JP6716408B2 - 積層構造焼結超砥粒複合材及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は超砥粒層が超高圧高温下で同時焼結によって超硬合金層と焼結一体化された積層複合材、特に層間の剥離のトラブルを減少し、また金属部材へのロウ付けをも可能にしたかかる複合材、及びその効果的な製造方法に関する。

超高圧力・高温条件で焼結される超砥粒(ダイヤモンド、c-ＢＮ)焼結体は、難削材の切削、削孔工具の刃先材料として広く用いられている。これらの超砥粒焼結体は一般に直接ろう付け加工することが困難であることに加えて、ダイヤモンド砥石を用いた焼結体自体の加工も困難であることから、焼結体層自体は極力薄く構成し、超硬合金板の裏打ち材と共に超高圧力・高温条件における同時焼結によって一体化された形で刃具素材として商品化されている。得られた複合材料はダイヤモンド焼結体の場合、超硬合金中のコバルト合金が部分的に溶融してダイヤモンド粒子中に拡散・接合し合った溶融金属による接合が主体と理解されている。

裏打ち材の超硬合金は刃具の基板として剛性保持に寄与すると共に、工具支持材のシャンクへのろう付けを容易にする役割も担っている。一方超砥粒焼結層と超硬合金板の裏打ち材とは熱膨張率が異なることから、両者の接合部には大きな残留応力があり、特に超砥粒含有率の高い焼結体においては、ろう付けの際の加熱や、工具使用時の発熱によって接合部の剥がれを生じる原因にもなっている。

旋削加工用の超砥粒焼結体刃具においては、両面へのろう付け性付与が求められる場合がしばしばあり、超砥粒焼結体層の両面に超硬合金板を配置して同時焼結したサンドイッチ構造の素材が知られている(特開昭53-109509)。しかしこの素材は上記の残留応力を焼結体層両面に有していることから、剥がれのリスクが大きく、工具製作上の難点になっていた。

残留応力に起因するダイヤモンド焼結体層の破損を防止する手段として、超硬合金支持部材の反対側に金属を接合した複合材料も開示されている(特開昭58-79881、特開昭60-44204)。前者においてはＭoなどの遷移金属を用いる際にはダイヤモンド層と接する面に金属炭化物の形成は好ましくないと指摘されている。

特開昭５３−１０９５０９号公報 特開昭５８−７９８８１号公報 特開昭６０−４４２０４号公報

従って本発明は、超砥粒焼結体を異種材と接合した積層型の複合材において、特に高温作業時の層間剥離のトラブルを抑制することによって高温安定性を増し、一方両面においてロウ付け可能な、利用性の増した焼結材、及びかかる焼結材の効果的な製法を提供することを主な目的とする。

本発明の主旨は焼結超砥粒材層の一方の面に超硬合金材の層が接合され、他方の面に第一金属材からなる金属質層が接合された積層構造を持つ焼結超砥粒複合材であって、(1)上記焼結超砥粒材層と超硬合金材層及び金属質層とは超砥粒が熱力学的に安定な圧力温度領域内の圧力温度条件内での同時焼結処理によって一体化され、かつ(2)該金属質層と超砥粒材層との間に該処理によって形成された第一遷移層を有し、該第一遷移層において、第一金属の超砥粒構成元素との化合物結晶の粒度及び／又は第一金属濃度が上記両層間で傾斜的な変動を呈する積層複合材として構成することにある。

本発明の積層複合材は、基本的に、超砥粒と称されるダイヤモンド又は立方晶窒化ホウ素(c-ＢＮ)を積層すべき超硬合金の基板及び特定金属板と共に、超砥粒が熱力学的に安定となる超高圧高温条件下に供して同時焼結を行うことで作成される。

本発明の焼結材は特に、次の方法によって効果的に製造することができる。即ち、 (1) 高融点金属材薄板製の有底円筒の底部にa.該円筒内径に等しい外径の第一金属材の円板を置き、b.該円板上に超砥粒粒子粉を充填、c.さらに該円筒内径に等しい外径の超硬製円板を置き、(2) 円筒の上部の曲げ加工を施して第一金属材円板、超砥粒粉及び超硬円板からなる内容物を固定し、(3) 全体を超砥粒が熱力学的に安定となる超高圧・高温下に供することにより、超砥粒自体の焼結及び超砥粒と超硬合金との焼結一体化を進行せしめると共に、第一金属材と超砥粒との界面隣接域(遷移域)において微細組織を有する第一金属材の炭化物、或いは窒化物又はホウ化物を形成せしめるものである。

前記(1)の工程では、有底円筒への充填の順序は、円筒内径に等しい外径の超硬製円板、超砥粒粒子粉、さらに円筒内径に等しい外径の第一金属材の順で実施することも可能である。

本発明においては、超砥粒焼結体において従来ロウ付けなどの作業による他の金属製部材への接合が困難だった超砥粒面において、層間に残留応力を生じることなく高強度の金属が強固に接合されるので、該金属面を介してのロウ付け接合が可能になった。

本発明の積層体構造の複合材において、超砥粒層の一面には従来どおり超硬合金基板が接合されていてもよいが、他面は靭性の大きな特定種の金属板が接合される。この構成により、前記した残留応力を緩和し安定した工具製作を可能にすると共に、金属質の表面がろう付けを可能とし、より広い用途に適合した工具素材を提供するものである。

本発明において前記第一金属としては、超砥粒層との反応によって安定な化合物を形成し、化合物を介した一体化構造となり、強固な接合が可能となる遷移金属、周期表IV、Ｖ、VI属金属から選ばれる１種の金属、特にＴi、Ｚr、Ｈf、Ｎb、Ｔa、Ｍo、Ｗ、或いはこれを主体とする合金を用いることができる。

第一金属としてTaを用いた場合の上記遷移層の形成メカニズムは、焼結反応の初期に、裏打ち材として接合される超硬合金板からダイヤモンド粒子層へ供給される焼結助剤のＣo−Ｗ−Ｃ合金融液(コバルト融液と略称される場合が多い)が、ダイヤモンド(炭素)よりも濡れ性の良いＴa板表面へ優先的に配分されてＴaを溶かし込んだ液相が生じ、この中へダイヤモンド由来の炭素原子が拡散して炭化タンタルの微結晶が析出し、炭化タンタルとタンタル含有合金とで構成された層になると理解されている。

遷移層の内部において、炭化タンタルの結晶粒子の粒度が、Ｔa層(板)側からダイヤモンド層側へ向かって集合体全体として大きくなることが観察され、ダイヤモンド側からの炭素原子の供給と反応時間との要素によってダイヤモンド側では粒成長が進んでいることが認められる。一方Ｔa板側では粒子サイズが小さく粒界が多いことにより金属成分が多くなっており、全体として連続的または段階的な傾斜組織となり、ダイヤモンド層とＴa板との強固な接合に寄与している。

他の金属に就いても遷移層のダイヤモンドに接する側では、ダイヤモンド層内部に比して融液量が多くなっていることから、ダイヤモンド粒子間の距離が広くなる結果、得られた焼結体においてダイヤモンド層と遷移層とが絡み合った形となり、強固な接合が得られる。

本発明による遷移層の超砥粒層への接合は強固であり、金属材としてニオブを用いた例において、後述のように20kgf/mm²以上の引張強さが確認されている。

遷移層は合金融液の浸透によって形成され、融液の量は供給源の超硬合金中のコバルト濃度、反応温度に依存し、金属材としてタンタルを用いた場合には炭化タンタル微結晶を析出させながらＴa板中へ進行するが、一般に焼結反応は30分以内に完結することから、形成される遷移層の厚さは通常100μm以内である。

このように接合の主役は微細な炭化物−コバルト系合金層であることから、ダイヤモンド濃度の高い焼結体に適した接合方法である。従って超硬合金基板−ダイヤモンド焼結層−タンタル板との組合せを超高圧力焼結し、タンタル板表面に別の超硬合金板をろう付けすることにより、ダイヤモンド焼結層の割れ難い切削、旋削工具素材や削孔工具素材とすることができる。タンタル板に代えて、Ｎb、Ｍo、Ｔi、Ｚrなどの周期表IV、Ｖ、VI族金属を用いることもできる。

図１は本発明の実施例で得られた焼結材のSEM断面組織図である(実施例２)。

Ｔa板を用いた例
厚さ0.1mm、直径15mmのタンタル製カプセル(有底円筒)内に厚さ0.2mmのＴa板を置き、その上に平均粒径約10μmのダイヤモンド粒子を0.5mmの厚さに、さらにその上に厚さ3mmの 8％Ｃo−ＷＣ合金基板を重ねて充填した。このアセンブリーを圧力6ＧＰa、温度約1450℃の条件に10 分間保持して焼結を行った。

焼結品をワイヤーカット切断し、切断面を#200ダイヤモンド砥石で研削し、さらに1μmのダイヤモンドペーストで研磨して断面観察に供した。焼結ダイヤ層と遷移層との界面では、ダイヤ粒子間の粒界が広がっているのが認められ、ダイヤ焼結助剤のコバルト系金属とＴaとによる液相が生じ、ダイヤの粒界が緩んだと認められた。換言すればダイヤの粒界にＴaを含む液相が侵入することで、両者間に強固な接合が生じたと認められた。

ダイヤ焼結層からＴa板へ向かっては、緻密なＴaＣと微量のＣoとで構成された約40μm厚さの層、粒径1μm以下の微粒ＴaＣと少量のＣoとで構成された約10μm厚さの層の存在が確認された。

これらはＸ線回折結果に加えて、ＴaＣ特有の金色の色調、ならびに研磨抵抗からも推定可能である。さらにＴaＣ層と研磨抵抗の小さなＴa金属層との界面部には、微小Ｘ線回折結果からＴa−Ｃo合金の存在も認められ、ＣoとＴaとから成る液相中にダイヤモンド由来の炭素原子が拡散してＴaＣが形成されたと認められた。

即ち全体としてダイヤモンド焼結層とＴa板との間の遷移層は傾斜構造の組織となっており、ダイヤモンド焼結層とＴa板との間に強固な接合が生じていると認められた。

直径63mmのニオブ金属製のカプセル内に、厚さ0.5mmのニオブ板、粒径8-16μmのダイヤモンド粉末、厚さ5mmの超硬合金基板(8％Ｃo含有) を重ねて配置し、5.5ＧＰaで1350℃、15分間保持の条件で焼結反応を行った。

得られた複合焼結体の断面のＳＥＭ観察により、ダイヤモンド層と金属質ニオブとの間に、厚さ約100μmの遷移層の形成が認められた(図１)。ダイヤモンド層と遷移層との境界部では両者が入り組んでおり、強固な接合が生じていると認められた。遷移層のダイヤモンド層に接した側５bは、直径0.2〜0.5μmの比較的粒径の揃った硬質粒子で構成されていることが認められ、金属ニオブに接した側５aは直径0.1μm以下の硬質微粒子で構成されていた。

微小Ｘ線回折により、遷移層からはＮbＣが検出され、上記の微粒子はＮbを含む液相の浸炭によって形成されたＮbＣ結晶と推定した。 またニオブ板表面への銀ろうの濡れは良好であり、φ10mmに切り出した試験片の両面(超硬合金基板側とニオブ板表面)にφ12.5mmの鉄丸棒をろう付けし、東京衡機製万能試験機による引張り試験において、20kgf/mm²の引張荷重に耐えることが確かめられた。

１ 積層複合材（全体）
２ ダイヤモンド層
３ 超硬合金層
４ 金属材（Ｎｂ）
５ 遷移層（ＮｂC）
５ａ 金属板側端
５ｂ ダイヤモンド側端

Claims (12)

1. 焼結超砥粒材層の一方の面に超硬合金材の層が接合され、他方の面に第一金属材からなる金属質層が接合された積層構造を持つ焼結超砥粒複合材であって、(1)上記焼結超砥粒材層と超硬合金材層及び金属質層とは超砥粒が熱力学的に安定な圧力温度領域内の圧力温度条件内での同時焼結処理によって一体化され、かつ(2)該金属質層と超砥粒材層との間に該処理によって形成された第一遷移層を有し、該第一遷移層において、第一金属の超砥粒構成元素との化合物結晶の粒度及び／又は第一金属濃度が上記両層間で傾斜的な変動を呈する積層複合材。
2. 前記超砥粒がダイヤモンドであり、かつ前記化合物が、焼結操作時に生じた溶融金属への浸炭によって形成された炭化物であり、微細組織で構成されている、請求項１に記載の積層複合材。
3. 前記超砥粒が立方晶窒化ホウ素であり、かつ前記化合物が、焼結操作時に生じた溶融金属への窒化ホウ素由来の窒素又はホウ素の拡散によって形成された窒化物及び／ 又はホウ化物であり、微細組織で構成されている、請求項１ に記載の積層複合材。
4. 前記第一遷移層において化合物結晶の粒度が、前記超砥粒材層側から金属質層側へ向かって連続的または段階的に減少している、請求項１に記載の積層複合材。
5. 前記第一遷移層において金属含有量が、前記金属層側から超砥粒材層側へ向かって連続的または段階的に減少している、請求項１に記載の積層複合材。
6. 前記第一遷移層が粒径2μｍ以下の金属炭化物の集合体を含有する厚さ約100μｍ以下の層状を呈する、請求項１又は２に記載の積層複合材。
7. 前記第一遷移層が、金属窒化物又は金属ホウ化物を含有する厚さ約100μｍ以下の層状を呈する、請求項１ 又は３に記載の積層複合材。
8. 前記第一金属が周期表IV、Ｖ、VI属金属から選ばれる１種の金属或いはこれを主体とする合金である、請求項１に記載の積層複合材。
9. 前記第一金属材がＴi、Ｚr、Ｈf、Ｎb、Ｔa、Ｍo、Ｗから選ばれる一種である、請求項１又は８に記載の積層複合材。
10. 前記第一遷移層が100ＭＰa(10kgf/mm²)以上の引張強さを有する、請求項１、４〜７のいずれか一項に記載の積層複合材。
11. 
    次の各工程を含む請求項１ に記載の積層構造焼結超砥粒複合材の製造方法：
    (1) 高融点金属材薄板製の有底円筒の底部にa.該円筒内径に等しい外径の第一金属材の円板を置き、b.該円板上に超砥粒粒子粉を充填、c.さらに該円筒内径に等しい外径の超硬製円板を置き、
    (2) 円筒の上部の曲げ加工を施して第一金属材円板、超砥粒粉及び超硬円板からなる内容物を固定し、
    (3) 全体を超砥粒が熱力学的に安定となる超高圧・高温下に供することにより、超砥粒自体の焼結及び超砥粒と超硬合金との焼結一体化を進行せしめると共に、第一金属材と超砥粒との界面隣接域(遷移域)において微細組織を有する第一金属材の炭化物、或いは窒化物又はホウ化物を形成せしめる
    ことを特徴とする、請求項１ に記載の積層構造焼結超砥粒複合材の製造方法。
12. 前記(1)の工程で有底円筒の底部の充填において逆順にa.該円筒内径に等しい外径の超硬製円板を置き、b.該円板上に超砥粒粒子粉を充填、c.さらに該円筒内径に等しい外径の第一金属材の円板を置く、請求項１１に記載の方法。

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