TWI504432B - 太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應方法與供應裝置 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應方法與供應裝置的改良。
本申請案係依據2009年10月14日於日本所申請之特願2009-237154號主張優先權，並在此處援用其內容。
近年，由於所謂環境污染、地球暖化、石化燃料之枯竭的問題，就石油替代能源而言，太陽能電池正備受矚目。屬於太陽能電池目前的主流之CIGS(Cu(InGa)Se)系薄膜太陽能電池，已知有例如專利文獻1之化合物太陽能電池。
於專利文獻1中係已揭示含有銅、銦、鎵、硒之黃銅礦(Chalcopyrite)型的光吸收層及其製造方法。具體上黃銅礦型的光吸收層薄膜係於基板上以濺鍍等附著銅(Cu)、銦(In)及鎵(Ga)後，在硒化氫(H2
Se)氣體的環境下進行退火所形成。
然而，在化合物太陽能電池之製造裝置中，供應已調整至預定濃度之硒化氫(H2
Se)混合氣體時，一直是使用預先已調整至規定濃度之混合氣體。但，受到近年對於太陽能電池的需要高漲，為實現化合物太陽能電池之大量生產，必須將大量之硒化氫混合氣體供應至太陽能電池裝造裝置。因此，使用填充有已調整至規定濃度之混合氣體的氣體鋼瓶時，會使鋼瓶之更替頻率增多，而有無法確保充分的氣體供應量之問題。
因此，如第3圖所示，乃使用可連續地供應硒化氫混合氣體之硒化氫混合氣體的供應裝置101。此供應裝置101係設有：與未圖示之基本氣體供應源連接的基本氣體供應流路L101、以及與未圖示之原料氣體供應源連接的原料氣體供應流路L102；而可分別供應濃度100%之惰性氣體與硒化氫氣體。又，基本氣體供應流路L101及原料氣體供應流路L102係分別設有可控制流量之質量流動控制器(MFC)105、112。而且，基本氣體供應流路L101及原料氣體供應流路L102之下游側係設有貯存被調整至預定濃度之硒化氫混合氣體的緩衝槽102。
使用上述供應裝置101之習知硒化氫混合氣體的供應方法，首先，係以使設於基本氣體供應流路L101及原料氣體供應流路L102之各個質量流動控制器105、112的流量成為預定流量比之方式進行設定。其次，在分別設定於一定流量之質量流動控制器105、112的後段中，以混合器混合100%硒化氫氣體與基本氣體而調整至預定的濃度，使所得到之太陽能電池用硒化氫混合氣體貯存於緩衝槽102。
繼而，將此太陽能電池用硒化氫混合氣體從緩衝槽102供應至太陽能電池之製造裝置。又，用以控制設於原料氣體供應流路L102之100%硒化氫氣體的流量之質量流動控制器112係以流量感測器檢測流入氣體所產生之熱擴散而進行流量調整者。
(專利文獻1)日本特開2007-317885號公報，
但，在習知之供應裝置及供應方法中，若於原料氣體供應管L102及質量流動控制器112長時間流通高濃度之硒化氫氣體，則會產生硒化氫(H2
Se)自己分解成氫(H2
)與硒(Se)，並於原料氣體供應管L102及原料氣體用質量流動控制器112的內部之流量感測器析出硒的結晶之現象。因此種現象，而有流量控制不靈活之課題。如此地，若流量控制不靈活，則會有100%硒化氫氣體用的質量流動控制器(MFC)112判斷氣體流量較實際為少，而開啟控制閥，使氣體流通量較設定值為多的情形。結果，從硒化氫混合氣體之供應開始，隨時間經過，作為標的之硒化氫混合氣體之濃度(設定值)、與實際上所調製之硒化氫混合氣體的濃度(實測值)之間的誤差變大之問題存在(此稱為漂移(drift)現象)(參照第4圖)。
本發明係有鑑於上述事情而研創出者，目的在於提供一種可連續地供應硒化氫濃度穩定的硒化氫混合氣體之太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應方法及供應裝置。
為解決上述之課題，本發明之第1態樣係一種太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應方法，其具有藉由混合從基本氣體供應流路所供應之惰性氣體、與由原料氣體供應流路所供應之100%硒化氫氣體，而供應已調整至預定濃度之硒化氫混合氣體的工序，其中，於前述基本氣體供應流路與前述原料氣體供應流路係設有互相連通之旁通流路，將預定量之前述100%硒化氫氣體從前述原料氣體供應流路導出之後，經由前述旁通流路而從前述原料氣體供應流路導出前述惰性氣體，而調製預定濃度之硒化氫混合氣體，且將殘存於前述原料氣體供應流路之硒化氫的體積濃度設在10%以下(dilute)。
在本發明之第1態樣中，係宜於前述原料氣體供應流路之上游側及下游側分別設有流路阻斷機構，而將藉由上游側及下游側之前述流路阻斷機構而封閉之前述原料氣體供應流路內之硒化氫的體積濃度設為10%以下。
又，在本發明之第1態樣中，較佳為前述供應工序具備如下步驟：第1步驟，將預定量之前述惰性氣體從前述基本氣體供應流路導出，同時並將預定量之前述100%硒化氫氣體從前述原料氣體供應流路導出；第2步驟，將預定之追加份量之前述100%硒化氫氣體從前述原料氣體供應流路導出；以及第3步驟，依照前述100%硒化氫氣體之前述預定的追加份量，將預定之追加份量的前述惰性氣體，經由前述旁通流路而從前述原料氣體供應流路導出。
又，在本發明之第1態樣中，較佳為於前述基本氣體供應流路及前述原料氣體供應流路的下游側設有混合氣體貯存槽，將在前述第1至第3步驟所導出的惰性氣體及100%硒化氫氣體的全部供應至前述混合氣體貯存槽而將該混合氣體貯存槽內之前述硒化氫混合氣體中的硒化氫之體積濃度調整至預定的濃度。
本發明之第2態樣，係一種太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應裝置，係具備：基本氣體供應流路；原料氣體供應流路；以將前述基本氣體供應流路與前述原料氣體供應流路連通之方式而設置的旁通流路；以及於前述原料氣體供應流路之上游側及下游側分別設置之流路阻斷機構；前述旁通流路係在前述原料氣體供應流路之上游側的流路阻斷機構與下游側的流路阻斷機構之間連接於前述上游側的流路阻斷機構側；藉由將從基本氣體供應流路所供應之惰性氣體、與由原料氣體供應流路所供應之100%硒化氫氣體混合，而供應已調整至預定濃度之硒化氫混合氣體。
在本發明之第2態樣中，較佳為在前述原料氣體供應流路設有用以控制前述100%硒化氫氣體之流量的流量控制機構，前述流量控制機構係配置於前述上游側的流路阻斷機構與前述下游側的流路阻斷機構之間。
本發明之第2態樣較佳為進一步具備：設於前述基本氣體供應流路及前述原料氣體供應流路之下游側之混合氣體貯存槽、與用以測定貯存於前述混合氣體貯存槽之硒化氫混合氣體中的硒化氫濃度之氣體濃度分析計。
若依本發明之太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應方法，係進行如下之控制：即藉由將100%硒化氫氣體從原料氣體供應流路導出之後，經由旁通流路而從原料氣體供應流路導出惰性氣體，俾調製預定濃度之硒化氫混合氣體，同時並將殘存於原料氣體供應流路之硒化氫的體積濃度設為10%以下。藉此，控制硒化氫之自己分解，而降低硒結晶於原料氣體供應流路內的析出，故可穩定供應100%硒化氫氣體，可連續地供應硒化氫之濃度為穩定的硒化氫混合氣體。
又，具備：將預定量之惰性氣體及100%硒化氫氣體從各個供應流路導出之第1步驟、將100%硒化氫氣體從原料氣體供應流路導出達預定之追加份量之第2步驟、以及將依照100%硒化氫氣體之追加份量的量之惰性氣體經由旁通流路從原料氣體供應流路導出之第3步驟時，可將在第2步驟及第3步驟中從原料氣體供應流路導出之追加份的惰性氣體及100%硒化氫氣體的量比容易調整至預定的值。藉此，可連續地供應惰性氣體與100%硒化氫氣體的混合比恆常保持一定(亦即硒化氫之濃度穩定)之硒化氫混合氣體。因此，可恆常保持硒化氫混合氣體中之硒化氫濃度的設定值與實測值之誤值至很小，結果，可抑制硒化氫混合氣體中之硒化氫濃度的漂移現象。
再者，於基本氣體供應流路及原料氣體供應流路之下游側設有混合氣體貯存槽，使從各供應流路所導出之惰性氣體及100%硒化氫氣體的全部供應至混合氣體貯存槽時，可不廢棄基本氣體及原料氣體，而將全部做為製品氣體(硒化氫混合氣體)。
本發明之太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應裝置，係具備：基本氣體供應流路、原料氣體供應流路、及以將基本氣體供應流路與原料氣體供應流路連通之方式設置的旁通流路，故可從基本氣體供應流路經由旁通流路而朝原料氣體供應流路導出惰性氣體。藉此，可將原料氣體供應流路以惰性氣體取代，可降低在非通氣狀態之密閉時的原料氣體供應流路之配管中的硒化氫濃度。又，於原料氣體供應流路之上游側及下游側分別設有流路阻斷機構，且旁通流路在原料氣體供應流路之上游側的流路阻斷機構與下游側的流路阻斷機構之間連接於上游側的流路阻斷機構側，故可將原料氣體供應流路內予以封閉。藉此，可於原料氣體供應流路已封閉之流路內封入以惰性氣體為主體之氣體。
以下，使用圖式詳細說明有關運用本發明之一實施形態的太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應方法、以及使用此方法之太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應裝置。
又，在以下之說明中使用之圖式，為易瞭解特徵，有時權宜上會將特徵之部分放大表示，各構成要素之尺寸比率等未必與實際相同。
又，有關在本說明書中使用之單位，濃度係表示體積濃度，壓力表示壓力計壓力，流量表示體積流量。進一步，本說明書中表示之體積係在基準狀態(0℃、1atm(大氣壓)下的體積。
首先，說明有關運用本發明一實施形態的太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應裝置(以下，簡稱為「供應裝置」)之構成。
如第1圖所示，本實施形態之供應裝置1係依照太陽能電池的製造裝置之生產狀況，而供應已調整至預定濃度之硒化氫混合氣體的裝置。具體上，供應裝置1係具備：用以供應基本氣體之基本氣體供應流路L1；用以供應原料氣體之原料氣體供應流路L2；以將上述基本氣體供應流路L1與上述原料氣體供應流路L2連通之方式而設置的旁通流路L7；及用以貯存已調整至預定濃度之硒化氫混合氣體的緩衝槽(混合氣體貯存槽)2而概略構成。
基本氣體供應流路L1係一端連接於未圖示之基本氣體供應源，另一端連接於未圖示的混合器。
基本氣體只要為稀釋用途之惰性氣體，並無特別限定。上述氣體可舉例如氮氣(N2
)氣體、氬(Ar)氣體等。
基本氣體供應流路L1係從上游側朝向下游側依序設有開關閥3、壓力調整器4、質量流動控制器(MFC)5、自動閥6。又，於壓力調整器4之上游側及下游側分別設有壓力計7、8，而可辨認壓力調整器4前後的壓力。
壓力調整器4係為了將從基本氣體供應源所供應之基本氣體的壓力減壓為所希望的壓力而設置。在本實施形態之供應裝置1中，係於基本氣體供應流路L1只顯示一個壓力調整器4，但不限定於此，亦可設有2個以上壓力調整器4。
又，質量流動控制器5前的壓力係可依照供應至太陽能電池製造裝置的壓力而適當選擇。例如，質量流動控制器5前的壓力可設在0.6至0.7MPa的範圍。
質量流動控制器5係量測基本氣體之質量流量以進行流量控制之流量控制機器，可進行高精度之流量計測及控制。以質量流動控制器5所搭載之質量流量感測器而言，無特別限定，可使用例如熱式質量流量感測器或差壓式質量流量感測器等一般者。
原料氣體供應流路L2係一端連接於未圖示之原料氣體供應源，另一端連接於未圖示的混合器。
原料氣體係濃度100%之硒化氫(H2
Se)氣體。又，在本說明書中係僅簡略記載為100%硒化氫氣體。
原料氣體供應流路L2係從上游側朝向下游側依序設有自動閥(上游側之流路阻斷機構)9、開關閥10、壓力調整器11、質量流動控制器(流量控制機構)12、自動閥(下游側之流路阻斷機構)14。又，於壓力調整器11之上游側及下游側係分別設有壓力計15、16，故可辨認壓力調整器11之前後的壓力。
壓力調整器11係為了將從原料氣體供應源所供應之100%硒化氫氣體的壓力減壓為所希望的壓力而設置。在本實施形態之供應裝置1中，於原料氣體供應流路L2只顯示一個壓力調整器11，但不限定於此，亦可設有2個以上壓力調整器11。
質量流動控制器(MFC)12係在原料氣體供應流路L2中控制100%硒化氫氣體的流量者，且在原料氣體供應流路L2中設於配置在上游側之自動閥9與配置在下游側之自動閥14之間。此處，質量流動控制器12係計測原料氣體之質量流量而進行流量控制之流量控制機器，其可進行高精度之流量計測及控制。以質量流動控制器12搭載之質量流量感測器而言，並無特別限定，可使用例如熱式質量流量感測器或差壓式質量流量感測器等一般者。
連接基本氣體供應流路L1及原料氣體供應流路L2之未圖示的混合器與緩衝槽2，係藉流路L3連接。在此流路L3之上游側及下游側分別設有開關閥17、18。
緩衝槽2係用以貯存藉混合器而調整至預定濃度之硒化氫混合氣體的貯存槽。此緩衝槽2係設於基本氣體供應流路L1及原料氣體供應流路L2之下游側。又，緩衝槽2之容量無特別限定，可依照送往太陽能電池製造裝置的硒化氫混合氣體之供應量而適當選擇。
緩衝槽2係設有未圖示的供應口，且於該供應口連接流路L4之一端，而此流路L4之另一端係連接於太陽能電池製造裝置。藉此，可從緩衝槽2朝太陽能電池製造裝置供應硒化氫混合氣體。又，於流路L4之供應口側設有開關閥19。
又，於緩衝槽2係連接有流路L5之一端，而此流路L5之另一端則連接於壓力計20。藉此壓力計20，可確認緩衝槽內的壓力。又，於流路L5係設有開關閥21。
再者，緩衝槽2係與從流路L3分枝之流路L6相連通。流路L6係一端連接於流路L3，而另一端則連接於未圖示之排氣導管。又於流路L6係設有氣體濃度分析計22。藉此氣體濃度分析計22可測定於緩衝槽2內貯存之硒化氫混合氣體中的硒化氫濃度。又，於氣體濃度分析計22之上游側及下游側係分別設有開關閥23、24。
旁通流路L7係用以從基本氣體供應流路L1朝原料氣體供應流路L2供應惰性氣體所設之流路。如第1圖所示，旁通流路L7之一端係連接於基本氣體供應流路L1之開關閥3的上游側。又，旁通流路L7之另一端係在原料氣體供應流路L2之上游側的自動閥9與下游側之自動閥14之間連接於上游側的自動閥9側(具體上，在本實施形態之供應裝置1中，係在開關閥10與壓力調整器11之間)。藉此，使連通基本氣體供應流路L1與原料氣體供應流路L2，而可從基本氣體供應流路L1朝原料氣體供應流路L2供應惰性氣體。又，旁通流路L7中係設有自動閥25，使旁通流路L7之流路開關自如。
其次，說明有關使用上述供應裝置1之本實施形態的太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應方法(以下，簡稱為「供應方法」)。
本實施形態之供應方法係一種太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應方法，其係具備：藉由將從基本氣體供應流路L1所供應之惰性氣體、與由原料氣體供應流路L2所供應之100%硒化氫氣體混合，而供應已調整至預定的濃度之硒化氫混合氣體的工序。而且，其特徵在於：將預定量之100%硒化氫氣體從原料氣體供應流路L2導出之後，復經由旁通流路L7從上述原料氣體供應流路L2導出惰性氣體，而調製預定濃度之硒化氫混合氣體，同時並將殘存於上述原料氣體供應流路L2之氣體中的硒化氫的體積濃度設在10%以下者。
具體而言，本實施形態之供應方法係於填充在緩衝槽2之預定濃度的硒化氫混合氣體之填充壓力設置上限值及下限值，於此緩衝槽2內之壓力成為設定的上限值及下限值時，依以下之第1至第3步驟而開始或停止惰性氣體及100%硒化氫氣體的供應之批次工序(batch)方式而進行。
首先，進行太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應準備。具體上，在第1圖所示之供應裝置1中，一邊開關操作開關閥3、10、17、18、19、21、23、24，一邊進行流路內之淨化(purge)。完成上述淨化後，將全部之開關閥設為開啟狀態而將全部之自動閥6、9、14、25設為密閉狀態以完成供應準備。
在第1步驟中，係於混合氣體用緩衝槽2中之硒化氫混合氣體的填充量成為設定之下限值時，藉由將預定量之惰性氣體從基本氣體供應流路L1導出，同時並將預定量之100%硒化氫氣體從原料氣體供應流路L2導出，而對緩衝槽2供應預定濃度之硒化氫混合氣體。
具體而言，首先，當設於緩衝槽2之壓力計20的壓力值低於所設定之下限值時，對設於基本氣體供應流路L1之自動閥6及設於原料氣體供應流路L2之自動閥9、14傳送供應開始訊號，使此等自動閥6、9、14成為開啟狀態。當此等之自動閥6、9、14成為開啟狀態時，從未圖示之基本氣體供應源供應惰性氣體至基本氣體供應流路L1同時從未圖示之原料氣體供應源供應100%硒化氫氣體至原料氣體供應流路L2。然後，藉由質量流動控制器5而控制於預定流量之惰性氣體即從基本氣體供應流路L1導出，同時藉由質量流動控制器12而控制於預定流量之100%硒化氫氣體亦從原料氣體供應流路L2導出，而導入於未圖示之混合器。以預定之流量比導入之惰性氣體與100%硒化氫氣體於此混合器進行混合而形成預定濃度之硒化氫混合氣體後，經由流路L3而供應至緩衝槽2。
在此，硒化氫混合氣體中的硒化氫之濃度並無特別限定，可依照太陽能電池製造裝置的要求而適當選擇。具體上，係例如將硒化氫混合氣體中的硒化氫之濃度設為5至20vol%。
又，貯存於緩衝槽2之硒化氫混合氣體中的硒化氫濃度係可藉氣體濃度分析計22而測定。
在第2步驟中，係預定量之惰性氣體從基本氣體供應流路L1之導出及預定量之100%硒化氫氣體從原料氣體供應流路L2之導出完成後，進一步將預定之追加份量的100%硒化氫氣體從原料氣體供應流路L2導出。
具體而言，首先，當設於緩衝槽2之壓力值成為設定之上限值時，對設於基本氣體供應流路L1之自動閥6及設於原料氣體供應流路L2之自動閥9、14傳送供應停止訊號，使此等自動閥6、9、14成為關閉狀態。當此等之自動閥6、9、14成為關閉狀態時，從未圖示之基本氣體供應源朝基本氣體供應流路L1之惰性氣體的供應會停止，同時從未圖示之原料氣體供應源朝原料氣體供應流路L2之100%硒化氫氣體的供應亦會停止。藉此，惰性氣體從基本氣體供應流路L1之導出及預定量之100%硒化氫氣體從原料氣體供應流路L2之導出即告終止。
然後，對設於原料氣體供應流路L2之自動閥9、14傳送供應訊號，此自動閥9、14僅開啟一預定時間。其間，預定量之100%硒化氫氣體再從原料氣體供應流路L2導出。而且，所導出之100%硒化氫氣體係經由流路3而供應至緩衝槽2。繼而，經過預定時間後，自動閥9、14關閉。藉此，預定之追加份量的100%硒化氫氣體從原料氣體供應流路L2之導出即告終止。
在此，由於將預定之追加份量的100%硒化氫氣體進一步供應至緩衝槽2，故於第1步驟中，貯存於緩衝槽2之硒化氫混合氣體中的硒化氫濃度會稍微增加。因此，在第2步驟追加之100%硒化氫氣體的供應量，以儘可能地減少為宜。又，100%硒化氫氣體之追加份量係可藉由適當調整質量流動控制器12所設定之流量與自動閥9、14的開啟時間來決定。
在第3步驟中，係於預定之追加份量的100%硒化氫氣體從原料氣體供應流路L2之導出終止之後，將依據上述100%硒化氫氣體之預定的追加份量之預定追加份量的基本氣體經由旁通流路L7從原料氣體供應流路L2導出。
具體上，首先，當自動閥9、14成為關閉狀態時，對設於旁通流路L7之自動閥25與設於原料氣體供應流路L2之自動閥14傳送供應訊號，使此自動閥14、25只於預定時間開啟。其間，預定之追加份量的惰性氣體乃從基本氣體供應流路L1經由旁通流路L7而導入於原料氣體供應流路L2。繼而，從此原料氣體供應流路L2所導出之惰性氣體經由流路3而供應至緩衝槽2。其次，經過預定時間後，自動閥14、25即被關閉。藉此，預定之追加份量的惰性氣體從原料氣體供應流路L2之導出乃告終止。
又，在上述第2步驟中，由於將100%硒化氫氣體追加供應於緩衝槽2，故於緩衝槽2所貯存之硒化氫混合氣體中的硒化氫濃度會從上述第1步驟經調整之濃度稍微增加。因此，在第3步驟追加之惰性氣體的供應量係以硒化氫混合氣體中之硒化氫的濃度成為設定目標之濃度(亦即，在第1步驟調整過之濃度)的方式，依照100%硒化氫氣體的追加份之供應量進行調整為宜。又，惰性氣體之供應量係可藉由適當變更自動閥14之開啟時間而調整。
在上述第3步驟中，係使惰性氣體經由旁通流路L7及原料氣體供應流路L2而供應至緩衝槽2，故此第3步驟之終止時，原料氣體供應流路L2內，亦即從設於上游側之自動閥9開始的下游側之流路內即為惰性氣體所取代。繼而，第3步驟終止後，設於原料氣體供應流路L2之上游側的自動閥9、設於下游側之自動閥14、與設於從原料氣體供應流路L2分枝之旁通流路L7的自動閥25均被關閉。因此，至下一個第1步驟開始前之期間，於所關閉之原料氣體供應流路L2的流路內係封入以惰性氣體為主體之混合氣體。
在此，以惰性氣體為主體之上述混合氣體係稍微含有硒化氫。於此混合氣體所含有之硒化氫的濃度，以10%以下為宜。若上述濃度超過10%，硒化氫容易自行分解成氫與硒，而容易於原料氣體供應流路L2內析出硒結晶，故不佳。相對於此，若上述濃度為10%以下，則可抑制硒化氫之自行分解，故可有效地降低硒結晶析出於原料氣體供應流路L2內。又，亦可降低設於原料氣體供應流路L2的關閉流路內(亦即，設於上游側的自動閥9與設於下游側之自動閥14之間的區間)之壓力調整器11與質量流動控制器12內之硒結晶的析出。藉此，於混合預定流量之惰性氣體與100%硒化氫氣體，而將硒化氫混合氣體調整至預定的濃度時，可以將100%硒化氫氣體以穩定之流量進行供應。
又，上述混合氣體中之硒化氫的濃度愈低愈佳。但，當使在上述第3步驟中之惰性氣體的通氣時間及通氣量增加時，則會降低所封入之混合氣體中的硒化氫之濃度，但，在第2步驟中之100%硒化氫氣體的通氣時間及通氣量必須對應地增加。因此，必須注意有時會產生緩衝槽2內之濃度不均的情形。
在本實施形態之供應方法中，係將在第2步驟及第3步驟中從原料氣體供應流路L2導出之追加份的惰性氣體及100%硒化氫氣體之全部供應至緩衝槽2，故可全部作為製品氣體(硒化氫混合氣體)而不會廢棄基本氣體及原料氣體。又，藉由調整在第2步驟及第3步驟中從原料氣體供應流路L2導出之追加份的惰性氣體及100%硒化氫氣體之量比，而可使於緩衝槽2內貯存之硒化氫混合氣體中的硒化氫之濃度調整至預定的濃度。
在本實施形態之供應方法中，其特徵係在於：重覆第1步驟至第3步驟。如此方式，藉由重覆進行第1至第3步驟，可將惰性氣體與100%硒化氫氣體之混合比恆常地保持一定，同時可調製得預定濃度的硒化氫混合氣體。藉此，可將硒化氫混合氣體中之硒化氫濃度的設定值與實測值之誤差恆常地保持很小，故可抑制上述硒化氫濃度之漂移現象。如此方式，可將硒化氫之濃度穩定的硒化氫混合氣體連續地供應至太陽能電池製造裝置。
又，在本實施形態的供應方法中，上述第1步驟至第3步驟的循環係稱為一批次工序。
如以上說明，本實施形態之太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應裝置1係具備：基本氣體供應流路L1、原料氣體供應流路L2、及以使基本氣體供應流路L1與原料氣體供應流路L2連通之方式而設置的旁通流路L7，故可從基本氣體供應流路L1經由旁通流路L7而朝原料氣體供應流路L2導出惰性氣體。藉此，可將原料氣體供應流路L2內以惰性氣體取代，可降低硒化氫濃度。又，於原料氣體供應流路L2之上游側及下游側分別設有自動閥(流路阻斷機構)9、14，旁通流路L7則在原料氣體供應流路L2之上游側的自動閥9與下游側之自動閥14之間連接於上游側的自動閥9側，故可將原料氣體供應流路L2內封閉。藉此，可於原料氣體供應流路L2之封閉之流路內封入以惰性氣體為主體之氣體。
又，本實施形態之供應裝置1係具備緩衝槽2，故可將已調整至預定濃度之硒化氫混合氣體預為貯存。藉此，可依生產之狀況對太陽能電池製造裝置適當地供應硒化氫混合氣體。
本實施形態之太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應方法係具有：從原料氣體供應流路L2導出100%硒化氫氣體後，經由旁通流路L7從原料氣體供應流路L2導出惰性氣體，而調製預定濃度之硒化氫混合氣體，同時將使殘存於原料氣體供應流路之硒化氫的體積濃度設在10%以下之構成。藉此，可抑制硒化氫之自行分解，而降低硒結晶析出於原料氣體供應流路內，故可達到100%硒化氫氣體的穩定供應。因此，可將硒化氫濃度穩定的硒化氫混合氣體連續地供應至太陽能電池製造裝置。
又，本發明具備如下步驟：將預定量之惰性氣體及100%硒化氫氣體從各個供應流路L1、L2導出之第1步驟；將100%硒化氫氣體從原料氣體供應流路L2僅導出預定之追加份量之第2步驟；以及依照100%硒化氫氣體之追加份量的量將惰性氣體經由旁通流路L7從原料氣體供應流路L2導出之第3步驟。故在第2步驟及第3步驟中，可將從原料氣體供應流路L2導出之追加份的惰性氣體及100%硒化氫氣體之量比容易地調整至預定的值。藉此，可將惰性氣體與100%硒化氫氣體之混合比恆常地保持一定(亦即，硒化氫之濃度穩定)的硒化氫混合氣體連續地供應至太陽能電池製造裝置。因此，可使硒化氫混合氣體中之硒化氫濃度的設定值與實測值的誤差恆常保持得很小，結果，可抑制硒化氫混合氣體中之硒化氫濃度的漂移現象。
再者，於基本氣體供應流路L1及原料氣體供應流路L2之下游側設有緩衝槽2，故可將從各供應流路L1、L2所導出之惰性氣體及100%硒化氫氣體的全部供應至緩衝槽2。藉此方式，不會廢棄基本氣體及原料氣體而可全部作為製品氣體(硒化氫混合氣體)。
又，本發明之技術範圍並非限定於上述實施形態，而可在不超出本發明意旨的範圍內加入各種之改變。例如，在上述實施形態的供應裝置1中，係設成於原料氣體供應流路L2中以質量流動控制器12控制100%硒化氫氣體的流量之構成，但，只要可控制100%硒化氫氣體之流量，並不特別限定於此構成。例如，亦可取代質量流動控制器12而使用單純限制流量之限流孔(orifice)或針閥等流量控制機構與自動壓力控制裝置(APR)等壓力控制機構而形成控制流量之構成。
以下，揭示具體例。
使用第1圖所示之供應裝置1而對太陽能電池製造裝置供應硒化氫混合氣體時，驗證可將緩衝槽2內的硒化氫混合氣體中之硒化氫的體積濃度保持於20%之100%硒化氫氣體的追加份量、與依該追加份量之惰性氣體的追加份量。
又，以供應裝置1之條件而言，係使用表1之條件。又，在第1圖所示之供應裝置1中，於自動閥9及自動閥25之入口係設置直徑0.5mm之限流孔，經由旁通流路L7時之基本氣體流量被限制於6.28公升/分鐘。
在試驗1中係只要無特別記載，壓力係表示壓力計壓力，流量則表示體積流量，體積為表示在基準狀態(0℃、大氣壓(1atm=101.3kPa)下之體積。
首先，開啟自動閥6、9、14，分別從基本氣體供應流路L1朝緩衝槽2供應作為惰性氣體之氮氣(N2
)，從原料氣體供應流路L2朝緩衝槽2供應100%硒化氫氣體。若緩衝槽2內之壓力達到上限值0.4MPa，則關閉自動閥6、9、14(第1步驟)。
然後，開啟自動閥9、14，2秒鐘後關閉(第2步驟)。於此2秒期間供應至緩衝槽2之100%硒化氫係表示於下式(1)為0.67L(公升)。
2(s)×20(L/分鐘)×1(分鐘)/60(s)=0.67(L) …(1)然後，開啟自動閥14、25，經25.6秒鐘後關閉(第3驟)。
在此，用以將0.67公升之硒化氫(H2
Se)稀釋成20%所需之氮氣的量X係如下式(2)及(3)所示，為2.68公升。
0.67/(0.67+X)=0.2 …(2)
X=(0.67-(0.2×0.67))/0.2=2.68(L) …(3)
又，為了供應氮氣2.68公升，開啟自動閥25之時間係如下式(4)所示，為25.6秒。
2.68(L)/((6.28(L/分鐘)×1(分鐘)/60(s))=25.6(s) …(4)
進行上述第1至第3步驟後，藉濃度計22測定緩衝槽2內之硒化氫混合氣體中的硒化氫之體積濃度時，經確認為20%。
又，緩衝槽2之容積為200公升，上述第1步驟結束後的緩衝槽2之壓力為0.4MPa，故第1步驟結束後的緩衝槽內之氣體(硒化氫+氮)之體積若換算成在基準狀態下之體積，則如下式(5)所示，為989.73(公升)。
200×(0.1013+0.4)/0.1013=989.73(公升) …(5)
進一步，藉上述第2及第3步驟，追加流入硒化氫0.67(公升)、氮0.68(公升)、合計3.35(公升)之硒化氫混合氣體，故供應結束後(第3步驟結束後)的緩衝槽2內之壓力，係如下式(6)所示，為0.402MPa。
(0.1013×(989.73+3.35)/200)-0.1013=0.402…(6)
進一步又確認出供應結束後(第3步驟結束後)的原料氣體供應流路L2之稀釋率為99%以上，硒化氫濃度充分地減少。
使用第1圖所示之供應裝置1，對太陽能電池製造裝置連續供應硒化氫混合氣體。
又，供應硒化氫混合氣體時，供應裝置1之條件係使用表1之條件及上述試驗1之驗證結果。
在上述實施條件中，對太陽能電池製造裝置連續供應硒化氫混合氣體時，使用連接於緩衝槽2之氣體濃度分析計22以記錄混合氣體之濃度變化。結果表示於第2圖中。
使用第3圖所示之供應裝置101，對太陽能電池製造裝置連續供應硒化氫混合氣體。對太陽能電池製造裝置的硒化氫混合氣體之連續供應中，係運用使用了緩衝槽102之批次方式，而供應裝置101之硒化氫混合氣體的供應條件則使用表1之條件。
在上述實施條件中，對太陽能電池製造裝置連續供應硒化氫混合氣體時，係使用連接於緩衝槽102之氣體濃度分析計122記錄混合氣體之濃度變化。結果表示於第2圖中。
如第2圖所示，屬於習知技術之例2中的緩衝槽102之硒化氫混合氣體的實測濃度，相對於設定濃度20%，係在19至41%之間變動。相對於此，在運用本發明之例1中的緩衝槽2的硒化氫混合氣體之實測濃度，可確認出相對於設定濃度20%係抑制於19至21%之間，濃度之變動幅度已縮小。
又，在屬於習知技術之例2中，於屬於原料氣體供應流路L102之配管及質量流動控制器(MFC)112的感測部，經確認出硒(Se)結晶析出100mg左右。相對於此，運用本發明之例1中，在原料氣體供應流路L2與質量流動控制器12中，硒結晶的析出無法以目視確認。
1‧‧‧供應裝置(太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應裝置)
2‧‧‧緩衝槽(混合氣體貯存槽)
3、10、17、18、19、21、23、24‧‧‧開關閥
4、11‧‧‧壓力調整器
5、12‧‧‧質量流動控制器(流量控制機構)
6、9、14、25‧‧‧自動閥(流路阻斷機構)
7、8、15、16、20‧‧‧壓力計
22‧‧‧氣體濃度分析計
L1‧‧‧基本氣體供應流路
L2‧‧‧原料氣體供應流路
L3至L6．．．流路
L7．．．旁通流路
第1圖係表示本發明一實施形態的太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應裝置的示意圖。
第2圖係用以說明本發明之實施例的圖示，顯示連續供應硒化氫混合氣體時之混合氣體的濃度變化之圖表。
第3圖係表示習知之太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應裝置的示意圖。
第4圖係表示在習知之太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應方法之混合氣體中的硒化氫氣體濃度之設定值與實測值之關係圖。
1‧‧‧供應裝置(太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應裝置)
2‧‧‧緩衝槽(混合氣體貯存槽)
3、10、17、18、19、21、23、24‧‧‧開關閥
4、11‧‧‧壓力調整器
5、12‧‧‧質量流動控制器(流量控制機構)
6、9、14、25‧‧‧自動閥(流路阻斷機構)
7、8、15、16、20‧‧‧壓力計
22‧‧‧氣體濃度分析計
L1‧‧‧基本氣體供應流路
L2‧‧‧原料氣體供應流路
L3至L6‧‧‧流路
L7‧‧‧旁通流路
Claims (7)
- 一種太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應方法，係具有藉由混合從基本氣體供應流路所供應之惰性氣體、與由原料氣體供應流路所供應之100%硒化氫氣體，而供應已調整至預定的濃度之硒化氫混合氣體的工序，其中，於前述基本氣體供應流路與前述原料氣體供應流路係設有互相連通之旁通流路，將預定量之前述100%硒化氫氣體從前述原料氣體供應流路導出之後，經由前述旁通流路而從前述原料氣體供應流路導出前述惰性氣體，而調製預定濃度之硒化氫混合氣體，且將殘存於前述原料氣體供應流路之硒化氫的體積濃度設在10%以下。
- 如申請專利範圍第1項所述之太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應方法，其中，於前述原料氣體供應流路之上游側及下游側分別設有流路阻斷機構，將由上游側及下游側之前述流路阻斷機構所封閉之前述原料氣體供應流路內之硒化氫的體積濃度設在10%以下。
- 如申請專利範圍第1項所述之太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應方法，其中，前述供應工序係具備如下步驟：第1步驟，將預定量之前述惰性氣體從前述基本氣體供應流路導出，同時並將預定量之前述100%硒化氫氣體從前述原料氣體供應流路導出；第2步驟，將預定之追加份量之前述100%硒化氫氣體從前述原料氣體供應流路導出；第3步驟，依照前述100%硒化氫氣體之前述預定的追加份量，將預定之追加份量的前述惰性氣體，經由前述旁通流路而從前述原料氣體供應流路導出。
- 如申請專利範圍第1項所述之太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應方法，其中，於前述基本氣體供應流路及前述原料氣體供應流路的下游側係設有混合氣體貯存槽，將在前述第1至第3步驟所導出的惰性氣體及100%硒化氫氣體的全部供應至前述混合氣體貯存槽而將該混合氣體貯存槽內之前述硒化氫混合氣體中的硒化氫之體積濃度調整至預定的濃度。
- 一種太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應裝置，係具備：基本氣體供應流路；原料氣體供應流路；以將前述基本氣體供應流路與前述原料氣體供應流路連通之方式而設置的旁通流路；及於前述原料氣體供應流路之上游側及下游側分別設置的流路阻斷機構；前述旁通流路係在前述原料氣體供應流路之上游側的流路阻斷機構與下游側的流路阻斷機構之間連接於前述上游側的流路阻斷機構側；藉由將從基本氣體供應流路所供應之惰性氣體、與由原料氣體供應流路所供應之100%硒化氫氣體混合，而供應已調整至預定的濃度之硒化氫混合氣體。
- 如申請專利範圍第5項所述之太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應裝置，其中，前述原料氣體供應流路係設有用以控制前述100%硒化氫氣體之流量的流量控制機構，前述流量控制機構係配置於前述上游側的流路阻斷機構與前述下游側的流路阻斷機構之間。
- 如申請專利範圍第5項所述之太陽能電池用硒化氫混合氣體之供應裝置，其中，進一步具備：設於前述基本氣體供應流路及前述原料氣體供應流路之下游側之混合氣體貯存槽；及用以測定貯存於前述混合氣體貯存槽之硒化氫混合氣體中的硒化氫濃度之氣體濃度分析計。
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