WO2011040065A1 - 走査形プローブ顕微鏡 - Google Patents

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frequency
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啓介 西
義浩 細川
圭 小林
啓文 山田
松重 和美
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国立大学法人京都大学
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01QSCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q60/00Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/24AFM [Atomic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. AFM probes
    • G01Q60/30Scanning potential microscopy

Definitions

  • the present invention provides a cantilever having a probe facing the sample, and scans the probe relative to the sample while keeping the distance between the sample and the probe constant to obtain a surface shape image of the sample.
  • the present invention relates to a scanning probe microscope that generates an electrostatic force image.
  • NC-AFM non-contact atomic force microscope
  • SPM scanning probe microscopes
  • KFM Kelvin surface force microscope
  • the surface potential measurement technique of a sample by this Kelvin surface force microscope is a method in which a cantilever provided with a probe is self-excited at a resonance frequency ⁇ (primary resonance mode), and a potential difference between the probe and the sample is calculated.
  • the frequency change amount ⁇ f due to the conservative electrostatic interaction force acting between the probe and the sample is given while being modulated at a frequency ⁇ m that is lower than the PLL response frequency sufficiently lower than the resonance frequency ⁇ of the cantilever and given a DC bias voltage Vbias.
  • the FM-KFM method detects the component of the modulation frequency ⁇ m included in the signal, feedback-controls the DC bias voltage Vbias so as to cancel the modulation frequency component, and FM detects the surface potential of the sample surface corresponding to the DC bias voltage Vbias.
  • the cantilever is self-excited at a resonance frequency ⁇ (primary resonance mode), and a modulation voltage having a secondary resonance frequency is applied between the probe and the sample to detect AM of the surface potential of the sample surface.
  • primary resonance mode
  • modulation voltage having a secondary resonance frequency is applied between the probe and the sample to detect AM of the surface potential of the sample surface.
  • the next resonance AM-KFM method is also known.
  • Japanese Patent Publication Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2004-294218 (Released on October 21, 2004)” Japanese Patent Gazette “JP 2001-116679 Gazette (published on April 27, 2001)” Japanese Patent Gazette “Japanese Patent Laid-Open No. 2003-172685 (published on June 20, 2003)”
  • the above-described FM-KFM method has a problem that the detection sensitivity and the horizontal resolution in the surface shape image and electrostatic force image observation are poor because the vibration amplitude of the probe that vibrates in the primary resonance mode is large. .
  • the AM-KFM method described above has a large vibration amplitude of the probe that self-excites in the primary resonance mode, so that the sensitivity in the observation of the surface shape image and the electrostatic force image is lowered. Since the spring constant is large, there is a problem that the detection sensitivity in the observation of the surface shape image and the electrostatic force image is lowered.
  • An object of the present invention is to provide a scanning probe microscope capable of improving detection sensitivity and horizontal resolution in observation of a surface shape image and a surface potential image.
  • a scanning probe microscope includes a cantilever having a probe facing a sample, and scans the probe with respect to the sample while maintaining a constant distance between the sample and the probe.
  • a scanning probe microscope for generating a surface shape image of the sample and an electrostatic force image synchronized with a frequency of a modulation voltage applied between the probe and the sample, wherein the cantilever has an nth order resonance frequency ( n cantilever exciting means for exciting at n, and modulation voltage applying means for applying a modulation voltage of mth order resonance frequency (m is an integer other than n) between the probe and the sample. It is characterized by that.
  • the probe vibrates at the n-th resonance frequency (n is an integer of 2 or more).
  • n is an integer of 2 or more.
  • the equivalent spring constant of the probe is increased, the vibration amplitude of the probe can be reduced as compared with the conventional configuration that vibrates in the primary resonance mode.
  • the average distance between the probe and the sample is shortened, so that the force acting on the probe per unit time increases and the detection sensitivity improves. .
  • This effect is significant for short-range forces that occur only in the immediate vicinity of the sample surface, but not only for long-range forces that occur relatively far from the sample surface.
  • the spring constant or equivalent spring constant is increased to reduce the vibration amplitude of the probe.
  • the electrostatic force which is a long-distance force that is generated relatively far from the sample surface, increases the spring constant and equivalent spring constant, and reduces the vibration amplitude of the probe. was not observed.
  • the detection sensitivity decreases and the noise increases when the spring constant is increased, regardless of whether the detection force is a short-range force or a long-range force. Is not a problem because
  • the scanning probe microscope includes a cantilever exciting means for exciting the cantilever at an n-th order resonance frequency (n is an integer of 2 or more), and an m-th order resonance frequency (m is between the probe and the sample). and a modulation voltage applying means for applying a modulation voltage of an integer other than n), the sensitivity of surface shape image and surface potential image observation can be improved.
  • FIG. 1 It is a block diagram explaining the structure of the scanning probe microscope which concerns on embodiment.
  • A is a schematic diagram explaining the resonance frequency of cantilever excitation in the scanning probe microscope according to the embodiment and the modulation frequency of the modulation voltage applied between the probe and the sample.
  • c is a schematic diagram illustrating the resonance frequency of cantilever excitation and the modulation frequency of the modulation voltage applied between the probe and the sample in a conventional scanning probe microscope. It is a figure for demonstrating the electrostatic force which acts between the cantilever and the sample of the scanning probe microscope which concerns on embodiment. It is a figure for demonstrating the response of the cantilever of the scanning probe microscope which concerns on embodiment.
  • Non-Patent Document 3 The present inventors have performed sub-molecular resolution observation of phthalocyanine molecules using a micro amplitude second-order resonance mode FM-AFM using an optical lever method (Non-patent Document 4). Further, in surface potential distribution observation using an electrostatic force microscope (EFM) or a Kelvin probe atomic force microscope (KFM), it has been shown by calculation that sensitivity is improved by minimizing vibration amplitude. On the other hand, the use of a cantilever having a high spring constant is disadvantageous in terms of electrostatic force detection sensitivity.
  • EFM electrostatic force microscope
  • KFM Kelvin probe atomic force microscope
  • FM-AFM operation (probe / sample distance control) is performed at a secondary resonance frequency capable of minute amplitude vibration, and the surface potential distribution is measured by applying an AC electric field at the primary resonance frequency.
  • the small amplitude primary resonance AM-EFM / KFM will be described.
  • This micro-amplitude primary resonance AM-EFM / KFM keeps the spring constant at the time of electrostatic force measurement low and at the same time allows FM-AFM operation at micro-amplitude, so it has higher sensitivity than the conventional AM-KFM. It is possible to obtain.
  • FIG. 1 is a block diagram illustrating a configuration of a scanning probe microscope 1 according to an embodiment.
  • the scanning probe microscope 1 includes a cantilever 4.
  • a probe 5 is provided at one end of the cantilever 4 so as to face the sample 6.
  • a piezoelectric element for exciting the cantilever 4 is attached to the other end of the cantilever 4.
  • the sample 6 is composed of a semiconductor.
  • the cantilever 4 and the sample 6 are disposed in a high vacuum.
  • the present invention is not limited to this, and may not be arranged in a high vacuum.
  • an example in which the sample 6 is a semiconductor is shown, but the present invention is not limited to this.
  • the sample 6 may be a conductor or an insulator.
  • the scanning probe microscope 1 is provided with a laser diode 11 and a mirror 12.
  • the laser diode 11 irradiates a laser toward the excited cantilever 4.
  • the mirror 12 further reflects the laser reflected by the excited cantilever 4.
  • the scanning probe microscope 1 includes a cantilever excitation unit 2.
  • the cantilever excitation unit 2 includes a photodiode 13, a preamplifier 14, a band pass filter (BPF) 15, a phase shift circuit 16, and an automatic gain control circuit (AGC) 17.
  • the photodiode 13 converts the laser reflected by the mirror 12 into a current signal and supplies it to the preamplifier 14.
  • This current signal includes both a signal having a primary resonance frequency and a signal having a secondary resonance frequency.
  • the preamplifier 14 converts the current signal supplied from the photodiode 13 into a voltage signal and supplies it to the bandpass filter 15.
  • the bandpass filter 15 transmits a voltage signal having a secondary resonance frequency among the voltage signals supplied from the preamplifier 14 and supplies the voltage signal to the phase shift circuit 16 to cut off the voltage signal having the primary resonance frequency.
  • the bandpass filter 15 is used to stably excite the cantilever 4 at the secondary resonance frequency and at the same time maintain a constant distance between the probe 5 and the sample 6.
  • the bandpass filter 15 is configured by a 6th-order Chebychev filter.
  • the phase shift circuit 16 adjusts the phase of the voltage signal having the secondary resonance frequency supplied from the bandpass filter 15 so that the cantilever 4 is stably excited at the secondary resonance frequency.
  • the automatic gain control circuit 17 amplifies the voltage signal having the secondary resonance frequency supplied from the phase shift circuit 16 and applies it to the piezoelectric element provided in the cantilever 4.
  • the cantilever 4 is excited at the secondary resonance frequency of the voltage signal applied to the piezoelectric element. Since the vibration of the cantilever 4 naturally attenuates, the automatic gain control circuit 17 outputs energy that compensates for the vibration energy of the cantilever 4 to keep the vibration of the cantilever 4 at a constant amplitude.
  • the scanning probe microscope 1 includes a phase lock loop circuit 23.
  • the phase lock loop circuit 23 receives a voltage signal having a secondary resonance frequency from the band pass filter 15, detects a signal indicating a frequency change, and supplies the detected signal to the feedback circuit 24.
  • the scanning probe microscope 1 follows the FM detection method of obtaining the surface shape of the sample by observing the frequency change, and the phase lock loop circuit 23 detects the frequency change.
  • the feedback circuit 24 receives a signal indicating a frequency change from the phase lock loop circuit 23 and receives a signal for maintaining a constant distance between the probe 5 and the sample 6 (a signal for maintaining a frequency change at a constant value). Generated and supplied to the high-voltage amplifier 25.
  • the high voltage amplifier 25 converts the signal supplied from the feedback circuit 24 into a high voltage to drive the piezoelectric element provided in the tube scanner 26 on which the sample 6 is mounted, and supplies the high voltage to the piezoelectric element.
  • the tube scanner 26 drives the sample 6 along the Z-axis direction based on the signal supplied from the high-voltage amplifier 25.
  • the scanning probe microscope 1 is provided with a surface shape image generation unit 10.
  • the surface shape image generation unit 10 generates a surface shape image of the sample 6 based on the signal supplied from the feedback circuit 24.
  • the scanning probe microscope 1 includes a modulation voltage application unit 3.
  • the modulation voltage application unit 3 includes a band pass filter 18, a lock-in amplifier 20, an oscillator 19, a feedback circuit 21, and an adder 22.
  • the band-pass filter 18 is constituted by a 6th-order Chebychev filter, transmits a voltage signal in the primary resonance mode among the voltage signals supplied from the preamplifier 14, and supplies the voltage signal to the lock-in amplifier 20. The voltage signal in the next resonance mode is cut off.
  • the oscillator 19 generates a reference input signal (modulation voltage V AC ) representing the primary resonance frequency and supplies it to the lock-in amplifier 20 and the adder 22.
  • the lock-in amplifier 20 Based on the reference input signal supplied from the oscillator 19, the lock-in amplifier 20 extracts only the primary resonance frequency component signal and supplies it to the feedback circuit 21.
  • the feedback circuit 21 detects the surface potential (contact potential difference V CPD (V DC )) of the sample 6 based on the signal of the primary resonance frequency component supplied from the lock-in amplifier 20 and supplies it to the adder 22.
  • the adder 22 is applied a modulation voltage V AC supplied from an oscillator 19, a voltage Vm obtained by adding the supplied contact potential difference V CPD (V DC) from the feedback circuit 21 between the probe 5 and the sample 6 To do.
  • the scanning probe microscope 1 is provided with an electrostatic force image generation unit 9.
  • the electrostatic force image generation unit 9 generates an electrostatic force image of the sample 6 based on a signal representing the contact potential difference V CPD supplied from the feedback circuit 21.
  • the scanning probe microscope 1 includes a capacitance distribution generation unit 7.
  • the capacitance distribution generation unit 7 detects a signal having a frequency that is 1 ⁇ 2 times the frequency of the primary resonance mode based on the signal representing the contact potential difference V CPD supplied from the feedback circuit 21, and detects the probe. A capacitance distribution image between 5 and the sample 6 is generated.
  • the scanning probe microscope 1 is provided with a semiconductor carrier distribution generation unit 8.
  • the semiconductor carrier distribution generation unit 8 detects a signal having a frequency that is 1/3 times the frequency of the primary resonance mode based on the signal representing the contact potential difference V CPD supplied from the feedback circuit 21, and detects the sample 6. A carrier distribution image of the semiconductor to be formed is generated.
  • FIG. 2A is a schematic diagram for explaining the resonance frequency of cantilever excitation and the modulation frequency of the modulation voltage applied between the probe 5 and the sample 6 in the scanning probe microscope 1 according to the embodiment.
  • FIGS. 2B and 2C are schematic diagrams for explaining the resonance frequency of cantilever excitation and the modulation frequency of the modulation voltage applied between the probe and the sample in a conventional scanning probe microscope. It is.
  • the cantilever 4 is vibrated in the secondary resonance mode, and a modulation voltage having a primary resonance frequency is applied between the probe 5 and the sample 6.
  • a modulation voltage having a primary resonance frequency is applied between the probe 5 and the sample 6.
  • the cantilever 4 is vibrated in the primary resonance mode, and the PLL response frequency or less is between the probe 5 and the sample 6. Apply a modulation voltage of a frequency of.
  • the cantilever 4 is vibrated in the primary resonance mode, and the modulation voltage of the secondary resonance frequency is applied between the probe 5 and the sample 6.
  • the spring constant of the cantilever 4 is increased and the amplitude of the probe 5 is reduced compared to the conventional configuration in which the cantilever 4 is vibrated in the primary resonance mode.
  • the spring constant in the KFM measurement can be reduced, and the sensitivity in the observation of the surface shape image and the electrostatic force image can be improved.
  • FIG. 3 is a diagram for explaining the electrostatic force acting between the cantilever 4 and the sample 6 of the scanning probe microscope 1 according to the embodiment.
  • FIG. 4 is a diagram for explaining the response of the cantilever 4 of the scanning probe microscope 1 according to the embodiment.
  • the electrostatic force F ele acting between the probe 5 provided on the cantilever 4 and the sample 6 can be expressed by (Equation 1) shown in FIG.
  • the response of the cantilever 4 according to the present embodiment can be expressed by (Equation 4) shown in FIG.
  • the response of the cantilever in the conventional FM-KFM method is expressed by (Equation 2).
  • the response of the cantilever in the conventional AM-KFM method is expressed by (Equation 3).
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between the vibration amplitude of the probe 5 and the S / N ratio of the scanning probe microscope 1 according to the embodiment.
  • the horizontal axis represents the vibration amplitude (nm) of the probe 5 and the vertical axis represents the SN ratio of the surface potential of the sample.
  • the sample 6 to be measured is a metal phthalocyanine thin film of about 4 or 5 molecules deposited on a MoS 2 substrate.
  • a curve C1 shows the relationship between the probe vibration amplitude and the SN ratio according to the conventional FM-KFM method.
  • the excitation frequency of the cantilever is the primary resonance frequency (300 kHz), and the frequency of the voltage applied between the probe and the sample is equal to or lower than the PLL response frequency (1 kHz).
  • a curve C2 shows the relationship between the probe vibration amplitude and the SN ratio according to the conventional AM-KFM method.
  • the excitation frequency of the cantilever is the primary resonance frequency (300 kHz), and the frequency of the voltage applied between the probe and the sample is the secondary resonance frequency (1.8 MHz).
  • a curve C3 shows the relationship between the probe vibration amplitude and the S / N ratio obtained by the scanning probe microscope 1 according to the present embodiment.
  • the excitation frequency of the cantilever is the secondary resonance frequency (1.8 MHz), and the frequency of the voltage applied between the probe and the sample is the primary resonance frequency (300 kHz).
  • the S / N ratio (curve C3) by the scanning probe microscope 1 according to the embodiment is far higher than the S / N ratio (curve C1 and curve C2) by the conventional configuration.
  • FIG. 6 is a diagram for explaining a surface shape image and a surface potential image of a sample by the conventional FM-KFM method, and a surface potential image of the sample generated by the scanning probe microscope 1 according to the embodiment.
  • FIG. 7 is a diagram for explaining a surface shape image of a sample generated by the scanning probe microscope 1 according to the embodiment and an image (EFM image) showing the strength of the electrostatic force on the surface.
  • EFM image an image showing the strength of the electrostatic force on the surface.
  • the example in which the cantilever 4 is excited at the secondary resonance frequency and the modulation voltage is applied between the probe 5 and the sample 6 at the primary resonance frequency has been described. It is not limited.
  • the cantilever 4 may be excited at an n-th order resonance frequency (n is an integer of 2 or more), and a modulation voltage having an m-th order resonance frequency (m is an integer other than n) is applied between the probe 5 and the sample 6. Good. Therefore, for example, the cantilever 4 may be excited at the tertiary resonance frequency and a modulation voltage of the secondary resonance frequency may be applied between the probe 5 and the sample 6.
  • the n-order resonance frequency is a secondary resonance frequency
  • the m-order resonance frequency is a primary resonance frequency
  • the equivalent spring constant increases, and the vibration amplitude of the probe can be made smaller than the conventional configuration that vibrates in the primary resonance mode.
  • the detection sensitivity and horizontal resolution of surface shape image and surface potential image observation are improved.
  • the modulation voltage frequency for detecting the surface potential to the primary resonance frequency, the spring constant contributing to the detection of the surface potential image can be reduced, and the detection sensitivity does not decrease.
  • the scanning probe microscope generates a capacitance distribution image between the probe and the sample based on a modulation voltage signal having a frequency that is 1 ⁇ 2 times the m-th resonance frequency. It is preferable to further include an electrostatic capacitance distribution generating means for performing.
  • the above configuration can improve the sensitivity of the electrostatic capacity distribution image between the probe and the sample.
  • the sample is a semiconductor
  • a carrier distribution image of the semiconductor is generated based on a modulation voltage signal having a frequency that is 1/3 times the m-th resonance frequency. It is preferable to further include a semiconductor carrier distribution generation means.
  • the sensitivity of the carrier distribution image of the semiconductor constituting the sample can be improved.
  • the present invention provides a cantilever having a probe facing the sample, and scans the probe relative to the sample while keeping the distance between the sample and the probe constant to obtain a surface shape image of the sample.
  • the present invention can be applied to a scanning probe microscope that generates a surface potential image.

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Abstract

 表面形状像および表面電位像観察の感度を向上させることができる走査形プローブ顕微鏡を提供する。走査形プローブ顕微鏡(1)は、試料(6)に対向する探針(5)を有したカンチレバー(4)を設け、試料(6)と探針(5)との間の距離を一定に保ちながら試料(6)に対して探針(5)を走査させて試料(6)の表面形状像と探針(5)と試料(6)との間に印加する変調電圧の周波数に同期した静電気力像とを生成する走査形プローブ顕微鏡であって、記カンチレバー(4)をn次共振周波数(nは2以上の整数)で励振するカンチレバー励振ユニット(2)と、探針(5)と試料(6)との間にm次共振周波数(mはn以外の整数)の変調電圧を印加する変調電圧印加ユニット(3)とを備える。

Description

走査形プローブ顕微鏡
 本発明は、試料に対向する探針を有したカンチレバーを設け、試料と探針との間の距離を一定に保ちながら試料に対して探針を相対的に走査させて試料の表面形状像と静電気力像とを生成する走査形プローブ顕微鏡に関する。
 走査形プローブ顕微鏡(Scanning Probe Microscopy、略称SPM)の一つである非接触原子間力顕微鏡(NC-AFM:Non-Contact Atomic Force Microscopy)は、試料表面の凹凸を原子スケールの分解能で観察する顕微鏡である。
 近年、この手法を、試料表面の凹凸の観察だけでなく、試料表面の電気的・力学的・化学的な物性の評価に応用する試みが盛んに行われるようになってきている。なかでも、ケルビン表面力顕微鏡(KFM:Kelvin probe Force Microscopy)は、NC-AFMを応用した試料の表面電位計測技術として、現在最も一般的に利用されている。
 このケルビン表面力顕微鏡(KFM)による試料の表面電位計測技術は、探針を設けたカンチレバーを共振周波数ω(1次共振モード)で自励振動させ、探針と試料との間の電位差を、カンチレバーの共振周波数ωよりも十分低いPLL応答周波数以下の周波数ωmで変調して与えるとともに、直流バイアス電圧Vbiasを与え、探針・試料間に働く保存的な静電相互作用力による周波数変化量Δfに含まれる変調周波数ωmの成分を検出し、その変調周波数成分を打ち消すように直流バイアス電圧Vbiasをフィードバック制御し、この直流バイアス電圧Vbiasに対応した試料表面の表面電位をFM検出するFM-KFM法である(特許文献1)。
 また、カンチレバーを共振周波数ω(1次共振モード)で自励振動させ、探針と試料との間に、2次共振周波数の変調電圧を印加して、試料表面の表面電位をAM検出する2次共振AM-KFM法も知られている。
日本国公開特許公報「特開2004-294218公報(2004年10月21日公開)」 日本国公開特許公報「特開2001-116679公報(2001年04月27日公開)」 日本国公開特許公報「特開2003-172685公報(2003年06月20日公開)」
Y. Martin et al., Appl. Phys. Lett. 52, 1103 (1988) K. Kobayashi et al., Appl. Phys. Lett. 81, 2629 (2002) S.Kawai et al, Appl., Phys. Lett. 86, 193107(2005) 細川義浩他、平成19年秋季第55回応用物理学会関係連合講演会、7p-P15-13
 しかしながら、前述したFM-KFM法では、1次共振モードで自励振動する探針の振動振幅が大きいため、表面形状像および静電気力像観察における検出感度および水平方向の分解能が悪いという問題がある。
 また、前述したAM-KFM法も、1次共振モードで自励振動する探針の振動振幅が大きいため、表面形状像および静電気力像観察における感度が低下するという問題に加えて、KFM測定におけるばね定数が大きいために、表面形状像および静電気力像観察における検出感度が低下するという問題がある。
 本発明の目的は、表面形状像および表面電位像観察における検出感度および水平方向分解能を向上させることができる走査形プローブ顕微鏡を提供することにある。
 本発明に係る走査形プローブ顕微鏡は、試料に対向する探針を有したカンチレバーを設け、前記試料と前記探針との間の距離を一定に保ちながら前記試料に対して前記探針を走査させて前記試料の表面形状像と前記探針と前記試料との間に印加する変調電圧の周波数に同期した静電気力像とを生成する走査形プローブ顕微鏡であって、前記カンチレバーをn次共振周波数(nは2以上の整数)で励振するカンチレバー励振手段と、前記探針と前記試料との間にm次共振周波数(mはn以外の整数)の変調電圧を印加する変調電圧印加手段とを備えたことを特徴とする。
 この特徴により、探針はn次共振周波数(nは2以上の整数)で振動する。その結果、探針の等価ばね定数が大きくなるので、1次共振モードで振動する従来の構成よりも、探針の振動振幅を小さくすることが可能となる。その結果、探針と試料の平均距離(探針と試料との間の時間的に平均した距離)が短くなるため、単位時間あたりに探針に作用する力が大きくなり、検出感度が向上する。試料表面のごく近傍のみで生じる短距離力に対してはこの効果が大きく作用するが、試料表面から比較的遠い範囲にまで生じる長距離力に対してはこの効果はそれほど作用しないばかりか、探針のばね定数や等価ばね定数が大きくなる事による、検出感度の低下・ノイズの増加を招いてしまう。そのため、従来、試料表面のごく近傍のみで生じる短距離力を検出して観察を行う表面形状像の観察には、ばね定数や等価ばね定数を大きくして、探針の振動振幅を小さくすることで検出感度を上げる事は行われてきたが、試料表面から比較的遠い範囲にまで生じる長距離力である静電気力を、ばね定数や等価ばね定数を大きくし、探針の振動振幅を小さくして観察されることは無かった。実際には、ばね定数を大きくする事に対する検出感度の低下・ノイズの増加は、検出力が短距離力・長距離力どちらの場合でも生じるが、短距離力の場合は感度向上の効果の方が大きいため特に問題にならない。
 本発明に係る走査形プローブ顕微鏡は、前記カンチレバーをn次共振周波数(nは2以上の整数)で励振するカンチレバー励振手段と、前記探針と前記試料との間にm次共振周波数(mはn以外の整数)の変調電圧を印加する変調電圧印加手段とを備えたので、表面形状像および表面電位像観察の感度を向上させることができる。
実施の形態に係る走査形プローブ顕微鏡の構成を説明するブロック図である。 (a)は、実施の形態に係る走査形プローブ顕微鏡におけるカンチレバー励振の共振周波数と、探針と試料との間に印加する変調電圧の変調周波数を説明する模式図であり、(b)および(c)は、従来の走査形プローブ顕微鏡におけるカンチレバー励振の共振周波数と、探針と試料との間に印加する変調電圧の変調周波数を説明する模式図である。 実施の形態に係る走査形プローブ顕微鏡のカンチレバーと試料との間に働く静電気力を説明するための図である。 実施の形態に係る走査形プローブ顕微鏡のカンチレバーの応答を説明するための図である。 実施の形態に係る走査形プローブ顕微鏡の探針振動振幅とSN比との間の関係を示すグラフである。 従来のFM-KFM法による試料の表面形状像および表面電位像、ならびに実施の形態に係る走査形プローブ顕微鏡により生成された試料の表面電位像を説明するための図である。 実施の形態に係る走査形プローブ顕微鏡により生成された試料の表面形状像と表面電位像とを説明するための図である。
 カンチレバーの高次共振モードを用いて、その実効ばね定数を高めることで、振動振幅を小さくすることが可能となり、周波数変調方式原子間力顕微鏡(FM-AFM)における相互作用力の検出感度が向上することは知られている(非特許文献3)。本発明者らは、光てこ法を用いた微小振幅2次共振モードFM-AFMを用いて、フタロシアニン分子のサブ分子分解能観察を行ってきた(非特許文献4)。さらに、静電気力顕微鏡(EFM)やケルビンプローブ原子間力顕微鏡(KFM)を用いた表面電位分布観察においても、振動振幅の微小化により感度が向上することが計算により示されている。一方で、高ばね定数のカンチレバーの使用は、静電気力検出感度の点で不利に働く。
 本実施の形態では、微小振幅振動が可能な2次共振周波数でFM-AFM動作(探針・試料間距離制御)を行い、1次共振周波数の交流電場を加えることにより、表面電位分布を計測する微小振幅1次共振AM-EFM/KFMを説明する。この微小振幅1次共振AM-EFM/KFMは、静電気力測定時のばね定数を低く保つと同時に、微小振幅でのFM-AFM動作が可能であるため、従来のAM-KFMよりも高い感度を得ることが可能である。
 図1は、実施の形態に係る走査形プローブ顕微鏡1の構成を説明するブロック図である。走査形プローブ顕微鏡1は、カンチレバー4を備えている。カンチレバー4の一端には探針5が試料6に対向して設けられている。カンチレバー4の他端には、カンチレバー4を励振するための圧電素子が取り付けられている。試料6は、半導体によって構成されている。カンチレバー4と試料6とは、高真空中に配置されている。但し、本発明はこれに限定されず、高真空中に配置されていなくてもよい。本実施の形態では、試料6が半導体である例を示すが、本発明はこれに限定されない。試料6は、導体であってもよく、絶縁体であってもよい。
 走査形プローブ顕微鏡1には、レーザダイオード11とミラー12とが設けられている。レーザダイオード11は、励振されたカンチレバー4に向かってレーザを照射する。ミラー12は、励振されたカンチレバー4によって反射されたレーザをさらに反射する。
 走査形プローブ顕微鏡1は、カンチレバー励振ユニット2を備えている。カンチレバー励振ユニット2は、フォトダイオード13とプリアンプ14とバンドパスフィルタ(BPF)15と位相シフト回路16と自動利得制御回路(AGC)17とを含む。フォトダイオード13は、ミラー12によって反射されたレーザを電流信号に変換してプリアンプ14に供給する。この電流信号には、1次共振周波数を有する信号と、2次共振周波数を有する信号との双方が含まれている。プリアンプ14は、フォトダイオード13から供給された電流信号を電圧信号に変換してバンドパスフィルタ15に供給する。バンドパスフィルタ15は、プリアンプ14から供給された電圧信号のうち2次共振周波数を有する電圧信号を透過させて位相シフト回路16に供給し、1次共振周波数を有する電圧信号を遮断する。このバンドパスフィルタ15は、カンチレバー4を2次共振周波数で安定に励振させると同時に、探針5・試料6間の距離を一定に維持するために用いる。バンドパスフィルタ15は、6次のチェビシェフ(Chebychev)フィルタによって構成する。
 位相シフト回路16は、バンドパスフィルタ15から供給された2次共振周波数を有する電圧信号の位相を、カンチレバー4が2次共振周波数で安定に励振するように調整して、自動利得制御回路17に供給する。自動利得制御回路17は、位相シフト回路16から供給された2次共振周波数を有する電圧信号を増幅して、カンチレバー4に設けられた圧電素子に印加する。カンチレバー4は、圧電素子に印加された電圧信号が有する2次共振周波数で励振される。カンチレバー4の振動は自然に減衰するため、自動利得制御回路17は、カンチレバー4の振動エネルギーを補償するエネルギーを出力して、カンチレバー4の振動を一定振幅に保っている。
 走査形プローブ顕微鏡1は、位相ロックループ(Phase Lock Loop)回路23を備えている。位相ロックループ回路23は、バンドパスフィルタ15から2次共振周波数を有する電圧信号を受け取り、周波数変化を示す信号を検出してフィードバック回路24に供給する。走査形プローブ顕微鏡1は、周波数変化を見ることにより試料の表面形状を得るFM検出手法に従っており、位相ロックループ回路23は、当該周波数変化を検出する。
 フィードバック回路24は、位相ロックループ回路23から周波数変化を示す信号を受け取り、探針5と試料6との間の距離を一定に保つための信号(周波数変化を一定値に保つための信号)を生成して、高圧アンプ25に供給する。高圧アンプ25は、フィードバック回路24から供給された信号を、試料6を搭載したチューブスキャナ26に設けられた圧電素子を駆動するために高電圧に変換して当該圧電素子に供給する。
 チューブスキャナ26は、高圧アンプ25から供給された信号に基づいて、試料6をZ軸方向に沿って駆動する。
 走査形プローブ顕微鏡1には、表面形状像生成ユニット10が設けられている。表面形状像生成ユニット10は、フィードバック回路24から供給された信号に基づいて、試料6の表面形状像を生成する。
 走査形プローブ顕微鏡1は、変調電圧印加ユニット3を備えている。変調電圧印加ユニット3は、バンドパスフィルタ18とロックインアンプ20と発振器19とフィードバック回路21と加算器22とを含んでいる。バンドパスフィルタ18は、6次のチェビシェフ(Chebychev)フィルタによって構成されており、プリアンプ14から供給された電圧信号のうち1次共振モードの電圧信号を透過させてロックインアンプ20に供給し、2次共振モードの電圧信号を遮断する。発振器19は、1次共振周波数を表す参照入力信号(変調電圧VAC)を生成してロックインアンプ20および加算器22に供給する。ロックインアンプ20は、発振器19から供給された参照入力信号に基づいて、1次共振周波数成分の信号のみを取り出してフィードバック回路21に供給する。フィードバック回路21は、ロックインアンプ20から供給された1次共振周波数成分の信号に基づいて、試料6の表面電位(接触電位差VCPD(VDC))を検出して加算器22に供給する。加算器22は、発振器19から供給された変調電圧VACと、フィードバック回路21から供給された接触電位差VCPD(VDC)とを加算した電圧Vmを探針5と試料6との間に印加する。
 走査形プローブ顕微鏡1には、静電気力像生成ユニット9が設けられている。静電気力像生成ユニット9は、フィードバック回路21から供給された接触電位差VCPDを表す信号に基づいて、試料6の静電気力像を生成する。
 走査形プローブ顕微鏡1は、静電容量分布生成ユニット7を備えている。静電容量分布生成ユニット7は、フィードバック回路21から供給された接触電位差VCPDを表す信号に基づいて、1次共振モードの周波数の1/2倍の周波数を有する信号を検出して、探針5と試料6との間の静電容量分布像を生成する。
 走査形プローブ顕微鏡1には、半導体キャリア分布生成ユニット8が設けられている。半導体キャリア分布生成ユニット8は、フィードバック回路21から供給された接触電位差VCPDを表す信号に基づいて、1次共振モードの周波数の1/3倍の周波数を有する信号を検出して、試料6を構成する半導体のキャリア分布像を生成する。
 図2の(a)は、実施の形態に係る走査形プローブ顕微鏡1におけるカンチレバー励振の共振周波数と、探針5と試料6との間に印加する変調電圧の変調周波数を説明する模式図であり、図2の(b)および図2の(c)は、従来の走査形プローブ顕微鏡におけるカンチレバー励振の共振周波数と、探針と試料との間に印加する変調電圧の変調周波数を説明する模式図である。
 本実施の形態では図2の(a)に示すように、カンチレバー4を2次共振モードで振動させ、探針5と試料6との間に1次共振周波数の変調電圧を印加する。これに対して、前述した従来のFM-KFM法では図2の(b)に示すように、カンチレバー4を1次共振モードで振動させ、探針5と試料6との間にPLL応答周波数以下の周波数の変調電圧を印加する。前述した従来のAM-KFM法では図2の(c)に示すように、カンチレバー4を1次共振モードで振動させ、探針5と試料6との間に2次共振周波数の変調電圧を印加する。本実施の形態では、カンチレバー4を2次共振モードで振動させるので、カンチレバー4を1次共振モードで振動させる従来の構成よりも、カンチレバー4のばね定数を大きくして探針5の振幅を小さくすることができ、かつ、KFM測定におけるばね定数を小さくすることができ、表面形状像および静電気力像観察における感度を向上させることができる。
 図3は実施の形態に係る走査形プローブ顕微鏡1のカンチレバー4と試料6との間に働く静電気力を説明するための図である。図4は、実施の形態に係る走査形プローブ顕微鏡1のカンチレバー4の応答を説明するための図である。カンチレバー4に設けられた探針5と、試料6との間に働く静電気力Feleは、図3に示す(式1)により表すことができる。本実施の形態に係るカンチレバー4の応答は、図4に示す(式4)により表すことができる。従来のFM-KFM法におけるカンチレバーの応答は(式2)により表される。従来のAM-KFM法におけるカンチレバーの応答は(式3)により表される。
 図5は、実施の形態に係る走査形プローブ顕微鏡1の探針5の振動振幅とSN比との間の関係を示すグラフである。横軸は探針5の振動振幅(nm)を表しており、縦軸は試料の表面電位のSN比を表している。測定対象の試料6は、MoS基板上に蒸着した分子4、5層程度の金属フタロシアニン薄膜である。曲線C1は従来のFM-KFM法による探針振動振幅とSN比との関係を示している。カンチレバーの励振周波数は1次共振周波数(300kHz)であり、探針と試料との間に印加した電圧の周波数はPLL応答周波数以下(1kHz)である。曲線C2は従来のAM-KFM法による探針振動振幅とSN比との関係を示している。カンチレバーの励振周波数は1次共振周波数(300kHz)であり、探針と試料との間に印加した電圧の周波数は2次共振周波数(1.8MHz)である。曲線C3は、本実施の形態に係る走査形プローブ顕微鏡1による探針振動振幅とSN比との関係を示している。カンチレバーの励振周波数は2次共振周波数(1.8MHz)であり、探針と試料との間に印加した電圧の周波数は1次共振周波数(300kHz)である。図5に示されるように、実施の形態に係る走査形プローブ顕微鏡1によるSN比(曲線C3)は、従来の構成によるSN比(曲線C1および曲線C2)よりもはるかに向上している。
 図6は、従来のFM-KFM法による試料の表面形状像および表面電位像、ならびに実施の形態に係る走査形プローブ顕微鏡1により生成された試料の表面電位像を説明するための図である。図7は、実施の形態に係る走査形プローブ顕微鏡1により生成された試料の表面形状像と表面の静電気力の強さを示した像(EFM像)とを説明するための図である。図6のグラフに示されるように、実施の形態に係るKFM像では、従来のFM-KFMによる表面電位像よりも、断面ABに沿った電圧変動が滑らかになっており、SN比が向上している。
 なお、本実施の形態では、2次共振周波数でカンチレバー4を励振し、1次共振周波数で探針5と試料6との間に変調電圧を印加する例を示したが、本発明はこれに限定されない。n次共振周波数(nは2以上の整数)でカンチレバー4を励振すればよく、m次共振周波数(mはn以外の整数)の変調電圧を探針5と試料6との間に印加すればよい。従って、例えば、3次共振周波数でカンチレバー4を励振し、2次次共振周波数の変調電圧を探針5と試料6との間に印加してもよい。
 本実施の形態に係る走査形プローブ顕微鏡は、前記n次共振周波数は2次共振周波数であり、前記m次共振周波数は1次共振周波数であることが好ましい。
 上記構成により、探針は2次共振周波数で振動するので、等価ばね定数が大きくなり、1次共振モードで振動する従来の構成よりも、探針の振動振幅を小さくすることが可能となり、その結果、表面形状像および表面電位像観察の検出感度および水平方向分解能が向上する。さらに、表面電位を検出するための変調電圧周波数を1次共振周波数とすることで、表面電位像検出に寄与するばね定数を小さくすることが可能となり、検出感度が低下しない。
 本実施の形態に係る走査形プローブ顕微鏡は、前記m次共振周波数の1/2倍の周波数を有する変調電圧信号に基づいて、前記探針と前記試料との間の静電容量分布像を生成する静電容量分布生成手段をさらに備えることが好ましい。
 上記構成により、探針と試料との間の静電容量分布像の感度を向上させることができる。
 本実施の形態に係る走査形プローブ顕微鏡は、前記試料は、半導体であり、前記m次共振周波数の1/3倍の周波数を有する変調電圧信号に基づいて、前記半導体のキャリア分布像を生成する半導体キャリア分布生成手段をさらに備えることが好ましい。
 上記構成により、試料を構成する半導体のキャリア分布像の感度を向上させることができる。
 本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
 本発明は、試料に対向する探針を有したカンチレバーを設け、試料と探針との間の距離を一定に保ちながら試料に対して探針を相対的に走査させて試料の表面形状像と表面電位像とを生成する走査形プローブ顕微鏡に適用することができる。
1  走査形プローブ顕微鏡
2  カンチレバー励振ユニット(カンチレバー励振手段)
3  変調電圧印加ユニット(変調電圧印加手段)
4  カンチレバー
5  探針
6  試料
7  静電容量分布生成ユニット(静電容量分布生成手段)
8  半導体キャリア分布生成ユニット(半導体キャリア分布生成手段)
9  静電気力像生成ユニット
10 表面形状像生成ユニット
11 レーザダイオード
12 ミラー
13 フォトダイオード
14 プリアンプ
15 バンドパスフィルタ
16 位相シフト回路
17 自動利得制御回路
18 バンドパスフィルタ
19 発振
20 ロックインアンプ
21 フィードバック回路
22 加算器
23 位相ロックループ回路
24 フィードバック回路
25 高圧アンプ
26 チューブスキャナ

Claims (4)

  1.  試料に対向する探針を有したカンチレバーを設け、前記試料と前記探針との間の距離を一定に保ちながら前記試料に対して前記探針を走査させて前記試料の表面形状像と前記探針と前記試料との間に印加する変調電圧の周波数に同期した静電気力像とを生成する走査形プローブ顕微鏡であって、
     前記カンチレバーをn次共振周波数(nは2以上の整数)で励振するカンチレバー励振手段と、
     前記探針と前記試料との間にm次共振周波数(mはn以外の整数)の変調電圧を印加する変調電圧印加手段とを備えたことを特徴とする走査形プローブ顕微鏡。
  2.  前記n次共振周波数は2次共振周波数であり、前記m次共振周波数は1次共振周波数である請求項1記載の走査形プローブ顕微鏡。
  3.  前記m次共振周波数の1/2倍の周波数を有する変調電圧信号に基づいて、前記探針と前記試料との間の静電容量分布像を生成する静電容量分布生成手段をさらに備える請求項1記載の走査形プローブ顕微鏡。
  4.  前記試料は、半導体であり、
     前記m次共振周波数の1/3倍の周波数を有する変調電圧信号に基づいて、前記半導体のキャリア分布像を生成する半導体キャリア分布生成手段をさらに備える請求項1記載の走査形プローブ顕微鏡。
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