을 들 수 있다. 본 발명에서는, 탄소수 10-22개의 지방산 1몰 당량과 탄소수 2-9개의 지방산 0.2 내지 9몰 당량을 혼합하여 사용할 수 있으며, 탄소수 10-22개의 지방산 및 탄소수 2-9개의 지방산 각각 상기 포화 및 불포화 지방산의 구체예로부터 1종 이상 선택될 수 있다.
탄소수 2-9개인 지방산이 0.2몰 당량 미만으로 혼합되면 생성된 금속화합물의 금속함량이 급격히 감소하여 전도성 잉크로 사용하기 어려울 정도로 비저항이 상승할 수 있다. 또한, 금속화합물의 열분해가 400 ℃ 이상 고온을 필요로 하므로 실질적으로 전도성 잉크로 적용하기 어려울 수 있다. 또한, 탄소수 2-9개인 지방산이 9몰 당량을 초과하여 혼합되면 비저항이 낮아지는 장점이 있지만, 생성된 금속화합물의 열적 안정성이 떨어져 이 금속화합물로 전도성 잉크를 제조할 경우 상온에서 환원반응이 진행되어 금속 입자가 석출되는 문제점이 발생한다.
지방산을 상기 범위 내에서 혼합할 경우 전도성 잉크의 안정성을 보장함과 동시에 열분해 온도를 필요에 따라 적절히 조절할 수 있는 효과가 있다.
상기 지방산은 비수용성 물질이므로 단계 (1)에 사용된 물과 혼합되지 못하고 상분리가 되어 금속화합물이 생성되지 못한다. 따라서, 단계 (2)에서 암모니아를 함께 사용하면 지방산은 아미드화되어 수용액에 용해될 수 있으며, 용액 내 pH가 조절되어 금속화합물의 생성 또한 촉진된다. 본 발명에서는, 2종 이상 혼합된 지방산(지방산 혼합물) 1몰 당량을 기준으로 암모니아를 0.5 내지 4몰 당량의 양으로 사용할 수 있다.
암모니아를 0.5몰 당량 미만으로 사용할 경우 아미드화되지 못한 지방산이 다량 존재하게 되어 지방산이 수용액에 용해되지 못하므로 금속전구체 용액과 상분리가 일어나 목적하는 금속화합물을 제대로 얻을 수 없게 된다. 또한, 암모니아를 4몰 당량을 초과하여 사용하면 금속화합물이 잠시 생성되나 반응이 지속될수록 금속화합물의 금속 원소가 암모니아와 결합하게 되면서 나머지 성분이 다시 지방산으로 환원되어 상분리가 일어나 역시 목적하는 금속화합물을 얻을 수 없게 된다.
이때, 2종 이상 혼합된 지방산 1몰 당량을 기준으로 금속전구체를 0.25 내지 4몰 당량의 양으로 사용할 수 있다.
단계(3)에서는, 물 또는 알콜을 이용하여 상기 단계 (2)에서 생성된 금속화합물을 2 내지 3회 세정한 후 건조함으로써, 미세한 분말 상의 금속화합물을 얻게 된다.
이어, 단계 (4)에서, 상기 건조된 금속화합물을 아민 화합물과 함께 적당한 용매에 용해시킴으로써 목적하는 전도성 잉크 조성물을 제조한다. 상기 금속화합물, 아민 화합물 및 용매를 조성물 총 중량을 기준으로 각각 30 내지 70 중량%, 20 내지 50 중량% 및 10 내지 50 중량%의 양으로 사용할 수 있다. 이때, 상기 금속화합물 및 아민 화합물 이외에, 필요에 따라 당업계에서 통상적으로 사용되는 첨가제를 용매에 추가로 첨가할 수 있다.
단계(4)에 사용되는 용매는 금속화합물에 대한 분산 또는 용해가 용이하고 전도성 잉크의 점도를 용이하게 조절하며 원활하게 박막을 형성할 수 있는 것이어야 한다. 이러한 용매로서 물, 알콜류, 글리콜류 및 유기용매 중에서 단독 또는 2종류 이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 아민 화합물과 함께 혼합하여 사용한다. 아민 화합물은 상기 금속화합물의 용해를 촉진시키는 역할을 한다.
알콜류로는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 2-부탄올, 옥탄올, 2-에틸헥산올, 펜탄올, 벤질알콜, 헥산올, 2-헥산올, 사이클로헥산올, 테르피네올, 노나놀 등을 사용할 수 있다.
글리콜류로는 메틸렌글리콜, 에틸렌글리콜, 부틸렌글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜 등을 사용할 수 있다.
유기용매로는 톨루엔, 자일렌, 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트, 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트, 에틸락테이트, 2-메톡시에틸아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, N-메틸-2-피롤리돈, N-메틸아세트아마이드 등을 사용할 수 있다.
아민 화합물로는 에틸렌디아민, 프로필렌디아민, 부틸렌디아민, 트리메틸렌디아민, 테트라메틸렌디아민, 1,3-디아미노부탄, 2,3-디아미노부탄, 펜타메틸렌디아민, 2,4-디아미노펜탄, 트리메틸에틸렌디아민, N-에틸에틸렌디아민, 트리에틸에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, N-메틸에탄올아민, N-에틸에탄올아민, N-프로필에탄올아민, N-부틸에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, N-에틸디에탄올아민, 이소프로판올아민, 디이소프로판올아민, 트리이소프로판올아민, N-메틸이소프로판올아민, N-에틸이소프로판올아민, N-프로필이소프로판올아민, 2-아미노프로판-1-올, N-메틸-2-아미노프로판-1-올, N-에틸-2-아미노프로판-1-올, 1-아미노프로판-3-올, N-메틸-1-아미노프로판-3-올, N-에틸-1-아미노프로판-3-올, 1-아미노부탄-2-올, N-메틸-1-아미노부탄-2-올, N-에틸-1-아미노부탄-2-올, 2-아미노부탄-1-올, N-메틸-2-아미노부탄-1-올, N-에틸-2-아미노부탄-1-올, 3-아미노부탄-1-올, N-메틸-3-아미노부탄-1-올, N-에틸-3-아미노부탄-1-올, 1-아미노부탄-4-올, N-메틸-1-아미노부탄-4-올, N-에틸-1-아미노부탄-4-올, 1-아미노-2-메틸프로판-2-올, 2-아미노-2-메틸프로판-1-올, 1-아미노펜탄-4-올, 2-아미노-4-메틸펜탄-1-올, 2-아미노헥산-1-올, 3-아미노헵탄-4-올, 1-아미노옥탄-2-올, 5-아미노옥탄-4-올, 1-아미노프로판-2,3-디올, 2-아미노프로판-1,3-디올,트리스(옥시메틸)아미노메탄, 1,2-디아미노프로판-3-올, 1,3-디아미노프로판-2-올, 2-(2-아미노에톡시)에탄올 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.
이와 같이 제조된 본 발명의 전도성 잉크 조성물은 입자를 형성하지 않아 입자의 응집을 피할 수 있고, 금속 함량이 높아 별도의 나노 입자의 투입이 필요하지 않으며, 다양한 열처리 온도의 용도에 사용할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
질산은 34.0 g을 물 0.5 L에 용해시켜 질산은 수용액을 얻었다. 올레산 28.2 g, 헥사노산 11.6 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 41.0 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 질산은 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 백색의 분말이 생성되며, 생성된 백색 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 초순수와 메탄올 혼합액으로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 60.0 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 30 g에 에탄올 12.0 g과 에틸렌디아민 10.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 350 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.6 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 2
올레산 및 헥사노산을 각각 18.8 g 및 헥사노산 15.5 g의 양으로 사용하여 금속화합물 54.6 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 280 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.8 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 3
질산은 34.0 g을 물 0.5 L에 용해시켜 질산은 수용액을 얻었다. 올레산 11.3 g, 헥사노산 9.3 g, 부티르산 7.0 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 17.6 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 질산은 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 백색의 분말이 생성되며, 생성된 백색 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 초순수와 메탄올 혼합액으로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 47.8 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 30 g에 에탄올 12.0 g과 에틸렌디아민 10.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 250 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.5 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 4
올레산, 헥사노산 및 부티르산을 각각 8.1 g, 6.6 g 및 10.1 g의 양으로 사용하여 금속화합물 45.0 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 3과 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.1 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 5
질산은 33.7 g, 질산구리 479 mg을 함께 물 0.5 L에 용해시켜 금속 전구체 수용액을 얻었다. 올레산 8.1 g, 헥사노산 6.6 g, 부티르산 10.1 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 17.6 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 금속 전구체 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 초순수와 메탄올 혼합액으로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 45.0 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 30 g에 에탄올 12.0 g과 에틸렌디아민 10.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.3 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 6
질산은, 질산구리, 질산알루미늄을 각각 33.3 g, 475 mg, 735 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 44.3g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.1 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 7
질산은, 질산구리, 질산팔라듐을 각각 33.5 g, 477 mg, 270 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 45.3g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.3 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 8
질산은, 질산구리, 아세트산아연을 각각 33.3 g, 474 mg, 431 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 45.0 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.1 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 9
질산은, 질산알루미늄을 각각 33.7 g, 743 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 44.8 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.4 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 10
질산은, 질산알루미늄, 질산팔라듐을 각각 33.5 g, 739 mg, 270 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 44.9 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 6.3 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 11
질산은, 질산팔라듐을 각각 33.9 g, 109 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 44.9 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.8 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 12
질산은, 아세트산아연을 각각 24.3 g, 12.6 g의 양으로 사용하여 금속화합물 42.3 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.5 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 13
질산은, 아세트산아연, 질산니켈을 각각 28.3 g, 7.3 g, 36 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 43.5 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.9 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 14
질산은, 아세트산아연, 염화금을 각각 30.9 g, 4.0 g, 112 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 44.8 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.4 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 15
질산은, 질산팔라듐, 염화금을 각각 33.9 g, 109 mg, 123 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 45.0 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.9 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 16
질산은, 질산구리, 염화제이주석을 각각 33.6 g, 479 mg, 69 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 45.0 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 6.2 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 17
질산은, 질산구리, 질산알루미늄, 염화제이주석을 각각 33.3 g, 474 mg, 735 mg, 69 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 45.3 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 6.5 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 18
질산은, 질산구리, 질산팔라듐, 염화제이주석을 각각 33.6 g, 478 mg, 108 mg, 69 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 45.7 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 7.2 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 19
질산은, 아세트산아연, 염화제이주석을 각각 28.3 g, 7.3 g, 59 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 43.2 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 6.1 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 20
질산은, 아세트산아연, 염화제이주석, 질산니켈을 각각 28.3 g, 7.3 g, 59 mg, 35 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 43.4 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 6.6 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 21
질산구리 48.4 g을 물 0.5 L에 용해시켜 질산구리 수용액을 얻었다. 네오데카노산 17.2 g, 2-에틸헥사노산 14.4 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 41.0 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 질산구리 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 청색 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 메탄올로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 43.8 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 30 g에 이소프로판올 10.0 g과 디에틸렌트리아민 6.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 280 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 6.0 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 22
네오데카노산 및 2-에틸헥사노산을 각각 11.5 g 및 19.2 g의 양으로 사용하여 금속화합물 43.0 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 21과 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 250 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.8 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 23
질산구리 48.4 g을 물 0.5 L에 용해시켜 질산구리수용액을 얻었다. 네오데카노산 6.9 g, 2-에틸헥사노산 11.5 g, 프로피온산 5.9 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 17.6 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 질산구리 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 청색 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 메탄올로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 36.3 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 30 g에 이소프로판올 10.0 g과 디에틸렌트리아민 6.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 220 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.6 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 24
네오데카노산, 2-에틸헥사노산 및 프로피온산을 각각 4.9 g, 8.2 g 및 8.5 g의 양으로 사용하여 금속화합물 34.0 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 23과 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 180 ℃ 에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.5 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 25
질산구리 32.3 g, 질산은 11.3 g을 함께 물 0.5 L에 용해시켜 금속 전구체 수용액을 얻었다. 네오데카노산 4.9 g, 2-에틸헥사노산 8.2 g, 프로피온산 8.5 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 17.6 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 금속 전구체 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 메탄올로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 36.8 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 30 g에 이소프로판올 10.0 g과 디에틸렌트리아민 6.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 180 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.4 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 26
질산구리, 질산은, 질산팔라듐을 각각 34.3 g, 9.6 g, 389 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 36.0 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 25와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 180 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.9 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 27
질산구리, 질산은, 질산알루미늄을 각각 32.3 g, 4.5 g, 15.0 g의 양으로 사용하여 금속화합물 33.0 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 25와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 180 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.3 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 28
질산구리, 질산은, 질산알루미늄, 질산팔라듐을 각각 34.5 g, 4.9 g, 10.7 g, 78 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 34.2 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 25와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 180 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.2 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 29
질산구리, 질산은, 질산알루미늄, 아세트산아연을 각각 34.6 g, 4.9 g, 5.4 g, 3.1 g의 양으로 사용하여 금속화합물 34.4 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 25와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 180 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.9 μΩ.cm로 측정되었다
실시예 30
질산구리, 질산은, 질산팔라듐, 아세트산아연을 각각 37.2 g, 5.2 g, 42 mg, 3.4 g의 양으로 사용하여 금속화합물 35.1 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 25와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 180 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.1 μΩ.cm로 측정되었다
실시예 31
질산구리, 질산은, 아세트산아연, 염화금을 각각 37.2 g, 2.6 g, 6.8 g, 63 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 34.2 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 25와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 180 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.8 μΩ.cm로 측정되었다
실시예 32
질산구리, 질산은, 염화금, 염화제이주석을 각각 43.9 g, 3.1 g, 149 mg, 64 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 33.8 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 25와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 180 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 6.3 μΩ.cm로 측정되었다
실시예 33
질산알루미늄 75.0 g을 물 1 L에 용해시켜 질산알루미늄 수용액을 얻었다. 라우르산 20.0 g, 발레산 10.2 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 41.0 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 질산알루미늄 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 백색 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 3-4회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 34.0 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 30 g에 메틸렌글리콜 10.0 g과 프로필렌디아민 10.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 380 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 10.4 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 34
라우르산 및 발레산을 각각 13.3 g 및 13.6 g의 양으로 사용하여 금속화합물 32.0 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 33과 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 350 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 9.8 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 35
질산알루미늄 75.0 g을 물 1 L에 용해시켜 질산알루미늄 수용액을 얻었다. 라우르산 8.0 g, 발레산 8.2 g, 이소-부티르산 7.0 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 17.6 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 질산알루미늄 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 백색 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 3-4회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 28.2 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 20 g에 메틸렌글리콜 6.7 g과 프로필렌디아민 6.7 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 300 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 8.7 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 36
라우르산, 발레산 및 이소-부티르산을 각각 8.0 g, 8.2 g 및 7.0 g의 양으로 사용하여 금속화합물 26.5 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 35와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 250 ℃ 에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 8.1 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 37
염화금 82.4 g을 물 1 L에 용해시켜 염화금 수용액을 얻었다. 팔미트올레산 25.4 g, 헵타노산 13.0 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 41.0 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 염화금 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 메탄올로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 75.6 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말30 g에 이소프로판올 25.0 g과 트리에틸렌테트라민 15.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 300 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 7.8 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 38
팔미트올레산 및 헵타노산을 각각 16.9 g 및 17.3 g의 양으로 사용하여 금속화합물 71.5 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 37과 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 250 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 7.1 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 39
염화금 82.4 g을 물 1 L에 용해시켜 염화금 수용액을 얻었다. 팔미트올레산 10.2 g, 헵타노산 10.4 g, 프로피온산 5.9 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 17.6 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 염화금 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 메탄올로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 65.1 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 30 g에 이소프로판올 25.0 g과 트리에틸렌테트라민 15.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 6.7 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 40
팔미트올레산, 헵타노산 및 프로피온산을 각각 7.3 g, 7.4 g 및 8.5 g의 양으로 사용하여 금속화합물 62.3 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 39와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 180 ℃ 에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.9 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 41
질산팔라듐 54.8 g을 물 1 L에 용해시켜 질산팔라듐 수용액을 얻었다. 미리스트올레산 22.6 g, 피발산 10.2 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 41.0 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 질산팔라듐 수용액에 첨가하여 40 ℃에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 갈색 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 메탄올로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 52.7 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 30 g에 테르피네올 20.0 g과 N-프로필이소프로판올아민 15.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 380 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 20.9 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 42
미리스트올레산 및 피발산을 각각 15.1 g 및 17.3 g의 양으로 사용하여 금속화합물 48.8 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 41과 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 350 ℃ 에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 19.2 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 43
질산팔라듐 54.8 g을 물 1 L에 용해시켜 질산팔라듐 수용액을 얻었다. 미리스트올레산 9.0 g, 피발산 10.4 g, 이소-부티르산 7.0 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 17.6 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 질산팔라듐 수용액에 첨가하여 40 ℃에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 갈색 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 메탄올로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 44.8 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 30 g에 테르피네올 20.0 g과 N-프로필이소프로판올아민 15.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 300 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 19.1 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 44
미리스트올레산, 피발산 및 이소-부티르산을 각각 6.5 g, 7.4 g 및 10.1 g의 양으로 사용하여 금속화합물 43.2 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 43과 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 250 ℃ 에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 18.3 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 45
아세트산아연 44.0 g을 물 0.5 L에 용해시켜 아세트산아연 수용액을 얻었다. 에루크산 33.9 g, 부티르산 8.8 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 41.0 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 아세트산아연 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 백색 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 초순수와 메탄올 혼합용액으로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 53.7 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말30 g에 디메틸카보네이트 10.0 g과 디에탄올아민 10.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 350 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 16.0 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 46
에루크산 및 부티르산을 각각 22.6 g 및 11.7 g의 양으로 사용하여 금속화합물 46.8 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 45와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 300 ℃ 에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 15.2 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 47
아세트산아연 44.0 g을 물 0.5 L에 용해시켜 아세트산아연 수용액을 얻었다. 에루크산 13.6 g, 부티르산 7.0 g, 프로피온산 5.9 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 17.6 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 아세트산아연 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 백색 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 초순수와 메탄올 혼합용액으로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 38.6 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 30 g에 디메틸카보네이트 10.0 g과 디에탄올아민 10.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 250 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 14.3 μΩ.cm로 측정되었다.
실시예 48
에루크산, 부티르산 및 프로피온산을 각각 9.7 g, 5.0 g 및 8.5 g의 양으로 사용하여 금속화합물 35.8 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 47과 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃ 에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 13.8 μΩ.cm로 측정되었다.
본 발명의 전도성 잉크 조성물은
첫째, 2종류 이상의 지방산을 혼합하여 얻은 금속화합물을 포함함으로써 열분해 온도 조절이 편리하여 사용 용도에 적합한 맞춤형 전도성 잉크로서 사용될 수 있으며,
둘째, 은에만 국한되지 않고 다양한 금속 원소들을 이용하여 입자를 형성하지 않는 전도성 잉크를 만들 수 있으며,
셋째, 입자를 형성하지 않으므로 별도의 분산공정이 필요하지 않은 장점이 있다.

Claims (13)

  1. 탄소수 10-22개의 지방산과 탄소수 2-9개의 지방산의 혼합물 및 암모니아를 금속전구체 수용액에 첨가하여 얻은 금속화합물;
    아민 화합물; 및
    용매
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 잉크 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속화합물, 아민 화합물 및 용매를 조성물 총 중량을 기준으로 각각 30 내지 70 중량%, 20 내지 50 중량% 및 10 내지 50 중량%의 양으로 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 잉크 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 지방산 혼합물이 탄소수 10-22개의 지방산 1몰 당량과 탄소수 2-9개의 지방산 0.2 내지 9몰 당량이 혼합된 것임을 특징으로 하는 전도성 잉크 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 지방산이 카복실기를 갖는 불포화 또는 포화 지방산인 것을 특징으로 하는 전도성 잉크 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 지방산이 프로피온산, 부티르산, 이소-부티르산, 발레산, 피발산, 헵타노산, 2-에틸 헥사노산, 헥사노산, 데카노산, 네오-데카노산, 라우르산, 언데실렌산, 올레산, 팔미트올레산, 리신올레산, 미리스트올레산, 에루크산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 전도성 잉크 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 암모니아를 지방산 혼합물 1몰 당량을 기준으로 0.5 내지 4몰 당량의 양으로 사용하는 것을 특징으로 하는 전도성 잉크 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 금속전구체가 금, 은, 구리, 알루미늄, 니켈, 주석, 팔라듐, 백금, 아연, 철, 인듐 및 마그네슘으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 잉크 조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 금속이 1종의 주성분 금속과 상기 주성분 금속 이외의 1종 이상의 보조성분 금속과의 혼합물인 것을 특징으로 하는 전도성 잉크 조성물.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 주성분 금속 1 몰에 대해 상기 보조성분 금속을 0.001 내지 0.5 몰비로 사용하는 것을 특징으로 하는 전도성 잉크 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 금속전구체를 지방산 혼합물 1몰 당량을 기준으로 0.25 내지 4몰 당량의 양으로 사용하는 것을 특징으로 하는 전도성 잉크 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 용매가 물, 알콜류, 글리콜류, 유기용매 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 전도성 잉크 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 아민 화합물이 에틸렌디아민, 프로필렌디아민, 부틸렌디아민, 트리메틸렌디아민, 테트라메틸렌디아민, 1,3-디아미노부탄, 2,3-디아미노부탄, 펜타메틸렌디아민, 2,4-디아미노펜탄, 트리메틸에틸렌디아민, N-에틸에틸렌디아민, 트리에틸에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, N-메틸에탄올아민, N-에틸에탄올아민, N-프로필에탄올아민, N-부틸에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, N-에틸디에탄올아민, 이소프로판올아민, 디이소프로판올아민, 트리이소프로판올아민, N-메틸이소프로판올아민, N-에틸이소프로판올아민, N-프로필이소프로판올아민, 2-아미노프로판-1-올, N-메틸-2-아미노프로판-1-올, N-에틸-2-아미노프로판-1-올, 1-아미노프로판-3-올, N-메틸-1-아미노프로판-3-올, N-에틸-1-아미노프로판-3-올, 1-아미노부탄-2-올, N-메틸-1-아미노부탄-2-올, N-에틸-1-아미노부탄-2-올, 2-아미노부탄-1-올, N-메틸-2-아미노부탄-1-올, N-에틸-2-아미노부탄-1-올, 3-아미노부탄-1-올, N-메틸-3-아미노부탄-1-올, N-에틸-3-아미노부탄-1-올, 1-아미노부탄-4-올, N-메틸-1-아미노부탄-4-올, N-에틸-1-아미노부탄-4-올, 1-아미노-2-메틸프로판-2-올, 2-아미노-2-메틸프로판-1-올, 1-아미노펜탄-4-올, 2-아미노-4-메틸펜탄-1-올, 2-아미노헥산-1-올, 3-아미노헵탄-4-올, 1-아미노옥탄-2-올, 5-아미노옥탄-4-올, 1-아미노프로판-2,3-디올, 2-아미노프로판-1,3-디올,트리스(옥시메틸)아미노메탄, 1,2-디아미노프로판-3-올, 1,3-디아미노프로판-2-올, 2-(2-아미노에톡시)에탄올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 전도성 잉크 조성물.
  13. (1) 금속전구체를 물에 용해시켜 금속전구체 수용액을 제조하는 단계;
    (2) 탄소수 10-22개의 지방산과 탄소수 2-9개의 지방산의 혼합물 및 암모니아를 상기 금속전구체 수용액에 첨가하여 금속화합물을 얻는 단계;
    (3) 상기 금속화합물을 세정 및 건조하는 단계; 및
    (4) 상기 건조된 금속화합물 및 아민 화합물을 용매에 용해시키는 단계
    를 포함하는 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항 기재의 전도성 잉크 조성물의 제조방법.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103428996A (zh) * 2012-04-20 2013-12-04 古德里奇公司 印刷加热元件
CN103975030A (zh) * 2011-09-06 2014-08-06 汉高知识产权控股有限责任公司 导电金属和方法
CN106832401A (zh) * 2017-02-20 2017-06-13 镇江泛华新材料科技发展有限公司 直接添加型高性能钴盐黏合增进剂及其制备方法

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013036519A1 (en) 2011-09-06 2013-03-14 Henkel Corporation Conductive material and process
KR101415089B1 (ko) * 2011-12-05 2014-07-07 한국화학연구원 금속산화물 반도체 잉크 조성물 및 이를 이용한 박막 트랜지스터의 제조방법
US9469773B2 (en) 2011-12-23 2016-10-18 The Board Of Trustees Of The University Of Illinois Ink composition for making a conductive silver structure
KR20140087324A (ko) * 2012-12-28 2014-07-09 삼성정밀화학 주식회사 금속잉크의 제조방법 및 이로부터 제조된 금속 잉크
TWI632207B (zh) * 2013-07-01 2018-08-11 德商漢高智慧財產控股公司 奈米粒子墨水組成物、方法及應用
JP6576345B2 (ja) 2013-08-16 2019-09-18 ヘンケル アイピー アンド ホールディング ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング サブミクロン銀粒子インク組成物、プロセスおよび応用
US9982154B2 (en) 2014-04-17 2018-05-29 Electroninks Incorporated Solid ink composition
WO2016199811A1 (ja) * 2015-06-12 2016-12-15 日油株式会社 表面被覆銅フィラー、その製造方法、および導電性組成物
KR20180018485A (ko) * 2015-06-15 2018-02-21 가부시키가이샤 오사카소다 금속 나노 미립자 제조용 조성물
CN104946022B (zh) * 2015-07-10 2018-03-16 东北大学 一种高稳定性无颗粒型银基导电墨水及其制备方法
KR101812514B1 (ko) * 2017-08-09 2017-12-27 주식회사 비에스피 광 흡수 계수가 우수한 전도성 mod 잉크 조성물 및 이를 이용한 금속 박막 형성방법
KR20200064350A (ko) * 2018-11-29 2020-06-08 솔브레인 주식회사 적층형 세라믹 커패시터의 내부전극용 도전성 잉크 조성물의 제조방법 및 이를 이용한 적층형 세라믹 커패시터의 내부전극 제조방법

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0341054A1 (en) * 1988-05-05 1989-11-08 Sun Chemical Corporation Process for preparing inks
EP1314766A1 (en) * 2001-11-23 2003-05-28 Sicpa Holding S.A. Pigmented ink composition
US20080041270A1 (en) * 2006-07-10 2008-02-21 Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. Method for manufacturing metal nanoparticles
KR20080056772A (ko) * 2005-10-14 2008-06-23 도요 잉키 세이조 가부시끼가이샤 금속 미립자 분산체의 제조 방법, 상기 방법으로 제조된금속 미립자 분산체를 이용한 도전성 잉크, 및 도전성 피막

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1137285C (zh) * 1997-04-30 2004-02-04 高松研究所 金属糊和金属膜的制造方法
TW380146B (en) * 1996-04-30 2000-01-21 Nippon Terpen Kagaku Kk Metallic paste and the preparation of metallic film
US8193291B2 (en) 2004-02-23 2012-06-05 Caiteng Zhang Solution of metal-polymer chelate(s) and applications thereof
KR100727434B1 (ko) * 2005-03-04 2007-06-13 주식회사 잉크테크 투명 은 잉크 조성물 및 이를 이용한 박막 형성방법
US20060289839A1 (en) * 2005-06-23 2006-12-28 Emmerson Gordon T Metal salts of organic acids as conductivity promoters
KR100818195B1 (ko) 2006-12-14 2008-03-31 삼성전기주식회사 금속 나노입자의 제조방법 및 이에 따라 제조된 금속나노입자
JP5047864B2 (ja) 2008-04-04 2012-10-10 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 微小銀粒子を含有する導電性ペースト及び硬化膜

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0341054A1 (en) * 1988-05-05 1989-11-08 Sun Chemical Corporation Process for preparing inks
EP1314766A1 (en) * 2001-11-23 2003-05-28 Sicpa Holding S.A. Pigmented ink composition
KR20080056772A (ko) * 2005-10-14 2008-06-23 도요 잉키 세이조 가부시끼가이샤 금속 미립자 분산체의 제조 방법, 상기 방법으로 제조된금속 미립자 분산체를 이용한 도전성 잉크, 및 도전성 피막
US20080041270A1 (en) * 2006-07-10 2008-02-21 Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. Method for manufacturing metal nanoparticles

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103975030A (zh) * 2011-09-06 2014-08-06 汉高知识产权控股有限责任公司 导电金属和方法
CN103428996A (zh) * 2012-04-20 2013-12-04 古德里奇公司 印刷加热元件
US10071565B2 (en) 2012-04-20 2018-09-11 Goodrich Corporation Printed heating element
US10946672B2 (en) 2012-04-20 2021-03-16 Goodrich Corporation Printed heating element
CN106832401A (zh) * 2017-02-20 2017-06-13 镇江泛华新材料科技发展有限公司 直接添加型高性能钴盐黏合增进剂及其制备方法

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