JPS63156082A - 高硬度焼結体 - Google Patents

高硬度焼結体

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JPS63156082A
JPS63156082A JP61301803A JP30180386A JPS63156082A JP S63156082 A JPS63156082 A JP S63156082A JP 61301803 A JP61301803 A JP 61301803A JP 30180386 A JP30180386 A JP 30180386A JP S63156082 A JPS63156082 A JP S63156082A
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JP
Japan
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sintered body
substrate
amorphous
intermediate layer
composite
Prior art date
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Pending
Application number
JP61301803A
Other languages
English (en)
Inventor
正任 荒木
黒山　豊
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NOF Corp
Original Assignee
Nippon Oil and Fats Co Ltd
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Publication date
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Priority to EP87311011A priority patent/EP0272081B1/en
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、切削工具、線引ダイス、耐摩耗材料などに用
いられる高圧相窒化ホウ素及び／又はダイヤモンドを含
む焼結体（以後焼結体）とサーメット又は金属を接合し
てなる複合焼結体（以後複合焼結体）で従来の複合焼結
体より優れた接合強度を有し、焼結が容易な複合焼結体
を提供するものである。
（従来の技術） 複合焼結体が作られる理由は主として２つ考えられる。
それは （１）焼結体部分がろう付は出来ないので、基板を接合
してその部分でろう付は可能とする。
（２）焼結体部分は高硬度材料であるため強度は高いが
脆いので、より靭性の高いサーメット又は金属で裏うち
して全体としての靭性を高くする。
また、従来の複合焼結体の焼結体部分とサーメット又は
金属の部分（以後基板）との接合構造は大別して以下の
３種類に分類できる。
（１）焼結体部分に金属を含む複合焼結体に於て、焼結
時に焼結体と基板部分を準純に重ね合せて焼結し、焼結
体部分の金属と基板部分のサーメットの含む金属又は金
属と相互に溶解することによって接合した構造。
（２）焼結体部分及び基板部分の種類によらず、焼結体
部分と基板部分の中間に金属或いはサーメットの層を挟
み込んで両者を接合した構造。
（３）焼結体部分に金属を含ませずにサーメットと重ね
あわせて焼結し、焼結の課程でサーメット中の金属が毛
細管現象で焼結体部分の高圧相窒化ホウそ及び／又はダ
イヤモンドの粉末の間に浸み込み、高圧相窒化ホウ素及
び／又はダイヤモンドの粉末同志を接合すると同時にサ
ーメット部分と焼結体部分を接合した構造。
以上は現在製造されている複合焼結体の何れも、これら
３種の構造のどれかに相当するか、これらの構造を多少
変更したか組合せたものであると言える基本的な構造で
ある。
（発明が解決しようとする問題点） 複合焼結体を製造する場合、前項で説明した３種類の基
本的な構造のいずれを取るかは、その複合焼結体の使用
目的と性格、製造業者の保有する製造技術と製造装置等
によって異なり、−概にどれが優れているとか、劣って
いるとか言うことは出来ない。しかし、共通した問題点
として、異種材料を接合した構造から派生する欠点が存
在する。
即ち、複合焼結体を焼結する過程及びそれを超硬合金等
の台金にろう付けして切削工具や線引ダイス等（以後製
品）を作る場合、或いは製品を使用する場合等、その製
造から消費に至る過程で室温から千数百℃に達する間の
温度を体験する訳であるが、焼結体と基板は材質が異な
る為に当然熱膨張率が異なり、その為に各温度で異なっ
た熱歪の差による応力を体験する。基板がサーメットの
場合はサーメット中のセラミック部分の含有量と金属部
分の含有量を調整して焼結体部分の熱膨張率と近いもの
に設定することは可能であるが、それもある特定の温度
で可能なだけで、複合焼結体の経験する全温度範囲では
、熱膨張率の温度変化の度合が異なる為不可能である。
また、基板を金属とした場合も特定の温度でのみ合わせ
ることばサーメットの場合と同様に不可能ではないが、
これ又経験する全温度範囲では不可能であるし、更に熱
膨張率に関する要件を達成しても、その他の要件である
耐熱性や強度、焼結体部分との接合上の親和性の要件を
も達成することは事実上出来ない。
その様な理由によって、これ迄製造されて来た複合焼結
体は種々の問題点を抱えていた。まず、異種材料を接合
したことによる熱膨張率の差に基づく熱応力によって、
製造から消費に至る各過程で以下に挙げる機構での亀裂
発生の可能性が常に存在した。
（１）焼結の過程では、ある一定温度、圧力での焼結を
終了し温度と圧力を常温、常圧上低下させる際、複合焼
結体は一定温度、圧力での形態上の平衡を保って焼結さ
れていたのに対して数分から数十分の短時間に壬数百℃
、数万気圧から常温、常圧に至る間の全温度、圧力を経
験し、その間で温度の変化に伴って熱膨張率の差も変化
し、それによって異なった熱応力を受けると共に、焼結
体と基板は弾性率も異なるので、圧力の変化に伴って受
ける変形量も変化し、極めて複雑な応力を受ける。それ
によって発生する亀裂の防止は、複合焼結体製造上極め
て高度な技術を要する問題であった。
（２）前記の問題を解決して、亀裂のない良好な複合焼
結体を製造し得ても、多くの場合複合焼結体の基板側で
他の材料にろう付けして製品とする。ろう付は温度は使
用するろうの溶融温度によって異なるが、概して８００
℃以下で行われる。
その際は常圧下で作業されるので圧力の変化による応力
はないが熱応力は当然ある上に、ろう付けする相手の材
料と複合焼結体の熱膨張率が異なることによる応力が加
わる。例えばろう付けする相手が０．０６％の炭素を含
む鋼の場合、０−３００℃の間の平均線膨張係数は約１
３　Ｘ　ｔｏ−６／℃であるが、基板のサーメットとし
て多く用いられる炭化タングステン−コバルト合金の場
合、コバルトの量が３−２０重量％と言う広い範囲で４
−７　Ｘｌ０−６／ｌと言う１氏い１直である。更に焼
結体部分について言及すれば、焼結する際に添加する材
料の種類と量によって熱膨張率は変化するが、その基本
的な材料である高圧相窒化ホウ素及び／又はダイヤモン
ドは高圧相窒化ホウの場合、４３０℃で４．８　Ｘｌ０
−６／ｌ’、ダイヤモンドの場合７８℃で１．５　Ｘｌ
０−’／ｌ、４００　℃で３．５Ｘ　１０−６／　ｔと
言う極めて低い値を示している。
それら全体の構成を通じての熱膨張率の差は大きく且つ
複雑な熱応力を複合焼結体に負荷し、それによって複合
焼結体に亀裂が入る危険は大きい。
（３）複合焼結体が使用される対象として最も苛酷な使
用例が切削加工である。ダイヤモンドを含む複合焼結体
の場合は、多くは使用対象が非鉄金属の軽負荷での切削
であり、苛酷な場合はそう多くはないが、高圧相窒化ホ
ウ素を含む複合焼結体の場合は、殆どの切削対象が鉄鋼
又は鉄系合金であり、それも負荷の多い厳しい断続切削
であることが多い。その様な場合刃先温度は８００℃前
後に上達するとされ、その温度に伴う熱応力と共に衝撃
負荷と振動が加わる非常に厳しい状態にさられれ、その
際亀裂が発生することが非常に多い。
以上３種類に大別した複合焼結体の製造から消費に至る
過程で、主として熱によって受ける応力の形態は一定で
なく、従って一様に対応して解決することは困難である
。しかし、共通して存在する問題は異種材料を接合して
一体の複合焼結体としたことによる熱応力である。
それに対抗する方法としては、焼結体部分と基板部分の
熱膨張率を全温度範囲で等しくすることであるが、前述
のようにそれば不可能である。更に焼結体及び基板の強
度を発生する熱応力より十分に高くすることであるが、
常温域では不可能ではないが、強度の低下する高温域で
はこれも事実上不可能で、製造から消費に至る全過程で
亀裂を発生する機会を除去することは出来ない。
最後に考えられる手段として、焼結体と基板の間に異種
の材料を介在させてそれに接合と熱応力を含む各種応力
の緩和を受は持たせる方法である。
前に３種類の焼結体と基板を接合する方法を述べたが、
その（２）がそれに相当する。しかし、焼結体と基板の
間に介在させる異種材料（以後中間層）がサーメットで
あっても、金属であってもやはり問題が存在する。中間
層が持つ可き性質としては次ぎの各項が要求される。
（１）焼結体と基板の両方に対して親和性があり、強く
接合することが可能であること。
（２）熱膨張率が焼結体と基板の両方に近いこと。
（３）広い温度範囲で高い強度を維持できること。
（４）高い靭性を有し、衝撃応力や繰り返し応力に耐え
ること。
これらの全てを達成することは極めて困難であり、特に
（４）については非常に難しく、厳しい断続切削条件で
は中間層又はその付近から焼結体と基板が剥離すること
が多かった。
（問題点を解決するための手段） 発明者らは前記の問題点を解決する為、焼結体と基板を
接合する各種の手段と構造について理論的、実験的研究
を長期間にわたって重ね本発明に到達した。本発明の理
論的な根拠を以下に説明する。
以上精細に説明したように、焼結体と基板は本質的に異
なった目的を有し、そのた必それぞれの目的とする物性
に合った材料が好ましい。しかも同時に両者が接合可能
で、その接合が前に述べた極めて厳しい条件に堪えるも
のでなければならないと言う制約条件も課せられている
。２種の異なった目的を有する材料を、しかも非常に厳
しい要件でその材料自体の有する接合能力で接合すると
言うことは極めて難しく、その為これ迄全く問題のない
複合焼結体は得られなかった。敢えて言えば、焼結体と
基板以外の接合のみをその目的とした中間層を介在させ
て接合すれば、焼結体と基板に接合の為の要件を課する
必要が無くなる為により優れた複合焼結体が得られる可
能性が有るが、現実には上記のように要件に耐えられる
浸れた中間層に適した材料が知られてなかった為にそれ
も困難であった。しかし、優れた材料があれば中間層を
介在させる方法が上記の理由により最も優れた接合構造
を提供する可能性があるので、中間層を介在させて複合
焼結体を構成する構造をとることとして、各種の材料に
ついて主として２種の材料を接合する為の両方に対する
親和性と接合強度、製造から消費に至る過程での各種応
力に対する靭性、耐熱性に着目して各種の材料に付き検
討を加えた。
まず、親和性について説明すると、焼結体の主成分とし
ては、高圧相窒化ホウ素及び／又はダイヤモンドが含ま
れているが、高圧相窒化ホウ素についてはその構成元素
であるホウ素は高圧相窒化ホウ素に対して親和性がある
。即ち、ホウ素を構成元素として含む材料は高圧ト目窒
化ホウ累を濡らしたり、化合物を作ったり、固溶体を作
る可能性が高い。その他の材料としては、Ｔｉ、　Ｚｒ
、　Ｈｆ、　Ａｌ。
！、（ｇ、Ｓｉが高圧ト目窒化ホウ素に対して濡れ性が
あるので、構成元素として含まれていることが適当であ
る。また、ダイヤモンドについては、Ｆｅ、　Ｃｏ。
Ｎｉ、　ＣｒＳＭｎＳＭｏ５Ｔａ、　Ｎｂ、　ＣｕＳＡ
ｕ、八ｇが単独或いは他の金属と組合せて合成の際の溶
融媒として、或いは焼結の際の溶融媒兼フィラーとして
用いられるように高温、高圧で炭素を固溶することが可
能であり、優れた濡れ性を有しているので、それらを含
有していることが適当である。
次に接合強度、靭性及び耐熱性について説明する。これ
らは、使用する中間層の種類が決まれば自動的に決まっ
てしまう種類の性質であるので、別々に論することは適
当でない。しかし、敢えて一般化して説明すれば、これ
迄使用されて来た材料ニ一部の例をを挙げれば、Ｔｉ、
Ｚｒ、　ＣｕＳＭｏ、　ＩＩ、Ｎｉ５Ｃｏ、等の金属或
いはそれらの炭化物、窒化物を含むサーメットが用いら
れて来た二の場合の問題点について説明し、それらの有
する欠点に対してどの様な性質の中間層が望まれるかを
説明する。
Ｔｉ、　Ｚｒの場合は接合強度と対熱性はほぼ良好と言
える。しかし、焼結体と基板を高温、高圧下で接合する
為、焼結体中の高正相窒化ホウ素及び／又はダイヤモン
ドと反応してＴｉ、　ＺｒＯホウ化物、窒化物や炭化物
を作り易く、それらの量が多いと強度と耐熱性はあって
も脆くなり好ましくないが、それらの量の制御が難しく
、焼結後或いは使用時に焼結体が基板から剥離する事故
が多かった。更に共に高融点金属であるので、焼結温度
が高（ないと接合が難しいと言う問題もあった。Ｃｕの
場合は融点が低い為作業性が良く、それでいて多くの種
類の焼結体と基板の両方に対して親和性も良好であるが
、融点が低い為使用時の高温で軟化して容易に焼結体と
基板が剥離すると言う問題があった。）４０とＷは逆に
極めて融点が高い為、接合が困難で接合しても靭性に欠
ける問題がある。サーメットを中間層として使用する場
合は、Ｗ、Ｍｏの場合と同様に靭性に問題がある。
それらの問題に鑑み、要求される性能と、それに対する
好適と考えられる材料を挙げ、理論的考察と実験的検証
を重ねた結果、アモルファスを中間層として採用した場
合、特にそれがＴｉ、Ｚｒ５Ｈｆ。
Ｆｅ、　Ｃｏ、　ＮｉＮ１５ＣｒＳ、　Ｍｏ、Ｔａ５Ｎ
ｂ、　ＣｕＳＡｕＳＡｇ。
Ｂ、Ａｌ及びＳｉのうちから選ばれた１種又は２種以上
の元素を含むアモルファスである場合、上に挙げた各種
の要求性能の全てに対して浸れた性能を発揮する中間層
が得られることが判明した。
（作　用） 本発明に於て中間層としてアモルファスを採用した場合
、特にそれがＴ１．２ｒ、　Ｈｆ、　Ｆｅ、　Ｃｏ５Ｎ
ｉ。
Ｃｒ、　Ｍｎ、　Ｍｏ、Ｔａ、　Ｎｂ５Ｃｕ、　ＡｕＳ
Ａｇ、　Ｂ　、　Ａｌ及びＳｉのうちから選ばれた１種
又は２種以上の元素を含むアモルファスである場合、接
合強度、製造から消費に至る間での取扱性、耐熱性、靭
性に優れた複合焼結体が得られる理由は次のように考え
られる。
まず接合強度については、アモルファスは同一温度では
結晶化金属より拡散速度が早いことが知られている。よ
って同一温度条件で焼結した場合、結晶化金属を中間層
とする場合よりアモルファスを中間層とした方が中間層
の構成原子より早く焼結体及び基板中に拡散して行き、
焼結体と基板を一体化して複合焼結体とすることが考え
られ、同一時間では一体化の度合が高いと言える。更に
、好ましくは前に述べたようにＴｉ、　Ｚｒ、　Ｈｆ５
Ｂ　、　Ａｌ及びＳｉが高圧相窒化ホウ素に対して親和
性に浸れて居り、その為それらを含むアモルファスを用
いた場合、焼結体部分と容易に一体化したものが得られ
ると思われる。特にＢを含むアモルファスの場合は、溶
融温度がＢを含まない場合より低くなり、拡散の開始を
早める効果を発揮する。また、一般にアモルファスの場
合、同様な構成元素からなる合金より同化開始温度が低
いことが多く、焼結時の焼結が終了して冷却する際に、
金属部分の固化を遅らせることによって焼結体と基板の
熱膨張率の差による熱応力の発生を抑制し、以て焼結体
或いは基板に亀裂が発生することを防止し、或いは中間
層部分又はその近傍で焼結体と基板が剥離することを防
止する効果が高い。焼結終了後は、アモルファス部分は
拡散によって焼結体と基板の両方の構成材料として取込
まれる場合と、焼結前より厚さは減っても中間層として
残存する場合の両方が考えられるが、その何れの形態を
取るかは複合焼結体の設計の範囲に属する問題であり、
何れの形態であっても差し支えない。ただし、アモルフ
ァスが中間層として残存する場合、アモルファスは結晶
化金属より融点が低い為、高温時により早く軟化し、結
合強度に悪影響を及ぼさないかと心配することもあり得
るが、主として金属元素からなる溶融体は極めて早い冷
却速度で冷却しない限りアモルファスとはならずに結晶
化するので、この場合中間層は最初のアモルファス状態
より融点の高い結晶化金属として残存するためその心配
はない。また、複合焼結体はどのような構造、製造法に
よってもある程度の残留応力が残存することは避けられ
ないと言って良いが、本発明によれば、上記の機構によ
りそれを最小限に止めることが可能で依って使用上衝撃
的負荷を受けても破壊される可能性はより低くなる。ま
た、構成元素が金属又は半金属であるので、サーメット
に比べて耐衝撃性が高く、即ち、靭性がより高いと言え
る。
ダイヤモンドを含む焼結体を用いた複合焼結体を製造す
る場合も基本的にはアモルファスを中間層として採用す
ることにより浸れた複合焼結体が得られるが、好ましく
は前に述べた理由によりＦｅ、Ｃ０１ＮＩ　ＳＣｒ　Ｓ
Ｍｎ　ｓ　Ｍ　ＯＳＴ　ａ　１Ｎ　ｂ　％　Ｃｌ−、八
Ｕ及びＡｇのうちから選ばれた元素を含むアモルファス
を中間層として採用することがより適当である。結合強
度や製造から消費に至る過程での耐熱性や靭性について
高圧相窒化ホウ素を含む焼結体を備えた複合焼結体と同
様に考えて差し支えない。
以上述べたように中間層として採用するアモルファスは
原則的にはどのようなものを選び得るが、より好ましい
態様として上記の特定の組成範囲に含まれるアモルファ
スを焼結体と基板の中間層として複合焼結体を作る場合
、どのようなアモルファスを選ぶ可きかは、基本的には
上記の高圧、相窒化ホウ素を含む焼結体の場合とダイヤ
モンドを含む焼結体の場合とで使い分ければ良いが、更
に詳細には焼結体や基板中に含まれる添加材料の種類に
よって取捨選択する可きである。実際に選定するに当っ
ては、当業者であれば本明細書を参考にして、一般的な
焼結体及び基板に関する知識によって容易に選定するこ
とが出来る。
（実施例） 以下本発明の実施態様を実施例と比較例に基づいて説明
する。
実施例１ 焼結体原料として立方晶系窒化ホウ素（以後ＣＢＮ）６
８体積％、ウルツ鉱型窒化ホウ素（以後１１ｉＢＮ）　
７体積％、炭化チタン（以後ＴｉＣ）１２体積％、窒化
チタン（以後ＴｉＮ）　６体積％及びＡ１７体積％の粉
体を超硬合金製のボールミルで４時間混合したものと、
基板原料として炭化タングステン（以後ＷＣ）　８７体
体積とコバルト（以後ＣｏＨ３体積％の粉体を同様にし
て混合したものを用意した。焼結体原料の粉体は、金型
で押圧して直径１３胴、厚さ２　ｔｎｍの円板状の成形
体とし、基板原料も同様にして直径１３ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍの円板状の成形体とした。一方工業用純チタンの板厚
０．５ｍｍのものをプレスして作った外径１４罷、高い
１０＋ｎ＋ｎの底付きのカプセルを用意し、その中にま
ず基板原料の成形体を入れ、その次にＮ１２３重量％、
５ｉ４５重１％、８３２重里％の成分からなる厚さ３０
μｍのアモルファスの箔を直径１３ｍｍの円板状に打抜
いたものを３枚重ねて装入し、更にその上に焼結体原料
の成形体を乗せてから直径１３ｍｍ、厚さ０．５ｍｍの
工業用純チタンの固成で蓋をした。上記の複合焼結体原
料を装入したカプセル２個を重ねてベルト型超高圧装置
の試料室に収め、圧力２．５ＧＰａ、温度１５５０℃で
圧力、温度の保持時間を１５分として焼結した。焼結終
了後圧力、温度を常圧、常温に戻して試料室から２個の
複合焼結体を回収し、両方共カプセルをグラインダーで
除去してからダイヤモンドブレードで半円形になるよう
に円の中心を通る切断線で２分割した。切断されたそれ
ぞれの複合焼結体を２０倍の光学顕微鏡で検査した処、
焼結体、基板及び中間層は隙間なく接合され、焼結体及
び基板中には亀裂や未焼結部分、空隙等の欠陥は全く認
められなかった。
その後焼結体を頂角が９０°になるように更に２分割し
、超硬合金の合金の切刃部分に相当する位置の１ケ所に
銀ろう付けしてＣＣＭＡ４３３の形状を有するスローア
ウェイチップとした。その際、ろう付は作業によって複
合焼結体に欠陥が発生することはなかった。次に被削材
として直径１２０　ｍｍ、長さ５００　ｎｕｎの円柱形
のＳｉｌ］Ｃ未熱処理鋼材の外周部分に幅１０ｎ＋＋ｎ
、深さ３０ｍｍの断面が長方形の溝を円柱の軸に平行に
４本、円周に沿って等間隔で設けたものを用意し、その
外周を上記のスローアウェイチップで、周速４８０ｍ／
分、切込み０．８ｍｍ、送り０．３４ｍｍ／ｒｅｖで１
時間３０分の間転式切削により切削した。その間、約４
０分未満で溝のある部分が切削除去される為、溝がなく
なる度に被削材を交換して切削試験を続いた。その結果
、スローアウェイチップの焼結体部分の逃げ面には０．
１５ｍｍの摩耗が見られたが、欠損や亀裂或いは焼結体
部分の基板からの剥離等の使用中の衝撃的負荷による欠
陥の発生はｌ忍められなかった。
以上の試験を焼結回数にして合計２８回実施し、その何
れについても複合焼結体の切断後の光学顕微鏡観察によ
る欠陥の有無の試験、１焼結回数当り１個の９０°の頂
角を有する切断後の複合焼結体を抜取ってのスローアウ
ェイチップへの加工と切削試験を実施したが、全過程を
通して欠陥の発生は全く認められなかった。たたし、逃
げ面の摩耗値は０．１２ｍｍから０．３ｍｍの範囲内で
の変動を示していた。
比較例１ 実施例１の実験を繰り返した。ただし、実施例１で焼結
に先立って焼結体原料と基板原料の間に介在させたアモ
ルファス箔は取除いて焼結し、複合焼結体を製造した。
焼結回数は３８回であったが、実施例１と同様な検査法
によって複合焼結体切断後の断面を検査した処、７６回
の複合焼結体のうち６個の複合焼結体の焼結体側に微小
な亀裂が発見された。また、７個の複合焼結体の基板側
に焼結体と基板の接合面に対して直角で微細な亀裂が発
見された。また、切削試験を実施する為のスローアウェ
イチップは、それらの欠陥の発見された複合焼結体片を
除いて製作したものを用いた。しかし、良好な焼結体が
得られた焼結毎に１個の９０゜の頂角を有する複合焼結
体片を抜取ってスローアウェイチップを製作する為のロ
ウ付は作業を行った際、新たに４個の複合焼結体片に微
小な亀裂が発生し、２個の複合焼結体で焼結体部分と基
板部分が剥離した。それらの欠陥を含むものを除いて２
８個のスローアウェイチップを用意して実施例１と同様
な切削試験を実施した。その結果１時間４０分の切削試
験を終了したものは１６個で、他の１２個は２０分から
１時間２０分の間に焼結体部分が基板部分から剥離した
り、刃先が欠損したりして爾後の切削試験が実施できな
かった。従って、中間層としてアモルファス箔を介在さ
せた場合は、焼結でＤ１５６、工具化加工で０／２８、
使用時に０７２８の不良発生であったのに対して、焼結
体と基板を直接接合したものでは、焼結で１３／７６　
、工具化加工で６７３０、使用時に１２／２８の不良が
発生して居り、従来の構造による複合焼結体に対して本
発明の優れていることか明らかに実証された。以上の差
は、焼結時の熱歪をアモルファス中間層が緩和したり、
中間層と焼結体及び基板の親和性が優れている等の本発
明による複合焼結体の構造が優れていることの証明と考
えられる。
実施例２ 平均粒径２μｍのダイヤモンド扮末２０体債％、平均粒
径１５μｍのダイヤモンド粉末７１体積％反び粒径４４
μｍ以下のＣＯ粉粉末９積積を実施例１の方法と同様に
して混合し、実施例１で用いたカプセルと同様なカプセ
ル中に実施例１で使用した基板用原料粉末と同様に処理
した成形体との間に厚さ３５μｍ直径１３＋＋＋ｍのア
モルファス箔で、Ｃｏ３４重量％、Ｃｒ２８重量％、Ｎ
０２４重量％及び炭素１８重量％の組成を有するもの２
枚重ねたものを中間層として介在させて装入し、同様に
して蓋をしてからカプセルを２個重ねてベルト型超高圧
装置の試料室に装入して圧力５．５ＧＰａ、温度１５０
０℃、保持時間１５分の条件で焼結した。焼結終了後圧
力、温度を常圧、常温に戻して試料室から２個の複合焼
結体を回収し、両方共カプセルをグラインダーで除去し
てからレーザーで円の中心を通る切断線で半円形になる
ように２分割した。切断されたそれぞれの複合焼結体を
２０倍の光学顕微鏡で検査した処、焼結体、基板及び中
間層は隙間なく接合され、焼結体及び基板中には亀裂や
未焼結部分、空隙等の欠陥は全く認められなかった。そ
の実験を８回繰り返したが、同様な結果が得られた。
８回の実験で得られた３２個の半円形に切断した複合焼
結体を、電気炉中で７００℃に加熱して１時間保持し、
その温度のまま常温の水中に投入して急冷した。その後
、既に半円形に切断されているものを更に２分割し、１
７４円形にして、以前の切断面と新たな切断面をダイヤ
モンド砥石で切削した後にダイヤモンドペーストで研磨
して鏡面を出し、２０倍及び１００倍の光学顕微鏡で観
察した。その結果、全部の複合焼結体に於て焼結体及び
基板中には全く亀裂や空隙、欠は等の欠陥は認められな
かった。また、中間層として介在させたアモルファス部
分は層としては残存してなく、焼結体と基板の両方に１
００μｍ以上拡赦して入り込んでいることが電子線回折
測定の結果判明した。
比較例２ 実施例と同様な実験を行った。ただし、焼結体と基板の
間のアモルファス中間層は取除き焼結体原料粉末の成形
体と基板の成形体を、直接重ね合わせてカプセル中に装
入して焼結した。焼結終了後圧力、温度を常圧、常温に
戻して試料室から２個の複合焼結体を回収し、両方共カ
プセルをグラインダーで除去してからレーザーで円の中
心を適切断線で半円形になるように２分割した。同様な
実験を８回繰り返した後、切断されたそれぞれの複合焼
結体を２０倍の光学顕微鏡で検査した処、焼結体、基板
及び中間層は隙間なく接合されているが、基板側に焼結
体との接合面に対して平行な微細亀裂が入っているもの
が３２個中に７個発見された。
基板に亀裂が入ったものを除いた２５個について、実施
例２で実施したのと同様な加熱後に水に投入することに
よる急冷試験を実施した処、半円形を更に２分割したち
の５０個のうち８個に焼結体側に接合面に平行な、或い
は直角又は指向性の無い亀裂が入っているものが発見さ
れた。
実施例３ 実施例１と同様な実験を行った。ただし、中間層のアモ
ルファスは各種のものについて実験を行った。第１表に
各種のアモルファス中間層の組成と接合条件及び結果を
示す。尚、アモルファスの構成元素の後に記した小数字
は、その含有量の重量％を示すものである。
実施例４ 実施例２と同様な実験を行った。ただし、中間層のアモ
ルファスは各種のものについて実験を行った、第２表に
各種のアモルファス中間層の組成と接合条件及び結果を
示す。波、アモルファスの構成元素の後に記した小数字
は、その含有量の重量％を示すものである。
比較例３ 実施例４と同様な実験を行った。ただし、中間層のアモ
ルファスの代りに、平均粒径４４μｍのＣ。
粉末を約０．２順の厚さで介在させて接合層とした。
焼結の終了した焼結体を実施例２の方法と同様な方法で
検査した処、焼結終了後の検査では欠陥は認められなか
ったが、急冷試験の結果１７４円形に切断した焼結体４
０個のうち１８個に焼結体側或いは基板側に亀裂が認め
られた。
比較例４ 実施例４と同様な実験を行った。ただし、中間層のアモ
ルファスの代りに、厚さ０、ｌ　ｍｍのＮ１箔を介在さ
せて接合層とした。焼結の終了した焼結体を実施例２の
方法と同様な方法で検査した処、焼結終了後の検査では
２０個の半円形に切断した複合焼結体のうち１個に介在
させたＮｌの中間層部分に接合面に平行な長さ約３ｍｍ
の亀裂が認められた以外は欠陥は認められなかったが、
急冷試験の結果、１７４円形に切断した焼結体３８個の
うち１３個に焼結体１ｊｌ或いは基板側に亀裂が認めら
れた。尚、Ｎｉの中間層は０μｍから１０μｍの層とし
て焼結体と基板の間に残存していた。
実施例５ 実施例４と同様な実験を行った。ただし、基板部分を厚
さ０．５［０［０のＭｏＯ板に代えた。得られた複合焼
結体を実施例４と同様な試験を行ったが、すべてに良好
な結果を得た。
比較例５ 実施例５と同様な実験を行った。ただし、中間層のアモ
ルファスは除き、焼結体とＭｏを直接重ね合わせて焼結
したが、５回の実験の何れも良好な接合は得られず、焼
結体と基板は部分的に接合して居り、切断によって剥離
した。
（発明の効果） 以上詳細に説明したように、複合焼結体の中間層として
アモルファス箔を介在させて接合した本発明による構造
の場合は、焼結、工具化加工、使用時の製造から消費に
至る全過程で、従来の構造による複合焼結体に比べて格
段に不良発生が少なく、高密度相窒化ホウ素を含む焼結
体及びダイヤモンドを含む焼結体から構成される複合焼
結体の品質を飛躍的に向上させると共に、極めて経済効
果の高い有用な発明である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、高圧相窒化ホウ素及び／又はダイヤモンドを含む焼
    結体とサーメット又は金属を接合してなる複合焼結体に
    於て、高圧相窒化ホウ素及び／又はダイヤモンドを含む
    焼結体部分とサーメット又は金属の部分の接合境界にア
    モルファスを介在させて接合したことを特徴とする焼結
    体。 ２、特許請求の範囲第１項に記載の焼結体に於て、高圧
    相窒化ホウ素及び／又はダイヤモンドを含む焼結体部分
    とサーメット又は金属の部分の接合境界に介在するアモ
    ルファスが Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍ
    ｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｃｕ、Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ａｌ及びＳｉ
    のうちから選ばれた１種又は２種以上の元素を含むアモ
    ルファスであることを特徴とする焼結体。
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