WO2010137616A1

WO2010137616A1 - 接合体

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Publication number: WO2010137616A1
Application number: PCT/JP2010/058898
Authority: WO
Inventors: 尾崎　公洋; 小林　慶三; 森口　秀樹; 友幸石田; 明彦池ヶ谷; 朋弘深谷; 平尾　隆; 猛中島; 満夫西村; 明生藤村
Original assignee: 独立行政法人産業技術総合研究所; 住友電気工業株式会社; 住友電工ハードメタル株式会社
Priority date: 2009-05-27
Filing date: 2010-05-26
Publication date: 2010-12-02
Also published as: EP2397246A4; KR20110128859A; EP2397246A1; US20120034474A1; JP2010274287A; JP4647016B2; EP2397246B1; CN102355969A; KR101307095B1

Abstract

　本発明の接合体は、超硬合金焼結体を第１の被接合材（１）とし、ｃＢＮ焼結体またはダイヤモンド焼結体を第２の被接合材（３）とする接合体であって、第１の被接合材（１）および第２の被接合材（３）は、両者の間に設置された８００℃を超え１０００℃未満の温度で液相を生成する接合材（２）を介して接合されており、第１の被接合材（１）および第２の被接合材（３）は０．１ＭＰａ～２００ＭＰａの圧力で加圧しながら通電加熱することによって接合されている。

Description

接合体

　本発明は、接合体に関するものであり、特に、切削工具に好適な接合体に関する。

　従来より、ｃＢＮ（立方晶窒化硼素）もしくはダイヤモンド切削工具に代表されるように、先端に高硬度材料をロウ付けにより接合した切削工具が製造されており、特殊鋼材その他各種の切削加工に利用されている。

　具体的には、例えば、ｃＢＮと超硬合金をロウ付けにより接合した工具が製造・販売されている（例えば、住友電工ハードメタル株式会社発行、イゲタロイ切削工具（’０７－’０８総合カタログ）、２００６年１０月、ｐ．Ｌ４、コーティドスミボロンシリーズ（非特許文献１））。あるいは、ＰＣＤ（焼結ダイヤモンド）またはｃＢＮと、セラミックスまたはサーメットとをロウ付けにより接合した接合体が提案されている（例えば、特開２００２－３６００８号公報（特許文献１）、特開平１１－３２０２１８公報（特許文献２））。また、超硬合金またはサーメットと、高速度鋼等とを、Ｃｕロウ材を用いたロウ付けにより接合した切削工具も提案されている（例えば、特開平１１－２９４０５８号公報（特許文献３））。

特開２００２－３６００８号公報特開平１１－３２０２１８公報特開平１１－２９４０５８号公報

住友電工ハードメタル株式会社発行、イゲタロイ切削工具（’０７－’０８総合カタログ）、２００６年１０月、ｐ．Ｌ４、コーティドスミボロンシリーズ

　しかし、ロウ材の多くは、７００～８００℃程度で液相が現れる。このため、ロウ付けによる接合体を用いた切削工具は、切削中に前述の温度を越えるおそれのある高速切削等には、使用することが困難であった。また、ロウ付け時に生成した液相が、浸み出して被接合材を汚し、後工程である加工時に悪影響を与えることがあった。

　また、ロウ材の溶融により、ｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体が超硬基材に対して前後左右に移動したり、斜めになったりするため、超硬基材に対するｃＢＮ焼結体の位置決めが難しく、刃先位置を超硬基材に対して安定させることが難しかった。このため、接合後のｃＢＮ焼結体などの被接合材の研削量や研削時間が増加する問題点があった。そして、この問題点に対応するため、接合時に、ｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体の移動量や、研削量を考慮して、大きめのｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体を準備する必要があった。

　本発明は、上記の問題に鑑み、切削中にロウ材が液相を生成する温度を越える高温となっても接合層の接合強度が低下することがなく、さらに研削代の大きなｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体を準備する必要がない切削工具として好適な接合体を提供することを課題とする。

　本発明者は、鋭意検討の結果、以下に述べる発明により、上記課題が解決できることを見出した。

　以下、本発明につき説明する。
　本発明に従った接合体は、超硬合金焼結体を第１の被接合材とし、ｃＢＮ焼結体またはダイヤモンド焼結体を第２の被接合材とする接合体であって、前記第１の被接合材および第２の被接合材は、両者の間に設置された８００℃を超え１０００℃未満の温度で液相を生成する接合材を介して接合されており、前記第１の被接合材および第２の被接合材は０．１ＭＰａ～２００ＭＰａの圧力で加圧しながら通電加熱することによって接合されていることを特徴とする接合体である。

　本発明においては、焼結済みの超硬合金焼結体からなる第１の被接合材と焼結済みのｃＢＮ焼結体またはダイヤモンド焼結体からなる第２の被接合材が、両者の間に設置された８００℃を超え１０００℃未満の温度で液相を生成する接合材により接合されている。このため、８００℃以下で液相を生成する従来のロウ材を用いた接合体と異なり、接合強度の低下を抑制することができ、高速切削に好適な切削工具等を提供することができる。

　また、加圧しながら通電加熱することで接合材の厚みを３０μｍ以下好ましくは１０μｍ以下に制御でき、ｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体の接合位置を超硬基材に対して一定とできるため、ロウ付け接合の場合よりも接合後の研削加工量を小さくできるほか、ｃＢＮ焼結体の移動量、研削量を必要最小限の大きさに設計でき、ｃＢＮ焼結体等を小さくできることから、高価なｃＢＮ焼結体等の使用量を抑制することができる。

　第２の被接合材であるｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体は熱に弱く、高温で分解されやすいため、短時間で熱劣化しやすい。このため、８００℃を超え１０００℃未満の温度で液相を生成する接合材を用いて、接合に１０分以上の長時間を要するロウ付け接合により第１の被接合材と第２の被接合材との接合体を得ることは困難であった。

　しかし、本発明では、接合は、第１の被接合材と第２の被接合材の間に０．１ＭＰａ～２００ＭＰａの加圧力を働かせながら通電加熱することによって行われているため、数秒～数分以内の極めて短時間で、強固な接合を得ることができる。好ましい通電時間は１分以内で、３０秒以内が特に好ましい。この結果、高圧安定型の材料であるｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体の品質を劣化させることなく、８００℃を超え１０００℃未満の温度で液相を生成する接合材を用いて超硬合金と接合することが可能となる。

　加圧力が小さすぎると、被接合材であるｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体および超硬合金焼結体と電極との間の接触抵抗が多くなり、電流が流れないあるいは放電する等の問題がある。一方、加圧力が大きすぎると、ｃＢＮ焼結体や超硬合金焼結体が変形する等の問題がある。本発明においては、好ましい加圧力として、０．１ＭＰａ～２００ＭＰａの加圧力としたため、これらの問題が発生せず、好ましい接合体を得ることができる。１ＭＰａ～１００ＭＰａであると、適度な接触抵抗となり、接合面での発熱が効率的に行われるためより好ましく、１０ＭＰａ～７０ＭＰａであると、さらに接触抵抗が適切になると共に、さらに被接合体が変形しにくくなるため、さらに好ましい。

　Ｃｏなどのメタルバインダーを含むｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体、および／またはｃＢＮ含有率が７０％を超えるｃＢＮ含有率が大きい焼結体を被接合体として超硬合金に接合した工具では、１０００℃以上の温度で通電加熱による接合を行うと、ｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体に亀裂が生成し良好な接合を行うことが難しい問題点があった。これはｃＢＮやダイヤモンドとメタルバインダーの熱膨張係数差が非常に大きいため、１０００℃以上の加熱でメタルバインダーの体積膨張が大きくなってｃＢＮ焼結体に亀裂が生成したり、ｃＢＮ含有率が７０％を超えるｃＢＮ焼結体では基材となる超硬合金との熱膨張係数差が大きく、接合後の冷却過程でｃＢＮ焼結体に亀裂が生じてしまうことが原因と考えられる。また、１０００℃以上の温度でｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体のメタルバインダーが液相を生成し、ｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体に亀裂が生成することが原因とも考えられる。

　しかし、本発明においては、１０００℃未満の温度で液相を生成する接合材を用いている。このため、Ｃｏなどのメタルバインダーを含むｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体、および／またはｃＢＮ含有率が７０％を超えるｃＢＮ含有率の大きい焼結体と超硬合金とを接合した場合でも、ｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体に与えられる熱負荷は１０００℃以上で接合した場合よりも小さくなり、熱膨張量も小さくなることから、メタルバインダーもしくは超硬合金とｃＢＮ、ダイヤモンドとの間で熱膨張係数差によって生じる熱応力が小さくなり、ｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体への亀裂が導入されにくく良好な接合を行うことができる。また、ｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体中のメタルバインダーが液相を生成することがないので、ｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体に亀裂が生成することを防ぐことができる。

　上記接合体では、前記接合材が、９００℃以上１０００℃未満の温度で液相を生成する接合材であってもよい。

　このようにすれば、９００℃以上１０００℃未満の温度で液相を生成する接合材を用いているため、極めて高い耐熱性と接合力とを備えた工具を提供することができる。

　上記接合体では、通電加熱によって、前記第１の被接合材が、前記第２の被接合材よりも優先的に発熱して、接合されていてもよい。

　このようにすれば、第１の被接合材である超硬合金焼結体は、第２の被接合材であるｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体よりも優先的に発熱して接合される。一般に、ｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体は超硬合金焼結体よりも電気抵抗が高いため、通電加熱時、第２の被接合材であるｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体が第１の被接合材である超硬合金焼結体よりも優先的に発熱し、ｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体の品質劣化（熱的劣化、分解、亀裂生成等）を招くことがある。

　このような第２の被接合材の品質劣化の発生を防ぐためには、通電加熱時、第２の被接合材よりも第１の被接合材が優先的に発熱するように、第２の被接合材と接合材の配置、通電方法を工夫する必要がある。具体的には、例えば、第２の被接合材に接する電極と第１の被接合材に接する電極の材質を変えることが挙げられる。電極の材質を変えることにより、第１の被接合材と第２の被接合材の各々に流れる電流の量が異なるため、それぞれの発熱を制御することができる。また、第２の被接合材よりも第１の被接合材を集中的に通電加熱して、間接的に第２の被接合材を加熱してもよい。

　このように、通電経路を工夫することにより、第１の被接合材を第２の被接合材よりも優先的に加熱することができる。この結果、第２の被接合材であるｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体を必要以上に高温加熱することなく、短時間、具体的には、例えば、１分以内、好ましくは３０秒以内で接合材近傍を高温加熱することができるため、強固な接合が可能になると共に、ｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体の品質劣化（熱的劣化、分解、亀裂生成等）を招くことなく、ｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体の高硬度等の特徴を十分に生かすことができる。

　上記接合体では、通電加熱によって、前記接合材成分のうちの少なくとも１つの元素が、前記第１の被接合材および／または前記第２の被接合材中に元素拡散していてもよい。

　このようにすれば、接合材成分のうちの少なくとも１つの元素が、第１の被接合材や第２の被接合材中に元素拡散しているため、第１の被接合材や第２の被接合材との接合がより効率的に行われ、接合強度のより高い接合体を得ることができる。

　上記接合体では、加圧しながらの通電加熱によって変形する接合材を用いて接合されていてもよい。

　このようにすれば、加圧しながら通電加熱することによって変形する接合材が用いられているため、接合材の変形に伴う物質の移動が、被接合材と接合材との界面の結合に有効に働き、接合強度の高い接合体を得ることができる。また、加圧しながら通電加熱することにより、接合材は被接合材の形状に合わせて変形するようになるため、接着面積の増大を図ることができ、接合強度の向上効果を得ることができる。

　上記接合体では、前記接合材が、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）の少なくとも１つを含む合金からなっていてもよい。

　このようにすれば、一般に第１の被接合材である超硬合金焼結体や第２の被接合材であるｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体の結合相成分として用いられるＴｉ、Ｃｏ、Ｎｉ、あるいはｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体に対して優れた濡れ性を示すＡｇ、Ｃｕ、Ｚｒの少なくともいずれかを含む合金からなる接合材を用いているため、接合強度のより高い接合体を得ることができる。

　このような接合材としては、例えば、Ａｇ－Ｃｕ合金、Ａｇ－Ｔｉ合金、Ａｇ－Ｚｒ合金、Ｃｕ－Ｓｉ合金、Ｃｕ－Ｔｉ合金、Ｃｕ－Ｚｒ合金、Ｎｉ－Ｔｉ合金、Ｎｉ－Ｚｒ合金、Ｃｕ－Ｍｎ合金、Ｎｉ－Ｚｎ合金およびこれらの固溶体、例えば、Ｃｕ－Ｔｉ－Ｚｒ合金、Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ合金、これらの金属間化合物等を挙げることができる。

　金属間化合物は、接合材に最初から含まれていても良い。また、金属間化合物を構成する元素が、接合材に別々の状態で含まれており、接合時に反応生成されても良い。金属間化合物が反応生成される場合は、接合に反応熱を利用することができるため、接合にとってより有効である。

　上記接合体では、前記接合材が、チタン（Ｔｉ）を含んでいてもよい。
　このようにすれば、第２の被接合材であるｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体の結合相成分として用いられるＴｉを含む材料を接合材としているため、接合材中のＴｉが容易に第１の被接合材や第２の被接合材に元素拡散し、強固な接合を得ることができる。

　上記接合体では、前記接合材の少なくとも一部が、通電加熱時に液相を生成していてもよい。

　このようにすれば、接合材の少なくとも一部が、通電加熱時に液相を生成しているため、接合体成分が第１の被接合材や第２の被接合材に元素拡散しやすく、第１の被接合材と第２の被接合材とを強固に接合できる。

　上記接合体では、前記接合材および／または前記第１の被接合材の結合相に含まれるニッケル（Ｎｉ）が、３０ｖｏｌ％（体積百分率）以下であってもよい。

　接合材や第１の被接合材の結合相に含まれるニッケル（Ｎｉ）を３０ｖｏｌ％以下としているのは、３０ｖｏｌ％を超えると、耐摩耗性を向上させることを目的にして接合体にＣＶＤコーティングを施す際、ＣＶＤコーティング材料として用いられる塩素ガスと接合材や第１の被接合材とが反応してＣＶＤ膜が異常成長する可能性が高いからである。

　上記接合体では、前記接合材が、めっき法により前記第１の被接合材および／または前記第２の被接合材の表面上に設けられていてもよい。

　このようにすれば、接合材が、めっき法により第１の被接合材や第２の被接合材の表面上に設けられている。めっき法は、接合材を粉末やペーストの状態で塗布するよりも接合材厚みを制御しやすく、５０μｍ以下に容易に制御することができる。この結果、加圧しながら通電接合する際、接合後の接合材厚みを３０μｍ以下好ましくは１０μｍ以下にすることができ、接合品質を安定化させることができる。さらに、このような構成を接合体の量産において適用すると、工程を自動化しやすく、コスト面、品質安定面で好ましい。

　上記接合体では、前記接合材が、物理蒸着法により前記第１の被接合材および／または前記第２の被接合材の表面上に設けられていてもよい。

　このようにすれば、接合材が、物理蒸着法により第１の被接合材や第２の被接合材の表面上に設けられている。物理蒸着法は、接合材を粉末やペーストの状態で塗布するよりも接合材厚みを制御しやすく、５０μｍ以下に容易に制御することができる。この結果、加圧しながら通電接合する際、接合後の接合材厚みを３０μｍ以下好ましくは１０μｍ以下にすることができ、接合品質を安定化させることができる。さらに、このような構成を接合体の量産において適用すると、機械化、自動化しやすく、コスト面、品質安定面で好ましい。特に好ましいのは、スパッタ法やアーク蒸着法で成膜する場合である。

　上記接合体では、前記接合体が、切削工具であってもよい。
　このようにすれば、接合体は第１の被接合材としての超硬合金焼結体および第２の被接合材としてのｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体を被接合材としているため、上記接合材を介して接合することにより得られる接合体は、切削工具として好適に使用することができる。具体的な切削工具としては、例えば、切削チップの他、ドリル、エンドミル、リーマなどの回転工具を挙げることができる。本発明の工具はロウ材が液相を生成する温度以上となる高速切削においても、接合材の接合強度が低下することがない切削工具を提供することができる。

　以上、本発明においては、高圧安定型の材料であるｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体の品質劣化（熱的劣化、分解、亀裂生成等）を招くことなく、ｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体の高硬度等の特徴を十分に生かすことができる工具を提供することができる。特に、耐摩工具、鉱山・土木工具、切削工具等の工具として好適に提供することができ好ましい。

　また、本発明においては、第２の被接合材は、バックメタル（切削面の反対側に設けられる薄い超硬合金層）を必ずしも必要とせずに第１の被接合材と接合することができるが、バックメタルを有する第２の被接合材と第１の被接合材との接合体を本発明から排除するものではない。

　本発明によって、切削中にロウ材が液相を生成する温度を越える高温となっても接合層の接合強度が低下することがなく、研削代の大きなｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体を準備する必要がなく、さらに接合時に亀裂を生じやすいｃＢＮ焼結体やダイヤモンド焼結体を接合しても切削工具として好適な接合体を提供することができる。

通電加圧接合における通電の一形態を説明する概念図である。通電加圧接合における通電の他の形態を説明する概念図である。回転工具の通電加圧接合における一形態を説明する概念図である。回転工具の通電加圧接合における他の形態を説明する概念図である。

　以下、本発明を実施するための形態につき、以下に示す実施例に基づいて説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではない。本発明と同一および均等の範囲内において、以下の実施の形態に対して種々の変更を加えることが可能である。

　（通電加圧接合における通電について）
　始めに、通電加圧接合における通電の形態について、図を用いて説明する。

　１．第１の通電の形態
　図１は、通電加圧接合における通電の一形態を説明する概念図である。図１において、被接合材１、３は、それぞれ第１の被接合材（超硬合金焼結体）および第２の被接合材（ｃＢＮ焼結体またはダイヤモンド焼結体）であって、挟み込まれた接合材２を用いて接合される。

　具体的には、被接合材１、３および接合材２を、電極（黒鉛）４で挟み込み、加圧すると共に、電極４に電流を流す。電極４が被接合材１と被接合材３の両方にまたがっていることにより、被接合材のいずれかの電気抵抗が高くても、電気抵抗の低い方の被接合材を通して、接合に十分な電流を流す電気回路が形成できる。

　接合材２としては、通電加熱によって、８００℃を超え１０００℃未満の温度で液相を生成する材料を用いる。この時、接合材２は上記課題を解決するための手段に示した特徴を有する材料であることが望ましい。

　電極４に電流を流すことにより、被接合材１、３と共に接合材２が抵抗発熱して、被接合材１、３が接合される。なお、２つの電極４の材料は、導電性を有するものであることはもちろんであるが、被接合材１、３、さらには接合材２と反応しないものが望ましい。ただし、反応するものであっても、被接合材１、３との間の各々に、カーボンシートを配置すると、電極との反応を抑えることができる。

　２．第２の通電の形態
　図２は、通電加圧接合における通電の別の一形態を説明する概念図である。図２において、分割電極５は第２の被接合材３に接しており、電極４は第１の被接合材１に接している。電極４と分割電極５の材質を変えることで、それぞれの電気伝導度と熱伝導度を変えることができ、第１の被接合材と第２の被接合材にそれぞれ異なった電流を与えることが可能となり、それぞれの温度を極端に変えることが可能となる。これにより、熱劣化を起こしやすい被接合材でも、熱劣化を起こさずに接合することができる。さらに、電極を分割し、それぞれの電極を独立して加圧することにより、第１の被接合材と第２の被接合材に与える圧力を高精度に制御することができるため、接合強度を向上させることができ好ましい。

　３．第３の通電の形態
　図３は、回転工具を通電加圧接合する際の一形態を説明する概念図である。図３において、接合材２を挟んで被接合材１と被接合材３が配置されており、電極４はそれぞれの被接合材に接している。電極間に電圧を印加することにより被接合材１，３と接合材２に電流が流れ、加熱されることによって接合される。加熱に十分な電流を流すためには、電極４と被接合材１、３はできるだけ密着していることが好ましい。被接合材３が電気抵抗の高い材料の場合、あらかじめ被接合材３の一部に電気抵抗の低い材料を加えておくことによって、電流経路を確保し、接合に十分な電流を流すことが可能となる。電極４と被接合材１，３は密着していることが好ましい。

　４．第４の通電の形態
　図４は、回転工具を通電加圧接合する際の他の形態を説明する概念図である。図４において、接合材２を挟んで被接合材１と被接合材３とが配置されており、電極はそれぞれの被接合材に接している。第３の通電の形態の場合と異なり、電極は、通電と共に加圧を行う電極７および電極９と主に通電を行う電極６および電極８とに分かれている。これにより、電気抵抗が高い被接合材１、３であっても、被接合材１、３に電気抵抗の低い材料を加えておき、その部分に電極６および電極８から優先的に電流を流すことが可能となり、加圧と加熱とを必要な部分にのみ行うことが可能となる。なお、電極７と電極６および電極９と電極８とは接触していても良い。また、電極７および電極９には電流を流さなくても良い。さらには、電極６および電極８の位置、電流量をそれぞれ独立に調整できるように構成することが、形状や特性の変化に対応することができるため好ましい。また、電極６～９の材質はすべて同じであっても、一部異なっていても、すべて異なっていても良い。あるいは、被接合材１，３と接触する部分のみ材質が異なっていても良い。

　（通電加圧接合による接合について）
　次いで、上記図１～図４に示された通電を用いた通電加圧接合について説明する。

　通電条件は、使用される被接合材および接合材の材質等により、適宜決定されるが、接合材近傍以外で、被接合材材料の変形・溶融や、粒子の粗大化を招かないためには、１分以内、特に３０秒以内程度が好ましい。

　通電加圧接合を行う接合材の形態としては、第１の被接合材や第２の被接合材の表面に粉末もしくはペースト状にして塗布する方法の他、めっき法や物理蒸着法で被覆する方法を採用することができる。めっき法や物理蒸着法で被覆する方法は、接合材を被覆した後に被接合材をハンドリングしやすく、接合工程の自動化に有利である他、被覆膜厚の制御も行いやすいため、接合強度を安定化させる上で特に好ましい。

　加圧しながら通電加熱することで、接合材は変形しやすくなり、接合材と被接合材の密着性は高まり、元素拡散しやすくなる。この結果、接合強度を飛躍的に高めることができる。特に、本発明の接合体を切削工具、例えば切削チップに適用する場合、基材である第１の被接合材と第２の被接合材の接合面は、図１の上下方向と水平方向の２方向となり、両方向で第１の被接合材と第２の被接合材がしっかりと接合されることが必要となる。このような場合では２方向からの加圧を行うことが好ましい。

　加圧力は弱すぎると電極と被接合材の接触抵抗が多くなり、電流を流せなくなる、あるいは放電してしまう等があり、不適当である。また、大きすぎると超硬合金焼結体が変形するため、不適当である。本発明では０．１ＭＰａ～２００ＭＰａが適当である。

　接合中の雰囲気は、被接合材および接合材の両者とも金属を含むため、真空中あるいは不活性ガス中あるいは還元雰囲気中で行うことが望ましい。真空度は特に限定されないが、１３．３Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ）より高真空であることが望ましい。不活性ガスとしては、アルゴン、ヘリウム、窒素、あるいはこれらの混合ガスを挙げることができる。還元雰囲気としては、前記不活性ガスに水素ガスを若干割合混合したガス雰囲気や、被接合材近傍に加熱した黒鉛を設置する方法を挙げることができる。

　通電する電流の形態は、被接合材および接合材を適切な温度に加熱できるための電流を流すことができるのであれば直流電流、交流電流とも使用できる。特に、直流パルス電流はピーク電流値とパルスのＯＮ、ＯＦＦ比を変えることができるため、接合界面の瞬間的な加熱と被接合体の全体的な温度制御範囲を広げることができ、接合には有効である。

　（実施例１～６および比較例１、２）
　本実施例および比較例は、接合時の加圧力と接合強度との関係、および被接合材の変形との関係に関するものである。

　ザグリを入れた超硬合金製の台金（第１の被接合材）に、厚さ１０μｍのＮｉ－７ｗｔ％Ｐ（融点約９００℃）めっきを表面に施した三角形状のバックメタル付きｃＢＮチップ（第２の被接合材）を、図１に示すようにセットし、上下方向より、０．０５ＭＰａ（比較例１）、０．１ＭＰａ（実施例１）、１０ＭＰａ（実施例２）、３０ＭＰａ（実施例３）、７０ＭＰａ（実施例４）、１００ＭＰａ（実施例５）、２００ＭＰａ（実施例６）、２５０ＭＰａ（比較例２）の各圧力を加えた状態の下、真空中で通電加圧接合を行い、実施例１～６および比較例１、２の接合体を得た。なお、電極として黒鉛を用い、電極との反応を防ぐため、黒鉛シートを電極と被接合材との間に挿入した。また、通電は、直流パルス電流により行い、パルス電流値１９００Ａ、パルスＯｎ：Ｏｆｆ比１：１、パルス幅１０ｍｓ、通電時間１０秒、荷重０．９８ｋＮで、接合体の温度が接合材の融点以上、１０００℃未満の条件の下で行った。なお、超硬合金製の台金（第１の被接合材）は、ＷＣ－５％Ｃｏ（被接合材Ａ）とＷＣ－１０％Ｃｏ（被接合材Ｂ）（いずれもｗｔ％：質量百分率）の２種類を用いた。

　得られた各接合体の接合強度（せん断破壊強度）を測定し、また、接合層近傍における各被接合材の変形の有無を観察した。結果を表１に示す。

　表１に示すように、０．１～１００ＭＰａの加圧力の場合（実施例１～５）には、従来のロウ付け品と同等の強度が得られていると共に、被接合材の変形が認められない。また、１００～２００ＭＰａの場合には、被接合材の組成によっては、変形が認められない。しかし、加圧力が極端に低い場合（比較例１）には、接合されず、２００ＭＰａを超える加圧を行った場合（比較例２）には、被接合材の組成によらず、接合層近傍の被接合材に変形が発生している。この結果、本発明において、好ましい加圧力は、０．１～２００ＭＰａであることが確認できた。

　（実施例７）
　次に、めっきの代わりに物理的蒸着法であるスパッタ法を用いて、厚さ５μｍのＴｉ－５０ｗｔ％Ｃｕ層（融点約９６０℃）をバックメタルのあるｃＢＮ（第２の被接合材）に設け、超硬合金台金（第１の被接合材）と接合を行った。この時、超硬合金台金（第１の被接合材）としては、前記被接合材Ａおよび被接合材Ｂを用い、接合条件は実施例３と同じとした。その結果、ｃＢＮと超硬合金はＴｉ－Ｃｕ層を介して空隙なく接合されていることが確認できた。これは、接合中に液相を生成していたためと推測される。なお、その接合強度は、被接合材Ａでは２５０ＭＰａ、被接合材Ｂでは２７０ＭＰａであった。

　次に、第１の被接合材としてＡ、Ｂを用いた実施例３の各接合体および実施例７の各接合体の各々にダイヤモンド砥石を用いて研削加工を施し、その後、公知のＣＶＤ法により、８７０℃のコーティング温度で、ＴｉＣＮを５μｍの厚さで被覆し、ＣＶＤ膜の成長の状況を観察した。その結果、接合材がＮｉ－Ｐである実施例３の接合体では、第１の被接合材の種類に関係なく、ＣＶＤ膜の異常成長が見られた。一方、接合材がＮｉ－ＰでなくＴｉ－Ｃｕである実施例７の接合体では、第１の被接合材の種類に関係なく、ＣＶＤ膜の異常成長は見られなかった。

　（実施例８）
　次に、５０ｖｏｌ％Ｃｕ－２５ｖｏｌ％Ｔｉ－２５ｖｏｌ％Ｚｒ粉末（融点約８５０℃）を溶媒で溶いた材料（接合材）を、超硬合金台金（被接合材Ａ：第１の被接合材）に塗布し、バックメタル無しｃＢＮチップ（第２の被接合材）とセットし、実施例３と同一の通電条件で通電加圧接合を行った。この接合体の接合強度は２１０ＭＰａであり、従来のロウ付け品と同等の強度を有していることを確認した。この接合部分には緻密な厚み２０μｍのＣｕ－Ｔｉ－Ｚｒ層が観察され、Ｃｕ－Ｔｉ－Ｚｒ粉末が溶融あるいは焼結していることが確認できた。

　（実施例９）
　次に、前記実施例８を基に、通電時間の短縮化を目的として、実施例８に示した条件のうち通電時間を変化させて接合条件を求めた。その結果、通電時間を実施例８における１０秒から８秒にした場合、パルス電流値を実施例８に示した電流値（１９００Ａ）よりも２００Ａ大きい電流において良好な接合が可能であった。さらに通電時間を６秒とした場合、パルス電流をさらに２００Ａ大きくすることによって良好な接合が可能であった。

　（実施例１０）
　次に、ｃＢＮ（第２の被接合材）の背面も精度良く接合するため、２方向から加圧しながら接合を行った。これまでの例と同様、上下の電極で垂直方向の加圧を行うと共に、別途横から荷重を与えてｃＢＮを水平方向に加圧できるようにした。なお、第１の被接合材としては、被接合材Ａを用いた。実施例３に用いたと同じＮｉ－Ｐめっきを施したバックメタル付きｃＢＮを使用し、パルス電流３０００Ａ、パルスＯｎ：Ｏｆｆ比１：４、通電時間１０秒として接合を行った。

　その結果、ｃＢＮの底面のみならず背面も、Ｎｉ－Ｐ層を介して超硬合金台金と接合されていた。この時の接合強度は３２０ＭＰａであり、垂直方向のみ加圧する場合に比べ、より高い強度が得られた。

　（実施例１１）
　次に、通電加圧する電極の内、上部電極を分割し、超硬合金台金（被接合材Ａ：第１の被接合材）を加圧する電極とバックメタル無しｃＢＮ（第２の被接合材）を加圧する電極との材質を異なったものとした。これにより、各電極に流れる電流が異なったものとなり、超硬合金台金とｃＢＮとに流れる電流値も異なったものとなる。その結果として、それぞれの温度を極端に変えることができ、高温において劣化が懸念されるｃＢＮの温度を下げることができる。

　超硬合金台金を通電加圧する電極を黒鉛とし、ｃＢＮを通電加圧する電極をｈＢＮとした。ｈＢＮは電気的に絶縁材料であり、電流はほとんど流れない。ｃＢＮは６９ｖｏｌ％Ａｇ－２６ｖｏｌ％Ｃｕ－５ｖｏｌ％Ｔｉ（融点約８２０℃）をスパッタ法で１０μｍ被覆したものを使用した。パルス電流２５００Ａ、パルスＯｎ：Ｏｆｆ比１：２、パルス幅１０ｍｓ、通電時間１０秒、荷重０．９８ｋＮで実験を行ったところ、ｃＢＮが熱劣化せずに接合することができた。これは、ｃＢＮに電流がほとんど流れず、ｃＢＮそのものはジュール発熱せずに、超硬合金台金が優先的に加熱することによって、ｃＢＮの温度を上げずに接合できたためと推測される。なお、接合強度は、２００ＭＰａであり、従来のロウ付け品と同等の強度を有していた。

　（実施例１２）
　上部電極を、分割されていない電極とした以外は、実施例１１と同様にして、接合体を得た。得られた接合体の接合強度は、２５０ＭＰａであり、従来のロウ付け品と同等以上の強度で実施例１１における接合強度よりも高かった。しかし、得られた接合体のｃＢＮには、一部亀裂が発生しており、熱による品質劣化が見られた。

　実施例１１および実施例１２の結果より、ｃＢＮ（第２の被接合体）への電力供給を制御して、超硬合金（第１の被接合体）を優先的に加熱することにより、ｃＢＮ（第２の被接合体）の熱劣化がない、接合強度の高い接合体を得ることができることが確認できた。

　（実施例１３）
　次に、実施例１１に示した絶縁性のｈＢＮの代わりに、ｃＢＮ（第２の被接合材）を加圧する電極の材質を導電性を有するものとした。このとき、超硬合金台金（第１の被接合材）を加圧する電極の電気伝導度より高い電気伝導度を有する材料を使用した。これにより、超硬合金台金とｃＢＮに流す電流とを異なるものとすることができ、超硬合金台金に流す電流はｃＢＮ近傍の台金を加熱し、ｃＢＮに流す電流は接合材を優先的に加熱できるようにした。

　具体的には超硬合金台金には約１９００Ａ、ｃＢＮには約１０００Ａとし（電流は推定値）、通電加圧接合を行った。この時、超硬合金台金のザグリ深さとｃＢＮ高さとの差は０．１ｍｍあり、分割電極とすることで、ギャップが大きくても超硬合金台金とｃＢＮとの両方に加圧することが可能であった。通電の結果、ｃＢＮを劣化させることなく、かつ接合を強固に行うことが可能であった。

　１　第１の被接合材、２　接合材、３　第２の被接合材、４，６，７，８，９　電極、５　分割電極。

Claims

　超硬合金焼結体を第１の被接合材（１）とし、ｃＢＮ焼結体またはダイヤモンド焼結体を第２の被接合材（３）とする接合体であって、前記第１の被接合材（１）および第２の被接合材（３）は、両者の間に設置された８００℃を超え１０００℃未満の温度で液相を生成する接合材（２）を介して接合されており、前記第１の被接合材（１）および第２の被接合材（３）は０．１ＭＰａ～２００ＭＰａの圧力で加圧しながら通電加熱することによって接合されていることを特徴とする接合体。
　前記接合材（２）が、９００℃以上１０００℃未満の温度で液相を生成する接合材であることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の接合体。
　通電加熱によって、前記第１の被接合材（１）が、前記第２の被接合材（３）よりも優先的に発熱して、接合されていることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の接合体。
　通電加熱によって、前記接合材（２）成分のうちの少なくとも１つの元素が、前記第１の被接合材（１）および／または前記第２の被接合材（３）中に元素拡散していることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の接合体。
　加圧しながらの通電加熱によって変形する接合材（２）を用いて接合されていることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の接合体。
　前記接合材（２）が、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）の少なくとも１つを含む合金からなることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の接合体。
　前記接合材（２）が、チタン（Ｔｉ）を含むことを特徴とする請求の範囲第６項に記載の接合体。
　前記接合材（２）の少なくとも一部が、通電加熱時に液相を生成していることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の接合体。
　前記接合材（２）および／または前記第１の被接合材（１）の結合相に含まれるニッケル（Ｎｉ）が、３０ｖｏｌ％（体積百分率）以下であることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の接合体。
　前記接合材（２）が、めっき法により前記第１の被接合材（１）および／または前記第２の被接合材（３）の表面上に設けられていることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の接合体。
　前記接合材（２）が、物理蒸着法により前記第１の被接合材（１）および／または前記第２の被接合材（３）の表面上に設けられていることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の接合体。
　前記接合体が、切削工具であることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の接合体。