WO2011045983A1 - 太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法及び供給装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2009年10月14日に、日本に出願された特願2009-237154号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
本発明の第1の態様は、ベースガス供給流路から供給される不活性ガスと、原料ガス供給流路から供給される100%セレン化水素ガスと、を混合することにより所定の濃度に調整したセレン化水素混合ガスを供給する工程を有する太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法であって、
前記ベースガス供給流路と前記原料ガス供給流路とには、互いに連通するバイパス流路が設けられており、
所定の量の前記100%セレン化水素ガスを前記原料ガス供給流路から導出した後に、前記バイパス流路を介して前記原料ガス供給流路から前記不活性ガスを導出して所定の濃度のセレン化水素混合ガスを調製し、且つ前記原料ガス供給流路に残存するセレン化水素の体積濃度を10%以下とする(dilute)太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法である。
上流側及び下流側の前記流路遮断手段によって封止された前記原料ガス供給流路内のセレン化水素の体積濃度を10%以下とすることが好ましい。
所定の追加分量の前記100%セレン化水素ガスを前記原料ガス供給流路から導出する第2ステップと、
前記100%セレン化水素ガスの前記所定の追加分量に応じて、所定の追加分量の前記不活性ガスを、前記バイパス経路を介して前記原料ガス供給流路から導出する第3ステップと、を備えることが好ましい。
前記第1乃至第3ステップで導出された不活性ガス及び100%セレン化水素ガスの全てを前記混合ガス貯留槽に供給して当該混合ガス貯留槽内における前記セレン化水素混合ガス中のセレン化水素の体積濃度を所定の濃度に調整することが好ましい。
原料ガス供給流路と、
前記ベースガス供給流路と前記原料ガス供給流路とを連通するように設けられたバイパス流路と、
前記原料ガス供給流路の上流側及び下流側にそれぞれ設けられた流路遮断手段と、を備え、
前記バイパス流路が前記原料ガス供給流路の上流側の流路遮断手段と下流側の流路遮断手段との間であって前記上流側の流路遮断手段側に接続されており、
ベースガス供給流路から供給される不活性ガスと、原料ガス供給流路から供給される100%セレン化水素ガスと、を混合することにより所定の濃度に調整したセレン化水素混合ガスを供給する太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置である。
前記流量制御手段が、前記上流側の流路遮断手段と前記下流側の流路遮断手段との間に配置されていることが好ましい。
なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
また、本明細書中で用いる単位については、濃度は体積濃度、圧力はゲージ圧力、流量は体積流量を表している。さらに、本明細書中に示す体積は、基準状態(0℃、1atm(大気圧))での体積である。
図1に示すように、本実施形態の供給装置1は、太陽電池の製造装置における生産状況に応じて、所定の濃度に調整したセレン化水素混合ガスを供給する装置である。具体的には、供給装置1は、ベースガスを供給するためのベースガス供給流路L1と、原料ガスを供給するための原料ガス供給流路L2と、上記ベースガス供給流路L1と上記原料ガス供給流路L2とを連通するように設けられたバイパス流路L7と、所定の濃度に調整されたセレン化水素混合ガスを貯留するためのバッファータンク(混合ガス貯留槽)2と、を備えて概略構成されている。
ベースガスは、希釈用途の不活性ガスであれば特に限定されるものではない。上記ガスとしては、例えば、窒素(N2)ガス、アルゴン(Ar)ガス等が挙げられる。
なお、マスフローコントローラ5の直前の圧力は、太陽電池製造装置への供給圧力に応じて適宜選択することができる。例えば、マスフローコントローラ5の直前の圧力としては、0.6~0.7MPaの範囲とすることができる。
原料ガスは、濃度100%のセレン化水素(H2Se)ガスである。なお、本明細書中では、単に100%セレン化水素ガスと記載する。
本実施形態の供給方法は、ベースガス供給流路L1から供給される不活性ガスと、原料ガス供給流路L2から供給される100%セレン化水素ガスと、を混合することにより所定の濃度に調整したセレン化水素混合ガスを供給する工程を有する太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法である。そして、所定の量の100%セレン化水素ガスを原料ガス供給流路L2から導出した後に、バイパス流路L7を介して上記原料ガス供給流路L2から不活性ガスを導出し、所定の濃度のセレン化水素混合ガスを調製すると共に上記原料ガス供給流路L2に残存する気体中におけるセレン化水素の体積濃度を10%以下とすることを特徴とするものである。
第1ステップでは、混合ガス用バッファータンク6中のセレン化水素混合ガスの充填量が設定した下限値となったときに、所定の量の不活性ガスをベースガス供給流路L1から導出するとともに所定の量の100%セレン化水素ガスを原料ガス供給流路L2から導出することにより、バッファータンク2へ所定の濃度のセレン化水素混合ガスを供給する。
なお、バッファータンク2に貯留されるセレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度は、ガス濃度分析計22によって測定することができる。
第2ステップでは、所定の量の不活性ガスのベースガス供給流路L1からの導出及び所定の量の100%セレン化水素ガスの原料ガス供給流路L2からの導出が完了した後に、所定の追加分量の100%セレン化水素ガスを原料ガス供給流路L2からさらに導出する。
第3ステップでは、所定の追加分量の100%セレン化水素ガスの原料ガス供給流路L2からの導出が完了した後に、上記100%セレン化水素ガスの所定の追加分量に応じた所定の追加分量のベースガスを、バイパス経路L7を経て原料ガス供給流路L2から導出する。
なお、本実施形態の供給方法において、上記第1ステップから第3ステップのサイクルを1バッジと称する。
(試験1)
図1に示す供給装置1を用いて太陽電池製造装置にセレン化水素混合ガスを供給する際に、バッファータンク2内のセレン化水素混合ガス中のセレン化水素の体積濃度を20%に保つことが可能な、100%セレン化水素ガスの追加分量と、それに応じた不活性ガスの追加分量とを検証した。
また、供給装置1の条件としては、表1の条件を用いた。なお、図1に示す供給装置1において、自動弁9及び自動弁25の入口には、直径0.5mmのオリフィスが設置されており、バイパス経路7を経由する際のベースガス流量は6.28L/minに制限されていた。
試験1においては、特に記載がない限り、圧力はゲージ圧力、流量は体積流量、体積は基準状態(0℃、大気圧(1atm=101.3kPa))での体積を表している。
2(s)×20(L/min)×1(min)/60(s)=0.67(L)・・・(1)
ここで、0.67Lのセレン化水素(H2Se)を20%に希釈するために必要な窒素ガスの量Xは、下式(2)及び(3)に示すように2.68Lであった。
0.67/(0.67+X)=0.2・・・(2)
X=(0.67-(0.2×0.67))/0.2=2.68(L)・・・(3)
また、窒素ガスを2.68L供給するために自動弁25を開放する時間は、下式(4)に示すように25.6秒であった。
2.68(L)/((6.28(L/min)×1(min)/60(s))=25.6(s)・・・(4)
また、バッファータンク2の容積は200Lであり、上記第1ステップの完了後のバッファータンク2の圧力が0.4MPaであるため、第1ステップの完了後のバッファータンク内のガス(セレン化水素+窒素)の体積は、基準状態での体積に換算すると、下式(5)に示すように989.73(L)であった。
200×(0.1013+0.4)/0.1013=989.73(L)・・・(5)
さらに、上記第2及び第3ステップによりセレン化水素0.67(L)、窒素2.68(L)、合計3.35(L)のセレン化水素混合ガスが追加流入するため、供給完了後(第3ステップ完了後)のバッファータンク2内の圧力は、下式(6)に示すように0.402MPaとなった。
(0.1013×(989.73+3.35)/200)-0.1013=0.402・・・(6)
更にまた、供給完了後(第3ステップ完了後)の原料ガス供給流路L2内の希釈率は99%以上であり、セレン化水素濃度が十分に低減されていることを確認した。
図1に示す供給装置1を用いて、太陽電池製造装置にセレン化水素混合ガスを連続して供給した。
また、セレン化水素混合ガスの供給時の、供給装置1の条件としては、表1の条件及び上記試験1の検証結果を用いた。
上記実施条件において、太陽電池製造装置にセレン化水素混合ガスを連続して供給する際、バッファータンク2に接続されたガス濃度分析計22を用いて混合ガスの濃度変化を記録した。結果を図2に示す。
図3に示す供給装置101を用いて、太陽電池製造装置にセレン化水素混合ガスを連続して供給した。太陽電池製造装置へのセレン化水素混合ガスの連続供給には、バッファータンク102を用いたバッチ方式を用い、供給装置101のセレン化水素混合ガスの供給条件としては、表1の条件を用いた。
上記実施条件において、太陽電池製造装置にセレン化水素混合ガスを連続して供給する際、バッファータンク102に接続されたガス濃度分析計122を用いて混合ガスの濃度変化を記録した。結果を図2に示す。
2…バッファータンク(混合ガス貯留槽)
3,10,14,17,18,19,21,23,24…開閉バルブ
4,11…圧力調整器
5,12…マスフローコントローラ(流量制御手段)
6,9,14,25…自動弁(流路遮断手段)
7,8,15,16,20…圧力計
22…ガス濃度分析計
L1…ベースガス供給流路
L2…原料ガス供給流路
L3~L6…流路
L7…バイパス流路
Claims (7)
- ベースガス供給流路から供給される不活性ガスと、原料ガス供給流路から供給される100%セレン化水素ガスと、を混合することにより所定の濃度に調整したセレン化水素混合ガスを供給する工程を有する太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法であって、
前記ベースガス供給流路と前記原料ガス供給流路とには、互いに連通するバイパス流路が設けられており、
所定の量の前記100%セレン化水素ガスを前記原料ガス供給流路から導出した後に、前記バイパス流路を介して前記原料ガス供給流路から前記不活性ガスを導出して、所定の濃度のセレン化水素混合ガスを調製し、且つ前記原料ガス供給流路に残存するセレン化水素の体積濃度を10%以下とする太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法。 - 前記原料ガス供給流路の上流側及び下流側にはそれぞれ流路遮断手段が設けられ、
上流側及び下流側の前記流路遮断手段によって封止された前記原料ガス供給流路内のセレン化水素の体積濃度を10%以下とする請求項1に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法。 - 前記供給工程が、所定の量の前記不活性ガスを前記ベースガス供給流路から導出するとともに所定の量の前記100%セレン化水素ガスを前記原料ガス供給流路から導出する第1ステップと、
所定の追加分量の前記100%セレン化水素ガスを前記原料ガス供給流路から導出する第2ステップと、
前記100%セレン化水素ガスの前記所定の追加分量に応じて、所定の追加分量の前記不活性ガスを、前記バイパス経路を介して前記原料ガス供給流路から導出する第3ステップと、を備える請求項1に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法。 - 前記ベースガス供給流路及び前記原料ガス供給流路の下流側には、混合ガス貯留槽が設けられており、
前記第1乃至第3ステップで導出された不活性ガス及び100%セレン化水素ガスの全てを前記混合ガス貯留槽に供給して当該混合ガス貯留槽内における前記セレン化水素混合ガス中のセレン化水素の体積濃度を所定の濃度に調整する請求項1に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法。 - ベースガス供給流路と、
原料ガス供給流路と、
前記ベースガス供給流路と前記原料ガス供給流路とを連通するように設けられたバイパス流路と、
前記原料ガス供給流路の上流側及び下流側にそれぞれ設けられた流路遮断手段と、を備え、
前記バイパス流路が前記原料ガス供給流路の上流側の流路遮断手段と下流側の流路遮断手段との間であって前記上流側の流路遮断手段側に接続されており、
ベースガス供給流路から供給される不活性ガスと、原料ガス供給流路から供給される100%セレン化水素ガスと、を混合することにより所定の濃度に調整したセレン化水素混合ガスを供給する太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置。 - 前記原料ガス供給流路には、前記100%セレン化水素ガスの流量を制御するための流量制御手段が設けられており、
前記流量制御手段が、前記上流側の流路遮断手段と前記下流側の流路遮断手段との間に配置されている請求項5に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置。 - 前記ベースガス供給流路及び前記原料ガス供給流路の下流側に設けられた混合ガス貯留槽と、
前記混合ガス貯留槽に貯留されるセレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度を測定するガス濃度分析計と、をさらに備える請求項5に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置。
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