WO2011002183A2 - 광소자 봉지용 광경화성 수지 조성물 - Google Patents

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WO2011002183A2
WO2011002183A2 PCT/KR2010/004151 KR2010004151W WO2011002183A2 WO 2011002183 A2 WO2011002183 A2 WO 2011002183A2 KR 2010004151 W KR2010004151 W KR 2010004151W WO 2011002183 A2 WO2011002183 A2 WO 2011002183A2
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photocurable resin
optical
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optical device
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손정현
주한복
이상규
박종대
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주식회사 동진쎄미켐
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Definitions

  • the present invention relates to a photocurable resin composition useful for encapsulating an optical device, and the resin composition according to the present invention has excellent chemical resistance and excellent adhesion to a panel at a high curing rate, effectively preventing gas and moisture penetrating into the device.
  • the long life of the optical device can be induced by blocking.
  • the solar cell module has a structure to protect photoelectric conversion elements such as single crystal silicon, polycrystalline silicon, amorphous silicon, Ga-As, Cu-In-Se, etc. with an upper transparent protective agent and a lower transparent protective agent.
  • sealing the upper transparent protective agent and the lower transparent protective agent has a great effect on the life of the solar cell. Accordingly, the sealing composition should be excellent in moisture resistance, electrical insulation, heat resistance, moldability and workability, adhesive strength, chemical resistance, gas barrier properties.
  • a dye-sensitized solar cell was developed in 1991 by Cretzel et al. Due to a chemical reaction similar to the photosynthetic reaction of plants.
  • a dye-sensitized solar cell is a mechanism for photoelectric conversion by forming TiO 2 on which a dye is adsorbed on a transparent conductive substrate and encapsulating an electrolyte solution between an upper transparent conductive substrate and a lower conductive substrate.
  • These dye-sensitized solar cells are thin film process possible, and can be easily manufactured by applying a screen printing or dispensing process, thereby reducing the process cost and synthesizing the materials required to manufacture the module. This ease of use also reduces material costs, resulting in significant cost savings over conventional silicon-based solar cells.
  • dye-sensitized solar cells having a conversion efficiency of more than 10% have recently been developed. Due to the development of new process technology, module structure, and materials, the dye-sensitized solar cell shows the conversion efficiency as much as that of silicon-based solar cells, and the lifespan has been increased.
  • the sealing composition applied to the dye-sensitized solar cell is required to have excellent chemical resistance to a highly polar electrolyte solution.
  • a method for sealing by bonding with epoxy resin and silicone resin as a sealing composition.
  • Japanese Patent Laid-Open No. 2000-173680 Japanese Patent Laid-Open No. 2000-173680
  • Japanese Patent Laid-Open No. 2000-173680 Japanese Patent Laid-Open No. 2000-173680
  • Japanese Patent Laid-Open No. 2000-173680 Japanese Patent Laid-Open No. 2000-173680
  • Japanese Patent Laid-Open No. 2000-173680 Japanese Patent Laid-Open No. 2000-173680
  • the resin has a disadvantage in that its physical properties are insufficient to seal the liquid electrolyte for a long time due to high water vapor transmission rate.
  • a polyisobutylene-based resin may be used as a dye-sensitized solar cell sealant.
  • Japanese Patent Laid-Open No. 2002-313443 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-313443
  • the sealant is cured by a first heat curing reaction.
  • the process of injecting the electrolyte solution to proceed with the secondary photocuring the process is complicated and there is a disadvantage that it is difficult to induce a sufficient curing reaction during the secondary curing.
  • due to the structural properties of the polyisobutylene resin is very ductility and the change in physical properties with respect to the temperature change is large, it is difficult to fully play a role as a sealant for solar cells requiring long life.
  • an object of the present invention is to provide excellent chemical resistance by mixing and applying two or more types of polyfunctional acrylate resins which do not contain monofunctional acrylate as resins and are excellent in chemical resistance and curing properties. It is possible to effectively block the gas and moisture penetrating into the device by providing excellent adhesion to the panel, as a result to provide a photocurable resin composition for encapsulating the optical device that can lead to long life of the device.
  • the present invention provides a photocurable resin composition for encapsulating an optical device comprising two or more polyfunctional acrylate resins, photoinitiators, inorganic fillers and coupling agents.
  • the photocurable resin composition for encapsulating an optical device according to the present invention has excellent chemical resistance and exhibits excellent adhesion to a panel at a high curing rate, thereby effectively blocking gas and moisture penetrating into the device, and as a result, an optical device In particular, it can induce a long life of the dye-sensitized solar cell. In addition, it can be applied to the dispensing process can simplify the manufacturing process during the sealing process of the optical device.
  • FIG. 1 is a schematic view of a solar cell module to which the photocurable resin composition of the present invention is applied.
  • the present invention is excellent in chemical resistance, exhibits excellent adhesion to the panel with a high curing rate, can effectively block the gas and moisture penetrating into the device to induce the long life of the optical device, and also in the dispensing process
  • the present invention provides a photocurable resin composition for encapsulating an optical device which can be applied to simplify the manufacturing process during the sealing process of an optical device.
  • the optical device to be encapsulated includes both an optical device and an optoelectronic device, and specific examples thereof include a solar cell, an optical semiconductor device, a light emitting device, an optical display device, and other optical devices, and an optical semiconductor or an optical display.
  • a gate electrode of the device includes both an optical device and an optoelectronic device, and specific examples thereof include a solar cell, an optical semiconductor device, a light emitting device, an optical display device, and other optical devices, and an optical semiconductor or an optical display.
  • the present invention does not contain a monofunctional acrylate as a resin component, but includes only two or more types of polyfunctional acrylates having two or more acryloyloxy groups in one molecule, thereby providing sufficient crosslink density and excellent chemical resistance. It is characterized by providing a photocurable resin composition for an optical device which can be used for the photocuring step with excellent adhesive properties.
  • the photocurable resin composition of this invention is a resin composition in which (2) photoinitiator, (3) inorganic filler, and (4) coupling agent are disperse
  • the photocurable resin composition used in the present invention comprises (1) 60-90 parts by weight of two or more polyfunctional acrylate resins, (2) 0.1-5 parts by weight of photoinitiator, (3) 1-40 parts by weight of inorganic filler, and (4) 0.01-5 parts by weight of coupling agent, , Optionally, (5) 0.1-3 parts by weight of a photosensitizer, (6) 1-20 parts by weight of a spacer, and (7) 0.001-2 parts by weight of a photoacid generator.
  • the photocurable resin composition of the present invention is applicable to the dispensing process by having a viscosity (at 23 ° C.) of 5,000-200,000 cps, preferably 50,000-120,000 cps.
  • acrylate resin applicable to the photocurable resin composition of the present invention only two or more polyfunctional acrylate resins capable of providing sufficient crosslinking density can be used.
  • acryloyloxy groups As a functional group in 1 molecule, More preferably, the monomer which has 2-8, More preferably, 3-8 acryloyloxy groups are preferable.
  • an acrylate resin having a functional group within the above range there is no fear of lowering the chemical resistance due to insufficient crosslinking density, and there is no fear of excessive increase in shrinkage rate. Therefore, it is preferable to use the acrylate resin which has the acryloyloxy group in the said range from the balance of chemical resistance and shrinkage rate.
  • the polyfunctional acrylate resin chosen from 2 or more types from the group which consists of aromatic acrylate resin, alicyclic acrylate resin, and mixtures which are used universally can be used.
  • aromatic acrylate resin include biphenyl type, bisphenol A type, bisphenol F type, phenol novolak type, or dicyclopentadiene type acrylate resins.
  • aliphatic alkyl epoxy triacrylate resin Preferably aliphatic alkyl epoxy triacrylate resin, bisphenol A epoxy acrylate resin, dipentaerythritol hexaacrylate resin, trimetholpropane triacrylate resin, pentaerythritol triacryl Rate resin, pentaerythritol tetraacrylate resin, dipentaerythritol triacrylate resin, dipentaerythritol tetraacrylate resin, dipentaerythritol pentaacrylate resin, tripentaerythritol tetraacrylate resin, tripentaerythritol pentaacrylate Resin, tripentaerythritol hexaacrylate resin, tripentaerythritol hepacrylate resin, tripentaerythritol octaacrylate resin, triacryloyloxy ethoxy trimethylloylpropane, and glycer
  • photoinitiator which can be applied to the photocurable resin composition of this invention, if the said acrylate resin can be hardened by light, it will not specifically limit.
  • the photoinitiator include hydroxy ketone, benzyl dimethyl ketal, amino ketone, monoacrylphosphine, bisacryl ketone, bisacrylphosphine, metallocene compound, and the like. Monoacrylphosphine type or hydroxy ketone type photoinitiators are preferable.
  • Inorganic fillers applicable to the photocurable resin composition of the present invention include talc, silica, magnesium oxide, mica, montmorillonite, alumina, graphite, beryllium oxide, aluminum nitride, silicon carbide, and mullite. (mullite), a plate-like or spherical inorganic filler such as silicone, or an inorganic filler having a diameter or major axis of 0.1-20 ⁇ m having a substituent introduced therein may be used.
  • Inorganic fillers added to the resin composition are evenly dispersed in the composition after curing to disperse the stress acting on the composition to enhance adhesion, as well as effectively prevent moisture from penetrating into the composition to diffuse moisture permeability. It has the effect of improving.
  • the coupling agent applicable to the photocurable resin composition of this invention can use a silane type or titanium type coupling agent, and a silicone compound individually or in mixture.
  • a silane coupling agent containing an alkoxysilane and an acrylate in one molecule is preferable.
  • the photosensitizer applicable to the photocurable resin composition of the present invention is not particularly limited as long as the light source and the absorption wavelength of the process coincide to activate the photoinitiator.
  • Specific examples of the photosensitizer include benzoin derivative compounds, benzyl ketal derivative compounds, acetophenone derivative compounds, phenone derivative compounds or phosphine oxide derivative compounds, and the like, preferably benzophenone derivative compounds.
  • the spacer applicable to the photocurable resin composition of the present invention is not particularly limited as long as it can maintain a constant thickness of the panel after curing, and the thickness of the panel can be maintained at 5-50 ⁇ m, preferably 5-35 ⁇ m. It is good to be.
  • the shape of the spacer is spherical, log, and the like, and the shape of the spacer is not particularly limited as long as the thickness of the panel can be kept constant.
  • the photoacid generator which can be applied to the photocurable resin composition of the present invention is not particularly limited as long as it can generate Lewis acid or Bronsted acid by exposure, and is based on sulfur compounds such as sulfonic acid compounds such as eutectic acid and onium salts. Compounds can be used.
  • phthalimidotrifluoromethanesulfonate dinitrobenzyltosylate, n-decyldisulfone, naphthylimidotrifluoromethanesulfonate, diphenyl iodo salt, hexafluorophosphate, diphenyl iodo salt, hexafluoro Roarsenate, diphenyl iodo salt, hexafluoroantimonate, diphenyl paramethoxyphenylsulfonium triflate, diphenyl paratoluenylsulfonium triflate, diphenyl paraisobutylphenyl sulfonium triflate, triphenyl Sulfonium hexafluoro arsenate, triphenylsulfonium hexafluoro antimonate, triphenylsulfonium triflate, dibutylnap
  • the photocurable resin composition of the present invention having the composition as described above has excellent chemical resistance, has excellent curing properties and shows excellent adhesion to panels, it effectively blocks gas and moisture that penetrate into the device, thereby increasing the life of the device. It can induce brightening and can be applied to the dispensing process can simplify the manufacturing process during the sealing process of the optical device. Accordingly, it can be usefully used for encapsulation of dye-sensitized solar cells, encapsulation of silicon solar cells, encapsulation of optical devices such as LCDs and OLEDs, encapsulation of gate electrodes of optical semiconductors, optical displays, and especially for panel-sealing of dye-sensitized solar cells.
  • the optical device encapsulated with the resin composition of the present invention may exhibit excellent life characteristics and performance.
  • the application method to the optical element of the photocurable resin composition of this invention can be performed by a conventional method.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of a solar cell module to which the photocurable resin composition of the present invention is applied. Referring to FIG. 1, a sealing method using the photocurable resin composition of the present invention will be described. In the lower glass substrate 4 ′ of the solar cell 1, the frame outside the dye-TiO 2 adsorption portions 7 and 9 is used.
  • the electrolyte solution 8 After applying the photocurable resin composition 6 in the form and bonding the upper glass substrate 4 provided with the perforated upper transparent conductive protective film 5 to perform a photocuring process, the electrolyte solution 8 through the electrolyte injection hole 2 By injecting and sealing the injection hole sealing part 3, which is a perforated part, the gas and moisture introduced into the panel can be blocked, and the electrolyte can be prevented from leaking, thereby making it possible to produce the panel without deterioration.
  • the photocurable resin compositions according to Examples 1-4 and Comparative Examples 1 and 2 were prepared by mixing the components and contents shown in Table 1 below.
  • the photocurable resin composition of Examples 1-4 according to the present invention containing two kinds of polyfunctional acrylate resins is a comparison comprising a mixture of monofunctional acrylate and polyfunctional acrylate.
  • the resin compositions of Examples 1 and 2 showed excellent water permeability, chemical resistance and hardness.
  • the content of the multifunctional acrylate increases, the crosslinking density increases, and thus the water permeability, chemical resistance, and hardness characteristics of the composition after curing are further improved.
  • the viscosity is low but has an excellent thixotropy index, which is widely applied to screen printing.
  • the photocurable resin composition for encapsulating an optical device according to the present invention has excellent chemical resistance and exhibits excellent adhesion to a panel at a high curing rate, thereby effectively blocking gas and moisture penetrating into the device, and as a result, an optical device In particular, it can induce a long life of the dye-sensitized solar cell. In addition, it can be applied to the dispensing process can simplify the manufacturing process during the sealing process of the optical device.

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Abstract

본 발명은 광소자 봉지용 광경화성 수지 조성물에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 수지 조성물은 내화학성이 우수하고, 높은 경화율로 패널에 대해 우수한 접착성을 나타내어 소자내로 침투하는 가스 및 수분을 효과적으로 차단할 수 있으며, 그 결과로 광소자의 장수명화를 유도할 수 있다. 또한 디스펜싱 공정에 적용이 가능하여 광소자의 밀봉공정시 제조공정을 단순화할 수 있다.

Description

광소자 봉지용 광경화성 수지 조성물
본 발명은 광소자의 봉지에 유용한 광경화성 수지 조성물에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 수지 조성물은 내화학성이 우수하고, 높은 경화율로 패널과의 접착성이 우수하여 소자내로 침투하는 가스 및 수분을 효과적으로 차단하여 광소자의 장수명화를 유도할 수 있다.
종래 광소재용 수지로는 메타아크릴수지, 폴리카보네이트, 폴리이미드 등이 일반적으로 널리 사용되어 왔다. 그러나 이들 수지들은 낮은 열안정성, 높은 복굴절율, 착색 등으로 인해 고기능의 광소자에 사용되기에는 적합하지 않았다.
또한 최근 화석 연료의 고갈과 함께 신재생 에너지에 대한 관심이 증가함에 따라, 태양에너지에 대한 관심이 높아지고 있다. 이러한 태양 에너지를 이용하는 방법 중 하나로 태양전지를 꼽을 수 있는데, 기존에 개발이 진행되어오던 실리콘 태양전지의 경우 태양전지 자체의 성능이 만족할 만한 수준이 되지 못하였다. 만족할 만한 수준의 성능을 얻기 위해서는 모듈의 크기를 크게 해야만 하며, 그 결과로 모듈 제조의 생산성이 저하되고 태양전지의 비용이 고가화되는 점이 문제로 지적되어 왔다.
태양전지 모듈은 단결정 실리콘, 다결정 실리콘, 무정형 실리콘, Ga-As, Cu-In-Se 등의 광전변환 소자를 상부 투명 보호제와 하부 투명 보호제로 보호하는 구조를 가지고 있다. 이러한 구조를 제작함에 있어 상부 투명 보호제와 하부 투명 보호제를 밀봉하는 것은 태양전지의 수명에 큰 영향을 미친다. 이에 따라 밀봉용 조성물은 내습성, 전기 절연성, 내열성, 성형성 및 작업성, 접착강도, 내화학성, 가스 차단성 등이 우수해야 한다.
이와 같은 태양전지를 제작함에 있어서, 1991년 스위스의 크레첼 등에 의해 식물의 광합성 반응과 유사한 화학반응으로 인해 광전 변환하는 염료감응형 태양전지가 개발되었다. 염료감응형 태양전지는 투명 도전성 기판 상에 색소를 흡착시킨 TiO2를 형성시키고 상부 투명 도전성 기판과 하부 도전성 기판 사이에 전해액을 봉입하여 광전 변환시키는 메커니즘이다. 이러한 염료감응형 태양전지는 박막공정이 가능하고, 스크린 프린팅(screen printing) 또는 디스펜싱(dispensing)공정을 적용하여 쉽게 모듈을 제작할 수 있기 때문에 공정비용이 절감되며, 모듈을 제작하는데 필요한 재료들의 합성이 용이하기 때문에 재료비 역시 절감할 수 있으며, 그 결과로 기존의 실리콘 기반의 태양전지에 비해 제작비용이 크게 절감된다. 또한 다양한 모양으로 제작이 가능하여 미관상의 효과도 극대화 할 수 있을 뿐 아니라, 플렉서블 기판에도 제작이 가능하여 차세대 태양전지로도 각광을 받고 있다.
또한, 최근 10% 이상의 변환효율을 나타내는 염료감응형 태양전지가 개발되고 있고, 새로운 공정기술과 모듈구조, 재료의 개발로 인해 실리콘 기반의 태양전지 못지 않은 변환효율을 나타내고 있으며 수명 역시 많이 증가되었다.
그러나 이와 같은 장점에도 불구하고 실리콘 기반의 태양전지에 비해 여전히 광전 변환효율이 낮고 전해액을 밀봉하는 기술이 충분하지 못하여 수명이 짧기 때문에 염료감응형 태양전지의 개발에 제한이 있었다.
이에 따라, 염료감응형 태양전지에 적용되는 밀봉용 조성물로는 극성이 큰 전해액에 대한 우수한 내화학성이 요구된다. 종래 밀봉용 조성물로서는 에폭시계 수지 및 실리콘계 수지로 접합하여 밀봉하는 방법이 있다.(일본특허공개 제2000-173680호) 그러나, 이와 같은 복합형 밀봉법에서는 공정에 적용함에 있어 매우 번잡하고, 특히 실리콘계 수지의 경우 수증기 투과율이 높아서 액상 전해질을 장시간 밀봉하기에는 그 물성이 충분치 못하다는 단점이 있다.
또한, 염료감응형 태양전지용 밀봉제로서 폴리아이소부틸렌계의 수지를 사용한 경우도 있다.(일본특허공개 제2002-313443호) 상기 밀봉제는 수지를 도포한 후 1차 열경화 반응을 통해 경화시키고, 이어서 전해액을 주입하여 2차 광경화를 진행해야 하는 공정으로, 공정이 번잡하고 2차 경화시 충분한 경화반응을 유도하기 어렵다는 단점이 있다. 또한, 폴리아이소부틸렌 수지의 구조적 특성으로 인해 연성이 매우 크고 온도 변화에 대한 물성의 변화폭이 크기 때문에 장수명이 요구되는 태양전지용 밀봉제로서의 역할을 충분히 수행하기 어렵다.
따라서 본 발명의 목적은, 수지로서 단관능성 아크릴레이트를 포함하지 않고, 내화학성 및 경화 특성이 우수한 다관능성 아크릴레이트 수지만을 2종 이상 혼합 적용함으로써, 우수한 내화학성을 나타내며, 또한 높은 경화율로 패널에 대해 우수한 접착성을 제공하여 소자내로 침투하는 가스 및 수분을 효과적으로 차단할 수 있으며, 그 결과 소자의 장수명화를 유도할 수 있는 광소자 봉지용 광경화성 수지 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 2종 이상의 다관능성 아크릴레이트 수지, 광개시제, 무기충진제 및 커플링제를 포함하는 광소자 봉지용 광경화성 수지 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 광소자 봉지용 광경화성 수지 조성물은, 내화학성이 우수하고, 높은 경화율로 패널에 대해 우수한 접착성을 나타내어 소자내로 침투하는 가스 및 수분을 효과적으로 차단할 수 있으며, 그 결과로 광소자, 특히 염료감응형 태양전지의 장수명화를 유도할 수 있다. 또한 디스펜싱 공정에 적용이 가능하여 광소자의 밀봉공정시 제조공정을 단순화할 수 있다.
도 1은 본 발명의 광경화성 수지 조성물을 적용한 태양전지 모듈의 모식도이다.
<도면 주요 부분에 대한 설명>
1 : 태양전지
2 : 전해액 주입구
3 : 주입구 밀봉부
4 : 상판 유리기재
4': 하판 유리기재
5, 5' : 투명 도전성 보호막
6 : 광경화성 수지 조성물
7 : TiO2층
8 : 전해액
9 : 색소층
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은, 내화학성이 우수하고, 높은 경화율로 패널에 대해 우수한 접착성을 나타낼 뿐만 아니라 소자내로 침투하는 가스 및 수분을 효과적으로 차단하여 광소자의 장수명화를 유도할 수 있으며, 또한 디스펜싱 공정에 적용이 가능하여 광소자의 밀봉공정시 제조공정을 단순화할 수 있는 광소자 봉지용 광경화성 수지 조성물을 제공한다.
본 발명에서 봉지의 대상이 되는 상기 광소자는 광학소자 및 광전기소자를 모두 포함하며, 구체적인 일예로 태양전지, 광 반도체 소자, 발광소자, 광디스플레이 소자, 기타 광학 디바이스를 포함하며, 광 반도체 또는 광디스플레이 소자의 게이트 전극를 포함한다.
본 발명은 수지 성분으로서 단관능성 아크릴레이트를 포함하지 않고, 1 분자 내에 2 개 이상의 아크릴로일옥시기를 갖는 다관능성 아크릴레이트만을 2종 이상 혼합하여 포함함으로써, 충분한 가교 밀도를 제공하여 우수한 내화학성을 나타내고, 우수한 접착 특성으로 광경화 공정이 가능한 광소자용 광경화성 수지 조성물을 제공하는 것을 특징으로 한다.
즉, 본 발명의 광경화성 수지 조성물은 (1) 2종 이상의 다관능성 아크릴레이트 수지에 (2) 광개시제, (3) 무기 충진제, 및 (4) 커플링제가 분산되어 있는 수지 조성물로서, (5) 광증감제, (6) 스페이서, 및 (7) 광산발생제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 사용되는 광경화성 수지 조성물은 (1) 2종 이상의 다관능성 아크릴레이트 수지 60-90 중량부, (2) 광개시제 0.1-5 중량부, (3) 무기충진제 1-40 중량부, 및 (4) 커플링제 0.01-5 중량부를 포함하는 것이 바람직하며, 선택적으로 (5) 광증감제 0.1-3 중량부, (6) 스페이서 1-20 중량부 및 (7) 광산발생제 0.001-2 중량부를 더 함유할 수 있다.
본 발명의 광경화성 수지 조성물은 5,000-200,000 cps, 바람직하게는 50,000-120,000 cps의 점도(23 ℃에서)를 가짐으로써 디스펜싱 공정에 적용이 가능하다.
(1) 아크릴레이트 수지
본 발명의 광경화성 수지 조성물에 적용 가능한 아크릴레이트 수지로는 충분한 가교 밀도를 제공할 수 있는 2종 이상의 다관능성 아크릴레이트 수지만을 사용할 수 있다.
바람직하게는 1 분자내에 관능기로서 아크릴로일옥시기를 2개 이상 갖는 것이 좋고, 보다 바람직하게는 2-8 개, 보다 더 바람직하게는 3-8 개의 아크릴로일옥시기를 갖는 단량체가 좋다. 상기 범위내의 관능기를 갖는 아크릴레이트 수지를 사용하는 경우 가교밀도 불충분으로 인한 내화학성 저하의 우려가 없고, 또한 지나친 수축율(shrinkage rate)의 증가 우려가 없다. 따라서 내화학성 및 수축율의 발란스면에서 상기 범위내의 아크릴로일옥시기를 갖는 아크릴레이트 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
이와 같은 아크릴레이트 수지로는 범용적으로 사용하고 있는 방향족 아크릴레이트 수지, 지환식 아크릴레이트 수지, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 2종 이상 선택되는 다관능성 아크릴레이트 수지를 사용할 수 있다. 상기 방향족 아크릴레이트 수지의 구체적인 예로는 비페닐형, 비스페놀 A형, 비스페놀 F형, 페놀 노볼락형, 또는 다이사이클로펜타다이엔형의 아크릴레이트 수지를 들 수 있다.
바람직하게는 지방족 알킬 에폭시 트리아크릴레이트 수지(aliphatic alkyl epoxy triacrylate), 비스페놀 A형 에폭시 아크릴레이트수지, 디펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트 수지(dipentaerythritol hexaacrylate), 트리메티롤프로판 트리아크릴레이트 수지, 펜타에리스리톨 트리아크릴레이트 수지, 펜타에리스리톨 테트라아크릴레이트 수지, 디펜타에리스리톨 트리아크릴레이트 수지, 디펜타에리스리톨 테트라아크릴레이트 수지, 디펜타에리스리톨 펜타아크릴레이트 수지, 트리펜타에리스리톨 테트라아크릴레이트 수지, 트리펜타에리스티톨 펜타아크릴레이트 수지, 트리펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트 수지, 트리펜타에리스리톨 헵타아크릴레이트 수지, 트리펜타에리스리톨 옥타아크릴레이트 수지, 트리아크릴로일옥시 에톡시 트리메틸로일프로판, 및 글리세린폴리글리시딜에테르 폴리(메타)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 사용할 수 있다.
(2) 광개시제
본 발명의 광경화성 수지 조성물에 적용이 가능한 광개시제로는 상기 아크릴레이트 수지를 광에 의해 경화시킬 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않는다. 상기 광개시제의 구체적인 예로는 하이드록시케톤계, 벤질다이메틸케탈계, 아미노케톤계, 모노아크릴포스핀계, 비스아크릴케톤계, 비스아크릴포스핀계, 또는 메탈로센 화합물 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 모노아크릴포스핀계 또는 하이드록시케톤계의 광개시제가 좋다.
(3) 무기충진제
본 발명의 광경화성 수지 조성물에 적용 가능한 무기충진제로는 활석(talc), 실리카, 산화마그네슘, 마이카(mica), 몬모릴로나이트, 알루미나, 그라파이트, 베릴리라(beryllium oxide), 질화알루미늄, 탄화규소, 멀라이트(mullite), 실리콘 등의 판상 또는 구형의 무기충진제, 또는 상기 무기충진제에 치환기를 도입한 지름 또는 장축이 0.1-20 ㎛인 무기충진제를 사용할 수 있다. 수지 조성물에 첨가되는 무기충진제는 경화 후 조성물의 내부에 고르게 분산되어, 조성물에 작용하는 응력을 분산시켜 접착력을 강화시켜 줄 뿐만 아니라, 조성물 내부로 침투하여 확산되는 수분을 효과적으로 막아주어 수분투과특성을 향상시켜주는 효과가 있다.
(4) 커플링제
본 발명의 광경화성 수지 조성물에 적용 가능한 커플링제는 실란계 또는 티탄계 커플링제, 실리콘 화합물을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 바람직하게는, 한 분자 내에 알콕시실란과 아크릴레이트를 함유하고 있는 실란 커플링제가 좋다.
(5) 광증감제
본 발명의 광경화성 수지 조성물에 적용 가능한 광증감제로는 공정상의 광원과 흡수파장이 일치하여 상기 광개시제를 활성화시킬 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않는다. 상기 광증감제의 구체적인 예로는 벤조인 유도체 화합물, 벤질케탈 유도체 화합물, 아세토페논 유도체 화합물, 페논 유도체 화합물 또는 포스핀 옥사이드 유도체 화합물 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 벤조페논 유도체 화합물이 좋다.
(6) 스페이서
본 발명의 광경화성 수지 조성물에 적용 가능한 스페이서로는 경화 후 패널의 두께를 일정하게 유지시켜줄 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않으며, 패널의 두께를 5-50 ㎛, 바람직하게는 5-35 ㎛로 유지할 수 있는 것이 좋다. 스페이서의 모양은 구형, 통나무형 등이 있으며, 스페이서의 모양 역시 패널의 두께를 일정하게 유지시킬 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않는다.
(7) 광산발생제
본 발명의 광경화성 수지 조성물에 적용 가능한 광산발생제로는 노광에 의해 루이스산 또는 브론스테드산을 생성시킬 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않으며, 유기술폰산 등의 황화염계 화합물, 오니움염 등의 오니움계 화합물을 사용할 수 있다. 바람직하게는, 프탈이미도트리플루오로메탄술포네이트, 디니트로벤질토실레이트, n-데실디술폰, 나프틸이미도트리플루오로메탄술포네이트, 디페닐요도염, 헥사플루오로포스페이트, 디페닐요도염, 헥사플루오로아르세네이트, 디페닐요도염, 헥사플루오로안티모네이트, 디페닐파라메톡시페닐설포늄 트리플레이트, 디페닐파라톨루에닐설포늄 트리플레이트, 디페닐파라이소부틸페닐설포늄 트리플레이트, 트리페닐설포늄 헥사플루오로 아르세네이트, 트리페닐설포늄 헥사플루오로 안티모네이트, 트리페닐설포늄 트리플레이트, 디부틸나프틸설포늄 트리플레이트 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.
상술한 바와 같은 조성을 갖는 본 발명의 광경화성 수지 조성물은, 우수한 내화학성을 가지며, 우수한 경화특성을 가져 패널에 대해 우수한 접착성을 나타내기 때문에 소자내로 침투하는 가스 및 수분을 효과적으로 차단하여 소자의 장수명화를 유도할 수 있고, 디스펜싱 공정에 적용이 가능하여 광소자의 밀봉공정시 제조공정을 단순화할 수 있다. 이에 따라 염료감응형 태양전지의 봉지, 실리콘 태양전지의 봉지, LCD, OLED 등의 광소자의 봉지, 광반도체, 광디스플레이의 게이트 전극의 봉지, 특히 염료감응형 태양전지의 패널 밀봉에 유용하게 이용될 수 있으며, 본 발명의 수지 조성물로 봉지된 광소자는 우수한 수명 특성 및 성능을 나타낼 수 있다.
본 발명의 광경화성 수지 조성물의 광소자에 대한 적용 방법은 통상의 방법으로 실시할 수 있다.
도 1은 본 발명의 광경화성 수지 조성물을 적용한 태양전지 모듈의 모식도이다. 도 1을 참조하여 본 발명의 광경화성 수지 조성물을 이용한 밀봉 방법을 설명하면, 태양전지(1)의 하판 유리 기재(4')에 있어서 색소-TiO2 흡착부(7 및 9)의 외부에 프레임 형태로 광경화성 수지 조성물(6)을 도포하고 천공된 상부 투명 도전성 보호막(5)이 마련된 상부 유리기재(4)를 합착하여 광경화 공정을 수행한 후 전해액 주입구(2)를 통해 전해액(8)을 주입하고 천공부분인 주입구 밀봉부(3)를 밀봉함으로써, 패널의 내부로 유입되는 가스 및 수분을 차단하고, 전해액을 누설을 막아주어 패널의 열화 없이 제작할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1-4 및 비교예 1, 2: 광경화성 수지 조성물의 제조
하기 표 1에 나타낸 성분 및 함량으로 혼합하여 실시예 1-4 및 비교예 1, 2에 따른 광경화성 수지 조성물을 각각 제조하였다.
표 1
광경화성 수지 조성물의 조성(단위 중량부)
아크릴레이트 수지 광개시제 무기충진제 커플링제
FA-108 UR-2010 PE-321 BisA-EA EM-160A TPO MS-7 Ace P-3 KBM503
비교예 1 8 32 32 2 25 1
비교예 2 7 30 30 2 30 1
실시예 1 36 36 2 25 1
실시예 2 34 33 2 30 1
실시예 3 22 50 2 25 1
실시예 4 22 50 2 25 1
FA-108 : 불소치환 아크릴레이트 수지(교에이샤(Kyoeisha)사, 일본)_관능기 1UR-2010 : 지방족 디아크릴레이트 수지(미원상사, 한국)_관능기 2PE-321 : 지방족 알킬 에폭시 트리아크릴레이트 수지(미원상사, 한국)_관능기 2BisA-EA : 비스페놀A형 에폭시아크릴레이트수지(일본유지사, 일본)_관능기 2EM-160A : 6관능성 지방족 아크릴레이트 수지(미원상사, 한국)_관능기 6TPO : 포스핀계 라디칼 개시제(미원상사, 한국)MS-7 : 케톤계 라디칼 개시제(미원상사, 한국)Ace P-3 : 무기충진제로서 탈크(니폰탈크사, 일본)KBM 503 : 실란 커플링제(신에츠사, 일본)
시험예 : 광경화성 수지 조성물의 물성 평가
상기 제조된 실시예 1-4 및 비교예 1, 2의 광경화성 수지 조성물에 대하여 하기와 같은 방법으로 수분투과도, 점도, 틱소트로피 인덱스, 내화학성 및 경도를 각각 측정하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
1) 수분투과도
바 어플리케이터를 이용하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름의 표면에 상기 실시예 1-4 및 비교예 1, 2에 따라 제조된 광경화성 수지 조성물을 각각 50 mm ⅹ 50 mm ⅹ 0.1 mm의 크기가 되도록 코팅한 후 3000 mJ/cm2의 UV를 조사하여 경화시켰다. 25 ℃, 95% RH의 조건에서 24시간 동안의 수분투과도를 수분투과도 측정기(PERMATRAN-W3/33, MOCON사, 미국)로 측정하였다.
2) 점도
실시예 1-4 및 비교예 1, 2 에 따라 제조된 광경화성 수지 조성물 0.5g을 각각 정량하여 점도측정기(Brook Field Viscometer DV-2+, BROOKFIELD사, USA)를 이용하여 23 ℃에서 전단속도(shear rate)가 10이 되었을 때의 점도를 측정하였다.
3) 틱소트로피 인덱스
실시예 1-4 및 비교예 1, 2에 따라 제조된 광경화성 수지 조성물 0.5 g을 점도측정기(Brook Field Viscometer DV-2+, BROOKFIELD사, USA)를 이용하여 23 ℃에서 전단속도 1-10까지의 점도를 측정하였다. 전단속도 1일 때의 점도를 전단속도 10일 때의 점도로 나눈 값으로 하였다.
4) 내화학성
실시예 1-4 및 비교예 1, 2에 따라 제조된 광경화성 수지 조성물을 이용하여 각각 직경 20 mm, 두께 1.2 mm의 펠렛(pellet) 형태로 경화시켜 제조한 시편들을, 25 ℃의 아세토니트릴(acetonitrile)에 24시간 동안 침지 시킨 후, 침지 전 후의 질량을 각각 측정하여 증가된 질량을 백분율로 나타내었다.
5) 경도
실시예 1-4 및 비교예 1, 2에 따라 제조된 광경화성 수지 조성물을 이용하여 각각 직경 20 mm, 두께 1.2 mm의 펠렛 형태로 경화시켜 제조한 시편을, 듀로미터(durometer) D형 경도계(미츠토요(Mitutoyo)사, 일본)를 이용하여 경도를 측정하고, 25 ℃의 아세토니트릴에 24시간 동안 침지시킨 후 다시 경도를 측정하였다. 침지 전 후의 경도 잔존율을 백분율로 나타내었다.
표 2
수분투과도(g/m2day) 점도 (cps.) 틱소트로피 인덱스 내화학성(%) 경도
25 ℃,95%환산치 23 ℃ 25 ℃,아세토니트릴 침지전 침지후 잔존율(%)
비교예 1 11.9 75,837 2.1 -18.10 89 77 86.52
비교예 2 10.1 153,452 1.9 -12.13 89 73 82.02
실시예 1 9.84 60,861 1.9 4.05 88 78 88.64
실시예 2 8.8 112,322 2.2 4.59 88 77 87.50
실시예 3 7.3 108,499 1.4 1.62 87 87 98.86
실시예 4 7.5 96,231 1.5 0.72 90 90 98.90
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 2종의 다관능성 아크릴레이트 수지를 포함하는 본 발명에 따른 실시예 1-4의 광경화성 수지 조성물은, 단관능성 아크릴레이트와 다관능성 아크릴레이트의 혼합물을 포함하는 비교예 1 및 2 수지 조성물에 비해 우수한 수분투과도, 내화학성 및 경도특성을 나타내었다.
또한, 다관능성 아크릴레이트의 함량이 높아짐에 따라 가교밀도가 높아져서 경화 후 조성물의 수분투과도, 내화학성, 경도 특성이 더욱 개선되는 효과를 나타내었다. 실시예 1의 경우, 점도는 낮지만 우수한 틱소트로피 인덱스를 가져 스크린 프린팅 등 적용분야가 넓다.
본 발명에 따른 광소자 봉지용 광경화성 수지 조성물은, 내화학성이 우수하고, 높은 경화율로 패널에 대해 우수한 접착성을 나타내어 소자내로 침투하는 가스 및 수분을 효과적으로 차단할 수 있으며, 그 결과로 광소자, 특히 염료감응형 태양전지의 장수명화를 유도할 수 있다. 또한 디스펜싱 공정에 적용이 가능하여 광소자의 밀봉공정시 제조공정을 단순화할 수 있다.

Claims (14)

  1. (1) 2종 이상의 다관능성 아크릴레이트 수지;
    (2) 광개시제;
    (3) 무기충진제; 및
    (4) 커플링제
    를 포함하는 것을 특징으로 광소자 봉지용 광경화성 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    (1) 2종 이상의 다관능성 아크릴레이트 수지 60-90 중량부;
    (2) 광개시제 0.1-5 중량부;
    (3) 무기충진제 1-40 중량부; 및
    (4) 커플링제 0.01-5 중량부
    를 포함하는 것을 특징으로 광소자 봉지용 광경화성 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 다관능성 아크릴레이트 수지가 1 분자내에 2-8 개의 아크릴로일옥시기를 갖는 것을 특징으로 하는 광소자 봉지용 광경화성 수지 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 다관능성 아크릴레이트 수지가 방향족 아크릴레이트 수지, 지환식 아크릴레이트 수지, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 2종 이상 선택되는 다관능성 아크릴레이트 수지인 것을 특징으로 하는 광소자 봉지용 광경화성 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 광개시제가 하이드록시케톤계, 벤질다이메틸케탈계, 아미노케톤계, 모노아크릴포스핀계, 비스아크릴케톤계, 비스아크릴포스핀계, 및 메탈로센 화합물로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 광소자 봉지용 광경화성 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 무기충진제가 활석(talc), 실리카, 산화마그네슘, 마이카(mica), 몬모릴로나이트, 알루미나, 그라파이트, 베릴리라(beryllium oxide), 질화알루미늄, 탄화규소, 멀라이트(mullite) 및 실리콘으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 광소자 봉지용 광경화성 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 커플링제가 실란계 커플링제, 티탄계 커플링제 및 실리콘 화합물로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 광소자 봉지용 광경화성 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 광경화성 수지 조성물이 광증감제 0.1-3 중량부, 스페이서 1-20 중량부 및 광산발생제 0.001-2 중량부로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 기타 첨가제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 광소자 봉지용 광경화성 수지 조성물.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 광증점제가 벤조인 유도체 화합물, 벤질케탈 유도체 화합물, 아세토페논 유도체 화합물, 페논 유도체 화합물 및 포스핀 옥사이드 유도체 화합물로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 광소자 봉지용 광경화성 수지 조성물.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 광산발생제가 프탈이미도트리플루오로메탄술포네이트, 디니트로벤질토실레이트, n-데실디술폰, 나프틸이미도트리플루오로메탄술포네이트, 디페닐요도염, 헥사플루오로포스페이트, 디페닐요도염, 헥사플루오로아르세네이트, 디페닐요도염, 헥사플루오로안티모네이트, 디페닐파라메톡시페닐설포늄 트리플레이트, 디페닐파라톨루에닐설포늄 트리플레이트, 디페닐파라이소부틸페닐설포늄 트리플레이트, 트리페닐설포늄 헥사플루오로 아르세네이트, 트리페닐설포늄 헥사플루오로 안티모네이트, 트리페닐설포늄 트리플레이트, 디부틸나프틸설포늄 트리플레이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 광소자 봉지용 광경화성 수지 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 광경화성 수지 조성물이 5,000-200,000 cps의 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 광소자 봉지용 광경화성 수지 조성물.
  12. 제1항의 광경화성 수지 조성물로 봉지된 광소자.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 광소자는 염료감응 태양전지인 것을 특징으로 하는 광소자.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 광소자는 광 반도체 소자, 발광소자, 광디스플레이 소자, 또는 광 반도체 또는 광디스플레이 소자의 게이트인 것을 특징으로 하는 광소자.
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