CN109695056A - 一种氮气拉晶用管路及掺氮单晶拉制工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种氮气拉晶用管路，包括氩气控制管路和氮气控制管路，氩气控制管路分别与单晶炉的副室和主室连接，氮气控制管路分别与单晶炉的副室和主室连接，氩气控制管路设有氩气进气管道，氮气控制管路设有氮气进气管道。本发明的有益效果是氮气拉晶用管路结构更加简单，便于安装，同时，采用该结构的管路结构，将氩气与氮气分开，能够分别控制氮气和氩气的输入，该管路还具有流量计，能够时时控制氮气和氩气的输入流量，进而控制单晶炉内氩气和氮气的体积占比，保证单晶炉的炉压，保证拉制单晶的质量。

Description

一种氮气拉晶用管路及掺氮单晶拉制工艺

技术领域

本发明属于直拉单晶技术领域，尤其是涉及一种氮气拉晶用管路及掺氮单晶拉制工艺。

背景技术

现有直拉单晶炉利用高纯氩气作为保护气体拉制单晶，工业上制备高纯氩气的方法一般是深冷空分法，空气中氩气占比小于0.93％；气源匮乏，生产成本高。工业上制备高纯氮气的方法包括深冷空分制氮法、变压吸附制氮法以及膜分离制氮法，制备方法多样；同时氮气在空气中的占比约78.0％，气源丰富，生产成本低廉。如果可以实现利用氮气来替代氩气作为保护气拉制单晶，那么不但可以打破单一气源的限制，而且可以降低单晶生产成本，提升单晶价格竞争力。

氩气是单原子分子，为典型的惰性气体，单晶拉制过程中不与硅发生任何反应；氮气为双原子分子，不是惰性气体，化学性质不活泼，在高温下可与某些物质发生化学反应；氮气在1300℃以上时不会和液体硅反应，但是会和固体硅反应生成不熔的氮化硅，漂浮于熔硅表面，影响成晶。

现有掺氮直拉单晶炉实现了单晶生长等径全程+收尾+停炉使用氮气，增加的氮气管路只可以给单晶炉副室供气，在需要隔离的工序时不能实现炉体的气体切换，目前隔离时只能为氩气；如果在当前气路结构不变的情况下，直接更换氩气和氮气的主管路，那么拉晶的整个过程都将切换为氮气气氛；但是氮气在1300℃以上时不会和液体硅反应，但是会和固体硅反应生成不熔的氮化硅，漂浮于熔硅表面，影响成晶，且现有的技术中，不能实现熔料过程单独使用氩气，其余阶段使用氮气。

发明内容

鉴于上述问题，本发明要解决的问题是提供一种氮气拉晶用管路及掺氮单晶拉制工艺，尤其适合尤其适合直拉单晶过程中使用，能够实现拉晶过程中氩气和氮气随时切换，流量大小可控，降低直拉单晶生产成本。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种氮气拉晶用管路，包括氩气控制管路和氮气控制管路，氩气控制管路分别与单晶炉的副室和主室连接，氮气控制管路分别与单晶炉的副室和主室连接，氩气控制管路设有氩气进气管道，氮气控制管路设有氮气进气管道。

具体的，氩气控制管路包括上氩气管路和下氩气管路，上氩气管路与下氩气管路并联，上氩气管路包括上氩气流量计和上氩气阀，上氩气流量计输入端与氩气进气管道连接，上氩气流量计输出端与上氩气阀一端连接，上氩气阀的另一端与副室连接。

进一步的，下氩气管路包括下氩气流量计、第一下氩气阀和第二下氩气阀，下氩气流量计的输入端与氩气进气管道连接，下氩气流量计的输出端与第一下氩气阀的一端连接，第一下氩气阀的另一端与第二下氩气阀连接，第二下氩气阀的另一端与上氩气阀的进气端连接，第二下氩气阀的进气端通过管道与主室连接。

具体的，氮气控制管路包括上氮气管路和下氮气管路，上氮气管路与下氮气管路并联，上氮气管路包括上氮气流量计和上氮气阀，上氮气流量计的输入端与氮气进气管道连接，上氮气流量计的输出端与上氮气阀一端连接，上氮气阀的另一端与副室连接。

进一步的，下氮气管路包括下氮气流量计、第一下氮气阀和第二下氮气阀，下氮气流量计的输入端与氮气输入管道连接，下氮气流量计的输出端与第一下氮气阀的一端连接，第一下氮气阀的另一端与第二下氮气阀一端连接，第二下氮气阀的另一端与上氮气阀的进气端连接，第二下氮气阀的进气端与主室连接。

一种掺氮单晶拉制工艺，依次包括拆炉、装炉、熔硅、引晶、缩颈、放肩、转肩、等径和收尾，其特征在于：

熔硅过程中，打开氩气控制管路，通入氩气，氮气控制管路关闭；

引晶、缩颈、放肩、转肩、等径与收尾过程中，氮气控制管路与氩气控制管路均打开，同时通入氮气和氩气。

进一步的，氩气的流量为25-30slpm。

进一步的，氮气的流量为20-35slpm。

进一步的，在同时通入氮气和氩气时，单晶炉的炉压为9-15torr。

进一步的，氮气与氩气混合气体中，氮气的体积占比为38％-44％。

本发明具有的优点和积极效果是：

1.由于采用上述技术方案，使得氮气拉晶用管路结构更加简单，便于安装，同时，采用该结构的管路结构，将氩气与氮气分开，能够分别控制氮气和氩气的输入，该管路还具有流量计，能够时时控制氮气和氩气的输入流量，进而控制单晶炉内氩气和氮气的体积占比，保证单晶炉的炉压，保证拉制单晶的质量；

2.采用该管路进行单晶拉制，在直拉单晶过程中，在熔硅工序不通入氮气，在其余工序通入氮气；按照此工艺方法生产的掺氮单晶成晶及品质与常规单晶无差别，具有实际生产价值，最大限度的使用氮气，降低拉晶成本；

3.能够实现在拉晶过程中氩气、氮气随意切换，且拉晶过程氮气流量可控，在其中一种气体出现异常时可切换为另一种气体，避免异常情况发生，保证直拉单晶的质量。

附图说明

图1是本发明的一实施例的结构示意图。

图中：

1、第二下氮气阀 2、第一下氮气阀 3、下氮气阀流量计

4、上氮气阀流量计 5、氮气进气管道 6、主室

7、氩气进气管道 8、下氩气流量计 9、第一下氩气阀

10、第二下氩气阀 11、上氩气流量计 12、上氩气阀

13、副室 14、上氮气阀

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实施例作进一步的说明。

图1示出了本发明一实施例的结构，具体示出了本实施例的具体管路连接关系，本实施例涉及一种氮气拉晶用管路及采用该氮气拉晶用管路进行掺氮单晶拉制工艺，适合在直拉单晶过程中使用，在直拉单晶时，将氮气配盘和氩气配盘进行管路连接，并分别与单晶炉的主室和副室连接，对单晶炉进行氮气和氩气的输入，并控制氮气和氩气的通入时间及流量，实现在氮气和氩气的气氛下拉晶，实现最大限度的使用氮气，降低拉晶成本。

具体地，上述的一种氮气拉晶用管路，用于控制直拉单晶过程中的各个工序中氩气和氮气的通入时间和流量，在熔硅工序中只通入氩气，在其他工序通入氩气和氮气，实现拉晶过程中氩气和氮气随时切换，且氮气和氩气的流量大小可控，能够实现最大限度的氮气使用，降低生产成本。如图1所示，该氮气拉晶用管路，包括氩气控制管路和氮气控制管路，氩气控制管路分别与单晶炉的副室13和主室6连接，氮气控制管路分别与单晶炉的副室13和主室6连接，氩气控制管路用于控制进入单晶炉的主室6和副室13的氩气及其流量，氮气控制管路用于控制进入单晶炉的主室6和副室13的氮气及其流量，氩气控制管路设有氩气进气管道7，氩气进气管道7用于氩气的通入，氮气控制管路设有氮气进气管道5，氮气进气管道5用于氮气的通入。在进行直拉单晶时，分别从氩气进气管道7和氮气进气管道5通入氩气和氮气，在熔硅化料工序中，关闭氮气控制管路，打开氩气控制管路，向单晶炉内通入氩气，熔硅化料工序结束后，引晶工序开始，打开氮气控制管路，向单晶炉内通入氮气，使得单晶炉内具有氩气和氮气，在此氩气和氮气混合气体气氛下进行引晶、缩颈、放肩、转肩、等径和收尾工序，进行直拉单晶。

上述的氩气控制管路分别与单晶炉的主室6和副室13连接，用于对单晶炉的主室6和副室13提供氩气，该氩气控制管路包括上氩气管路和下氩气管路，上氩气管路与下氩气管路并联，上氩气管路用于对单晶炉的副室13提供氩气，下氩气管路用于对单晶炉的主室6提供氩气，以此保证单晶炉内氩气的气氛浓度，保证直拉单晶的拉晶正常进行，保证单晶的质量。

上述的上氩气管路包括上氩气流量计11和上氩气阀12，上氩气流量计11输入端通过输气管道与氩气进气管道7连接，上氩气流量计11输出端与上氩气阀12一端通过输气管道连接，上氩气阀12的另一端与副室13通过输气管道连接，使得氩气由氩气进气管道7进入输气管道，经过上氩气流量计11和上氩气阀12进入单晶炉副室13内。上氩气流量计11为质量流量计，测量通过上氩气管路的氩气的质量流量，使得操作人员能够清楚的了解经过该上氩气管路进入单晶炉副室13的氩气的总量。上氩气阀12为电磁阀，该电磁阀与控制器电连接，通过控制器控制电磁阀的打开和关闭。质量流量计与控制器电连接，质量流量计将测量的氩气的质量流量在控制器上时时显示，便于操作人员时时掌握进入单晶炉副室13的氩气的流量。

上述的下氩气管路包括下氩气流量计8、第一下氩气阀9和第二下氩气阀10，下氩气流量计8的输入端与氩气进气管道7通过输气管道连接，下氩气流量计8的输出端与第一下氩气阀9的一端通过输气管道连接，第一下氩气阀9的另一端与第二下氩气阀10的一端通过输气管道连接，第二下氩气阀10的另一端与上氩气阀12的进气端通过输气管道连接，第二下氩气阀10的进气端通过输气管道与主室6连接，同时，第一下氩气阀9的出气端通过输气管道与单晶炉主室6连接，使得氩气通过该下氩气管路进入单晶炉主室6内，氩气通过氩气进气管道7经过下氩气流量计8和第一下氩气阀9进入单晶炉主室6，同时，经过上氩气流量计11的氩气经过第二下氩气阀10进入单晶炉主室6。也就是，下氩气管路将进入该管路的氩气分成两路，分别进入单晶炉的主室6和副室13，为单晶炉的主室6和副室13提供氩气，进入单晶炉副室13内的氩气还经过第二下氩气阀10，该第二下氩气阀10为单向电磁阀，使得经过第一下氩气阀10，氩气进入单晶炉主室6内，为单晶炉主室6提供氩气，则氩气控制管路的上氩气管路和下氩气管路分别为单晶炉的主室6和副室13提供氩气，进入主室6的氩气为两路氩气，进入副室13的氩气为一路氩气。

上述的下氩气流量计8为浮子流量计，用于测量进入下氩气管路内氩气的体积流量，便于操作人员时时了解进入单晶炉主室6内的氩气的流量。上述的第一下氩气阀9为电磁阀，是水冷电磁阀，第二下氩气阀10为电磁阀，且第一下氩气阀9和第二下氩气阀10分别与控制器电连接，控制器控制第一下氩气阀9和第二下氩气阀10的打开与关闭，进而控制进入单晶炉的主室6和副室13内的氩气，同时，浮子流量计与控制器电连接，便于操作人员时时掌握进入单晶炉主室6内氩气的体积流量，便于直拉单晶的拉制。

上述的氮气控制管路包括上氮气管路和下氮气管路，上氮气管路与下氮气管路并联，用于对单晶炉的主室6和副室13输送氮气。该上氮气管路包括上氮气流量计4和上氮气阀14，上氮气流量计4的输入端与氮气进气管道5通过输气管道连接，上氮气流量计4的输出端与上氮气阀14一端通过输气管道连接，上氮气阀14的另一端与副室13通过输气管道连接。氮气通过氮气进气管道5经过上氮气流量计4和上氮气阀14进入单晶炉副室13，对单晶炉副室13提供氮气，上氮气流量计4为质量流量计，测量通过上氮气管路的氮气的质量流量，使得操作人员能够清楚的了解经过该上氮气管路进入单晶炉副室13的氮气的总量。上氮气阀14为电磁阀，该电磁阀与控制器电连接，通过控制器控制电磁阀的打开和关闭。质量流量计与控制器电连接，质量流量计将测量的氮气的质量流量在控制器上时时显示，便于操作人员时时掌握进入单晶炉副室13的氮气的流量。

下氮气管路包括下氮气流量计3、第一下氮气阀2和第二下氮气阀1，下氮气流量计3的输入端与氮气进气管道5通过输气管道连接，下氮气流量计3的输出端与第一下氮气阀2的一端通过输气管道连接，第一下氮气阀2的另一端与第二下氮气阀1一端通过输气管道连接，第二下氮气阀1的另一端与上氮气阀14的进气端通过输气管道连接，同时，第二下氮气阀1的进气端与主室6通过输气管道连接，也就是，第一下氮气阀2的出气端通过输气管道与单晶炉主室6连接，使得氮气通过该下氮气管路进入单晶炉主室6内，氮气通过氮气进气管道5经过下氮气流量计3和第一下氮气阀2进入单晶炉主室6。也就是，氮气控制管路将进入该管路的氮气分成两路，分别进入单晶炉的主室6和副室13，为单晶炉的主室6和副室13提供氮气，进入单晶炉副室13内的上氮气管路的氮气还经过第二下氮气阀1，该第二下氮气阀1为单向电磁阀，使得氮气进入单晶炉主室6内，为单晶炉主室6提供氮气，但是，下氮气管路中的氮气不能进入单晶炉副室13内，则氮气控制管路的上氮气管路为单晶炉的副室13和主室6提供氮气，下氮气管路为单晶炉主室6提供氮气。

上述的下氮气流量计3为浮子流量计，用于测量经过下氮气管路内氮气的体积流量，便于操作人员时时了解进入单晶炉主室6内的氮气的流量。上述的第一下氮气阀2为电磁阀，是水冷电磁阀，第二下氮气阀1为电磁阀，且第一下氮气阀2和第二下氮气阀1分别与控制器电连接，控制器控制第一下氮气阀2和第二下氮气阀1的打开与关闭，进而控制进入单晶炉的主室6和副室13内的氮气，同时，浮子流量计与控制器电连接，便于操作人员时时掌握进入单晶炉主室6内氮气的体积流量，便于直拉单晶的拉制。

在该氮气拉晶用管路中，上氩气阀12、第一下氩气阀9、第二下氩气阀10、上氮气阀14、第一下氮气阀2、第二下氮气阀1、上氩气流量计11、下氩气流量计8、上氮气流量计4和下氮气流量计3分别与控制器电连接，控制器根据上氩气流量计8、下氩气流量计11、上氮气流量计4和下氮气流量计3测得的数据的大小，控制上氩气阀12、第一下氩气阀9、第二下氩气阀10、上氮气阀14、第一下氮气阀2和第二下氮气阀1的打开与关闭。

上述的第一下氩气阀9在使用过程保持常开的状态，使得氩气时时进入单晶炉主室内。

在直拉单晶过程中，当拆炉、装炉结束后，进行熔硅化料工序，打开氩气控制管路，关闭氮气控制管路，对单晶炉主室6和副室13充入氩气，氩气由氩气进入管道经过上氩气流量计11和上氩气阀12进入单晶炉副室13内，同时氩气由氩气进气管道7经过下氩气流量计8和第一下氩气阀9进入单晶炉主室6内，同时经过上氩气流量计11和第二下氩气阀10进入单晶炉主室6内，使得在熔硅化料过程中，单晶炉内的保护气体是氩气。当熔硅化料结束后，打开氮气控制管路，同时保持氩气控制管路的打开，对单晶炉内充入氮气和氩气，使得单晶炉内的保护气体为氩气和氮气的混合气体。氮气经过氮气进气管道5经过上氮气流量计4和上氮气阀14进入单晶炉副室13内，同时氮气由氮气进气管道5经过下氮气流量计3、第一下氮气阀2进入单晶炉主室6内，且氮气经过上氮气流量计4和第二下氮气阀1，进入单晶炉的主室6内，使得在进行引晶、缩颈、放肩、转肩、等径和收尾时，单晶炉内为氩气和氮气的混合气氛。

由于氮气在1300℃以上时不会和液体硅反应，但是会和固体硅反应生成不熔的氮化硅，漂浮于熔硅表面，影响成晶，氮气和氩气均作为在直拉单晶过程中的保护气体，减少单晶炉内空气的含量，减少对直拉单晶的影响。所以，在直拉单晶过程中，在熔硅化料工序时，打开氩气控制管路，关闭氮气控制管路，使得在熔硅化料过程中，单晶炉的主室和副室内是氩气气氛，当熔硅化料工序结束后，进行引晶工序，此时，打开氮气控制管路，对单晶炉的主室和副室内充入氮气，使得单晶炉的主室和副室内为氮气和氩气的混合气体，以此进行直拉单晶的后续过程。以此保证在直拉单晶过程中具有两种保护气体，当一种保护气体管路出现异常时，另一种保护气体可以进行直拉单晶过程中的保护，避免异常情况的发生。

采用上述的氮气拉晶用管路进行掺氮单晶拉制的工艺，该掺氮单晶拉制工艺，依次包括拆炉、装炉、熔硅、引晶、缩颈、放肩、转肩、等径和收尾，以此进行直拉单晶，在熔硅化料过程中，打开氩气控制管路，通入氩气，氮气控制管路关闭，不通入氮气，在熔硅化料过程中只通入氩气，氩气作为保护气体，减少直拉单晶过程中杂质的掺入，同时氩气不与熔硅和固体硅发生反应，保证熔硅化料过程正常进行；熔硅化料结束后，依次进行引晶、缩颈、放肩、转肩、等径与收尾，进行直拉单晶，在引晶、缩颈、放肩、转肩、等径与收尾过程中，打开氮气控制管路，对单晶炉的主室和副室通入氮气，同时保持氩气控制管路打开的状态，使得氮气控制管路与氩气控制管路均打开，单晶炉的主室和副室内同时通入氮气和氩气，使得氩气和氮气均作为保护气体，保证直拉单晶的正常进行，且采用氮气作为保护气体，能够在直拉单晶过程中对单晶进行掺氮，保证单晶的电阻率，保证单晶的质量。

在直拉单晶过程中，第一下氩气阀9保持常开状态，氩气的流量为25-30slpm，当熔硅化料结束后，进行引晶、缩颈、放肩、转肩、等径与收尾时，打开氮气控制管路，氮气的流量为20-35slpm，且氮气的实时体积占比为38％-44％，优选的，氮气的实时体积占比为41.0％，且在同时通入氮气和氩气时，保证单晶炉的炉压，使得单晶炉的炉压为9-15torr，避免炉压波动导致单晶炉内温度的波动变化。由于氮气为双原子分子，其分解时会吸收炉内的一部分热量，所以通入氮气时应适当减小炉内参数设定降温量，直到稳温结束，炉内温度稳定为止。

本发明具有的优点和积极效果是：由于采用上述技术方案，使得氮气拉晶用管路结构更加简单，便于安装，同时，采用该结构的管路结构，将氩气与氮气分开，能够分别控制氮气和氩气的输入，该管路还具有流量计，能够时时控制氮气和氩气的输入流量，进而控制单晶炉内氩气和氮气的体积占比，保证单晶炉的炉压，保证拉制单晶的质量；采用该管路进行单晶拉制，在直拉单晶过程中，在熔硅工序不通入氮气，在其余工序通入氮气；按照此工艺方法生产的掺氮单晶成晶及品质与常规单晶无差别，具有实际生产价值，最大限度的使用氮气，降低拉晶成本；能够实现在拉晶过程中氩气、氮气随意切换，且拉晶过程氮气流量可控，在其中一种气体出现异常时可切换为另一种气体，避免异常情况发生，保证直拉单晶的质量。

以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种氮气拉晶用管路，其特征在于：包括氩气控制管路和氮气控制管路，所述氩气控制管路分别与单晶炉的副室和主室连接，所述氮气控制管路分别与所述单晶炉的副室和主室连接，所述氩气控制管路设有氩气进气管道，所述氮气控制管路设有氮气进气管道。

2.根据权利要求1所述的氮气拉晶用管路，其特征在于：所述氩气控制管路包括上氩气管路和下氩气管路，所述上氩气管路与所述下氩气管路并联，所述上氩气管路包括上氩气流量计和上氩气阀，所述上氩气流量计输入端与所述氩气进气管道连接，所述上氩气流量计输出端与所述上氩气阀一端连接，所述上氩气阀的另一端与所述副室连接。

3.根据权利要求2所述的氮气拉晶用管路，其特征在于：所述下氩气管路包括下氩气流量计、第一下氩气阀和第二下氩气阀，所述下氩气流量计的输入端与所述氩气进气管道连接，所述下氩气流量计的输出端与所述第一下氩气阀的一端连接，所述第一下氩气阀的另一端与所述第二下氩气阀连接，所述第二下氩气阀的另一端与所述上氩气阀的进气端连接，所述第二下氩气阀的进气端通过管道与所述主室连接。

4.根据权利要求2或3所述的氮气拉晶用管路，其特征在于：所述氮气控制管路包括上氮气管路和下氮气管路，所述上氮气管路与所述下氮气管路并联，所述上氮气管路包括上氮气流量计和上氮气阀，所述上氮气流量计的输入端与所述氮气进气管道连接，所述上氮气流量计的输出端与所述上氮气阀一端连接，所述上氮气阀的另一端与所述副室连接。

5.根据权利要求4所述的氮气拉晶用管路，其特征在于：所述下氮气管路包括下氮气流量计、第一下氮气阀和第二下氮气阀，所述下氮气流量计的输入端与所述氮气输入管道连接，所述下氮气流量计的输出端与所述第一下氮气阀的一端连接，所述第一下氮气阀的另一端与所述第二下氮气阀一端连接，所述第二下氮气阀的另一端与所述上氮气阀的进气端连接，所述第二下氮气阀的进气端与所述主室连接。

6.一种掺氮单晶拉制工艺，依次包括拆炉、装炉、熔硅、引晶、缩颈、放肩、转肩、等径和收尾，其特征在于：

所述熔硅过程中，打开所述氩气控制管路，通入氩气，所述氮气控制管路关闭；

所述引晶、所述缩颈、所述放肩、所述转肩、所述等径与所述收尾过程中，所述氮气控制管路与所述氩气控制管路均打开，同时通入氮气和氩气。

7.根据权利要求6所述的掺氮单晶拉制工艺，其特征在于：所述氩气的流量为25-30slpm。

8.根据权利要求7所述的掺氮单晶拉制工艺，其特征在于：所述氮气的流量为20-35slpm。

9.根据权利要求7或8所述的掺氮单晶拉制工艺，其特征在于：在同时通入所述氮气和氩气时，所述单晶炉的炉压为9-15torr。

10.根据权利要求9所述的掺氮单晶拉制工艺，其特征在于：氮气与氩气混合气体中，所述氮气的体积占比为38％-44％。