WO2010150920A1 - 粉末冶金用鉄基混合粉末 - Google Patents

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河野貴史
尾野友重
尾▲崎▼由紀子
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Ｊｆｅスチール株式会社
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    • C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0207—Using a mixture of prealloyed powders or a master alloy

Definitions

  • the present invention relates to an iron-based mixed powder suitable for use in powder metallurgy technology.
  • the present invention increases the density of the green compact, and the ejection force when the green compact is extracted from the die after compacting. It is intended to achieve an advantageous reduction.
  • the powder metallurgy process after mixing the raw material powder, the mixed powder is transferred and filled into the mold, and after pressure molding, the manufactured molded body (referred to as a green compact) is taken out from the mold, and if necessary Apply post-treatment such as sintering.
  • a powder metallurgy process in order to improve product quality and reduce manufacturing costs, high powder flowability in the transfer process, high compressibility in the pressing process, and compacting It is required to simultaneously achieve a low output in the process of extracting the body from the mold.
  • Patent Document 1 discloses that the fluidity of the iron-based mixed powder can be improved by adding fullerenes as a carbon supply component.
  • Patent Document 2 discloses a technique for improving the fluidity of a metallurgical powder composition by adding a granular inorganic oxide having an average particle diameter of less than 500 nm. However, even if these means are used, it is insufficient to realize high compressibility and low output power while maintaining fluidity.
  • Patent Document 3 discloses a technique of adding iron oxide powder (mill scale, etc.) to the finished reduced iron powder in order to control the dimensional change rate of the sintered body.
  • Patent Document 4 discloses a method for synthesizing mica-like iron oxide (MIO), which is known as a pigment for steel material for anticorrosion coating. According to the method of Patent Document 4, ⁇ -iron oxide having primary particles of 1 to 100 ⁇ m and an aspect ratio of 5 to 30 is obtained.
  • MIO mica-like iron oxide
  • JP 2007-31744 A JP-T-2002-515542 JP-A-8-325667 Japanese Patent Laid-Open No. 3-131526
  • the present invention has been developed in view of the above-mentioned present situation, and by improving the fluidity of the iron-based mixed powder, the compacting density of the compact is improved and at the same time the output power after compacting is greatly increased.
  • An object of the present invention is to propose an iron-based mixed powder for powder metallurgy that can be reduced, thereby achieving both improvement in product quality and reduction in manufacturing cost.
  • the inventors have made various studies on the additive in the iron-based powder.
  • the fluidity is greatly improved, and the molding density and the unloading power are also improved.
  • the present invention is based on the above findings.
  • the gist configuration of the present invention is as follows. 1. An iron-base mixed powder for powder metallurgy, characterized in that the iron-base powder contains oxide particles having an average particle size of 0.5 ⁇ m or more in a range of 0.01 to 5.0 mass%. Iron-based mixed powder for powder metallurgy.
  • the oxide is an oxide containing at least one selected from iron, aluminum, and silicon. Needless to say, the oxide is an oxide constituting the oxide particles.
  • the present invention by adding an appropriate amount of oxide particles having an average particle diameter of 0.5 ⁇ m or more to the iron-based powder, not only the fluidity is improved, but also a high molding density and a low discharge power are achieved. As a result, productivity can be improved and manufacturing costs can be reduced.
  • FIG. 1 is a schematic diagram for explaining the aspect ratio of a powder.
  • oxide particles are utilized as a fluidity improving component of the iron-based powder.
  • an organic lubricant is blended in an amount of about 1% by mass in order to increase the fluidity of the powder or reduce the output of the molded body.
  • the specific gravity of this organic lubricant is around 1.0, which is significantly lower than the specific gravity of iron powder: 7.8.
  • the oxide particles used in the present invention are, for example, iron oxide (hematite), the specific gravity is 5.3, which is higher than that of the organic lubricant. Therefore, the oxide particles are less susceptible to the air flow in the powder layer during powder flow than the organic lubricant. Therefore, in the iron-based mixed powder of the present invention in place of the organic lubricant or a part thereof replaced with oxide particles, segregation of various additives is suppressed, and as a result, the fluidity of the mixed powder is improved. It is considered a thing.
  • the oxide particles are like fluidity improving powder having a primary particle size of nanometer order as disclosed in Patent Document 2.
  • the space between the iron-based powders is preferably filled in, instead of coating the surface of the iron-based powder. Therefore, in the molding process, it is estimated that the effective contact area between the green compact and the mold is increased and the springback stress is dispersed, and as a result, a reduction in the extraction force can be realized.
  • the average particle diameter of the oxide particles needs to be 0.5 ⁇ m or more.
  • the average particle diameter of the oxide particles is smaller than 0.5 ⁇ m, a sufficient effect of reducing the output power cannot be obtained.
  • the average particle size of the oxide particles exceeds 100 ⁇ m, uniform mixing with the iron-based mixed powder (average particle size: around 100 ⁇ m) commonly used in powder metallurgy cannot be performed, and the above effect can also be exhibited. Therefore, the average particle diameter of the oxide particles is preferably 100 ⁇ m or less. More preferably, the average particle size of the oxide particles is 40 ⁇ m or less, and more preferably 20 ⁇ m or less.
  • the average particle diameter of the oxide particles is preferably determined by the method described in Example 1 described later.
  • the oxide particles it is permissible for the oxide particles to contain impurities other than oxide in an amount of about 20% by mass or less (ratio to the whole oxide particles).
  • impurities for example, 10% by mass or less, or 2% by mass or less
  • the impurity is not particularly limited, and there is no particular problem as long as it is an impurity (for example, a metal or other inorganic compound) mixed into oxide particles produced by a known industrial means.
  • the oxide particles particles containing an oxide containing at least one selected from iron, aluminum and silicon are particularly advantageously adapted.
  • oxides include Fe 2 O 3 , Al 2 O 3, and SiO 2 , but the components and crystal structure are not particularly specified.
  • the total content of at least one oxide selected from iron, aluminum and silicon in the oxide particles is preferably about 80% by mass or more (ratio to the total oxide), and 98% by mass or more. More preferably.
  • iron oxide or iron-based oxide mainly composed of iron oxide is particularly preferable.
  • the iron-based oxides that are relatively easily available industrially include iron oxides in an amount of about 70 to 95% by mass (ratio to the total oxides), in addition to Al oxides and / or Or the thing containing about 5-30 mass% of total of the oxide of Si is mentioned.
  • the aspect ratio of the powder shape particles having a high aspect ratio can be artificially synthesized.
  • Patent Document 4 discloses a method for synthesizing ⁇ -iron oxide having an aspect ratio of 5 to 30.
  • the aspect ratio is preferably less than 5.
  • the aspect ratio means the ratio of the major axis to the thickness of the powder as shown in FIG.
  • the aspect ratio of the oxide particles is preferably determined by the method described in Example 1 described later.
  • the compounding amount of the oxide particles is set to 0.01 to 5.0% by mass.
  • a more preferred lower limit is 0.05% by mass.
  • a more preferable upper limit is 1.0 mass%.
  • examples of the iron-based powder that is the main component of the iron-based mixed powder include the following. Pure iron powder such as atomized iron powder and reduced iron powder. Partially diffused alloyed steel powder (partly diffused steel powder) and fully alloyed steel powder (prealloyed steel powder). Furthermore, hybrid steel powder in which alloy components are partially diffused in fully alloyed steel powder.
  • the average particle size of the iron-based powder is preferably 1 ⁇ m or more, more preferably about 10 to 200 ⁇ m.
  • the “main component” means that the content of the iron-based powder in the iron-based mixed powder is 50% by mass or more.
  • the type of alloy powder examples include graphite powder, metal powders such as Cu, Mo, and Ni, and metal compound powders. Other known alloy powders can also be used.
  • the strength of the sintered body can be increased by mixing at least one of these alloy powders with the iron-based powder.
  • the total blending amount of the above alloy powder is preferably about 0.1 to 10% by mass in the iron-based mixed powder. This is because the strength of the obtained sintered body is advantageously improved by blending 0.1% by mass or more of the alloy powder, and on the other hand, if it exceeds 10% by mass, the dimensional accuracy of the sintered body is lowered. It is.
  • alloy component exterior iron powder is preferably in a state of being adhered to the surface of the iron-based powder via an organic binder (hereinafter referred to as alloy component exterior iron powder). This can prevent segregation of the alloy powder and make the component distribution in the powder uniform.
  • fatty acid amides and metallic soaps are particularly advantageously suitable as the organic binder, but other known organic binders such as polyolefins, polyesters, (meth) acrylic polymers, vinyl acetate polymers, etc. Can also be used. These organic binders may be used alone or in combination of two or more. When two or more kinds of organic binders are used, at least a part of them may be used as a composite melt. If the addition amount of the organic binder is less than 0.01% by mass, the alloy powder cannot be uniformly and sufficiently adhered to the surface of the iron powder. On the other hand, if it exceeds 1.0 mass%, the iron powder adheres and aggregates, which may reduce the fluidity.
  • organic binder such as polyolefins, polyesters, (meth) acrylic polymers, vinyl acetate polymers, etc. Can also be used. These organic binders may be used alone or in combination of two or more. When two or more kinds of organic binders are used, at least a part of them may be
  • the amount of the organic binder added is preferably in the range of 0.01 to 1.0% by mass.
  • the addition amount (mass%) of an organic binder refers to the ratio of the organic binder to the whole iron-based mixed powder for powder metallurgy.
  • a free lubricant can be added in order to improve the fluidity and formability of the iron-based mixed powder for powder metallurgy.
  • the amount of free lubricant added is preferably 1.0% by mass or less as a percentage of the total iron-based mixed powder for powder metallurgy.
  • the free lubricant is preferably added in an amount of 0.01% by mass or more (ratio to the total iron-based mixed powder).
  • free lubricants include metal soaps (for example, zinc stearate, manganese stearate, lithium stearate, etc.), bisamides (for example, ethylene bisstearic acid amide), fatty acid amides containing monoamides (for example, stearic acid monoamide, erucic acid amide, etc.) ), Fatty acids (for example, oleic acid, stearic acid, etc.), and thermoplastic resins (for example, polyamide, polyethylene, polyacetal, etc.) are preferable because they have an effect of reducing the output of the green compact.
  • metal soaps for example, zinc stearate, manganese stearate, lithium stearate, etc.
  • bisamides for example, ethylene bisstearic acid amide
  • fatty acid amides containing monoamides for example, stearic acid monoamide, erucic acid amide, etc.
  • Fatty acids for example, oleic acid, stearic acid, etc.
  • the blending amount of the organic lubricant is reduced as compared to the conventional case, and this is replaced with oxide particles, whereby the fluidity and the molding density can be improved while ensuring excellent output power. That is, normally, when the organic lubricant is reduced, the output is reduced, but in the present invention, this adverse effect can be avoided by adding an oxide.
  • the molding density is improved by containing an oxide instead of the organic lubricant.
  • the fluidity is also improved by the presence of the oxide particles.
  • the blending amount of the organic lubricant is preferably 0.8% by mass or less as a proportion of the entire iron-based mixed powder.
  • the lower limit amount of the organic lubricant is preferably 0.02% by mass, which is the sum of the lower limit values of the organic binder material and the free lubricant.
  • the organic lubricant is composed of at least one of an organic binder, an organic free lubricant, and an organic non-free lubricant (an organic lubricant adhered to the iron powder surface with a binder). Since the function is often substituted with an organic binder, the total amount of the organic binder and the organic free lubricant is usually the amount of the organic lubricant.
  • the iron content in the iron-based mixed powder is preferably 50% by mass or more.
  • Additives such as oxide particles, a binder, and a lubricant according to the present invention and, if necessary, an alloy powder are added to the iron-based powder and mixed.
  • additives such as binders and lubricants at the same time. After adding only a part and performing primary mixing, the remainder is added and secondarily mixed. You can also.
  • the mixing means is not particularly limited, and any conventionally known mixer can be used.
  • a conventionally known stirring blade type mixer for example, a Henschel mixer
  • a container rotation type mixer for example, a V type mixer, a double cone mixer, etc.
  • a high-speed bottom-stirring mixer, an inclined rotary van mixer, a rotary mulberry mixer, a conical planetary screw mixer, etc. which can be easily heated, are particularly advantageously adapted.
  • the additive for improving a characteristic can be added according to the objective other than the above-mentioned additive.
  • a machinability improving powder such as MnS is exemplified.
  • Pure iron powder (atomized iron powder, average particle size: 80 ⁇ m) A as an iron-based powder, and an alloy component exterior iron powder B in which an alloy powder is attached to the surface of the pure iron powder via an organic binder Prepared the kind.
  • the alloy powder used for B was Cu powder (average particle size: 25 ⁇ m): 2.0 mass% and graphite powder (average particle diameter: 5.0 ⁇ m): 0.8 mass%.
  • organic binders stearic acid monoamide: 0.05% by mass and ethylenebisstearic acid amide: 0.05% by mass were used. In addition, all of these addition ratios are ratios that occupy the entire iron-based mixed powder.
  • oxide particles having an aspect ratio of less than 5 and a free lubricant are added in various ratios, and then mixed to obtain an iron-based mixed powder for powder metallurgy. did.
  • oxide particles JC (TM) (Fe 2 O 3 , manufactured by JFE Chemical Corporation), MIOX (TM) (mixture of Fe 2 O 3 , SiO 2, and Al 2 O 3 ).
  • TM Al 2 O 3 , Nippon Light Metal Co., Ltd. (Nippon Light Metal Company, Ltd.) was used.
  • As the free lubricant in addition to lithium stearate: 0.1% by mass, zinc stearate, ethylenebisstearic acid amide, erucic acid amide and the like were used.
  • the average particle size of the iron powder and oxide particles was measured by a laser diffraction / scattering method (based on JIS R 1629), and a 50% diameter in the particle size distribution (volume-based integrated fraction) was adopted. Further, the oxide particles were observed with a scanning electron microscope, and the average value of the aspect ratios for 50 randomly selected particles was defined as the aspect ratio. Table 1 shows the blending ratio of these mixed powders. This blending ratio is the ratio of the entire iron-based mixed powder for powder metallurgy.
  • the addition amount (% by mass) of the organic lubrication amount is equal to the addition amount of the free lubricant shown in Table 2 in the case of pure iron powder A, and the addition of the organic binder in the case of alloy component exterior iron powder B It is equal to the sum of the amount (0.1% by mass) plus the amount of free lubricant shown in Table 2.
  • each obtained iron-based mixed powder was filled in a mold and pressure-molded at a pressure of 980 MPa at room temperature to obtain a cylindrical green compact having an outer diameter of 11 mm and a height of 11 mm.
  • Table 1 also shows the results of measurement of the fluidity of the iron-based mixed powder, the output when the green compact is extracted from the mold, and the green density of the obtained green compact.
  • the fluidity of the iron-based mixed powder was evaluated according to JIS Z 2502. Here, if the fluidity is a flow rate of 30 sec / 50 g or less, and the compressibility is a molding density of 7.35 Mg / m 3 or more, then the drawability is more than 25 MPa or less, respectively. It can be said that it is good.
  • the same alloy component exterior iron powder B as in Example 1 was prepared as an iron-based powder.
  • the oxide particles shown in Table 2 (aspect ratio: less than 5) and a free lubricant were added and mixed to obtain an iron-based mixed powder for powder metallurgy.
  • the oxide particles the same industrial products as in Example 1 were used. All the addition ratios shown in Table 2 are ratios in the iron-based mixed powder.
  • the fluidity, the extraction force when the green compact (obtained from the iron-based mixed powder) was extracted from the mold, and the pressure of the obtained green compact The results measured for the powder density are also shown in Table 2.
  • iron-based oxide particles Fe 2 O 3 , SiO 2, and Al 2 O 3
  • an iron-based mixed powder No. 20
  • the iron-based mixed powder Nos. 14 and 15 in which the organic lubricant is reduced to 0.4 to 0.5% by mass by blending the mixture particles
  • the fluidity is remarkably improved.
  • no. As can be seen from FIG. 13, even when the organic lubricant is further reduced, good fluidity / molding density and punching power can be obtained.
  • the oxide particles according to the present invention By adding an appropriate amount of the oxide particles according to the present invention to the iron-based powder, not only the fluidity but also the molding density and the unloading power can be improved, and not only the productivity is improved, but also the production. Cost can be reduced.

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Abstract

鉄基粉末中に、平均粒子径が0.5μm以上の酸化物粒子を、0.01～5.0質量％の範囲で含有させることにより、鉄基混合粉末の流動性を高めて、圧粉体の成形密度を向上させると同時に、圧粉成形後の抜出力を大幅に低減し、もって製品品質の向上と製造コストの低減を達成する。

Description

粉末冶金用鉄基混合粉末
　本発明は、粉末冶金技術に用いて好適な鉄基混合粉末（ｉｒｏｎ−ｂａｓｅｄ　ｍｉｘｅｄ　ｐｏｗｄｅｒ）に関するものである。　本発明は特に、圧粉成形体の密度（ｇｒｅｅｎ　ｄｅｎｓｉｔｙ）を高めると共に、圧粉成形（ｃｏｍｐａｃｔｉｏｎ）後に圧粉体（ｇｒｅｅｎ　ｃｏｍｐａｃｔｉｏｎ）を金型（ｄｉｅ）から抜き出す際の抜出力（ｅｊｅｃｔｉｏｎ　ｆｏｒｃｅ）の有利な低減を図ろうとするものである。
　粉末冶金プロセスでは、原料粉末を混合した後、混合粉を移送して金型に充填し、加圧成形した後、製造した成形体（圧粉体という）を金型から取り出し、必要に応じて焼結などの後処理を施す。
　かかる粉末冶金プロセスにおいて、製品品質の向上と製造コストの低減を実現するためには、移送工程における粉末の高い流動性（ｆｌｏｗａｂｉｌｉｔｙ）、加圧成形工程における高い圧縮性（ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｂｉｌｉｔｙ）、さらには圧粉体を金型から抜き出す工程における低い抜出力、を同時に達成することが求められる。
　鉄基混合粉末の流動性を改善する手段としては、炭素供給成分としてフラーレン（ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ）類を添加することによって鉄基混合粉末の流動性を改善できることが特許文献１に開示されている。
　また、５００ｎｍ未満の平均粒子径を有する粒状無機酸化物を添加することによって、冶金用粉末組成物の流動性を改良する手法が、特許文献２に開示されている。
　しかしながら、これらの手段を用いたとしても、流動性を維持した上で、高い圧縮性や低い抜出力を実現するには不十分であった。
　また、圧粉体の成形密度を高めたり抜出力を低減したりするためには、鉄基混合粉末を加圧成形する温度において軟質で延伸性を有する潤滑剤（ｌｕｂｒｉｃａｎｔ）を使用することが有効である。　その理由は、加圧成形によって潤滑剤が鉄基混合粉末から滲み出して金型表面に付着し、金型と圧粉体との摩擦力を低減するからである。
　しかしながら、このような潤滑剤は、延伸性を有する故に、鉄粉や合金用粉末（ｐｏｗｄｅｒ　ｆｏｒ　ａｎ　ａｌｌｏｙ）の粒子にも付着し易く、そのため鉄基混合粉末の流動性や充填性はかえって阻害されるという問題がある。
　さらに、上記したような炭素材料、微粒子および潤滑剤を配合することは、鉄基混合粉末の理論密度（空隙率がゼロと仮定した場合の密度）を低下させ、成形密度を低下させる要因となるので、あまりに多量の添加は好ましくない。
　このように、従来は、鉄基混合粉末の流動性と、高い成形密度と、低い抜出力とを両立させることは極めて難しかった。
　なお、鉄基混合粉末への添加物に関する技術として、焼結体の寸法変化率を制御するために、仕上げ還元した鉄粉に酸化鉄粉（ミルスケールなど）を添加する技術が特許文献３に記載されている。
　また、酸化鉄粉に関する技術として、特許文献４には、鋼材の防錆塗料用顔料として知られるマイカ状酸化鉄（ｍｉｃａｃｅｏｕｓ　ｉｒｏｎ　ｏｘｉｄｅ：ＭＩＯ）の合成法が開示されている。　特許文献４の方法によれば、一次粒子が１~１００μｍかつアスペクト比が５~３０のα−酸化鉄が得られるとされる。
特開２００７−３１７４４号公報 特表２００２−５１５５４２号公報 特開平８−３２５６６７号公報 特開平３−１３１５２６号公報
　本発明は、上記した現状に鑑みて開発されたもので、鉄基混合粉末の流動性を高めることによって、圧粉体の成形密度を向上させると同時に、圧粉成形後の抜出力を大幅に低減し、もって製品品質の向上と製造コストの低減を併せて達成することができる粉末冶金用鉄基混合粉末を提案することを目的とする。
　さて、発明者等は、上記の目的を達成するために、鉄基粉末中への添加材について種々検討を重ねた。
　その結果、鉄基粉末中に、平均粒子径が０．５μｍ以上の酸化物粒子を適量添加することによって、流動性が大幅に改善され、また成形密度および抜出力も併せて改善されるという知見を得た。
　本発明は、上記の知見に立脚するものである。
　すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．粉末冶金用鉄基混合粉末であって、鉄基粉末に、平均粒子径が０．５μｍ以上の酸化物粒子を、０．０１~５．０質量％の範囲で含有させてなることを特徴とする粉末冶金用鉄基混合粉末。
２．前記酸化物が、鉄、アルミニウムおよびケイ素から選ばれた少なくとも一種を含有する酸化物であることを特徴とする前記１に記載の粉末冶金用鉄基混合粉末。
　言うまでもないことであるが、前記酸化物とは、前記酸化物粒子を構成する酸化物のことである。
３．さらに合金用粉末を含有することを特徴とする前記１または２に記載の粉末冶金用鉄基混合粉末。
４．さらに有機結合剤（ｏｒｇａｎｉｃ　ｂｉｎｄｅｒ）を含有することを特徴とする前記１~３のいずれかに記載の粉末冶金用鉄基混合粉末。
５．さらに遊離潤滑剤（ｆｒｅｅ　ｌｕｂｒｉｃａｎｔ）を含有することを特徴とする前記１~４のいずれかに記載の粉末冶金用鉄基混合粉末。
　本発明に従い、鉄基粉末中に、平均粒子径が０．５μｍ以上の酸化物粒子を適量添加することにより、流動性の向上のみならず、高い成形密度と低い抜出力を併せて達成することができ、その結果、生産性の向上および製造コストの低減が実現される。
図１は、粉末のアスペクト比を説明する模式図である。
　以下、本発明を具体的に説明する。
　本発明では、鉄基粉末の流動性改善成分として酸化物粒子を活用する。　以下その理由を述べる。
　一般的な鉄基混合粉末では、粉体の流動性を高めたり、成形体の抜出力を低下させたりするために、有機系潤滑剤が１質量％程度配合されている。　この有機系潤滑剤の比重は１．０前後であり、鉄粉の比重：７．８に比較して著しく低い。　一般に、比重差の大きい粉末を混合しようとすると、混合時に偏析現象を起こし、流動性の低下やロット内での特性ばらつきの原因となる。
　従って、異なる種類の粉末を混合する場合には、両者の比重差をできるだけ小さくすることが肝要である。
　本発明で用いる酸化物粒子が、例えば酸化鉄（ヘマタイト：ｈｅｍａｔｉｔｅ）であれば比重が５．３であって、有機系潤滑剤に比較すると高比重である。　従って、この酸化物粒子は、有機系潤滑剤に比べると粉体流動時の粉体層内部での空気流の影響を受けにくい。　従って、有機系潤滑剤に代えて、またはその一部を酸化物粒子で置換した本発明の鉄基混合粉末では、各種添加剤の偏析が抑止された結果、混合粉末の流動性が改善されるものと考えられる。
　また、本発明のように、添加する酸化物粒子の粒子径を大きくすると、かかる酸化物粒子は、特許文献２に開示されているような一次粒子径がナノメートルオーダーの流動性改善粉末のように鉄基粉末表面を被覆するのではなく、鉄基粉末間の空隙へ好適に充填されるものと推定される。　したがって、成形工程においては圧粉体と金型間の実効接触面積が増大して、スプリングバック応力が分散される結果、抜出力の低下が実現できると推定される。
　上記の効果を発揮させるためには、酸化物粒子の平均粒子径を０．５μｍ以上とする必要がある。　酸化物粒子の平均粒子径が０．５μｍより小さい場合には、十分な抜出力の低減効果が得られない。　とはいえ、酸化物粒子の平均粒子径が１００μｍを超えると、粉末冶金に常用される鉄基混合粉末（平均粒径：１００μｍ前後）との均一混合ができなくなり、やはり上記の効果を発揮できなくなるので、酸化物粒子の粒子径は平均で１００μｍ以下とすることが好ましい。　より好ましい酸化物粒子の平均粒子径は４０μｍ以下であり、さらに好ましくは２０μｍ以下である。　酸化物粒子の平均粒径は後述の実施例１に記載の方法で求めることが好ましい。
　なお、酸化物粒子中に２０質量％以下程度（酸化物粒子全体に対する比率）の、酸化物以外の不純物を含有することは許容される。　ただし工業的入手に支障がなければ、不純物がより少ないもの（例えば１０％質量以下、あるいは２質量％以下）を使用することが好ましい。　不純物はとくに限定されず、公知の工業的手段で製造される酸化物粒子に混入するような不純物（例えば、金属やその他の無機化合物）であれば、とくに問題はない。
　本発明において、酸化物粒子としては、鉄、アルミニウムおよびケイ素のうちから選ばれた少なくとも一種を含有する酸化物を含有する粒子がとくに有利に適合する。　かかる酸化物の具体例としては、Ｆｅ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３およびＳｉＯ２などが挙げられるが、特に成分や結晶構造を規定するものではない。　酸化物粒子中の鉄、アルミニウムおよびケイ素のうちから選ばれた少なくとも一種の酸化物の含有量は、合計で８０質量％以上程度（酸化物全体に対する比率）とすることが好ましく、９８質量％以上であることがさらに好ましい。
　また、本発明を安価に実行可能とするためには、上記を満たす粒子状の酸化物が安価でかつ容易に入手できることが好ましい。　入手容易性という観点からは、鉄の酸化物、あるいは鉄の酸化物を主体とする鉄系の酸化物がとくに好ましい。　前記鉄系の酸化物で比較的工業的に入手が容易であるものとしては、鉄の酸化物を７０~９５質量％程度（酸化物全体に対する比率）含有し、他にＡｌの酸化物および／またはＳｉの酸化物を合計５~３０質量％程度含有するものが挙げられる。
　ところで、粉末形状をアスペクト比の観点から見ると、アスペクト比が高い粒子は人工的に合成可能である。　例えば、特許文献４には、アスペクト比が５~３０のα−酸化鉄の合成法が開示されている。　しかしながら、このような手法は、合成過程で長時間の加熱や加圧が必要であり、製造コストが不可避的に高くなり、なおかつ入手が容易ではなかった。　従って、アスペクト比は５未満とすることが好ましい。
　本発明において、アスペクト比とは、図１に示すように、粉末の厚さに対する長径の比を意味する。　酸化物粒子のアスペクト比は後述の実施例１に記載の方法で求めることが好ましい。
　また、本発明において、酸化物粒子の鉄基混合粉末に対する配合量が０．０１質量％を下回ると、酸化物粒子の添加効果が現れない。　一方、５．０質量％を超えると、抜出力の著しい上昇を招くので好ましくない。　従って、酸化物粒子の配合量は０．０１~５．０質量％とする。
　より好ましい下限値は０．０５質量％である。　また、より好ましい上限値は１．０質量％である。
　本発明において、鉄基混合粉の主成分である鉄基粉末としては、以下のものが例示される。　アトマイズ鉄粉（ａｔｏｍｉｚｅｄ　ｉｒｏｎ　ｐｏｗｄｅｒ）や還元鉄粉（ｒｅｄｕｃｅｄ　ｉｒｏｎ　ｐｏｗｄｅｒ）などの純鉄粉（ｐｕｒｅ　ｉｒｏｎ　ｐｏｗｄｅｒ）。　部分拡散合金化鋼粉（ｐａｒｔｌｙ　ｄｉｆｆｕｓｅｄ　ａｌｌｏｙｅｄ　ｓｔｅｅｌ　ｐｏｗｄｅｒ）および完全合金化鋼粉（ｐｒｅａｌｌｏｙｅｄ　ｓｔｅｅｌ　ｐｏｗｄｅｒ）。　さらには完全合金化鋼粉に合金成分を部分拡散させたハイブリッド鋼粉。　鉄基粉末の平均粒径は、１μｍ以上が好ましく、１０~２００μｍ程度がさらに好ましい。　なお、本発明において「主成分」とは、鉄基混合粉末中における鉄基粉末の含有量が５０質量％以上であることを意味する。
　また、合金用粉末の種類としては、黒鉛粉末、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｎｉなどの金属粉末、金属化合物粉末等が例示される。　他の公知の合金用粉末も用いることが出来る。　これらの合金用粉末の少なくとも１種を鉄基粉末に混合させることにより焼結体の強度を上昇させることができる。
　上記した合金用粉末の配合量の合計は、鉄基混合粉末中で０．１~１０質量％程度とすることが好ましい。　というのは、合金用粉末を０．１質量％以上配合することにより、得られる焼結体の強度が有利に向上し、一方１０質量％を超えると、焼結体の寸法精度が低下するからである。
　上記した合金用粉末は、有機結合剤を介して鉄基粉末の表面に付着させた状態（以下、合金成分外装鉄粉という）であることが好ましい。　これにより、合金用粉末の偏析を防止し粉末中の成分分布を均一にすることができる。
　ここに、有機結合剤としては、脂肪酸アミドや金属石鹸（ｍｅｔａｌｌｉｃ　ｓｏａｐ）などがとくに有利に適合するが、ポリオレフィン、ポリエステル、（メタ）アクリルポリマー、酢酸ビニルポリマーなどの、他の公知の有機結合剤も用いることが出来る。　これらの有機結合剤は、それぞれ単独で使用しても良いし、２種以上を併用しても良い。　２種以上の有機結合剤を用いる場合、少なくともその一部を共溶融物（ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｍｅｌｔ）として用いても良い。　有機結合剤の添加量が０．０１質量％未満では、鉄粉の表面に合金用粉末を均一かつ十分に付着できない。　一方、１．０質量％を超えると、鉄粉同士が付着し凝集するので、流動性が低下するおそれがある。　したがって、有機結合剤の添加量は０．０１~１．０質量％の範囲とするのが好ましい。　なお、有機結合剤の添加量（質量％）は、粉末冶金用鉄基混合粉末全体に占める有機結合剤の比率を指す。
　さらに、粉末冶金用鉄基混合粉の流動性や成形性を向上させるために、遊離潤滑剤（粉末）を添加することもできる。　遊離潤滑剤の添加量は、粉末冶金用鉄基混合粉全体に占める割合で１．０質量％以下とすることが好ましい。　他方、遊離潤滑剤は０．０１質量％以上（鉄基混合粉末全体に対する比率）添加することが好ましい。　遊離潤滑剤としては、金属石鹸（たとえばステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マンガン、ステアリン酸リチウム等）、ビスアミド（たとえばエチレンビスステアリン酸アミド等）、モノアミドを含む脂肪酸アミド（たとえばステアリン酸モノアミド、エルカ酸アミド等）、脂肪酸（たとえばオレイン酸、ステアリン酸等）、熱可塑性樹脂（たとえばポリアミド、ポリエチレン、ポリアセタール等）が、圧粉体の抜出力を低減する効果を有するので好ましい。　前記以外の公知の遊離潤滑剤も、用いることが出来る。
　本発明においては有機系潤滑剤の配合量を従来より低減し、これを酸化物粒子で代替することにより、優れた抜出力を確保しつつ、流動性や成形密度を改善することができる。すなわち、通常上記有機系潤滑剤を低減すると抜出力が低下するが、本発明では酸化物の添加によりこの悪影響を回避することができる。　一方で有機系潤滑剤に代え酸化物を含有することにより、成形密度は改善される。　また酸化物粒子の存在により流動度も改善される。　以上の利点を享受する観点からは、有機系潤滑剤の配合量は鉄基混合粉全体に占める割合で０．８質量％以下とすることが好ましい。　より好ましくは０．７質量％以下であり、さらに好ましくは０．６質量％以下である。　有機系潤滑剤の下限量としては、有機結合剤材と遊離潤滑剤の各下限値の和である０．０２質量％が好ましい。
　なお、有機系潤滑剤は有機結合剤、有機遊離潤滑剤、有機非遊離潤滑剤（結合剤で鉄粉表面に付着させた有機潤滑剤）の少なくともいずれかからなるが、有機非遊離潤滑剤は有機結合剤でその機能を代用することが多いので、通常は有機結合剤と有機遊離潤滑剤との合計量が有機系潤滑剤の量となる。
　鉄基混合粉末中の鉄の含有量は５０質量％以上とすることが好ましい。
　次に、本発明の鉄基混合粉末の製造方法について説明する。
　鉄基粉末に、本発明に従う酸化物粒子や結合剤、潤滑剤などの添加材、さらに必要に応じて合金用粉末を加えて、混合する。　なお、上記した結合剤、潤滑剤などの添加材は、必ずしも全量を一度に添加する必要はなく、一部のみを添加して一次混合を行ったのち、残部を添加して二次混合することもできる。
　また、混合手段としては、特に制限はなく、従来から公知の混合機いずれもが使用できる。　例えば、従来から知られている撹拌翼型ミキサー（たとえばヘンシェルミキサー（Ｈｅｎｓｃｈｅｌ　ｍｉｘｅｒ）等）や容器回転型ミキサー（たとえばＶ型ミキサー、ダブルコーンミキサー等）が使用できる。　加熱が必要な場合には、加熱が容易な、高速底部撹拌式混合機や傾斜回転バン型混合機、回転クワ型混合機、円錐遊星スクリュー型混合機等が、特に有利に適合する。
　なお、本発明では、上記した添加材の他に、目的に応じて特性を改善するための添加材を添加できることはいうまでもない。　例えば、焼結体の切削性を改善する目的で、ＭｎＳなどの切削性改善用粉末の添加が例示される。
［実施例１］
　鉄基粉末として純鉄粉（アトマイズ鉄粉、平均粒子径：８０μｍ）Ａと、この純鉄粉の表面に有機結合剤を介して合金用粉末を付着させた合金成分外装鉄粉Ｂとの二種類を準備した。　Ｂに用いた合金用粉末はＣｕ粉末（平均粒子径：２５μｍ）：２．０質量％および黒鉛粉末（平均粒径：５．０μｍ）：０．８質量％とした。　また、有機結合剤としては、ステアリン酸モノアミド：０．０５質量％およびエチレンビスステアリン酸アミド：０．０５質量％を使用した。なお、これらの添加比率はいずれも、鉄基混合粉末全体に占める比率である。
　上記の純鉄粉Ａと合金成分外装鉄粉Ｂとに、アスペクト比が５未満の酸化物粒子と遊離潤滑剤を種々の比率で添加したのち、混合して、粉末冶金用鉄基混合粉末とした。　なお、酸化物粒子としては、ＪＣ（ＴＭ）（Ｆｅ２Ｏ３、ＪＦＥケミカル（株）（ＪＦＥ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）製）、ＭＩＯＸ（ＴＭ）（Ｆｅ２Ｏ３とＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３の混合物：Ｆｅ２Ｏ３＝９０質量％、ＳｉＯ２＝５質量％、Ａｌ２Ｏ３＝３質量％、残部不純物（いずれも概略値）：Ｋａｒｎｔｎｅｒ　Ｍｏｎｔａｎｉｎｄｕｓｔｒｉｅ　Ｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ　ｍｂＨ製）、Ａ３１（ＴＭ）（Ａｌ２Ｏ３、日本軽金属（株）（Ｎｉｐｐｏｎ　Ｌｉｇｈｔ　Ｍｅｔａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｌｔｄ．）製）を用いた。　また、遊離潤滑剤としては、ステアリン酸リチウム：０．１質量％に加えて、ステアリン酸亜鉛、エチレンビスステアリン酸アミド、エルカ酸アミド等を使用した。　なお、鉄粉および酸化物粒子の平均粒子径は、レーザー回折・散乱法（ＪＩＳ　Ｒ　１６２９準拠）によって測定し、粒子径分布（体積基準の積算分率）における５０％径を採用した。また、走査型電子顕微鏡で酸化物粒子を観察し、ランダムに選択した５０個の粒子に対するアスペクト比の平均値を、アスペクト比とした。
　これらの混合粉末の配合比率を表１に示す。この配合比率は、粉末冶金用鉄基混合粉末全体に占める比率である。　有機系潤滑量の添加量（質量％）は、純鉄粉Ａの場合は表２に示された遊離潤滑剤の添加量に等しく、合金成分外装鉄粉Ｂの場合は、有機結合剤の添加量（０．１質量％）に表２に示された遊離潤滑剤の添加量を加えた合計に等しい。
　次に、得られた各鉄基混合粉末を、金型に充填し、室温で圧力：９８０ＭＰａで加圧成形し、外径：１１ｍｍ、高さ：１１ｍｍの円柱状の圧粉体とした。　その際、鉄基混合粉末の流動性、圧粉体を金型から抜き出すときの抜出力および得られた圧粉体の圧粉密度について測定した結果を、表１に併記する。　なお、鉄基混合粉末の流動性は、ＪＩＳ　Ｚ　２５０２に準拠して評価した。
　ここに、流動性は流動度が３０ｓｅｃ／５０ｇ以下であれば、また圧縮性は成形密度が７．３５Ｍｇ／ｍ３以上であれば、さらに抜出性は抜出力が２５ＭＰａ以下であれば、それぞれ良好といえる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１から明らかなように、本発明に従う酸化物粒子を適量添加することによって、流動性は勿論のこと、圧縮性および抜出力に優れる鉄基混合粉末が得られることが分かる。
　これに対し、比較例はいずれも、流動性、成形密度および抜出力の少なくとも一つが劣っていた。
［実施例２］
　鉄基粉末として実施例１と同じ合金成分外装鉄粉Ｂを準備した。　これに表２に記載の酸化物粒子（アスペクト比：５未満）と遊離潤滑剤を添加したのち、混合して、粉末冶金用鉄基混合粉末とした。　酸化物粒子としては実施例１と同様の工業製品を用いた。　表２に記載の添加比率は、いずれも鉄基混合粉末に占める比率である。　これらの鉄基混合粉末につき、実施例１と同じ方法で、流動性、（鉄基混合粉末から得られた）圧粉体を金型から抜き出すときの抜出力および得られた圧粉体の圧粉密度について測定した結果を、表２に併記する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２より、例えば有機系潤滑剤だけを合計０．８質量％含有する鉄基混合粉末（Ｎｏ．２０）に比べ、鉄系の酸化物粒子（Ｆｅ２Ｏ３とＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３の混合物粒子）を配合して有機系潤滑剤を０．４~０．５質量％に低減した鉄基混合粉末（Ｎｏ．１４、１５）は、同等の抜出力を確保しつつ、成形密度や流動度が顕著に改善されていることが分かる。　無論、Ｎｏ．１３より分かるように、さらに有機系潤滑剤を低減しても良好な流動度・成形密度および抜出力が得られる。
　なお、有機結合剤、遊離潤滑剤、合金用粉末、酸化物粒子（とくに鉄、アルミニウムおよび／又はケイ素を含有する酸化物粒子）等を種々変えた場合や、切削性改善用粉末等をさらに添加した場合においても、上記実施例１、２と同様の結果が得られた。
　本発明に従う酸化物粒子を、鉄基粉末中に適量添加することにより、流動性は勿論のこと、成形密度と抜出力を併せて改善することができ、ひいては生産性の向上のみならず、製造コストを低減することができる。
　１　長径
　２　厚さ

Claims (7)

  1. 　粉末冶金用鉄基混合粉末であって、鉄基粉末に、平均粒子径が０．５μｍ以上の酸化物粒子を、鉄基混合粉末に対し０．０１~５．０質量％の範囲で含有させてなる粉末冶金用鉄基混合粉末。
  2. 　前記酸化物が、鉄、アルミニウムおよびケイ素から選ばれた少なくとも一種を含有する酸化物である、請求項１に記載の粉末冶金用鉄基混合粉末
  3. 　さらに合金用粉末を含有する、請求項１に記載の粉末冶金用鉄基混合粉末。
  4. 　さらに合金用粉末を含有する、請求項２に記載の粉末冶金用鉄基混合粉末。
  5. 　さらに有機結合剤を含有する、請求項１~４のいずれかに記載の粉末冶金用鉄基混合粉末。
  6. 　さらに遊離潤滑剤を含有する、請求項１~４のいずれかに記載の粉末冶金用鉄基混合粉末。
  7. 　さらに遊離潤滑剤を含有する、請求項５に記載の粉末冶金用鉄基混合粉末。
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