CN104946022B - 一种高稳定性无颗粒型银基导电墨水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高稳定性无颗粒型银基导电墨水及其制备方法，导电墨水由银前驱体，其他金属前驱体，螯合剂或络合剂以及溶剂组成；其中，银前驱体，其他金属前驱体，螯合剂或络合剂和溶剂的质量百分比分别为10~45%，0.05~1%，10~81.5%和8~79.95%。其制备方法为：按照上述比例先将螯合剂或络合剂溶解于溶剂中，混合均匀后将银前驱体和其他金属前驱体加入到混合液中，在0~25℃下搅拌0.5~12 h至溶解后，过滤得到本发明的导电墨水。本发明的导电墨水在室温自然光下存放一个月无沉淀，室温下避光存放3个月无沉淀，低温避光保存6个月无沉淀生成；其黏度为1~1000 mPa·s，表面张力为20~50 mN/m。
Description
技术领域
本发明属于导电墨水技术领域，特别涉及一种高稳定性无颗粒型银基导电墨水及其制备方法。
背景技术
导电墨水是微电子技术领域近几年来的一项重要革新，可以应用于柔性电路板（FPCB）、传感器无线射频识别（RFID）、印刷电路板（PCB）、有机发光二极管（OLED）等。应用导电墨水进行印刷具有成本低、能耗低、污染低、能够实现高效率、大面积、柔性化制造的特点。
银在所有金属中是导电性最好的一种金属，是价格最便宜的贵金属，其化学惰性较强，不易被氧化，在导电墨水的研究中备受青睐。
银基导电墨水可分为颗粒型和无颗粒型两种。颗粒型银基导电墨水是将纳米银颗粒分散在有机溶剂中并加入分散剂配制成导电墨水，其实质是导电颗粒的分散体系。对于颗粒型银基导电墨水，为了降低银颗粒的热处理温度，故要求银颗粒的尺寸为纳米级，纳米银颗粒的制备不但增加实验的繁琐性，而且加入的分散剂会使墨水的分解温度较高，使墨水的导电性受到严重影响。此外，颗粒型银基导电墨水在印刷中会堵塞喷头，并且稳定性较低，会出现颗粒沉降、团聚等问题。无颗粒型银基导电墨水是由银的前驱体、溶剂、和一些助剂组成，其实质是金属银前驱体溶液或者是银前驱体与螯合剂或络合剂生成的螯合物或络合物，既不含有任何固体颗粒，也不存在团聚问题，因此无需加入分散剂，墨水经过后续热处理后其中的有机溶剂完全挥发，而银络合物则分解成具有导电性的金属银。无颗粒型导电墨水的优势在于可低温分解并具有较高的导电性能，但其稳定性一直是研究者们努力克服的问题。这是由于银对光敏感且无颗粒银基导电墨水的溶剂通常都是一种弱还原剂，温度较高或遇光会使墨水变色分解并有银颗粒析出，墨水变质分层，如果用于印刷中还会堵塞喷头，从而丧失无颗粒型银基墨水的优势。故无颗粒型银基导电墨水常需要储存在避光低温处，其较短的保质期以及低温避光保存要求为无颗粒型银基导电墨水的商业化生产、存储和运输带来许多不必要的麻烦。因此，提高无颗粒型银基导电墨水的稳定性至关重要。
发明内容
针对现有技术存在的各种问题，本发明提供一种高稳定性无颗粒型银基导电墨水及其制备方法。本发明的无颗粒型银基导电墨水稳定性强，可在室温自然光下存放1个月，或者室温下避光存放3个月，或者低温避光保存6个月无沉淀生成，且制备方法简单，易于实现工业化。并且将本发明墨水通过印刷或者涂抹的方式在基板上成膜，在一定温度下热处理后，呈现良好的导电性能。本发明的技术方案如下：
一种高稳定性无颗粒型银基导电墨水，由银前驱体，其他金属前驱体，螯合剂或络合剂以及溶剂组成；其中，银前驱体，其他金属前驱体，螯合剂或络合剂和溶剂的质量百分比分别为10~45%，0.05~1%，10~81.5%和8~79.95%。
所述银前驱体为硝酸银、氧化银以及具有1~3个羧基，0~2个羟基，且碳原子个数为1~17的脂肪族羧酸银或芳香族羧酸银或脂环族羧酸银中的一种或多种的混合物。
所述其他金属前驱体为铜、镍、铁、钴、锌的金属盐或者氧化物中的一种或数种的混合物。
所述螯合剂或络合剂为氨水，脂肪胺，醇胺，酰胺，芳香胺中的一种或数种的混合物。
所述溶剂为水和含有1~3个羟基官能团且碳原子个数为1~12的脂肪醇中的一种或多种的混合物。
所述一种高稳定性无颗粒型银基导电墨水的制备方法，工艺步骤为：按照上述比例先将螯合剂或络合剂溶解于溶剂中，混合均匀后将银前驱体和其他金属前驱体加入到混合液中，在0~25℃下搅拌0.5~12 h至溶解后，过滤得到本发明的高稳定性无颗粒型银基导电墨水。
所述高稳定性无颗粒型银基导电墨水在室温自然光下存放一个月无沉淀，室温下避光存放3个月无沉淀，低温避光保存6个月无沉淀生成；其黏度为1~1000 mPa·s，表面张力为20~50 mN/m。
采用本发明的导电墨水制备导电银膜的方法为：将导电墨水印刷或涂膜于基板上，在空气中加热至90~300℃，热处理5~60min，得到导电银膜。
所述导电银膜的电阻率为2.3~44.6μΩ·cm，与基板的附着性良好，用3M，600M胶带撕拉后无银膜脱落；而在柔性基板上生成的导电银膜弯曲50次后银膜不会损坏，其电阻率比值1<R/R0<2 (其中R为每次弯折后银膜的电阻率，R0为银膜弯折前的电阻率)。
本发明与现有的技术相比，其优点在于：
1、本发明制备的无颗粒型银基导电墨水，掺有微量的其他金属，提高了银基墨水的稳定性，在室温自然光下存放一个月无沉淀生成，室温避光存放3个月无沉淀生成，低温避光存放6个月无沉淀生成。
2、本发明制备的无颗粒型银基导电墨水黏度为1~1000 mPa·s，表面张力为20~50mN/m，优于现有的无颗粒型银基导电墨水。
3、本发明制备的无颗粒型银基导电墨水可在空气中加热至90~300℃，热处理得到的银膜电阻率在2.3~44.6μΩ·cm，与普通无颗粒型银基导电墨水制备的银膜电阻率相差无几；并且银膜与基板的附着性良好，用3M，600M胶带撕拉后无银膜脱落；而在柔性基板上生成的导电银膜弯曲50次后银膜不会损坏，其电阻率比值1<R/R0<2 (其中R为每次弯折后银膜的电阻率，R0为银膜弯折前的电阻率；此外，采用本发明的导电墨水制备的导电银膜可用于多种材质，如塑料、硅、玻璃、陶瓷、纸张等，还可应用于多种如丝网印刷、喷墨打印、凹版印刷、凸版印刷、平板印刷等印刷方法和如刮刀涂布、丝棒涂布、旋转涂布、喷涂、浸涂等多种涂膜方法。
附图说明
图1为本发明实施例1的高稳定性无颗粒型银基导电墨水与普通无颗粒型银基导电墨水在不同存放条件下的紫外吸收对比图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的银前驱体，其他金属前驱体，螯合剂或络合剂以及溶剂均为市售产品。
实施例1
高稳定性无颗粒型银基导电墨水，按照质量百分比由30.02%乙酸银，0.08%氧化铜，18%氨水以及51.9%乙醇组成。制备方法为：
按照上述比例先将氨水溶解于乙醇中，混合均匀后将乙酸银和氧化铜加入到混合液中，在10℃下搅拌3 h至溶解后，过滤得到本实施例的高稳定性无颗粒型银基导电墨水，其黏度为1.9 mPa·s，表面张力为30 mN/m；将导电墨水旋转涂膜于PET基板上，150℃下热处理10min，膜电阻率为3.2 μΩ·cm。
实施例2
高稳定性无颗粒型银基导电墨水，按照质量百分比由45%草酸银，0.05%草酸铜，14%乙二胺以及40.95%异丙醇组成。制备方法为：
按照上述比例先将乙二胺溶解于异丙醇中，混合均匀后将草酸银和草酸铜加入到混合液中，在25℃下搅拌0.5 h至溶解后，过滤得到本实施例的高稳定性无颗粒型银基导电墨水，其黏度为20.9 mPa·s，表面张力为25 mN/m；将导电墨水刮刀涂布于PET基板上，130℃下热处理30 min，膜电阻率为5.2 μΩ·cm。
实施例3
高稳定性无颗粒型银基导电墨水，按照质量百分比由40%丁酸银，1%硝酸镍，37%异丙胺，15%甲醇以及7%乙二醇组成。制备方法为：
按照上述比例先将异丙胺溶解于甲醇和乙二醇混合溶液中，混合均匀后将丁酸银和硝酸镍加入到混合液中，在0℃下搅拌8 h至溶解后，过滤得到本实施例的高稳定性无颗粒型银基导电墨水，其黏度为2.5 mPa·s，表面张力为23 mN/m；将导电墨水丝棒涂膜于玻璃基板上，200℃下热处理5 min，膜电阻率为9 μΩ·cm。
实施例4
高稳定性无颗粒型银基导电墨水，按照质量百分比由25%丙二酸银，0.5%醋酸亚铁，30%氨水以及44.5%异丙醇组成。制备方法为：
按照上述比例先将氨水溶解于异丙醇溶液中，混合均匀后将丙二酸银和醋酸亚铁加入到混合液中，在15℃下搅拌12 h至溶解后，过滤得到本实施例的高稳定性无颗粒型银基导电墨水，其黏度为1 mPa·s，表面张力为50 mN/m；喷墨打印于PI基板，150℃下热处理20 min，膜电阻率为7 μΩ·cm。
实施例5
高稳定性无颗粒型银基导电墨水，按照质量百分比由18%乙酸银，0.3%乙酸钴，30%乙二胺，22%乙胺以及29.7%丙三醇组成。制备方法为：
按照上述比例先将乙二胺和乙胺的混合溶液溶解于丙三醇溶液中，混合均匀后将乙酸银和乙酸钴加入到混合液中，在25℃下搅拌9 h至溶解后，过滤得到本实施例的高稳定性无颗粒型银基导电墨水，其黏度为1000 mPa·s，表面张力为36 mN/m；丝网印刷于PI基板，250℃下热处理5 min，膜电阻率为7.3 μΩ·cm。
实施例6
高稳定性无颗粒型银基导电墨水，按照质量百分比由20%硝酸银，0.1%硬脂酸锌，10%乙醇胺，12%正丁胺，30%乙二醇以及27.9%异丙醇组成。制备方法为：
按照上述比例先将乙醇胺和正丁胺的混合溶液溶解于乙二醇和异丙醇的混合溶液中，混合均匀后将硝酸银和硬脂酸锌加入到混合液中，在5℃下搅拌3 h至溶解后，过滤得到本实施例的高稳定性无颗粒型银基导电墨水，其黏度为320 mPa·s，表面张力为36 mN/m；刮刀涂布于硅基板，300℃下热处理15 min，膜电阻率为2.3 μΩ·cm。
实施例7
高稳定性无颗粒型银基导电墨水，按照质量百分比由10%氧化银，0.05%氧化铜，4%氨水，6%己胺以及79.95%乙醇组成。制备方法为：
按照上述比例先将氨水和己胺的混合溶液溶解于乙醇溶液中，混合均匀后将氧化银和氧化锌加入到混合液中，在5℃下搅拌3 h至溶解后，过滤得到本实施例的高稳定性无颗粒型银基导电墨水，其黏度为3.4 mPa·s，表面张力为26 mN/m；喷墨打印于PET基板，130℃下热处理40 min，膜电阻率为5.7 μΩ·cm。
实施例8
高稳定性无颗粒型银基导电墨水，按照质量百分比由10%乙酸银，13%柠檬酸银，0.35%甲酸镍，14%叔丁胺，26%1,2丙二胺，17%甲醇以及19.65%乙二醇组成。制备方法为：
按照上述比例先将叔丁胺和1,2丙二胺的混合溶液溶解于甲醇和乙二醇的混合溶液中，混合均匀后将乙酸银，柠檬酸银和甲酸镍加入到混合液中，在0℃下搅拌7 h至溶解后，过滤得到本实施例的高稳定性无颗粒型银基导电墨水，其黏度为14.4 mPa·s，表面张力为29 mN/m；旋转涂布于陶瓷基板，300℃下热处理30 min，膜电阻率为2.5 μΩ·cm。
实施例9
高稳定性无颗粒型银基导电墨水，按照质量百分比由10%苹果酸银，0.05%草酸铜，0.45%甲酸铜，44%仲丁胺，37.5%异丙胺，2%甲醇以及6%水组成。制备方法为：
按照上述比例先将仲丁胺和异丙胺的混合溶液溶解于甲醇和水的混合溶液中，混合均匀后将苹果酸银，草酸铜和甲酸铜加入到混合液中，在10℃下搅拌4 h至溶解后，过滤得到本实施例的高稳定性无颗粒型银基导电墨水，其黏度为8.4 mPa·s，表面张力为20 mN/m；喷墨打印于PET基板，140℃下热处理30 min，膜电阻率为23.9 μΩ·cm。
实施例10
高稳定性无颗粒型银基导电墨水，按照质量百分比由40%苯甲酸银，0.5%乙酸锌，14%乙酰胺，21%乙胺，15%乙醇以及9.5%乙二醇组成。制备方法为：
按照上述比例先将乙酰胺和乙胺的混合溶液溶解于乙醇和乙二醇的混合溶液中，混合均匀后将草酸银和乙酸锌加入到混合液中，在25℃下搅拌6 h至溶解后，过滤得到本实施例的高稳定性无颗粒型银基导电墨水，其黏度为5.2 mPa·s，表面张力为30 mN/m；丝棒涂布于PI基板，200℃下热处理40 min，膜电阻率为8.7 μΩ·cm。
实施例11
高稳定性无颗粒型银基导电墨水，按照质量百分比由20%丁酸银，0.2%柠檬酸亚铁，24%氨水，11%1,2丙二胺，25%乙醇以及19.8%正丁醇组成。制备方法为：
按照上述比例先将氨水和1,2丙二胺的混合溶液溶解于乙醇和正丁醇的混合溶液中，混合均匀后将丁酸银和柠檬酸亚铁加入到混合液中，在5℃下搅拌5 h至溶解后，过滤得到本实施例的高稳定性无颗粒型银基导电墨水，其黏度为3.2 mPa·s，表面张力为27 mN/m；凹版印刷于玻璃基板，270℃下热处理20 min，膜电阻率为5.3 μΩ·cm。
实施例12
高稳定性无颗粒型银基导电墨水，按照质量百分比由26%硝酸银，0.05%硝酸钴，21%乙二胺，14%异丙胺，15%甲醇以及23.95%1,4丁二醇组成。制备方法为：
按照上述比例先将乙二胺和异丙胺的混合溶液溶解于甲醇和1,4丁二醇的混合溶液中，混合均匀后将硝酸银和硝酸钴加入到混合液中，在20℃下搅拌11 h至溶解后，过滤得到本实施例的高稳定性无颗粒型银基导电墨水，其黏度为8.1 mPa·s，表面张力为23 mN/m；喷墨打印于PET基板，90℃下热处理40 min，膜电阻率为44.6 μΩ·cm。
实施例13
高稳定性无颗粒型银基导电墨水，按照质量百分比由18%草酸银，14%酒石酸银，0.26%草酸镍，11%氨水，24%叔丁胺，12%甲醇以及20.74%乙二醇组成。制备方法为：
按照上述比例先将氨水和叔丁胺的混合溶液溶解于甲醇和乙二醇的混合溶液中，混合均匀后将草酸银，酒石酸银和草酸镍加入到混合液中，在0℃下搅拌5 h至溶解后，过滤得到本实施例的高稳定性无颗粒型银基导电墨水，其黏度为3.1 mPa·s，表面张力为26mN/m；凹版印刷打印于陶瓷基板，230℃下热处理20 min，膜电阻率为8.7 μΩ·cm。
实施例14
高稳定性无颗粒型银基导电墨水，按照质量百分比由29%丙二酸银，0.14%草酸亚铁，10%乙胺，14%二乙醇胺，13%己胺，15%乙醇以及18.86%丁二醇组成。制备方法为：
按照上述比例先将乙胺，二乙醇胺和己胺的混合溶液溶解于乙醇和丁二醇的混合溶液中，混合均匀后将丙二酸银和草酸镍草酸亚铁加入到混合液中，在20℃下搅拌6 h至溶解后，过滤得到本实施例的高稳定性无颗粒型银基导电墨水，其黏度为15.7 mPa·s，表面张力为28 mN/m；丝棒涂布于纸张基板，150℃下热处理60 min，膜电阻率为35.7 μΩ·cm。
实施例15
高稳定性无颗粒型银基导电墨水，按照质量百分比由9%环戊基甲酸银，21%丙二酸银，0.09%硝酸锌，10%苯胺、25%异丙胺，15%水以及19.91%异丙醇组成。制备方法为：
按照上述比例先将苯胺和异丙胺的混合溶液溶解于水和异丙醇的混合溶液中，混合均匀后将环戊基甲酸银，丙二酸银和硝酸锌加入到混合液中，在25℃下搅拌10 h至溶解后，过滤得到本实施例的高稳定性无颗粒型银基导电墨水，其黏度为21.9 mPa·s，表面张力为38 mN/m；浸涂于陶瓷基板，300℃下热处理60 min，膜电阻率为28.4 μΩ·cm。
Claims (3)
1.一种高稳定性无颗粒型银基导电墨水的制备方法，其特征在于按照以下工艺步骤进行：按照银前驱体，其他金属前驱体，螯合剂或络合剂和溶剂的质量百分比分别为10～45％，0.05～1％，10～52％和22～79.95％，先将螯合剂或络合剂溶解于溶剂中，混合均匀后将银前驱体和其他金属前驱体加入到混合液中，在0～25℃下搅拌0.5～12h至溶解后，过滤得到高稳定性无颗粒型银基导电墨水；其中，
所述银前驱体为氧化银；
所述其他金属前驱体为铜的氧化物；
所述螯合剂或络合剂为氨水与脂肪胺，醇胺，酰胺，芳香胺中的一种或数种的混合物；
所述溶剂为水和含有1～3个羟基官能团且碳原子个数为1～12的脂肪醇中的一种或多种的混合物；
所述高稳定性无颗粒型银基导电墨水黏度为1～1000mPa·s，表面张力为20～50mN/m。
2.一种高稳定性无颗粒型银基导电墨水，其特征在于，由权利要求1所述的高稳定性无颗粒型银基导电墨水的制备方法制得。
3.采用权利要求2所述的一种高稳定性无颗粒型银基导电墨水制备导电银膜的方法，其特征在于将导电墨水印刷或涂膜于基板上，在空气中加热至90～300℃，热处理5～60min，得到导电银膜，电阻率为5～9μΩ·cm。
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| 《无颗粒型金属导电墨水的研究进展》;单静等;《化工新型材料》;20140430;第42卷(第4期);第10-12页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104946022A (zh) | 2015-09-30 |
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