WO2010143649A1 - 水性切削液及び水性切削剤 - Google Patents

水性切削液及び水性切削剤 Download PDF

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貴幸 林
水崎　透
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    • C10M2229/052—Siloxanes with specific structure containing atoms other than silicon, hydrogen, oxygen or carbon containing nitrogen

Definitions

  • the present invention relates to an aqueous cutting fluid and an aqueous cutting agent for cutting workpieces such as silicon, quartz, quartz, compound semiconductors, magnet alloys and other ingots used in semiconductors and solar cells, and in particular.
  • the present invention relates to an aqueous cutting fluid and an aqueous cutting agent that are excellent in the dispersion stability of abrasive grains and the viscosity stability of an aqueous cutting agent and have higher processing accuracy than conventional ones.
  • a cutting method using a wire saw or a cutting blade As one method for cutting an ingot of a hard and brittle material, a cutting method using a wire saw or a cutting blade is known.
  • a cutting fluid is widely used for the purpose of lubrication between a cutting tool and a workpiece, removal of frictional heat, and cleaning of cutting waste.
  • cutting fluids include oil-based cutting agents in which mineral oil is used as a base oil and additives added thereto, glycol-based cutting agents mainly composed of polyethylene glycol or polypropylene glycol, and aqueous surfactant solutions. Examples thereof include an aqueous cutting fluid as a component.
  • the oil-based cutting agent is inferior in the cooling performance of the cut portion, and when the work material or equipment is contaminated, an organic solvent-based cleaning liquid is required, which is not suitable due to recent environmental problems.
  • the aqueous cutting fluid mainly composed of an aqueous solution of a glycol-based cutting agent or a surfactant has a defect that it is inferior in viscosity stability at the time of cutting and dispersion stability of abrasive grains.
  • Patent Document 1 a polyhydric alcohol or a polyhydric alcohol derivative is a main component, and benzonite, Combined addition of cellulose and mica.
  • Patent Document 2 proposes an aqueous cutting fluid containing glycols and / or a water-soluble ether and particles having a zeta potential of 0 mV or more, particularly alumina.
  • Patent Document 3 proposes an aqueous cutting fluid containing glycols, glycol ethers and water.
  • the diameter of the silicon ingot of the semiconductor silicon wafer is increased from 200 mm to 300 mm and further to 450 mm.
  • the thickness of the silicon wafer used for a solar cell etc. is decreasing year by year. No aqueous cutting fluid corresponding to such changes in the diameter and thickness has been proposed, and an aqueous cutting agent with higher processing accuracy than before has been demanded.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and provides an aqueous cutting fluid and an aqueous cutting agent that are excellent in the dispersion stability of abrasive grains and the viscosity stability of an aqueous cutting agent and have higher processing accuracy than conventional ones. Objective.
  • the present invention provides an aqueous cutting fluid and an aqueous cutting agent that are excellent in the dispersion stability of abrasive grains and the viscosity stability of an aqueous cutting agent, and that have higher processing accuracy than conventional ones.
  • Claim 1 (A) An aqueous cutting fluid containing 0.01 to 20% by mass of a modified silicone.
  • Claim 2 The aqueous cutting fluid according to claim 1, wherein the modified silicone is polyether-modified silicone, amino-modified silicone, carboxyl-modified silicone or epoxy-modified silicone.
  • Claim 3 The aqueous cutting fluid according to claim 2, wherein the modified silicone is represented by the following average composition formula (1).
  • R 1 p R 2 q R 3 r SiO (4-pqr) / 2 (1)
  • R 1 is — (CR 4 2 ) n X
  • R 4 is a hydrogen atom, a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms which does not have an aliphatic unsaturated bond, or a hydroxyl group
  • N is an integer of 1 to 20
  • X is at least one functional group selected from an amino group, a carboxyl group, and an epoxy group.
  • R 2 is a substituted or non-substituted group having no aliphatic unsaturated bond
  • R 3 represents a general formula —C f H 2f O (C g H 2g O) h
  • R 5 represents a hydrogen atom, an aliphatic unsaturated bond
  • Claim 4 The aqueous cutting according to any one of claims 1 to 3, further comprising (B) 1 to 20% by mass of water and (C) 60 to 99.99% by mass of a hydrophilic polyhydric alcohol and / or a derivative thereof. liquid.
  • Claim 5 (C) The aqueous cutting fluid according to claim 4, wherein the solubility of the hydrophilic polyhydric alcohol and / or derivative thereof in water is 5% by mass or more at 20 ° C.
  • Claim 6 An aqueous cutting agent comprising 50 to 200 parts by weight of abrasive grains with respect to 100 parts by weight of the aqueous cutting fluid according to any one of claims 1 to 5.
  • the modified silicone is contained in the aqueous cutting fluid in an amount of 0.01 to 20% by mass, the dispersion stability of the abrasive grains and the viscosity stability of the aqueous cutting agent are excellent, and the processing accuracy is higher than in the past. It has the effect that an aqueous cutting fluid and an aqueous cutting agent are obtained.
  • the aqueous cutting fluid of the present invention is an aqueous cutting fluid containing 0.01 to 20% by mass of (A) modified silicone.
  • modified silicone include polyether-modified silicone, amino-modified silicone, carboxyl-modified silicone, and epoxy-modified silicone.
  • polyether-modified silicone and amino-modified silicone are preferable.
  • the modified silicone is preferably represented by the following average composition formula (1).
  • R 1 is — (CR 4 2 ) n
  • X is a hydrogen atom, a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms which does not have an aliphatic unsaturated bond, or a hydroxyl group
  • N is an integer of 1 to 20
  • X is at least one functional group selected from an amino group, a carboxyl group, and an epoxy group.
  • R 2 is a substituted or non-substituted group having no aliphatic unsaturated bond
  • R 3 represents a general formula —C f H 2f O (C g H 2g O) h
  • R 5 represents a hydrogen atom, an aliphatic unsaturated bond
  • p, q, and r are numbers satisfying 0 ⁇ p ⁇ 2.5, 0.01 ⁇ q ⁇ 2.5, and 0 ⁇ r ⁇ 2.5, respectively, and satisfying 0.05 ⁇ p + q + r ⁇ 3.0. ]
  • R 2 examples include methyl groups, ethyl groups, propyl groups, butyl groups, pentyl groups, hexyl groups, heptyl groups, octyl groups, nonyl groups, decyl groups and other alkyl groups; cyclopentyl groups, cyclohexyl groups, etc.
  • a cycloalkyl group; fluorine-substituted alkyl groups such as a trifluoropropyl group and a heptadecafluorodecyl group are exemplified, and a methyl group is preferred.
  • R 5 is a hydrogen atom, a monovalent hydrocarbon group having 1 to 4 carbon atoms, or an acetyl group, and specific examples include a hydrogen atom, a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, and an acetyl group. .
  • F is a positive number of 2 to 12, preferably 2 to 6, more preferably 3, g is a positive number of 2 to 4, preferably 2 or 3, more preferably 2, 3 may be used in combination.
  • h is a positive number of 1 to 200, preferably a positive number of 1 to 100, more preferably a positive number of 1 to 50.
  • R 4 examples include a hydrogen atom, a methyl group, a hydroxyl group and the like, and a hydrogen atom is preferable.
  • n is an integer of 1 to 20, preferably 1 to 10, and more preferably 1 to 5.
  • the content thereof is 0.01 to 20% by mass of the aqueous cutting fluid, more preferably 0.1 to 10% by mass, and most preferably 0.1 to 5% by mass. If it is less than 0.01% by mass, the processing accuracy may decrease, and if it exceeds 20% by mass, insoluble matter may be generated.
  • the aqueous cutting fluid of the present invention preferably contains (B) 1 to 20% by mass of water and (C) 60 to 99.99% by mass of hydrophilic polyhydric alcohol and / or derivatives thereof.
  • (B) It is more preferable to contain 10 to 20% by mass of water, and (C) it is more preferable to contain 80 to 95% by mass of hydrophilic polyhydric alcohol and / or its derivative.
  • the water content is less than 1% by mass, a problem such as a decrease in machining accuracy may occur. If the water content exceeds 20% by mass, a problem such as a decrease in viscosity stability of the aqueous cutting fluid may occur.
  • the hydrophilic polyhydric alcohol and / or derivative thereof is less than 60% by mass, the abrasive dispersibility may decrease, and if it exceeds 99.99% by mass, the processing accuracy may decrease. There is.
  • hydrophilic polyhydric alcohol and derivatives thereof examples include ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, dipropylene glycol, tripropylene glycol, polyethylene glycol and the like.
  • polyethylene glycol those having a weight average molecular weight of 200 to 1,000 are preferable, and specifically, polyethylene glycol 200, 400 or the like is used.
  • the solubility in water is preferably 5% by mass or more at 20 ° C., and the vapor pressure is preferably 0.01 mmHg or less. If the solubility in water is less than 5% by mass at 20 ° C., there may be a problem that it is necessary to use an organic solvent for wafer cleaning. In some cases, a problem such as a fear of the occurrence may occur.
  • the aqueous cutting agent of the present invention is an aqueous cutting agent containing 50 to 200 parts by mass of abrasive grains with respect to 100 parts by mass of the aqueous cutting fluid containing (A) to (C).
  • abrasive grains examples thereof include silicon carbide, alumina, diamond, and silicon carbide and diamond are preferable. If the abrasive grain is less than 50 parts by mass, there may be a problem that it takes a long time to cut the silicon ingot, and if it exceeds 200 parts by mass, a problem such as a decrease in abrasive dispersibility may occur. .
  • Multi-wire saws are usually equipped with two guide rollers. Grooves are carved in the guide roller at regular intervals, and the wires are wound one by one in the groove of the guide roller and held in parallel with a constant tension. During cutting, slurry is applied to the wire and the wire is run in both directions or in one direction at high speed. From the upper side of the wire, the table on which the processed sample is placed descends, and a large number of the same shape is cut simultaneously.
  • the slurry of the present invention can be used in various ways.
  • multi-wire saw cutting a series of steps of attaching a slurry containing abrasive grains to a wire, supplying the slurry between processed samples, and cutting is an important operation.
  • Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated concretely, this invention is not restrict
  • a part and% show a mass part and the mass%, respectively.
  • Example 1 After mixing 13% pure water, 18% PEG200 and 68% diethylene glycol, R 2 2.21 R 3 0.27 SiO 0.76 (R 2 is methyl group, R 3 is —C 3 H 6 O (C 2 H 4 O) 7.6 H) This was manufactured (hereinafter referred to as M-1). Further, SiC abrasive grains (manufactured by Shinano Denki Sangyo Co., Ltd., GP # 1000, average particle size 11 ⁇ m) were added and stirred to obtain a slurry for cutting a silicon ingot.
  • the dynamic contact angle and the dispersion stability of the abrasive grains were evaluated by measuring the average particle diameter immediately after slurry preparation and after standing for 24 hours. The results are shown in Table 3.
  • the silicon ingot was cut under the following conditions, and the viscosity stability and processing accuracy of the aqueous cutting agent were evaluated. The results are shown in Table 3.
  • Cutting device Multi-wire saw wire Diameter: 0.14mm
  • Abrasive grain Silicon carbide (manufactured by Shinano Denki Smelting Co., GP # 1000, average particle diameter 11 ⁇ m)
  • Silicon ingot Single crystal silicon with a diameter of 125 mm square and a length of 90 mm
  • Cutting pitch 0.40 mm
  • Cutting speed 0.3 mm / min
  • Wire traveling speed 600 m / min
  • ⁇ Viscosity stability of water-based cutting agent The slurry viscosity before the start of silicon ingot cutting and the slurry viscosity after completion of cutting were measured with a B-type viscometer, and the rate of increase in viscosity was calculated.
  • Example 2 Except that the modified silicone was changed to an amino-modified silicone represented by R 1 0.67 R 2 2 SiO 0.67 (R 1 is — (CH 2 ) 2 NH 2 , R 2 is a methyl group), the same procedure as in Example 1 was performed. An aqueous cutting fluid (M-2) was obtained and evaluated under the same conditions as in Example 1.
  • Example 3 Except that the modified silicone was changed to a carboxyl modified silicone represented by R 1 0.33 R 2 2.33 SiO 0.67 (R 1 is — (CH 2 ) 2 COOH, R 2 is a methyl group) A cutting fluid (M-3) was obtained and evaluated under the same conditions as in Example 1.
  • Modified silicone is R 1 0.67 R 2 2 SiO 0.67 (R 1 is An aqueous cutting fluid (M-4) was obtained in the same manner as in Example 1 except that the epoxy-modified silicone represented by R 2 was a methyl group), and evaluated under the same conditions as in Example 1.
  • Examples 5 to 11, Comparative Examples 1 to 7 In the same manner as in Example 1, the mixture was stirred and mixed with the types and amounts (%) of the formulations shown in Tables 1 and 2 to obtain aqueous cutting fluids (M-5 to M-18). Further, in the same manner as in Example 1, SiC abrasive grains (manufactured by Shinano Denki Co., Ltd., GP # 1000, average particle size 11 ⁇ m) were added and stirred to obtain a slurry for cutting a silicon ingot. Using the slurry for cutting a silicon ingot, the dispersion stability of the abrasive grains was evaluated by measuring the average particle size immediately after slurry preparation and after standing for 24 hours. The results are shown in Tables 3 and 4. Further, the silicon ingot was cut under the same conditions as in Example 1, and the viscosity stability and processing accuracy of the aqueous cutting agent were evaluated. The results are shown in Tables 3 and 4.
  • PEG200 trade name, manufactured by Sanyo Chemical Industries, polyethylene glycol, weight average molecular weight 200
  • PEG400 Sanyo Chemical Industries trade name, polyethylene glycol, weight average molecular weight 400 Numerical value of vapor pressure (mmHg) and solubility in water (20 ° C) ⁇ Diethylene glycol ⁇ 0.01mmHg, soluble in any proportion (more than 5%) ⁇ PEG200 ⁇ 0.001mmHg, soluble in any proportion (5% or more) ⁇ PEG400 ⁇ 0.001mmHg, soluble in any proportion (more than 5%)

Abstract

　（Ａ）変性シリコーンを０．０１～２０質量％含むことを特徴とする水性切削液であり、本発明によれば、変性シリコーンを水性切削液中に０．０１～２０質量％含むことより、砥粒の分散安定性及び水性切削剤の粘度安定性に優れ、しかも従来より加工精度の高いという効果を有する。

Description

水性切削液及び水性切削剤
　本発明は、半導体及び太陽電池等に使用されるシリコン、石英、水晶、化合物半導体、磁石合金等のインゴット等の被加工材を切断するための水性切削液及び水性切削剤に関するものであり、特に砥粒の分散安定性及び水性切削剤の粘度安定性に優れ、しかも従来より加工精度の高い水性切削液及び水性切削剤に関するものである。
　硬脆材料のインゴットを切断する１つの方法として、ワイヤーソーや切断刃による切断法が知られている。このワイヤーソーによる切断法では、切削工具と被加工材との間の潤滑、摩擦熱の除去、切削屑の洗浄を目的として切削液が広く使用されている。
　このような切削液としては、鉱物油を基油として、これに添加剤を加えたオイル系切削剤、ポリエチレングリコールあるいはポリプロピレングリコールを主成分とするグリコール系切削剤、及び界面活性剤の水溶液を主成分とする水性切削液等が挙げられる。
　しかし、オイル系切削剤は、切断部の冷却性に劣っており、また、被加工材や設備が汚染された場合、有機溶剤系洗浄液が必要で、最近の環境問題から適さない。また、グリコール系切削剤や界面活性剤の水溶液を主成分とする水性切削液は、切断時の粘度安定性と砥粒の分散安定性に劣るという欠点があった。
　上記のような問題を解決するため、例えば特開２０００－３２７８３８号公報（特許文献１）では、多価アルコール又は多価アルコール誘導体を主成分として、砥粒分散性を付与するためにベンゾナイト、セルロース及び雲母を複合添加している。また、特開２００６－２７８７７３号公報（特許文献２）では、グリコール類及び／又は水溶性エーテルと、ゼータ電位が０ｍＶ以上の粒子、特にアルミナとを含む水性切削液が提案されている。更に、特開２００７－０３１５０２号公報（特許文献３）では、グリコール類とグリコールエーテル類と水を含有する水性切削液が提案されている。
　しかしながら、半導体シリコンウエハのシリコンインゴットの口径が２００ｍｍから３００ｍｍへ、更に４５０ｍｍと拡大している。また、太陽電池等に使用されるシリコンウエハの厚みは、年々薄くなってきている。このような口径及び厚みの変化に対応した水性切削液は提案されておらず、従来よりももっと加工精度の高い水性切削剤が求められていた。
　本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、砥粒の分散安定性及び水性切削剤の粘度安定性に優れ、しかも従来よりも加工精度の高い水性切削液及び水性切削剤を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記目的を達するために鋭意検討を行った結果、（Ａ）変性シリコーンを水性切削液中に０．０１～２０質量％含むことにより上記問題を解決できることを見出し、本発明をなすに至った。
　従って、本発明は、砥粒の分散安定性及び水性切削剤の粘度安定性に優れ、しかも従来よりも加工精度の高い水性切削液及び水性切削剤を提供する。
請求項１：
　（Ａ）変性シリコーンを０．０１～２０質量％含むことを特徴とする水性切削液。
請求項２：
　変性シリコーンが、ポリエーテル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、カルボキシル変性シリコーン又はエポキシ変性シリコーンである請求項１記載の水性切削液。
請求項３：
　変性シリコーンが、下記平均組成式（１）で表される請求項２記載の水性切削液。
　Ｒ1 pＲ2 qＲ3 rＳｉＯ(4-p-q-r)/2　　　　　（１）
〔式中、Ｒ1は－（ＣＲ4 2）nＸ（Ｒ4は水素原子、脂肪族不飽和結合を有しない置換又は非置換の炭素数１～２０の１価炭化水素基、又は水酸基であり、ｎは１～２０の整数、Ｘはアミノ基、カルボキシル基、エポキシ基から選ばれる少なくとも１つの官能基である。）で表され、Ｒ2は脂肪族不飽和結合を有しない置換又は非置換の炭素数１～２０の１価炭化水素基であり、Ｒ3は一般式－ＣfＨ2fＯ（ＣgＨ2gＯ）hＲ5（Ｒ5は水素原子、脂肪族不飽和結合を有しない置換又は非置換の１価炭化水素基、又はアセチル基であり、ｆは２～１２の正数、ｇは２～４の正数、ｈは１～２００の正数である。）で表される有機基である。ｐ、ｑ及びｒはそれぞれ０≦ｐ＜２．５、０．０１≦ｑ＜２．５、０≦ｒ＜２．５であり、０．０５＜ｐ＋ｑ＋ｒ≦３．０を満たす数である。〕
請求項４：
　更に、（Ｂ）水を１～２０質量％と、（Ｃ）親水性多価アルコール及び／又はその誘導体を６０～９８．９９質量％含む請求項１～３のいずれか１項記載の水性切削液。
請求項５：
　（Ｃ）親水性多価アルコール及び／又はその誘導体の水に対する溶解度が２０℃で５質量％以上、蒸気圧が０．０１ｍｍＨｇ以下である請求項４記載の水性切削液。
請求項６：
　請求項１～５のいずれか１項記載の水性切削液１００質量部に対して、砥粒５０～２００質量部を含んだ水性切削剤。
　本発明によれば、変性シリコーンを水性切削液中に０．０１～２０質量％含むことより、砥粒の分散安定性及び水性切削剤の粘度安定性に優れ、しかも従来よりも加工精度の高い水性切削液及び水性切削剤が得られるという効果を有する。
　本発明の水性切削液は、（Ａ）変性シリコーンを０．０１～２０質量％含む水性切削液である。変性シリコーンとしては、ポリエーテル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、カルボキシル変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン等が挙げられる。特に、ポリエーテル変性シリコーン、アミノ変性シリコーンが好ましい。変性シリコーンを含むことで、動的接触角を大きく低下させることが可能となり、切削性能が格段に向上する。
　（Ａ）変性シリコーンは、下記平均組成式（１）で表されるものが好ましい。
　Ｒ1 pＲ2 qＲ3 rＳｉＯ(4-p-q-r)/2　　　　　（１）
〔式中、Ｒ1は－（ＣＲ4 2）nＸ（Ｒ4は水素原子、脂肪族不飽和結合を有しない置換又は非置換の炭素数１～２０の１価炭化水素基、又は水酸基であり、ｎは１～２０の整数、Ｘはアミノ基、カルボキシル基、エポキシ基から選ばれる少なくとも１つの官能基である。）で表され、Ｒ2は脂肪族不飽和結合を有しない置換又は非置換の炭素数１～２０の１価炭化水素基であり、Ｒ3は一般式－ＣfＨ2fＯ（ＣgＨ2gＯ）hＲ5（Ｒ5は水素原子、脂肪族不飽和結合を有しない置換又は非置換の１価炭化水素基、又はアセチル基であり、ｆは２～１２の正数、ｇは２～４の正数、ｈは１～２００の正数である。）で表される有機基である。ｐ、ｑ及びｒはそれぞれ０≦ｐ＜２．５、０．０１≦ｑ＜２．５、０≦ｒ＜２．５であり、０．０５＜ｐ＋ｑ＋ｒ≦３．０を満たす数である。〕
　上記Ｒ2の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基；シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基；トリフルオロプロピル基、ヘプタデカフルオロデシル基等のフッ素置換アルキル基等が挙げられるが、メチル基が好ましい。
　Ｒ5は、水素原子、炭素数１～４の１価炭化水素基、又はアセチル基であり、具体的には水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、アセチル基等が挙げられる。
　また、ｆは２～１２の正数、好ましくは２～６の正数、より好ましくは３である、ｇは２～４の正数、好ましくは２又は３、より好ましくは２で、２と３を併用してもよい。ｈは１～２００の正数、好ましくは１～１００の正数、より好ましくは１～５０の正数である。
　また更に、上記Ｒ4の具体例としては、水素原子、メチル基、水酸基等が挙げられ、水素原子が好ましい。ｎは１～２０の整数で、好ましくは１～１０、より好ましくは１～５である。
　その含有量は、水性切削液の０．０１～２０質量％であり、０．１～１０質量％が更に好ましく、０．１～５質量％が最も好ましい。０．０１質量％未満であると、加工精度の低下といったことが発生し、２０質量％を超えると不溶解物の発生といったことが発生するおそれがある。
　更に、本発明の水性切削液は、（Ｂ）水を１～２０質量％と、（Ｃ）親水性多価アルコール及び／又はその誘導体を６０～９８．９９質量％含むことが好ましい。（Ｂ）水を１０～２０質量％含むことが更に好ましく、（Ｃ）親水性多価アルコール及び／又はその誘導体を８０～９５質量％含むことが更に好ましい。水は、１質量％未満であると、加工精度の低下といった不具合が発生する場合があり、２０質量％を超えると、水性切削液の粘度安定性低下といった不具合が発生する場合がある。親水性多価アルコール及び／又はその誘導体は、６０質量％未満であると、砥粒分散性の低下といったことが発生し、９８．９９質量％を超えると加工精度の低下といったことが発生するおそれがある。
　（Ｃ）親水性多価アルコール及びその誘導体としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール等が挙げられる。ポリエチレングリコールとしては、重量平均分子量２００～１，０００のものが好ましく、具体的にはポリエチレングリコール２００、４００等が用いられる。水に対する溶解度が２０℃で５質量％以上であることが好ましく、蒸気圧が０．０１ｍｍＨｇ以下が好ましい。水に対する溶解度が２０℃で５質量％未満であると、ウエハ洗浄に有機溶剤の使用が必要になるといった不具合が発生する場合があり、蒸気圧が０．０１ｍｍＨｇを超えると、切削中での引火のおそれといった不具合が発生する場合がある。
　更に、本発明の水性切削剤は、（Ａ）～（Ｃ）を含む水性切削液１００質量部に対して、砥粒を５０～２００質量部含んだ水性切削剤であり、砥粒としては、炭化ケイ素、アルミナ、ダイヤモンド等が挙げられ、炭化ケイ素、ダイヤモンドが好ましい。砥粒が５０質量部未満であると、シリコンインゴットの切断に時間を多く要するといった不具合が発生する場合があり、２００質量部を超えると、砥粒分散性の低下といった不具合が発生する場合がある。
　本発明の水性切削液及び水性切削剤の性能を損なわない範囲で、消泡剤、水溶性高分子、雲母、疎水性シリカ、カルボン酸等を添加しても構わない。
　マルチワイヤーソーには通常２つのガイドローラーが備わっている。そのガイドローラーには一定の間隔で溝が彫られており、ワイヤーはガイドローラーの溝に１つ１つ巻き付けられて、一定の張力で平行に保持されている。
　切断中はワイヤーにスラリーをかけて、ワイヤーを高速で双方向もしくは一方向で走行させる。ワイヤーの上方向からは加工サンプルを載せたテーブルが降下し、ほぼ同形状で多数枚同時に切断する。
　この工作物が降下する方式の他にテーブルを加工サンプルと共に上昇させる工作物上昇方式等があり、多様に本発明のスラリーを使用できる。
　マルチワイヤーソー切断ではワイヤーに砥粒を含んだスラリーを付着させて加工サンプル間に供給し、切断するという一連の工程が重要な作業となる。
　以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において、部及び％はそれぞれ質量部、質量％を示す。
　　［実施例１］
　純水を１３％、ＰＥＧ２００を１８％、ジエチレングリコールを６８％投入混合後、
Ｒ2 2.21Ｒ3 0.27ＳｉＯ0.76（Ｒ2はメチル基、Ｒ3は－Ｃ3Ｈ6Ｏ（Ｃ2Ｈ4Ｏ）7.6Ｈ）で表されるポリエーテル変性シリコーン１％を加えた混合液を作製した（以下、これをＭ－１とした。）。更に、ＳｉＣ砥粒（信濃電気製錬社製、ＧＰ♯１０００、平均粒子径１１μｍ）を加えて撹拌し、シリコンインゴット切断用スラリーを得た。
　シリコンインゴット切断用スラリーを用いて、動的接触角、砥粒の分散安定性をスラリー作製直後と２４時間静置後の平均粒子径を測定することにより評価した。その結果を表３に示す。また、以下の条件でシリコンインゴットを切断し、水性切削剤の粘度安定性及び加工精度を評価した。その結果を表３に示す。
＜切削条件＞
切断装置：マルチワイヤーソー
ワイヤー線径：０．１４ｍｍ
砥粒：炭化ケイ素
　　　（信濃電気製錬社製、ＧＰ♯１０００、平均粒子径１１μｍ）
シリコンインゴット：口径１２５ｍｍ角、長さ９０ｍｍの単結晶シリコン
切断ピッチ：０．４０ｍｍ
切断速度：０．３ｍｍ／分
ワイヤー走行速度：６００ｍ／分
　なお、各特性の測定は下記のように行った。
《評価方法》
＜動的接触角＞
　上記水性スラリーを作製し、協和界面科学社製、接触角計（型式ＣＡ－Ｄ）を用いて、ガラス板滴下３０秒後の接触角を測定した。
＜砥粒の分散安定性＞
　上記スラリーを作製し、シーラス社製、レーザー散乱回折粒度分布装置シーラス１０６４を用いて、作製直後及び２４時間後の砥粒の平均粒子径を測定し、その粒子径増大割合を計算した。
粒子径増大割合＝（２４時間後の砥粒の平均粒子径）／（作製直後の砥粒の平均粒子径）
＜水性切削剤の粘度安定性＞
　シリコンインゴット切断開始前のスラリー粘度及び切断完了後のスラリー粘度をＢ型粘度計にて測定し、その粘度上昇率を計算した。
＜切断後の加工精度＞
　切断後、ウエハ表面のソーマーク（研削痕）の有無の確認を行った。
　　○：ソーマークが見られない
　　×：ソーマークが見られる
　ＴＴＶ（厚さバラつき）及びＷａｒｐ（三次元のそり、うねり）はシリコンインゴット切断に際してシリコンインゴットの両端部と中央部から切り出されるウエハを各々３枚、計９枚抜き取り、ウエハ１枚あたり４隅とその間の計８点の厚さを測定し、総計７２点のデータから算出した標準偏差を表す。
　　［実施例２］
　変性シリコーンをＲ1 0.67Ｒ2 2ＳｉＯ0.67（Ｒ1は－（ＣＨ2）2ＮＨ2、Ｒ2はメチル基）で表されるアミノ変性シリコーンに変更した以外は、実施例１と同様にして水性切削液（Ｍ－２）を得て、実施例１と同様の条件で評価した。
　　［実施例３］
　変性シリコーンをＲ1 0.33Ｒ2 2.33ＳｉＯ0.67（Ｒ1は－（ＣＨ2）2ＣＯＯＨ、Ｒ2はメチル基）で表されるカルボキシル変性シリコーンに変更した以外は、実施例１と同様にして水性切削液（Ｍ－３）を得て、実施例１と同様の条件で評価した。
　　［実施例４］
　変性シリコーンをＲ1 0.67Ｒ2 2ＳｉＯ0.67（Ｒ1は
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
 Ｒ2はメチル基）で表されるエポキシ変性シリコーンに変更した以外は、実施例１と同様にして水性切削液（Ｍ－４）を得て、実施例１と同様の条件で評価した。
　　［実施例５～１１、比較例１～７］
　実施例１と同様にして表１，２に示される配合物の種類及び配合量（％）で撹拌混合し、水性切削液（Ｍ－５～Ｍ－１８）を得た。更に実施例１と同様に、ＳｉＣ砥粒（信濃電気精錬社製、ＧＰ♯１０００、平均粒子径１１μｍ）を加えて撹拌し、シリコンインゴット切断用スラリーを得た。シリコンインゴット切断用スラリーを用いて、砥粒の分散安定性をスラリー作製直後と２４時間静置後の平均粒子径を測定することにより評価した。その結果を表３，４に示す。また、実施例１と同様の条件でシリコンインゴットを切断し、水性切削剤の粘度安定性及び加工精度を評価した。その結果を表３，４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
ノイゲンＴＤＳ－３０：第一工業製薬社製商品名、ＲＯ（ＣＨ2ＣＨ2）nＯＨ、Ｒ：炭素数１３、ｎ＝３
ノイゲンＴＤＳ－８０：第一工業製薬社製商品名、ＲＯ（ＣＨ2ＣＨ2）nＯＨ、Ｒ：炭素数１３、ｎ＝８
ＰＥＧ２００：三洋化成工業社製商品名、ポリエチレングリコール、重量平均分子量２００
ＰＥＧ４００：三洋化成工業社製商品名、ポリエチレングリコール、重量平均分子量４００
蒸気圧の数値（ｍｍＨｇ）及び水への溶解性（２０℃）
・ジエチレングリコール　＜０．０１ｍｍＨｇ，任意の割合で可溶（５％以上）
・ＰＥＧ２００　＜０．００１ｍｍＨｇ，任意の割合で可溶（５％以上）
・ＰＥＧ４００　＜０．００１ｍｍＨｇ，任意の割合で可溶（５％以上）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005

Claims (6)

  1. 　（Ａ）変性シリコーンを０．０１～２０質量％含むことを特徴とする水性切削液。
  2. 　変性シリコーンが、ポリエーテル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、カルボキシル変性シリコーン又はエポキシ変性シリコーンである請求項１記載の水性切削液。
  3. 　変性シリコーンが、下記平均組成式（１）で表される請求項２記載の水性切削液。
    　Ｒ1 pＲ2 qＲ3 rＳｉＯ(4-p-q-r)/2　　　　　（１）
    〔式中、Ｒ1は－（ＣＲ4 2）nＸ（Ｒ4は水素原子、脂肪族不飽和結合を有しない置換又は非置換の炭素数１～２０の１価炭化水素基、又は水酸基であり、ｎは１～２０の整数、Ｘはアミノ基、カルボキシル基、エポキシ基から選ばれる少なくとも１つの官能基である。）で表され、Ｒ2は脂肪族不飽和結合を有しない置換又は非置換の炭素数１～２０の１価炭化水素基であり、Ｒ3は一般式－ＣfＨ2fＯ（ＣgＨ2gＯ）hＲ5（Ｒ5は水素原子、脂肪族不飽和結合を有しない置換又は非置換の１価炭化水素基、又はアセチル基であり、ｆは２～１２の正数、ｇは２～４の正数、ｈは１～２００の正数である。）で表される有機基である。ｐ、ｑ及びｒはそれぞれ０≦ｐ＜２．５、０．０１≦ｑ＜２．５、０≦ｒ＜２．５であり、０．０５＜ｐ＋ｑ＋ｒ≦３．０を満たす数である。〕
  4. 　更に、（Ｂ）水を１～２０質量％と、（Ｃ）親水性多価アルコール及び／又はその誘導体を６０～９８．９９質量％含む請求項１～３のいずれか１項記載の水性切削液。
  5. 　（Ｃ）親水性多価アルコール及び／又はその誘導体の水に対する溶解度が２０℃で５質量％以上、蒸気圧が０．０１ｍｍＨｇ以下である請求項４記載の水性切削液。
  6. 　請求項１～５のいずれか１項記載の水性切削液１００質量部に対して、砥粒５０～２００質量部を含んだ水性切削剤。
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