JP2015013784A - セレン化水素混合ガス供給装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、長期間、セレン化水素ガスの濃度が安定したセレン化水素混合ガスを連続的に安定して供給可能なセレン化水素混合ガス供給装置を提供することを課題とする。【解決手段】セレン化水素ガスが供給される流量測定器26は、管状部材を有し、管状部材の内径は、管状部材の延在方向に対して直交する面方向における該管状部材内の断面積、及び単位時間あたりに該管状部材内に結晶化するセレンの前記面方向における占有断面積に基づいて算出される結晶占有率増加速度を用いて、所定期間において、管状部材内を流れるセレン化水素ガスの流量の変動が所定の範囲内となるように設定する。【選択図】図1
Description
本発明は、消費先に対して、所定の濃度とされたセレン化水素ガスを含んだセレン化水素混合ガスを長期間連続して供給するセレン化水素混合ガス供給装置に関する。
従来、化合物太陽電池の製造プロセスでは、セレン化水素ガスが用いられている。一般的に、セレン化水素ガスを原料とする銅・インジウム・ガリウム・セレンを含むカルコパイライト型の光吸収層を使用した化合物太陽電池を製造する際には、所定の濃度とされたセレン化水素を含んだセレン化水素混合ガスが充填されたボンベから該セレン化水素混合ガスを供給していた。
しかしながら、近年、太陽電池の需要は高まり、化合物太陽電池の大量生産に対応するため、セレン化水素混合ガスを大量に供給する必要が生じた。このため、上記セレン化水素混合ガスが充填されたボンベからセレン化水素を供給する手法では、ボンベの交換頻度が増加するため、煩雑になってしまうという問題があった。
このような問題を解決可能なセレン化水素混合ガス供給装置として、図5に示すセレン化水素混合ガス供給装置200がある。
このような問題を解決可能なセレン化水素混合ガス供給装置として、図5に示すセレン化水素混合ガス供給装置200がある。
図5は、従来のセレン化水素混合ガス供給装置の概略構成を模式的に示す図である。
図5を参照するに、セレン化水素混合ガス供給装置200は、所定の濃度とされたセレン化水素ガスを含んだセレン化水素混合ガスを生産し、かつ該セレン化水素混合ガスを下流側に配置された消費先(例えば、太陽電池製造装置)に供給するための装置である。
図5を参照するに、セレン化水素混合ガス供給装置200は、所定の濃度とされたセレン化水素ガスを含んだセレン化水素混合ガスを生産し、かつ該セレン化水素混合ガスを下流側に配置された消費先(例えば、太陽電池製造装置)に供給するための装置である。
セレン化水素混合ガス供給装置200は、ベースガス供給ライン202と、セレン化水素ガス供給ライン203と、マスフローコントローラ205,207と、混合ライン209と、バッファータンク211と、セレン化水素混合ガス供給ライン213と、ガス濃度分析計215と、を有する。
ベースガス供給ライン202は、その一端がベースガス供給源(図示せず)と接続されており、他端がセレン化水素ガス供給ライン203の他端、及び混合ライン209の一端と接続されている。
ベースガス供給ライン202は、その一端がベースガス供給源(図示せず)と接続されており、他端がセレン化水素ガス供給ライン203の他端、及び混合ライン209の一端と接続されている。
セレン化水素ガス供給ライン203は、その一端がセレン化水素ガス供給源(図示せず)と接続されており、他端がベースガス供給ライン202の他端、及び混合ライン209の一端と接続されている。
セレン化水素ガス供給ライン203は、上記セレン化水素ガス供給源から供給された純度が100%のセレン化水素ガス(以下、単に「セレン化水素ガス」という)を混合ライン209に供給するためのラインである。
セレン化水素ガス供給ライン203は、上記セレン化水素ガス供給源から供給された純度が100%のセレン化水素ガス(以下、単に「セレン化水素ガス」という)を混合ライン209に供給するためのラインである。
マスフローコントローラ205は、ベースガス供給ライン202に設けられている。マスフローコントローラ205は、熱式または差圧式による質量流量センサを用いて、ベースガス供給ライン202を流れるベースガスの流量を計測すると共に、該ベースガスの流量に基づいて、ベースガスの流量が所定の流量となるように制御する機器である。
マスフローコントローラ207は、セレン化水素ガス供給ライン203に設けられている。マスフローコントローラ207は、熱式または差圧式による質量流量センサを用いて、セレン化水素ガス供給ライン203を流れるセレン化水素ガスの流量を計測すると共に、該セレン化水素ガスの流量に基づいて、セレン化水素ガスの流量が所定の流量となるように制御する機器である。
混合ライン209は、他端がバッファータンク211の下端と接続されている。混合ライン209は、ベースガス供給ライン202から供給されたベースガスと、セレン化水素ガス供給ライン203から供給されたセレン化水素ガス(純度100%)と、を混合することで、所定の濃度とされたセレン化水素ガスを含むセレン化水素混合ガスをバッファータンク211内に貯留する。
バッファータンク211は、セレン化水素混合ガス供給ライン213の一端と接続されている。バッファータンク211は、セレン化水素混合ガスを貯留するためのタンクである。
セレン化水素混合ガス供給ライン213は、その他端が消費先と接続されている。セレン化水素混合ガス供給ライン213は、バッファータンク211内に貯留されたセレン化水素混合ガスを消費先に供給するためのラインである。
ガス濃度分析計215は、バッファータンク211内に貯留されたセレン化水素混合ガスに含まれるセレン化水素ガスの濃度を測定するための分析計である。
セレン化水素混合ガス供給ライン213は、その他端が消費先と接続されている。セレン化水素混合ガス供給ライン213は、バッファータンク211内に貯留されたセレン化水素混合ガスを消費先に供給するためのラインである。
ガス濃度分析計215は、バッファータンク211内に貯留されたセレン化水素混合ガスに含まれるセレン化水素ガスの濃度を測定するための分析計である。
上記構成とされたセレン化水素混合ガス供給装置200では、マスフローコントローラ205,207をそれぞれの所定の値に設定した後、セレン化水素混合ガス供給ライン213に所定の流量とされたベースガス及びセレン化水素ガスを供給することで生成されるセレン化水素混合ガスをバッファータンク211内に貯留する。
しかしながら、図5に示すセレン化水素混合ガス供給装置200を用いて消費先にセレン化水素混合ガスを供給すると、セレン化水素混合ガスを構成するセレン化水素ガスが水素とセレンとに自己分解してしまう。
これにより、マスフローコントローラ207内の後述するバイパス部の経路の内壁にセレンの結晶が析出及び堆積して、セレン化水素ガスの流量制御の精度が低下してしまうという問題があった。
これにより、マスフローコントローラ207内の後述するバイパス部の経路の内壁にセレンの結晶が析出及び堆積して、セレン化水素ガスの流量制御の精度が低下してしまうという問題があった。
一般的に、マスフローコントローラ207内のバイパス部の経路に異物が堆積するほど、質量流量センサの正確性は低下し、マスフローコントローラ207は実際の流量とは異なる流量(例えば、実際よりも少ない流量)のセレン化水素ガスが流れていると判断するため、設定値とは異なる流量(例えば、実際よりも多い流量)でセレン化水素ガスを供給しようとする。
その結果、セレン化水素混合ガスの供給開始から時間が経過するにつれて、目標とするセレン化水素混合ガスに含まれるセレン化水素ガスの濃度(設定値)と、実際のセレン化水素混合ガスに含まれるセレン化水素ガスの濃度(実測値)と、の差が大きくなるドリフト現象が発生してしまう。
以下、マスフローコントローラ207として、熱式質量流量センサを含むマスフローコントローラを用いた場合と、差圧式質量流量センサを含むマスフローコントローラを用いた場合と、を例に挙げて、具体的にどのような不具合が発生するかについて説明する。
ここで、マスフローコントローラ207として、熱式質量流量センサを含むマスフローコントローラを用いた場合の不具合について説明する。
熱式質量流量センサを含むマスフローコントローラは、流体の大部分が流れるバイパス側の経路(一般的にバイパス側経路の整流部の開口部は0.2〜0.3mm)と、枝分かれして流量を検出するセンサ側の経路(一般的にセンサ側の経路の内径は0.5mm以下)と、に流体を分流する構造を有する。
熱式質量流量センサを含むマスフローコントローラは、流体の大部分が流れるバイパス側の経路(一般的にバイパス側経路の整流部の開口部は0.2〜0.3mm)と、枝分かれして流量を検出するセンサ側の経路(一般的にセンサ側の経路の内径は0.5mm以下)と、に流体を分流する構造を有する。
バイパス部は、その上流側に位置する流体の経路よりも狭い複数の経路を有した構造とされている。このため、バイパス部の経路に、セレンの結晶が成長したものが付着すると該経路が塞がれてしまう。
上記構造とされたマスフローコントローラでは、バイパス側とセンサ側の流量の比である分流比が、流体の流量に依存してある一定の特性を持った分流比であることを利用して、熱式質量流量センサで測定したセンサ側の流量に分流比を乗じることで、該マスフローコントローラ全体を流れる流体の流量を求めている。
したがって、マスフローコントローラ207として、熱式質量流量センサを含むマスフローコントローラを用いた場合、バイパス部に付着物が堆積すると、分流比が変動し、実際とは異なる流量でセレン化水素ガスが流れていると誤判断されてしまうため、誤ったセレン化水素ガスの流量制御が実施されてしまう。
次に、マスフローコントローラ207として、差圧式質量流量センサを含むマスフローコントローラを用いた場合の不具合について説明する。
差圧式質量流量センサを含むマスフローコントローラは、該マスフローコントローラ内の配管に配置された流量抵抗体(フローリストリクタ)を有する。流量抵抗体に配置された複数の経路は、該流量抵抗体の上流側及び下流側に配置された配管よりも内径が狭く(一般的に該経路の内径は0.5mm未満)、かつ曲がりくねった構造とされている。
差圧式質量流量センサを含むマスフローコントローラは、該マスフローコントローラ内の配管に配置された流量抵抗体(フローリストリクタ)を有する。流量抵抗体に配置された複数の経路は、該流量抵抗体の上流側及び下流側に配置された配管よりも内径が狭く(一般的に該経路の内径は0.5mm未満)、かつ曲がりくねった構造とされている。
差圧式質量流量センサを含むマスフローコントローラでは、流量抵抗体の上流側及び下流側に設けられた圧力センサにより、流量抵抗体を流れた時の流体の差圧を測定し、この差圧から該マスフローコントローラ全体を流れる流体の流量を求めている。
このため、差圧式質量流量センサを含むマスフローコントローラでは、流量抵抗体に配置された複数の経路に、付着物(例えば、セレンの結晶)が付着すると、流れが乱れて圧力差が変動してしまう。これにより、実際とは異なる流量でセレン化水素ガスが流れていると誤判断されてしまうため、誤ったセレン化水素ガスの流量制御が実施されてしまう。
上記説明した、熱式質量流量センサを含むマスフローコントローラ、及び差圧式質量流量センサを含むマスフローコントローラを用いた場合に発生する問題点を解決可能な技術として特許文献1がある。
図6は、特許文献1に開示されたセレン化水素混合ガス供給装置の概略構成を模式的に示す図である。図6において、図5に示すセレン化水素混合ガス供給装置200と同一構成部分には同一符号を付す。
図6を参照するに、セレン化水素混合ガス供給装置220は、図5に示すセレン化水素混合ガス供給装置200を構成するマスフローコントローラ207に替えて、流量制御部222及び圧力制御部223を有し、流量制御部222及び圧力制御部223で流体の流量を制御すること以外は、セレン化水素混合ガス供給装置200と同様に構成される。
この流量制御では、オリフィスもしくは開度を固定した弁の上流側及び下流側の圧力を一定にすることで、オリフィスもしくは該弁を流れる流体の流量が一定になることを利用している。
この流量制御では、オリフィスもしくは開度を固定した弁の上流側及び下流側の圧力を一定にすることで、オリフィスもしくは該弁を流れる流体の流量が一定になることを利用している。
具体的には、オリフィス(一般的に内径は1mm程度)もしくは開度を固定したニードル弁(一般的に全開時の開口部の内径は0.8〜1.6mm)からなる流量制御部222の上流側に設けられた圧力調整器221と、下流側に設けられた圧力制御部223と、で圧力を一定に保ち、流量制御部222を流れる流量を一定にしている。
すなわち、セレン化水素混合ガス供給装置220では、セレンの結晶の堆積によるドリフト現象が問題となる細管を有するマスフローコントローラ207を用いないため、所定の濃度とされたセレン化水素ガスを含むセレン化水素混合ガスを、ある程度長時間安定して供給することが可能となる。
すなわち、セレン化水素混合ガス供給装置220では、セレンの結晶の堆積によるドリフト現象が問題となる細管を有するマスフローコントローラ207を用いないため、所定の濃度とされたセレン化水素ガスを含むセレン化水素混合ガスを、ある程度長時間安定して供給することが可能となる。
しかしながら、セレン化水素混合ガス供給装置220を用いた場合、流量調整部222がオリフィスもしくは開度を固定したニードル弁であり、ガス流路の開度が固定されている。
流量調整部222の内側は、常時、セレン化水素ガスに接しており、マスフローコントローラ207の細管ほど影響は大きくないものの、セレンの結晶の堆積は防ぐことはできない。
流量調整部222の内側は、常時、セレン化水素ガスに接しており、マスフローコントローラ207の細管ほど影響は大きくないものの、セレンの結晶の堆積は防ぐことはできない。
したがって、例えば、内径1mmのオリフィスを流量制御部222とした場合において、長期間、セレン化水素ガスを供給し続けると、結晶化したセレンの堆積により、セレン化水素ガスの流量が所定の範囲内から外れてしまう。このため、消費先に長期間安定した濃度のセレン化水素ガスを供給できないという問題があった。
そこで、本発明は、所定の濃度とされたセレン化水素ガスを含むセレン化水素混合ガスを所定期間(長期間)連続的に安定して供給することの可能なセレン化水素混合ガス供給方法、及びセレン化水素混合ガス供給装置を提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、請求項1に係る発明によれば、流量が制御されたベースガスを供給するベースガス供給管と、セレン化水素ガスを供給するセレン化水素ガス供給管と、前記セレン化水素ガス供給管に設けられ、該セレン化水素ガス供給管を流れる前記セレン化水素ガスの流量を測定する流量測定器と、前記セレン化水素ガス供給管に設けられ、前記流量測定器が測定する前記セレン化水素ガスの流量に基づいて、前記セレン化水素ガスの流量が所定の流量となるように流量を制御する流量制御部と、前記ベースガス供給管及び前記セレン化水素ガス供給管と接続され、前記ベースガスと前記セレン化水素ガスとを混合させることで、該セレン化水素ガスの濃度が所定の濃度とされたセレン化水素混合ガスを生成する混合ガス生成管と、を有し、前記流量測定器は、一端が該流量測定器の上流側に位置する前記セレン化水素ガス供給管と接続され、他端が該流量測定器の下流側に位置する前記セレン化水素ガス供給管と接続される管状部材を含み、前記管状部材が、該管状部材の延在方向に対して直交する面方向における該管状部材内の断面積、及び単位時間あたりに該管状部材内に結晶化するセレンの前記面方向における占有断面積に基づいて算出される結晶占有率増加速度を用いて、所定期間において、該管状部材内を流れる前記セレン化水素ガスの流量の変動が所定の範囲内となるように設定された内径であることを特徴とするセレン化水素混合ガス供給装置が提供される。
また、請求項2に係る発明によれば、前記流量測定器は、前記管状部材を振動させる振動発生部を有することを特徴とする請求項1記載のセレン化水素混合ガス供給装置が提供される。
また、前記流量制御部は、コントロール弁であることを特徴とする請求項1または2記載のセレン化水素混合ガス供給装置が提供される。
また、請求項4に係る発明によれば、前記ベースガス供給管に設けられ、該ベースガス供給管を流れる前記ベースガスの流量を測定すると共に、該ベースガスの流量が所定の流量となるように制御する流量測定及び制御部を有することを特徴とする請求項1ないし3のうち、いずれか1項記載のセレン化水素混合ガス供給装置が提供される。
また、請求項5に係る発明によれば、前記混合ガス生成管と接続され、前記セレン化水素混合ガスが貯留されるバッファータンクと、前記バッファータンクと接続され、消費先に前記セレン化水素混合ガスを供給する混合ガス供給管と、を有することを特徴とする請求項1ないし4のうちいずれか1項記載のセレン化水素混合ガス供給装置が提供される。
本発明のセレン化水素混合ガス供給装置によれば、管状部材の延在方向に対して直交する面方向における該管状部材内の断面積、及び単位時間あたりに該管状部材内に結晶化するセレンの前記面方向における占有断面積に基づいて算出される結晶占有率増加速度を用いて、所定期間において、管状部材内を流れるセレン化水素ガスの流量の変動が所定の範囲内となるように、管状部材の内径を設定することにより、所定期間内において、管状部材内を流れるセレン化水素ガスの流量の変化を抑制することが可能となる。
これにより、セレン化水素ガス供給管に、所定期間(例えば、長期間)セレン化水素ガスを供給させても混合ガス供給管に所定の流量とされたセレン化水素ガスを供給することが可能となるので、消費先に対して、所定の濃度とされたセレン化水素混合ガスを連続して安定供給することができる。
以下、図面を参照して本発明を適用した実施の形態について詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の実施形態の構成を説明するためのものであり、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際のセレン化水素混合ガス供給装置の寸法関係とは異なる場合がある。
また、本明細書中では、濃度として体積濃度を用い、圧力としてゲージ圧力を用い、流量として体積流量を用いる。さらに、本明細書における体積とは、基準状態(0℃、1atm(1013.25hPa))における体積のことをいう。
(実施の形態)
図1は、本発明の実施の形態に係るセレン化水素混合ガス供給装置の概略構成を模式的に示す図である。
図1を参照するに、本実施の形態のセレン化水素混合ガス供給装置10は、ベースガス供給管12と、開閉バルブ14,23,37,43,45,48と、圧力調整器15,24と、流量測定及び制御部16と、逆止弁17,27と、自動弁18,28と、セレン化水素ガス供給管21と、流量制御部25と、流量測定器26と、混合ガス生成管31と、バッファータンク33と、圧力測定用配管35と、圧力計36と、排気管41と、ガス濃度分析計44と、混合ガス供給管46と、を有する。
図1は、本発明の実施の形態に係るセレン化水素混合ガス供給装置の概略構成を模式的に示す図である。
図1を参照するに、本実施の形態のセレン化水素混合ガス供給装置10は、ベースガス供給管12と、開閉バルブ14,23,37,43,45,48と、圧力調整器15,24と、流量測定及び制御部16と、逆止弁17,27と、自動弁18,28と、セレン化水素ガス供給管21と、流量制御部25と、流量測定器26と、混合ガス生成管31と、バッファータンク33と、圧力測定用配管35と、圧力計36と、排気管41と、ガス濃度分析計44と、混合ガス供給管46と、を有する。
ベースガス供給管12は、その一端がベースガスを供給するベースガス供給源(図示せず)と接続されており、他端がセレン化水素ガス供給管21の他端、及び混合ガス生成管31の一端と接続されている。
ベースガス供給管12は、開閉バルブ14、圧力調整器15、流量測定及び制御部16、逆止弁17、及び自動弁18を経由したベースガス(言い換えれば、所定の流量に制御されたベースガス)を混合ガス生成管31に供給する。
ベースガスとしては、セレン化水素ガスを希釈可能なガスであれば、特に限定されない。ベースガスとしては、例えば、窒素、アルゴン、水素等のガスを用いることができる。
ベースガス供給管12は、開閉バルブ14、圧力調整器15、流量測定及び制御部16、逆止弁17、及び自動弁18を経由したベースガス(言い換えれば、所定の流量に制御されたベースガス)を混合ガス生成管31に供給する。
ベースガスとしては、セレン化水素ガスを希釈可能なガスであれば、特に限定されない。ベースガスとしては、例えば、窒素、アルゴン、水素等のガスを用いることができる。
開閉バルブ14、圧力調整器15、流量測定及び制御部16、逆止弁17、及び自動弁18は、ベースガス供給管12に設けられている。
開閉バルブ14、圧力調整器15、流量測定及び制御部16、逆止弁17、及び自動弁18は、ベースガス供給管12の一端から他端に向かう方向に対して、この順番で配置されている。
開閉バルブ14、圧力調整器15、流量測定及び制御部16、逆止弁17、及び自動弁18は、ベースガス供給管12の一端から他端に向かう方向に対して、この順番で配置されている。
圧力調整器15は、ベースガス供給源(図示せず)から供給されるベースガスの圧力を所定の圧力へと減圧させる機能を有する。該所定の圧力は、消費先(例えば、太陽電池製造装置)への供給圧力に応じて適宜選択することができる。
圧力調整器15は、例えば、流量測定及び制御部16の直前の圧力が0.6〜0.7MPaの範囲内となるようにベースガスの圧力を減圧させる。
圧力調整器15は、例えば、流量測定及び制御部16の直前の圧力が0.6〜0.7MPaの範囲内となるようにベースガスの圧力を減圧させる。
なお、図1では、一例として、ベースガス供給管12に1つの圧力調整器15を配置させた場合を例に挙げて説明したが、ベースガス供給管12に2つ以上の圧力調整器15を配置してもよい。
流量測定及び制御部16は、ベースガス供給管12を流れるベースガスの流量を測定すると共に、該ベースガスの流量に基づいて、該ベースガスの流量が所定の流量となるように制御する。ベースガスは、セレン化水素ガスのように堆積物を発生させることがない。
このため、流量測定及び制御部16としては、例えば、熱式質量流量センサを有するマスフローコントローラや、差圧式質量流量センサを有するマスフローコントローラ等を用いることができる。
このため、流量測定及び制御部16としては、例えば、熱式質量流量センサを有するマスフローコントローラや、差圧式質量流量センサを有するマスフローコントローラ等を用いることができる。
流量測定及び制御部16として、上記マスフローコントローラを用いることで、ベースガスの流量を高精度に計測できると共に、高精度に測定されたベースガスの流量に基づいて、ベースガスの流量が所定の流量となるように、高精度な制御を実施することができる。
逆止弁17は、混合ガス生成管31内で生成されたセレン化水素混合ガスが流量測定及び制御部16側に逆流することを防止するための弁である。
自動弁18は、必要に応じて自動で開閉される。自動弁18が開くことで、混合ガス生成管31内に所定の流量に制御されたベースガスが供給される。
自動弁18は、必要に応じて自動で開閉される。自動弁18が開くことで、混合ガス生成管31内に所定の流量に制御されたベースガスが供給される。
セレン化水素ガス供給管21は、その一端がセレン化水素ガス供給源(図示せず)と接続されており、他端がベースガス供給管12の他端、及び混合ガス生成管31の一端と接続されている。
セレン化水素ガス供給源は、濃度が100%とされたセレン化水素ガスをセレン化水素ガス供給管21に供給する。
セレン化水素ガス供給源は、濃度が100%とされたセレン化水素ガスをセレン化水素ガス供給管21に供給する。
セレン化水素ガス供給管21は、開閉バルブ23、圧力調整器24、流量測定部25、流量測定器26、逆止弁27、及び自動弁28を経由した純度が100%のセレン化水素ガス(言い換えれば、所定の流量に制御されたセレン化水素ガス)を混合ガス生成管31に供給する。
セレン化水素ガス供給管21の内径は、例えば、4.35〜10.3mmの範囲内とすることができる。
セレン化水素ガス供給管21の内径は、例えば、4.35〜10.3mmの範囲内とすることができる。
開閉バルブ23、圧力調整器24、流量測定部25、流量測定器26、逆止弁27、及び自動弁28は、開閉バルブ23、圧力調整器24、流量測定部25、流量測定器26、逆止弁27、及び自動弁28は、セレン化水素ガス供給管21に設けられている。
開閉バルブ23、圧力調整器24、流量測定部25、逆止弁27、及び自動弁28は、セレン化水素ガス供給管21一端から他端に向かう方向に対して、この順番で配置されている。
開閉バルブ23、圧力調整器24、流量測定部25、逆止弁27、及び自動弁28は、セレン化水素ガス供給管21一端から他端に向かう方向に対して、この順番で配置されている。
圧力調整器24は、セレン化水素ガス供給源(図示せず)から供給される純度が100%とされたセレン化水素ガスの圧力を所定の圧力へと減圧させる。該所定の圧力は、消費先(例えば、太陽電池製造装置)への供給圧力に応じて適宜選択することができる。
セレン化水素ガスの上記所定の圧力としては、例えば、0.5〜0.6MPaの範囲内の圧力を用いることができる。
セレン化水素ガスの上記所定の圧力としては、例えば、0.5〜0.6MPaの範囲内の圧力を用いることができる。
なお、図1では、一例として、セレン化水素ガス供給管21に1つの圧力調整器24を配置させた場合を例に挙げて説明したが、セレン化水素ガス供給管21に2つ以上の圧力調整器24を配置してもよい。
また、セレン化水素ガスを供給する際、セレン化水素ガスの減圧が必要無い場合には、圧力調整器24を設ける必要はない。ここでの「減圧が必要無い場合」とは、例えば、セレン化水素ガス供給源(図示せず)から供給されたセレン化水素ガスの圧力を減圧しなくても、セレン化水素ガス供給管21内を該セレン化水素ガスが所定の圧力で流れる場合のことをいう。
流量制御部25は、流量測定器26が測定するセレン化水素ガスの流量の値に基づいて、セレン化水素ガス供給管21内を流れるセレン化水素ガスの流量が所定の流量となるように流量の制御を行う。
流量制御部25としては、例えば、流量測定器26から送信される電気信号(アナログ信号)に応じて開度を可変するコントロール弁を用いることができる。
このように、流量制御部25として、流量測定器26から送信される電気信号(アナログ信号)に応じて開度を可変するコントロール弁を用いることで、流量制御部25内に、セレンの結晶が堆積することを抑制できる。
流量制御部25としては、例えば、流量測定器26から送信される電気信号(アナログ信号)に応じて開度を可変するコントロール弁を用いることができる。
このように、流量制御部25として、流量測定器26から送信される電気信号(アナログ信号)に応じて開度を可変するコントロール弁を用いることで、流量制御部25内に、セレンの結晶が堆積することを抑制できる。
流量測定器26は、セレン化水素ガス供給管21を流れるセレン化水素ガスの流量を測定し、測定したセレン化水素ガスの流量に関する電気信号(アナログ信号)を出力し、該電気信号を流量制御部25に送信する。
図2は、コリオリ式流量計の概略構成を示す斜視図であり、コリオリ式流量計の内部構成が分かるように、コリオリ式流量計のハウジングの一部を切り欠いた図である。
ここで、流量測定器26の一例として、図2に示すコリオリ式流量計50を用いる場合について説明する。
ここで、流量測定器26の一例として、図2に示すコリオリ式流量計50を用いる場合について説明する。
次に、図2を参照するに、コリオリ式流量計50は、ハウジング51と、導入部53と、導出部54と、トランスミッター56と、管状部材58と、第1及び第2の固定用板材59−1,59−2と、温度センサ60と、振動発生部61と、を有する。
ハウジング51は、管状部材58及び振動発生部61を収容する空間を有する。
導入部53は、ハウジング51の上部の一方の端に配置されている。導入部53は、流量測定器26の上流側に位置するセレン化水素ガス供給管21と接続されている。導入部53は、ハウジング51内に配置され、2つに分岐された第1及び第2の分岐部(図示せず)を有する。
つまり、セレン化水素ガス供給管21を介して、導入部53に供給されるセレン化水素ガスは、2つの経路に分岐される。
導入部53は、ハウジング51の上部の一方の端に配置されている。導入部53は、流量測定器26の上流側に位置するセレン化水素ガス供給管21と接続されている。導入部53は、ハウジング51内に配置され、2つに分岐された第1及び第2の分岐部(図示せず)を有する。
つまり、セレン化水素ガス供給管21を介して、導入部53に供給されるセレン化水素ガスは、2つの経路に分岐される。
導出部54は、ハウジング51の上部の他方の端に配置されている。導出部54は、流量測定器26の下流側に位置するセレン化水素ガス供給管21と接続されている。導出部54は、ハウジング51内に配置され、2つに分岐された第3及び第4の分岐部(図示せず)を有する。
つまり、導入部53において、2つの経路に分岐されたセレン化水素ガスは、導出部54で合流した後、流量測定器26の下流側に位置するセレン化水素ガス供給管21に導出される。
つまり、導入部53において、2つの経路に分岐されたセレン化水素ガスは、導出部54で合流した後、流量測定器26の下流側に位置するセレン化水素ガス供給管21に導出される。
トランスミッター56は、導入部53と導出部54との間に位置するハウジング51の上部に配置されている。トランスミッター56は、流量制御部25と電気的に接続されている。トランスミッター56は、測定したセレン化水素ガスの流量に関する電気信号(アナログ信号)を流量制御部25に送信する。
管状部材58は、第1のチューブ63−1と、第2のチューブ63−2と、で構成されており、ハウジング51内に収容されている。
第1のチューブ63−1は、U字型とされたチューブである。第1のチューブ63−1は、その一端が導入部53の第1の分岐部(図示せず)と接続されており、他端が導出部54の第3の分岐部(図示せず)と接続されている。
第1のチューブ63−1は、U字型とされたチューブである。第1のチューブ63−1は、その一端が導入部53の第1の分岐部(図示せず)と接続されており、他端が導出部54の第3の分岐部(図示せず)と接続されている。
第2のチューブ63−2は、第1のチューブ63−1と同様な形状(具体的には、例えば、形状がU字型で、かつ第1のチューブ63−1と同じ内径)とされている。
第2のチューブ63−2は、その一端が導入部53の第2の分岐部と接続されており、他端が導出部54の第4の分岐部と接続されている。第2のチューブ63−2は、第1のチューブ63−1と対向するように配置されている。
第2のチューブ63−2は、その一端が導入部53の第2の分岐部と接続されており、他端が導出部54の第4の分岐部と接続されている。第2のチューブ63−2は、第1のチューブ63−1と対向するように配置されている。
第1及び第2のチューブ63−1,63−2(管状部材58)の内径は、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の延在方向に対して直交する面方向における該第1及び第2のチューブ63−1,63−2内の断面積、及び単位時間あたりに該第1及び第2のチューブ63−1,63−2内に結晶化するセレンの前記面方向における占有断面積に基づいて算出される結晶占有率増加速度(後述する図4参照)を用いて、所定期間内における第1及び第2のチューブ63−1,63−2内を通過するセレン化水素ガスの流量が所定の範囲内となる大きさに設定されている。
具体的には、例えば、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の内径は、設定されたセレン化水素ガスの流量に対して+0.30%以内となるように、セレン化水素ガスの流量を安定して長期間供給する場合、後述する下記(3)式から算出される内径r(mm)よりも大きい値とされている。
より具体的には、例えば、第1及び第2のチューブ63−1,63−2内を流れるセレン化水素ガスの流量を、設定されたセレン化水素ガスの流量に対して+0.30%以内にする場合、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の内径は、2mmよりも大きく値とすることができる。
より具体的には、例えば、第1及び第2のチューブ63−1,63−2内を流れるセレン化水素ガスの流量を、設定されたセレン化水素ガスの流量に対して+0.30%以内にする場合、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の内径は、2mmよりも大きく値とすることができる。
このように、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の延在方向に対して直交する面方向における該第1及び第2のチューブ63−1,63−2内の断面積、及び単位時間あたりに該第1及び第2のチューブ63−1,63−2内に結晶化するセレンの前記面方向における占有断面積に基づいて算出される結晶占有率増加速度(後述する図4参照)を用いて、所定期間内において、第1及び第2のチューブ63−1,63−2内を流れるセレン化水素ガスの流量の変動が所定の範囲内となるように、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の内径を設定することにより、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の内壁に堆積する結晶化したセレンに起因する第1及び第2のチューブ63−1,63−2内を流れるセレン化水素ガスの流量の変動時期をかなり遅らせることが可能となる。
これにより、所定期間内(例えば、長期間)において、第1及び第2のチューブ63−1,63−2内を通過するセレン化水素ガスの流量が所定の範囲内から外れることを抑制可能となるので、長期間、セレン化水素ガスをセレン化水素ガス供給管21に供給させても混合ガス供給管46に所定の流量とされたセレン化水素ガスを供給することが可能となるので、消費先に対して、所定の濃度とされたセレン化水素混合ガスを連続して安定供給することができる。
第1の固定用板材59−1は、第1及び第2のチューブ63−1,63−2のうち、一方の端に位置する部分を固定するように配置されている。
第2の固定用板材59−2は、第1及び第2のチューブ63−1,63−2のうち、他方の端に位置する部分を固定するように配置されている。
第2の固定用板材59−2は、第1及び第2のチューブ63−1,63−2のうち、他方の端に位置する部分を固定するように配置されている。
温度センサ60は、第1の固定用板材59−1の配設位置よりも上流側に位置する第1及び第2のチューブ63−1,63−2に設けられている。温度センサ60は、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の熱変化(流体であるセレン化水素ガスの温度変化に依存する)による弾性係数を補正するための働きをするセンサである。
振動発生部61は、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の中央部に配置されている。振動発生部61としては、例えば、固有振動数で第1及び第2のチューブ63−1,63−2を振動させる電磁オシレータを用いることができる。
該電磁オシレータは、第1のチューブ63−1に配置されたマグネットと、第2のチューブ63−2に配置されたコイルと、で構成されている。
該電磁オシレータは、第1のチューブ63−1に配置されたマグネットと、第2のチューブ63−2に配置されたコイルと、で構成されている。
このように、セレン化水素ガスが流れる第1及び第2のチューブ63−1,63−2を振動させる振動発生部61を有することにより、セレン化水素ガスの供給時において、第1及び第2のチューブ63−1,63−2を連続して振動させることが可能となる。
これにより、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の内壁に、結晶化したセレンが付着することを抑制できる。
また、振動発生部61により、第1及び第2のチューブ63−1,63−2を共振させることで、外部振動の影響を排除することができる。
これにより、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の内壁に、結晶化したセレンが付着することを抑制できる。
また、振動発生部61により、第1及び第2のチューブ63−1,63−2を共振させることで、外部振動の影響を排除することができる。
第1の電磁ピックオフ62−1は、第1の固定用板材59−1と振動発生部61との間に位置する第1及び第2のチューブ63−1,63−2に設けられている。第2の電磁ピックオフ62−2は、第2の固定用板材59−2と振動発生部61との間に位置する第1及び第2のチューブ63−1,63−2に設けられている。
第1及び第2の電磁ピックオフ62−1,62−2は、第1のチューブ63−1に配置されたマグネットと、第2のチューブ63−2に配置されたコイルと、を有した構成とされている。第1及び第2の電磁ピックオフ62−1,62−2は、第1及び第2のチューブ63−1,63−2のねじれによる位相差信号を検出する。
第1及び第2の電磁ピックオフ62−1,62−2は、第1のチューブ63−1に配置されたマグネットと、第2のチューブ63−2に配置されたコイルと、を有した構成とされている。第1及び第2の電磁ピックオフ62−1,62−2は、第1及び第2のチューブ63−1,63−2のねじれによる位相差信号を検出する。
上記構成とされたコリオリ式流量計50では、第1及び第2のチューブ63−1,63−2にセレン化水素ガスが流れると、第1及び第2のチューブ63−1,63−2に対してそれぞれ逆向きの逆向きのコリオリの力が発生して、第1及び第2のチューブ63−1,63−2がねじられる。
コリオリ式流量計50では、コリオリの力が流体の質量及び速度に比例することを利用しており、第1及び第2のチューブ63−1,63−2のねじれの大きさを計測することで流体(この場合、セレン化水素ガス)の流量を求める。
コリオリ式流量計50では、コリオリの力が流体の質量及び速度に比例することを利用しており、第1及び第2のチューブ63−1,63−2のねじれの大きさを計測することで流体(この場合、セレン化水素ガス)の流量を求める。
なお、図1では、流量測定器26の配設位置の一例として、流量制御部25の下流側に流量測定器26を配置させた場合を例に挙げて説明したが、流量測定器26と流量制御部25との位置関係は、これに限定されない。具体的には、例えば、流量制御部25の上流側に流量測定器26を配置させてもよい。
また、本実施の形態では、流量測定器26の一例として、コリオリ式流量計50を用いた場合を例に挙げて説明したが、流量測定器26としては、管状部材の延在方向に対して直交する面方向における該第1及び第2のチューブ63−1,63−2内の断面積、及び単位時間あたりに該管状部材内に結晶化するセレンの前記面方向における占有断面積に基づいて算出される結晶占有率増加速度(後述する図4参照)を用いて、所定期間内における第1及び第2のチューブ内を通過するセレン化水素ガスの流量が所定の範囲内となるように、管状部材の内径を設定された管状部材を有すればよく、上記説明したコリオリ式流量計50に限定されない。
具体的には、コリオリ式流量計50に替えて、流量測定器26として、超音波式流量計や電磁式流量計等を用いてもよい。
具体的には、コリオリ式流量計50に替えて、流量測定器26として、超音波式流量計や電磁式流量計等を用いてもよい。
図1を参照するに、逆止弁27は、混合ガス生成管31内で生成されたセレン化水素混合ガスが流量測定器26側に逆流することを防止するための弁である。
自動弁28は、必要に応じて自動で開閉される。自動弁28が開くことで、混合ガス生成管31内に所定の流量に制御されたセレン化水素ガスが供給される。
自動弁28は、必要に応じて自動で開閉される。自動弁28が開くことで、混合ガス生成管31内に所定の流量に制御されたセレン化水素ガスが供給される。
混合ガス生成管31は、その一端がベースガス供給管12の他端、及びセレン化水素ガス供給管21の他端と接続され、他端がバッファータンク33の下端と接続されている。
混合ガス生成管31は、ベースガス供給管12により供給されたベースガスと、セレン化水素ガス供給管21により供給されたセレン化水素ガス(純度100%)と、を混合させることで、所定の濃度とされたセレン化水素ガスを含むセレン化水素混合ガスを生成する。混合ガス生成管31は、生成したセレン化水素混合ガスをバッファータンク33に供給する。
混合ガス生成管31は、ベースガス供給管12により供給されたベースガスと、セレン化水素ガス供給管21により供給されたセレン化水素ガス(純度100%)と、を混合させることで、所定の濃度とされたセレン化水素ガスを含むセレン化水素混合ガスを生成する。混合ガス生成管31は、生成したセレン化水素混合ガスをバッファータンク33に供給する。
バッファータンク33は、混合ガス生成管31から供給されたセレン化水素混合ガスを貯留するためのタンクである。
圧力測定用配管35は、その一端がバッファータンク33の上端と接続されており、他端が圧力計36と接続されている。圧力計36は、バッファータンク33内の圧力を測定する。
開閉バルブ37は、圧力測定用配管35に設けられている。開閉バルブ37を開状態にすることで、圧力計36は、バッファータンク33内の圧力を測定することが可能となる。
圧力測定用配管35は、その一端がバッファータンク33の上端と接続されており、他端が圧力計36と接続されている。圧力計36は、バッファータンク33内の圧力を測定する。
開閉バルブ37は、圧力測定用配管35に設けられている。開閉バルブ37を開状態にすることで、圧力計36は、バッファータンク33内の圧力を測定することが可能となる。
排気管41は、混合ガス生成管31から分岐している。排気管41は、ガス濃度分析計44にバッファータンク33内のセレン化水素混合ガスを供給するための配管である。
開閉バルブ43、ガス濃度分析計44、及び開閉バルブ45は、排気管41に設けられている。開閉バルブ43、ガス濃度分析計44、及び開閉バルブ45は、排気管41の上流側から下流側に対して、この順番で配置されている。
開閉バルブ43、ガス濃度分析計44、及び開閉バルブ45は、排気管41に設けられている。開閉バルブ43、ガス濃度分析計44、及び開閉バルブ45は、排気管41の上流側から下流側に対して、この順番で配置されている。
開閉バルブ43は、ガス濃度分析計44によるセレン化水素混合ガスに含まれるセレン化水素ガスの濃度の分析が必要な際に、開状態とされる。
ガス濃度分析計44は、バッファータンク33内のセレン化水素混合ガスに含まれるセレン化水素ガスの濃度を測定するためのものである。
ガス濃度分析計44は、バッファータンク33内のセレン化水素混合ガスに含まれるセレン化水素ガスの濃度を測定するためのものである。
開閉バルブ45は、ガス濃度分析計44が分析したセレン化水素混合ガスを排気ダクト(図示せず)側に供給するためのバルブである。
混合ガス供給管46は、その一端がバッファータンク33の上端と接続されており、他端が消費先(例えば、太陽電池製造装置)と接続されている。混合ガス供給管46は、バッファータンク33内に貯留されたセレン化水素混合ガスを消費先に供給する。
開閉バルブ48は、消費先において、セレン化水素混合ガスの供給の要求があった際に、開状態とされるバルブである。
混合ガス供給管46は、その一端がバッファータンク33の上端と接続されており、他端が消費先(例えば、太陽電池製造装置)と接続されている。混合ガス供給管46は、バッファータンク33内に貯留されたセレン化水素混合ガスを消費先に供給する。
開閉バルブ48は、消費先において、セレン化水素混合ガスの供給の要求があった際に、開状態とされるバルブである。
本実施の形態のセレン化水素混合ガス供給装置によれば、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の延在方向に対して直交する面方向における該第1及び第2のチューブ63−1,63−2内の断面積、及び単位時間あたりに該第1及び第2のチューブ63−1,63−2内に結晶化するセレンの前記面方向における占有断面積に基づいて算出される結晶占有率増加速度(後述する図4参照)を用いて、所定期間内において、第1及び第2のチューブ63−1,63−2内を流れるセレン化水素ガスの流量の変動が所定の範囲内となるように、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の内径を設定することにより、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の内壁に堆積する結晶化したセレンに起因する第1及び第2のチューブ63−1,63−2内を流れるセレン化水素ガスの流量の変動時期をかなり遅らせることが可能となる。
これにより、所定期間内において、第1及び第2のチューブ63−1,63−2内を通過するセレン化水素ガスの流量が所定の範囲内から外れることを抑制可能となるので、所定期間、セレン化水素ガスをセレン化水素ガス供給管21に供給させても混合ガス供給管46に所定の流量とされたセレン化水素ガスを供給することが可能となるので、消費先に対して、所定の濃度とされたセレン化水素混合ガスを連続して安定供給することができる。
また、セレン化水素ガスを供給する際、流量測定器26を構成する第1及び第2のチューブ63−1,63−2(管状部材58)を振動させる振動発生部61を有することにより、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の内壁に結晶化したセレンが堆積することを抑制可能となる。
これにより、消費先に対して、所定の濃度とされたセレン化水素混合ガスを連続して長期間安定して供給することができる。
これにより、消費先に対して、所定の濃度とされたセレン化水素混合ガスを連続して長期間安定して供給することができる。
次に、図1に示すセレン化水素混合ガス供給装置10を用いたセレン化水素混合ガス供給方法について説明する。なお、ここでは、流量測定器26の一例として、図2に示すコリオリ式流量計50を用いた場合について説明する。
始めに、開閉バルブ14,23,37,43,45,48を動作させつつ、セレン化水素混合ガス供給装置10を構成する配管内をパージする。次いで、パージ終了後に、開閉バルブ14,23,37,43,45,48を開状態にする。
次いで、ベースガス供給源(図示せず)からベースガス供給管12にベースガスを供給する。ベースガス供給管12に供給されたベースガスは、圧力調整器15により所定の圧力へと減圧された後、流量測定及び制御部16内に導入される。
その後、流量測定及び制御部16から所定の流量に制御されたベースガスが導出される。そして、自動弁18が開状態の場合に、下流側へと供給される。
上記ベースガスとしては、例えば、窒素、アルゴン、水素等のガスを用いることができる。
その後、流量測定及び制御部16から所定の流量に制御されたベースガスが導出される。そして、自動弁18が開状態の場合に、下流側へと供給される。
上記ベースガスとしては、例えば、窒素、アルゴン、水素等のガスを用いることができる。
純度が100%とされたセレン化水素ガスは、セレン化水素ガス供給源(図示せず)からセレン化水素ガス供給管21に供給される。次いで、セレン化水素ガスは、圧力調整器24により、所定の圧力へと減圧された後、流量制御部25に導入される。
その後、セレン化水素ガスは、流量測定器26に導入される。流量測定器26では、流量測定器26により、セレン化水素ガスの流量に応じた電気信号(アナログ信号)が出力され、該電気信号が流量制御部25に送信される。
その後、セレン化水素ガスは、流量測定器26に導入される。流量測定器26では、流量測定器26により、セレン化水素ガスの流量に応じた電気信号(アナログ信号)が出力され、該電気信号が流量制御部25に送信される。
このとき、導入部53または導出部54を介して、両端がセレン化水素ガス供給管21と接続され、かつ所定期間内(例えば、長期間)において、セレン化水素ガスの流量が所定の範囲内となるような内径とされた第1及び第2のチューブ63−1,63−2(言い換えれば、流量測定器26を構成する管状部材58)を用いることで、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の内壁に堆積するセレンに起因するセレン化水素ガスの流量の変動を抑制することが可能となる(図2参照)。
これにより、長期間、セレン化水素ガスの濃度が所定の濃度とされたセレン化水素混合ガスを連続的に安定して供給することができる。
これにより、長期間、セレン化水素ガスの濃度が所定の濃度とされたセレン化水素混合ガスを連続的に安定して供給することができる。
また、流量測定器26として、図2に示すコリオリ式流量計50を用いて、セレン化水素ガスが通過する第1及び第2のチューブ63−1,63−2(管状部材58)を連続的に振動させることにより、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の内壁に結晶化したセレンが堆積することを抑制可能となる。
これにより、さらに、長期間消費先に対して、連続して所定の濃度とされたセレン化水素混合ガスを安定供給することができる。
これにより、さらに、長期間消費先に対して、連続して所定の濃度とされたセレン化水素混合ガスを安定供給することができる。
流量制御部25では、流量測定器26が計測したセレン化水素ガスの流量に応じた電気信号(アナログ信号)に基づいて、セレン化水素ガスの流量が所定の流量に制御され、自動弁28を開状態とすることで、所定の流量とされたセレン化水素ガスが下流側へと供給される。
このとき、流量制御部25として、電気信号(アナログ信号)の入力値に基づいて開度を可変可能なコントロール弁を用いることにより、流量測定器26で測定されたセレン化水素ガスの流量に対応する電気信号(アナログ信号)の出力値に基づいて容易にセレン化水素ガスの流量調節を行うことができる。
次いで、ベースガス供給管12を介して所定の流量に制御されたベースガス、及びセレン化水素ガス供給管21を介して所定の流量で制御された純度が100%とされたセレン化水素ガスが、混合ガス生成管31に供給される。
混合ガス生成管31では、ベースガス、及び純度が100%とされたセレン化水素ガスが混合されることで、セレン化水素ガスの濃度が所定の濃度とされたセレン化水素混合ガスが生成される。
混合ガス生成管31では、ベースガス、及び純度が100%とされたセレン化水素ガスが混合されることで、セレン化水素ガスの濃度が所定の濃度とされたセレン化水素混合ガスが生成される。
セレン化水素混合ガスに含まれるセレン化水素ガスの濃度(所定の濃度)は、特に限定されるものではなく、下流側の要求に応じて適宜選択することができる。具体的には、セレン化水素混合ガスに含まれるセレン化水素ガスの濃度は、例えば、5〜20vol%とすることができる。
次いで、セレン化水素混合ガスは、バッファータンク33の下端からバッファータンク33内に一時的に貯留される。その後、バッファータンク33内に貯留されたセレン化水素混合ガスは、混合ガス供給管46を介して、消費先(例えば、太陽電池製造装置)に供給される。
なお、バッファータンク33内の圧力は、圧力計36により測定することが可能である。また、バッファータンク33内のセレン化水素ガスの濃度は、ガス濃度分析計44で測定することが可能である。
バッファータンク33へのセレン化水素混合ガスの貯留は、本実施の形態で説明したような連続方式の他に、バッチ方式を適用してもよい。
ここでの「バッチ方式」とは、バッファータンク33内の圧力を設定した圧力の上限値から下限値の範囲内で管理し、バッファータンク33内の圧力が管理範囲を維持するように混合ガスを生産および貯留する方法である。
ここでの「バッチ方式」とは、バッファータンク33内の圧力を設定した圧力の上限値から下限値の範囲内で管理し、バッファータンク33内の圧力が管理範囲を維持するように混合ガスを生産および貯留する方法である。
ここで、簡単にバッチ方式での運転方法について説明する。バッチ方式では、バッファータンク33内の圧力が、設定した圧力の下限値を下回ると、ベースガス供給管12に配置された自動弁18、及びセレン化水素ガス供給管21に配置された自動弁28が開状態となる。
自動弁18,28が開状態になると、それぞれ所定の流量とされたベースガス及び純度が100%とされたセレン化水素ガスが下流側に供給され、混合ガス供給管46で混合されることで、セレン化水素ガス濃度が所定の濃度とされたセレン化水素混合ガスが生成される。
その後、セレン化水素混合ガスがバッファータンク33内で一時的に貯留される。そして、バッファータンク33内の圧力が、設定した圧力の上限値に到達すると、自動弁18,28が閉状態となり、セレン化水素混合ガスの貯留が停止される。なお、上記サイクルを1バッチと称する。
また、本実施の形態では、消費先の一例として、太陽電池製造装置を例に挙げて説明したが、消費先は太陽電池製造装置に限定されず、他の装置であってもよい。
以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明はかかる特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
(配管内セレンの結晶堆積実験)
配管の内径の太さと結晶化したセレンに起因する閉塞との関係について、内径の異なる複数の配管を用いて、純度が100%のセレン化水素ガスを該複数の配管に滞留させる実験を行った。配管内に滞留させた理由は、セレン化水素ガスの流れがある条件よりもセレンの結晶の堆積速度が速く、より厳しい環境での評価を行うためである。
このとき、純度が100%のセレン化水素ガスの配管内の圧力を0.6MPaとした。
配管の内径の太さと結晶化したセレンに起因する閉塞との関係について、内径の異なる複数の配管を用いて、純度が100%のセレン化水素ガスを該複数の配管に滞留させる実験を行った。配管内に滞留させた理由は、セレン化水素ガスの流れがある条件よりもセレンの結晶の堆積速度が速く、より厳しい環境での評価を行うためである。
このとき、純度が100%のセレン化水素ガスの配管内の圧力を0.6MPaとした。
上記複数の配管として、内径が10mmの配管P1、内径が5mmの配管P2、内径が2mmの配管P3、内径が1mmの配管P4、内径が0.5mmの配管P5、内径が0.2mmの配管P6、内径が0.1mmの配管P7を用いた。
配管P1〜P7に、純度が100%のセレン化水素ガスを3ヶ月間滞留させ、その後、配管P1〜P7の延在方向と直交する面方向において、配管P1〜P7を切断し、その後、図3A及び図3Bに示すように、結晶化したセレンが付着する前の各配管P1〜P7内の断面積S1と、各配管P1〜P7内に付着した結晶化したセレンの断面積S2とを求めた。
図3Aは、配管内の断面積S1を説明するための配管の断面図である。図3Bは、図3Aに示す配管内に堆積したセレンの結晶の断面積S2を説明するための配管及びセレンの結晶の断面図である。図3A及び図3Bでは、一例として、配管P1を図示している。
また、図3A及び図3Bは、配管P1の延在方向に対して直交する面で配管P1を切断した際の断面図を示している。
図3Aにおいて、白い部分が断面積S1に相当し、図3Bにおいて、配管P1の内側に斜線で示した部分が断面積S2に相当している。
また、図3A及び図3Bは、配管P1の延在方向に対して直交する面で配管P1を切断した際の断面図を示している。
図3Aにおいて、白い部分が断面積S1に相当し、図3Bにおいて、配管P1の内側に斜線で示した部分が断面積S2に相当している。
その後、下記(1)式に、各配管P1〜P7に対応する断面積S1及びセレンの断面積S2を代入することで、単位時間あたりに配管内に結晶化するセレンの占有断面積の該配管の断面積に対する増加の割合である結晶占有率増加速度Xを求めた。この結果を図4に示す。
X=(S2/S1) ・・・(1)
X=(S2/S1) ・・・(1)
図4は、配管の内径r(横軸)と、結晶占有率増加速度Xの比(縦軸)との関係を示すグラフである。図4では、配管の内径rが1mmのときの結晶占有率増加速度Xを基準値1として示す。
また、結晶占有率増加速度Xは、配管P1〜P7内の閉塞しやすさを示す指標である。結晶占有率増加速度Xの値が大きいと、配管内がより閉塞しやすく(言い換えれば、セレン化水素ガスの流量が所定の範囲内から外れやすく)、結晶占有率増加速度Xの値が小さいと、配管内は閉塞しにくい(言い換えれば、セレン化水素ガスの流量が所定の範囲内から外れにくい。)。
また、結晶占有率増加速度Xは、配管P1〜P7内の閉塞しやすさを示す指標である。結晶占有率増加速度Xの値が大きいと、配管内がより閉塞しやすく(言い換えれば、セレン化水素ガスの流量が所定の範囲内から外れやすく)、結晶占有率増加速度Xの値が小さいと、配管内は閉塞しにくい(言い換えれば、セレン化水素ガスの流量が所定の範囲内から外れにくい。)。
図4を参照するに、結晶占有率増加速度Xは、配管の内径にほぼ反比例の関係にあることが分かった。
つまり、配管の内径rが1mmのときの結晶占有率増加速度Xを1とした場合、内径rが2mmの配管における結晶占有率増加速度Xは約1/2、内径rが5mmの配管における結晶占有率増加速度Xは約1/5、内径rが10mmの配管における結晶占有率増加速度Xは約1/10であることが分かった。
つまり、配管の内径rが1mmのときの結晶占有率増加速度Xを1とした場合、内径rが2mmの配管における結晶占有率増加速度Xは約1/2、内径rが5mmの配管における結晶占有率増加速度Xは約1/5、内径rが10mmの配管における結晶占有率増加速度Xは約1/10であることが分かった。
また、配管の内径rが1mmのときの結晶占有率増加速度Xを1とした場合、内径rが0.5mmの配管における結晶占有率増加速度Xは2(配管の内径rが1mmのときの約2倍)、内径rが0.2mmの配管における結晶占有率増加速度Xは5(配管の内径rが1mmのときの約5倍)、内径rが0.1mmの配管における結晶占有率増加速度Xは10(配管の内径rが1mmのときの約10倍)であることが分かった。
一方、セレンの結晶により、内径の異なる配管内が同じ割合(例えば、0.3%)で占有されるまでにかかる期間T(所定期間に相当する)は、配管の内径rが1mmのときの期間Tを1とした場合、内径rが2mmの配管の期間は2(配管の内径rが1mmのときの期間Tの2倍)、内径rが5mmの配管の期間は5(配管の内径rが1mmのときの期間Tの5倍)、内径rが10mmの配管の期間は10(配管の内径rが1mmのときの期間Tの10倍)であった。
また、セレンの結晶により、内径の異なる配管内が同じ割合(例えば、0.3%)で占有されるまでにかかる期間T(所定期間に相当する)は、配管の内径rが1mmのときの期間Tを1とした場合、内径rが0.5mmの配管の期間は1/2(配管の内径rが1mmのときの期間Tの1/2倍)、内径rが0.2mmの配管の期間は1/5(配管の内径rが1mmのときの期間Tの1/5倍)、内径rが0.1mmの配管の期間は1/10(配管の内径rが1mmのときの期間Tの1/10倍)であった。
よって、所定期間T(月数)と配管内径r(mm)との関係は、下記(2)式で表すように、ほぼ正比例の関係であることが分かった。なお、下記(2)式において、aは比例定数である。
T=a×r ・・・(2)
T=a×r ・・・(2)
仮に、図6に示すセレン化水素混合ガス供給装置220において、流量制御部222に設けられたオリフィスの内径rが1mmのときに、T=3で配管内にセレンの結晶が上限の占有率(例えば、0.30%)に達し、セレン化水素ガスの流量変動の許容限度(例えば、設定された流量に対して+0.30%)に達したとすると、上記(2)式から比例定数aは3(a=3/1=3)と求められる。
つまり、所定期間T(月数)内において、セレン化水素ガスの流量変動が所定の範囲内となる配管の内径r(mm)は、下記(3)式から求めることができる。
r=T/3 ・・・(3)
具体的には、例えば、T=6を望む場合(言い換えれば、6ヶ月間、セレン化水素ガスの流量変動を所定の範囲内に収めたい場合)、r=2となるので、図2に示す第1及び第2のチューブ63−1,63−2内を流れるセレン化水素ガスの流量を、設定されたセレン化水素ガスの流量に対して+0.30%以内にする場合には、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の内径を2mmよりも大きくする必要があることが分かった。
r=T/3 ・・・(3)
具体的には、例えば、T=6を望む場合(言い換えれば、6ヶ月間、セレン化水素ガスの流量変動を所定の範囲内に収めたい場合)、r=2となるので、図2に示す第1及び第2のチューブ63−1,63−2内を流れるセレン化水素ガスの流量を、設定されたセレン化水素ガスの流量に対して+0.30%以内にする場合には、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の内径を2mmよりも大きくする必要があることが分かった。
また、例えば、T=12を望む場合(言い換えれば、12ヶ月間、セレン化水素ガスの流量変動を所定の範囲内に収めたい場合)、r=4となるので、図2に示す第1及び第2のチューブ63−1,63−2内を流れるセレン化水素ガスの流量を、設定されたセレン化水素ガスの流量に対して+0.30%以内にする場合には、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の内径を4mmよりも大きくする必要があることが分かった。
(実施例1〜3)
実施例1〜3では、図1に示すセレン化水素混合ガス供給装置10の構成要素である流量測定器26として、図2に示すコリオリ式流量計50を用いて、設定値が10.00%とされたセレン化水素ガスを含んだセレン化水素混合ガスをバッファータンク33に供給した。
実施例1では、コリオリ式流量計50を構成する第1及び第2のチューブ63−1,63−2として、内径が2mmのSUS製のチューブを用いた。
実施例2では、第1及び第2のチューブ63−1,63−2として内径が5mmのSUS製のチューブを用い、実施例3では、第1及び第2のチューブ63−1,63−2として内径が10mmのSUS製のチューブを用いた。
すなわち、実施例1〜3は、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の内径の大きさの違うコリオリ式流量計50を用いた点が異なる。
実施例1〜3では、図1に示すセレン化水素混合ガス供給装置10の構成要素である流量測定器26として、図2に示すコリオリ式流量計50を用いて、設定値が10.00%とされたセレン化水素ガスを含んだセレン化水素混合ガスをバッファータンク33に供給した。
実施例1では、コリオリ式流量計50を構成する第1及び第2のチューブ63−1,63−2として、内径が2mmのSUS製のチューブを用いた。
実施例2では、第1及び第2のチューブ63−1,63−2として内径が5mmのSUS製のチューブを用い、実施例3では、第1及び第2のチューブ63−1,63−2として内径が10mmのSUS製のチューブを用いた。
すなわち、実施例1〜3は、第1及び第2のチューブ63−1,63−2の内径の大きさの違うコリオリ式流量計50を用いた点が異なる。
実施例1〜3では、表1(セレン化水素混合ガス供給装置の運転条件を示す表)に示す条件を用いて、バッチ方式により1か月間連続運転を行い、その後、ガス濃度分布計44により、バッファータンク33に貯留されたセレン化水素混合ガスに含まれるセレン化水素ガスの濃度を測定するという処理を5回実施した。この結果を表2に示す。
表2は、実施例1〜3及び比較例におけるセレン化水素ガスの濃度の測定結果、及びセレン化水素ガスの設定値の濃度と測定値の濃度との差を示す表である。
表2は、実施例1〜3及び比較例におけるセレン化水素ガスの濃度の測定結果、及びセレン化水素ガスの設定値の濃度と測定値の濃度との差を示す表である。
(比較例)
比較例では、セレン化水素混合ガス供給装置220を構成する流量制御部222として、内径が1mmとされたオリフィスを含むものを用いた。
比較例では、図5に示す従来のセレン化水素混合ガス供給装置220を用いて、表1に示す条件で、実施例1〜3と同様な試験及び測定を行った。
つまり、表1に示す条件を用いて、バッチ方式により1か月間連続運転を行い、その後、ガス濃度分析計215により、バッファータンク211に貯留されたセレン化水素混合ガスに含まれるセレン化水素ガスの濃度を測定するという処理を5回実施した。この結果を表2に示す。
比較例では、セレン化水素混合ガス供給装置220を構成する流量制御部222として、内径が1mmとされたオリフィスを含むものを用いた。
比較例では、図5に示す従来のセレン化水素混合ガス供給装置220を用いて、表1に示す条件で、実施例1〜3と同様な試験及び測定を行った。
つまり、表1に示す条件を用いて、バッチ方式により1か月間連続運転を行い、その後、ガス濃度分析計215により、バッファータンク211に貯留されたセレン化水素混合ガスに含まれるセレン化水素ガスの濃度を測定するという処理を5回実施した。この結果を表2に示す。
(実施例及び比較例の結果について)
表2を参照するに、従来のセレン化水素混合ガス供給装置220を用いた比較例(内径1mmのオリフィスを使用)では、1回目の濃度差(=セレン化水素ガスの設定値−セレン化水素ガスの測定値)が+0.10%、2回目の濃度差が+0.19%、3回目の濃度差が+0.29%、4回目の濃度差が+0.40%、5回目目の濃度差が+0.51%であった。
表2を参照するに、従来のセレン化水素混合ガス供給装置220を用いた比較例(内径1mmのオリフィスを使用)では、1回目の濃度差(=セレン化水素ガスの設定値−セレン化水素ガスの測定値)が+0.10%、2回目の濃度差が+0.19%、3回目の濃度差が+0.29%、4回目の濃度差が+0.40%、5回目目の濃度差が+0.51%であった。
これに対して、内径が2mmの第1及び第2のチューブ63−1,63−2を含むコリオリ式流量計50を含むセレン化水素混合ガス供給装置10を用いた実施例1では、1回目のセレン化水素ガスの濃度差(=セレン化水素ガスの設定値−セレン化水素ガスの測定値)が+0.05%、2回目のセレン化水素ガスの濃度差が+0.11%、3回目のセレン化水素ガスの濃度差が+0.15%、4回目のセレン化水素ガスの濃度差が+0.21%、5回セット目のセレン化水素ガスの濃度差が+0.25%であり、比較例よりもセレン化水素ガスの濃度差が小さくなることが確認できた。
具体的には、実施例1では、セレン化水素ガスの濃度差(=セレン化水素ガスの設定値−セレン化水素ガスの測定値)を比較例のセレン化水素ガスの濃度差の値の1/2程度に抑制可能なことが確認できた。
また、内径が5mmの第1及び第2のチューブ63−1,63−2を含むコリオリ式流量計50を含むセレン化水素混合ガス供給装置10を用いた実施例2では、1回目のセレン化水素ガスの濃度差が+0.02%、2回目のセレン化水素ガスの濃度差が+0.04%、3回目のセレン化水素ガスの濃度差が+0.06%、4回目のセレン化水素ガスの濃度差が+0.08%、5回目のセレン化水素ガスの濃度差が+0.10%であり、セレン化水素ガスのセレン化水素ガスの濃度差を比較例のセレン化水素ガスの値の1/5程度に抑制できることが確認できた。
また、内径が5mmの第1及び第2のチューブ63−1,63−2を含むコリオリ式流量計50を含むセレン化水素混合ガス供給装置10を用いた実施例3では、1回目のセレン化水素ガスの濃度差が+0.01%、2回目のセレン化水素ガスの濃度差が+0.02%、3回目のセレン化水素ガスの濃度差が+0.03%、4回目のセレン化水素ガスの濃度差が+0.04%、5回目のセレン化水素ガスの濃度差が+0.05%であり、セレン化水素ガスの濃度差を比較例のセレン化水素ガスの値の1/10程度に抑制できることが確認できた。
本発明は、所定期間(例えば、長期間)、セレン化水素ガスの濃度が安定したセレン化水素混合ガスを連続的に安定して供給可能なセレン化水素混合ガス供給装置に適用可能である。
10…セレン化水素混合ガス供給装置、12…ベースガス供給管、14,23,37,43,45,48…開閉バルブ、15,24…圧力調整器、16…流量測定及び制御部、17,27…逆止弁、18,28…自動弁、21…セレン化水素ガス供給管、25…流量制御部、26…流量測定器、31…混合ガス生成管、33…バッファータンク、35…圧力測定用配管、36…圧力計、41…排気管、44…ガス濃度分析計、46…混合ガス供給管、50…コリオリ式流量計、51…ハウジング、53…導入部、54…導出部、56…トランスミッター、58…管状部材、59−1…第1の固定用板材、59−2…第2の固定用板材、60…温度センサ、61…振動発生部、62−1…第1の電磁ピックオフ、62−2…第2の電磁ピックオフ、63−1…第1のチューブ、63−2…第2のチューブ、P1…配管、S1,S2…断面積
Claims (5)
- 流量が制御されたベースガスを供給するベースガス供給管と、
セレン化水素ガスを供給するセレン化水素ガス供給管と、
前記セレン化水素ガス供給管に設けられ、該セレン化水素ガス供給管を流れる前記セレン化水素ガスの流量を測定する流量測定器と、
前記セレン化水素ガス供給管に設けられ、前記流量測定器が測定する前記セレン化水素ガスの流量に基づいて、前記セレン化水素ガスの流量が所定の流量となるように流量を制御する流量制御部と、
前記ベースガス供給管及び前記セレン化水素ガス供給管と接続され、前記ベースガスと前記セレン化水素ガスとを混合させることで、該セレン化水素ガスの濃度が所定の濃度とされたセレン化水素混合ガスを生成する混合ガス生成管と、
を有し、
前記流量測定器は、一端が該流量測定器の上流側に位置する前記セレン化水素ガス供給管と接続され、他端が該流量測定器の下流側に位置する前記セレン化水素ガス供給管と接続される管状部材を含み、
前記管状部材が、該管状部材の延在方向に対して直交する面方向における該管状部材内の断面積、及び単位時間あたりに該管状部材内に結晶化するセレンの前記面方向における占有断面積に基づいて算出される結晶占有率増加速度を用いて、所定期間において、該管状部材内を流れる前記セレン化水素ガスの流量の変動が所定の範囲内となるように設定された内径であることを特徴とするセレン化水素混合ガス供給装置。 - 前記流量測定器は、前記管状部材を振動させる振動発生部を有することを特徴とする請求項1記載のセレン化水素混合ガス供給装置。
- 前記流量制御部は、コントロール弁であることを特徴とする請求項1または2記載のセレン化水素混合ガス供給装置。
- 前記ベースガス供給管に設けられ、該ベースガス供給管を流れる前記ベースガスの流量を測定すると共に、該ベースガスの流量が所定の流量となるように制御する流量測定及び制御部を有することを特徴とする請求項1ないし3のうち、いずれか1項記載のセレン化水素混合ガス供給装置。
- 前記混合ガス生成管と接続され、前記セレン化水素混合ガスが貯留されるバッファータンクと、
前記バッファータンクと接続され、消費先に前記セレン化水素混合ガスを供給する混合ガス供給管と、
を有することを特徴とする請求項1ないし4のうちいずれか1項記載のセレン化水素混合ガス供給装置。
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