JP6184521B2 - マルチモード局所プローブを有する顕微鏡、先端増強ラマン顕微鏡、および局所プローブとサンプルとの間の距離をコントロールするための方法。 - Google Patents
マルチモード局所プローブを有する顕微鏡、先端増強ラマン顕微鏡、および局所プローブとサンプルとの間の距離をコントロールするための方法。 Download PDFInfo
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Description
共振器の励起に起因する電流とトンネル電流とを同時に増幅するための低ノイズのプリアンプを含み、両方の信号を増幅するための共通の増幅手段と、
プロセッサ手段であり、第2の電極に接続された能動または受動の電子フィルタ手段を含み、当該フィルタ手段が、後続の調整処理のために、それぞれの周波数の関数として第1に、摩擦力に関連する第1の信号を分離し、第2に、トンネル電流に関連する第2の信号を分離するように適合されたプロセッサ手段と、
フィルタ手段であり、好ましくは同期検出器システムへの入力(「ロックイン」)の前に、スペクトル的に摩擦力に関連する(例えばf0=25kHzのあたり)第1の信号をフィルタするように適合されたバンドパスフィルタと、スペクトル的にトンネル電流に関連する(好ましくは0〜10kHzの範囲)第2の信号をフィルタするように適合されたローパスフィルタとを含むフィルタ手段と、
を備え、
先端が、好ましくは金および銀から選択された金属で製造または覆われており、
顕微鏡がさらに、サンプルの表面に相対的に先端を(XY)走査するための手段と、
音叉(または共振フォーク)形状の水晶振動子であり、第1の枝および第2の枝を有し、入力用の第1の電極が第1の枝に配置され、出力用の第2の電極が第2の枝に配置されている、水晶振動子とを備える。
局所プローブ先端の端部に振動を生成するのに適した機械的共振を共振器に生成するステップと、
参照サンプルの表面に先端をもたらすステップと、
先端の端部と参照サンプルの表面との間の摩擦力に関連する第1の電気信号と、先端の端部と参照サンプルの表面との間で生成されたトンネル電流に関連する第2の信号と、を同時に検出するステップと、
参照サンプルについて、参照トンネル電流が出現する参照距離を決定するステップであり、参照距離が、第2の信号が参照サンプル用の所定のトンネル電流のしきい値以上であるところの距離に対応しているステップと、
トンネル電流が出現する参照距離で、参照サンプル上の摩擦力に関連する第1の信号の参照値を測定するステップと、
トンネル電流が出現する参照距離で、参照サンプル上の摩擦力に関連する第1の信号についての参照値の関数として、参照サンプルと同じ性質のあらゆるタイプのサンプルについて、摩擦力に関連する第1の信号を調整するステップとを含む。
図1は、従来技術に係る剪断力タイプの局所プローブ顕微鏡のプローブおよびその電子増幅回路を示す電子回路図であり、先端の端部とサンプル表面との間の電流(電界放出電流またはトンネル電流)を拾い上げることができるように構成されている。この実施形態では、例示したプローブは音叉形状の共振器1であり、第1の枝10および第2の枝11を有している。好ましくは、共振器1は、時計製造業において使用される水晶振動子と類似した水晶振動子である。プローブは、例えば金で製造されている、音叉の枝11のうちの1つに固定されている金属先端4を備え、その結果、テーパ状の端部は、Z方向におよそ10分の数ミリメートルだけ枝11の端部を超えて突出する。ファンクションジェネレータ19は、その共振周波数の近傍で共振器1を電気的に励起させる役目をし、その結果、音叉の枝がXY平面において振動する。プローブの共振周波数f0は概して数十キロヘルツであり、共振器が先端を備えない(搭載されない)場合には、典型的にはf0=32kHzであり、例として、共振器に先端が搭載される場合はf0=25kHzである。サンプル5は導電性のサンプルキャリア7上に載置されている。電圧ソース20はサンプル5に直流(DC)電圧を加える役目をする。プローブは、第1の枝10の上に配置された第1の電極8と、第2の枝11の上に配置された第2の電極9とを有する。第1の電極8および第2の電極9は、電子回路12に電気的に接続される。有利に、電子回路12は、その共振周波数で共振器を励起させることに起因する電流を電圧へ変換し増幅する役目をする。変換器12によって出力された信号13は、その後電子装置によって処理することができ、プローブがサンプル5の表面に接近している場合の、プローブ1とサンプル5の表面との間の摩擦力および/または剪断力を表している振幅および位相信号をそこから抽出することができる。
摩擦力(剪断力)調整モードにおいて、先端とサンプル表面との間の物理的な接触で破損することなく、先端4の端部とサンプル5の表面との間の距離Zを較正する方法を提供する。較正方法は、サンプル5の表面と、音叉プローブ1の出力電極9に固定された振動する先端の端部との間に流れるトンネル電流を、先端の横方向の振動を同時に検知しながら検出することに依存している。
参照用の導電性のサンプル(金属製、ドープした半導体製、または導電性ガラス製の種々の参照サンプルから選択された)上のトンネル電流を測定することにより、距離Ztunnelを較正するステップと、
トンネル電流によって、すなわちZtunnelを参照して、先端と参照サンプルとの間の距離を調整しながら、摩擦力に関連する信号の振幅を取得するステップと、
先のステップの間に測定したような振幅値を使用して、顕微鏡が摩擦力(剪断力)モードで動作している間、距離Zを値Ztunnelに調整する(またはサーボ制御する)ステップとを含む。
図7Aおよび7Bは、TERS適用例における、図2および図5Aを参照して述べられたようなマルチモード局所プローブ顕微鏡の先端4の端部を示している。励起レーザビーム50はサンプル5の表面にフォーカスする。図7Aでは、先端の端部はサンプル表面から数十ナノメータより大きな距離Zにあり、ラマン信号の検出は遠方場と呼ばれている。サンプル表面に入射するレーザビームは、ラマン拡散信号S1を生成する。先端4が遠方場(図7A)に対応する距離Zにある場合、ラマン分光法信号S1の測定の空間分解能R1は、サンプル表面上のレーザビーム50の空間の広がりによって検出される。この空間分解能R1は、慣例的にほぼレーザビームの波長の桁である。図7Bでは、先端4はゼロではない距離Z0に接近して移動され、これは近接場に対応する。この構成では、励起レーザビーム50は、信号のS1に加えて、増幅されたラマン拡散信号S2を、先端の端部およびサンプルの局所表面の近傍に生成する。ラマン分光測定信号S1およびS2は重畳されて、それらは同時に検出される。しかしながら、近接場ラマン信号S2の大きさが、遠方場ラマン信号S1の大きさよりもはるかに大きいことが観測されている。先端4が距離Z0にもたらされた時に検出されるラマン信号は、それゆえに、寸法R2の領域にわたる先端の端部の局所的な周囲のサンプル表面を実質的に表している。この現象は、サブナノメータの桁の空間分解能のラマン信号の取得を可能にする、先端増強ラマン分光(TERS)効果に対応する。
Claims (10)
- 共振器(1)であり、当該共振器(1)上に配置された入力用の第1の電極(8)および出力用の第2の電極(9)を有する前記共振器(1)と、
前記共振器(1)に機械的な共振を生成するように適合された励起手段(19)と、
ナノメータ寸法の端部を有し、前記共振器(1)に固定されている、金属または金属めっきされた先端(4)と、
前記共振器(1)とサンプル(5)との間の相対的な移動を与えるための移動手段であり、前記サンプルの前記表面から0〜100nmの範囲の距離Zに前記先端(4)の端部をもたらすように適合された移動手段と、
を含むマルチモード局所プローブ顕微鏡であって、
前記先端(4)は、前記出力用の第2の電極(9)に電気的に接続され、前記出力用の第2の電極(9)は、第1に、前記先端(4)の前記端部と前記サンプル(5)の前記表面との間の摩擦力を表している第1の電気信号を集め、第2に、前記先端(4)の前記端部と前記サンプル(5)の前記表面との間のトンネル電流に関連する第2の電気信号を集めるための、共通の電気コンタクトポイントを形成し、
前記顕微鏡がさらに、
前記出力用の第2の電極(9)に電気的に接続され、前記トンネル電流に関連する前記第2の信号を増幅するように適合された増幅手段(25)と、
第1に摩擦力に関連する前記第1の信号と、第2に前記トンネル電流に関連する前記第2の信号とを、別々に処理するように適合されたプロセッサ手段(23、24、33、34)と、
前記先端(4)の前記端部と前記サンプル(5)の前記表面との間の前記距離Zを、第1のモードでは、摩擦力を表している前記第1の信号の関数として調整し、第2のモードでは、前記トンネル電流に関連する前記第2の信号の関数として調整するように適合された調整手段と、
を含むマルチモード局所プローブ顕微鏡。 - 前記プロセッサ手段が、能動または受動フィルタ手段(23、24、33、34)を含み、当該フィルタ手段が、それぞれの周波数の関数として、第1に、摩擦力に関連する前記第1の信号を分離し、第2に、前記トンネル電流に関連する前記第2の信号を分離するように適合された、請求項1に記載のマルチモード局所プローブ顕微鏡。
- 前記フィルタ手段(23、24、33、34)が、スペクトル的に摩擦力に関連する前記第1の信号をフィルタするように適合されたバンドパスフィルタ(23、33)と、スペクトル的に前記トンネル電流に関連する前記第2の信号をフィルタするように適合されたローパスフィルタ(24、34)とを含む、請求項2に記載のマルチモード局所プローブ顕微鏡。
- 前記先端(4)が、好ましくは金および銀から選択された金属で製造または覆われている、請求項1〜3のうちのいずれか1つに記載のマルチモード局所プローブ顕微鏡。
- 前記顕微鏡が、前記サンプル(5)の前記表面に相対的に前記先端(4)を走査するための走査手段を含む、請求項1〜4のうちのいずれか1つに記載のマルチモード局所プローブ顕微鏡。
- 音叉形状の前記水晶振動子が、第1の枝(10)および第2の枝(11)を有し、入力用の前記第1の電極(8)が前記第1の枝(10)に配置され、出力用の前記第2の電極(9)が前記第2の枝(11)に配置されている、請求項1〜3のうちのいずれか1つに記載のマルチモード局所プローブ顕微鏡。
- 請求項1〜6のうちのいずれか1つに記載のマルチモード局所プローブ顕微鏡を有する先端増強ラマン顕微鏡であり、ラマン分光器と、前記顕微鏡の前記先端(4)の前記端部に励起レーザビームをフォーカスするための手段と、前記先端の近傍の前記サンプル(5)によって生成されたラマン拡散信号を検出するための手段と、を含む先端増強ラマン顕微鏡。
- 前記顕微鏡が、前記ラマン拡散信号のトリガーを検出するための手段と、同期手段とを含み、前記先端を所定の距離Z0−ΔZにもたらす間に、前記ラマン拡散信号のトリガーを検出するための前記手段と前記調整手段とを同期させるような方法で、前記同期手段が、第1に、トリガーを検出するための前記手段に接続され、第2に、前記先端と前記サンプルとの間の前記距離Zを調整するための前記手段に接続されている、請求項7に記載の先端増強ラマン顕微鏡。
- 前記サンプル(5)の前記表面と、請求項1〜8のうちのいずれか1つに記載のマルチモード局所プローブ顕微鏡の前記先端の前記端部との間の前記距離Zを調整する方法であり、前記較正方法が、
前記局所プローブ先端(4)の前記端部に振動を生成するのに適した機械的共振を、前記共振器(1)に生成するステップと、
参照サンプルの表面に前記先端をもたらすステップと、
前記先端(4)の前記端部と前記参照サンプルの前記表面との間の摩擦力に関連する第1の電気信号と、前記先端(4)の前記端部と前記参照サンプルの前記表面との間で生成されたトンネル電流に関連する第2の信号と、を同時に検出するステップと、
前記参照サンプルについて、参照トンネル電流が出現する参照距離を決定するステップであり、前記参照距離が、前記第2の信号が前記参照サンプル用の所定のトンネル電流のしきい値以上であるところの距離に対応しているステップと、
トンネル電流が出現する前記参照距離で、前記参照サンプル上の摩擦力に関連する前記第1の信号の参照値を測定するステップと、
トンネル電流が出現する前記参照距離で、前記参照サンプル上の摩擦力に関連する前記第1の信号についての前記参照値の関数として、前記参照サンプルと同じ性質のあらゆるタイプのサンプルについて、摩擦力に関連する前記第1の信号を調整するステップと、
を含む調整方法。 - 前記参照距離が0より大きく10nm以下である、請求項9に記載の調整方法。
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