KR20140087324A - 금속잉크의 제조방법 및 이로부터 제조된 금속 잉크 - Google Patents

금속잉크의 제조방법 및 이로부터 제조된 금속 잉크 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속잉크의 제조방법 및 이로부터 제조된 금속 잉크에 관한 것으로, 본 발명에 따른 금속잉크의 제조방법은 알파위치에 치환체를 갖는 지방산과 금속염을 유기용매 중에서 반응시켜 알파위치에 치환체를 갖는 금속전구체를 형성하는 단계; 및 상기 금속 전구체를 암모니아수와 포름산을 혼합한 마스터 용액에 혼합하는 단계를 포함하며, 다양한 길이와 가지를 갖는 금속전구체를 합성함에 따라서 저온소성을 포함한 소성 온도의 제어를 가능하게 하고, 최종 금속잉크의 도막의 표면물성과 전기적물성을 개선시킬 수 있으며, 암모니아수와 포름산을 혼합한 마스터 용액을 적용하여 제조 공정을 간소화할 수 있다.

Description

금속잉크의 제조방법 및 이로부터 제조된 금속 잉크{The Synthetic Method of Metal Ink and Metal Ink Prepared by the Method}
본 발명은 금속잉크의 제조방법 및 이로부터 제조된 금속 잉크에 관한 것이다. 본 발명은 알파위치에 치환체를 갖는 지방산을 사용하여 다양한 길이와 가지를 갖는 금속 전구체를 합성하고, 이 금속 전구체를 이용하여 저온 소성을 포함하여 소성 온도의 조절이 용이하면서, 전기적 및 표면 물성을 개선시키고, 전체 제조 공정을 간소화시킨 금속잉크의 제조방법 및 이로부터 제조된 금속 잉크에 관한 것이다.
금속잉크는 도전성잉크, 전자파 차폐제, 반사막 형성재료, 항균제등 다양한 제품에 사용되고 있으며, 특히, 도전성 잉크는 최근에 전기전자 부품회로에서 납사용의 규제 및 저저항 금속배선, 인쇄회로기판(PCB), 연성회로기판(FPC), 무선인식(RFID) 태그(tag)용 안테나, 전자파차폐 그리고 플라즈마디스플레이(PDP), 액정디스플레이(TFT-LCD), 유기발광다이오드(OLED), 플렉시블 디스플레이 및 유기박막트랜지스터(OTFT) 등과 같은 새로운 분야에서 금속패턴을 필요로 하거나 간편하게 전극을 형성 하고자 할 때 유용하기 때문에 이에 대한 관심이 증가하고 있고 또한 전자재료의 고기능화 및 초박화 추세에 더불어 이에 이용되는 금속입자의 크기도 점점 미세화 되어 가고 있다.
일반적으로 금속 잉크는 금속 전구체로부터 제조될 수 있으며, 상기 금속 전구체는 금속 화합물과 비교적 저분자량의 리간드를 반응시켜 합성되는데, 합성 과정에서 반응 부산물 및 미반응 물질이 반응액에 포함되어 최종 잉크의 물성에 영향을 미친다.
이에 선형의 지방산으로부터 금속 전구체를 합성하는 방법이 제시되고 있지만, 상기 선형의 지방산으로부터 합성된 금속 전구체는 배위결합에 의해 고분자 회합체를 형성함에 따라 분리 및 정제는용이하지만, 매우 낮은 용해도를 갖는 다는 단점을 갖는다.
또한, 상기의 선형의 지방산으로부터 합성된 금속 전구체를 금속 잉크에 적용시 금속 잉크의 소성 온도를 상승시켜 저온 소성을 불가능하게 할 뿐만 아니라, 소성 후 잔류 물질이 남게 되어 저온 소성 시 전도도를 포함하는 전기적인 물성 및 표면 물성에서 문제가 발생하고 있다.
이에 본 발명자들은 다양한 길이와 가지를 갖는 금속 전구체가 알파 위치에 치환체를 갖는 지방산으로부터 합성될 수 있으며, 이렇게 합성된 금속 전구체를 이용하면서 암모니아수와 포름산을 미리 혼합한 마스터 용액을 적용하여 금속 잉크를 제조하는 경우, 저온 소성을 포함한 소성 온도의 조절이 용이하며, 금속 잉크의 전기적 물성 및 표면 물성을 개선시킬 수 있고, 금속 잉크의 제조 공정을 단순화시킬 수 있음을 밝히고 본 발명을 완성하였다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 알파 위치에 치환체를 갖는 지방산으로부터 제조된 금속 전구체를 사용하면서 암모니아수와 포름산을 미리 혼합한 마스터 용액을 적용하여 금속잉크를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 알파 위치에 치환체를 갖는 지방산으로부터 제조된 금속 전구체를 사용하면서 암모니아수와 포름산을 미리 혼합한 마스터 용액을 적용하여 제조한 금속잉크를 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본발명은
알파위치에 치환체를 갖는 지방산과 금속염을 유기용매 중에서 반응시켜 알파위치에 치환체를 갖는 금속 전구체를 형성하는 단계; 및
상기 금속 전구체를 암모니아수와 포름산을 혼합한 마스터용액에 혼합하는 단계를 포함하는 금속잉크의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 금속 전구체의 제조방법에 있어서, 상기 알파위치에 치환체를 갖는 지방산은 다음 구조를 갖는 것이 바람직하다:
화학식 1
Figure pat00001
여기서, x는 탄소수 1 내지 6의 알킬기 또는 할로겐이며, n은 0 내지 23의 정수이다.
본 발명에 따른 금속 전구체의 제조방법에서, 상기 금속 전구체를 형성하는 단계는 구체적으로 (i) 알파 위치에 치환체를 갖는 지방산을 유기용매중에 용해시켜 지방산용액을 제조하는 단계; 및 (ⅱ) 상기 지방산용액에 금속염 용액을 혼합하여 반응시키는 단계를 포함한다.
또한, 상기 유기용매로는 CH3CN, CH3OH, CH3CH2OH, THF, DMSO, DMF, 1-메톡시-2-프로판올, 2,2-디메톡시프로판올, 4-메틸-2-펜타논 및디부틸에테르와 물로 이루어진 군에서 일종 이상 선택되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 지방산 용액에는 KOH, NaOH, NH3, NH2CH3, NH4OH, NH(CH3)2, N(CH3)3, NH2Et, NH(Et)2, NEt3 및 Ca(OH)2로 이루어진 군에서 일종이상 선택되는 염기가 더 포함되는 것이 바람직하다.
상기 금속 전구체는 다음 구조를 갖는 것이 바람직하다:
화학식 2
Figure pat00002
여기서, x는1 내지 6의 알킬기 또는 할로겐이며, M은 Ag, Pd, Rh, Cu, Pt, Ni, Fe, Ru, Os, Mn, Cr, Mo, Au, W, Co, Ir, Zn 및 Cd로 이루어진 군에서 선택되고, n은 0 내지 23의 정수이다.
또한, 상기 암모니아수와 포름산은 중량비로 5:1 내지 30:1로 혼합되어 마스터 용액을 제조하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 금속 전구체는 상기 암모니아수와 포름산의 마스터 용액 중에 10% 내지 40 중량%로 혼합되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 암모니아수는 10% 내지 40%의 수용액을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 또다른 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 알파위치에 치환체를 갖는 지방산과 금속염을 유기용매 중에서 반응시켜 알파위치에 치환체를 갖는 금속 전구체를 형성하고, 암모니아수와 포름산을 혼합한 마스터 용액을 제조하여, 상기 금속 전구체를 상기 암모니아수와 포름산의 혼합 용액에 혼합시켜 제조된 금속 잉크를 제공한다.
본 발명에 따른 금속잉크의 제조방법은 다음과 같은 효과를 갖는다.
첫번째, 본 발명은 알파위치에 치환체를 갖는 지방산으로부터 금속 전구체를 제조함에 따라 금속 전구체가 올리고머 이하의 회합체를 형성하여 용해도를 높일 수 있으며, 생성물이 비극성을 나타내기 때문에 분리 및 정제가 용이하다.
두번째, 본 발명은 알파위치에 치환체를 갖는 지방산으로부터 금속 전구체를 제조함에 따라 알킬체인의 길이와 알파 위치의 치환체에 따라 소성 온도의 조절이 가능하다.
세번째, 본 발명은 다양한 길이와 가지는 갖는 금속 전구체는 암모니아수와 포름산이 혼합된 마스터 용액과 반응하여 저온에서 휘발이 가능한 화합물로 기화됨에 따라 저온 소성이 가능하면서 잔류물이 거의 남지 않아 표면 물성과 전기적 물성을 개선시킬 수 있다.
네 번째, 본 발명은 암모니아수와 포름산이 미리 혼합된 마스터 용액을 사용함으로써 금속 잉크의 제조공정을 간소화시킨다.
도 1은 본 발명에 따른 알파위치에 치환체를 갖는 금속 전구체를 이용하여 금속 잉크를 제조하는 과정을 나타낸 반응식이다.
이하, 본 발명은 도면을 참조하여 더욱 상세히 설명된다.
도 1은 본 발명에 따른 알파위치에 치환체를 갖는 금속 전구체를 이용하여 금속 잉크를 제조하는 과정을 나타낸 반응식이다.
도 1 을 참조하면, 본 발명에 따른 금속 전구체의 합성은 금속염을 알파위치에 치환체를 갖는 지방산과 유기용매 및 염기의 존재 하에서 반응시켜 알파위치에 치환체를 갖는 금속 전구체를 합성한 것 이다.
구체적으로, 본 발명에서 상기 금속 전구체를 형성하는 단계는 알파위치에 치환체를 갖는 지방산을 유기용매 중에 용해시켜 지방산용액을 제조하는 단계; 및 상기 지방산용액에 금속염 용액을 혼합하여 반응시키는 단계를 포함한다.
상기 알파위치에 치환체를 갖는 지방산을 유기용매 중에 용해시켜 지방산용액을 제조하는 단계에서, 알파위치에 치환체를 갖는 지방산은 알파위치에 치환체를 가짐으로써 금속 전구체의 합성시 입체장애 효과에 의해 올리고머 이하의 회합체를 형성하도록 제어할 수 있어, 선형의 지방산을 사용하여 금속 전구체를 합성하는 경우에 문제가 될수 있는, 고분자 형태의 회합체를 형성하여 매우 낮은 용해도를 갖는 단점을 해소할 수 있다.
상기 알파위치에 치환체를 갖는 지방산은 다음 구조를 갖는 것이 바람직하다:
화학식 1
Figure pat00003
여기서, x는 탄소수 1 내지 6의 알킬기 또는 할로겐이며, n은 0 내지 23의 정수이다.
바람직한 지방산으로는 2-메틸헵타논산, 2-메틸헥사논산, 2,2-디메틸부티르산, 2-에틸헥사논산, 헥사논산, 아크릴산 또는 이소부티르산이다.
또한, 상기 유기용매로는 CH3CN, CH3OH, CH3CH2OH, THF, DMSO, DMF, 1-메톡시-2-프로판올, 2,2-디메톡시프로판올, 4-메틸-2-펜타논,및 디부틸에테르와 물로 이루어진 군에서 일종이상 선택되는 것이 바람직하다.
상기 지방산용액에는 KOH, NaOH, NH3, NH2CH3, NH4OH, NH(CH3)2, N(CH3)3, NH2Et, NH(Et)2, NEt3및 Ca(OH)2로 이루어진 군에서 일종이상 선택되는 염기가 더 포함되는 것이 바람직하다.
상기 지방산용액에 금속염 용액을 혼합하여 반응시키는 단계에서, 먼저 금속염을 유기용매 중에 용해시켜 금속염 용액으로 제조한다.
여기서 상기 금속염이 용해되는 용매는 유기용매인 CH2CN, CH3OH, CH3CH2OH, THF, DMSO, DMF, 1-메톡시-2-프로판올, 2,2-디메톡시프로판올, 4-메틸-2-펜타논,및 디부틸에테르와 물로 이루어진 군에서 일종이상 선택되는 것이 바람직하다.
이어서, 상기 금속염 용액을 지방산용액에 적하를 통해 혼합하여 반응시킨다. 이 경우, 적하 하면서 동시에 격렬한 교반이 수반된다. 상기 금속염의 금속 이온으로는 Ag, Pd, Rh, Cu, Pt, Ni, Fe, Ru, Os, Mn, Cr, Mo, Au, W, Co, Ir, Zn 및 Cd로 이루어진 군에서 선택되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 Ag이다. 상기 금속염은 음이온성 물질로 질화물, 산화물, 황화물, 할로겐화물이 모두 가능하며 이 중 질화물형태로 사용되는 것이 바람직하다.
상기 지방산용액과 금속염 용액은 중량으로 1:1 내지 10:1 또는 1:10의 범위 내에서 혼합되는 것이 바람직하다. 상기 반응은 상온에서 진행되는 것이 바람직하다.
이어서, 상기 혼합용액으로부터 금속 전구체 침전물을 보다 효과적으로 형성시키기 위해 금속염 용액의 적하가 끝난 혼합액을 1분내지 30분간 추가로 교반시켜 침전물을 형성시킨다.
상기 형성된 침전물은 분리되어지며, 침전물의 분리방법은 이 분야의 일반적인 방법을 통해 제거될 수 있으며, 구체적으로 여과법 또는 재결정법과 같은 방법이 사용될 수 있다.
이어서, 분리된 침전물을 합성 시 사용한 유기용매, 예를들면, CH2CN, CH3OH, CH3CH2OH, THF, DMSO, DMF, 1-메톡시-2-프로판올, 2,2-디메톡시프로판올, 4-메틸-2-펜타논 및 디부틸에테르와 물로 이루어진 군에서 선택된 일종을 사용하여 수회 세척한 후 건조시켜 최종적인 하기와 같은 구조의 금속 전구체를 얻을 수 있다.
화학식 2
Figure pat00004
여기서, x는1 내지 6의 알킬기 또는 할로겐이며, M은 Ag, Pd, Rh, Cu, Pt, Ni, Fe, Ru, Os, Mn, Cr, Mo, Au, W, Co, Ir, Zn 및 Cd로 이루어진 군에서 선택되고, n은 0 내지 23의정수이다.
상기 지방산으로부터 제조된 금속 전구체는 알킬 체인의 길이 및 치환체의 종류에 따라 그의 용해도에 현저한 차이를 가져온다. 즉, 선형의 지방산으로부터 제조된 금속전구체인 경우 불용성 폴리머가 형성되어 매우 낮은 용해도를 갖게 되는 반면, 본 발명에 따른 바와 같이, 알파위치에 메틸, 에틸, 프로필, 할로겐 등의 치환체가 있는 지방산으로부터 제조된 금속 전구체는 높은 용해도를 가질 수 있다.
또한, 금속 전구체의 합성시 사용된 용매는 극성을 띄고 있어 반응전에는 모든 출발물질을 녹일 수 있으나, 반응 후 생성된 반응물은 비극성을 나타냄에 따라 분리 및 정제가 용이해 진다.
본 발명은 또한, 도 1에서 보여지는 바와 같이 상기와 같은 방법으로 제조된 금속 전구체를 암모니아수와 포름산의 마스터 용액 중에서 반응시켜 금속 잉크를 제조한다.
일반적인 산과 염기의 반응에서는 중화열이 발생하기 때문에 기존 공정에서는 암모니아수에 용해시킨 금속 전구체 용액에 포름산을 저속으로 적정하여 금속 잉크를 제조하고 있지만, 본 발명에서는 암모니아수와 포름산을 혼합한 마스터 용액을 제조하고, 상기 마스터 용액과 금속 전구체를 혼합시켜 금속 잉크 제조 공정을 현격하게 간소화시키고 있다. 즉, 본 발명은 기존의 금속 전구체를 합성하고, 이를 암모니아수에 용해시킨 후 포름산과 중화반응을 통해 잉크를 제조하는 다단계의 공정 대비, 금속 전구체를 마스터 용액과 혼합하여 금속 잉크를 제조하는 한 단계로 공정을 간소화시킬 수 있다.
여기서, 암모니아수와 포름산의 혼합비는 중량대비 5:1 내지 30:1인 것이 바람직하다.
또한, 상기 금속 전구체는 상기 암모니아수와 포름산의 혼합 용액중에 10% 내지 40중량%로 혼합되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 암모니아수는 10% 내지 40%의 수용액을 사용하는 것이 바람직하다. 10%미만의 암모니아수를　사용하게 되면, 용액의 제조는 가능하나 사용되는　용매의 함량이 증가하여 상대적으로　Ag의 고형분 함량이 감소하게 되며, 프린팅 후 전도도를 포함한 물성를　악화시키게 된다. 한편, 40%　이상의 암모니아수를 사용하게 되면, 중화반응시 과도한 중화열이 발생될 수 있기 때문이다.
상기 금속 전구체는 상기 암모니아수와 포름산의 마스터 용액 중에 혼합됨에 따라서 상기 마스터 용액에서 금속 전구체가 해리되면서, 금속 양이온, 지방산 음이온, 암모니아(NH3), 물이 존재하게 되고, 지방산 음이온, 암모니아 및 물은 저온에서 휘발이 가능한 화합물이기 때문에 저온 소성이 가능해지면서 소성 후 잔류물이 거의 남지 않게 되기 때문에 표면 물성이 개선될 수 있으며, 아울러, 다양한 지방산을 적용함으로써 다양한 전구체가 도입될 수 있으며, 이로 인해 금속 잉크의 소성 온도가 조절될 수 있다.
또한, 상기 금속 전구체가 상기 암모니아수와 포름산의 마스터용액 중에 혼합되어 금속 잉크가 제조되는 경우,물성을 조절하기 위한 첨가제가 더 포함될 수 있으며,코팅 또는 프린팅 공정별 요구되는 첨가제를 추가하여 얻어지는 최종잉크의 물성을 조절할 수 있다.
이 분야에서 사용될 수 있는 일반적인 첨가제를 일반적인 범위 내에서 사용할 수 있다. 예를 들면, 사용되는 첨가제는 촉매인 아민류, 구체적으로, NH3, NH(CH3)2, N(CH3)3, NH2Et, NH(Et)2 또는 NEt3를 전체중량대비 0.1%내지 50% 정도, 분산안정제로서, 폴리-비닐 피롤리돈(PVP), 폴리아크릴산(PAA), 소듐도데실설포네이트(SDS), Tween 20TM, DOWUFAXTM등의 계면활성제를 전체 중량대비 0.1% 내지 5%, 또는 증점제를 전체 중량대비 0.1 내지 5% 내외에서 첨가하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따라 제조되는 금속 잉크는 금속 전구체의 알킬 체인의 길이와 알파 위치의 치환체에 따라 다양하게 소성 온도를 조절할 수 있으며, 예를 들면 100 내지 200℃까지 소성 온도의 조절이 가능하다. 즉, 기존의 금속 잉크의 경우, 배위결합된 전구체의 소성온도가 상승하여 저온소성이 불가능하거나 소성 후 잔류물질이 남게 되어 저온소성시 전도도를 포함한 전기적인 물성과 표면물성에서 문제가 있었으나, 본 발명의 경우 마스터 용액과 금속 전구체가 반응하여 저온에서 휘발이 가능한 물질들로 해리됨에 따라 저온소성이 가능하고 잔류물이 거의 남지 않는다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
Ag 잉크의 합성
250㎖ 플라스크에 2-메틸헵타논산 1.7g을 극성 유기용매인 CH3CN 84㎖ 중에 녹이고, 염기로서 NEt3 2.7g을 첨가하였다. 이어서, 또 다른 250㎖ 플라스크에 AgNO3 1.4g을 CH3CN 84㎖ 중에 용해시켰다. 상기 AgNO3용액을 상기 2-메틸헥사논산 용액에 격렬히 교반하면서 시간당 700㎖가 첨가되도록 천천히 적하하였다.
AgNO3 용액의 첨가가 끝난 혼합용액을 20분간 저어준 뒤 침전물을 분리하고 유기용매(CH3CN)를 사용하여 2회 세척한뒤 건조하여 Ag전구체(Ag-2-메틸헵타노에이트) 약 2.0g을 얻었다.
이어서, 상기 Ag-2-메틸헥탑노에이트 2.0g을 암모니아수 5.0㎖와 포름산 0.4㎖를 혼합한 마스터용액 중에 혼합하여 반응시켜 Ag 잉크를 제조하였다.
실시예 2
2-메틸헵타논산 대신 발레르산을 사용하는 것만 제외하고 실시예 1과 동일하게 하여 Ag 잉크를 제조하였다.
실시예 3
2-메틸헵타논산 대신 2-메틸펜타논산을 사용하는 것만 제외하고 실시예 1과 동일하게 하여 Ag 잉크를 제조하였다.
비교예 1
2-메틸헵타논산 대신 N-옥타논산을 사용하는 것만 제외하고 실시예 1과 동일하게 하여 Ag 잉크를 제조하였다.
시험예 1
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1로부터 얻은 Ag 잉크를 코팅 또는 프린팅하고, 각각 20분간 소성한 후, 코팅된 도막의 면저항을 4-포인트 프로브(point probe)로 측정하여 비저항을 측정하였고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
구분 소성 온도(℃) 소성 시간 (min) 비저항값(μΩcm)
실시예 1 130 5 7.9
실시예 2 130 5 7.1
실시예 3 130 5 7.7
비교예 1 130 5 8.2

Claims (10)

  1. 알파위치에 치환체를 갖는 지방산과 금속염을 유기용매 중에서 반응시켜 알파위치에 치환체를 갖는 금속전구체를 형성하는 단계; 및
    상기 금속 전구체를 암모니아수와 포름산을 혼합한 마스터용액에 혼합하는 단계를 포함하는 금속잉크의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 알파위치에 치환체를 갖는 지방산은 다음 구조를 갖는 것인 금속잉크 제조용 금속전구체의 제조방법.
    화학식 1
    Figure pat00005

    여기서, x는 탄소수 1 내지 6의 알킬기 또는 할로겐이며, n은 0 내지 23의 정수이다.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 금속전구체를 형성하는 단계는 (i) 알파위치에 치환체를 갖는 지방산을 유기용매중에 용해시켜 지방산용액을 제조하는 단계; 및 (ⅱ) 상기 지방산용액에 금속염용액을 혼합하여 반응시키는 단계를 포함하는 금속잉크의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 유기용매로는 CH2CN, CH3OH, CH3CH2OH, THF, DMSO, DMF, 1-메톡시-2-프로판올, 2,2-디메톡시프로판올, 4-메틸-2-펜타논, 및 디부틸에테르와 물로 이루어진 군에서 일종이상 선택되는 것인 금속잉크의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 지방산 용액에는 KOH, NaOH, NH3, NH2CH3, NH4OH, NH(CH3)2, N(CH3)3, NH2Et, NH(Et)2, NEt3 및 Ca(OH)2로 이루어진 군에서 일종이상 선택되는 염기가 더 포함되는 것인 금속잉크의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 금속 전구체는 다음 구조를 갖는 것인 금속 잉크의 제조방법:
    화학식 2
    Figure pat00006

    여기서, x는 1 내지 6의 알킬기 또는 할로겐이며, M은 Ag, Pd, Rh, Cu, Pt, Ni, Fe, Ru, Os, Mn, Cr, Mo, Au, W, Co, Ir, Zn 및 Cd로 이루어진 군에서 선택되고, n은 0 내지 23의 정수이다.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 마스터 용액에서 암모니아수와 포름산은 중량비로 5:1 내지 30:1로 혼합되는 것인 금속 잉크의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 금속 전구체는 상기 암모니아수와 포름산의 혼합 용액중에 10 내지 40중량%로 혼합되는 것인 금속 잉크의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 암모니아수는 10% 내지 40%의 수용액을 사용하는 것인 금속 잉크의 제조방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 하나의 항에 따라 제조된 금속 잉크.


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